物相定量

本人最近接触XRD测试，想请教各位大虾，如果卡片上没有，怎么进行物相分析。如何分解谱图。还有，利用XRD能否定量的知道物相组成。

就是用XRD来定量分析岩石中各物相百分含量的方法，多谢

对于香精未知物的定量，听到一些专业人士说可以不用做校正曲线，只需要校正，不需要加内标物，但具体不知道如何校正，需要做校正因子吗

用x’pert highscore 进行物相定量、半定量分析作者wustliang X’pert Highscore 是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件，简便易学。笔者使用该软件已经有4、5年的时间了，就该软件的使用有一点体会。最近有朋友垂询如何用highscore对物相进行半定量、定量分析，现说一点经验，仅供参考。半定量分析（semi-quantitative analysis） 半定量方法是一种介于定量和定性之间的一种科学方法，主要应用于对某一物理量概念和趋势的快速判定，并通过对总体的分析，快速的求解问题。必须对其特点给予说明：对某些分析准确度要求不高，只能给出其大致含量。在x射线衍射里经常使用RIR参考强度比法。 RIR即参考强度比，很多pdf卡片中都给出了这个值。如21-1152卡片标定的是Al2MgO4（spinel），其RIR为2.13；10-0173的卡片标定的是α-Al2O3（corundum），其RIR为1.00。 RIR的物理意义是该卡片所标定的本相的最强峰和α-Al2O3（corundum）的最强峰的强度比值。如21-1152中的2.13即Al2MgO4的最强峰（311）和α-Al2O3（corundum）的最强峰（113）的强度比。由于种种原因同一种相可能有很多张卡片，而这些卡片所给出的RIR值不尽相同。如quartz有上百张卡片，其中81-1665给出的RIR值为5.06，而79-1901为3.07，75-0443为1.31，75-0335给出的值最小为0.14，相去悬殊。那么我们如何选择呢？ 1.首选NBS（美国国家标准）认可的卡片。它的可信程度是很高的，很多文章都引用。 2.其次选择质量标识为S的卡片，它可信程度也很高，也经常被引用。 3.再次选择卡片号比较大的，如80或90开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚，可信程度相对较高。 4.最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。比如求个平均值，看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。 5.特别的是α-Al2O3的RIR值一定要选1。 如果你有一系列的试样分别为A1，A2，A3……An，里面都含有α1、α2和α3相；而且你选择的卡片为： α1：11-xxxx α2：22-xxxx α3：33-xxxx 对所有试样都应用上面三张卡片，那么你会得到相对准确的值，具有比较高的可比性。 有时候你的试样里可能除了α1，α2，α3外，其中Ak＃试样里还含有一个β相，这时候对于β相的卡片的选择非常重要，选择不好可能会对结果造成相当大的影响。有时候也可根据需要，去掉该相重新做。 有些卡片没有RIR值，这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要，就自己查阅一下相关的资料找到一个RIR，或者自己求RIR。做法也很简单： 用纯的、结晶好的本相和α-Al2O3混匀研磨、扫描，然后计算各自最强峰的强度，得出RIR。 以前有人认为只比较衍射峰的强度（计数）就可以得出半定量的结果，其实这是不对的。我们得到的所谓的强度一般指的是衍射峰的绝对强度，比如3000或5000。这个数字除了能在统计学上对统计数据质量有一点保证外，再没有任何意义（这个数字越大说明数据越可靠）。 如果你认为同一张图里α1相和α2相的峰强度比较α1的大，就认为α1相的含量大，这是不对的。因为决定强度大小的因素除了量的多少以外还有很多，如物相的质量吸收因素，结晶程度，多重性因子等。如果把等量的quartz和αAl2O3均匀混合，测量发现quartz的峰要强出很多倍。 如果你认为α1相在图A1里的强度和A2里的比较A1里的大，就认为A1试样中α1相的含量大，这也是不对的。影响这个强度的因素也很多，如试样量的多少，扫描速度，射线量，干燥程度等都会影响到强度。我们做半定量分析一般是不会对试验提出过细的要求的，大多都是在一张满足做物相定性分析的图谱上去进行。而做定性分析对图谱的质量要求是较低的，1g试样或2g试样都可以，时间常数5s或20s也不会有什么区别，但这些因素都会对强度有很大的影响。 综合以上两点，说明RIR法半定量分析的科学严谨性，不是说半定量就可以很糊弄，它同样是科学的，只要我们用科学的态度和科学的方法。定量分析（quantitative analysis） 实际上是半定量分析方法的一个延伸。 首先用你最相信的方法测量一个或多个精确的定量分析结果，也可以事先精确配比一系列的试样： A1：α10％，β20％，y70％ A2：…… A3：…… …… 把所有试样在普通的程序下扫描，然后按照半定量分析的方法选择合适的卡片，使其结果和事先配比的一致，记下该卡片号。以后你在对该系列的试样进行定量分析的时候，就可以把半定量结果当作定量结果使用。有时候可能找不到一组合适的卡片，就需要对已有卡片的RIR值进行修改，使之满足我们的要求。具体的命令行如次： custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok 选择卡片→ modify RIR → 修改 → ok 最后把打的勾去掉。制做pdf卡片的方法： custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok file → open *.caf reference pattern → add… → 输入卡片的相关信息（很多要素）→ ok →最后把打的勾去掉。注意：修改和制做pdf卡片是慎之又慎的事情，不能随意修改。最好能做一个专门的记录，内容包括被修（制做）改的卡片号码，修改前的内容，修改（制做）的日期，修改后的内容，以备恢复。 当然highscore也可以做更精确的Rietveld定量分析，很多测量结果可以达到0.001的精度，而且不用称量，不用配比，不用参考RIR，是真正的精确的无标定量分析法。有兴趣的朋友可以一起探讨。 最后恳请朋友们多提宝贵意见，指正错误和不足。

RT，小弟之前完全没有XRD的相关北京，论文中有需要XRD的数据。现在数据已到手，完全不知从何下手。求大神指点适合于新手的处理数据方法~ 只需要物相检索和定量分析。先谢过啦~

我要在一个水溶性的药物（低聚糖）中提取一种杂质（酯类的），用气相定量，就是说这种溶剂溶于酯而不溶于水，我试过二氯甲烷和乙酸乙酯，气相上溶剂峰对我的主药都有影响，求各位专家们告诉我一些合适的溶剂吧！谢谢！！

关于物相的定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面：一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢？再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使Ｃ也变了。计算出来的结果还是不准。而且,当实验员告诉包工头,虽然我们可以做,但是一则计算结果可能不是很准确,二则经费需要很多时,包工头只能摇摇头,摆摆手,说声B-B了。由于有标法很难用,因此有人就着手研究“无标法”了。这些方法通过理论计算K,或者按某种方法直接比强度。由于晶体结构的复杂性,理论计算Ｃ的可能性很小,目前实用的大概只有“钢中残留奥氏体的测量”(有国家标准)。直接比强度法理论是可行的。但是,也附加了很多种条件。比如,要测的样品中有两个相,需要另外提供一个也含有这样两个相(多一个或少一个都不行),含量又不同于待测样的附加样品。通过理论计算还是可以的。比如还原Co粉时,通常都同时存在两种结构的Co相。如果刚好有一批这样的样品,就可能用这种方法来做含量计算,但是,老天保佑,千万别被氧化了,如果样品中还含有氧化钴,麻烦就来了。当然,如果,样品中含有10个相,就得至少提供这样的10个样品。想想,好不容易弄出一个样品来,还要另外去找9个相似的样品(都含有10个相同的相,而且含量不能相同),有可能吗？真不可能！说了这些困难,也就是为了告诉你一个事实,为什么一般实验室在做物相鉴定时说得头头是道,而你想测物相含量时,他只有两个字回答你：不做！

共轭体系的化合物用高效液相定量分析会有影响吗？

如题，现在做香精的样品定量，不知道内标法该用哪个物质作为内标物

能否用液相色谱定量分析矿物油中的醇酸酯(12C)？[em61]

求助：我做了一篇关于从中药提取物中筛选活性组分的文章，通过我的方法获得的样品用液相紫外检测定量，质谱用于获得液相峰的碎片信息，审稿意见中有一个审稿人就说你这个为什么不用液质直接定量，用总离子流图或者是选择离子流来定量，这样灵敏度能比紫外定量的效果要好，灵敏度要高，我的问题在于我的样品体系不是完全已知的样品，而是植物初提物，并且我要分析是整个组分而不是其中几个确定的小分子，所以如何用质谱来定量这种未知的药品，该怎么样去做呢？谢谢各位！！！！

紧急求助，我用jade6查找的物相名称没有RIR值，做定量时也不显示该物相的含量，到底该怎么做才对啊，看了好久都没有思路，求大侠们帮忙看看，万分感谢。

各位前辈，现在在做胶印油墨中芳香烃化合物的测定，在定量测试环节遇到几个问题。引用的是HJ/T370-2007 中附录B的测试标准。。（见附件）在样品定性定量中，是这么表述的（1）定性检测样品中的组分：取0.1g左右样品，按照标准测试从色谱图中和标品比对是否存在被测物。如果检出被测物质，记录下被测物质的峰面积（2）混合标准溶液的配置：按定性检出的被测物质以甲醇为溶剂配置混合标准溶液。混合标准溶液中各组分的量，按下述要求确定：A 确定加入到式样中很和标准溶液的量，按所取试样量的10%左右；B混合标准溶液中每个标准组分在色谱图上的峰面积应该小于各个试样各被测组分在色谱图上的峰面积（3）样品测定：取0.1g左右的试样，精确至0.0001g，分别注入两个是样品中，准确吸取混合标准溶液，注入其中一个样品瓶，吸取标准溶液的体积按照上述方法确定，并尽快封闭样品瓶。把两个样品瓶置于顶空中，加热平衡，带平衡后开始测试，并计算测试结果。我认为和样品定量有关的是上述有颜色部分，其中对于蓝色字体部分理解不是和明白，希望有做过油墨检测的前辈多加指导。还有就是，因为检测的油墨都是含有芳香烃化合物很微量的样品，那么如何选择合适的标品浓度和样品的面积进行比较呢？

做的邻苯检测，按照[font=&]CPSC-CH-C1001-09.4检测，但是我的目标物里面多了一项DIDP，按照上次发的求助帖子，证明DIDP对其他目标物的影响。通过单标DIDP谱图，在其他目标物的出峰时间处发现含有与其他组分相同的定量离子，证明DIDP会对我其他物质产生影响。现在想问哈各位老师，如果我要证明DIDP虽然会对其他峰的定量有影响，但是影响不大，我该怎么去证明，虽然单标的DIDP在其他物质的出峰时间有含量相同的定量离子碎片，但是在单标DIDP时那些位置是没有峰形的，我通过标液定量，要么是离子不匹配要么无峰，就这样说DIDP对其他物质的影响不大感觉还是缺点什么，各位老师认为我应该怎么证明才好。[/font]

我们实验室是做中药质量标准，指纹图谱的。最近想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量一种中药提取物里的几个成份，听说用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量，峰面积最好要在2000以上，否则不准，是这样吗？中药提取物里的东西，一般峰面积不会很大吧，我现在做的那几个峰，峰面积才1，2百，那是不是就没法定量了呢？

有人有帕纳科公司的IQ+无标定量软件啊！我想试用一下。谁有帕纳科公司相关无标样分析的资料啊。有人又那软件或资料的发一份阿。

标准上说，购买的内标溶液是挥发性有机物分析专用，那内标溶液应该是混标溶液吧，那内标里的各个组分是如何给样品中的目标物定量的，标准上没有提示内标哪种组分给样品中的哪几种目标物定量，购买的内标溶液说明书上有吗？

一般来说，大家在高校实验室采用XRD来检测物相做定性分析。关于定量，有不同的方法如内标法、k值法等，我也看到了浙大吕光烈老师介绍的“多相全谱拟合相定量分析法”，但都没有实际操作过。我想请教有过实际计算经验的各位：内标法、k值法或是多相全谱拟合法的定量精度（或误差）到底是多少？比如是百分之几，百分之零点几？ 我想做SiC粉末，里面有不同的两种SiC相，含量低的相大概在0.5wt.%，随制备条件不同，其含量会在0.5-5%有所变化，不知道XRD的定量方法能不能检测到我们样品的含量变化，能不能满足我的研究需求。谢谢各位。

各位朋友，请问荧光定量PCR的标记物具体都有哪些？详细的。量子点可否用于PCR的标记物？荧光素属于哪类，荧光素的衍生物可以作为PCR的标记物吗？谢谢！

测一反应中的中间产物，但是该种物质非常难以制备，也没什么实际中的用途，所以国内无法获得标准物。国外有只有一家研究所有科研用途的制备，因此国外用液相色谱可以定量分析。我现在做了一些谱图，峰很明显，但是苦于没有标准物无法做定量分析，请问有什么办法进行定量说明吗？另外，从国外的数据中可以通过某种方式，换算出在我机子上的标准曲线吗？谢谢！

有个同学希望看看JADE6的精修定量视频，做了两个。第一个是一个多相复杂样品的定量，如果没有RRP定量，几乎不可能。第二个样品的量是已知的。称量值为50：50。从结果来看，如果样品做得好，计算过程控制得可以，则可以达到很高的精度，多次演示给学生看时，都可以达到0误差。这两个样品都是理学D/max 2500型衍射仪上做的，一个样品的测量时间是20分钟。样品未经过特殊处理，也没有使用特殊测量条件，Jade精修对数据的要求并不很高。具体的操作方法，在《多晶材料X射线衍射-实验原理，方法与应用》（冶金工业出版社出版，普通高等教育125规划教材）一书中有详细的步骤和讲解。有时间有兴趣的话可以看看。

最近送了个样品给分析，由于本人以前对核磁不了解，想对样品中的聚合物PEG（聚乙二醇/）定量分析，但对方只给了EO的值，检测方说只能直接EO的浓度，若我的PEG是400分子量的，那我要得到PEG400的浓度和EO应该是个什么关系呢？

[size=4][font=隶书][I]悬赏：[/I][/font][/size][font=黑体][B]钢中第二相定量分析的方法。[/B][/font]譬如：钢中碳化物相的定量、夹杂物的定量等。。。要求：1 说明所采用方法的原理或依据；2 方法实施的具体步骤；3 定量结果的误差分析；4 尽可能详细的描述。

[align=center]浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1[/align][align=center] [/align]香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂，成分种类数目多，可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。1. 关于质谱总离子(TIC)定量和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID[b]定量[/b]由于FID的稳定性好、动态线性范围很宽；而质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)稳定性差，线性范围窄。所以香气香味样品一般最好用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。对非常痕量的成分，可选用选择离子(SIM)来定量，或者FPD、NPD等特殊检测器来定量。因为FID可能不一定能够测定出来。即对于香精香料香气香味样品先需要GCMS检索确定组分（定性）后，然后最好FID来定量。不得已，在没有条件的情况下，可以考虑（只能）用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。2. 香原料和香精油的定量香原料一般是一个或几个主要组分或异构体，或者是多个异构体和杂质的混合物。例如芳樟醇、苯乙醇等就是一个主要成分（峰）和一些小杂质。而ISO E Super、檀香803等就是很复杂的混合物。一般这些样品全部组分都可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出峰。极少数样品可能含有一些高沸点不出峰的组分。其含量测定一般多用色谱面积归一化法，也不用考虑校正因子，简单处理就可以。可用归一化法进行考察或进行质量控制。标准一般是主成分含量（百分比）要求多少，或者某些特定成分的含量（百分比）多少。特别成分或某些有害限量成分，例如溶剂残留，苄醇里面的氯苄等，有时候可能会百分比要求或（某些标准）绝对含量要求。对于需要绝对含量要求的成分就需要外标法或内标法来测点。香精油的含量测定也多用色谱面积归一化法，简单化处理。对于某些特定成分，例如某些有害限定成分，例如一些精油里面的黄樟素，某些溶剂残留，塑化剂等可以采用外标法、内标法等方法来测定。3. 水分的测定一般采用卡尔-费休法测定。但注意含醛酮样品，含酸样品等特殊样品需要特定的卡尔-费休试剂，否则含量不准确。也可以采用GC-TCD来测定水分。但现在一般有TCD检测器的单位可能不多。另外就是扫描m/z18离子外标法或内标法来定量。4. 高沸点，极性强，不稳定化合物的定量可以采用HPLC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等来定量。衍生化也可以，但比较麻烦一下。5. 乳化剂，胶体，稳定性定量乳化剂，胶体，稳定性可以在GCMS上面观察到分解的糖类物质；可以用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]观测定量部分；用GPC测定。6. 混合物定量6.1 提取质量离子定量在质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)什么提取化合物的定量离子后，积分定量。6.2 直接SIM定量选择离子模式，用外标法或内标法定量。6.3 Amdis或其它拆分软件定量用Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件进行处理GCMS数据，拆分合峰，根据拆分后的峰面积比例结合FID或TIC来估算化合物各自的含量。7. 香精样品归一化法定量直接用面积归一法法可能是最简单的定量方法。也是新的朋友采用的方法。FID比TIC要好，更准确一些。但各种物质在FID或质谱（TIC）上面的响应是不同的，直接面积归一化来计算含量，就会和实际含量相差较大。如果使用校正因子，进行校正归一化法就会准确。但这个校正因子不能简单的配制混合物来测定，不同的含量体系，这种简单的校正因子会变化的。如果采用相对校正因子就会避免这种情况。但前期是，样品的所有组分的相对校正因子都必须已经测定过。8. 外标法对于FID可以使用单点或多点曲线外标法定量。对于GCMS一般需要多点校正曲线来定量。但对于数千种不同香料化合物来讲，使用外标法是个非常难的事情，工作量极大。设想需要做数千种化合物的校正曲线，由于仪器状态不断变化，还要不断更新，是一件非常不容易的事情。所以一般是不会采用外标法来对香精样品来定量的。特殊组分除外。9. 内标法待续。下期2着重详细实例介绍校正因子内标法

群友提问: 咨询一下:用气相质谱仪定性时候，每种目标化合物定性定量离子一共选择几个合适？有人回复: 1. 有机氯，有机磷，菊酯类的2. 我们做的有机氯有机磷，菊酯类都没检出来过大家有谁知道呢？

大家好！有事想请教一下各位！请问有人知道那里有戊糖的资质认定吗？我们公司的保健品药片想测一下戊糖的含量，是定量测试！找了很久好多都说还没开展这项业务，有的说可以，但一听只有2.0mg左右又说测不了！现在头都大了。。。还请各位帮帮忙吖！

大家好，我现在有个样品，里面含有NMP（N-甲基吡咯烷酮） 。现在我想用GC对NMP做定量分析。想求教下高手们用什么做内标物比较好？在此感谢大家的答复了！！！

[align=center][font=DengXian]香精分析[/font]----[font=DengXian]定量分析[/font]----[font=DengXian]反应物计算举例[/font][/align][font=DengXian]丙二醇缩醛反应物定量转换计算[/font][font=DengXian]香兰素（[/font]C8H8O3, M=152[font=DengXian]）和丙二醇（[/font]C3H8O2, M=76[font=DengXian]）生产香兰素丙二醇缩醛[/font](C11H14O4, M=210[font=DengXian]，[/font]2[font=DengXian]种结构）[/font][font=DengXian]即：[/font]76[font=DengXian]（[/font]PG[font=DengXian]）[/font] +152 [font=DengXian]（[/font]Vanillin[font=DengXian]）[/font] ----210 (Vanillin PG acetal) +18(H2O)[font=DengXian]则[/font]210[font=DengXian]份缩醛相当[/font]152[font=DengXian]份香兰素和[/font]76[font=DengXian]份丙二醇。[/font][font=DengXian]在某一样品中测定得到香兰素是[/font]2621ppm[font=DengXian]，两个香兰素丙二醇缩醛分别是[/font]135[font=DengXian]和[/font]104ppm[font=DengXian]（共[/font]237ppm[font=DengXian]）。还原到原始添加香兰素的量为：[/font]2621ppm + 237ppm *(152/210) = 2793ppm[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]当然也可以用同样的方法来计算丙二醇的量，加到溶剂量里面。或者用百分比来计算都行。[/font][font=DengXian]例如，在某一样品中含[/font]0.200%[font=DengXian]的香兰素，香兰素丙二醇缩醛为[/font]0.400%, [font=DengXian]则香兰素的实际添加量为：[/font]0.200% + 0.400%*[font=DengXian]（[/font]152/210) = 0.490%[font=DengXian]?[/font] [font=DengXian]辛醛（[/font]M=128[font=DengXian]）和丙二醇（[/font]M=76[font=DengXian]）生产辛醛丙二醇缩醛[/font](M=186[font=DengXian]，[/font]2[font=DengXian]种结构）[/font][font=DengXian]?[/font] [font=DengXian]则[/font]128[font=DengXian]份缩醛相当[/font]128[font=DengXian]份辛醛和[/font]76[font=DengXian]份丙二醇[/font][font=DengXian]?[/font] [font=DengXian]丁醛（[/font]M=72[font=DengXian]）和乙醇（[/font]M=46[font=DengXian]）生成丁醛二缩醛（[/font]M=146[font=DengXian]）[/font][font=DengXian]?[/font] [font=DengXian]则份[/font]146[font=DengXian]缩醛相当[/font]72[font=DengXian]份丁醛和[/font]92[font=DengXian]份乙醇[/font]

[color=#444444]本人现要确定反应液中催化剂（分子量一千以上金属络合物）的残余量，该催化剂跑板在紫外条件下显色，但是使用多种展开剂均不移动，液相色谱也不出峰（使用C-18柱），请各位前辈指教！有什么方法能对它进行定量分析？[/color]