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  • 【原创大赛】西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

    【原创大赛】西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

    摘 要 目的:建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果:运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27%,最高为1.05%。结论:建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。西黄丸为一种纯中药制剂,属于临床急重症用药品种,由牛黄、麝香、乳香、没药四种中药材组成,具有抗菌消炎、抗病毒、抗结核、镇静止痛、止血消肿、抗癌以及增强机体抗病能力的作用,是经典抗癌药物。在临床中用于各种癌症的治疗及辅助治疗,能改善中晚期癌症患者的临床症状,提高患者生活质量。其中,乳香主要成分中以11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最高。本文采用薄层色谱法和高效液相色谱法对西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定,现报道如下。1仪器与试药CAMATS-4全自动点样仪;CAMAGREPRO-TAR3薄层扫描仪带照相系统;戴安Ulitimate 3000高效液相色谱仪(PDA检测器);XS-204电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。11-羰基-

  • 19.1 高效液相色谱法测定解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量

    19.1 高效液相色谱法测定解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量

    【作者】 丘振文; 钟瑜; 罗丹冬; 蔡庆群; 钟智敏;【机构】 广州中医药大学第一附属医院; 广州固志医药科技有限公司;【摘要】 目的建立解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量的测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(88∶10∶2)为流动相,检测波长:453 nm,柱温为室温,进样体积:10μL。结果胆红素在0.484~40.32μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.82%,RSD=2.14%(n=6)。结论本法简便、精密度好、结果准确,可用于解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231700_379254_2379123_3.jpg

  • 【转帖】安宫牛黄丸被炒至5.8万元一粒 越过期越贵

    http://news.bandao.cn/news_imgh/201104/58/7920217874210733358.jpg 3月23日,在济南建联中药店销售的北京同仁堂安宫牛黄丸。   http://news.bandao.cn/news_imgh/201104/67/3596899832309960255.jpg “越放越好”说法有一定道理,但难保是否变质,是否还有药效  安宫牛黄丸、紫雪丹、至宝丹合称为“中医三宝”,尤其是安宫牛黄丸一直是老人们的备用药之一。据说民间有个偏方:每半年吃一颗安宫牛黄丸,能排毒、强身、健体,增强身体抵抗力。

  • 国务院要求2014年淘汰黄标车及老旧车600万辆

    为贯彻落实《大气污染防治行动计划》和2014年《政府工作报告》的要求,近日国务院办公厅印发《2014-2015年节能减排低碳发展行动方案》,并将2014年黄标车及老旧车淘汰任务分解下达到全国31省(区、市)。 随着我国经济的持续较快发展和人民生活水平的提高,我国机动车保有量高速增长,汽车保有量达1.37亿辆,年销量超过2000万辆,成为世界汽车产销量第一大国。随之而来的大气污染问题也十分突出,据最新的城市污染源解析结果显示,北京、上海大气污染机动车尾气排放对PM2.5的贡献分别达到31.1%和25.8%,成为城市大气污染重要来源。  黄标车是指排放水平低于国一排放标准的汽油车和国三排放标准的柴油车,老旧车是指使用时间较长,污染控制水平较差的车辆。截至2013年底,全国共有黄标车1300余万辆,约占汽车保有量的10%,排放的污染物占汽车污染物排放总量的50%左右。因此,加速淘汰黄标车和老旧车是改善城市大气质量的重要举措。  2014年国务院总计下达黄标车及老旧车淘汰任务600万辆,其中京津冀、长三角和珠三角等重点地区7省市淘汰黄标车和老旧车243万辆,占淘汰任务的40.5%;非重点地区24个省(区、市)淘汰357万辆,占淘汰任务的59.5%。要完成黄标车和老旧车淘汰工作任务,各地必须加强政策引导,及时出台黄标车及老旧车提前淘汰激励政策;要进一步加大执法力度,划定黄标车限行和禁行区域,对达到《机动车强制报废标准规定》的坚决予以强制报废;从严查处检测机构违规行为;同时鼓励汽车生产和销售企业对提前淘汰黄标车及老旧车后购买新车用户实行让利销售,通过市场手段推进黄标车和老旧车淘汰等措施。  地方各级人民政府对淘汰黄标车及老旧车工作负总责,国务院已将黄标车及老旧车淘汰任务完成情况纳入《大气污染防治行动计划》考核,各地要尽快制定淘汰计划,明确各部门职责,确保目标如期实现。

  • cs930六位地黄丸中熊果酸的扫描问题

    各位高手:小弟刚接触薄层扫描,我在做六位地黄丸中熊果酸的扫描时候发现,斑点的颜色很快变化。扫描过程中就是对同一点的扫描数值上的差距也很大。怎么解决?我用的是cs930。请给点建议

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.09(已完结)——万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.09(已完结)——万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测

    问题:万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测:对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是多少呢?答案:1.033获奖公布:zengzhengce163(ID:zengzhengce163)梧桐(ID:mengzhou)馨语(ID:huangdm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091601_586411_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091601_586412_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25 mL,称定重量,85℃水浴中加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,上清液滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901)流动相乙腈:0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液=50:50 (每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0)流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 345 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091123_586373_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.438 4076937 111683 7718.883 1.033 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091123_586374_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.193 6691441 142627 4594.908 1.052 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定(LC/MS)

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定(LC/MS)

    2016年5月17日至19日,第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。(新闻详情请移步:http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml) 那么接下来,小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告,希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)由于其同时具备疏油、疏水等特性,被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂,以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明,全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强,在自然环境中极难降解,并能够在生物体内高度积累,蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍,成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后,一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性,大量的调查研究发现,PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(GB/T 23243-2009)中的测定方法,使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱,对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示,CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下,对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留,保留时间2.00min,较参考保留时间(1.67min)略长,峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时,进样0.1 µg /mL浓度(100ppb)标准品后,进样空白溶剂,色谱柱及系统均无残留,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上,绘制标准曲线,全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 1,3-丙烷磺内酯检测方法

    想问一下大家1,3-丙烷磺内酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件,还有应该用什么做溶剂稀释呀,试了一些溶剂,感觉出峰都比较杂

  • 总磷检测消解之后变黄

    用连华仪器测总磷。本来水是无色的,消解完后变黄了,稀释了测消解之后不变黄,读数很低。水样生化处理后检测总磷,消解之后不变黄,但是磷升高了。这是怎么回事?怎么办?

  • 【转帖】人大代表黄细花:环保法不能成为"豆腐法"

    3月5日上午,在政府工作报告中谈及环保问题时,温家宝总理一句“让我们的祖国山更绿,水更清,天更蓝”的动情话语引爆了全场的热烈掌声。环境保护这个无法回避的话题,在经济飞速发展的中国正变得越来越重要。如何寻求绿色的经济增长?如何实现经济发展与环境保护的“双丰收”?如何看待这几年呈现愈演愈烈态势的“环保风暴”呢?3月6日晚7点,十一届全国人大代表、广东省惠州市环境保护局副局长黄细花做客检察日报正义网,以自己从事十多年环保工作的经历,发出了“绝不能让环保法成为‘豆腐法’”的呼声。直言不喜欢“环保风暴”这个词从2005年开始,“环保风暴”这个名词开始进入国人视野。自此,力度一年胜过一年的环保执法行动取得了明显的成绩。“2005年以来,环保执法部门力度一年比一年大,查处的案件也一年比一年多,效果也一年比一年好。”黄细花代表以惠州为例加以说明:2005年,惠州环保执法处罚金额100多万元,案件40多宗;2006年,惠州环保执法处罚金额达到400多万元,环保案件达200多宗;2007年,惠州环保执法处罚金额超过800万元,处理案件500多宗。“正是由于全国各级政府部门、环保执法部门的共同努力,去年两个主要污染物的指标首次出现了双下降的好情况。”黄细花代表表示,自己不喜欢“环保风暴”这个词,让人感觉环保工作会像风暴一样快速过去,环保工作更重要的还是要形成一种机制,要注重在法律法规上完善,光靠几个“风暴”解决不了问题,事后风暴式的补救是治标,出台预防措施、遏制各种污染的产生才是治本之策。“治本之策的关键是法律。”她说。 环保法律“年久失修”改革开放至今,我国先后起草了200多部法律,其中环保和资源方面的法律达20多部,占了十分之一。环保方面的法律法规体系正逐步建立和完善起来。黄细花代表介绍说,国家立法部门先后出台了9部环保方面的法律,包括《环境保护法》、《水污染防治法》、《大气污染防治法》、《固体废物污染环境防治法》、《放射性污染防治法》等等。“这些法律的出台,对保护我国的生态环境起到了很大的作用,但随着整个国家法治建设进程的加快,环保法律的滞后性和缺乏系统性日益凸显出来,特别是《环境保护法》从1979年试行到现在没有修改过。作为一般基本法,长期不予修改,其他法律再怎么修改都是比较难到位的。”对于环保法律的修改,她提出了自己的观点,一是提升《环境保护法》的档次,让它成为基本法;二是把《环境保护法》现在促进经济社会发展的立法目的更改为维护人体健康;三是将现有的环境保护法律法规整合成一部污染防治法,将各个职能部门进行整合,形成防污合力;四是要赋予环保部门的防污强制权。三个担忧和20多份议案建议2008年是政府完成“十一五”节能减排约束性目标的关键一年。在3月5日所作的政府工作报告中,温家宝总理所谈及的第四项工作就是加大节能减排和环境保护的力度。其中,温总理提到了务必完成任务的十个措施。“总理的这番讲述非常详细,非常全面,可操作性很强,我把它描述成这样一句话:‘为环保工作描绘了一个蓝图,为污染治理、污染减排开了一个药方子’。”黄细花代表对此感到欢欣鼓舞。但在高兴的同时,她也表达了对今后环保工作的担忧:“首先,人人都说环保工作重要,但遇到实际问题的时候,环保问题又被一些政府官员、企业主甚至一般老百姓忘到脑后了。其次,环保工作有时面临的地区利益难以平衡。最后,绿色环保GDP概念尚未真正深入一些政府官员的心中。”从2003年当选全国人大代表以来的6年中,黄细花代表先后提交了20多份有关环保方面的议案和建议。“正是上述担心,才让我时刻意识到环保问题的重要,我会继续为环保问题鼓与呼,绝不能让水越来越黑。”她坚定地说。

  • 弹簧力值检测能用万能试验机吗?

    [size=32px][b]万能试验机能测试弹簧力值吗?[/b][/size]金属拉力试验机主要适用于钢丝、铁丝、钢筋、钢板、铁圈、焊点、螺钉、棒材、弹簧钢等各种金属材料的拉力、抗拉强度、拉伸强度性能测试。弹簧是由弹簧钢以及其他金属丝卷制而成,为了在冷成形后得到所要求的尺寸精度,在弹簧设计、弹簧工艺装置设计和编制工艺规程时,必须准确地掌握不同材料的各类弹簧在成形时的回弹量。影响回弹量的因素很多,主要有材料的力学性能、弹簧的旋绕比和工艺装置等。回弹量与材料的抗拉强度fb成正比,与弹性模量E成反比,σ/E愈大,则回弹量愈大。材料的力学性能不稳定时,回弹量也不稳定。弹簧的旋绕比和节距越大,塑性变形就越小,内应力就越不稳定,弹簧直径和节距的精确度就越难控制。因此,在卷制旋绕比和节距大的弹簧时,各工序的操作应特别注意。例如,倒车时速度要慢,搬运卷好的弹簧毛坯时要轻,在去应力退火前尽量少移动等。弹簧拉伸试验机是用于弹簧力值的检测

  • 【求购】求助YS/T 271.1-1994黄药化学分析方法

    我要YS/T 271.1-1994黄药化学分析方法 乙酸铅滴定法测定黄原酸盐含量 YS/T 271.2-1994 黄药化学分析方法乙酸滴定法测定游离碱含量 YS/T 271.3-1994黄药化学分析方法 红外干燥法测定水分及挥发物含量

  • 原子吸收火焰变黄。

    火焰吸收测铬,燃气流量变大,火焰变黄,在这种情况下,结果会有怎样的影响?求老手解答~

  • 阳极氧化后发黄原因分析及措施

    1.压铸件含有杂质是否有影响?2.铝合金经阳极氧化和着色后一开始没发黄,等暴露在大气一段时候后才会显现出发黄,有这种现象吗及原因?3.阳极氧化时水洗不干净是否会造成发黄?4.氧化槽和着色槽里面含有什么杂质会影响发黄?5.氧化电流密度过高或温度过低是否会影响发黄?6.其它哪些原因会造成产品氧化后发黄?7.铝合金压铸件和空气中的氧发生氧化反应会发黄吗,是什么机理?跟后续阳极氧化会有什么影响,也会造成发黄吗?8.压铸件清洗不好会发黄吗?跟后续阳极氧化后的发黄有什么联系吗?

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 硫磺的分析

    农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强(安徽金泰农药化工有限公司 邮编:231131)摘要 论述了使用C18柱,纯甲醇为流动相,紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%,回收率为98.5%~101.0%之间,对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺,高效液相色谱,分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂,由于价格低廉,常和多菌灵、三环唑等复配,加工成多种剂型,如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等,这些硫磺复配制剂中硫含量的测定,都是采用化学法,步骤繁琐费时。我们经过多次实验,采用反相高效液相色谱法,对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪:LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津),具可变波长紫外检测器色谱柱:VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站:JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇:HPLC级三氯甲烷:AR级硫磺标样:质量分数≥99.0%2.2 色谱操作条件流 动 相:纯甲醇流 量:1.00ml/min检测波长:254nm进样体积:5μl灵敏度:0.08AUFS保留时间:硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g(精确至0.2mg)标样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,摇匀备用。称取含硫磺0.03g(精确至0.2mg)的试样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后,备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,待相邻两针响应值变化小于1.5%时,按标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料,硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中,微溶于乙醇、甲醇、丙酮中,不溶于水中,二硫化碳沸点较低(46.1℃),挥发性大,三氯甲烷对样品渗透性好,对硫磺溶解快,选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较,在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ(甲醇+水)=95+5 (v/v),硫磺保留时间为13.2min,但如果以纯甲醇作流动相,则基线平稳,复配制剂的其它组分(如多菌灵,三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等)均在硫磺前出峰,和硫磺的分离如,且峰形对称,分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30%硫磺的多• 硫复配制剂为例,在上述色谱条件下,对同一样品中硫含量进行平行测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%。用已知含量的多• 硫试样,分别加入硫标样,配成溶液,在相同的操作条件下进行测定,计算其回收率在98.5%~101.0%之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表:化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值%50%多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045%三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论:试验结果表明,该方法具有分离效果好,准确度和精密度高,间便快速等特点,是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教

  • 麻黄专用色谱分析柱

    麻黄专用色谱分析柱

    成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,填料为均一的球形颗粒,碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中,麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好,理论塔板数均达到10000以上,远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱:Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相:0.092%磷酸溶液 (含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v )流速:1.0 mL/min柱温:RT检测:UV 210 nm样品:1. 盐酸麻黄碱(0.03768 mg/mL) 2. 盐酸伪麻黄碱(0.04648 mg/mL)进样量:10 μL压力:2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align]  成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点  1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质,通过采用高纯度键合试剂,最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾,确保碱性化合物的良好峰形。  2.填料为均一的球形颗粒,表面覆盖最大化,具有优异的稳定性。  3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团,Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。  4.符合药典对于色谱柱基质的要求,完全满足药典对于样品检测的分离要求。  麻黄专用柱订购信息  色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】果蔬重金属之黄桃中钙镁总量的检测

    【原创大赛】果蔬重金属之黄桃中钙镁总量的检测

    【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测 果蔬重金属之黄桃中钙镁总量的检测前言:夏秋之季,市面上桃子品种众多,最常见有色红多毛的脆桃、发亮无毛的油桃、凸凹不平的蟠桃、甘甜爽脆的雪桃、酸甜肉软的黄桃和嫩汁若蜜的水蜜桃。这其中,当以水蜜桃价格最贵,多在二十元一斤上下;脆桃、油桃及蟠桃汁水不多,不宜取用;雪桃尚未见本地有销售;而黄桃汁水较多,且价格便宜,也就是二三元一斤,所以取黄桃分析测定比较适宜。由于在市面没买到黄桃,则本次测定取用黄桃罐头作为样品使用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309162340_464860_2139979_3.jpg检测依据:国家标准《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》(GB7477-87)。分析试剂:标准要求使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。本次使用的是分析纯试剂和超纯水。EDTA二钠溶液的标定:取500mg/L钙标准20ml稀释至50ml标定,已知钙的相对原子量为40.078,按常用为40计算,500mg/L钙标准溶液约为12.5mmol/L。欲标定的EDTA二钠溶液的浓度C1(m mol/L)计算公式为C1=(C2V2)/V1。其中:C2为钙标准溶液的浓度,m mol/L;V2为钙标准溶液的体积,ml;V1为标定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积,ml。经计算,标定的EDTA二钠溶液浓度C1=9.98m mol/L。样品制备:玻璃材质罐头瓶中所装黄桃果肉均已削皮去核,从黄桃罐头糖水汁取黄桃果肉榨成果汁备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309162341_464861_2139979_3.jpg临滴定前取用时吸取黄桃汁100ml于200ml容量瓶内,加超纯水稀释至标线。此样品溶液中纯黄桃汁含量应为百分之五十。样品测定:用胖肚吸管分别吸取50.0ml黄桃汁试样和50.0ml超纯水空白样各两份与250ml锥形瓶中,依次向4个锥形瓶中加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液。注意:向一个锥形瓶加完缓冲溶液和铬黑T指示液要立刻滴定并记录滴定量,千万不要四个瓶一起加,每滴定完上一个再向下一下锥形瓶内加缓冲溶液和铬黑T指示液。在不断振摇下,自滴定管向锥形瓶内滴定浓度C1=9.98m mol/L的EDTA二钠溶液,在黄桃汁溶液最后一点紫红色消失转为天蓝色瞬间停止滴定,共消耗EDTA二钠溶液15.39ml,扣除空白滴定值0.22ml,黄桃汁滴中所消耗的EDTA二钠溶液为15.17ml。测定结果:钙和镁总量[/fo

  • 关于氮氧化物吸收液穿透变黄现象

    在采集有组织氮氧化物时前管吸收液先变红再变黄,经过实验室验证,排除三氧化铬污染的可能,单纯给吸收液通二氧化氮标气,吸收液同样先变红再变黄。想请教这个黄色是什么物质?

  • 【资料】CTI关于全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的介绍及REACH企业应对版

    今天收到的CTI客户服务部的资料,放上来共享:CTI与你同行10月资料,其中介绍了全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的介绍,部份服装的新标准介部,企业应对REACH要做什么,华测新动态......等文章;[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69232]全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的介绍[/url]REACH企业应对版,其中较为详细的介绍了REACH法规:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69233]REACH企业应对版[/url]

  • 每天三个小分享:关于藤黄

    藤黄【英文名】Gamboge【别名】玉黄、月黄。【来源】药材基源:为藤黄科植物藤黄的树脂。拉丁植物动物矿物名:Garcinia hanburyi Hook.f.采收和储藏:在开花之前,在离地3m处将茎干的皮部作螺旋状的割伤,伤口内插一竹简,盛受流出的树脂,加热蒸干,用刀刮下,即可。【原形态】藤黄 常绿乔木,高约15-18m。小枝四棱形。单叶对生,几无柄;叶片薄革质,阔披针形,长9-13cm,先端尖,基部楔形,全缘或微波状。花单生或为聚啊伞花序;两性与单性花黄存;花绿白色,无梗;萼片5,花瓣5;雄花通常2-3朵簇生,雄蕊多数,花丝短,花药1室,横裂;雌花具退化雄蕊12枚,其基部合生而环绕子房周围,子房上位,平滑无毛,柱头盾形,为不整齐之裂片或瘤块,4室。浆果,径约2cm。种子4颗。花期11月,果熟期次年2-3月。【生境分布】生态环境:原产柬埔寨及马来西亚,印度、泰国、越南亦产。资源分布:现我国广东、广西有引种栽培。【栽培】野生【性状】性状鉴别 树脂为不规则的圆柱形或块状,棕红色或橙色,外被黄绿色粉霜,可见纵条纹。质硬脆,较易击碎,破面有空隙,具蓝褐色略带蜡样光泽。味辛,有毒。以半透明、色红黄者为佳。【化学成份】藤黄树含藤黄酸(gambogic acid),别藤黄酸(allogambogic acid),新藤黄酸(neogambogic acid)。【药理作用】1.抗菌作用:其种子衣中的色素--藤黄宁对金黄色葡萄球菌有抑制作用,体外的有效浓度为1∶10000;对若干真菌、草分支杆菌、人型结核杆菌效力很豹,对大肠杆菌亦无效闭。新藤黄宁也有抗金黄色葡韵球菌的作用。异构体(异藤黄宁及异新藤黄宁)的抗原虫作用较其母体有效(藤黄宁或新藤黄宁通过肠管时可异构化)。藤黄索在体外对非致病性原虫有抑制作用,特别是β-及γ-藤黄素效力较强。抗原虫与抗菌作用,并不平行。α1-及γ-藤黄素在各方面(如抑制革兰氏阳性细菌之能力、对小鼠人工感染葡萄球菌的保护作用、在血清或金属离干存在时的反应、对热及酸碱度的稳定性等)皆与α2-及β-藤黄素相似。2.其他作用与毒性:β-及α1-藤黄索在超过治疗量时可引起小鼠腹泻(β-藤黄索致泻力更强)。对小鼠的急性毒性(半数致死量,mg/kg)为:α1-及γ-藤黄素皮下注射均为277;腹腔注射分别为87.1及77.18;静脉注射分别为108.4及108,这些数值与α2-及β-藤黄素的毒性栖差甚微。【炮制】制藤黄:1.先用豆腐一大块,平铺于盘内,中间挖一不透底的槽,将藤黄放人,再用豆腐盖严,置于笼屉内,放入锅中,将此锅再坐于大锅内,隔水加热,蒸至藤黄溶化,取出,冷却凝固,去豆腐晒干。2.先将藤黄放入磁罐内,加入比藤黄多10倍量的鲜荷叶煎汁,将罐放入锅中,隔水加热40-60分钟,至罐内溶液呈紫红色时,倒入铜锅内再煎,浓缩成糊状,晒干。(每藤黄斤约用荷 叶半斤煎法,去渣)3.将藤黄加入鲜山羊血中,置铜锅内,加水同煮5-6小时,去山羊血晾干。(每藤黄1斤,用鲜山羊血半斤)【性味】酸;涩;凉;有毒【功能主治】消肿;攻毒;止血;杀虫;祛腐剑疮。主痈疽肿毒;溃疡;湿疮;肿癣;顽癣;跌打肿痛;创伤出血及烫伤【用法用量】外用:适量,研末调敷、磨汁涂或熬督涂。内服:0.03-0.06g,入丸剂

  • 警惕土地荒漠化

    狭义的荒漠化(即:沙漠化)乃是指在脆弱的生态系统下,由于人为过度的经济活动,破坏其平衡,使原非沙漠的地区出现了类似沙漠景观的环境变化过程。正因为如此,凡是具有发生沙漠化过程的土地都称之为沙漠化土地。沙漠化土地还包括了沙漠边缘风力作用下沙丘前移入侵的地方和原来的固定、半固定沙丘由于植被破坏发生流沙活动的沙丘活化地区。广义荒漠化则是指由于人为和自然因素的综合作用,使得干旱、半干旱甚至半湿润地区自然环境退化(包括盐渍化、草场退化、水土流失、土壤沙化、狭义沙漠化、植被荒漠化、历史时期沙丘前移入侵等以某一环境因素为标志的具体的自然环境退化)的总过程。从世界范围来看,在1994年通过的《联合国关于在发生严重干旱和/或荒漠化的国家特别是在非洲防治荒漠化的公约》中,荒漠化是指包括气候变异和人类活动在内的种种因素造成的干旱(arid)、半干旱(semi-arid )和亚湿润干旱(dry subhumid)地区的土地退化。该定义明确了3个问题:①“荒漠化”是在包括气候变异和人类活动在内的多种因素的作用下产生和发展的;②“荒漠化”发生在干旱、半干旱及亚湿润干旱区(指年降水量与可能蒸散量(potential evapotranspiration)之比在0.05至0.65之间的地区,但不包括极区和副极区),这就给出了荒漠化产生的背景条件和分布范围;③“荒漠化”是发生在干旱、半干旱及亚湿润干旱区的土地退化,将荒漠化置于宽广的全球土地退化的框架内,从而界定了其区域范围。60年代末和70年代初,非洲西部撒哈拉地区连年严重干旱,造成空前灾难,使国际社会密切关注全球干旱地区的土地退化。“荒漠化”名词于是开始流传开来。据联合国资料,目前全球1/5人口,1/3土地受到荒漠化的影响。1992年6月世界环境和发展会议上,已把防治荒漠化列为国际社会优先发展和采取行动的领域,并于1993年开始了《联合国关于发生严重干旱或荒漠化国家(特别是非洲)防治荒漠化公约》的政府间谈判。1994年6月17日公约文本正式通过。1994年12月联合国大会通过决议,从1995年起,把每年的6月17日定为“全球防治荒漠化和干旱日”,向群众进行宣传。我国是《公约》的缔约国之一。 什么叫荒漠化?过去我们常理解为“沙漠不断扩大,把沙漠里的沙子扩散到越来越广的肥沃土地上去”,这是不准确的。1992年世界环境与发展大会上通过的定义是“包括气候和人类活动在内种种因素造成的干旱、半干旱和亚湿润地区的土地退化”。也就是由于大风吹蚀,流水侵蚀,土壤盐渍化等造成的土壤生产力下降或丧失,都称为荒漠化。 我国荒漠化形势十分严峻 根据1998年国家林业局防治荒漠化办公室等政府部门发表的材料指出,我国是世界上荒漠化严重的国家之一。根据全国沙漠、戈壁和沙化土地普查及荒漠化调研结果表明,我国荒漠化土地面积为262.2万平方公里,占国土面积的27.4%,近4亿人口受到荒漠化的影响。据中、美、加国际合作项目研究,中国因荒漠化造成的直接经济损失约为541亿人民币。 我国荒漠化土地中,以大风造成的风蚀荒漠化面积最大,占了160.7万平方公里。据统计,70年代以来仅土地沙化面积扩大速度,每年就有2460平方公里。 土地的沙化给大风起沙制造了物质源泉。因此我国北方地区沙尘暴(强沙尘暴俗称“黑风”。因为进入沙尘暴之中常伸手不见五指)发生越来越频繁,且强度大,范围广。1993年5月5日新疆、甘肃、宁夏先后发生强沙尘暴,造成116人死亡或失踪,264人受伤,损失牲畜几万头,农作物受灾面积33.7万公顷,直接经济损失5.4亿元。1998年4月15-21日,自西向东发生了一场席卷我国干旱、半干旱和亚湿润地区的强沙尘暴,途经新疆、甘肃、宁夏、陕西、内蒙古、河北和山西西部。4月16日飘浮在高空的尘土在京津和长江下游以北地区沉降,形成大面积浮尘天气。其中北京、济南等地因浮尘与降雨云系相遇,于是“泥雨”从天而降。宁夏银川因连续下沙子,飞机停飞,人们连呼吸都觉得困难。 据记载,我国西北地区从公元前3世纪到1949年间,共发生有记载的强沙尘暴70次,平均31年发生一次。而建国以来近50年中已发生71次。虽然历史记载与现今气象观测在标准上差异较大,但证明沙尘暴现在比过去多得多,是没有问题的。 根据对我国17个典型沙区,同一地点不同时期的陆地卫星影像资料进行分析,也证明了我国荒漠化发展形势十分严峻。毛乌素沙地地处内蒙古、陕西、宁夏交界,面积约4万平方公里,40年间流沙面积增加了47%,林地面积减少了76.4%,草地面积减少了17%。浑善达克沙地南部由于过度放牧和砍柴,短短9年间流沙面积增加了98.3%,草地面积减少了28.6%。此外,甘肃民勤绿洲的萎缩,新疆塔里木河下游胡杨林和红柳林的消亡,甘肃阿拉善地区草场退化、梭梭林消失……一系列严峻的事实,都向我们敲响了警钟。土地荒漠化最终结果大多是沙漠化。[b]我国荒漠化类型及其分布[/b]我国有风蚀荒漠化、水蚀荒漠化、冻融荒漠化、土镶盐渍化等4种类型的荒漠化土地。我国风蚀荒漠化土地面积160.7万平方公里,主要分布在于旱、半干旱地区,在各类型荒漠化土地中是面积最大、分布最广的一种。其中,干旱地区约有87.6万平方公里,大体分布在内蒙古狼山以西,腾格里沙漠和龙首山以北包括河西走廊以北、柴达木盆地及其以北、以西到西藏北部。半干旱地区约有49.2万平方公里,大体分布在内蒙古狼山以东向南,穿杭锦后旗、橙口县、乌海市,然后向西纵贯河西走廊的中一东部直到肃北蒙古族自治县,呈连续大片分布。亚湿润干旱地区约23.9万平方公里,主要分布在毛乌素沙漠东部至内蒙右东部和东经106度。我国水蚀荒漠化总面积为20.5万平方公里,占荒漠化土地总面积的7.8%。主要分布在黄土高原北部的无定河、窟野河、秃尾河等流域,在东北地区主要分布在西辽河的中上游及大凌河的上游。我国冻融荒漠化地的面积共36.6万平方公里,占荒漠化土地思面积的13.8%。冻融荒漠化土地主要分布在青藏高原的高海拔地区。我国盐渍化土地总面积为23.3万平方公里,占荒漠化总面积的8,9的。土壤盐渍化比较集中连片分布的地区有柴达木盆地、塔里木盆地周边绿洲以及天山北麓山前冲积平原地带、河套平原、银川平原、华北平原及黄河三角洲。

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