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  • 农残—恶唑菌酮检测分析方法

    【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要:用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈:水(1:1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1~2 mg/L的溶液数点,分别注入50 μL于HPLC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中,根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器:UV(波长230 nm) 柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm),内径4.6 mm、长150 mm 柱温:40℃ 流动相:乙腈:水(1:1)混合溶液。 保留时间标准:约16~17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物,溶解在甲醇后,加入水。如直接加入水:甲醇(1:1)混合溶液,会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

  • 【分享】农药残留——恶唑菌酮检测方法

    1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。

  • 【原创大赛】夏季包装饮用水铜绿假单胞菌浅析

    【原创大赛】夏季包装饮用水铜绿假单胞菌浅析

    最近地摊经济引起热议,大家各种有才点子,其中榜上有名的是“去篮球场卖水”。随着夏天到来,包装饮用水市场也“火热火热”的。出门在外,运动的、逛街的、户外工作的朋友们已经习惯了去路边的小店买水,瓶装水刚需又便捷;在室内有桶装饮用水,“吨吨吨……”喝个满足,喝个痛快,就很棒。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006081106021719_7752_3169908_3.png!w690x468.jpg[/img][/align][align=center][i][size=10px](图片来源:unsplash)[/size][/i][/align]但是,注意了,包装饮用水频上市场监督管理局抽查通报名单。五月至今,全国各地市场监督管理局发布的不合格食品通报中,出现多批次包装饮用水(密封于符合食品安全标准和相关规定的包装容器中,可供直接饮用的水[1])铜绿假单胞菌项目不合格,包括福建省2批次、深圳市3批次、内蒙古2批次、江西省9批次。[b][size=18px]█ 什么是铜绿假单胞菌?[/size][/b]铜绿假单胞菌( Pseudomonas aeruginosa,PA) 别名绿脓杆菌,需氧菌属,是一种条件致病菌, 广泛分布于各种水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等,易在潮湿的环境存活,对消毒剂、紫外线等具有较强的抵抗力。常以生物膜的形式附着在物体表面,即使在最低营养环境下,细菌总体数量仍然非常高[2]。铜绿假单胞菌最适生长温度为25-30℃,炎炎夏日,正是铜绿假单胞菌生长繁殖的高峰期。[b]对人体危害:[/b]对抵抗力较弱的人群,容易引起急性肠道炎、脑膜炎、败血症和皮肤炎症等疾病。[b]标准要求:[/b]根据GB 19298-2014《食品安全国家标准 包装饮用水》规定,铜绿假单胞菌在包装饮用水中不得检出。[size=18px][b]█ 可能造成包装饮用水铜绿假单胞菌不合格的原因?[/b][/size]1. 原料蓄水池周边环境差,水源污染严重;2. 原料水污染严重,杀菌过程未执行到位;3. 包装材料被污染,清洗消毒过程不彻底;4. 生产设备清洗消毒不彻底;5. 产品贮存、流通运输、销售环节卫生环境差;6. 产品贮存环境无通风,温度过高[b][size=18px]█ 应如何应对?[/size][/b][color=#ff0000][b]一、生产企业应对五到位,人机料法环,一步不能少。[/b][/color]1、人员管理关到位做好员工卫生管理,生产过程中避免人为带入的污染。2、机械设备洗消到位注意回收容器及设备管道等清洗消毒到位。回收容器配备自动刷洗消毒设备,保证内壁的清洗消毒彻底到位。3、原材料验收到位(1)以来自公共供水系统的水为生产用源水的,应定期监测pH值、电导率、余氯等水源水质情况;以来自非公共供水系统的地表水或地下水为生产用源水的,应监测水质波动情况(如水温等),判定水源是否受到外界影响产生异常[3]。(2)保证原材料质量达标;原材料贮存环境干净、卫生,离墙离地存放,保持通风干燥。(3)做好水源管控,水源选址远离污染源、蓄水池定时清洗消毒、水塔安装呼吸器。4、工艺、方法到位(1)严格要求每一个生产消毒工艺,不放松标准要求。(2)原料、产品检验方法依照相关国家标准执行。5、生产环境安全到位(1)清洁作业区对空气进行过滤净化处理,加装空气过滤装置并定期清洁,清洁作业区空气洁净度(悬浮粒子、沉降菌)静态时应达到10000级且灌装局部达到100级,或整体洁净度达到1000级[3]。(2)准清洁作业区及清洁作业区应相对密闭,清洁作业区应安装初效和中效空气净化设备,保证空气循环次数10次/h以上[3]。[b][color=#ff0000]二、经营企业应注意:[/color][/b]卸货注意要离地;存放注意保持干燥通风、干净卫生。贮存注意温度不宜过高。[color=#ff0000][b]三、运输过程应注意:[/b][/color]车辆保持干净卫生,温度不宜过高。[i][size=12px]参考资料[1] GB19298-2014 食品安全国家标准 包装饮用水.[2]王辉,马筱玲,钱渊,等.临床微生物学手册[M]. 第11版.北京:中华医学电子音像出版社,2017:1010-1013.[3]饮料生产许可审查细则(2017版)[/size][/i]

  • 【求助】铜绿假单胞菌的计数

    请教各位有谁检测过铜绿假单胞菌,检测时做了几个稀释液应该怎样计数,例如下面的表格内容: 稀释度 原液 lO-1 lO-2 lO-3 lO-4 lO-5 lO-6 lO-7 lO-8 菌落数(CFU) 多不可计 多不可计多不可计多不可计 多不可计 16330 0 0

  • 【分享】美国规定规定咪唑菌酮的许可限量

    美国环保署于7月24日发布通告,规定咪唑菌酮的许可限量。 规定以下作物内表咪唑菌酮残留许可限量为: l 芫荽叶: 60ppm l 黄秋葵: 3.5ppm l 绿萝卜: 55ppm及根茎蔬菜(甜菜除外), 亚洲组1B(胡萝卜除外):0.15ppm 制定葡萄内/表咪唑菌酮残留地区注册许可限量为1.0ppm 制定以下作物内/表咪唑菌酮及其代谢产物RPA 717879的混合残留限量: l田玉米草料:0.25ppm l 田玉米谷:0.02ppm l 田玉米秣草:0.40ppm l 甜玉米草料:0.15ppm l 带穗轴去皮甜玉米:0.02ppm l 甜玉米秣草:0.20ppm l 大豆草料:0.15ppm l 大豆干草:0.25ppm及大豆种:0.02ppm. 由于红萝卜(除甜菜外),亚组1B(除萝卜外)残留将包括在根茎植物新定许可限量内,因此取消红萝卜现定长久及时限许可限量。

  • 桶装水包装容器预防二次污染的措施与杀菌消毒及清洗的重要性

    引言随着净水器市场的快速发展,桶装水已成为家庭和办公场所一种主要的饮水方式。但一直以来,瓶(桶)装饮用水质量抽查结果的不合格,也让消费者对桶装水产生了信任危机。据了解,近年来广东省桶装水市场的抽检合格率一直徘徊在60%左右。而菌落总数不合格、大肠菌群不合格等问题也一直是桶装水的老大难问题。然而你以为威胁到桶装水安全的因素只有这一个吗?广东省瓶装饮用水行业协会有关专家指出,对于桶装水,消费者常常忽视了桶的质量,其实,桶跟水质有着密切的直接关系。部分企业如果在清洗桶装水桶、消毒和包装等过程中没有严格地执行操作规程,就容易导致菌落的滋生。[img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180525/b508b96e6d064a4a929e6b034c7af722.jpg[/img]桶装水包装容器微生物污染一个正规厂家生产的水桶可以使用多久?很多人以为可以一直用到坏,但其实桶装水的水桶和其他产品一样也是存在保质期的。正规厂家生产的合格水桶一般可以循环40次左右,也就是可以使用2-3年,大部分都是用满3年就换桶。因为如果水桶使用时间太久,内壁会不光滑,容易产生矿物质沉淀,不易清洗干净的同时还会滋生细菌。除了过期使用滋生细菌外,回收桶清洗消毒不彻底,残留的微生物滋生繁殖,也将导致产品菌落总数指标超标。”一方面,水桶本身污染严重,经常出现清洗不干净的问题,据了解,在回收的空桶内,多次发现有尿液和烟头的问题;另一方面,水桶在消毒过程中也很容易产生消毒剂残留问题,如果没有后保险二次处理的过程,再干净的桶一经不符合工序的清洗和消毒也会受到污染。[img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180525/2a48882458af4c509654647e482386e1.jpg[/img]传统消毒剂效果分析桶装水空桶内壁及桶盖密封不严携带的细菌等微生物,在接触到纯净水之后,会因丰富的营养物质迅速的繁殖增长,结果导致水质变质。桶装水包装容器消毒彻底与否直接影响桶中残留菌落数;一般水厂包装桶及桶盖的消毒杀菌方式通常采用高浓度的臭氧水或一定浓度二氧化氯溶液消毒,但对包装桶清洗消毒后,残留的物质浓度已不再是以ppm来衡量,而是以ppb来衡量了。其浓度直接影响成品水质量。即使包装桶及桶盖是经少量的臭氧水或一定浓度二氧化氯清洗消毒,瓶内表面也仍有可能留存几十甚至几百个ppb,而最终造成品质打折的罪魁祸首就是包装桶消毒过程中这些残留微量亚、氯制剂。传统包装桶杀菌工艺使用亚会存在以下问题:其一,亚不稳定,浓度高,残留多,影响纯净水的质量;其二,浓度不足,起不到杀菌作用,后患无穷;其三,严重污染环境。为了提高纯净水的品质,避免这两项消毒剂的残留,部分水厂采用热开水清洗空桶及桶盖。但是在实际过程中,热水消毒的效果较差,杀菌不彻底,不能达到包装桶的无菌要求,进而导致了纯净水长期储存后品质下降的问题,不良的后果影响不容小觑。[img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180525/bbffac6fcdf2491e901df39202c62e03.jpg[/img]如何预防桶装水空桶及桶盖的微生物污染问题以往对桶装水空桶及桶盖用等臭氧水或一定浓度二氧化氯清洗杀菌剂将桶内外进行杀菌处理,杀菌剂会残留在包装桶上,严重威胁饮水者的健康。为了解决这些问题,提出了各种办法,其中有干燥方法,即将附在桶上的残留物清洗除去,再一种方法,在喷杀菌剂之后,喷洒清洗液,其缺点是杀菌剂不好清除,工作过程很复杂。那么如何才能长期、稳定、有效的防治纯净水包装桶中的菌落超标呢?一款合格的清洗消毒剂是必不可少的,奥克泰士由济南辰宇环保科技有限公司引进中国,作为进入中国4年的国际品牌,深耕于食品行业,对众多产品的生产流程了如指掌,配合我们独有的消毒剂和专业的技术人员,奥克泰士为超过2000家高端桶装水包装容器生产企业解决了微生物超标的问题。[img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180525/036dcfdc94e9482696b6059ca3db2f96.jpg[/img]奥克泰士世界上最先进、最环保的消毒剂,奥克泰士在德国、瑞典、印度、孟买、美国等多个国家对饮用水的消毒都取得了非常好的效果。使用奥克泰士不仅是对包装桶微生物污染有效控制的保障,也体现了您对品质生活的高标准要求,奥克泰士为食品级高浓缩型杀菌消毒剂,主要成分是食品级过氧化氢银离子,具有无色无味无毒无残留无腐蚀性的特点,产品经过欧盟EMAS检测认证、IFS国际食品标准检测认证、ISO9001\ISO14001管理体系认证等。因独特的杀菌消毒效果,配合水厂的水箱、水罐、主供水道、分支管等方面进行彻底去污、洗洗、消毒,可达到桶装水包装容器生产企业消毒灭菌的要求,提高水的品质。保证饮用桶装水包装容器卫生安全及控制微生物、生物膜、絮状物等质量问题,延长产品保质。近年来深受各大桶装水包装容器生产企业的青睐。[img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180525/5f78b974865e42b6acd322ee6b61b588.jpg[/img]奥克泰士产品特点1、高效杀灭各种微生物,同时抑制微生物的生长,并对霉菌,酵母菌,病毒,芽孢、铜绿假单孢菌等200多种微生物具备杀灭能力并有效去除桶内微生物及细菌,替代臭氧消毒,不会生产溴酸盐。2、奥克泰士经过欧盟EMAS检测认证,国际IFS食品检测认证,ISO9001\ISO14001管理体系认证等。3、稳定性极强,不易挥发,完全环保,完全分解为水和氧气,对人无害。4、无色、无毒、无异味、无残留、不起沫、完全溶于水,不和氨发生反应,杀菌、消毒结束后不需要再次冲洗,排放的废水不需要中和,生态环保,对人体无害,让员工在一个舒适的环境下进行工作,没有抱怨。5、有别于传统普通H2O2,奥克泰士只需很小比例就可完成普通H2O2高浓度的事情,得益于活性银离子的加入,我们的核心技术是从根本上解决了普通H2O2稳定性不好,腐蚀性较大的问题6、奥克泰士在作用后,分解为水和氧气,无残留,无腐蚀性,不会对环境产生任何有害残留。不会对饮用水产生任何有害残留,且过氧化物不超标。7、见效快,作用时间长,效果明显,能完全杀死有害菌,应用弹性大,不受温度变化影响。8、只需简单的3道,每道消毒时间为15秒钟,即可达到消毒的要求,消毒完还不需要再用水进行冲洗。在超低消毒空桶的成本下,还可以保证生产线的正常生产速度。9、不会产生耐药性:不同于二氧化氯和抗生素类产品,奥克泰士独特的杀菌原理,不会产生抗药性,奥克泰士是目前唯一一款不产生耐药性的产品,因此可以长期,稳定的被水厂企业应用10、具备高适用性:奥克泰士不受温度,光照,PH值影响,而且奥克泰士也不会改变产品的PH值,因此不需要用其他辅助类产品11、通过国家和欧盟权威认证检测:欧盟食品安全认证,欧盟生态杀菌认证,多个国家级试验室检测报告,是目前拥有资质最全的消毒产品[img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180525/cf26c2460ae84cdda7c68c660b569200.jpg[/img]

  • 包装饮用水铜绿假单胞菌的检查方法

    包装饮用水铜绿假单胞菌的检查方法

    该资料就国家最新发布的GB 19298-2014 GB 《食品安全国家标准包装饮用水》中,对大肠菌群和铜绿假单胞菌的采样方案和微生物限量要求做了详细的图示。特别是铜绿假单胞菌滤膜法的检测,资料上演示了C6水中微生物膜过滤系统上的滤膜法正确操作过程,供检验人员参考。[img=,690,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291101391320_3276_2443641_3.png!w690x336.jpg[/img][img=,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291101383267_4896_2443641_3.png!w690x333.jpg[/img][color=#ff0000][b]详细资料请见附件。[/b][/color]

  • 【原创大赛】铜铅对费氏弧菌的联合毒性初探

    【原创大赛】铜铅对费氏弧菌的联合毒性初探

    铜铅对费氏弧菌的联合毒性初探 铜和铅是某些电镀企业和矿企常见的污染元素。在中国现行的污染物控制标准中采用的是单因子控制的方法,其实这个方法存在很大的漏洞。下面,我通过铜铅这两种污染物对费氏弧菌的联合毒性的测试,来分析水体中共存这两种离子时,其对生物体的影响。 原理我就不多说了,先来看一下费氏弧菌毒性检测的仪器、菌种和简要测试过程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211150941_404324_1653274_3.jpg☆这个就是我们用的急性毒性仪(荷兰的)。插个题外话,其实只要一般荧光仪就行。美国SDI的delta-tox我也用过,感觉不怎么好,所以这块国产化空间还是挺大的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211150946_404326_1653274_3.jpg☆这个费氏弧菌是网上的截图,干板上的。(其发光量和所处环境密切相关)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211150947_404329_1653274_3.jpg☆急性毒性测试简要流程 在单一重金属元素对费氏弧菌的毒性作用分析中,我们已经对包括铜和铅在内的多种重金属的毒性作用进行了分析。结果显示,当Cu<2.5mg·L-1,Pb<3 mg·L-1时,随着毒物剂量的不断增加,发光菌的相对发光率不断降低,说明毒性强度与污染物质量浓度呈正相关。表1单个重金属离子对费氏弧菌的毒性作用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211122116_403545_1653274_3.jpg注:表中r表示发光菌的抑制率与污染物的质量浓度相关系数 对于Cu和Pb二元金属的联合毒性作用,将其分别配制成4个系列质量浓度,0.005,0.05,0.125,0.25和0.375mg/L,Cd和Pb以等比方式混合,Cu和Pb以等比方式混合.对发光菌进行毒性试验,同时记录发光菌的相对发光度,并分析各混合元素的毒性剂量与发光菌的毒性效应关系,它们的联合毒性作用剂量与效应关系见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211122116_403546_1653274_3.jpg 试验结果显示,Cu+Pb的混合溶液随其质量浓度的增加,发光强度呈明显下降趋势,它们的联合作用剂量与其毒性效应具有明显的正相关(P0[fon

  • 玉米赤霉烯酮概述及检测方法

    一、概述玉米赤霉烯酮又称F2毒素,是由镰刀菌、三线镰刀菌、尖孢镰刀菌、黄色镰刀菌、串珠镰刀菌、木贼镰刀菌、燕麦镰刀菌、雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物,是一种雌激素真菌毒素。主要存在于玉米和小麦中,虫害、冷湿气候、收获时机械损伤和储存不当都可以诱发产生玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮类毒素包括玉米赤霉烯酮,立玉米赤霉烯醇、4-酰基玉米赤霉烯酮等。玉米赤霉烯酮的化学名为6-(10-羟基喝;氧基-1-碳烯基)-β雷锁酸一内酯,分子式C18H22O5,相对分子量为318。,玉米赤霉烯酮是白色结晶化合物,溶于碱性水溶液、乙醚、苯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯,微溶于石油醚,不溶于水、二硫化碳和四氯化碳,在紫外线照射下呈蓝绿色。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致癌作用,可引起动物发生雌激素中毒症。二、检测方法(一)薄层色谱测定法1.原理试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后,玉米赤霉烯酮在254nm紫外线下产生蓝色荧光,根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2.试剂无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、1mol/L氢氧化钠、磷酸、丙酮、硅胶G、无水硫钠。玉米赤霉烯酮标准溶液:精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品,加无水乙醇溶解并转入100mL容量瓶中,加无水乙醇至刻度,此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g/L。吸取此标准溶液1mL,用无水乙醇稀释至10mL,此标准溶液1mL含玉米赤霉烯酮3μg。将此标准溶液置于4℃冰箱备用。3.仪器小型粉碎机、电动振荡器、紫外线灯、玻璃板(5cm×20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。4.分析步骤(1)提取及纯化称取20g粉碎的试样,置于250mL具塞瓶中,加6mL水和100mL乙酸乙酯,振荡lh,用折叠式快速滤纸过滤,量取25mL滤液于75mL蒸发皿中,置水浴上将溶液浓缩至干,再用25mL三氯甲烷分3次溶解残渣,并转移至100mL分液漏斗中,在原蒸发皿中加入10mL1mol/L氢氧化钠溶液,然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1~2cm处加入1mol/L氢氧化钠溶液,并轻轻转5次,防止乳化,静置分层后,将三氯甲烷层转移至第2个100rnL分液漏斗中,再慢慢加入10mL,1mol/L氢氧化钠溶液,轻轻旋转5次,弃去三氯甲烷层,将第2个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并人第一个分液漏斗中,用少许蒸馏水淋洗第2个分液漏斗,洗液倒入第1个分液漏斗中,加入5mL三氯甲烷,轻轻振摇,弃去三氯甲烷层,再用5H止三氯甲烷重复振摇提取一次,弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol/L磷酸溶液后,再用0.67mol/L磷酸调节pH至9.5,于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷,振摇20~30次,将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸,滤于75mL蒸发皿中,最后用少量三氯甲烷淋洗滤器,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1mL,充分混合,用滴管将溶液转移至具塞小瓶中,供薄层点样用。(2)薄层色谱①薄层板的制备 称取3g硅胶G,加7~8mL蒸馏水,研磨至糊状后,立即倒人涂布器内,推成5cm×20cm薄层板三块,室温干燥后在105℃活化lh,取出放于燥器中备用。②展开剂 三氯甲烷-甲醇(95:5)15mL.或甲苯一乙酸一甲酸(6:3:1)15mL任选一种。③点样 在距薄层板下端2.5cm的基线上用10μg微量注射器滴加试样液三点:滴1点为标准液10μL,滴2点为试样提取液30μL,滴3点为试样提取液30μL加标准液10μL,滴加时可用吹风机冷风边吹边加,点1滴吹干后再继续滴加。④展开在展开槽中倒入展开剂,将薄层板浸入溶剂中,展至10cm,取出挥干。⑤观察与评定 薄层板置短波紫外线(254nm)下观察,样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点,则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50g/kg以下;若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等,而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠,则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50μg/kg;若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强,则根据其荧光强度估计减少滴加的体积(μL),或将样液稀释后再滴加不同的体积(μL),直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。

  • 玉米赤霉烯酮这么毒,怎么办?

    玉米赤霉烯酮(Zearalenone)又称F-2毒素,它首先从有赤霉病的玉米中分离得到。玉米赤霉烯酮其产毒菌主要是镰刀菌属(Fusarium)的菌侏,如禾谷镰刀菌(F.graminearum)和三线镰刀菌(F.tricinctum)。玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。其中玉米的阳性检出率为45%,最高含毒量可达到2909mg/kg;小麦的检出率为20%,含毒量为0.364~11.05mg/kg。玉米赤霉烯酮的耐热性较强,110℃下处理1h才被完全破坏。  玉米赤霉烯酮具有雌激素样作用,能造成动物急慢性中毒,引起动物繁殖机能异常甚至死亡,可给畜牧场造成巨大经济损失。玉米赤霉烯酮是玉米赤霉菌的代谢产物。1980年李季伦教授发现植物体内也存在玉米赤霉烯酮。 这么毒的玉米赤霉烯酮怎么办?有一种方法可以快速的检测出猪的玉米赤霉烯酮,那就是快速金边检测卡,本卡检测快速、直观准确、操作简便,非常适合各级兽医站、动物门诊和养猪场的疾病监测和区域性疾病普查。

  • 【关注安全】抗菌皂含少量有毒物质可损害儿童神经发育

    http://www.sina.com.cn 2007年10月08日09:48 生命时报   只要是对孩子健康有所关心的家长,恐怕都会对铅中毒忌惮三分。但据美国媒体9月21日报道,其实,在生活中,有许多日常用品,比含铅涂料还危险。  1.汞合金填充物  不要用汞合金填充物(又称水银填充物)为孩子补牙,否则一旦孩子吸入汞蒸气,甚至将其吞下,就可能导致汞中毒。  2.抗菌皂  抗菌皂为什么能抗菌?因为里面含有少量的有毒物质。这对人体也有害,特别是对神经系统正在发育的儿童而言。因此,要避免一切宣称“抗菌”的产品,最好使用自然香皂,让孩子的免疫系统发挥作用,杀死一般细菌。  3.运动饮料  仅仅因为“运动”二字,一些父母便认为这种饮料是健康的,还觉得它能起到补钾的作用。实际上,这其中含有的化学甜味剂却是有害的。喝水是更聪明的方法。  4.非处方药品  几乎所有的药品都有一定的毒性。而许多儿童药品比成人药品毒性更强,因为它们增加了化学甜味剂和人工色素的含量。   5.防晒油中的遮光剂  许多防晒油中的遮光剂能导致皮肤癌,因为它们含有多种有毒物质。更严重的是,遮光剂阻挡了紫外线,使皮肤不能正常制造维生素D,影响骨骼生长。  6.加工过的牛奶  不到10岁的儿童就患上心脏病,有一部分原因是跟他们喝的加工牛奶有关。因为这些加工牛奶中,有些会含有杀虫剂和其他化学物质。  7.快餐  快餐极不健康,不仅因为这些食品常常是油炸的,还因为它们含有添加剂、味精、色素等物质。奇怪的是,许多家长对孩子良好表现的奖励,竟然是为他们购买不健康的快餐食品。  8.洗衣剂  洗衣剂中含有的有毒物质很多,其中的香味剂就属于致癌物质。它们对环境有害,同样对儿童健康有害。  9.阻燃剂  在新型的儿童床垫上,经常会喷洒阻燃剂,它们可以轻易地被儿童皮肤吸收,破坏他们的免疫系统和神经系统。此外,许多服装、地毯、毛毯等产品现在也含有阻燃剂。  10.碳酸饮料  它可能导致糖尿病和肥胖,还含有磷酸,会损害牙齿,导致骨质疏松。此外,儿童经常喝碳酸饮料则更危险,因为它们含有的化学甜味剂与学习能力低下和神经紊乱都有关系。  11.空气清新剂  空气清新剂含有致癌物质,能够导致哮喘和其他呼吸系统疾病。如果你重视孩子的健康,就用橘子皮来代替吧。  12.人工合成的维生素  一些儿童专用维生素是人工合成的,其中往往会添加一些人工色素和化学甜味剂。因此要避免购买廉价的儿童合成维生素,而选择有质量保证的产品。

  • 【讨论】动物常用喹诺酮类抗菌药物分析进展

    [size=4] 喹诺酮为一类具有4一喹诺酮环结构的药物。第一代药物萘啶酸(1962),第二代药物吡哌酸和氟甲喹(1974),抗菌作用较弱,国内较少使用。第j代为氟喹诺酮类(具有6一氟一 7一哌嗪一4一诺酮环结构)。喹诺酮类药物结构相似,取代位点较多,抗菌谱较广,活性高,从其结构一活性关系上探索开发新品种己成为喹诺酮类药物的研究热点,因而发展迅速, [/size][size=4] 尤以人药领域的喹诺酮类药物发展为最陕。最近几年又推出了数十种之多的新品种,其中有些还未命名,只给出了试验编号。 [/size][size=4] 喹诺酮类药物广泛地用于畜禽的细菌、霉形体病防治,已投人使用或即将进人兽医领域的药物有10多种,主要有两类,一类从人医用移植转化而来,如诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等。另一类是动物专用品种,己批准上市的兽医专用喹诺酮类药物有恩诺沙星(德国拜耳公司)、沙拉沙星(美国雅培公司)、单诺沙星(美国辉瑞公司)、二氟沙星(美国雅培公司)、倍诺沙星(日本武田制药),奥比沙星(日本大日本制药)和麻保沙星(瑞士罗氏公司),其中,后三种在我国还未见上市。 [/size][size=4] 诺酮类药物与细菌DNA复制所需的DNA一~rase的亚基A(Subunit)结合而抑制DNA复制化,此外由于细菌细胞具有强烈的穿透力,故具有强大的杀菌作用。这些药物的抗菌作用与疗效可与第j代头孢菌素媲美,已成为兽用抗菌药物中最活跃的研究领域之一,随之而来的这类药物的分析分析显得十分重要,相关文章也比较多,但大多数文章,例如彭六保等从四代喹诺酮类药物分类综述了该类药物的分析进展,其针对性不强;还有一些文章,如王玉忠、张加玲等从各种分析方法进行综述,与上面存在同样的问题。所以本文仅对兽医常用的九种喹诺酮类药物分析进展综述,以期对兽药临床及生产具有一定的帮助。现将常用的分析方法方法介绍如下。 [/size]

  • 美丽而危险——大肠埃希氏菌

    美丽而危险——大肠埃希氏菌。(以下来源百度百科)不同的致泻性大肠埃希菌引起的中毒,症状各不相同。①产肠毒素性大肠埃希菌引起的中毒主要症状是水样腹泻、腹痛、恶心、低热。每天腹泻可达8~12次。②肠道侵袭性大肠埃希菌的中毒症状与志贺菌引起的痢疾相似,发热、剧烈腹痛、水样腹泻、粪便中有少量粘液和血。③肠道致病性大肠埃希菌引起的中毒主要症状是发热、不适、呕吐、腹泻、粪便中有大量粘液但无血,有约20%患者由呼吸道症状,感染的症状通常比较严重。④肠集聚性黏附性大肠埃希菌引起的中毒症状成年人表现为中度腹泻,病程1~2天。婴幼儿多表现为2周以上的持续性腹泻。⑤肠出血性大肠埃希菌引起的中毒,一般3~10天发病,常有突发性的腹部痉挛,有时类似于阑尾炎的疼痛。有的病人只有轻度腹泻;有些病人由水样便,转为血性腹泻,腹泻次数有时可达10多次,低热或不发热;许多病人同时有呼吸道症状。可发展为溶血性尿毒综合征和血栓性血小板减少性紫癜等多器官损害。老人和儿童患者死亡率很高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806202256255611_546_3251800_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806202256248080_9226_3251800_3.jpeg[/img]

  • 【讨论】手机细菌上百万 要比马桶脏

    【讨论】手机细菌上百万 要比马桶脏

    [color=#fe2419][size=4][b]各位板油,检测过手机细菌含量吗??[i][u]如果检验过,你肯会吓一跳... [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008252059_238877_1638489_3.jpg[/img][/u][/i][/b][size=2]手机隐藏大量细菌 藏病菌量超过马桶。[/size][/size][/color]

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