物相鉴定

国际衍射数据中心（ICDD）出版发行的标准衍射卡片即PDF（Powder Diffraction Files）卡片数据库，主要用于结晶材料的物相鉴定和定量分析。最常用的粉末衍射法鉴定物相的基本方法称为Hanawalt Method，该方法鉴定物相的主要思路是收集粉末材料的XRD图，抽取物相衍射峰的d-I列表（d：晶面间距，I为衍射强度），利用XRD图中的三强线作为检索依据，通过比对标准PDF卡片库中收录的物相的标准衍射数据来确定可能的物相，随后再将XRD图中其余的衍射峰与PDF卡片中的衍射峰进行比对，确定XRD图中物相的种类[1]。图1：标准PDF卡片示意图图2：利用PDF卡片鉴定结晶物相 对于结晶性比较好的材料所收集的XRD数据，利用ICDD出版发行的PDF-2数据库即可满足Hanawalt Method分析XRD数据中的物相种类。对于结晶性比较差的材料，如聚合物、纳米态材料、黏土矿物等，这些非晶或半结晶材料所收集的XRD数据无明显的特征衍射峰或特征衍射峰半高宽、不对称度等很大，无法采用传统的Hanawalt Method完成物相鉴定。图3：采用Hanawalt Method无法分析非晶材料的物相 ICDD出版发行的PDF-4系列的数据库中，不仅仅收录了材料的标准衍射数据d-I列表，部分PDF卡片也收录了非晶、半结晶、纳米材料等纯相物质的衍射图，即Raw Diffraction Data （PD3），如下图所示：图4：PDF卡片中收录纯相物质的衍射图（Raw Diffraction Data，PD3）PDF-4系列数据库中所收录的纯相物质的衍射图（PD3），在物相鉴定的过程中支持全图分析法（Total Pattern Analysis）来分析XRD所对应的物相，在PDF数据库中该功能称为计算相似指数（Calculating Similarity Indexes）。相似指数是描述导入的实验XRD图与标准衍射卡片PDF卡片中PD3衍射图的相似性，具体采用数值表示，数值越小，表示二者的匹配越好，理论上完美的匹配值为0。相似指数（Similarity Indexes）来分析物相详细信息可参阅参考文献[2]和[3]，计算相似指数的公式如下：需要说明的是全谱分析法分析XRD物相种类适合与实验XRD数据中只含有一个物相或XRD数据对应只含有一个主要物相。由于相似性指数的计算是基于两个衍射图中每个衍射数据库点的比较，因此在做该分析之前，一定要确保PDF卡片中PD3数据的设置参数和待分析的XRD数据收录仪器参数一致，从而将导入的XRD数据进行物相鉴定，以期得到正确的分析结果。下面以采用全图分析法来分析聚维酮（Povidone）的XRD数据是否为纯相为例来进行分析过程的说明，聚维酮主要作为药物合成的原料，为一种重要的血容量补充药剂， 也可作为增稠剂、助悬剂、分散剂、助溶剂、络合剂、前体药物制剂载体剂、粘合剂、成膜材 料、包衣材料和缓释材料。由于聚维酮（Povidone）是一种聚合物，且应用在药物领域，因此：步骤1：在PDF卡片界面中，利用检索PDF卡片的功能，检索出子领域为Pharmaceutical 和Polymer 中所收录的所有含有Raw Diffraction data的符合条件的PDF卡片：图5：含有Raw Diffraction data，属于Pharmaceutical 和Polymer领域的PDF卡片步骤2：选择Tools--- Calculate Similarity Indexes—导入待分析的XRD数据： 图6：选择导入的XRD数据，计算相似指数主要设置的说明：Prefer Raw Diffraction Data (PD3 Patterns)：选中该选项后，将导入的实验XRD数据与当前PDF卡片中的的纯相原始衍射图（PD3）进行比较（如果可用）。纯相原始衍射图（PD3）通常为纳米晶、半晶或非晶材料。未选中该选项时（或者如果PDF条目没有原始衍射图案），导入的实验XRD数据将与当前PDF卡片中的模拟衍射图案进行比较。Use Individual Overlapping Region：选择该选项后，相似度指数计将基于导入实验XRD数据的x轴的范围和当前PDF卡片中纯相衍射图（PD3）。Use Set-wide Overlapping Region：选择该选项时，相似度指数计算将基于导入实验XRD数据的X轴区域以及搜索结果中所有PDF卡片中的纯相衍射图（PD3）的X轴区域。导入实验XRD数据后，将自动计算每个PDF卡片与实验XRD数据的相似性指数，并将相似值列在检索结果中，于计算的x轴区域的范围将显示在相似指数列表中的括号中。选择不同的PDF卡片与实验XRD图比对结果。 图7：全图分析法分析非晶态聚维酮（Povidone）其中红色为导入的XRD图，蓝色为PDF卡片中收录的纯相衍射图（PD3）参考文献：[1] JD Hanawalt, HW Rinn, Identification ofCrystalline Materials, Clssification and use of X -ray Diffraction Patterns, Industrial& Engineering Chemistry, 1936, ACS Pulication.[2]Karfunkel, H. R., et al. "Continuous similarity measure betweennonoverlapping X‐ray powder diagrams of different crystal modifications." Journalof computational chemistry 14.10 (1993): 1125-1135.[3]Hofmann, Detlef Walter Maria, and Ludmila Kuleshova. "New similarity indexfor crystal structure determination from X-ray powder diagrams." Journalof applied crystallography 38.6 (2005): 861-866.

2009年6月23日，由中国检科院牵头完成《出入境重要贸易商品安全因子检测技术研究》、《跨境传播重要危害民众健康因子检测识别技术研究》和《出入境检验检疫安全储备技术研究》3个国家级科研课题在京通过鉴定验收。　　上述3项课题均来自于“十一五”国家科技支撑计划—出入境检验检疫安全关键技术研究项目，立项3年多以来，在国家质检总局的支持下，检科院广泛联合检验检疫系统内外科研技术机构的力量，分别针对重点进出口商品的主要化学、机械、电气安全性能因子，跨境传播的传染病、传染病传播媒介、生物恐怖因子以及包括细菌、病毒、毒素在内的多种模式病原，研发了一系列风险分析、检测鉴定技术，并在国内率先建立了上述因子的基础数据信息库。同时，还利用胶体金、纳米颗粒增敏、量子点标记、非动物毒理评价等国际前沿技术，开发了一系列现场化、高通量的检测和评价方法。　　3项课题共申报专利39项，其中国际专利3项，制订各类标准40余项，发表论文近80篇，还培养了多位专业人才，将为保障我国人民生命健康和国民经济安全，促进我国进出口贸易发挥重要的科技支撑作用。

10月23日，司法部司法鉴定科学技术研究所在上海获得国家认监委、中国实验室国家认可委员会颁发的司法鉴定机构资质认定及认可证书，同时拥有了国家实验室资质认定、检查机构资质认定、实验室认可、检查机构认可、以及能力验证提供者认可五种资质。国家认监委主任孙大伟、司法部副部长郝赤勇出席颁证仪式。国家认监委副主任谢军、国家合格评定认可委员会秘书长肖建华分别颁证。中央有关政法部门、上海市有关部门、北京等部分省市司法厅局、有关司法鉴定机构的代表出席了颁证仪式。　　孙大伟主任在讲话中指出，对司法鉴定机构实施认证认可，既是贯彻落实依法治国方略，规范司法鉴定机构管理、提升司法鉴定质量的客观需要，也是充分利用认证认可这一国际通行的先进管理手段，促进国家经济发展、社会和谐的必然要求。司法部司法鉴定科学技术研究所获得国家资质认定及认可，将产生积极的示范效应。　　司法鉴定是保障司法诉讼活动顺利进行的一项重要工作，鉴定质量是司法鉴定工作的生命线。认证认可作为质量管理的重要评价方式，在国际司法鉴定领域已经成为质量保障的通行做法。2005年全国人大常委会颁布的《关于司法鉴定管理问题的决定》，将通过认证认可作为司法鉴定机构从业的基本要求。2008年7月，司法部、国家认监委联合下发通知，部署开展司法鉴定机构认证认可试点工作。目前全国已有50多家机构通过了认可或者资质认定。　　司法部司法鉴定科学技术研究所此次通过认证认可的能力范围涉及十个鉴定专业，包括：法医临床学、法医病理学、司法精神病学、法医物证学、法医毒物化学、文件检验学、微量物证学、痕迹物证学和交通事故鉴定。所涉及的鉴定项目覆盖了听觉功能检验、视觉功能检验、男性性功能检验(鉴定)、损伤程度鉴定、伤残鉴(评)定、尸表检查、尸体剖验、死因鉴定、精神状态鉴定、行为能力(法律能力)评定、精神伤残程度鉴定、个体识别、法医学种属鉴定、血型鉴定、DNA基因型检测、线粒体DNA测序、体内外毒物(毒品)定性定量分析和各类文书的书写人、制作工具、制作材料、制作方法、文书状态及印章印文鉴定等共10个专业类别 128项。

由厦门出入境检验检疫局、福建出入境检验检疫局和浙江出入境检验检疫局承担的植物病原菌标准制定项目&ldquo 马铃薯环腐病菌检疫鉴定方法&rdquo ，从2008年立项，到最终下达标准号，前后历时五年多的时间，于2012年12月31日发布，2013年6月1日，标准号及名称为：GB/T 28978-2012马铃薯环腐病菌检疫鉴定方法，标准中将美国Biolog公司的Gen III Microstation鉴定方法作为马铃薯环腐病菌首选鉴定方法，是对Biolog鉴定方法的极大肯定。美国Biolog公司开发的Microstation微生物鉴定系统，从近两千多种表型中为每一大类微生物优化筛选出95种表型反应，开发出Gen III, AN, YT和FF鉴定板和相应的数据库，可鉴定超过2650种微生物，几乎涵盖所有环境中常见的微生物，是微生物研究、开发和检测的必备工具，在中国已经有超过350个用户。植物病原菌的鉴定是Biolog鉴定系统的优势项目，它有别于其它定位于临床微生物鉴定产品，Biolog鉴定系统除可以鉴定大量临床微生物以外，还可以鉴定近千种常见的植物病原细菌和真菌。国家质检总局系统已经有将近三十多个用户拥有Biolog微生物鉴定系统，尤其是在植物检疫室，此次国标项目发布后，Biolog鉴定方法成为马铃薯环腐病菌国标检测方法之一，将极大的推动该技术在国家质检总局系统、农业系统及相关的食品行业的推广和应用。华粤企业集团作为美国Biolog公司中国总代理，衷心感谢厦门、福建和浙江出入境对Biolog鉴定方法的认可，Biolog鉴定方法列入国标意义重大，从此将结束Biolog产品没有国标的历史，我们将借此机会，努力开拓进取，为广大客户提供更优质的产品和服务。（注：如需标准原件，可在&ldquo 标准图书网&rdquo 或其它相关网站订购）

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1，文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助，微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用，在复杂生物成分（如微生物培养提取物）中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的，金属结合情况必须通过实验来确定，常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）、X射线荧光光谱（XRF）、紫外-可见吸收光谱和核磁共振（NMR）等方法，这些方法通常通量较低，且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物，本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法，结合非变性质谱（native MS）和一种新的计算工具离子识别分子网络，通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物，作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下，这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路，考察了在较高的pH值下，小分子与金属的结合比例较高，并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程，该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力（图1），在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络（IIMN）来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法，此前的第一代方法使用的是双管注射泵（double-barrel syringe pump）注射氢氧化铵溶液，随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程，使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物，即耶尔森菌杆菌素（1）、弧菌杆菌素（2）、肠杆菌素（3）、高铁环六肽（7）和红酵母酸（6），编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离，然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量（毫摩尔）氯化铁注入，仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物（图2a）。随后，作者进行了以下的考察：①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性，但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应，这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化，因此作者开发了带有补流泵的第二代装置，可减少由梯度导致的溶剂组成的变化，并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和，将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合，同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁，证明加和物的形成是特异性结合（图2b）。③考察了载体的金属选择性，向载体加入生理水平（微摩尔）的金属混合物，包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐，发现载体对金属的选择性与文献报道一致，例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属；两个相似的物质的区分，去铁胺B（DFB）可与铜结合，而去铁胺E（DFE）不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着，作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的，而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程，从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子（图3），检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子；b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属，其3.03分钟处的MS1为图d；c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属，其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物，并在液相后将pH调整为7（模仿大肠杆菌胞质pH），发现了一些结合铁的载体分子（图4a）及其相应的铁复合物（图4b-d），除图4标注的三种，还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁，共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力，且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外，作者也尝试鉴定了锌结合分子，因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法，作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合，包括HPTzTn-COOH，这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合，增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外，作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata，也发现了结合铁的分子衍生物（图4e-f）图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后，作者将本方法应用到环境样品中，测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质（dissolved organic matter，DOM）是十分复杂的样本，在液相后调节pH至8后，鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子，与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合（图5），可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结：本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH，可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1.Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.

2015年8月18日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布基于Thermo ScientificTM Q ExactiveTM Focus串联四极杆高分辨质谱仪(产品详情：www.thermoscientific.cn/product/q-exactive-focus-hybrid-quadrupole-orbitrap-mass-spectrometer.html)和新一代的智能小分子化合物鉴定软件Thermo ScientificTM Compound DiscovererTM的药物杂质鉴定的新流程，实现了对泮托拉唑杂质谱的分析。无论是优质数据的有效获取，还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定，该工作流程都可以完美实现。药物杂质是药物活性成分（原料药）或药物制剂中不希望存在的化学成分，会对用药的安全性和有效性带来隐患，因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分，FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门均制定了相应的指导原则对其进行严格管控。赛默飞独有的四极杆静电场轨道阱高分辨液质联用技术，凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力，可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程，对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定，工作流程如下：通过软件对样品数据的分析和提取，在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果，从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况，获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息。在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后，软件将调用碎裂数据库（Fragmentation Library）快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属，该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献，保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上，通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对，进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中，共鉴定到泮托拉唑杂质15个，其中可能的降解杂质9个，可能的工艺杂质6个，为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。相关资料下载地址：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/analysis%20drug%20impurity%20in%20pantoprazole.pdf -------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了9个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000 名工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

• Steve Down概述在同一色谱运行中交替使用EI（Electron ionization source，电子电离源）和CI（Chemical ionization source化学电离源）源的GC/MS方法已被用于装饰汽车内饰的人造皮革排放的挥发性化合物的鉴定。使用可互换的CI试剂可以快速控制碎片化程度。两全其美室内空气质量受到许多来源（如塑料、织物、粘合剂、油漆、地板和建筑材料）蒸汽排放的影响，这些来源被认为会导致病态建筑综合症。但不仅是建筑物会受到影响——如果室内空气不充分，其他室内空间（如车辆）可能会积聚材料散发的挥发性化合物。可以通过电子电离的GC/MS等技术分析有问题的化合物，并将光谱与标准库相匹配，但70eV的标准电离能会导致严重的碎片化，这可能会阻碍鉴定。具有化学电离的GC/MS是一种较软的技术，通常会导致质子化分子处于正离子模式，因此分子质量很容易确定。2022年，发布了一种新仪器的详细信息，该仪器通过在同一飞行时间质谱仪上并行操作EI和CI进行GC/MS，实现了两全其美。这两种技术的数据都是在一次GC运行期间获得的，并且通过使用不同的CI试剂气体来改变选择性。现在，该仪器的一个稍微修改的版本已经被证明用于识别汽车内饰中使用的人造皮革样品所释放的挥发性化合物。同时EI和CISteffen Bräkling和来自TOWERK、Thun和伯尔尼应用科学、建筑、木材和土木工程大学、德国伍珀塔尔大学和意大利帕多瓦大学的核心研究员描述了这些修改。在新的设计中，CI试剂气体水和氨被掺入氮气流中，这与最初的设计不同，即它们被直接送入CI源中。将水或水/氨混合物添加到用PTFE棒堵塞的PTFE渗透管中，这允许掺杂剂以温度控制的方式渗透到氮气流中。将流出物与由氢等离子体产生的H3+离子的单独流混合，以产生CI试剂离子，例如H3O+、N2H+、NH4+和质子化水簇。切换CI试剂以调整气相碱度，拓宽了可电离分析物的范围。这些离子与分离的GC流的一部分混合，以电离挥发性化合物，而GC流的其余部分直接送至EI源。快速离子光学开关装置将两个源的离子输送到飞行时间分析仪，从而记录每个GC峰的同时EI和CI光谱。补充技术验证挥发物为了测试该系统，在Tenax吸收管中捕获一块人造皮革的挥发物，随后将其置于与气相色谱仪相连的热脱附装置中。检测到许多化合物，并以不同的方式说明了组合光谱的优点。通过搜索NIST（美国国家标准技术研究所）质谱库，一些化合物（如十六烷和5,5-三乙基十三烷）从EI质谱中得到了可靠的鉴定，CI有助于确认分子质量。在其他情况下，当EI数据不确定时，从CI光谱中获得的准确分子质量有助于缩小鉴定范围。邻苯二甲酸二异丁酯就是这样。在第三种情况下，来自CI的精确分子质量与NIST混合相似性搜索功能一起使用，以缩小可能的结构，并在EI光谱没有提供合理匹配时提供初步鉴定。一系列试剂离子的使用提高了GC/MS系统的识别能力，并且在不改变硬件的情况下切换的能力是改进系统的一大优势。这是对各种材料排放的挥发性化合物进行非靶向分析的一个很有前途的发展。原始出版物：Bräkling, S, Hinterleitner, C, Cappellin, L et al. GC-CI&EI-TOFMS using permeation tube facilitated reagent ion control for material emission analysis. Rapid Commun Mass Spectrom 2022 e9461. http://dx.doi.org/10.1002/rcm.9461作者介绍• Steve Down史蒂夫是一位生活在英国诺丁汉的自由撰稿人。他毕业于约克大学，获得化学荣誉学士学位，之后为几家科学出版社工作。他继续经营质谱数据中心，该中心每月出版一份最新认知期刊、一份印刷数据集，并向NIST质谱数据库提供数据。后来，他与人合伙创办了一家出版公司，生产质谱杂志和书籍，后来缩减为自由职业者。史蒂夫喜欢自由职业所带来的题材变化，以及自由职业所赋予的追求其他兴趣的自由，包括园艺、散步/徒步旅行和听各种音乐（尤其是爵士乐、古典音乐、歌剧和摇滚），尤其是在现场表演中。供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

2010年11 月12日 ，中国上海 &mdash &mdash 司法部司法鉴定科学技术研究所与全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO ）宣布正式成立&ldquo 毒物鉴定合作实验室&rdquo ，双方将在毒物鉴定领域展开全面合作。签约仪式上， 司法鉴定所法医毒物化学研究室主任卓先义先生和赛默飞世尔科技科学仪器部商务运营总监裴立文先生代表双方共同签署了毒物鉴定合作实验室协议。 在热烈的掌声中，司法部司法鉴定科学技术研究所吴何坚处长与裴立文先生共同为合作实验室揭牌，标志着双方在司法毒物检测领域的合作正式展开。 吴处长在致词中表示，共建实验室是非常有效的一种合作形式，双方合作的基础是信任，是基于共同的理念。他希望以毒物鉴定合作实验室为平台，开拓对外合作渠道，倡导有利经验，使得合作实验室发挥最大的作用，以达到合作双赢的目标。吴处长祝愿双方精诚合作，共同发展，共创未来，期盼科研合作早日结出丰硕的成果。 赛默飞世尔科技裴立文先生在致词中表示与作为司法鉴定的&ldquo 国家队&rdquo 共建实验室具有很重要的意义。法医毒物化学研究室主要承担全国各地送检的重大、疑难、复杂司法鉴定，而赛默飞世尔科技拥有世界领先的检测技术，他希望双方能够共同开展课题，服务中国法医毒物分析的领域，积极探索产学研结合新途径，在毒物鉴定技术和方法、技术标准和质量控制等研究行业发挥推动作用。 接着，赛默飞世尔科技科学仪器市场部经理王勇为先生为大家介绍了公司应对法医科学毒物鉴定的全面解决方案。在应对毒物检测时，研究人员通常会面对分析已知化合物、没有标准品的非目标化合物以及完全未知物等情况。针对不同的检测需要，赛默飞世尔提供相应的工作流程。例如在线样品前处理或净化，能够帮助检测实验室提高工作效率和改善数据质量；三重四极杆质谱仪能够对已知化合物进行定量和确证，提供高选择性和最低的检出限；高分辨质谱仪Exactive可以对成百上千种成分进行简便可靠的筛查；而高端的LTQ Orbitrap组合型质谱仪能够为完全未知物及其代谢物解析提供可行的方法和丰富的信息。 最后，司法鉴定所研究人员严慧为大家介绍了使用赛默飞世尔科技LTQ-Orbitrap XL分析人体尿液中抗生素及其代谢物的研究结果。LTQ-OrbitrapTM 挂牌仪式在友好的气氛中结束了，然而双方的合作将继续深入开展。赛默飞世尔科技和司法鉴定所将发挥和利用各自的优势，共同打造辐射全国毒物分析鉴定领域的有重要影响力的实验室。 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。

p　strong　仪器信息网讯/strong 2016年5月6日，由中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心与大连达硕信息技术有限公司联合主办的代谢组学研究最新进展与代谢物鉴定分析交流会通过仪器信息网网络讲堂平台顺利举行。/pp　　本次会议采取了网络直播与现场会议相结合的模式，300多名用户报名参加了在线的网络直播会议，同时有近50名来自有大连理工大学、黑龙江中医药大学等高校的研究人员在大连化物所参加了现场会议。/pp　　据介绍，本次交流会的举行主要是为了庆祝OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统开发完成。该系统由大连达硕信息技术有限公司与中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心共同开发完成，基于近2000个标准化合物，4个主流网络数据库，以及用户自建数据库，可实现代谢物的快速、批量、准确定性分析。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="会议直播.jpg" style="HEIGHT: 347px WIDTH: 500px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/dc5e6755-def3-4ad1-b27d-8b13c1d917d8.jpg" width="500" height="347"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="许国旺2c.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/606abeb9-aeb1-45dc-937f-46d81e32daad.jpg"//pp　　会议中，中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心许国旺研究员首先从代谢组学概述、代谢组学研究方法、代谢组学应用的新进展、前景展望等四个方面对代谢组学做了详细介绍。/pp　　代谢组学是研究生命体对于内在基因突变、病理生理变化以及外在环境等因素刺激作用下的体内的动态多元的代谢物响应，定性定量描述生物体内所有内源性代谢物。与其他组学相比，基因及环境因素改变而引起的变化在代谢组上体现的更为显著，并且代谢组变化快速、使得其对环境变化的应答更为及时灵敏，对于发现实际表型变化前的早期代谢扰动具有重要的潜力。目前，代谢组学在疾病、植物、肠道菌群、药物研发、食品等领域都有应用。/pp　　许国旺在报告中提到“基因组学和蛋白质组学告诉你可能发生了什么，而代谢组学则可以告诉你已经发生了什么，疾病变化往往在代谢组中能更早的体现出来，因而在早期疾病诊断中更具优势。”/pp　　对于代谢组学的未来的发展，许国旺介绍说如何更好的表征代谢物，拓展代谢组学的分析能力，从而促进代谢组学在生化医学领域的应用是大家所关注的，如进行规模化代谢物鉴定，提高对所获取代谢物信息的利用率 高通量分析，应对大规模代谢组学分析 提高对低丰度代谢物信息的利用 由经典的表型发现向功能表征推进等。/pp　　大连达硕信息技术有限公司总经理曾仲大博士在会议中介绍了OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统的开发背景，需要解决的主要问题，采取的解决方案和关键技术，以及相应的应用实例。/pp　　曾仲大介绍说代谢物的鉴定是后续深度生物解释的基础和前提。而目前普遍认为，常规方法(主要指LC-MSsupn/sup、GC-MS和NMR)能检测和鉴别的代谢物应不到样品中代谢物总量的10-15%。一次常规的代谢组学血液分析，在所获得了成千上万质谱特征中，往往仅能鉴定出几十至上百种代谢物，且大多数情况下并没有验证其准确性。/pp　　OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统融合多级质谱的精确质量数与保留时间信息，实现未知代谢物的多层次鉴定分析。该软件的特色在于快速、准确的实现未知代谢物定性，减少繁复的操作步骤，降低对使用者的要求。它拥有信息完备的自建标准数据库、集成了主流网络数据库、采用先进的定性匹配算法、能够实现多层次未知物定性，可实现定性经验的传递，以及丰富的数据库功能。/pp　　本次会议得到了用户的充分认可，会后仪器信息网的网友们通过多种渠道对许国旺研究员和曾仲大博士带来的精彩报告表示感谢。错过会议的网友们可查看本次网络讲座的视频回放，了解报告详细内容。请见链接：a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/103101"http://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/103101/a/p

进行代谢组学、环境、法医和食品安全研究的科学家们可以借助一款新型全球通用的网络数据库利用高质量的高分辨率精确质量(HRAM)质谱数据鉴定未知物质。此数据库叫做mzCloud (www.mzCloud.org)，是赛默飞世尔科技与HighChem公司的合作结晶。它是一款支持搜索的新型HRAM质谱数据库。所有高质量的数据来自赛默飞Orbitrap质谱仪。　　&ldquo 集合大家的力量是建立一个结构设置多元化综合数据库的唯一途径。&rdquo HighChem公司CEO Robert Mistrik说。&ldquo 赛默飞和其他合作伙伴的投入使我们有机会为科学研究创造了这样一个功能强大的工具，它还具有直观而简单的网络界面。&rdquo 　　mzCloud为使用质谱鉴定未知物的科学家提供了一个新工具，它能提供多样的化学物质深度信息。另外，对完全未知的物质可采用子离子指纹识别，利用大量质谱数据鉴定结构。　　&ldquo 识别未知物是代谢组学、毒理学、食品安全和环境应用研究的瓶颈之一。很多研究者在鉴定时需要参考碎片数据库，数据库的高质量和多样性是非常必要的。&rdquo 赛默飞数据库技术经理Tim Stratton说。&ldquo 把在质谱和化合物方面的资源与HighChem的化学结构知识相结合，我们创造了一个能帮助科学家鉴定未知化合物的碎片数据库。&rdquo 　　mzCloud将在第十一届代谢组学国际会议(2015年 美国三藩市)上展示。编译：郭浩楠

Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分，主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规，要求鉴定植物油的品质，并避免污染，从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量，满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象，植物油公司对植物油的生产过程，从原料到成品全过程进行监控。目前，植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化，这既耗时又费力2。为了实现完全分离，普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6，。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后，卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此，人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器，可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样，超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据，产生重现好的指纹图谱数据，鉴别甘油三酸酯的组分，并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比，超高效液相色谱缩短了分析时间，减少了溶剂用量，并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此，超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案，即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能，自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算，从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果，决策者就能提高交货效率和产量，即减少不合格产品，避免产品召回，并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子，并附有其详细步骤。实验样品准备：食用油，购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液，以备分析之用。超高效液相色谱条件：超高效液相色谱系统： ACQUITY UPLC，PDA检测器软件： Empower 2PDA参数：检测波长： 195-300nm采样率： 20 pts/s过滤响应速度： 快超高效液相色谱参数：色谱柱： ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)强洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)充填洗脱： 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A： CH3CN流动相B： 2-丙醇柱温： 30° C进样量： 2 &mu L(满环定量)梯度条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明：运行样品组之前，先进一针空白试样2-丙醇；该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准：为了便于演示，我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰，其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86，则合格；否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21，则合格；否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41，则合格；否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045，则合格；否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42，则合格；否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 ：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，进入配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口，如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口，如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如，此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段，用于计算峰面积比，如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，打开配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口，如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项，在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中：GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口，如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边，输入&ldquo 不合格&rdquo ；在&ldquo 1&rdquo 旁边，输入&ldquo 合格&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如，此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准，如图6所示。重复进行第1-8步，以确定其余的指示峰是否合格：对于指示峰OOL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ，以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo ， 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo ， 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ，以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中，选择&ldquo 定时组&rdquo 标签，如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称，在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ，在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ，如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly，如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中，如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤：1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签，选择一份报告，右击该报告；选择&ldquo 打开&rdquo ，以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 新方法／组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ，勾选&ldquo 使用报告方法／组向导&rdquo 选项；然后点击&ldquo 确定&rdquo ，打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ，然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ，然后点击&ldquo 完成&rdquo ，显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ，勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ，然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签，勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签，然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰，以将相应的自定义字段添加到结果表格中，如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ，输入该报告模板的名称(例如，此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo )，然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱，蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图，使用乙腈和二氯甲烷作为流动相，实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收，这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm)，因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱，以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压，因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒，透射度限制低，便于对甘油三酸酯进行紫外检测，因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性，此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱，乙腈/2-丙醇作为流动相，整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较，具有相似的甘油三酸酯峰型，但UPLC法具有更高的分离度，更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相，使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器，不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型，并可以产生可重现的指纹图谱数据7，通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10，并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比，这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示，核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实，每种油样品都具有独特的色谱类型，即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定，Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰，任一峰都能被用作标记峰或指示峰，用以计算峰面积比。为了便于讨论，将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10，将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9，因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰，以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4)，可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异，植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在，Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示)，根据特级天然橄榄油A的质控标准，自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤，因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰，这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异，并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且，根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16)，同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A，均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据，从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂，且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性，而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍，所消耗的溶剂量减少8倍，所产生的有害废物也减少8倍；从而能够节省成本，提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据，这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能，关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送，有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定，从而提高生产率。使用本UPLC方法，植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业，例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司，也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.

目前，在抗生素新药申报日益严格的大背景下，聚合物杂质的研究常常是药品审评中心（Center for Drug Evaluation, CDE）发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原，严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，该方法检测时间长、分离度和专属性不足，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题，岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法，一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离，将聚合物杂质指针性地导入样品环；然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质，并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集，获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式，7个不同碰撞能量下的二级质谱图，同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外，为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化，本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件，适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种，153种杂质和主成分对照品，以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例：阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分，成功分离出阿莫西林二聚体，三聚体，四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考：《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF，采用中心切割技术，在线除盐分离出目标杂质，利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本，同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。

安东帕Cora 5001 药物辅料鉴定Cora 5001拉曼仪与符合制药要求的Spectroscopy Suite桌面软件一起，是一种快速鉴定药物辅料的工具，并且根据USP法规进行方法开发和验证是非常容易的。制药行业是世界上监管最严格的行业之一。从原料的交付到最终产品的包装，均需根据法律要求对生产过程进行监控，以确保产品质量，并将患者的风险降至最低。药物中使用的赋形剂以及不具有药理学活性的部分，需要根据国际药典和现行GMP指南的规定，对其化学特性进行测试。因此，需要快速准确的方法来评估该批次是否可以进一步使用或是否需要拒收。Anton Paar的Cora 5001拉曼光谱仪与Spectroscopy Suite桌面软件搭配使用，可用于基于算法数据库匹配方法的快速可靠的进行辅料ID测试。依靠直观的软件操作界面，拉曼法的方法开发和验证过程是非常方便和简单的。并且该软件完全符合FDA的CFR 21 part 11，因此它确保了数据完整性和审计跟踪。使用拉曼光谱进行辅料ID测试对于辅料的ID测试，使用激发波长为785nm的Cora 5001 Direct拉曼光谱仪。以三个成分十分相近的纤维素衍生物为例说明拉曼光谱技术的应用优势。首先获取三个纤维素衍生物，包括乙基纤维素、羟丙基纤维素以及微晶纤维素的参照拉曼光谱，再将每个样品的测试光谱与其他样品的参照光谱进行匹配。下图 2 为不同纤维素衍生物的拉曼光谱：乙基纤维素、羟丙基纤维素和微晶纤维素，该谱图说明了拉曼光谱的物质分辨能力。尽管这些化合物在结构上非常相似，但很容易通过它们的拉曼光谱指纹来进行区分。图2：不同纤维素衍生物的拉曼光谱，如在Anton Paar Spectroscopy Suite软件中所示。以上拉曼光谱均已进行最大值归一化。想要了解更多关于使用拉曼光谱进行药物辅料ID测试的详细应用报告，请点击查看！https://www.17m17.com/material/brochure?shareId=794Cora5001拉曼光谱仪用于根据物质的化学指纹快速、可靠地进行鉴定，晶型分析、杂质检测、中控以及终产品质控。选择 Fiber 模式，通过探头在仪器外进行灵活分析，或选择 Direct 模式则在密闭隔间中分析样品，同时已获 1 级激光认证，使用超安全。引导式分析程序意味着 Cora 5001 适合在经过少量培训的情况下进行操作。其小尺寸和电池选项使得该台式拉曼仪成为了室内或现场分析任务的多功能工具。❶ 最高安全级别-1级激光，极大保障使用者安全❷ 无需样品制备 — 提高效率的附件❸ 双波长可选—可配置两个波长，扩大样品范围❹ 制药合规性 — 尽在 Anton Paar Spectroscopy Suite 软件❺ 自动对焦 — 可重现结果的最强信号申请免费试用 400 820 2259

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章，Hydrogen/Deuterium Exchange Aiding Metabolite Identification in Single-Cell Nanospray High-Resolution Mass Spectrometry Analysis1。该文章的作者是中国地质大学（武汉）的彭月娥老师。在生物医药研究中，从单细胞水平进行代谢物的分析可以揭示细胞异质性。但由于样本量较小、代谢转化率快、浓度范围广以及分子结构多样，单细胞中代谢物的准确识别和定量具有挑战性。毛细管微采样电喷雾电离质谱（Capillary microsampling ESI-MS）以及单细胞质谱（single-cell MS）技术的使得单细胞代谢物分析得以发展。但目前其常规实验方案是没有与色谱（LC）耦联的，单靠一级谱图精确质量、二级碎裂谱图以及目前已知代谢物谱图数据库对于鉴定的准确性仍是有局限的。氢氘交换（HDX）技术可以用于氘代小分子中含氢的官能团（-OH、 -COOH、 -NH和-SH）从而起到区分作用。本文将HDX与nanospray 高分辨质谱（nanospray HRMS）结合起来提高Allium cepa L.细胞中的代谢物鉴定效率。图1. 实验装置。（a）微采样系统。（b）捕捉细胞时的电镜图。（c）HDX nanospray离子源。（d）源内HDX原理。图2. 鉴定流程实验装置如图1所示，用于提取细胞代谢物并在喷雾时进行HDX反应。鉴定流程如图2所示。作者首先用[(H3PO4)n-H]-评价了该体系的氘代能力，如图3，最终确定该体系能够使可氘代化合物发生80-83%的氘代。图3. [(H3PO4)n-H]-的氘代谱图如图4是该方法的应用实例。对于洋葱细胞样品中代谢物的谱图，作者首先用多个商业化软件进行了初次匹配。接着通过匹配其发生的氘代数从而进行进一步确证。例如一级谱图中观测到的m/z 178.0530一物质，软件给出该分子量对应元素组成只有C6H11O3NS这一选项。氘代后的谱图显示该物质含有3个不稳定H。562个备选化合物中只有65个符合该特点。通过碎裂模拟发现其中只有27个物质的二级谱图与该峰的二级谱图能够匹配。通过寻找碎片离子不稳定H将可能化合物数量又降至了25。只通过MS法几乎无法区分立体异构体，因此忽略备选化合物中的立体异构体，将备选数量降至11。通过调研文献，并利用标准物参考中确定，该物质极可能是isoalliin。图4. Isoalliin的鉴定流程基于该鉴定作者接下来分析了单细胞中isoalliin的分解途径。据报道isoalliin首先降解为sulfenic acid，然后降解为propanethial S-oxide。但sulfenic acid和propanethial S-oxide属于同分异构体（C3H6OS），且sulfenic acid是瞬时存在的，因而常规的LC-MS流程很难鉴定区分。通过HDX nanospray HRMS，作者发现细胞中C3H6OS的不稳定H在喷雾后10~15min间从2个变为了1个（图6）。Sulfenic acid中理论不稳定H为2，propanethial S-oxide中理论不稳定H为1。这表明sulfenic acid转化成了propanethial S-oxide，时间尺度是15min左右。图5. C3H6OS采样10min后（a）和采样15min后（b）的HDX分布。（c）C3H6OS 氘代数随时间变化。本研究整合HDX与单细胞HRMS法，提高了单细胞代谢物分析的准确度，并利用HDX特性分析了物质在单细胞水平的代谢过程，为细胞代谢过程中生化反应的监测提供了新方法。撰稿：罗宇翔编辑：李惠琳原文：Hydrogen/Deuterium Exchange Aiding Metabolite Identification in Single-Cell Nanospray High-Resolution Mass Spectrometry Analysis李惠琳课题组网址：https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1.Osipenko, S. Zherebker, A. Rumiantseva, L. Kovaleva, O. Nikolaev, E. N. Kostyukevich, Y., Oxygen Isotope Exchange Reaction for Untargeted LC-MS Analysis. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2022, 33 (2), 390-398.

导读 7月中旬，湖北孝感某黑作坊通过自购的烟花爆竹，在非法“提取黑火药”的过程中发生爆炸，致3死3伤。枪爆物品问题直接关系公共安全和社会大局稳定,直接关系人民群众根本利益和国家长治久安。X射线荧光可快速无损地对黑火药等爆炸物进行早期的定性-定量分析，帮助公安司法机关初步快速查明爆炸物的来源。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪具有高灵敏度和高分辨率的特点，无需复杂的化学前处理，可快速鉴定黑火药等爆炸物，为打击犯罪活动提供科学依据。 目前市面上爆炸物主要来源有以下几种： 1）黑火药类：硝酸钾、硫磺、炭粉；2）烟花类：氯酸钾、高氯酸钾、硫磺及产生颜色的金属粉未(Mg/Al/Cu/Ti等)；3）高锰酸盐类：高锰酸钾、硫磺、炭粉；4）灼热剂类：黑铜矿、赤铁矿、金属铝；5）肥料类易爆物：硝酸铵；6）有机类爆炸物：三硝基甲苯（TNT）、戊硝酯（PETN）、1.3.5三氮杂苯（RDX）等。 根据各类爆炸物的主量元素不同，通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物，这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。 表1. 爆炸物主要成分及元素 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定如图1。 图1. 爆炸物来源初步判定程序 说明：1）主要针对表1中爆炸物主要成分及元素而进行爆炸物种类的初步判定；2）有机爆炸物如三硝基甲苯（TNT）、戊硝酯（PETN）、1.3.5三氮杂苯（RDX）等的最终精确判定需要傅里叶变换红外光谱（FTIR系列）的定性分析及确认以后的GC-MS进一步的定量分析。 将爆炸物样品直接装样品杯中直接使用定性-定量分析条件进行分析，无须化学前处理（如图2）。根据目前爆炸物来源的主要成分及其含有元素, 使用岛津EDX-7000（如图3）进行定性-定量分析。 定性-定量分析结果及谱图如图4。 说明：归一法定性-定量分析结果中不包括仪器不能测试的Na以前的元素（如C等） 图4. 分析结果及谱图 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定程序得出，上述样品定性-定量结果中主要元素为S/K，无高Cl, 无高Mn，无高Al/Cu/Fe，故样品可初步判定为黑火药类爆炸物。进行以C（炭）作平衡、K以KNO3的形式表示的数据重新归一法处理后结果如图5。 图5. 定性分析处理后结果 如果需要更进一步确认爆炸物为黑火药中硝酸钾、硫磺、炭粉的含量及物相，也可使用岛津电子探针显微镜分析仪（EPMA系列）、X射线衍射仪（XRD系列）、原子光谱（AAS/ICP系列）、傅里叶变换红外光谱（FTIR系列）等仪器配套完成。 岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪可快速对爆炸物进行快速定性-定量分析，以初步确认爆炸物的来源。正所谓： 轰隆一响天地动，荧光一扫露真容。硫氯钾锰各为主，镁铝铜铁在其中。简捷无损速定性，寻根溯源解迷踪。安保维稳添慧眼，识别鉴定显神功。

2016年5月6日下午，代谢组学研究的最新进展与代谢物鉴定分析交流会在中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心举行。该交流会由许国旺研究员和曾仲大博士主讲，分别介绍了代谢组学研究的概述、研究方法、最新进展与前景展望，以及如何更快速、更准确地批量获得基于LC-MSn分析的代谢物鉴定结果。该交流会采用线上、线下结合的方式进行，线上通过仪器信息网网络讲堂进行，前期有约5000人关注本次交流会，近400人报名参会，线下则组织大连多个研究单位，以研究人员亲临现场聆听的方式进行，取得了非常良好的交流效果。在交流会中，许教授介绍，代谢组学是近年来获得极大关注的系统生物学研究工具，与基因组学和蛋白组学相比，能更直接地体现生物体内已经或正在发生的生理或病理过程，也非常详细地介绍了代谢组学研究中从样本采集到样本预处理，从数据采集到数据分析，以及生物解释的完整流程，高屋建瓴地指出每个过程中的方法要领与特别需要注意的事项等。最后许教授结合具体的研究实例，介绍了代谢组学在农业、临床和疾病研究等多个领域中的应用成果。曾博士则介绍了基于LC-MSn分析的代谢组学研究中，代谢物鉴定分析的背景与主流方法、存在的主要问题与解决策略，以及解决代谢物定性分析问题需要攻克的关键技术以及应用实例。在本次交流会上，同时发布了基于多层次定性体系的代谢小分子化合物快速鉴定分析系统(简称OSI/SMMSTM)，该系统是大规模代谢组快速、准确、批量定性分析的利器，具有以下几个方面的核心优势： 1、采用SOP的方法，购买近2,000个标准化合物，在正、负离子模式，高、中、低三个能量下，采集每个化合物的保留时间、一级质谱、二级质谱信息，构建完整的数据库，并发展先进的数据定性分析算法，以准确完成未知代谢物的匹配定性及定性确认。 2、发展多层次定性体系，整合上述自建标准化合物数据库、HMDB、Metlin、Lipid maps与MMCD等主要网络数据库，以及研究组内不同成员间共享的扩展数据库，以海量质谱特征可批量定性、多库同时搜索与整合分析的方式展现定性分析结果，极大提高定性分析的准确性与鉴定分析效率。 3、系统功能丰富强大、体验优异，从数据导入到数据校正，从定性分析到结果整合等均可自动、智慧、批量完成，是代谢物鉴定分析的最佳整体解决方案。OSI/SMMSTM由大连化物所代谢组学研究中心与大连达硕信息技术有限公司联合开发完成。目前已经面向全国销售，有需要试用或者购买的单位或个人，可与大连达硕信息技术有限公司联系.代谢组学小分子化合物快速鉴定软件系统介绍（OSI/SMMSTM）

囊括900多个内源性物质的CCS（碰撞截面积）数据库，提高分析人员对非目标性生物标志物鉴定的信心沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日针对基于离子淌度质谱技术的科学研究推出了全新的代谢组学与脂质组学分析数据库。此数据库囊括了900多个化合物的碰撞截面（CCS）测得值，CCS值体现了测量气态离子的三维构象，为确认生物标志物的结构提供了另一个参数。此外，数据库中还包括600个化合物MS/MS质谱图，用于生物标志物的结构确认。 这一全新的数据库目前已经整合至沃特世公司独有的软件平台UNIFI科学信息系统中，该平台兼具仪器控制、数据分析、可视化以及色谱和质谱结果管理功能。此外，该数据库还可与Progenesis QI软件联合使用。沃特世已经在美国质谱协会（ASMS）第64届年会上隆重介绍了这款全新的数据库。 借助全新的CCS数据库，科学家们可以通过离子淌度分离技术准确鉴定复杂样品基质中的生物标志物。CCS值是一项精确的离子物理化学性质，与气态离子的大小、形状和所带电荷有关。在样品量有限且样品高度复杂的非靶向代谢组学与脂质组学研究中，研究人员可利用数据库中的CCS值确认不同样品组中表现出显著统计差异的内源性代谢物和脂质的鉴定结果。 沃特世组学解决方案高级市场开发经理David Heywood表示：“代谢组学与脂类组学是生物标志物发现和转化研究的关键技术，无论我们是需要通过鉴定目标内源性生物标志物进行功效研究，或者需要了解疾病进展，这些技术都在研究中占据着重要的位置。在非靶向代谢组学与脂质组学研究中，研究人员需要尽可能多地获取基本生物学信息，因此离子淌度质谱技术必不可少。离子淌度技术可提高总体色谱峰容量，而CCS值则能够帮助研究人员更加有信心地对特定代谢物进行准确鉴定。” 适用于UNIFI的代谢组学与脂质组学分析CCS数据库可与Vion IMS QTof和SYNAPT G2-Si HDMS系统配合使用，使高分辨淌度质谱的使用更加简单方便。 高分辨淌度质谱技术则能够与Progenesis? QI软件配合使用，可以帮助从事生物标志物鉴定的研究人员在代谢组学与脂质组学中获得稳定可靠的鉴定结果。 更多信息：http://www.waters.com/clarity 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。 ###Waters、UNIFI、Progenesis、Vion、SYNAPT和HDMS是沃特世公司的商标。

PCR在动植物疫病应用广泛5月29日，《自然通讯》（Nature Communications）杂志网站刊登了“在猪中检测到高致死性基因型I和II重组非洲猪瘟病毒”的研究。研究称，哈兽研研究团队在江苏、河南和内蒙采集的猪样本中分离出3株非洲猪瘟病毒基因I型和基因II型的重组体，结果表明，重组病毒JS/LG/21在猪中是高度致死和可传播的。重大动物疫病、人畜共患病危及公共卫生安全。非洲猪瘟从2018年延绵到现在，一直被生猪养殖界称为世界性难题。值得关注的是，荧光PCR检测方法是非洲猪瘟确诊的重要标准，世界粮农组织及中国农村农业局均推荐优先采用荧光PCR检测方法进行核酸检测诊断非洲猪瘟。而植物病害严重危害农业生产，不仅危害农作物产量的减少，而且在一定程度上还严重威胁农产品质量安全及国际贸易。应用PCR扩增技术可将很少的病原微生物核酸扩增放大，可以用于植物病害的早期诊断。病害的防治通常是预防大于治疗，浓度偏低的病毒病标样的准确诊断和检测对病害的有效控制非常重要。目前，PCR技术在我国植物病害检测中已得到了广泛应用，覆盖真菌类、细菌类、病毒类的检测研究。聚焦动植物疫病，iCPCR2023全阵容嘉宾开讲PCR和建立在PCR基础上的分子生物学技术以其灵敏、快速、简便等优点，能将病害快速、准确的鉴定出来，在动植物病害检测和鉴定中得到了广泛应用。2023年6月28-30日，由仪器信息网举办的第七届PCR技术网络会议(iCPCR 2023)将在线开播，众位PCR技术和仪器研发专家，PCR技术应用专家，前沿科学研究PI等嘉宾将在3i讲堂分享精彩报告。本次会议特别设置了【动植物疫病应用】分会场，特邀多位嘉宾分享PCR在动植物疫病检查中的应用与经验。立即报名》》》精彩报告提前揭晓：原霖 实验室技术总监 北京中科基因技术股份有限公司《数字PCR在污水等复杂基质中的动物病原检测》（6月30日上午开讲 点击报名 ）原霖 博士 高级兽医师，北京中科基因技术股份有限公司 实验室技术总监，“原博士带你做检测”公众号创始人。毕业于中国农业大学。全国标准物质技术评审专家库专家、全国标准样品技术委员会动物防疫标准样品专业工作组(SAC/TC118/WG15)组员、全国生化检测标准化技术委员会（SAC/TC 387）成员。目前主要从事检测实验室质量控制与标准化研究。已经研制了ASFV和PRRSV等10余项国家标准物质/标准样品。PRRSV核酸标准物质为我国兽医领域第一个核酸定量有证标准物质。建立了非洲猪瘟、禽流感和蓝耳病等数十个数字PCR方法。主持及参与国家重点研发计划2项，参与起草《医学实验室 核酸检测质量和安全指南》（CNAS-TRL-018）等标准10项，参编书籍6本；发表学术论文30余篇。王少林 教授 中国农业大学动物医学院《高通量扩增子检测技术在动物病原与耐药性检测中的应用》（6月30日上午开讲 点击报名 ）王少林，教授，现就职于中国农业大学动物医学院，2003年获得中国农业大学生物学学士学位，2009年获得美国奥本大学分子遗传学博士学位，入选中组部万人计划“青年拔尖人才”。主要从事药理基因组, 毒理基因组，微生物基因组、宏基因组和生物信息学方面的研究；在重要国际期刊上发表SCI论文100余篇，主要研究成果论文引用5000次以上，参与出版英文著作4个章节，主持国家重点研发计划课题、自然科学基金、农业部细菌耐药性监测项目等10项。史喜菊 博士/研究员 中国海关科学技术研究中心《多重荧光PCR在动物疫病检测中的应用》（6月30日上午开讲 点击报名 ）史喜菊博士，研究员，中国海关科学技术研究中心，主要从事境外动物疫病风险评估、进出境动物疫病分子诊断技术研究和实验室质量管理体系研究。“十三五”、“十四五”国家重点研发计划课题主持人，先后主持/负责完成国家级、省部级科研课题22项，科研成果曾获得北京市科技奖励二等奖1项、三等奖1项、原国家质检总局科技兴检二等奖1项，三等奖3项，获海关总署科技成果评定三等奖1项。获得授权的国家发明专利9项，副主编出版专著2部，参编、参译著作7部；以第一作者发表文章50多篇，其中SCI文章6篇，主持/参与制定行业标准15项。夏应菊 高级兽医师 中国兽医药品监察所《猪瘟和非洲猪瘟假病毒的研制与应用》（6月30日下午开讲 点击报名 ）夏应菊博士，高级兽医师，中国兽医药品监察所，国家/WOH猪瘟参考实验室骨干。从事猪瘟、非洲猪瘟等重大猪病诊断方法、疫苗评价及免疫机制等研究工作。国家猪瘟参考实验室学术委员会委员、中国畜牧兽医学会动物传染病学分会青年学者专业组委员。主持和参加 “十四五”、“十三五”国家重点专项课题、国家自然科学基金面上项目等国家和省部级课题8项。发表论文30余篇，主编、参编著作3部，获专利3项。邓丛良 研究员 中国海关科学技术研究中心《数字荧光PCR技术在检验检疫中的应用》（6月30日下午开讲 点击报名 ）邓丛良，博士，研究员，北京植物病理学会常务理事，现在中国海关技术研究中心动物研究所从事物种查验工作。在植物病毒检测技术研究方面具有深入研究，第一作者和通讯作者发表论文30余篇，研究成果分获省部级1等奖，2等奖和3等奖计5项。冯小宇 正高级兽医师北京市动物疫病预防控制中心《动物疫病检测用标准物质的研究与应用》（6月30日下午开讲 点击报名 ）冯小宇，北京市动物疫病预防控制中心正高级兽医师。中国微生物学会兽医微生物学专业委员会委员，北京市奶牛创新团队岗位专家。从事动物疫病监测诊断、防控技术研究及推广应用工作。主持或参与省部级科研项目 15 项；获省部级奖励 6 项、国家标准物质 2 项、新兽药证书 1 项、发明专利 9 项、实用新型专利 4 项，发表论文30 余篇。获北京市青年文明号、北京市动植物疫情防控先进个人、北京市郊区青年致富带头人等荣誉称号。蒲静 研究员 中国海关科学技术研究中心《PCR技术在动物源性成分鉴定中的应用》（6月30日下午开讲 点击报名 ）蒲静，研究员，2005年毕业于中国农业大学，获预防兽医学博士学位。现任职于中国海关科学技术研究中心动物检疫研究所，同时担任进出境濒危物种鉴定实验室联盟技术专家。主要从事进出境动物及动物源性产品的检验检疫、濒危物种鉴定及动物源性成分鉴定等国门生物安全动物领域相关工作，在精准分子检测及鉴定技术方面开展科研创新，主要研究成果包括“濒危动物及其制品鉴定技术体系”、“主要动物疫病快检技术平台”等。主持和参加国家科技支撑计划、海关总署科研项目等12项，获得省部级科技进步奖3项；主持发布国家标准3项；取得授权发明专利12项；发表核心期刊论文和会议论文30余篇。 参会指南 快速报名入口：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icpcr2023/一、主办单位仪器信息网二、会议时间2023年6月28日-30日三、会议日程第七届PCR前沿技术与应用网络会议(iCPCR 2023)时间专场主题6月28日 上午新产品与新技术6月28日 下午分子诊断应用6月29日 上午药品/生物制品应用6月29日 下午农林育种应用6月30日 上午动植物疫病应用（上）6月30日 下午动植物疫病应用（下）扫码直达报名页面温馨提示1) 报名后，直播前一天助教会统一审核，审核通过后，会发送参会链接给报名手机号。填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2) 通过审核后，会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。四、会议联系会议内容及报告赞助仪器信息网 刘编辑：13683372576，liuld@instrument.com.cn

截至2020年，全球共有76个多肽类药物被批准上市，7000多个活性多肽被发现，约150个多肽药物进入临床试验，在过去20多年中，平均每年被批准的多肽药物约3个。微球、脂质体、聚乙二醇（PEG）修饰等方法的深入应用解决了多肽药物稳定性差、体内易降解、半衰期短等成药性差的问题，促进了多肽药物的开发利用。多肽药物药效广泛，临床上以慢性病治疗为主，例如罕见病、肿瘤、糖尿病、胃肠道、骨科、免疫、心血管疾病等。国内外药典将合成多肽类药物列入化药的范畴进行杂质的控制。欧洲药典规定合成多肽含量在0.5%以上的相关杂质需进行定性分析，对含量在1%以上的相关杂质进行定量分析并考察其毒副作用。2007年国家食品药品监督管理局发布了《合成多肽药物药学研究技术指导原则》，指出合成多肽原料药中工艺杂质的来源和一般化学药物有所不同，其可能的工艺杂质如：缺失肽、断裂肽、去酰胺多肽、氨基酸侧链的不完全脱保护所形成的副产物、氧化肽、二硫键交换的产物、非对映异构的多肽、低聚物和/或聚合物及合成中所用的毒性试剂和溶剂等。 多肽含有二硫键、裸露的氨基和羧基，容易因分子间二硫键或氨基羧基间脱水形成共价聚合物。共价键形成的聚合物杂质可能存在较大免疫原性风险，在多肽类药物制剂质量研究和新药申报中应予以重点关注。质谱分析、氨基酸组成分析和氨基酸序列测定是合成多肽药物及杂质结构确证最常用的技术手段。 岛津解决方案 ● 分析仪器岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 ● 分析条件流动相为水：乙腈：TFA=60:40:0.2流速：0.5 mL/min等度洗脱柱温：25℃质谱：离子源：ESI（+）扫描范围：m/z 100 ~5000 多肽药物应用案例一STN聚合物杂质结构鉴定图1. 注射用STN破坏样品HPLC色谱图（UV 210 nm）图2. STN聚合物杂质可能的聚合方式 通过STN聚合物杂质精确质量数预测其分子式，结合多肽的质谱峰归属对STN聚合物杂质进行结构推测（如图2）。STN结构中含有一对二硫键，综合判断其聚合位点为分子间二硫键。 多肽药物应用案例二TJN聚合物杂质结构鉴定图3. 注射用TJN破坏样品HPLC色谱图（UV 214 nm） 图4. TJN聚合物杂质MS2质谱图 使用岛津精确分子式预测工具Formula Predictor对TJN聚合物杂质进行分子式预测，其分子式预测结果恰好相当于两分子TJN脱水，因此推测其聚合位点为两分子TJN的氨基端和羧基端缩合生成肽键。TJN为20肽，其游离氨基端为苯丙氨酸，游离羧基端为亮氨酸。结合TJN二聚体的推定氨基酸序列进行二级质谱碎片归属，TJN聚合物MS2质谱图中识别出多种特征碎片。特别是y19和b21碎片的存在证明聚合位点为亮氨酸（L）和苯丙氨酸（F）缩合而成的肽键。 结论随着我国成为国际人用药品注册技术协调会（ICH）成员国，药品的技术标准逐步与国际接轨。同时随着我国药品一致性评价工作的全面开展，合成多肽药物杂质结构鉴定将面临巨大的技术挑战。岛津公司采用尺寸排阻色谱法建立合成多肽药物的聚合物分析方法，并通过高分辨质谱LCMS-9030测定聚合物的准确质量数推测其分子式，同时结合MS/MS特征碎片推测聚合物杂质的结构。本文展示LCMS-9030在多肽药物的两种主要聚合方式（二硫键和肽键）鉴定中的应用。岛津液相色谱四极杆飞行时间串联质谱LCMS-9030具有高质量准确度，高分辨率的性能优势，是合成多肽药物杂质一级结构鉴定的强有力工具。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在药物发现早期阶段，代谢产物鉴定是确保药物安全性和有效性的关键步骤，但传统方法费时费力，面临诸多挑战： 难点一：耗时的手动分析 — 传统方法需要数小时甚至数天来分析药物的代谢产物。 难点二：数据解读复杂 — 由于基质背景和代谢过程复杂，如果缺乏经验难以快速准确识别代谢产物。 Mass-MetaSite — 一款专为小分子和肽类药物代谢产物鉴定而设计的专业软件，能有效解决上述难点。 Mass-MetaSite工作流程 Mass-MetaSite软件特点 效率提升 软件利用液相色谱-质谱(LC-MS)、紫外(UV)等数据，将分析时间从数小时缩短至几分钟，而且支持高通量批量处理，加速药物研发流程。 自定义方法 根据代谢体系，选择合适代谢反应途径，实现个性化分析。 智能结构预测 自动为色谱峰分配化学结构，利用先进的算法(Site of Metabolism, SoM)提供同分异构体代谢位点预测，并打分，简化结构鉴定流程。 碎片预测 对母药和代谢产物的二级碎片进行结构归属，提升鉴定准确性。 自动生成结果 一键生成详尽报告，省去繁琐手动整理。 大分子处理能力 特别提升对寡核苷酸、大环肽(MCP)等大分子的处理，分子量覆盖高达50,000 amu。 了解更多内容 Mass-MetaSite: High-Throughput MetID (moldiscovery.com) Using Mass-MetaSite and WebMetabase to Process HDMSE Data Acquired on the Vion IMS QTof Mass Spectrometer | Waters Ion Mobility-Enabled Metabolite Identification of Tienilic Acid and Tienilic Acid Isomer Using Mass-MetaSite and WebMetabase | Waters

目的在使用飞行时间质谱对环境水源进行广泛的农药筛查的过程中，成功鉴定天然河水中发现的一种非目标未知污染物。背景TOF筛查常用于目标筛查工作；在这种情况下，一种全面的数据库用于在筛查采集过程中将关键的目标化合物作为目标。当分析环境水源时，农药污染筛查是最重要分析之一。然而，诸如兽药或人用药品及其代谢物等其他污染物种类可能也以和农药类似的超微量水平存在并能对水生生态系统造成同等危害。发现一种非目标化合物后，需要对其进行确认和鉴定。TOF仪器必须足够灵敏和准确，从而确保未知化合物能被正确检出和鉴定，同时又能保持极低浓度组分的质量准确性。关于低能量前体离子和MSE高能量碎片离子的精准质量数据以及较窄的色谱提取窗口都为非目标种类的鉴定提供了更高的可信度。解决方案Waters Xevo&trade G2 QTof连同ACQUITY UPLC和ChromaLynxTMXS数据处理软件用于快速筛查经Oasis HLB柱萃取后的天然河水。该方案使用一种总运行时间为五分钟的UPLC通用筛查梯度。所用的流动相为10 mM醋酸铵水溶液和10mM的醋酸铵甲醇溶液。对河水空白基质进行了筛查，以研究可能存在的任何本底污染。经ChromaLynx XS软件去卷积后，在2.44分钟处发现了离子m/z 237.1031的一个明显色谱峰，如图1所示。Xevo G2 QTof采集得到的精确而可重现的准确质量数据为分析师提供了一种非目标污染物筛查和研究的解决方案，这种解决方案结果具有较高可信度。当这种准确质量离子使用MassLynxTM应用管理系统内的元素组成工具进行分析时，最大质量公差为2.0ppm的最有可能的建议分子式为C15H13N2O，并且通过使用i-FIT TM 而将该分子式选定为最佳拟合。该分子式与一种人用抗惊厥和情绪稳定药物质子化卡巴咪嗪相匹配。然后，在2.44分钟采集的低能量质谱和MSE高能量质谱使用MassFragmentTM 工具进行处理，并与卡巴咪嗪的母体分子及其初级碎片离子相匹配，如图2所示。最后，通过与纯卡巴咪嗪的溶剂标准溶液比较而得到了明确确认。图3所示的溶剂标准品数据与非目标污染物数据建立了一个匹配，从而清晰地证明了这种非预期化合物就是卡巴咪嗪。总结由Oasis HLB SPE萃取、通过ACQUITY UPLC快速分离并由Xevo G2 Qtof进行检测、以及接下来的ChromaLynx MS软件进行数据处理的一整套流程可成功用于天然河水的筛查。使用一种非目标筛查方法实现了对非预期污染物&mdash 药物分子卡巴咪嗪&mdash 的检测和鉴定。Xevo G2 QTof采集的精确而可重现的准确质量数据实现了母离子和碎片离子结构的明确分配。该方法为分析师提供了一种最终结果具有较高可信度的非目标化合物的筛查和研究解决方案。

近日，由中国科学院电工研究所、北京大学、北京斯派克科技发展有限公司联合完成的“7T超高场无液氦磁共振成像系统关键技术”通过中国电工技术学会组织的成果鉴定。中国科学院院士陈维江任鉴定委员会主任，7位行业资深专家组成的鉴定委员会一致认为，该技术成果整体处于国际领先水平。7T超高场无液氦磁共振成像系统。电工研究所供图该成果由中国科学院院士、中国科学院电工研究所研究员王秋良团队完成。成果面向无液氦超高场磁共振成像重大需求，开展了超导磁体传导冷却、超导匀场线圈精准调控、梯度线圈工程优化和超高场射频线圈设计优化等一系列关键技术研究，成功研制出7T超高场无液氦磁共振成像系统，并在生物体成像检测中得到应用。成像系统核心关键技术指标已通过中国计量科学院第三方检测CNAS和APMP认证。7T超高场无液氦磁共振成像系统具有无液氦、轻型化、易维护等特点，能灵活实现系统快速转移和快速安装。同时，成像系统采用超强梯度线圈，大幅度减小了空间编码尺度，图像分辨率提升至十微米量级，满足小鼠等动物的成像检测需求，在临床前动物模型研究当中具有重要应用前景。

2013年12月29日，中国分析测试协会受北京普析通用仪器有限责任公司的委托，组织专家召开了&ldquo 水质有机污染物GC/MS分析专家系统-VOC版&rdquo 成果的技术鉴定会(注：GC/MS为色谱-质谱联用仪)。技术鉴定专家组由中科院生态环境中心主任江桂斌院士担任组长，国家标准化管理委员会副主任方向研究员作为技术鉴定专家出席了会议。中国分析测试协会张渝英秘书长主持会议。中国分析测试协会张渝英秘书长主持会议鉴定会现场　　专家组按照技术鉴定程序和条件要求严格审查，北京普析通用仪器有限责任公司推出的&ldquo 水质有机污染物GC/MS分析专家系统-VOC版&rdquo ，顺利通过了专家组的技术鉴定。　　江桂斌院士听取报告并审核专家组现场考察　　普析公司自2004年以来一直参与国家&ldquo 十五&rdquo 计划《质谱联用仪器的研制与开发》课题项目，并进行了大量、深入的专业技术研究。2006年成功的将质谱仪相关部件产品工艺化，并对质谱仪整机产业化进行了工程化的研究、开发、试验，建立了产业链。2009年-2013年间，该公司陆续推出了质量可靠的M6 、M7质谱仪联用仪产品，现已拥有了170多个用户。　　&ldquo 水质有机污染物GC/MS分析专家系统-VOC版&rdquo 是在稳定可靠的质谱硬件平台上,针对水质VOC分析的市场需求,基于大量用户反馈的建议，开发出的有特色的质谱专用软件系统。该系统具有操作简便、检测高效、结果准确、针对性强等特点，不仅适合入门级的分析人员，专业分析人员也会大幅提升工作效率。　　&ldquo 水质有机污染物GC/MS分析专家系统-VOC版&rdquo 专用软件系统首次实现了水质VOC的GC/MS分析、定性、定量一体化解决方案，成为国内分析仪器发展的重要方向。　　中国分析测试协会　　2013年12月29日

发布日期：2013-12-292013年12月29日，在中国分析测试协会的组织下，经众多分析测试领域的专家们的严苛审查，北京普析通用仪器有限责任公司推出的”水质有机污染物GC/MS分析专家系统-VOC版”，顺利通过了专家组的技术鉴定，并得到了与会专家和行业协会的专业认可。鉴定专家组由中科院生态环境中心主任江桂斌院士和来自中国分析测试协会、国家标准委以及行业的共9位专家组成。江桂斌院士担任本次鉴定专家组组长，中国分析测试协会张渝英秘书长主持鉴定会。会上鉴定专家组分别听取了关于该系统的研制报告、测试报告、用户报告、查新报告，并及时进行现场参观和质询，经过专家组严谨的审核，最终出具了鉴定结论。普析公司自2004年以来一直参与国家“十五”计划《质谱联用仪器的研制与开发》课题项目，并进行了大量、专业的技术研究；2006年成功的将质谱仪相关部件产品工艺化，并对质谱仪整机产业化进行了专业的研究 ；2009年-2013年间，该公司陆续推出了 M6 、M7 质谱仪。“水质有机污染物GC/MS分析专家系统-VOC版”是在稳定可靠的质谱硬件平台上,针对水质VOC分析的细分市场,发挥国产质谱仪器针对国内市场和应用深入了解的优势，开发出的有特色的质谱专用软件系统。该系统具有操作简便、检测高效、结果准确、针对性强等特点，可大幅度提升了工作效率，降低了对分析人员的要求，不仅适合入门级的分析人员，专业分析也会大幅提升工作效率。首次实现了水质VOC的GC/MS分析、定性、定量一体化解决方案，成为国内分析仪器发展的重要方向。普析公司也将会以此在软件领域大步拓展，为客户提供更多、更好、更完善的人性化、简洁化、快速化的科技产品。鉴定会现场江桂斌院士听取报告并审核张渝英秘书长主持鉴定会专家组现场参观

p style="text-indent: 2em text-align: justify "前不久，黎巴嫩贝鲁特重大爆炸事件，再次引起人们对危化品管理的关注。危险货物在各个行业被广泛应用，给现代社会带来了不可缺少的好处，但是，由于其固有的危险特性，在生产、储存、运输和使用等环节，稍有疏忽，容易发生恶性事故，并对人民财产、人类健康和环境造成严重损害。我国十分重视危险货物的管理，相继出来了多项危化品管理法规，海关检验检疫起草的近百项危险品包装检测标准为我们危险货物管理方面提供了有效的技术支撑。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "为加强公众对危化品及其管理的认知，strong10月27日/strong，仪器信息网网络讲堂联合strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "天津海关工业产品安全技术中心/span/strong首次举办span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong“危险货物分类、包装与鉴定”/strong/span主题网络研讨会。会上，天津海关的技术专家为大家倾情讲解危险货物检测与鉴定相关法规、技术方法及案例分享。听众普遍反映收获颇丰，对危化品检测有了更为深刻的认识。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "应听众要求，特将专家老师精彩报告回放视频呈现如下，供大家温故知新：/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/9bd46438-5303-4ac8-9794-a1d2149bb351.jpg" title="熊.png" alt="熊.png"//pp style="text-align: center "strongspan style="text-align: justify text-indent: 2em "报告题目：《危险货物分类、包装及检验——国内外规章简述》/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: center "视频回放链接：a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113751.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113751.html/span/a/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/0e541c0c-5d21-4c32-b2f2-09f551d19b86.jpg" title="何.png" alt="何.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong报告题目：《关于危险货物运输的建议书：规章范本》/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: center "视频回放链接：a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113752.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113752.html/span/a/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/9d21d611-7ca2-4bc2-9c20-24b2bffd545b.jpg" title="孙.png" alt="孙.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong报告题目：《GHS制度简介及标签》/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: center "视频回放链接：a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113753.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113753.html/span/a/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ec431a22-13c6-420c-9b5e-d342564465bb.jpg" title="张.png" alt="张.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong报告题目：《出口危险货物包装性能检验及使用鉴定》/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: center "视频回放链接：a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113754.html" target="_blank"https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113754.html/a/pp style="text-indent: 2em text-align: justify " /pp style="text-indent: 2em text-align: center "扫描下方二维码/pp style="text-indent: 2em text-align: center "加入“危险货物分类、包装与鉴定”交流群/pp style="text-indent: 2em text-align: center "了解更多危险品检测相关信息/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 281px height: 391px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/4c434ab4-0472-40e8-9389-4b98659db70a.jpg" title="危险货物.png" alt="危险货物.png" width="281" height="391"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "br//ppbr//ppbr//p

12月27日上午，北京首批被遴选出的国家级司法鉴定机构之一——法大法庭科学技术鉴定研究所(以下简称法大法庭)正式挂牌，这标志着北京有了全国最有权威的司法鉴定机构。这次挂牌的首批10家国家级鉴定机构，是从全国数千家鉴定机构中脱颖而出的，其中有5家地处北京地区，其他4家司法鉴定机构都是从属于公安、检察院、安全系统，很少面向社会，尤其是接受民事案件的委托，而法大法庭研究所是这5家机构中唯一一个面向社会的司法鉴定机构，可以受理全国各地司法机关、仲裁机构委托的司法鉴定案件，律所、法人和公民也可以就部分案件进行委托。　　作为承担鉴别证物真伪，还原事实真相工作的司法鉴定机构一直披着神秘的面纱。司法鉴定机构什么样，司法鉴定是如何作出的，如何鉴别证物真伪并不为外界所知。记者借机探访了这所北京唯一面向社会的国家级鉴定机构，揭开司法鉴定如何让一张张欠条、一个个伤口、一丝丝痕迹还原事实真相。　　司法鉴定所有点像医院　　提到司法鉴定，最为人知晓的就是亲子鉴定了。事实上，这只是众多司法鉴定业务中的一项。欠款纠纷中鉴别欠条、合同 遗产继承时鉴定遗嘱 医疗纠纷中鉴定医疗责任、交通事故中分析事故责任等等都可以委托司法鉴定查明真伪。可以说是个让证据证物说出事实真相的地方。　　法大法庭科学技术鉴定研究所目前有鉴定人员41人。十余个实验室、检查室可以承担9项司法鉴定业务，每年办理鉴定4000余件。　　位于石景山鲁谷路上的一幢黄色四层小楼就是法大法庭科学技术鉴定研究所。走进法大法庭，第一感觉是如同进了医院。鉴定人员全穿着白大褂，楼里整洁亮堂，还飘着消毒水的味道。但是研究所里的装饰却显得很温馨，墙上挂的也都是和司法鉴定有关的介绍。　　记者在大多数实验室、检查室中看到的都是让人叫不出名字，也记不住名字的专业仪器。只有法医病理学研究室中显得有些“另类”。二十多平方米的屋子中，地上摆放着颜色各异的塑料桶，桌子上还放着一些制作切片的仪器。工作人员介绍说，这个研究室承担的工作是鉴定死亡原因、时间等。塑料桶里装的都是尸体解剖后提取的器官标本，在实验室将需要鉴定的病变组织切割做成蜡块，然后通过显微镜对病理切片进行分析鉴定。　　虽然听起来有些恐怖，但是工作人员说，法医病理学是司法鉴定中很神圣的领域，是为那些不能说话的死去的人找回公道。　　付款收条文检仪下现“原形”　　文件检验实验室是最考验鉴定人员眼力的地方，采光也是最好的。实验室里只摆放了一台文检仪，两台显微镜和几台电脑。无论是欠条、文书、还是合同、遗嘱，笔迹是真是假、文件有无添加涂改、甚至连墨水、印文和打印的形成时间，在这儿都能鉴定出来。　　高级工程师刘建伟是实验室的首席专家，鉴定过的文件材料不计其数。刘老师说：“文检的魅力就在于不仅鉴别签名、印章的真假，同时也将文件的形成过程揭露出来，不会给造假的违法者提供任何可乘之机。”　　在刘建伟的电脑中，还保存着一些鉴定资料。一个供货商为饭店提供烤鸭鸭源，但是饭店拖欠货款，招致供货商起诉。在法院诉讼过程中，饭店拿出了一张有供货商签名的收条，上面写着“今收到人民币35000元，其中30000元为鸭款，剩余部分今后供货时补齐。”供货商一口咬定，自己并没有收钱，更没有签署这张收条。　　为了鉴别这张收条，法院委托法大法庭研究所进行鉴定，看收条是不是供货商亲笔写的。　　“我鉴定这张收条时首先能确认收条上的签名是供货商亲笔写的，但是收条上的字迹布局有异常。”刘老师说：“我用文检仪进行鉴定，在不同光谱下，收条的字迹立即显示出完全不同的颜色。”记者一看倍感神奇，原来都是黑色的字迹中，“今收到人民币5000元”和签名仍然是黑色的，但5000元前面的数字“3”和其他文字都显示出灰白色。　　刘建伟给法院的鉴定结论是，签名是供货商签写的，但其他字迹不是一次性连续书写的。鉴于这一鉴定结论，饭店提交的欠条证据没有被法院采信。　　事实上，除了文检仪、显微镜等专业仪器之外，刘建伟还给记者介绍了不少文检的办法。随着科学技术的发展，越来越多的新技术被移植于文件鉴定工作，使得造假者的生存空间越来越窄。“千万别造假，造假必被捉。”刘老师笑着说。　　细微证物锁定肇事逃逸者　　理化分析实验室承担的很多鉴定和生活中经常发生的交通事故密切相关。在有理讲不清的时候，司法鉴定便让证物说话，还原事实。　　实验室工程师刘斌老师给记者讲了个真实的案例。京郊曾经发生一起交通肇事逃逸案件，一辆没有牌照的小轿车将一个老太太撞伤。随后司机假装带老太太去看病，结果在医院停车场将老人扔下后就逃之夭夭。　　事发后，交管部门通过一辆公交车的摄像头确定了肇事车辆的特征，继而进行排查，找到了一辆可疑车。但是司机却一口咬定自己根本没有在事发现场出现过，更没有肇事逃逸。　　刘斌老师被请到现场采集证据。细心的他在事发地的马路牙子上发现了一处剐蹭痕迹，上面有一些塑料薄膜一样的东西。提取了残留物之后，刘斌又对可疑车辆进行了检查，发现右前轮毂处也有一处摩擦痕迹，经过提取比对之后，轮毂内的塑料与现场残留物完全一致。在证据面前，司机将自己肇事逃逸的事实和盘托出。　　车祸伤栽赃 司法鉴定洗冤　　据介绍，在法大法庭每年作出的司法鉴定中，人体损伤程度、伤残程度和医疗纠纷鉴定占到总量的40%。承担这些鉴定的法医临床学研究室配备的检查视觉、听觉、神经、男性性功能的各类仪器设备有30余台，是各业务科室中最多的。　　首席专家、主任法医师王旭告诉记者，他们经常能遇到当事人为了索要更多的赔偿夸大伤情，被告人为了减轻刑事处罚伪聋伪盲的情况。司法鉴定人不仅要有综合的专业技能，还要有斗智斗勇的技巧。医学知识越丰富，就越能去伪存真，真实反映当事人的伤情和损伤事实。　　曾经有个公务员驾车把一个女事主撞骨折了，他自己在车祸中也摔倒在地上，致使左脸和鼻骨受伤。他将伤者送到医院，但自己并没有看病。20多天后，双方因为医疗费的担负问题发生争执，女事主的丈夫一气之下，一拳打到公务员的左脸上。经诊断，公务员的左脸颌骨骨折，构成轻伤。女事主的丈夫被判刑。　　在被告人提起上诉后，法院委托进行鉴定，判断公务员的伤到底是不是骨折，伤情是否为被告人的一拳所致。王旭老师说：“公务员的颌骨骨折是肯定的，但两次事故仅相距20多天，从影像上不好判决是新伤旧伤。”　　王旭让公务员躺下验伤。“颌面骨骨折后，上颌窦通过会有积液。如果是在医院被打，出现的新伤，那人躺平后，积液就像水一样，成为液平面。”但王旭发现，公务员骨折处的积液却是鼓出的，说明积液已经被组织包裹 而且一拳打到脸颊，不会同时打到鼻子上。但公务员的鼻腔却是肿的，而且和骨折的颌骨肿胀程度相同。　　通过种种现象王旭老师综合认定，公务员的骨折并非是新形成的。伤情证据不足，根据疑罪从无的原则，女事主的丈夫被改判无罪释放。

供稿：Sophia编辑：Joanna图片来源于网络食物中致病微生物的鉴定是公共卫生关注的焦点。据估算，美国每年有六分之一的人会遭受食物中毒，2011年，因大肠埃希氏菌Escherichia coli O157爆发，导致2138人住院。由于食物中致病微生物含量少，只有经过12~48h的富集培养才能达到传统鉴定方法的检测限(105cfu/ml)。而在这段培养时间内，消费者无法被告知能否食用某种事物，导致致病微生物继续传播。因此建立一种快速鉴定致病微生物新方法迫在眉睫。近年来表面等离子体共振成像（SPRi）被用于快速检测细菌，这一技术基于芯片表面折射率的变化，可以在非浓缩、无标记的情况下检测到芯片上的探针和样品中靶标蛋白或细胞之间的相互作用。格勒诺布尔大学创新性的使用糖探针代替抗体，再利用SPRi技术在细菌生长期对其进行鉴定，能实现快速鉴定菌株。图注：含有不同糖探针的芯片?加入不同细菌?得到特异的SPRi指纹实验中首先选用7种单糖或二糖与吡咯合成7种吡咯-糖轭合物并提纯，然后将合成物固定到SPRi生物芯片上形成微阵列芯片。后将微阵列芯片放入HORIBA SPRi仪器中，并加入5种浓度为102 cfu/ml的相近大肠埃希氏菌。菌株与糖探针发生相互作用，通过实时检测细菌生长过程中的SPRi信号变化，该方法在10小时内完成了浓度仅为102 cfu/ml的相近菌株E. coli O145和O157的鉴别。这一装置可以作为诊断工具实现致病细菌的快速鉴定，其灵敏度高、易操作，在未来的食品安全方面有很大的应用潜力。该工作以《Carbohydrates as New Probes for the Identification of Closely Related Escherichia coli Strains Using Surface Plasmon Resonance Imaging》为题，发表于《Analytical Chemistry》（扫描二维码可直达英文原文）。如需了解该研究中的测试方法，可识别下方二维码进行留言，我们的应用专家将乐于为您提供解答服务。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

香港城市大学研发出崭新的肉类成分快速鉴定技术，可同时鉴定多种肉类混合制成的食品的成分，所需时间比现有鉴定法缩短八成，将有助于大大提高食品安全。　　香港城大生物及化学系郑淑娴教授及其团队潜心研究两年，运用分子生物技术研发出一种快速鉴定方法，仅须使用特制的检测试纸，即可在短短8小时内完成鉴定，而现在常用的基因排序鉴定方法须耗费48小时。　　郑教授说：“即便是多种肉类混合制成的香肠、肉丸等包装食品，我们也可以鉴定其成分是否确实如包装上的标签所述。我们的技术适用于各种方法处理过的肉类。”　　据介绍，这项创新技术可以鉴定猪/牛/羊/马/狗/猫/鼠7种动物的肉。食品样本中若混有多种肉类，新技术也可同时分别鉴定出来。相对于每次只可检测一种肉类的基因排序鉴定方法，新技术可同时检测上述7种肉类混合的样品，并分别鉴定出每一种成分。　　新技术再加改进后，可以一次鉴定多达30种肉类的成分，将来更可以扩大至其他常见食用肉类。郑教授说：“不论什么生物物种，只要细胞中含有脱氧核糖核酸，原则上就可以使用这项技术。”　　郑教授解释说，鉴定过程的第一步，是从食物样本中提取少量脱氧核糖核酸，经分子生物技术复制倍增后，再用特制的试纸测试。试纸能够侦测出肉类成分，全因植入了郑教授研制的微细人造物质“探针”。针对每种肉类，郑教授及其团队量身定制出特定的“探针”，一旦“探针”侦测到其目标肉类的脱氧核糖核酸，试纸就会变色。这项创新技术无须进行繁复的脱氧核糖核酸排序和数据分析，因此鉴定所需的时间比一般的基因排序鉴定方法大幅缩短。　　研究团队的成员曾从市面买来一些外有包装的猪牛肉丸、猪肉汉堡、羊肉派、猪肉肠，以新技术鉴定之后，确定其包装上标签所述的肉类成分属实。为作比较，研究人员同时测试了一款“素肉丸”，试纸没有变色，即确定该食品名副其实，果真不含肉类成分。　　郑教授认为，这项新技术对保障公众健康大有帮助，尤其适用于鉴定包装食物和动物饲料的成分。“这项快速鉴定工具有助于食品制造商或零售商核实原材料来源，不论是一般消费者，或是对某类食物过敏的人，权益都可得到更好保障。”郑教授说。

日前，由国电科学技术研究院所属南京国电环保科技有限公司研制的“超低排放气态污染物监测仪器”通过中国环境科学学会在北京组织召开的技术成果鉴定。　　针对火电厂超低排放气态污染物二氧化碳和氮氧化物的监测需求，南京国电环保科技有限公司对紫外差分吸收光谱技术开展了深入研究，开发了具有自主知识产权的 ASP-01型烟气分析仪，该产品具有如下创新点：利用烟气中SO2气体的特征吸收，可实时对光谱仪的输出波长进行在线校准，提高了仪器运行稳定性和测量精度 对二氧化碳和氮氧化物采用光谱补偿修正算法，解决了目标气体的光谱重叠问题，提高了仪器的抗干扰性 针对不同吸收波段的光强进行光机结构优化设计，提高了测量光谱和光机模块的信噪比与灵敏度。　　鉴定委员会认为，该成果研制的“超低排放气态污染物监测仪器”测量精确度和稳定性高，检测下限低，填补了国内空白，主要技术指标达到了国际同类仪器的先进水平，一致同意通过鉴定。　　目前，该仪器通过了环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心的适用性检测和江苏省环境监测中心的比对监测，并在浙江北仑电厂、常州电厂等多台超低排放机组上应用，效果良好。

天然产物一直是药物研发的重要资源。据领域权威期刊Journal of Natural Products 报道，1981至2019年，近50%上市药物的分子结构或核心药效结构来源于天然产物。其中，全新碳骨架天然产物的发现往往是创新药物研发的第一步。中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室杨军丽研究员团队，利用现代分离技术、结构鉴定技术和药物筛选技术，从藏族习用药材甘松（Nardostachys jatamansi）中分离鉴定了1个具有全新碳骨架的17个碳的螺[2.4]-3/5/7三环的类愈创木烷型倍半萜内酯类化合物Narjatamolide（图1），通过X-射线单晶衍射和ECD实验确证其绝对构型为1R,4S,5R,6S,7R,16S。这是首次从甘松中分离鉴定了含有α-亚甲基-γ-内酯基的倍半萜结构，该片段被认为是抗肿瘤活性基团。Narjatamolide可抑制肝癌细胞株BEL-7402、HepG2和Huh-7以及宫颈癌细胞株HeLa的增殖（IC50 = 5.67 ± 1.43, 21.84 ± 1.62, 25.5 ± 3.14, 15.46 ± 0.69 μM）。进一步研究发现该化合物可将BEL-7402细胞周期阻滞在G2/M期（J. Org. Chem. 2021, 86, 11006）。近期，该化合物被天然产物化学领域顶级学术期刊《Natural Product Report》（Nat. Prod. Rep. 2021, 38, 1715）评选为热点化合物。图1 甘松中发现的新骨架化合物Narjatamolide上述研究工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金面上项目、甘肃省杰出青年基金、中科院西部之光交叉团队项目、兰州化物所“一三五”重点培育项目和兰州化物所青年科技工作者协同创新联盟合作基金的支持。