烯烃含量

随着光伏产业的发展，乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物( EVA) 成为其重要的化工产品,对其性能的检测也至关重要，此化学物质具有良好的挠曲性、韧性、耐应力开裂性和粘结性能, 可用于人造革、道路快干漆、聚烯烃与合成橡胶的改性剂等方面。因此了解、研究其热化学过程是很重要的。可以通过南京大展同步热分析仪（TGA--DSC)，完成以上性能测试。 关于EVA材料中，使用TGA测试方法对乙酸乙烯酯的含量测试：取样 样品取成小颗粒装，8mg左右。（具体重量可根据样品坩埚的尺寸来定）实验参数 升温速率设置为20℃/min（具体升温速率可根据需要调节） 截止温度设置为600℃ （具体温度范围可根据需要调节） 接入氮气保护气体，气体流量50L/min （具体流量可根据需要调节）实验步骤 （1）空的坩埚称重并记录，此时仪器界面上显示的重量为两个坩埚的重量，接着按“清零”键 （2）取出其中一直坩埚，装入样品，仪器上显示出样品的重量并记录 （仪器内部自 带称重装置，可自行称重） （3）将装有样品的那只坩埚放入仪器中 （4）设置好实验参数（按上面的实验参数要求来设置），静置一段时间，直到仪器上显 示的质量不在跳动 （5）按仪器开始键 （6）软件数据记录也点击开始 实验结果分析从实验中可以看出EVA 在N2 气流中的热分解过程分为两个阶段, 并且EVA 的起始失重温度随着升温速率的增大有所增加。乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物热解第一阶段的逸出气体为乙酸, 因此根据第一个失重阶段的失重率可知乙酸的失重率, 进而确定EVA 中乙酸乙烯酯的含量。由于乙酸与乙酸乙烯酯的摩尔比为1： 1, 所以二者有如下关系：W1%=W2%*M1/M2式中, w1% 为乙酸乙烯酯的质量百分数, w2% 为乙酸的失重率, M1 为乙酸乙烯酯的相对分子质量, M2 为乙酸的相对分子质量。当升温速率分别为20 e / min 时, 热分解第一阶段的失重率分别为26. 2% ; 根据上式计算得到的EVA 中乙酸乙烯酯的含量为37. 6% 。 DSC测试交联度实验： 交联度 用来表征高分子交联程度的物理量。EVA的交联度可用凝胶含量来表示，即EVA样品中所 含EVA凝胶（交联的EVA）的百分率。 差示扫描量热法 根据样品和参比物升温需要的不同热量是温度函数的一种热分析方法。试验中样品和参比物温度基本保持一致。一般而言，DSC分析的样品温度随时间线性增加，而参比样品在扫描的温度范围内具有固定的热容量。DSC测量EVA交联度即是利用EVA固化段的吸放热进行测量的方法。取样要求 （1）试验样品应来自同一厂商、同一设备、同一工艺、同一时间段的EVA。 （2）样品分别取自交联前和交联后的EVA。 （3）取样时取样者应戴洁净手套，取样后用袋子包装并做好标识，应避免光照并保持干燥。

[align=center][size=24px]甲醇制取烯烃产物分析系统原理介绍[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配置三检测器四切换阀系统，测定甲醇制取烯烃反应过程中的各种气体组分含量。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]乙烯、丙烯等低碳烯烃是重要的基本化工原料，随着我国国民经济的发展，特别是现代化学工业的发展对低碳烯烃的需求日渐攀升，供需矛盾也将日益突出。甲醇制乙烯、丙烯的MTO工艺和甲醇制丙烯的MTP工艺是重要的化工技术。该技术以煤或天然气合成的甲醇为原料，生产低碳烯烃，是发展非石油资源生产乙烯、丙烯等产品的核心技术。[/color][color=black]甲醇制取烯烃的反应过程中各工段的产物组成较为复杂，包括甲醇、二甲醚、小分子烷烃烯烃类、以及少量二氧化碳和永久气体等组分，使用简单的单根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱难以实现分离。如果采用多次进样的方法，无疑分析效率会显著降低。那么设计可单次进样，可在线连接的专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统会极大提高分析效率。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]本例采用Shimadzu 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014，设计甲醇制取烯烃过程气体分析系统，系统结构原理如图1所示，系统中含有三检测器——两个FID检测器、一个TCD检测器——四支自动阀，具有并行的三路分析通道。[/color][color=black]通道1采用十通阀进样反吹并辅助以六通阀切换色谱柱的方法，用以测定样品中的少量氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等组分含量。[/color][color=black]通道2采用六通阀直接进样、PLOT Q毛细管柱分离的方法，用以测定样品中甲醇和二甲醚等组分的含量。[/color][color=black]通道3采用十通阀进样反吹、氧化铝毛细管柱分离的方法，用以测定样品中的丙烯、乙烯以及其他烃类化合物含量。[/color][color=black]本系统可以实现一次进样完成样品所有组分的分离测定，并且可以实现在线或者离线方式的采样。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651539518_1703_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 甲醇制取烯烃产物分析系统原理图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][align=center][color=black]本分析系统的工作过程简述：[/color][/align][align=center][color=black]通道1的工作过程：[/color][/align][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V1旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC1中（样品流经 car1 - loop - PC1 - C1 - C2 -TCD1 ）。[/color][color=black]样品在PC1中被预分离，其中较轻的组分（氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳）作为合峰流入C2色谱柱。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当样品中的二氧化碳之前的组分全部流入色谱柱C1之后，十通阀V1旋转36度，此时预分离色谱柱PC1中的载气流速反方向流动，保留时间较长的重组分被反吹流出PC1柱（样品流经 car1 - PC1 - Vent1）。[/color][color=black]4 色谱柱选择[/color][color=black]样品在C1色谱柱中被分成两部分，一部分为氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳的合峰，另一部分为二氧化碳和其他烃类。[/color][color=black]当合峰完全流入色谱柱C2中时，V2阀旋转60度，合峰中的氮气、一氧化碳、甲烷等组分被封闭在色谱柱C2中。C1色谱柱中的二氧化碳流出色谱柱，由于色谱柱保留时间配合的关系，氢气和氧气也会流出进入TCD检测器。此时观察到的TCD出峰顺序为氢气、氧气、二氧化碳。[/color][color=black]5 复位[/color][color=black]当乙炔完全流出色谱柱C1之后，V2阀旋转60度，恢复到系统的初始状态，C2中封闭的组分，再次流出并在TCD1上出峰，其顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][align=center][color=black]通道2 的工作过程：[/color][/align][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，六通阀V3旋转60度，此时样品被载气携带进入色谱柱C3中（样品流经 car3 - C3 - FID1）。[/color][color=black]色谱柱C3为PLOT Q毛细管柱，可以将样品中的甲醇和二甲醚分离开，此通道的管路、阀和定量环需要特殊处理，予以保温和进行惰性化处理。[/color][align=center][color=black]通道3 的工作过程：[/color][/align][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V4旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中（样品流经 car3 - loop -PC3 - C3 - TCD2）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2（采用了强极性色谱柱）中分离为较轻组分（烃类物质永久气体）和较重组分（极性较强组分包括甲醇和二甲醚）。[/color][color=black]其中保留较弱的烃类组分流入色谱柱C4（氧化铝毛细管柱），并在FID2检测器上被检测到。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C4中，十通阀V4再次旋转36度，此时色谱柱PC2内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分反吹流出系统。[/color][color=black]最终总系统复位，准备下次进样。[/color]系统的典型谱图如图3所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651542232_7794_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651544849_9664_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651544537_9697_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 系统典型谱图[/align]