介绍了XPS表征纤维样品的三种制备方法,并通过这三种制备方法对三类不同尺寸的纤维样品进行XPS分析及结果对比,进而展示三种制备方法的特点及适用范围。
纺织纤维中的可分解芳香染料的样品前处理有什么比较好的方法,手动太讨厌了
前几天看到几位网友讨论热分析样品制备问题,都感到纤维类试样较麻烦。据我们的经验,采用磨碎的办法并不好。首先需样量较多,少了磨不了;其次磨碎过程中,条件太剧烈可能改变试样的超分子结构或受热史。据我们的体会,最方便的方法是使用纺织纤维切片器(哈氏切片器,Hardy`s thin cross-section sampling device,见附图)。使用纺织纤维切片器,可将纤维切断成约20-30微米的粉末,也不会破坏试样的超分子形态结构。唯一的使用问题是制样过程较慢,但是热分析样品量一般只需几毫克到十几毫克,切片器价格仅400-500元,这个方法还是很实用的。不知还有更方便、更有效的方法吗,希望各位高手贡献看法。操作步骤如下:(1)抽出“金属板1” ;逆时针旋松“进样推杆调节螺栓”;提起“定位销”,将“进样底座”逆时针转到与“金属板2”成垂直的位置。(2)取一束纤维试样,整理平直后嵌入“金属板2” 的狭缝内;将“金属板1” 插入,压紧纤维。纤维数量以稍用力拉纤维束时能移动为宜。(3)用锋利刀片切去露出金属底板正反面的纤维。(4)将“进样底座”转向工作位置,“定位销”定位,如果底座松动应旋紧“固定螺栓”。此时“纤维进样推杆”应对准狭缝中的纤维束。(5)顺时针旋转“进样推杆调节螺栓”,使纤维束稍伸出金属底板表面,用锋利刀片紧贴金属底板切下露出的纤维。再顺时针方向旋转进样螺栓上的一格,再按上述方法切下试样。切片器中纤维束可多次切取试样。积少成多,用于测试可能要重复(1)-(5)步数次。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/04/200804212027_86189_1633752_3.jpg[/img]
想做碳纤维的TEM样品,之前用研磨的方法制成了粉末做的检测,效果不是很理想,而且不均匀。有师兄说有一种胶可以把样品固定然后减薄,在透射电镜下能看,但具体不太懂。谁知道可以指导下?不知大神们有什么方法可以建议下,我尽量去试试。多谢了
遇到疏水性样品该进行什么样的前处理比较好,目前遇到的样品是绵羊毛、聚酯纤维、氨纶针织面料,在次氯酸钠溶解绵羊毛的时候出现了不溶于溶剂的问题?
聚酯纤维和纤维素材料混纺的样品做色牢度,用什么单纤维布?
各位老师,请问本实验室想对纤维定量测试(显微镜法)的项目能力进行检验,由于手上的样品大多为单一组分,故想自制一份兔毛、牦牛毛、绵羊毛的混合切片样品,但是却不知该样品的真值如何确定?是否有老师可以进行指点,谢谢。
一个样品成分97%聚酯纤维,3%再生纤维素纤维,按下面这个要求,皂洗色牢度采用那个方法?后面的有点不好理解,有哪里相关的说明吗?[img=,633,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207071133500660_5268_2154459_3.png!w633x52.jpg[/img]
样品中如检出微量其他纤维,能判定产品是合格的吗?还是微量纤维有含量要求啊?
各位好,前几天给外单位的做过几个纤维类(类似棉花类的)的样品(用电镜的环扫模式),结果发现在样品室有遗留的小纤维,而且再看别的样品效果不太好,是否会是被污染了?各位有经验的请不吝赐教!谢谢中国心
新人请教:因试验需要对纤维样品进行前处理,具体为苯+酒精抽提8小时,处理样品约为1000g,本来打算采取索氏抽提方法,但索氏抽提装载样品量太少,而浸泡法浪费药品不说,而且处理效果不佳,请问各位有何其他方法可以完成此前处理要求,也可请有实验条件的坛友帮忙进行有偿处理,我的qq:1962697657,请大家支招啊。
请教各位如何进行纤维状样品的红外光谱分析!直接压片?ATR衰减全反射?还是其他。还有如何制样??谢谢
一个样品是聚酯纤维和聚酯薄膜纤维交织的产品,成分可以这么出结果吗?聚酯纤维:100%(含聚酯薄膜纤维)?
今天遇到一个噩梦般的样品---玻璃显微滤膜。由于需要观测纤维表面纳米级的溅射膜,因此样品虽然不导电也不能再喷导电层了。玻璃纤维本身就不导电,还是制成了疏松的滤膜,即使可以再喷点导电材料估计也是没用。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106302005377899_3637_1613111_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106302005378016_4875_1613111_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106302005376757_7540_1613111_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106302005382137_1491_1613111_3.jpg!w690x517.jpg[/img]不过最终还是勉强获得了还可以的照片[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106302007016708_1552_1613111_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
聚酯/聚酯复合纤维这个成分的样品大家遇到过吗?求分享经验与图片!
现在按GB/T 17592-2011 做偶氮(国内),如果样品是100%聚酯纤维,是不是可以不用按聚酯试样的前处理方法进行前处理?直接用常规方法就可以了?求教!
压片法中,微晶纤维素做粘结剂对样品含量有影响不? 影响有多大
大家有没有见到棉麻再生纤维的样品,棉麻混纺不均匀,取几个样品显微镜分析,样品相互能偏差5%-10%?这样的样品,大家遇到过吗?
絮用纤维短纤率测试,一般要多长时间才能完成一个样品检测?
桑蚕丝和牛奶复合纤维混合的样品,有没有定量的分析方法?
手拆法进行样品成分定量,需要进行烘干后加上纤维回潮率出具结果吗?
有机物样品前处理,用硫酸浸泡玻璃纤维滤膜的目的是什么?为什么用酸泡?什么原理
本人是学生,要做原子力显微镜测试,请教各位大虾:样品是高分子聚合物与无机粒子的复合液,多少浓度适合做测试?
纤维测定仪,是依据常用的酸碱消煮法消煮样品,并进行重量测定来得到试样的纤维含量的仪器。采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。该系统主用于抽提谷物、食品、饲料等中的粗纤维、酸性和中性洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素等,检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维粗纤维测定仪测试样品数3个/次,样品量0.5-3.0克,重现性±1,采用气泵反吹技术加速实验进程,所有浸提过程可通过自动放置阀操作,每个样品可单独操作,实验结果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA等标准;膳食纤维测定仪测试样品数6个/次,样品量0.5-3.0克,每个样品可单独处理,内置高效蠕动泵,抽真空过滤,真空度可调,可气体反吹,加速洗涤,含循环恒温水浴,高精度温度控制,6位磁力搅拌装置,电子计时报警。附注:该设备现配有进口坩埚30个;在进行粗纤维抽提时,脂肪含量大于1%的样品的前处理需另选配(COEX冷浸提装置,暂未配)。
用环氧树脂包埋PAN基碳纤维原丝和碳纤维时,如何配比树脂比例,已经包埋条件?
98%)和68 g无水甲酸加水至100 g制得(此试剂有害,使用时宜采取妥善的防护措施)。稀氨水溶液:取20 mL浓氨水(密度为0.880)g/mL,用水稀释至1L。2.2 仪器具塞三角烧瓶:容量不小于200mL,具玻璃塞;恒温水浴锅:保持三角烧瓶温度为(70±2)℃。3取样和样品预处理3.1取样 按GB/T10629规定取实验室样品,每个试样至少1 g。样品若为散纤维就裁成约5 cm长的小段备用;若为织物,则取1 g左右的小方块,将其拆成纱线备用。3.2预处理将样品放在索氏萃取器内,用石油醚萃取1 h,每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后,把样品浸入冷水中浸泡1 h,再在(65±5)℃的水中浸泡1 h.两种情况下浴比均为1:100,不时地搅拌溶液,挤干、抽滤或离心脱水,以除去样品中的多余水分,然后自然干燥样品。如果用石油醚和水不能萃取掉非纤维物质,则需用适当方法去除,而且要求纤维组分无实质性改变。4试验步骤以粘胶为例,将准备好的棉和粘胶混纺样品迅速放入盛有已预热至(70±2)℃的甲酸/氯化锌溶液的具塞三角烧瓶中,每克试样加100 mL甲酸/氯化锌溶液,盖紧瓶塞,每隔5 min摇动烧瓶一次,在(70±2)℃下保温。同时放入与织物所用纱线相似但颜色不同的纯粘胶纱线一小缕,开始计时。仔细观察带入的纯粘胶的变化情况,直到看不见为止,此时粘胶已经溶解彻底。然后将剩余样品洗涤,再用稀氨水中和,烘干,称取剩余部分纤维的重量,并用显微镜观察粘胶是否溶净,若溶净了,就按GB/T2910.1规定的方法计算剩余物占全部的重量百分比。 带入相似的粘胶样品是为了测定粘胶的溶解时间。经多次试验,只要带入的粘胶溶解彻底,试验样品的粘胶就溶解彻底了。因为不同的粘胶纤维在(70±2)℃的甲酸/氯化锌溶液中的溶解性能不同,表1列出了测得的不同形态粘胶和棉纤维的溶解时间和相应的棉的修正系数。表1不同形态粘胶和棉的溶解时间和相应的棉纤维d值编号棉与粘胶混合物类型溶解时间/min棉的修正系数d1#经过染色和漂白的粘胶和棉以散纤维状态混合做成织物150.9812#粘胶散纤(即不加捻度)与棉混纺织物,如窗帘、台布、口布、装饰布类。150.9813#毛巾类200.9814#衬衣类、针织衣类和床单类201.035#做填充物用的散原棉和粘胶散纤的混合物201.006#裤子类301.05这从表1中可以看出,6种不同类织物中的粘胶和棉纤维的状态各不相同,导致粘胶的溶解时间和棉纤维在甲酸/氯化锌中所受的损伤也不相同,对应的棉纤维的修正系数也不同。所以,试验时一定要区别对待。5 棉纤维修正系数的测定将同形态的棉纤维分别称取10份,每份约1克,放入已预热好的100 mL甲酸/氯化锌溶液中,同时带入类似形态的粘胶一小缕,记录溶解时间(即带入的粘胶彻底溶解后)。将剩余物洗净、烘干、称重,按照公式 计算d值。其中,m0—预处理前棉纤维干重,g;m1—溶解后的棉纤维干重,g。由于1#、2#粘胶都是散纤维状态,在甲酸/氯化锌溶液中溶解速度特别快,15 min即全部溶解。棉纤维在甲酸/氯化锌溶液中不但没损伤,事实上有些膨胀,试验数据见表2。表2 1#和2#试样棉纤维的d值项目12345678910溶解前棉纤维质量0.98130.97150.98120.98360.97280.97400.97500.99561.00210.9924[t
上样后放烘箱烘干,然后放干燥器冷却,继而称重,记录后溶解,接着按上述方式操作得剩余质量。不管是2910还是01095,或者AATCC 20A、ISO1833、JIS L 1030、EU 1007/2011等,里面都对定量的组分、试剂、时间、操作、修正、计算做出了详细的要求与指导,以国内最常用的2910为例,虽然只针对两组分混纺纤维定量,除了一些比较特殊的纤维组分(柞蚕丝/壳聚糖纤维/聚酰亚胺等),基本囊括了我们日常间见到的所有混纺类别。标准要求样品烘干时间为4~16个小时,然后放装有变色硅胶的干燥器冷却两小时以上。但在实际的操作过程中如果按标准要求操作,检测周期会很长。一个需要溶解的两组分面料,不算分板鉴别上样溶解和计算复核审核的时间,仅烘干和冷却最低都要12小时,一天半的时间。如果是四组分在烘干冷却就要花去24小时,三天,并且还没算上中间午休或者下班卡住的时间。对于现在行业上三天出报告的周期来说,严格按照标准操作是不可行的。于是便有了方法确认,有了SOP(作业指导书)。常见的实验室有两种烘干方式第一种是缩短烘干及冷却时间,提高效率;第二种是使用卤素水分测定仪将样品烘干,直接得出干重。在这里要引入一个恒重的概念,恒重的意思是物品在一定的时间内连续多次称量,其结果前后相差不大于0.1%,则可视为恒重,这个结果也就是我们通常所说的净干含量。因为不管是烘4个小时还是16个小时,目的都是保证样品已达到恒重状态。第一种烘干方式实验室对常温下的样品烘一个小时确保为净干含量,对溶解后的湿样烘一个半小时确保恒重,冷却时间为半小时。第二种方式需要和正常烘干的样品做一个比对,对1g的样品其质量差异在0.5%之内视为正常。冷却完之后称量,在万分之一的天平上,2min内称量完毕,精确到0.2mg。纤维溶解的顺序按照桑蚕丝、羊毛(蛋白质类)→锦纶→腈纶→再纤(粘纤、莫代尔、莱赛尔等)→棉、麻→聚酯纤维排列,氨纶、醋纤等根据具体混纺纤维类别确认溶解顺序。常见纤维默认聚酯纤维为最后的剩余纤维,如氨纶/聚酯,羊毛/聚酯,醋纤/聚酯。氨纶与锦纶或聚酯混纺时可直接溶解,与其他纤维混纺时能拆则拆。常用溶解方法:羊毛、桑蚕丝(蛋白质类) GB/T 2910.4-2009 1mol/LNaClO 常温溶解40min 对纤维素类损伤d=1.01锦纶 GB/T 2910.7-2009 80%HCOOH 常温15min 无损伤腈纶 GB/T 2910.12-2009 DMF 90℃ 1h 对聚酯d=1.01再生纤维素纤维 GB/T 2910.6-2009 甲酸/氯化锌 70℃ 20min 对棉d=1.03再生纤维素纤维 GB/T 2910.22-2009 甲酸/氯化锌 70℃ 20min 对亚麻d=1.07棉、麻 GB/T 2910.11-2009 75%硫酸 50℃ 1h 无损伤含氨纶产品 FZ/T 01095-2002另外一些稍特殊混纺纤维:羊毛/桑蚕丝 GB/T 2910.18-2009;氨纶与其他纤维 GB/T 2910.20-2009;醋纤与其他 GB/T 2910.3-2009;三醋纤与其他 GB/T 2910.10-2009;聚酯与其他 GB/T 2910.24-2009;桑蚕丝/柞蚕丝 FZ/T 40005-2009;壳聚糖的冰乙酸法;聚酰亚胺的浓硫酸法使用纤维细度仪定量方法,特种动物毛GB/T 16988-2013;棉麻FZ/T 30003-2009。另外一个定量方法使用较少FZ/T 01101-2008
我想用光学显微镜看看豆腐的亚微结构,请问各位老师如何处理样品才能得到比较好观察效果。
现在一些休闲服袖口和一些袜子,包括运动装领口都有弹性纤维,最近发现有一些纤维并不能完全拆分,而且一些领口取样根本无法很规则取样,两个样品结果相差很大,大家怎么做弹性纤维的定性定量的,希望大家赐教!
有样品标注涤纶45%,粘胶纤维54.5%,导电纤维0.5%,但是纤维镜下只见涤纶和粘胶纤维,如何出报告,导电纤维貌似没有定性和定量的方法啊?请高手指点。