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烯丙异丙基巴比妥

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  • 异烟酸-巴比妥酸(硫代巴比妥酸)显色体系分析应用研究

    异烟酸-巴比妥酸(硫代巴比妥酸)显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸([color=#333333]barbituric acid,[/color]BA)和硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂,在氯胺T存在下,BA和TBA分别与异烟酸联用,可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90~104%,方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料,该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰,且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法,本法CN[sup]-[/sup]含量均在0~4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律,方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定,加标回收率在94%~106%。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法(异烟酸-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合,[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠,汪,波,舒开继,等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工,2019,48(20):106-107,112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京:中国标准出版社,1996黄选忠,甘发清,徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报, 2007, 23(3):361-363中华人民共和国卫生部,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京:中国标准出版社,20065)黄选忠,汪 波,郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报,2008,24(3):370-3726)舒开继,黄选忠,杜宏山.在CTMAB存在下,异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工, 2021,50(16):137-138.[/s][/s]

  • 巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究

    巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究

    巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸([color=#333333]barbituric acid,[/color]BA)又称丙二酰脲或2,4,6-嘧啶三酮,[font=arial][color=#333333]化学式为C?H?N?O?,[/color][/font]其结构式见图1,BA可用作[color=#222222]化学分析或生化试剂在实验室被广泛应用,[/color]曾应用于尿液中硫氰酸[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011034128631_7790_3127170_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 巴比妥酸的结构式[/align]盐(吡啶-巴比妥酸分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法)[sup][1-2][/sup]、车间空气中吡啶[sup][3][/sup]和水中氰化物(异烟酸-巴比妥酸分光光度法和流动注射法)[sup][4][/sup]测定。BA也可与亚硝酸盐(NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup])发生反应生成紫红色的紫尿酸(violuric acid,VA),VA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝色和黄色配阴离子而应用于铁、钴和巴比妥酸的测定。本文就巴比妥酸—亚硝酸盐(NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup])显色体系分析应用情况总结分析于下。1、铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法测定铁[sup][5][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子的最大吸收波长(λmax)位于630nm,其摩尔吸光系数(ε)为1.86×104 L/(molcm),且其吸光度与铁(Ⅱ)的质量浓度在0~50μg/25mL范围内符合比尔定律,方法检测限为30μg/L,方法应用于水样中微量铁的测定获得了满意的结果。2、铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相分光光度法测定水中微量铁[sup][6][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与巴比妥酸( BA )-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应形成一种稳定的兰色配阴离子,其最大吸收波长位于635 nm处,该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,且树脂相在635 nm处的吸光度与铁含量在0~25μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系,方法应用于水样中微量铁的测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率为96%~102%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%(n=5)。3、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴[sup][7][/sup]。[align=center]在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与巴比妥酸(BA)-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应,分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物分别在波长630 nm和350 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于365 nm波长处(见图2),体系的吸光度AFe630,AFe365和ACo365与铁、钴[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011034130370_236_3127170_3.png[/img][/align][size=12px]波长[/size][font=times new roman][size=12px] λ/nm[/size][/font] [font=仿宋_gb2312]   [/font][font=仿宋_gb2312]  [/font][font=宋体][size=12px]图2 吸收光谱[/size][/font][align=center] 1:试剂空白(水参比) [/align][align=center] 2: Fe(Ⅱ)-BA-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系(试剂空白参比)[/align][align=center] 3:Co(Ⅱ)-BA-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系(试剂空白参比)[/align]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)配合物在365 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的分析方法。方法的线性范围均为0~50μg/25mL,应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和亚硝基R盐光度法相吻合,加标回收率分别为98%~102%和96%~104%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%~3.9%和2.1%~4.3%(n=5)。4、巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸[sup][8][/sup]。对巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系进行了研究,建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法,该方法巴比妥酸含量在1.0×10[sup]-6[/sup]~2.0×10[sup]-5[/sup]g/mL范围内符合比尔定律。方法简便,快速且具有良好的选择性及重现性,用于巴比妥类药物合成样中巴比妥酸的测定,回收率在90.2%~102.1%。参考文献中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京:中国标准出版社,1996黄选忠,汪,波,舒开继,等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工,2019,48(20):106-107,1123)国家技术监督局,中华人民共和国卫生部.中华人民共和国国家标准 [color=#333333]车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法 GB/T 16116-1995[/color][s].北京:中国标准出版社,19954)国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水卫生标准检验方法:第5部分:无机非金属指标GB/T5750.5-2023[s].北京:中国标准出版社,20235)黄选忠.铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应的研究及应用[J].化学分析计量, 1996, 5(2):31-32,486)彭兰,黄维红,鄢丽华,等. 树脂相分光光度法测定水中微量铁[J]. 化学分析计量,2011, 20(6):80-827)黄选忠,吕全勇,杜宏山,等.铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)与巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应的研究及应用[J].分析科学学报, 2011, 27(1):93-968)黄选忠,郑林.巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究[J].分析科学学报, 1999, 15(3):238-241[/s][/s][/s]

  • 双(2-氯异丙基)醚

    双(2-氯异丙基)醚和双(1-氯异丙基)醚是一个物质吗?因为双(1-氯异丙基)醚没有写CAS号所以查不到,也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]

  • 二异丙基萘(7种同分异构体)标线问题

    内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!

  • 测氰化物,异烟酸-巴比妥酸法中的问题

    做标准曲线 加入异烟酸-巴比妥酸显色剂出现絮状物 干扰显色。 个人觉得可能是巴比妥酸的问题,因为我之前做的时候用的的 无结晶水的巴比妥酸,显色正常。那瓶用完后重新购置一瓶含两个结晶水的巴比妥酸,换算后加入标系显色就出现絮状物了。联系本地试剂供应商说没有无水的巴比妥酸,现在郁闷了。 请问各位大虾,你们做的时候有没有出现这个问题? 你们怀疑是什么地方出问题了? 怎么解决的 ? 顺便请问哪里有 无水的巴比妥酸可买 ,谢谢各位了

  • 异烟酸巴比妥酸

    国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物,异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配,配完没用完第二天能继续用吗?磷酸二氢钾缓冲溶液,并没有用无水磷酸二氢钾配,用的磷酸二氢钾,有影响吗?

  • 硫代巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究

    硫代巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究

    硫代巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]硫代巴比妥酸([color=#333333]thiobarbituric acid,[/color]TBA)又称为[color=#222222]4,6-二羟基-2-巯基嘧啶或[/color]丙二酰缩硫脲,化学式为[url=https://www.chembk.com/cn/search/C4H4N2O2S][color=black]C[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][color=black]H[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][color=black]N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]O[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]S[/color][/url],其结构式见图1,TBA[color=#222222]在实验室应用广泛,曾作为化学分析或生化试剂用于食品和水中氰化物[/color][sup][1-3][/sup][color=#222222]、山梨酸[/color][sup][4][/sup]、[color=#222222]丙二醛、糠醛、香草醛[/color]及戊二醛等[color=#222222]醛类物质[/color][sup][5-9][/sup][color=#222222]、热老化物质[/color][sup][10][/sup]、[color=#222222]血清脂质过氧化物[/color][sup][11-12][/sup]、[color=#222222]唾液酸[/color][sup][13][/sup]和尿液中硫氰酸盐[sup][14][/sup]的测定,也用于修饰金纳米探针[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011020085866_2731_3127170_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 硫代巴比妥酸的结构式[/align]高灵敏检测三聚氰胺[sup][15][/sup]。TBA与BA有相同(似)的化学性质(结构),也能与亚硝酸盐(NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup])发生反应生成紫红色的硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)。TVA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝绿色和黄色配阴离子而应用于铁、钴的测定。本文就硫代巴比妥酸—亚硝酸盐(NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup])显色体系分析应用情况总结分析于下。1)铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法测定铁[sup][16][/sup]。研究了铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系显色反应的适宜条件及配合物的存在形式和光度特性,并对体系的显色机理进行了探讨,建立了一种测定微量铁的新分光光度法。2)铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相光度法测定微量铁[sup][17][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸(TBA) - NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,其最大吸收波长位于671 nm处,该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,且树脂相在671 nm处的吸光度与铁含量在0~15μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系,将该法应用于水样中微量铁的测定,测定结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定结果相吻合,加标回收率为94%~102%,测定结果的相对标准偏差为3.4%~4.8%(n=5)。3)Fe(Ⅱ)-TAB-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系双波长光度法测定水中的微量铁[sup][18][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子具有两个吸收峰分别位于658 nm和384 nm,且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁(Ⅱ)含量在0~30μg/25 mL范围内具有良好的线性关系,方法的加标回收率为94%~104%,测定结果的相对标准偏差为3.4%~4.8%(n=5)。4)铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴[sup][19][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm,体系的吸光度AFe656、AFe423、ACo423与铁和钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0~50μg/25mL、钴0~25μg/25mL。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和紫尿酸光度法相吻合,加标回收率分别为98%~102%和94%~106% ,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~1.8%和3.1%~4.7%(n=5)。参考文献张娅, 李春江, 王茜.异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应测定酒中氰化物的研究[J].中国酿造,2013,32(12):138-1402)黄选忠,甘发清,徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报, 2007, 23(3):361-3633)黄选忠,汪 波,郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报,2008,24(3):370-3724)[color=#666666] [/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q=%E6%9D%8E%E7%AB%B9%E4%BA%91%22 \o %22%E6%9D%8E%E7%AB%B9%E4%BA%91]李竹云[/url],[url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E7%8E%8B%E4%B8%BD%E5%8D%8E%22 \o %22 %E7%8E%8B%E4%B8%BD%E5%8D%8E]王丽华[/url],[url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E7%8E%8B%E9%B2%81%E6%95%8F%22 \o %22 %E7%8E%8B%E9%B2%81%E6%95%8F]王鲁敏[/url],等.[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120100312760687&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C%22 \o %22%E5%85%89%E5%BA%A6%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82%E5%B1%B1%E6%A2%A8%E9%85%B8%E7%9A%84%E7%A0%94%E7%A9%B6%22 \t %22https://netl.istic.ac.cn/site/_blank]光度法测定食品添加剂山梨酸的研究[/url][J].[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=spkx&mid=2F54B3A514A34193AB662FE41DEAE1D1%22 \o %22食品科学,[/url]2008,15(3):429-4325)中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准: 食品中丙二醛的测定GB5009.181-2016[s].北京:中国标准出版社,20166)周琦,梁运祥.动物肝组织中丙二醛含量测定方法的改进[color=black][J][/color].时珍国医国药,2010,21(1):224-2257)[url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q=%E6%AC%A7%E9%83%81%E5%BC%BA%22 \o %22%E6%AC%A7%E9%83%81%E5%BC%BA][color=black]欧郁强[/color][/url][color=black],[/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E6%9D%8E%E8%83%9C%E5%88%A9%22 \o %22 %E6%9D%8E%E8%83%9C%E5%88%A9][color=black]李胜利[/color][/url][color=black],[/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E5%90%B4%E5%9E%82%E6%98%8E%22 \o %22 %E5%90%B4%E5%9E%82%E6%98%8E][color=black]吴垂明[/color][/url][color=black],[/color]等.[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120160105147895&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C%22 \o %222-%E7%A1%AB%E4%BB%A3%E5%B7%B4%E6%AF%94%E5%A6%A5%E9%85%B8%E6%98%BE%E8%89%B2%E6%B3%95%E6%A3%80%E6%B5%8B%E5%8F%98%E5%8E%8B%E5%99%A8%E6%B2%B9%E4%B8%AD%E7%B3%A0%E9%86%9B%E7%9A%84%E7%A0%94%E7%A9%B6%22 \t %22https://netl.istic.ac.cn/site/_blank][color=black]2-硫代巴比妥酸显色法检测变压器油中糠醛的研究[/color][/url][color=black][J].[/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=jycltx&mid=2F54B3A514A34193AB662FE41DEAE1D1%22 \o %22[color=black]绝缘材料,[/color][/url][color=black]2015,50(10):67-71[/color][color=black]8)[/color]何新亚,刘金霞,曹晓红,等.硫代巴比妥酸光度法测定香草醛[J].分析试验室,1999,18(5):58-60[color=black]9)[/color]何新亚,叶英植.硫代巴比妥酸分光光度法测定消毒液中戊二醛[J].分析化学,1998,26(11):1358-1361[color=#333333]10)张文会[/color].[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120121101161287&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C][color=#333333]利用2-硫代巴比妥酸TBA方法测定啤酒和饮料中的热老化物质[/color][/url][color=black][J][/color].啤酒科技,2012,17(7):58-62,5711)杨李,唐瑛,左娟,等.硫代巴比妥酸法测定血清脂质过氧化物方法的改进[color=black][J][/color].华南国防医学杂志,2004,18(1):)30-3212)赖泽仁.TBARS显色法测定血清过氧化脂质及其实验研究[color=black][J][/color].医药论坛杂志,2006,27(22):38-3913)何岳文,黄覆成,张爱宏.硫代巴比妥酸比色法测定尿液中唾液酸[color=black][J][/color].铁道医学,1994,22(6):357-35814)舒开继,黄选忠,杜宏山.在CTMAB存在下,异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工, 2021,50(16):137-138.15)[color=black]费瑶,郭涵,奚焕祥[/color],等.[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120140500523702&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C][color=black]2-硫代巴比妥酸修饰金纳米探针高灵敏比色检测三聚氰胺[/color][/url][color=black][J][/color].应用化学,[color=black]2014,31(4):496-501[/color]16)黄选忠.铁(Ⅱ)硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应[J]. 光谱学与光谱分析,1998,18(6):759-76117)王仁兴,张文学,黄良柱.铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相光度法测定微量铁[J].化学分析计量, 2011, 20(4):65-6618)黄伟,黄选忠.双波长光度法测定水中的微量铁[J].化学分析计量, 2008, 17(6):52-5419)夏世平.分光光度法同时测定微量铁和钴[J].化学分析计量, 2010, 19(1):43-45[/s]

  • 【第3季仪器心得】巴比妥酸和硫代巴比妥酸在SH-AP-2型阴离子色谱柱上色谱特性总结分析

    巴比妥酸和硫代巴比妥酸[align=center]在SH-AP-2型阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱上色谱特性总结分析[/align][align=center]十月[/align]巴比妥酸(BA)又称丙二酰脲或2,4,6-嘧啶三酮,硫代巴比妥酸(TBA)又称为[color=#222222]4,6-二羟基-2-巯基嘧啶或[/color]丙二酰缩硫脲[color=#222222],[/color]二者均可用作[color=#222222]化学分析或生化试剂[/color]、塑料和染料及巴比妥类药物、维生素B[sub]12[/sub]等药品的的中间体,[color=#222222]在实验室和制药企业应用广泛,均[/color]溶于热水,在水溶液中BA和TBA均离解成阴离子状态。SH-AP-2型阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱是[color=black]青岛盛瀚色谱技术公司开发生产的一款疏水型、碳酸盐分离体系阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱。[/color]曾成功应用于[color=black]BrO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][color=black]、ClO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][color=black]、ClO[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup]、[color=black]ClO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][color=black]、[/color]BA、TBA、[color=black]三氯乙酸等成分的测定。[/color]现将BA和TBA在SH-AP-2型阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱上色谱特性总结分析如下:1、BA在不同淋洗条件下的峰分离度及其与各组分的分离情况:试验结果见表1,从表1可见,随着淋洗液中NaHCO[sub]3[/sub]浓度的增加,BA的峰分离度(R)从3.97缓慢下降至3.16,但仍在1.5以上,当以[color=black]6.0mmol/LNa[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]CO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][color=black]-1.0mmol/L[/color]NaHCO[sub]3[/sub][color=black]溶液为[/color]淋洗液,流量为0.80ml/min等度洗脱,BA的保留时间在12min以内(在此条件下,TBA在120min内没出峰),色谱峰介于NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]与H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]之间,属于弱保留组[align=center]表1 淋洗液配比对BA等组分峰分离度(R)的影响(流量0.80 ml/min,[color=black]柱箱温度35[/color]℃)[/align][table][tr][td=1,2][align=center][color=black]组分[/color][/align][/td][td=6,1][align=center][color=black]Na[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]CO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][color=black]+NaHCO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][color=black](mmol/L)[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]6.0+0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.0+0.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.0+1.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.0+1.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.0+2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.0+3.0[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]NO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][/align][/td][td][align=center][color=black]2.02[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.61 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.54[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.27[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.08 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]BA[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.97[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.75[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.57[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.48 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.55[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.16[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]H[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]PO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]二者合并为一个峰[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.47[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.63[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.62[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.27 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.88[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]2-[/color][/sup][color=black] [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][/tr][/table][align=center]图1 [color=black]BA[/color]与常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][align=center][color=black](6.0mmol/LNa[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]CO[/color][sub][color=black]3[/color][/sub][color=black]-1.0mmol/L[/color]NaHCO[sub]3[/sub],流量0.80 ml/min,[color=black]柱温35[/color]℃)[/align]分,并能与F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][color=black]等7种无机阴离子[/color]完全分离,且峰形良好,见图1。2、TBA在SH-AP-2型色谱柱上的色谱特性:当以15.0、20.0、25.0和30.0 mmol/L的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液时,TBA的保留时间(T)分别为49、39、31和28min多钟(可见在SH-AP-2型色谱柱上TBA属强保留组分),峰面积及半峰宽逐渐降低,峰高基本保持不变,试验结果见表2。[align=center]表2 TBA在SH-AP-2型色谱柱上洗脱试验结果(流量0.80 ml/min,柱温35℃)[/align][table][tr][td][align=center]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液浓度[/align][align=center]( mmol/L)[/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]H[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]半峰宽[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.0[/align][/td][td][align=center][color=black]49.633[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]907129[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8175[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.207[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.0[/align][/td][td][align=center][color=black]39.179[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]570446[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8085[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]73.155[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center][color=black]31.414[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]531245[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8074[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.719[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center][color=black]28.207[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]479141[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8070[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]55.758[/color][/align][/td][/tr][/table]有机改性剂丙酮对TBA色谱特性的影响:当在25.0mmol/L的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液中加入20%的丙酮时,TBA的保留时间明显缩短,从[color=black]31.414min缩短为18.762min,[/color]峰高及峰面积明显增加,分别增加了213%和96%,半峰宽显著降低,从[color=black]61.791下降至38.799,[/color]峰型明显改善,试验结果见表3。[align=center]表3丙酮对TBA色谱峰参数的影响(流量0.80 ml/min,柱温35℃)[/align][table][tr][td][align=center]25.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液[color=black]中丙酮浓度(V/V)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]峰面积比[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]峰高比[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]半峰宽[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]31.414[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.000[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.000[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61.791[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.0[/align][/td][td][align=center][color=black]18.762[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.968[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.135[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]38.799[/color][/align][/td][/tr][/table]4、TBA与常见阴离子及BA的分离情况:当以25.0mmol/L的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-20%丙酮溶液为淋洗液时,柱温35℃,流量0.80 ml/min等度洗脱,TBA可与F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、BA完全分离(NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]和BA四者合并为一个峰),[align=center]图2 T[color=black]BA[/color]与常见阴离子及BA分离色谱图[/align][align=center](25.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-20%丙酮溶液,流量0.80 ml/min,柱温35℃)[/align]TBA的色谱峰在SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]之后,属强保留组分,见图2。[color=black]5、线性方程、线性范围与检出限[/color]:在上述相应最佳条件下,BA和TBA色谱峰面积(y)与其质量浓度(x)分别在[color=black]0.10~20.0mg/L和0.05~40.0mg/L范围内呈良好的线性关系,[/color]相关系数r均为0.9999,检出限(3N/b)分别为0.06mg/L[color=black]和[/color]0.025mg/L,结果见表4。[align=center]表4 BA[color=black]和TBA[/color]的线性范围、回归方程、相关系数和检出限[/align][table][tr][td][align=center][color=black]组分[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]线性范围/mg/L[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回归方程[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]相关系数/[/color][color=black]r[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]检出限/mg/L[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]BA[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.10~20.0[/color][/align][/td][td][align=center]y[color=black]=34990[/color]x[color=black]-2426[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9999[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.06[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TBA[/align][/td][td][align=center]0.05~40.0[/align][/td][td][align=center]y[color=black]=58660[/color]x[color=black]-2647[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.9999[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.025[/color][/align][/td][/tr][/table]小结:(1)BA和TBA是结构、性质相似的两种化合物,一般化学方法难以将二者区分,但在适宜的淋洗条件下SH-AP-2型阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱能将二者与其他阴离子完全分离,且BA属于弱保留组分而TBA属于强保留组分,为BA和TBA这类结构性质相似化合物的定性、定量分析提供了依据,也为其他相似化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离提供了参考。(2)TBA的电导响应灵敏度高于BA。(3)SH-AP-2型阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱可用于BA和TBA的定量分析。

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    今天使用150mg 无水硫酸镁/50mgN-丙基乙二胺/50mgC18吸附剂(上述三种成分混合在一起,是购买某公司的净化柱产品)对香精样品进行净化处理,发现其中紫苏醛的回收率只有80%左右,比不使用吸附剂的回收率低很多,难道N-丙基乙二胺(PSA)/C18 对其有吸附作用? 该吸附剂的工作原理是什么呢?

  • 吡啶巴比妥酸检测氰化物的问题

    氰化物测定时 按附件第四篇吡啶巴比妥酸比色时 发现结果没颜色 而按异烟酸巴比妥酸显色的话 结果颜色就很好 吡啶巴比妥酸比色流程是 :氰化钠+0.1%氢氧化钠到10ml,加1滴酚酞,用盐酸调到无色,加缓冲剂5ml,摇匀,迅速加氯胺T0.2ml,摇匀,等3min,加吡啶巴比妥酸溶液5ml,定容,40度水浴20min,然后上机。异烟酸巴比妥酸比色流程是 :氰化钠+0.1%氢氧化钠到10ml,加缓冲剂5ml,摇匀,迅速加氯胺T0.2ml,摇匀,加异烟酸巴比妥酸溶液5ml,定容。这个立马有颜色出来。各位大侠帮忙分析下,这里哪个环节出问题了

  • 【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)

    【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)

    [size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶(蒜苷和蒜碱)。蒜苷接触空气时,它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫(蒜素)。就算蒜苷加热至失活,蒜碱仍然会残留在大蒜内,残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下,需要色谱图,可以下载哦![/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

  • 【求助】羟丙基淀粉取代度的测定

    羟丙基淀粉取代度的测定有什么注意点?与茚三酮络合后为何要快速测定?丙二醇的标准曲线是否每次测量都需绘制?标准曲线是大概是多少?100度的油浴能否用水浴代替?

  • 异烟酸-巴比妥酸法测氯化氰曲线不显色

    按照GB/T 5750.10-2006异烟酸-巴比妥酸法测氯化氰曲线不显色。所有试剂加完后水样不显色,无色透明,无浑浊。氰化物标液是中国计量院的,50mg/L,巴比妥酸国药的,进口的都试过。pH值也调过,还是不显色。是pH的问题,氯胺T的问题,还是显色剂的问题?流动注射用的测氰化物的曲线、试剂也试过,也不显色。和流动注射唯一的区别就是蒸馏了。弄不明白究竟哪里出了问题。

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!

  • 环丙基甲酸的液相色谱分析中的奇怪现象,各位大侠请出高见

    [color=#444444]最近做了一下环丙基甲酸的液相色谱分析,以0.1%H3PO4-ACN为流动相,用Atlantis T3的柱子、氰基柱及SB-Aq柱都做过,竟然得到两个分离很好的峰,不是溶剂效应的问题,试过不同溶剂依然是两个峰,换做用0.1%TFA,依然得到两个峰。很奇怪的现象啊,各位用经验的大侠们请给个解释吧....[/color]

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