相鉴定

X射线衍射最基本的应用就是鉴定物相。其它的应用都只有在物相鉴定完成以后才能做。那么物相是怎么鉴定出来的呢？首先，X射线衍射方法只能证明一个物相的存在，而不能证明一个物相的不存在。这是因为，X射线衍射强度是一个样品表面信息的统计结果。当一个物相的含量低于某一下限值（1%-10%左右，不同物相不同）时，XRD方法是不能检定一个物相的存在的。因此，如果你还想问“我的样品中有0.3%的Zr，为什么在OM，TEM或SEM中可以看到它的存在，为什么用XRD做不出来呢？”这样的问题，说明你对XRD还不了解。其次，并不是有了JADE就能一定分析出是什么物相。JADE是一个PDF卡片的检索程序，通过给定的条件从PDF卡片库中检索出“基本上符合条件的物相卡片”。但，这些卡片可能根本不是你的样品中存在的物相，因为有些物相并没有相应的PDF卡片。这时候，JADE就无能为力了。这时，你最多可以检索出与实际物相结构相近的卡片。第三，任何一个检索程序都需要一定的“检索条件”，JADE也不例外。样品的衍射图谱本身就是最基本的检索条件，但是，光有图谱是不够的，已知条件越多，则检索结果越准确。这里说的检索条件，用得最多的就是“元素”。JADE有三种选择。存在，不存在，可能存在。使用JADE的人要真正地理解这三种情况的使用方法。在论坛里，有些人在求助帖中只给出一个图谱的数据，希望人家能帮助分析出准确的结果来。说实在的，人都不是神仙，你不告诉人家任何条件，肯定是不能算出命来的。因此，不附加任何已知条件的图谱分析很多时候会闹出笑话来。第四，相关文献的查阅非常重要。说白了，检索PDF卡片就是一个对指纹的过程。理论上虽然说“世界上没有任何两种不同的物相存在相同的衍射图谱”，不同物相的图谱总存在差异，但这种差异到底有多大呢？现在的卡片数已达14万种或更多，而且会越来越多，随着卡片的增多，相似的卡片也就越来越多，有些卡片仅在点阵常数上相差那么一点点，凭眼睛根本看不出它们在图谱上的差异。在相似卡片的取舍上，就不是光凭图谱的差异就能鉴定出来的。在检索前先查查相关文献，是很有必要的。第五，相图是一定要查的。在合金样品的物相鉴定中，图谱与标准PDF卡片上的数据往往有差异，甚至于某些相的某些峰根本不会出现。如果不知道相图，就只能一阵乱猜了。在检索卡片之前，看看相图，做到心中有数。实际上，很多时候不是按图谱来检索卡片，而是，相反地，输入卡片，查看是不存在某物相。第六，经验很重要。有些检索参数，如FOM，只能做为参考。从对图谱的情况来说，当然是FOM越小越好，但，有时偏偏就是要取那种FOM很大，甚至达到99.99的卡片。这就是经验，也是以上几点的综合运用了。第七，同系列对比检索。如果同时做的样品不止一个，而是一个系列。这个系列中的物相在变化。那么对比它们的图谱变化情况，就可能看出，哪些峰属于一个相，而另一组峰属于另一个相。再根据这些峰的位置来查找物相，也是一种检索的办法。第八，考虑实验条件。有些时候实在分析不出来了。你可以考虑一下，你的样品是否有可能氧化、硫化、氯化等变数。往往就是这些原因，困住了你。把这些元素加入进去，也许一键敲定了。第九，天然还是人工合成。一般来说，大自然形成的东西（天然矿物）的晶体结构比较简单，分子式不可能很复杂，人工合成则是另一码事，好象越复杂的东西越体现了水平。因此，如果分析天然矿物，最好不要选那种10个字符以上的分子式作为结果。第十，反复地分析。JADE或者其它相似的软件都存在一个问题，也许不是它本身的问题。也许某次检索出来的卡片与下一次检索出来的卡片会有不同，也许不同的时候你考虑的方面不同而使你选择了不同的卡片。因此，反复地分析一个样品，你会得出不同的结论。经过多次反复地检索，在多个结论中再作取舍，也许就是最真实的结果了。说起来，好象没个完，还有一些东西也是可以用上的，比如颜色。如果检索出来的某个物相的颜色同实际样品的颜色相去甚远，则肯定不是准确的结果。限于时间，不想耽误大家更多的时间，就说这么些。说到这里，还想说上一句。假如，你有什么样品的衍射谱希望论坛里的同行帮你分析一下，你最好告诉一下：1 样品中可能存在的元素2 样品中可能存在的物相你也应当理解：1 不是你的同行，分析出来的结果当然有可能不对2 因为你给的已知条件太少，因此，人家分析不出准确的结果。3 因为物相的含量低于XRD检出的下限，因此，你希望找出来的那个物相偏偏就是看不到。

求坛子里高手鉴定一下样品中存在的精油，样品为食用香精，止咳糖浆香气，初步确定有藿香油，柏木油，其他的不清楚。

香原料求鉴定，及样品信息。谢谢！

《国家行政机关公文处理办法》（国发[2000]23号）规定通知、通告、请示等 13类行政公文中单位印章盖印在文尾落款行文日期上，俗称“齐年盖月”，但没有包括鉴定书等技术性报告。鉴定书尾部落款日期是鉴定人出具鉴定结论的日期，不是单位行文日期，鉴定书中只有文头的文号是代表单位的，单位鉴定章应该盖在此处，证明是单位行为。…… 看到了一个资料，很有启发，和有用的朋友分享一下。

该材料为铁镍基合金，主要元素为：0.03%C 27%Cr 31%Ni 4%Mo 30%Fe；可能存在的物相为：奥氏体，碳化物（M6C型可能性较大），σ相。麻烦高手帮忙鉴定一下，十分感谢

最近要搞液相的计量检定，参考JJG705-2002，对荧光和紫外检测器进行检定。荧光检测器性能检定中涉及了5个方面的内容。我们实验室搞液相检定主要是为了申请CNAS认可，不知道规定的这5个项目必须都要检定吗？还是只检定其中的几个就可以啦。请前辈多加指教。谢谢。

求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]在文书鉴定中的具体检测方法，我需要对纸张上墨水或油墨等进行分析，希望能帮我找到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测合适柱子、检测器、检测条件、样品怎么处理、能否不用顶空

求助，未知物鉴定，保留时间为18.415 。谢谢！ IFF香精

牛奶香精两个未知物求鉴定，时间为 14.445（是否为乳酸？） ，22.341和29.538（乳酸丁酯？），46.348（是否为癸酸衍生物？），谢谢！

液相色谱-质谱联用技术在中药鉴定中的应用桑柏

最近在研究液相色谱的检定，查了下资料，发现就找到JJG705-2002这个检定规程。想问下大家，这个就是目前最新的液相色谱仪检定规程么？还有没有再新的了？因为上面这个国标只有二元的测试，没有四元的，四元咋个测啊？

大家好！我想请教一下关于JJG705-2002液相色谱鉴定规程梯度误差中，‘Lm-各段输出信号平均值的平均值’指的是什么，不是太明白，谢谢啦！

[center] [size=4]截止2009年11月1日，通过CNAS认可的带有“公安”字头的司法鉴定机构达到了31个，明年，2010年，预计会出现井喷的态势，大量的公安司法鉴定机构将会投入实验室认可的滚滚潮流。 现在，结合“认可经验”和个人理解，谈谈初次申请认可的一些注意事项，以期为正在筹备的兄弟提供一些有针对性的建议。说明：非公安、老资格的兄弟可以略过，呵呵。 一、关于认可的概念、意义和原则。CNAS认可搞了不是一天两天了，这些定义、意义、原则都是些成熟的东西，即使从澳大利亚制造枪支弹药的源头上开始学习，谁看了都会明白的，没有什么好说的。需要指出的是，对于公安司法鉴定机构来说，还是有必要厘清以下几个问题。 1、公安司法鉴定机构为什么要搞认可。 从现实情况来说，相信很多地方（部门）已经把通过实验室认可列入了年度规划，或者是近年的工作目标，所以，很多人可能认为是行政性指令定的，并没有感觉到多少的现实需要，闷着头做起来就是了。实际上，如果不能搞清认可的真实需要，不能把这种需要宣贯下去，等编制、贯彻管理体系的时候，唱反调、泼冷水的会越来越多，阻力越来越大。如果最高管理者都对认可的意义都一知半解的话，具体操作的同志只能是又伤身体又伤心，等现场评审通过的那一刻，就开始彻底享受无穷无尽的烦恼了。认可的法律依据在于：２００５年２月２８日第十届全国人民代表大会常务委员会第十四次会议通过的《关于司法鉴定管理问题的决定》。这个决定内容很短但很重要，至少说明了成立公安司法鉴定机构的法定依据，即第七条：“侦查机关根据侦查工作的需要设立的鉴定机构，”的规定，同时，这一条还规定了这类司法鉴定机构“不得面向社会接受委托从事司法鉴定业务。”在这个基础上，第五条第三项规定司法鉴定机构应当“有在业务范围内进行司法鉴定所必需的依法通过计量认证或者实验室认可的检测实验室”。 这两条规定，可以看做是近年来公安司法鉴定机构蓬勃发展的源动力。2006年3月1日，公安部发布实施了《公安机关鉴定机构登记管理办法》和《公安机关鉴定人登记管理办法》。 2、CNAS认可和CMA认证。 稍微用心就可以看出来，全国人大并没有把CNAS认可和CMA认证并列起来，而是作为选择项加以规定的。也就是说，只要通过了CNAS认可或者CMA认证，都算是符合第五条第三项的法律规定。 再有，《中华人民共和国计量法》第二十二条、《中华人民共和国计量法实施细则》第七章和《产品质量检验机构计量认证管理办法》中的规定，为社会提供公证数据的产品质量检验机构或其他技术机构，必须经省级以上政府计量行政部门对其计量检定、测试能力和可靠性考核合格，取得计量认证合格证书。同时，根据技监法发（1990）210号文件规定，这里所称的“公证数据”，是指面向社会从事检测工作的技术机构为他人决定、仲裁、裁决所出具的可引起一定法律后果的数据。到这里就看出来了，《计量法》是一九八五年九月六日第六届全国人民代表大会常务委员会第十二次会议通过的，也就是说CMA认证比CNAS认可的资格老多了，可以说，早了20年，同样的也是法律要求，一点也不比《全国人大常委会关于司法鉴定管理问题的决定》的法律效力低，却一直没有在公安司法鉴定机构内部得到实施。好在现在全部在认监委门下，再加上CNAS对两证申请的优惠政策，可以一并申请了。 所以，从法律要求上来说，CMA认证比CNAS认可的要求还要强硬一些。为什么大家一开始就扎堆搞认可呢？大家咋搞咱咋搞和一知半解的心理，再加上行政要求，就出现了谁也不愿意多想的局面。还有就是CNAS的标志要比CMA的标志漂亮一些吧。 3、17025和17020之争。 一开始搞认可，很多单位会形成一个观念：一定要17025，不能要17020。为什么呢？17020要求比较复杂，国内的公安司法鉴定机构都是走的17025，我们也这么走。 实际上是CNAS自己把水搅浑了。 17025针对的是检测和校准实验室，没有错，说到底就是用检测数据说话的检测项目。走17020的实验室，并不排斥仪器设备，只是针对检测结果依赖于人工（资历、经验）判断的检测项目。 只要你对公安司法鉴定业务不算十分外行，就应该知道，在《关于司法鉴定管理问题的决定》中规定了三类检测业务，分别是法医类鉴定、物证类鉴定、声像资料鉴定。再细分下去： 法医类鉴定，包括法医病理鉴定、法医临床鉴定、法医精神病鉴定、法医物证鉴定和法医毒物鉴定。 物证类鉴定，包括文书鉴定、痕迹鉴定和微量鉴定。 声像资料鉴定，包括对录音带、录像带、磁盘、光盘、图片等载体上记录的声音、图像信息的真实性、完整性及其所反映的情况过程进行的鉴定和对记录的声音、图像中的语言、人体、物体作出种类或者同一认定。 这两段文字照抄就行，清清楚楚，明明白白，呵呵。 对照现实工作，以人体损伤检验为例，有的情况下，一定部位的伤口的长度就可以决定鉴定结论。如果具备测量伤口长度的资质，测量出来，提供给法庭，法庭就可以“依法”定罪了。但是实际情况比较复杂，法庭需要的是损伤程度，而决定损伤程度的因素，不仅是伤口长度的数据，可能还有若干条需要鉴别的损伤部位。这些损伤的鉴别，往往没有具体的数据可供选择，只能在确保资历的前提下，依据经验做出判断。所以，这类的鉴定，走17020似乎更合理，要求比较高嘛，更好。 以此类推，DNA检测也存在数据与经验的纠结。 所以，《关于司法鉴定管理问题的决定》根本就没有理会检查机构和检测实验室的区别，为不分青红皂白的走17025提供了便利。我们知道，文书鉴定和痕迹鉴定基本上都是属于“形象痕迹”的比对，可以说是同根同源，和“微量鉴定”基本上不在一个屋檐下。为啥放在一起，查一下，“微量”的英文是：Trace，“微量元素”的英文是：Trace element。反过来说，“Trace”又往往被翻译成“痕迹”。（Trace这个词，搞认可肯定要查词典的，CL10的5.3.4就有。）实际上，微量检测百分之一百需要依靠设备（除了使用警犬鉴别气味），甚至是依赖于设备分析后的数据、谱图，跟痕迹、文书检验是差了十万八千里。所以，乱了。不过也符合目前的情况，有的业内人，也搞不清楚痕迹、文书、声像资料的血缘关系，没有好好学习科学发展观，拍一张照片也出鉴定意见，简直是让人哭笑不得。声像资料的鉴定业务范围上面说得很清楚，宾语就是“真实性”、“完整性”和“种类或者同一认定”，把一个伤口或者指纹拍摄下来，能起到什么作用呢？开展这项鉴定的法律依据是什么呢？没有能力对“真实性”、“完整性”和“种类或者同一认定”做鉴别，就退而求其次，唉，无语。说多了，再绕回来吧。在实际操作中，CNAS更纠结，迷迷糊糊中，17025成了惯例。但是，了解一下17025和17020的概念，并不是一件坏事，可以有效地帮助公安司法鉴定机构深入理解认可准则的要求重点。也就是说，可以帮助其明确该重点控制的要素和环节。 因此，走17020吧，只要走得动，肯定比17025容易些，抄体系文件容易、评审员数量要求少。敢走17025，要担风险，万一走不通麻烦就大了。 4、认可到底要干什么。 长期以来，公安司法鉴定机构为侦查破案和诉讼提供了大量证据，为维护社会稳定发挥了巨大作用，司法鉴定的准确性一直没有受到过质疑。现在，从刑诉法的要求和证据体系的发展来看，和其他的证据一样，鉴定结果同样要具有合法的形式和内容。搞认可可以在很大程度上解决这个内容和形式的合法性问题。 17025就是一种管理体系，也不算是什么新鲜的事物。但是，对于公安司法鉴定机构来说，它的新鲜程度却非常高。关键就在于“管理体系”。原有的行政管理体系和按照“25个要素”规整起来的管理体系，那是完全不同的。如果你能从法律的要求、业务的要求等方面认识到了按照17025建立管理体系的必要性的话，搞认可或许有点意义，甚至是说有点“百年大计”的意思，也就是所谓“认可四原则”里的自愿申请，否则的话，你会觉得25个要素怎么那么难以完善，会觉得技术负责人、质量负责人根本就没有必要，导致管理体系流于形式。所以，以后不要说“搞认可”，说“搞管理体系”还比较能体现出一点儿内在需求。事实上，当这个比较柔性要求的管理体系与行政体制发生碰撞的时候，你千万别抱什么幻想，你只要知道谁是最高管理者就行了。因为认可准则说得对，建立管理体系的职责是他的。说实在的，几个最高管理者真的具备贯彻管理体系要求的权力？

最近做液相色谱检定，可是我在检定规程里看到说需要用一个10毫升的注射器和游标卡尺，可是我在检定的时候没有用到这么大规格的注射器，想问这两个是用在哪儿的呢？

关于司法鉴定机构的毒化扩项申请，计量法第二十二条规定“为社会提供公证数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试的能力和可靠性考核合格”，这里提到的可不可以理解为法医毒化鉴定需要强制过CMA？

一、许可项目名称： 计量器具检定（计量器具强制检定，进口计量器具检定）。二、许可依据：1、《计量法》第九条：县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境检测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。2、《计量法》第十六条：进口的计量器具，必须经省级以上人民政府计量行政部门检定合格后，方可销售。三、许可条件：根据计量检定规程检定合格。四、实施机关：（1）使用属于强制检定的计量标准的单位或个人，向主持考核该项计量标准的计量行政部门申请周期检定；（2）使用属于强制检定的工作计量器具的单位或者个人，将其登记造册，报所在地县级计量行政部门备案，并向指定的计量检定机构申请周期检定。当地不能检定的，向上一级计量行政部门指定的计量检定机构申请周期检定；（3）销售进口计量器具的单位或者个人，在海关验放后，应当向所在地省级计量行政部门申请检定；

气相检定用色谱柱，我们使用的是FID的，今天检定不知用什么柱？各位大虾提一下你们是怎么做的呢？

附件是食品香精的数据，CDF格式的，请大家帮忙鉴定下以下保留时间的未知组分32.72535.61736.80040.83340.775多谢了！

请坛子里的做香精的朋友帮忙鉴定下17.408 17.50018.350分别是什么？多谢先了

[size=4] 我们对现今应用较为普遍的VITEK-AMS鉴定系统中报告“不能鉴定细菌”(UIO)菌株作了进一步分析，探讨其发生原因、处理方法，以期建立一套切实可行的仪器与手工方法相结合的细菌鉴定方法。[/size][size=4]　　[b]一、材料与方法[/b][/size][size=4]　　1. 仪器与试剂：VITEK-AMS 60型全自动细菌鉴定仪及其配套GNI、GPI、YBC试验卡（生物梅里埃公司产品)。[/size][size=4]　　2. 试验菌株：1 025株本院1999.10.21-2000.3.3临床标本分离的菌株进行了Vitek- AMS鉴定，其中应用GNI 卡631例、GPI卡334例、YBC卡60例。[/size][size=4]　　3.VITEK-AMS鉴定法：根据细菌表型特征，选择相应GNI+、GPI、YBC卡，严格按仪器操作说明进行，孵育后当检验地带网仪器报告结果为UIO时，挑取生长对照孔(GPI卡第1孔、GNI+卡第3孔、YBC卡第24孔)悬液于非选择性培养基上重新分离，观察是否纯培养，若是，分别按同法及以下两法鉴定。否则， 经纯培养后重新上机鉴定。[/size][size=4]　　4. 双歧检索鉴定法：根据Vitek全自动微生物分析系统技术资料提供的双歧检索表，依生化结果检索至属或种。[/size][size=4]　　5. 常规鉴定法：按照全国临床检验操作规程［1］进行，并经API系统(生物梅里埃公司) 复核鉴定至种。部分菌株鉴定依据文献［2］进行。 [/size][size=4]　　[b]二、结果[/b][/size][size=4]　　1. UIO发生机率：总共1025株细菌鉴定中，共出现UIO 44株，占4.3%。其中GPI卡334株，出现UIO16株，占4.8%；GNI+卡631株，出现UIO 24株，占3.8%；YBC卡60株，出现UIO4株，占6.7%。[/size][size=4]　　2.UIO发生原因：在44株出现UIO中，9株（0.9%)为待检细菌不纯，3株(0.3%)为浊度不合要求，2株(0.2%)为接种物孵育时间过长（超过48h），2株(0.2%)为超出试验卡鉴定范围（均为臭鼻克雷伯菌），1株(0.1%)为菌悬液不乳化（粘液型绿脓假单胞），其他如冲液时气泡过多，或其他原因不确定者27株（2.6%）。[/size][size=4]　　3.处理：（1）9株不纯菌株，经纯培养后，重新上机，均能成功鉴定。（2）35株纯培养但报告UIO菌株中，18株(1.8%)可通过双歧检索法获得结果，并与常规分类法结果完 全一致。3株（0.3%）浊度不合要求者经调整浊度后重新上机获得结果。 2株(0.2%)接种物超过48h菌株，经重新孵育后得以鉴定。1株(0.1%)为悬液不乳化菌株经|检验地带网|配制3个麦氏单位菌悬液，然后低速离心1～2 min(1 000r/min)，取上清液比浊并调节到所需的浓度后，得以鉴定。(3)余下11株(1.1%)菌中，仅2株(1株为大肠埃希菌，另1株为臭鼻克雷伯菌)不能从双歧检索表中查出结果，其他9株(主要为洋葱假单胞菌、琼氏不动杆菌、木糖产碱氧化杆菌等)，虽能从双歧检索表获得结果，但与常规鉴定法结果不相符合，或出现矛盾的生化结果，需增加试验项目，按常规鉴定方法及 API系统报告结果。[/size][size=4]　　[b]三、讨论[/b][/size][size=4]　　实验表明95.7%的临床分离菌株可通过VITEK-AMS正确鉴定，仅4.3%菌株无法一次性成功鉴定。细菌不纯是产生这部分菌株的主要原因（占近1/5），其他如待检菌菌龄、菌液浓度也是关系鉴定成败的关键。由于仪器本身原因（如对于罕见生物型、新种或不典型菌株无法鉴定）也不可忽视。正确处理这部分菌株，有重要的临床意义。实际应用自动化仪器时，必须挑取纯培养菌落，可提高鉴定率，对确认为纯培养而无法鉴定者，可通过传统分类法，参照双歧检索表能成功鉴定将近一半菌株，因此合理应用双歧检索表不失为一种较好的辅助方法。但仍有占总数1.1%菌株需用常规方法或其他方法如API系统重新鉴定。[/size][size=4]　　参考文献[/size][size=4]　　1，叶应妩，王毓三，主编. 全国临床检验操作规程. 第2版. 南京： 东南大学出版社,1997.5.[/size][size=4]　　2，Patrick R. Manual of clinical Microbiology (7th Edition). Washington DC: American Society for Microbiology, 1999.316-647. [/size]

绿茶特征香气成分鉴定 茶叶香气是决定茶叶品质的重要因子之一,也是其重要的感官评定指标。绿茶以“青香，鲜灵”的特征香气而深受广大消费者喜爱。GC-MS法的优点是发挥了气相色谱法对复杂混合物的高效分离特长及质谱在鉴定化合物中的高分辨能力, 实现了多组分混合物的一次性定性、定量分析。然而GC-MS只能给出食品香味成分的组成和含量, 无法确定对食品香味起作用的一些关键香味化合物。 香气强度可以用香气活力值 (OAV)来表示，以此描述各香气物质对食品香气的贡献程度。使用阈值的概念可以评价嗅感的强度，因为有些组分虽然在食品中的浓度高，但如果其阈值也大时，它对总的嗅感风味的贡献也就不会很大。因此，在判断一种物质在食品香气中所起的作用时，应该将仪器分析的香气物质的浓度和香气阈值综合考虑。如果香气活力值 (0AV)1，说明嗅觉器官对该香气物质无感觉或嗅不到该香气物质的气味。香气活力值越大，说明该香气物质越有可能成为特征香气成分。目前，该方法已被应用于茶叶、酒类、肉类、乳品、水果、茶等食品中关键香味成分的分析。1 材料与方法1.1 材料与仪器某绿茶：上海九星茶叶市场。1.2 实验方法 1.2.1 样品预处理准确量取400mL纯净水于一具塞锥形瓶中，于82℃水浴锅中平衡，至瓶内水温稳定为80℃（温度计测量）；准确称量30g绿茶加入到锥形瓶内，浸泡10min（期间每隔2min摇匀一次）；浸泡完成后迅速经纱网过滤，滤液即为样品液。1.2.2 顶空固相微萃取（SPME）将SPME萃取头在GC-MS仪的进样口老化，老化温度为250℃，老化时间为30min，载气流速为1.0mL/min。准确称取10 ml样品液，吸取10μL氘代愈创木酚（内标）于20 mL顶空瓶中，密封，水浴温度为50℃，插入经过老化处理的固相微萃取头，使萃取头处于样品之上1.4 cm，萃取30min后取出，迅速插入GC-MS联用仪的进样口，于250℃下解吸5min后进行GC-MS分析。1.2.3GC-MS测定条件 GC条件：色谱柱：INNOWAX，60m×0.25mm×0.25μm；载气：He；载气流速：1mL/min；进样模式：不分流；进样口温度：250℃；升温程序：45℃保持10min，以3℃/min升至120℃，再以5℃/min升至240℃保持20min；‚ MS条件：离子源：EI源；离子源温度：230℃；电子能量：70eV；质量扫描范围：30-350u；扫描模式：全扫描。1.2.4数据分析定性：由GC-MS分析得到的质谱数据经计算机在NIST11标准谱库的检索、保留指数和Amdis鉴定。定量：通过内标物质含量和出峰面积，计算相对含量。2.结果与分析 GC-MS分析得到230种挥发性成分（表中只列出69种）。如表1所示，含量较高的成分是heptanal，1-pentanol，(E)-2-pentenal，(E)-2-heptenal，benzaldehyde。而通过计算OAV值，鉴定出关键香气组分为44种 (OAV≥1)。在44种香气活性化合物中，OAV值大的为2-methylpropanal，其次为3-methylbutanal、(E)-2-heptenal，hexanal，indole等。比较两者数据，发现含量和OAV数值差异十分明显。比如，indole其含量仅为5.91ppb，但由于其阈值只有0.04ppb，结果OAV较大；而1-pentanol含量高达8931.61ppb, 但由于其阈值为5000ppb，结果OAV反而较小。 因此，在判断一种物质在食品香气中所起的作用时，应该将仪器分析的香气物质的浓度和香气阈值综合考虑，才能准确鉴定出对食品香气贡献大的成分。 Table 1 香气物质成分和OAV No Compounds RI Concentration (ppb) Thresholds (ppb) OAV Innowax Sample Sample 1 acetaldehyde 714 22.86 10 2.3 2 dimethyl sulfide 716 48.50 1.1 44.1 3 propanal 750 211.20 81 2.6 4 furan 774 12.04 11 1.1 5 2-methylpropanal 821 283.91 0.7 405.6 6 2-methylfuran 824 8.47 3500 0.0 7 butanal 832 67.50 17 4.0 8

历史上对微生物尤其是细菌的鉴定，主要是根据其形态、染色和生化特征，进行手工分类鉴定。20世纪70年代以来，随着微生物学和光电、色谱等技术的发展和计算机的广泛应用，微生物鉴定的自动化逐步成为现实。目前常见的微生物鉴定原理有以下几种：　　1． 酸碱反应：细菌代谢碳水化合物，一般产生酸性物质；分解蛋白质或氨基酸，则产生碱性物质，根据不同细菌的理化性质不同，测定细菌的分解底物导致PH值变化而产生的不同颜色，来判断菌种。　　2． 酶谱分析：根据细菌生长产生酶的特性，在测定底物中加入基质。使其与细菌生长过程中的酶结合成荧光物质，可以在较短的时间判定菌种。　　3．高压液相色谱分析：用气相色谱检测细菌在液体培养基中的代谢产物（挥发和非挥发脂肪酸），结果与数据库数据比较后，得出鉴定结果。　　4．代谢指纹法：20世纪80年代初，美国BIOLOG公司开发了一种新的微生物鉴定方法-代谢指纹法，并将其应用于微生物的自动化检测。其原理是根据细菌对碳源（或氮源）利用的差异来区别和鉴定细菌，不同的细菌会利用不同碳源（或氮源）进入新陈代谢过程（称为呼吸），而对其他一些碳源（或氮源）则无法利用，将每种细菌能利用和不能利用的一系列碳源（或氮源）进行排列组合，就构成了该种细菌特定的代谢指纹，由于细菌在利用碳源进行呼吸时，会发生一系列的氧化-还原反应，产生电子，TTC（四唑紫，2，3，5-TriphenylTetrazoliumChloride）在呼收电子后，会由无色的氧化型转变为紫色的还原型，通过肉眼观察或计算机控制的读数仪，将反应结果同数据库中的指纹进行比对，从而得到细菌的鉴定结果。　　BIOLOG公司的基于代谢指纹法原理的细菌鉴定系统，在全球拥有二十多项专利，该系统在在96孔板条上实现95个反应，大大提高了鉴定的准确率，代谢指纹技术的运用，使该系统与传统的酸碱或细菌的生长反应相比。细菌鉴定的范围更为广泛。目前，BIOLOG的微生物鉴定系统不仅能够鉴定常见的肠杆菌、芽孢杆菌、棒状杆菌、嗜血杆菌、厌氧菌、酵母样真菌、丝状真菌等近2000种微生物，几乎覆盖了所有重要的人体、动植物微生物和大部分环境微生物。　　现在，美国半数以上的州立实验室和国家疾控中心（CDC）都在使用BIOLOG公司的产品，十几年来，BIOLOG公司在全球六十多个国家和地区共销售了1700多套微生物鉴定系统********************************************************************（该段有广告内容）。

[align=center][size=13px]制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]在杂质鉴定工作中的应用[/size][/align][size=13px]说起[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，想必大家都不陌生，很多实验室里都有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，平常用来分析日常样品。其实[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一共有两种，一种是分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，还有一种是制备（半制备）型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]适用于日常样品的分析测试，仪器精度高，既能准确定性，也能准确定量。而制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]较分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]牺牲了一定的精密度，在定性与定量方面更加倾斜于定性，其最终目的是用于对化合物的分离和纯化。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626431367_8815_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的仪器结构和分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]大多数都是一致的，主要分为溶剂系统、泵及混合器、进样系统、色谱柱分离系统、检测器、数据工作站，此外还有一个组分收集器，也可以称为馏分收集器。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626434426_9805_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]在生物制药、化工以及农药研发等工作中，我们常常会遇到一些成分复杂的测试样品，这些样品除了主成分含量比较高以外，还有很多各种各样的杂质，为了了解这些杂质在生产工艺中的来源，我们需要了解这[/size][size=13px]些杂质具体是什么物质，什么结构。目前对杂质进行鉴定的手段有质谱，紫外，红外以及核磁等，若想利用这些手段得知未知物的结构，那首先要获得足够纯度的杂质，纯度越高组分越单一，鉴定出来的可能性就越大。[/size][size=13px]通过对这些杂质进行鉴定，有利于推断杂质的由来，从而调整生产工艺路线来避免生成这些杂质，从而获得纯度更高更安全的产品。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626435844_7797_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]使用制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的目的就是为了利用色谱柱的分离能力，可以使得复杂组分在色谱柱固定相的作用下分离开来，然后获得不同时间段的馏分。制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测器后面通常会接一个馏分收集器，这个馏分收集器类似于一个样品盘，样品盘孔位众多，每个孔位上带有一个收集试管，用来接收分离出来的组分。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626439338_1338_3141805_3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241626442448_6233_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=13px]比如一个样品，它通过色谱柱的分离在检测器上有四个信号，分别为[/size][size=13px]A[/size][size=13px]，[/size][size=13px]B[/size][size=13px]，[/size][size=13px]C[/size][size=13px]，[/size][size=13px]D[/size][size=13px]，这四个信号的保留时间是已知的，然后在馏分收集器的设置里面设置四个时间段，时间段囊括色谱峰从[/size][size=13px]出峰开始到出峰结束[/size][size=13px]即可。例：[/size][size=13px]A[/size][size=13px]物质出峰开始时间为[/size][size=13px]10.2min[/size][size=13px]，出峰结束时间为[/size][size=13px]10.5min[/size][size=13px]，那么收集峰的时间就可以为[/size][size=13px]10.2[/size][size=13px]～[/size][size=13px]10.5min[/size][size=13px]，收集[/size][size=13px]0.3min[/size][size=13px]，如果流速为[/size][size=13px]10ml/min[/size][size=13px]的话，单次进样收集[/size][size=13px]A[/size][size=13px]的液体体积为[/size][size=13px]0.3min×10ml/min=3ml[/size][size=13px]，这[/size][size=13px]3ml[/size][size=13px]里面绝大多数为流动相溶剂，其余的就是[/size][size=13px]A[/size][size=13px]组分了。单次进样收集的[/size][size=13px]A[/size][size=13px]组分其实很少很少，肯定是不够鉴定所需要的量的，所以需要不断重复收集，然后合并所有相同组分的馏出液进行浓缩等手段进行浓缩再纯化，从而得到含量更高的样品，然后再用其它仪器进行分析鉴定。[/size][size=13px]总结：制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]在杂质的分离和鉴定工作中[/size][size=13px]具体重要[/size][size=13px]作用，一个未知杂质的制备往往要耗费大量的时间和精力，同时分离方法的摸索也是一个很有挑战性的工作。[/size]

实验步骤：菌种鉴定工作是各类微生物学实验室都经常遇到的基础性工作。不论鉴定对象属哪一类，其工作步骤都离不开以下三步：①分离纯化菌种；②测定一系例必要的鉴定指标；③查找权威性的鉴定手册。一、经典分类鉴定方法群体：菌落形态，在半固体或液体培养基中的生长状态等* 形态 个体：细胞形态，染色反应，各种特殊构造等* 营养要求：能源，碳源，氮源，生长因子等* 生理、生化反应 酶；产酶种类和反应物性等* 代谢产物：种类，产量，显色反应等* 经典指标 生态特性：生长温度，对氧的需要，宿主种类等* 生活史特点* 血清学反应* 噬菌体的敏感性* 其它

一、微生物数码鉴定法 早在七十年代中期，一些国外公司就研究出借助生物信息编码鉴定细菌的新方法。这些技术的应用，为医学微生物检验工作 提供了一个简便、科学的细菌鉴定程序，大大提高了细菌鉴定的准确性。目前，微生物编码鉴定技术已经得到普遍应用，并早已商品化和 形成独特的不同细菌鉴定系统数显生化培养箱。如API、Micro-ID、RapID、Enterotube和Minitek等系统。这种鉴定 系统是自动化鉴定系统的基础。 （ 一）数码鉴定法基本原理数码鉴定是指通过数学的编码技术将细菌的生化反应模式转换成数学模式，给每种细菌的反应模式赋予一组数码，建立数据库或编成检索 本。通过对未知菌进行有关生化试验并将生化反应结果转换成数字（编码），查阅检索本或数据库，得到细菌名称。其基本原理是计算并 比较数据库内每个细菌条目对系统中每个生化反应出现的频率总和。随着电脑技术的进步，这一过程已变得非常容易。 1．数显生化培养箱 简要介绍计算步骤：（1）出现频率（概率）的计算：将记录成阳性或阴性结果转换成出现频率：①对阳性特征，则除以100即得。②对阴性特征，除以1 00的商被1减去即可。③说明：对“0”和“100”，因这2个数太超量，为了使结果不出现过小或过大，而用相似值0.01或0 .99值代替。（2）在每一个分类单位中，将所有测定项目的出现频率相乘，得出总出现频率。（3）在每个分类菌群中的所有菌的总出现频率相加，除以一个分类单位的总出现频率，乘100，即得鉴定%（%id）（4）在每个菌群中，再按%id值大小顺序重新排列。将未知菌单次总发生频率除以最典型反应模式单次总发生频率，得到模式频率T 值，代表个体与总体的近似值。T值越接近1，个体与总体越接近，鉴定价值越大。按%id大小排序，将相邻两项的%id之比为R， 代表着首选条目与次选条目的差距，差距越大，价值越大。如果%id≥80，参考T及R值可作出鉴定。 2．在编码检索本中检索数据谱得出的结果有以下几种形式（以API鉴定系统为例）。 （1）有此数码谱:①有一个或几个菌名条目及相应的鉴定值（%id和T值）。②对鉴定结果好坏的评价，最佳……等。 ③用小括号列出关键的生化结果及阳性百分率。④有时，鉴定结果不佳或有多条菌名条目,需进一步补充试验项目才能得出良好的鉴定结 果。⑤指出某些注意要点，需用“推测性鉴定”，并将此菌送至参考实验室；需用“血清学鉴定”，作进一步的证实等。 （2）无此数码谱：可能有以下原因：①此生化谱太不典型。②不能接受，鉴定值低（%id＜80.0）。③可疑。需进一步确认是否 纯培养，重新鉴定，可与供应商技术服务部联系。3. 结果解释（1）如果排序第一的细菌%id≥80.0，则可将未知菌鉴定在此条目中，并按%id值的大小对鉴定的可信度作出评价。%id≥ 99.9和T≥0.75为最佳的鉴定；%id 99.0~98.9之间，T≥0.5为很好的鉴定 数显恒温水浴锅 恒温培养摇床 omega试剂盒

随着中药理化鉴定技术的发展，色谱、光谱鉴定方法成为中药定性定量分析的主要物理化学方法。近些年来，中药鉴定常用光谱法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法（Near Infrared Spectrometry，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]）、中红外光谱法（Mid-infrared Spectroscopy，MIR）、质谱法（Mass Spectrometry，MS）与X射线衍射法（X-ray Diffraction，XRD）、紫外－可见光谱法、拉曼光谱鉴定法等。其中红外光谱法是根据待鉴定药材中所含化学成分在红外光区产生的吸收与叠加光谱特征同正品药材进行对比，以判定药材的真伪；紫外-可见光谱法鉴定中药材的原理与红外光谱法类似，也是通过待鉴定药材所含化学成分的吸收叠加形成复合谱，根据紫外叠加光谱的特异性和稳定性，以及相同药材间紫外叠加光谱存在的规律性而作出正伪品的判别。色谱法在中药鉴定中得到广泛应用，根据流动相与固定相的分子聚集状态以及操作形式的差异，色谱法又分为纸色谱法、柱色谱法、薄层色谱法（Thin Layer Chromatography，TLC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（Gas Chromatography，GC）、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）等。薄层色谱法（TLC）最早广泛应用于中药材的鉴定中，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）是目前中药材鉴定中主要采用的方法。此外，色谱与光谱联用技术也被广泛应用于中药材的鉴定中，该方法是将具高效分离性能的色谱技术和能够获取丰富的化学成分结构信息的光谱技术相结合而形成的新的鉴别技术，包括高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱（High Performance Liquid ChromatographyMass Spectrometry，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）技术、红外光谱-质谱（Infrared SpectraMass Spectrometry，IR-MS）技术、质谱-质谱（Mass Spectrometry-Mass Spectrometry，MSMS）技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-傅里叶变换红外光谱（Gas Chromatography-Fourier Translation Infrared Spectroscopy，GC-FTIR）技术、高效毛细管电泳质谱（High Performance Capillary ElectrophoresisMass Spectrometry，HPCE-MS）技术，以上这些技术在中药品种鉴定与质量评价方面产生了重大的作用，其中应用最广泛的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）联用技术。

气相维修后没到检定期，需要重新检定吗？哪些维修需要重新检定呢？比如换一块主板，或者换进样器通讯板，这些需要重新检定吗？

新建实验室扩项，新买的仪器需要检定吗？不检定直接使用做扩项可以吗？

定型鉴定是对在全国范围内从未生产过的（含对原有产品，在结构、性能、材料、技术特征等方面做了重大改进的）计量器具新产品样机的全部性能所进行的全面试验、审查和考核。通过对有关技术资料和样机的定型鉴定，确定该种计量器具在正常工作条件下的计量性能和模拟运输、储存、干扰等非常状态下其计量性能不被降低的能力，以及计量性能稳定可靠的程度，寿命能否达到规定的要求等。定型鉴定是通过试验对计量器具的性能加以客观判定的过程，为计量器具的型式批准提供技术依据。