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物质溶出量

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  • [转帖]铅、镉溶出量的测定

    铅、镉溶出量的测定  (一)实验目的 1、由于铅、镉元素及氧化物对人体健康有害,故对粉彩瓷、新彩瓷等釉上彩瓷器及对釉料中含有铅、镉元素及其化合物的陶瓷器具都要测定其铅、镉出量。 2、虽然铅、镉溶出量与釉料彩料中含铅量、含镉量没有必然联系,但测定铅、镉溶出量后可以从配方和工艺方面采取降铅、固铅措施,以使产品合格。 3、掌握铅、镉溶出量的测定原理及测定方法。 (二)实验原理 含铅、镉的釉料、彩料在酸液作用下可溶性铅、镉会被溶出来,例如盛菜的盘、碗,铅、镉会被菜中的草酸醋酸溶出来。 世界各国对铅、镉溶出量均有一定标准。例如中国高级日用细瓷产品质量标准中规定:“与食物接触的产品表面画面铅溶出量不得超过百万分之七(≯7ppm)”。但是粉彩瓷的铅溶出量有时竞达到1000ppm。要使含铅的釉料、彩料的铅溶出量等于零似乎是不可能的,但是可以采取措施使铅溶出量降到最低限度。关键是提高粉彩颜料或釉料、采料的化学稳定性,问题不在于釉料、彩料中是否含铅,而在于是否生成耐酸的稳定性化合物或稳定玻璃体。 实验证明,不论釉中铅含量浓度如何,当釉中按每克分子SiO2计,所含的网络外体氧化物总量小于0.75克分子时,各种铅硅酸盐的铅溶出量均较低。 合理的釉料、彩料配方和工艺控制(如彩烤时加强通风、单层装烧、适当提高彩烤温度等)均为降低铅溶出量的有效措施。 若采用无铅釉彩,固然能消除铅溶出量的弊病,但使釉彩光泽性较差,若用铋代铅则因铋太贵且来源困难。若采用无铅涂层则影响呈色效果,且技术上尚有一定困难。调整配方改进工艺,以求获得合理的化学组成,提高化学稳定性来达到降低铅溶出量的目的,这是目前比较可行的技术措施。 日用瓷含、镉量的检验标准和方法一般是用溶出法。如美国是用4%的醋酸溶液在室温下浸泡24分钟。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法进行定量。铅溶出量在7ppm以下,镉溶出量在0.5ppm以下。西德是把瓷器放在4%的醋酸溶液中煮沸30分钟,用容量法(铬酸法)进行分析定量。盘碟类的内部面积在250cm2以下的,铅溶出量不得超过1mg;251~500cm2的不得超过2mg。在沸水中煮24小时,每250 cm2面积的铅溶出量不得超过2mg 。瑞士是把瓷器试样放在4%的醋酸溶液中浸泡24小时,用重量法、比色法进行定量,按全部面积计算,每100cm2的铅溶出量应在3mg以下,按装饰面积计算,每100cm2的铅溶出量在10mg以下。

  • 【原创大赛】中药莲子中铜溶出量测定

    【原创大赛】中药莲子中铜溶出量测定

    中药莲子中铜溶出量测定【摘要】本文用原子吸收光谱法测定中药莲子中铜的溶出量与浸泡时间的关系,实验得出结论,在浸泡40min时,莲子中的铜溶出量最低,为1.86mg/kg。【关键词】莲子 铜 溶出量吃莲子能返老还童、长生不老。这一点固不可信,但关于其在养心安神、健脑益智、消除疲劳等方面的药用价值,历代医药典籍多有记载。比如在《神农本草》、《本草拾遗》、《本草纲目》、《本草备要》中都有据可查。现代药理研究也证实,莲子有镇静、强心、抗衰老等多种作用。莲子营养十分丰富,除含有大量淀粉外,还含有β-谷甾醇,生物碱及丰富的钙、磷、铁等矿物质和维生素。 在现代的中药市场中,由丁各种原因使得一些重金属超标的中药材流入了中药市场。通过对中药叶存在的重金属分析,中药中通常会有铅、汞、镉、铜、锑、锡等。除此之外,在中药中还有一种不属于重金属的金属,也即是砷,其危害比重金属更为严重。 莲子作为最常见的中药,一般人们是直接浸泡之后饮用,本文主要研究了中药莲子在反复浸泡时,其中Cu的溶出量。1、实验过程1.1、称取提前准备的莲子样品0.4304g于50ml小烧杯中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011446_448639_2352694_3.jpg1.2、加入20ml沸水,浸泡20min,过滤至25ml比色管中,定容至25ml;在加入20ml沸水,浸泡20min,过滤至25ml比色管中,定容至25ml;继续加水20ml,浸泡20min,过滤至25ml比色管中,定容至25ml;按同样方法做空白试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011447_448640_2352694_3.jpg1.3、将制备好的溶液摇匀,待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011447_448641_2352694_3.jpg2、测定2.1、仪器条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011448_448642_2352694_3.jpg2.2、标准曲线绘制用购买的Cu标准溶液,逐级稀释至以下浓度,测定,绘制标线如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307021138_448935_2352694_3.jpg2.3、实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011450_448644_2352694_3.jpg2.4溶出量与浸泡时间折线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011450_448645_2352694_3.jpg2.5、结论:在40min时,栀子中Cu溶出量最小。最多时溶出量是3.95mg/kg。3、结果分析:3.1原因分析重金属污染是导致中药出现重金属的重要原因,中药在种植或者运输、储存等都很可能因为各种原因导致其遭受重金属污染。随着社会的发展,存种植中药村的过程中,通常会对其施加各种农业或者化肥,从而导致了中药中出现重金属。3.2限量标准2001年7月1日同家对外贸易经济合作部出台和实施的《药用植物及制剂进}}{口绿色行业标准》限量指标为:,铜(Cu)≤20.0mg/kg,所以此中药样品重金属Cu溶出量不超标。

  • 栀子中Zn溶出量测定

    栀子中Zn溶出量测定

    栀子中Zn溶出量测定栀子,别名黄栀子、山栀、白蟾,是茜草科植物栀子的果实。目前,栀子的果实是传统中药,属卫生部颁布的第一批药食两用资源,具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。1、实验过程1.1、称取提前准备的栀子样品0.4711g(一颗正好这么重)于50ml小烧杯中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161448_440327_2352694_3.jpg1.2、加入20ml沸水,浸泡20min,过滤至25ml比色管中,定容至25ml;在加入20ml沸水,浸泡20min,过滤至25ml比色管中,定容至25ml;继续加水20ml,浸泡20min,过滤至25ml比色管中,定容至25ml;按同样方法做空白试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161448_440328_2352694_3.jpg1.3、将制备好的溶液摇匀,待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161449_440329_2352694_3.jpg2、测定2.1、仪器条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161449_440330_2352694_3.jpg2.2、标准曲线绘制用购买的Zn标准溶液,逐级稀释至以下浓度,测定,绘制标线如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161450_440331_2352694_3.jpg2.3、实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161450_440332_2352694_3.jpg2.4溶出量与浸泡时间折线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161450_440333_2352694_3.jpg2.5、结论浸泡初期20min,栀子中Zn浸出量最大,随着时间的增长,Zn浸出量减小。

  • 重金属检测做总量重要还是溶出量(迁移量)重要?

    现在重金属检测的标准主要涉及总含量测定及溶出量(或者迁移量)测定2大类吧,哪类标准更有实际意义呢?溶出量例如:玩具标准,用0.07mol/L盐酸模拟人体的胃酸做重金属溶出量,或者食品接触材料类(比较陶瓷制品)用4%HAC浸泡,测重金属迁移量,再比如镍释放的测试,这些都是跟生活休息相关,我觉得这些比较重要,而且比较有实际意义。那做总量测试的标准又是从哪些角度来考量呢?总含量高也不代表直接危害人体健康啊

  • 中药胖大海中Mn溶出量测定

    中药胖大海中Mn溶出量测定

    中药胖大海中Mn溶出量测定 胖大海(学名:Sterculia lychnophora),梧桐科植物的干燥种子, 4~6月果实成熟开裂时,采收种子,晒干用。又名莫大、澎大海、安南子、大海子、大洞果、胡大海、胡大发。主治清热润肺,利咽解毒,润肠通便。用于肺热声哑,干咳无痰,咽喉干痛,热结便闭,头痛目赤。 胖大海是一种常见的中药,一般是冲泡之后,饮用其浸泡液,本实验主要研究胖大海中Mn的溶出量。1、实验过程1.1、称取提前准备的胖大海样品0.8247g(一颗正好这么重)于50ml小烧杯中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305151142_440096_2352694_3.jpg1.2、加入20ml沸水,浸泡20min,过滤至25ml比色管中,定容至25ml;在加入20ml沸水,浸泡20min,过滤至25ml比色管中,定容至25ml;继续加水20ml,浸泡20min,过滤至25ml比色管中,定容至25ml;按同样方法做空白试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305151142_440097_2352694_3.jpg1.3、将制备好的溶液摇匀,待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305151142_440098_2352694_3.jpg2、测定2.1、仪器条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305151142_440099_2352694_3.jpg2.2、标准曲线绘制用购买的Mn标准溶液,逐级稀释至以下浓度,测定,绘制标线如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305151142_440100_2352694_3.jpg2.3、实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305151148_440107_2352694_3.jpg2.4溶出量与浸泡时间折线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305151148_440108_2352694_3.jpg2.5、结论:随着浸泡时间的增加,胖大海中Mn溶出量增大。

  • 【原创】《生活中的分析仪器》茶叶中锰溶出量

    【原创】《生活中的分析仪器》茶叶中锰溶出量

    序饮茶,是我国人民自古以来的良好习惯。以茶代水,是一些地区的民俗风情,尤以工夫茶为特色。茶叶名曰聚锰植物,茶叶中锰元素的溶出量有多高呢?百度百科信息:锰的安全和足够的每日摄入量,对于成人而言为2.5-5mg。http://baike.baidu.com/view/37938.htm。作为原子光谱仪器分析工作者,让我们一起做个调查,用数据告诉大家,您的茶叶锰溶出量在哪个范围?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647255_1687966_3.jpg此项调查期望多方多地区参与,统计数据将具有十分重要和深远的历史意义。了解茶叶中锰溶出量的普遍浓度范围,是否因产地、品种的不同而出现差异?为了人类健康和食品安全工作,仪器人都行动起来吧,我们期待您的报名参与!检测分析1、分析方法:AAS法、ICP-AES法、ICP-MS法2、参考标准:《GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定》3、样品制备:学习实用的泡茶知识(模拟各地生活习惯之综合)泡饮花茶、绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶和沱茶,取3.0克样品置于具塞锥形瓶(或碘量瓶)中,加20ml沸水冲洗,即刻弃去第一道茶水;再加200ml沸水浸泡30min,倾出茶水,摇匀,取适量上清液置于小试管中,冷却至室温。4、前处理:①直接进样测定; ②酸化处理。5、参与版面:原子吸收光谱、PE原子吸收光谱、ICP光谱、ICP-MS ▲我们期待您做的是1、报名参与:填写报名表,请将报名表发至 40820060@qq.com2、自取家里或超市中的茶叶。3、仅反馈数据的,请提供如下信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206130955_372105_1766615_3.jpg4、写实验过程的,请单独发帖,帖子内容介绍如下:取样、前处理、实验分析、结果分析,提供实验质量控制信息更好,如平行样、精密度、回收率、标准物质、方法比对、方法验证等,鼓励测定茶叶中多元素的溶出量以及茶叶的多个品种(图文结合,不少于500字)。▲我们的奖励1、反馈数据的:将获得100积分。2、写实验过程+反馈数据:奖励100积分+突出贡献勋章一枚(已获得将不再奖励)。3、优秀作品将获得仪器信息网精美礼品一份。▲活动时间: 即日起——8月15日原文地址:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120613/4091773/

  • 日用陶瓷铅镉溶出量

    [table=700][tr][td][b]项目编号:[/b]MA0004-201801[/td][/tr][tr][td][b]报名日期:[/b]2018-01-01——2018-12-31[/td][/tr][tr][td][b]实施日期:[/b]2018-01-01——2018-12-31[/td][/tr][tr][td][b]项目状态:[/b]报名中[/td][/tr][tr][td][b]联系方式:[/b]联系人:陶琳,张丽 联系电话:0533-3159582,3159535 地址:淄博市高新区鲁泰大道72号 联系邮箱:pt0004@126.com[/td][/tr][tr][td][b]检测项目:[/b]铅溶出量镉溶出量[/td][/tr][tr][td][b]推荐方法:[/b]GB 31604.34-2016,GB 31604.24-2016; ASTM C738-94(2016); ISO 6486-1:1999; EN 1388-1:1996等[/td][/tr][/table]

  • EU/10/2011 重金属溶出量测试的时间跟温度如何选择?

    最近在做EU/10/2011 重金属溶出量测试,样品是食品用复合包装袋,提供的温度是20-40度,时间是大于24h。小弟是刚刚开展这类实验,不懂,我想咨询各位大师,重金属溶出量测试的前处理是不是跟做全面迁移的前处理一样呢,就是在最差的情况下,用3%乙酸40度浸泡10天,10天后取浸泡液测试重金属含量呢?

  • 如何用ROHS测八大可溶金属的溶出量?

    首先说明一下情况,我是负责检测产品中的重金属的,公司有一台ROHS检测仪,平时都是将一些产品剪碎,然后测六项重金属的。 最近有一个客户的产品出现了一些问题,要按美国玩具八大可溶性重金属测试的标准测,有几个问题要向大家请教一下:首先是ROHS的机器虽然可以测到八大重金属的含量,但是溶出量可以测到吗?如果可以,具体的方法是怎样的,用什么溶解,溶解后用什么来裝着测? 大家请多多指教,感激不尽。

  • 原子吸收光谱法测定陶瓷制品铅、镉溶出量

    原子吸收光谱法测定陶瓷制品铅、镉溶出量周琳(北京华洋光学仪器公司检测中心,北京100015)摘要样品用4%乙酸浸泡24h,用火焰原子吸收光谱法测定铅、镉溶出量。关键词陶瓷;铅;镉;原子吸收光谱法日用陶瓷的铅、镉溶出量是涉及安全卫生的两项最主要的指标。镉溶出量超标可导致人体镉中毒引起肺疾病,而铅溶出量超标则可导致人体铅中毒,当人体血铅含量在50ppm左右时,人表现为易怒、没有食欲、性格改变、腹痛;当人体血铅含量在100ppm左右时,会导致肾衰、反应迟钝、痛风、周围神经系统病等。对儿童而言,铅中毒后危害尤为严重,轻的会影响大脑发育,重的将引起颅内压升高、放射性呕吐、痉挛等。我国是陶瓷制品出口的主要国家,为了不影响我国日用陶瓷制品的出口,必须严格控制出口陶瓷制品的铅、镉溶出量在准许的范围内,如何才能快而准确地测定是一项重要工作。  本文采用AA2610型原子吸收分光光度计测定陶瓷制品铅、镉溶出量,通过大量实验证明仪器具有较高的灵敏度和测定准确性。1实验1。1仪器及实验条件原子吸收分光光度计:北京华洋光学仪器有限公司,型号AA2610表1火焰原子吸收光谱法测定元素仪器参数铅镉波长/nm217。0228。8灯电流/mA33狭缝/nm0。40。4C2H2/L/min1。51。0Air/L/min6。56。51。2试剂冰醋酸(北京化学试剂公司),分析纯。铅、镉标准溶液(国家标准物质研究中心),浓度1000??g/mL。铅标准使用液,浓度10??g/mL,由铅标准溶液稀释100倍得到。镉标准使用液,浓度1??g/mL,由铅标准溶液稀释1000倍得到。1。3测定1。3。1取样方法从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样,小批采样一般不得少于六个,注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小,按检验需要增加采样量。样品一半供化验用,另一半保存两个月,备作仲裁分析用。1。3。2样品前处理先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后,用自来水洗刷干净,再用水冲洗,晾干后备用。加入4%乙酸(体积百分含量)至距上口边缘1cm处(边缘有花彩者则要浸过花面),加上玻璃盖,在不低于20℃的室温下浸泡24h。不能盛装液体上海牙科医院的扁平器皿的浸泡液体积,以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形,计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时,则按两面计算,加入浸泡液的体积应再乘以2。  2结果与讨论2。1铅元素测定浸泡液可直接按表1火焰原子吸收光谱法的测定条件进行测定,当含量较低时,可以取一定量浸泡液经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。测铅宜用贫性火焰。取0。00,1。00,2。00,3。00,4。00mL铅标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,用4%乙酸定容。铅标准曲线见表2。表2铅标准序列表序号12345浓度/??g/mL0。000。100。200。300。40吸光度0。00000。01300。02600。03800。0510由以上标准序列得出标准曲线,A﹦0。1270C+0。0002,相关系数r为0。9999。2。2镉元素测定将测定仪器调至最佳条件,然后将样品浸泡液或其稀释液,直接按表1火焰原子牙齿矫正吸收光谱法的测定条件进行测定。取0。00,0。50,1。00,1。50,2。00mL镉标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,用4%乙酸定容。镉标准曲线见表3。表3镉标准序列表序号12345浓度/??g/mL0。0000。0050。0100。0150。020吸光度-0。00030。01220。02440。03720。0494由以上标准序列得出标准曲线,A﹦2。4880C-0。0003,相关系数r为1。0000。2。3空白试验以4%乙酸溶液作为样品空白。蒸馏水和4%乙酸离子水溶液中含铅量约等于0。1ppm。因加入4%乙酸后使铅测定的灵敏度稍有提高,为使标准液组成与试液一致,因此在配制铅标准液时,必须加4%乙酸。2。4分析结果下表4中列出本法测量结果。表4陶瓷制品铅、镉溶出量,n=3元素PbCd含量/ug/mL0。16300。0055

  • 玻璃瓶、陶瓷瓶中铅、镉溶出量测定方法的验证

    玻璃瓶、陶瓷瓶中铅、镉溶出量测定方法的验证验证方法参照国家标准GB/T 21170-2007《玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法》与GB/T 5009.62-2003《陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法》,即用4%乙酸溶液(体积分数),在22℃±2℃温度下浸泡24h±10 min,或者在98℃±1℃的温度条件下加热 2h±10min,萃取玻璃容器表面溶出的铅、镉,用原子吸收分光光度计进行测定。GB 19778-2005《包装玻璃容器 铅、镉、砷、锑溶出允许限量》以及GB 13121-1991《陶瓷食具容器卫生标准》中规定:项目玻璃瓶陶瓷瓶指标容积3L铅(Pb)/(mg/L)1.50.750.57镉(Cd)/(mg/L)0.50.250.250.5一、研究对象1. 玻璃瓶容积<600mL的主要玻璃瓶品种:50 mL、100 mL、125mL、258 mL、500 mL;600mL≤容积≤3L[si

  • 中国与食物接触的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限

    国标GB12651-2002 《与食物接触的陶瓷制品铅、镉溶出量允许极限》任何单一制品铅、镉溶出量的允许极限值不超过下表给定值: 器型非特殊装饰产品特殊装饰产品铅(mg/L)镉(mg/L)铅(mg/L)镉(mg/L)扁平制品5.00.507.00.50除杯、大杯以外的小空心制品2.00.305.00.5杯、大杯0.50.252.50.25除罐以外的大空心制品1.00.252.50.25罐0.50.251.00.25 1) [

  • 【原创大赛】AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度评定

    AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度评定1.测量原理 1.1 陶瓷碗样品清洗,晾干后 ,在陶瓷碗样品中加入100ml的沸乙酸,在室温环境下放置24小时,补加浸泡液至100ml,取浸泡液上AAS测试,用标准曲线法计算镉溶出量。 1.2 测试过程如下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031544_461964_1645239_3.bmp2.测定结果 6次对陶瓷碗样品平行测定,镉溶出量的测试结果见下表:123456平均值镉溶出量mg/L0.3170.3380.3290.3340.3270.3350.330 3.数学模型 100ml浸泡液100%覆盖了样品镉溶出区域,不用考虑浸泡面积的影响,建立模型: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031548_461965_1645239_3.bmp4.不确定度来源 从所建立的数学模型可以确定AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度主要来源有3个,分别为: 4.1样品浸泡前处理引入的不确定度u(f) 由浸泡液的酸度,浸泡时间、温度等引入的不确定度组成。 4.2样品浸泡液的体积引入的不确定度u(V) 由定容体积、校准、读数、温度等引入的不确定度组成。 4.3样品溶液中被测元素浓度引入的不确定度u(C) 包括采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度C过程中所引入的不确定度,标准储备液引入的不确定度,标准储备液稀释成标准溶液过程中引入的不确定度由标准储备液浓度、移液管和容量瓶体积导致的不确定度组成。因校准和使用温度相同,故不考虑温度的影响。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031553_461966_1645239_3.bmp5.各不确度分量的评定 5.1标准不确定度的A类评定 实验中进行6次重复测试,单次实验标准偏差根据贝塞尔公式可得: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/im

  • 20.7 以黄芩苷溶出量探讨黄芩与半夏配伍药性变化

    【作者】 李平; 杨应勇; 李江; 肖书伟;【机构】 贵阳中医学院第二附属医院; 贵州神奇药业集团苗药工程中心; 贵阳中医学院;【摘要】 目的:通过HPLC测定黄芩和半夏不同配伍比例后黄芩苷溶出量的变化,以探讨中药药性配伍的科学内涵。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。建立黄芩与半夏配伍后黄芩苷的含量测定方法,并比较不同配伍后黄芩苷溶出量的大小。结果:黄芩苷质量浓度在0.010 25~0.102 5 g.L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.21%(n=9),RSD 2.0%;黄芩配伍半夏后和黄芩单煎后黄芩苷平均含量分别为64.018,63.6805,0.581,62.529 mg.g-1。结论:黄芩配伍半夏后黄芩苷的HPLC检测方法可靠、稳定、重复性好。不同比例配伍后黄芩苷的溶出量有较大差异,尤其是以热为主配伍(6∶9)对黄芩苷的溶出影响最大,溶出最低,体现了中药药性配伍中以半夏的温热之性抑制黄芩之寒凉之性的科学内涵。

  • AAS测定汉中绿茶Mn溶出量

    AAS测定汉中绿茶Mn溶出量

    原子吸收分光光度计测定汉中绿茶中Mn浸出量1、引言古巴蜀地区是中国茶的摇篮,汉中茶区属古老的巴蜀茶区的最北缘,是茶叶原生地和优生区,也是茶文化的重要发祥地之一。汉中茶叶始于商周,兴于秦汉,盛于唐宋,繁荣于明清,系跨越千年“茶马互市”的主要基地。汉中绿茶以其“纬度高、海拔高、云雾几率高、富含锌硒、远离污染”的自然地理优势和生长环境而著称于世,尤其汉中绿茶以“香高、味浓、耐泡、形美、保健”的品质特点被推崇为名茶中之佼佼者。此文章主要测定汉中茶叶中Mn的开水浸出量。2、实验部分2.1实验材料(汉中绿茶) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211547_385040_2352694_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211547_385041_2352694_3.jpg2.2仪器及试剂仪器:火焰原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司TAS990);Mn空心阴极灯;分析天平(赛多里斯科学仪器有限公司);锥形瓶(100ml);容量瓶(50ml);比色管(25ml);试剂:锰标准溶液(中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院,GSB G 62019-90(2502))、纯净水、0.5mol/L硝酸溶液。2.3计算方法ω(Mn)/(mg.Kg-1)=ρ*1002.4仪器条件波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)279.480.22.0 0.3 3燃烧器高度(nm)火焰类型Air(Mpa,mL /Min)C2H2(Mpa,mL /Min)N2O(Mpa,mL /Min)6Air-C2H22.50.05,1700 2.5样品预处理称取样品1.0000g于锥形瓶中,用开水洗一次,加入100ml水,浸泡30min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211551_385042_2352694_3.jpg浸泡之后过滤滤液于25.00ml比色管中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211552_385043_2352694_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211552_385044_2352694_3.jpg 3实验结果3.1[/fon

  • 【原创大赛】日常饮茶习惯中锰溶出量的测定

    【原创大赛】日常饮茶习惯中锰溶出量的测定

    日常饮茶习惯中锰溶出量的测定 饮茶,是我国人民自古以来的良好习惯。以茶代水,是一些地区的民俗风情,尤以工夫茶为特色。茶叶名曰聚锰植物,锰构成体内若干酶的活性基团或辅助因子,锰的安全和足够的每日摄入量,对于成人而言为5-10mg(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120613/4091773/)。锰可以在体内蓄积,长期过量摄取将肯能导致中枢神经系统慢性中毒,并且抑制某些酶的活性。本实验着重模拟日常饮茶习惯并对茶叶中锰的自然溶出量进行测试,并对现泡茶与隔夜茶进行比较,给广大饮茶爱好者一个参考依据。1 实验1.1仪器、试剂及材料主要仪器设备:火焰原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司TAS990)、锰空心阴极灯。主要试剂:锰标准溶液(环境保护部标准样品研究所,GSB 05-1127-2000)、纯净水、0.5mol/L硝酸溶液。样品材料:普洱茶(熟茶)1.2.2标准曲线的绘制标准曲线的绘制参照GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定 ,标准溶液购自环境保护部标准样品研究所编号为GSB 05-1127-2000,浓度为500mg/L的锰标准溶液。将母液稀释成100ug/mL的中间液,分别吸取100ug/mL的锰标准溶液0,1.0,3.0,5.0 mL于100ml容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度,既为0,1.0,3.0,5.0 ug/mL锰标准系列溶液。与样品同条件测试,读取吸光度,绘制校准曲线。1.2.3样品制备取约3.0克样品置于250mL锥形瓶中,加20ml沸水冲洗(由于水温不好控制,故统一用沸水),即刻弃去第一道茶水;再加200ml沸水浸泡30min,倾出茶水,摇匀,将茶水用中速定量滤纸过滤,冷却至室温。同样方法获得第二道茶水及第三道茶水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142005_383844_1766615_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142007_383847_1766615_3.jpg2结果与分析2.1测得冲泡3道后茶叶锰元素含量及茶水浓度见表3、表4:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208150947_383955_1601575_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208150947_383954_1601575_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208150950_383957_1601575_3.jpg2.2分析样品RSD在 5.94-9.39%之间,回收率在102-104%之间,表明精密度良好,准确度可靠。现泡3道茶水的浓度范围是0.353-3.627mg/L之间,隔夜茶浓度在0.329-3.572mg/L之间,针对成人每日的摄入量而言,喝普洱茶会先洗茶,洗完茶后的茶水可以正常饮用,无需担心锰含量超标。本实验也针对人们日常的习惯认为隔夜茶水各元素会溶量会增加的实验进行了验证,结果表明:经过过滤且放置16h后的茶水中锰含量变化虽不明显,但是不会增加。

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