吸附热

日前，大连化物所承担的“十五”科技攻关项目专题“微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置”通过科技部组织的专家验收。专家组认为：该课题主要针对茶叶、烟草、乳制品、软饮料和水样等样品中农药残留分析的样品处理，攻关目标明确，立项合理，具有广阔的应用前景；微型固态吸附棒采用溶胶-凝胶法制备吸附涂层，耐温高，使用寿命长。 　　大连化物所于2001年开始进行该专题攻关，从实验室原理样机开始，尝试了多种技术路线，在两年的时间里完成了整套微型固态吸附棒和热解吸装置的研制与开发工作。本项目所研究的萃取棒萃取相的制作工艺及原理与其它商品化的萃取棒有着很大的区别，本项目中采用的制膜技术为溶胶凝胶法，制得的萃取相耐溶剂冲洗且在高温下不发生热解吸。微搅拌吸附棒可以实现批量生产。热解吸装置设计巧妙，体积小，容易与气相色谱仪联用，与国外同类仪器相比，本装置借助气相色谱进样口完成样品传输线加热，在分析过程中采用保留间隙技术而避免了由于使用冷阱需对样品聚焦，因此设备简化、可靠并大大降低制造成本。所制得的萃取棒耐用、成本较低，解吸器设计合理，结构简单，适合大规模工业化生产，设备适合我国的国情。 　　该装置可广泛应用于芳香烃、多环芳烃、多氯联苯、农药、香味物质、酚类等挥发性半挥发性物质的分析，同时实现对非挥发性物质的分析检测。我国有1万多个农科所/站、卫生防疫站、产品质量监督检验所/站，进出口商品检验检疫局，其中的绝大多数需要对农产品和食品的农残进行分析，所以在这些领域推广应用该项技术，对提高我国农副产品的进出口监测水平有重要意义。

p　　strong仪器信息网讯/strong 量热法是一种直接测量吸附热的方法，该方法不依赖于物理模型的建立。然而，想要获取精确的吸附热数据，量热测量要求有足够高的灵敏度。塞塔拉姆建立的流动脉冲吸附微量热系统不仅测量的灵敏度高，而且能够与比表面积分析仪(BET)联用，实现物质吸附热的原位测量。/pp　　目前，塞塔拉姆已经与合肥微尺度物质科学国家实验室合作，并将流动脉冲吸附微量热系统应用于粉末催化剂吸附过程的研究，并发表题为《A flow-pulse adsorption-microcalorimetry system for studies of adsorption processes on powder catalysts》的文章。/pp　　在视频中，塞塔拉姆曾洪宇对塞塔拉姆的Sensys Evo DSC和独有的卡尔文3D量热技术进行了介绍，并阐述了Sensys Evo原位联用流动脉冲吸附微量热系统在实验分析、质量控制等方面的应用。/pp　　具体视频如下：/ppscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=D3422C9E99F8CFE89C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptbr//p

近日，理化联科（北京）仪器科技有限公司发布其首款基于非定域密度函数理论（NLDFT）的物理吸附等温线数据处理软件，结束了国外吸附分析软件在这一领域的长达20年的主导地位，填补了国内这一科研领域的空白，并取得了突破性的进展。基于统计力学发展起来的NLDFT吸附分析法，在微观分子结构层面上描述吸附剂的吸附现象，是目前最先进的微介孔分析方法。这种方法具有获得微介孔材料真实比表面及孔径的能力,并且可以在微介孔全范围内区分微孔面积和外表面积。在科研领域，该方法已被公认为最流行的物理吸附分析方法，并得到广泛的应用。iPoreDFT具有自主知识产权，弥补了现有国外分析软件将孔径分布模型人为划区组合的缺陷，可以在吸附等温线全域范围内找到相应孔型，并确定其含量比例。本次发布的iPoreDFT1.0版本拥有6个基础模型：1. 基于碳材料，氮气在77K温度下的裂隙孔模型2. 基于碳材料，氮气在77K温度下的柱状孔模型3. 基于碳材料，氮气在77K温度下的球形孔模型4. 基于分子筛，氩气在87K温度下的裂隙孔模型5. 基于分子筛，氩气在87K温度下的柱状孔模型6. 基于分子筛，氩气在87K温度下的球形孔模型上述模型提供任意两种或三种基础模型的混合模型，如氮气在77K温度下的裂隙孔+柱状孔混合模型。混合模型的加入可以大大减小拟合误差，获取更加真实的孔径分布及比表面值。因此，这些基础模型实际可组合出至少16种孔径分布模型。上图：生物碳材料选取裂隙孔+筒形孔复合模型拟合曲线，拟合误差小于1%上图：上述生物碳材料选取裂隙孔+筒形孔复合模型下的孔径分布图上图：一种氧化物材料选取裂隙孔+筒形孔+球形孔复合模型拟合曲线，拟合误差小于1%上图：上述氧化物材料选取裂隙孔+筒形孔+球形孔复合模型下的孔径分布图理化联科（北京）仪器科技有限公司拥有近30年气体吸附分析仪器领域的专业团队，通过国际合作及自主创新，以革命性的新一代iPore系列物理吸附分析仪为先导，工以匠心，追求极致，引领比表面分析的重复性和准确性达到崭新的高度。理化联科将不断开发新的DFT模型，以满足沸石分子筛和MOF/COF孔径分布研究的需要。

HS系列试验箱、高、低温试验箱能模拟各种温湿度环境，适用于检测电子、汽车、橡胶、塑料胶、金属等产品满足GJB150A3/4各种恶劣环境下的可靠性及稳定性能等参数。将提供给您预测和改进产品的质量和可靠性的依据。CaCl2基吸附储热材料制备及性能研究【苏程志 哈尔滨工业大学】CaCl2基吸附储热材料制备及性能研究HS系列恒温恒湿试验箱

Metal free消耗品有效解决寡核苷酸分析吸附难题近年来，在新冠mRNA疫苗的催动下，核酸药物成为生物医药增长最快的细分领域，被业内视为继小分子化药和抗体药物后的第三大类型药物。其中，作为核酸药物的一类，小核酸药物在已上市核酸药物中占绝对数量优势。目前全球获批上市的核酸药物共16款，除了2款mRNA疫苗，其余14款均为小核酸药物。小核酸药物主要包括反义寡核苷酸 (ASO)、小干扰RNA (siRNA)、微小RNA (miRNA)、小激活RNA (saRNA)、信使RNA (mRNA)、RNA适配 (Aptamer)等。70年代-2000年，主要是寡核苷酸药物发现和修饰的阶段，比如2位氧基的修饰，这些修饰都奠定了现在寡核苷酸药物的基础。寡核苷酸药的化学构成与修饰针对寡核苷酸类药物的分析，岛津可从消耗品角度解决解决用户因样品吸附所产生的分析困扰：1.液相色谱柱寡核苷酸类样品由于极性较大，在反相模式下保留弱，因此常常采用 IP-RP-LC ( ion-pair reversed-phase liquid chromatography ) 的方法进行分析，同时由于结构中存在磷酸基团，常因非特异性吸附而产生峰形差、线性不好等问题。岛津Shim-pack Scepter C18 [metal free]可以解决上述分析难题。有机全多孔杂化颗粒硅胶基体pH耐受范围1-12耐高温（90°C）聚合物涂层的[metal free]技术，可有效降低非特异性吸附的产生，保证优异峰形及线性。惰性填料色谱柱-Metal free色谱柱2.低吸附载样瓶/板在样品载样环节，核苷酸类、碱性多肽以及易金属离子螯合化合物与载样样品瓶或样品板存在非特异性吸附，从而影响定量准确性和重复性问题，因此采用惰性载样瓶或96-well板是非常必要且快速的解决方案，岛津可提供不同规格和形式的载样耗材。# 限时提供试用 #请扫描右边二维码申请～岛津寡核苷酸分析相关消耗品产品列表

表面上的单个原子或离子，影响从成核到电化学反应以及多相催化的多个过程。透射电子显微镜(TEM)是一种主要的方法，可用来可视化的各种衬底上的单个原子。它通常需要高真空条件，但已被开发用于液体和气体环境中的原位成像，其结合的空间和时间分辨率是任何其他方法所无法比拟的，尽管有电子束对样品的影响。当使用商业技术在液体中成像时，包裹样品的窗口和液体中的电子散射，通常将可达到的分辨率限制在几个纳米。另一方面，石墨烯液体电池，实现了液体中金属纳米颗粒的原子分辨率成像。在此，来自英国曼彻斯特大学的Roman Gorbachev&Sarah J. Haigh等研究者展示了一个双石墨烯液体电池，其由中心的二硫化钼单分子层组成，再用六方氮化硼间隔层与两个封闭的石墨烯窗口隔开，这使得在盐溶液中以原子分辨率监测单分子层上铂吸附原子的动力学成为可能。相关论文以题为“Tracking single adatoms in liquid in a Transmission Electron Microscope”于2022年07月27日发表在Nature上。石墨烯，具有极薄、高机械强度、低原子序数、化学惰性、不渗透性和清除侵略性自由基的能力，是原位TEM电池的理想窗口材料。初始的石墨烯液体电池(GLC)设计，依赖于两个石墨烯薄片之间液体囊的随机形成，因此，在长时间的电子暴露下，其产率较低，稳定性较差。更先进的设计，包括了SiNx或六方氮化硼(hBN)的图案间隔层来定义液体袋，从而改善了GLC几何形状和实验条件的控制。在此，研究者开发了一种双石墨烯液体电池(DGLC)，用于在透射电镜中研究原子薄膜上单个溶剂化金属原子的运动。这是由于非原位STEM研究表明，液体环境的选择，可以改变金属原子从纳米团簇到单个原子的分布，但原位实验探测这种行为是不可行的，甚至在早期的研究中，单个原子在液体中的成像被证明是难以捉摸的。研究者的重点是MoS2上的Pt，已有的丰富数据使其成为探索原子分辨率液体电池显微镜的局限性和潜力的理想模型系统。DGLC如图1a所示，由两个hBN间隔层组成，每层数十纳米厚，中间夹有二硫化钼(MoS2)单层。两种hBN间隔都包含用电子束光刻和随后的反应离子蚀刻预图纹的空洞。利用堆栈顶部和底部的几层石墨烯(FLG)将液体样品困在空隙中。原子平面的hBN晶体与石墨烯和MoS2形成密封；如果电池局部破裂，这可以防止渗漏，单个细胞之间的液体转移和液体的完全损失。研究表明，通过对70000多个单吸附原子吸附位点的成像，研究者比较了吸附原子在完全水合和真空状态下的位置偏好和动态运动。研究发现，与真空相比，吸附原子在液相中的吸附位分布有所改变，扩散系数也有所提高。这种方法，为单原子精度的化学过程原位液相成像铺平了道路。图1. 双液电池的设计图2. 水溶液环境中单Pt吸附原子在MoS2上的吸附位点图3. 在液槽和真空中的首选吸附位点图4. 使用最近邻链接的单原子跟踪综上所述，尽管强调了理解电子束效应和对复杂水合体系中原子行为进行补充理论研究的重要性，但本文的结果表明了测量固液界面上吸附原子运动的能力。该实验技术广泛适用于不同的材料系统，并提供了一种在不同环境中获得以前无法获得的原子解析、动态、结构信息的途径，适用于物理科学中的许多不同系统。文献信息Clark, N., Kelly, D.J., Zhou, M. et al. Tracking single adatoms in liquid in a Transmission Electron Microscope. Nature (2022). https://doi.org/10.1038/s41586-022-05130-0

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按：/strong本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类，并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解，深入浅出的专业文章即将到来，以飨读者。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong吸附等温线小科普/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于给定的固体-气体体系，在温度一定时，可以认为吸附作用势一定，这时候，吸附量是压力的函数，这个关系叫做吸附等温线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体在固体表面的吸附状态多种多样，目前，把等温线分为六类，实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层（单分子层）吸附分子的吸附作用能为E1，第n层与第n+1层的作用能为En。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（1）I型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-A型（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于单分子层的吸附作用力很大，表面吸附位的反应活性高，属电子转移型吸附互相作用，这时候的吸附大多数不可逆，我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见，这种等温线是由Langmuir研究，所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "I-B型/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "活性炭和沸石常呈现这种类型，这些固体具有微孔，外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时，吸附曲线迅速上升，发生微孔内吸附。如上图所示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（2）II型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附，比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气，此外，发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时，第一层吸附大致完成，随着相对压力增大，开始形成第二层，在饱和蒸气压时，吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线，故这种类型的等温线也被称作BET等温线。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（3）III型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在憎液性表面发生多分子层吸附，或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如，水蒸气在石墨表面上吸附，或者，水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此，这种吸附在低压区的吸附量较少，相对压力越大，吸附量越多。如下图。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（4）IV型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时，吸附质发生毛细凝聚，等温线迅速上升，脱附等温线与吸附等温线不重合，脱附等温线在吸附等温线的上方，产生吸附滞后，形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时，由于中孔内的吸附已经结束，吸附只在外表面上发生，曲线平坦，在相对压力接近1时，在大孔上吸附，曲线上升。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（5）V型等温线（E1 En）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "发生在多孔固体上，表面相互作用同III型，例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（6）VI型等温线/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后，再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后，再吸附第二层，第二层显然受第一层的影响，因此成为阶梯型。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong典型吸附理论浅析/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线，这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用，通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线，提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一，是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为，在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力，可以吸附分子，吸附位可以均匀的分布在整个表面，但是只是吸附在表面的特定位置，称之为特异吸附。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Langmuir吸附等温方程如下式：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title="a.png" alt="a.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "其中，P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V，用Langmuir方程作图得到一条直线，该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面，称为Langmuir比表面，Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "布鲁诺（Brunauer）、埃麦特（Emmet）和泰勒（Teller）于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title="b.png" alt="b.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "分析得出，P/P0在0.05～0.35范围中，BET是一个线性方程，该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量，从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法，被称为BET比表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据材料不同，特别是微孔材料，由于在很低的压力下就完成了单层吸附，因此，BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛，线性范围应取0.005～0.01；微孔材料的线性范围应取0.005～0.1；介、微孔复合材料线性范围应取0.01～0.2；介孔、大孔材料的线性范围取0.05～0.35。但是根据实际材料的不同，线性范围的取点应根据实际情况进行调整，使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料，更接近于单层吸附的特征，Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。/pp style="text-align: right "strong作者：精微高博/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（本文由精微高博团队供稿，不代表仪器信息网本网观点）/p

在物理吸附行业，经常有不少学生、老师甚至业内的专家，不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”；不少硕士、博士论文中，甚至较专业的一些技术文章，也经常出现不统一的叫法。由于“速度”相对“速率”偏口语化，”速率“比”速度“更显“学术”，因此经常发现不少专业的人，把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数，叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”，首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。速度为矢量，有方向和大小；速率为标量，只有大小，没有方向。举例说明：对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点，某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点，耗时20秒；对于这个情况，该物体从A到B的速度为5m/秒，整个过程其移动速率为10m/秒。再例如，对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘，其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的，但是，在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时，我们是用AB的直线距离除以时间来表示，而速率就不需要考虑其方向性，“只看大小”。在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中，由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。大家都知道，当处于吸附平衡状态，吸附速率和脱附速率都不是零，只是相等，但吸附速度和脱附速度是零。再比如，对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下，温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大，但是吸附速度或脱附速度都是零。“吸附速率”或“脱附速率”，更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小；而“吸附速度”或“脱附速度”，则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量，由于有“方向性”，偏向于表征“效果”。在目前市面的大多数涉及“吸附速度、解吸速度”测试的仪器，测试的其实是一段时间内吸附剂表面吸附质的增加量或减少量，那么，此类仪器就应该叫做吸附速度测试仪或解吸速度测试仪是更恰当的，而不应该叫做吸附速率测试仪或解吸速率测试仪、分析仪等，因为其分析的不是“速率大小”。其实，关于类似这些“专有”名词或概念的普及，主要一方面来自课本，也有不小一部分来自于相关商家或研究单位。假若理解不对的人过多，且一时没有权威单位给予纠正和说明时，商家就有可能从商业利益出发，跟随“潮流”而“被迫”舍弃“严谨”；像“吸附速度”这个词，可能不少国内外商家其实是明白应该怎么个叫法，但是从商业角度考虑，为了更好的可接受性和被认识被发现，而跟随大众。尤其在网络搜索占主要推广方式的当下，这种情况更明显。不少通俗易懂但又不严谨的词语，就是这么产生的。贝士德仪器作为从事气体吸附、蒸汽吸附类分析仪器的制造商和研究单位，有责任给出科学的说明，并倡导正确使用“吸附速度”和“吸附速率”等此类名词。

为什么Markes的热脱附吸附管更好？装填有吸附剂的 3&half " × 1/4" 吸附管是进行热解吸分析的主要样品收集装置。我们发现市场上存在众多吸附管品牌，那么选择哪个品牌的吸附管？基本需要考虑的因素包括产品质量、成本和交货速度等。在本文中，我们将探讨Markes吸附管的优势，并强烈建议您选择Markes的吸附管产品！对分析工作者来说，采样是分析过程中至关重要的一步。即使拥有灵敏的仪器、先进的软件和完善的分析方法，如果样品收集过程未被优化，分析结果的可靠性会受到很大的影响。对我们来说，安全可靠的采样始于产品质量。虽然购买较便宜的吸附管产品看似节省了成本，但如果产品未能达到预期性能，这种节省就没有意义。“产品质量”可能是一个模糊的概念，因此我们将重点讨论吸附管的洁净度。因素1：吸附管的洁净度吸附管若不足够洁净，其背景信号会出现在色谱图中，影响目标化合物的定性和定量分析。随着应用检测限要求的不断降低，吸附管的洁净度在疾病生物标志物的呼吸监测和空气中优先污染物的处理等领域变得格外重要。因此，吸附管产品质量的核心之一就是洁净度。Markes的预老化吸附管在发货前都经过严格的质量检查。以下三张图显示了10根Markes预老化吸附管和其他两个友商的同等数量吸附管，在相同条件下进行两次连续解吸的平均背景差异（友商2没有类似于我们的“空气有毒物专用吸附管”和“通用吸附管”产品，因此未作比较）。结果显示，在每种测试条件下，Markes的吸附管第一次和第二次解吸的背景都显著低于其他友商。事实上，在某些情况下，其他友商的吸附管第二次解吸的结果仅略低于Markes[预老化吸附管第一次解吸的水平，这清楚地证明了吸附管洁净度对结果的重大影响。因素2：吸附管类型的正确选择吸附管产品质量的另一个关键因素是选择适合分析要求的吸附管。通过与客户和合作伙伴的紧密合作，我们不断了解分析热脱附市场的新趋势，并致力于为各种采样挑战寻找合适的吸附剂组合。我们不仅提供多种类型的吸附管，而且设计了一系列符合特定要求和应用的吸附管。凭借近25年的行业经验，我们还能根据需要帮助客户开发定制吸附管。然而，除了吸附管本身，我们更向客户提供与热脱附相关的技术经验和知识。与其他友商不同，我们将吸附管与合适且经过验证的吸附剂以及聚焦冷阱相结合，确保分析作为整体进行。此外，我们庞大的应用案例库能够为多种方法的开发提供有力的支持。因素3：产品一致性最后，同样重要的是产品批次间的一致性。确保您去年购买的吸附管，与今年购买的性能完全相同。因此，Markes的吸附管制造过程在严格的质量控制下进行，每根管的填充重量误差控制在±2.5%以内。发货前，每根管都会经过严格的物理测试，而预老化管在出厂前会进行色谱测试。我们的目标是在每个阶段都为您提供可靠且高品质的产品。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "让公益传播科学知识，用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日，“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解，在2小时的滴答中，带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲，在此前的三讲中，钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong仪器信息网仪颗通平台直播现场/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在学术界，介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力，由低向高逐级变化，测量出每个压力下产生的吸附或脱附量，利用压力和孔径之间的定量关系，从而计算得到孔体积随孔径的变化，测试的压力点越多，孔径分布的描述就越精确。在该方法中，等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法，以及孔径分析的各种参数来源。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong钟家湘教授/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "而在孔径分布的表征中，除了总表面积（BET）和总孔体积外，积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率，最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径，代表着孔径密度最大的等效孔径值，该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外，钟老还认为，吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值，虽然仪器会得出相关数据，但是很少会成为主要分析参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里？钟老表示，虽然仪器上标注的上限在500nm左右，但是高点追求接近于1并无实质意义，在0.99及以下才较为适当，这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外，在前几年相关研究的论文中，研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析，钟老表示，由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰（常出现在0.3-0.4nm左右），因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授，并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩，在随后的问答环节，网友们积极留言互动，钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title="企业微信截图_15422713207930(1).png" alt="企业微信截图_15422713207930(1).png"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong网友感谢弹幕/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "虽然年逾80，但是钟老精神矍铄，幽默的谈吐，渊博的学识，以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风，讲座结束后，留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了，希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一，“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面，有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台，专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁，平台邀请行业资深专家开讲授课，为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容，在知识互通，交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象，涉及色、质、谱，物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式，用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通平台网址（a href="https://www.instrument.com.cn/ykt/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/ykt//a）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通公众号二维码/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title="仪课通.jpg" alt="仪课通.jpg"//p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/554eae64-8ff0-4d72-ab23-5ceee57b8ef8.jpg" title="123.jpg" alt="123.jpg" width="180" height="198" style="max-width: 100% max-height: 100% float: right width: 180px height: 198px " border="0" vspace="0"/吸附，是在界面层中的组分的浓度与它们在体相中的浓度不同的界面现象；物理吸附，通常是指气体或蒸汽在固体界面的吸附。当气体或蒸汽在固体表面被吸附时，固体称为吸附剂，被吸附的气体称为吸附质。吸附于固体表面的气体/蒸汽分子，不与固体产生化学反应，吸附热小 ，span style="text-indent: 2em "吸附速度/spanspan style="text-indent: 2em "快，在一定程度上是可逆的。/spanspan style="text-indent: 2em "物理吸附分析方法有单组气体/蒸汽分吸附、多组分气体/蒸汽选择性竞争吸附、低压段吸附、高压气体吸附等（详细分类见下条）。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "物理吸附分析方法常被应用于催化剂、吸附剂等固体材料的比表面积分析、孔容孔径分析、气体吸附能力评价、蒸汽吸附能力评价、多组分选择性竞争吸/spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a3caaf5d-8f20-43af-b5fe-fc999b763b94.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="250" height="82" border="0" vspace="0" style="text-align: justify text-indent: 32px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 82px float: left "/span style="text-indent: 2em "附评价等分析内容，具体领域如工业催化领域的催化剂性能检测、气体净化提纯的吸附剂评价、氢气甲烷的高压吸附存储等领域。/span物理吸附仪为采用物理吸附现象、原理来进行材料表面特性分析表征的仪器。物理吸附仪的原理和类型，根据不同的分析目的、材料、原理、压力范围、吸附质种类等而不同，下文对物理吸附分析方法的分类介绍，基本也适用于物理吸附仪的分类。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "按照如下三种分类方法，对物理吸附进行分类，由该分类图表可清晰的对物理吸附分析方法有总体的框架性的了解，是物理吸附的入门级基础知识。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong物理吸附分类方法一：根据吸附质类型分类/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 298px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/88ae3670-c353-47a9-a4ce-d29bab432ab1.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="500" height="298" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong物理吸附分类方法二：根据吸附质定量方式分类/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 340px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a2d24a38-06fc-45a6-a32d-9519649b7e53.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="500" height="340" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong物理吸附分类方法三：根据测试内容或数据分析理论分类/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 352px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/31898eb8-8b30-4539-9f56-87ebfa58a0e8.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="500" height="352" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以上物理吸附的三种分类方式，基本涵盖了目前国际上物理吸附分析方法的全部内容，也是目前已经普及应用的物理吸附仪的功能涉及范围。了解清楚并掌握该三种分类方法中的各种物理吸附分析方法的原理、特征、优劣势与适用范围，是正确应用物理吸附这种分析方法进行材料表征的基础，是让物理吸附这种分析方法服务与科研和工业生产过程的关键。/pp style="text-align: right "strong作者：柳剑锋/strong/pp style="text-align: right "strong贝士德仪器科技(北京)有限公司总经理/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "（注：本文由贝士德供稿，不代表仪器信息网本网观点）/p

环保部标准《固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》（HJ917-2017）于2017年12月29日正式颁布，并于2018年4月1日正式生效，而相关标准的陆续出台为2017年8月16日正式生效的《关于汞的水俣公约》履约提供了有效手段。LUMEX公司作为汞专家，是该标准制定采用的分析方法和仪器，为固定污染源废气汞监测提供了便捷的方法和有效的监督执法手段。该方法标准参照US EPA30B活性吸附管烟气检测方法作为烟气汞汞排放检测的参考方法，在美国为燃煤电厂、工业锅炉、水泥、有色金属冶炼，及环境监测等行业广为使用。环保部颁布实施的该项标准也意味着我国在汞履约以及燃煤、锅炉等行业汞污染排放中也具备行之有效的监督执法手段。 该方法标准参照US EPA30B活性吸附管烟气检测方法作为烟气汞汞排放检测的参考方法，采用LUMEX高频塞曼测汞仪RA-915及活性炭吸附管作为分析仪器和检测手段。该方法采用吸附管捕集烟气中的汞进行吸附采样，再解吸进行浓度分析，可测得烟气排放总气态汞的浓度和分类汞的浓度，即（Hg0+Hg2+），测量结果比 30A 法准确。技术方案-LUMEX公司推出的30B吸附管方案包现已广泛用于常规在线烟汞监测系统CEMS的有效性验证，也多次用于国家和国际研究项目包括UNEP联合国汞项目，美国EPA称LUMEX汞监测方案为汞污染排放“监测工具包”（Toolkit），该套Method 30B为固定污染源废气检测提供了高效便捷的监测方案包。烟道气采样检测系统主要涉及汞吸附采样（EPA Method 30B Sorbent Trap）、热解析（EPA7473）和塞曼效应原子吸收光谱法（ZEEMAN-AAS）。该系统可实现目前燃煤电厂汞排放检测试点工作分析所涉及的全部监测项目。包括：废气、废水、固体废物，燃煤以及飞灰烟气等汞含量监测。适用于固定汚染源废气、燃煤电厂、工业锅炉、有色金属等行业汞减排各个环节的监控。 --OLM30B烟气汞采样系统：通过采用LUMEX活性炭吸附管，通过过采样器进行烟气汞采样； ---OLM30B活性炭吸附管：Ohiolumex生产的标杆30B活性炭吸附管，用于烟气汞富集 --汞分析检测单元RA-915；采用高频塞曼热裂解法直接测定烟气中的汞。（来源：LUMEX分析仪器）

p style="text-align: justify text-indent: 2em "在工作中，我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义，它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标；药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系；物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料，土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况，其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等，其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法，尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="500" height="325" border="0" vspace="0"/ /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体吸附有物理吸附和化学吸附两类，由分子间作用力（范德华力）而产生的吸附为物理吸附，化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附，而化学吸附是单层吸附。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在物理吸附中，发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂，被吸附的气体分子为吸附质，处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。/ppbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据材料的孔径，材料可分为微孔材料（孔径小于2nm）、介孔材料（孔径在2nm到50nm）以及大孔材料（孔径大于50nm）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在吸附过程中，随着压力从高真空状态逐渐增加，气体分子总是先填充最小的孔，再填充较大的孔，然后是更大一点的孔，以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例，在极低压力下首先发生微孔填充，低压下的吸附行为主要是单层吸附，中压下发生多层吸附，当相对压力大于0.4时，可能会出现毛细管凝聚现象，直到最后达到吸附饱和状态。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面，它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到，但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针，创造适当的条件，使气体分子覆盖于被测样品的整个表面，通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的，而是计算得到的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式：静态体积法（测定吸附前后的压力变化），流动法（使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化）以及重量法（测定吸附前后的质量变化）。其中静态体积法应用最为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图：真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置（压力传感器）。其中歧管的体积经过校准，并含有温度传感器。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "1 ：样品管 2：低温杜瓦 3：真空泵 4：压力传感器 5： 歧管/pp style="text-align: center text-indent: 2em "6： 饱和蒸汽压测定管 7 ： 吸附气体 8 ：死体积测定气体He/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "静态体积法测试主要流程（以氮气吸附为例）：首先将样品进行脱气净化处理，之后测量死体积（样品池）空间，然后将样品冷却到液氮温度，将氮气注入到已知体积的歧管中，记录压力与温度，之后样品池与歧管之间的阀门打开，氮气扩散到样品池，由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用，压力下降，通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程：PV = nRT。其中P是气体的压强，V为气体的体积，n表示气体物质的量，而T则表示理想气体的热力学温度； R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到：/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如果温度和压力恒定，气体（吸附质）和表面（吸附剂）的作用能是不变的，在一个特定表面的吸附量也是不变的，因此在恒定温度下，可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下，吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的，它应该满足几个条件： 1) 气体相对惰性，不与吸附剂发生化学反应； 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附，为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体须冷却到吸附气体的沸点； 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "N2(77 K)是最常见的吸附气体，可满足常规分析；Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力；CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度，分析孔径可低至0.35 nm；Kr (77 K)适用于超低比表面积分析；Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在进行比表面积分析时，我们经常会用到Langmuir 和BET方程，其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论，而BET 方程式基于多层分子吸附理论，也是目前最流行的比表面分析方法，适合于大部分样品。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在进行孔径孔容分析时，可选择的理论模型会更多，不同的理论模型假设条件不同，给出的计算结果也是不同的，所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验，BJH、DH模型适用于介孔材料分析， DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析，NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论，研究表明，NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值，并且该理论适用于微孔和介孔材料。/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong作者：安东帕研发团队/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "（注：本文由安东帕供稿，不代表仪器信息网本网观点）/p

01 摘要煤层气作为传统天然气的有力补充，拥有广阔的开发前景。增强型煤层气（ECBM）技术不仅显著提升了甲烷的采收效率，同时还实现了二氧化碳的地下封存。该技术的研究可通过利用 Rubotherm IsoSORP 系统配备的磁悬浮天平对吸附等温线进行重力测量来深入进行。在策划 ECBM 项目时，精确的气体吸附数据是必不不可少的。02 关键词&bull 天然气&bull 增强型煤层气 (ECBM)，二氧化碳 (CO2)&bull 煤层气&bull 重力测量法*图片来自互联网03 引言受能源价格不断攀升的驱动，对油气替代资源的开发探索具有极其重要的经济价值。众多天然气资源以煤层气（CBM）的形态赋存于煤层之中。增强型煤层气（ECBM）技术通过注入二氧化碳来提升从煤层中提取甲烷的效率[1]。除增加天然气提取量外，ECBM 还具备另一项优势：即能将碳捕集与封存（CCS）过程中产生的 CO2 安全地贮存于地下，避免其排放至大气中[2]。但是，甲烷被 CO2 取代的过程极为复杂：气体不仅会在煤的表面发生吸附作用，还会被吸收进入煤的内部结构，导致煤样体积膨胀。因此，发展 ECBM 技术必须在真实条件下，对不同煤样进行细致的研究[3]。本应用说明阐述了如何运用 Rubotherm IsoSORP 系统通过重力测量方法研究 ECBM 过程。04实验Rubotherm IsoSORP 系统采用磁悬浮天平（MSB）技术来精确测定吸附等温线。一套气体定量供应系统用于在特定实验条件下提供纯净或混合气体。煤层气通常存在于压力介于 30 至 300 bar，温度介于 30 至 100℃ 的煤层中。实验室级别的测量必须能够覆盖这些压力与温度范围。在较高压力下用二氧化碳创建一个特定的气体环境并非简单任务：需要通过柱塞泵将二氧化碳从钢瓶压力（60 bar）加压[4]，同时需对整个供气系统包括所有阀门和管道加热以防凝结。图 1 展示了完整的 IsoSORP 系统的示意图。图1. 配备 MSB 和 SC HP 静态气体定量系统的 IsoSORP 仪器流程图05结果在意大利南部撒丁岛的苏尔西斯煤田采集的煤样上开展了 ECBM 研究。图 2 展示了在 45℃ 和 60℃ 条件下，二氧化碳的吸附等温线：观察到二氧化碳的吸附量超过了甲烷，这对于 ECBM 技术来说是一个至关重要的条件[5]。图2. 在 45℃ 和 60℃ 下，甲烷和二氧化碳在撒丁岛煤样上的绝对吸附量下一步是测量二氧化碳和甲烷混合物的吸附量。在此过程中，利用磁悬浮天平重力测定总体吸附等温线。依据这些数据，通过对气相中未被吸附的混合气体进行气相色谱（GC）分析，可以得出各单一组分的吸附数据。在降压步骤后，可以将气体样品通过六通气体采样阀采集用于 GC 分析。另一种分析手段是利用质谱（MS）进行分析。图3. 在 45℃ 下，两种甲烷/二氧化碳混合物在撒丁岛煤上的总吸附量和组分选择性吸附量这些实验获得的数据（图3）显示，在混合气体中即使二氧化碳含量较少，其在煤中的吸附量也超过甲烷[6]。这证明了通过注入二氧化碳可以从煤层中置换出甲烷。为了制备成分精确的气体混合物，Rubotherm 开发了MIX-模块作为附加配置选项：MIX 仪器配备了经过校准体积的储罐、一个气体循环泵以及一个带有采样阀的气体采样体积用于分析（图4）[7]。图4. 用于气体混合物高准确度吸附分析的 IsoSORP SC MIX 静态系统06 结论煤层气（CBM）是未来替代传统天然气的宝贵资源。增强型煤层气开采技术（ECBM）通过注入二氧化碳来提高天然气的采收率，并具有长期封存二氧化碳的额外优势。研究表明，Rubotherm IsoSORP 仪器能够为 ECBM 项目的规划和设计提供关键数据，包括气体储存容量以及甲烷被 CO2 置换的动力学过程。Rubotherm为这一应用所需配置：IsoSORP MSB 系统&bull 高测量负载，高达 60 克&bull 流体密度测量&bull 压力范围 HP II 高达 350 bar&bull 温度范围从环境温度到 150℃SC-HP II 静态定量给料系统&bull 加热至 100℃ 以避免凝结&bull Teledyne ISCO 柱塞泵用于输送二氧化碳&bull 可选：MIX 模块参考1. R. Pini, D. Marx, L. Burlini, G. Storti, M. Mazzotti: Coal characterization for ECBM recovery: gas sorption under dry and humid conditions Energy Procedia, Vol. 4 (2011) 2157-21612. Ch. Garnier, G. Finqueneisel, T. Zimny, Z. Pokryszka, S. Lafortune, P.D.C.Défossez, E.C. Gaucher: Selection of Coals of different maturities for CO2 Storage by modelling of CO2 and CH4 adsorption isotherms Inter-national Journal of Coal Geology, Vol. 87 (2011) 80-863. J.S. Bae, S.K. Bhatia: High-Pressure Adsorption of Methane and Car-bon Dioxide on Coal Energy & Fuels, Vol. 20 (2006) 2599-26074. Supercritical Fluid Applications in Manufacturing and Materials Pro-duction, Teledyne ISCO, Syringe Pump Application Note AN15. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti, M. Mazzotti, R. Bencini, F. Quattrocchi, G.Sardu and G. Deriu: Adsorption of Pure Carbon Dioxide and Methane on Dry Coal from the Sulcis Coal Province (SW Sardinia, Italy) Environ-mental Progress, Vol. 25 (2006), 355-3646. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti and M. Mazzotti: Competitive adsorption equilibria of CO2 and CH4 on a dry coal Adsorption, Vol. 14 (2008)7. FlexiDOSE Series Gas & Vapor Dosing Systems, Rubotherm 2013作者：Frieder Dreisbach 拥有机械工程热力学博士学位，是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的董事总经理。Thomas Paschke 拥有分析化学博士学位，是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的应用专员。

如何获取材料的吸附热数据呢？分析吸附热数据时有哪些关键点呢？本次讲堂将手把手教你搞定吸附热数据。查看“手把手教你进行吸附热分析”视频请登录优酷视频搜索用户“micromeritics”或访问：https://v.youku.com/v_show/id_XNDcwNzUzMTQwOA==.html?spm=a2hzp.8244740.0.0关于麦克仪器公司麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造，为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。

BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写。1983年，三位科学家对Langmuir 理论进行修正，提出著名的BET理论，其正式名称是多分子层吸附理论，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。多分子层吸附理论所采用的模型的基本假设是：一、固体表面是均匀的，发生多层吸附；二、除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。该理论放弃了单分子吸附层的观点，认为在物理吸附中，固体与气体间的吸附是依靠分子间引力而发生的；而且已被吸附的分子仍有引力，因此在第一吸附层之上还可以吸附第二层，第三层，… … 也就是多分子层吸附。从多分子层吸附理论得到的BET吸附等温式，可用于测试颗粒的比表面积、孔容、孔径分布以及氮气吸附脱附曲线。运用 BET方法的物理吸附等温线对吸附表面积进行测定，主要包含两个步骤：第一步，做出BET图，从中导出单层吸附量；第二步，根据单层吸附量计算比表面积。由于BET 法适合大部分样品，被广泛应用于许多多孔及无孔材料BET面积α的确定。其最大优势是考虑到了由样品吸附能力不同带来的吸附层数之间的差异，这是与以往标样对比法最大的区别。BET吸附等温式是行业中应用最广泛，测试结果可靠性最强的方法，几乎所由国内外的相关标准都是依据BET吸附等温式建立起来的。但BET 法并不适用于所有样品，因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料时，由物理吸附分析仪自动生成的BET 比表面值是错误的。ISO9277-2010 和 IUPAC都对含微孔材料的BET比表面分析方法及判断BET 结果的方法做出了规定。

近日，我所节能与环境研究部(DNL09)王树东研究员团队与沙特阿拉伯国王科技大学赖志平教授团队合作，提出了一种通过原位氟化合成Fe基金属节点的策略，设计合成了一种新型全氟节点金属有机框架(MOFs)——DNL-9(Fe)，该材料是一种具有螺旋氟桥金属节点结构的Fe-MOFs吸附剂，可用于潮湿条件下的C2H2/CO2吸附分离。C2H2/CO2具有相同的动力学尺寸(3.3Å)、相似的极化率(29.1×1025/cm3至33.3×1025/cm3)和相近的沸点(189K至194K)，在潮湿的工业环境中吸附分离C2H2和CO2具有挑战。MOFs是一种孔道丰富，结构可调的多孔材料，但是其稳定性、耐水性相比于活性炭和分子筛较差，这也限制了其在C2H2潮湿环境下分子的吸附和C2H2/CO2的分离。相比于在MOFs中引入不饱和金属位点、有机配体功能化等调控手段，构筑含氟阴离子等氢键受体提供了另一种途径来增强客体分子与骨架间的相互作用。该方法通过强化C2H2与MOFs限域孔道内的氢键作用实现C2H2的选择性吸附，同时可以提升材料的耐水性和抗水气吸附干扰能力。然而，在MOFs的合成中难以对金属节点进行原位氟化配位，目前构筑含氟MOFs单元通常采用SiF62-，TiF62-，GeF62-阴离子盐，或含氟有机配体等价格昂贵的商业试剂，这也阻碍了含氟MOFs的低成本生产与实际应用。 　　本工作中，研究团队另辟蹊径，在DMF溶剂高温分解条件下构造出还原性合成环境，促进了F原子与金属Fe的直接配位络合。团队采用简单的HF试剂，实现了Fe-MOFs的金属节点的原位氟化和螺旋结构拓扑链的生长，从而开发出具有混合变价的[Fe6(μ-F)6F8]配位节点的全氟Fe基材料DNL-9(Fe)。DNL-9(Fe)的结构区别于常见的[Fe3(μ3-O)(μ-OH)3]或[Fe2MII(μ3-O)(μ-OH)3]节点，其由生物质基呋喃二甲酸作为配体合成原料，取代了传统对苯二甲酸等难降解的有机物，是一种环境友好型吸附剂。该材料还具备优异的耐水性和化学稳定性，在潮湿环境中可以高效分离C2H2CO2，一次提浓后的C2H2纯度即可达到99.9%。同时，氟化的金属位点Fe-F-Fe有效降低了H2O和C2H2分子的吸附热，在真空条件下即可循环再生，可以应用于变压吸附(PSA)和真空解吸(VSA)工艺。因此，本工作为多孔材料结构设计、MOFs的氟化改性和吸附分离提供了新的思路。 　　近年来，王树东团队在C2H2/CO2协同吸附机理探究(Chem. Mater.，2022)，潮湿CO2捕集(Fuel，2023；Chem. Eng. J.，2022；J. Energy Chem.，2022)，混合配体MOFs调控(Chem. Eng. J.，2022)，果糖直接合成MOFs(ACS Sustain. Chem. Eng.，2021)等相关方面开展了多孔材料设计与吸附分离工作，致力于开发低成本、高效、疏水等综合性能的多孔材料吸附剂。 　　相关研究成果以“Fluorido-Bridged Robust Metal-Organic Frameworks for Efficient C2H2/CO2Separation under Moist Condition”为题，发表在《化学科学》(Chemical Science)上，该工作第一作者是我所DNL0901组博士毕业生顾一鸣。上述工作得到国家自然科学基金等项目的资助。

崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪 本仪器是按照固定污染源废气和环境空气挥发性有机物的测定标准设计，应用三大核心系统，对固定污染源废气和环境空气中的VOCs(挥发性有机化合物)进行固相吸附法采样，利用含有合适吸附剂的吸附管采集固定污染源废气和环境空气中所排放的挥发性有机物，可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于各种固定污染源或者环境空气中VOCs的测定。 执行标准 n HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法n HJ734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 主要特点 控制系统n 独特的LOCS系统设计，利用吸附管采集环境空气和固定污染源中所排放的挥发性有机物n 采用新型高精度质量流量控制器，精确控制微小流量，确保微小流量的稳定性与准确性n 自动计算累计采样体积，并同时根据气压、温度换算标况采样体积n 可设定采样时间和体积两种方式进行采样，满足不同用户需求动力系统n 精密DS.采样泵，大大提高了负载能力，增强了稳定性和使用寿命 操控系统n 外观采用L-Ergo设计，符合人体工程学原理，手持更舒适n 宽温高亮TC-OLED显示屏，适用于高寒地区，通俗软件显示界面，实现良好人机交互n 预留蓝牙模块，可连接便携式蓝牙打印机轻松掌握实时数据n 提供USB接口，可将采样数据文件导出，同时支持升级仪器主板程序n 预留物联网模块接口，可拓展联网功能OTHERn 体积小主机轻、携带方便、适合野外工作n 内置大容量锂电池，可在无外部供电情况下支持长时间采样标准配置 n 主机n 电源适配器n 干燥筒n 连接管n 三脚支架n 转接丝 可选配置 n 崂应1086F型 吸附管法废气VOCs取样管n 蓝牙模块n 蓝牙打印机＊说明：以上内容完全符合国家相关标准的要求，因产品升级或有图片与实机不符，请以实机为准, 本内容仅供参考。创新点：本产品采用固相吸附法，将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。与市场上其他同类产品相比，微小流量能够更加精准的采样，且整机小巧便携，一手即可掌控！1、小巧便携：170mm× 210mm× 80mm（长× 宽× 高），主机重量约1.5kg。2、固相吸附法：采样仪采用固相吸附法，将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。3、内置锂电池：采用进口无刷隔膜泵，负载能力强，使用寿命长。4、功能多样：适用于环境空气和固定污染源多种工况采样，兼容多种规格长度吸附管。5、微流量，精掌控：高精度质量流量控制器，确保微小流量精确控制。采样流量10～200mL/min崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪

p style="text-indent: 2em text-align: justify "VOCs（VolatileOrganicCompounds）学名挥发性有机物，按照世界卫生组织的定义，沸点在50—250℃的化合物，室温下饱和蒸气压超过133.32Pa，在常温下以蒸气形式存在于空气中的一类有机物为挥发性有机物（VOCs）。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "VOCs危害大，不容小觑：VOCs成分复杂，目前已经监测出的VOCs有300多种，主要来自建筑装饰、有机化工、石油石化、包装印刷、表面涂装等行业。VOCs四大大气污染物之一，属于形成PM2.5和光化学烟雾的重要因素，能够损害人体神经系统、血液成分和心血管系统，对人体健康和社会环境影响极大。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "VOCs污染源监测需求市场空间将达468亿元，受益于法律法规重视度增加、排污费的征收以及政府部门补贴的激励作用，最高激活539亿市场空间；截至目前，VOCs治理行业已发生空间约为50亿元，主要集中在石油化工业以及印刷行业。到2020年VOCs治理行业的剩余市场空间约为500亿元，具有相当大的增长潜力。/ppspan style="text-align: justify text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/60ce5a25-b35c-4199-9e1d-7a7ff6bb148c.jpg" title="AAA.jpg" alt="AAA.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "物理吸附法是目前去除VOC的重要方法，因此吸附材料对VOC的吸附性能评价就成为其中重要的一环。传统方法采用测试材料比表面积的方法，即通过在低温下吸附氮气的方法来计算材料比表面积，比表面积越大吸附能力越强，此方法只能给出定性的方向性分析，弊端是不能定量分析吸附材料对某种VOC的吸附量。对于目前客户越来越严格的要求，传统方法已经无法满足客户的需求，而进口仪器能满足要求的也很少，而且价格昂贵，测试缓慢，又由于使用复杂，真正能正常使用的用户少之又少。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 417px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b928f466-182f-4aee-a1f0-4a4a0b02a45c.jpg" title="BBB.jpg" alt="BBB.jpg" width="500" height="417" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "针对目前的市场现状，贝士德仪器的研发人员在2013年投入大量人力物力，联合复旦大学龙英才教授（龙老师是中国分子筛材料吸附VOCs应用的专家和先驱）共同开发，历经三年时间，推出国内首款重量法蒸气吸附仪，这也是全球唯一一款超过三分析站同时测试的重量法蒸汽吸附仪。他的主要优势特点是：/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "1. 相比容量法，不采用任何折中近似处理，不存在无温区分布、气体非理想化校正等误差来源。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "2.弥补了容量法无法测试实时等压吸附速度、无法准确描述材料吸附动力学特性的缺陷。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "3.作为多站真空重量法蒸汽吸附仪，可支持1-8个分析站同时分析。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "经过三年的市场检验，3H-2000PW重量法蒸汽吸附仪通过优良的性能和高效率的测试能力获得了用户的肯定，这其中包括：复旦大学，北京交通大学，西安交通大学，天津理工，中国石化南京催化剂分公司等等，此外，它也作为科研工作者的有力助手，多次出现在国内外高水平期刊中，其中最为引人注目的就属郑州大学臧双全课题组发表在顶级期刊《Nature-Chemistry》的文章，其中有应用我公司两种类型的物理吸附仪，3H-2000PS1比表面及孔径分析仪和3H-2000PW重量法蒸气吸附仪测试的数据，这也从侧面说明顶级期刊对国产仪器测试数据的认可。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 198px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/add57183-e9fb-4545-8f24-1c5bda47212d.jpg" title="CCC.jpg" alt="CCC.jpg" width="500" height="198" border="0" vspace="0"//pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 226px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/03cf6f1b-eca9-43fd-bf64-bb4f53c0d01d.jpg" title="DDD.jpg" alt="DDD.jpg" width="500" height="226" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "贝士德仪器的研发团队没有满足于眼前的成果，因为更多的客户提出了更高的要求，比如在实际应用中，VOCs不是纯组分气体，而是多种组分的混合，多组分蒸汽的竞争吸附这一更加复杂的难题摆在了我们的面前，令人振奋的是贝士德仪器在2018年将多组分竞争吸附分析仪+联用在线质谱系统正式推出，将为更多用户的科研，实验提供强有力的解决方案。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "2019年国际贸易摩擦升级，美国的技术壁垒和技术封锁手段再次抬头，虽然没有在风口浪尖上的华为那么直面巨大压力的挑战，但是作为国产仪器厂家的我们也是感同身受，国产仪器需自强，贝士德仪器一直在努力，我们以实际行动来打动用户，只要用户愿意了解我们的仪器，我们将提供完善的售前服务，提供不逊色于国外仪器的测试结果和解决方案。/pp style="text-indent: 2em text-align: right "strong作者：贝士德研发团队/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: left "（注：本文由贝士德供稿，不代表仪器信息网本网观点）/p

中国科学院兰州化学物理研究所发明了一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，近日获得国家发明专利授权(一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，专利号：ZL 201110212531.3，发明人：郑易安 王爱勤)。　　铬及其化合物广泛应用于工业生产的各个领域，是冶金工业、金属加工、电镀、制革、油漆、印染、颜料等行业中必不可少的原料。铬在水中的存在形式有两种：铬(VI)和 铬(III)。毒性大的铬(VI) 是重金属中有毒有害污染物的代表，常用的处理方法有沉淀法、氧化还原法、电解法、吸附法、离子交换法等。每种方法各有优劣，其中吸附法因操作简单、见效快、吸附剂可以设计及循环使用等优点在含铬废水处理中得以广泛应用。然而，目前国内常用的吸附法均存在一定缺陷，如材料价格昂贵、再生困难 吸附容量小，容易造成二次污染 选择吸附性有待提高等。　　该发明以洋车前子壳粉和苯胺为原料，经过氧化聚合制备了用于选择吸附六价铬的吸附剂。吸附剂可在保持聚苯胺原有吸附性能基础上，进一步降低制备成本，赋予环境友好性，用于工业含铬废水的处理。　　与现有技术相比，该发明中吸附剂合成原料廉价易得 吸附剂的制备过程简单，反应条件温和 吸附剂对水中的六价铬具有高的选择吸附性 在不降低聚苯胺原有吸附性能基础上，引入洋车前子壳粉，从理论上讲赋予吸附剂良好的生物可降解性，同时可拓展洋车前子壳粉的应用领域。

vocs冷凝吸附回收法是目前vocs气体处理比较多的方法，无锡冠亚vocs冷凝吸附回收法的设备——vocs气体冷凝回收装置专门处理各种有机废气，那么，在使用vocs冷凝吸附回收法的时候的安全建议要注意哪些呢？　　在vocs冷凝吸附回收法中，压缩机质量的好坏决定着vocs冷凝吸附回收法的工作效率是否优良，同时压缩机在vocs冷凝吸附回收法的今后售后维修中也占有很重要的位置，一旦出现故障，将会提高企业维修冷水机的费用提高。　　正常工作情况下，vocs冷凝吸附回收法制冷压缩机应该吸入制冷工质的干蒸汽，若是制冷工质流量大、热负荷变化太快、操作不当都可能吸入湿蒸汽，或者液体工质，如果进入的液体太多，来不及从排气阀排出，高压形成的液击会造成气缸、气阀、活塞、连杆等零件损坏。　　如果vocs冷凝吸附回收法排气压力超过给定值，高压控制部分切断压缩机电源，压缩机停机；吸气压力低于给定值，低压控制部分切断压缩机电源，使其停机，并发出报警信号。为防止制冷剂泄漏至大气，一般采用闭式安全阀，安全阀设置在vocs冷凝吸附回收法压缩机排气腔和吸气腔之间的管路上。　　vocs冷凝吸附回收法安全膜片安装在吸气、排气腔之间，吸排气压力差超过规定值时，膜片破裂，排气压力降低(需在吸气腔侧装滤网，防止破碎膜片落入吸气腔)。vocs冷凝吸附回收法把液压泵入口与液压泵出口分别和润滑油压差控制器上的低压入口、高压出口接通，当液压泵出、入口之间的压力差过高或过低时，控制器就会切断压缩机电源，电动机停止运转，保护压缩机。　　vocs冷凝吸附回收法内置电动机的保护，为更进一步确保电动机不过热，除了正确使用，注意维修外，建议可以安装过热继电器。vocs冷凝吸附回收法常用的三相电动机缺相的话会导致电动机无法起动或过载，可采用过载继电器避免电动机因缺相损坏。　　vocs冷凝吸附回收法在环保严查的当下是比较好的方法之一，无锡冠亚在不断在行业趋势下不断生产研发新的设备，促进行业发展。

穿透曲线是描述吸附柱出口吸附质浓度随时间变化的曲线。穿透曲线可以让用户评价吸附剂介质，并计算其对流动的气体或蒸气的吸附量。穿透曲线可应用在分离、吸附、变压吸附和变温吸附等领域。 与静态吸附测量相比，动态穿透吸附能带来诸多优势。它能够轻松收集多组分吸附数据，确定吸附物选择性，同时模拟工艺条件。2022年2月，作为材料表征技术的全球专业供应商， Micromeritics 正式推出全新穿透曲线分析仪 ( Breakthrough Analyzer，下称BTA)。BTA 是一套用于模拟工业生成相关条件下精细表征吸附剂性能的强大系统，其设计结合了Micromeritics 在气体吸附方面广受认可的专业知识，以及微反应器和中试装置技术，为气体或蒸汽混合物提供可靠的选择性吸附数据。作为评估下一代吸附剂性能的高效工具，BTA 可广泛应用于气体分离、储存和净化、二氧化碳捕获和能量储存等领域。 想了解穿透吸附的基础理论与分析，为您的研究工作选择合适的方法?欢迎参加由micromeritics举办的直播网络研讨会。 内容看点：竞争性穿透吸附理论穿透曲线分析仪BTA分子筛高压吸附CO2双组分蒸汽竞争性吸附BTA在DAC技术上的应用 直播时间：2022年3月24日周四14：00—15：00 扫描下方二维码，免费注册参加麦克举办的网络研讨会！

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "多肽一般是由100个以内氨基酸通过肽键连接而成的一类化合物，通常具有二级结构。自上世纪20年代胰岛素疗法问世以来，多肽药物一直在医药领域发挥了重要的作用，相比于小分子药物，多肽药物在生物活性和特异性方面比较高，同时稳定性方面比蛋白质药物较好。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着生物技术的不断发展，越来越多的多肽药物被开发并应用于临床，因适应证广、安全性高且疗效显著，多肽药物目前广泛应用于肿瘤、糖尿病、艾滋病、细菌真菌感染、免疫、心血管、泌尿等方面。 /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70a59597-0454-4c23-9f57-c07be703dbbe.jpg" title="7.png" alt="7.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "糖尿病药物利拉鲁肽的氨基酸序列图和药物产品图/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "早在2017年FDA发布的“Impact Story”栏目中的一篇文章sup[1]/sup就提到，strong目前全球将近有100种上市的多肽药物，全球销售额约在150-200亿美元/strong。研发新的多肽药物以及多肽类仿制药都面临着巨大的机遇和挑战。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FDA收到的关于多肽药物新的适用症申请正在快速增加，同时仿制药的出现也正加速多肽药物的发展。然而为了确保仿制药与原研药的质量和疗效一致性，开发稳定的多肽药物分析和表征方法变得尤为重要。strongFDA的药品评价和研究中心（CDER）的专家们认为质谱（MS）技术是分析多肽药物非常关键的一项技术/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "结合液相的色谱分离和质谱的检测，LCMS方法因其良好的专属性、高灵敏度、更宽的动态范围、以及更高的准确度和精密度，现已广泛用于多肽药物的分析方法开发中，尤其是含有生物基质的分析方法开发。strong同样LCMS方法也适用于多肽药物临床使用阶段的药物监测/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "7月16日 岛津发布新品 LCMS-8060NX/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/954c26fd-dac2-47fd-9684-914e7741b31c.jpg" title="8.png" alt="8.png"/span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C239206.htm" target="_self" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "三重四级杆液相色谱质谱联用仪/span/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "br/ /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "但是相比于其他小分子药物，多肽因其具有吸附性以及分子量较大的特点，因此在样品的储存、预处理以及色谱柱的选择、仪器方法的开发等方面带来了更大的挑战。尤其像多肽容易吸附到固体表面，最终可能导致浓度测量的偏差，通常推荐低吸附的材质产品来保存多肽药物。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/13f40756-2a0e-4c5f-b3dd-5a8e4bf6602e.jpg" title="9.png" alt="9.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "岛津SHIMSEN低吸附PP样品瓶/板/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "SHIMSEN低吸附PP材质系列样品瓶、样品板，利用专利技术对PP材质进行特殊化处理，从而达到大大降低吸附量的效果，以保障在分析检测中数据更高的准确性，也可有效避免由于吸附等原因带来的线性差、响应低、浓度改变等问题。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b044a896-f4b1-426e-a731-784812a78a84.jpg" title="10.png" alt="10.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在多肽药物的生物分析方法开发中，还有一个非常重要问题就是内标（IS）的选择。内标在保证LCMS方法的准确度和方法稳健性方面起着至关重要的作用，选择稳定同位素内标用于LCMS生物分析方法也逐渐成为“金标准”。考虑多肽药物生物分析方法的复杂性，选择稳定同位素内标时更是优先推荐含13C标记及标记数量更多的内标！/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "岛津在药物生物分析领域除了提供仪器和消耗品外，还开发了高品质稳定同位素内标产品。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4adb6562-e107-4ab7-aaee-cc3287f837a6.jpg" title="11.png" alt="11.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "岛津Alsachim稳定同位素内标/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "除了以上产品，岛津还提供多肽药物定制合成稳定同位素内标产品。所有内标均提供HPLC、LCMS、NMR详细检测数据。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "[1]参考文献：/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: none "https://www.fda.gov/drugs/regulatory-science-action/impact-story-developing-tools-evaluate-complex-drug-products-peptides/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "br//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: right "span style="text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun "供稿人：/spanspan style="text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun "岛津（上海）实验器材有限公司 市场部 周可鹏/span/ppbr//p

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　 金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体，通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景。　　在20世纪前，多孔材料一般有两种类型：无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表，而活性炭是在1900年之后才发现的，因其优良的吸附功能，在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要，于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。　　1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料，它是具有二维结构的配位化合物，由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成，成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,，Nature，1995，378：703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs　　1999年，Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H，et al, Nature，1999，402：276- 279)。2002年，Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework )，IRM0F-8(N. L. Rosi， et al, Science，2003，300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成，成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。　　2004年，Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177， 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature，2004，427：523-527)。　　2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。　　2006年，Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks，ZIFs)材料 (Férey G ，et al, Science，2005，309：2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构，它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意，ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年，又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料，即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料，并报道了十八种MVT-MOF-5材料。　　2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展，他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE， 2013，341：1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构　　图中颜色：黑—C，红—O，黄—S ,紫—P，浅绿—Cl, 氯—N，蓝--多面体，金属离子，　　AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.　　1. MOFs 在吸附剂中的应用　　MOFs 已经有众多应用领域，在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中，很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5)：734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用　　MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm，这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此，介孔材料是特别有前途的吸附剂，用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21：16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升，到2014年后大顶峰，如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据　　MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径，图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)　　2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制，讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21：16726-16742)　　2012年，中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章，详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括：(1)通过延长配体的长度，调节次级结构单元大小，从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体，构筑新型次级结构单元，获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板，合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体，构建中孔MOF材料。　　(http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5：7508–7520.)　　同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章，讨论了介孔材料的设计与合成，孔隙率、活化和表面改性，以及在贮存与分离，催化，药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41：1677–1695)。　　2 典型的介孔MOFs材料　　MOFs材料有很多很多，有代表性的介孔MOFs见下表1.　　表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ （m2 /g）窗口或孔道/?孔容/（cm3 /g）结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4，-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132：5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132：15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2： 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46： 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128：16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43： 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040；49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132：409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49：535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49：11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47：677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453：207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130： 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48： 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50：1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上　　a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献：Science, 2005, 309： 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45： 8227 d--数据源于文献： J. Am. Chem. Soc., 2010,132：4092 e--数据源于文献： Angew. Chem., Int. Ed.,2010, 49：5357 f--数据源于文献：20 Nat. Chem., 2010, 2： 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF　　2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性　　MOFs材料常用于吸附水中的物质，所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的，这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化，表2是这类MOFs。　　表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD325 ℃ 稳定20． J. Am. Chem. Soc. 2009, 131： 15834–15842MIL-101(Cr)(F)无液体水50 ℃XRD,吸附 N2，24 h 稳定18．Microporous Mesoporous Mater. 2009, 120：325–330MIL-101(Cr)(F)无液体水100 ℃XRD,吸附 N2，吸附 H2O7天 稳定17，Adv. Funct. Mater. 2009, 19：1537–1552.MIL-101(Fe)-NH2无液体水中PBS 或 EDTA37 ℃XRD不稳定34，J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 14261–14263MIL-101(Cr)-SO3H无液体水100℃ 24h元素分析，滴定，XRD, N2吸附稳定25，Adv Mater， 2011, 23：3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21，Eur. J. Inorg. Chem， 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定，pH 12不稳定22，Chem Eng J， 2012, 183： 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD，吸附水， TGA稳定26，Microporous Mesoporous Mater，2012, 157： 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA，吸附稳定24，Energy Fuels 2013, 27： 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次，稳定15，Chem Mater，2013, 25：790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT，24 hXRD--33，Chem Commun，2013, 49：143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水50 ℃XRD稳定 12 h28，J Mater Chem A， 2014, 2：193–203.MIL-101(Al)-NH2无液体水RTXRD，NMR， AAS稳定，5 min30，Chem Eur J， 2015, 21：314–323MIL-101(Al)-URPh异氰酸苯酯 液体水RTXRD，NMR， AAS稳定 7天30，Chem Eur J， 2015, 21：314–323　　4 MOFs 用作分离富集吸附剂　　MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点，非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g，2004年，他们合成报的MOF-177，比表面积可达到4 500 m2/g，而2010年合成出MOF-210，以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g，这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。　　2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱，可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4]，这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。　　2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能，用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法： Zn(NO3)26H2O(600 mg，2mmol)和对苯二甲酸(170mg，1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中，密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温，过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5，在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干， MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构，BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线，见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线　　2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩，然后直接热脱附，用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛　　2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题，仿真结果表明，吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明，噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech，2012，95：149–156)。　　2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型，二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g，远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA，所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci，2013，405：157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53（Ａ）上吸附双酚Ａ的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸]（MOF HKUST-1）去除染料废水中的亚甲基蓝，Cu-BTC具有中孔，高表面积和大孔隙体积，具有很好的吸附能力（Micropor Mesopor Mater，2014，193 ：27–34）。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生，并保留吸附能力。因此，作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂，其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构　　4 小结　　MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。

儒亚科技（北京）有限公司中标西南石油大学磁悬浮天平高压等温吸附仪 2020年9月14日，中机国际招标有限公司受西南石油大学委托，拟对西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目进行国内公开招标，并邀请符合本次招标要求的投标人参加投标。儒亚科技（北京）有限公司在全面研究了“西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目”招标文件后，决定参加中机国际招标有限公司组织的项目投标工作。经过竞标，我司以雄厚的技术实力在2020年11月3日赢得这次政府采购合同。中标主要信息如下：一、招标编号：510201202074502 二、采购项目名称：西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目三、中标金额：397.2万 本次中标产品是基于Rubolab的新一代磁悬浮天平的重量法高压等温吸附仪，能够完成高达700大气压下的煤岩和页岩的高压等温吸附曲线的测试，并且可以完成多组分的竞争吸附测试，广泛服务于煤层气、页岩气、致密砂岩气等非常规油气的储量评估和开发利用。 儒亚科技（北京）有限公司提供完整系列的吸附产品解决方案，产品涵盖磁悬浮天平重量法高压气体和蒸汽吸附分析仪、磁悬浮天平高压热重分析仪、全自动多样品PCT储氢分析仪、全自动多样品高压气体和蒸汽吸附仪、变压吸附分析仪、竞争吸附分析仪、动态物理吸附和穿透曲线分析仪、高压化学吸附分析仪、红外法快速吸附能力评价分析仪、液体挥发速率分析仪、固体和液体饱和蒸汽压分析仪、激光粒度粒形分析仪、CPS高精度纳米粒度分析仪等优秀的产品。 更多产品信息，请参考： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100498/C319082.htm

p　　strong本文转载自微信公众号热分析与吸附，作者为中国科学技术大学丁延伟老师，并已获转载授权。/strong/pp　　目前热分析与吸附组在用的分析仪器主要包括热分析仪、吸附仪和粒度粒形分析仪，这些仪器与常规的结构和成分分析仪器不同，主要侧重于材料的性质表征。热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质(主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等)随温度或时间连续变化关系的一大类仪器，而吸附仪则通过测量材料在不同条件下(主要指压力、浓度、温度、时间等)对于某种或某几种气体的吸附能力来获得材料的结构、性质等方面的信息的一类仪器，主要分为物理吸附仪和化学吸附仪两大类，粒度粒形分析系统可以得到材料的粒径分布、粒形和Zeta电位等信息。和以下将分类进行介绍。br//pp style="text-align: center "　　strongI热分析仪/strong/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target="_self"strong1.热重仪/strong/a/pp　　热重仪(Thermogravimeter)，是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。按其结构形式可以分为下皿式(即吊篮式)、上皿式和水平式三大类。目前的商品化仪器中，上皿式和水平式结构的热重仪通常与差热分析和差示扫描量热技术联用，通常称为同步热分析仪(SimultaneousThermal Analyzer)。下皿式结构的仪器通常为单一的热重仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司TGA-50H热重仪(图1)、美国TA公司Q5000IRTGA热重仪(图2)、美国TA公司DiscoveryTGA热重仪(图3)和德国Netzsch公司TGA209F1四台仪器。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7cc54975-2e83-4193-afbe-9362093fddab.jpg" title="图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" alt="图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png"//pp style="text-align: center "图1 Shimadzu TGA-50H热重仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fcd219-634a-4501-b236-0c8383beb3f5.jpg" title="图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" alt="图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图2 TA Q5000IR TGA热重仪　　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3cc6fee1-5c9e-42d8-b072-1cf2aa19198b.jpg" title="图3 TA Discovery TGA热重仪.png" alt="图3 TA Discovery TGA热重仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target="_self"图3 TA Discovery TGA热重仪/a　　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/62aaf285-e5ee-4ded-9d8f-68c63487286c.jpg" title="图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" alt="图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target="_self"图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪/a/pp　　其中，TGA-50H热重仪购于1993年，经过多次的加热炉、热电偶、吊篮以及软件的升级改造，这台仪器至今各项指标都可以满足检测要求。目前该仪器主要用于完成一些特殊条件下(主要指耗时特别长、水蒸气、还原气氛等可能会对仪器带来潜在损害的实验)的热重实验。美国TA公司的Q5000IRTGA和DiscoveryTGA可以实现温度调制(MTTGA)和速率超解析(HRTGA)实验。德国Netzsch公司TGA209F1带有200位自动进样器，可以实现真空条件下的TG实验。Q5000IR TGA和DiscoveryTGA主要用于常规测试，这两台仪器均带有25位自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。另外，由于其红外加热的优势，可以实现快速的升降温和准确的等温，可以用来研究高加热速率和等温下的热解行为。/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/469.html" target="_self"strong2.同步热分析仪/strong/a/pp　　同步热分析仪是在程序控温和一定气氛下，对一个试样同时采用两种或多种热分析技术，是一种常见的热分析技术。通常特指热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司DTG-60H热重-差热分析仪(图5)、美国TA公司SDTQ600热重-差热分析仪(图6)、美国PE公司STA-6000同步热分析仪(图7)、美国PE公司STA-8000同步热分析仪(图8)和德国耐驰公司STA449F3同步热分析仪(图9)。这五台仪器中除STA-8000最高温度为1000℃外，其余四台仪器的最高温度均为1500℃。其中，STA-6000和STA449F3带有自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9bf825ec-6e41-4322-a420-e5f38d3601ee.jpg" title="图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt="图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2892e4a4-5470-4edf-a2fe-9dd437fd5c40.jpg" title="图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" alt="图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/97dabaf9-0bbb-4f90-afb6-2f726f88a4c9.jpg" title="图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" alt="图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target="_self"图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪/a/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f7d5b2c6-6263-4064-a733-1ef18dbaa4d3.jpg" title="图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" alt="图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪br//pp　　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9831667e-4650-43cb-97bf-36dc8d2341dd.jpg" title="图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" alt="图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target="_self"图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪/a/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target="_self"strong3.热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪/strong/a/pp　　在用的两台热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪(图10)分别购于2012年(热重部分为Pyris1TGA、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus680、MS为ClarusSQ 8T)和2018年(热重部分为TGA8000、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus690、MS为ClarusSQ 8T)，主要用来研究材料随着温度的变化材料由于分解等引起的质量减少产生的气体的种类和含量的信息，是一种常用的联用技术。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/66e27249-e41c-489f-aff5-843ec2e531a7.jpg" title="图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-（气相色谱-质谱联用）联用仪.png" alt="图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-（气相色谱-质谱联用）联用仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "/br//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target="_self"图10 PerkinElmer TL-9000热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪/a/pp　　该仪器可以实现热重/红外光谱联用、热重/红外光谱/质谱联用、热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用等实验，是研究材料的热解机理的一种很强大的分析手段。另外，这两套联用系统分别配置了捕集阱顶空(型号为TurboMatrix40 Trap)和热脱附(型号为TurboMatrix300)附件，通过切换，可以实现室温~300℃下的逸出气体的组成分析。/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"strong4.差示扫描量热仪/strong/a/pp　　差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter，简称DSC仪)是在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的仪器。DSC仪通过测量试样端和参比端的热流速率或加热功率(差)随温度或时间的变化过程来获取试样在一定程序控制温度下的热效应信息。与DTA仪相比，DSC仪具有较高的灵敏度和精确度。常用的DSC仪主要有热流式和功率补偿式两种类型。在用的差示扫描量热仪主要有日本岛津公司DSC-60差示扫描量热仪(图11)、美国TA公司Q2000差示扫描量热仪(图12)、美国PE公司DSC8500差示扫描量热仪(图13)、美国TA公司MC-DSC多池差示扫描量热仪(图14)和德国耐驰公司DSC204F1差示扫描量热仪(图15)。其中DSC-60、Q2000、DSC204F1和MC-DSC属于热流型DSC仪，DSC8500属于功率补偿型DSC仪。除MC-DSC外，仪器的工作温度范围为-180℃-725℃(DSC8500的最高温度为750℃)。Q2000带有紫外光源，可以用来研究光照条件下的热效应的变化。Q2000和DSC8500还可以分别实现MTDSC和DynamicDSC的功能。另外，Q2000和DSC8500带有自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。与常规DSC不同，MC-DSC可以用来测量大尺寸样品(通常可以用来测试的样品的体积在1mL以上)的热效应，该仪器可以同时测量三个样品。但工作温度范围比较有限，在-40-150℃范围内。该仪器还可以用来测量高压、混合等条件下的热效应变化。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/85f4eb27-c25a-4c14-9101-0d2911440760.jpg" title="图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt="图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/066e1243-684f-422e-b8fb-9ee60db94cfd.jpg" title="图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" alt="图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪　a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b5272a7-b5f4-448f-b74e-9cd33c5f9447.jpg" title="图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" alt="图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target="_self"图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪/abr//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63c667fb-8897-4c0f-b75f-4b728311c955.jpg" title="图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" alt="图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30fa6369-9982-48be-bdb6-bf29b1f1f914.jpg" title="图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" alt="图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target="_self"图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪/abr//pp　　strong5.微量差示扫描量热仪/strong/pp　　与常规的DSC仪相比，微量差示扫描量热仪(microDSC)具有更高的灵敏度。其工作原理属于功率补偿型。我组在用的microDSC主要有美国Microcal公司(现已并入美国马尔文公司)的VP-DSC微量差示扫描量热仪(图16)和美国TA公司的NanoDSC微量差示扫描量热仪(图17)。由于该仪器的研究对象主要为大分子溶液体系，其工作温度范围为-5℃-130℃。与常规DSC实验中样品加入可移动的坩埚中不同，microDSC的样品池为固定池。实验时溶液通过进样器加入具有一定体积的固定池中，实验结束后再将待测溶液移除，然后清洗样品池。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d2ed8ad-c2d8-470e-9794-3029a265cd3f.jpg" title="图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" alt="图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target="_self"图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪　/a　/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5d86b323-37aa-4a09-903b-0e4c5912c60f.jpg" title="图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" alt="图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png"//pp style="text-align: center "图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪/pp　　strong6.闪速差示扫描量热仪/strong/pp　　闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)(图18)可以用来研究许多亚稳态材料如半结晶聚合物、多晶型材料、复合材料以及合金等的结构变化过程，可以实现常规的DSC无法实现的超高加热/降温速率下的实验。借助其UFS1传感器可以实现最高加热速率为3000000K/min(300万度每分钟)和最快加热速率为2400000K/min(即240万度每分钟)的超高温度扫描速率下的实验，实验温度范围为-100-1000℃。仪器采用嵌于陶瓷基体之上的微型芯片式传感器。该传感器基于MEMS 技术并且像常规DSC 一样拥有两个独立的量热组件(样品池及参比池)。两个量热组件所在的传感器主体由两个相同的正方形氮化硅薄膜构成。薄膜边长为1.6mm、厚度为2μm，嵌于300μm厚的硅框架内。用于闪速DSC 的典型样品为薄膜、块状材料或者粉末。块状材料在制样时首先从基体材料上切下一些小圆片。然后在显微镜下用刀片在传感器的附件将小圆片切成更小的小片。利用尖端带有一根细毛的专用毛笔将制备成的样品直接放置于传感器上。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79f58b82-4ab2-44d7-9216-fb9b56bdde39.jpg" title="图18闪速差示扫描量热仪（FlashDSC 2+）.png" alt="图18闪速差示扫描量热仪（FlashDSC 2+）.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target="_self"图18 闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)/abr//pp　　strong7.等温微量量热仪/strong/pp　　在用的美国TA公司的TAMIV等温微量热仪(图19)是一种非常灵敏、稳定和灵活的微量热系统，能够直接测量所有的热信号、从而定量得到一个过程热力学和动力学信息。四个独立的量热通道可以在相同的实验条件下同时进行不同样品的实验，目前该仪器配置了等温滴定量热计、溶解热量热计、气体灌注量热计和六通道微瓦级量热计和纳瓦级量热计。可用于反应过程中向系统内添加反应试剂或是精确控制添加试剂的时间及用量。该系统可用来测量反应热，材料稳定性，材料寿命预测，工艺安全性评价，配方筛选等。通过等温滴定量热检测，可以对含有不同基团分子的两者液体材料在相互滴加时，根据产生测量产热情况，计算两种基团的结合情况，从而评估两者物质的相容情况 通过气体灌注/吸附热量检测，可以在一定温度下，得到材料对气体吸附过程的吸/放热测量 可以实现材料体与不同气氛(或湿度)作用下的吸/放热测量 通过溶解量热检测，可以在实际应用中，需要检测固体材料溶解到液体或者两者液体混合时所产生的溶解热。如含能材料溶解于水时的热量检测。通过纳瓦级量热计可以很容易实现此应用 通过多通道量热检测，可以在实际应用中用于同种样品材料的目标性筛选，极大地提高工作效率。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c4f50435-e361-4d77-8f17-b10c95be8972.jpg" title="图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" alt="图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target="_self"图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪/abr//pp　　strong8.等温滴定量热仪/strong/pp　　等温滴定量热仪为生物分子结合的研究提供了最高的灵敏度和灵活性。仪器采用固态热电偶加热和冷却系统，实现了精确的温度控制，同时具有同样灵活性的注射器附件可确保准确有效地输送滴定剂。在用的美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪(图20)的工作温度范围为2℃～80℃，注射针筒体积为50µ L 和250µ L，检测热量范围是0.1µ J～5000µ J。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f44de75d-a260-4a1c-b0c1-3aff5dcf91a5.jpg" title="图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" alt="图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target="_self"图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪/a/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/66.html" target="_self"strong9.热膨胀仪/strong/a/pp　　热膨胀仪是在程序控温和一定气氛下，负载力接近于零的条件下测量材料的尺寸(通常为长度)随温度和时间变化关系的一类技术。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品，广泛应用于无机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域。通过材料的尺寸变化可以测量与研究材料的线膨胀与收缩、玻璃化温度、致密化和烧结过程、热处理工艺优化、软化点检测、相转变过程、添加剂和原材料影响、反应动力学研究等方面的信息。在用的热膨胀仪为德国耐驰公司的DIL-402C热膨胀仪(图21)，该仪器可以用来测量材料在室温-1600℃范围内的尺寸变化信息。　/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35f4cc01-6a98-4340-a275-1bf96127b13b.jpg" title="图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" alt="图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png"//pp style="text-align: center "图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪/pp　strong　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target="_self"10.静态热机械分析仪/a/strong/pp　　静态热机械分析仪(ThermalMechanical Analyzer，简称TMA仪)是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环温度)，测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随温度变化的一种技术。热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛，包括金属、陶瓷、无机、有机等材料，但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。在用的热机械分析仪为美国TA公司的Q400TMA 热机械分析仪(图22)，该仪器可以用来测量材料在-150-1000℃范围内的尺寸变化信息。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d5b4ef1a-0f74-4262-909d-c4255d0aa8e7.jpg" title="图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" alt="图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png"//pp style="text-align: center "图22 TA Q400 TMA热机械分析仪br//pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target="_self"strong11. 动态热机械分析仪/strong/a/pp　　与TMA相比，动态热机械分析仪(DynamicMechanical Analyzer，简称DMA仪)是在程序温度控制下测量物质在承受振荡件负荷(如正弦负荷)时模量和力学阻尼随温度变化的一类仪器。它在测量分子结构单元的运动，特别在低温时比其他分析方法更为灵敏、更为有用。在用的DMA仪为美国TA公司DMAQ800动态热机械分析仪(图23)和DiscoveryDMA Q850动态热机械分析仪(图24)。该仪器可以用来研究材料在拉伸、压缩、单/双悬、三点弯曲、剪切条件下的动态受力下的形变，工作温度范围为-160～600℃。最大力为18N，频率范围0.001～200Hz。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9d52c1f2-8b54-4933-bf5f-3a948bfe6abc.jpg" title="图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" alt="图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png"//pp style="text-align: center "图23TA Q800 DMA热机械分析仪br//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ca2ea5ba-9a29-4ff3-8766-fd29bb8c78d1.jpg" title="图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" alt="图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target="_self"图24 TA Discovery DMA 850热机械分析仪/abr//pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target="_self"strong12.流变仪/strong/a/pp　　流变仪(rheometer)，即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。在用美国TA公司的DiscoveryDHR-2 流变仪(图25)属于旋转流变仪。通过改变不同的外界调节(如温度，压力，频率，应变，时间等)作用于材料，得到材料的回馈信号分析出其工艺过程和结构特性，研究材料或样品的性能(如零剪切粘度，凝胶点，固化点等等)，计算材料的物理化学参数(如分子量，分子量分布，粘弹松弛谱，非线性行为，分子结构等)。流变仪测量时将样品置于特定的上下测量夹具之间，夹具的一端对样品施加一个力或变形，相应的传感器测量样品回馈对所施加的力或变形的响应，通过对该响应分析就得到样品粘弹性的总和特性曲线(如零剪切黏度，凝胶点，固化点等)，计算样品的物理化学参数(如分子量，分子量分布，粘弹松弛谱，非线性行为，分子结构等)。流变仪的测试模式包括：流动(稳态测量)、振荡(动态测试)、蠕变和应力松弛(瞬态测量)等模式。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d195ae8-9c9a-4152-af09-be48efbe3c42.jpg" title="图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" alt="图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target="_self"图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪/abr//pp　strong　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target="_self"13.热流法导热仪/a/strong/pp　　导热仪广泛应用于包括石墨、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等领域，具有样品制备简易，测量速度快，测量精度高等众多优点。在用的热流法导热仪为德国耐驰公司的HFM446热流法导热仪(图26)，平板温度范围：-20～90℃，可用于直接测量低导热与绝热材料的导热系数，如膨胀聚苯乙烯(EPS)、挤出聚苯乙烯(XPS)、PU坚硬泡沫、矿物棉、膨胀珍珠岩、泡沫玻璃、软木塞、羊毛、天然纤维材料，包含相变材料、气凝胶、混凝土、石膏或聚合物的建筑材料等。测试时将待测材料置于两块平板之间，平板间维持一定的温度梯度。通过平板上两个高精度的热流传感器，测量进入与穿出材料的热流。在系统达到平衡状态的情况下，热流功率为常数，在样品的测量面积与厚度已知的情况下，使用傅立叶传热方程可以计算导热系数。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bb1690a8-cac7-4943-b3b8-a2c41658a514.jpg" title="图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" alt="图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target="_self"图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪/abr//pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target="_self"strong14.激光导热仪/strong/a/pp　　激光热导法直接测量的是材料的热扩散系数，其基本原理为：在炉体控制的一定温度下，由激光源发射光脉冲均匀照射在样品下表面，使试样均匀加热，通过红外检测器连续测量样品上表面相应温升过程，得到温度(检测器信号)升高和时间的关系曲线。应用计算机软件的数学模型对理论曲线和试验温度上升曲线进行计算修正，从而测出样品的热扩散系数，再测出比热已知的标样的热扩散系数，利用数学模型计算出样品的比热，系统根据计算公式自动计算出样品的导热系数。在用的德国耐驰公司的LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪(图27)，工作温度范围：-100～500℃，可在整个温度范围内连续测量16 个样品 德国耐驰公司的LFA467 HT HyperFlash 闪射法激光导热仪(图28)，工作温度范围：室温～1250℃，这两款仪器都拥有极高的采样频率2MHz，特别适合于薄膜样品和高导热材料。　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5ef34d77-68dd-4c81-8f7f-00ebd4b8e95a.jpg" title="图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt="图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target="_self"图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪　/a　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3e96ba5b-542f-4218-b48a-3e3625c3ed0f.jpg" title="图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt="图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target="_self"图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪/a/ppbr//pp style="text-align: center "　　strongII 吸附仪/strong/pp　　在用的吸附仪主要有以下几种：/pp　　strong15.物理吸附仪(比表面积介孔分析仪)/strong/pp　　在用的比表面积和介孔分析仪为美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪(图29)。该仪器可同时实现三个样品的测试，得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。采用脱气站与分析站分离的工作模式。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/614b0dc7-11e4-4252-9812-9630ab61d87b.jpg" title="图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" alt="图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png"//ppbr//pp style="text-align: center "图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪/pp　　strong16. 物理吸附仪(比表面积和微孔、介孔分析仪)/strong/pp　　在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国QuantachromeAutisorb iQ3M全自动气体吸附仪(图30)和美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪(图31)。/pp　　该仪器可同时实现三个样品的测试(可以同时进行两个微孔或三个介孔的分析)，得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(HK、BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。仪器同时带有4个脱气站和3个分析站。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc642a87-dad4-4e50-9127-7f5177ae6865.jpg" title="图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" alt="图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/50880f2e-b073-4094-8018-74727f86a979.jpg" title="图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" alt="图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "/br//pp style="text-align: center "图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪/pp　　strong17.物理化学吸附仪(比表面积、微孔、介孔和静态化学吸附分析仪)/strong/pp　　在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪(图32)。该仪器可以实现对材料的物理吸附(得到比表面积、孔径分布、孔容积等信息)和静态化学吸附实验。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/07938ed4-1570-479c-ad92-01e2921cd925.jpg" title="图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" alt="图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪br//pp　　strong18.化学吸附仪(静态和动态化学吸附分析仪)/strong/pp　　在用的美国QuantachromeAutosorb iQ3MVC全自动气体吸附仪(图33)除了可测比表面积、介孔、微孔等，还可以测量蒸汽吸附、静/动态化学吸附，全方位表征样品的催化特性。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4367c8af-bc74-4539-b2a7-1f2200dabd17.jpg" title="图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" alt="图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪/pp　　strong19.压汞仪/strong/pp　　在用的压汞仪为美国康塔公司的PoreMaster60GT全自动压汞仪(图34)，可同时分析2个高压样品。可用于介孔和大孔的总孔体积、孔体积分布、孔表面积及其分布测定，也可用于测定空心玻璃微珠的压碎强度和防水材料的水侵入研究。该仪器利用汞对材料不浸润的特性，采用人工加压的方式使汞进入材料内部孔隙，通过高精度压力传感器和标准体积膨胀计测量样品的注汞和退汞曲线，结合相关模型计算样品的孔径结构、孔隙度及真密度等参数。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4e82d57e-86b9-49c2-a473-686d65fa88f7.jpg" title="图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" alt="图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png"//pp style="text-align: center "图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪br//ppbr//pp style="text-align: center "strongIII 粒度粒形分析仪/strong/pp　　目前，常用的颗粒粒度表征方法主要有筛分法、沉降法、电阻法、颗粒跟踪法、激光衍射法、动态光散射法、静态图像法、动态图像法等。其中，激光衍射法因为准确性高、重复性好、测试速度快、自动化程度高、大量成熟的测试方法标准，成为微米级颗粒粒度的主流方法。动态光散射法对于纳米级颗粒具有准确、快速、可重复性好等优点，还具有测量Zeta电位等能力，已经为纳米材料中非常常规的一种表征方法。动态图像法采样数据多、无取向误差、颗粒分散度高、无粘连重叠现象，在粒形分析方面得到了广泛应用，除了给出30多种颗粒的粒形参数，还能对测试颗粒的分散情况进行分析。在用的Microtrac粒度粒形测量系统可以实现颗粒以上的表征，该测量系统在催化剂、能源、环境、化工、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、油气、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等领域中有着广泛的应用。颗粒的粒度和粒形与材料的性能密切相关，例如药品颗粒的粒度决定着人体的吸收程度，水泥颗粒的粒度决定了水泥的凝结时间，调色剂颗粒的球形度决定了其在打印材料上的粘附力等等。通过测量这些颗粒的粒度粒形参数(如粒径、球形度、长宽比、周长、面积等)，可以优化材料的相关特性。该测量系统主要包括测量范围为0.01-4000µ m的Sync测量单元(图35)和测量范围为0.8nm-6.5µ m的NanoTrac测量单元(图36)。其中，Sync测量单元除可以实现粒度分布测量功能外，还可以得到粒形信息 NanoTrac测量单元除可以实现粒度分布测量功能外，还可以得到Zeta电位信息。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4fe743a-36c8-4df3-9ef2-dea228d3cac9.jpg" title="图35 Sync测量单元.png" alt="图35 Sync测量单元.png"//pp style="text-align: center "图35 Sync测量单元br//pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7b0f6ad0-04c2-428a-bba6-87bb587dd984.jpg" title="图36 NanoTrac测量单元.png" alt="图36 NanoTrac测量单元.png"//pp style="text-align: center "图36 NanoTrac测量单元/pp　　Sync测量单元由2个镜头、2块检测系统(共151个检测单元)和三个激光系统组成，可以实现高效、准确的颗粒度表征。其采用静态激光衍射技术测量微米级粒度，采用动态图像分析技术测量粒形数据，可以使用多于30种大小和形态的参数。仪器可以实现湿法和干法测量模式，满足多种样品的各种测量要求。由Sync的动态图像分析功能可以得到的散点图，由此可以得到不同尺寸范围的不同形状的颗粒的分布信息。NanoTrac测量系统采用采用先进的动态光背散射技术，180° 检测异相多普勒频率的变化，稳定性好、重现性高。采用电泳法技术测量Zeta电位数据。通过温控装置可以实现0-80℃范围内的粒度和Zeta电位测量。br//ppbr//p

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

在气体吸附实验中，一定重量的粉体材料在样品管中通过真空或惰性气体净化加热和脱气以去除吸附的外来分子后，在超低温下被抽至真空，然后引入设定剂量的吸附气体，达到平衡后测量系统中的压力，然后根据气体方程计算出所吸附的量。这个加气过程反复进行直至达到实验所预定最高压力，每一个压力以及单位样品重量所吸附的气体量为一数据点，最后以相对压力（试验压力P与饱和蒸汽压Po之比）对吸附量作图得到吸附等温线。然后从到达最高压力后抽出一定量的气体，达到平衡后测量压力，直到一定的真空度，以同样方法做图，得到脱附等温线。实验的相对压力范围P/Po可从10-8或更高的真空度至1，根据吸附分子的面积σ，使用不同的吸附模型，例如Langmuir或BET公式，即可算出材料的比表面积。然而，从气体吸附得出材料的孔径分布就不那么简单了。当代颗粒表征技术可分为群体法与非群体法。在非群体法中，与某个物理特性有关的测量信号来自于与此物理特性有关的单个“个体”。例如用库尔特计数仪测量颗粒体积时，信号来自于通过小孔的单一颗粒；用显微镜测量膜上的孔径时，测量的数据来自于视场中众多的单个孔。由于这些物理特性源自于单个个体，最后的统计数据具有最高的分辨率，从测量信号（数据）得出物理特性值的过程不存在模型拟合；知道校正常数后，一般有一一对应关系。而在群体法中，测量信号往往来自于众多源。例如用激光粒度法测量颗粒粒度，某一角度测到的散射光来自于光束中所有颗粒在该角度的散射；用气体吸附法表征粉体表面与孔径时，所测到的吸附等温线与样品中所有颗粒的各类孔有关。群体法由此一般需要通过设立模型来得到所测的物理特性值及其分布。群体法表征技术得到的结果除了与数据的质量（所含噪声、精确度等）外，还与模型的正确性、与实际样品的吻合性以及从此模型得到结果的过程有关。几十年前，当计算能力很弱时，或采用某一已知的双参数分布函数（往往其中一个参数与分布的平均值有关，另一个参数与分布的宽度有关），或通过理论分析，建立一个多参数方程，然后调整参数拟合实验数据来得到结果（粒径分布或孔径分布），而不管（或无法验证）此分布是否符合实际。在粒度测量中，常用的有对数正态分布函数、Rosin-Rammler-Sperling-Bennet（RRSB）分布函数、Schulz-Zimm（SZ）分布函数等；在孔径分布中，常用的有Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法，Dubinin-Radushkevich（DR）方法、Dubinin-Astakhov（DA）方法、Horwath-Kawazoe（HK）方法等。随着计算能力的提高，函数拟合过程在群体法粒径测量中已基本被淘汰，而是被基于某一模型的矩阵反演所代替。在激光粒度法中，这个进步能实现的主要原因是球体模型（一百多年前就提出的Mie光散射理论或更为简单的，应用于大颗粒的Fraunhofer圆盘衍射理论）相当成熟，也能代表很多实际样品，除了长宽比很大的非球状颗粒以外。在孔径分析中，尽管函数拟合还是很多商用气体吸附仪器采用的分析方法，但矩阵反演法随着计算机能力的提高，以及基于密度函数理论（DFT）的孔径模型的不断建立与反演过程的不断完善而越来越普及，结果也越来越多地被使用者所接受。在孔径测量方面的DFT一般理论源自于1985年一篇有关刚性球与壁作用的论文[ⅰ]。基于气体吸附数据使用DFT求解孔径分布的实际应用开始于1989年的一篇论文[ⅱ]，此论文摘要声称：“开发了一种新的分析方法，用于通过氮吸附测量测定多孔碳的孔径分布。该方法基于氮在多孔碳中吸附的分子模型，首次允许使用单一分析方法在微孔和介孔尺寸范围内确定孔径的分布。除碳外，该方法也适用于二氧化硅和氧化铝等一系列吸附剂。” 该方法从吸附质与气体的物理作用力出发，根据线性Fredholm第一类积分方程从实验等温线数据直接进行矩阵反演的方法算出孔径分布。所建立的密度函数理论针对狭窄孔中的流体结构，以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础，对特定孔径与形态的空隙计算气态或液态流体密度在一定压力下作为离孔壁距离的函数，对不同孔径的孔进行类似计算，得出一系列特定压力特定孔径下单位孔容的吸附量。基于这个模型，可以计算某个孔径分布在不同压力下的理论吸附等温线，然后通过矩阵反演过程，以非负最小二乘法拟合实际测量得到的等温线，从而计算出孔径分布的离散数据点。上述文章所用的模型是较简单的均匀、定域的、两端开口的无限长狭缝。自此，随着计算机能力的不断提高，30多年来这些模型的不断复杂化使得模型与实际孔的状况更加接近：从定域到非定域，从一维到二维，从均匀孔壁到非均匀孔壁；孔的形状从狭缝、有限圆盘、圆柱状、窗状，到两种形状共存；从较窄的孔径范围到涵盖微孔与介孔范围，从通孔到盲孔；吸附气体从氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳，到其他气体；吸附壁从炭黑、纳米碳管、分子筛，到二氧化硅及其他材料[ⅲ]；总的模型种类已达四、五十种。矩阵反演的算法也越来越多、越来越完善，同时采用了很多在光散射实验数据矩阵反演中应用的技巧，如正则化、平滑位移等。当前，于谷歌学者搜索“DFT adsorption”，论文数量则高达56万篇，其中包含各类专著与综述文章 [ⅳ] 。相信随着计算技术的不断发展与计算速度的不断提高，DFT在处理气体吸附数据中的应用一定会如光散射实验数据处理一样取代函数拟合法，成为计算粉体材料孔径分布的标准方法。而商用仪器的先进性，也必然会从传统的硬件指标如真空度、测量站、测量时间与参数，过渡到重点衡量经过其他方法核实验证的DFT模型的种类以及矩阵反演算法的稳定性与正确性。参考文献【i】Tarazona, P., Free-energy Density Functional for Hard Spheres, Phys Rev A, 1985, 31, 2672 –2679.【ⅱ】Seaton, N.A., Walton, J.P.R.B., Quirke, N., A New Analysis Method for the Determination of the Pore Size Distribution of Porous Carbons from Nitrogen Adsorption Measurements, Carbon, 1989, 27(6), 853-861.【iii】Jagiello, J., Kenvin, J., NLDFT adsorption models for zeolite porosity analysis with particular focus on ultra-microporous zeolites using O2 and H2, J Colloid Interf Sci, 2022, 625, 178-186.【iv】 Shi, K., Santiso, E.E., Gubbins, K.E., Current Advances in Characterization of Nano-porous Materials: Pore Size Distribution and Surface Area, In Porous Materials: Theory and Its Application for Environmental Remediation, Eds. Moreno-Piraján, J.C., Giraldo-Gutierrez, L., Gómez-Granados, F., Springer International Publishing, 2021, pp 315– 340.作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及近期由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。扫码购买《颗粒表征的光学技术及其应用》

2015年9月，全球粉体及多孔材料分析检测仪器领导者，美国康塔仪器正式发布dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪。这款开创性的仪器，凭借其独特的安全性设计，可以便捷地研究任意复杂的吸附过程。在宽泛的温度和压力范围内，可以调节气体流速并很好地定义气体组分。这样，就可以调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪可广泛应用于： 穿透曲线的测定对吸附剂的动力学性能研究共吸附和位移现象的调查选择性吸附测定技术分离工艺的合理比例缩小动态吸附和解吸实验单一和多组分吸附数据的测定沿吸附床层的温度分布曲线调查 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键，穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。 dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计，防护门，工作区照明和结构清晰的PC控制界面，确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的，即使仪器关机，压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时，信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上，检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下，仪器会跳回到空闲状态，并自动关闭。 除卓越的安全设计外，dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点：穿透（突破）曲线测定, 单和多组分吸附数据测定顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测吸附床内的热谱测定（用四个温度传感器）沿吸附器轴向监测压降 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商，它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术，及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者，美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐，装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学，而且已经向全世界的工业实验室发展，以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料，控制质量，或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶，在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体，它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施，包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务，将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章！