烯唑醇残留

谁有柑桔中烯唑醇农药的残留检测方法?

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

如题，最近做实验常用无水乙醇（分析纯）擦洗器皿，但是感觉会残留一些味道，又不像是酒精的味道，再说酒精挥发也很快，不知这样正常吗？据说酒精提纯会加苯系物，会不会是那些东西？大家用酒精时是什么样的？如果换优级纯的会好吗?谢谢～～～

求助NY 1500.69.1-2009 农药最大残留限量 已唑醇 葡萄 有这个标准的达人请共享一下，谢谢！！

在做食品添加剂分析时，检测甲醇乙醇残留，最近进空样都有 甲醇残留，导致检测出来甲醇偏高，有什么好的清理办法吗。

顶空仪器做甲醇，乙醇，二氯甲烷，用DMSO做溶剂后有残留，后来还做过甲醇，乙醇，二氯甲烷，醋酸用水做溶剂。现在是做空白水样，和空顶空瓶都有很大的残留 最高峰面积三千多，最小也有一千多。拆了顶空里的气路都用丙酮和清水超声过，还有就是做了空哇哈哈水样高温清洗顶空系统。现在的结果要好一些，但是在进醋酸水做溶剂时又出现残留。各位有没有遇到这样的问题？是DMSO残留比较严重，还是在顶空里做醋酸有影响呢？请各位老师有这方面经验的解答一下

安捷伦7820A+7697测乙醇残留，空白有干扰，柱子DB-624,30m*0.53mm，程序升温：40度，恒温2分钟，以每分钟10度的速率升至160度，保持2分钟，开始怀疑有残留，工程师对进样针，定量环都清洗了，还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。照片是空白（水），4.3分钟是乙醇出峰时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811172235170476_4006_3102197_3.png[/img]

有些标准中提到试剂是农药残留分析纯级，有些是农残级的，我想知道它们有区别吗？

版友问题，做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰，做其他的直接进样正常，会有什么原因呢？

根据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节的规定，英国收到一份来自Syngenta Crop Protection公司要求修改油菜籽（rape seed）中的环唑醇（cyproconazole）最大残留限量（MRL）的申请。为了使环唑醇在英国的使用能达到预期效果，欧盟拟建议将油菜籽中环唑醇的最大残留限量由0.1mg/kg提高至0.3mg/kg。EMS依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8节的规定起草了评估报告草案，并提交至欧盟委员会，并于2010年9月13日转至欧洲食品安全局（EFSA）。此前在对申请进行评估的过程中，EFSA发现申请的环唑醇MRL值并不符合法律规定。因此，MRL申请被搁置，直至2011年4月26日英国再次提出有效申请。欧洲食品安全局对提交的评估材料进行评估后，得出的结论为：代码商品现行MRL值(毫克/千克)建议MRL值(毫克/千克)建议理由执行的残留物质：环唑醇0401060油菜籽0.10.3该建议MRL值有充足的数据支持，在使用时被鉴定为不会对消费者产生风险。

今天遇到一个样品的残留了，而且很关键，所以一定要重新干净。 经过更换色谱柱确认，不是柱子残留；经过进空针和空白对比，确认进样才有残留，如果进空针的话无残留，确认残留是在进样针部分。 由于残留样品易溶于甲醇，故使用甲醇认真冲洗进样针，但是仍然有残留，貌似没有多大的变化，就差把针座拆下来超声清洗了。 求助，可能存在于哪里？如何清洗？实在不想拆针座，老是让我装的漏液，郁闷了！！！

今天早上调用曲线测了一个原料甲醇的金属离子，考虑到甲醇中金属离子含量比较低，就没对甲醇进行稀释，完了要做标准曲线，然后空白就降不下来，自己排除了几种原因，认为最大可能是取样器中残留的甲醇造成的，请问在座的，遇到这个问题都是怎么处理的

诚求：1、氯前列烯醇和巴氯芬的残留检测限； 2、第一个问题的查询网站（查询方法）； 3、求几篇以上两个的方法的英文资料。 已经憋在学习室几天了，也没有什么进展，老板要求交付的期限就快到了（本月15号）。 谢谢各位了。

各位有机残留分析方法验证中用到的有机溶剂（如甲醇、乙醇、二氯甲烷等）是什么级别的？中国药品生物制品检定所提供这些溶剂的对照品？

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

不知道有没有哪位做过乙二醇的残留分析，你们是用何种方法测定的。目前我使用的方法是用正戊醇做内标，DB-624的柱子，目前可以勉强把它们分离开，但是乙二醇拖尾严重，尤其走样品时，不知道是不是因为样品的问题，乙二醇出峰就像山包一样，无法准确积分。色谱条件：进样器：250度 检测器：280度 柱温：60度保持3分钟，10度/分升至150度

最近检测 戊唑醇在小麦 土壤中的残留，查见许多方法提到醋酸铅，检测方法大体如下“称取10g左右样品于 250 ml具塞三角瓶中，加85 ml丙酮加20 ml甲醇浸泡过夜，振荡提取1 h，合并滤液于500 ml抽滤瓶，加100 ml 水3 ml [color=#fe2419]醋酸铅饱和溶[/color]液，10 ml氯化钠饱和溶液，摇匀静止5 min后抽滤，滤渣用30 ml二氯甲烷洗2次，合并滤液于500 ml分液漏斗中，充分振摇，收集二氯甲烷，浓缩至1~2 m.，用氮气吹至近干，用丙酮定容5~10 ml待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。“别的方法也大同小异 我看也有用761的方法 直接用乙腈提取的，不知道以前的方法 用到醋酸铅 是什么意思 他在这起到什么作用，能推广到其他实验吗？着急期待中。

残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此，寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定，已经势在必行。溶剂选择１、有机磷化合物农药　各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 ：1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择２ 、有机氯化合物农药　各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1：1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8：2)、乙腈作溶剂。３ 、菊酯 类农药 　各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药，可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 １.有机氯２.有机磷３.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测，进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定，确定有无超标和违禁农药残留，这对于中国的农产品出口有很大的帮助

求助乙醇残留测定的方法

本人在测定乙醇残留时用的是水做溶剂，在只进溶剂测定时色谱图上与乙醇位置很接近处总有一小峰，我知道水是没有峰的，请问那是什么东西呢？我改变色谱条件都无法将其除去，也不能与乙醇位置分离，请问该怎么办？谢谢了

随着兽药的种类和应用规模剧增，人们对兽药残留问题的日益关注以及国际间贸易等原因，使兽药残留分析对象、样本数量和测定难度大大增加，迫切需要发展简便、快速、灵敏，并能同时处理测定大批量样品的兽药残留分析技术。 传统的波谱、色谱等理化分析手段难以适应兽药残留分析的要求。 近年来在兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下方面： ①样品分离纯化技术（提取和净化方法）的简单化、微型化和自动化，提高了提取或净化效率及自动化水平。如固相萃取法（SPE）、固相微萃取（SPME），超临界流体萃取(SFE)、微波萃取法（MAE）、免疫亲和色谱（IAC）技术、基质固相分散（MSPD）技术，凝胶渗透色谱（GPC）净化，分子印迹技术等。②在定量分析上的新技术包括毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱-质谱联用技术、免疫分析技术和生物传感器等。下面将这些研究进展作一综述。一、样品分离纯化技术 动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低，样品基质复杂，干扰物质多，不易从样品中分离、纯化残留物。因此兽药残留分析是复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术，样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。传统的样品制备技术如液- 液分配等仍在广泛使用，同时一些新的样品分离纯化技术也不断被引入到兽药残留分析中。免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(SFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，目前是兽药残留分析领域中的研究热点。

本人做磷酸苯丙哌林的残留溶剂分析，釆用药典方法。现在是乙醇丶乙醚丶丙酮三个峰很近有些分不开。请帮助我一下吧!

如题........[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]我现在要做一个比较急的关于农药残留的项目,由于实验室现在没有农残级的甲苯,只有分析纯的,希望各位大虾不吝指教~~

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做溶剂残留甲醇，用什么柱子最好，最低检出限能做到多少？

做溶剂残留,采用FFAP0.32*30*0.5,进空气或高纯氮都出现0.3毫伏的锋,使用15%DEGS,3米填充柱分析,6号溶剂前有一峰,0.3毫伏高左右,请问是什么原因?氧气有一定相应,但进高纯氮怎么也出峰,进样针连续进几次空气,峰高变化不大,应该和进样针没关系,而且是新进样针

农药的代谢物与残留毒性 　　上世纪60年代以来的研究进一步发现，除了农药本身以外，它的代谢产物也会出现残留毒性问题，一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道，在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件，研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的，这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究，还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后，又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg)，因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后，乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg)，其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论，即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高，但喷后几天，会出现一个甲胺磷残留的高峰，甲胺磷又是一种高水溶性的化合物，因此存在很高的风险性，不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg)，但当喷施到植物上1~2天后，会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg)，其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物，三唑酮代谢形成的烃基三唑酮，杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺，这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后，除了要进行农药母体化合物的残留测定外，还要对其主要的代谢产物，特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 　　除了农药母体化合物和主要代谢物外，有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾，由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒，8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药，但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现，这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似，只相差一个氯原子、一个氢原子，因此在三氯杀螨醇加工工艺中，一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现，产品中滴滴涕的含量为3%~13%，因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此，1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物，二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求　　农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代，农药残留分析一般为ppm级，即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高，检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg，即十亿分之一)，甚至ppt级(ng/kg，即一万亿分之一)，如果以1g样品计算，最小检出量就需要相应达到纳克(ng，10-9g)级或皮克(pg，l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求，既要求测定的仪器有非常高的灵敏度，同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴，所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分，这些成分会对检测过程有很大的干扰，因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除，而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留，回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样，也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知，因此对样品的分析就显得非常复杂。

求助各位老师，依然是残留问题，换了长、短柱，也换了苯基柱和C18柱，进标准样品后的空白总是有不同程度的残留，这个问题困扰我很久了，洗针液也加了异丙醇仍然不行，今天连接两通发现不会有残留，请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里？进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来？但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟，换乙腈试试？还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题？但的确诸多分析物中，含氯的分析物残留更严重，两三针空白才能冲洗干净，其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点，残留问题困扰我快一个月了、、、、