夏枯草

摘要：建立了羟丙基-β-环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离测定夏枯草中的齐墩果酸和熊果酸的方法。以pH 9.0的10 mmol/L Na2B4O7、10 mmol/LNaH2PO4、50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)、15 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、体积分数6%甲醇作为背景电解质溶液,15 min内实现了两种待测组分的基线分离。齐墩果酸和熊果酸分别在22.5~360 mg/L、48.8~780 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为3.2 mg/L和3.8 mg/L。两者的峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为2.2%、0.5%和2.6%、0.6%,回收率分别在93.8%~102.1%和96.7%~105.2%之间。关键词：羟丙基-β-环糊精 毛细管胶束电动色谱 夏枯草 齐墩果酸 熊果酸

本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中夏枯草配方颗粒分析方法，在华谱科仪S6000高效液相色谱仪上分析夏枯草配方颗粒样品，样品特征峰与对照指纹图谱相对应，5个特征峰理论塔板数均大于6000；经计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的± 8%范围之内。

枯草芽孢杆菌感受态细胞的制备可应用于：（1）建立枯草芽孢杆菌转化体系；（2）其基因改造；（3）提高枯草芽孢杆菌生产性能的相关研究。

色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18 150mm x 4.6mm, 5um进样量:5ul流速:1ml/min检测波长:330nm 柱温25℃流动相：甲醇：0.1%三氟乙酸=42 : 58

色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 150 mm, 5μ m)流动相:甲醇-0.1%三氟乙酸溶液(42:58 )柱温35℃检测波长330nm流速 1ml/min进样量: 5μ L※此条件同样适用于lnertsil ODS-4(4.6 x 150 mm,5μ m)

本文利用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样器SPME Arrow进样建立了冬虫夏草中150种气味成分MRM定量方法，该方法具有高通量、高灵敏度和准确的特点。基于150种气味成分MRM方法，对不同产地冬虫夏草中气味成分、冬虫夏草正品和伪品中气味成分进行了研究比较。

枯草芽孢杆菌对断奶仔猪生长性能和血浆生化参数的影响

本文利用GCMS-TQ8050结合岛津代谢物数据库自动创建467种代谢物的MRM分析方法。通过建立的MRM方法对冬虫夏草中的多种代谢物进行筛查，使用核糖醇作为替代物，确认筛查结果的可靠性判断，以2-异丙基苹果酸作为内标，对筛查出的代谢物进行了半定量。在无测定目标组分标准品的情况下，鉴定出代谢物143种。

随着对食品安全检测需求的加强，各种农产品限量标准越来越低，且农药涉及到的范围越来越广。在食品安全日益受到关注的同时，寻求一种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法，将更能满足食品安全检测的需要。Quanpedia™ 是一款可扩展且可搜索的数据库，其涵盖了定量LC/MS和LC/MS/MS方法信息。它采用以化合物为中心的数据库设计，集液相色谱、MS/MS采集 和TargetLynx™ 定量信息为一体。用户可以从自动优化结果、现有方法和第三方文件中导入信息，也可以手动补充信息。使用它可以轻松部署一站式的多残留分析方法，同时将自动化的化合物优化结果快速整合到样品批次分析中。此外，它还具备共享分析方法的功能。ACQUITY Arc系统能够在同一个平台上运行HPLC和UHPLC分离，是一款可以填补HPLC与UPLC® 之间的性能差距的LC平台。利用Arc Multi-flow path™ 技术，用户可在流路1与流路2之间轻松切换，从而实现无缝的方法转换或改善现有方法。ACQUITY TQD检测器的引入使得科学家能从事高效液相色谱对农药的分析，增加了在利用这台串联四极杆仪器带给实验室的所有优越性。它占地面积小，做为一种有效的分析工具取代了引进大型设备的需要，为任何实验室都提供了绝对的优势。在本应用纪要中，将介绍ACQUITY Arc系统与Xevo TQD质谱检测仪相结合，用于分析茶叶中农药的含量。

本实验采用QuEChERS前处理方案，Thermo Fisher全新一代三重四极杆质谱TSQ 9000，同时配备Pesticide II色谱柱分离，在Time-SRM的扫描方式下，让仪器方法管理更加智能方便，使208种农药及代谢物36min内一针完成分析，基于TraceFinder软件一站式的数据处理，一站式完成208种农残的全流程分析检测。该实验室方案具有前处理流程简单、快速、准确、有效，仪器操作简便，方法性能具有卓越的灵敏度和出色的稳定性的特点，完全满足新国标对于农残检测的要求。

许多国家/地区都对茶叶中的百草枯和敌草快提出了广泛的监测和监管要求。本应用开发了一种采用 Agilent Bond Elut CBA 的简单样品前处理工作流程以及 LC/MS/MS方法，该方法使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱对百草枯和敌草快进行分析。

根据标准HJ 914-2017 水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法进行百草枯和杀草快的方法开发，仪器为U3000液相色谱仪。

月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案，可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。

本实验建立的基础在客户使用液质联用检测不到敌草快和百草枯，所以本实验参考AN 1051《Sensitive and Rapid Determination of Paraquat and Diquat in Tap and Environmental Waters》及Acclaim Trinity Q1介绍建立敌草快和百草枯的液质联用方法，但是灵敏度比Acclaim Trinity Q1介绍里少了两个数量级，认为可能是实验室质谱及使用的醋酸铵为分析纯造成的。

本应用纪要中，利用ACQUITY UPLC I-Class 系统和Xevo TQ-S质谱仪分析自来水和瓶装水中的敌草快和百草枯，证实了直接进样技术的通用性。本研究中的检测限为50 ppt，低于欧盟指令中规定的100 ppt。高灵敏度的Xevo TQ-S可在100μL的进样量下实现精确定量，且无需在进样前进行样品提取或浓缩。回收率数据显示两种水样的测定结果良好，RSD均低于8%。

本应用简报介绍使用 Bond Elut CBA 和 InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱进行茶叶中百草枯和敌草快的分析。

本研究基于 PCS-MS-Mate 联用质谱分析系统开发了 血液中农药类毒物的快速检测方法，无需繁琐的样品前处理，简单操作即可完成样品分析，本方法 百草枯、敌草快、草甘膦、草铵膦的检出限分别为 100ng/mL、10ng/mL、 50μ g/mL、50μ g/mL。

敌草快和百草枯是带双电荷的季胺盐类除草剂。它们在世界各地仍被广泛用于控制农作物和水生杂草。亲水作用液相色谱（HILIC）对于敌草快和百草枯的LC-MS的测定则具有明显的优势：由于无需离子对试剂，显著提高了离子化效率。本应用纪要中，我们证实了与其它现有HILIC法相比，采用了CORTECS HILIC色谱柱的UPLC-MS/MS方法能够显著改善两种分析物的保留时间和分离度。

本应用纪要中，利用ACQUITY I-Class UPLC系统和Xevo TQ-S质谱仪分析自来水和瓶装水中的敌草快和百草枯，证实了直接进样技术的通用性。本研究中的检测限为50 ppt，低于欧盟指令中规定的100 ppt。高灵敏度的Xevo TQ-S可在100 μL的进样量下实现精确定量，且无需在进样前进行样品提取或浓缩。回收率数据显示两种水样的测定结果良好，RSD均低于8%。

冬虫夏草作为中草药，有很多功效。针对这些功效，对冬虫夏草的研究越来越多，日立场发射扫描电子显微镜则可以帮助研究人员进行更加深入的研究。

迪马科技根据现有实验方法进行方法开发，建立了茶叶中百草枯和敌草块的检测方法。采用Inspire HILIC色谱柱结合UPLC-MS/MS，通过ProElut PXC固相萃取柱净化，方法定量限为10.0μ g/kg。

季胺类化合物百草枯（paraquat）和敌草快（diquat）是一类大量使用的农药[1]，这两种季铵盐除草剂都极易溶解于水，难溶于大部分的有机溶剂,在土壤中的吸附量较大，且极稳定，易对环境造成持久性污染。当前这两种除草剂的分析方法多以液相色谱法[2,3]为主，但多采用离子对试剂的方法，且采用离线富集的方法分析水样中的敌草快和百草枯前处理（EPA549）[2]，操作复杂，耗时长，效率低。

本应用简报介绍了使用新一代 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 化学键合相与亲水相互作用色谱 (HILIC) 对特别难分离的百草枯和敌草快化合物对进行分离。百草枯和敌草快上存在的两个季铵基团使这些化合物具有强极性；因此难以在反相色谱上保留或分离。以前通常使用离子对试剂来诱导这些化合物的保留。然而这种技术面临诸多局限性，例如系统污染、高背景和信号抑制，使用 HILIC 色谱柱时则无需考虑这些问题。

季胺类化合物百草枯（paraquat）是一类大量使用的农药[1]，这种季铵盐除草剂都极易溶解于水，难溶于大部分的有机溶剂,在土壤中的吸附量较大，且极稳定，易对环境造成持久性污染。当前这种除草剂的分析方法多以液相色谱法[2,3]为主，但多采用离子对试剂的方法，且采用离线富集的方法分析水样中的百草枯前处理（EPA549）[2]，操作复杂，耗时长，效率低。

野生特级冬虫夏草干，运用国际先进的超低温真空冷冻干燥技术，升华干燥精制而成，完整地保留了冬虫夏草的虫草酸（甘露醇）、腺苷、氨基酸及微量元素，充分保留了虫草的活性和有效营养成分。采用该技术能使虫草的有效成分保有率在98%以上，而普通晒干的虫草成分比冻干的虫草成分低很多,因为晒干虫草有许多成分见到阳光就会挥发掉。

全离子 MS/MS 技术可用来快速筛查、定量和鉴定食品基质中的农药。该分析方法使用高分辨飞行时间 (TOF) 或四极杆飞行时间质谱仪对样品进行快速分析并生成目标化合物的定量信息。为验证该新方法在复杂基质分析和低浓度分析中的有效性，将综合农药标准品加标到三种不同的食品基质中，采用全离子 MS/MS 技术对样品进行分析。该技术有助于消除假阳性结果，且快速、准确，显著提高了农药筛查及定量分析的效率。

近年来人工栽培的北冬虫夏草产量增大了，贮存和运输却成了问题。如果不及时加工，会很快腐烂变质。为了能保持其药效和营养成分，便于长期贮存和运输，真空冷冻干燥技术就成了加工冬虫夏草的重要手段。

采用不同溶剂提取长木蜂蜂粮粗提液, 并用杯碟法测定所得粗提液的抑菌活性。结果表明: 不同的浸提方法提取粗提液得率有明显差别, 沸水提取的得率最高, 为80. 14% 乙醚提取得率最低, 为22. 96%。不同溶剂的粗提液抑菌活性以70% ( 质量分数)乙醇粗提液的抑菌活性最强, 水提液的次之, 沸水提取液的最低。70% 乙醇粗提液对细菌的抑菌活性明显大于对真菌的抑菌活性, 对不同指示菌的抑菌活性有显著差异, 表现为抑菌活性随粗提液浓度梯度增加而增强。粗提液对各种细菌的抑菌活性从高到低依次为: 枯草杆菌、鳗弧菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、耶尔森菌。其中, 对枯草芽孢杆菌最大抑菌圈直径为( 23. 61 ? 0. 89)mm。

为了研究在植株根部追施促生菌剂对网纹甜瓜品质的影响，在定植后，对网纹甜瓜根部分别追施枯草芽孢杆菌、哈茨木霉和链霉菌4次，采收后以根部追施清水的果实作为对照组，比较果实口味、颜色、外形、质构和抗氧化性能等品质特征。

利用岛津LCMS-8060，使用HILIC色谱柱克服此类化合物保留差的问题，建立了全血中百草枯和氯化琥珀胆碱的快速、高灵敏度的同时检测方法。