烯虫酯农残

各位大虾：哪位可以提供《SN/T1117-2002,2003进出口茶叶中多种菊酯类农药残留检验方法》，《GDFB214-2003茶叶中硫丹、拟除虫菊酯的农残检验方法》。这些是商检局的检验方法。谢谢！

各位前辈好，请问有用SPME测拟除虫菊酯类农残的么？富集倍数能做到多少啊？有时间交流下 O(∩_∩)O~

http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/xKgxYHyhz9SxvvlY29qOv8uXLnXTXz8d5HH4mBG0DaL0VYbT7EcQygHnBOjHEBplSHLyDhKiaw4t6PsL0GSpVQw/0近日，扬大园植学院研究生研发了一种环保型“农药微胶囊”，该“胶囊”能保持48小时以上持续有效地释放农药，并且，最有诱惑力的是，该“胶囊”不会在植物表面产生大量残留。据了解，目前这项科研项目已经获得国家发明授权专利4项，并刚刚获得江苏省大学生创业优秀项目，预计2015年年底将进入市场。市场上蔬果农药残留严重扬大园植学院的果树学副教授凌裕平告诉笔者，为了让蔬菜水果在无杂草、无病虫害的环境中能够保证最基本的正常生长，在其生长过程中需要喷施很多次农药。“比如说葡萄，从开始坐果到采收上市，在这过程中需要喷洒多达12次农药。”凌裕平告诉记者，看上去光洁的一片叶子其实有着难以计算的肉眼看不见的农药。“如果清洗不当，人们每天摄入蔬菜水果的同时也摄入了很多农药残留，这对人体会产生很多急性或慢性的影响。”“对于蔬菜、水果来说，为了保证质量，喷洒一定量的农药无可避免，但是如何将这种量减少到最小，则是值得关注的问题。”扬州大学园植学院研一学生孟志远是“农药微胶囊”的项目负责人之一，他告诉记者，从2012年开始，他们开始研究这个课题，并想到了一种新的农药施用方式——农药微胶囊。研究生研发“农药微胶囊”什么是农药微胶囊？“简单解释，就是我们把特制的农药原料利用无皂乳液聚合技术装进小‘胶囊’中，依靠其缓慢释放，能长期保证杀虫效果。”孟志远介绍，一般农药喷施在植物表面后的杀虫效果只能维持几个小时，之后浓度会越来越低，完全没有了杀虫效果。而农药微胶囊是纳米级计量大小的，直径约100nm，是超级微型的胶囊，可以缓慢释放，能保持48小时以上持续有效地释放农药。那么，这款新型的“农药微胶囊”怎么使用？孟志远介绍，该农药主要适用于十字花科植物，如大白菜、小白菜、花椰菜等，溶水稀释后喷雾，和一般农药差不多。“正是由于这样的优势，农民可以减少喷施次数，减少叶表面农药残留。同时，两种原料是专门针对特定昆虫的，一个是鳞翅目，一个是蚜虫类的，两个都是对哺乳动物没有任何伤害的。所以即使叶面上还有少量农药残留，也绝对不会对人体造成任何伤害。”孟志远说。最早将于今年年底进入市场“目前这项研究项目已经做过多次试验，并得到了印证，使用‘农药微胶囊’后，蔬菜叶表面农药大大减少。”孟志远告诉记者，为了让他们的农药微胶囊更加稳定并且能够早日推向市场，他的团队成员们每天都扎在实验室里，经过反复的实验研究，确保微胶囊的制作过程可以接受工厂内批量化生产。同时，他们还要深入大田进行试验，确保产品的有效性。据了解，目前这项科研项目已经获得国家发明授权专利4项，并刚刚获得江苏省大学生创业优秀项目。“我们想要在2015年年底进入市场，在此之前我们还有很多准备工作。”孟志远向笔者介绍，他们的创业团队计划在2015年年底开创公司，并大量生产“农药微胶囊”，让居民能吃到更多放心的蔬果。笔者另了解到，扬大园植学院的师生几乎每年都会研制出很多新的产品，园植学院团委书记赵炜告诉记者，如果学生能把研究课题真正推到市场中，都是佼佼者。赵炜还十分期待地表示，孟志远团队研究的农药微胶囊迎合了所有居民对食品安全的要求，前景十分诱人。

农残的问题已经是大家关心的最重要问题之一,所以推荐这篇文章给大家![color=blue][b]农药污染控制与农残分析技术进展[/b][/color]王若苹　（厦门市环境监测中心站，厦门 361004） 摘要　概述了我国农药使用与管理的现状，分析了农药残留污染的严峻形势，阐述了加强农药残留监控的重要性，介绍了现代农药残留检测的样品前处理新技术以及分析测试技术进展。样品前处理技术正向着省时省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。仪器分析法可确保监测数据的精确性和准确性，在农药残留检测技术中占有举足轻重的地位；生物检测技术操作简便、快速，适合于现场检测及大批样品的筛选检测，但灵敏度、重现性、回收率有待提高。农残分析技术正在不断更新、完善，朝着小型化、自动化方向发展。 关键词：农药残留 残留检测技术 食品安全 进展1.1农药污染形势 农药是重要的农业生产资料，按用途可分为杀虫剂、除草剂、杀螨剂、杀鼠剂和植物生长调节剂等。我国是农业生产大国，农药年产量仅次于美国，年使用量也居于世界前列，且农药品种结构不合理，杀虫剂占农药总产量的70%。在70%杀虫剂中，有机磷杀虫剂占70%。其中甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、氧化乐果、久效磷杀虫剂等占70%。剧毒、高毒农药的大量使用与滥用对农业生产及生态环境的负面影响日益突出，农药残留超标导致的食品中毒事件时有发生。1.2选择低毒低残留农药，合理使用农药 国家出台的《农药管理条例》、《农药安全使用规定》等法规规章对农药的生产、经营与使用等方面的管理进行严格限制。2002年7月农业部发出通知，全面推进“无公害食品计划”，力争在5a内基本解决餐桌污染。同时为加快农药产品结构调整，推进甲胺磷等5种高毒农药削减计划的实施，农业部连续发布公告和部长令，对高毒农药实施更为严格的管理。于2002年8月生效的《农药限制使用管理规定》，对农药限制使用制订了详细的管理措施。此外，各地还根据具体实际，出台《农药管理办法》及其他规范性文件，全面禁止销售和使用高剧毒农药。1.3加强农药残留监测的重要性在今后一段时间，化学防治似是病虫害防治的主要手段。因此，提高农药使用水平，加强农药的环境管理，对进入环境的农药实施有效的监督管理尤为重要。建立健全农药残留监测体系是做好农药残留监控的重要保障。许多城市为推进农药安全使用，加大农产品农药残留检测的力度和范围，设立从生产基地、批发市场到菜市场的3级检测，实施“从土地到餐桌”全程质量控制。全面进行农药残留监测势在必行。2农残分析测试技术进展常用的农药主要是有机氯、有机磷和氨基甲酸酯三大类。有机氯农药是我国最早大规模使用的农药。1983年开始，我国禁止生产和使用HCB、DDT等有机氯农药，但国外有些国家仍在使用。目前造成果蔬产品质量安全问题的主要是有机磷和氨基甲酸酯类农药。这类农药大多属剧毒药品，虽在环境中易降解、残留期短，但其毒性比有机氯农药大得多。有机磷农药因在农业病虫害防治方面具有高效、安全、经济、方便、应用范围广等特点，是我国现阶段使用量最大的农药。中国环境优先监测有机污染物“黑名单”中列出的10种化学农药，其中有机磷农药就占了7种。因此，有机磷农药残留分析是农残分析的重点。2.1 样品前处理新技术农药残留分析的样品前处理主要包括提取、净化和浓缩等步骤，是影响分析结果的关键环节。传统的样品前处理技术如索氏提取、液液分配、柱层析等，不仅操作繁琐、费时，提取与净化效率低，易引入误差，且需使用大量有毒溶剂。随着科技的进步，一些新的样品前处理技术，如固相萃取（Solid Phase Extraction, 简称SPE）、固相微萃取（Solid Phase Micro-Extraction,简称SPME ）、微波辅助萃取（Microwave Assisted Extraction，简称MAE）、样品固相分散萃取、自动索氏萃取，在线高效流相色谱(HPLC)萃取、超临界流体萃取（Supercritical Fulid Extraction，简称SFC）等不断被引入农残分析中。样品前处理技术正向着省时省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。2.1.1固相萃取 固相萃取技术是20世纪70年代发展起来的一种样品富集技术，特别适用于水样处理。其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。根据待测农药性质、样品种类等选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后，可使萃取、富集、净化一步完成。SPE克服了液/液萃取（LLE）技术及一般柱层析的缺点，较LLE可节省时间和溶剂约90%，萃取过程简单快速、节省溶剂、重现性好、回收率高，减少杂质的引入减轻了有机溶剂对实验人员和环境的影响。目前国外已推出商品化的自动固相萃取装置，可与HPLC在线结合实现许多农药残留的全自动分析。2.1.2固相微萃取 固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的萃取分离技术，1990年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn首创，1994年即被用于农残检测。它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的，集萃取、富集和解吸于一体，具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点，克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞等缺点。SPME与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)或GC/MS联用主要用于直接分析均相样品（如水样）中挥发性和半挥发性农药残留，非均相样品如土壤、蔬菜，则须先将其转化为浆状再分析。对于非挥发性或半挥发性物质，SPME/HPLC联用技术更具优势。

最近采用2005版药典附录（53页）方法测定金银花药材的拟除虫菊酯类农药残留量，对方法中所述的（混合小柱填料）氧化铝、微晶纤维素的规格、种类，比如中性还是碱性、目数等很迷惑；另外，试验结果总觉得农残峰和杂峰分离不好，不知道是方法问题还是操作问题，求助各位同行前辈多多指点啊！

据报道，韩国或将修订农产品内杀虫剂最大残留限量。 2011年10月6日及10月7日，韩国食品药品管理局发布G/SPS/N/KOR/396、G/SPS/N/KOR/397号通报。　　G/SPS/N/KOR/396号通报内容如下：制修订农产品内杀虫剂的最大残留限量（MRL）；制定食品内杀虫剂MRL及兽药MRL的设定方针。　　G/SPS/N/KOR/397号通报内容如下： 1. 修订污染物标准，如食品内的霉菌毒素； 2. 修订保存及销售标准； 3. 修订罐装和瓶装食品规范； 4. 修订食品内的锡标准； 5. 修订食品内食品添加剂标准； 6. 修订液态海鲜酱的定义； 7. 修订食盐非可溶物质标准； 8. 修订和删除测试方法； 9. 修订和制定农产品内杀虫剂最大残留限量。　　两项通报拟批准和公布日期待定，评议截止期为2011年12月5日。

做农残不是很熟悉，对农药也不熟悉，请问一下各位农残检测的大侠，在常检测的拟除虫菊酯类农药中，有几种是有多种异构体的，就是说一个标准品单标，在GCECD上会出现多个峰的？谢谢了！

概述了我国农药使用与管理的现状，分析了农药残留污染的严峻形势，阐述了加强农药残留监控的重要性，介绍了现代农药残留检测的样品前处理新技术以及分析测试技术进展。样品前处理技术正向着省时省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。仪器分析法可确保监测数据的精确性和准确性，在农药残留检测技术中占有举足轻重的地位；生物检测技术操作简便、快速，适合于现场检测及大批样品的筛选检测，但灵敏度、重现性、回收率有待提高。农残分析技术正在不断更新、完善，朝着小型化、自动化方向发展。关键词：农药残留 残留检测技术 食品安全 进展1 加强农药残留监控的重要性“民以食为天”，随着社会的进步和人民生活水平的提高，食品安全已成为全球关注的热点问题。建立和完善食品安全监测体系是食品安全的基础和关键。农药残留污染是制约食品营养与安全的首要因素之一，如何快速、准确地进行农药残留检测则是重中之重的问题。1.1农药污染形势 农药是重要的农业生产资料，按用途可分为杀虫剂、除草剂、杀螨剂、杀鼠剂和植物生长调节剂等。我国是农业生产大国，农药年产量仅次于美国，年使用量也居于世界前列，且农药品种结构不合理，杀虫剂占农药总产量的70%。在70%杀虫剂中，有机磷杀虫剂占70%。其中甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、氧化乐果、久效磷杀虫剂等占70%[1]。剧毒、高毒农药的大量使用与滥用对农业生产及生态环境的负面影响日益突出，农药残留超标导致的食品中毒事件时有发生。1.2选择低毒低残留农药，合理使用农药 国家出台的《农药管理条例》、《农药安全使用规定》等法规规章对农药的生产、经营与使用等方面的管理进行严格限制。2002年7月农业部发出通知，全面推进“无公害食品计划”，力争在5a内基本解决餐桌污染。同时为加快农药产品结构调整，推进甲胺磷等5种高毒农药削减计划的实施，农业部连续发布公告和部长令，对高毒农药实施更为严格的管理。于2002年8月生效的《农药限制使用管理规定》，对农药限制使用制订了详细的管理措施。此外，各地还根据具体实际，出台《农药管理办法》及其他规范性文件，全面禁止销售和使用高剧毒农药。1.3加强农药残留监测的重要性在今后一段时间，化学防治似是病虫害防治的主要手段。因此，提高农药使用水平，加强农药的环境管理，对进入环境的农药实施有效的监督管理尤为重要。建立健全农药残留监测体系是做好农药残留监控的重要保障。许多城市为推进农药安全使用，加大农产品农药残留检测的力度和范围，设立从生产基地、批发市场到菜市场的3级检测，实施“从土地到餐桌”全程质量控制。全面进行农药残留监测势在必行。 2农残分析测试技术进展常用的农药主要是有机氯、有机磷和氨基甲酸酯三大类。有机氯农药是我国最早大规模使用的农药。1983年开始，我国禁止生产和使用HCB、DDT等有机氯农药，但国外有些国家仍在使用。目前造成果蔬产品质量安全问题的主要是有机磷和氨基甲酸酯类农药。这类农药大多属剧毒药品，虽在环境中易降解、残留期短，但其毒性比有机氯农药大得多。有机磷农药因在农业病虫害防治方面具有高效、安全、经济、方便、应用范围广等特点，是我国现阶段使用量最大的农药。中国环境优先监测有机污染物“黑名单”中列出的10种化学农药，其中有机磷农药就占了7种[2]。因此，有机磷农药残留分析是农残分析的重点。2.1 样品前处理新技术农药残留分析的样品前处理主要包括提取、净化和浓缩等步骤，是影响分析结果的关键环节。传统的样品前处理技术如索氏提取、液液分配、柱层析等，不仅操作繁琐、费时，提取与净化效率低，易引入误差，且需使用大量有毒溶剂。随着科技的进步，一些新的样品前处理技术，如固相萃取（Solid Phase Extraction, 简称SPE）、固相微萃取（Solid Phase Micro-Extraction,简称SPME ）、微波辅助萃取（Microwave Assisted Extraction，简称MAE）、样品固相分散萃取、自动索氏萃取，在线高效流相色谱(HPLC)萃取、超临界流体萃取（Supercritical Fulid Extraction，简称SFC）等不断被引入农残分析中。样品前处理技术正向着省时省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展[3]。2.1.1固相萃取 固相萃取技术是20世纪70年代发展起来的一种样品富集技术，特别适用于水样处理。其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。根据待测农药性质、样品种类等选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后，可使萃取、富集、净化一步完成。SPE克服了液/液萃取（LLE）技术及一般柱层析的缺点，较LLE可节省时间和溶剂约90%，萃取过程简单快速、节省溶剂、重现性好、回收率高，减少杂质的引入减轻了有机溶剂对实验人员和环境的影响。目前国外已推出商品化的自动固相萃取装置，可与HPLC在线结合实现许多农药残留的全自动分析。2.1.2固相微萃取 固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的萃取分离技术[4]，1990年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn首创[5，6]，1994年即被用于农残检测[7，8]。它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的，集萃取、富集和解吸于一体，具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点，克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞等缺点。SPME与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)或GC/MS联用主要用于直接分析均相样品（如水样）中挥发性和半挥发性农药残留，非均相样品如土壤、蔬菜，则须先将其转化为浆状再分析[9]。对于非挥发性或半挥发性物质，SPME/HPLC联用技术更具优势[10，11]。2.1.3微波辅助萃取 微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些极性溶剂，辅之精确的温压控制，达到萃取样品中目标化合物、杂质分离的目的，具有高效、安全、快速、试剂用量小和易于自动控制等优点[12]，是分析土壤中有机污染物的好方法[13]。应用微波辅助萃取技术测定中药中有机磷农药残留[14]以及土壤中有机氯农药残留[15]均有报道。2.1.4超临界流体萃取 超临界流体本质上是处于临界温度以上的高密度气体。超临界流体萃取就是利用其密度大、粘度低、扩散系数大、兼有气体的渗透性和液体的溶解力的特点，将样品中待测物质溶解并从基体中分离出来。它可同时完成萃取和分离，具有简单快速、分离效率高、选择性好、无需使用有机溶剂、可实现操作自动化等优点。常用的超临界流体是co2中，可用于提取非极性或弱极性农药残留。通常在co2中加入少量极性溶剂如甲醇等，来调节其极性，据此提高对极性农药的萃取效率并最低限度地减少杂质的提取。SFC技术自1986年开始应用于农残分析[15] ，已成功地应用于提取植物样品、动物组织、果实、土壤和水样中的农药残留。国内已有应用此技术测定食品中有机磷[16]、有机氯[17]和氨基甲酸酯[18]农药残留的报道。SFC不仅成为现代农药多残留分析中的热点[19]之一，而且在环境有机污染物分析领域得到广泛的重视和应用[20]。2.1.5加速溶剂萃取1996年Rethter等[21]介绍了一种适合于固体和半固体样品前处理的新技术——加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction，简称ASE)。其基本原理是利用升高温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散效率，提高萃取的效率[22]。与传统萃取方式相比，具有如下的显著特点[23]：快速（仅用12~20min）、溶剂少（15~45mL）、萃取效率高、可实现全自动安全操作。ASE是一种极具吸引力的样品前处理新技术，可同时使用4种溶剂进行提取，已在食品、农业环境、药物、化工等方面得到了广泛应用，并被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。叶明立等[24]综述了ASE在食品与农残分析方面的应用，但国内有关的应用报道还较少[25]。2.2测定技术进展 随着对现代生活节奏的加快，贸易往来的快捷，以及人们对环境质量和食品安全的要求日益提高，待测样品量迅速增加，这就要求农残分析方法必须更加快速、灵敏、准确、简便。目前在农药残留分析中使用的测试方法主要有GC、HPLC、GC/MS、HPLC/MS、SFC以及毛细管电泳法（CE）和酶联免疫吸附测定法（ELISA）等。仪器分析法可确保监测数据的精确性和准确性，在农药残留检测技术中占有举足轻重的地位。生物检测技术操作简便、快速，不需昂贵仪器，适合于现场检测及大批样品的筛选检测，易于推广普及，但灵敏度不如仪器分析法，重现性、回收率有待提高。

请问你们再日常的检测工作中，有哪些样品中的六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类的农药残留可以一起前处理，不用分开前处理，而是过固相萃取柱（TPT复合氨基柱+炭黑柱）的方法前处理，然后用ECD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的？因为我们发现做茶叶中的这些农残时，在六六六、滴滴涕这一时间段出峰的还是干扰的杂质太多，也就是用TPT复合氨基柱+炭黑柱除不了这一时间段的杂峰，用硫酸磺化法做茶叶中的六六六、滴滴涕，可以前处理的很干净，可是由于菊酯类的农残不适于用硫酸磺化法来处理，这样如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分析检测六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类农药残留，那岂不是要分开来进行前处理了？岂不是增加了一倍的工作量了？

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布

有“虫眼”的蔬菜比较“绿色”，喷的农药少或是没喷，吃起来更安全。这个说法，已在坊间流传了很久，不过，真是这样吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifA 传言　　网友力挺虫眼菜:　虫子咬过的蔬菜更健康　　在微博上搜索“虫眼蔬菜”，会看到不少网友“力挺”的声音。　　网友“杂碎江湖”说:家里菜园种了各种时令蔬菜，大家在市场买的菜，千万别因为有虫孔而嫌弃，这说明菜是绿色无农药的，如果碰巧吃到肉虫，恭喜你还白赚了一口高蛋白。　　网友“香柏纪官方微博”说:看到一篇博文写有虫眼的蔬菜并不代表安全和健康，说蔬菜被虫子咬了，伤口就污染了等等。我真想反驳这个无知的伪专家。蔬菜和人一样都有生命力，在蔬菜受到外界的侵害时和人一样有修复的能力，虫子咬过的地方，蔬菜就会用酶来修复，而且越健康。难道人受点伤就等死吗？有虫眼滴菜真滴莫有农药残留吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifB 调查小贩借虫眼推销:　　虫眼多说明农药少　　菜市场的小贩，也很懂“虫眼菜”的好处。记者走访了江头菜市场以及松柏一带的市场，发现不少菜贩拿虫眼当“噱头”，推销自己的菜。　　在江头菜市场，记者在一个蔬菜摊位上挑挑拣拣，看到几棵虫眼比较多的菜胆，故意对摊贩说:“这个菜叶上虫眼怎么这么多？”“哎呀，你不懂，虫眼多才说明这个菜天然，没有喷太多药。”摊主马上接话。在夏商批发市场，记者问小贩有没有带虫眼的蔬菜，小贩笑着说:“虫眼蔬菜好啊，你还懂得挑呀，我这里有很多。”C 实验　　检测中心:检测得在较多样本中选取　　那么，“虫眼菜”更安全的说法到底有没有科学依据呢？在市农产品质量安全检验测试中心的大力支持下，记者购买了市场上的新鲜蔬菜，以本报的名义委托检测，检测方式为农药残留速测。　　昨日，记者分别到超市和农贸市场购买了两棵菜胆，想进行农残检测，没想到被“拒绝”了。检测中心工作人员说，即使是农残速测也得在比较多的样本中随机选取，一两棵菜的样本不具代表性。于是，记者前往夏商蔬菜批发市场，这里的蔬菜供应全市各大超市和市场，随机抽样买菜更有代表性。　　记者在夏商蔬菜批发市场的不同摊位，分别购买了1公斤带虫眼的白菜和1公斤不带虫眼的白菜。这些白菜的产地虽然都是海沧区，但是分别属于不同的生产业者和农田。这次，终于可以检测了，记者将虫眼蔬菜和非虫眼蔬菜分别进行委托，以便检测结论可以进行对比。　　检测过程包括采样、超声萃取、加试剂测量等步骤，完成整个检测用了一个下午时间。D 结论　　农残检测:虫眼蔬菜也有农药残留　　检测数据出来了，结论是:有没有虫眼都一样。　　检测中心负责人说，这次速测是从记者购买的蔬菜中随机抽取菜叶样本进行的，主要检测有机磷和氨基甲酸酯两类农药的总量，这种检测方式速度较快。检测数据中最关键的，是一个酶被抑制率的百分数，百分数越大说明农残量越高。只要这个百分数小于50%，就说明蔬菜的农药残留在安全范围内。　　昨天的检测结果显示，虫眼蔬菜和非虫眼蔬菜的这个百分数，都远远低于50%。“这说明两种蔬菜都没有农药残留，是合格的。”检测中心检测室负责人强调，小于50%的数据再进行比较，没有太大的意义。　　此次送检的两种蔬菜，一共提取了8个样本，其中7个样本的百分数低于10%以下。最高的一个样本百分数为12.2%，属于“虫眼菜”。由此可见，“虫眼菜”一定农药少的说法，并没有依据。E 观点　　农业专家:　　虫眼与喷农药没关系　　对于虫眼菜，农业专家怎么看呢？“虫眼蔬菜跟喷农药一点关系都没有，农民也不爱喷农药，实在逼不得已，如果不喷，虫害会影响质量跟产量。”市农科所副所长孙传芝说。　　他还举了个例子:就像豆角，我们很少看到虫子，并不代表就不喷农药。如果一条豆角上有虫子，可能就影响了整条豆角的生长，消费者也可能就整捆都不买了。最重要的是，如果发生虫害没有尽早灭掉，虫子钻进豆角里面，再喷农药也没用了，所以，一定要在豆角的虫子刚长出来还没钻进豆角的黄金时机，及时喷农药把虫子灭掉。　　而水叶菜本来就不容易受虫害，虫子顶多就是吃一点叶子，不会影响到大的产量和蔬菜生长。即便有了虫子，还可以补救，所以农民喷洒农药的间隔时间可以更长。水叶菜的虫子，从虫卵长到会吃叶子的虫子，一般只要一周左右，一旦错过灭虫的黄金时间，虫子就会在菜叶上“开吃”。发现虫眼后，菜农可能会加大农药用量，加上虫眼凹凸不平，因此造成农药残留比没虫眼的蔬菜更多。　　现在，已有了更多物理防虫的方式，比如灭蚊灯。预防得当，只需要施用极少量农药甚至不用农药；预防不当，在虫害发生后施用农药，蔬菜也会留下许多虫眼。F 警示：有些菜虫不爱　　一般来说，气温较高的季节，农药喷洒的频率也会更高。因此，4月、6月、8月和9月的农产品较易有农药残留。从检测结果来看，并不是有虫眼的蔬菜就不含农药或农药残留量更低，不过，有些蔬菜不受虫子青睐，比如茼蒿、生菜、芹菜、胡萝卜、洋葱、大蒜、韭菜、大葱、香菜等，市民可以选择这些蔬菜。

一、前言六六六是一类有机氯杀虫剂。是广谱杀虫剂，具有胃毒、触杀和熏蒸三中作用方式。效力强而持久，属高残留农药品种。三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。被植物的各部分吸收后，能在植物体内传导。对锈病和白粉病具有预防、铲除、治 疗等作用。对多种作物的病害如玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯 病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等均有效。对鱼类及鸟类较安全。对蜜蜂和天敌无害。三唑酮可以与许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂等现混现用。三氯杀螨醇也称开乐散，纯品为固体，可做农药，广谱性杀螨剂，对成螨、幼若螨和卵均有效。三氯杀螨醇在酸性中稳定，遇碱易分解。毒性属于低素毒杀螨剂，对人、畜低毒，对多种天敌无害。菊酯属于广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。菊酯有天然菊酯及化学合成菊酯。天然菊酯的主要成分为除虫菊素；化学合成的菊酯称为拟除虫菊酯，种类较多，有氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯等，这些成分都属于世界卫生组织推荐可用于防治卫生害虫及其媒介的农药。氨基甲酸酯是重要的药物和农药，广泛应用于农业生产，病虫害防治。

[color=#000000] 杨梅已经开始慢慢销售了，买回家的杨梅发现其中有很多小白虫，清水泡时间一长，全部浮在水面上，看起来怪恶心的，这样的杨梅还能吃吗，有小白虫的杨梅是不是农残超标，相信很多市民心里都会有这些疑问。国联质检[/color][url=http://www.unqdfenxi.com/]食品检测机构[/url][color=#000000]就杨梅[/color][url=http://www.unqdfenxi.com/news_content.php?id=452]农残检测[/url][color=#000000]结果来为大家答疑解惑这些内容。[/color] [align=center][img=农残检测,400,249]http://www.unqdfenxi.com/js/kindeditor/attached/image/20180607/20180607105410_73212.jpg[/img] [/align][color=#000000] 杨梅里面的这些小白虫名字叫果蝇，果蝇不是大家印象中的蛆之类的东西。果蝇是在杨梅成熟时期进入杨梅果实内，吸食杨梅果肉获取营养，直至杨梅成熟售卖。其实农残检测合格的杨梅都会有果蝇存在的。果蝇对人体是没有伤害的，果蝇非但对人体没有伤害，其实果蝇还是一种优质蛋白。[/color][color=#000000] 农残检测发现果蝇有抗菌肽物质。抗菌肽对败血症有良好的预防和保护作用，抗菌肽还可以杀灭细菌。农残检测合格的杨梅可以放心食用，有果蝇也别太担心。可以将杨梅用淡盐水浸泡一段时间后然后用清水反复清洗几遍，果蝇也就是白色小虫子就可以清洗干净了。[/color]

农残测定时样品该不该洗?我们送到某检测机构复测农残，样品冲洗后再匀质，结果由含量超限变成了未检出。

请问用GC检测拟除虫菊酯农药类农药残留时提取剂是怎么选的啊？ 提取剂、农药、样品是个什么关系啊？还有就是可不可以发一个适合的国家标准法给我啊！谢谢

请问下，我在做中药及中成药有机氯、有机磷、拟除虫菊酯农残样品根据药典方法处理，提取溶剂减压浓缩，浓缩效果不好。 提高温度觉得会有损失；改变提取溶剂的话，应该选择怎么样的提取溶剂，以确保提取效果。

我现在用GC在做除虫菊脂类农药的分析，但是溴氰菊脂一直都不出峰，用的条件是SPL270，ECD300，柱温150℃（2min）6℃/min——250℃（23min）。想请教一下各位有没有做出来的，将方法给我参考参考，不胜感激。进样是1ppm，1μl

[align=center][b]巴西制定农残限量技术法规草案[/b][/align]　　巴西近日发出G/SPS/N/BRA/589号通报，巴西卫生监督局（ANVISA）制定一项技术法规决议草案，将杀虫剂联苯菊酯(Bifenthrin)用于豆类作物种植纳入该草案。主要内容涉及：规定了联苯菊酯用于豆类作物储存的最高残留限量为0.5mg/kg，安全期为30天。同时将豆类作物叶用最高残留限量由原来的0.02mg/kg改为0.5mg/kg，安全期为20天。　　该草案的拟批准日期为2010年1月。

[b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪：TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱； 试剂：正己烷，丙酮；[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度：40℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速： 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度： 280 ℃ 进样体积：1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度：300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式（Timed -SRM）。 运用赛默飞世尔农药残留方法包（含 670 种农药化合物质谱方法）进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下：[/b]取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样；准确称取 25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均质 2 min 后过滤，滤液中加入 5-7g 氯化钠，震荡，静置；取上清液 10 mL，80℃水浴加热，氮气或空气浓缩至干；加入 2.0 mL 丙酮，转移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息，包括离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描，采用特有的 Timed -SRM 模式，快速建立仪器采集方法，如图 1，图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理，确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

农残检测，比如说吡虫啉、多菌灵和氨基甲酸酯类农药检测，样品处理应该选择哪种柱子进行纯化，假如用氨基柱纯化，洗脱液怎样选择梯度？我最后一般用的都是甲醇+二氯甲烷（5+95），这些农药在水里和有机溶剂里都能部分溶解和全部溶解，我就没有进行梯度洗脱，以致样品在检测时杂峰很多

食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定　　 一、所需试剂：石油醚：沸程60℃—90℃　　 用前重蒸：55℃苯：重蒸　　60℃　　　　　　 蒸馏水丙酮：重蒸：50℃　　　　　　 乙酸乙酯：重蒸：45℃无水硫酸钠：层析用于620℃灼烧后备用；用前140℃烘2小时弗罗里硅土：层析用于620℃灼烧后备用；用前140℃灼烧2h趁热加5%水灭活蒸法：将所需试剂倒入浓缩瓶中，取蒸馏部分（即收集瓶中液体）备用，弃去浓缩瓶中的残留。所需试剂均为分析纯。二、提取流程1、将样品放入捣碎机中捣碎。2、称20g样品用加入30ml丙酮和30ml石油醚在均质机中均质2min。3、将均质液倒入放有两层滤纸的布氏漏斗中抽滤，将滤液移入250ml分液漏斗中，用少量2%的硫酸纳溶液洗涤滤瓶也倒入分液漏斗中。4、在分液漏斗中加入100ml2%硫酸钠水溶液，轻摇放气，没有气体排出后静置分层，将下层液转移至另一个250ml分液漏斗中。5、用20ml石油醚提取下层溶液2次。6、合并三次提取的石油醚层，过无水硫酸钠层。7、在旋转蒸发器上45℃浓缩至4—5ml，加石油醚冲洗浓缩瓶后定容到10ml，于超声波清洗机中超声5分钟。8、吸取2ml样品提取液加入已淋洗过的净化柱。9、用100 ml石油醚+乙酸乙酯（95∶5）洗脱入三角瓶。10、收集洗脱液于浓缩瓶中，用石油醚冲洗三角瓶两次，于旋转蒸发器上（45℃）浓缩近干。11、用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中定溶到1.0 ml。12、吸取1 ul试样液注入气色谱仪进行分析。三、净化柱的制备：（层析柱）玻璃层析柱先加入少许脱脂棉再加1cm高Na2SO4（无水硫酸钠）再加入5g5%脱活弗罗里硅土最后加入1cm高Na2SO4(无水硫酸钠)，随加随敲，轻轻敲实，用20 ml石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体，备用。　　　　　　 　　　　　　有机氯混合标样浓度α—666　　　　0.1ul/mlβ—666　　　　0.1ul/mlγ—666　　　　0.2ul/mlδ—666　　　　0.1ul/mlP.P’—DDE　　 0.2ul/mlO.P’—DDT　　 0.2ul/mlP.P’—DDD　　 0.2ul/mlP.P’—DDT　　 0.2ul/ml

[b][size=3]巴西制定2010/2011年度国家农作物农药残留和污染物控制计划[/size][/b]　　根据2010年9月2日的巴西官方公报，巴西农业、畜牧和食品供应部（MAPA）农业保护秘书处（SDA）发布了2010/2011年度国家农作物农药残留和污染物控制计划（INSTRU??O NORMATIVA No-21, DE 2 DE SETEMBRO DE 2010）。针对的主要农产品包括：菠萝，莴苣，大蒜，花生，大米，香蕉，马铃薯，咖啡，巴西坚果，豆子，橙子，柠檬，酸柠檬，苹果，木瓜，芒果，甜瓜，玉米，草莓，黑胡椒，红辣椒，大豆，西红柿，小麦和葡萄等。 [align=left]　　主要控制的农残包括乙酰甲胺磷、啶虫脒、苯菌灵、克菌丹、甲拌磷、六氯苯、异艾氏剂、灭蚁灵、三氯杀螨醇等共240多种。 [/align]

请问哪位老师用气相检测过农残中的啶虫脒？能指教下方法吗？

问题：做农残有谁把敌敌畏和敌白虫的峰分开了啊？我们用了岛津的FPD和安捷仑的气质，发现只出一个峰，敌白虫分解成敌敌畏了。有哪位知道比较好的分离方法啊？回复：可以考虑用液质质做敌百虫，容易热分解

给大家分享一篇不错的文章，常见农药残留检测方法及技术分析，是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑，国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷，不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解，深入，开发以及重视构建食品安全的保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况　　 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。　　在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划，委托农业市场管理部门（AMS）组建和实施农药数据规划（PDP），每年出版调查结果。在欧盟，设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会，负责制订、修改相应的法规和标准，包括建议性标准和强制性标准，并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室（欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室）。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，不过在经过验证后，成员国也可以设定更低的检出限，其他成员国随后也遵循这一限量，欧盟已经对133种农药设定了17000个限量，对于某些没有具体限量要求的农药，各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本，国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”，对农药建立登记制度，限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委员会”，加大对食品安全的管理力度，日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度，并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国　　农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO ：　　WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本　　日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟　　欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国　　美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法，首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; （4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术　　当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

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