五氯酚

帮帮忙，我都测好几天都测不出来。请问下，我用安捷伦液相色谱测五氯酚，样品是加无水乙醇和缓冲溶液（磷酸二氢钠和磷酸氢二钠）的五氯酚，配的是标线，没过滤直接测。结果出峰如图所示，确定为3.291min时的峰为五氯酚的峰，因为只有这个峰在浓度不同时变化。我用的是218nm,0.5mL/min.前面有个倒峰，自动出来的面积把倒峰的最低端做基线算出来的，而且两边还有杂峰没分出来，感觉算出来的也不准。我QQ916917504.希望好心人帮帮忙啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210302005_400409_2630108_3.jpg

[b]五氯酚酸钠是啥？为何在多批次样品中检出！[/b]本次共抽检餐饮环节食品3931批次，不合格样品36批次。其中8批次样品中检出违禁药物五氯酚酸钠。[img=,724,616]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201950246518_8943_2166779_3.jpg!w724x616.jpg[/img]五氯酚酸钠是什么，它为何会出现在动物性食品中？[b][color=#333333]五氯酚酸钠，又名五氯酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。五氯酚酸钠属于有机氯农药， 常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户还曾经把它当做杀螺剂，将五氯酚钠固体加入水中，用于消灭池塘、稻田内寄生血吸虫的宿主钉螺等。[/color][color=#333333][color=#333333]由于五氯酚酸钠易溶于水，使它极易扩散，容易造成水、土壤污染，再通过食物链作用，进入动植物体内，残留于食品中，进而对人畜造成毒害。[/color][/color][/b][color=#333333][color=#333333][b][color=#0080ff]五氯酚酸钠对人体有什么危害？有何相关规定？[/color][/b][/color][/color][color=#333333][b][color=#0080ff][color=#333333]五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚，五氯酚具有有机氯和酚的毒性，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，可对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害[/color][color=#333333][sup][/sup][/color][color=#333333]。[/color][/color][/b][/color][color=#0080ff][color=#333333][color=#333333]美国环境保护署（EPA）已将五氯酚酸钠列为可疑致癌物质，并限制其使用。我国农业部2002年发布的235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中，将五氯酚酸钠列为违禁药物，不得在动物性食品中检出。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][b][color=#0080ff]动物性食品中五氯酚酸钠残留量的测定方法有哪些？[/color][/b][/color][/color][color=#333333][b][color=#0080ff][color=#333333]目前，针对动物性食品中五氯酚酸钠残留量的标准方法有GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》和GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。这两个标准方法灵敏、准确，适用于动物性食品中五氯酚钠残留量的准确测定。[/color][/color][/b][/color][color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff]如何降低此类食品安全风险？[/color][/b][/color][/color][color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]1、监管部门应继续加强农兽药物相关法律法规的宣传，加强此类药物的监督抽查力度。一旦发现问题，应立即从源头查处，加强水源监测和问题水源周边饲养的牲畜及水产品的监督抽查[sup][/sup]。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]2、养殖户应了解相关法律法规对该类违禁药物的使用说明和要求，并遵守法律法规，不在养殖过程中违法使用该药物。另外，尽可能寻找其他安全的药物替代此药物的使用。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]3、建议消费者通过正规途径购买相关食品，若不慎食用含有此药物的食品造成不良反应，则应立即就医，在医生的专业指导下进行治疗。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color][color=#ffffff]参考：[/color]胡滨,陈一资,胡惠民.动物性食品中五氯酚钠残留及对人畜毒害的研究.肉品卫生,2005(02):27-29.刘少伟,阮赞林.警惕食物中五氯酚酸钠超标.质量与标准化,2018(06):41.

[align=center][img=,600,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121452128363_7690_932_3.jpg!w480x300.jpg[/img][/align][b]适用范围[/b]适用于鳕鱼中五氯酚钠的检测。参考标准：《GB23200.92-2016食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定》。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭WelchromP-SAX规格：150 mg/6mL。活化：10 mL 甲醇、10 mL 水，弃去；上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：用5%氨水，甲醇淋洗，弃去，抽干；洗脱：12mL 4%甲酸甲醇水洗脱，抽干；复溶：将洗脱液在40℃下氮吹至1mL，用水定容至2mL，上机分析。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭UltimateODS-3 ，4.6×250mm，5μm。流动相：A-甲醇：B-0.1%磷酸水；流速：1.000mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：215nm。[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121452402491_876_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][color=#333333][/color][align=center]图1.鳕鱼样加标0.2mg/kg过柱图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121452453741_1193_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图2.鳕鱼样加标1mg/kg过柱图谱[/align][align=center][img=,600,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121452515080_6467_932_3.png!w503x132.jpg[/img][/align][align=center]表1.五氯酚钠过P-SAX小柱加标回收表[/align][align=center][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][b][img=,600,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121452567021_6743_932_3.png!w687x294.jpg[/img][/b][/align]