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吸附行为

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吸附行为相关的论坛

  • 材料中物理吸附

    在工作中,我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义,它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标;药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系;物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料,土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况,其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等,其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。气体吸附有物理吸附和化学吸附两类,由分子间作用力(范德华力)而产生的吸附为物理吸附,化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附,而化学吸附是单层吸附。在物理吸附中,发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂,被吸附的气体分子为吸附质,处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。根据材料的孔径,材料可分为微孔材料(孔径小于2nm)、介孔材料(孔径在2nm到50nm)以及大孔材料(孔径大于50nm)。在吸附过程中,随着压力从高真空状态逐渐增加,气体分子总是先填充最小的孔,再填充较大的孔,然后是更大一点的孔,以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例,在极低压力下首先发生微孔填充,低压下的吸附行为主要是单层吸附,中压下发生多层吸附,当相对压力大于0.4时,可能会出现毛细管凝聚现象,直到最后达到吸附饱和状态。多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面,它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到,但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针,创造适当的条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面,通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的,而是计算得到的。物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式:静态体积法(测定吸附前后的压力变化),流动法(使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化)以及重量法(测定吸附前后的质量变化)。其中静态体积法应用最为广泛。

  • 【第三届原创参赛】土壤吸附试验

    本文为作者tianyamzn原创,若需转载请直接先与本人取得联系,经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的,属侵权违法行为。 一、吸附试验的基本原理进行吸附研究用以判定施入土壤的营养元素是否与土壤发生反应,使施入的营养元素无效化。吸附研究方法是加入不同量的营养元素于土壤中,经一段时间后,浸提土样,测定土样中某种有效性元素的含量是否比原始土样增多。这一方法的原理是:向土壤中加入过量的各种元素的溶液,产生几个小时厌气条件,然后随着土壤的风干,通气条件控制了该体系,这一水分从完全饱和到风干过程,使各种元素和土壤做出反应,这一过程可在短时间内模拟在田间条件下施入的营养元素与土壤之间的反应过程。吸附研究仅适用于某些植物所必须的营养元素。二、吸附试验的测定过程根据吸附试验的基本原理,具体的测定的过程包括土壤样品的准备、营养液的制备、反应和营养元素测定几个步骤。

  • 【原创大赛】Cd,Pb在稻田土中的竞争吸附研究

    【原创大赛】Cd,Pb在稻田土中的竞争吸附研究

    S2。对于两种重金属离子,土壤对Pb的吸附能力明显高于对Cd的吸附能力。当初始浓度较低时,3个土壤对Cd、Pb的吸附量都随溶液中平衡浓度的增加而急速增加。但当浓度再加大时,Cd、Pb吸附等温线的斜率随溶液平衡浓度的增加而降低,这种吸附行为可能是因为Cd和Pb在实验土壤样品上有多个吸附位点造成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311455_313311_1601823_3.jpg2.3 Cd、Pb 1:1浓度时的竞争吸附Cd、Pb 1:1浓度时竞争吸附的等温吸附曲线见图2。从图中可看出,Cd、Pb 1:1浓度竞争吸附时的曲线和Cd、Pb单一离子吸附时的曲线相似,都随Cd、Pb离子加入浓度的增加,土壤对其吸附量也增大。但当Cd、Pb离子共存时,由于不同重金属离子对吸附位点的竞争作用,三个土壤对Cd、Pb的吸附性能明显不同于Cd、Pb单一离子存在时的吸附情况。随着竞争离子的加入,[font='Times New Ro

  • 【转贴】有机试剂在络合吸附波中的应用

    张军红,刘道杰(聊城大学化学系,山东聊城 252059)有机试剂在光度分析中得到了广泛的应用,而且在电化学分析中近20年来也有了较快的发展。络合吸附(包括催化)波极谱法在我国发展较快,是具有中国特色的极谱分析方法。它可以通过选择特效有机试剂提高极谱法的灵敏度及选择性,发挥极谱吸附波的特点,大大扩大了极谱分析的应用范围。张正奇、李启隆曾对1991年前的有机试剂在极谱吸附波中的应用进行过评述,本文则对近10年来的有机试剂在络合吸附波中的应用进行简要综述。以络合吸附波测定微量及痕量物质的方法是重要的电化学分析方法之一。络合吸附波不仅可测定无机化合物,也可测定有机化合物,应用非常广泛[6]。近年来,关于有机试剂在极谱催化波测定无机物和有机物中的应用论文有500多篇,国外的文献多侧重于电极反应机理等方面。本文综述了以下几类有机试剂。1 偶氮化合物偶氮染料为水溶性的染料,分子中的偶氮基团-N=N-易吸附在滴汞电极上并发生电化学反应,这类化合物用于光度法测定金属离子灵敏度不高,多用于极谱方法[7]。偶氮试剂在络合吸附波中的应用,见表1。其中7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)多用于光度分析,在络合吸附波中的研究很少。周长利等研究报道了SnE-BQ络合吸附波,该法测定冶金样品中的痕量锡,灵敏度高,不受氧波及多种元素干扰,选择好,RSD3.64%,测定结果满意。DBC2偶氮胂也是一种新型的偶氮类显色剂,何平等[以其为配体用络合吸附波测定了铑离子,在pH3.2的甲酸-甲酸钠介质中,RhD与DBC2偶氮胂生成络合物,于-1104V出现一尖锐、灵敏的络合吸附波,峰电流与RhD浓度在215@10-8~9.2@10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限611@10-9mol/L。试验了多种离子对峰电流的影响,采用离子交换法分离干扰离子,用于标样中铑的测定,得到了满意结果。2 卟啉化合物卟啉和金属卟啉化合物在仿生学、医学、催化、太阳能利用和光谱分析等方面有着越来越重要的作用[42],由于卟啉的特殊结构,其金属络合物所发生的特殊生化反应可作为生物体某些反应的模拟模型[43]。此外,利用卟啉的/光化学烧空现象0而制成的高密度分子存贮器对信息工业的发展也起了巨大的推动作用[44]。在医药上,卟啉还可以作为动力学光疗法的光敏剂[45]。在电化学分析方面,罗登柏等[46]报道卟啉在强碱性条件下具有较强的络合能力,可以和金属离子形成络合物吸附波。王小萍等[49]研究了镉-meso(42磺基苯)卟啉络合物的极谱行为,结果表明,镉离子在3@10-7~1@10-5mol/L范围内与络合物峰电流有良好的线性关系,可用于CdC的定量分析。王莉红等[50]利用在碱性介质中铜与(42磺基苯)卟啉形成络合物,研究了其伏安特性,检出限达8@10-10mol/L,比文献[51]值提高了约2个数量级,用于工业硫酸锌盐中微量铜的测定,结果令人满意。卟啉试剂在络合吸附波中的应用,见表2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221931_18809_1634962_3.gif[/img]3 铜铁试剂铜铁试剂是一种重要的分析试剂,其结构特点是:分子中羟氨上的氧和亚硝基能和金属离子键合 含有苯环,具有共轭双键结构,P电子云易于在汞电极上交叠,有吸附性 含有不饱和基团,可在电极上分三步两电子还原,最后产物为苯肼。李启隆[52]曾对其在络合吸附波中的应用在1994年做过综述,铜铁试剂不仅与金属离子络合,也氧化电极反应产物,再生电极反应物,形成催化循环,产生催化电流。这类络合物吸附波既有吸附富集,又有催化电流,灵敏度很高。Mo-铜铁试剂的灵敏度可达到1@10-9mol/L。由此可见,铜铁试剂具有络合性、吸附性和电活性,能满足络合吸附波对配位体的要求。实验证明,铜铁试剂不但是络合剂,同时又是平行催化过程中的化学氧化剂,因而,它比其他一些非变价金属离子-铜铁试剂的络合吸附波灵敏的多。马翠玲等[56]研究了CuC-铜铁试剂络合吸附波的性质和反应机理,结果表明,在011mol/L的HAc-NaAc(pH510)溶液中,CuC与铜铁试剂形成1B1络合物,后者吸附于电极表面起富集的作用,从而使络合吸附波的灵敏度提高。铜铁试剂在络合吸附波中的应用,见表3。4 三苯甲烷类试剂三苯甲烷类试剂分子的共轭度较大,在汞电极上有较强的吸附性,且试剂分子中含有配位能力很强的氨羧配位基团和多个羟基,因而适于在极谱催化波中作配体。龙晖等[64]提出了SnE-PR-VE-SDS新体系,检出限可达4@10-10mol/L。此方法灵敏度高,选择性好,线性范围宽,已成功应用于罐装食品中微量锡的测定。4,52二溴苯基荧光酮(Br22PF)是一种灵敏的无机金属离子显色剂,温轲等[66]首次采用电化学方法,对AlD与Br22PF的成络行为、络合物性质等进行研究,建立了测定微量铝的灵敏的分析方法,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定,结果满意。三苯甲烷类试剂在络合吸附波中的应用,见表4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221932_18810_1634962_3.gif[/img]

  • 活性炭吸附的优点及其在VOCs 治理中的应用

    [size=3]1 活性炭吸附的优点及其在VOCs 治理中的应用活性炭微孔结构高度发达,使它具有很大的比表面积,由表面效应所产生的吸附作用是活性炭吸附最明显的特征之一。活性炭吸附主要有以下特点:(1)活性炭是非极性的吸附剂,能选择吸附非极性物质;(2)活性炭是疏水性的吸附剂,在有水或水蒸气存在的情况下仍能发挥作用;(3)活性炭孔径分布广,能够吸附分子大小不同的物质;(4)活性炭具有一定的催化能力; (5)活性炭的化学稳定性和热稳定性优于硅胶等其他吸附剂。活性炭吸附法适用于大风量、低浓度、温度不高的有机废气治理。此法工艺成熟,效果可靠,易于回收有机溶剂,因此被广泛地应用于化工、喷漆、印刷、轻工等行业的有机废气治理,尤其是苯类、酮类的处理。王淑勤等[7]利用亚硫酸氢钠和碳酸钠改性的活性炭对室内空气污染中甲醛进行了治理研究,考察了颗粒活性炭、粉末活性炭、改性活性炭对甲醛去除率的影响,测试了改性活性炭的平衡吸附量,吸附穿透时间。结果表明,亚硫酸氢钠和碳酸钠改性的活性炭对甲醛的去除率为 60 %,动态治理后能够达到国家室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准。 2 活性炭吸附挥发性有机气体的影响因素 2.1 活性炭孔隙结构对VOCs 吸附的影响孔隙结构是指孔隙容积、孔径分布、表面积和孔的形状。按照杜比宁(Dubinin)的分类,孔的半径(r) 苯甲苯。通常而言,吸附能力随吸附质的相对分子质量增大而提高,即有机物相对分子质量越大,穿透时间越长。但这个实验中,苯比甲苯的穿透时间长,这估计是因为活性炭具有非极性表面,在较低的浓度下更易于吸附同为非极性物质的苯。 2.5 混合VOCs 对活性炭吸附的影响多组分VOCs 吸附时,除了各组分吸附亲和力大小不同外,各吸附组分之间会发生相互作用和竞争效应,使得吸附过程复杂化。活性炭对不同有机废气吸附的过程中其吸附结合常数不同,而有机废气在活性炭表面的吸附过程实际上是一个吸附和解离相平衡的过程,当吸附能力强的有机废气达到一定浓度后必然对吸附能力弱的有机废气的吸附位点形成竞争性结合,使得吸附能力弱的有机废气解离量大于吸附量,从而在局部形成浓度高于进气浓度的现象,当这种竞争性结合达到稳定之后,吸附能力弱的有机废气在活性炭上的吸附和解离又重新达到平衡,其表现在穿透曲线上即为浓度跃升现象。金一中等[16]对MA-70 型活性炭吸附苯、甲苯进行了研究,结果表明,MA-70 活性炭对甲苯的吸附能力强于苯,吸附能力较强的甲苯组分能将已被吸附的苯组分置换出来。王长林[17]对多组分有机气体(包括乙酸乙酯、正己烷、丁酮和氯仿)在活性炭上的吸附行为进行了考察,结果表明:活性炭对非极性乙酸乙酯和极性丁酮的吸附能力非常接近,对正己烷的吸附能力稍差,对氯仿的吸附能力最差。吸附能力弱的有机废气发生浓度跃升现象,但吸附能力强的有机废气不能完全置换吸附能力弱的有机废气。 2.6 其他因素对活性炭吸附的影响温度、流量、吸附柱填充密度等对活性炭的吸附也有影响。孙辉[11]研究了吸附法去除室内苯系物,结果表明,气流量加大会较快到达穿透点和吸附饱和点,使穿透曲线发生左移,曲线斜率不变;填充密度对穿透时间与饱和时间都有影响,密度大有利于吸附。 3 总结活性炭吸附法是处理挥发性有机气体最广泛应用的方法。本文归纳了活性炭吸附有机气体的几个重要影响因素,指出活性炭的孔隙结构及其活化方法对挥发性有机气体的吸附有重要的影响,并指出了进气的初始浓度越高,到达穿透点时间和完全饱和时间越短;VOCs 的物化性质(如吸附质的极性、分子质量、沸点等)对穿透点有影响;多组分有机气体共存时,会发生相互作用和竞争效应,吸附能力强的有机废气置换吸附能力弱的有机废气,从而在局部形成浓度高于进气浓度的现象。此外,温度、流量、吸附剂填充密度等也是重要的影响因素。在实际应用中,应该结合考虑活性炭吸附VOCs 的综合影响因素,设计出最佳的工业应用参数和流程。[/size]

  • ,静态吸附是室温下吸附30分钟。

    有关CO-TPD的疑问对催化剂做CO-TPD,请问用脉冲吸附和静态吸附,脱附的结果一样吗?脉冲吸附条件是室温下脉冲走平或注射30次,静态吸附是室温下吸附30分钟。

  • 【求助】关于石英砂吸附实验吸附率为负数的原因~

    我用涂铁(三氯化铁)石英砂处理废水实验中,为什么测出的铅的吸附率为负数? 我配的原水的铅的浓度为8mg/l,吸附24小时后再去测铅变为10mg/l,我是用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测的,我同时测定了原样和处理样后的铅浓度,原样测出来为8.05mg/l 而处理样却有10mg/l 测了好几次都是一样~并且我做Cd的吸附实验也存在吸附率为负数的情况,请问这是什么原因啊?就算一点不吸附也不可能比原水多吧?还有在做吸附时间影响时,做了从1到24小时的吸附实验,为什么在吸附时间4-6小时的时候吸附率明显下降 而后又开始上升呢?我看到有文献中也出现过这种现象,但这篇文章没有给出解释,请问各位前辈这该如何解释呢?

  • Tenax吸附管最大吸附量是多少?

    请教一下各位大神,Tenax吸附管最大吸附量大概是多(800左右的管),比如说最大吸附量达到100ug就会穿透,还有采样流量对吸附的影响有多大0.1L/min,0.2L/min....0.5L/min等,有哪位大神做过相关的探讨?是不是流量越大,吸附效果就越差?特别是对便宜的管来说。

  • 常用吸附剂对茶叶基质的吸附作用

    1、PSA、GCB和Al2O3对茶多酚具有较好吸附作用;2、GCB对叶绿素具有较好吸附作用;3、GCB对咖啡碱有一定的吸附作用;4、Florisil和C18对茶多酚的吸附作用不明显;5、C18对糖类物质有一定的吸附作用。

  • 常用吸附剂的作用

    常用吸附剂:1、硅胶。是常用的极性吸附剂,净化极性较高的农药,经常用其脱活形式。硅胶表面弱酸性,不适用于分享强碱性物质、在酸性条件下易分解的物质。2、氧化铝。是常用的吸附剂之一,是一种典型的路易斯酸,能吸附脂肪、蜡质。3、弗罗里硅土(硅酸镁)。弗罗里硅土是农药残留量分析净化中最常用的吸附剂。弗罗里硅土要经过650度温度下加热1-3h活化处理,才能提高对杂质的吸附能力,而不影响农药的淋洗率。4、活性炭。对色素吸附力强,但对脂肪和蜡质吸附力差,常与中性氧化铝、弗罗里硅土或硅藻土混合装柱,可吸附色素、脂肪和蜡质。5、石墨化炭黑。与活性炭类似,但基本可直接使用,无需特定处理,对六氯苯等平面结构农药分子吸附较强。

  • 搅拌棒吸附萃取

    介绍 环境、生物药物、食品和香料中的有机物的分析通常需要将待测物从基质(饮用水、废水、体液、饮料等)中提取和富集。目前大多数样品前处理方法包括液-气萃取或平衡法(冲洗和收集,顶空分析),液-液萃取或固相萃取。 过去几年里,微型化已成为分析化学的一个主要趋势。样品前处理方法微型化的典型事例包括微量液-液萃取(瓶内萃取),室温静态顶空和盘式固相萃取。通过与先进的分析仪器联用,在保证或提高检测灵敏度的前提下,这项技术实现了更快的分析速度,更高的样品通量、较低的溶剂消耗、较低的劳动力花费。几十年前,Arthur和Pawliszyn 提出了一种新的微萃取的方法,即固相微萃取(SPME)。80年代中期,不同研究小组分别报道了采用涂有PDMS薄膜的开管柱收集阱,以聚二甲基硅氧烷作为萃取介质对含水样品或气相中有机物进行萃取的实例。以PDMS作为介质的萃取是基于物理吸着而不是化学吸附作用。如Baltussen等所述,吸着性浓集与吸附过程相比具有多种优点。这些优点包括浓集效果可以预测,不存在转移效应,吸附材料化学性质稳定,可在较温和条件下快速解吸。但是,实际应用中的局限(低载样量,低上样体积……)限制了PDMS涂层开管柱收集阱的应用。另一方面,SPME是一种使用十分简便、快捷的技术。在针的外层涂有一薄层PDMS膜(7-100μm)作为萃取介质。吸附完成后,化合物在GC进样器中热解吸或在LC进样器中进行液体解吸。与PDMS涂层的开管柱收集阱不同的是,SPME本质上是一种相平衡技术,该技术基于溶质在硅氧烷相及水相分配行为的差异进行提取。近来研究发现,这一平衡与溶质在辛醇/水中的分配系数(KO/W)有关。这些研究表明,当溶质的KO/W较低(KO/W10000)时,其回收率也较低,这主要是由于水相和PDMS相两相间的相比较大产生的。SPME中PDMS的用量常常只有0.5μl或更少,因此限制了样品在PDMS纤维上的富集量。基于上述研究,近年来开发出了一种新的使用PDMS涂层搅拌棒进行萃取的方法。在这种方法中,PDMS的用量为50-300μl,因此,检测灵敏度增加了100到1000倍。当溶质的KO/W大于500时,可获得100%的回收率。当溶质的KO/W在10到500之间时,可采用SPME相同的方法对分析结果进行校正。这项技术称为搅拌棒吸附萃取(SBSE)。

  • 氮气物理吸附

    做氮气物理吸附,样品是含有积炭的分子筛,吸附值出现负值,什么原因?

  • 7702.7的煤质活性炭碘吸附值取样越多,吸附碘量越小?

    扩项做7702.7,标准要求是对样品估值后按照0.01mol/L,0.02mol/L,0.03mol/L的滤液浓度,取三份样进行实验。我做完后发现取样多的反而小,取样少的反而吸附碘量多,这正常吗?按理来说不应该取样多吸附碘量多,取样少吸附碘量少吗?

  • 固体吸附法

    气体样品中欲测组分的浓度往往很低,在进研色谱分析之前往往要进行富集。在直接采集欲测组分浓度很低的气体样品时,需要在现场采集体积很大的样品,回实验室进行富集,很不方便。为此研究了很多的气体样品的浓缩采集方法,主要有固体吸附法、溶液吸收法、低温浓缩(冰冻析出)法等等,下面先来介绍固体吸附法。 固体吸附法采样可有两种方式,一是将这些吸附材料制成吸附管,使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管,空气样品中挥发性有机污染物就被吸附管捕集浓缩,然后将吸附管加热解吸(或者通过溶剂解吸的方式,诸如二硫化碳、二氯甲烷等溶剂解吸)出这些被浓缩的挥发性有机污染物,通过色谱中的载气将它们送入色谱的分析测定系统中。此方法通常叫做吸附一热解吸(或者叫做吸附一溶剂解吸)方法。还有一种是将吸附材料制成带状的固体吸附采样器,通过扩散和渗透的方式将空气中挥发性有机污染物吸附浓缩(不是通过采样泵的动态采集方式),然后经热解吸或者溶剂解吸将浓缩的挥发性有机污染物提取出来,再送入色谱进行分析测定。此方法叫做扩散采样法或者叫做被动采样法。 固体吸附方法的核心材料是吸附剂,通常使用的吸附剂主要有活性炭、石墨化炭黑、多孔聚合物和多孔硅球等,其中活性炭和多孔聚合物在色谱分析样品制备中使用的最多。 吸附剂的物理特性参数主要有比表面积、孔径分布、极性、使用温度范围和组成结构等。人们经常根据这些参数选择合适的吸附剂并设计吸附浓缩的操作条件。 活性炭对大多数的有机物分子具有很好的吸附捕集特性,但是气体样品中的水分对活性炭的吸附干扰比较大,样品中的水分可能使活性炭采集的有机物成为不可逆吸附,并容易引起某些物质的降解,需要较高的热解吸温度(一般需要溶剂解吸)等都是它的缺点。 特别是使用活性炭采集和浓缩痕量物质时,这些缺点就更加突出,从而导致样品回收率低,也可能会伴随一些合成物质的产生。 活性炭可以制成条形或者带状的扩散型采样器,或者使用活性炭管直接扩散的方法采集空气样品(不是通过采样泵采集样品),同样可以获得较好的采集效率。活性炭管采集的样品也可以通过加热解吸的方式回收样品,同样可以得到较好的回收率。表1给出了美国 NIOSH 标准活性炭管采集湿空气中有机物的性能评价,表2给出了二硫化碳解吸活性炭管采集有机物的性能评价。[img=,690,1853]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611018433_3388_2384346_3.jpg!w690x1853.jpg[/img][img=,690,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611239574_4261_2384346_3.jpg!w690x679.jpg[/img] 由于石墨化炭黑具有较大的比表面积(100m[sup]2[/sup]/g),Carbotrap可以采集到许多C[sub]4[/sub]-C[sub]8[/sub]的有机化合物。而Carbotrap C(10 m[sup]2[/sup]/g)可以采集到更大的有机化合物。 Carbopack B和 c 分别与吸附材料Carbotrap和Carbotrap C 一样,只是在粒度上以60-80目取代了20-40目。石墨化炭黑可以被用来采集C[sub]4[/sub]-C[sub]10[/sub]的化合物,包括醇,游离酸,胺,酮,酚和烃类等化合物。表3给出了活性炭、石墨化炭黑和碳分子筛的物理特性参数。[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612247593_5016_2384346_3.jpg!w690x475.jpg[/img] 碳分子筛被用来吸附和浓缩永久气体和较小的碳氢化合物。例如: Carbosieve S-Ⅲ特别适合于采集像C[sub]2[/sub]的烃类气体,而Carboxen 563和 564 适合于采集C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub]的挥发性有机物 (Carboxen 564的吸附能力优于 Carboxen 563 ) ;Carboxen 569 具有最大的捕集有机物的能力和较低的水干扰特性。 目前,在色谱分析中最常用的多孔聚合物有Tenax , Chromosorb,Porapak,HayeSep,Amberlitresins,GDX,TDX等系列。 多孔聚合物材料采集和浓缩有机物的解吸方法常常使用热解吸的技术,热解吸的温度常在180-230℃。碳分子筛和石墨化炭黑的热稳定性较好,可使用较高的热解吸温度,在用于采集较小的和较大的有机物分子时,为了获得较好的解吸效率,常使用较高的热解吸温度:230-350℃ 。表4给出了常用多孔聚合物吸附材料(吸附痕量挥发性有机物用)的特性参数。[img=,690,1112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612582374_9638_2384346_3.jpg!w690x1112.jpg[/img] 已有的实验和应用表明,选择合适的吸附材料是一件很难做好的事情,因为这取决于被收集样品的组成和它们的性质。虽然吸附剂对非挥发性物质具有很强的吸附性,但是它们的回收率仍然有限。另一方面,样品中挥发性物质还会通过吸附床而没有被吸附浓缩。此外,还必须避兔不重复的结果和样品被污染等现象发生。 XAD 树脂也是一种常用的吸附材料,有分析化学家采用玻璃纤维滤膜-XAD-2-活性炭串联方式进行挥发性有机物的吸附一溶剂解吸的回收率实验研究。研究结果(表5) 表明,样品湿度、采样流速或者有机滤膜颗粒物基木上不影响所研究的有机物的吸附浓度效率,此方式可应用于空气中挥发性有机污染物的采集和浓缩。[img=,690,1293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091613216123_5363_2384346_3.jpg!w690x1293.jpg[/img] 几种吸附材料的组合或者结合可以达到优点互补,可以采集到所有的目标化合物。例如: HayeSep D , Carboxen 1000和Carbosieve S-Ⅱ结合组成吸附管,在 25 ℃ 条件下,采集5L 空气样品,在 200 ℃ 热解吸可以测定出所有的目标化合物。多种吸附材料充填的采样管具有适用性,可以采集更宽范围的挥发性有机物。有报道,适中的吸附材料可保持低挥发性物质,而挥发性较大物质穿透后被捕集在较强吸附材料上。此系统避免了低挥发性物质在后级吸附材料上的不可逆吸附。Tenax TA和Carbosphere S(石墨化炭黑)结合可以采集空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢和卤代烃化合物,低挥发性物质被吸附在肠Tenax TA上,挥发性较大物质被吸附在Carbosphere S(上。当只采集C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢化合物时,可以采用Tenax TA,Carbotrap,Carbosieve S-Ⅲ三种材料结合的采样管。此系统可以捕集城区空气中汽车尾气污染物和香烟雾。采用具有不同表面积的碳吸附材料(Carbotrap C,Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ)可以采集空气样品中非极性C[sub]4[/sub]-C[sub]14[/sub]的烃类化合物。 美国国家环保局标准分析方法(空气中有毒有机物的测定方法TO系列)中采用的吸附采样管的尺寸和材料主要有三种:玻璃采样管,13.5mm(i.d.)×100mm,内部填充约1.5g的Tenax 吸附材料:不锈钢采样管,12.7mm(i.d.)×100mm,内部填充约1.5g的Tenax吸符材料;组合式吸附剂管,分别依次填充Carbotrap C,Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ等吸附材料。当然,可根据自己实验室的状况和条件,自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤: 第一,将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10min后,使用新鲜甲醇冲洗这些空心管,再使用己烷超声10min,使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后,在 100 ℃ 条件下于真空(约8kPa )干燥箱中干燥 5h ,贮存在干燥器中备用。 第二,仔细检查空心管,特别是玻璃管,如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹,应当将它们舍弃。 第三,使用镊子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10-50的石英棉塞,再用漏斗从此空心管的另一端填充吸附材料(Tenax) ,然后,夹取石英棉将空心采样 管的另一端堵住约10-50mm。石英棉和吸附材料的充填紧度要适中,不要太紧密。 第四,填充完毕的采样管使用之前,应当进行预处理。方法是:在高纯氮气或者氦气的流动下(10-30ml/min)于常温至少吹扫10min,然后升温到 250 ℃ 并保持 2-5h 。然后,采样管在高纯氮气或者氦气的流动下降到常温时,取下采样管并将管的两端密封好置于干燥器中备用。 第五,使用采样管采集样品之前,应当做一下采样管的空白实验,然后进行标准样品的采集实验。确定了样品回收率之后,将每一个采样管做好标记,说明此采样管的充填材料种类、处理日期、编号等。 通常,填充的吸附材料需要进行洗涤纯化,特别是那些比较脏的吸附剂。以Tenax 为例,首先依次使用甲醇和己烷将吸附材料进行索氏抽提 48h ,然后分别滤掉甲醇和己烷溶剂,将Tenax 转入石英盘中并置于通风厨中于常温下自然蒸发 30-60min ,再置入真空(约8kPa )干燥器中于 100 ℃ 干燥 3h 后降至常温,经过筛后备用。

  • 吸附管老化

    吸附管老化

    最近在老化吸附管之后 进行上机检测。为什么老是能测出丙酮这种物质存在 并且检测出的量还是挺高的。吸附管老化的温度是350度。老化时间是3个小时。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803051441048972_9260_3319212_3.png[/img]

  • 【求助】3A分子筛 真空氮气吸附 静态水吸附测试

    [size=4]各位好!有没有3A分子筛方面的专家啊?本人在做3A分子筛的静态水吸附时,平行一直做不好,而且连续几次的检测结果越来越低,能不能帮忙分析原因啊?此外在真空氮气吸附时结果也不好,我使用的方法是08版的3A分子筛国标,装置基本与国标一致。希望行业内专家能帮忙分析原因。谢谢![/size]

  • 吸附管

    各位大神 组三吸附管的铜帽跟聚四氟帽有什么区别吗 岛津的gc_ms2010 能用聚四氟帽的吗

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