酰胺氮

请问用xps能否区分酰胺和胺的氮？

偶氮甲酰胺检测的注意事项一案例背景及具体问题描述　　据媒体报道，市场上不少面粉中，都发现了偶氮甲酰胺的成分，而添加这种成分，主要是为了让面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是欧盟明令禁止的添加剂，主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲。欧盟很早就已经禁止作为面粉处理剂使用偶氮甲酰胺，2005年开始禁止偶氮甲酰胺作为发泡剂在食品包装中使用，“致癌”二字让公众毛骨悚然，一定程度上造成了社会恐慌。　　事实上，偶氮甲酰胺在美国和加拿大是合法的食品添加剂，在各种食品中广泛存在。在国内最新修订版的GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》里，偶氮甲酰胺标注的功能是面粉处理剂，使用范围是小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。这说明，偶氮甲酰胺作为一种食品添加剂，在一定范围内对人体无害，在规定的剂量下添加符合我国相关规定。　　对于食品中偶氮甲酰胺的检测，目前国内还没有制定相关标准，本实验室建立了一种科学高效、准确方便的检测方法，在此提出与大家探讨。

继面粉增白剂退出历史舞台之后，很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上，其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名，在全球范围，各国对它的态度并不一致。继面粉增白剂退出历史舞台之后，很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上，其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名，在全球范围，各国对它的态度并不一致。在欧盟，它的名字已经被从食品添加剂乃至食品包装的添加剂中除名，但在美国、巴西、加拿大，包括中国都未给偶氮甲酰胺“定罪”,均允许其在安全范围内使用。3月15日，我国卫生部网站公示了新版《食品添加剂使用标准》征求意见稿。真正关注到这个公示的普通人恐怕不多，但是对于国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民来说，这份征求意见稿中的一个名称让她隐隐地担忧，那就是偶氮甲酰胺。 《中国科学报》记者查阅了前几版的《食品添加剂使用标准》，相比征求意见稿没有什么变化。偶氮甲酰胺的功能是面粉处理剂，使用范围是小麦粉，最大使用量为0.045g/kg. 谢华民对这种食品添加剂的疑虑主要来自欧盟的一份报告。欧盟因怀疑偶氮甲酰胺对人体致癌的不确定性而禁止了偶氮甲酰胺在面粉中的使用，以及与食品接触的包装物中的使用。谢华民告诉《中国科学报》记者，虽然偶氮甲酰胺的毒性并不确定，但是在请教了一些化学方面的专家后她得知偶氮类化学物质都具有一定的致癌性。“虽然我们有安全剂量标准，但是一些化学物质对健康的影响都是具有累积效应的，这是我们不容忽视的。”

大家测试偶氮二甲酰胺用的什么方法和仪器？

最近做纺织品中禁用偶氮染料检测，经常能发现样品中有油酸酰胺这个东西，质谱碎片为59，72，检索匹配度最高的就是油酸酰胺，分子量218，不知道各位大大做实验的时候有没有碰到过这个东西，可能是哪里被污染了呢。可以排除是仪器问题，进空针和标准品没有发现油酸酰胺。

很多工业废水采用聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀处理，处理后的废水用纳氏试剂法测得的氨氮浓度往往较高，这是聚丙烯酰胺造成的正干扰吧？蒸馏能排除聚丙烯酰胺的干扰吗？还是要用电极法之类的其他方法测定？

偶氮甲酰胺（又称偶氮二甲酰胺），英文名称Azodiacarbonamide（简称ADA）。在我国的食品安全国家标准中，规定其在小麦粉中的最大用量是每千克0.045g。所以一般来说，不超过限量标准都是可以的。ADA 其实本身危害不大，反倒是它的分解产物危害很大。它在一定温度（大概180度）和湿度条件下，会分解为联二脲，进而转变为氨基脲。而氨基脲是明确的致癌物质。还是那句，在国标限量范围内，还是比较安全的。但是现实是，很多面粉、面包等面制品中都超标了。特别是一些小作坊，ADA 的含量是限量标准的2倍以上……所以，还是注意一点好

谁有偶氮二甲酰胺的红外谱图？急用！谢谢！

实验需要用到液相色谱仪检测面粉中偶氮甲酰胺，我们实验室平台只有一台waters的高效液相色谱质谱联用，请问这仪器能单独只用液相吗？

最近实验室里要开发面制品中的偶氮二甲酰胺的液相方法，请问各位大侠标准品都是用什么试剂配的。这个没有国标，大部分的文献上用的是DMSO，除了这种试剂还有别的选择吗？多谢多谢！

赛百味突然之间成了新闻焦点，说是他们出售的食物中含有偶氮甲酰胺。这种物质也被用于生产瑜伽垫和鞋底原料，在澳大利亚和欧盟等国被禁止用于食品。新闻又称该物质可能导致呼吸、过敏与哮喘等方面的问题。在新闻媒体中，"赛百味承认食物中有鞋底成分"为导语，毫不奇怪会引起巨大关注。 然而这实在是一个没事找事的新闻。偶氮甲酰胺是一种食品添加剂，用于面粉的漂白和氧化。如果说漂白还不是那么重要的话，氧化对于改善面粉的性能至关重要。面粉形成面团，需要其中的面筋蛋白互相交联，充分形成网络结构。对面粉进行氧化处理，可以大大促进这种交联的发生，从而改善面包的口感。之前食品工业中大量采用溴酸钾，后来发现其安全风险较高，而偶氮甲酰胺的效果更好，而且没有发现安全风险。也就是说，偶氮甲酰胺是以"长江后浪"的姿态取代了前辈而进入食品中的。 国际食品添加剂联合专家委员会（JECFA）评估过偶氮甲酰胺的安全性，结论是添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。美国、加拿大和中国等国采用了这一结论。所以，美国的赛百味中含有这种物质，完全合法。而且，除了赛百味，其他公司的面包产品中也会有它的存在。这种物质对消费者没有什么危害，但在生产过程中可能会导致工人出现呼吸、过敏与哮喘等方面的问题。所以，澳大利亚和欧盟等国则没有采用JECFA的结论，而是禁止了它作为食品添加剂使用。 跟大多数的食品添加剂一样，偶氮甲酰胺也广泛用于生产工业产品。使用了偶氮甲酰胺的塑料可以用来生产鞋底，就被媒体阐释为"面包中含有鞋底原料",实在是缺乏基本逻辑。遵循同样的逻辑，任何一种食品都可以被阐释为含有工业产品原料甚至垃圾废料成分。比如淀粉可以用于生产可降解塑料，可以宣称"面包中含有塑料饭盒成分";许多食品乳化剂也用于油墨生产，可以宣称"冰激凌中含有油墨成分". 公众更关心为什么有的国家禁用，有的国家却又允许使用。这在食品行业中很平常。对于一种物质的安全评估，实验证据是全世界通用的，但对一种物质带来的好处和风险的权衡，则取决于主观的判断。比如JECFA认为实验证据已经足够充分说明限量范围内的偶氮甲酰胺很安全，而美国认为它带来的好处又很重要，所以就采用JECFA的结论。而欧盟并没有否认JECFA采用的数据和评估结果，但他们不认为这种添加剂带来的好处有多重要，而生产过程中导致工人出现症状的事情也值得关注，所以禁用也完全可以理解。许多别的食品添加剂，比如同是面粉改良剂的过氧化苯甲酰，还有食用色素等，也是同样的情况。 新闻报道称赛百味自己也承诺将从自己的食品中移除这种添加剂，有许多人认为这说明赛百味承认了它有害。实际上，企业主动选择停用一种原料，跟是否自认为它有害并没有什么关系--因为是否有害，该由监管部门来判断。但企业的经营核心是满足消费者需求--至于消费者的需求是否科学和理性，并不在考虑范围之中。 禁用偶氮甲酰胺当然不是什么大不了的事情。但我们需要知道，面包行业总是需要面粉改良剂的。停用了它，自然得有其他的替代品上位，就像它的上位是溴酸钾等前辈退出的结果一样。

各位大侠好： 对于面粉中偶氮甲酰胺的测定，是近期的热门话题，自从新闻报道后很多第三方实验室纷纷对外宣传已经可以测定。我们也进行了试验，色谱条件没有为，响应值也不错，但是前处理上遇到了瓶颈，参照现有文献，用丙酮或乙腈提取后，回收率很低，请大家给予以指导，谢谢！

偶氮二甲酰胺是AZO物质吗？使用什么色谱柱检测啊，我使用DB-5和DB-WAX都没有找到峰。由于这个物质没有NIST标准谱图，我根据结构及断裂原理推出特征离子是116,72,44可以就是找不到峰，是我选择的离子不对还是色谱柱的问题呢？

蛋白质的聚丙烯酰胺凝胶电泳 最广泛使用的不连续缓冲系统最早是由Ornstein(1964) 和Davis(1964) 设计的, 样品和浓缩胶中含 Tris-HCl(pH 6.8), 上下槽缓冲液含Tris-甘氨酸(pH 8.3), 分离胶中含Tris-HCl(pH 8.8)。系统中所有组分都含有0.1% 的 SDS(Laemmli, 1970)。样品和浓缩胶中的氯离子形成移动界面的先导边界而甘氨酸分子则组成尾随边界，在移动界面的两边界之间是一电导较低而电位滴度较陡的区域, 它推动样品中的蛋白质前移并在分离胶前沿积聚。此处pH值较高， 有利于甘氨酸的离子化，所形成的甘氨酸离子穿过堆集的蛋白质并紧随氯离子之后，沿分离胶泳动。从移动界面中解脱后，SDS-蛋白质复合物成一电位和pH值均匀的区带泳动穿过分离胶，并被筛分而依各自的大小得到分离。SDS与蛋白质结合后引起蛋白质构象的改变。SDS-蛋白质复合物的流体力学和光学性质表明，它们在水溶液中的形状，近似于雪茄烟形状的长椭园棒，不同蛋白质的SDS复合物的短轴长度都一样（约为18Å，即1.8nm），而长轴则随蛋白质分子量成正比地变化。这样的SDS-蛋白质复合物，在凝胶电泳中的迁移率，不再受蛋白质原有电荷和形状的影响，而只是椭园棒的长度也就是蛋白质分子量的函数。由于SDS和巯基乙醇的作用，蛋白质完全变性和解聚，解离成亚基或单个肽链，因此测定的结果只是亚基或单条肽链的分子量。 SDS聚丙烯酰胺凝胶的有效分离笵围取决于用于灌胶的聚丙烯酰胺的浓度和交联度。在没有交联剂的情况下聚合的丙烯酰胺形成毫无价值的粘稠溶液，而经双丙烯酰胺交联后凝胶的刚性和抗张强度都有所增加，并形成SDS蛋白质复合物必须通过的小孔。这些小孔的孔径随 “双丙烯酰胺～丙烯酰胺” 比率的增加而变小，比率接近 1：20 时孔径达到最小值。SDS聚丙烯酰胺凝胶大多按“双丙烯酰胺～丙烯酰胺”为1：29 配制，试验表明它能分离大小相差只有3% 的蛋白质。 凝胶的筛分特性取决于它的孔径，而孔径又是灌胶时所用丙烯酰胺和双丙烯酰胺绝对浓度的函数。用5～15%的丙烯酰胺所灌制凝胶的线性分离范围如下表：

1.酰卤酰卤 C-O吸收强，未共轭酰氯区间明：1815-1785 cm?1见强峰。 气态乙酰氟特，1869 cm?1附近有吸收声。共轭酰卤频稍降，共振减力常所致同。 芳酰氯强吸1800-1770，弱带近1750-1735中。 弱带成因Fermi振，C-O与低波倍频应。 2.羧酸 酐酸酐C-O伸缩，双谱带显特征，对称不对称成因。 饱和非环两强峰，1818与1750动；共轭频降共振功，1775至1720中。五元环频更高，张力作用显，琥珀酸酐例1865、1782同。 低频谱带五元强，伸缩振动其他详。非共轭直链1047见，环状频宽952至909，及1299至1176中。 3.酰胺和内酰 胺酰胺特征羰基显，酰胺Ⅰ谱带氢键连，物理状态定频偏。 伯酰胺N—H双带现，对称不对称分辨；仲内酰胺单带显，氢键频降少变迁。酰胺Ⅱ谱带弯振生，伯酰胺稀液低频清，浓液多重谱带呈。N—H伸缩频变多，溶剂状态谱不同，叔酰胺频稳氢键空。 C—N伸缩千四寻，N—H摇摆八至六，固态内酰胺强吸收，N—H伸缩三二动。六元环内酰胺C—O，一六五零处相逢；五元四元频更高，稠合频增二十到五十中。

食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺

日前，对于今年多次在赛百味面包中检测出含有化学添加剂偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide，即偶氮甲酰胺)，因此添加剂偶氮二甲酰胺收到了广泛的关注。另外，CNN报道称，除了赛百味以外，麦当劳、星巴克、汉堡王和美国超市里出售的绝大多数面包中都含有偶氮二甲酰胺。对此，麦当劳中国公司2月10日发声明表示：在中国的面包未含有“偶氮二甲酰胺”。星巴克则表示，其在中国门店内销售的部分糕点中使用的小麦粉原料，含有这一添加剂。对于又一次的食品安全问题，在网上找到了关于偶氮前处理(但是是偶氮染料）的技术文章。仅供大家参考与分享！http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/s507138.htm

大家有用到EVA材质样品吗，是否有注意MSDS中成分呢，最近在收到一家EVA材料厂家提供的MSDS，其中含有 偶氮二甲酰胺（CAS 123-77-3）， 该物质一般都起哪些作用呢？

各位高手们，我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法，目前已经成功实现了，在这里和大家分享一下方法，同时不太明白的问题想请教一下。步骤：称取1g面粉，加10mL丙酮，振荡15min，离心取5mL上清吹干，乙酸铵溶液复溶，1mL正己烷净化，取下层过膜上机。（我参考了别人的文献）柱子用的是C18，流动相是乙酸铵：乙腈=80:20这是我的方法，大家有什么好的建议请提一下。我的问题是：1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么？文献上说在这里的作用就是除酯的，可是在实验过程中会有酯产生吗？还是说正己烷加入是有别的目的呢？2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么？因为溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水，所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。非常感谢大家！！

开始关注丙烯酰胺：2002年4月24日，瑞典国家食品管理局（Swedish National Food Administration）举行记者招待会宣布，一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺，并向全世界公布了他们的研究结果，立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后，挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验，取得了与瑞典科学家相同的实验结果，丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用：　丙烯酰胺（Acrylamide），CAS的登记号为79-06-1，其分子量71.09，化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃，熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源：食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调，饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性：1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物，可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体，分布于体液中[4]。　　丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认，大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面，但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等，累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等，并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损，逐渐向胞体方向发展，呈“返死现象”[5]。　　韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响，脑组织供能代偿潜能损伤，并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累，当轴突变性时，神经元胞浆中呈持续的逆行改变，故其神经元多可恢复，神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8]；褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。　　从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出，丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害，甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变，从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例，并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究，目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现，并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准（GB16370-1996）。　　2. 丙烯酰胺的致癌性研究　　2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况　　大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用，在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量，一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25，12.5，25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠，发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤，促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺，以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒，发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加，从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用，该机制可能是导致多种组织细胞异常增生，从而引发癌症的原因之一[10]。　　Richard [11]认为，虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究，并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解，并通过实验动物模型，确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用，但是应该强调的是，虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用，但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料，而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。　　2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究　　食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症，各国的科学家和研究人员存在不同的看法。　　评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果，对丙烯酰胺的NOAEL，即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查，出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献，Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片，即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品，其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重，这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一，这样的话，即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究，但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一，现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症，这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题，希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。　　3．丙烯酰胺的其他不良影响　　3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响　　小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺， 5次/7d，42d后断头取血检测指标。结果显示，染毒小鼠体重明显下降，血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(Ｐ0 01)，超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01)，150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。　　3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用　　丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变，但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中，丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成，环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成，但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。　　关景芳，贾文英，程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察，目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验，观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察，结果表明，丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变，又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致，同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系，高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异，低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。　　3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]　　Sickes等研究认为，丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性，导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍，从而引起生殖损伤。　　有研究证据表明[18]，丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺，连续5天，或者给予小鼠12mg/kg体重，连续28d，均可发现其生育能力受到损害，具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用，但在人类却未发现有此危害

由于在网上查询不到油酸酰胺和芥酸酰胺的标准，请各位帮忙！

大家好： 我在测定面粉中的偶氮甲酰胺，处理步骤是称取1g样品+10ml丙酮，涡旋1min，超声30min，离心，取5ml上清液，40℃水浴氮吹至干，用20mmol/L的乙酸铵溶液定容。 问题：分别作了2mg/kg、10mg/kg、50mg/kg、100mg/kg的加标实验（每个加标作了5个平行），回收率分别是： 2mg/kg：没有回收 10mg/kg：30%回收 50mg/kg：50%回收 100mg/kg：70%回收 请问各位大侠，你们是怎么做到检测线是1mg/kg的？ 请予以执教，谢谢！

摘要 目的：建立以薄层扫描法测定黄皮酰胺含量的方法。方法：固定相系以硅胶G过240目筛)加0.5％CMC-Na(1：2.5)所制备的薄层板，展开剂为氯仿-甲醇(85：15)，检测波长为λ=259 nm；扫描方式为单波长反射法锯齿扫描，光源氘灯，线性参数Sx=3，振幅为l0，背景校正：结果：此法测得黄皮酰胺含量的平均回收率为97.78％ ，RSD为0.36％ ；其在5.3～53μg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.99l9)。结论：用薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量，准确度高，重现性好，适合于快速检验。 关键词：黄皮酰胺；薄层扫描法；含量测定 黄皮酰胺(elausenamide，clau)是芸香科黄皮属植物黄皮Clausena Lamium(Lour．)Skeels叶水浸膏分离得到的有效成分，经不对称合成和拆合得到左旋和右旋黄皮酰胺。其中左旋黄皮酰胺为活性成分，具有多方面的药理作用。早期药理实验表明其对四氯化碳引起的小鼠谷丙转氨酶的升高有明显的降低作用。药效学研究提示，左旋黄皮酰胺可促进突触体谷氨酸释放，增加大鼠皮层厚度和海马CA1区数及NMDA受体密度，提高小鼠脑皮层和海马的胆碱乙酰转移酶活性 并对抗樟柳碱引起的乙酰胆碱含量的降低；细胞外生理研究证明，左旋黄皮酰胺可增强大鼠海马齿状回颗粒细胞层有低频刺激所诱发的群峰电位和由强刺激诱发的。这些结果表明，左旋黄皮酰胺有促智作用，有望开发成为抗老年痴呆病的新药。笔者通过文献报道的方法及黄皮酰胺的结构特点，确定了实验条件，建立了薄闵璺?TLCS法)测定黄皮酰胺的含量，为控制黄皮酰胺的质量提供了实验依据。 1 仪器和材料 仪器：CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；939薄层铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(美国Drummonp公司)。 材料：黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物及对照品均由中国医学科学院药理研究所提供。硅胶G(青岛海洋化工厂)，所用试剂均为分析纯。

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