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五氯硝基苯百菌清

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  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。产品信息如下:Cat. No:12-SP-DC10ZDESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml详细组分信息如下: 序号中文名称英文名称CAS浓度(ppm)1硝基苯 Nitrobenzene98-95-310.0mg/mL2邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene88-72-210.0mg/mL3间硝基甲苯 3-Nitrotoluene99-08-110.0mg/mL4对硝基甲苯 4-Nitrotoluene99-99-010.0mg/mL5邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene88-73-31.0mg/mL6间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene121-73-31.0mg/mL7对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene100-00-51.0mg/mL8邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene528-29-01.0mg/mL9间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene99-65-01.0mg/mL10对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene100-25-41.0mg/mL112,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene121-14-21.0mg/mL122,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene606-20-21.0mg/mL133,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene610-39-91.0mg/mL142,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene97-00-71.0mg/mL152,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water118-96-71.0mg/mL
  • zNose4200在松花江流域检测饮用水中硝基苯
    当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全,质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。
  • 英国食品标准局对燃脂物质2,4-二硝基苯酚采取措施
    英国食品标准局(FSA)近日意识到,被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质,仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。  DNP是一种工业化学品,对人类健康是及其危险的。根据其摄入量,急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则,可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤,影响心脏、血液和神经系统。  FSA正在采取行动打击DNP非法销售,同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是:  • 该机构正与警察和地方当局合作,杜绝DNP非法出售给消费者,重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持,包括财政援助以完成这项工作。  • FSA提醒相关公司,包括网络贸易商,任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。  FSA负责人Rod Ainsworth称,让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识,鼓励民众在购买到含有DNP的产品时,应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP,不应该接受,应立即联系FSA或地方当局。  任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至:FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法2.1.样品信息2.2.样品提取称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱:Vesusil MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å )质谱仪:API 4000+流动相:A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)080201802035050725757.15951059510.18020168020进样体积:5&mu L离子源:电喷雾(ESI),正离子模式扫描方式:多反应监测(MRM)表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间(min)监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图三.实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1#2#3#平均回收率RSDAMOZ109.43%97.84%109.75%105.67%6.42%SEM91.81%88.91%88.22%89.65%2.12%AHD80.68%82.11%77.25%80.01%3.12%AOZ83.94%80.70%80.85%81.830.02%四.实验结论Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称规格/包装订货号定价(元)Cleanert PEP-260mg/3mL,50支/包PE0603-21035.00Venusil MP C182.1× 150mm,5um,100Å ;1支VA951502-03200.00
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0 ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法2.1.样品信息2.2.样品称取和脱脂称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱:Venusil MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å )质谱仪:API 4000+流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)0 80201802035050725757.15951059510.18020168020流速:0.2mL/min进样体积:5&mu L离子源:电喷雾(ESI),正离子模式扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间(min)监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 三.实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1(%)2(%)3(%)平均回收率(%)RSD(%)AMOZ109.4397.84109.75105.676.42SEM91.8188.9188.2289.652.12AHD80.6882.1177.2580.013.12AOZ83.9480.7080.8581.830.02 四、实验结论Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计,用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作,全净化过程可在避光条件下进行,保证检测结果的准确性和重现性。Cleanert PEP-2固相萃取柱和Venusil MP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求,结果准确可靠,重现性好。 五、订货信息表5 实验仪器及耗材产品名称规格订货信息Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取4通道24位SPE-40Cleanert PEP-2固相萃取柱60mg/3ml,50支/包PE0603-2Venusil MP C18液相色谱柱2.1× 150mm,5µ m,100Å VA951502-0 附录A 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 附录B 图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法 免注册/登录下载!点击 这里 输入&ldquo 硝基呋喃&rdquo 搜索。更多热点应用&ldquo 无障碍&rdquo 下载,请见 http//app.agela.net 或登录 博艾官网 -右侧&ldquo 快速通道&rdquo -应用文集 点击进入
  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol,化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇,分子式:C19H24N2O4分子量:344.17结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》货号:CDBO-1100726中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL价格请询。欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结结果表明:高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测,满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案
  • 《中国药典》 2020年版第一增补本即将实施 中药应对方案已就绪
    导读2023年10月12日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本将于2024年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总,并开发了解决方案,助您从容应对!中药各论品种部分增修订项目变化汇总及应对方案津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化,为了帮助广大用户更好应对即将实施的增补本药典,做好相关检测项目调整,岛津对增修订标准做了梳理,并提供参考方案。以上汇总项目均使用HPLC方法测定,标准并未提到使用小粒径色谱柱,常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到,修订品种中有以下主要变化:项目变化标准应对链接含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目中药各论品种增修订梳理及参考方案三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法三七总皂苷石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目石淋通片指纹图谱 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案一、黄曲霉毒素测定法:第一法(液相色谱法)1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml,置25ml量瓶中,用“70%(订正)”甲醇稀释至刻度,即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇,洗脱能力大于分离条件洗脱能力,在某些基质中峰形可能较差,修改为70%甲醇后,洗脱能力与分离条件洗脱能力接近,改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL(订正)”甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,加“水(订正)”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积,洗脱体积不够,抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉,会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法:第一法(液相色谱法)1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测,激发波长λex=232nm“(或274nm)订正”,发射波长λem=460nm。在标准实施阶段,我们发现在不同品牌荧光检测器上,不同激发波长基线噪音有差异,需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源(ESI),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式,赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式(修订)。2、碰撞电压“呕吐毒素检出限35μg/kg,定量限100μg/kg”(订正)。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg,定量限2μg/kg”(订正)。注:以上顺序为方法原文的顺序。应对链接《 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案》人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案人参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。西洋参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。红参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,“本品中含五氯硝基苯不得过 0.1mg/kg;六氯苯不得过 0.1mg/kg(订正);七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过 0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过 0.1mg/kg。”应对链接《人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案》增补本涉及应用报告1、血塞通片中人参皂苷和三七皂苷的测定2、石淋通片指纹图谱3、石淋通片中夏佛塔苷的含量测定4、LC-MS/MS测定中药材薏苡仁中10种真菌毒素5、人参中其它有机氯农药残留量的测定长按识别二维码下载应用报告本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 新地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样
    地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标标样我们公司一直致力于地表水环境质量标准 GB3838-2002 定制混标,并且根据实际情况不断改进,在原来有机物前35项定制二种有机物混标基上,增加了6种有机磷(替代原有机磷7种),12种氯苯类混标,10种硝基苯类混标。非常适合我国现有地表水有机项目检测。混标组分规格备注12种氯苯类订制混标1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm)200ppm甲醇溶剂*1ml地表水氯苯类混标10种硝基苯类混标2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯;2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷100ppm甲醇溶剂*1ml原有机磷7种组分中敌百虫组分干扰敌敌畏测定,敌百虫本身物质不稳定,剔除敌百虫组分25种VOC订制混标地表水前35项挥发性100ppm甲醇溶剂*1ml地表水前35项挥发性24种SVOC订制混标地表水前35项半挥发性500ppm甲苯溶剂*1ml地表水前35项半挥发性8种有机氯订制混标4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml国产8种苯系物混合标液苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯1000ppm甲醇进口订制除标注国产以为,均为进口订制混标,保证可溯源性。我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。
  • 地表饮用水源地监测项目将作修改
    关于征求《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》意见的通知各有关省(自治区、直辖市)环境监测中心(站)、113个环保重点城市环境监测中心(站):  为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,考虑有关省(自治区、直辖市)反映的《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中特定项目的前35项月监测情况,我站组织编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》(详见附件)。  根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项。其中,含前35项中的19项 新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。  请你站结合具体监测任务和监测能力情况,就《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》提出意见。请于11月30日前,将意见或建议电子版发送至邮箱(Email:liwp@cnemc.cn),纸质版请邮寄至总站水室。  联系人:李文攀 电话:010-84943093  二〇一一年十一月十一日  附件:《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》  一、 监测目的  为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施,适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要,结合重点城市的例行监测任务、监测能力,考虑社会反映强烈的有毒有害有机污染物,以全面、准确、客观地反映我国地级以上城市集中式饮用水水源地水质状况为目的,通过调整饮用水水源地例行监测的特定项目,掌握集中式饮用水水源环境状况,为饮用水水源地环境管理提供技术支撑,制定本方案。  二、 监测现状  根据环境保护部历年《关于印发全国环境监测工作要点的通知》要求,从2003年开始国家环保重点城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。每月对集中式饮用水源地水质实施监测,监测项目为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1的基本项目(23项,COD除外)、表2的补充项目(5项),共28项 从2008年开始每月监测表3特定项目中的前35项,合计63项 地下水饮用水源地每月按《地下水质量标准》中23项进行月监测。地表水饮用水源地每年按照《地表水环境质量标准》进行一次109 项全分析。地下水饮用水源地每年按照《地下水质量标准》进行一次39 项全分析。  目前,地表水饮用水源地每月监测的前35项特定项目中多数为挥发性有机物,一些对人体健康影响较大、社会反响较大的监测项目并未列入。根据35项特定项目的例行监测结果,有些监测项目月检测频次低,甚至未检出。因此,依据管理需求和现有监测能力,需对80项特定项目进行优化,筛选出较为全面、准确和客观地反映饮用水水源地水质状况的月监测指标。  三、 监测项目调整原则  本方案调整的监测项目涉及每月对集中式生活饮用水地表水源地按照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目实施监测的监测指标。  具体筛选调整原则如下:  1.根据历年全分析数据,筛选出检出频次较高的具有代表性的特定项目   2.筛选出毒性较强、对人体健康和环境危害较大的污染物   3.归纳筛选应用广泛,且造成社会反响大、人民群众关注多的污染物   4.监测项目有成熟、可靠的监测分析方法为支撑,其灵敏度能达到环境质量标准要求。  四、 监测项目筛选及说明  根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则,筛选出的监测项目共30项(见附表2)。其中,含前35项中的19项。包括挥发性卤代烃、甲醛、苯系物、氯苯类、硝基苯类、有机氯农药(林丹、滴滴涕)、除草剂(阿特拉津)、苯并(a)芘、酞酸酯类(增塑剂)、重金属(镍、钒、铊、钴、锑)等十类指标。具体筛选说明如下:  1. 原有监测项目  《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项中保留的监测项目共19项。具体如下:  挥发性卤代烃:三氯乙烯、四氯乙烯   甲醛   苯系物:苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯   氯苯类:氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯   硝基苯类:硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯  上述物质多为化工原料,应用较广泛,具有一定的毒性,且其中大多在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次较高。  GB3838-2002表3前35项中其他14项中,除部分挥发性卤代烷烃因常用做萃取溶剂而极易在实验室内检出外,其他项目在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次均较低,因此不必每月进行监测,可每年监测一次。  2.新增监测项目  新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。具体如下:  有机氯(林丹、滴滴涕):检出频次较高,该类物质为国家严令禁用,危害性极大的持久性有机污染物(POPs)。  阿特拉津:检出频次较高,该物质适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草。尤其是北方玉米产地,施用范围广,施用量大,持效期较长。  苯并(a)芘:虽然检出浓度较低,但检出频次相对较高,并且为强致癌物、对人体健康及环境危害极大。  酞酸酯类(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯):应用非常广泛、类雌性激素、社会反响大(增塑剂事件)。  重金属(镍、钒、铊、钴、锑):检出频次高、危害大,且为《重金属污染综合防治“十二五”规划》中的控制项目。  五、 分析方法  《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项的分析方法主要分为以下几类:  (1)挥发性有机物(22项VOCs):三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯,采用吹扫捕集—气相色谱质谱(P&T-GC-MS)法进行分析(GB/T5750.8-2006附录A)   (2)环氧氯丙烷:采用气相色谱(GC-FID)法(GB/T5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版增补版)》)进行分析   (3)甲醛:乙酰丙酮分光光度法(HJ601-2011)   (4)乙醛、丙烯醛:GC-FID法(GB/T 5750.10-2006)   (5)三氯乙醛:GC-ECD法(GB/T 5750.10-2006)   (6)半挥发性有机物(8项SVOCs):四氯苯、六氯苯、硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯,采用GC-ECD法(GB/T 5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》)进行分析。  筛选调整后的30项指标分析方法详见附表2。拟增加的11项指标中,林丹、滴滴涕、阿特拉津、苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等6项有机物指标,均可用液液萃取或固相萃取等方法进行样品前处理后测定 镍、钒、铊、钴、锑等5项重金属指标,均可按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的前处理要求进行消解后进行测定,消解过程中均不加氢氟酸。  无论是调整前的35项,还是调整后的30项监测项目,目前标准样品均较易购得。  六、 组织形式  本方案是按照站长专题会的要求,经水室和分析室开会讨论后编制完成。  附表1 2008-2010年饮用水源地全分析特定项目检出频次序号特定项目检出频次序号特定项目检出频次(1)钡447(41)乐果11(2)硼228(42)四氯乙烯11(3)锑223(43)硝基氯苯⑤11(4)钒206(44)1,2-二氯苯10(5)镍199(45)百菌清9(6)钛193(46)苯乙烯9(7)钼179(47)敌百虫9(8)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯122(48)氯苯9(9)邻苯二甲酸二丁酯117(49)2,4,6-三硝基甲苯8(10)钴111(50)2,4-二硝基氯苯8(11)甲醛107(51)二硝基苯④8(12)铊78(52)甲基对硫磷8(13)水合肼70(53)甲萘威8(14)铍65(54)三氯苯②8(15)二氯甲烷61(55)三溴甲烷8(16)三氯甲烷61(56)四氯苯③8(17)苦味酸43(57)1,1-二氯乙烯7(18)四氯化碳42(58)敌敌畏7(19)活性氯33(59)环氧七氯7(20)苯并(a)芘32(60)六氯苯7(21)1,2-二氯乙烷31(61)异丙苯7(22)丁基黄原酸29(62)1,2-二氯乙烯6(23)多氯联苯⑥28(63)2,4-二硝基甲苯6(24)二甲苯①27(64)氯丁二烯6(25)甲基汞27(65)乙醛6(26)林丹27(66)丙烯醛5(27)苯26(67)环氧氯丙烷5(28)乙苯26(68)四乙基铅5(29)微囊藻毒素—LR24(69)苯胺4(30)丙烯酰胺23(70)六氯丁二烯4(31)甲苯22(71)氯乙烯4(32)黄磷21(72)溴氰菊酯4(33)硝基苯19(73)2,4-二氯苯酚3(34)阿特拉津17(74)马拉硫磷3(35)2,4,6-三氯苯酚16(75)丙烯腈2(36)滴滴涕15(76)对硫磷2(37)三氯乙烯14(77)松节油2(38)1,4-二氯苯13(78)吡啶1(39)三氯乙醛13(79)联苯胺1(40)五氯酚12(80)内吸磷1附表2 集中式饮用水源地特定项目水质分析方法序号监测项目拟用监测分析方法/仪器方法来源备注1三氯乙烯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)2四氯乙烯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)3甲醛乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011 4苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)5甲苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)6乙苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)7二甲苯①P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)8苯乙烯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)9异丙苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)10氯苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)111,2-二氯苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)121,4-二氯苯P&T-GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GB/T5750.8-2006 (附录A)13三氯苯②P&T-GC-MS法GB/T5750.8-2006 (附录A) 14硝基苯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法GB 13194-91 15二硝基苯④GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》 GC-ECD法GB/T5750.8-2006(31.1) 162,4-二硝基甲苯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法GB/T5750.8-2006(30.1) 172,4,6-三硝基甲苯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法GB/T5750.8-2006(30.1) 18硝基氯苯⑤GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法GB/T5750.8-2006(31.1) 192,4-二硝基氯苯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-ECD法GB/T5750.8-2006(31.1) 20邻苯二甲酸二丁酯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) HPLC 法GB/T5750.8-2006(31.1) 21邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯GC-MS法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-FID法GB/T5750.8-2006(12.1) 22滴滴涕GC-ECD法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法GB/T5750.8-2006(附录B) 23林丹GC-ECD法《水和废水监测分析方法(第四版 增补版) GC-MS法GB/T5750.8-2006(附录B) 24阿特拉津HPLC法HJ 587-2010 25苯并(a)芘HPLC法HJ 478-2009 26钴ICP-AES法水和废水监测分析方法(第四版增补版) 27 锑ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 原子荧光法水和废水监测分析方法(第四版增补版) 28 镍ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) ICP-AES法水和废水监测分析方法(第四版增补版) 29 钒ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006) 石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 14673-1993(水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法) ICP-AES法水和废水监测分析方法(第四版增补版) 30 铊萃取石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版增补版) ICP-MS法EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》(GB T 5750.06-2006)
  • 上海发布新版《污水综合排放标准》新增多项有机污染物
    p  日前,上海市环境保护局和上海市质量技术监督局联合发布《DB31/199-2018 污水综合排放标准》。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9af60654-9254-4d87-b33f-9ade95f712b8.jpg" title="上海标准.png" alt="上海标准.png"//pp  与2009年上海地标相比,此次标准调整了污染物控制项目 增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14项污染物控制项目 取消元素磷污染物控制项目 将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、硝基苯类(以硝基苯计)、总大肠菌群(仅针对涉及生物安全性的废水)等4项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)、硝基苯类、粪大肠菌群 将现行标准的二甲苯总量调整为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和1,4-二甲苯3个项目 /pp  与现行国家标准《GB 8978-1996 污水综合排放标准》相比,第一类污染物增加了总钒、总钴和总锡 第二类污染物增加了溶解性总固体、总磷、总氮、硫化物、总铁、总钡、总锑、总铊、总硼、甲醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯系物总量、异丙苯、苯乙烯、三氯苯、苯胺、硝基酚、壬基酚、多环芳烃、乙腈、肼、水合肼、一甲基肼、偏二甲基肼、吡啶、二硫化碳、丁基黄原酸、丙烯醛、氯化物、二氧化氯、氯乙烯、三乙胺、二乙烯三胺、硫氰酸盐、鱼类急性毒性、多氯联苯、滴滴涕、六六六、六氯代-1,3-环戊二烯。/pp  其中,值得注意的是,壬基酚和六氯代-1,3-环戊二烯两个污染物还没有相应的监测标准,未来是工作重点。/pp  壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体,主要用于生产非离子表面活性剂,润滑油添加剂等,但进入环境中后,是一种内分泌干扰物,有“精子杀手”之称。/pp标准全文:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/ebefe05b-3d39-402d-8411-88d586c0d4c0.pdf" title="上海市地方排放标准.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "DB31/199-2018 污水综合排放标准.pdf/a/p
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 食品中霉菌检测及微生物检测会遇到哪些问题?又该如何解决?
    实验室霉菌检测中常见问题霉菌: 不是分类学上的名词,而是一些丝状真菌的通称,属真菌的一部分;其对人类具有双重性,有利的方面是它可以用来酿造、工业发酵、抗生素和酶制剂的生产等,不利方面是它能引起农副产品、食品、原料及器材的腐烂,也感染并引起人类和动、植物的多种疾病,少数种类,如黄曲霉,能产生黄曲霉毒素,黄曲霉毒素是一种致癌物质,危害人、畜的健康和生命。因此,霉菌的检测对于食品的安全性很重要。食品中常见的霉菌:毛霉属、根霉属、曲霉属、青霉属等。检测中的注意事项: 1、取样的代表性。 2、取样工具的无菌。空气中霉菌的孢子含量很高,所以,取样的工具、容器等要经过严格的高压灭菌。 3、检样的方法。 (1)由于霉菌易被携带,所以,检样时操作人员应尽量避免自身携带的可能。 (2)样品的均质及充分振摇。因为有些孢子是连成串的,故均质和振摇能使其充分散开,同时,在各梯度连续稀释时,也要用灭菌吸管反复吹吸几次,使孢子充分散开。 4、培养温度和时间。培养温度25-28℃培养,3天后观察,需培养观察一周。 霉菌检验中常用的培养基:孟加拉红琼脂、马铃薯葡萄糖琼脂、察氏琼脂、高盐察氏琼脂等。 5、检样中常见的问题。 (1)不同稀释度计数结果相同;(2)不生长或生长很好连成片无法计数;原因:①稀释时未经反复振摇,吹吸,导致孢子未充分散开,影响了计数的结果。②由于培养基不适宜,pH值低等,致使生长较慢。③观察时间的掌握。真菌生长较慢,故需5d后才能观察出结果。每天都要观察结果。微生物操作中常见问题的讨论与分析1、划不出单个菌落的原因: (1)平板上有过多的水分;(2)划线时接种环未经反复灼烧; (3)多区划线,三区或四区划线。2、涂布和倾注的区别:涂布利于观察,但由于涂布棒上会带有少量的菌液,可能影响计数的准确性;倾注更为准确,但不利于观察菌落的状态。Beuchat和Matsuda等人分别对这两种方法作了大量比较试验后发现,对霉菌计数来说,涂抹法有以下几方面优越于倾注法:①培养出的霉菌菌落数较多;②培养所需的时间较短;③霉菌孢子、菌落形态特征发育完全,便于鉴定。这是因为绝大多数霉菌是好氧的,在培养基表面生长快,发育好,而混在培养基中发育就受影响,而且在培养基倾注时霉菌孢子易受热损伤。3、培养基的选择:培养基的选择应根据实验材料和检验目的来确定。目前国标方法中使用的培养基有:马铃薯葡萄糖琼脂(PDA)、孟加拉培养基(RBC)、高盐察氏培养基(CAO),其中PDA和RBC适合于一般的霉菌和酵母菌生长,而CAO则适合于高渗性霉菌生长,酵母菌几乎不长。在日常检测中我们发现,有些常见的耐高渗性霉菌,如局限曲霉、谢瓦曲霉、赤曲霉、Wallemia等在PDA、RBC上生长非常缓慢或不长,而这些菌在高渗培养基如M40Y、DG18(M40Y琼脂配方:蔗糖400g,麦芽提取汁20g,酵母提取汁5g,琼脂20g,氯霉素50mg,蒸馏水1000ml;DG18琼脂配方:葡萄糖10g,蛋白胨5g,KH2PO41g,MgSO47H2O 0.5g,氯霉素0.1g,0.2%二氯硝基苯胺1.0mL,琼脂15g,蒸馏水1000mL,PH6.5)上则正常生长。孢子、形态特征发育良好,而且酵母菌也能在M40Y、DG18上生长,因此,若能同时采用PDA和M40Y(或DG18)分离培养各类样品中的霉菌,将能更全面地反映出污染霉菌的菌相。特别是对干燥食品、高糖食品、淹渍食品等,更有必要同时采用M40Y或DG18。由于霉菌中很多种类不会产生有毒的霉菌毒素,危害较小,而有的菌株即使污染数量不多,但其产生的霉菌毒素却危害较大,因此仅作霉菌计数并不能全面反映其危害程度,重要的是要知道污染菌的菌相,才能更好地判断被污染食品的安全程度。为此,国外有些研究者设计出各类选择性培养基,可以识别产毒的霉菌。如AFPA培养基(配方:酵母提取汁20g,蛋白胨10g,柠檬酸铁铵0.5g,0.2%二氯硝基苯胺1.0mL,琼脂15g,蒸馏水1000mL,PH5.6)用于分离黄曲霉毒素产生菌高污染率的食品。产黄曲霉毒素的菌株黄曲霉和寄生曲霉在AFPA上30℃培养2~3天就形成背面有亮橙黄色的特征性菌落,非常容易识别。有人利用该培养基分离黄曲霉高污染食品花生、玉米等,取得了满意的结果。因此,针对不同样品,有目的地设计出相应的选择性培养基,以筛选污染菌中的危险菌群,将是一个值得探索的方向。4、 培养基配制时应注意的问题:(1)灭菌温度要严格控制,按照要求灭菌,尤其含糖量较高的培养基温度不应太高,过高会导致糖分焦化,影响质量;(2)琼脂培养基不能反复溶化。反复溶化会破坏培养基中的营养成分;(3)培养基不能反复灭菌,反复灭菌也会导致营养成分的破坏;(4)含琼脂的培养基灭菌后,要摇匀。5、 平板的保存:大多数平板如 VRBA、DC、尿素酶生化管、显色系列等要避光低温保存。6、 产品的保存:(1) 干粉培养基:避光干燥,结块后不能使用。(2) 亚碲酸钾卵黄增菌液、50%卵黄乳液等:冷冻保存,使用时,要常温解冻,避免水浴加热。(3) 抗生素类:冷藏保存,温度过高会导致灵敏度的下降。(4) 兔血浆:冷藏保存少量的红色不会影响结果。 7、添加剂的添加: (1)温度的掌握。卵黄和抗生素类添加的温度都不应太高。 (2)定量。过多会抑制一些目标菌,太少又导致杂菌的过度生长。 8、培养温度的掌握: (1)真菌类。25-28℃培养(2)细菌类。李氏菌在增菌和生化中要求培养温度在30℃左右。(3)其他,一般在36℃左右。 9、接种方法: 常用的方法主要有划线、三点接种、穿刺接种、倾注接种、涂布接种、液体接种。 10、革兰氏染色方法: 染色时间的掌握、冲洗的方法。 11、生化实验: (1)接种的方法 (2)氧化型和发酵型实验操作 (3)阳性菌种的对照 (4)接种前的纯化。挑取单个菌落进行一系列的生化。12、最适计数范围霉菌菌落由孢子和菌丝组成,相当扩散,在直径9cm的平皿里,菌落数稍多就相互交叉重叠,影响计数,但数量太少又会产生较大的误差,因此选择适当的稀释度计数是保证结果准确的关键环节之一。 我们对这方面作了一些观察研究,首先是将实验菌株的斜面培养物制成含有约106个/ml的孢子悬液,并用血球计数器在显微镜下准确计数,然后将孢子悬液作10-1~10-6倍稀释,吸取不同稀释度的稀释液接种于PDA,25℃培养5天后计数。30种常见霉菌的两种不同计数方法所得结果比较显示,大部分菌株每平板含有10~50个菌落的稀释度时的计数与显微镜计数结果最接近;有近一半的菌株,每个平板含50~100个菌落已较难计数,而大部分菌株,超过100个/平皿或小于10个/平皿的计数结果就与显微计数结果存在较大差别,因此,应尽量选择10~50个/平皿的稀释度进行霉菌计数。 而对上述提及的菌丝很丰富、菌落特别扩散的毛霉、根霉、犁头霉等菌株,则应在更少的范围内计数(30个/平皿以内)。为控制霉菌的生长速度和菌落的生长范围,可在培养基中添加少量抗生素,如氯霉素(50~100mg/L),金霉素(20~100mg/L),庆大霉素(50mg/L),土霉素(100mg/L)等。 13、关于杀菌的几个概念: (1)抑制:是在亚抑制剂量因子作用下导致微生物生长停止,但在移去这些因子后生长仍可以恢复的生物学现象。(2)死亡:在致死剂量因子的作用下或在亚致死剂量因子长时间的作用下,导致微生物生长能力不可逆丧失,即使移去这种因子后生长仍不能恢复的生物学现象。 (3)防腐:在某些化学物质或物理因子作用下,能防止或抑制微生物生长的一种措施,它能防止食物腐败或防止食物霉变。(4)消毒:利用某种方法杀死或灭活物质或物体中所有病原微生物的一种措施,它可以起到防止感染和传播的作用。(5)灭菌:利用某种方法杀死物体中包括芽孢在内的所有病原微生物的一种措施。 (6)化疗:利用具有选择毒性的化学物质,例磺胺、抗生素等对生物体内部被微生物感染的组织或病变细胞进行治疗,以杀死组织内的病原微生物或病变细胞,但对有机体无毒害作用的治疗措施。
  • 12月8日工程师给客户培训气相色谱质谱联用仪检测原理和应用
    2020年12月8日,客户来我司参观和学习,一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,检出限优于10fg,达到世界同类型产品主流水平,可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1,参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品,用GC-MS 7700B测定,根据保留时间和质谱图定性,外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2,参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3,参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4,参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测,根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性,外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听,互相交流才有进步,才能更好地发挥仪器所长,节约用户成本,......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技,并欢迎来电咨询!
  • 25种VOC混标,24种SVOC,7种有机磷/地表水GB3838-2002定制
    国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过,2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标,我公司根据实际情况,分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标,分别是挥发性有机物前35项,半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标,由于针对性强,非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物,在保证质量的前提下,把价格降到最低,希望对我们的环境工作者有所帮助,所有产品均为进口有证标液,通过ISO:17025和ISO:9001认证,保证有效性和可溯源性。序号名称规格促销价格备注LR-VOC-00125种VOC混标100ppm甲醇850地表水前35项VOC混标LR-SVOC-00224种SVOC混标500ppm甲苯950地表水前35项SVOC混标LR-OP-0037种有机磷农药100ppm甲醇620地表水80项有机磷混标LR-S-001氟代苯2000ppm甲醇165挥发性有机物内标LR-S-0021,2-二氯苯-d42000ppm甲醇165挥发性有机物替代物LR-S-0034-溴氟苯2000ppm甲醇165挥发性有机物替代物SVOC-内标十氯联苯200ppm正己烷245 SVOC-内标混标菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯1000-2000ppm二氯甲烷溶剂450 SVOC-替代物混标苯酚-d6、2-氟苯酚,2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d142000ppm二氯甲烷溶剂680 多环芳烃内标十氟联苯2000ppm二氯甲烷溶剂245 混标内容LR-VOC-001三氯甲烷;四氯化碳;三溴甲烷;二氯甲烷;1.2&mdash 二氯乙烷;环氧氯丙烷500ppm;氯乙烯;1,1&mdash 二氯乙烯;1,2&mdash 二氯乙烯;三氯乙烯;四氯乙烯;氯丁二烯;六氯丁二烯;苯乙烯;苯;甲苯;乙苯;二甲苯①;异丙苯;氯苯;1,2&mdash 二氯苯;1,4&mdash 二氯苯LR-SVOC-002三氯苯②;四氯苯③;六氯苯;硝基苯;二硝基苯④;2,4&mdash 二硝基甲苯;2,4,6&mdash 三硝基甲苯;硝基氯苯⑤;2,4&mdash 二硝基氯苯;2,4&mdash 一氯苯酚;2,4,6&mdash 三氯苯酚;五氯酚;苯胺;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二辛酯;苯并(a)芘LR-OP-003甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样,有任何疑问请随时与我们公司联系。24小时技术服务电话:13370063777QQ:443824598上海澜锐仪器科技有限公司地址:上海莘凌路285号电话:0086 21 25902666,25902777,29415777
  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器!
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素,包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,曾广泛应用于水产养殖业,用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感,衰减快,其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快,但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间,目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用,世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留;美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因;欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物;我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日,农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知,提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006),使用内标法定量。First Standard推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器,确保您的实验全程无忧!它们是:4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间,浓度100ppm,可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找,我们这里4种内标齐全,1支混标搞定!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验,我们提供衍生好的混标!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标(以代谢物计)100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。
  • 综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)
    综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展(一)康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺,目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应,在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少,换热效率高,传质效率好,过程可控等诸多优势,能有效解决硝化反应中的传质,换热,安全性等问题。随着微化工技术的发展,越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1],希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应,在传统釜式反应器中,反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制,导致副反应发生,不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力,可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化(图1)的选择性、转化率的影响。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下,由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O(图2);并将动力学模型应用在该工艺开发过程,通过优化反应条件来提高反应选择性。结果:在最佳条件下反应温度提高到68℃,邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%,这是传统釜式反应器不可能达到的,该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-(三氟甲氧基)硝基苯(NFBM)是三氟甲氧基苯胺的原料,是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应(图3)中, Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发,基于其优异的传热性能和低滞留率,提出了一个准均相反应动力学模型,用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性;并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果:实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中,微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中,以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯(图4);通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果:在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点,对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料,在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热,反应时间长,生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法(图5),通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料,在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果:在最佳条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯1-甲基-4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-(甲基磺酰基)苯(图6)。结果:反应收率达到98%,反应时间缩短至5s,副产物显著减少,硝化产物质量显著提高。而且还减少了硫酸用量,降低了资源消耗。该方法适用于类似化合物的合成,有利于实现 工业规模生产。微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化5-硝基愈创木酚的钠盐是新型植物生长调节剂的主要成分,可提高农作物的质量和产量。Zhang等[8]以硝酸-乙酸为硝化剂,在微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化反应(图7),并建立了动力学模型,优化了反应条件。结果:在最佳条件下,5-硝基愈创木酚的收率达到90.7%,与传统釜式反应器相比,微通道反应器具有收率高、选择性高、反应时间短、硝酸用量少等优点。该方法为乙酰基愈创木酚的硝化策略奠定了基础。参考文献:[1] 化学与生物工程. 2021,38(02)[2] 精细化工,2010(1):97-100.[3] Chemical Enginering Journal, 2019, 377: 120346.[4] Reaction Chemistry &Enginering, 2018, 3(3): 379-387.[5] Journal of Flow Chemistry, 2020, 10(1): 207-218.[6] 南京工业大学学报(自然科学版),2019,41(5): 613-619.[7] Organic Proces Research & Development, 2016, 20(2): 199-203.[8] Journal of Flow Chemistry, 2016, 6(4): 309-314.下期预告将继续介绍多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应研究进展。如果您想要了解更多硝化应用案例,欢迎您直接留言
  • 饮用水新国标GB/T 5749-2006相关色谱消耗品
    2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,修订后的新标准,其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标)中文名称CAS浓度溶液包装货号四氯化碳56-23-5100ug/mLMethanol1mL12-F6JS苯并[a]芘50-32-8500ug/mLToluene1mL12-Sp-9161-F73SZ甲醛50-00-0 Water1g12-PS-2031二氯甲烷75-09-2100ug/mLMethanol1mL12-F44JS1, 2-二氯乙烷107-06-2100ug/mLMethanol1mL12-F10JS1,1,1-三氯乙烷71-55-6100ug/mLMethanol1mL12-F11JS三溴甲烷75-25-2100ug/mLMethanol1mL12-F47JS一氯二溴甲烷124-48-1100ug/mLMethanol1mL12-F51JS二氯一溴甲烷75-27-4100ug/mLMethanol1mL12-F48JS环氧氯丙烷106-89-82000ug/mLAcetonitrile1mL12-F2016JS氯乙烯75-01-4100ug/mLMethanol1mL12-F88JS1, 1-二氯乙烯75-35-4100ug/mLMethanol1mL12-F29JS顺式1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/mLMethanol1mL12-F821JS反式1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/mLMethanol1mL12-F30JS三氯乙烯79-01-6100ug/mLMethanol1mL12-F87JS四氯乙烯127-18-4100ug/mLMethanol1mL12-F85JS六氯丁二烯87-68-3100ug/mLMethanol1mL12-F52JS二氯乙酸79-43-6100ug/mLMTBE1mL12-F2083JS三氯乙酸76-03-9100ug/mLMTBE1mL12-F2084JS三氯乙醛75-87-61000ug/mLMethanol1mL12-F804S苯71-43-2100ug/mLMethanol1mL12-F4JS对二甲苯106-42-3100ug/mLMethanol1mL12-F830JS间二甲苯108-38-3100ug/mLMethanol1mL12-F829JS邻二甲苯95-47-6100ug/mLMethanol1mL12-F719JS乙苯100-41-4100ug/mLMethanol1mL12-F38JS苯乙烯100-42-5100ug/mLMethanol1mL12-F716JS2,4,6-三氯酚88-06-2100ug/mLMethanol1mL12-F21JS氯苯108-90-7100ug/mLMethanol1mL12-F7JS1,2-二氯苯95-50-1100ug/mLMethanol1mL12-F25JS1,4-二氯苯106-46-7100ug/mLMethanol1mL12-F27JS1,2,3-三氯苯87-61-6100ug/mLMethanol1mL12-F831JS1,2,4-三氯苯120-82-1100ug/mLMethanol1mL12-F8JS1,3,5-三氯苯108-70-3100ug/mLHexane1mL12-F2050JS邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯117-81-7500ug/mLToluene1mL12-Sp-9161-F66SZ丙烯酰胺79-06-1100ug/mLMethanol1mL12-Sp-9161-F2193SZ微囊藻毒素-RR溶液111755-37-410ug/mLMethanol1mL56-33577-1ML(-20℃保存)微囊藻毒素-YR溶液101064-48-610ug/mLMethanol1mL55-33576-1ML微囊藻毒素-LR溶液101043-37-210ug/mLMethanol1mL56-33893-1ML(-20℃保存)灭草松25057-89-0 100mg46001100ug/mLAcetone1mL12-F2038JS百菌清1897-45-6 100mg46005100ug/mLAcetonitrile1mL12-Sp-9161-F2220SZ草甘膦1071-83-6 100mg46010100ug/mLDe-ionized water1mL12-F1104JS乐果60-51-5 100mg46025100ug/mLMethanol1mL46621滴滴涕50-29-3 100mg46031100ug/mLMethanol1mL466252,4-滴 94-75-7 100mg46171100ug/mLAcetone1mL12-F954JS六氯苯118-74-1 100mg46199500ug/mLToluene1mL12-Sp-9161-F9SZ林丹58-89-9 100mg46201100ug/mLMethanol1mL46626六六六(异构体混合)608-73-1 100mg46551莠去津1912-24-9 100mg46161100ug/mLAcetonitrile1mL12-PS-380AJS毒死蜱2921-88-2 100mg46026100ug/mLIsooctane1mL12-F2057JS注:53项有机化合物中三氯甲烷,甲苯,七氯,马拉硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,五氯酚,呋喃丹,敌敌畏,溴氰菊酯为管制产品。1.2 有机物标准品(混标)25种VOC(挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC(半挥发性有机物)混标化合物化合物化合物苯胺苯并(a)芘对二硝基苯对硝基氯苯2.4-二氯苯酚2.4-二硝基甲苯2.4-二硝基氯苯间二硝基苯间硝基氯苯邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 邻苯二甲酸二丁酯邻二硝基苯邻硝基氯苯六氯苯1.2.3-三氯苯1.2.4-三氯苯1.3.5-三氯苯2.4.6-三氯苯酚2.4.6-三硝基甲苯1.2.3.4-四氯苯1.2.3.5-四氯苯1.2.4.5-四氯苯五氯苯酚硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标(12个化合物)New! 包括HJ621-2011中的12个化合物 化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-125YAWZ 常见有机氯农药混标(8个化合物) 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物)包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物2,4-二硝基氯苯2,4,6-三硝基甲苯2,4-二硝基甲苯邻硝基氯苯间硝基氯苯对硝基氯苯邻二硝基苯间二硝基苯对二硝基苯硝基苯 1000ug/ml在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标(13个化合物) 包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯500三氯甲烷20二氯甲烷2000四氯化碳20反式-1,2-二氯乙烯2000三氯乙烯20顺式-1,2-二氯乙烯2000四氯乙烯201,2-二氯乙烷2000一溴二氯甲烷20二溴一氯甲烷100六氯丁二烯20三溴甲烷100 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物1,2,3-三氯苯1,2,4-三氯苯1,3,5-三氯苯500 /mL在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标,若无法满足您检测需求,迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务,欢迎来电咨询!2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱检测项目方法产品货号84种挥发性有机化合物GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m7751DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m7721DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m7235118种半挥发性有机化合物GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m8221四氯化碳、三氯甲烷GB/T 5750.8-2006中1.2DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7231氯乙烯GB/T 5750.8-2006中4.2DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m7249微囊藻毒素-RR,微囊藻毒素-LRGB/T 5750.8-2006中13.1Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm99603苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯GB/T 5750.8-2006中18.2DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m7621滴滴涕和六六六的各种异构体GB/T 5750.9-2006中1.2DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7331敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷GB/T 5750.9-2006中4.2DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7331灭草松、2,4-滴GB/T 5750.9-2006中12.1DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m7321呋喃丹、甲萘威GB/T 5750.9-2006中15.1Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm99601毒死蜱GB/T 5750.9-2006中16.1DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7331莠去津GB/T 5750.9-2006中17.1Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm99603七氯GB/T 5750.9-2006中19.1DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m7351一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸GB/T 5750.10-2006中9.1DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m72212,4,6-三氯酚,五氯酚GB/T 5750.10-2006中12.2DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m7231另外,我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品检测项目方法产品货号微蓝藻毒素GB/T 5750.8-2006中13.1C18固相萃取小柱,ProElut C18 5 g / 20 mL 20/pk63108118种半挥发性有机化合物GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物C18固相萃取小柱,ProElut C18来电详询莠去津GB/T 5750.9-2006中17.1硅酸镁吸附剂,ProElut Florisil 填料100g65082更多SPE产品,欢迎来电咨询! 4. 标准中相关的通用色谱消耗品产品规格货号12管防交叉污染真空SPE萃取装置12位244358考克(控制流量)15/pk4806真空/正压两用泵,无油1/pk99011抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk99013针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk37180瓶架/蓝色(现货)50孔52401B瓶架/白色(现货)50孔52401A2 mL样品瓶(棕色/螺纹)100/pk53232 mL样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pk5325EPA 样品瓶两种瓶盖可选:实心盖(内衬Teflon 垫)和带孔盖(Teflon/ 硅橡胶垫)20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk5525720 mL, 实心盖, 棕色 72/pk5541940 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk5525840 mL, 实心盖, 棕色 72/pk5542360 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk5525960 mL, 实心盖, 棕色 72/pk55428EPA 样品瓶替换垫,Teflon/ 硅橡胶垫22 mm, 100/pk54945各种规格储样瓶/顶空瓶N/A来电详询压盖器和起盖器压盖器,20 mm 1/pk54975起盖器,20 mm 1/pk54980起盖器,20 mm,钳式经济型1/pk52350GC进样针(其他更多规格欢迎来电咨询)5 &mu L 26s 1/pkH8790010 &mu L 26s 1/pkH8030025 &mu L 22s 1/pkH8040050 &mu L 22s 1/pkH80500HPLC进样针(其他更多规格欢迎来电咨询)10 &mu L 22s 1/pkH8036525 &mu L 22s 1/pkH8046550 &mu L 22s 1/pkH80565 5.高纯化学试剂产品描述货号DikmaPure 高纯溶剂乙腈Acetonitrile HPLC, 4L50101Acetonitrile P.R., 4L50139甲醇Methanol HPLC, 4L50102Methanol P.R., 4L50140乙酸乙酯Ethyl acetate HPLC, 4L50104Ethyl acetate P.R., 4L50105正己烷n-Hexane HPLC, 4L50115n-Hexane P.R., 4L50116环己烷Cyclohexane HPLC, 4L50103Cyclohexane P.R., 4L50143二氯甲烷Dichloromethane HPLC, 4L50117Dichloromethane P.R., 4L50118异辛烷Isooctane HPLC, 4L50109DikmaPure HPLC 缓冲盐和酸碱三乙胺50 mL50131冰醋酸/ 乙酸50 mL50132磷酸50 mL50133三氟乙酸50 mL50134甲酸50 mL50144醋酸铵100 g50138磷酸二氢钠,无水100 g50157磷酸氢二钠,无水100 g50158磷酸二氢钾,无水100 g50159磷酸氢二钾,无水100 g50160
  • 生活饮用水水源地特定项目分析方法发布
    中国环境监测总站发布《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》 各省、自治区、直辖市及环境保护重点城市环境监测中心(站): 为进一步做好饮用水源地保护工作,更好地完成国家环境监测任务,我站会同重庆、江苏、四川、辽宁、浙江、宁波等监测站,结合全国环境监测系统的监测设备现状,立足高效、实用的原则,参考相关国家标准、行业标准、国外分析方法与实践经验,共同编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》(见附件),供各监测站在地表水水质监测工作中参考。 由于时间和水平所限,《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》中可能存在不够完善的问题,望各监测站在工作实践中,提出修改反馈意见。 联系人: 吕怡兵 010-84943183,13621344720,lvyb@cnemc.cn 付 强 010-84943180,13910330572,fuqiang@cnemc.cn 附件:集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法 二〇〇九年八月二十六日 附:集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录检测项目分析方法对应页码三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷8 (一)顶空-毛细管气相色谱法8 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱法11 (三)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法13环氧氯丙烷19 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法20 (二)液液萃取-气相色谱法20氯乙烯 22 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法22 (二)顶空-毛细管气相色谱法221,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯,三氯乙烯、四氯乙烯24 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱法25 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法25氯丁二烯 25 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱法25 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法25 (三)顶空-毛细管气相色谱法25六氯丁二烯27 (一)顶空-毛细管气相色谱法27 (二)吹扫捕集-毛细管气相色谱法27 (三)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法28苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯28 (一)顶空气相色谱法28 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱法31 (三)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法33甲醛 33 乙酰丙酮光度法34乙醛 36 (一)顶空-毛细管气相色谱法36 (二)2,4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法39丙烯醛 41 顶空-毛细管气相色谱法41三氯乙醛 41 顶空-毛细管气相色谱法41氯苯、1,2-二氯苯、1,4二氯苯44 (一)吹脱捕集-毛细管气相色谱法44 (二)吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法44三氯苯 44 气相色谱质谱法44四氯苯 51 (一)气相色谱质谱法51 (二)气相色谱法52六氯苯 54 气相色谱质谱法54硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯,2,4二硝基氯苯54 (一)气相色谱质谱法54 (二)液液萃取-气相色谱法542,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺57 气相色谱质谱法57联苯胺 57 (一)液液萃取-气相色谱质谱法57 (二)固相萃取-高效液相色谱质谱联用法61 (三)分光光度法63丙烯酰胺 65 (一)固相萃取-高效液相色谱法65 (二)衍生化液液萃取-气相色谱法67 (三)溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法70丙烯腈 72 (一)吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法72 (二)顶空-毛细管气相色谱法72 (三)吹扫捕集-毛细管气相色谱法72 邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯72 气相色谱质谱法73水合肼 73 (一)对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法73 (二)糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法74四乙基铅 77 (一)双硫腙目视比色法77 (二)液液萃取-气相色谱质谱法79吡啶 82 (一)气相色谱质谱法82 (二)顶空-毛细管气相色谱法82松节油 84 (一)气相色谱质谱法85 (二)气相色谱法85 (三)吹扫捕集-气相色谱质谱法87苦味酸 90 (一)气相色谱-ECD方法90 (二)直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法92丁基黄原酸94 铜试剂亚铜分光光度法94活性氯 95 N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法96滴滴涕、林丹和环氧七氯98 (一)气相色谱质谱法98 (二)气相色谱法98对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷101 气相色谱法102百菌清 105 (一)气相色谱质谱法105 (二)气相色谱法105甲萘威 107 (一)高效液相色谱法107 (二)高效液相色谱法-质谱法109溴氰菊酯 111 (一)气相色谱质谱法111 (二)气相色谱法112阿特拉津 112 (一)气相色谱质谱法112 (二)液液萃取-气相色谱法112 (三)液相色谱法(HPLC)114 (四)液液萃取-气相色谱-质谱法115 (五)液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法117苯并[a]芘119 高效液相色谱法120甲基汞 123 (一)气相色谱法123 (二)高效液相色谱-原子荧光法126多氯联苯 129 液液萃取-气相色谱法(GC-ECD)129微囊藻毒素135 (一)液相色谱法135 (二)固相萃取-液相色谱-质谱联用法138黄磷 140 钼-锑-抗分光光度法141钼、钴、镍142 (一)石墨炉原子吸收法142 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)144 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)148铍 152 (一)石墨炉原子吸收法152 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)154 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)154硼 154 (一)甲亚胺-H分光光度法154 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)155 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)155锑 155 原子荧光光度法156钡 158 (一)石墨炉原子吸收法158 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)160 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)160钒 160 (一)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)160 (二)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)160钛 161 (一)水杨基荧光酮分光光度法161 (二)电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)162 (三)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)162铊 162 (一)石墨炉原子吸收法162 (二)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)164
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2011年第2号  根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。  特此公告。  二〇一一年一月二十一日  附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc  目 录  前 言. 3  1 范围. 4  2 规范性引用文件. 4  3 术语和定义. 5  4 技术要求. 5  4.1 百草枯(paraquat). 6  4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6  4.3 苯菌灵(benomyl). 6  4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6  4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7  4.6 丙森锌(propineb). 7  4.7 草甘膦(glyphosate). 7  4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7  4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8  4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8  4.11 敌百虫(trichlorfon). 8  4.12 地虫硫磷(fonofos). 9  4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9  4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9  4.15 多菌灵(carbendazim). 9  4.16噁草酮(oxadiazon). 10  4.17噁霉灵(hymexazol). 10  4.18二嗪磷(diazinon). 10  4.19氟虫腈(fipronil). 10  4.20氟硅唑(flusilazole). 11  4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11  4.22腐霉利(procymidone). 11  4.23 甲胺磷(methamidophos). 12  4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12  4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12  4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12  4.27甲萘威(carbaryl). 13  4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13  4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13  4.30喹啉铜(oxine-copper). 13  4.31 乐果(dimethoate). 14  4.32硫丹(endosulfan). 14  4.33马拉硫磷(malathion). 14  4.34咪鲜胺(prochloraz). 15  4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15  4.36灭多威(methomyl). 15  4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15  4.38灭锈胺(mepronil). 16  4.39嗪草酮(metribuzin). 16  4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16  4.41噻菌灵(thiabendazole). 16  4.42噻嗪酮(buprofezin). 17  4.43噻唑磷(fosthiazate). 17  4.44三唑锡(azocyclotin). 17  4.45杀螟丹(cartap). 17  4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18  4.47五氯硝基苯(quintozene). 18  4.48烯唑醇(diniconazole). 18  4.49辛硫磷(phoxim). 18  4.50氧乐果(omethoate). 19  4.51乙烯利(ethephon). 19  4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19  4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20  4.54异菌脲(iprodione). 20  农药英文通用名称索引. 21  农药中文通用名称索引. 23  前 言  本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。  本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。  本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。  食品中百草枯等54种农药最大残留限量  1 范围  本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。  本标准适用于与限量相关的食品种类。  2 规范性引用文件  下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。  GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定  GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定  GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定  GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定  GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定  GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定  GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定  GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定  GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定  GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法  GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法  GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法  GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法  NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定  NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法  NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定  NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法  NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法  SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法  SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法  SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法  SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法  SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法  SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法  SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法  SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法  JAP-018 吡蚜酮检测方法  JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法  德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)  3 术语和定义  下列术语和定义适用于本文件。  3.1  残留物 pesticide residues  任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。  3.2  最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)  在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。  3.3  每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)  人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。  4 技术要求  每种农药的最大残留限量规定如下。  4.1 百草枯(paraquat)  4.1.1 主要用途:除草剂  4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw  4.1.3 残留物:百草枯阳离子  4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。  表 1食品名称最大残留限量( mg/kg)棉籽0.2香蕉0.02苹果0.05**: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。  4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。  4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)  4.2.1 主要用途:杀螨剂  4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.2.3 残留物:苯丁锡  4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘1  4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。  4.3 苯菌灵(benomyl)  4.3.1 主要用途:杀菌剂  4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和  4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。  表 3 食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘5**梨3****: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。  4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。  4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)  4.4.1 主要用途:杀菌剂  4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.4.3 残留物:苯醚甲环唑  4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。  表 4食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶10大蒜0.2柑橘0.2荔枝0.5  3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。  4.5 吡蚜酮(pymetrozine)  4.5.1 主要用途:杀虫剂  4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.5.3 残留物:吡蚜酮  4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。  表 5食品名称最大残留限量(mg/kg)小麦0.02  4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。  4.6 丙森锌(propineb)  4.6.1 主要用途:杀菌剂  4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw  4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)  4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。  表 6食品名称最大残留限量(mg/kg)大白菜5番茄5黄瓜5  4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.7 草甘膦(glyphosate)  4.7.1 主要用途:除草剂  4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw  4.7.3 残留物:草甘膦  4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。  表 7食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶1柑橘0.5苹果0.5  4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。  4.8 虫酰肼(tebufenozide)  4.8.1 主要用途:杀虫剂  4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.8.3 残留物:虫酰肼  4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。  表 8食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝1  4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。  4.9 除虫脲(diflubenzuron)  4.9.1 主要用途:杀虫剂  4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.9.3 残留物:除虫脲  4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。  表 9  食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶20  4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。  4.10 春雷霉素(kasugamycin)  4.10.1 主要用途:杀菌剂  4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw  4.10.3 残留物:春雷霉素  4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。  表 10食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**番茄0.05**  4.11 敌百虫(trichlorfon)  4.11.1 主要用途:杀虫剂  4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。  4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。  表 11食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1结球甘蓝0.1普通白菜0.1  4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.12 地虫硫磷(fonofos)  4.12.1 主要用途:杀虫剂  4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.12.3 残留物:地虫硫磷  4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。  表 12食品名称最大残留限量(mg/kg)花生0.1甘蔗0.1  4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.13 丁硫克百威(carbosulfan)  4.13.1 主要用途:杀虫剂  4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。  4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。  表 13食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.5柑橘1苹果0.2花生0.05黄瓜0.2节瓜1结球甘蓝1  4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。  4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)  4.14.1 主要用途:杀虫剂  4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.14.3 残留物:毒死蜱  4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。  表 14食品名称最大残留限量(mg/kg)荔枝1  4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。  4.15 多菌灵(carbendazim)  4.15.1 主要用途:杀菌剂  4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.15.3 残留物:多菌灵  4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。  表 15食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘5西瓜0.5韭菜2  4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。  4.16噁草酮(oxadiazon)  4.16.1 主要用途:除草剂  4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw  4.16.3 残留物:噁草酮  4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。  表 16食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.05花生0.1棉籽0.1  4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。  4.17噁霉灵(hymexazol)  4.17.1 主要用途:杀菌剂  4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw  4.17.3 残留物:噁霉灵  4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。  表 17食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**  4.18二嗪磷(diazinon)  4.18.1 主要用途:杀虫剂  4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw  4.18.3 残留物:二嗪磷  4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。  表 18食品名称最大残留限量(mg/kg)花生0.5  4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。  4.19氟虫腈(fipronil)  4.19.1 主要用途:杀虫剂  4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw  4.19.3 残留物:氟虫腈母体。  4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。  表 19食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝0.02糙米0.02  4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。  4.20氟硅唑(flusilazole)  4.20.1 主要用途:杀菌剂  4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw  4.20.3 残留物:氟硅唑  4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。  表 20食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜1刀豆0.2葡萄0.5香蕉1  4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。  4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)  4.21.1 主要用途:杀虫剂  4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw  4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯  4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。  表 21食品名称最大残留限量(mg/kg)蘑菇0.3  4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.22腐霉利(procymidone)  4.22.1 主要用途:杀菌剂  4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.22.3 残留物:腐霉利  4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。  表 22食品名称最大残留限量(mg/kg)番茄2  4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.23 甲胺磷(methamidophos)  4.23.1 主要用途:杀虫剂  4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重  4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)  4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。  表 23食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.5  4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。  4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)  4.24.1 主要用途:杀虫剂  4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.24.3 残留物:甲基毒死蜱  4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。  表 24食品名称最大残留限量(mg/kg)棉籽0.02结球甘蓝0.1  4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)  4.25.1 主要用途:杀菌剂  4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw  4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和  4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。  表 25食品名称最大残留限量(mg/kg)小麦0.5糙米1  4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。  4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)  4.26.1 主要用途:杀虫剂  4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw  4.26.3 残留物:甲基异柳磷  4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。  表 26食品名称最大残留限量(mg/kg)玉米0.02  4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。  4.27甲萘威(carbaryl)  4.27.1 主要用途:杀虫剂  4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw  4.27.3 残留物:甲萘威  4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。  表 27食品名称最大残留限量(mg/kg)普通白菜1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。  4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)  4.28.1 主要用途:杀虫剂  4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼  4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。  表 28食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝2苹果3  4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.29腈苯唑(fenbuconazole)  4.29.1 主要用途:杀菌剂  4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.29.3 残留物:腈苯唑  4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。  表 29食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1  4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。  4.30喹啉铜(oxine-copper)  4.30.1 主要用途:杀菌剂  4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.30.3 残留物:喹啉铜  4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。  表 30食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果2**黄瓜2**  4.31 乐果(dimethoate)  4.31.1 主要用途:杀虫剂  4.31.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.31.3 残留物:乐果  4.31.4 最大残留限量:应符合表31的规定。  表 31食品名称最大残留限量(mg/kg)普通白菜1***萝卜0.5***  4.31.5 检测方法:按GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.32硫丹(endosulfan)  4.32.1 主要用途:杀虫剂  4.32.2 ADI: 0.006 mg/kg bw  4.32.3 残留物:α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和  4.32.4 最大残留限量:应符合表32的规定。  表 32食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果1茶叶20  4.32.5检测方法:苹果按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。  4.33马拉硫磷(malathion)  4.33.1 主要用途:杀虫剂  4.33.2 ADI: 0.3 mg/kg bw  4.33.3 残留物:马拉硫磷  4.33.4 最大残留限量:应符合表33的规定。  表 33食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米1柑橘2苹果2结球甘蓝0.5萝卜0.5菠菜2菜豆2大蒜0.5  4.33.5 检测方法:糙米按GB/T5009.145、GB/T 19649规定的方法执行 柑橘、苹果按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行 甘蓝、萝卜、菠菜、菜豆、大蒜按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.34咪鲜胺(prochloraz)  4.34.1 主要用途:杀菌剂  4.34.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.34.3 残留物:咪鲜胺及其含有2,4,6-三氯苯酚部分的代谢产物之和,以咪鲜胺表示。  4.34.4 最大残留限量:应符合表34的规定。  表 34食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜1  4.34.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。  4.35嘧菌酯(azoxystrobin)  4.35.1 主要用途:杀菌剂  4.35.2 ADI: 0.2 mg/kg bw  4.35.3 残留物:嘧菌酯  4.35.4 最大残留限量:应符合表35的规定。  表 35食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.5葡萄5荔枝0.5  4.35.5 检测方法:按GB/T 20769、SN/T 1976规定的方法执行。  4.36灭多威(methomyl)  4.36.1 主要用途:杀虫剂  4.36.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.36.3 残留物:灭多威  4.36.4 最大残留限量:应符合表36的规定。  表 36食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶3菜薹1结球甘蓝2  4.36.5 检测方法:茶叶按LMBG §35规定的方法执行 菜薹、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行。  4.37灭瘟素(blasticidin-S)  4.37.1 主要用途:杀菌剂  4.37.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.37.3 残留物:灭瘟素  4.37.4 最大残留限量:应符合表37的规定。  表 37食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**  4.38灭锈胺(mepronil)  4.38.1 主要用途:杀菌剂  4.38.2 ADI: 0.05 mg/kg bwd  4.38.3 残留物:灭锈胺  4.38.4 最大残留限量:应符合表38的规定。  表 38食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.2********: 因ADI数据为临时数据,该限量为临时限量,下同。  4.38.5 检测方法:按GB/T 19649规定的方法执行。  4.39嗪草酮(metribuzin)  4.39.1 主要用途:除草剂  4.39.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.39.3 残留物:嗪草酮  4.39.4 最大残留限量:应符合表39的规定。  表 39食品名称最大残留限量(mg/kg)大豆0.05玉米0.05  4.39.5 检测方法:按GB/T 19649规定的方法执行。  4.40噻虫嗪(thiamethoxam)  4.40.1 主要用途:杀虫剂  4.40.2 ADI: 0.026 mg/kg bw  4.40.3 残留物:噻虫嗪  4.40.4 最大残留限量:应符合表40的规定。  表 40食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.5糙米0.1  4.40.5 检测方法:黄瓜按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649规定的方法执行。  4.41噻菌灵(thiabendazole)  4.41.1 主要用途:杀菌剂  4.41.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.41.3 残留物:噻菌灵  4.41.4 最大残留限量:应符合表41的规定。  表 41食品名称最大残留限量(mg/kg)香菇(鲜)5  4.41.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。  4.42噻嗪酮(buprofezin)  4.42.1 主要用途:杀虫剂  4.42.2 ADI: 0.009mg/kg bw  4.42.3 残留物:噻嗪酮  4.42.4 最大残留限量:应符合表42的规定。  表 42食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.3柑橘0.5茶叶10  4.42.5 检测方法:糙米按GB/T 5009.184规定的方法执行 柑橘按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。  4.43噻唑磷(fosthiazate)  4.43.1 主要用途:杀线虫剂  4.43.2 ADI: 0.004 mg/kg bw  4.43.3 残留物:噻唑磷  4.43.4 最大残留限量:应符合表43的规定。  表 43食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.2  4.43.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.44三唑锡(azocyclotin)  4.44.1 主要用途:杀螨剂  4.44.2 ADI: 0.003 mg/kg bw  4.44.3 残留物:三唑锡  4.44.4 最大残留限量:应符合表44的规定。  表 44食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果0.5柑橘2  4.44.5 检测方法:按SN/T 0150、SN/T 1990规定的方法执行。  4.45杀螟丹(cartap)  4.45.1 主要用途:杀虫剂  4.45.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.45.3 残留物:杀螟丹  4.45.4 最大残留限量:应符合表45的规定。  表 45食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶20****柑橘3****甘蔗0.1****大白菜3****  4.45.5 检测方法:柑橘、白菜按GB/T 20769规定的方法执行。  4.46杀螟硫磷(fenitrothion)  4.46.1 主要用途:杀虫剂  4.46.2 ADI: 0.006 mg/kg bw  4.46.3 残留物:杀螟硫磷  4.46.4 最大残留限量:应符合表46的规定。  表 46食品名称最大残留限量(mg/kg)棉籽0.1***结球甘蓝0.2***  4.46.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、NY/T 761、GB/T 20769规定的方法执行 棉籽按GB/T 19649规定的方法执行。  4.47五氯硝基苯(quintozene)  4.47.1 主要用途:杀菌剂  4.47.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.47.3 残留物:五氯硝基苯  4.47.4 最大残留限量:应符合表47的规定。  表 47食品名称最大残留限量(mg/kg)西瓜0.02  4.47.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.48烯唑醇(diniconazole)  4.48.1 主要用途:杀菌剂  4.48.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.48.3 残留物:烯唑醇  4.48.4 最大残留限量:应符合表48的规定。  表 48食品名称最大残留限量(mg/kg)梨0.1  4.48.5 检测方法:按GB/T 5009.201、GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。  4.49辛硫磷(phoxim)  4.49.1 主要用途:杀虫剂  4.49.2 ADI: 0.004 mg/kg bw  4.49.3 残留物:辛硫磷  4.49.4 最大残留限量:应符合表49的规定。  表 49食品名称最大残留限量(mg/kg)甘蔗0.05大蒜0.1菜豆0.05结球甘蓝0.1普通白菜0.1小麦0.05玉米0.05花生0.05  4.49.5 检测方法:按GB/T 5009.102、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.50氧乐果(omethoate)  4.50.1 主要用途:杀虫剂  4.50.2 ADI: 0.0003mg/kg bw  4.50.3 残留物:氧乐果  4.50.4 最大残留限量:应符合表50的规定。  表 50食品名称最大残留限量(mg/kg)大豆0.05  4.50.5 检测方法:按LMBG §35或参照 NY/T 761规定的方法执行。  4.51乙烯利(ethephon)  4.51.1 主要用途:植物生长调节剂  4.51.2 ADI: 0.05 mg/kg bw  4.51.3 残留物:乙烯利  4.51.4 最大残留限量:应符合表51的规定。  表 51食品名称最大残留限量(mg/kg)玉米0.5  4.51.5 检测方法:NY/T 1016规定的方法执行。  4.52 乙酰甲胺磷(acephate)  4.52.1 主要用途:杀虫剂  4.52.2 ADI:0.03 mg/kg 体重  4.52.3 残留物:乙酰甲胺磷  4.52.4 最大残留限量:应符合表52的规定。  表 52食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米1  4.52.5 检测方法:按GB/T 5009.103或GB/T 5009.145规定的方法测定。  4.53异丙甲草胺(metolachlor)  4.53.1 主要用途:除草剂  4.53.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.53.3 残留物:异丙甲草胺  4.53.4 最大残留限量:应符合表53的规定。  表 53食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1玉米0.1甘蔗0.05  4.53.5 检测方法:糙米、玉米按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按LMBG §35规定的方法执行。  4.54异菌脲(iprodione)  4.54.1 主要用途:杀菌剂  4.54.2 ADI: 0.06 mg/kg bw  4.54.3 残留物:异菌脲  4.54.4 最大残留限量:应符合表54的规定。  表 54食品名称最大残留限量(mg/kg)香蕉10油菜籽2  4.54.5 检测方法:香蕉按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 油菜籽按GB/T 19654规定的方法执行。
  • 岛津应用:GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物
    半挥发性有机污染物(SVOCs)是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa 的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,可能会含有 SVOCs,危害人类健康,因此饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制,限值一般在 ng/mL 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中,对六氯苯的限值为 1 ng/mL、对三氯苯的限值为 20 ng/mL。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择性和灵敏度的限制,在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时,前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度,可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足,从而简化前处理方法。 本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。本方法的前处理只需简单地进行液液萃取,非常方便快捷,各组分的仪器检出限均可达到 1 ng/mL 以下,在提取过程中经过20倍的浓缩,方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。本法简单快速,灵敏度高,可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。了解详情,敬请点击《GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物》
  • 《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物,它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化,长期存在于水、土壤中,通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂,可在有机溶剂中分配,同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多,包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常,有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高,对环境的危害较大,有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)、《渔业水质标准》(GB 11607-1989)等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》(HJ 676-2013)、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 621-2011)、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009),另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 951-2018)2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法,以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法,其中 3510 方法使用液液萃取方法,8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法,在碱中性和酸性的条件下,用二氯甲烷分别对水样进行萃取,合并有机相,经无水硫酸钠脱水后浓缩,用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展,现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代,这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下,萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后,经气相色谱-质谱法(GC/MS)分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子定性,内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml,试样体积为 1.0 ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为 0.1μg/L~2 μg/L,测定下限为 0.4 μg/L~8 μg/L。征求意见稿:《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)
  • 中国水周——岛津推出《地下水有机物检测数据库》
    2022年3月22日是第三十届“世界水日”, 2022年“世界水日”主题为珍惜地下水,珍视隐藏的资源。水利部办公厅印发通知,我国2022年“世界水日”“中国水周”活动主题为“推进地下水超采综合治理复苏河湖生态环境”。 地下水资源是我国重要的水资源,为了加强地下水管理,防治地下水超采和污染,保障地下水质量和可持续利用。2018年5月1日《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)正式执行,2021年12月1日《地下水管理条例》正式实施。 《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)地下水指标由之前的93版的39项增加到93项,增加了57项指标,其中有机指标增加了47项。从质量标准可以看出,重视控制地下水的有机污染物,并且地下水中有机污染物的浓度水平低,配置设备应该注意有足够的灵敏度。 为了更好应对《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017),岛津与河北省水环境监测实验中心合作开发针对有机物检测数据库方法包,有机物数据库方法包涵盖有机物检测的分类、采样贮存的方法与注意事项,优化的检测方法以及仪器操作说明等,为地下水有机物检测提供完善的解决方案,助力地下水有机物的监测。 光盘封面 有机物检测应用介绍 01多环芳烃、多氯联苯、硝基苯02有机氯农药03草甘膦和氨甲基磷酸04克百威,2,4-D,莠去津,涕灭威丰富全面的产品线涵盖分析检测项目本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 河北发布《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》
    作为PM2.5和O3的主要前体物质,VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重,VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段,国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前,已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项,其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项,占总标准数量51%。目前,针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高,但是,现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理,还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理,制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化,是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日,河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布,该标准由河北省生态环境厅提出并归口,起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物(VOCs)核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法,以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结,涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下:—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物(罐内 VOC)含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物(VOC)释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法—— HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文:DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc
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