相关化合物

急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准，多谢!

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[size=3][b]绝对构型的确认[/b][/size]希望知道如果一对手性化合物，如果用手性柱拆分开后，在没有文献可以参考的情况下，如果确定他们的绝对构型？

衍生反应是否会影响手性化合物的光学纯度如题，有没有哪个高手做过这方面的课题研究？？

请教： 成盐的手性化合物的分析和制备请问如果一个化合物成盐，包括盐酸盐，三氟乙酸盐和有机盐。1. 在手性分析时，该化合物是什么状态在手性柱上分离的？游离态还是成盐的状态？如果化合物是成的有机盐，该有机盐可以由UV检测，那么分析其消旋体时，分析上应该有几根峰？2 . 如果手性液相制备的话，成盐的化合物制备完后是什么状态，游离or成盐？如，一个碱性化合物成盐酸盐，经带有二乙胺的流动相（正己烷：乙醇）制备后还是盐酸盐吗？另外，在手性制备后处理时，二乙胺一般如何除去？旋蒸后还有很多残余~~

下图是要分析的两个化合物。第一个化合物是第二个化合物的合成原料。现在要同时分析这两个化合物。这两个化合物遇水分解。目前只有GCFID和LCDAD设备，已经试过GC-FID但是峰型都很丑。有做过相关分析的大虾吗，求指教～[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129356141_9400_3135024_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129355391_1210_3135024_3.png[/img]

请教!我的化合物的取代基(乙酰基)总是无法作出与其连接的CH的HMBC相关怎么办,另一个乙酰基与季碳的相关也做不出来,急~~!!!请牛人指教~~!

如题 黄酮类化合物用DMSO打HMQC, HMBC谱 羟基氢能出相关峰吗？

通常我们做的化合物都是相关的，我们可以预测化合物的结构，但是我想知道对于新的未知化合物的核磁谱我们如何定标？[em0805]

各位专家，我最近发现我不知道的一种化合物，我用四级杆质谱做出了该化合物的一级质谱和二级质谱图谱，我准备用飞行质谱进一步做母离子和碎片离子的精确分子量，我的问题是：（1）有没有相关网站通过提供一些信息而查询能该化合物是什么或者可能是那几张物质？（2）我发现的这种未知化合物是从尿液中发现的，其来源现在还没有查清楚，应该是一种化合物的代谢物，因此纯化起来很困难，而且样品的量有限，请问有什么好的途径来确认该化合物的结构和元素组成？ 谢谢各位专家了。

比如A化合物会裂解成B和C化合物，B和C的碎片离子或者相关化合物信息可以得到

氨基十二酸，一种长碳链的的两端分别带有氨基和羧基的化合物，是合成尼龙12的一种单体。我现在想用液相的方法测定，首先该化合物不溶于一般的有机溶剂，只能溶于乙酸（溶解的具体原理不详），因此只能先用乙酸溶解之后再用乙腈溶解，然后进样测定。色谱条件：色谱柱：C8波长：210nm流速：1ml/min流动相用5%的乙腈跑，只有一个溶剂峰，应该是乙酸的溶剂峰，流动相改用100%的乙腈仍然只有一个峰，后来用甲醇：正己烷=3:1的流动相洗脱，仍然只有一个峰，请问这是什么问题？是氨基十二酸留在柱子上洗脱不下来吗？还是氨基十二酸跟溶剂峰一起出来了？希望有经验的大神能够指导一下，我应该怎么办？或者提供一下类似于该化合物结构的研究资料，我研究一下。

因为无法将化合物的结构式粘贴在文中，所以放在附件的word文档中。请问哪位高手知道附件中两个化合物如何命名，请赐教！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7089]相关附件[/url]

请问已知化合物的结构，怎么能知道它的相关的理化性质？有专门这方面的书或软件没？

求助:如果反应体系中还有THF,如何上HPLC OD-H柱检测本人需要用OD-H柱检测,酯化反应体系中,手性化合物的转化率与ee值,我的酯化体系是以THF为溶剂的,而OD-H柱不可以接触THF,请问我应该用什么方法对反应产物进行处理,从而使其可以上OD-H柱检测!!!谢谢!!!

我想问个比较常用的问题就是酸性化合物和碱性化合物怎样判断。因为我根据PKA好像是判断不出化合物的酸碱性。我有三个疑问如下1.三聚氰胺是一个碱性化合物他的pka=8，苯酚是一个酸性化合物但是他的pka是9.99.按照pka来划分有机化合物的酸碱性不是很合适。有没有高手帮忙解惑一下怎么判断有机化合物的酸碱性？以克球粉为例因为克球粉带N，所以我感觉克球粉是一个碱性化合物但是他是一个酸性的。结构式如下：http://www.ichemistry.cn/pstructure/2971-90-6.png2.还有一句话是在液相色谱柱应用的时候经常说的，在C18上碱性化合物会发生拖尾，这个原因是硅羟基的次级保留造成的，这里面的碱性化合物是指那些碱性物质？3.第二句话是化合物最好让流动相ph在化合物pka±2时候分析，酸性化和物是-2， 碱性化合物是+2（即在分子态分析）但是在实际应用中碱性化合物往往是在酸性的流动相下分析的？对于苯甲酸的pka是4.2但是现在测苯甲酸应用的乙酸铵流动相ph是6.67的貌似理论不能支持大部分的实践。请高手解答

想问一下，AB sciex Qtrap4000 ＋ analyst 是否可以自建化合物的库？就是说只建立一个常用化合物的库。以用来进行检索用。哪有相关资料什么的？谢谢！

关于三氧化二铝，看到很多不同的说法，有说是是共价化合物，有说是离子化合物，还有说是三氧化二铝是两种不同的结构，一种是共价化合物，一种是离子化合物。大家如何认为？

对于含氢卤酸的化合物，在进行近紫外的液相测定时，是否会出现氢卤酸、不含氢卤酸的化合物这2个峰，所有氢卤酸的截止吸收波长为多少？请高手帮忙，或者提供相关可学习的资料！非常感激！

对于含氢卤酸的化合物，在进行近紫外的液相测定时，是否会出现氢卤酸、不含氢卤酸的化合物这2个峰，所有氢卤酸的截止吸收波长为多少？请高手帮忙，或者提供相关可学习的资料！非常感激！

我在做谱的时候发现,一些盐酸盐类化合物氢谱和碳谱都挺好的,化合物纯度挺好,量也够,但做HSQC(或HMQC)和HMBC的时候,就很弱,有的相关点很难出来,想知道是何原因.

通常，我们所研究的都是具有手性中心的化合物。那具有手性轴、手性面的化合物有人研究吗？具有手性轴、手性面的化合物与具有手性中心的化合物有什么区别呢？他们的分离和分析方法类似吗？

液相分析中化合物具有紫外吸收，用DAD和ELSD区别在哪里？二者相关性如何？

我想分析含有十二烷基苯酚及其同分异构体的化合物，请问用什么色谱柱好呢 ，有哪位做过相关的分析吗？谢谢大家

我们现在想检测环氧化合物，如环氧丙烷、环氧氯丙烷。现在的方法是不测定原型，因为原型的样品保存时间短，想通过环氧化合物开环反应，如与溴化氢反应，通过查相关资料，初步判断环氧丙烷与溴化氢反应后的产物是2-溴-1-丙醇和1-溴-2丙醇，但又查不到是否有这两种化合物，环氧氯丙烷与溴化氢反应后会生成什么呢？有哪位老师知道呢？

天然有机化合物提取分离与结构鉴定 书已上传到资料中心作者：汪茂田 谢培山 王忠东 等编著 , 43万字，化学工业出版社, 2004年9月出版 本书阐述了天然有机化合物的提取分离方法和结构鉴定技术。全书共分三篇十一章，阐述了如何利用经典及现代提取、分离技术获得所需要的天然有机化合物；结合实例阐述如何用核磁、质谱方法测试鉴定有机化合物的结构，如何完成图谱解析等。内容汇集了编著者长期积累的教学和实践经验，旨在为从事研发天然产物的工作者提供较系统的理论知识和较全面的实用技术。本书可供从事医药、食品、化妆品、生物化工、精细化工和高分子化工等相关行业的科技工作者参考，也可作为高等院校医药、食品、轻工、化工等类专业课程的教学用书。

有做手性化合物分离的大佬吗？提供些手性化合物分离思路呗？感觉手性化合物分析起来不容易（要分离的化合物种类比较多，有多环类的，有氨基酸，多肽等）。

[b]手性（chirality）[/b]是三维物体的基本属性，三维结构的物体所具有的与其镜像的平面形状完全一致，但在三维空间中不能完全重叠的性质，正如人的左右手之间的关系。具有手性的化合物即称为[b]手性化合物[/b]，手性化合物除了通常所说的含手性中心的化合物外，还包括含有手性轴、手性平面、手性螺旋等因素的化合物。一般来说，如果分子既无对称面也无对称中心，分子就具有手性。手性分子绝对构型的确定是一个极其重要且长期存在的问题。目前确定手性分子绝对构型的方法主要有四类：(1) 有机化学法；(2) 核磁共振法；(3) X射线衍射法；(4) 光谱法，如旋光光谱法、圆二色谱、振动圆二色谱等。[b]1. 有机化学法[/b]有机合成是最早的确定分子手性的方法，主要为化学相关法。即将目标分子反合成分析，从初始已知手性的化合物开始，通过手性控制的有机化学反应，将其转化为目标化合物的方法，然后从他们旋光符号或者相应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱推导出其绝对构型。很多富有挑战性的复杂手性化合物的合成如今已被有机化学家们所攻克，然而有机合成始终是一项繁琐而辛苦的选择。[color=#000000][b]2. 核磁共振法（NMR）[/b][/color][color=#000000]NMR 技术是获的化合物结构的首选方法，其耦合常数和NOE谱图是获取化合物相对构型的重要手段，适用于刚性结构非对映体的构型确认。但是对于光学（对映）异构体而言，一般情况下其NMR谱的信号是相同的，即应用NMR 谱无法直接将其区分，也不能确定其绝对构型。近年来发展了一些间接方法，借助NMR法，通过手性样品的衍生物来测定对映异构体的绝对构型。[/color][color=#000000]在应用NMR法测定手性化合物绝对构型的方法中，以Mosher 法最为常用。即通过将样品衍生化为非对映异构体或类似于非对映体，测定样品分子与手性试剂反应后产物的[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR 位移数据，得到其化学位移的差值并与模型比较，最后推定底物分子手性中心的绝对构型。例如，Mosher法是将待测样品的手性仲醇基（或仲胺基）与([i]R[/i])或([i]S[/i])-α-甲氧基-α-三氟甲基-α-苯基乙酸（亦称Mosher 酸，缩写MTPA，见图1）反应生成相应的酯或酰胺，然后测定该酯或酰胺的核磁共振氢谱。根据MTPA芳香环的屏蔽效应，比较待测物与MTPA成酯（或酰胺）前后[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR信号的化学位移差，由谱中化学位移的差值和模型图来推测仲醇（或仲胺基）的绝对构型。[/color][align=left]手性衍生物的NMR法的样品用量少，衍生物合成简单，测定迅速、准确，在手性醇、手性胺、手性羧酸的绝对构型确定中已经非常成熟。由于目前所开发的手性识别剂主要针对于手性中心中的某些基团（如羟基、氨基、羧酸），并且需要昂贵的手性试剂进行衍生化，其应用范围有所局限。 [/align][color=#000000][b]3. X-射线衍射法（X-raydiffraction）[/b][/color][color=#000000]普通的X-射线法（钼靶）仅能构筑化合物的相对构型，不能区分对应异构体。如果分子中含有重原子（一般原子序数大于16）或在分子中引入一个重原子，就可用X-射线来测定该重原子的手性分子绝对构型。此外，通过引入另一个已知绝对构型的手性分子也可获得结构的绝对构型。随着技术的发展，采用CuKa作为入射光源的X-射线单晶CCD衍射仪，对于测定相对分子量在1000以下、含C、H、N、O原子有机分子的绝对构型已可实现了。[/color][color=#000000]在单晶结构分析中，目前国际公认表征绝对构型的参数称为Flack 参数，当结构分析进入到最后的精修阶段时，如果该参数等于或接近0，或其参数在± 0.3之内，那么一般认为绝对构型就被确定了。[/color][color=#000000]采用单晶X-衍射法样品用量少、测定迅速、结果可靠直观，可以作为最终的立体构型的确定方法。但是由于测试的仪器价格昂贵，对单晶有严格要求，也限制了X-射线衍射法的应用。[/color][color=#000000][b]4. 光谱法[/b][/color][color=#000000]在光谱分析方法中，现有最有名和应用最广泛的手性分子构型确定法为旋光光谱法(ORD) 和圆二色谱法 (CD)，该法对样品要求不高 (如纯度、官能团、结晶等)、测量过程无损失，因而得到了广泛应用。近几年，振动圆二色谱法 (VCD)取得了巨大的发展，逐渐成为一项鉴定手性分子绝对构型的重要工具。[/color][color=#000000][b]4.1 旋光光谱法（ORD）[/b][/color][color=#000000]早期的手性光学法是旋光谱法。当平面偏振光通过手性物质时， 能使其偏振面发生旋转，这种现象称之为旋光。 用仪器记录通过手性化合物溶液的平面偏振光的振动面偏转的角度，即为旋光度α，我们平常所测定的旋光即为波长在589.6 nm的Na灯的黄光下的比旋光度。旋光度随波长的变化而变化就可获得旋光光谱(ORD)。[/color][color=#000000]在同系物中，相同的化学反应使旋光值按相同的方向改变，而不改变其旋光的方向，因此通过比较相关化合物的旋光性，可得到手性化合物的构型信息。在采用该方法测定药物绝对构型时，应与绝对构型已知且与待测药物结构相同或相似化合物，在相同的实验条件下测定旋光光谱，以保证比较结果的可靠性。[/color][color=#000000]相比圆二色谱法（CD）而言，CD谱形尖锐、简单明了、易于分析，ORD现已被现代手性光学技术CD所取代。[/color][color=#000000][b]4.2 圆二色谱法 (CD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱所用的平面偏振光的波长范围一般在紫外区（200～400 nm）。手性化合物（溶液）在左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)之差随入射偏振光波长的改变而改变, 得到的图谱即是圆二色光谱（CD），又称为电子圆二色谱(ECD)。[/color][color=#000000]该方法主要是通过测定光学活性物质（待测物）在圆偏振光下的Cotton效应，根据Cotton效应的符号获得药物结构中发色团周围环境的立体化学信息，并与一个绝对构型已知的与待测药物结构相似化合物的Cotton效应相比较，或者借助计算化学的方法，对比实验测值和理论计算值，即可能推导出待测物的绝对构型。[/color][color=#000000]长期以来，电子圆二色谱由于其干扰少、容易测定而被广泛应用。但该法使用的前提条件是待测化合物的手性中心含有合适的发色团（有紫外吸收），或者能够引进合适的发色团。对于手性中心无发色团或无法引入发色团的化合物，则不适宜采用该方法。[/color][color=#000000][b]4.3 振动圆二色谱法 (VCD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱要求手性分子必须有紫外吸收，这一点成为限制其应用的重大问题。在20世纪70年代，Holzwart，Nafie和Stephens等先后成功测定了红外光区频率下的圆二色谱，即振动圆二色谱(VCD)。当平面偏振光的波长范围在红外区（4000～750 cm-1）时，由于其吸收光谱是分子的振动转动能级跃迁引起的，VCD谱即为红外光中的左旋圆偏光和右旋圆偏光的吸收系数之差∆ ε随波长变化所给出的图谱。[/color][color=#000000] 由于振动光谱谱图的复杂性, VCD很难象传统圆二色谱 (electronic circular dichroism, ECD)那样发展出合适的理论来进行结构-谱图的对应解释，主要依靠理论计算值和实测值对比来判断手性分子的绝对构型。[/color][color=#000000]与ECD相比，VCD的最大优势就是不需要分子中含有生色团 (紫外吸收)，几乎所有手性分子都在红外区有吸收，都会产生VCD谱图。此外，VCD测试是在溶液状态测定，不需要单晶，样品中的非手性杂质也不影响测定结果。随着越来越多的关注和研究，振动圆二色谱法将成为一项鉴定手性分子绝对构型的强有力的工具。[/color][color=#000000]除上述的四大经典构型确定法外，红外光谱、紫外光谱法也用于辅助测定化合物的构型。更多的方法还望同行们共同探讨总结，希望大家在讨论区多多给予意见，谢谢！[/color]本帖摘自“手性专家”微信公众号。