五氯硝基苯残留

最近要做农药残留，黄芩，各位大神有没有什么攻略建议之类的啊。拜谢。有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]图谱参考一下最好啦，对象是六六六、滴滴涕和五氯硝基苯

我主要做六六六的四种异构体，也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷：丙酮=1：1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干，再用正己烷定容，气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里，后来我配制稀的标样的时候，将石油醚挥发掉，用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理？六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好？大家做的时候都是用的什么溶剂?

毛细管柱是岛津的Rtx-1，固定液是100%聚二甲基硅氧烷，由于我们这里没有单标，也没有质谱检测器，不知道每个成分的出峰顺序，固定液相同的毛细管柱应该差不多，回复时请提供柱子类型，先谢谢各位同行啦。六六六四种（α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC），滴滴涕四种（ pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT）、五氯硝基苯（PNCB）以下是具有相对填料的商品柱：100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1

毛细管柱是岛津的Rtx-1，固定液是100%聚二甲基硅氧烷，由于我们这里没有单标，也没有质谱检测器，不知道每个成分的出峰顺序，固定液相同的毛细管柱应该差不多，回复时请提供柱子类型，先谢谢各位同行啦。六六六四种（α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC），滴滴涕四种（ pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT）、五氯硝基苯（PNCB）以下是具有相对填料的商品柱：100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1

求 电子版 --SN/T 4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法(2015-9-1实施)

[font=Verdana]各位大侠：[/font] 你们好呀，我是刚涉及到农残这一块，没有什么经验可言，现向各位前辈们请教个问题：我是按照国标测定食品中五氯硝基苯的含量，做了几次，但回收率都很低（小于60%），请教一下在样品处理过程中哪一步损失比较大，需要注意哪些细节问题？谢谢了！

请教各位大虾：有没有成型的液相色谱测定硝基苯的方法，紫外检测器。方法回收率，标准偏差经过验证的，可否共享一下。还想请问，有现成的水及鱼类体内残留硝基苯前处理和富集的方法没？

[align=center][b]农药残留量测定法[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]　　本方法系用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。除另有规定外，按下列方法测定。　　第一法 有机氯类农药残留量测定法（色谱法）　　1.9种有机氯类农药残留量测定法　　色谱条件与系统适用性试验 以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），[sup]63[/sup]Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×10[sup]6[/sup]，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。　　对照品贮备溶液的制备 精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。　　混合对照品贮备溶液的制备 精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。　　混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。　　供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000r/min）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量

如题，用安捷伦6890，DB-1701分析五氯硝基苯的时候，发现峰面积不稳定，而且，在没有五氯硝基苯的样品里，也会出现与五氯硝基苯同样保留时间的杂峰。我用的溶剂是正己烷，记得一个测定食品中五氯小基本的国家标准方法也是用的正己烷做溶剂的。但是总发现色谱图中有大小不一的杂峰（根据保留时间判断应该就是五氯硝基苯）。各位有没有做这方面研究的？你们用的都是什么溶剂?[em54]

请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2，5-二氯硝基苯的实验方法？越详细越好。

硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。产量：约9.5g。纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完，会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?

哪位同行能帮帮我解析一下五氯硝基苯的质谱图？下面是谱图信息，在谱图上分子离子峰m/z 293，但m/z 295的丰度也很高，是同位素的峰吗？十分感谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104061704_287430_2039050_3.gif

欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品，残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量，残留限量既要尽可能的低，又要使农药的毒力可以接受，特别要考虑保护环境，根据每日最大允许摄入量(ADI)，保护消费者的身体健康。对于动物源食品，残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量，或直接使用的兽药的用量。所以，欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用，因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准，比如，2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定，所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg，改为即0.lmg/ kg，比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg，三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外，2000年的规定还增补了一些新农药，如噻嗪酮（优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg，还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年，欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》，其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求，他们认为，制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准，同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域，残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷，它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01，五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和，五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02，氯菊酯 (异构体总和)0.05，对硫磷0.05。 而在水果中，这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量，对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的，冻的或干的)林丹，五氯硝基苯，氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外，欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB，也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外，2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日，欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。（中国食品报2004/8/4）

群友提问: 我买的液体的五氯硝基苯，他是用苯溶的我要做有机氯，可是处理样品都是正己烷，我可以用正己烷去配置系列嘛，会互溶嘛？好友回复: 1. 用苯做个空白嘛2. 你可以氮气吹干后 用正己烷溶解。等体积溶解3. 氮气吹干会损失。不要吹干，近干，氮吹水浴温度不要太高

GC-ECD检测五氯硝基苯最小可以达到多少浓度呀？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]呢？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif[/img]

氯苯和邻氯硝基苯的水合直径或分子直径，用来和吸附剂孔径比较。这两种物质的空间结构，氯苯中的氯是否和苯环在同一平面；邻氯硝基苯中硝基和氯是分布在苯环两侧吗？氯苯CAS：108-90-7邻氯硝基苯CAS：88-73-3

请问四氯硝基苯可以用什么方法可以检测阿？我查了一些相关资料都没有关于它的，谢谢各位！

说说大家的六六六，DDT，五氯硝基苯标准品在哪买的，多大浓度，多少ml，是混标吗

三唑酮、三环唑、五氯硝基苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法离子参数是什么？

[color=#444444]平常做硝基苯类化合物用的溶剂是二氯甲烷，水中硝基苯 该怎么做 跪求求大神指导[/color]

最近准备按国标GB/T 5009.21-2003 （粮油菜种甲萘威残留的测定）分光光度方法测定甲萘威（西维因），该方法中用到的显色剂—对硝基苯偶氮氟硼酸盐我一直都找不到哪有卖，大家都是在哪里买的？

需求安捷伦 gc 6850 666、滴滴涕、五氯硝基苯 检测后图谱及其导出报告！~ 小弟没见过报告的格式，不知道导出的结果是 峰面积A呢？还是含量结果C？想学习下！~给个模板吧！~谢谢了！~ 若相助，不胜感激！~

水质 一硝基苯和二硝基苯化合物 还原-偶氮光度法中 加入10%NaOH、20%KHSO4、5%亚硝酸钠、2.5%氨基磺酸按、N-（1-萘基）乙二胺的作用分别是什么？谢谢！！有做过的大神告知一下

水质硝基苯类化合物的测定中，其他组分线性度能满足要求，为什么2,4,6三硝基甲苯曲线线性不好？

建立以SPE与GC-MS联用技术测定大豆中11种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙丁氟灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、二硝胺、氨基丙氟灵、异乐灵、仲丁灵、二甲戊乐灵和磺乐灵)。目标农药经石油醚饱和的乙腈提取，液-液萃取法除去大豆中大部分油脂，再经Florisil柱净化和富集，用5ml乙酸乙酯-正己烷(2:8，V/V)洗脱目标化合物。目标农药采用GC-MS检测，外标法定量。两个添加水平重复6次，回收率范围分别为80%～100%、71%～110%，变异系数小于13%，检测限为0.25～0.32μg/kg，定量限为0.7～0.96μg/kg。

求助各位高手，我做水质硝基苯时（HJ716的标准），样品采用液液萃取，浓缩温度是50度，溶剂是二氯甲烷，替代物的回收率只有50左右，请各位帮忙分析下什么原因，

本方法适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量的检测，供大家参考！！！