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稀土对其工艺

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稀土对其工艺相关的论坛

  • 【分享】中国首部稀土环保标准原则通过 预计今年出台

    我国首部《稀土工业污染物排放标准》已由国家环境保护部原则通过，预计今年会出台，这是全球首部针对稀土工业的环保标准。　　问题一：可能会出台的《稀土工业污染物排放标准》里最引人关注的内容有哪些？　　据参与稀土环保标准起草工作的专家王国珍预计，标准出台后，稀土行业环保成本要比原来增加一倍。这个标准规定了稀土工业的企业特征、生产工艺和装置的水污染物、大气污染物排放限值等内容，比如说水污染物特别排放限值中，氨氮限值15毫克，这比原来降低了10毫克。　　问题二：为什么要提高环保标准？你是否了解背后原因？　　稀土是制造高科技产品和军工产品的关键原料，日本和美国是稀土的主要进口国。但是上世纪90年代以及2008年中国稀土价格走低，卖出所谓的“萝卜价、猪肉价”，主要就是因为我国稀土工业的生产工艺与设备比较落后，高昂的“环保成本”没有被计算在内。　　问题三：环保标准提高对稀土生产厂家可能造成什么样的影响？　　记者采访的一些企业的相关负责人表示，这个标准不仅会提高他们在生产过程中的稀土冶炼的分离成本，还会提高开采矿山的成本，加大企业运营的压力。但是也有一部分企业表示，他们是支持国家出台这个环保标准的，毕竟严格控制稀土工业高污染排放物的产生，是有利于居民居住环境提升的。　　问题四：对稀土行业可能会产生什么样的影响？　　王国珍表示，这个标准将会十分严格，对稀土行业在污水排放、防辐射、植被保护等方面都有明确地规定，并且这个标准会对老企业有一到两年的调整时间。这会促使企业淘汰老旧设备，开发新的冶炼工艺，以及加大员工培训力度以达到标准要求。这对促进稀土工业整体的发展是有益的。同时，值得注意的是，我国现在承担了世界90%的稀土出口，但是中国稀土资源的占有量已从全球的43%下降到只占31%。稀土环保标准的出台，也将从另一个侧面降低我国稀土出口的环保成本。

  • 【求助】求“包头稀土研究院研制出的一种新型红色发光材料”相关论文或专利

    包头稀土研究院研制出一种新型红色发光材料介绍。包头稀土研究院研制出一种新型稀土钛酸钙体系红色长余辉荧光粉，其初始亮度达到国内商用红粉的２００％以上，具有发光品质优良、余辉性能良好、物理化学性能稳定、合成工艺简单等特点，是目前行业中难得的新型发光材料。依托这些研究，包头稀土研究院申请国家发明专利和实用新型专利各一项希望相关知情大侠能帮助下载这两篇专利或相关论文，以考察这则新闻的真实性，若钛酸钙长余辉真有其好，愿竭诚合作，谢谢！

  • 【四月第四期话题】稀土 靠牺牲资源换来的那点GDP,给我们的环境留下了什么？

    【四月第四期话题】稀土 靠牺牲资源换来的那点GDP,给我们的环境留下了什么？

    背景： 央视网消息(焦点访谈)：最近记者在广西平南却遇到了这样一群小学生，他们“成长不舒心、读书难专心”。为什么？因为在他们身边本该是糖水和墨水的地方，却布满了有毒的“污水”。 　　从教室的窗户望出去，可以看到一个个浸泡了化学物品的池子，一个水泵正在抽水作业，这些水池距离教室最近的只有两米。老师说现在还算安静的，前些天工地开挖时对于孩子们带来的影响更大。 　　走出校门，仅仅隔着一条约五米宽的村道还有一大片浸泡着化学物品的水池。记者看到在路边不太显眼的地方插着一块牌子，上面写着这是一家广西稀土开发有限公司的竹南生产点。看来这些浸泡池里加工生产的正是稀土，风吹过的时候可以清楚地闻到空气中有一股浓烈的刺鼻的味道。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241941_436880_1611705_3.jpg 　　还不仅仅是味道难闻，这些水池根本就没有围墙和大门，一些家长告诉记者，在去年刚刚开挖时这里挖出几个十几米深的大坑，他们天天都是提心吊胆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241941_436881_1611705_3.jpg 　　从去年8月到现在，短短半年内这个原本只有160人的小学校就转走了不少学生。据了解距离这个村最近的镇小学有好几公里的距离，一些家长每月要花上两到三百元房租到镇上租房子，暂时离开不了的孩子家长也感到很忧虑。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241941_436882_1611705_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241941_436879_1611705_3.gif关于稀土资源：稀土是元素周期表中镧系元素镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，加上与其同族的钪(Sc)和钇(Y)，共17种元素的总称。按元素原子量及物理化学性质，分为轻、中、重稀土元素，前5种元素为轻稀土，其余为中重稀土。稀土因其独特的物理化学性质，广泛应用于新能源、新材料、节能环保、航空航天、电子信息等领域，是现代工业中不可或缺的重要元素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241957_436885_1611705_3.jpg中国拥有较为丰富的稀土资源，中国的稀土储量约占世界总储量的23％。稀土矿物种类丰富，包括氟碳铈矿、独居石矿、离子型矿、磷钇矿、褐钇铌矿等，稀土元素较全。离子型中重稀土矿在世界上占有重要地位。——轻稀土矿伴生的放射性元素对环境影响大。轻稀土矿大多可规模化工业性开采，但钍等放射性元素处理难度较大，在开采和冶炼分离过程中需重视对人类健康和生态环境的影响。——离子型中重稀土矿赋存条件差。离子型稀土矿中稀土元素呈离子态吸附于土壤之中，分布散、丰度低，规模化工业性开采难度大。 当前，中国以23％的稀土资源承担了世界90％以上的市场供应。中国生产的稀土永磁材料、发光材料、储氢材料、抛光材料等均占世界产量的70％以上。中国的稀土材料、器件以及节能灯、微特电机、镍氢电池等终端产品，满足了世界各国特别是发达国家高技术产业发展的需求。——资源过度开发。经过半个多世纪的超强度开采，中国稀土资源保有储量及保障年限不断下降，主要矿区资源加速衰减，原有矿山资源大多枯竭。包头稀土矿主要矿区资源仅剩三分之一，南方离子型稀土矿储采比已由20年前的50降至目前的15。南方离子型稀土大多位于偏远山区，山高林密，矿区分散，矿点众多，监管成本高、难度大，非法开采使资源遭到了严重破坏。采富弃贫、采易弃难现象严重，资源回收率较低，南方离子型稀土资源开采回收率不到50％，包头稀土矿采选利用率仅10％。稀土的工艺：稀土开采、选冶、分离存在的落后生产工艺和技术，严重破坏地表植被，造成水土流失和土壤污染、酸化，使得农作物减产甚至绝收。离子型中重稀土矿过去采用落后的堆浸、池浸工艺，每生产1吨稀土氧化物产生约2000吨尾砂，目前虽已采用较为先进的原地浸矿工艺，但仍不可避免地产生大量的氨氮、重金属等污染物，破坏植被，严重污染地表水、地下水和农田。轻稀土矿多为多金属共伴生矿，在冶炼、分离过程中会产生大量有毒有害气体、高浓度氨氮废水、放射性废渣等污染物。一些地方因为稀土的过度开采，还造成山体滑坡、河道堵塞、突发性环境污染事件，甚至造成重大事故灾难，给公众的生命健康和生态环境带来重大损失。而生态环境的恢复与治理，也成为一些稀土产区的沉重负担。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241958_436886_1611705_3.jpg 而在一些较为落后的工艺里面，在分离稀土的过程中，采一吨稀土氧化物要向地下注入7吨硫酸铵，大量的硫酸铵长期滞留在地下，会产生大量的废水、富含氨氮污染物以及重金属镧、铈、镨等，会对周围的土壤和地下水产生污染。资料显示在我国一些长期开采加工稀土的地方，如江西的赣州等地都已经出现了庄稼减产、河流污染、百姓染病等严重后果，据初步测算需要七十年的时间来治理。而有些企业用的是应该淘汰的落后工艺，没有环保处理，所谓的环保规范也停留在规程上，对于环境显然也有着潜在的危害。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241941_436879_1611705_3.gif某些现状 在龙川，当地村民在困窘中承受着非法采矿带来的恶果。绿水青山不在,良田阡陌无存,非法采矿动摇了他们赖以生存的根基。山顶是3个直径约5米的大洗矿池。池边电机嗡嗡作响,乳白色的矿液翻腾,厚重的泡沫被卷起来泼洒在池边,成堆的农业用碳酸氢铵和硫酸氢铵码放在一侧。20多个大小不一的矿池由柴油机、电线和水管织成的网络连结起来,自上而下形成5、6个层次。越往下池水越清,沉淀物也越多,到最下层池里聚积起来的便是白色的稀土矿泥。通过这种“原山开采”的方法生产出来的白色稀土矿泥,被从最下层的池里捞起来,榨干、压制成粗坯。目前,稀土粗坯的市场价为每吨5万多元。昂贵的稀土粗坯被从深山运走,成为商人的财富源泉。而留下的洗矿水则排入山涧。山涧下,河边生长的香蕉树枯枝摇曳。村民们说,香蕉树这两年来都没结过果了。一旁疯长的稻谷,虽然有的已经高过人头,而当地村民告诉记者,到了夏天稻穗上结出的却都是打不出米的瘪谷。“2008年早稻收成减半,晚稻只能收一点点。”何芳叹了一口气,她只能去外村租地种。“村子都被矿包围了。”石湖村另一村民何欣告诉记者。直到现在,仅她所在的石湖村田心村小组至少还有大大小小4个非法稀土采矿点。　　无论是用林、用地,还是开矿,开

  • 稀土的介绍

    稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素——钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素(Rare Earth)。简称稀土(RE或R)。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组：轻稀土包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪。版友们，你们是否做过或者正在从事稀土方面的测试，能否分享下前处理方法跟仪器分析经验？

  • 广西壮族自治区检察机关诉某公司稀土项目污染环境公益诉讼系列案

    [font=楷体_GB2312][size=21px]【关键词】[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]民事公益诉讼 氨氮废水污染 以事立案 协同治理 撤回起诉[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=21px]【要 旨】[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]检察机关在办理中央生态环境保护督察公益诉讼案件时，针对涉及面广、违法主体较多、违法事实较复杂的行业性生态环境问题，可以由上级人民检察院以事立案、一体化办理，推动实现系统治理。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=21px]【基本案情】[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]某公司下属企业环境管理混乱、违法问题突出，存在较大环境风险。其中，C公司、W公司对闭矿项目没有按照环评要求处理废水至稳定达标即将废水处理设施一拆了之；H公司某项目闭矿后虽建有废水处理设施，但废水没有得到完全收集治理；W公司、G公司、H公司部分项目存在废水收集治理不完全，污染周边水环境等问题；Y公司项目发生山体滑坡突发事件处置不到位，致使淋洗液溢出外环境。因涉案项目采用原地浸矿回收工艺开采稀土，产生的废水氨氮值高，持续外溢污染周边环境。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=21px]【调查和诉讼】[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]本案线索由中央生态环境保护督察办公室向最高人民检察院移送。2021年1月，最高人民检察院将案件线索交由广西壮族自治区人民检察院（以下简称广西自治区院）办理。广西自治区院经初步调查后发现，相关稀土项目污染环境的事实客观存在，行政机关通过现场核查、下发整改通知书、责令整改、要求编制环境整治优化方案等方式，督促某公司下属企业整改，但未能彻底整改到位。鉴于污染问题分散在梧州、玉林、贺州、崇左四市，涉及厂矿均属于某公司下属企业，广西自治区院于2021年6月11日以事立案，由检察长担任专案组组长，统筹四个市级院和相关基层院办案力量，一体化办理。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]专案组经现场勘验取样检测、调取环评报告和项目关停退出方案、询问当事人、委托鉴定等，查明了涉案稀土项目污染范围、污染时间、污染物状况、生态环境损害等情况。经综合研判，决定优先通过民事公益诉讼推动修复受损的公益。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]针对C公司某项目将全部废水处理设施予以拆除，对采区未进行有效治理，致周边地表水氨氮持续超标问题，梧州市人民检察院（以下简称梧州市院）经公告，于2021年12月17日向梧州市中级人民法院提起民事公益诉讼，诉请判令该公司赔偿生态环境损害费用等共计691.46万元。诉讼过程中，C公司全额赔偿到位，梧州市院依法撤回起诉。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]针对Y公司某项目一采区发生山体滑坡，部分淋洗液向外环境泄漏，造成周边地表水氨氮超标问题，玉林市人民检察院（以下简称玉林市院）经诉前公告，于2021年12月24日向玉林市中级人民法院提起民事公益诉讼，诉请判令Y公司赔偿生态环境损害费用等共计46.23万元。诉讼过程中，Y公司全额赔偿到位，玉林市院依法撤回起诉。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]针对W公司、G公司、H公司部分项目存在的废水收集治理不完全，污染周边水环境问题，梧州、崇左、贺州三市检察院支持当地生态环境部门开展生态环境损害赔偿磋商。三市生态环境部门分别与涉案企业签署赔偿协议，由相关企业赔付生态环境损害赔偿金共计475.76万元。同时，梧州、崇左、贺州三市检察院就三市生态环境部门整改初期履职不全面问题依法启动行政公益诉讼，推动实现综合整治。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]办案中，检察机关主动帮助分析查找环境污染风险隐患，助推某公司及其下属企业投入4290余万元用于问题整改及生产技术升级改造，从源头上消除氨氮废水污染风险。[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=21px]【典型意义】[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]中央生态环境保护督察披露某央企下属企业污染环境问题后，相关行政机关积极履职整改，但未能实现公益全部修复目标。广西自治区院统筹发挥一体化办案机制作用，在全面查清公益损害事实的基础上，采取统分结合的方式立案办理，发挥民事公益诉讼独特价值，依法追究涉案企业生态环境损害责任，推动受损公益得到全面修复。检察机关在诉讼请求全部实现的前提下，依法撤回起诉，实现案件政治效果、社会效果、法律效果的统一。[/size][/font]

  • 什么是稀土？

    由于近来工作需要检验稀土，查得一篇文章与大家分享。什么是稀土？ 稀土就是化学元素周期表中镧系元素—镧（La）、铈（Ce）、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素—钪（Sc）和钇（Y）共17种元素，称为稀土元素（Rare Earth）。简称稀土（RE或R）。稀土元素最初是从瑞典产的比较稀少的矿物中发现的，“土”是按当时的习惯，称不溶于水的物质，故称稀土。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组。轻稀土（又称铈组）包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土（又称钇组）包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。称铈组或钇组，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇占优势而得名。

  • 稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。 关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线，并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500μg/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表２所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液，其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL，在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图，通过比较谱线轮廓图，认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小，一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中，由于稀土元素组成较固定，且含量远低于试验量，因此，实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在１ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100μg/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线：Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰，含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100μg/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法，通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响，不需进行化学分离，可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便，适用于材料日常检验。

  • 第一帖：高纯稀土分析的难点

    稀土一般以氧化物状态分离出来的，较为稀少，因而得名为稀土。 稀土元素是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素，以及钪（Sc） 和钇（Y）共17 种元素。在稀土的分析中，高纯稀土的分析更有挑战。当前的分析仪器中，由于受到灵敏度和分辨率的影响，ICP-OES在分析的时候会碰到很多问题君不见，埋头填装分离柱，然后淋洗上柱平衡吸附洗脱…………君不见仔细研究谱线表，按图按表查干扰……………………现在，很多检测都用ICP-MS来做了，但是在ICP-MS上也还是同样存在氧化物干扰的问题。比如Nb，Pr的氧化物严重干扰Tb的检测………………一切的一切都表明稀土尤其是高纯稀释的分析还是有很大的挑战的。大家各抒己见吧……………………

  • 稀土纯度测定

    您好!请问稀土纯度分析是否只测定一下稀土杂质然后用稀土总量减去稀土杂质.再除以稀土总量就得到纯度了?

  • 【转帖】什么叫稀土？

    一、稀土元素稀土元素是镧系元素系稀土类元素群的总称，包含钪Sc、钇Y及镧系中的镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu，共17个元素。“稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称，因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少，而且获得的氧化物难以熔化，也难以溶于水，也很难分离，其外观酷似“土壤”，而称之为稀土。稀土元素分为“轻稀土元素”和“重稀土元素”：“轻稀土元素”指原子序数较小的钪Sc、钇Y和镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu。“重稀土元素”原子序数比较大的钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu。二、稀土资源及储备状况由于稀土元素性质活跃，使它成为亲石元素，地壳中还没有发现它的天然金属无水或硫化物，最常见的是以复杂氧化物、含水或无水硅酸盐、含水或无水磷酸盐、磷硅酸盐、氟碳酸盐以及氟化物等形式存在。由于稀土元素的离子半径、氧化态和所有其它元素都近似，因此在矿物中它们常与其它元素一起共生。我国稀土资源占世界稀土资源的80%，以氧化物(REO)计达3 600万吨，远景储量实际是1亿吨。

  • 【原创大赛】[生活中的仪器分析]茶叶不同成熟部分稀土含量分布研究

    【原创大赛】[生活中的仪器分析]茶叶不同成熟部分稀土含量分布研究

    茶叶不同成熟部分稀土含量分布研究引言×××茶的品质在茶青采摘方面也是十分重要的。茶要求茶青采摘标准为新梢芽叶生育较完熟(采开面三、四叶)，无叶面水、无破损、新鲜、均匀一致。茶树新稍伸育至最后一叶开张形成驻芽后即称开面;当新梢顶部第一叶与第二叶的比例小于三分之一时即称小开面，介于三分之一至三分之二时称中开面，达三分之二以上时称大开面。茶树新梢伸育两叶即开面者称对夹叶。茶要求的最佳采摘标准为开面三叶。不同的品种略有差异如肉桂以中小开面最佳，水仙以中大开面最佳等等。每个品种的最佳适采期都较短，在同样的山场位置和栽培管理措施下适采期约为3-4天，同一品种在适采期加工不完时则掌握在茶园内茶青有一半以上开始小开面时开采，到大部分中开面，小部分大开面时全部采摘结束，采摘标准控制在一芽四叶至中大开面三叶，采摘期可延长到6-8天。有人工和机械两种方式。人工采摘需人员多，成本高，管理难度大。应加强带山人员的管理来控制茶青标准、采摘净度和青叶外观质量，在武夷山茶园分散，地形复杂，茶树长势不一处较为适用。机械采摘省劳工、成本低、速度快、效率高，适宜大面积标准化管理的茶园使用。初次使用机采时茶青质量较差，含有大量的老梗、老叶，长短不一，因此使用机采前应先用修剪机定剪若干次，使树冠形成整齐的采摘面，以提高茶青质量。机采连续使用2-3年后则茶青质量比人工采摘的更好，是未来大生产的主要方式。但长期连续采用机采会使茶树芽梢多而瘦小，干茶外形变细而欠肥壮，影响茶青外观质量，可用人工采摘和机械采摘交替使用来防止该项缺陷。有研究表明不同生长期及不同部位上的茶叶中稀土元素含量也不同。杨秀芳等人对茶树成熟新梢的芽、嫩茎和不同位置叶片稀土元素的积累规律进行了探讨，结果表明茶树新梢的稀土元素，其含量高低与茶树叶片的生长期也有密切的关系。生长期越长，叶片越老，其对稀土元素的积累就越高。而且稀土总量与叶片位置呈良好的线性相关，树新梢中芽部的稀土含量最低。在同样的生态条件下，生长期越长、成熟度越高的叶片，氟、稀土和铝元素积累越多。茶树新梢不同部位铅元素的积累，除芽部较低外，嫩茎和不同位置叶片铅元素的积累无明显差异。实验材料与方法仪器与试剂Agilent 7700x ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪； ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Al204电子分析天平；粉碎制样机；高纯氩：99.999%；16种稀土元素单标标准物质溶液100ug/mL；测定时将其配制成（0、5、10、15、20、30）ng/mL（Y、La、Ce、Nd、Pr、Sm）轻稀土组；（0、2、4、6、8、10）ng/mL（Sc、Gd、Dy、[font=Times Ne

  • 【分享】稀土百科和检测分析

    概念： 稀土一词是历史遗留下来的名称。稀土元素是从18世纪末叶开始陆续发现，当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。稀土一般是以氧化物状态分离出来的，又很稀少，因而得名为稀土。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土或铈组稀土；把钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥钇称为重稀土或钇组稀土。也有的根据稀土元素物理化学性质的相似性和差异性，除钪之外（有的将钪划归稀散元素），划分成三组：轻稀土组为镧、铈、镨、钕、钷；中稀土组为钐、铕、钆、铽、镝；重稀土组为钬、铒、铥、镱、镥、钇。 稀土矿在地壳中主要以矿物形式存在，其赋存状态主要有三种：作为矿物的基本组成元素，稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中，构成矿物的必不可少的成分。这类矿物通常称为稀土矿物，如独居石、氟碳铈矿等。作为矿物的杂质元素，以类质同象置换的形式，分散于造岩矿物和稀有金属矿物中，这类矿物可称为含有稀土元素的矿物，如磷灰石、萤石等。呈离子状态被吸附于某些矿物的表面或颗粒间。这类矿物主要是各种粘土矿物、云母类矿物。这类状态的稀土元素很容易提取。 1894年由芬兰化学家约翰·加得林在瑞典发现,由于貌似土族氧化物,故取名稀土元素。（已发现的稀土矿物有250种以上，其中具 稀土矿有工业价值的约50～60种,具有开采价值的只有10种左右，现在用于工业提取稀土元素的矿物主要有四种—氟碳铈矿、独居石矿、磷钇矿和风化壳淋积型矿，前三种矿占西方稀土产量的95%以上。独居石和氟碳铈矿中，轻稀土含量较高。磷钇矿中，重稀土和钇含量较高，但矿源比独居石少。） 最重要的稀土矿物有氟碳铈(镧)矿、独居石、磷钇矿、离子吸附型稀土矿、褐钇铌矿等。全世界共探明稀土储量5000万吨,其中中国约占80%,其余主要产于美,俄,印度,南非等国.

  • 【分享】17种稀土元素名称及用途

    【分享】17种稀土元素名称及用途

    大多数稀土金属呈现顺磁性。钆在0℃时比铁具更强的铁磁性。铽、镝、钬、铒等在低温下也呈现铁磁性，镧、铈的低熔点和钐、铕、镱的高蒸气压表现出稀土金属的物理性质有极大差异。钐、铕、钇的热中子吸收截面比广泛用于核反应堆控制材料的镉、硼还大。稀土金属具有可塑性，以钐和镱为最好。除镱外，钇组稀土较铈组稀土具有更高的硬度。 　　稀土金属已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。 　　我国拥有丰富的稀土矿产资源，成矿条件优越，堪称得天独厚，探明的储量居世界之首，为发展我国稀土工业提供了坚实的基础。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195073_1611705_3.jpg[/img]应用在国内外高品质的玻璃、陶瓷、磁性材料，发光、记忆材料，超导、荧光、激光及光纤光缆行业 稀土的分类 　　1)轻稀土(又称铈组)：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。 　　2)重稀土(又称钇组)：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。 　　铈组与钇组之别，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇比例多的而得名。 　　稀土金属(rare earth metals)又称稀土元素，是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称，常用R或RE表示。它们的名称和化学符号是钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。它们的原子序数是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。 镧（La） 镧(La) "镧"这个元素是1839年被命名的，当时有个叫"莫桑德"的瑞典人发现铈土中含有其它元素，他借用希腊语中"隐藏"一词把这种元素取名为"镧"。 　　镧的应用非常广泛，如应用于压电材料、电热材料、热电材料、磁阻材料、发光材料(兰粉)、贮氢材料、光学玻璃、激光材料、各种合金材料等。镧也应用到制备许多有机化工产品的催化剂中，光转换农用薄膜也用到镧，在国外，科学家把镧对作物的作用赋与"超级钙"的美称。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195074_1611705_3.jpg[/img]硅酸镓镧(LGS)晶体 铈(Ce) 铈(Ce) "铈"这个元素是由德国人克劳普罗斯，瑞典人乌斯伯齐力、希生格尔于1803年发现并命名的，以纪念1801年发现的小行星--谷神星。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195076_1611705_3.jpg[/img]二氧化铈 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195077_1611705_3.jpg[/img]无水氯化铈 　　铈的广泛应用: 　　(1)铈作为玻璃添加剂，能吸收紫外线与红外线，现已被大量应用于汽车玻璃。不仅能防紫外线，还可降低车内温度，从而节约空调用电。从1997年起，日本汽车玻璃全加入氧化铈，1996年用于汽车玻璃的氧化铈至少有2000吨，美国约1000多吨. 　　(2)目前正将铈应用到汽车尾气净化催化剂中，可有效防止大量汽车废气排到空气中美国在这方面的消费量占稀土总消费量的三分之一强。 　　(3)硫化铈可以取代铅、镉等对环境和人类有害的金属应用到颜料中，可对塑料着色，也可用于涂料、油墨和纸张等行业。目前领先的是法国罗纳普朗克公司。 　　(4)Ce:LiSAF激光系统是美国研制出来的固体激光器，通过监测色氨酸浓度可用于探查生物武器，还可用于医学。铈应用领域非常广泛，几乎所有的稀土应用领域中都含有铈。如抛光粉、储氢材料、热电材料、铈钨电极、陶瓷电容器、压电陶瓷、铈碳化硅磨料、燃料电池原料、汽油催化剂、某些永磁材料、各种合金钢及有色金属等。 镨(Pr) 　镨(Pr) 大约160年前，瑞典人莫桑德从镧中发现了一种新的元素，但它不是单一元素，莫桑德发现这种元素的性质与镧非常相似，便将其定名为"镨钕"。"镨钕"希腊语为"双生子"之意。大约又过了40多年，也就是发明汽灯纱罩的1885年，奥地利人韦尔斯巴赫成功地从"镨钕"中分离出了两个元素，一个取名为"钕"，另一个则命名为"镨"。这种"双生子"被分隔开了，镨元素也有了自己施展才华的广阔天地。镨是用量较大的稀土元素，其用于玻璃、陶瓷和磁性材料中。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195078_1611705_3.jpg[/img]镨黄(釉用) 原子红(釉用)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195079_1611705_3.jpg[/img]氟化镨钕 镨的广泛应用: 　　(1)镨被广泛应用于建筑陶瓷和日用陶瓷中，其与陶瓷釉混合制成色釉，也可单独作釉下颜料，制成的颜料呈淡黄色，色调纯正、淡雅。 　　(2)用于制造永磁体。选用廉价的镨钕金属代替纯钕金属制造永磁材料，其抗氧性能和机械性能明显提高，可加工成各种形状的磁体。广泛应用于各类电子器件和马达上。 　　(3)用于石油催化裂化。以镨钕富集物的形式加入Y型沸石分子筛中制备石油裂化催化剂，可提高催化剂的活性、选择性和稳定性。我国70年代开始投入工业使用，用量不断增大。 　　(4)镨还可用于磨料抛光。另外，镨在光纤领域的用途也越来越广。 钕(Nd) 钕(Nd) 伴随着镨元素的诞生，钕元素也应运而生，钕元素的到来活跃了稀土领域，在稀土领域中扮演着重要角色，并且左右着稀土市场。

  • 【分享】稀土在催化中的应用

    稀土在催化中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14975]稀土在催化中的应用[/url]作者：（苏）Х.М.米纳切夫（Х.М.Миначев）等著；刘恒潜译出版项：科学出版社 / 1987.9目录：第一章 稀土元素氧化物的主要性质和物理性质第二章 简单气体的催化转化第三章 烃中的氢-氘交换反应第四章 烃的脱氢、脱氢环化和加氧反应第五章 裂化、烷基化、异构化和聚合反应第六章 醇的脱氢和脱水反应第七章 伯醇、酸的酮化和酯的合成第八章 有机物的氧化与还原反应和以CO和H2为主体合成烃与醇的反应第九章 其他反应附录： 用稀土作催化剂的专利资料结束语近十年来稀土催化的进展

  • 【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES 1 前言稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411201338_523756_3238_3.jpg上图为上海泰伦分析仪器有限公司DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪2 试验部分 2.1 仪器及工作条件上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备称取0.0300g高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表１组成，配制成混合标准溶液系列。表１混合标准溶液 (μg/mL) 编号LaCePrNdSmFe1[s

  • 等离子体光谱测定稀土

    国产WLY100－1型等离子体顺序扫描光谱仪在痕量稀土组份分析中的应用研究陈小珍 沈长春( 浙江省地质矿产研究所 )摘要：将岩石矿样经过Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离富集，用国产ICP顺序扫描光谱仪对稀土组份进行全分析。关键词：沉淀 离子交换 稀土组份全分析 稀土元素广泛应用于地质调查、医疗卫生、农业微肥、食品、激光晶体、超导与储氢材料和原子能工业等各个领域，对稀土元素的组份分析自然必不可少。目前，国内外主要的分析手段有：中子活化、质谱、ICP－质谱、X－荧光光谱及ICP－AES等，因为中子活化、MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]设备昂贵，XRF检出限差，都难以推广，而ICP－AES以其检出限好、稳定、效率高、价格便宜等优点成为首选办法，但目前国内开展的ICP－AES分析稀土组份都采用进口仪器，尤其浙江省进口ICP－AES仪器不少，可是用光电直读法对15个稀土组份分析尚为空白，而采用国产ICP－AES对稀土15个元素组份分析在国内也未见报道。本研究将岩石矿样经Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离杂质，并富集稀土元素，引入等离子矩管中，对国产ICP光电直读光谱仪进行条件实验，得到一项稳定的国产ICP顺序扫描光谱仪对痕量稀土组份分析的方法，方法检出限为1×10-7－1×10-9,精密度RSD5％。1试验部分1.1仪器与试剂 WLY100－1等离子单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)工作参数： 功率： 0.84Kw 积分时间： 0.1s 载气： 0.25L/min 火焰高度： 18mm等离子气：13L/min 测量方法：峰高732型强酸性阳离子交换树脂混合提取液(每100ml水中5ml三乙醇胺0.25gEGTA)Na2O2、NaOH、H2SO4(均为分析纯)标准储备液：分别称取已在850℃灼烧后的各种稀土氧化物，用优级纯的盐酸配制成1ml含1mg各稀土储备液100ml，10×10-2盐酸介质。工作标准用液：μg/ml表一 标准系列表含量 元素序号La、Ce、Nd、YPr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu110.12101由标准储备液逐个分别吸取，并稀释至1号和2号标准溶液，以10×10-2盐酸作为标准零点。1.2分析手续称取0.2g待测岩矿样品，于刚玉坩锅中加入Na2O25克，搅匀，覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质，再用1＋10的HCL100ml淋洗，最后用1＋2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素，洗脱液收集于原烧杯中， 于电热板上加热蒸约1ml,用1％ HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中，测定稀土各组份的含量。2结果与讨论2.1离子交换树脂的选择要使稀土元素和基体杂质元素得到较好的分离，并使待测元素在交换柱上得以最大量的吸附和富集，选择适当的树脂是前提。我们选用了732型强酸性聚苯乙稀阳离子交换树脂(粉碎至60－80目)和P507萃淋树脂(粒度为100－150目)进行比较实验，结合不同的酸度和介质进行上柱、吸附和淋洗试验，发现732阳离子树脂在低酸度分离效果好，且避免使用有机试剂，而P507树脂虽然液体体积可减少，但要使用有机试剂而且手续繁琐，故我们选用732强酸性离子交换树脂。2.2仪器工作参数选择 在ICP－AES分析中，分析方法的精密度和检出限主要取决于雾化器的质量及其参数：雾化效率的高低、雾滴粒径的大小及雾化器的稳定性。此外发生器的输出功率、矩管火焰高度、载气流量等等都影响着分析结果的稳定性和准确性，为此我们对每个稀土元素，分别从功率、载气、火焰高度和负高压等因素上进行试验研究，从它们各自的信背比(S/N)分析中获得最佳工作条件。见图一和图二从功率因素上分析，除元素Lu以低功率0档为最佳，元素Yb和Gd以III档功率较好外，大部分稀土元素以II档功率为最佳。再从载气流量因素考虑，从分析图中看出分为三组，一组为0.2L/h，为最佳载气流量，它们是Yb、Gd、Eu、Nd；第二组为0.25L/h的元素为Ho、Tb、Dy、Ce、Pr、Sm；第三组为0.3L/h的元素是Lu、Tm、La、Er、Y。因为本方法是多元素同时测定，折衷考虑各因素，功率以居中的大小为最佳，载气流量也是左右兼顾为准。故本方法最后选定载气流量为0.25L/h。 S/N 0 II III V 功率 图一 功率影响示意图 S/N 第二组 第三组 第一组 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 图二 载气影响示意图同时我们还实验了火焰高度和负高压，对特别灵敏的元素来说，基本上不受负高压的影响，只要调至适中即可，大部分元素以负高压的负值越高越好，这还要考虑样品或待测元素本身浓度的大小，浓度大，强度达到饱合值不行，在分析过程中随时要试验，以选择最佳的负高压值。火焰高度也是不可忽视的因素之一，由于稀土元素原子结构极为相似，化学性质非常相近，蒸发电离行为不差上下，故分别选择几个重稀土、轻稀土元素的火焰高度即可，本方法采用的火焰高度为18mm。此外，我们所用的雾化器和Scott型雾室均为仪器所配的性能较佳的石英雾室和雾化器，试验结果表明雾化效率、雾滴大小和稳定性均符合本方法的要求。2.3干扰的排除稀土分析的干扰首先是基体的干扰，其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果表明：在分析操作中，经过沉淀和离子交换两次的分离，绝大部分的基体在样品处理过程中除去，剩下的Fe、Ca约有40μg/ml，和Al、Mg约20μg/ml，在实际的测定中，其影响可以忽略不计，其实，在我们的实际测试过程中，在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰，主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除，稀土元素的光谱谱线非常丰富，根据其不同的强度、激发能量，结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量，分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线，通过谱图分析结果，找到了比较合适的分析线。见表二。2.4检出限、精密度准确度为了检定方法的检出能力，仪器方法的稳定性，特配制一标准样品，加入相应量的基体元素Fe、Al、Ca、Mg等，在选定的工作条件下，进行检出限、精密度和准确度的测试，其结果见表二和表三。2.5讨论 本方法所选用的混合提取液效果良好，经碱融后的样品，用三乙醇胺能同时和Fe、Cu、Mn等元素形成络合物，EGTA又是大量Ca与稀土分离时的很好的掩蔽剂，所以大量的伴生元素、杂质在提取时均留在溶液中，不影响稀土氢氧化物的沉淀、过滤。在离子交换分离柱上，用硫酸、盐酸淋洗杂质，尽管试剂、蒸馏水中都含有一定量的Al、Ca，在分析液中我们作了Ca、Al等杂质的测定但最终不至于影响我们分析结果。本台仪器的光栅的闪耀波长在长波，对位于长波段的稀土来说灵敏度就要差些，所对于低含量的稀土元素，误差就大些。在本实验中，所获得的检出限和精密度分别是1×10-8和RSD5×10-2(Tb除外)，均已达到本课题设计要求。 表二 项目元素分析线( nm )检出限(μg/L)精密度( RSD% )Lu261.5421.02.30Tm313.1262.53.01Yb328.9370.52.65La333.7494.02.09Er337.2710.52.26Gd342.2471.02.82Ho345.6000.52.63Tb350.9170.52.52Dy353.1700.51.75Sm359.2600.52.73Y371.0300.51.23Eu381.9670.51.88Pr390.8441.51.57Ce413.7655.01.62Nd430.3584.02.40 表 三元素标准值μg/ml测 定 值(μg/ml)RE%12345Lu0.1000.1010.1020.1000.1020.1021.4Tm0.1000.0920.0850.0820.0840.081-15.2Yb0.1000.1080.1010.0970.1040.1042.8La1.0001.101.041.051.060.974.4Er0.1000.1100.1100.1080.1020.1057.0Gd0.1000.1020.1010.1070.1030.0971.8Ho0.1000.1050.1000.1020.1040.1083.8Tb0.1000.0960.0910.0800.1020.103-5.6Dy0.1000.1030.1020.1070.1020.101

  • 有稀土行业的大神吗？

    有做稀土行业的吗？本人从事稀土化验工作，刚入行没多久，希望能向稀土行业的大神学习学习:或者学习稀土知识的平台都有哪些？谢谢！

  • 稀土分析专区开通啦！

    最近看到很多版友建议增开一个稀土分析专区。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070402/790358/看来稀土分析工作者人数挺多的。特开稀土专区，广大稀土分析工作者可以在这里互相交流，互相提高。祝大家在ICP光谱能收获快乐！收获知识！

  • 【分享】【冶金应用】稀土元素

    稀土元素是从比较稀少的矿物中发现的，“土”原指不溶于水的物质，故称稀土。英文Rare Earth Element(简写RE或R）。 稀土家族是来自镧系的15个元素，加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。你若想用中文呼唤这个家族的某个成员，不用管那贴在一旁的“金”，直接喊边上的“名”，包你八九不离十。 稀土是一个神奇的家族。天然的稀土元素常常是结伴同行，人们必须想方设法才能把它们分离。人类在认知稀土的早期，常常在得到某种稀土元素时，却不知道还有别的“顽皮”的元素隐藏其中，或者无法将不愿分手的伙伴分开。比如“镧”就是在“铈”中发现的，它的名字“La”就是希腊语“隐藏”一词的缩写。 “镨钕”在希腊语中意为“双生子”，“镨钕”是在“镧”中间发现的，而40年以后，它们才得以被分离成两个元素，所以一个就叫“镨”，另一个则取名“钕”。还有，“钐”是在“镨钕”中发现的，“钆”又是在“钐”中发现的……。 由于特殊的原子结构，稀土家族的成员非常的活泼，且个个身手不凡，魔力无边。它们与其他元素结合，便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料，且性能翻番提高，被称作当代的“工业味精”。稀土元素的组成 （Rare Earth Element） 周期系ⅢB族中原子序数为21、39和57～71的17种化学元素的统称。其中原子序数为57～ 71的15种化学元素又统称为镧系元素。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土元素[1]；钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇称为重稀土元素。稀土元素是历史遗留下来的名称，通常把不溶于水的固体氧化物叫做土，而在18世纪 ，这17种元素都是很稀少的尚未被大量发现，因而得名为稀土元素。现已查明，它们并不稀少，特别是中国的稀土资源十分丰富，有开采价值的储量占世界第一位。从1794年芬兰J加多林从瑞典斯德哥尔摩附近的于特比镇发现钇开始，一直到1947年美国JA马林斯基从铀的裂变产物中分离出钷，共经历150多年。 已经发现的稀土矿物有250种以上，最重要的有氟碳铈镧矿[（Ce，La）FCO3]、独居石[CePO4，Th3（PO4）4]、磷钇石（YPO4）、黑稀金矿[(Y，Ce，Ca) (Nb，Ta，Ti)2O6]、硅铍钇矿（Y2FeBe2Si2O10）、褐帘石[（Ca，Ce）2(Al，Fe)3Si3O12]、铈硅石[（Ce，Y，Pr）2Si2O7H2O]。 周期表中IIIB族钪、钇和镧系元素之总称，包括钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。其中钷是人造放射性元素。在自然界中主要矿物有独居石、铈硅石、铈铝石、黑稀金矿和磷酸钇矿。因其天然丰度小，又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在，故得名。他们都是很活泼的金属，性质极为相似，常见化合价+3，其水合离子大多有颜色，易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属，由于熔点较低，在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出，故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系，前者以稀土氯化物为原料加入电解槽，后者则以氧化物的形式加入。常用的氯化物体系为KCl-RECl3他们在工农业生产和科研中有广泛的用途，在钢铁、铸铁和合金中加入少量稀土能大大改善性能。用稀土制得的磁性材料其磁性极强，用途广泛。在化学工业中广泛用作催化剂。稀土氧化物是重要的发光材料、激光材料

  • 太平洋海底淤泥中稀土光谱分析

    一.事由 《参考消息》2010年6月30日再次报道，日本发现大型海底稀土淤泥。东京大学学者研究表明，稀土泥沙中稀土平均值为1070PPM，稀土总储量为680万吨，泥矿特征是富含用途广泛的重稀土，例如镝。二.建议分析方法 事者早期曾写过《太平洋海底淤泥中稀土光谱分析》的难题征答，未见网友回音。这次《参考消息》又提起稀土泥矿的问题，现介绍本人对分析方法的设计，与网友讨论。1.两个方案 一个方案是样品溶解后用ICP-MS测定。该方法的优点简便快速、实用。缺点是样品组份可能复杂，例如，可能含量达大量铁或其他干扰ICP—MS测定的元素。 另一方案是ICP-AES法。该方法是采用阳离子交换分离，然后再用ICP—AES测定。优点是可以清除所有干扰，保证准确；缺点是费时，且要求操作者有一定实验技巧。2.阳离子交换分离－ ICP-AES法步骤（1）样品碱溶 此时铝及金属、碱土金属不沉淀； 稀土及重金属（铁、镍、铜、锌等）形成氢氧化物沉淀。如果沉淀不够多，可加适量铁，使铁与稀土共沉淀，以保证稀土沉淀完全。 （2）稀土与非稀土重金属的分离 氢氧化物沉淀用小量稀盐酸溶解，溶解后酸度控制在小于1.0M盐酸。 样品液上柱（小型阳离子交换柱，内装1.0毫升Bio－Rad 50w－X8阳离子交换树脂，100－200目）。样品液过柱时，稀土元素此时的Kd是大于100，定量吸附於阳离子交换树脂；而非稀土元素有部分吸附部分不吸附。 用1.75mol/L HCL淋洗非稀土（铜、铁、镍和锌等），此时这些元素的Kd～10,不吸附；而RE的Kd＞40，强吸附，两者定量分离。 再 用4.0mol/L HCL洗下稀土。此时稀土的Kd＜10,不吸附。最后ICP-AES测定。三.说明 1.为验证上述推荐方法，可用矿石/岩石标样验证。 2.经济价值高的镝，光谱性能好。所谓光谱性能好，是采用此前的照相式光谱测定，可看到镝的灵敏线‘锐’且标准曲线斜率好。另一个经济价值高的铕，照相式光谱显示，灵敏度稍差且标准曲线斜率低。其他重稀土元素，光谱性能均好。 3.由于太平洋海底淤泥中稀土品位较高，若取样1.0克样品（未见干燥处理原样），即可获15种稀土元素的良好检测数据（同时包括钪和钇）。四.此外1.我曾在网上提到〝不同材料中15种稀土元素的光谱分析〞。不同与钢铁、岩石、矿石、茶叶、铀、铝、及铝金属。它们的光谱分析不是采用同一种分离方法； 钢采用阴离子交换树脂或萃淋树脂，其他采用阳离子交换树脂。 钢中稀土元素的光谱分析见发表在《理化检验－化学手册》2010年4期386页。2.欢迎指教。

  • 稀土标样的购买

    有谁是做稀土分析的？能否提供一下你们使用的稀土标准（氧化物）的供应商，另外，该供应商是否有资质？谢谢。

  • 【转帖】中国稀土为他人做嫁衣 出口价格还不如“猪肉”

    【转帖】中国稀土为他人做嫁衣 出口价格还不如“猪肉”

    为什么“爱国者”导弹能比较轻易地击落“飞毛腿”？为什么尽管美制M1和苏制T-72坦克的主炮直射距离差距并不大，但前者却总是能更早开火，而且打得更准？为什么F-22战斗机可以超音速巡航？……　　这些“为什么”勾勒出当今军事科技的巨大进步，也同时勾勒出了近20年世界的动荡与冲突。针对每一个“为什么”，都有其具体而明确的答案。不过，从材料科学的角度,“稀土”能够一次性解决上述所有问题。　　稀土的开发应用近几十年来为军事科技提供了推力强劲的引擎。 海湾战争中那些匪夷所思的军事奇迹，美军在冷战后局部战争中所表现出的对战争进程的非对称性控制能力，从一定意义上说，正是稀土成就了这一切。　　正因如此，稀土的开发利用也孕育了巨大的危险。一方面，越来越多的国家、军事势力为了获得对对手的非对称性控制能力，而参与稀土争夺与研发，孕育了军备竞赛的风险；另一方面，获得这种能力的国家更倾向于以威胁或战争解决争端。对此，中国作为稀土储量世界第一的大国，有必要从源头上为这种军备竞赛降温，严格限制稀土开采，立刻禁止稀土出口。　　事实上，中国政府对稀土开发不可谓不重视。早在上世纪50年代，周恩来总理就把稀土开发列入中国第一个科技发展规划。1975年,中国便成立了稀土领导小组，即便国务院机构几多调整，但专门的稀土行业管理机构却一直得以保留。1991年，稀土被列入国家保护矿种。从稀土保护的政策面来看，专门的机构，稳定的行业政策，国家一以贯之的总体控制，即便中国石油也没有这样的待遇。但是，稀土产业几十年发展的成果，基本上还停留在低水平卖资源的水平。　　对于稀土生产的现状，国土资源部从1999年以来进行过无数次的清理工作，针对的问题包括滥挖滥采、产能过剩、秩序混乱，采取的措施包括总量控制、炸毁非法矿井、没收生产设备、司法介入、许可证、与基层政府签订责任状、与矿山签订合同书……2005年，商务部开始用税收控制稀土出口。这些措施力度之强，持续时间之长，几乎达到了管理部门的权力极限。　　然而乱象依旧。有人曾总结中国稀土有七大难解之谜：1.以产业政策为导向的宏观调控始终难以奏效；2.调整产业结构和控制生产总量的政策一败再败；3.可持续发展开采无法实行；4.以统一规划为方针的加强管理措施难以实施；5.通过技术创新促进产业升级的愿望永远只是愿望；6.依靠联合重组实现行业自律的对策无从下手；7.强化推广应用从而提高产品附加值的目标至今达不到。　　就在这样的乱象之中，中国稀土可开采储量从十多年前的占世界80%，降到了如今的52%。若继续现有的生产经营模式，也许20到50年后，中国就将变成稀土小国。如果有一天，中国认识到稀土的价值，而希望从世界购买，那么等待中国的就将是天价。　　稀土　　令武器更冷血　　稀土是关系到世界和平与国家安全的战略性金属。为什么“爱国者”导弹能比较轻易击毁“飞毛腿”导弹？这得益于前者精确制导系统的出色工作。其制导系统中使用了大约4公斤的钐钴磁体和钕铁硼磁体用于电子束聚焦,钐、钕是稀土元素。　　为什么M1坦克能做到先敌发现？因为该坦克所装备掺钕钇铝石榴石激光测距机，在晴朗的白天可以达到近4000米的观瞄距离,而T-72的激光测距机能看到2000米就算不错。而在夜间，加入稀土元素镧的夜视仪又成为伊拉克军队的梦魇。　　至于F-22超音速巡航的功能，则拜其强大的发动机以及轻而坚固的机身所赐，它们都大量使用稀土科技造就的特种材料。比如F119发动机叶片以及燃烧室使用了阻燃钛合金，这种钛合金的制造据说是使用了铼；而F-22的机身就更加是用稀土强化的镁钛合金武装。否则，超音速巡航中，F119强大的动力足以摧毁它自己。　　上述种种还只是窥豹一斑。事实上，凡称得上高技术的兵器几乎无一没有稀土的身影；更致命的是，稀土往往集中在使这些武器化腐朽为神奇的最关键部位。比如“爱国者”除了制导系统，弹体控制翼面等关键部位也是用稀土合金；一些先进坦克的装甲用稀土材料后，防弹性能更好；还有美国那些掌控战场形势的“千里眼”、“顺风耳”中用稀土科技造就的大功率行波管，这使得其工作更可靠，抗干扰性更强……　　简单说，相比传统兵器，高技术兵器的优点在于其更方便、更灵敏、更准确、更容易操纵。这些提起来容易，但却集中体现了当今材料科学、电子科学以及工程制造的诸多最高成就。而这些成就的获得,往往是源于稀土的某些特殊功能的发现和应用。　　稀土有工业“维生素”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性,能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。而且，稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土科技一旦用于军事，必然带来军事科技的跃升。从一定意义上说,美军在冷战后几次局部战争中压倒性控制，以及能够对敌人肆无忌惮地公开杀戮，正缘于稀土科技领域的超人一等。

  • 【求助】（已应助）求稀土分析标准

    GB/T 18882.3-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量 80 GB/T 18882.4-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 发射光谱法测定三氧化二铝量 GB/T 18882.5-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 EDTA滴定法测定三氧化二铝量 GB/T 6730.25-1986 铁矿石化学分析方法 重量法测定稀土总量

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