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烯唑醇农残

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  • 农残级正己烷和分析纯正己烷的对比。

    农残级正己烷和分析纯正己烷的对比。

    前段时间在安谱买了一瓶农残级正己烷,用于做溴类阻燃剂里面淋洗硅胶柱。下图左。右边的是在其它地方买的分析纯正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201834_373654_1687966_3.jpg通常买回来的溶剂使用之前我都会先用GC-MS(气质联用仪——岛津QP-2010 Ultra)看看纯度如何。下面是农残级正己烷和分析纯正己烷的GC条件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201838_373657_1687966_3.jpg进样量是0.1μL。结果见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201840_373659_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201841_373660_1687966_3.jpg从谱图和峰面积归一化法的结果(定性表)可以看出,安谱农残级正己烷的纯度比分析纯的要高出几个百分点,杂质峰也比分析纯的少了一个。安谱农残级正己烷瓶上标着纯度95%(GC)。从GC-MS的TIC结果来看还是比较吻合的。安谱农残级正己烷杂质峰都是正己烷的同分异构体(比如2-甲基-戊烷、3-甲基-戊烷等),不知正己烷的提纯工艺是怎样子的,感觉纯度还不是很高。

  • 【原创大赛】农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇比较

    【原创大赛】农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇比较

    今年扩项HJ734-2014,标准里标准溶液的溶剂是甲醇,要求是农残级或者等效级。实验室里有一瓶色谱纯甲醇量比较少了于是申请买农残级或色谱纯甲醇。过了几天收到甲醇了,打开一看上面写着高效液相色谱纯淋洗液,觉得这个不太合适,于是再申请买了农残级甲醇。开始实验之前先考察下三种甲醇哪种更合适。 先看看三种甲醇的外观:第一种农残级甲醇4L,COA上注明:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]含量99.99% ,水分(KF)0.002%, ECD残留1ng/L FID残留0.1 ng/ml [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009220937068053_8172_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 第二种 高效液相色谱淋洗液甲醇 500ml 注明:含量≥99.9%,水分≤0.05%以及一些吸光度[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009220937561889_5876_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 第三种 色谱纯甲醇4L 注明纯度≥99.9%([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]),水分≤0.02%以及一些吸光度[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009220938310217_925_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 上面的说明只是参考,一切以实验数据说话! [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS:赛默飞 Trace1300-ISQ,带自动进样器,色谱柱:VF-624ms(60m*0.25mm*1.4μm)进样口250℃,柱温:50℃保持5.5min以10℃/min升温至230℃分流比 20,进样1μl。 MS条件:接口260℃,离子源280℃,0min-5.5min灯丝开scan 15-35 扫描小分子包括水,5.5min-7min灯丝关闭 避开溶剂甲醇,7min后灯丝开scan33-270 扫描挥发性有机物 甲醇TIC图:4.37 是空气峰,5.27是水峰。前后段扫描范围不同所以基线位置不同。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221003501961_2022_2103464_3.png!w690x425.jpg[/img] 三种甲醇水分比较:从上到下依次是农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯由此可见水分是农残级最小[img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221006246172_1352_2103464_3.png!w690x357.jpg[/img] 三种甲醇TIC图后段比较:从上到下依次是农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯由此可见杂峰也是农残级最小[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221008398951_9551_2103464_3.png!w690x184.jpg[/img] 结论:通过比较农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇发现农残级甲醇水分及杂峰都最小,所以农残级甲醇是最合适做HJ734-2014溶剂的。高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇更加注重液相紫外吸收所以更加适合液相色谱。

  • 做气相色谱分析时,有必要用农残级色谱溶剂吗?

    HPLC溶剂(LC-MS溶剂成本太贵,通常选择农残级试剂即可),HPLC溶剂常检指标(纯度、水分、紫外透光率/吸光度、酸值/碱值等)不包含农药背景值等检测在内,最后还是。欢迎大家关注安谱的农残级溶剂哦,农残级溶剂的成本要比HPLC溶剂高不少,为了推广市场以及为了用户能够用上“对”的产品(即选型正确的产品),我们从2011年就开始调低了常规农残级溶剂公开报价,对比过2010年和2009年价格的用户会有明显的感受,还希望大家多支持。编辑3:HPLC级就能满足要求,不过因为农残级也就比HPLC贵不了多少,所以用它也行的?根据我工作中遇到的一些情况来看:当把HPLC级溶剂用在GC分析时,有些时候是没有问题的,溶剂本身没有FID/ECD/NPD背景,但是同一品牌的HPLC溶剂换了其他批号之后,却可能会出现溶剂的背景干扰。当使用农残级溶剂用于GC分析时,相对而言,稳定性要好很多,因为农残级溶剂出厂前一般都会针对GC分析常用的检测器FID/ECD/NPD等进行背景测试,而HPLC级溶剂一般只会针对某些波长处的UV,IR等进行背景测试。编辑4:刚刚我们大家在讨论农残级溶剂,其实对于农残级常用试剂如氯化钠、硫酸钠,在方法上经常提到要用马弗炉烘去除有机物和挥发性化合物,而对于商品化的农残级氯化钠和农残级无水硫酸钠则不需要用马弗炉烘。编辑5:我们的GC-MS一直都用分析纯的丙酮作溶剂。 AR级的试剂建议还是不要用在GC-MS为好,毕竟AR级试剂质控指标简单,仅适合于一般研究工作和对纯度要求不高的常规实验,用在痕量分析的话,从对结果准确性的影响、对系统的负面影响(尤其过MS)等考虑,肯定是没有色谱级适合的。 通常使用之前,我都会用GC-MS做一针全扫描,确定了没什么干扰我才会采用。我们一般都是用来稀释我们的样品,然后上机测试。我们的样品里面的组分最低含量大约1%,高含量的组分超过50%,不是痕量分析,所以一直采用分析纯的丙酮。

  • 气质做农残

    想问一下大家....有机磷农残用丙酮.....有机氯农残用正己烷.....那他不属于这两大类...比如像密菌酯....戊唑醇..甲霜灵这类我都用什么定容.....[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上做....甲苯毒性太大不可采取.....想问问大家都是用什么

  • 气质做农残

    想问一下大家....有机磷农残用丙酮.....有机氯农残用正己烷.....那他不属于这两大类...比如像密菌酯....戊唑醇..甲霜灵这类我都用什么定容.....[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上做....甲苯毒性太大不可采取.....想问问大家都是用什么

  • 农残分析中 辛醇-水分配系数 是干什么用的

    农残分析中 辛醇-水分配系数 是干什么用的 我看好多资料提到,我只是大概知道 这与选择萃取溶剂有关,具体更深入的理论 还闹不懂 麻烦诸位解释之。另外 大学老师提到 国外有一个专业的有机化学网站 能提供 农药品种 全面的理化性质 资料(其中就包括分配系数) 有了解的吗 麻烦告知

  • 残留农药的气相色谱分析

    残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织,农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高,农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷,有机氯,菊酯农药是使用比较广泛的农药,主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物,农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此,寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定,已经势在必行。溶剂选择1、有机磷化合物农药 各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 :1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择2 、有机氯化合物农药 各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1:1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8:2)、乙腈作溶剂。3 、菊酯 类农药  各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药,可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 1.有机氯2.有机磷3.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测,进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定,确定有无超标和违禁农药残留,这对于中国的农产品出口有很大的帮助

  • 农残标准溶液稀释问题

    我想问大家一个很弱的问题,就是我们做的有机磷农残,买的标准品是用甲醇溶解好的标准溶液1mg/ml,我想进一步稀释成1μg/ml,我该怎么稀释呢?谁能帮帮我啊?第一次做农残实验,不知道该怎么办

  • 高纯溶剂色谱级和农残级的区别

    DikmaPure 高纯溶剂HPLC 和农残分析用高纯溶剂 特别纯化处理,开瓶即用 充氮保护,亚微米过滤 严格的质量控制,高品质保证 价格合理色谱级(HPLC)级溶剂特别保证高纯度平滑的紫外吸收曲线低紫外吸收低于或接近理论截止波长低蒸发残留低含水量农残级(P.R.)溶剂特别保证超过或达到ACS 标准特殊纯化处理对ECD 检测有响应的杂质含量被控制在ppt 水平对FID 检测有响应的杂质含量被控制在ppb 水平非常低的蒸发残留

  • 【转帖】农药残留毒性及分析的特点和要求

    农药的代谢物与残留毒性   上世纪60年代以来的研究进一步发现,除了农药本身以外,它的代谢产物也会出现残留毒性问题,一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道,在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件,研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的,这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究,还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后,又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg),因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后,乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg),其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论,即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高,但喷后几天,会出现一个甲胺磷残留的高峰,甲胺磷又是一种高水溶性的化合物,因此存在很高的风险性,不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg),但当喷施到植物上1~2天后,会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg),其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物,三唑酮代谢形成的烃基三唑酮,杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺,这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后,除了要进行农药母体化合物的残留测定外,还要对其主要的代谢产物,特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性   除了农药母体化合物和主要代谢物外,有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾,由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒,8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药,但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现,这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似,只相差一个氯原子、一个氢原子,因此在三氯杀螨醇加工工艺中,一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现,产品中滴滴涕的含量为3%~13%,因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此,1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物,二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求  农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代,农药残留分析一般为ppm级,即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高,检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg,即十亿分之一),甚至ppt级(ng/kg,即一万亿分之一),如果以1g样品计算,最小检出量就需要相应达到纳克(ng,10-9g)级或皮克(pg,l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求,既要求测定的仪器有非常高的灵敏度,同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴,所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分,这些成分会对检测过程有很大的干扰,因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除,而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留,回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样,也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知,因此对样品的分析就显得非常复杂。

  • 【求助】农残级的试剂=GC纯否?

    请教各位达人,市面上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]试剂的规格不一.大部分都是写农残级的,而且到货也块.少部分写GC纯的,都没有现货(用的人那么少?).供应商说农残级已经达到GC纯的级别了.请问这两者到底有何区别?是在评价体系上不一样么?GC纯是否可以用农残级的替代呢?[em09512]

  • 农残标样瓶的清洗

    请教大家一个问题 : 农残的标准样品瓶子一般怎么清洗,我是先用水冲洗,然后泡在洗洁精里一天,再用纯水清洗干净,但是闻着好像还有农药味道,应该怎么办呢,再用纯水超声一下可以不?

  • 【讨论】-请作农残的朋友来签名!

    请大家都说说自己主要从事农残的方向,好利于交流,好,俺先说说:主要作农药残留试验登记工作,还有果蔬中4大类农药的多残留分析方法,还作中草药有机氯的农残检测,也研究一部分农药环境毒理的工作。差不多了,该你说了![em61] [em61] [em61]

  • 求助!!!做农残需要净化样品,需要一种聚苯乙烯凝胶填料

    大家好啊,小弟现在遇到个难题,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做农残需要净化样品,需要一种聚苯乙烯凝胶填料,不知道什么牌子的比较好,有没有现货,或者有没有地方有现成填充好的纯化用的色谱柱子,希望大家给我提供点信息。谢谢!!!!

  • 气质做农残分析标准系列一般最低最高浓度为多少比较合适

    请问,气质做农残分析标准系列一般最低最高浓度为多少比较合适,比如是10μg/L,还是1μg/L,还是100μg/L。标准里一般都是写按照所需浓度配置,但是我是初次分析农残,一般需要多大浓度的标准系列才能满足农残分析。或者说多大浓度时线性会比较好?

  • 【求助】找专家,研究制备农残级的甲醇

    我们的项目想从分析纯的甲醇,制备农残级的甲醇,研究精馏工艺.我们急需找些化工教授和专家来参加本项目,是有报酬的.达标要求是:甲醇在旋转蒸发仪上浓缩1000倍之后,使用GC-ECD检测时,在γ-六六六的保留时间的一半至60min内出峰都不高于2 ppb(以γ-六六六为外标定量)。(条件:炉温200°C,色谱柱:HP-5)现在的问题是:(1)分析纯的甲醇,结果是有3个杂质.不达标.(2)我们试过加入高锰酸钾与硫酸,将甲醇中的杂质氧化,然后蒸馏,结果ECD上没有峰,但是在GCMS会产生一个杂质, CH2OCH2OCH3.(3)我们减少了高锰酸钾与硫酸的用量,结果ECD上出了很多峰,比上面(1)的还多.请问有什么办法解决.如果你对类似的问题,有经验的话,可以联系我. huangtinggd@126.com

  • 谈谈农残分析的看法。

    如今,农残分析是分析测试的一个热点。一般情况下,检验检疫机构最爱做农残。一般的检测机构爱做六六六和DDT的分析。谈谈您对此的看法。

  • 双纯水的PH对农残检测有影响吗/

    我做有机磷的农残检测,在不同的地方用相同的方法处理样品,进样后结果回收率不一样,而且相差还很大,不同的是两地的纯水PH不一样,请问哪位能给解释一下原因啊!

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