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  • 【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮,并测定其含量,初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂,索氏提取法提取黄酮,分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%;三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大,无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量:水平根最高,主根和侧根次之,茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草(Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li)是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种,也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草(G. uralensis)更恶劣,因而更加耐干旱、耐盐碱,而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究,根据细胞染色体组型分析与形态数值分析,都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近,但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导,产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知:一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种,肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物,肯定有特殊性。为此,我们拟从应用开发的角度,提取无腺毛甘草中黄酮类化合物,对其进行含量测定,并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律,为进一步研究其化学组成和结构打下基础,并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器:紫外可见分光光度计(上海棱光技术有限公司),索氏提取器(自治区化玻站提供),烘干箱(湖北省黄石医疗器材厂),电光分析天平(上海棱光技术有限公司),精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品:两年生、三年生的无腺毛甘草(石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供)。2.1.3实验试剂:柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所),10%的氢氧化钾溶液,甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中,加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中,提取两次,提取液合并,用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量,用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中,制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml,加入5ml甲醇,再加入10%KOH溶液2.5ml,室温放置5min,用甲醇稀释至50ml[

  • 【转帖】昆明植物所二倍半萜化合物研究取得新发现

    [size=3]中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室黎胜红研究员课题组在中国科学院“百人计划”人才项目、国家自然科学基金项目、植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室自主课题等资助下,开展植物次生代谢产物的生态学功能研究,近日取得重要进展。大多数陆地植物的地上部分表面都覆盖着腺毛,这些腺毛通常能合成丰富的次生代谢产物,具有各种各样的化学结构和广泛的生理活性。这些次生代谢产物或者被腺毛分泌到植物表面,或者贮存于腺腔中,普遍认为是植物用来防御植食性昆虫的取食,然而一直缺乏好的证据。黎胜红研究组从唇形科植物米团花(Leucosceptrum canum)的腺毛中发现一类新奇骨架的二倍半萜化合物Leucosceptroids A和B,利用NMR和 X-ray等方法证实了它们的结构,通过生物活性测试发现,该类化合物对植食性昆虫具有较强的拒食活性,并对植物病原菌有明显的抑制活性。定量分析发现,这该类化合物在米团花的叶片和腺毛中的含量与它们的拒食中浓度相当或更高,足以阻止植食性昆虫对该植物叶片的取食,表明二倍半萜化合物在该植物中具有重要的防御病虫害的功能。该研究首次从植物中发现此类新奇骨架的二倍半萜化合物,首次发现植物腺毛能合成和贮存二倍半萜化合物,首次发现二倍半萜化合物与植物的防御功能相关。相关论文近日发表在国际化学顶级期刊Angew. Chem. Int. Ed.(2010, 49: 4471-4475)上,并获得审稿者一致给予Highly important的评审意见。[/size]

  • 【谱图】液相谱图,请大家帮忙看看

    【谱图】液相谱图,请大家帮忙看看

    这是我刚做的液相谱图,请大家帮忙看看是否正常。样品是仙茅苷标样,流动相是乙腈-磷酸溶液。仪器是岛津10A。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071549_265263_1296288_3.jpg

  • 【分享】天然药物薄层色谱图集二

    【分享】天然药物薄层色谱图集二

    [color=#00008B][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=2]整理中,请不要跟帖[/size][/color][/color][/color]按汉字笔画排列为五划至 六划甘遂半夏(水半夏的谱图在一起)玉竹白药子龙胆仙茅白附子(谱图见半夏)红大戟 红木香 红药子 红芪 地不容 血散薯 血水草 百解藤 地黄 地榆 百合

  • 【资料】熊猫快报-无标手撕袋成限塑漏网之鱼 下月底将退市

    发布时间:2008年8月25日 “限塑令”实施已两个多月,据相关部门统计,塑料袋的主消耗区——杭城各大超市的塑料购物袋使用量至少下降了60%。而与此同时,原本限于超市生鲜区、水果区、蔬菜区免费使用的手撕塑料袋却耗量大增,有的甚至增加了40%。手撕塑料袋几乎有“限塑令”的漏网之鱼之嫌。   记者日前在世纪联华杭州拱宸桥超市果蔬区观察了5分钟,有11个市民挑选蔬菜,共消耗手撕袋16个,平均每人使用1.45个,个别消费者甚至在挑选好蔬菜后会拿走几个袋子以备它用。   “‘限塑令’后,超市塑料袋总耗量在下降,但手撕袋的消耗上升不少。”杭州城北欧尚超市采购部相关负责人说,目前超市蔬菜区的手撕袋日消耗量约为1000~1500个,“真正需要的塑料袋可能只要800个。”他说,生鲜区、水果区、蔬菜区的免费手撕袋从“限塑令”开始就耗量上升,2个月内总体消耗量是去年同期耗量的140%左右。他说,目前超市正在考虑改进手撕袋的形状、大小等,以便控制其用量。  这一现象在杭州各大超市普遍存在。杭州市贸易局相关负责人说,“限塑令”后,杭城各大超市的塑料购物袋使用量至少下降了60%,而手撕塑料袋的消耗明显增加。用来装生鲜食品、熟食、面食的塑料预包装袋(手撕袋)由于不在“限塑”范围,商家可以继续免费提供,有些成了变相购物袋。 ——信息来源:人民网

  • 【讨论】做香精香料用带玻璃毛的衬管会不会有吸附?

    最近试验中发现一个问题,隔垫进样约200针后TIC响应值突然降到原来的一半,怀疑是该换隔垫了,于是将衬管和隔垫都换了,与之前不同的是这次换的衬管是带玻璃毛的,以前用的不带玻璃毛,打电话给安捷伦的客服,说是由于玻璃毛的吸附引起,大家的看法如何?做香精香料用带玻璃毛的衬管会不会有吸附?

  • 中药名的相关典故

    一、今安徽潜在县汪济老先生用六十余味中药名所作《致在台友人》的信白术兄: 君东渡大海,独活于生地,如浮萍漂泊,牵牛依篱,不知思念否?今日当归也!家乡常山,及祖国熟地。春有牡丹,夏有芍药,秋有菊花,冬有腊梅,真是花红紫草苏木青,金缨银杏玉竹林,龙眼蛤蚧鸣赭石,仙茅石斛连钩藤。家中东园遍布金钱草、悬紫草;西园盛开百合花、月季花;北墙爬满络石滕、青风滕;南池结有石连子、黄实子。但见青果累累,花粉四溢。令尊白前公,拄虎杖,怀马宝,扶寄奴,踏竹叶,左有麝香,右有红花,槟榔陪伴上莲房,已是巍巍白头翁矣!令堂泽艺婶虽年迈而首乌,犹千年健之松针也。唯思念海外千金子,常盼全家合欢时,望勿恋寄生地,愿君早茴香(回乡)!表弟:杜仲顿首

  • 【求助】用毛细管柱替代填充柱的问题

    我是搞环境监测的,现要分析水、气中的苯系物,书上给的色谱条件是填充柱的:(1)色谱柱:长3m,内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃色谱柱。(2)柱填料:(3%有机皂土-101白色担体):(2.5%邻苯二甲酸二壬脂(DNP)-101白色担体)=35:65。(3) 温度:柱温65℃;汽化室温度200℃,检测器温度150℃。 请问各位高手,如用毛细管柱替代的话,应选用什么类型和规格的毛细管柱?先谢谢了!

  • 做中药材的显微鉴别时备样方法求助

    做桑叶药材的显微鉴别时,找不到气孔和钟乳体,非腺毛就很多,不知道是怎么回事,怀疑是备样方法不对,请求指导,谢谢本人刚接触实验室工作,但又没有相关工作经验,又没有人指导,所以只能向大家学习了……

  • 每天三个小分享:关于九龙吐珠

    九龙吐珠【英文名】Herb of Fanshaped Umbrellasedge【别名】伞莎草【来源】药材基源:为马鞭草科植物龙吐的珠叶及全株。拉丁植物动物矿物名:Cblerodendrum thomsonae Balf采收和储藏:全年均可采,洗净,切段,晒干;叶,鲜用。【原形态】龙吐珠,攀援状灌木,高2-5m。幼枝四棱形,被黄褐色短柔毛,老时无毛;髓部疏松,干后中空。单叶对生;叶柄长1-2cm;叶片纸质,卵状长圆形或狭卵形,长4-10cm,宽 1.5-4cm;先端渐尖,基部近圆形,全缘,表面被小疣毛,背面近无毛;基脉3出。聚伞花序腋生或假顶生,二歧分枝;苞片狭披针形,长5-10mm;花萼白色,基部合生,中部膨大,具5棱,先端5深裂,裂片白色,三角状卵形,长1.5-2cm,宽1-1.2cm,外面被细毛;花冠先端5裂,深红色,外被细腺毛,裂片5,椭圆形,长约9mm,花冠与花萼近等长;雄蕊4,与花柱均伸出花冠外。核果近球形,直径约1.4cm,棕黑色,萼宿存,红紫色。花、果期7-11月。【生境分布】生态环境:我国庭园及温室栽培。资源分布:原产西非。【化学成份】龙吐珠含美利妥双甙(melittoside),桃叶珊瑚甙(aucubin),8-O-乙酰基哈帕甙(8-O-acetylharpagide),雷朴妥甙(reptoside),筋骨草甙(ajugoside)及8-O-乙酰基米欧坡罗甙(8-O-acetylmioporoside)。【性味】味淡;性平【归经】肝;脾经【功能主治】解毒。主慢性中耳炎;跌打损伤【用法用量】内服:煎烫,6-15g。

  • 【讨论】外贸公司能否委托唯一代理进行注册?

    根据REACH法规的规定,非欧盟制造商、配制商、物质生产商可以指定唯一代理进行注册;而国内开展唯一代理的企业,有的称中国的外贸公司也可以指定唯一代理进行注册,有的则明确称中国的外贸公司不能指定唯一代理。请给出最佳答案!回复至15层后结贴。

  • 带毛的真皮测试AZO要怎么分组呢?

    考考大家,真皮样品测AZO偶氮染料,一般会用ISO17234;毛发样品测AZO偶氮染料,一般用EN14362-1;那带毛的真皮样品测AZO偶氮染料,用什么方法呢?

  • 【原创】主峰出现毛刺

    分析高沸点物质,主峰拖尾,拖尾部分出现无规律的毛刺。 提高进样口温度,减小进样量,解决。 怀疑是高沸点的待测组分气化不良造成。

  • 【讨论】"限塑令"实施两年效力减弱 超薄塑料袋卷土重来

    6月1日,由国务院办公厅发布的《关于限制生产销售使用塑料购物袋的通知》已正式实施两年。这个被国人称为“限塑令”的规定曾在解决我国塑料购物袋泛滥成灾的问题上取得过很大成绩。据国家发展和改革委员会2009年5月公布的数据,“限塑令”实施的第一年,我国商场和超市塑料购物袋使用量减少了75%左右。 [table][tr][td][/td][/tr][/table]  但如今,有关调查显示,“限塑令”的效力随着时间的推移开始明显减弱,在很多农贸市场,超薄塑料袋又在大行其道。  [b]农贸市场超薄塑料袋卷土重来 [/b]  记者近日在北京市宣武区老墙根菜市场看到,来这里买菜的人走出市场时,每人手里都提着几个装着菜的各种颜色的超薄塑料袋。记者发现,顾客在市场里买菜时,每买上一样菜,卖菜的摊主就拿出一个超薄塑料袋把菜装上,一会儿工夫,顾客手里就提了好几个塑料袋。  国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮说:“‘限塑令’的执行力正逐年减弱。特别是一些农贸市场已经没有了‘限塑令’的踪迹,超薄塑料袋在农贸市场大有卷土重来之势。”  记者在北京的多家农贸市场调查发现,这些市场不仅免费向顾客提供塑料购物袋,甚至各种颜色的、使用废塑料生产的超薄塑料袋被扔得满地都是。市场开办者与商户的变相抵制极大程度地阻碍了“限塑令”在农贸批发市场内的有效执行。  市场开办者最害怕丢商户,商户最害怕丢顾客,为了保住商户、招揽顾客,一些市场与商户置“限塑令”于不顾。“限塑令”于是变成了墙上的标语,没有真正得到落实。这也为不合格塑料购物袋与超薄塑料购物袋的生产企业提供了温床。  “对农贸市场中塑料购物袋的监管责任,应由市场开办者承担,现在市场管理缺位,变成了工商部门来管,这样是管不过来的。”董金狮说。

  • 【资料】熊猫快报--无标识手撕袋成漏网之鱼

    发布时间:2008年8月21日 “限塑令”实施已两个多月,据相关部门统计,塑料袋的主消耗区——杭城各大超市的塑料购物袋使用量至少下降了60%。而与此同时,原本限于超市生鲜区、水果区、蔬菜区免费使用的手撕塑料袋却耗量大增,有的甚至增加了40%。手撕塑料袋几乎有“限塑令”的漏网之鱼之嫌。 记者日前在世纪联华杭州拱宸桥超市果蔬区观察了5分钟,有11个市民挑选蔬菜,共消耗手撕袋16个,平均每人使用1.45个,个别消费者甚至在挑选好蔬菜后会拿走几个袋子以备它用。 “‘限塑令’后,超市塑料袋总耗量在下降,但手撕袋的消耗上升不少。”杭州城北欧尚超市采购部相关负责人说,目前超市蔬菜区的手撕袋日消耗量约为1000~1500个,“真正需要的塑料袋可能只要800个。”他说,生鲜区、水果区、蔬菜区的免费手撕袋从“限塑令”开始就耗量上升,2个月内总体消耗量是去年同期耗量的140%左右。他说,目前超市正在考虑改进手撕袋的形状、大小等,以便控制其用量。 这一现象在杭州各大超市普遍存在。杭州市贸易局相关负责人说,“限塑令”后,杭城各大超市的塑料购物袋使用量至少下降了60%,而手撕塑料袋的消耗明显增加。用来装生鲜食品、熟食、面食的塑料预包装袋(手撕袋)由于不在“限塑”范围,商家可以继续免费提供,有些成了变相购物袋。 杭州针对“限塑”曾出台了《杭州市区商品零售场所塑料购物袋有偿使用意见》,要求手撕袋除了不得具备提携功能外,还必须按照食品塑料袋的要求提供给消费者,塑料袋上必须附加企业信息、注明“食品用”、“QS”等标识。 记者走访了多家大型超市及几家小超市,发现80%左右的手撕袋没有标识。“大型超市里的手撕袋都有固定进货渠道,质量有保证,而部分小超市的手撕袋质量让人担忧。”浙江工商大学食品方面的一位专家称,一些厂家为了降低手撕袋生产成本,大量加入工业级的碳酸钙。用这种手撕袋装酸辣食品时,碳酸钙会溶解在食品里,并对人体造成伤害。 记者了解到,7月10日国家三部委公布过一个限塑令补充意见,无标识的手撕袋将于今年9月30日退市。 ——信息来源:新华日报

  • 【转帖】限塑令执行一年乱象不断:95%农贸市场未执行

    6月1日,限塑令执行整整一年了。限塑令执行一年来的成效人们有目共睹,按照中国连锁经营协会的估算,限塑令实施后,塑料袋每年大概可以减少400亿个。 但是,人们也发现,限塑令虽然只执行了一年,但一些“老大难”问题已经显现。比如,农贸市场不执行限塑令的问题,一年前就存在,一年后仍然存在;有偿使用塑料袋涉嫌环境保护责任转嫁消费者的问题,一年前,老百姓就有质疑,一年后老百姓的质疑仍没有消除。 专家认为,公众对政策法规的严肃性和有效性的信心因此被削弱,这样非常不利于将来其他公共环保政策的出台和施行。 95%农贸市场未执行限塑令几天前,有关机构公布了一份调查报告。调查显示,限塑令实施近一年来,绝大部分农贸市场继续全部或部分提供超薄塑料袋,占到95.7%。也就是说,95.7%的农贸市场都没有执行限塑令。 事实上,在限塑令刚开始执行时,农贸市场限塑令执行不力的问题就已经被多次曝光。 可以说,限塑令实施这一年间,随着时间的推移,农贸市场不执行限塑令的问题变得更加突出,范围更广,不执行者也更加有恃无恐。 不久前,有媒体报道说,作为塑料袋批发主要集中地,在江西省南昌市洪城大市场,超薄塑料袋依然热卖。经营商告诉暗访记者,工商部门从未来查过。 质疑隐性收费变显性收费 限塑令实施后,一个备受消费者质疑的问题就是,通过塑料袋收费,将商家环境保护的责任转嫁给消费者。 “以前,我去超市买东西,一次购物,商场可能给我六七个塑料袋。”消费者洪女士告诉记者,现在买一个塑料袋就要3至5角钱。 从限塑令实施前由商家免费向消费者提供塑料袋,到消费者自掏腰包购买塑料袋,限塑令政策本身的公平性是人们质疑的一个焦点。这种质疑声,在限塑令开始实施时就已经存在。 而对于消费者的质疑,2008年5月29日,发改委、商务部、工商总局以及质检总局有关负责人在接受中国政府网专访时称,不存在污染转嫁问题。他们认为,塑料袋不再免费提供,不过是“变塑料袋隐性收费为显性收费”,是“用所有的零售企业在过去实行塑料袋无偿提供的时候,他们把塑料购物袋已经放进了商品价格,原来是隐性的收费,现在变成显性的收费。” “顺着四部门有关官员的说法推下去,塑料袋有偿使用后,商品的价格就应该有所降低。哪怕只降低一分钱,我们都可以认可这种说法。”消费者李女士今日在接受记者采访时说,事实上是,商家卖场的东西一分钱都没有便宜。 而一年后,有关政策制定部门仍然在用显性收费和隐性收费来回答人们的质疑。“对于商场来说,它的显性和隐性不是一一和商品进行对应的。”发改委有关负责人在接受记者采访时说,“商场会不会趁这个机会去赚钱?”这个担心是没有必要的。她认为。 “政策强制有偿使用的结果,很大程度上让商家名正言顺地多赚了一份塑料袋钱,而老百姓不得不承受由此带来的额外负担。”一位不愿公开姓名的专家近日在接受记者采访时表示,有关政府部门所说的,商家“不会趁这个机会赚钱”的说法是站不住脚的。他认为,更深层次上的问题是,限塑令让人感觉到政策本身存在着不公平性,存在着将环境保护责任让消费者承担的问题。 公共政策应该是利益共享、成本共担。消费者使用普通塑料袋固然要为相应的环境损害埋单,但购买塑料袋的商家、生产塑料袋的厂家,他们是不是也该分担其所应该承担的环保份额呢?这位专家指出。 限塑令限与不限仍有乱象 餐饮行业打包外带的塑料袋是否纳入了有偿收费的范围?消费者李先生告诉记者,他一直搞不明白。“像包括麦当劳、肯德基这样的洋快餐店在内的餐馆要么提供免费的塑料袋,要么提供免费纸袋,但也有餐饮行业不提供的。到底该不该提供呢?” 商务部商贸司标准规范处处长李嘉建的回答是,“我们没有把餐饮企业纳入到有偿使用塑料袋的范围。包括医院我们也没有纳入。” 但是,就是李嘉建自己也承认,大部分医院已经开始有偿使用塑料袋了。 发改委有关负责人透露,在出台了商品零售场所塑料购物袋有偿使用办法之后,政策制定部门又出台了一个意见。按照意见规定,包括药店、书店在内都没有要求有偿提供塑料袋。 但是,事实上无论在药店还是在书店,消费者必须自己掏钱购买塑料袋。 农贸市场该限则不限,餐饮、药店、书店不该限却被限了,专家指出,限塑令执行中的乱象令限塑令整体“减塑”作用的发挥受到影响。他甚至提出,相比政策颁布和实施之初,“限塑令”实施效果可能出现随时间推移趋于弱化的问题。他认为,这个问题应该引起有关部门的重视并应考虑加以解决

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 身边的道地药材——虎耳草

    身边的道地药材——虎耳草

    虎耳草(学名:Saxifraga stolonifera Curt.)又名石荷叶、金线吊芙蓉、老虎耳等。鞭匐枝细长,密被卷曲长腺毛,具鳞片状叶。产河北(小五台山)、陕西、甘肃东南部、江苏、安徽、浙江等地。全草入药;微苦、辛,寒,有小毒;祛风清热,凉血解毒。欣赏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504302156_544269_1620630_3.jpg

  • 【2015药典大餐】更年安胶囊-(Diamonsil C18)

    【2015药典大餐】更年安胶囊-(Diamonsil C18)

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