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稀土氧化物基合金

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稀土氧化物基合金相关的论坛

  • 【求助】稀土氧化物的折光率

    希望各位前辈能帮小妹我一个忙，急需氧化镧、氧化铈、氧化镨和氧化钕的折光率，用于测量粒径，我已经查过一些化学手册，都没有查到稀土氧化物的折光率，希望大家能帮我找到，非常感谢！！！！！！

  • 稀土元素的测定，氧化物的影响有多大？

    稀土元素对于我来说是一个比较陌生的领域，据说氧化物干扰较为严重，有两个问题需请教各位同仁1、大家在做这个元素时，一般CeO/Ce需要控制在多少以下？2、其中Sm149O16和147Sm18O，对165HO会产生多大的影响，这个如何去除？3、另外还要注意什么问题？

  • 国标中稀土氧化物中稀土杂质分析微柱分离法

    请问国标中关于稀土氧化物中稀土杂质的微柱分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]法，如何制作微柱的填料，标准没有详细步骤，以及所需材料要求，一直复现不了，有人复现成功了吗？

  • 稀土元素氟化物国标杂质含量怎么用氧化物表示

    file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\3056212829\QQ\WinTemp\RichOle\QSC`K(BLEZ7WVZQQ11H102O.png如附件，DyF3杂质都是用氧化物表示，Dy2O3/REO99.95,那么这个REO83.0是怎么来的， 经常碰到做稀土元素氯化物或氟化物检验报告，按照国标来做，客户不理解觉得我们报告有问题，我们也不理解为什么标准这样做，有哪位懂国标的能否指点迷津，谢谢！

  • 氧化物的干扰

    氧化物的干扰是较常见的质谱干扰之一，大家是通过优化仪器的工作条件来满足测定要求呢，还是通过编辑干扰校正方程来扣除氧化物的干扰，编辑干扰校正方程有点麻烦，优化仪器的工作条件更简单些，对下面这句话：通过优化仪器的工作参数，使CeO/Ce＜1.2%，可消除氧化物干扰对稀土元素的测定（如135Ba16O对151Eu，141Pr16O对157Gd的干扰）为什么“通过优化仪器的工作参数，使CeO/Ce＜1.2%，可消除氧化物干扰”感觉有点笼统

  • 【分享】土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86

    土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86对马尿酸偶氮氯膦分光光度法1 适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围：0.01～0.05％。 本标准不适用于ThO2/∑RExOy*＞10％的试样的分析。2 方法原理试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钛、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在0.2～0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675nm**处测量其吸光度。3 试剂除注明者外均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。3.1 氢氧化钠。3.2 过氧化钠。3.3 氢氧化钠溶液：2％（W/V）。3.4 三乙醇胺。3.5 氯化镁溶液：5％（W/V）。3.6 盐酸：12M。3.7 盐酸：6M。3.8 盐酸：1.2M。3.9 氨水：14M。3.10 氨水：0.28M。3.11 草酸溶液：5％（W/V）。3.12 氟化铵溶液：2％（W/V）。3.13 过氧化氢：30％。3.14 对马尿酸偶氮氯膦溶液：武汉大学产，0.03％（W/V）。　*∑RExOy为氧化稀土总量。　**由于试样所含稀土的配分（各单一稀土的相对比例）是未知的，因此按下法确定测定波长：分别取包关和龙南混合稀土标准10μg，按工作曲线绘制（7.3.5）方法进行显色，测定两者在660～680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。结构式：4 标准溶液4.1 包头混合稀土标准贮备液：称取0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热并逐次滴加总体积为1～2ml的过氧化氢（3.13），待溶液清亮后蒸发至2～3ml。加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2 包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土。用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。4.3 龙南混合稀土标准贮备液：称取0.2000g龙南混合稀土氧化物（提纯方法见附录A），置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2～3ml，加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.4 龙南混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土，用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 天平（感量0.1mg）。5.3 镍坩埚或高铝坩埚（30ml）。6 试样6.1 试样需全部通过筛孔为0.097mm筛（160目）。6.2 试样需预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7.1 称取0.5g（准确至0.0001g）试样三份进行测定。7.2 随同试样做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试样（7.1）置于盛有3g氢氧化钠（3.1）的坩埚（5.3）中，加2g过氧化钠（3.2），盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于电炉上驱除水分。移入680～720 ℃高温炉内熔融10min，其间摇动一次，取出，冷却。7.3.2 用滤纸擦净坩埚外壁，置于400ml烧杯中，加5ml三乙醇胺（3.4），盖上表皿，从杯嘴加入100ml近沸水浸取。取下表皿，将坩埚用水洗净后取出*，缓慢加入 2ml氯化镁溶液（3.5）。盖上表皿，加热煮沸1～2min，取下静置。待沉淀物沉降后，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热氢氧化钠溶液（3.3）洗4～5次。　*如果坩埚内壁呈黄色，需加10ml盐酸（3.8）洗坩埚内壁并将酸洗液合并于烧杯中。7.3.3 将沉淀连同滤纸（7.3.2）放回原烧杯中，加30ml盐酸（3.7），盖上表皿，低温加热至滤纸完全破碎，煮沸1～2min。加热水至体积为150ml，缓慢加入20ml氨水（3.9），煮沸1～2min，冷至室温，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液。用氨水（3.10）洗烧杯及沉淀3～4次，用20ml80℃左右的盐酸（3.7）分四次溶解滤纸上的沉淀，滤液接于原烧杯中。用80℃左右的热水洗滤纸4～5次。待滤液冷却至室温后转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.4 移取5.00ml试液（7.3.3）于25ml比色管中，依次加10ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14）用水稀释至刻度，摇匀，放置20min后在1h内用3cm比色皿，以随同试样的空白（7.2）为参比，于分光光度计波长675nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化稀土总量。7.3.5 工作曲线绘制移取0.00（试剂空白）、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml 包头混合稀土标准工作液（4.2）或龙南混合稀土工作液（4.4）分别置于一组25ml比色管中，依次各加5ml盐酸（3.8）、5ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在1h内用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于分光光度计675nm处测量其吸光度，以氧化稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果计算按下式计算氧化稀土总量的百分含量：ΣRExOy（％）（m1.V0/m0.V1）×100 式中：m1──自工作曲线上查得的氧化稀土总量，g； V0── 试液总体积，ml； V1── 移取试液体积，ml； m0── 试样量，g。 分析结果表示到小数点后三位，取其平均值。9 允许偏差分析结果的偏差值应不大于下表所列的允许范围 氧化稀土含量，％允许偏差，％ 0.010～0.020　　0.002＞0.020～0.050　　0.003附　录　A（补充件） A.1 包头混合稀土氧化物的纯制 A.1.1 方法一A.1.1.1 称取由内蒙产的包头稀土精矿（∑RExOy％≈50％）0.5g于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加3g过氧化钠，置于电炉上烘去水分，于700～750℃高温炉内熔融10min（其间摇动一次）取出冷却。A.1.1.2 将坩埚置于400ml烧杯中，加10ml三乙醇胺、120ml近沸水浸出。将坩埚用水洗净后取出，煮沸1～2min，待沉淀物沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4～5次。用30ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中。滤液中加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml的7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。A.1.1.3 用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4～5次。用20ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接于原烧杯中。滤液中加100ml热水。逐滴加6M氨水并调节pH至2。加热煮沸，加100ml近沸的5％草酸溶液，煮沸1min，冷却至室温。A.1.1.4 用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。沉淀用1％草酸溶液洗3～4次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化后放入800℃高温炉中灼烧1h即得纯包头混合稀土氧化物。A.1.2 方法二称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸、100ml水，加热至沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（％）如下：La2O3≈27；CeO2≈50；Pr6O11≈5；Nd2O3≈17；Sm2O3≈0.3；其他小于0.1。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy（％）应大于99.9％。A.2 龙南混合稀土氧化物的纯制称取由江西龙南稀土矿制取的混合稀土氧化物1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸，加热使沉淀完全溶清。加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。龙南混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（％）如下：La2O3≈3；CeO2≈0.5；Pr6O11≈1；Nd2O3≈6；Sm2O3≈4；Eu2O3≈＜0.1；Gd2O3≈7；Tb4O7≈1；Dy2O3≈7；Ho2O3≈1.5；Er2O3≈4；Tm203≈1；Yb2O3≈5；Lu2O3≈1；Y2O3≈58。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy（％）应大于99.9％。

  • 【天瑞仪器报-优秀文稿】ICP-AES法测定氧化铥中14种稀土杂质元素研究

    【天瑞仪器报-优秀文稿】ICP-AES法测定氧化铥中14种稀土杂质元素研究

    ICP-AES法测定氧化铥中14种稀土杂质元素研究郑建明摘　要： 采用ICP-2000等离子发射光谱仪对纯度99.8%～99.99%的氧化铥中14种稀土杂质的分析线和基体效应进行了分析。详细考察了谱线干扰情况，选定了合适的分析谱线，并测定了14种稀土杂质的方法检出限（0.002~0.181 μg/mL），同时通过样品测量分析了基体匹配效应。该方法简单、快速、准确，对实际样品的测定具有一定的参考价值。关键词： 稀土； 氧化铥； ICP- AES随着工业及高科技的发展, 稀土金属和氧化物已经在发光材料、磁性材料、激光器、新型光电源等各个领域获得广泛应用。稀土金属用作反应堆的结构材料和控制材料, 起着其他化学原料不可替代的作用。稀土重要地位的日益体现, 使得对稀土分析的要求也越来越高。氧化铥作为价格昂贵的稀土氧化物, 市场需求量日益递增。因此，对氧化铥中稀土杂质的全分析显得十分必要。本文采用ICP-2000等离子发射光谱仪, 通过谱线描迹考察了纯Tm2O3基体对其余14种稀土杂质元素的谱线干扰情况，归纳出了合适的分析谱线，并选择以上谱线制作工作曲线，得出每个元素在纯Tm2O3中的方法检出限。同时，通过比较纯Tm2O3基体和无Tm2O3基体中14种元素的标准曲线和样品测量结果，分析基体匹配效应。该方法简单、快速、精密度好，检出限低，应用于实际样品的测定，结果满意。1　实验部分1 .1 仪器及试剂　 ICP-2000等离子体发射光谱仪（江苏天瑞分析仪器股份有限公司）（主要工作参数见表1），实验室级超纯水器（南京易普易达科技发展有限公司），DB-3不锈钢电热板（金坛市杰瑞尔电器有限公司）。高纯氧化铥，质量分数大于99.99%

  • 关于掺杂纳米氧化物半导体的HRTEM测试

    首先祝大家圣诞快乐、新年快乐！[em24] 我向大家请教的问题是如何用HRTEM表征掺杂纳米氧化物半导体。基体为10nm左右的纳米氧化物，掺杂相为稀土离子，在基体内分布比较均匀，但是无定形的。做HRTEM的目的在于想确定无定形掺杂相在基体中的位置，是间隙掺杂还是取代掺杂。另外，用哪种HRTEM较好，LaB6 HRTEM、FEG HRTEM 还是STEM? 欢迎大家不吝赐教！谢谢先！

  • 【分享】稀土在催化中的应用

    稀土在催化中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14975]稀土在催化中的应用[/url]作者：（苏）Х.М.米纳切夫（Х.М.Миначев）等著；刘恒潜译出版项：科学出版社 / 1987.9目录：第一章 稀土元素氧化物的主要性质和物理性质第二章 简单气体的催化转化第三章 烃中的氢-氘交换反应第四章 烃的脱氢、脱氢环化和加氧反应第五章 裂化、烷基化、异构化和聚合反应第六章 醇的脱氢和脱水反应第七章 伯醇、酸的酮化和酯的合成第八章 有机物的氧化与还原反应和以CO和H2为主体合成烃与醇的反应第九章 其他反应附录： 用稀土作催化剂的专利资料结束语近十年来稀土催化的进展

  • 【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES 1 前言稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411201338_523756_3238_3.jpg上图为上海泰伦分析仪器有限公司DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪2 试验部分 2.1 仪器及工作条件上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备称取0.0300g高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表１组成，配制成混合标准溶液系列。表１混合标准溶液 (μg/mL) 编号LaCePrNdSmFe1[s

  • 茶叶稀土，氧化铈的溶解方法~

    按照GB/T5009.94-2003 植物中稀土的测定，我们测稀土元素。其中最不好溶解的就是氧化铈。我们开始用尽了各种方法，加了盐酸啊，硫酸啊，硝酸啊，都溶解不了，搞了2天，头都是疼得。最后在网上看了各种方法，最终溶解。称样0.025g，加3ml双氧水，3ml(1+1)硝酸，小火加热1h，途中可补加少量双氧水，慢慢地就能溶解掉了~~分享给大家~

  • 【原创大赛】高分辨率ICP-AES测定钕铁合金中钇、钪及稀土杂质的研究

    高分辨率ICP-AES测定钕铁合金中钇、钪及稀土杂质的研究江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏昆山，215300摘要：利用高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），采用基体匹配法，对钕铁合金中的钇、钪及多种稀土杂质进行测定。选择合适的分析谱线及仪器工作参数，研究了酸度、基体组分、非稀土元素对测试结果的影响；并采用加标回收的方法确定方法的准确性。回收率、检出限及精密度均获得较满意结果。关键词：电感耦合等离子体发射光谱， 钕铁合金近年来，钕铁硼永磁材料占据了稀土永磁材料的主导地位，广泛用于CD/DVD ROM，移动电话等领域；今后将继续朝高端应用领域发展，如计算机硬盘，风力发电，核磁共振成像等。研究表明，稀土元素对钕铁硼的磁性能及耐蚀性具有重要影响。为保证钕铁硼材料优秀的磁性质，控制其中杂质元素的含量，对改善其性质具有实际的生产意义。目前国内外已有大量文献报道稀土氧化物、合金及矿样中痕量稀土杂质的测定方法，并分析了基体对待测元素的影响。为准确测定各稀土杂质的含量，采用痕量稀土富集法、基体预分离或卡尔曼滤波法已有报道。此外，采用高分辨率的ICP-AES光学系统也有利于排除谱线干扰。N. Daskalova等在报道中指出采用27.12MHz的ICP-AES分析痕量稀土元素无法满足高纯稀土氧化物中稀土杂质的分析要求，并利用40.68MHz、高分辨率的ICP-AES对Eu2O3及Lu2O3基体中各稀土杂质的分析谱线进行优化。本文利用高分辨率ICP-AES，采用基体匹配法，测定了稀土钕铁合金中钇、钪及稀土杂质的含量。对其基体组分、溶液酸度、非稀土元素干扰、加标回收等进行研究，确定合适的分析谱线及仪器工作条件。1 实验部分：1.1 试剂及仪器HCl（G.R.，江苏强盛化工有限公司），稀土标准储备溶液（1000μg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心）电感耦合等离子体原子发射光谱仪（江苏天瑞仪器股份有限公司，型号ICP-2000）1.2 实验方法称取0.2000g试样于50ml烧杯中，加入8ml (1+1)HCl，盖上表面皿，低温加热，待分解完全后，取下冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取5ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 在选定的工作条件下，采用与样品相同的基底配制0，1，2，5，10μg/ml标准溶液，绘制工作曲线，进行分析测定。2 结果与讨论2.1 谱线的选择稀土钕铁合金中，基体钕元素具有f高能级轨道，发射谱线复杂：既除了s-p轨道跃迁发射的强谱线外，

  • 稀土标样的购买

    有谁是做稀土分析的？能否提供一下你们使用的稀土标准（氧化物）的供应商，另外，该供应商是否有资质？谢谢。

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  • 稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。 关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线，并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500μg/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表２所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液，其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL，在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图，通过比较谱线轮廓图，认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小，一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中，由于稀土元素组成较固定，且含量远低于试验量，因此，实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在１ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100μg/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线：Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰，含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100μg/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法，通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响，不需进行化学分离，可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便，适用于材料日常检验。

  • 【转帖】什么叫稀土？

    一、稀土元素稀土元素是镧系元素系稀土类元素群的总称，包含钪Sc、钇Y及镧系中的镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu，共17个元素。“稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称，因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少，而且获得的氧化物难以熔化，也难以溶于水，也很难分离，其外观酷似“土壤”，而称之为稀土。稀土元素分为“轻稀土元素”和“重稀土元素”：“轻稀土元素”指原子序数较小的钪Sc、钇Y和镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu。“重稀土元素”原子序数比较大的钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu。二、稀土资源及储备状况由于稀土元素性质活跃，使它成为亲石元素，地壳中还没有发现它的天然金属无水或硫化物，最常见的是以复杂氧化物、含水或无水硅酸盐、含水或无水磷酸盐、磷硅酸盐、氟碳酸盐以及氟化物等形式存在。由于稀土元素的离子半径、氧化态和所有其它元素都近似，因此在矿物中它们常与其它元素一起共生。我国稀土资源占世界稀土资源的80%，以氧化物(REO)计达3 600万吨，远景储量实际是1亿吨。

  • 测定氧化钇铕中的稀土元素

    各位大侠好，小妹我最近想测定氧化钇铕中的稀土元素，发现标准加入法和标准曲线法测定的Lu元素结果相差较大，标准加入法测定结果很高。经查证钇铕对Lu没有干扰，还望有测定氧化钇铕经验的大侠有没有遇到相关的问题，是什么原因，怎样解决？ 谢谢了！

  • 【分享】【冶金应用】稀土元素

    稀土元素是从比较稀少的矿物中发现的，“土”原指不溶于水的物质，故称稀土。英文Rare Earth Element(简写RE或R）。 稀土家族是来自镧系的15个元素，加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。你若想用中文呼唤这个家族的某个成员，不用管那贴在一旁的“金”，直接喊边上的“名”，包你八九不离十。 稀土是一个神奇的家族。天然的稀土元素常常是结伴同行，人们必须想方设法才能把它们分离。人类在认知稀土的早期，常常在得到某种稀土元素时，却不知道还有别的“顽皮”的元素隐藏其中，或者无法将不愿分手的伙伴分开。比如“镧”就是在“铈”中发现的，它的名字“La”就是希腊语“隐藏”一词的缩写。 “镨钕”在希腊语中意为“双生子”，“镨钕”是在“镧”中间发现的，而40年以后，它们才得以被分离成两个元素，所以一个就叫“镨”，另一个则取名“钕”。还有，“钐”是在“镨钕”中发现的，“钆”又是在“钐”中发现的……。 由于特殊的原子结构，稀土家族的成员非常的活泼，且个个身手不凡，魔力无边。它们与其他元素结合，便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料，且性能翻番提高，被称作当代的“工业味精”。稀土元素的组成 （Rare Earth Element） 周期系ⅢB族中原子序数为21、39和57～71的17种化学元素的统称。其中原子序数为57～ 71的15种化学元素又统称为镧系元素。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土元素[1]；钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇称为重稀土元素。稀土元素是历史遗留下来的名称，通常把不溶于水的固体氧化物叫做土，而在18世纪 ，这17种元素都是很稀少的尚未被大量发现，因而得名为稀土元素。现已查明，它们并不稀少，特别是中国的稀土资源十分丰富，有开采价值的储量占世界第一位。从1794年芬兰J加多林从瑞典斯德哥尔摩附近的于特比镇发现钇开始，一直到1947年美国JA马林斯基从铀的裂变产物中分离出钷，共经历150多年。 已经发现的稀土矿物有250种以上，最重要的有氟碳铈镧矿[（Ce，La）FCO3]、独居石[CePO4，Th3（PO4）4]、磷钇石（YPO4）、黑稀金矿[(Y，Ce，Ca) (Nb，Ta，Ti)2O6]、硅铍钇矿（Y2FeBe2Si2O10）、褐帘石[（Ca，Ce）2(Al，Fe)3Si3O12]、铈硅石[（Ce，Y，Pr）2Si2O7H2O]。 周期表中IIIB族钪、钇和镧系元素之总称，包括钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。其中钷是人造放射性元素。在自然界中主要矿物有独居石、铈硅石、铈铝石、黑稀金矿和磷酸钇矿。因其天然丰度小，又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在，故得名。他们都是很活泼的金属，性质极为相似，常见化合价+3，其水合离子大多有颜色，易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属，由于熔点较低，在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出，故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系，前者以稀土氯化物为原料加入电解槽，后者则以氧化物的形式加入。常用的氯化物体系为KCl-RECl3他们在工农业生产和科研中有广泛的用途，在钢铁、铸铁和合金中加入少量稀土能大大改善性能。用稀土制得的磁性材料其磁性极强，用途广泛。在化学工业中广泛用作催化剂。稀土氧化物是重要的发光材料、激光材料

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