五氯酚盐

请教各位大侠，为什么做五氯酚（PCP）实验要用乙酸酐衍生？不衍生可以吗？衍生产生的是什么气体？谢谢@！

做水中酚类化合物，用的是DB5 DB35 的柱子，高浓度10ppm 峰形还可以，但是一到低浓度0.5ppm，发现二氯酚，三氯酚有少量拖尾，五氯酚拖尾非常严重，变成平包，到0.1ppm 二氯酚三氯酚还出峰，五氯酚就干脆没有峰了， 这是怎么回事啊

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39898]反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐[/url]电子图书馆的东东，载下来与大家分享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39899]反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐[/url]

空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4－氨基安替比林比色法 1 原理五氯酚(钠)在酸性溶液中，在有氧化剂存在下，与4－氨基安替比林作用，生成蓝色安替比林染料，用二甲苯提取后，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～5L/min。 2.4 具塞比色管，10ml。2.5 pH计。2.6 分光光度计，5mm比色杯。3 试剂3.1 吸收液：五氯酚用0.006mol/L氢氧化钠溶液作吸收液。五氯酚钠用水作吸收液。3.2 柠檬酸盐缓冲溶液(pH5.6)。3.2.1 柠檬酸二钠溶液，0.1mol/L：称取21.0g柠檬酸(C6H8O7H2O)溶于200ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，加水至1L。3.2.2 氢氧化钠溶液，0.1mol/L。3.2.3 量取69.3ml柠檬酸二钠溶液(3.2.1)，加入30.7ml氢氧化钠溶液(3.2.2)配成pH值为5.6的缓冲溶液，用pH计测量并校正。3.3 4－氨基安替比林溶液，4g/L。3.4 铁氰化钾溶液，100g/L。3.5 二甲苯。3.6 标准溶液：称取五氯酚1.0000g，用100ml 0.6mol/L氢氧化钠溶液溶解，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，此溶液1ml＝1.0mg五氯酚，是为贮备液，贮于棕色瓶内。临用时量取10ml贮备液，用水稀释至100ml，配成1ml＝100微克五氯酚的标准溶液。五氯酚钠标准溶液以水为溶剂配制。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min的速度抽取75L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，从每个吸收管中分别量取5.0ml样品溶液于比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表72配制标准管。表72 五氯酚标准管的配制如测定五氯酚钠，则用五氯酚钠标准溶液，按上表配制。向标准管中各加入2ml柠檬酸盐缓冲溶液(3.2)，0.25ml4－氨基安替比林溶液(3.3)，摇匀，再加入0.25ml铁氰化钾溶液(3.4)，摇匀，立即用2ml二甲苯(3.5)提取(加铁氰化钾与二甲苯间隔时间不超过30S)，剧烈振摇100次，静置分层后，将二甲苯提取液放入5mm比色杯中，以二甲苯为对照，于波长580nm处比色，以五氯酚含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出五氯酚的含量。6 计算Ｘ＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中五氯酚(钠)的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中五氯酚(钠)含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为10微克/5ml。7.2 五氯酚－安替比林蓝色染料在二甲苯中可稳定1h，1h后吸光度有下降趋势，故应在1h内比色。7.3 五氯酚－安替比林蓝色染料在水溶液中极不稳定，显色30s后，吸光度即开始下降，故加入铁氰化钾溶液后应在30s内用二甲苯提取。7.4 温度对显色反应有影响，温度越高，吸光度下降幅度越大，因此要求配制标准管与样品管时的温差越小越好，最好不超过3～5℃。7.5 五氯酚贮备液于冰箱内可保存1个月。7.6 4－氨基安替比林溶液与铁氰化钾溶液于冰箱中保存可使用1周。7.7 酚对测定有干扰。当空气中酚与五氯酚(钠)浓度比在20∶1以下，样品管中酚含量在500微克以下时，改用pH4.2缓冲溶液(61.2ml 0.1mol/L柠檬酸二钠溶液与38.8ml 0.1mol/L盐酸溶液混合，用pH计测量并校正)可消除酚的干扰。超过此限量则干扰测定。

请问大家是如何做水质中五氯酚的测定？其中的衍生化是怎么做的？我做出来的好多杂质峰，知道的同志能讲下吗。。。衍生化你们是用哪些玻璃仪器或怎么操作的？

有检验五氯酚的老师，是否会遇到响应越来越低的问题吗?尤其是低浓度,不知各位老师都如何解决?

如题，五氯酚测定衍生化最后一步正己烷相经无水硫酸钠脱水后氮吹定容至1ml，大家都是如何操作的呢？用什么容器定容呢？

新项目确认里面需要进行水中五氯酚的测定，5750标准上是说需要五氯酚的标准品，水和废水方法原理上说是将五氯酚钠转化为五氯酚然后乙酰化，所以可用五氯酚钠作为五氯酚的标准品吗？

[size=4]实验用的液相是安捷伦1100.五氯酚单标(用2倍的NaOH溶解,pH约为9-10)线性很好，保留时间大约是6.4min。但我做的是生物降解，需要有磷酸缓冲盐(pH=7.4)的存在。从反应器里采集的样品(即使是刚刚加到反应器里面)上液相测定，5min前有很多峰，可是6分钟以后就没有峰。后来我用NaOH调pH到9，色谱图几乎没有变化。测了很多次，都是这种情况。请教下大家，有么有人遇到类似的情况？是怎么解决的？[/size]谢谢大家！

问一下各位老师五氯酚水质分光光度法为什么显色的时候颜色很淡啊，基本上没什么颜色

用GB29708-2013测五氯酚钠，衍生化后质谱检不出五氯苯乙酸酯，怎么回事啊？

我想开展对水和沉积物中的五氯酚之GC/ECD分析用醋酸酐做衍生剂。水用SPE萃取，沉积物用超声萃取。硅胶净化。

GB23200.92-2016夜质测五氯酚钠回收率好低怎么回事？用的是max柱子。

做五氯酚是测定五氯苯乙酸酯，但它的沸点好高，标准250摄氏度，能做出来吗？

hj 591-2010 水质 五氯酚气象测定，ecd响应因子，峰面积都很小。哪位英雄做过，250ng/ml 峰面积响应一般都多少？

[b][size=18px] 在各种食品质量公告或者食品质量新闻中，你可能会看到类似“动物性食品中检出违禁药物五氯酚酸钠”的消息，那么笔者尝试给大家解读下这类消息的内涵。[/size][size=18px] 动物性食品是动物来源的食物，包括畜禽肉、蛋类、水产品、奶及其制品等。五氯酚酸钠可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂，可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。在原农业部公告第235号 《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定“所有食品动物中禁止使用该药物”。[/size][size=18px] 也就是说在鸡肉、猪肉、猪肝等动物性食品中检出了五氯酚酸钠，这是不允许的，该样品为不合格样品。[/size] [size=18px] 细心的读者会问了，五氯酚酸钠不是属于有机氯农药吗？怎么出现在《动物性兽药最高残留限量》公告里了呢？它到底归属农药还是兽药？[/size][size=18px] 因为五氯酚酸钠的水溶性，使它极易扩散，造成水或土壤污染。然后通过食物链作用，进入其他牲畜的体内，该物质易蓄积在动物体内，从而造成其含量超标。[/size][size=18px] 五氯酚酸钠能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。轻者出现乏力、头昏、恶心，重者高烧、昏迷甚至死亡。[/size][size=18px] 所以，保护生态环境、合法规范使用农药、加强食品安全监控很重要，不然，吃进这些有毒有害物质的就不仅是鸡鸭猪、而是我们人类了。[/size][size=18px] 而且五氯酚酸钠用途挺广，据说木材上涂布还可以防止木材霉变腐败。所以有这个项目的样品，检测时要注意避免接触木制物品哦。 坊间传闻，有检测机构检测某肉发现五氯酚酸钠超标，一通排查后发现是木质砧板惹的祸，木材中的五氯酚酸钠污染了样品。如果传闻是真，那对于砧板的检测（比如五氯酚酸钠的迁移）还真是要提上日程了。不然吃东西没吃到超量的有害物质，切东西反而切出来了。[/size][/b]

盐雾沉降率主要是指使用面积一定的漏斗来收集十六小时连续雾化的盐雾沉降量，平均每小时收集到的盐溶液量。盐雾沉降率作为[url=http://www.bjyashilin.com/][b]盐雾腐蚀试验箱[/b][/url]的一项重要参数，它的校准直接关系到盐雾腐蚀试验箱能否正常工作。所以，盐雾沉降率的校准应该准确无误，实验人员应该尽量保证盐雾沉降率的准确性。在测量的时候应该采用先进的技术方法来进行。影响盐雾沉降率的因素主要有收集时所用量筒的大小、量筒和稳定性、测量人对于量筒数值估读出现的误差以及工作定的量筒内部的温度等，这些都是影响盐雾腐蚀试验箱中盐雾沉降率的因素。　　对于盐雾沉降率进行校准时，要充分考虑到主观因素的影响。要保证量筒的测量范围尽可能的符合标准，测量人员对于量筒刻度的估读也要尽可能准确，以此来减少盐雾沉降率的误差，对其进行有效的校准。盐雾腐蚀试验箱中盐雾沉降率的测量范围一般为1-2毫升/小时*80平方厘米时，它的最大允许误差为±4%。 点击了解更多：[url=http://www.bjyashilin.com/View_news-2357.html][b]盐雾腐蚀试验箱的校准依据[/b][/url]

五氯酚钠回收率200%，重复几次都是这种结果，请问是怎么回事啊？

在测定五氯酚酸钠时吗，完全按照GB 23200.92-2016，进行测定 但是回收率是60左右，已经用的小柱成本太高 ，大家是用的什么前处理啊

热电的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，用的不熟练，做五氯酚，四个母离子，一个做定量，三个做定性，这个建立数据处理方法的时候因为母离子不同，所以有4个通道，只能添加为4个化合物，怎么把三种定性离子添加到一个通道里面？

五氯酚藏红T分光光度法的测定，直接买现成的五氯酚钠标液可以吗？所有步骤按照国标做的，可是就是不显色的原因可能有哪些呀？

影响盐雾沉降率的因素较多，但其中与用户调整有关的参数有二个：1、喷雾压力；2、喷雾塔高度。在各点盐雾沉降率相近的情况下，只调整喷雾压力即可。如各点盐雾沉降率相差较大并有局部点超标时，仅靠调整喷雾压力不能解决问题，就需要对喷雾塔高度进行调整。 喷雾塔式结构是一种目前国产盐雾试验箱上应用较广泛的结构。喷雾塔式结构的外观像一个直塔，盐雾通过塔顶的斜形口喷出，塔放在试验工作区且可移动。它是一种可移动的塔式喷雾装置，是从折射和反射结构改进演化而产生的。它综合了两种结构的优点，并针对其存在的不足，将喷雾装置从固定式改成可移动式，使盐雾沉降率调整变得容易。一般来说，通过喷雾塔的移动，靠近塔的空间盐雾沉降率就大。另外，调节喷雾塔开口调试也可调整出雾量的大小，即高度减少，盐雾沉降量下降。因此，可方便地利用上述特点使盐雾试验箱盐雾沉降率满足标准要求。

如题，双氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成什么呢？（已知氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成a-甲氧基三氯苯甲醚）

按EPA8270做环境检测方面的半挥发性有机物，硝基酚和五氯酚等标准物质在MS上不出峰，有高手请指教下。[em01]

盐雾试验箱中盐雾沉降率是指单位时间内在单位面积上沉降的盐雾量，是盐雾试验的一个重要参数，反映喷雾密度和均匀性的特性。盐雾试验的腐蚀产生，除腐蚀介质氯离子本身的作用外，还受金属表面液膜中氧的扩散影响。盐雾颗粒越细，所形成的表面积越大，被吸附的氧量越多，腐蚀性也越强。自然界中，90%以上盐雾颗粒的直径为1Lm以下。研究表明:直径1Lm的盐雾颗粒表面所吸附的氧量与颗粒内部溶解的氧量是相对平衡的。盐雾颗粒再小,所吸附的氧量也不再增加。但如果液膜中的氧是静止的，当液膜与金属接触，金属会很快腐蚀，同时液膜中的氧也很快下降，使腐蚀反应减慢。如果液膜不断更新，腐蚀就会连续进行。金属表面液膜的更新速度随盐雾试验箱中盐雾沉降率的增加而加快。盐雾沉降率太低，就会影响到金属表面液膜的更新速度。当沉降率小于0.3mL/80cm2·h时，腐蚀速度随沉降率的增加而增加。这是因为金属表面液膜较薄，氧很快到达阴极表面，故腐蚀率会缓慢上升，并逐步趋于平稳；当沉降率超过1.2mL/80cm2·h时，液膜继续增厚，氧扩散距离加大，到达阴极表面困难，腐蚀速度反而不加快。因此,取适中的盐雾沉降率,使腐蚀速度稳定,试验结果重现性好。通常要求盐雾沉降率控制在1~2mL/80cm2·h范围内,以保证盐雾试验箱中试验结果的正确性。