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戊炔草胺残留分析

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戊炔草胺残留分析相关的资讯

  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 宁夏化学分析测试协会关于《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等3项团体标准征求意见的通知
    相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》、《枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年4月3日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月3日附件下载关于团标征求意见函 -3.3.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》.pdf《枸杞中稀土元素的测定 电感偶合等离子体质谱法》.pdf《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定》(文本)-终稿.pdf
  • 欧盟拟修订硝草胺在多种作物中的最大残留限量
    2013年5月2日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就修订硝草胺(Pendimethalin)在多种作物中的最大残留限量发布了意见。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,德国收到巴斯夫公司要求修订硝草胺最大残留限量(MRL)的申请。为协调硝草胺的最大残留限量,德国建议对其残留限量进行修订。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,德国起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:商品代码商品种类现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)213090婆罗门参0.050.2633000草药(干的)-根0.10.5810000香料作物-种子0.10.058220030香菜0.10.05  更多详情参见:  http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/3217.pdf
  • 加拿大拟修订小麦炔草酯最大残留限量
    据加拿大卫生部消息,7月18日加拿大卫生部发布PMRL2013-51号通报,有害生物管理局提议修订炔草酯(Clodinafop-propargyl)在小麦中的最大残留限量不超过0.02 MRL(ppm)。  炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂,能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂,本品在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤。本品能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。实验表明,该农药流失到环境中,将造成严重的环境污染,有时甚至造成极其危险的后果:1.污染大气、水环境,造成土壤板结 2.增强病菌、害虫对农药的抗药性 3.杀伤有益生物,极易致使野生生物和畜禽中毒。  检验检疫部门提醒相关企业:一是认真学习加拿大卫生部发布PMRL2013-51号最新通报,密切关注进口国质量标准及监管动态,并严格按照新标准进行生产工作。二是加强原材料采购管理,切勿贪图便宜使用质量不达标的原料,埋下质量隐患 产品出口时应加强与检验检疫部门的沟通和交流。三是建立完善的产品质量安全监管体系,提升企业质量管理水平,严格控制炔草酯等高毒高污染农药在实际生产中的用量,从源头杜绝超标现象的产生,尽量化解出口安全隐患。四是相关出口企业应加强与检验检疫部门联系,寻求技术和信息支持,共同探索低毒低残留的替代性农药。
  • GB 5749新增指标:生活饮用水中乙草胺的残留量测定
    自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂,也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明,乙草胺具有明显的环境激素效应,能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤,脂质过氧化,对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性,对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示,乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此,GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法,采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱,然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩,外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下,乙草胺的回收率在88%-98%之间,RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2011年第2号  根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。  特此公告。  二〇一一年一月二十一日  附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc  目 录  前 言. 3  1 范围. 4  2 规范性引用文件. 4  3 术语和定义. 5  4 技术要求. 5  4.1 百草枯(paraquat). 6  4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6  4.3 苯菌灵(benomyl). 6  4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6  4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7  4.6 丙森锌(propineb). 7  4.7 草甘膦(glyphosate). 7  4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7  4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8  4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8  4.11 敌百虫(trichlorfon). 8  4.12 地虫硫磷(fonofos). 9  4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9  4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9  4.15 多菌灵(carbendazim). 9  4.16噁草酮(oxadiazon). 10  4.17噁霉灵(hymexazol). 10  4.18二嗪磷(diazinon). 10  4.19氟虫腈(fipronil). 10  4.20氟硅唑(flusilazole). 11  4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11  4.22腐霉利(procymidone). 11  4.23 甲胺磷(methamidophos). 12  4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12  4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12  4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12  4.27甲萘威(carbaryl). 13  4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13  4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13  4.30喹啉铜(oxine-copper). 13  4.31 乐果(dimethoate). 14  4.32硫丹(endosulfan). 14  4.33马拉硫磷(malathion). 14  4.34咪鲜胺(prochloraz). 15  4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15  4.36灭多威(methomyl). 15  4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15  4.38灭锈胺(mepronil). 16  4.39嗪草酮(metribuzin). 16  4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16  4.41噻菌灵(thiabendazole). 16  4.42噻嗪酮(buprofezin). 17  4.43噻唑磷(fosthiazate). 17  4.44三唑锡(azocyclotin). 17  4.45杀螟丹(cartap). 17  4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18  4.47五氯硝基苯(quintozene). 18  4.48烯唑醇(diniconazole). 18  4.49辛硫磷(phoxim). 18  4.50氧乐果(omethoate). 19  4.51乙烯利(ethephon). 19  4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19  4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20  4.54异菌脲(iprodione). 20  农药英文通用名称索引. 21  农药中文通用名称索引. 23  前 言  本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。  本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。  本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。  食品中百草枯等54种农药最大残留限量  1 范围  本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。  本标准适用于与限量相关的食品种类。  2 规范性引用文件  下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。  GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定  GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定  GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定  GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定  GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定  GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定  GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定  GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定  GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定  GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法  GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法  GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法  GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法  NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定  NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法  NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定  NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法  NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法  SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法  SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法  SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法  SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法  SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法  SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法  SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法  SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法  JAP-018 吡蚜酮检测方法  JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法  德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)  3 术语和定义  下列术语和定义适用于本文件。  3.1  残留物 pesticide residues  任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。  3.2  最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)  在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。  3.3  每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)  人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。  4 技术要求  每种农药的最大残留限量规定如下。  4.1 百草枯(paraquat)  4.1.1 主要用途:除草剂  4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw  4.1.3 残留物:百草枯阳离子  4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。  表 1食品名称最大残留限量( mg/kg)棉籽0.2香蕉0.02苹果0.05**: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。  4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。  4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)  4.2.1 主要用途:杀螨剂  4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.2.3 残留物:苯丁锡  4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘1  4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。  4.3 苯菌灵(benomyl)  4.3.1 主要用途:杀菌剂  4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和  4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。  表 3 食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘5**梨3****: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。  4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。  4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)  4.4.1 主要用途:杀菌剂  4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.4.3 残留物:苯醚甲环唑  4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。  表 4食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶10大蒜0.2柑橘0.2荔枝0.5  3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。  4.5 吡蚜酮(pymetrozine)  4.5.1 主要用途:杀虫剂  4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.5.3 残留物:吡蚜酮  4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。  表 5食品名称最大残留限量(mg/kg)小麦0.02  4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。  4.6 丙森锌(propineb)  4.6.1 主要用途:杀菌剂  4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw  4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)  4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。  表 6食品名称最大残留限量(mg/kg)大白菜5番茄5黄瓜5  4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.7 草甘膦(glyphosate)  4.7.1 主要用途:除草剂  4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw  4.7.3 残留物:草甘膦  4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。  表 7食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶1柑橘0.5苹果0.5  4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。  4.8 虫酰肼(tebufenozide)  4.8.1 主要用途:杀虫剂  4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.8.3 残留物:虫酰肼  4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。  表 8食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝1  4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。  4.9 除虫脲(diflubenzuron)  4.9.1 主要用途:杀虫剂  4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.9.3 残留物:除虫脲  4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。  表 9  食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶20  4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。  4.10 春雷霉素(kasugamycin)  4.10.1 主要用途:杀菌剂  4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw  4.10.3 残留物:春雷霉素  4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。  表 10食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**番茄0.05**  4.11 敌百虫(trichlorfon)  4.11.1 主要用途:杀虫剂  4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。  4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。  表 11食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1结球甘蓝0.1普通白菜0.1  4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.12 地虫硫磷(fonofos)  4.12.1 主要用途:杀虫剂  4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.12.3 残留物:地虫硫磷  4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。  表 12食品名称最大残留限量(mg/kg)花生0.1甘蔗0.1  4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.13 丁硫克百威(carbosulfan)  4.13.1 主要用途:杀虫剂  4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。  4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。  表 13食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.5柑橘1苹果0.2花生0.05黄瓜0.2节瓜1结球甘蓝1  4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。  4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)  4.14.1 主要用途:杀虫剂  4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.14.3 残留物:毒死蜱  4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。  表 14食品名称最大残留限量(mg/kg)荔枝1  4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。  4.15 多菌灵(carbendazim)  4.15.1 主要用途:杀菌剂  4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.15.3 残留物:多菌灵  4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。  表 15食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘5西瓜0.5韭菜2  4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。  4.16噁草酮(oxadiazon)  4.16.1 主要用途:除草剂  4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw  4.16.3 残留物:噁草酮  4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。  表 16食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.05花生0.1棉籽0.1  4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。  4.17噁霉灵(hymexazol)  4.17.1 主要用途:杀菌剂  4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw  4.17.3 残留物:噁霉灵  4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。  表 17食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**  4.18二嗪磷(diazinon)  4.18.1 主要用途:杀虫剂  4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw  4.18.3 残留物:二嗪磷  4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。  表 18食品名称最大残留限量(mg/kg)花生0.5  4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。  4.19氟虫腈(fipronil)  4.19.1 主要用途:杀虫剂  4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw  4.19.3 残留物:氟虫腈母体。  4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。  表 19食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝0.02糙米0.02  4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。  4.20氟硅唑(flusilazole)  4.20.1 主要用途:杀菌剂  4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw  4.20.3 残留物:氟硅唑  4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。  表 20食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜1刀豆0.2葡萄0.5香蕉1  4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。  4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)  4.21.1 主要用途:杀虫剂  4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw  4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯  4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。  表 21食品名称最大残留限量(mg/kg)蘑菇0.3  4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.22腐霉利(procymidone)  4.22.1 主要用途:杀菌剂  4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.22.3 残留物:腐霉利  4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。  表 22食品名称最大残留限量(mg/kg)番茄2  4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.23 甲胺磷(methamidophos)  4.23.1 主要用途:杀虫剂  4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重  4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)  4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。  表 23食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.5  4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。  4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)  4.24.1 主要用途:杀虫剂  4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.24.3 残留物:甲基毒死蜱  4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。  表 24食品名称最大残留限量(mg/kg)棉籽0.02结球甘蓝0.1  4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)  4.25.1 主要用途:杀菌剂  4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw  4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和  4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。  表 25食品名称最大残留限量(mg/kg)小麦0.5糙米1  4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。  4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)  4.26.1 主要用途:杀虫剂  4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw  4.26.3 残留物:甲基异柳磷  4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。  表 26食品名称最大残留限量(mg/kg)玉米0.02  4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。  4.27甲萘威(carbaryl)  4.27.1 主要用途:杀虫剂  4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw  4.27.3 残留物:甲萘威  4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。  表 27食品名称最大残留限量(mg/kg)普通白菜1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。  4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)  4.28.1 主要用途:杀虫剂  4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼  4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。  表 28食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝2苹果3  4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.29腈苯唑(fenbuconazole)  4.29.1 主要用途:杀菌剂  4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.29.3 残留物:腈苯唑  4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。  表 29食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1  4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。  4.30喹啉铜(oxine-copper)  4.30.1 主要用途:杀菌剂  4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.30.3 残留物:喹啉铜  4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。  表 30食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果2**黄瓜2**  4.31 乐果(dimethoate)  4.31.1 主要用途:杀虫剂  4.31.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.31.3 残留物:乐果  4.31.4 最大残留限量:应符合表31的规定。  表 31食品名称最大残留限量(mg/kg)普通白菜1***萝卜0.5***  4.31.5 检测方法:按GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.32硫丹(endosulfan)  4.32.1 主要用途:杀虫剂  4.32.2 ADI: 0.006 mg/kg bw  4.32.3 残留物:α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和  4.32.4 最大残留限量:应符合表32的规定。  表 32食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果1茶叶20  4.32.5检测方法:苹果按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。  4.33马拉硫磷(malathion)  4.33.1 主要用途:杀虫剂  4.33.2 ADI: 0.3 mg/kg bw  4.33.3 残留物:马拉硫磷  4.33.4 最大残留限量:应符合表33的规定。  表 33食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米1柑橘2苹果2结球甘蓝0.5萝卜0.5菠菜2菜豆2大蒜0.5  4.33.5 检测方法:糙米按GB/T5009.145、GB/T 19649规定的方法执行 柑橘、苹果按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行 甘蓝、萝卜、菠菜、菜豆、大蒜按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.34咪鲜胺(prochloraz)  4.34.1 主要用途:杀菌剂  4.34.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.34.3 残留物:咪鲜胺及其含有2,4,6-三氯苯酚部分的代谢产物之和,以咪鲜胺表示。  4.34.4 最大残留限量:应符合表34的规定。  表 34食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜1  4.34.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。  4.35嘧菌酯(azoxystrobin)  4.35.1 主要用途:杀菌剂  4.35.2 ADI: 0.2 mg/kg bw  4.35.3 残留物:嘧菌酯  4.35.4 最大残留限量:应符合表35的规定。  表 35食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.5葡萄5荔枝0.5  4.35.5 检测方法:按GB/T 20769、SN/T 1976规定的方法执行。  4.36灭多威(methomyl)  4.36.1 主要用途:杀虫剂  4.36.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.36.3 残留物:灭多威  4.36.4 最大残留限量:应符合表36的规定。  表 36食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶3菜薹1结球甘蓝2  4.36.5 检测方法:茶叶按LMBG §35规定的方法执行 菜薹、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行。  4.37灭瘟素(blasticidin-S)  4.37.1 主要用途:杀菌剂  4.37.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.37.3 残留物:灭瘟素  4.37.4 最大残留限量:应符合表37的规定。  表 37食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**  4.38灭锈胺(mepronil)  4.38.1 主要用途:杀菌剂  4.38.2 ADI: 0.05 mg/kg bwd  4.38.3 残留物:灭锈胺  4.38.4 最大残留限量:应符合表38的规定。  表 38食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.2********: 因ADI数据为临时数据,该限量为临时限量,下同。  4.38.5 检测方法:按GB/T 19649规定的方法执行。  4.39嗪草酮(metribuzin)  4.39.1 主要用途:除草剂  4.39.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.39.3 残留物:嗪草酮  4.39.4 最大残留限量:应符合表39的规定。  表 39食品名称最大残留限量(mg/kg)大豆0.05玉米0.05  4.39.5 检测方法:按GB/T 19649规定的方法执行。  4.40噻虫嗪(thiamethoxam)  4.40.1 主要用途:杀虫剂  4.40.2 ADI: 0.026 mg/kg bw  4.40.3 残留物:噻虫嗪  4.40.4 最大残留限量:应符合表40的规定。  表 40食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.5糙米0.1  4.40.5 检测方法:黄瓜按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649规定的方法执行。  4.41噻菌灵(thiabendazole)  4.41.1 主要用途:杀菌剂  4.41.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.41.3 残留物:噻菌灵  4.41.4 最大残留限量:应符合表41的规定。  表 41食品名称最大残留限量(mg/kg)香菇(鲜)5  4.41.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。  4.42噻嗪酮(buprofezin)  4.42.1 主要用途:杀虫剂  4.42.2 ADI: 0.009mg/kg bw  4.42.3 残留物:噻嗪酮  4.42.4 最大残留限量:应符合表42的规定。  表 42食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.3柑橘0.5茶叶10  4.42.5 检测方法:糙米按GB/T 5009.184规定的方法执行 柑橘按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。  4.43噻唑磷(fosthiazate)  4.43.1 主要用途:杀线虫剂  4.43.2 ADI: 0.004 mg/kg bw  4.43.3 残留物:噻唑磷  4.43.4 最大残留限量:应符合表43的规定。  表 43食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.2  4.43.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.44三唑锡(azocyclotin)  4.44.1 主要用途:杀螨剂  4.44.2 ADI: 0.003 mg/kg bw  4.44.3 残留物:三唑锡  4.44.4 最大残留限量:应符合表44的规定。  表 44食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果0.5柑橘2  4.44.5 检测方法:按SN/T 0150、SN/T 1990规定的方法执行。  4.45杀螟丹(cartap)  4.45.1 主要用途:杀虫剂  4.45.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.45.3 残留物:杀螟丹  4.45.4 最大残留限量:应符合表45的规定。  表 45食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶20****柑橘3****甘蔗0.1****大白菜3****  4.45.5 检测方法:柑橘、白菜按GB/T 20769规定的方法执行。  4.46杀螟硫磷(fenitrothion)  4.46.1 主要用途:杀虫剂  4.46.2 ADI: 0.006 mg/kg bw  4.46.3 残留物:杀螟硫磷  4.46.4 最大残留限量:应符合表46的规定。  表 46食品名称最大残留限量(mg/kg)棉籽0.1***结球甘蓝0.2***  4.46.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、NY/T 761、GB/T 20769规定的方法执行 棉籽按GB/T 19649规定的方法执行。  4.47五氯硝基苯(quintozene)  4.47.1 主要用途:杀菌剂  4.47.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.47.3 残留物:五氯硝基苯  4.47.4 最大残留限量:应符合表47的规定。  表 47食品名称最大残留限量(mg/kg)西瓜0.02  4.47.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.48烯唑醇(diniconazole)  4.48.1 主要用途:杀菌剂  4.48.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.48.3 残留物:烯唑醇  4.48.4 最大残留限量:应符合表48的规定。  表 48食品名称最大残留限量(mg/kg)梨0.1  4.48.5 检测方法:按GB/T 5009.201、GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。  4.49辛硫磷(phoxim)  4.49.1 主要用途:杀虫剂  4.49.2 ADI: 0.004 mg/kg bw  4.49.3 残留物:辛硫磷  4.49.4 最大残留限量:应符合表49的规定。  表 49食品名称最大残留限量(mg/kg)甘蔗0.05大蒜0.1菜豆0.05结球甘蓝0.1普通白菜0.1小麦0.05玉米0.05花生0.05  4.49.5 检测方法:按GB/T 5009.102、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.50氧乐果(omethoate)  4.50.1 主要用途:杀虫剂  4.50.2 ADI: 0.0003mg/kg bw  4.50.3 残留物:氧乐果  4.50.4 最大残留限量:应符合表50的规定。  表 50食品名称最大残留限量(mg/kg)大豆0.05  4.50.5 检测方法:按LMBG §35或参照 NY/T 761规定的方法执行。  4.51乙烯利(ethephon)  4.51.1 主要用途:植物生长调节剂  4.51.2 ADI: 0.05 mg/kg bw  4.51.3 残留物:乙烯利  4.51.4 最大残留限量:应符合表51的规定。  表 51食品名称最大残留限量(mg/kg)玉米0.5  4.51.5 检测方法:NY/T 1016规定的方法执行。  4.52 乙酰甲胺磷(acephate)  4.52.1 主要用途:杀虫剂  4.52.2 ADI:0.03 mg/kg 体重  4.52.3 残留物:乙酰甲胺磷  4.52.4 最大残留限量:应符合表52的规定。  表 52食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米1  4.52.5 检测方法:按GB/T 5009.103或GB/T 5009.145规定的方法测定。  4.53异丙甲草胺(metolachlor)  4.53.1 主要用途:除草剂  4.53.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.53.3 残留物:异丙甲草胺  4.53.4 最大残留限量:应符合表53的规定。  表 53食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1玉米0.1甘蔗0.05  4.53.5 检测方法:糙米、玉米按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按LMBG §35规定的方法执行。  4.54异菌脲(iprodione)  4.54.1 主要用途:杀菌剂  4.54.2 ADI: 0.06 mg/kg bw  4.54.3 残留物:异菌脲  4.54.4 最大残留限量:应符合表54的规定。  表 54食品名称最大残留限量(mg/kg)香蕉10油菜籽2  4.54.5 检测方法:香蕉按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 油菜籽按GB/T 19654规定的方法执行。
  • 【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留
    水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来,我国是世界上主要的水产品生产国,水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一,占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势,2017年我国水产品总产量为6445万吨,同比增长0.75%,2018年我国水产品总产量为6458万吨,同比增长0.2%,2019年我国水产品总产量为6480万吨,同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计1495批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防,水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物:呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮:地西泮又名安定,为镇静剂类药物,主要用于焦虑、镇静催眠,还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力,降低新陈代谢,保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的,可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等,严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地西泮允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿;孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,是一种三苯甲烷结构的染料,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来,许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂,以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼(乌鳢、生鱼、财鱼等)、黄颡鱼(昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等)、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼(黄鳝)、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑(大马哈鱼)、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹(毛蟹、大闸蟹)及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼(马鲛鱼)、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳(海蟹)及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目————海水蟹检验项目————贝类检验项目————其他水产检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物氯霉素不得检出,判定值≤0.3 μg/kg, 禁用药物孔雀石绿不得检出,判定为有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的总量≤1.0 μg/kg。 禁用药物硝基呋喃类代谢物不得检出,判定值AOZ、SEM、AMOZ和AHD各为≤1.0 μg/kg。 食品动物中停止使用药物诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星不得检出(≤2.0 μg/kg)。 常规药物酰胺醇类药物的判定以甲砜霉素≤50 μg/kg,氟苯尼考和氟苯尼考胺的总量≤1000 μg/kg。 常规药物氟喹诺酮类的判定以恩诺沙星和环丙沙星的总量≤100 μg/kg。 常规药物磺胺类的判定以磺胺嘧啶等12种的总量≤100 μg/kg。
  • 加拿大拟定肟草酮等杀虫剂最大残留限量
    近日,加拿大发出多项通报,加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定:肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。
  • 农药残留检测应与国际接轨
    央视播出一组有关草莓的报道,称该栏目组记者随机在北京购买的8份草莓均检测出含有百菌清和乙草胺两种农药。前者含量符合国家标准,后者在国家的草莓残留物标准中并无登记,有致癌性,而且相比欧盟标准,有的草莓超标6倍。(4月27日《京华时报》) 央视记者随机买8份草莓,均检出可致癌农药残留,可见当前食品安全形势依然十分严峻。这些隐患若非媒体曝光,消费者还浑然不觉。年轻人是草莓的主要消费群体,假如长期吃这些&ldquo 毒草莓&rdquo ,岂不是在慢性中毒? 相比欧盟标准,有的草莓农药残留超标6倍,想必原因如下。一为草莓生产者为了防止虫子叮咬(因为一旦遭受虫子叮咬草莓外表就会呈现小窟窿眼,&ldquo 卖相&rdquo 不好看),为使草莓外观看起来光鲜亮丽,就超标使用农药杀虫治病;二则食品安全监测部门检测没有把好关;三则草莓等水果市场准入标准较低。这让人忧虑。 草莓等水果农药残留严重超标状况应当尽快扭转,下决心花气力综合治理,不能拿消费者的身体健康甚至生命安全开玩笑。首先是草莓生产经营者应当有呵护消费者生命健康的责任感,在赚钱同时,身上更要&ldquo 流淌道德的血液&rdquo ,不能单纯追求草莓外表好看而不顾其他,应该采用生态手段治理病虫害;消费者也要建立绿色食品理念,了解食品安全知识,购买草莓等水果时不要只是看其是否具有光鲜外表,更应该想到农药残留是否超标。其次是食品安全监测部门在草莓等水果市场准入与安全检测上把好关,切实履行好监管责任。最后是,草莓农药残留等涉及食品安全检测标准没有理由不与国际接轨,像这种入口的东西安全检测标准真的不能掉以轻心。
  • 【分析】2020年禽蛋质量安全抽检-兽药残留
    我国是禽蛋生产大国,禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品,我国禽蛋产量总体呈现增长态势,2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上,2019年产量为3309万吨,2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计378批次不合格,其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物,一般为动物专用抗菌药,自研究成功以后立即得到广泛应用,主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品,可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状,甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强,从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长,长期食用磺胺类药物超标的食物,可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽蛋:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤1.0 μg/kg); 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽蛋中残留, 按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg)。
  • 澳大利亚制修订部分食品中嗪虫唑酰胺等农药的最大残留限量
    2023年2月15日,澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告,即澳新食品法典附表20(农兽药最大残留限量标准)2023年第1号修正案,内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量,本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下(表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限;“T”表示MRL是暂定限量):农药名称食品名称修订后最大残留限量(mg/kg)现有最大残留限量(mg/kg)嗪虫唑酰胺(dimpropyridaz)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜,葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺(isocycloseram)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉(含脂肪)、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯(afidopyropen)欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺(tetraniliprole)哺乳动物肉(含脂肪)0.1*0.01氯氰菊酯(cypermethrin)食用芥末油T0.2/
  • 欧盟拟修订多种作物中环氟菌胺的最大残留限量
    2011年5月13日,据欧洲食品安全局(EFSA)的消息,依据欧盟委员会(EC)No 396/2005号条例第6章的规定,英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请,为协调环氟菌胺的最大残留限量,该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分,尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04 注:环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和
  • 加拿大确定部分食品中灭草烟等的最大残留限量
    2016年7月8日,加拿大发布G/SPS/N/CAN/1002/Add.1至G/SPS/N/CAN/1004/Add.1、G/SPS/N/CAN/1008/Add.1至G/SPS/N/CAN/1010/Add.1通报,确定灭草烟(Imazapyr)、嘧菌酯(azoxystrobin)、咯菌腈(fludioxonil)、嘧菌环胺(cyprodinil)、阿维菌素(Abamectin)在部分商品中的最大残留限量。部分具体限量如下表:农药名称食品类别最大残留限量(ppm)灭草烟马、牛、绵羊、山羊的肾脏0.3嘧菌酯油菜籽1.0嘧菌环胺芸苔茎和头1.03阿维菌素中草药0.03咯菌腈叶柄15
  • 【分析】2020年牛羊肉及副产品质量安全抽检-兽药残留
    随着居民生活水平提高和消费观念改变,肉类消费结构发生变化,羊肉消费需求量不断上升,人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来,我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨,同比增长1.49%,2019年我国牛肉产量为667万吨,同比增长3.56%,2020年牛肉产量672万吨,同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨,同比增长0.85%,2019年羊肉产量488万吨,同比增长2.6%,2020年羊肉产量492万吨,增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计212批次不合格,其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类(总量)、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗:盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成,同时对脂肪的合成有一定的抑制作用,可以减少脂肪的行程,提高瘦肉率。因此,不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中,用以促进畜类动物生长,提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内,残留量较大,又因为其化学性质稳定,耐高温,在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后,会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时,会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类:磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松:地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松,是一种糖皮质类激素,超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用,在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标,长期食用地塞米松超标的动物性食品,有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg,肝中残留限量为2 μg/kg,肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088
  • 【分析】2020年猪肉及猪副产品质量安全抽检-兽药残留
    猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质,是人体重要的食物源和营养源,是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国,猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年,我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨,猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%,受非瘟影响,2019年我国猪肉产量大降至4255万吨,占比大幅下滑至55.6%;2020年猪肉产量4113万吨,下降3.3%。2020年末,生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计220批次不合格,其中占比较大的不合格项目为磺胺类(总量)、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素:氯霉素是一种杀菌剂,也是高效广谱的抗生素,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调,导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害,导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。
  • 新烟碱类物质“噻虫胺和噻虫嗪”在欧盟的最大残留限量降低
    关于噻虫胺和噻虫嗪 噻虫胺和噻虫嗪属于新烟碱类农药活性物质。早在2005年,欧盟就以良好农业规范(GAPs)为基础,设定了噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量。后由于对蜜蜂等授粉昆虫的不利影响,自2018年起二者就被欧盟禁止在室外使用。因此,噻虫胺和噻虫嗪的批准已分别于2019年1月31日和2019年4月30日到期,现处于禁用状态。 降低最大残留限量 近几年,授粉昆虫的减少越来越受到全世界的关注,该问题已经影响到了全球生物多样性和环境的可持续发展,并且严重威胁农业生产力和粮食安全。联合国粮食及农业组织(FAO)呼吁采取行动,解决授粉昆虫减少的现状,以实现全球粮食生产的可持续发展。此外,所有含有噻虫胺和/或噻虫嗪的植物保护产品在欧盟的授权已被撤销。 因此,根据欧盟法规Regulation (EC) No 396/2005附件II第17条和第14(1)(a)条的规定,可以合理删除相应的MRLs。在征求了实验室和欧盟贸易伙伴的意见下,欧盟做出决定,将噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量降低至检测限(LOD)。 部分常见食品的最大残留限量(mg/kg):食品类别噻虫胺噻虫嗪水果0.01*0.01*块根类蔬菜0.01*0.01*草本植物及食用花卉0.02*0.02*豆类蔬菜0.01*0.01*油籽0.01*0.01*茶叶及咖啡豆0.05*0.05*动物来源的大宗商品0.02*0.02* *表示检测能力的下限(LOD) 为了保证产品的正常销售和顺利进口,欧盟给予了两季的过渡期:该规定将于2026年3月适用于欧盟生产及进口的产品。
  • 【分析】2020年禽肉质量安全抽检-兽药残留
    禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分,在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示,2014-2019年中国禽肉产量持续增长,2018年中国禽肉产量为1994万吨,同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨,同比增长12.3%,2020年中国禽肉产量2361万吨,同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计346批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类(总量)、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪:尼卡巴嗪又被称为球虫净,是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂,可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好,安全性相对较高,因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,尼卡巴嗪在禽肌肉、皮/脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶:甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物,常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用,达到抗菌增效的作用,所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物,会造成其再人体中的蓄积,产生耐药性,削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织,包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案——禽肉产品监测项目和检测方法——判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽肉:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤0.2 μg/kg; 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽肉中残留,按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);常规药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、甲砜霉素和氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)在禽肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定 下期预告 猪肉、牛羊肉质量安全抽检信息分析
  • 中药瑰宝药典严护卫 有害残留岛津速应对
    导语中草药是自然界赋予人类的特色药物,是中华民族的文化瑰宝。在中草药种植生产过程中不合理的使用农药,甚至超剂量或超范围使用农药,以及环境污染(土壤、水源)等潜在风险,使中药材及饮片存在农药和重金属等残留问题,危及着中药材和饮片使用者的身体健康。有效控制中药材和饮片有毒有害物质残留,保证人体安全、健康,已成为业内的共识。国家药典委于2020年3月发布规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》。《0212药材和饮片检定通则》公示稿(以下简称0212通则公示稿)给出了药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的定量限,并规定禁用农药不得检出(不得过定量限)。《9302中药有害残留物限量制定指导原则》公示稿(以下简称9302指导原则公示稿)中加入了重金属及有害元素一致性限量指导值。国家药典委同步公布了18种药材和饮片标准修订公示稿,相比2015版药典,白芷、当归、葛根等品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 面对新的挑战,岛津公司目前已建立完整的应用解决方案,以助力相关机构及企业从容应对。 (一)农药残留 针对0212通则公示稿规定的33种禁用农药,《2341农药残留量测定法》修订增加了第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》,用于33种禁用农药的定量分析。 表1.0212通则公示稿中33种禁用农药定量限要求及2341通则公示稿第五法分析方法汇总岛津公司参照《2341农药残留量测定法》第五法公示稿,建立了33个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测方法,以及30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测方法。GCMS-TQ8050NX 气相色谱质谱联用仪LCMS-8050 液相色谱质谱联用仪 1、GC-MS/MS法测定中药材人参中禁用农药残留含量岛津GC-MS/MS测定中药材中33个禁用农药残留物含量,可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了35个化合物(内吸磷分为O型异构体、S型异构体,以及内标磷酸三苯酯)的MRM信息及在不同色谱柱上的保留指数,结合保留时间自动调整功能(AART),无需标准品,自动生成目标化合物MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面图2.GC-MS/MS测定人参基质中33个禁用农药残留物及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (浓度5~25μg/kg)图3. GC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1 ~5 μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 2、LC-MS/MS法测定中药材中禁用农药残留含量岛津LC-MS/MS测定中药材中30个禁用农药残留物含量,无需分段采集,即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30个农残的MRM参数、色谱条件及报告模板,使用者无需编辑,直接调用,即可“一键”完成超高灵敏分析检测。 图4.LC-MS/MS测定人参基质中30个禁用农药残留物MRM总离子流图 (浓度5~25 μg/kg)图5.LC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1~5μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 (二)重金属及有害元素残留 植物类药材大多以根、茎、叶、果入药,其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥的滥用,工业“三废”的排放,许多中药材存在重金属污染的风险。此外,中药材在炮制、加工过程中,也有可能引入部分重金属污染。 9302指导原则公示稿规定了重金属及有害元素一致性限量指导值:药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg,镉不得过1mg/kg,砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg;《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中提供原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下: ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪AA-7000 原子吸收分光光度计 3、ICP-MS/AAS法测定中药材中重金属及有害元素含量岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能,可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断,对结果做出Best,Good和NG的判断,并给出相应的诊断依据,可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外,岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法,也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。 表2.方法检出限使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素,检测限均低于9302指导原则公示稿限量指导值。 《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的修订草案》的推出,旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上,进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求,岛津推出中药材及饮片中农药残留、重金属解决方案,能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。 面对即将到来的变革,我们愿与您一起携手,为祖国中药材品质的提升,贡献力量。
  • 欧盟拟制定/修订多种作物中吡噻菌胺的最大残留限量
    2012年10月30日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,英国收到要求制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。  英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  此前欧盟吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的标准均为一律标准(0.01mg/kg),欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:产品种类修改限量(mg/kg)树坚果(除去椰子和松仁)0.05仁果0.5樱桃4桃子2李子1.5草莓3土豆0.04热带根茎类蔬菜其他根茎类蔬菜,除了甜菜(除了萝卜)0.6萝卜3大蒜0.8洋葱葱青葱3西红柿2辣椒茄子葫芦-可食用皮0.7葫芦-不可食用皮0.6甜玉米0.01开花芸薹属植物4卷心菜4大白菜/生菜和其他沙拉植物包括芸薹属植物(除菊苣)15菊苣(阔叶菊苣)/菠菜和类似植物(叶)30山萝卜20欧芹叶20豆(有豆荚)3豆(无豆荚)0.4豌豆(有豆荚)4豌豆(无豆荚)0.3刺棘蓟15芹菜茴香大黄韭菜3干豆0.2花生0.04葵花籽1.5油菜籽0.5大豆0.3棉花籽0.5大麦0.2玉米0.01燕麦0.2黑麦0.1高粱0.8小麦0.1甜菜0.5动物源性产品(除蜂蜜、两栖和爬行动物、蜗牛)0.01
  • 欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准
    2011年5月13日,欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。  1.环氟菌胺:  在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg   鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg   黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。  2.烯酰吗啉:  在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg   水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 欧盟拟修订多种作物中农残最大残留限量
    原标题:欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺、胺苯吡菌酮、腈嘧菌酯、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量  1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量  2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。  英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg,将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg,  2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量  2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。  奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:产品代码产品种类现行限量(mg/kg)修改限量(mg/kg)120010杏仁0.010.01(临时)140030桃子(油桃和类似物)0.014140010杏子0.01没有建议151000野生和餐食葡萄33152000草莓0.013  3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量  2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。  法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:产品代码产品种类现行限量(mg/kg)修改限量(mg/kg)251020生菜315252000菠菜及类似物 15270020刺菜蓟515270030芹菜515270070大黄0.05*0.6810000调味料/种子0.1*0.3820000调味料/水果和浆果0.1*0.3  *表示与检测限一致。  4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量  2012年11月0日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。  法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:噻虫嗪:产品代码产品种类现行限量(mg/kg)修改限量(mg/kg)0161030餐用油橄榄0.05*0.50402010产油用橄榄0.05*0.50256000香草0.05*1.5噻虫胺:产品代码产品种类现行限量(mg/kg)修改限量(mg/kg)0161030餐用油橄榄0.02*0.090241020花椰菜0.02*0.050402010产油用橄榄0.02*0.090256000香草(除山萝卜外)0.02*1.5  *表示与检测限一致。
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • 全国烟草农药残留检测工作座谈会在云南召开
    近日,全国烟草农药残留检测工作座谈会在弥勒湖泉酒店举行。国家烟草专卖局科技司、中国烟草国际有限公司、国家烟草质量监督检验中心、云南省烟草公司、云南省烟草质量监督检查站及全国各省级烟草质检站、全国部分烟草进出口公司共22家单位(部门)的代表出席会议。  会上,国家烟草专卖局科技司副司长王献生介绍了近几年农药残留检测的总体情况。王献生说,近几年烟草行业农残检测工作积累了大量数据和经验,锻炼了一批具有高素质的农残检测队伍和人才 农残检测工作平凡、具体、繁杂,但是光荣,这几年,一批从事农残检测的质检人员不畏辛苦,为农残检测做了大量工作。王献生对近几年的农残检测工作给予了充分肯定,同时也提出了存在的一些差距和不足,并对下一步的工作做了要求。王献生指出,人们生活水平的不断提高和改善,对烟草农药残留也越来越关注,要求更多的省级烟草综合质检站,一方面要继续加强该项工作的建设和发展,另一方面要加大检测工作力度,扩大烟草农残检测范围,加强培养烟草农残检测技术队伍和专业人才。  本次会议,中烟国际烟叶运营部主任张浩介绍了烟草贸易技术、质量要求和争端情况 国家烟草质检中心化学室主任唐纲领介绍了2010年度农药残留检测工作及2011年农残样品抽取情况 国家烟草质检中心工程师边照阳介绍了烟草农药残留检测标准方法体系的。参加国家局农残检测工作的云南省烟草质检站、湖北省烟草质检站和上海市烟草质检站就去年的检测工作在会上做了简要汇报,各省级烟草质检站的领导和参会代表都做了积极发言。  最后,王献生对会议做了总结。王献生强调,烟草产品质量安全性应放在各项工作的首位,要重视烟草安全性问题,确保烟草产品质量安全,加大烟草农残检测工作,并归纳了大家意见和建议。  王献生提出,应积极探索新的农残检测方法和多农残检测标准体系的研究,努力实现新的突破,发扬成绩,再接再厉 各省级烟草质检站应根据工作需要和实际情况,有针对性地做一些农残指标的检测,避免盲目大量购置仪器设备,重点站可以先走一步 扩大抽样的数量,增加国内烟叶和卷烟抽检范围和力度,尤其对超标严重的地区可以加大抽样力度 深入研究农药残留和重金属残留迁移率问题。对烟草农药和重金属残留限量标准问题,王献生提出各主产烟区在有条件的情况下,根据需要可以制定企业标准 要从根源上找出农药残留的根本原因,在短时间内把烟草农药残留超标问题解决好,把好烟草产品质量关,尽到烟草质检部门的责任和义务,同时要培养出烟草质检战线上的大师级人才。
  • 欧盟对修改环酰菌胺在食叶类蔬菜中的最高残留限量
    根据欧盟条列(EC)No396/2005的6号文件,比利时编译了应用于生菜及其它蔬菜的活性物质环酰菌胺(fenhexamid)最高残留限量。为了达到环酰菌胺(fenhexamid)的最初使用用途,建议将现有最大残留限量从30 mg/kg提高到40mg/kg。比利时根据欧盟条例(EC)No396/2005的8号文件起草了一份评估报告,于在2009年的9月3号提交到了欧盟委员会,并转发欧盟食品安全局。
  • 欧盟拟修订多种植物产品中嘧菌胺的最高残留限量
    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,日前EFSA对多种动植物产品中嘧菌胺的最高残留限量进行了审查,审查后该局建议修改部分植物产品中嘧菌胺的最高残留限量,如下表所示:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)151010鲜食葡萄32151020酿酒葡萄32152000草莓21.5231010番茄10.8231030茄子10.8232030绿皮南瓜0.50.6原文链接:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2342.pdf
  • 沃特世鸡肉中抗病毒药物残留分析方法填补国标空白 完美检出“速生鸡”
    沃特世鸡肉中抗病毒药物残留分析方法填补国标空白 完美检出&ldquo 速生鸡&rdquo &ldquo 速生鸡&rdquo 被媒体曝光后,监管部门在相关鸡肉样品中除抗生素和糖皮质激素外,还发现疑似不得检出的抗病毒药物金刚烷胺和利巴韦林。按照农业部相关规定,鸡肉中不得含有包括金刚烷胺和利巴韦林在内的抗病毒药物。而且目前尚无食品中这两种抗病毒药物残留的检测标准。 沃特世(Waters)使用Oasis MCX和Sep-Pak PSA样品前处理产品净化样品并且依靠UPLC/MS/MS出色的性能,在上海实验室建立了鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的定量分析方法。 图1:1ppb鸡肉样品中金刚烷胺定量色谱图 图2:0.01ppb鸡肉样品中利巴韦林定量色谱图 使用UPLC/MS/MS结合沃特世Oasis MCX及Sep-Pak PSA前处理方法,对鸡肉样品中的金刚烷胺和利巴韦林进行了快速分析,在0.1-10ppb浓度测试范围内线性良好。 食品安全检测实验室面临的首要挑战是满足立法机构规定的检测限要求,迫切需要针对鸡肉中金刚烷胺残留的样品前处理技术和仪器分析方法。本方法简单,快速,灵敏度高,完全满足当前鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留的检测监管需求,助您从容应对食品安全事件! 实验详情请咨询: 丁娟娟沃特世科技(上海)有限公司电话:021-6156 2604Email:juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 方科|农药残留检测仪产品优势分析
    蔬菜作为我们每个人日常机体活动所不可或缺的重要营养物质,其质量与安全会直接影响到我们的健康。但是,在蔬菜的种植过程中,为了能治理病虫害问题,需要使用杀虫剂、除草剂等农药来保障其正常的生长发育。而这就使得其中的有毒代谢物和杂质残存在植物体内,形成了农药残留。对植物来说,农药残留会破坏其组织结构,轻则侵蚀叶面表皮,削弱光合作用,延缓果实的成熟时间,降低果品的品质。 【方科】农药残留检测仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html  农药残留检测仪可以很好的对水果、蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行检测,保障了它们的品质。同时,针对果蔬农残问题的蔬菜农药残留速测仪作为高智能农药残留检测仪,对避免农药残留、保护食品安全有着不可磨灭的重要意义。  农药残留检测仪优势分析:  1、农药残留检测仪能够在短时间内完成对食品样品的检测,提供快速的结果。这对于食品生产企业、食品安全监管机构和消费者来说,能够及时获取食品中农药残留的信息,采取相应的措施保障食品安全。  2、农药残留快速检测仪具备高灵敏度和准确性,能够检测出食品中极小量的农药残留。它使用先进的分析技术和仪器设备,能够提供可靠的检测结果,帮助准确评估食品中农药残留的水平。  3、食品农药残留检测仪能够检测多种农药的残留情况。它可以涵盖常见的农药类别,包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂等,并能够检测不同种类的农产品,如蔬菜、水果、谷物等。  4、水果蔬菜农药残留检测仪通常具有简单易用的操作界面和指示系统,使得操作人员能够快速上手并进行准确的测试。它也可以提供直观的结果显示和数据记录,便于使用者进行分析和报告生成。  5、果蔬农药残留检测仪具备便携性,可以进行现场检测,方便在不同地点进行食品安全检测,包括农田、市场、食品加工场所等。这对于减少样品运输时间、快速响应食品安全事件等具有重要意义。  农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留情况的仪器,该仪器具有快速、准确、灵敏度高、操作简单等优势,可以帮助食品生产企业、食品安全监管机构和消费者进行食品中农药残留的快速检测和分析,这使得在农业生产、食品加工和环保监测现场进行实时检测成为可能,提高了对农药残留的监控能力。  该仪器在设计上依据世界卫生组织、世界粮农组织的残留农药检测标准,世界环境保护局的参照摄入量,采用了酶抑制率比色法来对蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留做出测定。可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场的现场检测,以及餐馆、食堂等单位在果蔬加工前的安全速测等。从多方位保护人们免遭农残问题的困扰,为建立完善的食品安全体系打下了基础。
  • 美国修订氟啶虫酰胺的残留限量要求
    2013年12月11日,美国环保署发布对氟啶虫酰胺(Flonicamid)的残留限量要求,本规则于2013年12月11日起生效。  美国联邦法规40 CFR§180.613部分修订对氟啶虫酰胺的残留限量要求如下:
  • 羊肉中喹诺酮类,磺胺类兽药残留的测定
    亲朋好友欢聚一堂,羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉,羊肉串,都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来,多个省市关于食品不合格情况的通告中,出现了羊肉被检出不合格的情况,主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips:氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物,因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定,我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂;而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药,除治疗敏感菌所致传染病外,通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品,相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规,依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》,旨在进一步提升肉制品质量安全水平,促进肉制品产业高质量发展,意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定,在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化,采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN:380-00925-12),采用C18核壳柱上机分析,快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下:1.实验仪器及耗材仪器:LC-MS/MS;色谱柱:液相柱(C18核壳柱,3.0×100mm, 2.7μm)前处理:SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速:0.4 mL/min; 进样量:5μL; 柱 温:30℃;流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM);仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管,加入5g无水硫酸钠,加入10mL 1%的醋酸乙腈,振荡提取10min,9000 rpm离心5min,取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中,净化柱下端接0.22μm滤器,收集过滤液于进样瓶,进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图(5μg/L)4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱,避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程,前处理时间缩短50%以上;同时采用核壳柱上机分析,可以在6min以内完成32种兽药的分析,分析效率提升60%以上;选取典型的三种动物源性基质进行加标验证,超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中,且RSD不大于10%,快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源:岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简,高效净化,采用通过式净化,节省前处理时间的同时,也可以保证有效的净化效率,尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质,拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱,反相色谱分析通用,在缩短分析时间的同时,具有较强的保留能力;适用在制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求;适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)
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