西玛津残留

最近发现有个机器上的针（机器新的，针新的，自动进样器进样）在洗针之后，洗针溶剂有残留，以往也有，可以理解少量的洗针溶剂残留，但是这根针上的溶剂残留比较大，出现的溶剂峰覆盖了一个目标物。请问您有注意过洗过的针有残留这个问题吗？样品残留还是洗针溶剂残留？您的针残留量大吗？听一个工程师说安捷伦的10ul的针，可能残留0.4ul，具体的数值没有研究过，您注意过吗？

手动进样需要清洗进样管吗？上一次的样会残留吗？

如题，自动进样器有残留，我们做生物碱类比较多，可以在洗针液里加酸吗，有什么好的解决方法

据了解，美国有1万多项农残检测标准，日本有5万多项，欧盟更是高达14.5万项之多，截止到2011年底，我国农药残留限量标准仅2293项，根据农药残留标准发展规划，未来几年将建立农产品的农药残留标准体系，到2015年底，农药残留的限量标准总量将达到7000项。担忧吗?

用waters XEVO TQ分析阿比特龙，HSS CN 柱，流动相乙腈：5mM 醋酸铵（0.1%甲酸）等度，残留效应大于LLOQ的20%1.不接色谱柱不进样，无残留2.不接色谱柱进样为0，有残留峰3.不接色谱柱进样甲醇，有残留峰4.接色谱柱进空白，无残留，进样品后再进空白有残留，连续进几针空白残留减小是否说明是进样器残留，阿比特龙在DMF，乙醇以及DMSO中溶解性较好，但尝试改变洗针液成分，对残留改善不大。现在除了提高LLOQ降低进样体积以外，还有其它方法改善吗？有两篇文献提到阿比特龙残留效应，用的是C18柱，都是采用进样梯度中最后以酸性甲醇或者乙腈冲洗，使残留效应降低到LLOQ的20%以内，不能消除。请教各位专家还有什么方法能改善进样器残留，并如何清洗进样器。

最近发现有带氯的化合物极容易在进样针产生残留，分析物浓度也不高，很奇怪，各位老师遇见过类似情况吗？例如氯氮平，谢谢！

有个样品，要求1000ppm高浓度进样。为了避免对后一针影响，我设置了洗针程序，但是下一针还是会有残留，出峰可以达到十倍信噪比以上，而且走了好几针空白残留始终存在，峰也不变小。我考虑可能是样品含量太高，在柱子中有残留。因时间原因又不能长时间冲洗柱子。不知大家有没有好的消除样品残留的方法？

液体自动进样塔进样，对照溶液进样完毕后，在目标峰位置会产生残留，如果连续进被测供试品溶液，供试品溶液中的目标峰会变大。想问一下有没有办法减小这种进样残留？现在俺的对照溶液是DMSO（二甲基亚砜）的丙酮溶液，丙酮是溶剂，目标峰二甲基亚砜出峰面积为3760034，进样完毕和供试品进样前会有洗针，分别用丙酮和水洗，次数很多，洗完了以后，进样时会用测试溶液再洗，但是如果在对照溶液进样后，接着进一针丙酮溶剂，在DMSO的出峰位置仍有峰面积66855的残留，这个残留俺确认不是丙酮杂质。俺们确认了一下这个残留时残留在自动进样塔里，应该就是在进样针里，因为俺们在对照进样完毕后，手动进样，发现没有残留。但是俺家是必须用自动进样塔进样的，恳请大家帮忙给点建议，有没有什么跟好的办法，让俺家在连续进样的时候把这个DMSO的残留去掉。

最近做样品分析，因因为进样量较大，仪器残留问题严重，居然达到随后的10个溶剂中均有残留，但以前用岛津5050A做样品时，大量进样后仅需要2针溶剂即可解决，不知道用了2020后为什么会有这么大的残留？大家有这方面的经历玛？

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中，我们经常会看见高浓度质控样品（HQC）后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象，造成这种现象的原因，有可能是化合物的残留或者是化合物的污染，这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中，解决残留/污染问题？让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留：是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染：是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组，给药前及安慰组样品中出现待测物的峰，也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留，污染具有更多的随机性和多源性，这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度，因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。选择性（污染/干扰的要求）该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合)，它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%，并低于内标响应的5%时，通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如：空气中的污染：样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶，或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染：实验中，我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中，通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染：待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染，如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地，对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染：冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如，由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品，容器未清洗干净。污染解决的解决方法：加强人员培训，加强人员培训，加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附（耗材，管路）导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除，可以合理的安排样品顺序：如参考血药代谢曲线浓度，将低浓度样品安排在前，高浓度样品靠后的方式，或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法，还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液，减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦，欢迎来撩，欢迎来撩，欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0％，那么残留可能会影响到分析的结果，需要进行残留评估。具体评估方法如下：[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比（ECI%）小于5%时，可以认为该样品不受影响，相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述，残留可以既是真实或经典的分析物残留，又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

如题，国家兽药残留里有部分兽药禁用药物。这部分药物检测时低于多少浓度算是无残留证明未使用呢？国家有这方面的法律规定吗？

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406060937433302_7745_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　自动进样农药残留检测仪作为现代农业科技的重要工具，其功能之丰富、应用之广泛，令人瞩目。这款仪器不仅大大提高了农药残留检测的效率和精度，而且在保障食品安全、维护公众健康方面发挥着不可或缺的作用。　　首先，自动进样农药残留检测仪具备高度自动化的特点。通过精准的机械臂和智能控制系统，仪器能够实现样品的自动进样、处理和分析，大大减少了人工操作的繁琐和误差。同时，仪器还具备批量处理的能力，可以同时检测多个样品，极大地提高了检测效率。　　其次，该仪器具备高灵敏度和高准确性的检测能力。通过先进的光谱技术、色谱技术等，仪器能够精确检测样品中的农药残留量，即使是微量残留也能被准确识别。此外，仪器还具有智能识别功能，能够自动识别不同种类的农药，并进行针对性的检测，大大提高了检测的准确性和可靠性。　　再者，自动进样农药残留检测仪还具备数据管理和报告生成功能。仪器能够自动记录检测数据，并通过内置的软件系统对数据进行处理和分析。用户可以通过电脑或移动设备随时查看检测数据，生成详细的检测报告，为食品安全监管提供有力的数据支持。　　此外，该仪器还具有操作简便、维护方便的特点。仪器采用人性化的设计，使得操作人员能够轻松上手。同时，仪器还具备自动清洁和校准功能，降低了维护成本，延长了使用寿命。　　综上所述，自动进样农药残留检测仪在农药残留检测领域具有广泛的应用前景。随着科技的不断进步和人们对食品安全意识的提高，这款仪器将在保障食品安全、促进农业可持续发展方面发挥越来越重要的作用。

公司有直接进样器，色谱柱和MS没有问题。改用HS-20分析，一系列问题，求助各位高手。HS条件：恒温炉80，流路150，传输线170.1 残留严重，空瓶进样，20:1 分流，残留的丙酮也可以让MS饱和。柱子是DB-Wax，不确定是否可以用纯水走样清洗。2 进标准样不出峰。芝麻大小的峰都木有，完全木有，还是只有那些可恶的残留们。3 仪器报错：样品瓶加压时，压力超出正常范围。已按照说明书查了瓶子，盖子，进样针，阈值设定，没问题。初步推测是样品瓶加压气管漏气或六通阀转子泄露，但说明书没有详细拆装步骤，还没开始确认。详细观察了顶空进样时压力变化：加压：压力最大可达到39KPa，没达到（阈值是40KPa，设定是50KPa）。加压平衡：压力将为36KPa。导入：29KPa。导入平衡：29KPa。4 在比较早的位置出峰，m/Z 为32， 40. 怀疑是氧气峰。目前推测就是加压时候漏气，可为什么会漏的一点都不剩，小峰都不给出一个。。。残留是之前有用丙酮洗定空，它自己残留了。。。目前已经联系工程师了，上门维修，可还想自己再试一次，请问各位有木有什么好的建议，多谢。

今天遇到一个样品的残留了，而且很关键，所以一定要重新干净。 经过更换色谱柱确认，不是柱子残留；经过进空针和空白对比，确认进样才有残留，如果进空针的话无残留，确认残留是在进样针部分。 由于残留样品易溶于甲醇，故使用甲醇认真冲洗进样针，但是仍然有残留，貌似没有多大的变化，就差把针座拆下来超声清洗了。 求助，可能存在于哪里？如何清洗？实在不想拆针座，老是让我装的漏液，郁闷了！！！

[size=16px]　　金标仪能检测哪些药物残留　　金标仪(或金标读卡仪)能检测的药物残留主要包括以下几类：　　真菌毒素残留类：如食用油、粮食及饲料中的黄曲霉毒素B1、液态奶中的黄曲霉毒素M1、食品中的呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等。　　激素残留类：如莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、己烯雌酚等。　　水产品安全类：包括呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢、孔雀石绿、氯霉素等。　　抗生素残留类：如磺胺、喹诺酮、喹乙醇等。　　此外，金标仪还可以检测干式法试纸条食品中的有毒有害物质、非法添加剂类、残留类等。　　需要注意的是，具体的检测项目可能会因仪器型号、生产厂家、使用场景等因素而有所差异。因此，在选择和使用金标仪时，应仔细了解其检测范围和使用方法，并根据实际需求进行选择。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405091054340133_2087_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

削去果皮可以去除农药残留吗 有机磷农药有近100个品种，广泛用于谷类、蔬菜、水果及茶等作物，由于其化学性质不稳定，在自然界中容易分解，在食用作物中残留期一般不长，可在食品洗涤、去皮、加热过程中消减。有机磷农药对人体有一定毒性，长期慢性接触对人的神经功能会造成损害。使用任何农药均有可能造成残留，但残留量有大有小，很少的残留量对人体健康不构成危害。 　　国际食品法典和美国等发达国家也允许在蔬菜水果中有农药残留，并通过制定最高残留限量标准(MRL)和规定每日允许摄入量(ADI)来预防其危害。人们凭肉眼是没法知道农药残留是否超标的，因此，居民要学习一点清除农药残毒的知识。　　一般而言，农药往往是喷洒在水果的表面。可用以下方法清除：第一是清水浸泡法，将水果用清水浸泡20到30分钟，然后反复冲洗两到三次，这样可以除去部分的残留农药。还可以添加果蔬洗剂之类的清洗剂，增加农药的溶出。第二是碱水浸泡法：先用5%碱水浸泡5-15分钟后，再用清水冲洗干净。第三是开水浸泡法：将清洗好的水果在开水中泡2到5分钟，然后用清水洗涤1至2遍。第四是去皮法：对于带皮的水果，如苹果、梨子、狲猴桃等，我们先清洗一遍，再去掉表皮，这种办法就可以去除表面的农药残留。第五是储藏保管法：有条件的话，将比较好保存的水果买回后存放10～15天左右，也能降低残留农药的毒性。以上方法对于水果残留农药清除具有良好的效果，既可确保水果的营养成分，也让我们食用起来更加健康。 [color=#DC143C] 21楼有一份资料大家可以看看： 农产品加工过程对农药残留去除的影响[/color]

气相色谱质谱联用仪型号为Thermo fisher的DSQ 2，最近在做仪器期间查核，50mg/L的p,p'-DDE和正己烷轮流进三次，发现走完p,p'-DDE后，正己烷中会有残留，且响应值约为50mg/L响应值的2％。为查出原因采取了一些措施： （1）再走一针正己烷，则残留有所降低； （2）走完DDE后250度后烘烤5min，再走正己烷的话则残留降至0.5%； （3）降低进样浓度至1mg/L，空白中还是有2％的残留； （3）由于没有新的自动进样针，用新的手动进样针进样，走完DDE后，正己烷中残留为0.1％。 请问：这是不是自动进样针出问题了呢？手动进样针进样依然会有0.1％的残留，这是正常的吗？ 另外：我的DDE保留时间是20.50min左右，搬实验室之前别人做出来的保留时间是11min左右，柱子型号、色谱条件都是一样的，这是什么原因呢？（色谱柱型号ZB-5MS，30m*0.25mm*0.25um，柱评价K值2.3，对照表中为1.7） 恳请高手指点，谢谢。

顶空进样一般是不分流进样吗?我做溶剂残留,(初学),不知改了什么条件,不出峰了.柱子是SE-30,样品中有苯,甲苯等,能帮我分析下原因吗?多谢

水果蔬菜是老百姓日常生活的必需品，但是农药残留也一直伴随着这一消费过程。那么，当前我国农药残留状况如何?怎样安全有效去除农药残留?　　近日，华中农业大学食品科学技术学院教授潘思轶，在2016食品全校园行暨二届食品安全科普创新公益大赛·食安总动员武汉站活动上介绍了关于农药的食品安全知识。　　潘思轶表示，农药残留的监管问题是我国种植产品以及食品安全层面非常重要的课题，尤其是对于水果和蔬菜来说，是老百姓最关注的话题。每年农业部都会分季度发布农药残留调查报告，当前我国农产品农药残留安全率大概是97%到99%，总体来讲是安全的。　　据潘思轶介绍，新《食品安全法》对农产品农药残留作出了相关规定，要求农药监管实行严格的管理制度，加速淘汰剧毒高毒农药和高残留农药，推动替代产品的研究和开发，鼓励使用高效、低毒和低残留农药。值得注意的是，新《食品安全法》禁止将剧毒高毒农药用于蔬菜、瓜果、茶叶、中草药，这是针对特殊农产品作出的规定，“因为很多人担心茶叶农药残留超标，但现在我相信茶叶里面农药残留不会超标，大家可以放心的喝茶，最严《食品安全法》体现的是国家治理的决心”。　　农药是我国农产品生产中不可或缺的一个化学投入品，可防治病虫害，控制人畜污染，提高农产品产量和质量。据潘思轶介绍，农药的出现使得农产品损失率减少了5%左右，每我国年约有21万吨近400种农药被加工成1000种剂型，目前，我国是世界上最大的农药生产国和使用国。　　事实上，农药可以分为很多种，根据功能不同可分为杀虫剂和除草剂，也可分为无机和有机。潘思轶说到，但是农药残留的危害却是非常严峻的，我国每年因食用农药污染食品而发生农药中毒的有20万左右，大约占食物中毒的三分之一。　　但是，潘思轶也坦言，由于农药种类和数量众多，与农药相关的标准也有很多，监管其实非常困难。“我国规定了农药残留的最大限量，387种农药有3650项最大残留限量，还规定了23种在农产品上面禁止使用的农药，还有19种限制使用的农药，有的农药可以在这个上面使用，在另外农作物上不能使用。”　　据了解，目前，我国对农药残留有一系列监管方法，有质量监管体系和推进标准化生产，有新农药的研发，有限量标准的制定和实行等。专家建议：尽量用果蔬清洗剂及碱水清洗　　对此，潘思轶建议到，比较不同清洗方式对农残含量影响的结果来看，用果蔬清洗剂及碱水清洗后，农残含量可以下降为原来的约六分之一，而用盐水清洗蔬菜后，遗留农残反而比清水冲洗更多。清洗蔬菜水果时要进行搓洗，能够加大摩擦力，能够削皮食用的尽量削皮。　　而对于某些需要长时间烹煮的蔬菜，可先用热水焯一下，用热烫的方式破坏农药，使其溶解进入水中。此外，樱桃、杏等生长周期内病虫害发生较低的水果农残含量可能较少，不需要太担心。　　此外，他表示，夏天应多吃水果蔬菜，每天绿叶蔬菜保证约300-500g，水果半斤左右。对于食用时间，不用过分纠结，因为摄取时间对营养的吸收等因素影响较小，水果最好餐前吃。

求助各位老师，依然是残留问题，换了长、短柱，也换了苯基柱和C18柱，进标准样品后的空白总是有不同程度的残留，这个问题困扰我很久了，洗针液也加了异丙醇仍然不行，今天连接两通发现不会有残留，请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里？进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来？但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟，换乙腈试试？还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题？但的确诸多分析物中，含氯的分析物残留更严重，两三针空白才能冲洗干净，其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点，残留问题困扰我快一个月了、、、、

残留物是丙酮和甲醇，怀疑是顶空内有残留，连续两针残留不减，是什么原因，还有用的7820，软件变色龙，分流比是1，因为面积太小了没敢分流，和顶空条件有关吗，比如置换时间和放空时间，进样时间等

洗涤剂没有神奇功效 很多人都认为用果蔬洗涤剂清洗水果能够更有效地去除农药残留，更安全。 洗涤剂主要是由表面活性剂、乳化剂、香精和色素等成分组成。在使用洗涤剂清洗果蔬时，其所含的乳化剂成分能够分解油污，将难溶于水的物质变得易溶，使之变成可以溶于水的乳化物，然后通过表面活性剂将污物与待清洁的物体分离，继而通过搓洗和流动的水将其去掉。有些类型的洗涤剂中还具有抑制病原微生物的成分，可以有效防止细菌增生，防止疾病的传播。那么，洗涤剂能去除农药残留吗？其实未必。 科学家对此进行了许多研究。美国加州大学的一个研究组对市场上常用的5种果蔬洗涤剂进行分析，分别用这5种果蔬洗涤剂清洗果蔬，结果发现，果蔬洗涤剂清洗果蔬的确能够去除部分农药残留，但是都不能100%去除。与清水冲洗相比，果蔬洗涤剂并没有达到所宣称的高效。事实上，果蔬洗涤剂与清水冲洗对于农药残留的去除没有明显差异。 美国康涅狄格州政府的一个部门也曾进行过一项规模比较大的研究。他们选取了28批次的生菜、草莓等果蔬，分别检测清洗前后几种常见农药的含量变化。他们使用了自来水、洗涤灵以及4种专门的果蔬清洗剂。结果发现，每种方法都能显著降低农药残留，但是这些专门的果蔬清洗剂与清水的效果没有区别。他们还发现，这些农药是否容易被洗掉，与它们的溶解性关系很小，主要靠清洗时的机械运动。因此，他们建议，平时清洗果蔬时，在自来水下冲洗30秒以上，伴随着搓洗就可大幅度去除农药残留。洗涤剂也有安全风险 洗涤剂原料的使用必须符合安全标准。如果洗涤剂在原料采购、生产环节等出现问题，有可能导致洗涤剂中有害物质比如甲醛、铅、砷等超过国家标准，并对人体健康产生危害。此外，如果清洗不彻底，有部分洗涤剂残留，残留的有害物质会在饮食过程中直接通过消化道进入人体，给健康埋下安全隐患。美国农业部建议消费者在清洗果蔬时，不要用肥皂、果蔬洗涤剂等清洗剂，以免清洗不彻底造成二次污染。　　 由此可见，清洗果蔬时，没有必要用果蔬洗涤剂，最好也不要对洗涤剂产生依赖。