纤维取向

导 读碳纤维作为高性能纤维的翘楚，具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性，并且沿纤维轴方向有很高的强度和模量，其外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物，一直以来，是航空航天、风电叶片、汽车、压力容器等高端应用场景的核心材料之一。 老话常说：心往一处想，劲儿往一处使。其实说的就是“方向一致进而形成强大的合力”。类似，对纤维材料而言，其分子链、微晶在拉伸等加工过程中产生的方向效应，即取向效应，亦对纤维的机械性能有着直接影响。岛津XRD（X射线衍射仪），配有纤维取向度专用附件，可方便、迅捷的对聚合物等纤维材料取向程度进行测定。 什么是纤维取向度？定义：表示纤维的晶体轴沿着纤维长度方向排列的平行程度或择优取向程度。 先来看两张示意图：左图给各位看官直观的感觉是不是就像一群散兵游勇？ 而右图则是整齐队列的既视感？整齐划一、万众一心、众志成城！！！ 是的，合成纤维等线形聚合物在未发生取向时，大分子链或链段、微晶的排列是随机的、无序的；而在纺丝、拉伸等加工过程中，大分子链或链段、微晶受到外力的作用，则会表现出不同程度的取向效应。 发生取向后，由于在取向方向上原子之间的作用力以化学键为主，而在与之垂直的方向上，原子间的作用力以较弱的范德华力为主，因而纤维取向度越高，则纤维长度方向上的机械强度、弹性模量等机械性能越好。 XRD测试纤维取向度原理 XRD作为材料结构分析的典型手段，可对纤维材料取向度进行有效表征。图1 纤维取向度测试时光路示意图 在正交透射模式下（图1），将纤维束置于子午线方向，保持光管、样品位置固定不动，探测器作2θ扫描收集衍射信号，此过程称为子午扫描。将纤维束置于赤道线方向，重复上述过程，即为赤道扫描；存在高度取向的纤维，赤道扫描与子午扫描谱图差异较大。 选取某特征衍射峰，将探测器固定于该特征峰峰位处，纤维束在垂直于入射X射线的平面内旋转（图1），测得β-I角度-强度分布曲线，此过程称之为方位角扫描，并采用以下经验公式即可计算纤维取向度π。 式中：π—纤维取向度 H—方位角扫描谱峰半峰宽（单位°） 岛津解决方案 针对纤维取向度测试，岛津XRD开发有纤维取向度专用附件，纤维专用样品架（图2）可保证纤维束平直拉紧，旋转样品台（图3）可实现正交透射模式及平面内旋转，以及数据处理模块“Preferred Orientation”可一键给出纤维样品取向度。 以某碳纤维样品实际测试为例，其赤道扫描及子午扫描谱图叠加见图4；显然，纤维束在两种方向放置测试，测得谱图差异十分明显，例如黑色箭头标示处，赤道扫描，该衍射峰强度非常高，而在子午扫描时该处基本未出峰，这表明该碳纤维存在很强的取向。 图4 碳纤维样品赤道扫描与子午扫描谱图叠加 利用岛津分析软件“Basic Process”模块，对赤道扫描谱图进行处理，读取最强峰衍射角2θ=25.69°，将探测器固定在25.69°进行方位角扫描，测得的强度分布曲线如图5所示。 图5 碳纤维样品方位角扫描谱图 利用岛津分析软件“Basic Process”模块，对方位角扫描谱图进行平滑、扣除背底、寻峰等操作后，利用岛津分析软件“Preferred Orientation”模块即可直接计算出碳纤维样品取向度为83.7%。 结语 纤维取向度对纤维的机械强度、弹性模量及其它机械性能有着直接影响，因此对纤维取向度进行测定有着非常重要的实际意义。类似的测试可拓展用于不同批次、不同工艺下纤维产品的对比，进而指导工艺优化。 撰稿人：崔会杰 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读：布拉迪斯拉发先进材料应用中心（Center of Advanced Material Applications in Bratislava）的科研工作者利用对光致各向异性有不同响应的超高分辨散射式近场光学显微镜-neaSNOM，研究了有机半导体薄膜的分子取向与离散分子结构异质性的关系，揭示了分子取向对分子缺陷的影响。在此过程中，作者自创了一种综合利用振幅和相位信号测量分子取向的方法。上图：利用Neaspec设备表征材料得到的s-SNOM结果 文献解析：近年来, 共轭高分子以及小分子在有机电子设备方面的应用受到广泛关注，这是因为相比于无机半导体，它们在以下方面展现了其潜在优势：应用适配性、生物相容性、以及相对简单的制备过程。简单的制备过程也吸引化学家设计并研发了具有各种不同结构和功能基团的共轭分子，以此来满足有机电子设备的需要。而电导率作为重要的功能指标之一，与分子的取向息息相关。考虑到大多数分子都是各向异性的，分子取向将直接影响其光电特性（也就是能量转换效率）和机械特性。而根据具体应用的不同，设备需要一种特定的分子取向以满足其需要，并且此时其他的分子取向会被视为材料的缺陷。也因此，缺陷分析在有机半导体设备的开发与改进工作中，起到了举足轻重的作用。然而，对尺寸小于100 nm缺陷的判定一直是一块未被充分研究与记录的领域。 光学技术是表征分子取向的主要手段。而衍射限的存在限制了其测量精度，致使得到的光学响应信号体现的只是（精度范围内）很多纳米颗粒的平均情况。面对该问题，德国Neaspec公司历经多年研发出散射式近场光学显微镜（scattering-type scanning near-field optical microscopy，s-SNOM）。该设备突破衍射限(优于10 nm空间分辨率)并完成了超高空间分辨率的纳米成像。它能表征薄膜材料的固有纳米晶体结构、局部多晶型、异质性或应变性以及反应分子取向等信息。尽管近些年技术方面的进步日新月异，利用s-SNOM分析分子取向的工作却迟迟没有进展，眼下只有寥寥几篇的相关报告得以被发表。在本文中，作者深入研究了分子取向，并对离散分子结构的异质性做了分析。在此之上，作者观察到了与表面形貌并不相关的定向缺陷。这些缺陷对有机电子系统的功能性产生了直接的影响。 参考文献[1] Nanoimaging of Orientational Defects in Semiconducting Organic Films, [J]. The Journal of Physical Chemistry C, 2021, 125(17):9229-9235.

《RISE大招》前情回顾：与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数：无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。（前三集链接：点击下列文字即可快速查看）。01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢，主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中，由于EDS的检出限为0.1%，所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说，EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析，但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图，为某矿物试样。Nd元素含量较低，EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描，虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量，但是无法得到分布。如果要仔细分析，需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低，数据整理困难，且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描，发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近，含量偏低的和蓝色谱图接近，所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像，我们还可以再去进行EDS分析，对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点，再进行后期分析，无论是准确度还是效率上均要提高很多！无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数，拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析，但是对于很多无机材料来说，取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图，试样为白铁矿晶体，主要成分为FeS2，结构属斜方双锥晶类，对称性较低。在RISE系统下，SEM图像获得了明显的ECC衬度，然后再进行拉曼光谱面扫描，发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化，其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后，得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向，但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样，它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面，目前微区应力分布测试主要手段是EBSD，通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力，特征峰会往高波数方向移动；反之，若存在拉伸应力，特征峰会向低波数方向移动。且应力越大，特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大，可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图，对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区，特征峰往高波数方向移动，周边往低波数方向移动。根据此规律成像后，得到了纳米压痕区域，硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺，招招新奇，但一招一式，每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题，RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端，采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计，使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点：说了这么多，是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列，请戳：01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析

在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中，聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中，这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争，对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下，南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系（Polymer, 2013, 54, 3402）以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理（Polymer, 2014, 55, 1267）；研究还推广到双链长分布聚合物（Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218），无规共聚物（Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282），溶液聚合物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890），结晶/非晶共混物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988），外消旋共混物（J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928）和短链支化聚合物（Polym. Int., 2019, 68, 225）等复杂多组分体系。最近，他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906）以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献（Polymer, 2021, 224, 123740），他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496）。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程，如图1所示，发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1：没有应力松弛（Strain-induced）和引入应力松弛（Stress-induced）的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段，聚合物的取向变形减小了构象熵，提升了聚合物的平衡熔点，导致结晶成核的过冷度，即热力学驱动力增强，于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率，聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生，结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度，给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小，对聚合物取向变形程度的影响较为有限，实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似，即在高温区都不改变结晶的起始应变，说明聚合物来得及链内调整；在低温区都增大了结晶的起始应变，说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应，而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段，由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制，应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是，应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程，导致在相同应变程度下，引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段，聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链，片晶转化为纤维晶，对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象，证明外力做功迫使折叠链晶体熔化，然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去，从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点，不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同：在其它条件相同时，应力松弛显著减少晶粒的数目，而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸，如图2所示。图2：不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照，20000对应于相对慢速的拉伸应变过程，5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理，有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer（2021, 235, 124306）。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306

单颗粒冷冻电镜三维重构技术是目前用于解析生物大分子高分辨率结构的主流手段之一。然而，高质量的冷冻电镜样品制备仍然面临很多挑战，如气液界面、优势取向和背景噪音等，极大地限制了结构解析的效率。针对这些问题，清华大学王宏伟教授课题组、饶燏教授课题组和北京大学彭海琳教授课题组合作研发了一种新型功能化石墨烯电镜载网，有助解决样品颗粒优势取向和气液界面等问题。在该研究中，他们合成了多种带有不同电荷性质基团（如氨基和磺酸根）的重氮盐分子，并利用这些重氮盐分子对CVD生长的石墨烯膜进行功能化修饰，进而获得带有不同电荷性质的石墨烯支撑膜。他们利用石蜡作为转移介质，将石墨烯支撑膜洁净转移到电镜载网上，用以冷冻电镜样品制备。经过冷冻电子断层扫描重构表征，这种功能化石墨烯支撑膜保证了对目标生物大分子的有效吸附，避免了气液界面所带来的潜在风险。另外，因为石墨烯表面修饰的基团带有不同的电荷性质，从而提供了与目标生物大分子不同的相互作用方式，达到丰富取向分布的目的。单颗粒冷冻电镜数据分析表明，带有负电性修饰的石墨烯倾向性地结合生物大分子颗粒表面的正电性区域，而带有正电性修饰的石墨烯则结合生物大分子颗粒的负电性区域，实现了调控生物大分子的取向分布。乳酸乳球菌第二类内含子LtrBRNP在常规支撑膜上具有严重的优势取向问题，从而较难获得高分辨率重构。在该研究中，这种带有不同电性修饰的功能化石墨烯支撑膜能够调控LtrBRNP的取向分布，成功解决了优势取向问题，最终获得了分辨率达3.2埃的三维重构结果。并且，在三维重构过程中，相比没有修饰的普通石墨烯支撑膜，LtrBRNP在功能化石墨烯膜上的颗粒有效利用率也明显增加。这些数据表明这种功能化石墨烯支撑膜提供了一个较为友好的作用界面，有助于保护生物大分子的三维结构。20S蛋白酶体以及核糖体在不同电性修饰的石墨烯（NFG：正电性修饰；SFG：负电性修饰）上的取向分布该研究于11月7日在《自然通讯》（Nature Communications）在线发表，题为“带有多种电性修饰的石墨烯支撑膜用以单颗粒冷冻电镜结构解析”（Functionalized graphene grids with various charges for single-particle cryo-EM）。清华大学生命科学学院/结构生物学高精尖创新中心王宏伟教授、生命学院博士后刘楠、清华大学药学院饶燏教授以及北京大学化学与分子工程学院彭海琳教授为本文共同通讯作者，清华大学生命科学学院2019级博士生陆叶、博士后刘楠，药学院2019级博士生刘永波以及北京大学化学与分子工程学院博士毕业生郑黎明为本文共同第一作者。王宏伟课题组王家博士、2020级博士研究生杨君豪、2020级博士研究生贾霞、2022级博士研究生资沁茹以及实验室其他成员对该工作提供了重要帮助。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、北京生物结构前沿研究中心、清华-北大生命科学联合中心、科学探索奖和中国博士后科学基金等的支持。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-022-34579-w

近日，清华大学材料学院于荣教授课题组与李千副教授课题组在晶体取向成像方法和位错三维结构研究中取得进展。该研究基于课题组近期发展的自适应传播因子叠层成像方法，在自支撑钛酸锶薄膜中同时实现了深亚埃分辨的原子结构成像和亚纳米分辨的晶体取向成像，并揭示了钛酸锶中位错芯在电子束方向的结构变化。晶格缺陷是材料中的重要组成部分。相对于完美基体，缺陷处的对称性、原子构型、电子结构都发生变化，在调节材料整体的力学、电学、发光和磁性行为方面发挥着关键作用。然而，缺陷处的对称破缺和原子的复杂构型也给缺陷结构的精确测量带来障碍。比如，位错附近不可避免存在局域应变和晶体取向变化，但是用高分辨电子显微学表征晶体中的原子构型又要求晶带轴平行于电子束，否则分辨率会显著降低。这个矛盾一直是位错原子结构的实验分析中难以克服的困难。研究组通过自适应传播因子多片层叠层成像技术研究了钛酸锶中位错芯的原子结构。如图1所示，研究成功地将晶体倾转从原子结构成像中分离出来，同时实现了达到深亚埃分辨率的原子结构成像和亚纳米分辨率的晶体取向成像。图1. SrTiO3中位错的结构像和取向分布。a、叠层成像的重构相位。b、图a中相位图的衍射图，黄色虚线表示0.3Å的信息极限。c、叠加相位图的晶体倾转分布，白色箭头表示[001]方向在平面内的投影，黄色箭头表示位错核的横向移动。d、晶体在[100]和[010]方向的倾转的分布。标尺长1nm在图1中，位错芯看起来范围很小，只有一两个单胞。这种衬度在位错的高分辨成像中很普遍，人们通常认为这样的位错是沿着电子束方向的直线。然而，应用多片层叠层成像的深度分辨能力，可以看出该位错并不是一根直线，而是随着样品深度发生横向位移，形成位错扭折，如图2所示。图2. 刃位错的三维可视化。a、刃位错的相位图；标尺长5Å。b、图a中用A-B标记的分裂原子柱相位强度的深度变化。c、Sr、TiO和O原子柱的相位强度的深度分布。d、深度分别为2.4nm、6.4nm和12.0nm的相位图；标尺长5Å。e、图d中标记的原子柱的相位随样品深度的变化。f、位错扭折示意图该研究还比较了叠层成像和iCOM技术（其简化版即常见的iDPC技术），结果显示叠层成像在横向和深度方向的分辨率都显著优于iCOM和iDPC，如图3所示。图3.多片层叠层成像和系列欠焦iCOM的深度切片。a、多片层叠层成像和iCOM的深度切片；从上到下，切片深度分别为1nm、4nm和11nm；标尺长5Å。b、沿着位错扭折的势函数和相位图的横截面；从左到右分别是用于生成模拟数据集的势函数、多片层叠层重构的相位和系列欠焦iCOM相位；可以看出，iCOM的模糊效应显著大于叠层成像。c、图b中所示的原子柱的相位随样品深度的变化。黑色垂直虚线表示沿原子柱的转折点的真实位置（与图b中白色虚线所示位置相同）；可以看出，iCOM在深度方向的模糊效应也大于叠层成像研究总结了多个位错芯的深度依赖结构与晶体取向分布，揭示了位错移动与薄膜形变方式的相互关系。如图4所示，当薄膜绕位错的滑移面法线方向扭转时，位错滑移；当薄膜绕位错的滑移面法线方向弯曲时，位错攀移。图4. SrTiO3中多个位错的晶体倾转分布。a、包含三个位错的区域的相位图。b、对应图a中区域的晶体倾转分布，其上叠加了相位图；黄色箭头表示位错的横向移动方向。图a和b中的标尺为15Å。c、晶体倾转与位错横向位移的相互关系；晶格矢量c由于倾斜矢量t变为c’，即c’=c+t；黑色方块用于说明应变状态；左边为扭转，右边为弯曲；在两种形变模式中，薄膜上部和下部的应变都是反向的，对应位错向相反方向的横向移动。图b中左上角的位错和图2中的位错对应于扭转模式；图b的中心和右上方的位错对应于两种模式的混合研究结果以“晶体取向的亚纳米尺度分布和钛酸锶位错芯的深度依赖结构”（Sub-nanometer-scale mapping of crystal orientation and depth-dependent structure of dislocation cores in SrTiO3）为题于1月11日发表在学术期刊《自然通讯》（Nature Communications）上。清华大学材料学院2018级博士生沙浩治、2022级博士生马云鹏、物质科学实验中心工程师曹国平博士、2019级博士生崔吉哲为共同第一作者，于荣教授与李千副教授为共同通讯作者。物质科学实验中心程志英高级工程师在实验数据采集中提供了重要帮助。该研究获得国家自然科学基金基础科学中心项目的支持。

氧化石墨烯液晶材料由于其片径之间产生取向堆叠而展现出独特的物理性能，让其在光电器件、储能器件和电磁屏蔽领域的应用备受关注。片径取向程度也影响着材料相应的性能。近日，中科院苏州纳米所钱波课题组开发了一种新型氧化石墨烯液晶材料的制备方法，并成功制备了片径具有长程高度取向的氧化石墨烯液晶材料。该方法依据氧化石墨烯分散液的流变参数和衣架式挤出模具的设计，借助摩方精密PμSL 3D打印技术（NanoArch S140），定制化的制备出100 μm狭缝厚度的衣架式挤出模具；随后利用此模具在玻璃衬底上挤出氧化石墨烯液晶材料，成功制备出取向结构的氧化石墨烯液晶材料，并且该材料在偏振显微镜下未观察到明显双折射条纹。该成果以“Preparation of graphene oxide liquid crystals with long-rangehighly-ordered flakes using a coat- hanger die”为题发表在RSCAdvances期刊上。原文链接：https://doi.org/10.1039/D1RA01241J图1 长程取向结构氧化石墨烯液晶材料制备示意图图2 五组不同浓度的氧化石墨烯分散液（2mg/mL~10 mg/mL标记为GO-2～GO-10，片径直径约为50μm）的流变测试结果从流变测试中可以看到，氧化石墨烯分散液的剪切粘度与剪切速率呈非线形关系，是一种典型的非牛顿流体，并且存在剪切变稀现象（shear-thining），这是由于剪切应力使氧化石墨烯片径取向由相互交错趋于相互平行，从而呈现出较低的粘度特性。另外，随着剪切应力的增加，分散液的剪切粘度逐渐降低，这也意味着较大的剪切应力可以使氧化石墨烯片径整体更具有取向性。因此衣架式挤出模具的尺寸和精度对制备长程取向结构的氧化石墨烯液晶材料有着重要的影响。图3 挤出模具的制备实物图和相关设计尺寸图3是通过摩方精密PμSL 3D打印机（NanoArchS140）制备出的衣架式挤出模具实物图，模具实际尺寸与设计保持一致，并且狭缝厚度尺寸十分精确，宽度幅度在2%以内，这也有利于减少材料挤出过程中因尺寸不精确而引起的湍流等副作用的产生。图4 a)未经过挤出模具挤出的氧化石墨烯材料，b)经过挤出模具挤出后的氧化石墨烯材料；尺寸标尺200 μm。从图4对比图中可以看出，经过定制化挤出模具挤出后的材料无明显的双折射条纹，这是由于氧化石墨烯片径高度取向，偏振光无法发生偏振。从偏振显微镜图片可看出，不同浓度的氧化石墨烯分散液经挤出模具挤出后均具有良好的片径长程取向结构。图5 a)经过定制化挤出模具制备的取向结构石墨烯气凝胶；b)未经挤出的无取向结构石墨烯气凝胶；尺寸标尺为200 μm图5为利用定制化挤出模具制备的取向结构石墨烯气凝胶材料，从材料截面电镜图中的红色箭头方向可看出，石墨烯片径具有明显一致的取向结构，并且如黄色箭头所示，氧化石墨烯片径之间相互连接良好，材料整体无明显的纵向空隙。利用此方法制备的片径长程取向结构的石墨烯气凝胶相较于片径无取向的石墨烯气凝胶材料而言，其导电性从32S/m提高到92 S/m，证明片径高度取向的结构能进一步提高气凝胶材料的导电性。 需要指出的是，衣架式挤出模具作为传统高分子液晶的制备工具的研究已开展很多，但受限于模具精度和尺寸多样性，目前未曾有过利用衣架式挤出模具制备氧化石墨烯液晶材料。摩方精密PμSL 3D打印技术因其高精度和高效的制备方法，让定制化的挤出模具应用于长程取向结构氧化石墨烯液晶材料的制备成为可能，并且100 μm的狭缝的厚度是目前衣架式挤出模具制备已知的最小值。依托于摩方精密的3D打印技术，未来对不同片径直径和浓度的氧化石墨烯分散液的液晶制备研究的可能性大大增加，有望能够进一步拓展片径取向结构的石墨烯基材料在众多领域内的应用。

在过去的十年里，红外（IR）光谱已被广泛应用于哺乳动物组织中的胶原蛋白研究。对有序胶原蛋白光谱的更好理解将有助于评估受损胶原蛋白和疤痕组织等疾病。因此，利用偏振红外光研究胶原蛋白（I型胶原和II型胶原）的层状结构和径向对称性逐渐成为研究热点。目前，基于焦平面阵列检测器的偏振远场（FF）傅立叶变换红外（FTIR）成像、偏振远场（FF）、光学光热红外（O-PTIR）以及散射型扫描近场光学显微镜（s-SNOM）的纳米红外技术在胶原蛋白领域得到广泛应用。偏振远场（FF）方法可应用于完整肌腱的截面，其纤维平行且垂直于偏振光排列。光学光热IR红外（O-PTIR）和纳米傅立叶变换红外（nano-FTIR）方法则应用于直径为100~500 nm的原纤维，在生物聚合物上共同实现互相印证和互补的结果。 通常，I型胶原蛋白在偏振红外光下反应不同。采用基于焦平面阵列（FPA）检测的远场傅里叶变换IR（FF-FTIR）对其进行成像时，受制于蛋白质酰胺I和II的红外特征峰吸收带的波长（~7 μm）的分辨率限，难以获取高质量的成像结果。而采用散射型扫描近场光学显微镜（s-SNOM）方法的纳米FTIR（nano-FTIR）光谱技术，可以获得空间分辨率约为20nm的红外光谱，解决了受限于IR辐射波长的限制（通常5-10 μm）。此外，采用光学光热红外技术（O-PTIR）成像和光谱学的方法，也可以摆脱红外波长的限制，实现亚微米（500nm）的空间分辨率，为完整组织和原纤维胶原蛋白的研究打开了一个新窗口。 近期，在Kathleen M. Gough等人的研究中[1]，作者采用基于光学光热红外（O-PTIR）技术的PSC非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 mIRage对样品～500 nm单点区域收集振动光谱，如图1所示。该光学光热红外（O-PTIR）技术的工作原理是光热检测，其中红外量子联激光器（QCL）激发样品在1800–800 cm-1光谱范围内的分子振动。产生的光热效应通过短波长探测激光器检测。图2A-B中的光谱表明，固有的激光偏振所获得的高对比度所产生的光谱与使用FTIR焦平面阵列和偏振器组合进行的光谱测试近乎一致。并且对于安装在玻璃显微镜的不同载玻片，样品均获得了具有良好SNR的高质量光谱。图1. 完整肌腱的光学光热IR（O-PTIR）光谱，?500 nm测量点。（A）利用线性偏振量子联激光器（QCL）从CaF2窗口在平行和垂直两个不同方向上获得光谱。插入的可视图像显示了6个采谱位置；比例尺= 70 μm。（B）对比从CaF2（部）和玻璃（底部）载玻片在线性偏振QCL的平行和垂直方向上获得的光谱。 光学光热红外（O-PTIR）技术可以通过在载物台上轻易地旋转样品来测试平行和垂直于红外激光偏振方向的光谱。并利用光学光热红外（O-PTIR）技术在几个单一频率下对原纤维成像，以获得表观物理宽度的确定性估计。如图2右侧所示，在垂直方向上， 1655 cm-1处记录的单波长图像的红黄带表明该原纤维的宽度不超过500 nm。该尺寸将目标物标定为真正的原纤维，并且可与红外s-SNOM实验中检测到的300 nm原纤维相当。光学光热红外（O-PTIR）技术与nano-FTIR的测试结果相互印证，反映了“原纤维”宽度的标准范围。此外作者观察到，来自原纤维的酰胺I和II谱带比完整肌腱的窄，并且相对强度和谱带形状都发生了变化。这些光谱反映出在偏振红外光下正常I型胶原纤维的更多有用信息，并可作为研究胶原组织的基准。图2. 从CaF2窗口利用O-PTIR测试控制肌腱原纤维获得的光谱。用平行于激光偏振的原纤维获得的光谱（红色）；蓝色是垂直方向上的光谱。右侧是在垂直方向基于1655 cm-1的单波长图像。正方形表示光谱采集位置。比例尺= 1 μm。 与基于焦平面阵列检测器的偏振远场傅立叶变换红外（FF-FTIR）光谱相比，光学光热红外（O-PTIR）具有更高的空间分辨率，且可提供单波长光谱。使用FF-FTIR FPA探测往往包括其他非胶原材料。同时，光学光热红外（O-PTIR）还可以提供偏振平行于原纤维取向的原纤维光谱。这也是光学光热红外（O-PTIR）和纳米FTIR光谱对直径为100~500 nm的胶原原纤维给出证实性和互补性结果的次证明。综上所述，这些结果为进一步研究生物样品中的胶原蛋白提供了广阔的基础。 参考文献：[1]. Gorkem Bakir, Benoit E. Girouard, Richard Wiens, Stefan Mastel, Eoghan Dillon, Mustafa Kansiz, Kathleen M. Gough, Molecules 2020, 25, 4295 doi:10.3390/molecules25184295.

近来，3D打印技术热浪频频袭来，异常火爆。一位从事该技术多年的研究者感慨：以前辛苦做研究，没人关注，得不到经费支持 现在是被捧上天，又走向了另一个极端。　　像这位研究者一样，从事的科研工作随着社会关注的&ldquo 冷热&rdquo 坐起&ldquo 跷跷板&rdquo 的人不在少数。现实中往往有这样的情形：当某个概念火起来，或某个研究项目被一些权威人士论证为有远大前景时，大量资金、人力等资源便立刻向其倾斜 但同时，有一些基础性的、急需支持的科研项目，因为缺少眼球度而&ldquo 冷暖自知&rdquo 。　　如果单从获得资金投入这方面看，像3D打印技术的研究者是幸运的。不过，&ldquo 冷&rdquo 不好，&ldquo 热&rdquo 到过度未必就是好事。火起来之后，又有了新烦恼：由于公众对3D打印技术缺乏了解，期许过高。因此过不了几年，或许当研究成果达不到预期时，反而很快就会从云端跌落。　　科研冷暖应有度，太冷或太热都不利于科研的健康推进。仍以3D打印技术为例，作为一种与传统制造方法不同的技术手段，它的确具有一些传统方法无法比拟的优势，但却决非无所不能。经过最初的兴奋时期，在欧美主要国家，人们已经对3D打印技术有了比较理性的认识，随着材料和设备功能方面的不断完善，其在产业上的应用也不断扩展。而眼下国内对3D打印技术则似乎还停留在热捧应用阶段，没有进一步思考产业发展的瓶颈等难题。过度热炒而致迷失方向，正是有识之士所担心的。　　科学研究有一定的发展规律，一项技术的进展、突破，需要相应的外在环境支撑，并不是所有的研究经过高关注、高投入就能大步向前，更何况有些还是炒作出来的热度。因而，当一些科研项目被热炒升温时，我们不妨浇点凉水，让它降降温，清醒清醒，回头看清楚困难在哪里。　　而且，支撑社会均衡发展的是一个全面的科研体系，从自然科学到社会科学，从基础研究到高新技术等等，可以有侧重但不宜有偏废。这就需要统筹规划、未雨绸缪的智慧。因此，浇凉水之时别忘了给&ldquo 冷&rdquo 的研究添点柴，升点温，给科研系统创造一个合适的成长环境。　　还应该引起注意的是，在科学界，部分研究者和科研机构自己身上也有趋热避冷的倾向。&ldquo 热&rdquo 的科研项目，通常容易立项，比较快出成果，名利双收。一个热点出现，不管自身有无科研基础、研究规划，也有科研人员一拥而上，这种&ldquo 逐热而动&rdquo 的科研取向，不仅不利于取得有价值的成果,也影响了科技资源的配置和效率。　　因此，要推进科研良性健康发展，有关科研管理机构应该努力为科学研究营造良好适合的环境，科研人员也应有自己的眼力和定力，而不是盲目追求所谓的热点科研项目。

引 言自进入21世纪以来，科学技术对材料提出了越来越高的要求，碳纤维复合材料（CFRP）因其重量轻、强度高、耐腐蚀性强、弹性优良等特点，广泛应用于航天航空、汽车、电子电器、体育器材等领域，促使碳纤维复合材料行业快速发展。一方面CFRP广泛使用助推产业结构优化升级，实现绿色发展；另一方面CFRP的研究深度和应用广度及其生产发展的速度和规模，已成为衡量一个国家科学技术先进！复合材料的应用场景 CFRP强度评估方法由各种ASTM标准规定。岛津试验机可以根据ASTM各种测试标准做出解决方案，例如符合“平面内剪切试验-双V形切口剪切法（ASTM D5379）的试验示例，以及符合各种标准的夹具。采用双V形切口试样进行平面内剪切试验，得到CFRP的平面内剪切强度、平面内剪切破坏应变和平面内剪切弹性模量。碳纤维复合材料的测试标准碳纤维复合材料（CFRP）目前主要应用于飞机与汽车制造业，其刚性是重要应用参考，岛津试验机可以根据JIS K 7074和JIS K7084标准提供静态三点弯曲试验和高速冲击试验方案，且能获得精确获得试验数据。碳纤维是碳纤维增强塑料（CFRP）的重要组成部分，碳纤维的力学性能（拉伸强度/弹性模量）对复合材料物理性能有重要影响，岛津试验机系统可以对碳纤维及其复合材料进行拉伸试验，也可以配合高速摄像机实现从高时间分辨率的角度研究碳纤维布的破坏过程的可视化观察。使用X射线CT系统可以对试样中纤维的取向和空隙进行无损观察。这使得在进行测试之前能够观察内部状态，从而获得测试结果与内部结构紧密相关的数据。 岛津试验机拥有一百多年的历史和丰富的产品线，不管是静态试验机还是动态试验机，可以满足各种客户的需求，且进行定制化的夹具设计。岛津公司提供了一系列用于分析、测试和检验评估的仪器和系统（从分析和测试预处理到数据分析），从而有助于解决从CFRP原材料开发到产品耐久性评估各个阶段的各种问题，为营造和谐绿色的发展做出贡献。

1月26日，第十四届全国政协常委、经济委员会副主任、中国国际经济交流中心常务副理事长毕井泉在第十五届健康中国论坛上发表主题演讲。本次演讲生物医药产业发展、医疗领域人员就业、养老保险、农民工市民化、污水处理达标排放等五个方面介绍推进健康中国建设的方案。在生物医药产业发展部分，毕井泉强调了当前行业面临的资金挑战，指出生物医药创新是一个高风险、高投入、长周期的漫长过程，如果不能融入新的资金支撑实验室研究、动物试验、人体一二三期临床试验，生物医药的创新可能戛然而止； 建议应当研究改革创新药价格形成机制。创新药定价，涉及鼓励创新、专利市场独占、投资人回报、医保资金支付、患者可及等一系列重大问题；此外，明确了一系列该领域应该研究的内容。如果相关政策和相关工作落实到位，将为我国生物医药产业的发展带来新的动力。第十四届全国政协常委、经济委员会副主任、中国国际经济交流中心常务副理事长毕井泉毕井泉，现任中国国际经济交流中心常务副理事长、第十三届全国政协经济委员会副主任。历任国家发展改革委副司长、司长、秘书长、副主任，国务院副秘书长、机关党组成员，原国家食品药品监督管理总局局长、党组书记，国家市场监督管理总局党组书记、副局长。中共十八大、十九大代表，第十九届中央委员。一、生物医药产业发展，就是国民经济的高质量发展生物医药的创新与人民群众健康息息相关。发展生物医药产业是推进健康中国建设的迫切需要，也是以科技创新带动产业发展的需要。生物医药产业发展，就是国民经济的高质量发展。近十年来，中国生物医药产业实现了跨越式发展。2011年以来我国批准上市新药510个品种。目前在研的生物医药管线占全球35%。通过仿制药质量疗效一致性评价和按新标准批准上市的仿制药8400多个品规。近三年，有11个新药在美国批准上市，跨国公司购买国内创新药企业的研发项目每年30多起，仅去年12月份以来就有12起。百利天恒与施贵宝达成协议的一个项目交易金额高达84亿美元。目前生物医药产业正遭遇资本“寒冬”。据医药魔方数据，中国创新药一级市场融资金额2020年为869亿元、2021年为877亿元，2022年下降到433亿元，比上年下降50%；2023年降为309亿元，比上年又下降29%；两年累计下降65%。生物医药板块股价大幅度下跌，二级市场融资面临严重困难。毕井泉指出，生物医药融资大幅度下降意味着很多生物医药企业面临严重的资金困难。生物医药创新是一个高风险、高投入、长周期的漫长过程，如果不能融入新的资金支撑实验室研究、动物试验、人体一二三期临床试验，生物医药的创新可能戛然而止。 为支持生物医药产业发展，帮助企业度过资本寒冬，提升企业市场信心，毕井泉建议，应当研究改革创新药价格形成机制。创新药定价，涉及鼓励创新、专利市场独占、投资人回报、医保资金支付、患者可及等一系列重大问题。生产是消费的前提。鼓励创新是当前的主要矛盾。中办国办日前印发的《浦东新区综合改革试点实施方案（2023－2027年）》中提出，依照有关规定允许生物医药新产品参照国际同类药品定价。这是一个让业界充满希望、值得期待的改革方向。我们应当：1、研究取消创新药进入医院的各种限制；2、取消医院药事委员会批准采购新药的规定；3、提高医疗服务价格；4、推进医药分开；5、鼓励医生走出医院开办诊所；6、鼓励全科医生到社区和农村执业。我们应当研究：1、支持符合科创板第五套标准的创新药企业上市；2、鼓励龙头企业增资扩股；3、开展企业并购；4、恢复二级市场的融资功能；5、鼓励地方政府设立生物医药母基金；6、支持生物医药早期投资。我们应当研究：1、把细胞治疗和基因治疗从外商投资负面清单中移除；2、允许临床数据的跨境流动；3、促进生物医药国际合作；4、开辟生命科学新赛道。在生物医药领域，我们尤其需要增强宏观经济政策取向一致性。按照把生物医药产业作为战略性新兴产业的要求，对涉及生物医药的研发、注册、生产、使用和支付各个环节进行“取向一致性”评估，及时调整取向不一致的政策，确保同向发力、全链条支持，帮助这个战略性新兴产业从资本寒冬中走出来，以科技创新带动经济发展。二、医生护士比例提高到1:4，医疗领域可以增加1500万人就业 中国居民日益增长的医疗健康需求与医疗资源发展不平衡不充分之间的比较突出，根源在于医疗服务价格长期偏低，制约了医疗服务供给的增加。毕井泉举例说，住院普通病房普遍是4人间、6人间，甚至8人间，加上陪护的护工，挤在一个狭小的空间里，患者很难得到很好的休息。现在城镇居民平均住房面积已达30多平方米，人们愿意多支付一些费用改善住院条件。如果把医疗机构的部分病房改造为2人间或3人间，把一些城市里的烂尾楼改造为医院的住院部，并相应提高住院费标准，既可增加建筑业的需求，扩大建筑业农民工就业，又可以改善患者住院环境，促进健康中国建设。再如，我国医生与护士的比例为1:1，低于国际平均水平的1:3，住院患者不得不每天花费200~300元请护工。如果把护理费标准提高到护工的水平，使护理费能够覆盖护士工资性支出，就可以大量增加护士就业。如把医生护士比例提高到1:4，可以减少很多患者家属陪护的劳动损失，医疗领域可以增加1500万人就业。三、建议把征收工资6%的职工医疗保险金（统筹部分）改为医疗保险税应对人口老龄化挑战，是推进健康中国建设的重要内容。人口老龄化叠加人均寿命增加，老年人养老服务问题愈加突出。老年人养老的核心问题是医疗和失能照护。毕井泉建议，加快发展多层次、多支柱养老保险体系，对满足老年群体多层次生活需求、促进养老保险制度可持续发展具有重要作用。老年人患病是大概率事件，对这种必然性的问题应当研究通过政府提供公共服务的方式，解决老年人医疗和失能护理问题。建议把征收工资6%的职工医疗保险金（统筹部分）改为医疗保险税，专项用于65岁以上老人的基本医疗和照护服务，委托社保机构经办。同时，鼓励保险公司推出老年人补充商业保险，解决看专家、吃好药、住单间等多层次医疗需求。这将极大地刺激养老产业发展，并释放攒钱养老工作人群的消费需求。四、农民工享受当地均等化公共服务尚没有真正落实，扎实推进农民工市民化农村留守儿童、留守妇女、留守老人的身心健康是很大的社会问题。城镇化的核心是人口城镇化，解决农民工住房是推进城镇化健康发展的关键。 “我国在城镇工作的农民工近3亿人，已占到城镇就业人员的近65%。农民工享受当地均等化公共服务尚没有真正落实。根源在于住房问题没有解决，配偶孩子无法进城”。毕井泉说。推进农民工“市民化”进程，关键是把农民工纳入城镇住房保障范围。毕井泉认为，有了住房，就可以把农村的留守儿童、留守妇女和留守老人接入城市一起生活，实现家庭团聚，子女就可接受城市的中小学教育，推进人口城镇化进程，从根本上解决城乡二元结构问题。五、实现污水全部处理达标排放，是生态文明建设的重大问题据住房城乡建设部统计，我国城市污水处理率97%，建制镇76%，农村只有37%。污水处理率低，主要原因是污水管道缺乏，污水收集不起来。我国污水管道长度37万公里，雨污合流管道10万公里，合计47万公里，只相当于供水管网长度110万公里的43%。 “排水管网也不能适应城市发展需要，很多城市都存在暴雨内涝的问题。”毕井泉指出，地下管网还涉及电力、热力、燃气、电信等多个部门，多头管理，道路反复开挖，造成极大浪费。据北京市测算，如以百年计算，统一建设地下管廊比分头建设维护节约成本60%。地下管网建设需要大量资金投入。我国上世纪八九十年代解决电力、交通、通信等基础设施建设的经验，就是在相关产品和服务上加收专项建设基金。如电力加价专项用于电力建设，铁路加价专项用于铁路建设，加收电话初装费，收取民航机场建设费，贷款修路、收费还贷等。正是采取了这些措施，保证了基础设施建设的投入，为我国经济腾飞奠定了坚实的基础。我们现在有条件对进入地下管网的公共服务通过加价方式筹措资金专项用于地下管网建设。毕井泉算了一笔账，初步匡算，如果把入网的电力、供水、供热、供气、电信平均加价10%，每年可以筹措6000亿元。加上市场融资，每年可用于地下管网建设资金3万亿元。这既促进了生态文明建设，从源头上解决水体污染问题；又可以拉动钢材、水泥需求，增加就业，促进经济增长。今年可以先在发行超长期国债中划出一部分，专项用于地下管网建设。“上述五大领域（生物医药产业发展就是国民经济的高质量发展、医生护士比例提高到1:4、建议把征收工资6%的职工医疗保险金改为医疗保险税、农民工享受当地均等化公共服务尚没有真正落实、实现污水全部处理达标排放），都是与健康中国建设有关的产业，都是有需求无供给或供给严重不足的领域。只要解放思想，深化改革，认真设计方案，精心组织实施，一定能收到功在当代、利在千秋的实效”。毕井泉说。（资料整理自人民日报健康客户端）

2024年6月25-28日，仪器信息网(www.instrument.com.cn) 与中国电子显微镜学会（对外）（www.china-em.cn）将联合主办“第十届电子显微学网络会议(iCEM 2024)”。会议结合目前电子显微学主要仪器技术及应用热点，邀请业界知名电子显微学专家、电子显微学仪器技术专家、电子显微学应用专家等，重点邀请近来有重要工作成果进展的优秀青年学者代表线上分享精彩报告。iCEM 2024恰逢电子显微学网络会议创立十周年，会议专场将增设“十周年”主题内容，围绕过去十年我国电子显微学重要进展、未来展望等进行分享。第十届电子显微学网络会议(iCEM 2024)将设置八个分会场：1) 原位/环境电子显微学与应用；2）先进电子显微学与应用；3）扫描电镜/聚焦离子束显微镜技术与应用；4）电子能量损失谱/电镜光谱分析技术；5）低温电子显微学与应用；6）生物医学电镜技术与应用；7）电镜实验操作技术及经验分享；8）电镜开放共享平台及自主保障体系建设。诚邀业界人士线上报名参会。主办单位：仪器信息网，中国电子显微镜学会（对外）参会方式：本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2024/或扫描二维码报名“先进电子显微学与应用”专场预告（注：最终日程以会议官网为准）专场二：先进电子显微学与应用（6月25日下午）专场主持暨召集人：郑赫 武汉大学电镜中心 副主任/教授报告时间报告题目演讲嘉宾14:00-14:30【十周年主题报告】：低剂量电子显微成像：技术方法探索与材料科学应用朱艺涵（浙江工业大学 教授）14:30-15:00JEM-ARM200F的性能特点及透射电镜原位观察陈桐民（捷欧路（北京）科贸有限公司 市场部产品经理）15:00-15:30辐照敏感电池材料与界面结构解析王雪锋（中国科学院物理研究所 特聘研究员）15:30-16:00欧波同智能化显微分析解决方案在材料分析中的应用苏瑞雪（北京欧波同光学技术有限公司 业务发展（BD）工程师）16:00-16:30Al-Cu合金中位错环取向偏转行为的三维晶体学研究冯宗强（重庆大学 教授）16:30-17:00磁性二维材料的制备和磁结构的洛伦兹电镜原位研究张军伟（兰州大学 副教授）嘉宾简介及报告摘要（按分享顺序）专场主持暨召集人：郑赫 武汉大学电镜中心 副主任/教授【个人简介】郑赫，武汉大学教授/博导，湖北省杰青、湖北省青年拔尖人才。致力于“单晶纳米材料微观力学变形机理的原位原子尺度研究”，聚焦引起材料塑性变形的核心因素：缺陷的形核、演变及相互作用机制。以第一/通讯作者身份在Nat. Commun.、Phys. Rev. Lett.、Nano Lett.、ACS Nano、Scr. Mater.、JMST等SCI杂志上发表论文50余篇，受邀参与编写英文书籍《In-Situ Transmission Electron Microscopy》（Springer 2023），主持4项国家自然科学基金项目，获评中国电镜学会优秀青年学者。担任中国晶体学会理事、中国电镜学会第十一届常务理事会原位电子显微学方法专业委员会委员、湖北省电镜学会副理事长、武汉大学电镜中心副主任、《电子显微学报》编委等。朱艺涵 浙江工业大学 教授【个人简介】朱艺涵，化学工程学院教授，博士/硕士生导师，浙江工业大学电镜中心负责人、分析测试中心副主任、前沿交叉科学研究院副院长（兼）。入选国家海外引才计划，省科协青年英才计划及高校领军人才培养计划，先后主持国家优秀青年科学基金、面上基金等4项，省杰出青年科学基金1项，承担国家重点研发计划重点专项课题1项；主要从事先进电子显微方法学发展和物质科学应用，相关成果在Science及其子刊、Nature子刊等权威期刊发表论文140余篇，引用次数18000余次，H指数65；主编图书分册1部、撰写图书章节4章；现任浙江省分测协会理事、电镜与微结构青委会副主任、工业催化联盟青委会委员。获国际催化协会青年科学家奖、美国显微学会主席学者奖、中国材料与试验团体标准贡献奖等。报告题目：低剂量电子显微成像：技术方法探索与材料科学应用【摘要】固体材料经典理论和视角往往建立在晶体结构周期性点阵的结构模型基础之上。而事实上，功能材料表界面、缺陷和部分有序等微观局域结构特征带来了各种新奇物性和功能应用。现代像差校正电子显微镜及相关技术的发展开辟了以正空间“可视化”方式同时实现材料长周期和局域结构原子层次直接成像和观测的全新道路，但却受制于电子辐照损伤挑战而难以直接应用于各类重要的辐照敏感材料（如分子筛、MOFs、COF等开发框架材料和有机聚合物材料等）。低剂量电子显微成像技术的兴起很大程度上能够有希望填补这些材料的微观认知空缺，并推动相关材料和化学领域的发展。陈桐民 捷欧路（北京）科贸有限公司 市场部产品经理【个人简介】陈桐民，捷欧路（北京）科贸有限公司市场部售前技术支持。2017-2022年在北陆先端科学技术大学院大学攻读硕士博士学位。电镜师从日本电镜专家大岛義文教授，硕士阶段开始从事透射电镜技术的应用和研究，对莫尔条纹法和几何相位分析（GPA）研究晶体结构形变，TEM原位实验的样品杆研发，二维材料结构表征等有丰富的经验。2022年博士毕业后留校任博士后。2023年加入捷欧路（北京）科贸有限公司任透射电镜应用工程师，对锂电池材料，纳米颗粒，陶瓷材料，催化剂，等材料有丰富的表征经验。现任捷欧路（北京）市场部售前技术支持，产品经理，主要从事透射电子显微镜的推广和技术支持。报告题目：JEM-ARM200F的性能特点及透射电镜原位观察【摘要】主要讲解透射电镜JEM-ARM200F的仪器性能特点，包括冷场枪、超级EDS能谱和最新的SAAF探测器等最新技术。另外介绍透射电镜下的原位实验观察技术。王雪锋 中国科学院物理研究所 特聘研究员【个人简介】王雪锋，中国科学院物理研究所特聘研究员、博士生导师。2016年博士毕业于中国科学院物理研究所，之后在美国加州大学圣地亚哥分校完成博士后工作。2019年入职中国科学院物理研究所，2020年获得国家海外高层次人才引进青年项目。主要从事高能量密度二次电池(锂离子电池、金属锂电池和全固态电池等)关键材料结构和界面表征、机理研究和失效分析，尤其擅长采用冷冻电镜技术研究辐照敏感材料。至今已在Nature、Nature Materials、Chemical Reviews、Joule、Energy & Environmental Science、Journal of American Chemical Society、Nano Letter、Nano Energy等国际知名学术期刊上发表学术论文120余篇，引用10700余次。报告题目：辐照敏感电池材料与界面结构解析【摘要】冷冻电镜是表征辐照敏感材料的有力工具。本报告将重点介绍冷冻电镜在表征锂电池中辐照敏感材料的相关应用和成果，以便进一步了解冷冻电镜在解析电池工作机理和指导材料结构设计等方面所发挥的优势和作用。报告人将介绍冷冻电镜固体电解质界面膜的纳米结构、石墨嵌锂的‘阶’结构和全固态电池中固-固界面等方面的应用与成果。苏瑞雪 北京欧波同光学技术有限公司 业务发展（BD）工程师【个人简介】硕士毕业于英国Loughborough大学材料专业，毕业后在新材料与产业技术北京研究院担任高级仪器管理，后于北京欧波同任BD工程师，对电镜的操作和应用有丰富经验，致力于电镜显微分析解决方案。报告题目：欧波同智能化显微分析解决方案在材料分析中的应用冯宗强 重庆大学 教授【个人简介】冯宗强，重庆大学教授、博士生导师，国家级青年人才，重庆英才青年拔尖人才，重庆大学弘深优秀学者。长期从事透射电镜先进表征技术开发和纳米结构金属基础研究，开发了位错晶体学三维表征新技术，提出了纳米结构材料强韧化新途径。先后主持国家自然科学基金面上项目、国家重点研发计划项目子课题和重庆英才计划项目等，在Nature、Science和Acta Materialia等期刊发表学术论文40余篇，申请发明专利5项。担任教育部轻合金材料国际合作联合实验室副主任和国际期刊Materials Research Letters和MGE Advances青年编委等。报告题目：Al-Cu合金中位错环取向偏转行为的三维晶体学研究【摘要】Al-Cu合金经固溶淬火后组织中会形成高密度位错环，其空间组态和晶体学特征对材料性能具有重要影响。本研究采用自主开发的位错晶体学三维表征技术系统研究了淬火Al-Cu合金中位错环的取向分布和空间组态特征，并结合透射电镜原位加热方法研究了位错环的动态演化行为，揭示了位错环的取向偏转机制和晶体学路径。张军伟 兰州大学 副教授【个人简介】兰州大学材料与能源学院副教授，硕导，兰州大学电镜中心总工，西北四省电子显微学会副理事长。2016年6月在兰州大学获理学博士学位，2016月9月加入兰州大学物理科学与技术学院，2021年4月加入新成立的材料与能源学院。主要从事材料微纳结构的分析、电镜原位科研仪器的研发与应用、二维材料磁性材料/器件/拓扑结构的电镜原位磁化动力学和矿物微结构表征研究。目前已经在Nat. Commun.、Sci. Adv.、Adv. Funct. Mater.、ACS Nano等SCI期刊上发表论文70余篇，获批授权专利11项。主持和参与了多个国家项目和横向项目（科技部重大研究纳米专项、国家自然科学基金重大研究计划项目、自然科学基金等）。报告题目：磁性二维材料的制备和磁结构的洛伦兹电镜原位研究【摘要】磁性斯格明子，作为新兴的拓扑保护自旋磁结构，以其极小的磁畴尺寸、稳定性及可调性，在自旋电子存储领域展现出巨大潜力。随着研究的深入，铁磁合金、多层膜及二维磁性材料等成为调控磁斯格明子的新途径。这些材料的磁性能主要由其成分和微观结构决定，因此深入理解结构与磁性的关系至关重要。为实现磁斯格明子在赛道存储等新型存储设计中的应用，需探究其成核与湮灭机制，并提升斯格明子密度。我们主要聚焦于Fe3-xGeTe2和Fe3-xGaTe2这两种磁性二维晶体，通过原位透射电镜和球差校正技术，成功揭示了其成分与磁结构，并发现Fe3-xGaTe2能在室温下形成磁斯格明子。同时，解决了密度低和共存问题，并通过晶体衍射和第一性原理计算解释了DM相互作用来源，为磁斯格明子的应用提供了新方向。会议联系1. 会议内容仪器信息网杨编辑：15311451191，yanglz@instrument.com.cn中国电子显微镜学会（对外）汪老师：13637966635，cems_djw @163.com2. 会议赞助刘经理，15718850776，liuyw@instrument.com.cn

沸石分子筛是一类具有有序微孔结构的骨架材料。内部的孔道系统对于尺寸匹配的小分子有着很强的限域效应，主要是来自主客体之间的范德华相互作用。这种范德华相互作用是分子筛内一系列分子吸附、传递、反应和相变行为的核心。因此，深刻理解主客体相互作用对于分子筛中的气体分离、异相催化和储能等应用有着重要意义。单分子的直接成像能够从分子水平研究各种各样的分子间相互作用。对于分子筛三维骨架材料，每个孔道中形成的范德华力场有差异，为了探测每个孔道中主客体相互作用的差异，需要利用球差校正的电子显微镜来实现足够的空间分辨率。清华大学魏飞教授团队利用对二甲苯（PX）分子作为ZSM-5分子筛孔道内的指针分子来探测每一个孔道内的范德华相互作用。PX分子中的两个甲基使得苯环在孔道中立起来，苯环平面形成可以自由旋转且有明确取向的指针。类比罗盘的指针，PX单分子指针的取向能够反映出孔道内部的范德华相互作用。利用积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术（iDPC-STEM）实现了对准二维ZSM-5片层（4-6纳米厚度）和孔道内部单个PX分子的直接成像。这一技术的核心是iDPC-STEM可以实现低电子剂量下小有机分子高精度成像，结合化学蚀刻技术制备表面原子级平整且取向清晰的准二维ZSM-5片层并填充单个PX分子，使ZSM-5分子筛骨架可以被原子级解析，而PX分子内苯环的取向也可以被清晰地显示。图1 识别不同孔道内PX分子的不同取向实验发现，在不同孔道中PX分子的取向不同，并且与孔道的几何形状直接相关，如图1所示。通过图像和计算的对比，证实了不同的PX分子取向是由孔道几何形状变化造成的，因此分子取向的成像能够反映孔道内范德华相互作用的变化。同时，还在连续的图像拍摄中观察到了分子取向随时间的变化，变化规律与孔道几何形状随时间的变化相一致，如图2所示。该方法不仅能够给出主客体范德华相互作用在二维ZSM-5平面的空间分布，也可以给出这种相互作用在单个孔道内的实时变化。图2 实时探测PX方向随孔道几何形状的变化该研究不仅提供了一种直观、灵敏的手段在分子水平上研究多孔材料中的主客体范德华相互作用，还推动了电子显微学在单分子成像上的进一步应用。单个小分子成像一直是纳米技术和分子科学的一个里程碑，特别是对于多孔材料中的有机小分子，可以将成像分辨率推进到埃级精度是对电镜技术的巨大挑战。这一技术可以对其它的有机小分子，例如芳香族分子的同系物在尺寸匹配的孔道中被限域和成像。进一步，可以通过直接成像来研究一系列有机-无机体系中的主客体相互作用，例如在分子筛应用中同样重要的酸碱和配位相互作用。可以期待，成像技术的进步将促进对客体分子物理和化学性质的进一步研究，并为多种单分子行为带来全新的理解。论文链接：https://dx.doi.org/10.1038/s41586-021-03429-y

磁性材料的显微观测有助于材料的微观结构及其形成机理的研究。随着科学技术的发展，磁性材料研究的尺度已经趋向于亚微米级甚至纳米级。因此，超高分辨率和超高灵敏度的测试非常有助于这类尺寸材料的研究。 源于苏黎世联邦理工学院自旋物理实验室的Qzabre公司，结合多年的NV色心磁测量技术与扫描成像技术研发出了基于NV色心的超分辨量子磁学显微镜QSM和NV色心探针。该技术能够实现高灵敏度和高分辨率的磁学成像，并且可以实现定量的磁学分析，所产生的磁场不会对待测样品有扰动，在磁学显微成像上有着显著的优势。超高分辨率、超高灵敏度的量子磁学显微镜！ Qzabre公司自主研发的基于NV色心的超分辨量子磁学显微镜QSM集高性能、友好性、灵活性于一身，使其成为研究纳米尺度磁现象的理想工具，在表面的高分辨率和定量磁性分析方面提供了非常可靠的性能。QSM显微镜采用经过验证的低漂移设计，具有高精度闭环扫描、大范围测量、高效率光学测量、直观的用户界面和简单的针尖更换等优势。基于NV色心的超分辨量子磁学显微镜外观图（左）和内部构造图（右） 相比于传统的显微观测设备如克尔显微镜（分辨率~300 nm），磁力显微镜MFM(分辨率~50 nm )，该设备除了拥有优于30 nm的磁学分辨率外，还可以进行样品表面磁场大小的定量测试，而且NV色心作为单自旋探针, 所产生的磁场不会对待测样品有扰动，在磁学显微成像上有着显著的优势。典型应用更耐用、更灵敏、可定制化的NV色心探针！ 传感器针尖是任何扫描氮空位 (NV) 系统的核心，也是决定设备性能的关键因素。Qzabre对传感器针尖进行不断改进，使其更具光亮、坚固和高性能。金刚石部分与音叉相连，可以为原子力显微镜的操作提供力反馈，整个组件安装在陶瓷芯片上，具有操作简便，性能优异，随时可用等特性。基于陶瓷基片的NV色心探针 在与 NV 轴对齐的磁偏置场下，每个扫描针尖都具有严格的特性。标准探头的灵敏度分为七个等级。也可以根据客户需要，定制各种不同类型的探针。不同灵敏度的NV色心探针（标准探针） 在 NV 实验中，磁杂散场的测量总是投射到 NV 轴上。该轴线取决于制作针尖的金刚石晶体取向。最常见的切割方法是，其 NV 方向与法线成 54.7°。 针对特定应用，我们还提供平面内和平面外取向的针尖。由于信号会随着离轴磁场的增加而减弱，因此这两种针尖非常适用于在较高磁偏压下的测量。平面外针尖也可用于消除方向。不同取向的NV色心探针 为了便于操作，Qzabre将金刚石针尖集成在一个即插即用的传感器芯片上。极小厚度的载体设计确保了传感器可以安装在垂直空间狭小的显微镜中，同时可以根据要求定制金刚石探针的倾斜度。陶瓷芯片载体上的尺寸和接触馈线与Akiyama探针的基底面兼容。整个传感器芯片可兼容真空和低温环境。另外可根据需要提供两种针尖与 PCB 方向的标准配置：向上和向下。向上（左）和向下（右）配置的NV色心探针成功交付于多家国际科研院所机构！ Qzabre公司的基于NV色心的超高分辨量子磁学显微镜已在多家国际院校投入使用，目前在全球范围内已成功交付9套！以下为已成功验收安装的国际用户名单及部分用户验收图。左）在法国Jean Lamour研究所交付使用的带有定制化光路的QSM系统右）法国国家科学研究中心/Thales联合物理研究所kim教授与新安装的QSM系统

SKYSCAN 2214 是布鲁克推出的新纳米断层扫描系统，是显微 CT 技术领域的先行者，在为用户带来了终级分辨率的同时,提供非常好的用户体验。SKYSCAN 2214 的每个组件都融入的新的技术，使其成为当今市场上性能很强、适用性很广的系统。■多用途系统，样品尺寸可达300mm，分辨率（像素尺寸）可达 60 纳米■金刚石窗口x射线源，焦斑尺寸500nm■创新的探测器模块化设计，可支持 4 个探测器、可现场升级。■全球速度很快的 3D 重建软件（InstaRecon）。■支持精确的螺旋扫描重建算法。■近似免维护的系统，缩短停机时间并降低拥有成本。地质、石油和天然气勘探■常规和非常规储层全尺寸岩心或感兴趣区的高分辨率成像■测量孔隙尺寸和渗透率，颗粒尺寸和形状■测量矿物相在3D空间的分布■原位动态过程分析聚合物和复合材料■以500 nm 的真正的 3D 空间分辨率解析精细结构■评估微观结构和孔隙度■量化缺陷、局部纤维取向和厚度电池和储能■电池和燃料电池的无损 3D 成像■缺陷量化■正负极极片微观结构分析■电池结构随时间变化的动态扫描生命科学■以真正的亚微米分辨率解析结构，如软组织、骨细胞和牙本质小管等■对骨整合生物材料和高密植体的无伪影成像■对生物样品的高分辨率表征，如植物和昆虫创新点：SKYSCAN 2214 是布鲁克推出的新纳米断层扫描系统，是显微 CT 技术领域的先行者，在为用户带来了终级分辨率的同时,提供非常好的用户体验。SKYSCAN 2214 的每个组件都融入的新的技术，使其成为当今市场上性能很强、适用性很广的系统。Bruker多量程X射线三维纳米显微成像系统（Nano-CT）

SKYSCAN 2214 是布鲁克推出的新纳米断层扫描系统，是显微 CT 技术领域的先行者，在为用户带来了终级分辨率的同时,提供非常好的用户体验。SKYSCAN 2214 的每个组件都融入的新的技术，使其成为当今市场上性能很强、适用性很广的系统。■多用途系统，样品尺寸可达300mm，分辨率（像素尺寸）可达 60 纳米■金刚石窗口x射线源，焦斑尺寸500nm■创新的探测器模块化设计，可支持 4 个探测器、可现场升级。■全球速度很快的 3D 重建软件（InstaRecon）。■支持精确的螺旋扫描重建算法。■近似免维护的系统，缩短停机时间并降低拥有成本。地质、石油和天然气勘探■常规和非常规储层全尺寸岩心或感兴趣区的高分辨率成像■测量孔隙尺寸和渗透率，颗粒尺寸和形状■测量矿物相在3D空间的分布■原位动态过程分析聚合物和复合材料■以500 nm 的真正的 3D 空间分辨率解析精细结构■评估微观结构和孔隙度■量化缺陷、局部纤维取向和厚度电池和储能■电池和燃料电池的无损 3D 成像■缺陷量化■正负极极片微观结构分析■电池结构随时间变化的动态扫描生命科学■以真正的亚微米分辨率解析结构，如软组织、骨细胞和牙本质小管等■对骨整合生物材料和高密植体的无伪影成像■对生物样品的高分辨率表征，如植物和昆虫创新点：SKYSCAN 2214 是布鲁克推出的新纳米断层扫描系统，是显微 CT 技术领域的先行 者，在为用户带来了终级分辨率的同时,提供非常好的用户体验。SKYSCAN 2214 的每个 组件都融入的新的技术，使其成为当今市场上性能很强、适用性很广的系统。Bruker多量程X射线三维纳米显微成像系统（3D XRM）

p　　strong仪器信息网讯/strong 2017年6月21日，第三届电镜网络会议（iCEM2017）开幕，逾千名电子显微学工作者参加了此次会议。为期三天的会议，将聚焦原位透射电子显微学技术、高分辨电子显微学技术、材料样品制备技术、EDS/EBSD技术、扫描电镜应用及维护、生物电镜样品制备技术、冷冻电子显微学技术等热门电镜技术领域。本届会议的举行得到了泰思肯、欧波同、飞纳中国、徕卡等企业的支持。/pp　　6月22日，会议主要围绕扫描电子显微学技术展开，9位报告人为大家介绍了X射线能谱技术、电子背散射衍射技术、原位扫描电子显微学技术、扫描电镜平整截面制样技术、台式电镜、扫描电镜联用技术、扫描电镜在岩石矿物分析中的应用、扫描电镜维护经验分享等方面的内容。/pp style="text-align: center " img width="220" height="293" title="image001.jpg" style="width: 220px height: 293px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/0a77e342-6a10-4a2b-bed7-8df950ce800b.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong报告人：中国科学院上海硅酸盐研究所 曾毅研究员/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：X射线能谱技术研究/strong/pp　　X射线能谱仪（EDS）作为一种在扫描电镜和透射电镜中广泛应用的微区元素定性、定量分析工具，已经成为材料科研和生产中必可或缺的技术手段之一。尽管EDS已经广泛应用，而且其工作原理也相对简单，但很多人仅仅把其作为元素定性或者半定量分析的简单工具。在本次会议中，曾毅主要针对大家在实际应用中存在的一些共性问题进行了详细讲述。例如： EDS到底是半定量分析手段还是定量分析手段？能谱谱峰的背底是什么？它对定量结果和检出限的影响如何？为什么在谱峰的低能端背底更强？等等。/pp style="text-align: center " img width="300" height="300" title="image003.jpg" style="width: 300px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/8a7db0b2-ad7b-4152-9d18-94c614bb025c.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong报告人：北京科技大学材料学院 杨平教授/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：电子背散射衍射技术的应用/strong/pp　　电子背散射衍射（EBSD）技术是快速揭示晶体材料结构、取向及取向差分布、相间取向关系等信息的定量化分析技术，已有超过25年的应用历史。但相对于图像形貌信息与微区成分信息，EBSD技术的初学者对晶体学信息的理解还存在较大障碍。本次会议中，北京科技大学杨平教授主要从使用者的角度对该技术的初学者可能在材料分析中遇到的晶体学及材料学基础方面的困难进行介绍，给出一些案例；同时对进一步深入应用该技术提出方向性建议。涉及的内容有：1）EBSD系统简介及EBSD技术现状；2）与EBSD技术相关的晶体学基本知识；3）与EBSD技术相关的材料学知识；4）EBSD技术在金属材料中的应用案例；5）EBSD技术相关文献。/pp style="text-align: center " img width="220" height="293" title="image005.jpg" style="width: 220px height: 293px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/11f0299f-a69c-46d0-8f08-56a8e7ca8b2e.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong报告人：北京大学 陈清教授/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：原位扫描电子显微学及其在纳米科技方面的应用/strong/pp 北京大学教授、信息科学技术学院物理电子学研究所所长陈清在会议中重点介绍扫描电子显微学及原位扫描电子显微学的发展和在纳米材料、纳米加工和纳米器件研究中应用。具体包括：1）扫描电镜基础和对纳米材料的表征。2）原位加工和原位操纵方法和最新进展。3）纳米材料的原位物性测量，及纳米材料的结构与性能关系研究。4）纳米器件的原位制备和性能测量。/pp style="text-align: center "img width="201" height="300" title="image007.jpg" style="width: 201px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/59f2f56c-43c1-489a-bad1-7783db8c2cc6.jpg" border="0" hspace="0"/ /pp style="text-align: center "　strong　报告人：中国科学院地质与地球物理研究所 原园博士/strong/pp style="text-align: center "strong　　报告题目：扫描电镜在岩石矿物分析中的应用/strong/pp　　中国科学院地质与地球物理研究所微纳结构成像实验室原园博士介绍了实验室利用扫描电镜在岩石矿物分析中的应用。据介绍利用扫描电镜对新鲜断面样品或是氩离子抛光样品进行二维扫描，可以得到样品中不同矿物的结构形貌和元素成分等信息，进而确定矿物类型；结合分析软件可以对矿物的二维分布、含量、颗粒形态等信息进行提取。扫描电镜和聚焦离子束结合，对样品进行切割及三维重构，可以分析矿物的三维空间分布特征。/pp style="text-align: center " img width="200" height="290" title="image008.jpg" style="width: 200px height: 290px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/6f02fc17-9f8e-43b8-bb4a-c050f5c0fcbe.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong　　报告人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 赵海峰副研究员/strong/pp style="text-align: center "strong　　报告题目：扫描电镜的用户维护经验分享/strong/pp　　中国科学院长春光学精密机械与物理研究所赵海峰副研究员2004年开始从事半导体发光材料的微构分析表征工作，在十几年的扫描电镜管理和使用过程中，积累了丰富的仪器维护工作经验。在报告中赵海峰老师与大家分享了自己日常工作中对于钨灯丝扫描电镜及场发射扫描电镜的维护经验。/pp style="text-align: center "img width="210" height="300" title="image010.jpg" style="width: 210px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/ed6fa57d-569e-404b-a8a2-6fa9c3a6d332.jpg" border="0" hspace="0"/ /pp style="text-align: center "strong　　报告人：TESCAN CHINA 李景/strong/pp style="text-align: center "strong　　报告题目：All In One一材料显微分析的多方位拓展/strong/pp　　泰思肯李景在报告中结束说，科研和分析工作需要全面、深入的了解样品，确定样品二维、三维的成分、价态、结构、取向、应力等，这就对信息采集提出了很高的要求，以往需要通过不同的分析仪器分别采集，这不能保证空间位置的准确对应，仪器工作条件的不同也很容易引入外界污染，此外时间间隔也可能造成样品变化。为此，TESCAN发展了以扫描电镜为基础的综合分析平台，尽可能同时采集同一位置的全面信息，很好的解决了以往的难题。/pp style="text-align: center "img width="230" height="303" title="image012.png" style="width: 230px height: 303px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/5b9cf84d-04d8-47c0-909f-d45506f74c2b.jpg" border="0" hspace="0"/ /pp style="text-align: center "strong报告人：欧波同 许骏蒙/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：电镜及其附属设备在材料显微分析中的应用/strong/pp　　欧波同光学技术有限公司第三方检测事业部产品经理许骏蒙介绍了扫描电镜的最新进展——电镜拉曼联用及氩离子抛光精密制样的应用，并介绍了在日常使用电镜进行材料显微结构分析容易引起实验误差和假象的应用实例。/pp style="text-align: center " img width="235" height="283" title="QQ截图20170623111158.png" style="width: 235px height: 283px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/8287f633-dc1a-467e-9a95-6ce1133d86c1.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "　　strong报告人：飞纳中国 梁洋杰/strong/pp style="text-align: center "strong　　报告题目：飞纳电镜 —— free to achieve/strong/pp　　针对目前扫描电镜使用过程中存在的电镜操作复杂、预约排队等候时间长、实验效率低、数据质量不高、维护麻烦等问题，飞纳中国梁洋杰主要介绍了，飞纳推出的台式电镜产品如何解决用户在扫描电镜使用过程中遇到的各种问题，以及台式电镜提供给用户对应的解决方案、飞纳电镜产品的理念、台式电镜的最新技术和应用。/pp style="text-align: center " img width="270" height="281" title="image014.png" style="width: 270px height: 281px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/ed82dbdc-3f70-4f81-ad37-e3c66ddbfb85.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "　　strong报告人：徕卡 程路/strong/pp style="text-align: center "strong　　报告题目：扫描电镜平整截面样品的制备方案介绍/strong/pp　　要用扫描电镜对样品内部进行微观形貌观察或元素结构分析，首先需要根据实验要求对样品进行截面切割抛光，准确解剖到样品观察目标位置，并且避免破坏样品原始结构。报告中徕卡电镜制样资深高级应用工程师程路根据样品类型和实验目旳不同，通过应用实例来介绍机械定点切割抛光，离子束切割抛光和超薄切片这三种典型实验方案。/pp　　6月23日，第三届电镜网络会议（iCEM2017）聚焦扫描电子显微学技术在生物科学领域的应用，报告安排如下：/pp　　09:00-09:40 植物样品电镜技术 洪健（浙江大学）/pp　　09:40-10:20 生物医学特殊电镜样品的制作方法 陈明霞（西安交通大学）/pp　　10:20-11:00 细胞组织的高分辨率电镜样品制备技术与展望 何万中（北京生命科学研究所）/pp　　14:00-14:40 冷冻电镜三维重构方法的历史及在生物学中的应用 高宁（北京大学）/pp　　14:40-15:20 冷冻电镜三电镜技术及其在超大分子机器结构与功能研究中的应用 丛尧（国家蛋白质科学中心（上海））/pp　　15:20-16:00 清华大学冷冻电镜平台的技术研发、服务、管理与运行 雷建林（清华大学）/pp欢迎大家关注：/ppa title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/a/pp style="text-align: center "a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"img title="点击免费报名参会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/noimg/b4ee9a23-2438-4093-a0dd-0d3d70286dd6.jpg"//a/pp /p

2024年3月6日，日立高新技术集团旗下的日立分析仪器有限公司（以下简称为“日立分析仪器”）推出了可在NEXTA DSC系列热分析仪上使用的偏光显微镜配件。NEXTA DSC被用于不同的热分析领域，包括聚合物、制药、电子、化学、学术研究、石油和天然气、食品和金属等，以对热流进行测量从而获得材料特性。其可测量熔点、玻璃化转变和结晶等热性能。在开发高性能材料的行业和研究设施中，作为日立NEXTA DSC可选配件的Real View®偏光显微样品观察装置用途广泛，可扩展应用到样品晶体取向、多层薄膜质量控制和故障分析等。高级显微分析NEXTA DSC的Real View®偏光显微样品观察装置配备一个2,000万像素的高分辨率摄像头，与标准Real View®摄像系统相比，分辨率提高了10倍，数码变焦倍率提高了50倍。此外，可控偏光技术增强了图像的对比度，使操作人员能够探索样品的方向性，即各向异性。摄像头装置具有专门为偏光观测设计的专用图像处理功能。该系统采用与NEXTA DSC系列类似的简单操作，可对多层薄膜进行逐层熔点分析。这些功能有助于对各种材料进行高精度结构分析，能够清晰地观测微小区域，包括多层薄膜质量的异常。日立分析仪器热分析仪产品经理Olivier Savard表示：“NEXTA DSC系列的Real View®偏光显微样品观察装置引入了高精度结构分析的创新方法，为需要增强材料特征的公司和研究实验室扩展了差示扫描量热仪的功能。”日立高新科学热分析仪产品经理西村晋哉表示:“偏光显微样品观察装置采用由日立创新开发的图像处理功能对微区域进行热分析。该产品为研发和质量保证/质量控制市场提供了创新应用和解决方案。"*“NEXTA”和“Real View”是日立分析仪器在日本、美国、欧盟及其他国家/地区的注册商标。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用ApplicationsofTransmissionElectronMicroscopyinStudyofMultiscaleStructuresofPolymers作者：王绍娟，辛瑞，扈健，张昊，闫寿科作者机构：青岛科技大学橡塑材料与工程省部共建教育部重点实验室,青岛,266042 北京化工大学材料科学与工程学院化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029作者简介：辛瑞，女，1990年生.青岛科技大学高分子科学与工程学院副教授，2018年在北京化工大学获得博士学位，2014~2018年在中国科学院化学研究所进行联合培养，2018~2020年在青岛科技大学从事博士后研究并留校任教.获“国家青年科学基金”资助.主要研究方向是多晶型聚合物的晶型调控与相转变研究.摘要聚合物材料的性能与功能取决于各级结构，其中化学结构决定材料的基本功能与性能，而不同层次聚集态结构能够改变材料的性能和赋予材料特殊功能，如高取向超高分子量聚乙烯的模量比相应非取向样品提高3个数量级，聚偏氟乙烯的β和γ结晶结构则能赋予其压电、铁电等特殊功能.因此，明确聚合物不同层次聚集态结构的形成机制、实现各层次结构的精准调控和建立结构-性能关联具有非常重要的意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究成为高分子物理学的一个重要领域.本文将着重介绍透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用，内容包括仪器的工作原理、样品的制备方法、获得高质量实验数据的仪器操作技巧、实验结果的正确分析以及能够提供的相应结构信息.AbstractTheperformanceandfunctionalityofpolymericmaterialsdependstronglyonthemultiscalestructures.Whilethechemicalstructureofapolymerdeterminesitsbasicpropertyandfunctionality,thestructuresatdifferentscalesinsolidstatecanchangetheperformanceandevenenablethepolymerspecialfunctions.Forexample,themodulusofhighlyorientedultrahighmolecularweightpolyethyleneisthreeordersofmagnitudehigherthanthatofitsnon-orientedcounterpart.Forthepolymorphicpoly(vinylidenefluoride),specialpiezoelectricandferroelectricfunctionscanbeendowedbycrystallizingitintheβandγcrystalmodifications.Therefore,itisofgreatsignificancetodisclosethestructureformationmechanismofpolymersatalllevels,torealizethepreciseregulationofthemandtocorrelatethemwiththeirperformance.Thisleadstothestudyofpolymerstructureatvariedscalesandtherelatedstructure-propertyrelationshipaveryimportantresearchfieldofpolymerphysics.Hereinthispaper,wewillfocusontheapplicationoftransmissionelectronmicroscopyinthestudyofdifferenthierarchstructuresofpolymers,includingabriefintroductionoftheworkingprincipleoftransmissionelectronmicroscopy,specialtechniquesusedforsamplepreparationandforinstrumentoperationtogethigh-qualityexperimentaldata,analysisoftheresultsandcorrelationofthemtodifferentstructures.关键词聚合物  透射电子显微镜  样品制备  仪器操作  结构解释KeywordsPolymer  Transmissionelectronmicroscopy  Samplepreparation  Instrumentoperation  Structureexplanation 聚合物是一类重要的材料，其市场需求日益增长，说明聚合物材料能够满足使用要求的领域越来越广，这应归因于聚合物材料性能和功能的各级结构依赖性.首先，包括组成成分、链结构及构型、分子量及分布等的化学结构决定材料的基本性能和功能.例如：高密度聚乙烯(即直链型聚乙烯)的热稳定和机械性能明显优于低密度聚乙烯(支化型聚乙烯)，而分子链的共轭双键结构则能赋予聚合物导电能力[1~5].对化学结构固定的同一聚合物材料而言，不同形态结构可以展示出完全不同的物理、机械性能.以超高分子量聚乙烯为例，其非取向样品的模量与强度分别为90MPa和10MPa，分子链高度取向后，模量增加到90GPa，增幅为3个数量级，强度(3GPa)也增加了近300%[6].另外，有机光电材料的性能也与分子链排列方式密切相关[7~12].对结晶性聚合物材料而言，聚集态结构调控不仅影响性能，而且可以实现特殊功能，如常规加工获得的α相聚偏氟乙烯属于普通塑料，特殊控制形成的β或γ相聚偏氟乙烯则具有压电、铁电等功能[13~20].由此可见，揭示聚合物不同层次聚集态结构的形成机制，明确各级结构的影响因素，发展聚合物多层次聚集态结构的可控方法，对发掘聚合物材料的特殊功能和提高性能进而拓展其应用领域具有十分重要意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究一直是高分子物理学的一个重要领域.高分子不同层次结构既与高分子的链结构有关，又与加工过程有关.因此，高分子形态结构的研究内容十分丰富，且对形态结构的研究不仅是深入理解聚合物结构-性能的基础，而且能为聚合物加工过程结构控制提供依据.经过长期研究积累，目前已经发展了针对聚合物不同层次聚集态结构表征的多种成熟技术手段，如光谱技术[21~28]、散射与衍射技术[29~37]、显微技术[38~50]以及理论计算模拟[51]等，这些方法在聚合物聚集态结构表征中各有优势.如光谱技术的长处在于表征高分子链结构、晶区与非晶区的链取向和晶态中分子链相互作用等.散射和衍射可用于表征聚合物的结晶态结构、结晶程度与取向和微区结构尺寸等.相对于光谱、散射和衍射技术，显微术的优势在于能够直观地展示微观尺度结构，如光学显微镜用来展示聚合物的微米尺度结构、跟踪球晶的原位生长过程等[38,39]，而原子力显微镜能显示纳米尺度结构及片晶的生长行为，甚至给出聚合物的单链结构信息[42].当然，大多数情况下，需不同技术相结合来准确揭示一些聚合物的不同层次结构[52~59].例如：聚(3-己基噻吩)(P3HT)因其b-轴(0.775nm)和c-轴(0.777nm)的晶面间距基本相同，无法用衍射技术精准确定其分子链取向，而衍射与偏振红外光谱结合可以明确其晶体取向[54].透射电子显微镜(本文中简称为电镜)是集明场(BF)和暗场(DF)显微术以及电子衍射(ED)技术于一体的设备，能够直接关联各类晶体的不同形态结构[60].例如：对聚乙烯单晶的电镜研究[61~63]，证明了片晶仅有十几个纳米厚，但分子链沿厚度方向排列，根据这一电镜结果提出了高分子结晶的链折叠模型，对推动结晶理论的迅速发展做出了巨大贡献.然而，电镜对观察样品要求苛刻，且样品在高压电子束轰击下不稳定，导致电镜研究高分子形态结构具有很大挑战性.针对电镜研究高分子形态结构面临的挑战，本文将着重介绍电镜在聚合物不同层次结构研究应用中的一些技巧，主要内容包括电镜的工作原理、不同类型样品的制备方法以及稳定手段、获得高质量实验数据的仪器操作技术、实验结果的正确分析，并结合具体示例解释相关数据对应的聚合物结构信息.1电镜工作原理显微术是将微小物体放大实现肉眼观察的技术.实际上，人们常用放大镜对细小物体的直接观察就是一种最原始的显微手段，只是受限于放大能力仅能实现对几百微米以上物体的观察.为观察更细小物体，人们通过透镜组合来提高放大能力，从而诞生了光学显微镜.如图1所示，光学显微镜是通过对中间像的投影放大提升了放大本领，其两块透镜组合的放大能力是两块透镜的放大率之积.基于这一原理，增加透镜数目可进一步提高光学显微镜的放大能力，而透镜本身缺陷造成的求差、色差、象散、彗差、畸变等象差会使图像随透镜数目增加变得不清晰.另外，考虑到人眼的分辨本领大概为0.1mm，而光学显微镜的极限分辨率为0.2μm，500倍是光学显微镜有效放大倍率，即500倍就能使一个尺寸为0.2μm放大到人眼能分辨的0.1mm.由此可见，要观察更细微结构需要提高显微镜的分辨率.根据瑞利准则，光学显微镜的分辨本领可表示为：Fig.1Sketchillustratingtheworkingprincipleofopticalmicroscope.其中，λ为光源的波长，NA为数值孔径，其值是透镜与样品间的介质折射率(n)与入射孔径角(α)正弦的乘积，即NA=nsinα.可见，减少波长能有效提高光学显微镜的分辨能力，例如以紫外光为光源的显微镜分辨率可提高到0.1μm，欲进一步提高显微镜分辨能力须选择波长更短的光源.电子波的波长与加速电压(V)相关，可用λ=12.26×V−−√式表示，根据该公式，100kV和200kV电压加速电子束的波长分别为0.00387nm和0.00274nm，经相对论修正后变为0.0037nm和0.00251nm，如以高压加速电子束为光源，能使显微镜的分辨率得到埃的量级，这就促使了电子显微镜的开发.如图2所示，电子显微镜工作原理与光学显微镜相似，只是使用高压技术的电子束为光源，而相应的玻璃聚光镜(condenser)、物镜(objectivelens)以及投影镜(projectionlens)均由磁透镜替代了光学显微镜的玻璃透镜.另外，电子束能与样品中原子发生多种不同作用(图3)，除部分电子束被样品吸收生热外，还产生不同种类的电子，如透过电子、弹性和非弹性散射电子、背散射电子、X-射线、俄歇电子以及二次电子等，采用不同特征的电子成像就产生了不同类型的电子显微镜.例如：扫描电子显微镜用二次电子和背散射电子成像，透射电子显微镜用弹性和非弹性散射电子成像，借助具有能量特征的X-射线或具有电子能量损失特征非弹性散射电子可使扫描电子显微镜或透射电子显微镜具备材料成分分析功能.Fig.2Sketchillustratingtheworkingprincipleofelectronmicroscope.Fig.3Sketchshowsdifferentelectronsgeneratedafterinteractionoftheincidentelectronswiththeatomsinthesample.2样品制备由于电子的穿透能力非常差，只能穿透几毫米的空气或约1µm的水.因此，要求电镜观察用样品非常薄，在200nm以内，最好控制在30~50nm.用于高分辨成像的样品需更薄，最好为10nm左右.因此，电镜样品的制备十分困难但非常重要，需要一定的技巧性.一方面，要求样品足够薄，能使电子束透过成像；另一方面，要确保制备过程不破坏样品的内在微细结构.另外，尽管电镜样品用不同目数的铜网支撑(通常为400目)，如此薄的样品在上百万伏电压加速的电子束下并不稳定，如电子束轰击破碎、电子束下抖动等，从而需进一步加固样品.基于需观察材料的品性和形态不同，甚至是同一种材料因不同的研究目的，制样方法也各不相同，从而发展了各种各样的制样方法.下面将重点介绍一些常用的不同类型聚合物材料的电镜样品制备方法.2.1支撑膜制备支撑膜在电镜实验中十分常用，在纳米胶囊与颗粒等本身无法成膜样品的形态结构观察时，是必须使用的.支撑膜的厚度一般为10nm左右，要求稳定且无结构，常用的支撑膜有硝化纤维素(又称火棉胶)、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂的无定型碳，针对这些常用材料的薄膜制备方法如下.2.1.1硝化纤维素支撑膜制备硝化纤维素支撑膜可通过沉降和滤纸捞膜2种方法获得.沉降制膜法相对简单，初学者容易实现.如图4(a)所示，用一个制膜器，在底部放置网格，将电镜铜网置于网格上方，然后注入蒸馏水，在蒸馏水表面滴加硝化纤维素的乙酸戊酯溶液，待乙酸戊酯溶液挥发成膜后，打开底部阀门排尽蒸馏水，硝化纤维素支撑膜便覆盖在铜网上，由此得到的带有硝化纤维素支持膜的铜网烘箱中50~60℃干燥后便可投入使用.根据所需膜的厚度要求，硝化纤维素的乙酸戊酯溶液浓度可设定在0.5wt%~1.5wt%范围内.对有经验的学者而言，滤纸捞膜法更简洁.如图4(b)所示，用浓度为0.5wt%~1.5wt%的硝化纤维素乙酸戊酯溶液直接浇注在蒸馏水表面成膜后，将铜网整齐地放置在膜上，然后用滤纸平放在硝化纤维素膜的上面，并快速反转捞起带有硝化纤维素支撑膜的铜网，干燥后即可备用.Fig.4Sketchillustratingthewaysforpreparingnitrocellulose(NC)supportingmembraneusedinelectronmicroscopyexperiments.(a)SedimentationoftheNCmembraneoncoppergrids.(b)FilterpaperfishingofcoppergridssupportedbytheNCmembrane.2.1.2聚乙烯醇缩甲醛支撑膜制备硝化纤维素支撑膜制备方法也同样适用于聚乙烯醇缩甲醛(PVF)支撑膜的制备，但考虑到PVF的溶剂为氯仿，挥发速率很快，还可以通过玻片蘸取的方法获得.如图5(a)所示，将沉浸于0.1wt%~0.2wt%PVF氯仿溶液中的表面光洁的载玻片(图5(a)左半部分)缓慢提起，并在充满这种溶液饱和气体的气氛中干燥(图5(a)右半部分)，干燥后用刀片将载玻片边缘的PVF薄膜划破，通过漂浮的方法将PVF薄膜转移到蒸馏水表面(图5(b))，放置铜网后用滤纸捞起干燥即可获得含PVF薄层支撑膜的铜网.Fig.5AdiagramillustratingthepreparationofPVFsupportfilmthroughdippingacleanglassslideintoitschloroformsolution(a)andthenfloatingthethinPVFlayerontothesurfaceofdistilledwater(b).2.1.3无定型碳支撑膜制备上述硝化纤维素和聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的制备方法无需专用设备，但在后续的聚合物样品制备过程中会有困难.例如：需要高温处理的样品，高温处理过程会破坏支撑膜，即便是常温下聚合物溶液的沉积过程中，若所用溶剂为共溶剂，支撑膜也会被破坏.因此，最理想、最常用的支撑膜是无定型碳膜，它具有耐高温、耐溶剂、高模量等优点.用无定型碳固定聚合物薄膜的最简单办法是直接对要观察的聚合物样品表面真空沉积薄层碳，以确保聚合物样品在电子束下稳定.需要指出的是，由此获得的聚合物样品不适用于需进一步处理样品，原因是直接表面沉积的碳膜对聚合物的结构有固定能力，如表面沉积碳膜的取向聚合物薄膜熔融重结晶仍保持原有取向结构[64~67].实际上，制备碳支撑膜的简单方法是在硝化纤维素和聚乙烯醇缩甲醛支撑膜表面真空沉积薄层碳，以此获得支撑膜可直接使用，也可以溶解除去硝化纤维素和聚乙烯醇缩甲醛后使用.当然，无定型碳支撑膜的传统制法是在光洁的载玻片或新剥离的云母表面真空沉积无定型碳，获得连续的无定型碳膜后，用刀片将其分割成3mm×3mm的小片，通过图5(b)所示的方式漂浮转移到蒸馏水表面，然后用镊子夹住铜网自下而上捞起即可用作支撑膜.2.2聚合物样品制备2.2.1微粒材料的电镜样品制备方法用电镜研究微粒状材料的结构、形状、尺寸和分散状态时，根据微粒材料的分散状况，主要有如下几种电镜样品的制备方法.(a)悬浮法.对在液体里分散均匀、沉降速度慢且无丝毫溶解能力的微粒，可制备浓度适当的均匀分散悬浮液，用微量滴管将悬浮液滴到有支撑膜的铜网上，干燥后使用.(b)微量喷雾法.用悬浮法将悬浮液直接滴在支撑膜上，在干燥过程中可能会引起微粒间的聚集.为避免这种情况，可将悬浮液装入微量喷雾器，利用洁净的压缩气体使其产生极细雾滴，直接喷到带支撑膜的铜网上.微量喷雾法能获得单分子分散的样品，是研究聚合物单分子结晶行为理想制样方法.(c)干撒法.对在干燥状态，相互间凝聚力不强且无磁性的微粒材料，可直接撒在带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.(d)空中沉积法.将浮游性好的微粒材料置于真空罩的放气阀处，通过注入大气使其猛烈飞溅而雾化，这样微粒便能缓慢、均匀地沉降到预先放在底部带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.(e)硝化纤维素包埋法.将适量的微粒混合在1.5wt%的硝化纤维素溶液中，使其分散均匀，然后浇注在蒸馏水表面，当溶液向周围展开时，颗粒也随之分布于膜层内，所成膜转移到铜网上便可用于电镜观察.(f)糊状法.对处于油脂等介质中的微粒，可以取其少许糊状物轻涂于有支持膜的铜网上，用适当的溶剂逐渐清洗糊状物，将含适量糊状物的铜网干燥后用于电镜观察.2.2.2块状材料的电镜样品制备方法在加工条件-形态结构-性能关系的研究中，对块状高分子制品材料微观结构的电镜观察通常是借助超薄切片获得电子束能够穿透的薄片样品，颗粒状样品也可以通过环氧树脂包埋后进行超薄切片.对块状高分子材料表面微观结构的研究还可以采用复型法制备样品，包括一次和二次复型法.如图6(a)所示，一次复型是首先对需观察的块状样品表面进行重金属投影，然后真空蒸涂一层15~25nm厚的碳膜，再将聚丙烯酸的水溶液涂在碳膜上，待聚丙烯酸的水溶液干燥后，将聚丙烯酸膜从样品表面剥离并反向(即与样品的接触面朝上)置于蒸馏水表面，反复几次更换蒸馏水将聚丙烯酸完全溶解掉后，捞在铜网上即可用电镜观察.二次复型，如图6(b)所示，是在刻蚀处理过的块状样品表面滴上适量的丙酮溶剂，使其均匀铺开并及时将略大于样品的醋酸纤维素(AC)薄膜粘贴到样品表面，借助溶剂使AC薄膜软化，轻压AC薄膜记录样品的微细结构，待溶剂完全挥发后，将AC薄膜剥离样品，在印痕面投影重金属和蒸涂碳膜，然后用丁酮将AC薄膜完全溶除，即可得到与样品表面结构完全一致的碳复型膜.Fig.6Sketchesshowingthesingle(a)anddouble(b)duplicationprocessesforrecordingsurfacemicrostructuresofbigblockmaterialsusedinelectronmicroscopyexperiments.2.2.3高分子薄膜的直接制备方法可溶性高分子材料，特别是样品拥有量很少时，可采用稀溶液制样.其中，稀溶液结晶是获得高分子单晶的常用方法，通常是高温配置聚合物的极稀溶液(~0.1wt%)，降至适合温度静置结晶，然后用铜网在溶液中捞取单晶进行观察.为高效获取聚合物单晶，人们经常采用自晶种(self-seeding)技术[68,69]，即将高温配置的聚合物极稀溶液降至室温，获得大量聚合物晶体，再次加热到适当温度溶解大部分晶体后降至适合温度静置，这样借助残留晶核诱导结晶能够获得大尺寸高分子单晶.聚合物超薄膜可用溶液浇铸(solutioncastfilm)或甩膜(spincoating)等方法直接获得，即将浓度合适的聚合物稀溶液滴在液面(如甘油或磷酸)，静止或快速转动基体表面(如载玻片或新剥离的云母)蒸发成膜.甩膜法是最常用制样方法，广为人知，此处不再赘述.溶液浇铸制样的过程如下，使用甘油或磷酸浴，加热至合适温度，将盛满洁净甘油或磷酸的烧杯置于高温浴中，待温度平衡后，将聚合物液滴滴在烧杯中的甘油或磷酸表面成膜，用滤纸沿烧杯壁插入甘油或磷酸中，缓慢倾斜提起聚合物膜，然后将捞取聚合物薄膜的滤纸平放在蒸馏水表面冲洗净甘油或磷酸，由此获得的聚合物薄膜转移至铜网后即可用于电镜观察.以此获得聚合物膜的厚度由溶液浓度控制，聚合物稀溶液的浓度通常在0.3wt%~0.5wt%范围内.成膜质量及聚合物的形态结构与成膜温度和溶剂性质及其挥发速度有关.确定最佳温度的最有效方法是先将甘油或磷酸浴加热到一定温度，在停止加热的缓慢冷却过程中，不断重复上述的浇注过程，直至获得理想的聚合物薄膜，此时的油浴温度即是最佳成膜温度.实验表明，全同聚丙烯(iPP)的最佳成膜条件为0.3wt%二甲苯稀溶液在110℃左右的甘油表面浇注成膜[70].高分子的取向薄膜可以通过熔体拉伸(melt-drawtechnique)[71]、摩擦成膜(frictiontransfertechnique)[72,73]或固相拉伸[74]等方法获得.如图7(a)所示，熔体拉伸法是将聚合物溶液均匀浇注在预热的玻璃板上，待溶剂挥发后，用转动的滚筒将玻璃板上的聚合物熔体拉起，图7(a)下侧是由此获得的高取向聚乙烯(PE)的电镜明场像和电子衍射图，薄膜厚度取决于溶液浓度和拉伸速率，取向程度及结构由拉伸速率和温度控制.摩擦成膜法是一定压力下将块状聚合物材料在预热的玻璃板上快速滑动(图7(b))，在玻璃表面留下高取向聚合物超薄膜，由此制得的聚合物膜可直接采用2.2.2节中描述的聚丙烯酸脱膜法从玻璃表面脱落，转移到铜网上进行电镜观察.图7(b)中给出了聚四氟乙烯(PTFE)摩擦高取向膜的电镜明场像和电子衍射图，其优点是无需溶剂，缺点是需要样品量比较大.固相拉伸方法是将聚合物溶液浇注在韧性好的聚合物载体上，待溶剂挥发后，拉伸聚合物载体至一定延伸率后，溶去载体聚合物即可得到取向的聚合物薄膜.另外，我们发展了聚丙烯酸辅助的聚合物超薄膜拉伸技术，具体操作是在聚合物超薄膜表面浇注聚丙烯酸水溶液，待聚丙烯酸水溶液凝固到能够拉伸的程度进行不同程度的拉伸.以高取向见同聚丙烯(sPP)超薄膜(50~60nm)的拉伸形变过程电镜跟踪研究为例[74,75]，研究表明sPP存在多种晶型，如图8(a)和8(b)所示的晶型I和晶型Ⅲ，固相拉伸导致晶型I向晶型Ⅲ转变，高温(~100℃)退火则可实现晶型Ⅲ向晶型I的转变‍.利用我们发明的方法，成功实现了sPP超薄膜拉伸过程晶型I-Ⅲ转变的电镜跟踪研究.结果表明，拉伸50%时(图8(c))部分晶型I转变为晶型Ⅲ，进一步拉伸至100%时，晶型I和Ⅲ依然共存(图8(d))，但晶型Ⅱ的含量明显高于晶型I，在拉伸150%时，晶型I的衍射点消失(图8(e))，说明应变λ为2.5时，sPP完成晶型I-Ⅲ转变.Fig.7Sketchesillustratingthemelt-draw(a)andfriction-transfer(b)techniquesforpreparinghighlyorientedpolymerultrathinfilms,andthecorrespondingBFimagesandelectrondiffractionpatternsoftheresultantPEthinfilms.Thewhitearrowsindicatethedrawandslidingdirectionsduringfilmpreparation.Fig.8ElectrondiffractionpatternsofhighlyorientedformI(a)andformⅢ(b)syndiotacticpolypropyleneultrathinfilms(50-60nminthickness).ThebottompanelshowsitsI-Ⅲphasetransitionduringstretchingoftheultrathinfilmwiththehelpofincompletelysolidifiedpoly(acrylicacid)todifferentdrawratiosof(c)1.5,(d)2.0,and(e)2.5.Thewhitearrowindicatesthestretchingdirection.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[74] Copyright(2001)KluwerAcademicPublishers).2.2.4高分子薄膜热处理方法尽管上述方法制备的聚合物薄膜能够直接用于电镜实验，许多研究还需对所获膜做进一步处理，如研究结晶温度对聚合物形态结构影响时，需将聚合物薄膜在不同温度熔融重结晶.对聚合物薄膜熔融处理的一种简单、实用方法是对新剥离的云母片表面真空蒸涂薄层碳膜，将聚合物膜置于碳膜上进行相应处理，然后将云母边缘剪除，用图5(b)的方式漂膜后，转移到铜网表面用于电镜观察.图9是碳膜表面间同聚丁烯-1(sPB-1)膜60℃熔融15min30℃等温结晶几周后获得单晶的明场和电子衍射图[76].Fig.9BFelectronmicrograph(a)andcorrespondingelectrondiffractionpattern(b)ofansPB-1filmpreparedbycastingofa0.1wt%xylenesolutiononacarbon-coatedmicasurface,whichwasheat-treatedafterevaporationofthesolventat60℃for15minandthenisothermallycrystallizedat30℃forseveralweeks.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[76] Copyright(2001)AmericanChemicalSociety).2.2.5增加高分子薄膜衬度的方法透射电镜利用透过样品的弹性及非弹性散射电子成像，图像的衬度(又称反差)取决于试样对入射电子的散射过程.根据波动理论，入射电子波(也即电子束)经过试样后产生透过电子波和散射电子波，依靠波函数的振幅和相位传递样品的结构信息，因此能产生振幅衬度和相位衬度.在样品厚度大于10nm时，振幅衬度成像起主要作用.振幅衬度又分衍射衬度和质量厚度衬度，其中衍射衬度也称为Bragg衬度，只存在于晶体样品，是指当某晶面与入射电子束间夹角满足Bragg条件时，由于衍射现象使经过样品并通过物镜光阑的电子束强度降低而产生的反差.衍射衬度受限于聚合物晶体的辐照寿命，如图10所示，高取向PE薄膜晶体破坏前存在衍射反差(图10(a))，但晶体有序结构被电子束破坏后，全部衍射反差消失(图10(b)).质量厚度衬度也叫吸收衬度，起因是试样不同部位的质量厚度(即电子密度乘以样品厚度)差异，造成电子束通过物镜光阑到达像平面的强度不同，因此产生像的明暗差别.如图10所示，PE片晶区因质量厚度大而暗，质量厚度小的非晶区较片晶区明亮.Fig.10BFelectronmicrographsofhighlyorientedPEthinfilmbefore(a)andafter(b)destructionofthecrystals.Therectanglesdemonstratethesameplaceoftherecordedimages,whiletheellipsesillustratethedisappearanceofthediffractioncontrastafterdestructionofthecrystals.相位衬度是透过样品的散射与未散射电子波间的相位差在成像过程中的体现，当样品厚度小于10nm且被观察的结构细节小于2nm时，如高分辨电子显微成像，电子束经过样品后的振幅变化不大，相位衬度对成像起主要作用.由于肉眼对相位衬度完全不敏感，通常是将相位反差转变为振幅反差，实现肉眼辨别，这会在电镜观察技巧处详细介绍.从上述描述可以看到，电镜的成像衬度主要来自经样品后的振幅变化，聚合物材料的电子密度差异很小，致使聚合物样品的电镜明场像反差不够强，因此发展了一些增加聚合物样品衬度的方法，如染色和重金属投影等.染色是将电子密度高的重金属原子引入聚合物的某些区域，使这些区域的电子密度大幅度提高来增大衬度，在对生物大分子的电镜研究中经常使用.常用染色剂有四氧化锇(OsO4)和四氧化钌(RuO4)2种，其作用机制分别为化学反应和物理渗透.如图11(a)所示，四氧化锇染色是利用其与―C＝C―双键、―OH以及―NH2基团间的化学反应，使被染色的聚合物材料中含有重金属锇，使样品的明场成像衬度明显提高.图11(b)是经四氧化锇染色的高抗冲聚苯乙烯(HIPS)样品的电镜明场像，基于四氧化锇与HIPS中接枝丁二烯链的反应，使重金属饿键接到丁二烯链上，因而清晰地区分了聚苯乙烯基体、分散的聚丁二烯微区以及聚丁二烯微区中的聚苯乙烯微区，呈现了蜂窝状的相中相结构，说分散在聚苯乙烯基体中的聚丁二烯微区中同样包含了聚苯乙烯更小微区.四氧化钌染色是利用其对不同聚合物或同一聚合物的不同部位(如晶区和非晶区)的不同渗透能力，使不同聚合物或同一聚合物的不同部位含有不同量的重金属钌，从而使图像的衬度提高.图11(c)和11(d)给出了iPP超薄膜四氧化钌染色前(图11(c))、后(图11(d))的电镜明场像[70]，因为四氧化钌渗入iPP非晶区的能力强，导致染色前后iPP片晶结构的衬度反转，即染色前的iPP黑色片晶，染色后变为白色线条.Fig.11(a)thereactionbetween―C＝C―doublebondsandOsO4.(b)AnelectronmicrographofHIPSthinfilmstainedbyOsO4,whichshowsthehoneycombstructuresofpolybutadienedomainsdispersedinthepolystyrenematrix.TheBFelectronmicrographsofiPPthinfilmbefore(c)andafter(d)RuO4staining.(Part(c)isreprintedwithpermissionfromRef.‍[70] Copyright(2013)ElsevierScienceLtd.).重金属投影在复型法制备聚合物样品时必须使用(2.2.2节)，目的也是增加反差.其原理如图12(a)所示，利用样品的表面起伏，通过小角度(15°~30°)溅射铂金(Pt)或金(Au)，使样品凸起部位的电子密度显著增加，而处于凹陷部位的阴影区电子密度保持不变，以此突显样品的微细结构.图12(b)和12(c)分别是Pt投影和非投影间同丙烯-丁烯-1共聚物(sPPBu)单晶的电镜明场像[77,78]，显然Pt投影的图像更清晰，除平躺(flat-on)单晶外，还展示了一些侧立(edge-on)微细片晶结构.Fig.12AsketchshowsthePtorAushadowingprocess(a)andtheBFelectronmicrographsofsPPBusinglecrystalswith(b)andwithout(c)Ptshadowing(Part(c)isreprintedwithpermissionfromRef.‍[77] Copyright(2002)AmericanChemicalSociety).3电镜观察技术电镜观察聚合物样品的最大挑战是聚合物超薄膜的稳定性差，如高压电子束轰击造成的样品抖动及破碎、晶体结构破坏等，因此使用电镜观察聚合物样品需要一些特殊技术.本节将简要介绍电镜观察聚合物样品的一些常用技巧.3.1明暗场观察与成像电镜能够结合明场像、暗场像和电子衍射结果诠释聚合物结构.其中，电子衍射与X-射线衍射原理完全一致，只是所用的电子束光源波长(100kV加速电压时为0.0037nm，200kV加速电压时为0.00251nm)比X-射线的波长(0.154nm)短很多，感兴趣的读者可参阅该系列专辑的X-射线衍射一文[79].明、暗场像利用不同的透过光成像获取，如图13(a)所示，直接利用透过样品的弹性和非弹性散射电子成像即可获得明场像.暗场像只能通过选取满足某晶面衍射的特定光成像而获得，常用的操作方法如下：在衍射模式下，获取样品的电子衍射图，确定想了解的某个晶面结构信息后，加入物镜光阑，通过偏移物镜光阑到只能观察到感兴趣的晶面衍射点时(图13(b))，退出衍射光阑，即可获得相应晶面的暗场像.在保持物镜光阑居中的情况下，也可以通过倾斜入射电子束，使感兴趣晶面的衍射点呈现在物镜光阑的中心位置(图13(c))，退出衍射光阑获得相应晶面的暗场像.对设有特殊物镜光阑的电镜设备，通过狭缝物镜光阑选择拟观察的晶面衍射点或衍射环(图13(d))，能够在不倾斜入射光和偏置物镜光阑的前提下直接获得暗场像.无论采取何种方式暗场观察，设置成像条件后，移动样品寻找到理想的位置迅速取图便可得到高质量的暗场像.Fig.13SketchesshowingBFimaging(a)andDFimagingbyoffsetobjectiveaperture(b),tiltingofincidentlight(c),oruseofspecialobjectiveaperture(d).3.2防止样品抖动及破碎电镜观察聚合物样品的最大挑战是聚合物超薄膜的稳定性差，如高压电子束轰击造成的样品抖动及破碎、晶体结构破坏等，因此使用电镜观察聚合物样品需要一些特殊技术.避免样品破碎的办法是使用支撑膜，2.1节描述的所有支撑膜对防止聚合物超薄膜破碎均有很好效果，但防止样品抖动最好采用高模量无定型碳支撑膜.在无支撑膜的条件下，选择大目数四方孔铜网制备样品，观察铜网角落部位的样品区域也能够一定程度的降低抖动和避免破碎.3.3邻位聚焦技术聚合物晶体在电子束下的存活寿命非常短，通常只有几秒钟，也给记录聚合物晶态样品的真实形态结构带来困难，解决这一问题的常用方法是低剂量电子束下观察.正常条件下观察时，人们发展了邻位聚焦技术.操作程序是先在低放大倍数、低光照剂量下选择适合观察的样品区域，然后在所需放大倍率、正常光照条件进行聚焦，尽管聚焦过程破坏了样品的原有结构(图14(a))，将样品移动到邻近的位置，并迅速拍摄图像即可清晰记录样品的固有结构，如图14(b)所示.图14(c)给出了取向聚乙烯薄膜横跨聚焦区及其临近区域的电子显微镜暗场像，由于晶体结构在聚焦过程被破坏，聚焦区未显示任何结构信息，邻近区域却很好展示了平行排列的取向片晶结构.Fig.14BFelectronmicrographsofasolutioncastiPPthinfilmrecordedattheareausedforfocusing(a)andanadjacentfresharea(b).(c)ADFelectronmicrographofamelt-drawnPEorientedthinfilmtakenattheboundarybetweentheareausedforfocusingandanadjacentfresharea.3.4欠焦成像技术因聚合物样品的成像衬度很低，发展了染色和重金属投影增加聚合物样品衬度的方法，但2种方法均有存在一些问题.例如：重金属投影需要相应设备，且使样品制备过程繁琐，而染色剂对人体有害，因此建议慎用.实际上，在电镜观察聚合物样品时，也有提高聚合物样品成像衬度的技巧，也就是此处要阐述的欠焦成像技术.2.2.5节提到，电子显微像的衬度包括振幅衬度和相位衬度，但肉眼对相位衬度不敏感，需要将相位反差转变为振幅反差才能实现肉眼辨别，这种由相位变化引起的振幅反差称为“位相反差”(简称相差)，在电镜观察过程中，相差可通过欠焦成像技术实现.图15给出了取向PE薄膜同一位置在不同聚焦程度下拍摄的明场电子显微像.由图15可以看到，正焦条件拍摄的图像(图15(a))最不清晰，离焦(欠焦：图15(b)，过焦：图15(c))状态成像的反差反而好，且适当欠焦时图像(图15(b))清晰度最好.造成这一现象的原因是离焦状态在样品质量密度突变区域的周围会出现费涅耳环(Fresnelring)，如图15的右下角样品空缺处所示，费涅耳环在欠焦和过焦时分别以亮、暗线勾画区域边缘，使图像更加清晰，因此欠焦成像提高反差的技术被有效利用.采用欠焦而非过焦成像的原因是：(1)基于人眼睛的马赫效应，即生理上的反差抑制习惯，费涅耳亮环可使图像更清晰；(2)过焦成像可能会产生假象，如图16所示.图16实际上给出是微纤样品不同聚焦程度的明场电子显微像，很明显，正焦时(图16(a))结构相对模糊，欠焦时(图16(b))结构变得清晰，虽然过焦时(图16(c))结构也很清晰，但因过焦量太大使真实的微纤结构变为管状结构，造成失真.在欠焦成像操作过程中，首先通过电镜的聚焦辅助功能(如摇摆聚焦功能)获得正交状态，然后逆时针旋转聚焦钮至所需的欠焦状态，并在此状态下进行图像记录.最佳欠焦程度取决于样品的结构尺寸，根据像传递理论，离焦量ρz产生的相差结构约为：d~(2λρz)1/2，也就是说，最佳欠焦量为ρz~d2/2λ，其中：d为样品结构空间距离，λ为电子束波长，由此确定的欠焦量通常为十几个微米.实际操作过程中，可选择合适的参照目标进行聚焦，如图15中的样品空白边缘和图16中箭头所指的杂质等，所选参照目标最清晰时即为最佳欠焦状态.Fig.15BFelectronmicrographsofahighlyorientedPEthinfilmtakeninthesameareaunder(a)focus,(b)defocus,and(c)overfocusconditions.Fig.16BFelectronmicrographsofmicrofibrilstakeninthesameareaasdemonstratedbythearrowsunder(a)focus,(b)defocus,and(c)overfocusconditions.透射电子显微镜不仅能通过明场和暗场像直观展示聚合物材料的微观结构，而且能结合电子衍射关联微细结构与相应的晶体结构与取向行为等.这一节扼要阐述利用透射电子显微镜能够获得的一些结构信息.4.1晶型分析大部分聚合物存在多种晶型，不同类型晶体具有不同的结晶习性，产生不同的形态结构，从而结合明场观察到的形态结构和电子衍射确定的晶体类型被广泛用于不同晶体的结晶行为研究.另外，聚合物的不同晶型间可以发生相转变，有时仅靠明场像无法获取晶体种类的信息.以iPB-1为例[80~91]，它存在六方晶型I和I' ，四方晶型Ⅱ和正交晶型Ⅲ，正常情况下结晶首先形成亚稳态晶型Ⅱ，然后室温自发、缓慢地固相转变为晶型I.由于固相转变过程不改变形态结构，电镜明场像在任何时间均给出相似的微观结构，然而电子衍射跟踪不同时刻样品的晶体结构表明，晶型Ⅱ-I固相转变在不断发生.对95℃等温结晶iPB样品的电子衍射研究发现，其晶型Ⅱ-I固相转变可持续近3个月，因此能够获得晶型Ⅱ和I共存的电子衍射图(参见文献[89]的图2(a)).通过对相应电子衍射图的分析发现，转变前后晶型Ⅱ与晶型I拥有相同的(110)衍射方向，说明iPB的相转变沿晶型Ⅱ的(110)晶面发生，从而分子水平揭示了晶型Ⅱ-I转变机理，也为晶型Ⅱ单晶转变晶型I孪晶提供了合理解释.另外，明场观察到的晶型Ⅱ板条状结构和超薄膜高温结晶直接获得的晶型I的六边形结构很好说明了iPB-1晶型Ⅱ和I因晶格对称性不同造成的不同结晶习性.4.2晶体暴露面分析在获取聚合物形态和晶体结构信息的基础上，如需知道聚合物晶体最快生长轴以及聚合物间的特殊相互作用面，还要确定聚合物晶态薄膜的暴露面，即薄膜样品表面对应的晶面.如图17所示，以正交晶型为例，如果所有晶体的结晶学b-和c-轴在膜平面内，a-轴则垂直于bc面，在这种情况下，晶态聚合物薄膜具有固定暴露面，即为(100)晶面(图17(a)).假如所有晶体的结晶学b-或c-轴垂直于膜平面，则可确定其(010)或(001)为固定暴露面(见图17(b)和17(c)).由于聚合物薄膜通常由大量微晶聚集构成，存在每个微晶的结晶学a-、b-和c-轴指向不同的现象.例如：聚合物纤维，其分子链(即结晶学c-轴)沿纤维轴高度取向，但结晶学a-或b-轴在垂直于c-轴的平面任意取向，聚合物薄膜的类似结构(图17(d))说明其没有固定暴露面.聚合物晶态薄膜的暴露面可通过对相应电子衍射结果分析来获取[88]，具体做法如图18所示，在相应的电子衍射图中，任意选取2个不应出现在同一方向的衍射点，用2个衍射点的米勒指数(Millerindex)，即h、k和l，构成一个三维矩阵，矩阵的第一行为h、k和l，第二、三行分别为两个衍射点对应的h、k和l值，用h1、k1、l1和h2、k2、l2表示，移除该矩阵的第一行(即h、k、l行)以及h(或k或l)对应的列后产生3个独立的二维矩阵，这些二维矩阵的绝对值约化后便是暴露面的h(或k或l)值，即暴露面米勒指数.以溶液浇注iPP薄膜为例，图19是其明场和电子衍射图[92]，从明场图可观察到支化的片晶结构，而电子衍射图出现了(001)、(101)和(200)衍射点，这3个衍射点不会出现在同一方向，均可用来确定其晶体的暴露面，根据图18描述的过程，选择任意2个衍射点都会得到暴露面为(010)晶面，也就是说其a-和c-轴在膜平面内，b-轴垂直于膜平面.考虑到聚合物超薄膜结晶，结晶学c-轴和其最快生长轴通常在膜平面内，由此得出iPP最快生长轴为a-轴的结论.对具有诱导附生结晶能力的聚合物体系，根据暴露面分析结果，能够确定2种聚合物的实际接触面[93,94].如iPP与全同聚苯乙烯(iPS)附生结晶的有利相互作用面分别是iPP的(100)和iPS的(110)晶面[95].Fig.17Diagramillustraxposurelatticeplaneofpolymercrystalsinthinfilmsample.Fig.18Diagramillustratingthedeterminationprocessofexposureplaneofpolymerthinfilms.Fig.19Aphasecontrastbrightfieldtransmissionelectronmicrograph(a),itscorrespondingelectrondiffractionpattern(b)andasketchofitwithindexingofthereflectionspots(c)ofasolutioncastiPPthinfilm(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[92] Copyright(2013)ChineseChemicalSociety).4.3晶体取向分析电子衍射能够提供聚合物晶体取向的准确信息[95~99].图20(a)和20(b)分别给出了表面蒸涂碳膜的熔体拉伸PE膜及其150℃熔融15min后128℃重结晶2h的明场像和电子衍射图，从明场像可以看到热处理前后并未改变平行排列的、高度取向的片晶结构，热处理前后的电子衍射图却非常不同，用4.2节描述确定晶体暴露面的方法分析图20(a)和20(b)中的衍射图发现，热处理前，选择图20(a)中所标注的不同衍射点会得出的不同结论.例如：(002)和(110)衍射点确定的暴露面为(110)，(002)和(200)衍射点确定的暴露面为(100)，(002)和(200)衍射点给出的暴露面是(010)晶面.然而，热处理后，选择图20(b)中任何2个标定的衍射点得到的暴露面均为(100)晶面.上述结果似乎难以理解，但实际上它准确给出了热处理前后PE熔体拉伸膜的不同晶体取向结构.热处理前的衍射结果说明熔体拉伸制备的PE膜为单轴取向结构(又称为纤维取向结构)，分子链(c-轴)沿拉伸方向取向，但a-轴和b-轴在垂直于c-轴的平面内无规取向.热处理后的衍射结果证明表面蒸涂碳膜固定了熔体拉伸PE膜的原有分子链取向，但熔融重结晶过程中其最快生长轴(b-轴)落于膜平面内，从而产生c-轴和b-轴均在膜平面内且c-轴沿拉伸方向排列的双轴取向结构.Fig.20ElectronmicrographsandcorrespondingelectrondiffractionpatternsofvacuumcarboncoatedPEmelt-drawnfilms(a)aspreparedand(b)aftermeltingat150℃for15minandthenrecrystallizedat128℃for2h.Arrowsindicatethedrawingdirectionduringfilmpreparation.为精准确定晶体取向结构，有时需要通过单轴或双轴倾斜样品获取转轴电子衍射图[100,101].样品倾转首先需要确定绕那个轴旋转，并使旋转轴沿样品杆轴取向.例如：欲绕c-轴旋转，需将c-轴调整到与样品杆轴平行状态，然后单轴旋转样品杆即可改变a-和b-轴的取向，使不同晶面满足Bragg衍射条件，从而产生衍射，如b-轴在膜平面时出现相应的(0kl)，而a-轴在膜平面时出现相应的(h0l).同理，双轴倾转需要先经单轴倾斜调整好垂直于样品杆轴另一个方向的旋转轴后才能进行另一个方向倾转，使要观察的晶面满足Bragg衍射条件.由于大尺寸聚合物单晶不易获得，且晶体在电子束轰击稳定性极差，获取聚合物转轴电子衍射比较困难，特别是双轴倾转，需要很强的操作技巧.4.4晶体缺陷分析图21给出了sPP和sPB-1不同晶型的晶胞结构示意图，可以看出sPP晶型I属于面心晶胞结构(图21(a))，而sPB-1晶型I为体心晶胞结构(图21(d))，sPP晶型Ⅱ具有与sPB-1晶型I类似的体心晶胞结构(图21(b))，sPB-1晶型I' 则采取与sPP晶型I类似的堆砌方式(图21(c)).由于晶体中sPP与sPB-1的分子链均呈反式-反式-旁式-旁式(ttgg)螺旋链构象结构，sPP和sPB-1能够共晶，即sPP和sPB-1分子链均可排入对方的晶胞中.因此，我们对sPP、sPB-1和及其共聚物sPPBu的单晶结构进行了研究.结果发现，如图22所示，纯sPP(图22(a))[77]和sPB-1(图22(f))[76,102]单晶均为其相应的晶型I结构.sPPBu共聚物的单晶结构取决于2个组分的共聚比[77,78]，含少量丁烯-1组分(sPPBu具有与sPP完全相同的堆砌结构(图22(b))，当丁烯-1组分含量为9.9mol%时，sPPBu单晶的衍射与sPP单晶类似(图22(c))，但在h20衍射层(相对于sPB-1为h10层)出现衍射条带，该衍射条带在丁烯-1组分含量为34.7mol%时更加明显(图22(d))，在丁烯-1组分超过90mol%后，sPPBu采取与sPB-1相同的结晶方式堆砌(图22(e)).衍射条带的出现说明sPPBu单晶有结构缺陷[103]，根据其出现位置(sPP的h20衍射层或sPB-1的h10层)能够明确缺陷的存在形式和给出合理解释[104].如图23所示，图中分别用A、B、C、D描绘了sPP的晶型I、Ⅱ以及sPBu的晶型I' 和I晶胞结构，富含丙烯的sPPBu结晶倾向于形成sPP的晶型I结构(A)，但其某一排分子链沿b-轴方向的b/4位移后产生sPP的晶型Ⅱ结构(B)或sPBu的晶型I结构(C).对富含丁烯的sPPBu而言，易于形成sPBu的晶型I结构(C)，此时的b-轴方向b/2位移则导致sPP的晶型I结构(A)或sPBu的晶型I' 结构(D)的产生.在同一个单晶中上述不同晶体结构类型的存在表现为单晶的缺陷，使其电子衍射出现条带结构.Fig.21ChainpackingmodelsofformIsPP(a),formⅡsPP(b),formI' sPB-1(c)andformIsPB-1(d).Inpart(c),thesymbolR/LindicatestheexistenceofstructuredisorderinformI' sPB-1withright(R)andleft(L)handedhelices,thatis,therightandlefthandedchainscanbefoundwiththesameprobabilityineachsiteofunitcell.(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2010)AmericanChemicalSociety).Fig.22ElectrondiffractionpatternsofsPPBusinglecrystalscontaining0mol%(a),2.6mol%(b),9.9mol%(c),34.7mol%(d),98.6mol%(e)and100mol%1-butenecomponent(f)(ReprintedwithpermissionfromRefs.[77,78] Copyright(2002,2010)AmericanChemicalSociety).Fig.23sPPBuchainpackingmodelsasafunctionofbutane-1concentration.TheunitcellsoftheB-centeredformIofsPP(A),theC-centeredisochiralformⅡofsPP(B),theC-centeredisochiralformIofsPB-1(C)andB-centeredformI' ofsPB-1(D)areindicated.Forpropene-richcopolymersb/4shiftdefectsproducelocalarrangementofchainsasintheC-centeredformⅡofsPP(B)orformIsPB-1(C)inaprevailingmodeofpackingoftheB-centeredformIofsPP(A).Athighbutenecontent,b/4shiftdefectsproducelocalarrangementofchainsasintheB-centeredformI(A)ofsPPandformI' ofsPB-1(D)inaprevailingmodeofpackingoftheC-centeredformIofsPB-1(C)andformⅡofsPP(B).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[78] Copyright(2010)AmericanChemicalSociety).5总结与展望透射电子显微镜集明、暗场观察以及电子衍射技术于一体，能直观展示样品的微细结构与形态，并准确关联晶态结构和晶体取向，是材料微观结构表征不可或缺的仪器设备.由于电子束的弱穿透能力，只能观察厚度在几十纳米的样品，聚合物超薄膜因电子束轰击下不稳定和非常低的结构反差给电镜研究聚合物样品带来很大困难.因此，经长期的研究探索与发展，开发了系列电镜用于聚合物结构研究的技术手段，包括制样方法、观察技巧等.针对聚合物超薄膜电子束轰击抖动和破碎等不稳定问题，人们发掘了用硝化纤维素、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂无定型碳等薄膜支撑样品的方法，特别是在样品表面直接真空沉积的高模量无定型碳膜能够确保样品不抖动、不破碎，但该方法不能用于需进一步处理样品的固定.当然，在不使用支撑膜的条件下，采用大目数四方孔铜网制备样品，选择铜网角落部位的样品观察，对降低样品抖动和避免样品破碎也有较好效果.针对电子束轰击聚合物超薄膜真实结构破坏问题，如聚合物晶体在电子束下的寿命仅有几秒钟，常用的解决方法是低剂量电子束下观察.在正常条件观察时，人们巧妙地发展了邻位聚焦技巧.即在需观察部位的邻近处完成聚焦、亮度和成像时间等的调整，然后移至观察部位迅速记录图像.针对聚合物材料非常低的结构反差，人们在制样方面发明了钌酸和锇酸染色以及铂金或金重金属投影等提高聚合物样品衬度的办法，在观察技巧方面发展了欠焦成像技术.上述各种特殊技术的发展，使电镜在聚合物微观结构研究中得到了广泛应用.电镜除能直观展示聚合物的微细结构外，结合暗场和电子衍射技术能够准确关联相关微观结构中晶体结构、晶体取向以及晶体缺陷存在方式等，已经对高分子科学领域的发展做出了重要贡献，如聚乙烯单晶的电镜研究结果为高分子结晶折叠链模型的建立提供了坚实依据，推动了高分子结晶理论的快速发展.基于电镜在聚合物微观结构研究中的重要作用，电镜仪器本身也得到了不断发展，如超低温样品室和低剂量辐照模式的使用为聚合物材料的高分辨成像提供了条件[105,106]，样品倾转和三维结构重构技术的结合拓展了电镜在聚合物三维微观结构研究方面的应用[107,108].聚合物电子显微术在其本身低辐照损伤、高精度原位观察以及与其他技术联用(如光谱技术)等方面的进一步发展无疑会对高分子科学领域的快速发展做出更大的贡献.作者简介：闫寿科，男，1963年生.1996年中国科学院长春应用化学研究所获得博士学位.1997~2001年德国多特蒙德大学从事科研工作.2001~2008年中国科学院化学研究所，研究员.2008年至今北京化工大学，教授.2018年至今青岛科技大学，教授.曾获“中国科学院百人计划”、“国家杰出青年科学基金”资助.主要研究方向是高分子材料多层次结构和结构调控及其结构-性能关系.参考文献1LiuY,LiC,RenZ,YanS,BryceMR.NatRevMater,2018,3(4):18020.doi:10.1038/natrevmats.2018.202MemonWA,LiJ,FangQ,RenZ,YanS,SunX.JPhysChemB,2019,123(33):7233-7239.doi:10.1021/acs.jpcb.9b035223WangJ,LiuY,HuaL,WangT,DongH,LiH,SunX,RenZ,YanS.ACSApplPolymMater,2021,3(4):2098-2108.doi:10.1021/acsapm.1c001444Deng,LF,ZhangXX,ZhouD,TangJH,LeiJ,LiJF,LiZM.ChineseJPolymSci,2020,38(7):715-729.doi:10.1007/s10118-020-2397-75HuaLei(华磊),YanShouke(闫寿科),RenZhongjie(任忠杰).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2020,51(5):457-468.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.192246SmithP,LemstraPJ.MaterSci,1980,15(2):505-514.doi:10.1007/bf023968027LovingerAJ.Science,1983,220(4602):1115-1121.doi:10.1126/science.220.4602.11158DongH,LiH,WangE,YanS,ZhangJ,YangC,TakahashiI,NakashimaH,TorimitsuK,HuW.JPhysChemB,2009,113(13):4176-4180.doi:10.1021/jp811374h9DongH,LiH,WangE,WeiZ,XuW,HuW,YanS.Langmuir,2008,24(23):13241-13244.doi:10.1021/la802609410LiuL,RenZ,XiaoC,DongD,YanS,HuW,WangZ.OrgElectron,2016,35:186-192.doi:10.1016/j.orgel.2016.05.01711LiuL,RenZ,XiaoC,HeB,DongH,YanS,HuW,WangZ.ChemCommun,2016,52(27):4902-4905.doi:10.1039/c6cc01148a12SunD,LiY,RenZ,BryceMR,LiH,YanS.ChemSci,2014,5(8):3240-3245.doi:10.1039/c4sc01068j13ZhaoC,HongY,ChuX,DongY,HuZ,SunX,YanS.MaterTodayEnergy,2021,20(2):100678.doi:10.1016/j.mtener.2021.10067814WangM,WangS,HuJ,LiH,RenZ,SunX,WangH,YanS.Macromolecules,2020,53(14):5971-5979.doi:10.1021/acs.macromol.0c0110615LiuJ,ZhaoQ,DongY,SunX,HuZ,DongH,HuW,YanS.ACSApplMaterInterfaces,2020:12(26):29818-29825.doi:10.1021/acsami.0c0680916TangZ,YangS,WangH,SunX,RenZ,LiH,YanS.Polymer,2020,194(24):122409.doi:10.1016/j.polymer.2020.12240917SongT,WangS,WangH,SunX,LiH,YanS.IndEngChemRes,2020,59(8):3438-3445.doi:10.1021/acs.iecr.9b0643218MiC,GaoN,LiH,LiuJ,SunX,YanS.ACSApplPolymMater,2019,1(8):1971-1978.doi:10.1021/acsapm.9b0006019MiC,RenZ,LiH,YanS,SunX.IndEngChemRes,2019,58(17):7389-7396.doi:10.1021/acs.iecr.8b0554520ElyashevichGK,KuryndinIS,DmitrievIY,LavrentyevVK,SaprykinaNN,BukošekV.ChineseJPolymSci,2019,37(12):1283-1289.doi:10.1007/s10118-019-2284-221MenY,RiegerJ,HomeyerJ.Macromolecules,2004,37(25):9481-9488.doi:10.1021/ma048274k22DuanY,ZhangJ,ShenD,YanS.Macromolecules,2003,36(13):4874-4879.doi:10.1021/ma034008f23ZhangY,LuY,DuanY,ZhangJ,YanS,ShenD.JPolymSciPhysEd,2004,42(24):4440-4447.doi:10.1002/polb.2030624ZhangJ,DuanY,ShenD,YanS,NodaI,OzakiY.Macromolecules,2004,37(9):3292-3298.doi:10.1021/ma049910h25SunX,PiF,ZhangJ,TakahashiI,Wang,F,YanS,OzakiY.JPhysChemB,2011,115(9):1950-1957.doi:10.1021/jp110003m26HuJ,HanL,ZhangT,DuanY,ZhangJ.ChineseJPolymSci,2019,37(3):253-257.doi:10.1007/s10118-019-2184-527LiH,HouL,WuP.ChineseJPolymSci,2021,39(8):975-983.doi:10.1007/s10118-021-2571-628LiH,RussellT,WangD.ChineseJPolymSci,2021,39(6):651-658.doi:10.1007/s10118-021-2567-229WangY,JiangZ,FuL,LuY,MenY.Macromolecules,2013,46(19):7874-7879.doi:10.1021/ma401326g30LinY,LiX,MengL,ChenX,LvF,ZhangQ,ZhangR,LiL.Macromolecules,2018,51(7):2690-2705.doi:10.1021/acs.macromol.8b0025531WanR,SunX,RenZ,LiH,YanS.Materials,2020,13(24):5655.doi:10.3390/ma1324565532SunX,GuoL,SatoH,OzakiY,YanS,TakahashiI.Polymer,2011,52(17):3865-3870.doi:10.1016/j.polymer.2011.06.02433SuR,WangK,ZhaoP,ZhangQ,DuR,FuQ,LiL,LiL.Polymer,2007,48(15):4529-4536.doi:10.1016/j.polymer.2007.06.00134ZhuH,LvY,ShiD,LiYG,MiaoWJ,WangZB.ChineseJPolymSci,2020,38(9):1015-1024.doi:10.1007/s10118-020-2427-535KangXW,LiuD,ZhangP,KangM,ChenF,YuanQX,ZhaoXL,SongYZ,SongLX.ChineseJPolymSci,2020,38(9):1006-1014.doi:10.1007/s10118-020-2402-136ChenP,ZhaoH,XiaZ,ZhangQ,WangD,MengL,ChenW.ChineseJPolymSci,2021,39(1):102-112.doi:10.1007/s10118-020-2458-y37AleksandrovAI,AleksandrovIA,ShevchenkoVG,OzerinAN.ChineseJPolymSci,2021,39(5):601-609.doi:10.1007/s10118-021-2511-538GaoM,RenZ,YanS,SunJ,ChenX.JPhysChemB,2012,116(32):9832-9837.doi:10.1021/jp304137839LiL,ZhangS,XueM,SunX,RenZ,LiH,H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有机小分子在以分子筛为代表的多孔材料中的单分子成像与构象研究，是深入理解其相变、吸附、催化和相互作用过程的基础与关键。其中，有机小分子（吡啶，苯，噻吩等）在室温或更高温度下的原子级成像，一直是电子显微学领域的圣杯。近日，魏飞团队借助于包含酸性位点的孔道允许吡啶分子较大机率形成平躺稳定构象的原理，制备了利于观察的高硅铝比准二维片层ZSM-5（2-3个单胞厚度），利用电子显微镜技术，首次实现了在室温下ZSM-5分子筛孔道内限域的有机小分子（吡啶、噻吩）的原子级成像，实现了分子筛孔道内单分子原子级显微成像突破。2021年至今，魏飞团队利用对二甲苯和苯分子与ZSM-5孔道的匹配特性，首先在室温下，巧妙地借助了两个对位甲基与多孔骨架间的受限空间势阱的构型束缚效应，率先成功研究了客体分子与主体骨架间的范德华力相互作用；在此基础上，通过高温原位实时观测苯分子与骨架结构的相互作用，揭示了苯分子与分子筛在亚纳米尺度上的拓扑柔性行为（相关工作发表于Nature 592, 541, 2021；Science 376, 6592,2022），为此次突破打下了坚实的基础。图1 孔道内吡啶分子吸脱附过程的原位成像研究表明，在分子筛孔道中，主客体氢键相互作用和范德华力能够稳定吡啶分子在分子筛孔口处平躺时的原子构象，当吡啶六元环被充分地暴露在孔口成像投影方向上时，能够从静态图像甚至原位实验中直观地识别分子的原子排列、键长及与酸性位的相互作用。这一成像策略的核心是积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术（iDPC-STEM）可以实现超低电子剂量下有机小分子的皮米级高分辨成像，以及高硅铝比准二维片层ZSM-5（2-3个单胞厚度）孔道内相互作用势阱能够限域单个吡啶分子，利用酸碱相互作用使吡啶单分子平躺在孔口处，实现了吡啶六元环的原子级分辨率成像。首先，采用原位成像实验研究了孔道内吡啶分子动态吸脱附过程，随着脱附过程的进行，能够在部分孔道中观察到与酸性位点相互作用的吡啶六元环结构（如图1所示），这证明了酸性位结合孔口范德华力作用使小分子环球结构原子级分辨的成像策略可行性。更进一步，如图2所示，实现了对单个吡啶分子的原子级成像，吡啶六元环上的原子清晰可辨。通过图像和计算的对比，证实了吡啶分子的成像结果，同时通过最小二乘法确定了吡啶环中N原子的位置。此外，根据吡啶环的位置和取向，能够识别出孔道内酸性位点的位置。图2 孔道内限域单个吡啶分子的原子级解析上述工作不仅提供了一种有效、通用的相互作用势阱在室温下对单个有机小分子的原子级结构成像策略，同时推动了电子显微学在有机小分子原子级成像上的进一步应用。可以预期，使用其他类型的相互作用来稳定目标分子，可以从原子和化学键的新视角，研究各种分子结构在反应条件下单分子演变和相互作用行为，例如催化反应中小分子结构演化的分子电影和生物大分子构型的转变等重要命题。更重要的是，这些分子行为可以在室温甚至更高温度下成像，这更接近它们实际应用条件下的真实状态，将有助于理解各种化学和物理过程中分子的真实行为。上述研究成果以“电子显微镜对分子筛限域单分子的原子级成像”（Atomic imaging of zeolite-confined single molecules by electron microscopy）为题，于7月13日发表在国际学术期刊《自然》（Nature）上。论文共同第一作者为清华大学化工系2020届博士毕业生申博渊（现已入职苏州大学）、2018级博士生王挥遒、2019级博士生熊昊。论文通讯作者为清华大学化学工程系魏飞教授和陈晓助理研究员。参与该项工作的研究人员还包括清华大学化工系骞伟中教授、赛默飞世尔科技的Eric G. T. Bosch和Ivan Lazić。论文链接：https://www.nature.com/articles/ s41586-022-04876-x

p　　strong仪器信息网、中国电子显微镜学会联合报导：/strong2018年10月24日，“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/CEMS2018" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "2018年全国电子显微学学术年会/span/strong/a”在成都禧悦酒店正源厅盛大开幕。大会为期三天，吸引来自大专院校、科研院所、企业等电子显微镜学领域专家学者1000余人出席。大会旨在帮助大家了解电子显微学及相关仪器技术的前沿发展，促进基础研究与应用研究最新进展的交流。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/dde566e1-9ade-4707-be47-1e349b253412.jpg" title="IMG_1129.jpg" alt="IMG_1129.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "大会会场/span/pp　　本次大会主要由大会报告和十个分会场报告组成，大会报告特邀十四位国内外著名学者、相关仪器设备厂商专家将依次为大家呈现精彩报告。同时，为使大会整体效果更佳，大会报告与分会场报告从时间顺序上穿插进行。24日上午，首先进行大会报告的上半部分，七位国内外著名学者、相关仪器设备厂商专家依次做了精彩报告。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/431d06f3-35c6-4096-8cbb-d6025ac687d3.jpg" title="IMG_1101.jpg" alt="IMG_1101.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "中国电子显微镜学会理事长 韩晓东主持大会开幕式/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/561f22f4-578a-42cf-8e12-d9fd47bdf050.jpg" title="IMG_1108.jpg" alt="IMG_1108.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "中国科学院院士、大会主席 张泽 致开幕辞并作报告/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：高温合金性能优化与显微结构关系的原位高分辨显微学研究/span/pp　　致开幕辞并对与会者表示欢迎后，张泽为大家分享了第一个报告。在高温、高荷载等苛刻条件下，材料的显微结构演化与材料性能之间的复杂关系是战略性结构材料研究的瓶颈性难题之一，它严重制约着我国先进航空发动机用单晶高温合金、钛合金等关键结构材料的发展。通过讨论对比国内外常见三代、四代镍基单晶高温合金处理工艺、涡轮叶片用单晶高温合金，张泽表示，高性价比高温合金的设计及制备是发展的关键技术。接着详细介绍了其研发团队针对单晶和锻造高温合金在高温-高应力载荷下蠕变性能与显微结构调控之间的关系，开展的原位高分辨显微研究进展。通过自主研发出的微-纳-原子分辨率下高温力学-显微结论研究技术和装置，开展了合金原位高温-高载荷下蠕变性能与显微结构之间的研究。研究成果可以优化高温合金的制备工艺提供科学依据和技术方案。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/34f96431-e1a5-4b4d-9db8-d383ecaad17c.jpg" title="IMG_1148.jpg" alt="IMG_1148.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：中国科学院院士、武汉理工大学教授张清杰/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：热电材料热电磁新效应与超快速制备新技术/span/pp　　热电材料是一种可以实现热能与电能直接相互转换的重要新能源材料，在工业废热回收利用、太阳能热电-光电全光谱发电、深空深海电源、热电致冷领域具有广泛应用。如何协同调控电热输运性能和如何实现高性能热电材料低成本快速制备，是热电材料工业化应用的两大瓶颈。报告主要内容包括：磁性纳米复合热电材料与热电磁新效应及其对复合材料热电性能的显著增强作用，在概念上和方法上证明了通过声子输运、电子运输和自旋耦合之间的相互作用可以发展热电磁多功能新材料 热电材料自蔓延燃烧合成高效热电器件SHS-3D打印超快速集成制造方法。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/0796b309-4b1e-4929-8637-e450a42148d7.jpg" title="IMG_1155.jpg" alt="IMG_1155.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：上海-国家蛋白质科学中心 研究员 丛尧/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：Protein quality control nanomachines in action revealed by near-atomic resolution Cryo-EM/span/pp　　细胞蛋白的均一性很大程度上取决于蛋白质合成、正确的蛋白折叠，及高效的水解等。蛋白质折叠机器TriC及降解机器proteasome等分子机器可以有效促进细胞蛋白的均衡。丛尧团队应用冷冻电镜技术在这两种分子机器研究发展方面取得了重要进展。解析了蛋白酶体结合ADP-AlFx的冷冻电镜结构，并表明该结构处于激活状态，首次将蛋白酶体激活状态结构推进至近原子分辨率水平。该结构表明proteasome-ADP-AlFx处于全新的构象状态，尤其是AAA-ATPase六元环发生明显构象变化，且与底物去折叠及转运密切相关的pore loop亦呈现重排。同时揭示了存在更为复杂的蛋白酶体20S门控打开机制。该研究阐释了蛋白酶体在核苷酸驱动下被激活，发生变构调节从而产生机械力以协助底物去折叠及降解的新机制，为探索相关疾病的诊治手段提供结构基础。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/57b590c5-9e08-4c89-8eec-7e2fbed2e6d7.jpg" title="IMG_1188.jpg" alt="IMG_1188.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：Dr. Marc Peeters (Thermo Fisher Scientific)/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：Thermo Fisher Scientific Elegtron Microscopy New products and workflows/span/pp　　赛默飞在中国市场2017年销售额为20亿美元，员工超过4500人。Marc Peeters主要介绍了公司围绕各个领域所提供的一系列解决方案、在中国推出的重磅新品、软件等。电子显微学相关设备包括Helios PlasmaFIB、EDS correlative MAPS software、S-CORR probe corrector等。同时透露，根据谷歌学术检索结果，2017年在中国发表期刊论文中，使用到FEI Titan TEM产品的文章篇数分别为14篇(Science)、131篇(Nature)、778篇(其他期刊)。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/022953cd-4ea6-4b8d-a53b-187215e14e6f.jpg" title="IMG_1213.jpg" alt="IMG_1213.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人： Dr. Ondrej Nezhyba(泰思肯公司)/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：Analytical possibilities with TESCAN scanning electron microscopes/span/pp　　Ondrej Nezhyba 在大会报告上表示，TESCAN正式在国内发布了最新型的S9000X氙等离子源双束FIB系统，TESCAN S9000X已是第四代的双束电镜系统，在软硬件设计、电子枪、离子枪的性能等方面都有了很大提升，目前已可以实现1mm视野的大面积加工。详细介绍新品特点后，补充到，在会场一楼TESCAN设备展示区，TESCAN展出RISE电镜-拉曼一体化显微镜，并开展了丰富的现场Demo演示和技术交流。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/5364a040-e5ea-4e74-9ce2-9282257548bd.jpg" title="IMG_1252.jpg" alt="IMG_1252.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：清华大学生命科学学院教授 李雪明/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：针对未来大规模应用的原子分辨率冷冻电镜技术——单颗粒与电子衍射技术/span/pp　　冷冻电子显微技术(cryo-electron microscopy，cryo-EM)，是在低温状态下，通过使用透射电子显微镜观察冷冻样品的一种显微技术。2017年诺贝尔化学奖便是表彰了三位科学家在冷冻电镜发展中的主要贡献。但冷冻电镜技术的突破性发展出现在2013年前后，真正高速发展只有不到五年时间，仍然面临许多技术挑战，尤其普遍适用性和结构解析效率和结构解析效率的不足。在此背景下，李雪明团队主要致力于发展一套自动化的冷冻电镜结构解析系统，并以此为基础，通过引入新技术新方法来增强冷冻电镜的结构解析效率和普遍适用性。这些新方法包括在单颗粒三维重构技术方面引入粒子滤波算法、引入基于深度学习的图像识别技术、开发一套基于相机和样品台同步的自动化软件系统等，通过一些列方法手段，获得优于其他系统的结构解析精度，并推动该技术在基础生物学、药物设计等领域大规模应用。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c5e5892e-9a98-4188-b824-8a7dbb72e9d6.jpg" title="IMG_1290.jpg" alt="IMG_1290.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告人：Prof.Gregory S.Rohrer(Carnegie Mellon University)/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "报告题目：Three dimensional orientation measurements for studying grain boundary texture, energy, and curvature/span/pp　　晶界是所有多晶材料最重要的结构单元之一，其结构与特性及晶界特征分布对材料性能有着重要的影响。系统地研究晶界面择优取向的形成规律和演化机制对合理调控显微组织结构以显著改善材料的各种使用性能具有非常重要的科学意义。基于电子背散射衍射(EBSD)技术和体视学原理的晶界面择优取向五参数分析(FPA)方法,是一种只需在样品的任意一个截面上测取多个区域的EBSD巨量数据后,进行统计学分析就能给出具有统计平均意义的晶界面择优取向结果且易于推广应用的新方法。基于此，Gregory S. Rohrer 在报告中介绍了金属及陶瓷材料中晶界研究的新动向，讲述了如何用改造的Xe plasma FIB及CMOS相机等实现了EBSD检测效率大大提升。并讨论了利用这些实验设备研究的一系列晶界结构和化学变化对界面特性的影响。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/7049df4f-14a4-42b5-82ec-2dff9dcc5ede.jpg" title="微信图片_20181024222624_副本.jpg" alt="微信图片_20181024222624_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "大会合影一角/span/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/CEMS2018" target="_blank"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/21b5b158-3589-4e42-b741-1b9df78e0526.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg"//a/p

仪器信息网、中国电子显微镜学会（对外名义）联合报道：2022年11月26日，由电镜学会电子显微学报编辑部主办、南方科技大学承办的“2022年全国电子显微学学术年会”在广东省东莞市顺利召开。大会为期三天，采用线下+线上直播方式进行，吸引来自高校院所、企事业单位等电子显微学领域专家学者三千余人次线上线下参会。本届年会线上+线下邀请报告达约500个，是国内电子显微学领域最具影响力的学术盛会。大会线下会场11月26-27日上午进行大会报告，26-27日下午及28日全天同时进行12个不同电镜主题的分会场报告。26日下午，四大仪器技术及应用相关主题分会场线上、线下同步开启，分别是第一分会场——显微学理论、技术与仪器发展，第二分会场——原位电子显微学表征，第六分会场——扫描探针显微学（STM/AFM等），第七分会场——扫描电子显微学表征（含EBSD）。当日，这四大分会场共进行了约40场报告。以下为部分报告集锦，以飨读者。第一分会场：显微学理论、技术与仪器发展现场直击部分报告：报告人：浙江大学 张益旭 博士研究生报告题目：扫描电镜纳米分辨高温力学原位仪器研制进展张益旭博士在报告中汇报了扫描电镜纳米分辨高温力学原位仪器的研制进展。张益旭所在团队通过优化加热丝结构，提高加热效率，从而减少了热电子释放、增加了使用寿命；设计了高温二次电子探测器，改进了闪烁体性能，提高了高温成像能力；实现在1500℃原位高温成像，高温成像分辨率可达40.78nm。报告人：华中科技大学 张智 副教授报告题目：钠离子电池负极材料的原位透射电镜研究尽管钠离子的较大质量和较大半径使得钠离子电池的质量能量密度和体积能量密度无法完全与锂离子电池相媲美，但其在中低速电动交通、多功能储能设备等领域也具有很多应用场景。对此，张智所在团队通过利用原位TEM对钠离子电池负极材料进行了研究。结果表明，在钠化过程中多壁碳纳米管宽度出现非常规的减小、最后断裂。这可能是由于Na+的插层导致MWCNT晶格的坍塌和焦耳热效应导致的碳损失；原位力学实验表明，原始MWCNT具有良好的力学性能，而钠化导致了MWCNT的脆性；原位结果为研究MWCNT在钠离子电池中的失效机制提供了新的见解，并为其未来的应用提供了指导。第二分会场——原位电子显微学表征现场直击部分线上报告：报告人：清华大学 孟繁琦报告题目：原位电镜助力先进功能材料开发——LaCoOx薄膜新奇物性与结构演变研究近年来，钙钛矿型结构材料基于其独特的性能优势已在光催化、太阳能电池与光学热防护方面取得了显著进展，这些材料的有效应用与其微观结构密切相关。钙钛矿中的氧空位已成为物性调控的新自由度。对此，孟繁琦所在团队发现了近室温铁磁绝缘性的LaCoO2.5新相，并研究了应力/热场对LaCoOx氧空位通道取向的调控。孟繁琦在报告中表示，原位实验助力先进功能材料开发让科学变得简单。报告人：郑州大学 王文 副教授报告题目：气-液-固三相反应的原位透射电子显微学研究王文所在团队实现了Au纳米棒的可控刻蚀，系统地揭示了纳米棒刻蚀机制；在液体池中设计固-液-气三相反应，发现当O2纳米气泡与Au纳米棒之间距离小于临界距离时，反应速率迅速提高一个量级以上，结合实验结果与分子动力学模拟在纳米尺度提出三相反应的具体路径；研究了电解水纳米气泡成核位点、生长动力学、脱附临界尺寸、速度；以Au@Ag纳米棒为基底通过“刻蚀-析出” 生长AgCl纳米片，揭示了纳米片生长动力学与反应条件的关系及纳米片最终形貌的影响因素。第六分会场——扫描探针显微学（STM/AFM等）部分报告：报告人：北京航空航天大学 钱建强 教授报告题目：小波变换在多频静电力显微镜动态测量中的应用静电力显微镜(EFM)具有较高的灵敏度和空间分辨率，在新能源材料静电性质的测量中被广泛应用。时间分辨静电力显微镜技术主要用于材料的动态电学性质测量，该技术中常用的泵浦探测方法存在设备装置复杂、成本昂贵、测量存在不确定性等问题。钱建强所在团队采用直接时域测量方法，减小了测量的实现复杂度，通过应用多频激励或者激励悬臂高阶模态的方法实现了EFM多种参数同时测量和时间分辨率的提高，达到了微秒级的时间分辨率，并应用小波变换对测量得到的探针信号进行分析，实现了对材料动态电学性质的提取。通过应用该技术进行仿真实验，实现了对模拟样品电势衰减过程中的动态电势变化和模拟电池放电过程中的离子运动特征时间等性质的测量。报告人：中国科学技术大学 邵翔 教授报告题目：ZnO表面的分子间相互作用 邵翔所在团队利用低温STM研究了多种碳氢、碳水小分子在ZnO(10-10)表面的吸附。较强的吸附物种H20，CO2等往往在表面形成沿[0001]方向取向的一维链式结构。分子的表面一维结构主要由表面局域电荷的特异性分布，以及表面固有偶极场的方向决定。预吸附分子的一维结构通过在表面构筑围栏，或者通过表面介导作用增强弱吸附分子的吸附。表面预吸附物种同时能显著增强金属原子与ZnO表面的作用，进而诱导金属分散成单原子或者尺寸较小的团簇结构，有助于提升金属催化剂的性能。第七分会场——扫描电子显微学表征（含EBSD）现场直击部分报告：报告人：国仪量子（合肥）技术有限公司 曹峰 副总经理报告题目：基于带电粒子追踪与蒙特卡洛方法的低真空SEM电子探测器仿真分析及其在扫描电镜中的应用低真空信号电子探测器主要利用在外加电场作用下信号电子雪崩倍增实现信号放大和探测。国仪量子研发团队计算了低真空信号探测器工作时的的雪崩倍增放电过程。雪崩倍增效应的强弱取决于电场分布、气压大小和电极距离等诸多因素，在报告中所示的几种工程上可实现的工况下计算得出信号电流可放大到30-40倍。实际测试与计算结果呈现出一致性。根据该计算模型，可以对不同工况下的电流放大作用进行预测，从而对低真空条件下的信号探测器的布局和构型设计提供有意义的指导。报告人： 东北大学 石锋 副教授报告题目： 晶界工程改善高氮奥氏体不锈钢应力腐蚀和腐蚀疲劳性能奥氏体不锈钢具有塑性好、韧性好和无磁性等优点。含镍的奥氏体不锈钢却存在镍资源短缺、身体过敏反应和强度低等缺点，而高氮无镍奥氏体不锈钢在成本、力学性能、腐蚀性能、抗氧化性、抗磨损性等方面优势显著。石锋在报告中汇报了其团队通过晶界工程改善高氮奥氏体不锈钢应力腐蚀和腐蚀疲劳性能方面的成果。结果表明，在高氮无镍奥氏体不锈钢中通过合适的形变热处理工艺获得晶粒尺寸相近，但GBE优化参数差异较大的GBE和non-GBE样品；在实验钢中J2或J3型三叉节点可以有效阻碍应力腐蚀和腐蚀疲劳过程中裂纹的沿晶扩展，从而提高了实验用钢的抗晶间应力腐蚀开裂和腐蚀疲劳性能。微信扫码进入大会官方网站，查看大会详细日程并线上观看会议直播：

金相显微镜关键运用于金相学，金相学关键指依靠金相显微镜和金相显微镜等对原材料显微镜机构、高倍机构和断裂面机构等开展剖析科学研究和定性分析的原材料课程支系，既包括原材料显微镜机构的显像以及判定、定量分析定性分析，亦包括必需的试品制取、提前准备和取样方法。其关键体现和定性分析组成原材料的相和机构构成物、晶体（亦包含很有可能存有的亚晶）、非金属材料参杂物甚至一些晶体缺陷（比如位错）的总数、外貌、尺寸、遍布、趋向、室内空间排列情况等。　　一、增加金相显微镜的使用期　　1、持镜时务必是左手握臂、右手托座的姿态，不能一只手获取，以防零件掉下来或撞击到其他地区。　　2、轻拿小心轻放，不能把数码科技金相显微镜置放在试验台的边沿，以防碰翻落地式。　　3、维持数码科技金相显微镜的清理，电子光学和照明灯具一部分只有用擦镜纸擦洗，切勿口吹手抹或拿布擦，机械设备一部分拿布擦洗。　　4、水珠、乙醇或其他药物切忌触碰摄像镜头和台镜，假如脏污应该马上洗净。　　5、置放装片标本采集时要指向通光线的孔子中间，且不可以反放装片，避免压烂装片或撞坏物镜。　　6、要培养双眼另外挣开的习惯性，以右眼观查视线，左眼用于制图。　　7、不必随便取下目镜，以避免灰尘掉入物镜，也不必随意拆装各种各样零件，防止毁坏。　　8、数码科技金相显微镜应用结束后，务必还原才可以放回镜箱内　　二、维护保养方式　　1、标准批准状况下，建议的实验室应具有三防标准：抗震（杜绝地震源）、防水（应用中央空调、空气干燥器）、防污（路面铺平木地板）；开关电源：380V±10%，50HZ；溫度：0°C-40°C。　　2、对焦时留意不必使物镜遇到试件，以防刮伤物镜。　　3、当载物台密封垫圆洞管理中心的部位杜绝物镜管理中心部位时不必转换物镜，以防刮伤物镜。　　4、亮度调整切勿忽大忽小，也不用过亮，危害电灯泡的使用期，另外也不利于眼睛视力。　　5、全部（作用）转换，姿势要轻，要及时。　　6、关闭设备要将色度调到最少。　　7、外行工作人员不必调节照明灯具系统软件（钨丝位置灯），以防危害显像品质。　　8、拆换卤素灯时要留意高溫，以防烧灼；留意不必用力直接接触卤素灯的玻璃体。　　9、待机不应用时，将物镜根据对焦机构调整到最少情况。　　10、待机不应用时，不必马上该盖防尘套，待制冷后再盖，留意防火安全。

显微尺度下的矿物分析是地质领域非常重要的研究内容，采用不同的分析技术可以获得多维度的信息。牛津仪器的材料分析集团（Materials Analysis Group）整合了EDS、EBSD、WDS、Raman、AFM等多种显微分析技术，这些技术均可用于地矿样品的分析。2023年8月24日，由国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》、仪器信息网联合主办的新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会将召开。期间，牛津仪器应用科学家陈帅将分享报告，以具体的案例详细地展示牛津仪器显微分析技术在地矿领域的最新进展，内容包括EDS技术定量分析、鉴定未知矿物相；AZtecWave分析微量-痕量元素以及谱峰重叠严重的元素；Unity探测器对全样品进行BEX成像；EBSD技术分析矿物的相分布、取向关系和变形状态等；AZtecMineral分析矿物相比例、解离度、共生关系等参数；Raman成像技术鉴别矿物相、分析矿物相的三维分布；AFM技术分析矿物的物理性能等。欢迎大家报名参会，在线交流。附：“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：张老师（电话：010-51654077-8309 邮箱：zhangjy@instrument.com.cn）

中国法院网讯 食品、药品安全事关人民群众的生命健康和社会的安定稳定。2008年4月至2010年6月，被告人孙同宾在南阳市一租房内，使用购买的葡萄糖注射液，私自加工、制造标示为石家庄四药有限公司复方氨基酸注射液的假药，并销售给南阳市数家医药公司，销售金额共计208824元。法院审理后认为，被告人孙同宾将购买的葡萄糖注射液加工后，假冒复方氨基酸注射液对外销售，销售金额208824元，该行为足以严重危害人体健康，已构成生产、销售假药罪。氨基酸行业发展现状指出，氨基酸主要用于健康保健食品、功能强化食品、动物饲料、食品添加剂、化妆品等行业。如谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一，在代谢上具有重要意义；甘氨酸，可作为鸡饲料营养性添加剂，氮肥工业可用作无毒脱碳剂；丙氨酸，可预防肾结石、协助葡萄糖的代谢，有助缓和低血糖，改善身体能量。我国是氨基酸类原料药的供应国，同时也是氨基酸产品的重要需求国。各个终端随着部分新兴市场的活跃而活跃，可见氨基酸的真假检测就尤为重要。奥谱天成ATR8300-785显微拉曼光谱仪本着可实现微区拉曼光谱的精确定位测量，快速、准确、无损地分析成分和鉴别物质的优势，广泛用于农业及食品鉴定、纳米粒子新材料、生物科学、药品检测、环境检测等领域。本次使用ATR8300-785显微拉曼测试了来自客户的几种氨基酸的样品，如下图，我们可以看出氨基酸的拉曼光谱完美，特殊峰明显，可有效区别出不同的氨基酸种类。结果表明了奥谱天成ATR8300-785显微拉曼在生物医学领域上实实在在的运用。奥谱天成ATR8300显微拉曼光谱是将拉曼光谱仪与显微镜两者的优点结合，使得“所见即所测”成为可能。将入射激光通过显微镜聚焦到样品上，从而可以在不受周围物质干扰情况下，精确获得所照样品微区的有关化学成分、晶体结构、分子相互作用以及分子取向等各种拉曼光谱信息。ATR8300无光路切换运动部件，所有光学部件均固态装配，工作非常稳定，实现了仪器的完 美地解决了相机成像时光路的损失，实现了相机成像与拉曼信号收集的分离，从而得到最 佳的信号强度。同时，ATR8300使用专门为显微拉曼系统优化的高性能拉曼，无论是灵敏度，信噪比，稳定性等，都是行业领 先水平 ，为拉曼研究提供了强有力的保障。

项目编号：清设招第2022155号项目名称：清华大学扫描电子显微镜预算金额：450.0000000 万元（人民币）采购需求：包号名称数量是否允许进口产品投标01扫描电子显微镜1套是设备用途介绍：该仪器设备主要用于微观形貌表面分析及表层元素分析，主要涉及以下工艺研究：图形化工艺，关键线条观测，SOG陀螺、Si工艺深硅刻蚀结构剖面观测，SOG压力计硅杯结构观测，硅通孔TSV工艺, 深刻蚀硅通孔侧壁及绝缘层种子层厚度观测。简要技术指标：1）电子枪基本参数：二次电子分辨率≤1.0nm@30kV，≤0.7nm@15kV，≤1.2nm@1kV（分辨率测试条件：无样品台减速模式下多边统计法测试）；标准模式下加速电压和着陆电压可调范围均不小于0.02-30kV，加速电压以10V为步进，连续可调；2）放大倍率可调范围不小于10×- 2,000,000×，根据加速电压、工作距离变化放大倍数可自动校准；3）电子束流可调范围不小于3pA～20nA；4）电子束成像模式下，最大成像视野宽度≥55mm（最大工作距离条件下），并且可通过大视野成像图像进行大尺寸样品或多样品导航功能； 5）在电子束减速模式下可倾斜样品台观察不导电样品侧壁结构，实现不导电MEMS器件样品的侧壁形貌观察；6）配置镜筒内高分辨二次电子探测器和样品室内二次电子探测器；配置样品室内背散射电子探测器，用于样品成分衬度和晶体取向衬度成像；配置样品电流探测器，电流检测范围不小于1pA~10A；配置用于实时观察样品室内情况的红外CCD相机探测器；7）配备前级无油机械干泵、分子泵、离子泵，电子枪真空度≤5×10-7 Pa，样品室工作真空度≤3×10-4 Pa；8）配置样品仓内安装的在线等离子清洗仪附件，可清洗样品仓内由光刻胶等样品引起的污染，也可以清洗样品指定位置的污染；9）供应商需提供全新设备，不允许是翻新设备。合同履行期限：交货时间：合同签订后180日内本项目( 不接受 )联合体投标。

2020年11月24日，2020年全国电子显微学学术年会在成都圆满闭幕。本次大会以“显微学激发新希望”为主题，为期3天，来自高校研究所、企事业单位等千余电镜领域专家学者们出席了本次大会。大会现场大会开幕式由中国电子显微镜学会理事长韩晓东主持，中国科学院院士、大会主席张泽和中国工程院院士姚骏恩分别致辞。开幕式上，国家纳米中心特聘研究员甘雅玲代表全体会员祝贺了中国电子显微镜学会成立四十周年。之后的大会报告环节上，依次由中国科学院院士、大会主席张泽，东南大学教授孙立涛，中国科学院院士叶恒强，中国科学院金属研究所研究员马秀良，中国电子显微镜学会理事长韩晓东，北京林业大学教授林金星主持，十二位著名学者、相关仪器设备厂商专家代表分别为大家呈现了精彩的报告。朱新利 博士《TESCAN All-In-One 电镜综合解决方案》TESCAN公司应用部经理朱新利博士代表公司在大会报告上做了精彩发言，以《TESCAN All-In-One 电镜综合解决方案》 为题为在座的来宾带来了TESCAN的All－In－One电镜综合解决方案，包括扫描电镜、双束聚焦电镜系统FIB-SEM、自动矿物分析系统TIMA、TOF－SIMS飞行时间二次离子质谱等，并详细介绍仪器的实际应用案例及帮助国内外科研人员取得的丰硕科研成果。TESCAN一直遵循的是“ALL IN ONE”微区综合表征的设计理念，即在一套系统中集微观形貌、元素分析、取向分析、结构分析、分子组成、结晶及应力等多种信息表征为一体，让用户能够充分体验TESCAN设备在微区综合分析能力上的强大优势。值得一提的是，正是由于“ALL IN ONE”的设计理念，TESCAN产品可以在后期根据用户的需要，非常方便的加配原子力显微镜、EBL、EBIC、CL、原位加热台、冷台及拉伸台等，各种探测器和拓展的分析附件，为科研拓展新的思路和可能性！TESCAN公司在大会现场展位TESCAN独有的综合解决方案在市场上被推广后，迅速地受到广大客户的认可和欢迎，充分证明了当今微区综合分析的重要性以及TESCAN在这一领域的优势。

|作者：彭金波1,2,† 江颖3,4,††(1 上海交通大学 李政道研究所 )(2 上海交通大学物理与天文学院 )(3 北京大学物理学院 量子材料科学中心 )(4 北京大学轻元素先进材料研究中心 )本文选自《物理》2023年第3期摘要：扫描探针显微镜主要包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜，其利用尖锐的针尖逐点扫描样品，可在原子和分子尺度上获取表面的形貌和丰富的物性，改变了人们对物质的研究范式和基础认知。近年来，qPlus型高品质因子力传感器的出现将扫描探针显微镜的分辨率和灵敏度推向了一个新的水平，为化学结构、电荷态、电子态、自旋态等多自由度的精密探测和操控提供了前所未有的机会。文章首先简要介绍原子力显微镜的发展历史和基本工作原理，然后重点描述qPlus型原子力显微镜技术的优势及其在单原子、单分子和低维材料体系中的应用，最后展望该技术的未来发展趋势和潜在应用。关键词：扫描探针显微镜，原子力显微镜，qPlus力传感器，高分辨成像，原子分辨01原子力显微镜的诞生显微镜是人类认识微观世界的最重要工具之一。光学显微镜的诞生让人们第一次看到了细菌、细胞等用肉眼无法看到的微小物体，从而打开了崭新的世界。然而，由于光学衍射极限的限制，光学显微镜的空间分辨率一般局限于可见光波长的一半左右(约300 nm)，很难用于分辨纳米尺度下更细微的结构，更无法用于观察物质最基本的原子结构排布。要想进一步提高探测的空间分辨率，一种途径是减小探测波的波长，比如扫描电子显微镜就是利用波长更短的电子波来进行成像。另一种途径是采取近场的局域探测，比如近场光学显微镜及其他基于局域相互作用探测的扫描探针显微镜。可以想象，要想获得更高的空间分辨率，就需要对样品的探测更加局域，即“探针”尖端足够尖，最好只有探针和样品最接近的几个原子能够发生相互作用，“感受”到彼此。这种相互作用可以是电子波函数的交叠或者原子作用力等。1981年，Binnig和Rohrer发明了扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope，STM)，STM是基于探测针尖和样品之间的隧道电流来进行空间成像的工具。由于隧道电流正比于针尖尖端几个原子与衬底原子的电子波函数的交叠，对针尖与样品之间的距离非常敏感，因此可以获得原子级的空间分辨率。STM的发明，使得人们可以在实空间直接观察固体表面的原子结构，因此荣获1986年的诺贝尔物理学奖[1]。然而，STM依赖于隧道电流的探测，无法用于扫描绝缘样品，因此使用范围受到了极大的限制。有趣的是，在早期的STM实验中，研究人员发现当针尖和样品比较近而出现隧道电流时，会同时产生较强的相互作用力。Binnig意识到通过测量针尖与样品原子之间的相互作用力也可用来对样品表面成像。1986年，他提出了基于探测针尖和样品之间原子作用力的新型显微镜——原子力显微镜(atomic force microscope，AFM)[2]，并随后与Quate和Gerber搭建出了第一套可以工作的AFM[3]。三人于2016年获得了Kavli纳米科学奖。AFM是基于针尖与样品之间原子作用力的探测，不需要样品具有导电性，因而可以用于研究包括金属、半导体、绝缘体等多种材料体系，大大弥补了STM的研究局限。此外，AFM还可以在大气和液体环境中工作，具有很好的工况条件和生物体系兼容性。这些优势使得AFM成为纳米科学领域使用最广泛的成像工具之一。然而，AFM并不像STM那样在发明之初就获得了原子级分辨率，而是直到5年之后(1991年)，惰性固体表面的原子分辨成像才得以实现[4，5]。近年来，由于qPlus力传感器的引入，AFM的空间分辨能力得到了极大的提升。通过针尖修饰，人们可以更加容易地获得原子级成像，甚至实现氢原子和化学键的超高分辨成像。接下来，本文将简要介绍常见AFM的基本工作原理，然后着重介绍基于qPlus力传感器的AFM(简称qPlus-AFM)及其在各种体系中的应用，最后展望qPlus-AFM在物理和其他领域的潜在应用和面临的挑战。02常规AFM的原理和工作模式介绍2.1 AFM工作的基本原理目前使用最为广泛的是激光反射式AFM，其典型的结构示意图如图1(a)所示[6]。最核心的部分是力传感器，它一般是一个由微加工技术制备的可以振动的悬臂(常用的材料是硅或者氮化硅)，悬臂的末端有一个与悬臂梁一体的尖锐针尖，悬臂的背面镀有一层金属以达到镜面反射。当一束激光照射到悬臂上，光斑被反射到一个对光斑位置非常敏感的光电探测器上。当针尖扫描样品表面时，由于针尖与样品之间存在相互作用力，悬臂将随样品表面形貌的起伏而产生不同程度的弯曲形变，因而反射光斑的位置也会发生变化。通过光电二极管检测光斑位置的变化，就能获得被测样品表面形貌的信息。图1 AFM工作的基本原理[6] (a)典型激光反射式AFM的结构示意图；(b)超高真空下针尖与样品的相互作用力Fts及各成分力与针尖—样品距离z的关系2.2 原子力的分类在超高真空环境中，针尖与样品之间的相互作用力(Fts)与针尖—样品距离z之间典型的关系曲线如图1(b)所示。Fts大致可以分为长程力和短程力，长程力通常包括范德瓦耳斯力和静电力等，其衰减长度一般为几纳米或者几十纳米。短程力主要包括来自针尖和样品之间形成化学键的作用力和由于针尖—样品电子云交叠产生的泡利排斥力，其衰减长度一般约为0.1 nm左右。长程力对距离不敏感，很难分辨较小的表面起伏，要想获得较高的空间分辨率，需要让短程力的贡献占主导。在特殊的环境下，针尖和样品之间的相互作用力还包括机械接触力、毛细力、磁场力、卡西米尔力、水合力等。2.3 AFM的主要工作模式AFM有多种工作模式，通常分为静态模式和动态模式，后者包括非接触模式和轻敲模式两种(图2(a))。在静态模式下，针尖以拖拽的形式在样品表面扫描并记录表面的形貌起伏变化，因此也叫接触模式。悬臂的形变量为q=Fts/k (k为悬臂的劲度系数)，为了提高力探测的灵敏度，一般使用较软(k较小)的悬臂。为了避免较大的吸引力引起针尖发生“突跳”现象，静态模式主要工作在短程的排斥力区间(图2(b))，因此空间分辨率较高。但这种模式下针尖和样品之间的相互作用力较大，容易对较软的样品产生破坏。图2 AFM的工作模式[6] (a)接触模式、非接触模式和轻敲模式的示意图；(b)不同模式的大致工作范围(区分并不严格)；(c)悬臂在频率调制和振幅调制模式下的共振曲线。人们也经常把振幅调制模式称为轻敲模式，把频率调制模式称为非接触模式在动态模式下，悬臂被压电陶瓷励振器驱动以共振频率振动，当振幅A足够大使得回复力k∙Amax(Fts)时可以避免“突跳”现象的发生。动态模式有轻敲模式和非接触模式两种。轻敲模式类似于盲人使用手杖行走，其振幅比较大，一般从几纳米到一百多纳米，主要的力的贡献来源于针尖距离样品很近甚至接触的时候。这种模式对样品的损坏小，适用于不同的材料，是目前AFM使用最为广泛的模式。但是这种模式由于包含较多的长程力贡献，因此一般较难获得原子级分辨。此外，由于轻敲模式下振幅较大，测量振幅变化的信噪比较高，这种模式一般使用幅度调制(amplitude modulated，AM)，即以固定频率和振幅的激励信号来驱使悬臂振动，针尖和样品的作用力会引起悬臂振幅(及相对于激励信号的相位)的变化，将测量的振幅(或相位)的变化作为反馈信号可以获取样品表面的形貌信息(图2(c))。非接触模式的振幅一般是几纳米或埃的量级，针尖在振动过程中不会接触样品，因此可以避免对样品的扰动或者破坏。非接触式AFM除了可以使用AM模式外，还能以频率调制(frequency modulated，FM)模式工作。这其实与收音机的AM和FM模式原理类似，只是工作的频段不同。在FM模式下，悬臂保持相位和振幅不变，针尖和样品的作用力引起悬臂振动频率的变化，测量振动频率的变化可以得到样品表面形貌的信息(图2(c))。AM和FM模式下悬臂的共振频率变化的响应时间[7，8]分别约为τAM=Q/(πf0)，τFM=1/(2πf0)，其中Q是悬臂的品质因子，f0为悬臂的本征振动频率。由此可见，AM模式的响应时间会随Q因子的增加而线性变大，而FM模式的响应时间不受Q因子的影响。在超高真空低温环境中，悬臂的Q因子会比大气环境下增加几十倍，这使得AFM对力的敏感度及信噪比会有很大提升，但也会使得AM模式下AFM的响应时间大幅延长，导致扫描成像需要很长的时间。因此，AM模式(轻敲模式)主要被用于大气或者液体环境中。Q因子的增加对FM模式下AFM的响应时间没有影响，所以FM模式是超高真空环境下被广泛使用的工作模式，即保持高Q因子的同时还能保证较高的扫描速度。2.4 影响频率调制AFM噪音大小的因素在FM模式下，AFM直接探测的信号是针尖—样品相互作用力引起的悬臂频率偏移∆f，利用公式[9]可进一步转化为相互作用力Fts。频率偏移对应的相对噪音，因此可以用δkts的形式来表示FM模式下AFM测量中4种主要的噪音来源，分别为[10]热噪音：力传感器信号探测的噪音：AFM悬臂振荡的噪音：漂移噪音：其中kB为玻尔兹曼常数，T是温度，B是与扫描速度对应的带宽，nq是悬臂偏转信号探测的噪音密度，r 是频率的漂移速率，N是扫描图像的像素数。由上述式子可知，k越小，4种噪音都更小，因此在满足k∙Amax(Fts)的前提下，选择的k越小越好；Q越大，会使得第一和第三种噪音更小，但过大的Q会使得悬臂在FM模式下的稳定起振难以维持；振幅A越大，前三种噪音都更小，但A太大会引起短程力贡献大幅减小的问题(见下节)。03基于qPlus力传感器的非接触式AFM3.1 振幅对非接触式AFM分辨率的影响在FM模式下，AFM探测的频率偏移∆f，可以转化为权重函数w(z,A)和针尖—样品相互作用力的梯度的卷积[11]。如图3所示，w(z,A)是与振幅A和距离z相关的半椭圆，kts是力Fts与z曲线的梯度，也呈现为勺子形，只是最低点对应的距离z有所不同。可见，当振幅较大时，长程力对频率偏移的贡献占主导；随着振幅减小，短程力的贡献变大。当振幅与短程力的衰减长度(亚埃级)接近时，更容易得到原子级分辨率[10]。图3 长程力和短程力的贡献与AFM悬臂振幅A的关系[11]3.2 qPlus力传感器的发明传统AFM力传感器一般采用微加工制备的硅或者氮化硅悬臂，其劲度系数较小(约1 N/m)，力的探测灵敏度高。为了能探测短程力从而实现高空间分辨，往往需要让针尖靠近表面，从而导致“突跳”的发生。为了避免“突跳”引起的针尖损坏，需要悬臂在较大的振幅下工作。然而，大的振幅会使长程力的贡献增加，引起AFM的空间分辨率大大降低。图4 石英音叉和qPlus力传感器实物图 (a)，(b)手表中拆出来的石英音叉[12]；(c)第一代qPlus力传感器的实物图(图片来自德国雷根斯堡大学Giessibl课题组)[13]；(d)第四代qPlus力传感器的实物图(图片来自北京大学江颖课题组)[6]要想克服上述矛盾，实现在小振幅下工作的同时而不引起“突跳”的发生，则需要使用劲度系数k较大的悬臂。石英音叉是被广泛用于手表中的计时元件(图4(a)，(b))[12]，劲度系数高，可产生极高精度的振荡频率(一般为32—200 kHz)，且具有很高的Q因子。此外，其悬臂的形变可以利用石英的压电效应以电学的方式来直接探测，不需要激光系统，更容易兼容低温环境。早期，人们一般是在石英音叉的一个悬臂上粘上针尖来作为力传感器使用。然而，两个悬臂(相当于两个耦合的谐振子)由于质量和受力的不对称性导致Q因子大幅度降低，严重降低了AFM的信噪比。1996年，Giessibl将音叉的一个悬臂固定在质量很大的基底上，而在另一个自由的悬臂上粘上针尖以作为AFM力传感器，这样把两个耦合的谐振子变成单个独立的谐振子，可以保持较高的Q因子，且Q因子几乎不受针尖—样品相互作用力的影响。因此，这种力传感器被称为qPlus力传感器[13](图4(c))。目前，qPlus力传感器已经经过了四代的升级和改进，最新的版本是直接设计单个石英悬臂作为力传感器(图4(d))。表1 微加工硅悬臂力传感器与qPlus力传感器典型参数的对比[6]典型的qPlus力传感器与广泛使用的微加工硅悬臂力传感器的主要参数对比见表1。可以看到，qPlus力传感器悬臂的劲度系数高得多(一般约1800 N/m)，因此其力灵敏度一般情况下低于硅悬臂。然而，qPlus力传感器可以在非接触模式下，以极小的振幅(约100 pm)近距离扫描样品，而不会出现“突跳”现象。由于qPlus-AFM的振幅可以与短程力的衰减长度接近，因此短程力的贡献非常大，更加容易获得超高的空间分辨率。最近，田野等通过优化设计qPlus力传感器，将Q因子提升到140000以上，最小振幅小于10 pm，最小探测力小于2 pN，从而将qPlus力传感器的性能推向了一个新的水平[14]。此外，使用导电针尖，并通过单独的导线把经过针尖的电流提取出来，可以很容易地将qPlus-AFM与STM集成在一起，以同时发挥STM和AFM的功能。关于qPlus-AFM更为系统的介绍见综述[10，11]。3.3 获得超高空间分辨率的关键如前所述，针尖与样品间的相互作用越局域，空间分辨率越高。换言之，要想获得超高的空间分辨率，需要减小长程力的贡献，凸显短程力的贡献。要实现这一点，有两点非常关键：一是使用与短程力衰减长度接近的亚埃级的小振幅工作(详见3.1节)；二是让针尖更加尖锐，减少长程的范德瓦耳斯力的贡献。对于AFM成像来说，针尖末端几纳米的部分尤其是针尖末端的几个原子扮演着最重要的角色。为了让针尖末端更尖锐，常用办法是让金属针尖轻戳金属衬底或对针尖进行原子或者分子修饰，使得短程的泡利排斥力、化学键力或者高阶静电力占主导。3.3.1 短程的泡利排斥力当针尖与样品的距离足够近时，二者的电子云会发生交叠，产生很强的短程泡利排斥力。大部分时候，泡利排斥力是对固体及分子体系成像获得原子级分辨率的关键。2009年，Gross等[15]发现对针尖修饰一氧化碳(CO)分子后，可以实现对单个并五苯分子的化学键和结构(图5(a))的超高分辨成像(图5(c))，其分辨率已经超过了STM图像(图5(b))。这种超高空间分辨率的成像主要起源于CO针尖“尖锐”的p轨道与并五苯分子之间电子云交叠所导致的短程泡利排斥力。这种针尖修饰方法简单易行，成像分辨率高，使得qPlus-AFM成像技术迅速获得了广泛的应用。除了CO分子修饰外，人们还可以对针尖修饰其他种类的原子或者分子，以提高空间分辨率或者实现其他特定功能，例如Cl离子[16]和Xe分子[17]修饰的针尖以及CuO针尖[18]等。图5 基于泡利排斥力的单分子化学键成像[15] (a)并五苯分子的结构图；用 CO 分子修饰的针尖得到的 STM 图(b)和AFM图(c)3.3.2 短程的化学键力当针尖和衬底的化学活性都较强时，在近距离扫描过程中，二者可以形成局域的化学键，基于这种短程的化学键力，也可以获得超高的空间分辨率。典型的例子是半导体表面的AFM高分辨成像。例如，Giessibl等[19]发现在用AFM扫描Si(111)-(7×7)样品时，针尖会从样品上吸起一些Si团簇而被修饰，因此在扫描时容易与样品表面带悬挂键的Si原子形成共价键，而得到原子级分辨率。然而，这种成像方式对表面结构扰动较大，不适用于弱键和分子体系。3.3.3 短程的静电力通常所说的静电力主要来源于低阶静电力，比如点电荷与点电荷或者电偶极之间的静电力，其大小分别正比于r -2和r -3(r是二者作用的距离)，是较长程的相互作用力，因此空间分辨率较低。而在某些特殊的情况下，高阶静电力的贡献会起主要作用，而且是更加短程的，因此会导致分辨率的显著提升。一个典型的例子是对离子晶体(如NaCl，MgO，Cu2N等)的原子分辨成像。离子晶体表面周期性的正负电荷排布产生指数衰减的短程静电势分布[20]，针尖与离子晶体表面的短程静电力作用可以得到原子级分辨的成像[21]。图6 基于高阶静电力的水分子高分辨成像 (a)CO针尖示意图(上)及DFT计算得到的CO针尖的电荷分布(下)，呈现出明显的电四极矩特征[16]；(b)水四聚体的原子结构图(上)和AFM图(下)[16]。白色箭头和弧线分别指示水分子中氧原子和氢原子的位置；(c)Au(111)上双层二维冰的原子构型(上)和AFM图像(下)，其中可以分辨平躺(蓝色箭头)和直立(黑色箭头)的水分子[23]；(d)Au(111)表面由Zundel类型水合氢离子(黑色箭头)自组装形成的单层结构图(上)和AFM图像(下)[14]另一个例子是利用CO针尖对强极性分子的高分辨成像。彭金波等[16]利用CO修饰的针尖(图6(a)上图)扫描水分子四聚体时，发现即使在针尖距离较远时也能获得亚分子级的分辨率(图6(b))，且图像的形貌与水分子四聚体的静电势分布极其接近，从中可识别水分子OH键的取向。通过理论计算得知，CO修饰的针尖具有电四极矩(图6(a)下图)，与水分子电偶极之间存在高阶静电力相互作用，这是一种更为短程的静电力(正比于r -6)，因此能够在未进入泡利排斥区域时获得超高空间分辨。这种基于微弱的高阶静电力的成像技术可以区分水分子中氢、氧原子的位置和氢键的取向并且扰动极小。近年来，这个技术已被成功应用于亚稳态水分子团簇[16]、盐离子水合物[22]、二维冰[23](图6(c))及单层水中的水合氢离子[14]的非侵扰高分辨成像(图6(d))，将水科学的研究推向了原子尺度。04超高分辨qPlus-AFM的应用相对于传统的AFM，qPlus-AFM可以很方便地与STM集成在一起，并兼容超高真空和低温环境，而且可获得原子级甚至单个化学键级的超高空间分辨率。这些优势使得qPlus-AFM获得了广泛的应用，大大促进了表面科学和低维材料研究领域的快速发展。下面我们简要介绍qPlus-AFM在高分辨结构成像、电荷态和电子的测量、原子力的测量和操纵等方面的应用和最新进展。4.1 高分辨结构成像qPlus-AFM在高分辨结构成像方面得到了最为广泛的应用。Gross等[15]通过对AFM针尖进行CO修饰，首次实现对有机分子的化学结构的直接测量(图5)，触发了一系列后续研究，包括：分子之间的氢键相互作用[24]、分子化学键键序[25]、铁原子团簇[26]、化学反应产物识别[27]等。近年来，人们通过控制有机分子前驱体的表面化学反应可以精确制备低维纳米材料，如石墨烯、石墨烯纳米带等。STM虽然被广泛用于表征其电子态，但是难以直接确定其原子结构、局域缺陷和边界构型等。qPlus-AFM对原子结构的敏感及超高的空间分辨率，可以很好地解决这些问题。例如，Gröning等[28]利用扫描隧道谱成像观测到了石墨烯纳米带末端的拓扑末端态(图7(a)右)，并通过AFM成像确定了拓扑非平庸的石墨烯纳米带的原子构型(图7(a)左)。图7 qPlus-AFM在低维材料高分辨成像中的典型应用 (a)表面合成的石墨烯纳米带的AFM图(左)和0.25 V偏压下的dI /dV 图(右)[28]，四角较亮部分指示拓扑边缘态；(b)利用磁性针尖得到的绝缘反铁磁NiO表面的AFM图像(左)及沿[100]方向相邻两个Ni原子不同自旋取向对应的高度轮廓线(右)[34]此外，qPlus-AFM开始被用于绝缘体表面原子结构的高分辨成像，如KBr[29]，CaF2[30]等。在复杂氧化物表面方向，Diebold组观测了钙钛矿KTaO3(001)的表面重构[31]和TiO2(110)及In2O3(111)表面分子的吸附和分解[32，33]等。最近，qPlus-AFM被用于对绝缘反铁磁材料NiO的成像，而且使用磁性针尖成像时，由于超交换作用可以分辨不同Ni原子的自旋取向[34](图7(b))。4.2 电荷态和电子态的测量在电荷态测量方面，由于qPlus-AFM极高的信噪比和力灵敏度，Gross等[35]率先展示了单个原子的不同带电状态可以通过AFM直接测量(图8(a))。通过测量AFM的局域接触势差，单个原子和分子内部的电荷分布也可进行成像[36，37]。利用厚层绝缘的NaCl阻断分子与金属衬底之间的电荷转移，可对单分子进行多重电荷的充放电并控制分子间的电荷横向转移[38]。图8 AFM在电荷和电子态探测中的应用 (a)电中性和带负电的金原子的恒高AFM图(插图)及对应的频率偏移的轮廓线[35]；(b)三重激发态寿命的探测：左图为单个并五苯分子和近邻吸附的两个氧气分子的结构图(上)和AFM图(下)；右图为测量三重激发态占据比例随电压脉冲停留时间的变化，通过指数拟合可得猝灭后三重激发态的寿命仅0.58(5) μs[42]近些年，人们利用qPlus-AFM实现了对分子电子态的测量。例如，绝缘衬底上单分子的基态和激发态电子能谱被成功测量[39，40]。进一步，将AFM与纳秒电学脉冲结合，能直接对绝缘体表面上单分子在不同带电状态下电子转移的概率分布进行成像[41]。最近，qPlus-AFM被成功用于对分子自旋激发态的探测。彭金波等[42]发展了一套新颖的电学泵浦—探测AFM技术，首次实现了以原子级分辨率对单分子三重激发态寿命的探测并观测到了近邻氧气分子引起的三重态的猝灭(图8(b))。4.3 原子力的测量与操纵利用qPlus-AFM可以对原子作用力直接测量。Ternes等[43]变高度扫过表面上吸附的单原子并记录针尖—原子之间相互作用力引起的频率偏移(利用公式[9]可以将频率偏移∆f 转化成垂直作用力Fz)，直到原子发生移动，便可知移动原子所需的最小垂直作用力(图9(a))。进一步，可以将垂直作用力转化为相互作用势，将其对x坐标微分可以得到移动原子所需的最小水平作用力Fx 的大小。利用类似的方法，单个石墨烯纳米带在Au(111)表面的摩擦力已被精确测量[44]。最近，通过测量原子力曲线，人们揭示了针尖上CO分子与衬底上单个铁/铜原子的物理吸附向化学吸附的转变过程[45]。图9 qPlus-AFM在原子力测量和操纵中的应用 (a)测量移动Pt(111)表面(灰色小球)吸附的单个Co原子(红色圆球)所需的力[43]。由远及近测量沿原子上方(x方向，图(a-i))的频率偏移及垂直作用力Fz(a-ii)，直到在某个高度下开始引起原子移动(红色箭头所示)，从而可以得知移动原子所需要的最小垂直作用力(a-iii)；(b)利用AFM针尖和金刚石样品之间产生的局域强电场，通过“拉出—推离”方法耗尽NV色心附近的杂质电荷((b-i)，(b-ii))，使NV色心的自旋相干时间提升20倍(b-iii)[47]此外，qPlus-AFM也开始被尝试应用于绝缘载体中固态量子比特的操控。边珂等[46]利用金属针尖的局域强电场和激光成功诱导了金刚石氮—空位色心(NV center)的电荷态转换。进一步，郑闻天等[47]通过施加较大的偏压，在AFM针尖—样品之间产生强电场，改变电场的方向，利用“拉出—推离”方法来清除NV色心周围的未配对电子，实现了金刚石近表面电子自旋噪声的高效抑制，从而大幅提升了浅层NV色心的相干性(T2，echo时间提升20倍)及其探测灵敏度(图9(b))。05总结和展望基于qPlus力传感器的超高分辨AFM技术，有力促进了单分子、表面科学、低维材料等研究方向的发展，为人们理解物质的结构、电子态、电荷态、自旋态等提供了崭新的信息。这种超高分辨的AFM成像技术仍处于快速发展期，我们相信在接下来若干年它会成为物理、材料、化学、生物等学科领域的重要工具，并对这些领域产生深远的影响。5.1 应用展望首先，高分辨qPlus-AFM成像技术可以提供固体表面的原子结构和原子尺度电荷分布的信息。STM仅对费米能级附近的电子态或外层电子敏感，常常很难将几何结构和电子态的信息分离开，而qPlus-AFM测量的泡利排斥力对总电子态密度敏感，其中包含内层电子的信息，可以反映原子核位置。因此，STM与qPlus-AFM的结合将有助于人们更准确细致地确定材料的结构和电子态分布。另一方面，通过qPlus-AFM对静电力的探测，可实现以单个电荷的灵敏度和原子级的空间分辨率确定原子或者分子带电状态。利用开尔文探针力显微镜(KPFM)模式或者对短程静电力的成像，还可对材料表面的电荷分布进行高分辨表征，这种关于电荷的新信息将为人们在原子尺度研究各种电荷序带来巨大的便利，比如电荷密度波、高温超导中的电荷序、铁电材料中的电荷分布等。其次，qPlus-AFM也将为各种绝缘材料或者材料绝缘相研究打开全新的窗口。例如，高温超导体的母体一般是莫特绝缘体，STM很难成像。而qPlus-AFM可以用于研究高温超导体随着掺杂浓度的增加从莫特绝缘体向超导态和金属态转变的全过程，有助于理解高温超导的机制。如果将针尖进行自旋极化，还可研究各种磁性绝缘体(如NiO)或者材料绝缘相(如高温超导体的母体)的自旋分布等。此外，qPlus-AFM还将在以绝缘体为载体的固态量子比特研究中发挥独特的作用。借助qPlus-AFM强大的空间表征、操纵与局域调控能力，有望发展出表面/近表面量子比特的相干性提升、精密量子比特网络构筑、纳米尺度扫描量子传感等多种前沿技术。最后，qPlus-AFM在化学和生物领域也将发挥重要的作用。qPlus-AFM可以用来识别化学反应的产物，还可以被用于研究绝缘体(如NiO，Fe3O4)表面的化学反应及固液界面各种化学反应(如电化学过程)的机制。在生物大分子的结构成像方面，可以精准识别DNA、RNA、蛋白质分子等的构型和相互作用位点，揭示其结构与功能的关系。5.2 挑战和机遇qPlus-AFM技术本身面临的一些问题和技术瓶颈亟待解决。qPlus力传感器的悬臂劲度系数大，对力的灵敏度较低。Q因子受环境和温度影响大，从而严重影响信噪比。一种可能的途径是发展主动控制Q因子的技术[48]。qPlus力传感器共振频率低(一般约几十kHz)，成像速度慢，难以捕捉较快的非平衡态动力学过程，需要发展高速甚至超快的AFM技术。比如制备质量更小共振频率更高的AFM悬臂；或者将AFM与泵浦—探测技术相结合，将短的电压脉冲[42]或者超短的激光脉冲[49]耦合到qPlus-AFM中。利用qPlus-AFM对非平面的三维立体结构和分子的测量，还面临着挑战，发展新的算法(如利用机器学习)是一条可能的途径。此外，qPlus-AFM通常缺乏化学分辨，有时候很难仅从图像上获取样品的化学信息。一种途径是将其与具有化学分辨的光谱技术(如拉曼光谱)相结合[50]或者与磁共振技术结合。最后，qPlus-AFM面临的另一个巨大挑战是如何将其应用推广到溶液、生物体系等复杂的环境或体系中。大气溶液环境兼容的金刚石色心量子传感技术[51]可能为qPlus-AFM带来全新的应用场景和探测自由度。参考文献[1] Binnig G，Rohrer H. Rev. Mod. Phys.，1987，59：615[2] Binnig G. Atomic Force Microscope and Method for Imaging Surfaces with Atomic Resolution. 1986，US Patent No.：4，724，318[3] Binnig G，Quate C F，Gerber C. Phys. Rev. Lett.，1986，56：930[4] Giessibl F J. Rastertunnel-und Rasterkraftmikroskopie bei 4.2 K im Ultrahochvakuum. Ph.D. thesis，1991[5] Ohnesorge F，Binnig G. Science，1993，260：1451[6] Peng J，Guo J，Ma R et al. Surf. Sci. Rep.，2022，77：100549[7] Albrecht T R，Grutter P，Horne D et al. J. Appl. Phys.，1991，69：668[8] Gildemeister A E，Ihn T，Barengo C et al. Rev. Sci. Instrum.，2007，78：013704[9] Sader J E，Jarvis S P. Appl. Phys. Lett.，2004，84：1801[10] Giessibl F J. Rev. Sci. Instrum.，2019，90：011101[11] Giessibl F J. Rev. Mod. Phys.，2003，75：949[12] Giessibl F J，Hembacher S，Herz M et al. Nanotechnology，2004，15：S79[13] Giessibl F J. Vorrichtung zum beruehrungslosen Abtasten einer Oberflaeche und Verfahren dafuer. 1996，German Patent DE：19633546[14] Tian Y et al. Science，2022，377：315[15] Gross L，Mohn F，Moll N et al. 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在叶恒强看来，让中国的&ldquo 准晶&rdquo 研究在短时间内追赶甚至超越国际先进水平，已是很大的成就。　　在大炼钢铁的时代，懵懂的他选择了金属物理作为自己科学人生的起点 　　40岁时第一次出国，他深知自己的科研旅程其实才刚刚起步 　　作为我国最早从事固体原子相研究的科学家之一，他与合作者对&ldquo 准晶&rdquo 的独立发现，在很短的时间内便完成了对世界先进水平的追赶甚至超越。　　他，就是中国科学院院士、中科院金属研究所研究员叶恒强。　　在前不久召开的两院院士大会期间，《中国科学报》记者见到了这位已年过七旬的学者。在他低调、质朴的身影背后，是一段无怨无悔的人生之路。　　书房内外的世界　　尽管在沈阳生活了近半个世纪，但毕竟是乡音难改。与叶恒强交谈，你不难分辨出他的普通话里隐约夹杂着粤港口音。　　祖籍广东番禺，1940年出生在香港。自来到这个世界起，叶恒强的生命旅程似乎已经注定要与汹涌奔腾的&ldquo 大时代&rdquo 纠葛在一起。　　叶恒强出生前，其父母携子女家眷从广东举家迁往香港，投奔亲属以躲避抗日战火。家里人原本以为，当时作为英国殖民地的香港不会卷入战事。没有想到，叶恒强出生一年后，香港沦陷。在异地他乡的生活日渐艰难，叶家决定重返故里，回到广州。　　如今想起广东的老家，叶恒强最难忘的还是阁楼二层那间不到20平方米的书房，高高大大的书架围转一圈，上面摆满了父亲的藏书。叶恒强的父亲毕业于复旦大学文学系，后在一所中学任教，家中藏书虽以文史类为主，但其实非常之&ldquo 杂&rdquo ：商务印书馆排印的《丛书集成》占据不少空间，还有当年风行一时的《语丝》和《生活》周刊、光怪陆离的武侠小说《蜀山剑侠传》，当然也少不了《水浒传》《红楼梦》等名著。　　到了读书的年纪，这个书房便成了叶恒强的精神乐土，&ldquo 整天没事就泡在里面&rdquo 。他最喜欢看的是《隋唐演义》这样的历史小说，还有杂志上的那些图片。　　念中学时，叶恒强学起文科来可谓驾轻就熟，反倒是理科需要更下功夫。周围的同学大都有着明确的志向，文科好的开始当&ldquo 小记者&rdquo 写文章，理科好的已经开始自学微积分。　　&ldquo 文理两方面都有比自己强很多的同学在努力。&rdquo 叶恒强争强好胜，每一门课程都丝毫不敢马虎。　　在浓厚的文学家风中长大，在外人看来，&ldquo 学文科&rdquo 似乎是摆在叶恒强面前再自然不过的选择。然而，在他人生中的第一个重要岔路口，&ldquo 大时代&rdquo 再度为他的人生之路留下刻痕。　　1955年开始&ldquo 肃反&rdquo ，1956年发出&ldquo 向科学进军&rdquo 的号召，1957年&ldquo 反右&rdquo 如火如荼，1958年&ldquo 大跃进&rdquo 拉开序幕&hellip &hellip 一系列政治运动如洪流般席卷而来，加之看到满腹经纶的父亲未能得志，叶恒强对文科之路有些望而却步。　　叶恒强高中毕业那年，恰逢国家号召&ldquo 大炼钢铁&rdquo 。深知钢铁是国家富强之急需，但他内心里却并不满足于&ldquo 仅仅是去炼钢炼铁&rdquo ，还希望能够学到更多的科学知识。叶恒强最终为自己找到了一个&ldquo 两全其美&rdquo 的解决方案&mdash &mdash 报考北京钢铁学院(现北京科技大学)的金属物理专业。　　&ldquo 这个专业既是物理，又跟钢铁相关。&rdquo 谈及当初的选择，叶恒强笑言自己只是&ldquo 小孩子想法&rdquo 。　　最好的年华　　1958年，叶恒强如愿考入北京钢铁学院金属物理专业，告别家人北上求学。作为新中国成立后筹建的第一个金属物理专业，被誉为&ldquo 四大名旦&rdquo 的著名金属物理学家柯俊、张兴黔、肖纪美、方正知均任教于此，叶恒强有幸聆听大师教诲。　　大学毕业前，来自中科院金属研究所的物理冶金和晶体学家郭可信，带来的一场关于透射电子显微镜的学术报告让叶恒强印象深刻：&ldquo 电镜在当时还是很稀罕的东西。&rdquo 　　1964年大学毕业，叶恒强考入中科院金属研究所攻读研究生。入学时，因最初选择的导师受命率团前往&ldquo 三线&rdquo 参与铀提炼工作，他被分配给了此前曾有一面之缘的郭可信，由此结缘电子显微学。　　自温暖的南方迁徙至冰天雪地的东北，年轻的叶恒强对异乡的环境和气候并没有感到不适，每月定向供应的15斤细粮足以填饱肚子，&ldquo 冷根本不是个事儿&rdquo 。　　然而在那个特殊的年代，跟绝大多数的中国知识分子一样，叶恒强同样无法侧身书斋，安心学术，各种社会和政治运动才是不得不面对的&ldquo 主业&rdquo 。入学第二年，叶恒强随导师郭可信前往沈阳市法库县开展&ldquo 四清运动&rdquo ，回头想来，&ldquo 接触到一个真实的社会&rdquo 恐怕是这个年轻学子深入穷乡僻壤最大的收获。1966年5月，师徒二人返回位于沈阳的金属所，不久之后，&ldquo 文革&rdquo 爆发。　　&ldquo 文革&rdquo 期间，金属所划归国防科工委，叶恒强1967年研究生毕业后的去向与科研全然无关。作为知识青年，他与国防科工委所属应届毕业生一起，开始&ldquo 上山下乡接受工农兵再教育&rdquo ，被派往地处辽东半岛腹地的海城县种起了水稻。这一去，又是两年半。　　事实上，从1958年上大学，一直到1976年&ldquo 文革&rdquo 结束，近20年的时间里，叶恒强的学术之路在&ldquo 大时代&rdquo 的背景中蜿蜒曲折，布满荆棘。　　&ldquo 现在想来，我们这代年轻人最宝贵的年华都晃悠过去了。&rdquo 叶恒强的语气中并无悔恨，这句轻描淡写的话语，旁人听来却是唏嘘。　　幸运的是，在读研期间有限的学习时间里，叶恒强还是掌握了对晶体材料的组织结构缺陷进行电子束衍射分析的理论和方法，&ldquo 虽然都不是很完整，也没有发表论文，但毕竟算是入道了&rdquo 。　　郭可信的&ldquo 大弟子&rdquo 　　要说那段被荒废的时光中叶恒强最大的人生收获，那一定是他与郭可信缔结下的深厚师生情谊。尽管并非郭可信的入门弟子，但叶恒强却是当之无愧的&ldquo 大弟子&rdquo 。自研究生入学算起，他始终未离开过金属所，且一直在郭可信的指导下学习、工作，两人成为至交。　　在外人眼里，郭可信看起来总是那么严厉，甚至有些不近人情，然而在叶恒强的心中，恩师始终对学生怀有满满的爱意。　　1978年，中国迎来&ldquo 科学的春天&rdquo ，改革开放让中国科学家有机会再次走出国门交流学习。郭可信觉得自己的学生应该练好英语口语，便拿出著名的《林肯在葛底斯堡的演讲》让大家背诵。　　&ldquo 我说普通话都有口音，更不要说英文了。&rdquo 叶恒强一边打趣，一边回忆说，尽管两人已成同事，但郭可信仍要求叶恒强每天早上提前一小时到达他家练习口语，并亲自指导。　　1980年6月，叶恒强前往美国亚利桑那州立大学做访问学者，首次走出国门接触高分辨电子显微术的发展前沿。此时，他已年届四十。　　到了美国，对方教授自然需要了解一下这个远道而来的中国学者的学术基础。令叶恒强感到尴尬的是，尽管自己以科研人员的身份工作了十余年，但能够拿出手的成果，也仅有最近两年发表在国内期刊上的两篇中文文章。　　对方甚为不解，问道：&ldquo 那你们都去干什么了呢?&rdquo 叶恒强有些无言以对，因为不知该如何说清楚中国科学家在过去十余年的坎坷命运和遭遇。　　事实上，在&ldquo 文革&rdquo 末期科研工作逐渐得以恢复时，叶恒强很快就完成了一项重要工作。在对高温合金材料的故障分析中，他发现了冲击韧性随硅含量出现马鞍形变化的规律，为冶金产品的质量改进作出了贡献。　　在这项能够转化为工业应用的基础研究中，其实包含了叶恒强科研工作的目标逻辑&mdash &mdash 经由电子显微镜进入材料的微观世界，在细微至原子的尺度上，架设起材料组织结构与材料性能之间相互关联的&ldquo 桥梁&rdquo 。　　没有遗憾的过往　　上世纪70年代起，国际学界掀起利用高分辨率电子显微术进行合金相研究的热潮。然而我国的相关研究，在很长时间内缺乏先进设备和技术手段。　　1980年，郭可信向中科院领导立下&ldquo 军令状&rdquo ，申请引进当时最为先进的JEM200CX高分辨率电子显微镜，保证拿到设备后&ldquo 三年内必出成果&rdquo 。1980年秋，郭可信的申请得到批准。　　正是这台电子显微学研究的&ldquo 利器&rdquo ，为叶恒强的科研生涯带来了他至今最为满意的成果。　　1984年，叶恒强与合作者在高温合金的晶体块体中，发现了传统晶体学所不允许的五次对称性。就在他们着手进行深入研究时，以色列科学家达尼埃尔· 谢赫特曼在《物理评论快报》上发表了与该研究相似的成果和结论，并将出现该独特现象的化合物命名为&ldquo 准晶&rdquo 。　　谢赫特曼的论文发表于1984年年底，而早在1982年，他其实就已经观察到&ldquo 准晶&rdquo 现象。由此，谢赫特曼独享了2011年的诺贝尔化学奖。　　直到这项研究获颁&ldquo 诺奖&rdquo ，叶恒强及其合作者在郭可信指导下对&ldquo 准晶&rdquo 的研究历程才重新浮出水面。1984年，郭可信的学生张泽与郭可信、叶恒强依据拓扑密堆相中二十面体取向有序的思路，在镍钛合金中也观测到了二十面体&ldquo 准晶&rdquo 相。　　&ldquo 我们的发现是独立的，并且与国外的研究属于不同的思路和体系。&rdquo 叶恒强说，&ldquo 准晶&rdquo 动摇了晶体周期性的规律，拓展了对物质基本结构的认识。　　此后，叶恒强又与合作者发现并研究了八次对称、立方对称等&ldquo 准晶&rdquo 相，我国的&ldquo 准晶&rdquo 实验研究由此跃居国际前列。这一系列研究，获得1987年国家自然科学奖一等奖。　　说起&ldquo 准晶&rdquo ，有人为中国科学家&ldquo 错失诺奖&rdquo 扼腕叹息。而在叶恒强看来，让中国的&ldquo 准晶&rdquo 研究在短时间内追赶甚至超越国际先进水平，已是很大的成就，&ldquo 没有什么遗憾，因为科学就是这样&rdquo 。　　上世纪90年代起，叶恒强的工作重心逐渐转向科研管理，除了先后担任中科院金属所副所长、所长，还兼任中国电子显微镜学会理事长、&ldquo 973&rdquo 计划顾问专家组成员等职。　　&ldquo 出差比较频繁，人就跟&lsquo 开关&rsquo 似的来回拨，每周都在不同的地方。&rdquo 叶恒强坦陈，他很难在自己的科研工作和管理工作间做到很好的平衡。　　即便如此，叶恒强始终保持着对科研的专注和热情，发表论文400余篇，并与人合作出版了《电子衍射图》《高分辨电子显微学》《高空间分辨分析电子显微学》等6部著作。　　如今，少了很多兼职的叶恒强能够更加从容地回归到他所钟爱的电子显微世界。　　借助先进的像差校正电子显微镜，科学家们对材料组织结构的观察已经能够深入&ldquo 亚埃米尺度&rdquo 。&ldquo 走进亚埃世界&rdquo ，叶恒强期待与年轻的科学家们一起，揭示出更多物质的奥秘。

一、2011年全国材料科学电子显微学会议通知　　随着电子显微学事业的飞跃发展，材料的电子显微表征技术日新月异。具有场发射枪的高空间分辨分析型TEM，使人们可以采用高分辨技术、微衍射、电子能谱、电子能量损失谱对纳米尺度的区域进行形貌、结构、成分分析。球差校正TEM又将点分辨率提高到0.08nm。利用环境扫描电镜，能在低真空下加热、冷却、加气、加液观察样品变化。配备EBSD附件的SEM可以方便地给出材料的晶粒尺寸、晶粒取向、织构等信息。STM的问世，实现了在实空间观察到原子排成晶格结构图像。AFM通过检测探针与样品的作用能在水平方向0.1nm，垂直方向0.01nm的分辨率表征样品三维形貌。先进的仪器设备，加上方方面面对科研事业大力支持，我国电子显微学领域的研究工作已开始步入世界相关学科前沿行列中。　　伴随原位观察与材料性能测试的需求，应运而生的各种电镜样品台的出现和应用引起我国新一轮材料电子显微学研究高潮的到来。尤其对纳米材料的结构、电、磁和力学性能的原位测量，获得一系列崭新的研究成果，为新材料发展与应用推广提供理论、实验依据。更可喜的是具有特定功能的电镜样品台，不再完全依赖外国厂商。一些单位和科研人员开始自己设计、制造。有的已经用于材料研究工作，获得成功，形成专利产品。在这种形势下，召开全国材料电子显微学会议展示、交流最新科研成果，促进我国材料科学发展与进步，是适时的、必要的。　　为此，学会决定于2011年夏秋季召开全国材料科学电子显微学学术研讨会。大会将特别邀请国际、国内显微学及相关科学领域著名学者做特邀报告，以使我国相关领域的广大电镜工作者和青年学生获得与这些著名学者直接交流的机会。　　大会将邀请相关仪器设备的厂商做电镜和其他仪器的最新发展介绍及产品展示。大会的学术交流内容包括透射电子显微镜、扫描电子显微镜、微束分析、扫描探针显微镜(包括STM、AFM等)、激光共聚焦显微镜等在材料科学、纳米科技、化学化工、环境科学、地学等领域中的基础和应用研究成果 显微学相关仪器的理论、技术和实验方法的发展与改进 电镜及其它显微学仪器的使用、改进与维修经验的交流等。大会将设2个分会场，分别为扫描电镜在材料科学领域的应用及透射电镜在材料科学领域的应用分会场。　　二、征文　　1. 征文内容：　　(1)透射电子显微镜、扫描电子显微镜、微束分析仪器、扫描探针显微镜(含扫描隧道显微镜，原子力显微镜等)、激光共聚焦显微镜等在材料科学、化学化工、地学、环境科学等研究领域和生产中的应用。　　(2)电子显微镜、微束分析仪器、扫描探针显微镜(含扫描隧道显微镜，原子力显微镜等)、激光共聚焦显微镜等仪器设备相关的理论研究，新产品研制，性能改进，软件开发等。　　(3)显微学的图像处理的理论研究，仪器设备及软件研发。　　(4)显微学样品制备的仪器，制样方法和技术的研发与改进。　　(5)显微学仪器的管理、使用及维修方面的经验。　　会议将以大会邀请报告，分会场报告，专题讨论，论文展示(poster)等形式进行。　　2. 论文的体裁、格式、版面要求　　(1) 应征论文应主题突出、数据可靠、论证严密、图像清晰、文句简练。要求提供论文详细摘要稿1份(2版面)，同时请提供论文全文稿1份(原稿要求未在其他期刊发表过)。来稿同时用电子邮件发至编辑部(E-mail：dzxwxb@blem.ac.cn 抄送：dzxwxb@126.com)(格式见《电子显微学报》征稿简则，请登录学报网页查看：www.dzxwxb.ac.cn 或学会网站：www.china-em.net.cn)。论文摘要供会议论文(摘要)集刊用。论文全文将择优录用刊载于《电子显微学报》。　　(2) 对论文要求：　　入选论文摘要稿将汇编成《2011年全国材料科学电子显微学会议论文集》，单独印刷出版，不再属《电子显微学报》。论文集为大16开本，文稿全部内容排在170mm×240mm的版面内，每篇论文摘要可占2个版面，所附图片要求另用A4白纸剪裁整齐，规范排好。附英文题目、作者单位及作者姓名的汉语拼音。文集将在会议前出版。(参阅历届全国电子显微学会议出版的论文摘要集的版面格式)　　择优选用的论文全文稿将在《电子显微学报》以正刊形式于2011年发表。要求有详细的英文摘要。　　(3) 来稿由学术委员会组织专家审阅，根据文章水平及图片质量择优选用。来稿不论选用与否，概不退回。　　(4) 征文截稿日期为2011年4月30日，以邮戳为准。来稿请写明联系人的姓名、地址、邮编、电话(含手机)及E-mail地址等。论文稿请寄“北京市中关村北二条13号，中国电子显微镜学会2011年全国材料科学电子显微学会议秘书处，邮编100190”。过时恕不受理。　　联系电话：010-82671519(编辑部 李宁春) E-mail：dzxwxb@blem.ac.cn dzxwxb@126.com　　(征文文章)　　010-82673560(秘书处 胡萍) E-mail：cemshp@163.cn(会议具体事务)　　中国电子显微镜学会　　“2011年全国材料科学电子显微学会议”秘书处　　2010年12月30日