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蚜灭多相关的论坛

  • 灭多威回收率过高是啥问题。。。。

    [font='Microsoft YaHei', Arial, Helvetica][size=14px][color=#000000]用GB23200.121-2021方法做的,结果灭多威是添加的30倍直接蒙了(同一个基质空白做的添加样和基质标),其他混标还算正常,就它异类,老师们帮我想想原因?[/color][/size][/font]

  • 农药吡虫啉和灭多威混剂分析

    1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱,杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道,但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质,通过对色谱柱和流动相配比的选择,试验摸索出了在同一色谱条件下,同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪,浙大N2000数据处理机;色谱柱:150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18(5μm);25μL进样器:甲醇:色谱纯;水:二次重蒸水;吡虫啉标样:已知含量 ≥98%;灭多威标样:已知含量 ≥98%;样品:10%吡• 灭可湿性粉剂(安徽金泰农药化工有限公司)。 2.2 色谱条件 流动相:甲醇/水=40/60(V/V);检测波长:254nm;流速:0.8mL/min; 柱温 :室温;进样量:5μL。保留时间:灭多威:4.2min, 吡虫啉:5.8min,样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2.3 操作步骤 2.3.1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g(精确至0.0002g)于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g(精确至0.0002g)于另一50mL容量瓶B中,从A瓶中吸取5mL置于B瓶中,用流动相溶解B瓶并定容,摇匀。 2.3.2 样品溶液的配制 准确称取0.65(精确至0.0002g)样品于50mL容量瓶中,用流动相溶解并定容,在超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。 2.3.3 测定 在上述色谱条件下,仪器稳定后,按标准溶液,样品溶液,样品溶液,标准溶液的顺序进样。 2.4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威(吡虫啉)质量百分含量X按下式计算: X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中:A1--标样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;A2--试样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;m1--灭多威(吡虫啉)标样的质量(g);m2--试样的质量(g);P--标样中,灭多威(吡虫啉)的质量分数,%; 2.5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

  • 灭多威和灭多威肟单标中出很多杂峰,成线性增大

    灭多威和灭多威肟单标中出很多杂峰,成线性增大,用的是Lc20A岛津[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231540483507_8717_3248169_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908231540483067_46_3248169_3.png[/img]

  • 【求助】吡虫啉.灭多威分析方法

    今天分析吡虫啉.灭多威,条件是乙腈:水=65:35 波长252nm ODS C18柱250*4.6mm 粒径5微米 为什么吡虫啉和灭多威两个峰重叠在一起,分不开,请各位帮忙指点一下。谢谢!

  • 灭多威的检测方法

    [color=#444444]请问灭多威用([/color][color=#444444]GC-2010-FTD)[/color][color=#444444]的前处理机上及条件?或者有啥参考标准[/color]

  • 【原创大赛】灭多威原药高效液相色谱内标分析法

    【原创大赛】灭多威原药高效液相色谱内标分析法

    灭多威原药的分析方法一:灭多威的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:MethomylCIPAC数字代码;264化学名称:1-(甲硫基)亚乙基氨甲基氨基甲酸酯结构式 :CH3NH-CO-O-N=C-SCH3 CH3经验式:C5H10N2O2S相对分子质量:162.2(按1989年国际相对原子质量计)生物性质:内吸性杀虫剂熔点:78-79oC蒸汽压:(25oC):666.6X10-5Pa溶解度:(g /L25oC):水58 g /L,甲醇1000 g /L,丙酮730 g /L,乙醇420 g /L。稳定性:固体状态稳定,中性和微酸性介质中稳定,碱性溶液中缓慢分解,潮湿土镶中易分解。二:方法概要灭多威含量采用高效液相色谱法测定,UV检测器,254nm波长,使用乙酰苯胺内标物,内标面积法定量。三:鉴别试验:液相色谱法,在相同的色谱操作条件下,试样溶液主峰的保留时间与标样溶液色谱峰的保留时间,其相对偏差在1.5%以内,灭多威原药进行反相液相色谱测定.。四:仪器高效液相色谱仪:UV检测器,高压输液泵色谱柱:C18高效液相反相色谱柱过滤器:滤膜孔径:0.45nm进样针:50ul色谱工作站:高效液相色谱工作站五:试剂乙腈:色谱纯蒸馏水:双重蒸馏水,0.45um水膜过滤。灭多威标样:纯度:99.0%(m/m)内标溶液:精确称取5g乙酰苯胺内标物,放入干净的烧杯中,加入95g乙二醇,加热溶解,冷却备用。六:色谱操作条件流动相:乙腈/水=100/400,每500ml加入5滴磷酸调PH值,超声30min备用。稀释液:乙腈/水=100/400,超声30min备用。波长:254nm流速:1.00ml/min[size=11.0p

  • 农残检测中涕灭威亚砜和涕灭威砜分不开

    农残检测中涕灭威亚砜和涕灭威砜分不开

    机子是安捷伦1260,有柱后衍生,流动相使用pickering的OPA和NaOH,柱后衍生的温度条件是100℃,流速是0.3。方法是761.之前来问过梯度洗脱的设置,后来也咨询过工程师调试过梯度,都不行。无轮涕灭威亚砜或者涕灭威砜的单标还是两者的混标,都是同样的出峰时间。想请问一下这种情况是不是就是说明我手上的这两者标液其实是一样东西?这样分不开的峰型跟标液的配制有关系吗?我们是用买1000ug/ml的原液,稀释成10ug/ml的使用储备液,然后再稀释成0.1ug/ml的上机。下图是涕灭威亚砜和涕灭威砜混标:[img=涕灭威亚砜和涕灭威砜混标,767,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451355883_1543_3355806_3.png!w767x288.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威亚砜:[img=红圈是涕灭威亚砜,699,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451444632_6002_3355806_3.png!w699x356.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威砜:[img=红圈是涕灭威砜,784,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451517169_9932_3355806_3.png!w784x373.jpg[/img]

  • 【求助】有做过土壤中的灭多威的吗?

    正用GC做灭多威,用FPD-S检测器,色谱柱手头没有强极性柱,用RXT-17做的,检测条件:进样量1ul,进样口温度230 柱温180 检测器温度 203 柱流量 5ml/min ,发现没有峰,进标样也没出峰。是因为柱子的事么?

  • 灭多威、硫双威检测问题,硫双威分解

    农残新手小白,刚接触实验,最近在做灭多威和硫双威混标的花生加标回收,发现有时回收率都很正常,有时硫双威回收很低,几乎没有,灭多威回收很高接近200,怀疑是分解了,但是不知道问题出在哪,用过EMR柱回收时好时坏,C18和PSA、C18的净化管也用过也是时好时坏,求助各位大佬帮我看一下问题出在哪

  • 【求助】HPLC 做涕灭威亚砜相关问题讨论

    今天用高效液相做涕灭威亚砜时遇到拖尾的现象。加大水的比率,拖尾处有个小峰,用标样做也有这样的小峰。考虑两种情况:第一:标样被污染第二:涕灭威亚砜被氧化为涕灭威亚砜……情况二排除 因为再用涕灭威砜标液来做 并不是后面出的小峰。所以在此请假各位做过涕灭威亚砜的同志们……你们做的时候是否出现过类似的拖尾现象。

  • 【求助】吡虫啉.灭多威液相分析方法

    最近单位新研发了一个农药新品种,那就是吡虫啉.灭多威,在文献上查找了两种分析方法,一种是用乙腈与水做流动相,一种是用甲醇与水做流动相,到底应该选哪种方法呢,请教各位,给指点一下,多谢![em09512]

  • 液质做灭多威 乙酰甲胺磷 不出峰

    灭多威 子离子88 电压-19 -8 -16 子离子106.05 电压-18 -10 -19 驻留时间30秒 浓度0.05ppm 结果只有106有响应,并且响应也很低,88没有响应。乙酰甲胺磷也是同样的情况,流动相用的0.05%甲酸水_ 乙腈[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031601074975_7921_1929288_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031601077128_5738_1929288_3.png[/img]

  • 安捷伦液相,涕灭威亚砜和涕灭威风的峰型分不开有什么方法可以处理?

    机子是安捷伦1260,有柱后衍生,流动相使用pickering的OPA和NaOH,柱后衍生的温度条件是100℃,流速是0.3。上机检测混合标液的时候,涕灭威亚砜和涕灭威风的峰型分不开,重叠在一起,我试过单标是没有问题的。请教过别人怎么处理,她叫我通过梯度洗脱来处理,我不懂梯度洗脱是怎么操作的。麻烦各位老师帮帮忙,教教我

  • 【求助】关于涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜

    最近在检测如题3种农药,其中后两种是第一种(涕灭威)的代谢物,很奇怪的是:单独检涕灭威时,加氢峰能够找到,但是3种混合后,涕灭威只能找到加钠峰,不知什么原因,希望大家有知道的能够帮以解答,非常感谢!

  • 求茶叶中灭多威的检测方法

    [i][color=#0000ff]GB 26130-2010 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》中规定茶叶中灭多威限量的检测用按[/color][color=#0000ff]LMBG §35规定的方法执行。[/color][/i][color=#0000ff][/color][i][color=#0000ff]筒子们有没有了解德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)的?[/color][/i][color=#0000ff][/color][i][color=#0000ff]另外,是否可以采用其他方法检测呢?[/color][/i][color=#0000ff][/color][i][color=#0000ff]希望得到解答。谢谢了![/color][/i]

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