硒化合物

下图是要分析的两个化合物。第一个化合物是第二个化合物的合成原料。现在要同时分析这两个化合物。这两个化合物遇水分解。目前只有GCFID和LCDAD设备，已经试过GC-FID但是峰型都很丑。有做过相关分析的大虾吗，求指教～[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129356141_9400_3135024_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129355391_1210_3135024_3.png[/img]

求教关于有机锡化合物中总锡和硫含量的测定方法。有机锡化合物是液态的

我想问下谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做有机锡化合物吗，我在做海产品中有机锡化合物时不知道为什么三丁基锡化合物的回收率就是做不上去，我想问下有谁做这方面吗，谢谢了

我现在做原子荧光与液相色谱联用测样品中的硒形态化合物，想问问大家都是做了哪些样品，有什么样有效的样品处理方法，我查阅很多文献，按照文献的处理方法，不能有效提取硒的形态化合物，目前感到很困惑。。请大侠指点迷津，谢谢。。

硒及其化合物简介 硒元素名称：硒元素符号：Se元素英文名称：元素类型：金属元素相对原子质量：78.96原子序数：34质子数：34中子数：45摩尔质量：79原子半径：所属周期：4所属族数：VIA电子层排布:2-8-18-6常见化合价：+4、+6同位素:单质：硒化学符号：Se颜色和状态： 密度： 熔点： 沸点： 发现人：贝采利乌斯 发现年代：1817年发现过程：1817年，瑞典的贝采利乌斯从硫酸厂的铅室底部的粘物质中制得硒。元素描述：稀散元素之一。在已知的六种固体同素异形体中，三种晶体（α单斜体、β单斜体，和灰色三角晶）是最重要的。也以三种非晶态固体形式存在；红色和黑色的两种无定形玻璃状的硒。前者性脆，密度4.26克/厘米3；后者密度4.28克/厘米3。第一电离能为9.752电子伏特。硒在空气中燃烧发出蓝色火焰，生成二氧化硒（SeO2）。也能直接与各种金属和非金属反应，包括氢和卤素。不能与非氧化性的酸作用，但它溶于浓硫酸、硝酸和强碱中。溶于水的硒化氢能使许多重金属离子沉淀成为微粒的硒化物。硒与氧化态为+1的金属可生成两种硒化物，即正硒化物（M2Se）和酸式硒化物（MHSe）。正的碱金属和碱土金属硒化物的水溶液会使元素硒溶解，生成多硒化合物（M2Sen），与硫能形成多硫化物相似。

合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。

我想问个比较常用的问题就是酸性化合物和碱性化合物怎样判断。因为我根据PKA好像是判断不出化合物的酸碱性。我有三个疑问如下1.三聚氰胺是一个碱性化合物他的pka=8，苯酚是一个酸性化合物但是他的pka是9.99.按照pka来划分有机化合物的酸碱性不是很合适。有没有高手帮忙解惑一下怎么判断有机化合物的酸碱性？以克球粉为例因为克球粉带N，所以我感觉克球粉是一个碱性化合物但是他是一个酸性的。结构式如下：http://www.ichemistry.cn/pstructure/2971-90-6.png2.还有一句话是在液相色谱柱应用的时候经常说的，在C18上碱性化合物会发生拖尾，这个原因是硅羟基的次级保留造成的，这里面的碱性化合物是指那些碱性物质？3.第二句话是化合物最好让流动相ph在化合物pka±2时候分析，酸性化和物是-2， 碱性化合物是+2（即在分子态分析）但是在实际应用中碱性化合物往往是在酸性的流动相下分析的？对于苯甲酸的pka是4.2但是现在测苯甲酸应用的乙酸铵流动相ph是6.67的貌似理论不能支持大部分的实践。请高手解答

未知化合物的结构判定是一个复杂工程，四大波谱分析的综合运用也是必不可少的，质谱分析也扮演其中一个重要角色。如果您是这个化合物的合成者，现在有各种质谱可供选择，您认为未知化合物质谱分析的具体过程是怎么样的？怎样快速准确的完成这一分析任务？[color=#DC143C]感谢参与，参与有奖，好的回帖有更多加分。谢绝灌水！请各位支持！[/color]

想测汞化合物的结构分析来识别其化合物的类型，请问用什么仪器来测量？扫描电镜可以吗？上机时需要做哪些预处理？

通常，我们所研究的都是具有手性中心的化合物。那具有手性轴、手性面的化合物有人研究吗？具有手性轴、手性面的化合物与具有手性中心的化合物有什么区别呢？他们的分离和分析方法类似吗？

请教各位前辈、老师： 我想分析一些高沸点化合物中的成分（沸点大概是700-800度），想用GC-MS来做，一般的气质联用仪应该做不了，对柱子和离子源应该都要求很高（如不锈钢毛细管柱和耐高温的离子源等）。想请教各位老师像这样高沸点的化合物能否用GC-MS来做，如果可以，对仪器又有什么要求？？谢谢了。

如题，在做香气化合物分析的时候要计算香气活性值（ROAV），但在哪能查到这些化合物的香气阈值，有一本书《化合物香气阈值汇编》里面有的能找到，有的没有，不知道大家有没有什么数据库，或者网站，方法能查询的。有需要这本书的，可私信我要电子版。

有做手性化合物分离的大佬吗？提供些手性化合物分离思路呗？感觉手性化合物分析起来不容易（要分离的化合物种类比较多，有多环类的，有氨基酸，多肽等）。

主要是化合物的结果

两个化合物只是取代位置不同（一个是2位羟基取代，一个是3位羟基取代），在HPLC上测定，两者出峰相邻，调梯度洗脱程序也分不开。请问还有什么方法可以分开？求各路大佬指点

在哪能查到化合物的吸光系数啊，这样才能判断该物质是否有紫外吸收。[em63]

看到一段不理解的描述：当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用。请问各位老师，只有氨基的化合物是碱性化合物，ph不应该选碱性？使物质以分子形式存在更易分析？

在实际工作中我们会遇到这类化合物如，对甲基环己甲酸，对乙基环己甲酸等等，这类化合物都存在异构体，感兴趣的朋友，请交流下这类化合物分析的心得！

含氮的有机碱性化合物的色谱分析，一般首选什么柱子呢？缓冲盐首选什么呢？Ph高和低，哪个更好些呢？

对于手性化合物的高效液相分析，对于色谱柱和检测器有什么要求？需要什么样的色谱柱和检测器？

分析含氧化合物，用毛细FID检测器分析，利用TCEP 做预切柱，氮气做载气，利用十通阀切换时老是熄火，请问原因是什么，以及解决方案

不同国家地区的分法：美国职业卫生研究所1973年登记的有毒化学物质已达25043种，主要化和毒物可分为： 重金属如Hg，Pb，As，Cd，Cr等。 有机物如有机氯农药，多环芳烃，多氯联苯，氯代苯，亚硝胺类，有机汞等。 欧洲共同体在1975年根据物质的毒性，持久性和生物积累性列出了有害有毒物质的“黑名单”，“黑名单”中不包括那些生物学上无害的物质和易转化为生物学上无害的物质。 1．有机卤化物和可以在环境中形成卤化物的物质 2．有机磷化合物 3．有机锡化合物 4．在水环境中或由于水环境介入而显示致癌治性的物质 5．汞及其化合物 6．镉及其化合物 7．持久性油类和来自石油的烃类 8．可漂浮、悬浮或下沉和妨碍水质的任何持久性物质联邦德国在1980年公布了120种水中有害物质名单，其中毒性最强的有16种，它们是；丙酮氰醇，丙烯腈，砷酸氢二钠，苯，四乙基铅，镉化合物，氰化物，DDT，3－氯环氧丙烷－l，2，乙烯亚胺，水合肼，林丹，硫醇，乙基对硫磷，汞化合物，银化合物。

如果要分析一类化合物 比如塑化剂 ，总共有18种化合物， 用GC-MS，刚拿到手怎么确定程序升温的过程，是不是要每一个化合物要单独进一针，确定其保留时间，离子碎片啊

有机氟化合物organic fluorine compound有机化合物分子中与碳原子连接的氢被氟取代的一类元素有机化合物。分子中全部碳-氢键都转化为碳-氟键的化合物称全氟有机化合物，部分取代的称单氟或多氟有机化合物。由于氟是电负性最大的元素，多氟有机化合物具有化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点。有机氟化合物分为以下几类：①含氟烷烃。氟利昂是氟化的甲烷和乙烷，也可以含氯或溴。这类化合物多数为气体或低沸点液体，不燃，化学稳定，耐热，低毒。主要用作制冷剂、喷雾剂等，最常用的是氟利昂-11(CFCl3)和氟利昂-12(CF2Cl2)。这类化合物也是重要的含氟化工原料或溶剂。如二氟氯甲烷用于合成四氟乙烯；1，1，2-三氟三氯乙烷用于合成三氟氯乙烯，也是优良的溶剂。含氟碘代烷如三氟碘甲烷等为重要的合成中间体。一些低分子含氟烷烃和含氟醚具有麻醉作用，并有不燃、低毒的优点，可用作吸入麻醉剂，例如1，1，1-三氟-2-氯-2-溴乙烷(俗称氟烷)已广泛用于临床。②含氟烯烃。以四氟乙烯、偏氟乙烯和三氟氯乙烯等为代表。四氟乙烯为最主要的含氟单体，可以聚合成聚四氟乙烯，或与其他单体共聚合成多种含氟高分子。偏氟乙烯CF2＝CH2在空气中的浓度在5.8％～20.3％之间时，遇火可爆炸，主要用于与其他单体共聚合制取含氟弹性体。三氟氯乙烯主要作为单体，用于合成均聚物或共聚物。③含氟芳烃。苯分子中的氢可以通过间接方法部分或全部用氟取代。氟苯为含氟芳烃的代表。多氟苯或全氟苯易与亲核试剂发生取代反应。

我的一个朋友在做一种季铵盐化合物的分析，用的是ODS水性柱，目前碰到的问题是，没有保留，脱尾，认为化合物极性太强了。我问了一下她是如何作的，她说化合物保密，流动相是水/乙腈，用紫外检测器，发现调节pH值至酸性，峰型有改善。我由于没有做过此类阳离子，所以当时并没有给她什么建议。后来我查了些资料，也想了一下，有些想法，也有些困惑。季铵盐pKa10.7左右，往酸性调pH值，似乎没有保留的是因为化合物呈离子态了。脱尾大概也是这个原因。往碱调pH，12.7，也不现实。似乎都用离子对做季铵盐，用三氟乙酸作对离子。我不清楚她那化合物烷基链多长，如果很短，即使引入对离子，形成了化合物，会不会也没什么保留。三氟乙酸真的是季铵类的“万金油”么？

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。2．含有炔氢的炔烃：（1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀（2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。5．醇：（1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；（2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6．酚或烯醇类化合物：（1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。（2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7．羰基化合物：（1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；（2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；（3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；（4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10．糖：（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152826]大气中羰基化合物GC／MS分析方法[/url]摘要：介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中2O种羰基化合物(C 一C 。)的分析方法．该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的TenaxTA作为固体吸附剂采集大气样品，然后再经过溶剂洗脱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]／质谱(GC／MS)分离检测的一项分析技术．校正曲线的可决系数(R。)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD，n=6)、回收率分别为0．995—1．00，0．15—1．04ngm～ ，7．3％ 一15．8％ 和92．7％ ～109．2％．该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测．对羰基化合物浓度的日变化分析表明，上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系．

现在站内关于红外的资料不少，可是大多是关于测未知化合物物的构型之类的，很少有用于化合物的定性、定量分析的。请各位达人不吝赐教！！[em34]

如题，表12中，镍及其化合物的检测方法是HJ/T 62.1、HJ/T 62.2和HJ/T 62.3；锡及其化合物的检测方法是HJ/T 64，这几个方法在网上都找不到，应该怎么处理呢？

植物黄酮类化合物的分离分析方法研究