酰胺化合物

刚做了个酰胺类的大分子量化合物（分子量将近1000），过程中遇到很多问题，拿出来和大家探讨下，以求共同进步！ 1）在正常的酸性（ph 4-7）流动性体系中，化合物峰拖尾严重，排除原因 既不是过载，又不是柱子坍塌（坏掉）或死体积引起的，更不是溶解样品的溶剂引起的，那么最终原因是什么？是因为酸性吸附？还是分子量大，在固定相和流动性中交换缓慢，进入固定相后很难出来？ 2）在正常的碱性（ph9-11）流动性体系中，化合物峰型很完美，可惜残留很大，进一针样品后，需要再走N针空白试剂才能把柱子上的样品完全洗脱下来，而且在洗脱过程中，基线非常高。和酸性流动性相比，保留时间偏后！那么为什么残留如此大？是因为C18柱上的硅醇键对化合物有吸附作用？还是化合物在分子状态下，极性很小，正常的ACN流动性无法洗脱？

苯基酰胺类化合物用什么流动相，用缓冲盐吗？

请问专家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890检测做酰胺类化合物用啥检测柱比较好？

专家您好！我想请教一个问题，我在用HPLC法分析一个β-内酰胺类化合物时，完全是按照美国药典26版的方法做的，但是该化合物峰形一直很差（峰分叉），后来竟然靠改变流速及有机相的比例能将该峰分为两个峰，但这本身应该只是一种化合物，我用的是二极管阵列检测器，用谱峰纯度检查的方法判断，但两峰的光谱图是吻合的。请问是什么原因？谢谢！！

1、加聚反应制得的高分子化合物　　加聚反应制得的高分子化合物，其命名习惯上是在原料名称之前，加一个“聚”字。如，氯乙烯的聚合物，称为聚氯乙烯；四氟乙烯的聚合物，称为聚四氟乙烯；甲基丙烯酸甲酯的聚合物，称为聚甲基丙烯酸甲酯。　　2、缩聚反应制得的高分子化合物　　缩聚反应制得的高分子化合物，其命名习惯上是在原料名称之后，加“树脂”二字。如，酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂等。事实上，加聚产物在未制成成品之前也常以“树脂”称之。如，聚乙烯树脂、聚丙烯树脂等。　　3、聚酰胺类高分子化合物　　聚酰胺类高分子化合物，其命名是在聚酰胺后面加上数字，该数字表示单体中碳原子的个数。例如，由己二胺和己二酸缩聚而成的高分子化合物，称为聚酰胺-66；由癸二胺和癸二酸缩聚而成的高分子化合物，称为聚酰胺-1010。　　4、合成橡胶类高分子化合物　　合成橡胶类高分子化合物，其命名是在橡胶二字的前面加上能代表单体名称的几个字。如1,3-丁二烯与苯乙烯的聚合物称为丁苯橡胶；2-氯-1,3-丁二烯的聚合物称为氯丁橡胶；1,3-丁二烯与丙烯腈的聚合物称为丁腈橡胶；异戊二烯的聚合物称为异戊橡胶，依此类推。　　5、商品名称　　商业上为了方便，常给某些合成纤维以商品名称，称为“某纶”。　　（1）锦纶（或尼龙）聚酰胺类合成纤维，它的商品名称叫“锦纶”或“尼龙”，如，锦纶-6、锦纶-66，尼龙-610等。　　凡是后面有两个或两个以上数字的，表示这种聚酰胺纤维是由二元胺和二元酸两种单体缩聚而成的。前面的数字是二元胺的碳原子数，后面的数字是二元酸的碳原子数。如，尼龙-610是由己二胺和癸二酸缩聚而成的。　　凡是后面只有一个数字的，表示这种聚酰胺纤维是由某碳原子个数的内酰胺聚合而成的。如，锦纶-6是由己内酰胺聚合而成的。　　（2）涤纶　　聚酯纤维是指纤维分子中各个链节，都是以酯基相连接形成的高分子化合物，商品名称叫“涤纶”。目前，工业生产中产量最大的涤纶是聚对苯二甲酸乙二酯，俗称“的确良”。　　另外，还有一些常见的高分子化合物的商品名称，如，“腈纶”、“丙纶”、“氯纶”、“维尼纶”，等等。　　“腈纶”——聚丙烯腈纤维；　　“丙纶”——聚丙烯纤维；　　“氯纶”——聚氯乙烯纤维；　　“维尼纶” ——聚乙烯醇缩甲醛纤维。

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： （1）化学反应中有颜色变化 （2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热） （3）反应产物有气体产生 （4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。 一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2．含有炔氢的炔烃： 1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5．醇： （1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）； （2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7．羰基化合物： （1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； （2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能； （3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能； （4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。 （2）用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10．糖： （1）单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀； （2）葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 （3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。二．例题解析 例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为： 例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为： 例3．用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：（1）将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。（2）将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。（3）将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。（4）将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 （5）将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。 （6）将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。例4．用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析：上面三种化合物都是脂肪胺，分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下，能与苯磺酰氯发生反应，生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上还有一个氢原子，显示弱酸性，能溶于氢氧化钠而生成盐；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上没有氢原子，不溶于氢氧化钠而呈固体析出；叔胺不发生反应，因此，可用此反应（兴斯堡反应）鉴别三种化合物。鉴别方法如下： 例5．用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析：上面三种化合物都是糖，葡萄糖、果糖是单糖，具有还原性，能被托伦试剂和斐林试剂氧化，而蔗糖是非还原性双糖，因此，可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别；葡萄糖是醛糖，可被溴水氧化，而果糖是酮糖，不被溴水氧化，因此，溴水可将二者区别。

有没有大神做车内空气全谱分析或者车内硫类和胺类化合物测试的？？而且是用热脱附GCMS做的？？想咨询这方面的问题，私信我，有偿咨询！！！

水质 苯胺类化合物的测定HJ822-2017 净化过程中分别用3次洗脱溶液洗脱，三次的洗脱溶液中分别是哪些物质，苯胺在第几次洗脱液中

您好！我在刚才请教关于用HPLC法分析β-内酰胺类化合物时，用的分别是十八烷基键合硅胶柱（同美国药典方法）、还用八十八烷基键合硅胶柱均试过，分别如此，样品也是新配制的。我不明白您刚才回答的第二句话是什么意思，请能否详细说明，结果中是有手性碳存在，但是普通的色谱柱可能分离光学异构体吗？希望能得到详细回答。谢谢！！

我在用高效液相色谱法分析一个类酰胺类化合物，用的流动相是5mmol/L的磷酸氢二钠（用磷酸调节pH=7.0）-乙腈（80：20），但是连续用过两根色谱柱（分别为C8 C18),两三天后柱效就下降很明显（具体表现是峰变宽），我分别测过供试品和对照品溶液的pH值，分别为4.5及7.2，均在液相色谱所要求的条件之内，请帮我分析一下原因，谢谢！！

[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

GB 5009.26-2016 食品中亚硝胺类化合物的测定，第一法中是只测一种亚硝胺化合物的含量吗？

请问BSTFA（N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺）与巯基化合物的衍生反应机理，衍生反应过程中微量的水有很大影响吗?BSTFA 很容易水解吗？水解速率很快吗？

请教各位大侠，食品接触橡胶制品有么有测试亚硝胺及亚硝胺化合物？欧盟橡胶相关决议文件及德国Bfr等文件中都有提及...具体测试哪几种亚硝胺？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif用什么测试方法测试？EN12868?

[b]手性（chirality）[/b]是三维物体的基本属性，三维结构的物体所具有的与其镜像的平面形状完全一致，但在三维空间中不能完全重叠的性质，正如人的左右手之间的关系。具有手性的化合物即称为[b]手性化合物[/b]，手性化合物除了通常所说的含手性中心的化合物外，还包括含有手性轴、手性平面、手性螺旋等因素的化合物。一般来说，如果分子既无对称面也无对称中心，分子就具有手性。手性分子绝对构型的确定是一个极其重要且长期存在的问题。目前确定手性分子绝对构型的方法主要有四类：(1) 有机化学法；(2) 核磁共振法；(3) X射线衍射法；(4) 光谱法，如旋光光谱法、圆二色谱、振动圆二色谱等。[b]1. 有机化学法[/b]有机合成是最早的确定分子手性的方法，主要为化学相关法。即将目标分子反合成分析，从初始已知手性的化合物开始，通过手性控制的有机化学反应，将其转化为目标化合物的方法，然后从他们旋光符号或者相应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱推导出其绝对构型。很多富有挑战性的复杂手性化合物的合成如今已被有机化学家们所攻克，然而有机合成始终是一项繁琐而辛苦的选择。[color=#000000][b]2. 核磁共振法（NMR）[/b][/color][color=#000000]NMR 技术是获的化合物结构的首选方法，其耦合常数和NOE谱图是获取化合物相对构型的重要手段，适用于刚性结构非对映体的构型确认。但是对于光学（对映）异构体而言，一般情况下其NMR谱的信号是相同的，即应用NMR 谱无法直接将其区分，也不能确定其绝对构型。近年来发展了一些间接方法，借助NMR法，通过手性样品的衍生物来测定对映异构体的绝对构型。[/color][color=#000000]在应用NMR法测定手性化合物绝对构型的方法中，以Mosher 法最为常用。即通过将样品衍生化为非对映异构体或类似于非对映体，测定样品分子与手性试剂反应后产物的[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR 位移数据，得到其化学位移的差值并与模型比较，最后推定底物分子手性中心的绝对构型。例如，Mosher法是将待测样品的手性仲醇基（或仲胺基）与([i]R[/i])或([i]S[/i])-α-甲氧基-α-三氟甲基-α-苯基乙酸（亦称Mosher 酸，缩写MTPA，见图1）反应生成相应的酯或酰胺，然后测定该酯或酰胺的核磁共振氢谱。根据MTPA芳香环的屏蔽效应，比较待测物与MTPA成酯（或酰胺）前后[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR信号的化学位移差，由谱中化学位移的差值和模型图来推测仲醇（或仲胺基）的绝对构型。[/color][align=left]手性衍生物的NMR法的样品用量少，衍生物合成简单，测定迅速、准确，在手性醇、手性胺、手性羧酸的绝对构型确定中已经非常成熟。由于目前所开发的手性识别剂主要针对于手性中心中的某些基团（如羟基、氨基、羧酸），并且需要昂贵的手性试剂进行衍生化，其应用范围有所局限。 [/align][color=#000000][b]3. X-射线衍射法（X-raydiffraction）[/b][/color][color=#000000]普通的X-射线法（钼靶）仅能构筑化合物的相对构型，不能区分对应异构体。如果分子中含有重原子（一般原子序数大于16）或在分子中引入一个重原子，就可用X-射线来测定该重原子的手性分子绝对构型。此外，通过引入另一个已知绝对构型的手性分子也可获得结构的绝对构型。随着技术的发展，采用CuKa作为入射光源的X-射线单晶CCD衍射仪，对于测定相对分子量在1000以下、含C、H、N、O原子有机分子的绝对构型已可实现了。[/color][color=#000000]在单晶结构分析中，目前国际公认表征绝对构型的参数称为Flack 参数，当结构分析进入到最后的精修阶段时，如果该参数等于或接近0，或其参数在± 0.3之内，那么一般认为绝对构型就被确定了。[/color][color=#000000]采用单晶X-衍射法样品用量少、测定迅速、结果可靠直观，可以作为最终的立体构型的确定方法。但是由于测试的仪器价格昂贵，对单晶有严格要求，也限制了X-射线衍射法的应用。[/color][color=#000000][b]4. 光谱法[/b][/color][color=#000000]在光谱分析方法中，现有最有名和应用最广泛的手性分子构型确定法为旋光光谱法(ORD) 和圆二色谱法 (CD)，该法对样品要求不高 (如纯度、官能团、结晶等)、测量过程无损失，因而得到了广泛应用。近几年，振动圆二色谱法 (VCD)取得了巨大的发展，逐渐成为一项鉴定手性分子绝对构型的重要工具。[/color][color=#000000][b]4.1 旋光光谱法（ORD）[/b][/color][color=#000000]早期的手性光学法是旋光谱法。当平面偏振光通过手性物质时， 能使其偏振面发生旋转，这种现象称之为旋光。 用仪器记录通过手性化合物溶液的平面偏振光的振动面偏转的角度，即为旋光度α，我们平常所测定的旋光即为波长在589.6 nm的Na灯的黄光下的比旋光度。旋光度随波长的变化而变化就可获得旋光光谱(ORD)。[/color][color=#000000]在同系物中，相同的化学反应使旋光值按相同的方向改变，而不改变其旋光的方向，因此通过比较相关化合物的旋光性，可得到手性化合物的构型信息。在采用该方法测定药物绝对构型时，应与绝对构型已知且与待测药物结构相同或相似化合物，在相同的实验条件下测定旋光光谱，以保证比较结果的可靠性。[/color][color=#000000]相比圆二色谱法（CD）而言，CD谱形尖锐、简单明了、易于分析，ORD现已被现代手性光学技术CD所取代。[/color][color=#000000][b]4.2 圆二色谱法 (CD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱所用的平面偏振光的波长范围一般在紫外区（200～400 nm）。手性化合物（溶液）在左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)之差随入射偏振光波长的改变而改变, 得到的图谱即是圆二色光谱（CD），又称为电子圆二色谱(ECD)。[/color][color=#000000]该方法主要是通过测定光学活性物质（待测物）在圆偏振光下的Cotton效应，根据Cotton效应的符号获得药物结构中发色团周围环境的立体化学信息，并与一个绝对构型已知的与待测药物结构相似化合物的Cotton效应相比较，或者借助计算化学的方法，对比实验测值和理论计算值，即可能推导出待测物的绝对构型。[/color][color=#000000]长期以来，电子圆二色谱由于其干扰少、容易测定而被广泛应用。但该法使用的前提条件是待测化合物的手性中心含有合适的发色团（有紫外吸收），或者能够引进合适的发色团。对于手性中心无发色团或无法引入发色团的化合物，则不适宜采用该方法。[/color][color=#000000][b]4.3 振动圆二色谱法 (VCD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱要求手性分子必须有紫外吸收，这一点成为限制其应用的重大问题。在20世纪70年代，Holzwart，Nafie和Stephens等先后成功测定了红外光区频率下的圆二色谱，即振动圆二色谱(VCD)。当平面偏振光的波长范围在红外区（4000～750 cm-1）时，由于其吸收光谱是分子的振动转动能级跃迁引起的，VCD谱即为红外光中的左旋圆偏光和右旋圆偏光的吸收系数之差∆ ε随波长变化所给出的图谱。[/color][color=#000000] 由于振动光谱谱图的复杂性, VCD很难象传统圆二色谱 (electronic circular dichroism, ECD)那样发展出合适的理论来进行结构-谱图的对应解释，主要依靠理论计算值和实测值对比来判断手性分子的绝对构型。[/color][color=#000000]与ECD相比，VCD的最大优势就是不需要分子中含有生色团 (紫外吸收)，几乎所有手性分子都在红外区有吸收，都会产生VCD谱图。此外，VCD测试是在溶液状态测定，不需要单晶，样品中的非手性杂质也不影响测定结果。随着越来越多的关注和研究，振动圆二色谱法将成为一项鉴定手性分子绝对构型的强有力的工具。[/color][color=#000000]除上述的四大经典构型确定法外，红外光谱、紫外光谱法也用于辅助测定化合物的构型。更多的方法还望同行们共同探讨总结，希望大家在讨论区多多给予意见，谢谢！[/color]本帖摘自“手性专家”微信公众号。

[align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词：[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱： SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）程序升温：初始温度40℃， 以10℃/min升温到80℃，再以1℃/min升温到100℃，以20℃/min升温到240℃， 保持4 min；载气：He流速：1.0ml/min进样口温度：220 ℃进样量：1μL 进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度： 230 ℃接口温度：230 ℃溶剂延迟：4 min数据采集模式： SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量，用二氯甲烷稀释，使最终浓度为200 μg/L，备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图（200 μg/L）[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。

聚酰胺的原理知道，有几条规律，但分不清几条规律的先后顺序，是先比较母核，还是酚羟基数目，还是位置，还是芳香化程度？比如芹菜素和槲皮素，哪个先洗脱？老师帮学生解答下，谢谢

请问有做过脂肪族胺类化合物的吗？如三甲胺、环己胺等，用的什么柱子?

亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明，同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用，这些组织包括国际癌症研究总署，加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中，这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法，用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而，该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长，亚硝胺还必须用溶剂再次提取，从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差，所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速，经济且易于使用，能够从大体积空气中捕获分析物，因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得，EPA 8270 亚硝胺混合物，浓度为2000 ng/μL(货号48489)，六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成，CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集，TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释，利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内，玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后，让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化，最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成，通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品，其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中，然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的，同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外，通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析，其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰，而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果，因为考虑到亚硝胺化合物的高活性，其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990，线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度，通过泵取500 mL工作标准品，使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质，使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中，所有化合物的信噪比范围为3 到9，使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物，因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准，在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失，因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活，对高浓度空气样品允许小体积采样，对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域，包括在筛查性调查中快速得出分析结果，到为定量研究提供准确和精确的数据

如题，苯胺类化合物目前国内外标准都有哪些？

[em34] 求助季胺盐类化合物分析条件，急切等待，是否需要缓冲盐啊柱温啊，或者改进剂之类的？？？？条件怎么优化？？？

最近想做水中苯胺类化合物的测定，参考的标准是 HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。在看这个方法的时候有一点疑问，在前处理的净化步骤时，有一条说是“[color=#ff0000]对于较为清洁的地表水、地下水、海水、生活污水以及背景干扰低的工业废水可省略净化步骤[/color]”。有点下面几点疑问：1.怎么判定背景干扰值的高与低呢？2.会对这个方法有干扰的物质有哪些呢？还请做过这个方法的前辈给指点一些，先在这儿谢谢啦。

现在在做一个极性很大的小分子化合物的有关物质检查，这个化合物中含有胺基和哌嗪，在一般反相柱子上基本没有保留，而且无论是在高pH还是低pH下，都是出两个大小差不多的峰，尝试过离子对试剂，保留时间是延长了，但是仍然效果不好。如果换Hilic柱会不会有所改善？waters还有什么T3柱，不知道这种柱子对我的分离有帮助吗？非常感谢！

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。2．含有炔氢的炔烃：（1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀（2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。5．醇：（1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；（2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6．酚或烯醇类化合物：（1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。（2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7．羰基化合物：（1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；（2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；（3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；（4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10．糖：（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

醛和缩醛类 主要急性毒性为对皮肤、眼和呼吸道粘膜的刺激作用及对中枢神经系统的麻醉作用。酮类诊 断： ⑴ 本类物质多有明显气味，是极好的自然警号，因此较长时间接触高浓度酮类物质的情况则较少见。 ⑵ 接触高浓度酮类蒸气后主要引起眼、鼻及咽喉刺激症状，及头痛、恶心、呕吐、眩晕、共济失调。 ⑶ 严重中毒者可见到中枢神经系统抑制，甚至麻醉症状，也可产生心功能衰竭。脱离接触后常迅速恢复。治 疗：脱离接触。对症治疗。环氧化合物诊 断： 在接触高浓度的生物活性比较强的物质时出现一些症状。对皮肤具刺激和/或致敏作用。 人接触后较多见的是眼部刺激症状、刺激性和变应性接触性皮炎。治 疗： 对症处理。有机酸毒性作用主要有三种： ① 对皮肤和粘膜的原发性刺激作用，刺激强度与酸的离解度、水溶性、蒸气压及对皮肤和粘膜穿透力等因素有关； ② 致敏作用，酸酐、酰卤及某些取代的有机酸对皮肤有致敏作用； ③抑制酶的作用，氟乙酸和碘乙酸等对酶有抑制作用。酰卤和酰胺类 一般可经呼吸道、消化道和皮肤吸收。除甲酰胺对皮肤和粘膜有刺激性外，其它简单的羧酸酰胺对人体健康无明显危害。一些不饱和酰胺和N取代酰胺，可引起局部刺激作用，并对中枢神经系统、肝和肾产生毒作用。肼类 可经呼吸道、消化道和皮肤吸收。对人体的急性毒性主要表现为眼和呼吸道的刺激作用及溶血作用。