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相对分子质量

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相对分子质量相关的资讯

  • 聚丙烯酰胺(PAM)特性粘度及相对分子量的测定方法
    聚丙烯酰胺(PAM)是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物,通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成,工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体,由于制法不同,产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等,具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团,它能以任意比例溶于水,且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等,使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一,目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域,被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域:聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用,同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理,化工废水,有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准,使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中,但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 金融风暴对分析仪器市场影响甚微弱
    作为中国仪器仪表工业重要组成部分的分析仪器,在金融危机袭卷全球的今天,仍以预期的增速一路攀升。2006-2007年分析仪器国内产品销售额和进口产品的增长幅度相近,增长都接近了13%,高于国内整个经济(GDP的增长)的增长,这意味着中国分析仪器市场有着诱人的前景。   统计数据表明,2006年分析仪器国内产品销售额超过22亿人民币,进口分析仪器达到17.6亿。2007年分析仪器国内产品销售额达到25亿人民币,进口分析仪器达到20.4亿美元,约占全球市场的4%。与此同时,国际仪器市场也彰显了不凡的免疫力。以占据全球50%分析仪器市场的美国为例:美国2008年上半年,物理和化学分析用仪器的进出口与去年同期相比,仍以两位数字增长。可见,金额危机对分析仪器虽有影响,但还未完全显现出来。   我国分析仪器的快速增长与国家对食品安全、环境生态保护、疾病预孩子与控制、产品质量监督,生产安全和重大自然灾害监控以及基础研究的重视密切相关。在“环保与生态环境检测体系”、“生产安全(特别是硫井)保障体系”、“重大自然灾害监测体系”、“国家科技基础平台”、“高校实验室”等等建设上,每一项投入都在几十亿以上。2008年我国国家重点实验室建设投入14亿。其中,将有一大部分用于分析仪器和测试设备的购置及配备。   国内对分析仪器的投入与需求,保留了一定的市场份额。特别是近年来,科技部一直重视科学仪器研制与开发工作“九五”和“十五”期间都将“科学仪器研制与开发”列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关,国内仪器市场正逐步改变着技术密集的高端分析检测仪器等长期以来完全依赖进口的市场格局。   共性关键技术仪器的攻突,让国内分析仪器企业开始向高端分析仪器发展,一些量大面广的分析仪器国内市场占有率从13%提高到50%。同时,不断优化的市场环境,让国内分析仪器市场的竞争也更加激烈:原产品比较单一的分析仪器企业,在掌握技术的基础上扩大了产品品种 国外分析仪器企业开始瞄准国内中低档分析仪器的市场,企图瓜分低端市场份额。   总之,2009年我国实验室分析仪器制造行业,虽然拥有劳动力以及相对稳定的国内经济优势、新兴市场也已形成一定的产业基础,但技术存在差距非“一日之寒”,产业效益偏低,产品附加值低以及国内原材料价格上涨都将对行业的发展带来极大的危害,期待2009年我国分析仪器制造行业能继续彰显更强的免疫力及生命力,在危机并存的市场环境中逆流而上,在科技发展的路上攻破技术难关,向世界一流水平迈进。
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    为什么飞行时间质谱(tofms)是相对于四级杆质谱(qms)更理想的检测器?您是否想了解飞行时间质谱仪(tofms)和四极杆质谱仪(qms)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。tofms采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,tofms具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱tofms级杆质谱qms mass analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000hz全谱1000hz单个离子质量分辨率r = m/rm10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rm/m1000质量数时,4 ppm = 4 mth/th精确质量rm0.001 th at 300 th0.5 th质量范围1 th 到 10000 th通常为10 th 到 500 th四极杆和tof质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(tof)质量分析仪实现对不同质荷比(m/q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。 第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频rf电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流dc电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频rf场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。 图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(sim)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器tof分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在tof飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能e。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量q成正比。电荷量相同的离子,e/q近似完全一致。动能e跟质量和速度的方程式:e = ½ mv2这也就意味着:e/q = ½ m/q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/q较小的离子会以更快的速度地通过tof区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。 每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当tof以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代tof仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。tofms快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。tof同时检测所有离子的特质,相比于qms离子监测(sim)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用vocus 2r ptr-tof在4hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的vocs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图)。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用tofms实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个tofms质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而tofms对每个m/q的信号累积时间则为10秒。很明显,tofms将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。 tof瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式sim)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用tofwerk ei-tof以5谱每秒的采集频率测量的gc逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行sim。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的ei谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与nist库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用sim的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何vocs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的tof数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. ei-tof测得的gc气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在sim模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的nist ei谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的voc成分变化很快,就无法准确定量vocs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段vocus elf小精灵ptr-tof对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)。在非连续进样时,icp-ms需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。tofwerk的icptof (icp-ms搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icptof r检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有r=m/dm(fwhm)=3000-4000th/th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的ptr四极杆谱图与分辨力为r=5000 th/th的vocus s ptr-tof谱图进行了详细对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的vocus s ptr-tof的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 th/th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 th)或2-乙基呋喃(97.065 th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,tof分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,tof的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。 来源:tofwerk
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    您是否想了解飞行时间质谱仪(TOFMS)和四极杆质谱仪(QMS)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。TOFMS采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,TOFMS具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱TOFMS级杆质谱QMS Mass Analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000Hz全谱1000Hz单个离子质量分辨率R = M/rM10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rM/M1000质量数时,4 ppm = 4 mTh/Th精确质量rM0.001 Th at 300 Th0.5 Th质量范围1 Th 到 10000 Th通常为10 Th 到 500 Th四极杆和TOF质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(TOF)质量分析仪实现对不同质荷比(m/Q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/Q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频RF电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流DC电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/Q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/Q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频RF场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/Q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(SIM)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器TOF分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在TOF飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能E。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量Q成正比。电荷量相同的离子,E/Q近似完全一致。动能E跟质量和速度的方程式:E = &half mv2这也就意味着:E/Q = &half m/Q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/Q较小的离子会以更快的速度地通过TOF区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在TOFWERK仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 Hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当TOF以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代TOF仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。TOFMS快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。TOF同时检测所有离子的特质,相比于QMS离子监测(SIM)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用Vocus 2R PTR-TOF在4Hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的VOCs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图))。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用TOFMS实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个TOFMS质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而TOFMS对每个m/Q的信号累积时间则为10秒。很明显,TOFMS将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。TOF瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式SIM)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用Tofwerk EI-TOF以5谱每秒的采集频率测量的GC逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行SIM。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的EI谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与NIST库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用SIM的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何VOCs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的TOF数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. EI-TOF测得的GC气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在SIM模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的NIST EI谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的VOC成分变化很快,就无法准确定量VOCs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段Vocus Elf小精灵PTR-TOF对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。在非连续进样时,ICP-MS需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百Hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。TOFWERK的icpTOF(ICP-MS搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icpTOF R检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有R=M/dM(FWHM)=3000-4000Th/Th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的PTR四极杆谱图与分辨力为R=5000 Th/Th的Vocus S PTR-TOF谱图进行了详细对比。图7. 质子转移反应QMS和TOF谱图对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的Vocus S PTR-TOF的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 Th/Th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 Th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 Th)或2-乙基呋喃(97.065 Th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,TOF分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,TOF的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。
  • AFM技术文章:通过边带KPFM(Sideband KPFM)对分子聚集体进行电势成像
    充分发挥潜力通过边带KPFM对分子聚集体进行电势成像Ilka M. Hermes, Andrea CerretaPark Systems Europe GmbH, Mannheim, Germany 功函数是一种材料特性,可用于区分复合材料中的单一成分或用于区分样品与基体。开尔文探针力显微镜(Kelvin probe force microscopy,KPFM)能利用已知的探针功函数,以纳米分辨率去成像样品表面功函数分布。在这里,我们介绍了Park Systems 研究型原子力显微镜中新开发的边带KPFM(Sideband KPFM)。边带KPFM显著提高了电势的灵敏度和空间分辨率,从而提高了KPFM测量的准确性和可靠性。 半氟化烷烃由两个链段组成–(CF2)xF和(CH2)yH 嵌段。FxHy 在水中和固体基质上以不同的形态自组装。因此,对半氟化烷烃(如F14H20)的研究有助于对自组装的一般理解。由于F14H20的电偶极子导致F14H20与衬底之间存在明显的表面电势差,所以开尔文探针力显微镜(KPFM)非常适合于自组装F14H20结构的纳米级可视化研究。 KPFM是一种扫描探针显微镜技术,它能同时捕捉样品的表面形貌和表面电势。对于KPFM,振荡的导电探针在扫描样品表面的同时会施加交流电压,用来检测由表面电势局部变化引起的针尖和样品之间的静电力变化。为了最小化所侦测到的静电力,外加直流偏压可以抵消扫描的每个点上针尖和样品之间的接触电势差。基于外加直流偏压,在KPFM信号中重构了样品的表面电势分布。如果已知导电探针的功函数,那么电势分布就可以转换为样品的功函数分布。静电力的检测方法决定了KPFM中表面电势的分辨率和精度。 在非共振KPFM中,交流电压以远离悬臂共振的频率调制静电力,用于形貌成像(图1a)。然后通过交流频率下的振幅来检测力。通过施加与针尖和样品之间的电势差所相匹配的直流偏压,可以消除交流频率下的振幅,从而消除静电力。然而,KPFM信号对长程力的依赖性降低了测量的灵敏度,因为样品和悬臂之间的非局部相互作用可以叠加在局部信号上。 对于边带KPFM,我们采用低频交流电压(2-5kHz)来调制静电力梯度。调制力梯度引入了悬臂共振左右两侧的频率边带(图1b)。与非共振KPFM类似,边带KPFM通过施加与电势差相匹配的直流偏置来抵消这些边带的振幅。通过检测短距离的力梯度来取代长程力梯度,可以减小长距离串扰,提高横向分辨率和局部电势灵敏度。图1:非共振KPFM(a)和边带KPFM(b)的频谱示意图。边带KPFM检测电极阵列在F14H20上进行测量之前,为了测试边带KPFM的电势分辨率和精度,我们在金电极阵列的相邻电极上施加了不同的电压(0V和-2V)(图2a)。图2b中样品形貌和边带KPFM电势的叠加说明了在两个电极上检测到的不同电势:左侧电极显示约0V的亮电势对比度,右侧电极显示约-2V的暗电势对比度。图2c是更详细的分析电势图像的线轮廓。在这里,我们发现测得的电势与外加电压是一致的。因此,我们检测到两个相邻电极之间存在2V压差,以及从电极到基板的急剧过渡。因此,我们证明了边带KPFM能够以很高的电势灵敏度和空间分辨率捕获施加在样品上的全电压。图2: a)电压分别为0和-2V的金电极阵列。b) 边带KPFM电势和形貌的三维叠加显示了两个电极的两种不同电势随外加电压的变化。c) 边带KPFM电势沿红线分布在两个电极上,表明测得的电位与外加电压一致,空间分辨率高。F14H20分子聚集体的KPFM研究 为了比较边带KPFM和更常用的非共振KPFM,我们绘制了半氟化烷烃(F14H20)自组装聚集体的表面电势分布图。在这里,分子的电偶极子在聚集体和亚硝酸盐之间引入了一个显著的电位偏移。图3:使用非共振和边带KPFM对相同的F14H20成像。横截面(红色)可以体现边带KPFM的横向和电势分辨率明显提高。 非共振和边带KPFM测量结果表明,边带KPFM的空间分辨率和电势分辨率都有所提高。对于边带KPFM,我们观察到基板和F14H20之间的潜在对比度为700-750mv,以及确定的横向分辨率,甚至可以成像聚集体中的小间隙。另一方面,非共振KPFM显示大约300mv的电势差,表明局部电位灵敏度较低。此外,边带KPFM捕获的清晰边缘在非共振KPFM中模糊,突出了边带KPFM优越的空间分辨率。 F14H20分子聚集体的柔软性对扫描探针技术的表征提出了新的挑战。然而,边带和非共振KPFM可以与Park Systems的非接触模式相结合,从而允许对这些软分子结构进行稳定的形貌成像。总结 边带KPFM,可扩展在Park NX研究型设备中,对测量如F14H20类似的软样品以及半导体和金属材料提供准确的表面电势研究。对静电力梯度的依赖性显著提高了横向分辨率和电势灵敏度,使边带KPFM成为纳米尺度表面电势定量表征的理想技术。Source:1. Silva, G. M. C., Morgado, P., Lourenço, P., Goldmann, M. & Filipe, E. J. M. Spontaneous self-assembly and structure of perfluoroalkylalkane surfactant hemimicelles by molecular dynamics simulations. Proc. Natl. Acad. Sci. 116, 14868 LP – 14873 (2019).2. Abed, A. El, Fauré, M.-C., Pouzet, E. & Abillon, O. Experimental evidence for an original two-dimensional phase structure: An antiparallel semifluorinated monolayer at the air-water interface. Phys. Rev. E 65, 51603 (2002).3. Zerweck, U., Loppacher, C., Otto, T., Grafström, S. & Eng, L. M. Accuracy and resolution limits of Kelvin probe force microscopy. Phys. Rev. B 71, 125424 (2005).
  • “十三五”食品领域对分析仪器的需求
    仪器信息网讯 2015年即将过去,很多单位已经开始了年终总结和计划,食品领域的五年规划也是如此。“十二五”食品安全科技支撑计划硕果累累,集中在食品安全高新检测技术研究与产品研发、食品安全风险评估关键技术研究、食品安全溯源控制及预警技术研究与推广示范、食品非法添加物筛查技术和装备研发等领域。“十三五”还在紧张的制定中,具体规划内容仍无从得知,然而中国食品安全风险评估中心首席科学家吴永宁在会议中透露了“十三五”重点研究计划总体思路。他介绍说,“在创新危害识别技术、突破前沿评估技术、集成溯源预警技术、发展安全控制技术等总体思路下将实现五个转移”。我们具体来看这“五个转移”将会对分析仪器带来哪些影响。  突破人源性细胞体外替代毒性测试  “十三五”规划五个转移中第一条就是“以动物实验为基础的传统评估技术向人为基础的新型评估技术的转移”。新的《食品安全法》将食品安全风险评估制度提高到前所未有的高度。评估中的毒性测试通常以动物试验为主,然而以动物实验结果进行的风险评估与实际仍有很大出入,因此该项转移具有很大的实用性。  该项转移的关键技术领域是“突破人源性细胞体外替代毒性测试”。该技术可分为两步,分别是人源性细胞株的培养及毒性测试机制。毒性测试机制很复杂,包括中国人群食品过敏成因与免疫识别机制、食品中病原生物耐药性传播机制、食源性致病菌的肠道分子生态学以及作用机制等。在这些基础研究领域中需要大量的生命科学仪器,例如:基因测序、流式细胞仪、PCR等。2014年,全球生命科学仪器市场销售额超过400亿美元,并以6%的速度增长,预计将来5年内将有长足的发展。  未知物筛查类仪器将大行其道  “食品化学危害物检测从定向检测到非定向筛查的转变”同样列在“十三五”规划的五个转移中。目前我国的食品化学危害物检测主要以定向检测为主,即已经确定了检测目标物,然后按照标准和流程把它检测出来。但是这种方法并不能有效的预防未知潜在危害物,例如2008年“三聚氰胺”事件,事件发生后我们才开始研究这个危害物是什么,如何检测它。  其实食品中的未知物的筛查研究,国内已经有很多单位在做。如果北京出入境检验检疫中心的张朝晖、国家加工食品质量监督检验中心冼艳萍等。使用的仪器包括高分辨质谱、生物芯片技术、核磁共振、红外光谱仪等。此次将食品化学危害物未知物筛查作为“十三五”规划重点,将对未知物筛查仪器的研发、应用和研究起到促进作用。  基因测序在微生物诊断溯源领域发力  “微生物诊断溯源由传统技术向下一代全基因测序转移”是“十三五”规划中的既定目标。目前,微生物导致的食源性疾病广受关注,而常用的微生物检测的主要方法有培养法以及利用微生物的抗原、核酸或一些小分子来指示微生物的种类和数量。微生物的全基因测序技术成熟后,不仅能快速检测特定、已知微生物,也可以将“未知”微生物无论是细菌、真菌或者是病毒等通过一次实验全部筛出来。不仅能快速诊断由微生物导致的食源性疾病并溯源,对新兴抗体的识别和制备技术的发展都有助益。  应用基因测序进行食源性疾病的微生物检测将主要集中在全国的医疗卫生机构。截至2015年5月,全国医疗卫生机构数达98.7万个,其中,医院2.6万个,基层医疗卫生机构92.2万个,专业公共卫生机构3.5万个,其他机构0.3万个。  其中,医院中:公立医院13326个,民营医院13153个 专业公共卫生机构中:疾病预防控制中心3490个,卫生监督所(中心)3093个。  分析仪器将应用在食品生产全链条  “五转移”第四条是“食品安全控制理念从HACCP向脆弱性评估为基础全程控制转变”。 其关键技术领域包括:食物链脆弱性评估、产品真实性溯源、产地污染(农兽药、重金属、真菌毒素和海洋毒素等)与农畜水产品安全控制等技术等。  近些年来,一些专家学者一直呼吁从种、养殖等源头控制食品安全。此次纳入“十三五”规划中可以预见到分析仪器将应用在食品生产全链条。主要分析仪器类别可包括:产地污染中应用在农残检测的气相色谱仪、气质联用仪,兽药残留检测的液相色谱仪、液质联用仪,重金属检测的原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱质谱联用仪等,以及真菌毒素和海洋毒素检测类仪器。同时也将促进食品安全现场和在线监管所需的新型试剂与装备的研发。  溯源预警从分散趋于统一  “溯源预警从分散趋于统一”是“十三五”规划中“五转移”中的第五条。目标是研究“食品安全信息传播规律和预警的大数据汇聚融合理论”“开发食品安全风险预警的大数据系统”,倚重大数据对某个区域或某种食品进行风险预警。  其实溯源预警在有些省份已经开始实施,如吉林省政府采购吉大小天鹅公司生产的食品安全快速检测仪配备到省内蔬菜批发市场、超市等单位,检测数据通过设备的上传功能进行上传,并标记数据检测所在地。可直观的显示出省内食品安全状况,对食品安全进行有效风险预警。但是有的省份出于检测设备没有数据上传功能或没有建立溯源机制,或有溯源机制的省份由于溯源内容、预警评判指标等不同,而不能在全国产生协同效应。此次将溯源预警从分散趋于统一,将对分析仪器的数据传输、储存、分析等提出更进一步的要求。  食品快速检测仪器潜力无限  近来,食品快速检测产品市场迅速增长。除“十三五”给分析仪器市场带来的影响外,新《食品安全法》的颁布为食品快速检测产品带来了春天。新《食品安全》及《农产品质量安全法》等相关法律法规中明确规定,快速检测可以作为质监、工商、食品药品等政府管理部门进行初步筛查的手段。  各协会学会也在积极推进快速检测标准化工作,如,中国分析测试协会在全国仪器分析测试标准化技术委员会SAC/TC481工作的基础上,组建《中国分析测试协会标准委员会》,并启动了制定筛检技术CAIA 标准(中国分析测试协会标准)项目的征集工作。全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会秘书长尹建军也曾说,“将要筹建‘全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会食品安全快速检验方法专业工作组’”。中国仪器仪表学会分析仪器分会快速检测技术及仪器专业委员会也于2014年成立。  食品快速检测仪器种类很多,除统称的食品安全快速检测仪、食品品质检测仪外,还包括牛奶分析仪、农药残留速测仪、谷物分析仪、食用油品质分析仪等。除此之外,众多厂商也在开发多种快速检测仪器,如欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司开发的激光拉曼光谱仪、上海矽感信息科技有限公司开发的离子迁移谱快速检测仪、苏州派尔精密仪器有限公司开发的基于长光程紫外光谱技术的高精度植物油检测仪等。  据统计,2014年全国食品快速检测仪器市场约20亿元,随着新《食品安全法》的实施,快速检测标准和产品标准的逐步完善,未来食品快速检测产品市场将潜力无限。撰稿:孙立桐
  • 国内烟草企业近期加大对分析类仪器采购投入
    近年来,我国加入《世界烟草控制框架公约》,烟草企业将面临国外同类资本和技术密集型企业的强烈冲击。我国的烟草行业目前面临着竞争多元化,产品高新化和健康化的压力。鉴于此,国内烟草企业在烟草的加工工艺及产品的质量上必须要依靠先进的技术和大量的先进仪器以应对国外烟草行业带来的冲击,提高其产品竞争力。目前,国内较大的一些烟草企业已加大了研发投入的资金,提高了对分析类仪器采购的力度,力争在这场竞争中处于优势。 从已公开发布的数据分析看,2014年第三季度烟草系统对分析类仪器的采购累计金额为3千万,主要用于烟草中有害物质含量的鉴定和测量。集中采购的省份分布在湖南、黑龙江、云南、河南、河北、福建和广西等地,其中河北地区在第三季度采购的金额为1.8千万,涉及到的仪器种类有气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、快速溶剂萃取仪、恒温恒湿箱、 自动化学分析仪等。另外作为烟草行业的巨头云南中烟工业有限责任公司在11月份就色谱光谱类科研仪器进行了大量的采购,其中质谱类仪器累计采购九套,色谱类仪器四套,光谱类仪器两套,以下为详细内容: 1.招标条件 云南中烟工业有限责任公司科研仪器设备采购(色谱光谱类)项目经批准实施,资金已落实,具备招标条件。现就该项目进行国内公开招标选择合格的投标人,欢迎符合条件的单位参与投标申请。 2.项目概况 2.1 招标范围:为云南中烟工业有限责任公司科研仪器(色谱光谱类)设备及配套设备的供货、调试安装、交付使用、人员培训、售后服务等工作内容。 2.2 资金来源为:自筹。 2.3 出资比例为:100%。 2.4 标包划分:本项目划分十八个标包,各标包采购设备均要求为进口设备,投标人可对任意标包进行报名,各标包技术参数详见《招标文件》。 2.4.1第一标包(气相色谱稳定同位素质谱仪):包含气相色谱稳定同位素质谱仪及配套设备一套; 2.4.2第二标包(质谱仪):包含质谱仪及配套设备一套; 2.4.3第三标包(三重四级杆质谱仪):包含三重四级杆质谱仪及配套设备一套; 2.4.4第四标包(气相色谱【接TOFMS】):包含气相色谱(接TOFMS)及配套设备一套; 2.4.5第五标包(液相相色谱仪及气相相色谱仪):包含液相相色谱仪(BAD+FLD+自动进样器)、进口气相相色谱仪(FID+NPD+自动进样器)及配套设备各一套; 2.4.6第六标包(气相-质谱联用仪):包含气相-质谱联用仪及配套设备一套; 2.4.7第七标包(GC-MS-MS):包含GC-MS-MS及配套设备一套; 2.4.8第八标包(气质联用仪):包含气相色谱、质谱联用仪及配套设备一套; 2.4.9第九标包(顶空-气相色谱/质谱仪):包含顶空-气相色谱、质谱仪及配套设备一套; 2.4.10第十标包(气相色谱质谱联用仪):包含气相色谱质谱联用仪及配套设备一套; 2.4.11第十一标包(高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪):包含高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪及配套设备一套; 2.4.12第十二标包(傅里叶变换红外光谱仪):包含傅里叶变换红外光谱仪及配套设备一套; 2.4.13第十三标包(热分析仪类):包含TMA静态热机械分析仪、DMA动态热机械分析仪、DSC差示扫描量热仪及配套设备各一套; 2.4.14第十四标包(台式分光光度仪):包含台式分光光度仪及配套设备一套; 2.4.15第十五标包(冷原子吸收测汞仪):包含冷原子吸收测汞仪及配套设备一套; 2.4.16第十六标包(电子舌):包含电子舌及配套设备一套; 2.4.17第十七标包(气相色谱仪专用配件类):包含FID氢火焰检测器(烟碱专用)、TCD热导检测器(水分专用)、气象色谱仪工作站控制软件; 2.4.18第十八标包(气相色谱专用配件类): TCD热导检测器(水分专用)。 3.投标人资格要求 3.1 本次招标要求申请人须是:(1)具备独立法人资格及履行合同的能力; (2)本项目合格的投标人为设备仪器的生产制造商、获得生产制造商针对本项目品牌授权证明的代理商或经销商; (3)投标人近三年应有承接过类似项目的业绩; (4)无投标人败诉,且与履行合同有关的诉讼、仲裁案件; (5)法定代表人无行贿犯罪记录; (6)未发生合同违约情况; (7)具有良好的银行资信和商业信誉,没有处于被责令停业,财产被接管、冻结破产状态。 3.2资格审查方式:资格后审。 3.3是否接受联合体投标:不接受。 3.4 本项目针对同品牌型号规格的仪器设备只允许一家投标人参与投标。 4.投标报名及招标文件的获取 4.1报名时间:2014年11月12日至2014年11月21日,每天上午9:00至下午17:00(法定公休日、节假日除外)。 4.2投标申请人须携带: (1)原件:法定代表人身份证明书、法定代表人授权委托书 (2)复印件加盖公章:营业执照副本、组织机构代码证副本、税务登记证副本、生产制造商针对本项的品牌授权证明(代理商、经销商需提供,所提供授权证明文字为中文)、业绩证明材料等资料一套到昆明市北京路900号颐高数码中心A座14楼处报名并购买招标文件。 4.3招标文件售价1000元/份,售后不退。 5.投标文件的递交 5.1 投标文件(第一至第五标包)递交的截止时间(开标截止时间,下同)为2014年12月2日上午10:00。地点为:昆明市五华区红锦路181号3楼3号会议室。 5.2投标文件(第六至第十一标包)递交的截止时间(开标截止时间,下同)为2014年12 月3日上午10:00。地点为:昆明市五华区红锦路181号3楼3号会议室。 5.3 投标文件(第十二至第十八标包)递交的截止时间(开标截止时间,下同)为2014年12月4日上午10:00。地点为:昆明市五华区红锦路181号3楼3号会议室。 5.4逾期送达的或者未送达指定地点的投标文件,招标人不予受理。 6.发布公告的媒介 本次招标公告同时在《云南中烟工业有限责任公司网站》http://www.ynzy-tobacco上发布。 7.联系方式 招标人:云南中烟工业有限责任公司 联系人: 段女士 陈女士 联系电话:13908711669 办公地址: 昆明市五华区红锦路181号 招标代理机构:昆明华昆招标代理有限公司 办公地址:昆明市北京路900号颐高数码中心A座14楼 联 系 人: 陈晓旭 联系电话:13529369201、(0871)65691392 传 真:(0871)65651070 日 期: 2014年11月12日
  • 年度盘点:2015年食品行业政策对分析仪器市场的影响
    仪器信息网讯 2015年已经过去,对全年发布的食品行业相关新闻拉一份清单,有些政策的发布和事件的发生对分析仪器在食品行业市场有深远的影响。仪器信息网在新年伊始详细盘点如下:  一、新《食品安全法》的颁布  在2015年半年盘点中对新《食品安全法》有了阐述(请见《盘点:2015年上半年影响食品行业的那些事》),但寥寥几句并不能概括完全,如快速检测产品执法合法化就值得单独一篇文章来讲(请见《概述食品安全快速检测产品市场格局和未来发展趋势》)。除此之外,国家对农药的使用实行严格的管理制度,加快淘汰剧毒、高毒、高残留农药,推动替代产品的研发和应用,鼓励使用高效低毒低残留农药。  根据农业部发布的禁限用农药公告,其中禁用农药33种,限用农药17种,停止批准生产的农药22种,其中主要以有机磷和氨基甲酸酯类农药为主。随着政策的实施,对此类农药查禁的力度将逐步加大。农药残留的检测主要以气相色谱(GC)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱串联质谱联用仪(GC-MS/MS)为主,目前此类仪器仍以国外品牌为主,不过国产气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪(GC-MS)相继推出且越来越得到市场的认可,相信其应用将越来越广泛。另外,应用酶抑制法检测有机磷和氨基甲酸酯的速测仪仍有广泛的市场,但是对有机氯和拟除虫菊酯类低度农药的速测仪研发也应提上日程。  转基因食品的标示在新《食品安全法》中也有详细的规定,第六十九条明确规定“生产经营转基因食品应当按照规定显著标示”。崔永元和方舟子的论战将转基因食品推上了风口浪尖。转基因食品对人体是否有害至今仍没有论断,但是不良企业销售转基因食品不做标示或假冒非转基因食品的现象却大量存在。此次政策的颁布,对食品生产企业尤其是食用油生产企业原料转基因检测体系的建立起到推动作用,对PCR仪、酶标仪等转基因检测类仪器市场利好。  二、婴幼儿配方乳粉注册管理办法的颁布  参照母乳在原料奶中添加各种营养元素生产的奶粉,也就是现在的婴幼儿配方乳粉。即将出台《注册管理办法》中规定企业要将生产婴幼儿配方乳粉使用的所有原辅料及其使用量,以及产品中营养成分的含量均需登记在册。此政策的出台,主要是针对市场上乳品一个配方多个产品的现象。据不完全统计,目前市场上有4000多个品牌,新政加严管后至少有80%以上超过3000个品牌被淘汰出局。  一家乳品企业通常具有多个品牌,其主要原由是企业开发不同品牌针对不同的人群。例如:婴幼儿配方乳制品生产企业调整某些营养强化剂的种类和数量,开发不同的品牌来针对不同情况的婴幼儿,包括针对早产儿、剖腹产儿等。然而有的无良企业产品配方并不改变,仍注册新的品牌并标示具有该功能,欺骗消费者。《注册管理办法》出台后,乳制品生产企业将对产品配方和质量监管更加严格,尤其是针对其中添加的各种营养强化剂的检测。预期将对营养强化剂类检测仪器有一定采购需求,例如:液质联用仪、高效液相色谱仪、气质联用仪等。  三、民营第三方检测机构将增多  近些年来,国家倡导食品安全监管过程实施检测服务购买行为,倡导政府检测机构市场化。此举有利于防止政府机构在食品安全监管过程中既当运动员又当裁判员的情况出现。去年9月,辉山乳业硫氰酸钠乌龙事件将河北食药监局陷入尴尬境地,损害了政府食品安全监管的公信力。  其实,2015年不乏地方食药监局对食品安全检测项目进行招标,如杭州市上城区市场监督管理局(招标编号:ZJ-151855/01)、山东垦利县市场监督管理局(招标编号:KLZCJZ2015-45#)、中山市食品药品监督管理局(招标编号:ZP-GK2015-0715)等,中标单位大部分为民营第三方检测机构,其中中山市食品药品监督管理局招标预算高达400万。  目前,政府检测机构市场化刚刚实施,短时间内效果不明显。在此空隙之际,对民营第三方检测机构承揽政府食品安全检测业务十分有利。而根据仪器信息网2015年5月发布的《市场调查之国内食品检测机构分布情况》。获得CMAF的食品检测机构总计3500-3900家,民营第三方检测机构只有100余家。巨大的检测市场将吸引越来越多的民营第三方检测机构的注意,食品第三方检测机构将逐渐增多。  四、“十三五”食品科技支撑计划指明检测新技术  “十三五”食品科技支撑计划还在紧张的制定中,具体规划内容仍无从得知,然而中国食品安全风险评估中心首席科学家吴永宁在会议中透露了“十三五”重点研究计划总体思路。他介绍说,“在创新危害识别技术、突破前沿评估技术、集成溯源预警技术、发展安全控制技术等总体思路下将实现五个转移”。具体要实现“以动物实验为基础的传统评估技术向人为基础的新型评估技术的转移”、 “食品化学危害物检测从定向检测到非定向筛查的转变”、 “微生物诊断溯源由传统技术向下一代全基因测序转移”、 “食品安全控制理念从HACCP向脆弱性评估为基础全程控制转变”、 “溯源预警从分散趋于统一”。  这“五个转移”对食品领域分析仪器有新的要求,具体请见仪器信息网文章《十三五”食品领域对分析仪器的需求》。总结来说,“十三五”将着重研究和发展生命科学类仪器、高分辨质谱等未知物筛查类仪器和微生物全基因测序类仪器,并要求分析仪器检测应用在食品全产业链。  五、2015年农产品、食品检测体系投资建设主要在基层  我国先后下达了2015年食品安全检(监)测能力建设项目中央预算内投资计划(发改投资〔2015〕1225号)、2015年农产品质量安全检验检测体系建设项目中央预算内投资计划 (发改投资〔2015〕1356号)。据仪器信息网编辑获悉,其中2015年农产品质量检测体系建设项目中央预算内投资为7.0249亿元。参考农产品、食品检测体系投资建设计划表可知,其主要投资目标主要为市、县等基层单位,主要用于食品、农产品检测实验室的新建。具体请参考仪器信息网文章《农产品、食品检测两大体系建设项目2015中央预算内投资计划表(部分)》  仪器信息网特别将部分地区获批建设项目及投资情况摘选如下,以供读者参考。农产品安全检(监)测能力建设项目2015年中央预算内投资计划表(部分)食品安全检(监)测能力建设项目2015年中央预算内投资计划表(部分)撰稿:孙立桐
  • 能谱科技推出快检利器实现对分太尼类物质快速鉴别
    伴随第32个“国际禁du日”,加之前不久的《破冰行动》热播,du品犯罪成为人们热议的话题。现在全球du品正处在加速的扩散期,在第yi代、第二代du品依然泛滥的情况下,第三代du品新精神活性物质开始在国际上流行,新精神活性物质具有更强的致幻、兴奋、麻醉的du害作用。在新精活类du品中,分太尼因其药性强、价格低廉,成为第三代du品——“实验室du品”中的重要成分。分尼太的来历:分太尼(Fentanyl)于1960年作为镇痛药开发,随后被批准用于医疗用途,是临床上常用的强效麻醉性镇痛药之一(化学结构式如图1所示)。以分太尼为先导化合物生成了超过50种活性更高的分太尼类衍生物,包括分太尼、卡分太尼等。分太尼药效作用比吗啡更强,相当于吗啡的50-100倍,而衍生物卡分太尼的药效约为吗啡的10000倍,成人致死量约为2毫克!药物在适合的剂量下是救人良药,而一旦超量使用就变成了害人du品。自2019年5月1日起中国将依法对分太尼类物质进行整类列管,以应对其现实危害和潜在威胁,保护人民群众免受du品侵害。因此,现在亟需简单实用、快速便捷的分太尼类化合物检测方法。天津能谱科技推出iCAN 8 Plus便携红外光谱仪为分太尼类化合物的定性判定提供快速检测方案,可利用能谱便携傅立叶变换红外光谱仪对未知物做快速定性鉴别。通过谱图比对即可实现样品的快速定性测试。仅需几十毫克样品,耗时1-2min即可得到结果。 iCAN 8 Plus便携红外光谱仪在刑侦缉毒及防爆等领域的应用社会的进步,科技的发展,使得各类案件侦破中,科学技术扮演了越来越重要的角色。在du品分析中,红外光谱技术的应用大大改进了原来的危险品和du品分析技术的不足,为du品案件的侦破提供了有利的证据。du品的不同成份再红外光谱图中表现的振动频率各不相同,应用红外光谱技术对du品进行分析,可以检测出du品的成分。而不同的du品再红外光谱桶中呈现的峰位不同,能轻易地从光谱图中辨认出du品的类型。红外光谱技术用于du品检测,具有操作简单、不使用有害试剂、不污染检材、样品量小、结果准确等特点。因此红外光谱技术是一种非常简便有效区分du品的方法。可以预计红外光谱技术再du品检测领域的应用将越来越广。在刑侦上:可实现bao炸物现场快速分析、危险品快速检测,危险品现场快速鉴别。在缉du上:du品分析(吗啡、海luo因、冰du、可ka因及新型的仿制du品等的筛查)。 iCAN 8 Plus便携红外光谱仪产品特点iCAN 8 Plus小巧紧凑的结构使它便于携带和操作,加之其优良的抗震性能,几乎可以放置在任何地方:既可在实验室中轻松的转移位置,更可应用于车载实验室中,节省了你分析样品所需的时间和成本。也方便直接放置于通风橱或者仪器箱中。功能齐备、灵活多样的测量模块和检测附件依靠独特设计的接口装置,可在几秒钟完成更换和装卡定位,仪器自动识别,无需校准即可使用。提供的选配功能及附件 触摸屏; 无线传输; 可移动电池; 车载电池; 透射模块; ATR模块:多种晶体可选:ZnSe单次全反射晶体,ZnSe多次全反射晶体,金刚石晶体等; 漫反射模块; 平面反射模块; 密封转运箱。 天津能谱科技对新的行业应用和市场需求有丰富的认识和理解,所以,我们提供给客户的,不仅仅是一台傅立叶红外光谱仪,更是一套完整的解决方案:从样品预处理到采样方案,从现场设计到后期的项目实施,我们都可以为客户提供个性化解决方案和完整的项目体验。能谱科技研发及销售团队成员有丰富的业内经验和专业的技术背景,对市场的需求有长期而准确的理解,大家有着一致的理念和目标,配合默契,服务高效。
  • 953万!浙江理工大学绝对分子量测试系统等实验室设备采购项目
    一、项目基本情况 项目编号:0625-23218G06 项目名称:浙江理工大学绝对分子量测试系统等实验室设备 预算金额(元):9530000 最高限价(元):/,/,/ 采购需求: 标项一 标项名称: 绝对分子量测试系统、高效液相色谱仪、傅立叶红外光谱仪(FTIR)等 数量: 1 预算金额(元): 6450000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:详见招标文件 备注:允许进口 标项二 标项名称: 差示扫描量热仪、热重分析仪、动态热机械分析仪等 数量: 1 预算金额(元): 2850000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:详见招标文件 备注:允许进口 标项三 标项名称: 纤维材料氙灯老化试验系统 数量: 1 预算金额(元): 230000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:详见招标文件 备注:允许进口 合同履约期限:标项 1、2、3,详见招标文件 本项目(是)接受联合体投标。二、获取招标文件 时间:/至2023年12月08日 ,每天上午00:00至12:00 ,下午12:00至23:59(北京时间,线上获取法定节假日均可,线下获取文件法定节假日除外) 地点(网址):https://www.zcygov.cn 方式:(1)线上获取(登录政府采购云平台 → 项目采购 → 获取采购文件 → 申请,审核通过后可下载招标文件)。本次招标不提供纸质版招标文件。(2)供应商获取招标文件前应通过浙江政府采购网“浙江政府采购供应商信息登记管理系统”进行信息登记,获得线上政府采购活动操作权限。(3)招标公告所附招标文件仅供阅览使用,供应商只有在“政府采购云平台”完成获取招标文件申请并下载了招标文件后才被视为合法获取了招标文件,否则其投标将被拒绝。 售价(元):0 三、对本次采购提出询问、质疑、投诉,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:浙江理工大学 地 址:杭州市钱塘区2号大街928号浙江理工大学 传 真: 项目联系人(询问):徐老师 项目联系方式(询问):0571-86843611 质疑联系人:王老师 质疑联系方式:0571-86843950 2.采购代理机构信息 名 称:浙江省国际技术设备招标有限公司 地 址:杭州市凤起路334号同方财富大厦14层 传 真:0571-85860230 项目联系人(询问):吴东嶂 项目联系方式(询问):0571-85860825 质疑联系人:喻胜良 质疑联系方式:0571-85860241        3.同级政府采购监督管理部门 名 称:浙江省财政厅政府采购监管处、浙江省政府采购行政裁决服务中心(杭州) 地 址:杭州市上城区四季青街道新业路市民之家G03办公室 传 真: 联 系 人:朱女士、王女士 监督投诉电话:0571-85252453 政策咨询:何一平、冯华,0571-87058424、87055741 预算金额未达100万元的采购项目,由采购人处理采购争议。
  • 爱因斯坦相对论遇挑战 现代物理学或被重写
    欧洲科学家发现中微子超光速现象 违背爱因斯坦相对论 现代物理学或被重写 这回,爱因斯坦错了?   突破光速、超越时空是不少科幻小说的主题,但爱因斯坦的相对论断言光速是任何物质在真空中的最快速度,小说家的幻想没有依据。一些欧洲科学家在实验中发现,中微子速度超过光速。如果实验结果经检验得以确认,爱因斯坦提出的经典理论相对论将受到挑战。科学界认为这项发现是在爱因斯坦的理论上“炸开一个大洞”。   快60纳秒   意大利格兰萨索国家实验室“奥佩拉”项目研究人员使用一套装置,接收730公里外欧洲核子研究中心发射的中微子束,发现中微子比光子提前60纳秒(1纳秒等于十亿分之一秒)到达,即每秒钟多“跑”6公里。“我们感到震惊。”瑞士伯尔尼大学物理学家、“奥佩拉”项目发言人安东尼奥伊拉蒂塔托说。   英国《自然》杂志网站22日报道这一发现。研究人员定于23日向欧洲核子研究中心提交报告。   请同行核查   “奥佩拉”项目发言人伊拉蒂塔托说,项目组充分相信实验结果,继而公开发表结果。“我们对实验结果非常有信心。我们一遍又一遍检查测量中所有可能出错的地方,却什么也没有发现。我们想请同行们独立核查。”   这一项目使用一套复杂的电子和照相装置,位于格兰萨索国家实验室地下1400米深处。   这不是爱因斯坦的光速理论首次遭遇挑战。2007年,美国费米国家实验室研究人员取得类似实验结果,但对实验的精确性存疑。   可能撼动现代物理学基石   这一最新发现可能撼动现代物理学的基石。法国物理学家皮埃尔比内特吕告诉法国媒体,这是“革命性”发现,一旦获得证实,“广义相对论和狭义相对论都将打上问号”。   欧洲核子研究中心物理学家埃利斯对这一结果仍心存疑虑。科学家先前研究1987a超新星发出的中微子脉冲。如果最新观测结果适用于所有中微子,这颗超新星发出的中微子应比它发出的光提前数年到达地球。然而,观测显示,这些中微子仅早到数小时。“这难以符合‘奥佩拉’项目观测结果。”埃利斯说。   美国费米实验室中微子项目专家阿尔方斯韦伯认为,“奥佩拉”可能存在测量误差。就韦伯而言,即使实验结果获得确认,相对论“仍是优秀理论”,只不过“需要做一些扩充或修正”。   意大利研究人员在实验中发现中微子超光速   问:“超光速”如何被发现?   答:“奥佩拉”项目研究人员接收730公里外欧洲核子研究中心发射的中微子束,发现中微子比光子提前60纳秒(1纳秒等于十亿分之一秒)到达,即每秒钟多“跑”6公里。过去两年,他们观测到超过1.6万次“超光速”现象。   问:这项实验是否意味着相对论不再成立了?   答:许多专家认为,即使实验结果获得确认,相对论“仍是优秀理论”,但“需要做一些扩充或修正”。但也有专家认为,如果真的证实这种超光速现象,其意义十分重大,整个物理学理论体系或许会因此重建。   ■新闻词典   爱因斯坦相对论   爱因斯坦相对论是关于时空和引力的基本理论,主要由爱因斯坦创立,分为狭义相对论(特殊相对论)和广义相对论(一般相对论)。相对论的基本假设是相对性原理,即物理定律与参照系的选择无关。狭义相对论讨论的是匀速直线运动的惯性参照系之间的物理定律,后者则推广到具有加速度的参照系中(非惯性系),并在等效原理的假设下,广泛应用于引力场中。相对论颠覆了人类对宇宙和自然的常识性观念,提出了“时间和空间的相对性”,“四维时空”,“弯曲空间”等全新的概念。   相对论和量子力学是现代物理学的两大基本支柱。经典物理学基础的经典力学,不适用于高速运动的物体和微观领域。相对论解决了高速运动问题 量子力学解决了微观亚原子条件下的问题。   中微子   中微子是一种极为神秘的物质,在科学界有“鬼粒子”之称。虽然中微子在宇宙广泛出现,但是极难探测得到,科学家对它所知不多,1934年才确定它的存在,直至最近才确认中微子有质量。中微子从星体核聚变中产生,太阳便是其中一个产生地点。中微子是一种基本粒子,不带电,质量极小,几乎不与其他物质作用,在自然界广泛存在。太阳内部核反应产生大量中微子,每秒钟通过我们眼睛的中微子数以十亿计。
  • 小贝讲堂之离心常用术语 - 离心力和相对离心力
    小贝讲堂之离心常用术语 – 离心力和相对离心力 在生命科学研究中,离心是一种必不可少的技术手段,更是实验室中最常见的实验项目。但是你真的了解这门技术吗?你是否知道离心的原理,了解如何选择合适的转头、离心管和离心方法呢?小贝离心课堂重新开课,带你玩转离心机,快来加入我们吧!离心原理学习一门技术势必要先从了解其原理开始。我们可以通过简单的实验来理解离心的基本原理。 首先我们来观察在重力作用下颗粒的沉降:抓一把沙子和泥土的混合物放到装有水的容器里摇匀,然后把容器置于桌上,观察到在地球引力作用下大量的颗粒立即沉淀到容器的底部。一段时间后,又看到容器中的混合物分成数层,每层都由大小相同的颗粒组成,颗粒在容器的分布从上到下逐渐增大。不过,仍然会有一些细小的颗粒在水中缓慢的向容器底部移动,由于移动得非常缓慢,我们不一定能观察到这些颗粒的运动。另外还有一些颗粒则漂浮在水面上。 通过实验中观察到的结果,我们可以得出大颗粒比小颗粒更快地沉降到底部,而更小的颗粒则沉降得更慢。不过,一些密度比较重的小颗粒反而比密度比较轻的大颗粒沉降得更快。我们还可以看到有些小颗粒在水中是不沉降的,漂浮在水面。图1 重力作用下混合颗粒的沉降:颗粒沉降的速度依赖于颗粒的大小,大颗粒则先沉降到底部,而小颗粒则停留在容器的上部。 以上即是离心的主要原理,液体中的颗粒在重力的作用下以一定的速率向下移动,颗粒移动的速率往往与颗粒的大小与密度相关,这样就出现了颗粒的沉降运动。当然前提是颗粒的密度必须大于液体的密度。 总结来说,离心技术是利用离心机旋转运动产生离心力,将具有沉降系数差别的样品进行分离、分析、浓缩和提纯的一种技术。 离心常用术语 离心力和相对离心力 尽管有些生物颗粒可以在重力场(1×g)作用下实现分离,如人血细胞,将处理过的血细胞置于桌上1-2 小时,由于不同细胞的大小不一样,白细胞和红细胞能自动分层。但若需分离更小的生物颗粒,远大于重力的力则是必须的,这可以通过沿轴旋转装有悬浮颗粒的离心管来实现。颗粒在放射状的离心力下从轴心向外运动,使离心管旋转的机器就是离心机,而装载了离心管并带动离心管沿轴旋转的即是转头。不管是细胞还是生物大分子受到离心力都可以用以下公式计算: (1)F离心力– 颗粒受到的离心力 m – 颗粒的质量 ω – 角速度 r – 旋转轴到颗粒的距离 但是通常情况下,旋转的转头受到的放射状的力都是由相对离心力(RCF:Relative centrifugation force)来衡量的。而所谓的相对离心力即是离心力与重力之比,用以下公式 表示: (2)RCF – 相对离心力; F离心力– 颗粒受到的离心力; F重力– 颗粒受到的重力; m – 颗粒的质量; ω – 角速度; g –重力加速度; r – 旋转轴到颗粒的距离。 ω 是转头的角速度,指转头每秒钟转过的弧度数,其值就是: (3)RPM (Revolution per minute) – 转头每分钟转过的转数结合公式(2)和公式(3)可得到同一转头的转速与相对离心力之间的关系: (4)r – 旋转轴到颗粒的距离(单位:毫米mm) 由上可以看出转头的相对离心力与转头的转速的平方成正比,而且与转头的半径成正比。对于同一转头而言,由于半径不变,增加转速也就相当于提高了相对离心力。 为便于进行转速和相对离心力之间的换算,Dole 和Cotzias 利用RCF 的计算公式,制作了转速“rpm”、相对离心力“RCF”和旋转半径“r”三者关系的列线图,图式法比公式计算法方便,且一目了然。换算时,先在r 标尺上取已知的半径和在rpm 标尺上取已知的离心机转数,然后将这两点间划一条直线,与图中RCF 标尺上的交叉点即为相应的相对离心力数值。上图转速与半径相对应的离心力列线图,左列为半径标尺,右列为转速标尺,连接半径与转速的直线与中间RCF 表尺的交汇点,就可得到相对离心力。注意,若已知的转数值处于rpm 标尺的右边,则应读取RCF 标尺右边的数值,转数值处于rpm 标尺左边,则应读取RCF 标尺左边的数值。 在重力场的沉降中,重力场通常被看作恒定值,而离心管中的离心力场却不是一个恒定值。由于转头的形状及设计,离心管中从管顶至管底各点到旋转中心的距离是不同的,为了计算相对离心力的数值可用平均相对离心力来表示,即同一离心转头部和底部所受离心力的平均值。科技文献中离心力的数据通常是指其平均值(RCFav),即离心管中点的离心力。 而各厂家在标注离心机和转头等的最大相对离心力(RCF)时,一般用最高转速下、最大半径处(Rmax)的相对离心力。请注意区分这个参数与平均离心力(RCFav)的差异。 离心机常有多种不同形状的转头,其各自所反映的离心力场的大小和离心沉降距离也不一样,在实际工作中应根据分离要求正确选择使用。下一期小贝讲堂将具体介绍沉降系数,精彩不断,敬请关注! 点击查看贝克曼库尔特全新官网我的贝克曼 mybeckman.cn,查看更多精彩资料!
  • 2019年石油和天然气行业对分析仪器需求增长
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 虽然全球石油需求缓慢下降,但天然气消费量正在稳步增长。分析仪器对这些行业至关重要,它们促进了石油和天然气产品的勘探、开发、生产、加工和交付。根据外媒最新数据,石油和天然气行业应用对分析仪器的需求正在增加。 /p p   上个月,外媒发布了“2019年石油和天然气分析仪器市场:上游和下游”报告,该报告研究了石油和天然气行业的全球分析仪器市场,以及炼油厂废弃物处理、电力和公用事业等其他密切相关的行业。 /p p   报告将石油和天然气行业分为上游,中游和下游行业,并调研了市场上使用的各种分析仪器,如台式、便携式和工艺规模的应用工具。仪器包括色谱、质谱、分子光谱、石油分析仪和一般分析技术等,主要供应商有安捷伦、布鲁克、HORIBA、岛津和Teledyne。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/4dcecfd5-d5ce-4438-8a8e-bc924bb9238a.jpg" title=" 摄图网_500708807_副本.jpg" alt=" 摄图网_500708807_副本.jpg" / /p p   2018年,石油和天然气应用的整体分析仪器市场估计超过20亿美元,估计2019年将实现个位数增长。去年,工艺、色谱和材料表征技术构成了石油和天然气市场应用最广的技术领域。 /p p   大部分市场需求来自下游行业,因为该部门需要进行各种关键参数测量,以确保下游设施(如炼油厂和工厂)的运行安全性和效率。合同测试以及勘探和生产也占需求的很大一部分,但由于石油行业整体需求放缓和平稳,预计某些技术行业的增长将低于平均水平。 /p p   仪器需求也受到石油和天然气行业区域趋势的影响。例如,预测石油和天然气应用的色谱需求在北美和欧洲将会激增,但在特定的亚洲国家则会出现更为温和的增长。同样,预测日本和亚太地区对原子光谱技术有着健康的需求,而对某些工艺技术的绝大部分需求仅由北美驱动。 /p p   欧洲、北美和中国负责石油和天然气生产的最大份额,其他亚太国家(不包括日本),如澳大利亚、印度尼西亚和马来西亚,也被视为生产市场的强大竞争对手。 /p p   俄罗斯日益增加的石油和天然气商品进口,以及非洲大陆天然气使用量普遍上升,正在推动欧洲的需求增长,而加拿大的管道扩建计划和美国对石化工厂的关注正在推动北美的产量增长。然而,由于美国和中国之间的贸易紧张局势仍在继续,以及欧洲通过英国退欧的经济不确定性,石油和天然气行业无疑将受到影响。 /p
  • 中美分子诊断产业比较
    根据近年来各省政府工作报告,体外诊断作为我国战略新兴产业而备受重视,其中分子诊断产业作为体外诊断产业的子产业,技术含量(壁垒)最高,发展最为迅猛。   分子诊断主要是指对与疾病相关的结构蛋白质、酶、抗原抗体和各种免疫活性分子,以及编码这些分子的基因的检测。从技术层面讲,分子诊断又可以理解为分子生物学诊断。因为无论是蛋白质检测,还是基因检测,所采用的酶切、电泳、分子杂交、PCR 扩增、DNA 测序等技术都属分子生物学技术。   分子诊断发展历史   20世纪50年代Watson和Crick提出了DNA双螺旋结构模型,标志着分子生物学作为一门独立学科的诞生,同时,大量基础工作获得突破。1961年Hall建立的液相分子杂交法开启了疾病分子诊断的大门。1966年Crick和Ochoa等破译了人类64个遗传密码,建立了生物遗传的中心法则:遗传信息的流动方向是DNA-RNA-蛋白质,从分子角度解释了疾病的成因。70年代以来,分子生物学已成为生命科学领域最具活力的学科前沿。   由于分子生物学理论和技术方法不断地被应用于临床,在疾病的预防、预测、诊断、预后(4P医学)等十分重要的作用,分子医学(个体化医学)随之诞生。1975年,Sanger和Gilbert建立了DNA分子中核苷酸顺序分析法。70年代末,美国科学院院士美籍华裔科学家Kan等[1]应用液相DNA分子杂交成功地进行了镰刀形细胞贫血症的基因诊断,标志着检验诊断进入基因诊断时代。   逆转录酶发现后,1983年 Mullis提出的聚合酶链反应(PCR)概念,引发了分子生物学的第二次革命,使获得靶分子成为可能的同时,也使分子诊断技术便得简易、易操纵。生物芯片(Biochip)技术也在80年代提出,根据芯片上的固定探针不同,生物芯片包括:基因芯片、蛋白质芯片、组织芯片等[2]。其样品处理能力强、用途广泛、自动化程度高、高通量,具有广阔的应用前景。其中,基因诊断是从疾病基因或与致病相关的基因及其表达产物的水平上进行检测,更加超前和贴近疾病的本质,实现了疾病的早期诊断。   基因诊断方法以现代分子生物学技术为基础并有机整合了细胞学、遗传学、免疫学等技术,使基因诊断更具精确性、自动性和快速,因此大大提高了诊断的特异性和灵敏度[3]。1991年美国批准了人类第一个对遗传病进行体细胞基因治疗的方案,成功将腺苷脱氨酶(ADA)基因导入一个4岁患有严重复合免疫缺陷综合征(SCID)的女孩。同年,复旦大学成功进行了世界上首例血友病B的基因治疗临床试验。2003年,人类基因组计划完成,转化医学随之诞生,分子诊断的应用面不断拓展。目前,基因检测技术发展最为迅猛,主要以PCR、测序、基因芯片技术为核心[4]。同时,分子诊断进一步朝着转录和翻译层面的检测进展。   目前,分子诊断主要应用于感染性疾病、遗传性疾病、肿瘤[5]的诊断和个体化用药(治疗)[6]、卫生防疫、疾病风险预测[7]、疗效监控、军事(生化武器对抗)等方面。分子诊断存在的问题,主要在准确性、稳定性和复杂性方面[8]。此外,中美两国传统的监管体系和法律法规相对高精尖的分子诊断产业的发展有一些迟滞,医生的传统医学思维模式未有太大改变。但由于分子诊断的潜力和技术有强大优势,经过不断地发展、更新,作用越来越大,极大地推动现代临床诊断医学的发展。中美两国监管体系做出一定让步的同时,也试图尽快找到一个监管的平衡点。   中美两国学者分别对分子诊断产业进行了相应的描述,并提供了一些发展思路。目前,对美国分子诊断行业的研究相对较多,对国内的研究相对较少,但是都是在起步阶段。   美国分子诊断研究概况   美国分子诊断技术全世界领先,市场占第一位,诊断项目开展最早。美国研究病理学会和分子病理学协会创刊出版了《分子诊断杂志》杂志,标志着基因诊断技术已经发展成为一个成熟的学科&mdash 分子诊断学。《分子诊断杂志》曾在2001年发表一篇题为《FDA来了》的文章中指出,美国食品药品监督管理局(FDA)将要干预基因技术用于疾病的诊断。FDA将着重检查评估家系遗传分子诊断方法和实验室资质等 实验方法的原理、步骤、应用范围、报告方式,以及与临床诊断一致性等因素进行论证,并在全美建立一个完善的遗传学检验的质量控制体系,规定报告模式和反馈给被检者的信息范围。实施这一计划的目的即为了安全、有效、合法地进行分子诊断。   美国国立生物技术信息中心(NCBI)旗下的Gene tests网站显示,截止2013年05月,已发现3007种基因疾病,其中2776种已经进入临床检测,231种仍在研究阶段。2011年,Young发文《分子诊断:修改的编码造成潜在连锁影响》一文,关注对分子诊断公司管理方面的挑战,并提出了解决方案。2012年,Kevin发表《一个科研组织对遗传病控制的努力》一文,分析了在一个从事分子诊断的科研机构能对社会产生多大的贡献。他认为仅在2010年,该机构就可以减少2000-2500万美元的财政损失[10]。《工程师》杂志报道了多篇风险投资帮助企业进入(美国)分子诊断市场的案例。   《2012:诊断趋势》认为分子诊断是接下来发展的热点。Doug发表《在苹果和微软操作系统下医院对快速分子检测的真正需求》一文,探讨了随着FDA越来越多的黑框警告发布,分子诊断行业快速发展,分子诊断企业如何跨越系统平台的软、硬件不兼容问题[11]。商业生物技术杂志编辑发文《个体化医学是否会成为广泛价格控制的驱动力》,Colins认为:尽管个体化医疗对病人和股票持有者都是巨大的利好,但是价格问题给医疗价格体系带来了巨大挑战。   《中国分子诊断试剂行业研究分析报告(2012)》对美国分子诊断产业集群进行了分析。首先,美国有强大的基础研究、风险资金的强力支持、地方机构的大力推动以及信息技术的广泛使用,美国拥有世界领先的五大生物技术产业区。其次,地方政府思路超前。再次,有信息技术和生物技术融合的优势。最后,美国的资金优势、企业家文化和人文文化。国际个体化医学联盟是个体化医学的国际组织,其刊物具有广泛影响力。   《国际个体化医学联盟2013春季刊 》对美国分子诊断领域进行了详尽分析,在美国,以病人为导向的个体化医学发展强劲,形成了一个覆盖面广、前景广阔的行业。很多科学家、政府人员、NGO成员和企业家激情澎湃的投入到其中来。但在个体化医学方面,相关法律法规均滞后。因此,个体化医学发展需要改革。个体化医学联合会(PMC)作为美国个体化医学的先导,通过搜集足够的案例来巩固赔偿法案,大力促进个体化医学教育的发展,促使各级政府决策者去改变现状和接受个体化医学。   美国学者霍根联合某律师事务所,分析了个体化医学的相关法律法规(主要涉及FDA和CMS两机构),写了《个性化医学监管:(体外)诊断市场发展的路径》一文。文章探讨了个体化医学在医疗过程中所起的作用,和如何通过运用个体化医学的知识对病人进行诊断和治疗,以及对特殊病例的处理办法。不过,现在美国的政策环境给医生造就了宽松舒适的工作环境,因此,尽管他们知道个体化医学的种种好处,但几乎没有人有动力去变革。在这种状况下,FDA当仁不让的成了变革者,他们现已计划了标准个体化医学实验室的测试和开发工作。   《2013:诊断之年》一书认为2013年是分子诊断之年,而且对十几家分子诊断企业的发展策略进行了描述,同时分析了贸易保护政策如何给企业分子诊断产品找到落脚点。Ratner等人通过对多家美国分子诊断公司的研究,发表《如何建立一个分子(细胞毒性)诊断公司》一文。Eric发表文章《打破常规:为环境治理个体化用药》,进一步探讨了分子诊断在环境治理方面存在的运用可能[12]。2012和2014年,Marketline网站对美国最大的分子Myriad Genetics公司进行了SWOT分析。   根据 Kalorama Information 的权威市场报告《中国临床诊断-市场分析及厂商目录(2008)》分析,2003-2008年,美国增长率均低于10%,而中国的年复合增长率达到16%。根据 Frost & Sullivan 的市场调研报告,在2008-2012年,中国临床体外诊断市场规模增速超越18%。而以单核苷酸多态性(SNP)为基础的分子诊断行业则更是以不可思议的30%的速度发展。中国人均体外诊断费用(体外诊断市场规模/人口数)约2美元,与美国平均值的30美元相比,差距巨大,处在成长期。   我国分子诊断研究概况   我国分子诊断技术起步较晚,由于东西方人种在基因上的差异,同时由于定价机制和医疗结构的不同,国外企业不易进入中国市场,而且其价格比国产产品高出很多。从整体上看,国内整个市场增长的驱动力来自于国家政策所带来的潜在需求释放的政策红利。尽管针对中国人群的个体化用药研究已经取得了很大的进展,科学家和医学工作者提供了大量的临床数据证明了多种药物的代谢与多种基因的多态性有关。但是,我国检验医学发展长期落后于美国,开展项目较少,不到美国的10%,规模化程度低、也缺乏标准化,质量控制十分不成熟,监管体系有一定的局限性,这极大地阻碍了我国临床诊断试剂的产业化进程。   2003年,张正、赵春江、朱庆义等分别从医学、遗传学、生物技术方面对分子诊断技术进行了比对,但都局限于方法学方面。2004年,杨忠采用情报学和软科学的方法,系统调研了国内外体外诊断试剂及市场准入管理的现状,分析归纳了体外诊断试剂的特点及其质量影响因素,依据&ldquo 系统、科学、必要、可行&rdquo 的评估指标体系设计原则,通过专家咨询,建立了以&ldquo 安全性、准确性、稳定性、诊断价值&rdquo 为一级指标,含有10个二级指标的体外诊断试剂技术评估指标体系。在专家咨询基础上,经过对权重计算方法的对比,采用秩和比法确定了各指标的权重,并运用模糊综合评估法进行了试评估验证[13]。   2005年,吕建新发表《分子诊断学在检验医学中的应用前景》一文指出,我国各实验室建立了很多的分子诊断方法,有的已应用于临床,但方法不够成熟和稳定,缺乏方法学的比较,导至检验结果难以为临床提供确切的信息。近年来有关部门已开始对感染性疾病的病原微生物核酸的检测进行了管理,但尚未涉及致病基因检测领域。因此,尽快制订分子诊断的标准化和监管体系,已迫在眉睫。   WHO公布,我国发生药物不良反应的患者占10%-20%。朱滨对分子诊断各方法进行比较研究,并发表多篇对基因检测方法研究和分子诊断企业进行管理的文章,将个体化用药概念引入国内,同时开发了基因芯片检测试剂盒。2009年,中国食品药品监督局(CFDA)将第一个基因诊断试剂盒产品注册证(CYP2C19)办法给他。2012年,众多外企进入中国第三方医学诊断市场。   府伟灵聚焦个体化用药,再次重申:我国因药物不良反应的住院人数高达250万/年,死亡人数达20万/年。药物遗传学和药物基因组学的研究结果表明,药物代谢相关的酶、药物结合相关的受体、药物转运相关的膜通道、信号传导相关蛋白的编码基因的遗传变异与药物不良反应密切相关。并以CYP2C19和EGFR为例,阐述现有的个体化医疗相关分子诊断项目现状,并展望个体化医疗分子诊断在检验医学领域的发展。   2010年,徐伟文综合法律法规和实验技术,对体外诊断试剂研制常用技术指标设立及其意义进行整理阐述。2011年,北京协和医院的胡丽涛、王薇和卫生部的王治国分析临床分子诊断面临的挑战,认为所有的基因检测和大部分分子检测应该符合CllA关于高度复杂性诊断检测的规定。分子诊断质控方法需要更长时间的发展进步,通过IVD厂家和临床实验室的共同努力改进分子诊断的质量控制方法。   2013年,武汉大学李艳教授出版《体外诊断技术》一书,并且发表《检验科应该抓住临床分子诊断技术及个体化医疗的发展机遇》一文,对分子诊断各项技术的发展进行了综合对比,并从医院检验科的角度给出了检验科的应对策略、设备配置建议、检测技术标准化建议[14]。卫生部李青认为,在国内,真正制约国内企业发展的问题并非在基础实验方面,而在于企业营销能力较弱。   《医疗机构临床检验项目目录(2013年版)》中临床分子生物学及细胞遗传学检验变化较大,用药指导的分子生物学检验被分为一类充分说明了人们对个体化用药需求和认识的增强。2014年,两部委联合叫停二代基因测序临床应用。卫计委叫停基因测序的是与非复旦大学吴之源对分子诊断常用技术50年的沿革与进步进行了分析,并预测了未来五年高学历人员的进入和高科技含量技术的引入必将我国分子诊断事业推向一个新的高度。   综上,尽管中美专家在分子诊断领域分别都进行了探究,但是,美国研究者的研究更倾向于技术与企业发展的结合。而国内研究者,更倾向于相关技术层次的分析。目前尚未有人专门做过有关中美分子诊断行业差距的系统性研究,也缺乏一手信息的整合。因此,中美分子诊断行业基础研究相差多少?中美政策支持方面需要有哪些不同?中美分子诊断行业存在科技差距存在的原因在哪?这些问题均没有得到回答,因此无足够有效信息提出追赶的措施和可能的路径,政府也不易制定对分子诊断行业进行良性引导的路径。   参考文献:   1.吕建新,尹一兵.分子诊断学[M].北京:中国医药科技出版社,2009:213-215.   2. 赵 静,周 勰,陈缵光.微流控芯片在蛋白质组分析中的应用[J].分子诊断与治疗杂志,2010,2(4):272-274.   3.何蕴韶,夏邦顺.分子诊断与分子治疗是当代医学发展的必然[J].分子诊断与治疗杂志,2009,1(1):1-2.   4.Abrahams E,Silver M. The case for personalized medicine[J].J Diabetes Sci Technol,2009,3(4):680-684   5.赵春江,王秋菊,李宁.分子生物学技术在遗传病诊断中的应用.遗传, 2003, 25:333-336.   6. Lee CM, Hung CH,Lh SN, et a1.Hepatitis C virus genotypes:clinical relevance and therapeutic implications[J]. Chang Gung Med J, 2008, 31:16-25.   7. Helft PR. Personalized medicine: medicine for the privileged [J]?Ontology (Williston Park), 2012, 26:814.   8. Chin JW. Molecular biology. Reprogramming the genetic code [J]. Science,2012, 336:428-429.   9. Weiss RB, Atidns JF. Molecular biology. Translation goes global [J]. Science,2011, 334: 1509-1510.   10. Kevin A.Strauss, MD, Erik G. Puffenberger, et al. One Community&rsquo s Effort to ControlGenetic Disease. Am J Public Health. 2012, 102: 1300-1306.   Yali Friedman .Will personalized medicine be a driver for widespread pricecontrols [J]? Journal of Commercial Biotechnology.2012, 18:3-4.doi:10.5912/jcb.559   11. Doug millar. What do hospital labs really need tostreamline diagnostic testing: Apple vs. Microsoft environment [J]? Journal ofCommercial Biotechnology. 2012, 18:25-32. doi: 10.5912/jcb.557   12. Savitz Eric. Breaking The Code: Using PersonalizedMedicine For Environmental Cleanups [J].Forbes.com. 2013, 1(16):1-7.   13.杨忠.体外诊断试剂市场准入技术评估指标体系研究[M].中国人民解放军军事医学科学院.   14.李艳,徐万洲.检验科应该抓住临床分子诊断技术及个体化医疗的发展机遇[J].中华检验医学杂志.2013, 2(36):100-104.
  • 自动粘度仪测定PA6的相对黏度
    PA6又称聚酰胺6、锦纶6,是一种高分子化合物。应用范围 PA6尼龙塑料工业生产中泛用于制造轴承、圆齿轮、凸轮、伞齿轮、各种滚子、滑轮、泵叶轮、风扇叶片、蜗轮、推进器、螺钉、螺母、垫片、高压密封圈、耐油密封垫片、耐油容器、外壳、软管、电缆护套、剪切机滑轮套、牛头刨床滑块、电磁分配阀座、冷陈设备、衬垫、轴承保持架、汽车和拖拉机上各种输油管、活塞、绳索、传动皮带,纺织机械工业设备零雾料,以及日用品和包装薄膜等 目前毛细管法测定PA6的相对黏度是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:浓硫酸96%、水、无水乙醇。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入硫酸96%,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PA6溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.01g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器(40-60°)中溶解,待2小时溶解完毕后取出冷却到室温待用。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。 η.按式(6)计算: …………………… (6)式中:η——试样的相对粘度值;t2 溶液的流经时间,单位为秒(s) t1 溶剂的流经时间,单位为秒(s)。计算到小数点后第三位,测定结果取算术平均值,平均值按照GB/T 8170 修约到小数点后两位
  • 安捷伦发布关键质量属性文章第一篇
    当我们谈论关键质量属性时在谈论什么?关键质量属性系列文章的第一篇,让我们先来科普一下什么是关键质量属性吧!关键质量属性(CQA)是生物学特征,会影响安全性和有效性,因此必须得到密切监测。生物治疗产品必须经过纯化,产品和所有残留杂质都必须进行表征和定量,因此需要使用各种分析技术对分子进行大量测试。CQA 分几类?CQA 可分为几大类:聚集、序列变异、翻译后修饰 ( PTM ) 、宿主细胞蛋白质以及其他工艺过程产生的杂质。PTM 特别包含各种 CQA,包括氧化、脱酰胺化、磷酸化和糖基化等等。图 1. 潜在的产品相关杂质随着研究人员开发出更多融合蛋白、抗体药物偶联物 ( ADC )、双特异性抗体和其他更复杂的创新抗体杂交体,对分析性能的要求也变得越来越严苛。监测 CQA ?为确保生物治疗药物的有效性和安全性,会对 CQA 进行监测,这些 CQA 可自然存在,也可能在生产、纯化、制剂或储存的任何环节引发。蛋白质特征的多样性、这些属性的异质性以及众多现有分析技术的优缺点意味着要完全表征一种生物治疗药物并监测可能会影响终产品安全性或有效性的所有异构体和工艺杂质,需要用到多种技术并进行大量测试。CQA 测量方法测量 CQA 的方法取决于所需要测量的属性以及所处的产品生命周期阶段,但液相色谱( LC ) 技术始终占主导地位。高分辨质谱仪等高端仪器更常用于在方法开发和初始表征中对色谱峰进行鉴定,而 LC/UV 仪器在 QA/QC 环境中更为常见。重中之重是什么?CQA 监测的重中之重就是聚集体分析。聚集是需要密切监测的一个重要属性,因为它是一种常见的蛋白质应激反应,可能引发不良免疫反应。考虑到聚集很常见且有害,在评估风险时,高分子量聚集体通常被赋予高风险系数 ( RPN )。带 UV 检测器的体积排阻色谱 ( SEC ) 是检测单体与聚集体的金标准,因为它是一种原态分析,保留了非共价聚集的状态,且操作和解析相对简单。图 2. 是 mAb 单体、二聚体和高阶聚集体的 SEC-UV 分离示例。图 2. lgG单体(A)、二聚体(B)和高阶聚集体(C,D)的 SEC-UV 分离SEC 是基于蛋白质在溶液中尺寸的分离,通常用作分子量的近似测量。利用已知分子量的标准蛋白质生成曲线,根据曲线估算样品分子量,并由此推断聚集状态。 动态光散射 ( DLS ) 检测可以进行更精确的分子量测量。这些测量方法不如 MS 精确,但 DLS 比 MS 更容易与 SEC 联用,因为通常用于 SEC 的缓冲流动相不会造成干扰。亚可见颗粒和可见颗粒可以从孔中完全排阻,分析超速离心 ( AUC )、场流分离 ( FFF )、光散射或不透光度法等其他替代方法可能更加合适。mAb 片段也常用 SEC 进行分析,尽管这些片段通常比聚集体更难分离。一般来说,在分子量翻倍的情况下可轻松使用 SEC 进行分离,但分离完整 mAb 与丢失了一条轻链(150 kDa 左右与 125 kDa 左右)的 mAb 是相当困难的。能很好地分离聚集体的孔径尺寸通常不能很好地分离片段,因此有时候需要采用多种方法。较小颗粒的 SEC 柱会产生较高的反压且更易堵塞,但确实可以提供更高的分离度,非常适用于这些片段的分离。对于 mAb 分析,美国药典方法推荐使用毛细管电泳十二烷基硫酸钠 ( CE-SDS ) 作为定量分析低分子量组分的最佳方法。其他增加 SEC 分离信息输出的方法还包括串联一系列不同孔径尺寸的色谱柱,或使用较小直径的色谱柱和挥发性流动相并联用 SEC 和 MS 检测器。关键质量属性系列预告完整蛋白质、电荷异构体和肽谱分离都能提供关于生物治疗产品纯度和均一性(或缺乏均一性)的关键信息。尽管存在一些重叠,但每种分离都揭示了该方法独有的信息以及推进使用某种技术的实际原因。这些内容我们将在后续的“关键质量属性”系列文章中为您一一揭秘。
  • 如何测量绝对反射与相对反射?
    1. 前言光照射到物体上,由于物体的表面不同,通常会发生两种反射,镜面反射和漫反射,如图所示。图1 光在物体表面的反射示意图对于玻璃、镀膜基板、滤光片等表面光滑的零部件,镜面反射率是评价其光学特性的重要参数,测定反射率最常用的仪器是紫外可见近红外分光光度计。日立紫外产品线丰富,波长测试范围涵盖紫外可见区域到近红外区域,可以满足样品不同波长下的测量需求。2. 应用数据镜面反射根据测量方式的不同,分为相对反射率和绝对反射率。客户需要根据样品特征,选择不同的测量方式。日立具有5°到75°固定入射光角度的镜面反射附件,适用于多种样品的镜面反射测量。图2 绝对反射测量图3 相对反射测量绝对反射率通常使用V-N法进行测量,直接获得样品的反射特性,应用广泛。但是对于低反射率的样品,使用相对反射测量,可以有效扩大动态范围。 2.1 石英基板的相对反射率测量 • 测量附件图4 5o 相对反射附件• 测量结果 使用紫外可见分光光度计U-3900 的5o相对反射附件,以BK7玻璃为参考标准品测定石英基板的相对反射光谱。结果表明石英基板的相对反射率约为80%。 图5 石英基板的相对反射率通过日立U-3900的选配程序包,使用相对反射率得到转换后的绝对反射率,如下图所示。如果直接测定石英基板的绝对反射率,光谱易受噪声影响。图6 石英基板转换后的绝对反射率2.2 铝平面镜和金平面镜的绝对反射率金平面镜表面涂有金膜,该金膜在红外区域具有高反射率。铝平面镜是表面涂有铝膜,在可见光区到近红外区有较高的反射率和较小的角度依赖性。两者常作为相对反射测量时的标准面。• 测量附件图7 5 o绝对反射附件• 测量结果 使用紫外可见近红外分光光度计UH4150的5°绝对反射附件分析了金平面镜和铝平面镜的绝对反射率。 图8 金平面镜和铝平面镜的绝对反射率 结果表明,在可见光区域,铝平面镜的反射率超过80%。金平面镜的反射率在可见光区域较低,但其在近红外区域的反射率较高。因此在测量样品的相对反射率时,如果需要关注近红外区域,可以使用在近红外区具有高反射率的金平面镜作为标准面。 3. 结论样品的镜面反射率有两种测量方式,相对反射率和绝对反射率。对于低反射性样品,使用相对反射附件测量其相对反射率,可以获得信噪比良好的光谱,如玻璃基板上薄膜的反射率。对于通常的样品,可以直接使用绝对反射附件测量其绝对反射率。日立提供多种镜面反射测量附件,还可根据客户需求量身定制,满足各种样品的镜面反射率测量。
  • 盘点:2016年食品安全领域颁布政策及对分析仪器行业影响
    p   回顾过去的2016年,食品行业出台了不少影响深远的政策法规,如食用农产品市场销售质量安全监督管理办法、公开征集食品快速检测方法、保健食品注册与备案管理办法、婴幼儿配方乳粉生产企业食品安全追溯信息记录规范、婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法、食品中农药最大残留限量正式发布实施、食品检验机构资质认定条件的通知、食药总局发布食品检验工作规范等,这些政策的出台影响了2016年及今后食品行业的发展。 /p p   作为科学仪器及分析测试领域的专业门户网站,我们则更关注食品安全检测领域涉及到的各种新出台法规政策,及对检测仪器市场发展的影响。借此盘点机会,小编带你一起来回顾一下它们。 /p p strong (一)、2016年食品安全检测领域出台法规政策: /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “一号文件”释放信号 食品检测仪走向利好 /strong /span /p p   随着2016年中央一号文件的发布,再次把农业问题推向了风口浪尖。而其中关于农业食品安全的问题也开始成为了热议焦点,这使得食品检测仪开始走向利好,寻求未来发展方向。 /p p   一号文件强调我国农业发展必须要与现代化科技相结合,落实新理念,从根本上提升农业发展。这对于食品检测仪上来讲,在未来发展,食品检测仪通过与现代化科技的结合,研发出便携、功能强大的检测仪,也许在未来可以像可穿戴设备一样,可以让你随时随地检测食品是否安全,减少故障发生频率,让你买的放心、吃的更放心。 /p p   同时,检测仪器在检测过程中,也要保证绿色、环保,保证不会对食物本身造成损害。目前,我国的食品检测仪在某些技术方面已经十分的成熟,而对于标准化方面则需要大量的时间研发。此外,食品检测仪器小型化也成为了研究重点,同时也要保证小型仪器检测结果的准确性和可靠性,做到真正的突破发展。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 加快推进食品快速检测方法制定 /strong /span /p p   食品快检是基层食品安全监管工作的辅助技术手段,在日常检查、重大活动保障、案件查办等工作中发挥着重要作用。为加快推进食品快速检测方法制定工作,2016年10月,国家食品药品监督管理总局向社会公开征集食品快速检测方法。 /p p   此次食品快速检测方法征集的内容涉及了:食品中有机磷类及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测、动物源性食品中β-受体激动剂类成分的快速检测、水产品中孔雀石绿的快速检测、水产品中硝基呋喃类代谢物的快速检测、食品中罂粟壳成分的快速检测、食品中苏丹红的快速检测、食品中罗丹明B的快速检测、食品中黄曲霉毒素的快速检测、食品中呕吐毒素的快速检测和食品中亚硝酸盐的快速检测。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 食品标准的清理整合 /strong /span /p p   多年来,食品相关部门都在制定发布标准,造成标准交叉、重叠 标准扩大强制范围,无须强制执行的被强制执行 标准间相互矛盾等问题,让企业难以适从,监管难以执行。针对上述问题,按照《食品安全法》和国务院部署,自2013年起,国家卫生计生委会同相关部门,利用3年时间牵头完成了清理整合现行食品标准的任务。食品标准以往有近5000项,除将千余项农兽药残留相关标准移交给农业部门清理外,其余3000余项标准最终清理整合至415项。 /p p   截至目前,我国已发布683项食品安全国家标准,加上待发布的整合标准,将初步构建起符合我国国情的食品安全国家标准体系。这些标准分为通用标准、产品标准、检验方法、生产经营规范四大类,涵盖1.2万余项指标,标准体系的框架、原则、科学依据与国际食品法典一致。据有关部门表示,下一步将继续健全食品安全标准体系,严格食品安全标准管理,建立完善从标准规划、立项、起草、征求意见到审查、批准发布等各环节的管理制度 建立食品安全标准查询和跟踪评价网络平台,提高标准制定的透明度 建立食品安全风险监测网络,全面开展风险监测工作,开展铝、塑化剂等风险评估,做好食品消费量调查、总膳食研究等基础性工作,为标准制定提供科学依据。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “十三五”规划对分析仪器行业的影响 /strong /span /p p   2016年11月,发改委、国家粮食局印发了《粮食行业“十三五”发展规划纲要》。规划提出,按照“机构成网络、监测全覆盖、监管无盲区”的粮食质量安全监管总体要求,健全粮食质量安全监管监测体制机制,统筹规划、合理布局、完善功能,全面提升粮食质量安全监管监测能力。 /p p   据发展规划纲要介绍,“十三五”规划期间要重点建立和完善500个国家粮食质量检验监测机构,提高常规质量、储存品质、卫生安全、添加剂和非法添加物、微生物等方面的综合检验监测能力,粮食质量安全指标的综合检验能力达到70%以上。推进国有骨干粮食收储企业质量安全保障能力升级改造,配备必要的检验仪器等设备。整合粮食质量安全风险监测预警资源,布设2500个粮食质量安全风险监测网点,健全粮食质量安全动态管理、突发事件信息直报和舆情监管网络体系,拓展防控交流渠道和形式。推进粮食质量安全追溯体系建设。“十三五”规划的实施将极大地促进未来一段时间内分析仪器和快检仪器在粮食质量安全和溯源方面的应用。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 持续加大投资建设食品安全源头基层单位 /strong /span /p p   近年来,国家政府持续加大投资建设食品安全源头基层单位。2016年,国家发改委明确了第二批县级食品安全检验检测资源整合试点单位名单。据悉,此次试点项目建设期为中央投资下达起一年内。此次国家共确定了182个项目为县级食品安全检验检测资源整合第二批试点,其中包括95个项目为区域性检验中心(整合2个以上县相关检验资源,为多个县提供检验服务),87个项目为一般性检验机构(整合县域内相关部门检验资源,为多个部门提供相关检验检测服务)。 /p p   根据发改投资〔2016〕443号文件规定,区域性检验中心建设1500平方米的实验室,购置800万元的仪器设备,总投资1400万元,中央定额补助1100万元 一般性检验机构建设850平方米的实验室,购置460万元的仪器设备,总投资800万元,中央定额补助600万元。 /p p span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong (二)、代表省市在食品安全检测方面的投入 /strong /span /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 广东省 /strong /span /p p   近两年中央、广东省级财政共投入资金近2亿元加大食品安全检(监)测能力建设。食品安全检(监)测能力建设项目是针对食品实验室改造、检验仪器购置及信息化建设的中央预算内投资项目,2014-2015年,该项目在广东省已有8个地市级食品药品检验机构获国家发改委批复立项并下达投资计划,截至2015年底,中央、省级财政共投入资金19530万元。通过该项目实施,有力地提升了广东省地市级食品检验机构的技术支撑水平。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 内蒙古 /strong /span /p p   2016年2月,内蒙古自治区食品药品监督管理局发布政法、检测专用设备(食品快速检测设备)重招公开招标招标公告,将采购多功能食品安全执法仪、ATP生物荧光检测、病害肉速测仪、重金属快速分析仪、食用油质量安全检测仪等5包仪器,预算共计3250.416万元。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 北京市 /strong /span /p p   2016年5月,北京市食品安全监控和风险评估中心就食品检测仪器设备进行了采购,涉及到的品目包括:液相色谱/三重四级杆串联质谱联用仪、高效液相色谱仪、超高效液相色谱仪、恒温冷冻摇床和氮气发生器,累计采购金额为799.494 万元,项目用途为科研。 /p p   2016年6月,国家食品安全风险评估中心根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定对2016年实验室设备进行招标采购,采购项目品类包括:干式转印系统、自动化斑马鱼行为分析系统、全能型CO2细胞培养箱、实时荧光定量PCR仪、超声波细胞破碎仪、液相色谱质谱联用系统、超高效液相色谱-串联质谱仪、毛细管电泳仪和离子色谱仪等,总中标金额:927.95万元。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 河北省 /strong /span /p p   2016年10月,河北省疾病预防控制中心为建设食品安全风险监测能力拟采购1270万元食品安全检测仪器,涉及二氧化碳培养箱、双温恒温水浴、超净工作台、高速匀浆器、倒置显微镜1台和高分辨多功能生物显微镜等。 /p p   2016年10月,邯郸市疾病预防控制中心为建设食品安全风险监测能力拟采购355万元食品安全检测仪器,涉及:实时荧光定量pcr仪、全自动微生物鉴定及敏感分析仪、全二维气相色谱一三重四级杆质谱仪等仪器设备。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 上海市 /strong /span /p p   2016年4月,上海市卫生和计划生育委员会对上海市食品安全风险监测项目采购项目进行国内公开招投标,累计采购金额为:1070万元,涉及到的采购品类包括:肉类、蛋类及其制品中污染物及有害因素监测、蔬菜、水果、食用菌及其制品中污染物及有害因素监测、小食品、其他各类食品中污染物及有害因素监测和粮油、豆类、坚果籽类及制品中污染物及有害因素监测等。 /p p strong (三)、 /strong strong 各分析仪器设备制造商在食品安全检测领域布局 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 上海仪电再行收购 打造食品安全检测溯源产业链 /strong /span /p p   2016年,上海仪电电子股份有限公司与下属控股子公司上海仪电科学仪器股份有限公司联合收购仪电电子集团所持有的仪电溯源60%股权,其中仪电电子拟受让仪电溯源35%股权,仪电科仪拟受让仪电溯源25%股权。此次收购完成后,仪电溯源将与公司现有智慧检测板块业务形成一体化的检测溯源产业链,打造基于物联网技术的“食品安全溯源体系”,充分发挥公司资源优势,发展智慧检测溯源产业,加快构建智慧城市综合解决方案能力。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 赛默飞拓展目光指向我国县级基层食品检测市场 /strong /span /p p   2015年10月,随着新《食品安全法》颁布实施,食品安全快速检测产品执法实现合法化。赛默飞积极贯彻和落实国家的法律法规,推出众多手持式、便携式且易于使用、灵敏、准确、可靠的产品,非常适合偏远地区现场快速、便携的检测。手持拉曼光谱仪和便携式近红外光谱仪等快检方案,用于食品中非法/滥用添加剂,例如检测牛奶中的三聚氰胺、葡萄酒中色素滥用添加等 便携式近红外光谱仪用于饲料中基础成分含量及营养物质分析 ELISA方案检测食品中农兽残、生物毒素、抗生素及食品掺杂等成份 除以上这些设备,更多检测能力还可搭载在移动检测车平台同时使用,为应对和解决偏远地区以及突发事件的现场分析检测提供强有力的技术支持,全方位维护公众生活安全。 /p p   赛默飞的服务方案可以满足国家级、省级、市级等不同级别食品安全实验室的分析测试能力,同时能提供适合县级和偏远地区食品检测检验的方案。这归功于赛默飞的科研能力和市场经验。赛默飞拥有丰富的产品线,各产品线又有定位多样的产品型号,可满足不同客户的个性化需求。对于县级质检客户,赛默飞同样有很多高性价比的产品供这些客户选择。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 钢研纳克1131万独揽湖南58套食品快检仪器项目 /strong /span /p p   针对X射线荧光光谱法的信号强度低、散射背景高的难题,通过优化光路,钢研纳克研发团队开发了高灵敏探测技术,创新定量算法等关键技术突破,研制了NX-100F型食品重金属检测仪,实现了利用X射线荧光光谱法对大米中痕量重金属镉的测定,并研制了配套的大米重金属国家标准物质“GBW(E100348-362)”。2016年钢研纳克在湖南省粮食局粮食重金属快速检测采购项目中以1131万元中标58套重金属快速检测仪。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 海能仪器并购GC-IMS制造商德国G.A.S /strong /span /p p   2016年7月海能仪器以现金方式出资,间接收购德国G.A.S公司控股权。德国G.A.S.公司成立于1997年,主要经营范围为技术检测和分析仪器的研发、销售。作为 ISAS 公司(曾作为位于德国多特蒙德的分析科学研究所)的分拆公司,G.A.S.为气相离子迁移谱(简称“GC-IMS”)技术领域全球领导者。 GC-IMS技术和产品系列主要应用于食品饮料、环境保护、临床诊断医疗、军工、化工、安防、化妆品等领域。 /p p   为深化在科学分析仪器领域的影响,实现战略目标,海能仪器同意海能吉富以现金方式出资间接收购 G.A.S.公司控股权。本次收购完成后,海能仪器与 G.A.S.公司将在食药监、环保化工、临床诊断医疗领域实现优势互补与协同效应,从而提升双方的综合竞争实力。 /p
  • 乌氏法测聚碳酸酯PC的粘数和相对粘度
    聚碳酸酯(polycarbonate),又称PC塑料;是指分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物,根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用,仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产,是世界五大工程塑料之一。聚碳酸酯在形态上表现为一种无定形,无味、无臭、无毒透明的热塑性塑料聚合物,具有优良的机械,热及电综合性能,尤其是耐冲击,韧性好,蠕变小,制品尺寸稳定,可在- 60~120℃下长期使用。目前聚碳酸酯主要应用于汽车工业和电子、电器工业三大领域之中,并且随着汽车和电子等工业的发展,呈现出日益增长的产量需求和愈发严格的质量要求。在聚碳酸酯(PC)纯料和共混物以及有或者未添加其他填料的混合物的黏度测试分析方面,国标GB/T 1632.4-2020中规定了测定聚碳酸酯稀溶液中粘数(也称为比浓黏度)和相对黏度的方法。杭州卓祥科技有限公司研发生产的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器等一整套黏度测量设备作为测试仪器,测试流程如下。1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 全自动乌氏粘度计-美标法测试PA66相对粘度
    PA66(聚酰胺66或尼龙66),同PA6相比,PA66更广泛应用于汽车工业、仪器壳体以及其它需要有抗冲击性和高强度要求的产品。聚酰胺树脂,英文名称为polyamide,简称PA。俗称尼龙(Nylon),它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。为五大工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广的品种。尼龙中的主要品种是尼龙6和尼龙66,占绝对主导地位,尼龙6为聚己内酰胺,而尼龙66为聚己二酸己二胺,尼龙66比尼龙6要硬l2% 其次是尼龙11,尼龙12,尼龙610,尼龙612,另外还有尼龙1010、尼龙46、尼龙7、尼龙9、尼龙13,新品种有尼龙6I、尼龙9T和特殊尼龙MXD6(阻隔性树脂)等,尼龙的改性品种数量繁多,如增强尼龙、单体浇铸尼龙(MC尼龙)、反应注射成型(RIM)尼龙、芳香族尼龙、透明尼龙、高抗冲(超韧)尼龙、电镀尼龙、导电尼龙、阻燃尼龙,尼龙与其他聚合物共混物和合金等,满足不同特殊要求,广泛用作金属,木材等传统材料代用品。 按照美标方法测定其相对粘度。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:90%甲酸。(AR级)密度仪:测试样品及溶剂空白的密度。粘度标准液:校准乌氏粘度管的毛细管K常数。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入空白溶剂,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上称量0.0001g,通过自动配液器将溶液质量分数配制到**%,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 赛默飞宣布完成对分子诊断公司Mesa Biotech的收购
    赛默飞世尔科技公司近日宣布,已完成此前宣布的收购Mesa Biotech(一家私人控股的分子诊断公司)点击查看:赛默飞4.5亿美元收购这家公司,竟是海尔生物投资?赛默飞执行副总裁兼首席运营官Mark Stevenson说:“Mesa Biotech是我们战略的一个重要组成部分,该战略旨在从COVID-19检测开始,扩大分子诊断的益处。”。“通过将赛默飞世尔卓越的运营能力、原材料获取、现有分销和销售渠道与Mesa Biotech创新平台相结合,我们可以快速扩大制造规模,提高成本效益,并将急需的POCT诊断技术更快、更大规模地推向市场。”Mesa Biotech公司开发的Accula系统,是一个价格合理、易于使用、基于PCR的传染病诊断检测平台。该平台能够在医生办公室、药房和其他场所进行快速、高精度的检测,在30分钟内提供结果。除了COVID-19检测,Mesa Biotech公司现有的平台还包括流感、呼吸道合胞病毒(RSV)和链球菌A的检测。“Accula系统补充了我们现有的产品,并立即为我们的临床客户提供了更多的选择和COVID-19测试的灵活性。而且,随着医疗点诊断市场在全球的扩张,我们完全有能力提供更广泛的测试内容,以满足日益增长的需求,”Mark Stevenson补充说。Mesa Biotech将成为生命科学解决方案部门的一部分,预计2021年将增加约2亿美元的收入。参考来源:Thermo Fisher Scientific Completes Acquisition of Mesa Biotech
  • 爱因斯坦相对论遇挑战续:实验存在错误
    中微子在欧洲核子研究中心产生,穿过732公里地下到达意大利格兰萨索国家实验室   欧洲核子研究中心去年9月在实验中发现,中微子速度快过光速大约每秒6公里,驳倒爱因斯坦相对论中没有物质可以快过光速的理论。如今显示这可能只是一起科学“乌龙事件”。欧洲粒子物理实验室(CERN) 当地时间23日承认,由于光缆松动,此前进行实验得出的中微子粒子超过光速的结果有可能是错误的。据该机构介绍,国际研究小组“OPERA”特别指出,以下两个因素可能使实验结果产生了误差:1、测量时刻的误差;2、光缆线松动。   欧洲核子研究中心发言人詹姆斯吉利斯承认实验结果“现在出现疑问”。欧洲核子研究中心已锁定去年实验中两处各自独立的问题。这两处问题均与全球定位系统接收器相关,可能导致错误读取中微子束抵达意大利实验室的准确时间。事实上,即便是参与去年实验的科学家,也对实验结果持高度谨慎态度。毕竟,这一结论直接挑战爱因斯坦相对论中“物体运动速度不能大于真空光速”的基本原则。欧洲核子研究中心准备继续发射中微子束,重做测试,以断虚实。   背景链接:   2011年9月,位于瑞士日内瓦的欧洲粒子物理实验室向730公里外意大利拉魁拉格兰萨索国家实验室发射中微子束,测得中微子速度超过真空光速0.0025%,比光速快了60纳秒。消息震惊物理界,一旦这种超光速现象得到证实,将直接动摇阿尔伯特爱因斯坦相对论中的真空光速极限理论,给爱因斯坦的狭义相对论带来巨大挑战,改变人类对宇宙如何运转的理解。而对此结果,许多物理学家怀疑是由某种错误造成的,因为它违背了爱因斯坦的狭义相对论。
  • 如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定
    如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则: D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。 2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定: X L= Xb+ K’ Sb式中:Xb—— 空白多次测得信号的平均值; Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差; K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中:k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。
  • LHAASO最新实验验证爱因斯坦相对论时空对称的正确性
    爱因斯坦的相对论认为,宇宙中物质运动最快的速度是光速,这一限制有没有可能被打破?这个问题可以通过洛伦兹对称性的破缺来检验。近日,位于我国四川稻城的高海拔宇宙线实验LHAASO合作组利用其观测的高能伽马射线事例,对洛伦兹对称性进行了检验。实验结果将洛伦兹对称性的破缺能量标度提高了约10倍,这是迄今对此类洛伦兹对称性的最严格检验,并再次验证了爱因斯坦相对论时空对称的正确性。  洛伦兹对称性和相对论有何关系?爱因斯坦的相对论是现代物理学的基石,相对论原理要求物理规律具有洛伦兹对称性。自爱因斯坦提出相对论后的100多年时间里,洛伦兹对称性的正确性经历了无数的实验检验。然而,描述引力的广义相对论和描述微观世界规律的量子力学之间存在难以调和的矛盾。理论物理学家为了把广义相对论和量子力学统一起来而不懈努力,提出了弦论、圈量子引力理论等不同理论。这些理论预言洛伦兹对称性在很高的能量下有可能被破坏,这意味着在高能量下相对论可能需要被修正。因此,在实验上寻找洛伦兹对称性破坏的迹象就成为检验相对论、寻找更基本物理规律的“突破口”。  然而,根据这些理论的推断,洛伦兹对称性破坏只有在所谓的普朗克能标下才显著,这个能标高达1019 GeV。对于人工加速器只能达到大约104 GeV能量的今天,在实验室里这种破坏产生的效应非常微弱,需要极高的实验精确度才可能被测量到,因而难以探测。而在天体活动中存在非常高能的过程,例如,宇宙中存在能量远远高于人造加速器能够加速的能量的粒子,洛伦兹对称性破坏在这些高能粒子上的表现会更加显著,也更易探测。又如,尽管从天体源发射的粒子带有非常微弱的洛伦兹对称性破坏效应,但经过长距离传播的累积而变得更易探测。因而天体物理观测便成为寻找洛伦兹对称性破坏的天然实验室。  位于我国四川稻城的高海拔大型宇宙线实验LHAASO是我国自主设计建造运行的宇宙线观测实验。2021年,LHAASO尚未建设完成,便探测到目前人类已知最高能量的伽马射线光子,能量达到1.4拍电子伏,刷新这项记录的同时,也为探索基本物理规律、严格检验洛伦兹对称性正确性提供了机会。  在LHAASO观测中,洛伦兹对称性破坏会造成高能量的光子不再稳定,能够快速衰变为一对正负电子对或者衰变到3个伽马光子。换句话说,高能量的光子在飞往地球的旅程中自动消失了。对于我们在地球上的观测者来说,即使天体源已经发出了能量更高的光子,我们测量到这个天体的光子能谱也在这个特定的能量忽然截断了。而LHAASO的观测数据显示,目前的伽马射线谱到拍电子伏以上都是一直向高能延续的,未发现任何高能伽马事例“神秘”消失的现象,表明洛伦兹对称性在接近普朗克能标下仍是正确的。  该研究由中国科学院高能物理研究所研究员毕效军与紫金山天文台研究员张毅、袁强合作,带领博士研究生高林青、陈恩生、赵世平等共同完成。相关研究成果以Exploring the Lorentz Invariance Violation from Ultra-high-energy Gamma Rays Observed by LHAASO为题,发表在《物理评论快报》上。  论文链接
  • 三思纵横在2023长三角先进高分子材料产业发展大会占一席之地
    近日,2023长三角先进高分子材料产业发展大会暨工程塑料产业创新大会在南京国际青年会议酒店隆重召开。本次大会旨在推动长三角地区先进高分子材料产业的可持续发展,加强产业内企业、科研院所、政府部门之间的交流与合作,促进工程塑料产业的创新与升级。高分子材料是一类由相对分子质量较高的化合物构成的材料,通常包括橡胶、塑料、纤维、涂料、胶粘剂和高分子基复合材料等。这些材料具有较高的强度、良好的塑性、较强的耐腐蚀性能,以及很好的绝缘性和重量轻等优良性能。高分子材料可以分为天然、半合成(改性天然高分子材料)和合成高分子材料三大类。天然高分子如淀粉、纤维素、天然橡胶等;半合成高分子材料包括改性天然橡胶、聚乙烯醇、聚乳酸等;合成高分子材料则包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氨酯、聚酰胺等。高分子材料在工业、农业、医药、日常生活等领域具有广泛的应用。力学测试是评价高分子材料性能的重要手段,对高分子材料的发展具有重要的意义和影响。通过力学测试,可以了解高分子材料的强度、韧性、硬度、耐磨性等力学性能,为材料的优化设计提供依据。可以帮助高分子材料在各个领域中的应用得到验证和推广。是制定高分子材料标准的重要依据。通过测试,可以为材料的生产、加工、检验等环节提供统一的评价标准,有利于提高材料的质量和稳定性。可以推动高分子材料科学的发展和创新。通过对新材料的力学性能进行测试和分析,可以发现新材料的优点和不足,为新材料的研发提供指导。 三思纵横试验机广泛应用于高分子材料行业的研发、生产、质量控制等领域。通过使用三思纵横试验机进行材料力学性能测试,如拉伸、压缩、弯曲、冲击等试验,可以帮助高分子材料生产企业了解材料的强度、韧性、硬度等性能,为材料性能的优化提供依据。还可以帮助高分子材料生产企业对产品进行严格的质量控制,确保产品符合相关标准要求。通过测试,可以发现潜在的质量问题,降低产品在实际应用中的安全风险。为高分子材料研发人员提供丰富的试验数据,帮助研究人员了解新材料的力学性能,为新材料的研发提供指导。对高分子材料的力学性能进行测试,可以帮助材料在不同行业领域的应用得到验证和推广,如建筑、交通运输、电气电子等。三思纵横的电子万能试验机、动态疲劳试验机、溶体流动速率试验机、热变形维卡软化点试验机、落锤冲击试验机等力学试验机在高分子材料行业内的广泛应用,提高整个高分子材料产业的研发水平和技术水平,推动产业的健康发展。为材料的性能优化、质量控制、创新研发等提供了有力支持,对整个高分子材料产业的发展起到了积极的推动作用。三思纵横此次受邀参加长三角先进高分子材料产业发展大会,不仅了解了先进高分子材料产业的发展现状和未来趋势,还拓展了人脉和资源。三思纵横将继续加大研发投入,瞄准市场需求,持续推出更多具有竞争力的先进高分子材料试验设备。
  • 《化妆品通用检验方法—相对密度的测定》 国标宣贯会 邀请函
    GB/T13531.4—2013《化妆品通用检验方法—相对密度的测定》由上海市日用化学工业研究所牵头起草制定,并已于2014年2月15日起正式实施。 作为2014年化妆品检测中重要的标准之一,它将给大家日后的工作带来哪些帮助和机遇?本次宣贯会特别邀请了国家轻工业香料化妆品洗涤用品质量监督监测广州站—莫启武站长(博士),届时他将详细阐述化妆品及香精香料检测中的新标准、新法规,并现场解答各位在样品检测中遇到的问题。 作为该标准的起草单位之一,奥地利安东帕公司将分享其为香精香料日化产品量身打造的分析检测方案,涵盖了密度、黏度、折光率、微波消解、流变性等众多参数。安东帕发明的U-型振荡管法密度测量技术,其快速、准确和高效将给使用者带来革命性的检测效率,不但具备无与伦比的温度测量精度和黏度自动校正功能,且具有快速、小巧,用途广泛,节省能源、样品和溶剂等多种优点。 我们诚邀您参加此次会议,与业内专家以及安东帕公司各大产品线的技术专家一起,面对面探讨各种创新技术和解决方案,分享和交流如何应对现有应用中面临的困惑与疑难,并亲身体验安东帕产品的精确、可靠与便捷。我们携卓越的产品、先进的解决方案和翔实的应用案例,恭迎您的莅临。 日期:2014 年8月22日时间:09:00 – 17:00地点:广州市天河路228号广晟大厦29楼会议室 (天河体育中心正佳广场) 如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系:联系人:梁国梅电话:020-3836 1699 传真:020-3836 1690 邮件:may.liang@anton-paar.com 网址:www.anton-paar.com 诚挚敬意!奥地利安东帕(中国)有限公司邀请函回执下载地址:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_334433.htm
  • 480万!中山大学天琴中心相对重力仪采购项目
    项目编号:中大招(货)[2022]635号项目名称:中山大学天琴中心相对重力仪采购项目预算金额:480.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):480.0000000 万元(人民币)采购需求:1.招标采购项目内容及数量:相对重力仪,4套(本项目允许产自中华人民共和国关境外的进口货物投标;本项目不属于专门面向中小企业采购项目。本项目所属行业为工业。具体内容及要求详见公告附件招标文件)。2.项目预算及经费来源:项目预算 4800000.00 元人民币。经费来源为财政性资金。合同履行期限:交货时间:自合同签订之日起120日内完成交货。交货地点:中山大学珠海校区本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 相对于传统光谱仪,微型光谱仪具有哪些优势?
    微型光谱仪具体模块化和高速采集的特点,在系统集成和现场检测的场合得到了广泛的应用,结合光源、光纤、测量附件,可以搭配成各种光学测量系统。  光谱仪器是应用光学技术、电子技术及计算机技术对物质的成分及结构等进行分析和测量的基本设备,广泛应用于环境监测、工业控制、化学分析、食品品质检测、材料分析、临床检验、航空航天遥感及科学教育等领域。由于传统的光谱仪存在着结构复杂、使用环境受限、不便携带及价格昂贵等不足,不能满足现场检测和实时监控的需求。因此,微型光纤光谱仪成为光谱仪器发展的一个重要的研究方向。  近年来,由于光纤技术、光栅技术及阵列式探测器技术的发展和成熟,使得光谱检测系统形成了光源、采样单元及摄谱单元相分离的结构形式,整个系统结构更具模块化,使用更加方便灵活,从而使微型光纤光谱仪成为现场检测和实时监控的首选仪器。  那么,相对于传统的光谱仪,微型光谱仪器都有哪些优势呢?总体来说,微型光谱仪的优势体现在以下几个方面:  适合现场分析,即待测样品在那里,就在那里进行分析,而不是将待测样品取回实验室进行分析。适合手持,移动应用。  适合工业在线应用,作为可以分析化学组分的光学传感器,而且由于光谱仪内部结构中没有移动部件,因此可靠性好,所以特别适合对于生产工艺过程的在线控制。众所周知传统的压力,温度传感器在工业上已有广泛应用,设想一下,这种可以分析化学组分的光学传感器具有多大的市场潜力。  由于采用光纤,可以在200米外进行远程分析,这对于分析易燃,易爆样品,对人体有害的放射性,化学或生物样品的应用非常有吸引力。例如,在石化,反恐,化学战,生物战,核电站的应用。  由于其快速测量的特点,测量可在几秒钟,甚至几毫秒内完成譬如,对于数以万计的LED产品快速分类。  由于其非接触,非破坏性测量的特点,使其在考古,珠宝鉴定,司法鉴定,制药业原材料鉴定,食品质量控制等方面有重要应用。
  • 【标准解读】GB 5009.2-2024《食品相对密度的测定》已于8月8日正式实施
    在食品行业中,液体密度的测量具有重要的意义和广泛的应用,直接关系到产品质量的控制和生产过程的优化。液体密度测量不仅有助于确保产品的一致性和安全性,还能提升生产效率和经济效益,推动食品行业的可持续发展。食品安全国家标准GB 5009.2-2024《食品相对密度的测定》已于2024年2月8日发布,2024年8月8日正式实施。本标准替代GB 5009.2-2016《食品安全国家标准 食品相对密度的测定》。--内容更新--1. 比重计法增加了计算公式。2. 增加第四法:U型振荡数字密度计法&bull 适用范围:同前三法,适用于液体食品相对密度的测定。&bull 测试方法及原理:将样品用注射器注入U型管测量池中,依据如下原理,测试液体试样的密度。&bull 仪器要求:--产品特点--梅特勒托利多数字式密度计是与U型振荡数字密度计创始人Hans Stabinger博士的实验室共同研发,完全满足标准要求。产品广泛应用于食品行业液体密度的测量,具有多种优势:1. 结果可靠:具备气泡检测、黏度校正等功能,避免误差;2. 效率提升:快速测样,可搭配自动进样器实现无人值守;3. 使用简单:一键测样、可视化操作界面;4. 控温准确:内置帕尔贴控温单元,温度控制自动、快速、准确;5. 方案灵活:同时测定密度、折光率、pH值/电导率、酸值和色度等,可连接LabX软件实现精益管理。更多信息,欢迎访问梅特勒托利多展台:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/
  • 中科大成功对三聚氰胺进行单分子手术
    十五日从中国科技大学获悉,该校单分子物理化学研究团队利用低温超高真空扫描隧道显微镜,成功对三聚氰胺小分子进行了“单分子手术”,在世界上首次实现从普通化工原料转变为既有二极管效应又有机械开关效应的双功能单分子器件,为单分子器件基础研究取得新进展。   中国科技大学杨金龙教授介绍说, 随着电子器件不断小型化,科学家期望利用单个分子构建电子元件。近年来,国内外不少研究组在实验上成功地利用已有分子的固有性质实现单分子器件功能,但在构建单分子器件中仍然面临着两个重要课题。   他说,一方面,寻找具有理想电子学功能的分子十分困难,通过分子手术的方法对已有分子进行改造显得十分必要。另一方面,对分子器件进行功能集成是进入分子电子学时代的一个关键,如果能够在单个分子上实现多功能集成,将大大提高器件集成度,从而构造更小、更快、能耗更少的电子设备。   杨金龙说,其所在的团队通过三年的实验和理论研究的紧密合作,发现三聚氰胺这个比头发丝的六万分之一还细的小分子可以通过人工单分子操控被改造为具有显著二极管效应和开关效应的双重功能分子。在室温下,三聚氰胺分子吸附到铜表面时会发生化学反应脱去两个氢原子,从而与表面铜原子形成化学键,得到与表面垂直的吸附构型,分子的输运曲线表现为正负电压下对称的特征。通过扫描隧道显微镜对其进行“单分子手术”将分子支链的一个氢原子“移植”到分子中间的环上,实现三聚氰胺分子的异构化,造成分子轨道相对于费米面的不对称性,使得输运特性显示出明显的二极管效应。通过非弹性隧穿电子的多电子激发过程进一步诱导其顶端N-H键的可逆转动,得到电导不同的双稳态结构,实现单分子机械开关效应。   据悉,这一成果发表在近期出版的美国《美国国家科学院院刊》上,《美国国家科学院院刊》审稿人认为,该工作“结果可靠,创新性强,代表了这个领域的发展水平”。   杨金龙说,目前该项成果还处于概念性的实验室层次,离真正应用还有点距离。
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