烯啶虫胺残留

欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规（EU）No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规（EC）No 396/2005，发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm，调整后限量的适用期到2012年12月31日截止，截至期后，除非法规做出更改，否则胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量仍为0.02ppm。法规（EU）No 460/2011详情参见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

欧盟建议修改杀虫剂氯虫苯甲酰胺的最大残留限量2010年10月13日，欧盟建议将杀虫剂氯虫苯甲酰胺在胡萝卜中的最大残留量限量标准由0.02 mg/kg（定量限）修改为0.1mg/kg。

2011年3月14日，加拿大卫生部拟修订啶酰菌胺、赛座灭、甲磺草胺和甲基环丙烯等4种物质的最大残留限量标准。将啶酰菌胺在番杏和菠菜中的最大限量标准修订为60 mg/kg,刺菜蓟、芹菜、香芹、莴笋、大黄、唐莴苣、茴香叶（茎）中的最大限量标准修订为45mg/kg;将甲磺草胺在干制大豆中的最大限量标准修订为0.05 mg/kg,薄荷中的最大残留限量标准修订为0.3mg/kg,大白菜，山葵根和葵花籽中的最大残留限量标准修订为0.15 mg/kg,干制去壳豌豆中的最大残留限量标准修订为0.15mg/kg;将甲基环丙烯在梨中的最大残留限量标准修订为0.01mg/kg;将赛座灭在牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉及其副产品和牛奶等产品中的最大残留限量标准修订为0.02 mg/kg.

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg，2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1007294094.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1008388047.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：*表示与检测限一致。4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1010205060.jpg

大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，实验条件有限，担心结果偏差较大，请求帮助！有能力验证交流群可以加入学习吗？

1．分析目标化合物 啶酰菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器（GC（FTD））或高灵敏度氮磷检测器的（GC（NPD））气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 无水硫酸钠 正己烷 啶酰菌胺标准品：含啶酰菌胺98％以上，熔点为143℃～150℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。加入100 mL丙酮，均质3分钟后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。 残留物中加入30mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，振荡提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ② 水果、蔬菜 称取20.0g样品, 加入100mL丙酮，均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ③ 植物油(精炼) 称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 在样品中加入等量的水磨碎，称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮，均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液，分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 2） 净化方法 在色谱管（内径15mm）中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液后，注入100 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。

各位专家好！我想用液质联用仪检测茶饮料中吡虫啉、乐果和咪鲜胺三种农药的残留，请问应该用哪种前处理方法比较合适。谢谢！

日本修订农化物残留标准日本近日发出G/SPS/N/JPN/233号通报，对食品及食品添加剂的标准和规范进行修订，修改了杀虫剂吡虫啉(imida cloprid)、EPN及灭草剂Tefuryltrione、去稗安(oxazi lomefone)、丙草胺(Pretilachlor)的拟定最大残留限量。内容涉及肉与可食内脏，水果、坚果、杂谷、种子及果实，半加工动物草料及食品工业残留和废料等。其中规定了牛奶中的吡虫啉的最大残留限量为0.1ppm，生姜中EP的最大残留限量为0.1ppm，糙米中丙草胺的最大残留限量为0.03ppm等等。 该通报已生效。（文章来源：中国国门时报）

利用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测试三乙胺含量，感觉前后两针互相干扰，进完一针样品后，再进空白，会有三乙胺的峰，然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小，应该是三乙胺残留了，请问有什么办法让三乙胺不残留。

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

按照欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，奥地利于近日收到AGRIPHAR S.A.公司要求修改莴苣、菊苣（Scarole）中嘧霉胺（pyrimethanil）的最大残留限量的申请。为与南欧、北欧国家针对相关作物推行的嘧霉胺的最大残留限量相协调，奥地利建议将莴苣中嘧霉胺的最大残留限量由10 mg/kg提高至20 mg/kg。奥地利依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码 商品现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 建议理由 0251020 莴苣 10 20支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0251030 菊苣（Scarole）10 20原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2148.htm

2011年5月30日，台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/232号通报：食品中农药残留限量标准草案。该草案制定了某些水果、蔬菜或粮谷中以下32种农药的最大残留限量：1.啶虫脒Acetamiprid2.氟丙菊酯Acrinathrin 3.双甲眯Amitraz4.苯霜灵Benalaxyl5.联苯菊酯Bifenthrin6.溴螨酯Bromopropylate7.噻嗪酮Buprofezin8.多菌灵Carbendazim9.毒死蜱Chlorpyrifos10.矮壮素Chlormequat11.嘧菌环胺Cyprodinil12.烯酰吗啉Dimethomorph13.喹螨醚Fenazaquin14.杀螟硫磷Fenitrothion15.甲氰菊酯Fenpropathrin16.唑螨酯Fenpyroximate17.咯菌腈Fludioxonil18.氟胺氰菊酯Fluvalinate19.伐虫脒Formetanate20.己唑醇Hexaconazole21.酰胺唑Imibenconazole22.吡虫啉Imidacloprid23.马拉硫磷Malathion24.嘧菌胺Mepanipyrim25.甲霜灵Metalaxyl26.密灭汀Milbemectin27.抗蚜威Pirimicarb28.丙溴磷Profenophos29.霜霉威盐酸盐Propamocarb hydrochloride30.克螨特Propargite31.定菌磷Pyrazophos32.嗪胺灵Triforine该通报的批准和生效日期待定，评议截止期为2011年7月26日。详细信息见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/TPKM/11_1702_00_x.pdf

[font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺（acetochlor），即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺，是一种广泛应用的除草剂，人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响，并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性，被美国环境保护局定为B-2类致癌物，规定在1个月的监测期，在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L，kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果，1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂，在我国的年使用量已超多10000t（原药）。[/font][font=微软雅黑]丁草胺（Butachlor），2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺，是选择性芽前除草剂，植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性，它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用，中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱，出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等；严重者可引起麻醉作用，表现为头痛、头晕、无力、面潮红，酒醉状态，恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤，呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。[/font]

蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定[b]1 范围[/b] 本标准规定了蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺（2-AB）残留量的检测方法。 本标准适用于蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量的测定，其他果品蔬菜中仲丁胺残留量的测定可参照本标准。 本方法的最低检出限量为0.672mg/kg，测定浓度范围为0.672mg/kg～20.000mg/kg。[b]2 原理[/b] 通过水蒸气蒸馏，将样品中仲丁胺和其他挥发性胺类分离，用四氯化碳（CCL[sub]4[/sub]）洗涤，除去干扰物质，在硼砂缓冲液中2-AB与2,4-二硝基氟苯（DNFB）反应，生产N-仲丁基-2,4-二硝基苯胺（BDNA），加减水解除去多余试剂，用环己烷萃取BDNA，经薄层色谱分离、净化，将2-AB色斑用三氯甲烷溶脱，用紫外/可见分光光度计在332nm处测定。[b]3 试剂与材料[/b] 除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，所用的水均为无离子水。3.1 氧化镁固体3.2 无水硫酸钠3.3 正己烷3.4 乙醚3.5 三氯甲烷3.6 四氯化碳3.7 苯3.8 1,4-二氧六环3.9 1 mol/L氯化钙溶液 称取氯化钙（CaCl[sub]2[/sub]）110.9g，溶于水中，定容至1000mL。3.10 0.05 mol/L四硼酸钠 精确称取四硼酸钠19.07g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。3.11 0.2 mol/L硼酸 精确称取硼酸12.37g，溶于蒸馏水，定容至1000mL。3.12 硼酸盐缓冲液 将硼砂溶液与硼酸溶液按8+2比例混合制成硼酸盐缓冲液。3.13 2mol/L氢氧化钠溶液 准确称取8.00g氢氧化钠（NaOH），溶解定溶于100mL蒸馏水。3.14 0.3 mol/L氢氧化钠溶液 准确称取1.20g氢氧化钠（NaOH），溶解定溶于100mL蒸馏水。3.15 0.05mol/L碳酸钠溶液 准确称取5.30g碳酸钠（Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]），溶解定溶于1000mL蒸馏水。3.16 0.15mol/L硫酸溶液 准确吸取9mL硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]），溶解定容于1000mL蒸馏水。3.17 2,4-二硝基氟苯（DNFB） 在50mL蒸馏后的1,4-二氧六环中溶解0.75mL 2,4-二硝基氟苯（2,4-dinitrofluorobenzene）（简称DNFB）（当天配制）。3.18 环己烷 将500mL环己烷通过长125mm、直径25mm、填充粒径为0.2mm-0.5mm硅胶的层析柱层析，弃去开始的25mL，其余收集于干燥洁净的试剂瓶中。3.19 仲丁胺标准溶液（100μg/mL） 精确吸取14μL标准仲丁胺原液，用蒸馏水定容至100mL。3.20 仲丁胺标准使用液（100μg/mL） 精确吸取上述仲丁胺标准溶液10mL，用蒸馏水定容至100mL。[b]4 仪器[/b]4.1 高速电动组织捣碎机；4.2 恒温水浴锅（60℃±2℃）；4.3 水蒸气蒸馏装置；4.4 薄层板：硅胶G（0.25mm）；4.5 紫外-可见分光光度计；4.6 旋转蒸发仪。[b]5 操作方法[/b]5.1 样品处理 将果蔬样品切成小块，用组织捣碎机捣成浆状，称取50g匀浆，精确到0.1g，置于800mL蒸馏瓶中，依次加入75mL 1mol/L CaCl[sub]2[/sub]溶液、10gMgO与50mL水制成的浆状物，并用100mL水冲洗瓶壁，转动使之混合均匀。将蒸馏瓶连到水蒸气蒸馏装置上进行蒸馏，用装有10mL 0.15mol/L H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液的带刻度的100mL烧杯接受馏出液约80mL，再用0.3mol/LNaOH溶液将蒸馏液调到pH=7（用pH计），最后用蒸馏水定容至100mL备用。5.2 标准工作曲线的绘制5.2.1 吸取仲丁胺标准使用液（3.19）0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL（相当于0.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg），分别置于50mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水至10mL。5.2.2 分别加入5mL硼酸盐缓冲液和2mL DNFB试剂，置60℃水浴反应30min，再加入2mL2mol/L NaOH溶液，继续恒温30min。将锥形瓶置于冰浴中冷却，在分液漏斗中用10mL环己烷萃取，弃去下层水相，再用15mL 0.05mol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液洗涤环己烷萃取液，重复三次。将环己烷萃取液转移到50mL具塞锥形瓶中，加入2g无水硫酸钠，轻轻振摇，用气流蒸发除去溶剂，加入0.2mL苯将仲丁胺干燥物溶解。迅速将50μL上述溶液点在同一块薄层板上，用正己烷-乙醚（70+30）作展开剂一次展开，刮下待测组分斑点，用三氯甲烷溶解，并定容至5mL，于332nm处测吸光值，绘制标准曲线。5.3 样品测定 吸取样品溶液10mL置于50mL梨形分液漏斗中，用15mL CCl[sub]4[/sub]洗涤样品溶液，重复三次。然后转入50mL具塞锥形瓶中，以下按5.2.2方法操作，测定吸光度。从标准曲线上查出仲丁胺的残留量（μg）。[b]6 结果的表述[/b]6.1 计算计算见公式（1）[img=,182,46]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]………………………………………………（1）式中：X——样品2-AB的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c——在标准曲线上所查得的2-AB的含量，单位为微克，μg；V[sub]1[/sub]——点样体积，单位为毫升，mL；V[sub]2[/sub]——点半前苯的定容体积，单位为毫升，mL；V[sub]3[/sub]——吸取的样品蒸馏液体积，单位为毫升，mL；V[sub]4[/sub]——样品蒸馏液总体积，单位为毫升，mL；m——样品质量，单位为克，g。计算结果表示到小数点后三位。6.2 青椒、蒜薹、柑橘、葡萄检测的相对标准偏差RSD为3.4%～6.7%。6.3 青椒、蒜薹、柑橘和葡萄的回收率为85%～101%。

2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

根据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节的规定，澳大利亚收到一份来自AGRIPHAR S.A公司要求欧盟修改莴苣和菊苣中乙胺嘧啶（pyrimethanil）杀虫剂的最高残留限量（MRL）的申请。为了与欧洲南部和北部的气候相适应，澳大利亚决定提高这些作物中乙胺嘧啶的最大残留限量（MRL）。澳大利亚依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8节的规定起草了评估报告，并提交至欧盟委员会，之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对澳大利亚根据91/414/EEC指令提交的评估报告草案（DAR）进行了审核，对乙胺嘧啶的毒理学概况进行了评审，认为新的MRL符合其0.17 mg/kg bw/d的ADI值，并不会对消费者构成公众健康风险，做出如下决定：代码商品现有的最大残留限量 (毫克/千克)提议的最大残留限量 (毫克/千克)对提议的建议执行的残留物质：乙胺嘧啶0251020莴苣1020拟议的MRL残留量数据充分，不会对消费者构成健康风险。0251030菊苣1020

2008年5月20日，加拿大拟定稀禾定(Sethoxydim)最大残留限量。目前，加拿大的最大残留限量是通过官方公报进行磋商后，根据食品药物法规(FDR)制定的。通过Bill C-28对食品药物法的修订，预计于2008年生效，这将允许按照有害生物控制产品法合法的制定杀虫剂最大残留限量，而无须经过FDA所属法规的批准。　　本文件的目的是对所列的稀禾定(Sethoxydim)及其含cyclohexen-2-one moiety代谢物的MRLs进行咨询，这些限量是在PCPA于2008年6月28日生效后由PMRA拟定的。咨询活动已经在Bill C-28生效之前开始，以便在FDA被修改后尽快合法的制定本文件所列的MRLs。　　　MRL(ppm)　　　　　　未加工农产品(RAC)及/或加工产品　　　12.5 ppm　　　　　　　　　　　　　　花生

近日，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，德国和法国分别收到要求修改农药唑菌胺酯（pyraclostrobin）最大残留限量的申请，两国根据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定起草了相关的评估报告，并提交至欧盟食品安全局（EFSA）。EFSA对提交的材料进行相关评估后，做出如下决定。商品代码 商品 现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 建议理由 110020桔子 1 2 支持该建议残留量的数据充分。尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。401020花生 0.02 0.04 0401090 棉花籽 0.02 0.3 支持该建议残留量的数据充分，然而，如果申请人能提供证据表明转基因棉花的新陈代谢不会出现变化，那么该建议残留量也可行。401010亚麻籽 0.02 0.2 支持该建议残留量的数据充分，然而，如果申请人能提供证据表明转基因油菜与向日葵的新陈代谢不会出现变化，那么该建议残留量也可行。401030罂粟籽 0.02 401040芝麻籽 0.02 401060油菜籽 0.02 401080芥菜子 0.02 401110 红花 0.02 401120紫草 0.02 401130亚麻荠 0.02 401150 蓖麻子 0.02

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

有哪位做过盐酸多巴酚丁胺的残留 ？我用的安捷伦HP-5的柱子，对照苯的浓度0.2Ug/ml,可能是浓度太低了，没有峰出来；流速0.5 分流10:1

大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，有没有相关的好友群，麻烦推荐几个，或者把我拉进去，谢谢！

日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准 　　2006年7月7日，日本厚生劳动省修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，修订了兽药TULATHROMYCIN在食品中的最大残留限量。对以下内容做出了修改：牛肉中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 猪肉原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm；牛脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm 猪脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 牛肝脏中原来的MRLs为4ppm,现改为5ppm 猪肝脏中原来的MRLs为3ppm,现改为4ppm 猪可食用下水中原来的MRLs为3ppm,现改为5ppm 。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。 　　2006年6月7日，日本厚生劳动省发布修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范，新制定了氟啶虫酰胺[FLONICAMID]的拟订最大残留限量(MRLs)，涉及的产品包括：肉及食用肉类内脏、乳类、可食用蔬菜及某些根茎及块茎、可食用水果及坚果、茶、马黛茶及香料、油籽及油果、各种谷物、种子及果实、蔬菜、水果、坚果或其它植物部分的半成品。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后，拟定标准基本生效。

根据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节的规定，法国收到一份来自Nisso Chemical Europe公司要求修改花科类芸苔属作物（flowering brassica）和无花果（figs）中啶虫脒（acetamiprid）最大残留限量（MRL）的申请。为了使啶虫脒的使用值与建议值相适应，EMS建议将花科类芸苔属作物中啶虫脒的最大残留限量由0.01mg/kg提高至0.3mg/kg。法国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8节的规定起草了评估报告，并提交至欧盟委员会，并于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对提交的评估材料进行评估后，得出的结论为：代码商品现行MRL值(毫克/千克)建议MRL值(毫克/千克)建议理由执行的残留物质：啶虫脒241020菜花0.01*0.15该提议MRL的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康造成风险。该MRL经菜花与西兰花的综合数据导出。241010西兰花（花茎甘蓝、中国西兰花、菜心）0.01*0.3EFSA在 2010;8（11）：1898通报中对该MRL已做出说明。241990其它花科类芸苔属作物0.01*0.15该提议MRL的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康造成风险。该MRL经菜花与西兰花的综合数据导出。161020无花果0.01*0.03该提议MRL的支持数据充分，不会对消费者的健康造成风险。

2019年FAO/WHO农药残留联席会议特别会议在加拿大召开，会议推举德国风险评估中心的Christian Sieke博士担任本次会议的主席, 英国农药安全局的Ian Dewhurst 担任副主席。会议期间，FAO专家组和WHO专家组通过大会和分组讨论，评审了乙草胺、嘧菌酯、啶酰菌胺、氯虫苯甲酰胺、百菌清、嘧菌环胺、麦草畏、喹螨醚、三乙膦酸铝、氟啶虫酰胺、丁香通（Flupyradifurone）、草甘膦、硝磺草酮、氰氟虫腙、二甲戊灵、螺虫乙酯、戊唑醇、噻菌灵、s-烯虫酯等19种农药的残留试验资料，氰氟虫腙、硝磺草酮、噻菌灵、麦草畏、乙草胺、啶酰菌胺、百菌清、嘧菌环胺等8种农药的毒理学试验资料。经过评审，本次会议推荐残留限量标准近100个，制定每日允许摄入量（ADI） 4个，急性参考剂量（ARfD）2个。

2006年5月29日,“肯定列表制度”实施以来，日本方面对残留限量标准进行修订如下。时间 最大残留限量标准(MRLs)修订内容 生效7月11日 增加米中肟醚菌胺的标准。　8月11日 7月28日 增加白菜等18种食品中呋虫胺的标准。　8月28日；2007年1月28日 8月25日 修定洋葱等30种食品中唑菌胺酯的标准。共计139项，标准趋严42项。　9月25日；2007年2月25日 10月6日 增加Flocamid在74种食品中的标准。　10月11日 11月29日 增加小麦等22种食品中氰霜唑的标准。　12月4日 11月29日 增加9种产品中叶菌唑的标准。　12月4日 11月30日 修订恩氟沙星在牛肉等16种食品中的最大残留限量。　12月4日 11月30日 修订土拉霉素在牛肉等7种食品中的最大残留限量。　12月4日

台湾地区修订2,4-D 等16 种农药的最大残留限量来源:技术贸易壁垒网 时间:2011-07-012011 年5 月，台湾地区发布食品中农药残留限量标准草案，该草案制定了某些水果、蔬菜或粮谷中以下16 种农药的最大残留限量：1、2,4-D 2、阿维菌素(Abamectin)；3、氨基乙氧基乙烯基甘氨（Aminoethoxyvinyl-glycine)；4、联苯菊酯(Bifenthrin)；5、啶酰菌胺(Boscalid)；6、多菌灵(Carbendazim)；7、氯虫酰胺(Chlorantraniliprole)；8、氨基阿维菌素(Emamectin benzoate)；9、硫丹(Endosulfan)；10、乙烯利(Ethephon)；11、唑螨酯(Fenpyroximate)；12、咯菌腈(Fludioxonil)；13、甲霜灵(Metalaxyl)；14、克螨特(Propargite)；15、吡蚜酮(Pymetrozine)；16、唑菌胺酯(Pyraclostrobin)。

2012年3月15日，欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求，新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk中的临时残留限量要求45μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 同一天欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求，新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk中的临时残留限量要求10μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 欧盟在一次针对兽药上调检出标准。熟悉兽药检测的大侠们，检出量要求越来越精准，对检测仪器的有没有什么要求呢？这两种又是采用何种检测仪器和手段能够检测出。大家都有哪些话要说呢？

顶空进样老是有残留，比如前一天做的检项溶剂是二甲基甲酰胺，第二天做其他品种用水做溶剂时就出一个二甲基甲酰胺的峰，前一天做完实验进过水，用来清洗什么的，可还是不行，如果第二天走自动进样就没事，肯定是顶空那边的问题，进针也卸下来洗过，按上还是不行，求解答