物相鉴定

X射线衍射最基本的应用就是鉴定物相。其它的应用都只有在物相鉴定完成以后才能做。那么物相是怎么鉴定出来的呢？首先，X射线衍射方法只能证明一个物相的存在，而不能证明一个物相的不存在。这是因为，X射线衍射强度是一个样品表面信息的统计结果。当一个物相的含量低于某一下限值（1%-10%左右，不同物相不同）时，XRD方法是不能检定一个物相的存在的。因此，如果你还想问“我的样品中有0.3%的Zr，为什么在OM，TEM或SEM中可以看到它的存在，为什么用XRD做不出来呢？”这样的问题，说明你对XRD还不了解。其次，并不是有了JADE就能一定分析出是什么物相。JADE是一个PDF卡片的检索程序，通过给定的条件从PDF卡片库中检索出“基本上符合条件的物相卡片”。但，这些卡片可能根本不是你的样品中存在的物相，因为有些物相并没有相应的PDF卡片。这时候，JADE就无能为力了。这时，你最多可以检索出与实际物相结构相近的卡片。第三，任何一个检索程序都需要一定的“检索条件”，JADE也不例外。样品的衍射图谱本身就是最基本的检索条件，但是，光有图谱是不够的，已知条件越多，则检索结果越准确。这里说的检索条件，用得最多的就是“元素”。JADE有三种选择。存在，不存在，可能存在。使用JADE的人要真正地理解这三种情况的使用方法。在论坛里，有些人在求助帖中只给出一个图谱的数据，希望人家能帮助分析出准确的结果来。说实在的，人都不是神仙，你不告诉人家任何条件，肯定是不能算出命来的。因此，不附加任何已知条件的图谱分析很多时候会闹出笑话来。第四，相关文献的查阅非常重要。说白了，检索PDF卡片就是一个对指纹的过程。理论上虽然说“世界上没有任何两种不同的物相存在相同的衍射图谱”，不同物相的图谱总存在差异，但这种差异到底有多大呢？现在的卡片数已达14万种或更多，而且会越来越多，随着卡片的增多，相似的卡片也就越来越多，有些卡片仅在点阵常数上相差那么一点点，凭眼睛根本看不出它们在图谱上的差异。在相似卡片的取舍上，就不是光凭图谱的差异就能鉴定出来的。在检索前先查查相关文献，是很有必要的。第五，相图是一定要查的。在合金样品的物相鉴定中，图谱与标准PDF卡片上的数据往往有差异，甚至于某些相的某些峰根本不会出现。如果不知道相图，就只能一阵乱猜了。在检索卡片之前，看看相图，做到心中有数。实际上，很多时候不是按图谱来检索卡片，而是，相反地，输入卡片，查看是不存在某物相。第六，经验很重要。有些检索参数，如FOM，只能做为参考。从对图谱的情况来说，当然是FOM越小越好，但，有时偏偏就是要取那种FOM很大，甚至达到99.99的卡片。这就是经验，也是以上几点的综合运用了。第七，同系列对比检索。如果同时做的样品不止一个，而是一个系列。这个系列中的物相在变化。那么对比它们的图谱变化情况，就可能看出，哪些峰属于一个相，而另一组峰属于另一个相。再根据这些峰的位置来查找物相，也是一种检索的办法。第八，考虑实验条件。有些时候实在分析不出来了。你可以考虑一下，你的样品是否有可能氧化、硫化、氯化等变数。往往就是这些原因，困住了你。把这些元素加入进去，也许一键敲定了。第九，天然还是人工合成。一般来说，大自然形成的东西（天然矿物）的晶体结构比较简单，分子式不可能很复杂，人工合成则是另一码事，好象越复杂的东西越体现了水平。因此，如果分析天然矿物，最好不要选那种10个字符以上的分子式作为结果。第十，反复地分析。JADE或者其它相似的软件都存在一个问题，也许不是它本身的问题。也许某次检索出来的卡片与下一次检索出来的卡片会有不同，也许不同的时候你考虑的方面不同而使你选择了不同的卡片。因此，反复地分析一个样品，你会得出不同的结论。经过多次反复地检索，在多个结论中再作取舍，也许就是最真实的结果了。说起来，好象没个完，还有一些东西也是可以用上的，比如颜色。如果检索出来的某个物相的颜色同实际样品的颜色相去甚远，则肯定不是准确的结果。限于时间，不想耽误大家更多的时间，就说这么些。说到这里，还想说上一句。假如，你有什么样品的衍射谱希望论坛里的同行帮你分析一下，你最好告诉一下：1 样品中可能存在的元素2 样品中可能存在的物相你也应当理解：1 不是你的同行，分析出来的结果当然有可能不对2 因为你给的已知条件太少，因此，人家分析不出准确的结果。3 因为物相的含量低于XRD检出的下限，因此，你希望找出来的那个物相偏偏就是看不到。

该材料为铁镍基合金，主要元素为：0.03%C 27%Cr 31%Ni 4%Mo 30%Fe；可能存在的物相为：奥氏体，碳化物（M6C型可能性较大），σ相。麻烦高手帮忙鉴定一下，十分感谢

求助，未知物鉴定，保留时间为18.415 。谢谢！ IFF香精

牛奶香精两个未知物求鉴定，时间为 14.445（是否为乳酸？） ，22.341和29.538（乳酸丁酯？），46.348（是否为癸酸衍生物？），谢谢！

求助，未知物鉴定，保留时间为26.41，含量2.76%。谢谢！

求助，未知物鉴定，保留时间为20.467 ，21.119 。谢谢！

求助，未知物鉴定，保留时间为31.49, 33.94

求助，未知物鉴定，保留时间为21.66，含量0.14

求助，未知物鉴定，保留时间为15.220 ,18.597 .谢谢！

求助，未知物鉴定，保留时间为14.593 ,16.758 , 22.792和23.288。谢谢！

在一个多相混合物中，鉴定的顺序一般是先从最强峰开始，依次递减排除；如果所有的衍射峰都鉴定完了，但还有一些物相可供选择，而且三强峰也都匹配，该如何选择呢？说明：因物相太多，五六个，有些衍射峰都重叠了，因此可供选择的相匹配的是重叠的衍射峰，在这种情况下取舍一个物相的标准是什么呢？欢迎大家讨论

求助，未知物鉴定，保留时间为42.736 ，43.536 ，43.784 ，44.57 。（同一物） 。谢谢！

下午忘了上传附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63526]夹杂物鉴定[/url]

求助，未知物鉴定，保留时间为10.22 ，16.67 ，谢谢！

求助，未知物鉴定，保留时间为23.247 。谢谢！

求助，未知物鉴定，保留时间为27.963 ，28.518，（同一物）。谢谢！

求助，未知物鉴定，保留时间为17.00 ，17.12 （同一物）。 25.57（是否柳酸叶醇酯，保留时间对不上）

求助，未知物鉴定，保留时间为24.22 ，24.34 ，（同一物）25.20 ，25.67 ，26.03 ，26.20 ，26.80 ，（同一物）

求助，未知物鉴定，保留时间为28.798 ,31.988 ,35.74 .谢谢！

求助，未知物鉴定，保留时间为11.576 ，11.650 ，13.232 ，13.577 。是否是缩醛。谢谢！

求助，未知物鉴定，保留时间为16.875 ，24.170 ，24.475 ，24.526 ，24.569 ，25.40（四峰应是同一物）。谢谢！

求助，未知物鉴定，保留时间为22.339.谢谢！

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