当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

亚铁离子

仪器信息网亚铁离子专题为您整合亚铁离子相关的最新文章,在亚铁离子专题,您不仅可以免费浏览亚铁离子的资讯, 同时您还可以浏览亚铁离子的相关资料、解决方案,参与社区亚铁离子话题讨论。

亚铁离子相关的资讯

  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 具二维亚铁磁性石墨烯系统首次合成
    俄罗斯圣彼得堡国立大学的科学家与外国同事合作,在世界上首次在石墨烯中创造出二维亚铁磁性,所获得的石墨烯的磁性状态为新的电子学方法奠定了基础,有望开发出不使用硅的替代技术设备,提高能源效率和速度。描述被调查系统中霍尔效应的图表。图片来源:圣彼得堡国立大学石墨烯是碳的二维改性形式,是当今所有可用的二维材料中最轻、最坚固的,而且具有高导电性。2018年,圣彼得堡国立大学的研究人员与托木斯克州立大学、德国和西班牙的科学家一起,首次对石墨烯进行了修饰,并赋予了它钴和金的特性,即磁性和自旋轨道相互作用(在石墨烯中的运动电子与其自身磁矩之间)。当与钴和金相互作用时,石墨烯不仅保留了自身的独特性质,而且部分具有了这些金属的特性。作为新研究的成果,研究团队合成了一个具有亚铁磁性状态的石墨烯系统。这是一种独特的状态,在这种状态下物质在没有外部磁场的情况下具有磁化作用。他们使用了与之前类似的基底,该基底由一层薄薄的钴和表面的一种金合金制成。在表面合金化过程中,位错环在石墨烯作用下形成。这些环是钴原子密度较低的三角形区域,金原子更靠近这些区域。此前,人们知道单层石墨烯只能以均匀的方式完全磁化。然而,新研究表明,通过与基底结构缺陷的选择性相互作用,可以控制单个亚晶格的原子的磁化强度。“这是一个重大发现,因为所有的电子设备都使用电荷,并在电流流动时产生热量。我们的研究最终将允许信息以自旋电流的形式传输。这是新一代电子产品,一种根本不同的逻辑,以及一种降低功耗和提高信息传输速度的技术开发新方法。”圣彼得堡国立大学纳米系统电子和自旋结构实验室首席副研究员阿尔特姆雷布金解释说。此次合成的石墨烯的一个重要特征,就是强烈的自旋轨道相互作用,这种加强可以通过石墨烯下金原子的存在来解释。在磁性和自旋轨道相互作用参数的一定比例下,石墨烯有可能从熟悉的状态转变为一种新的拓扑状态。研究结果发表在最近的《物理评论快报》上。
  • 补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟
    补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb形式吸收,以Fe3+形式运输和贮存,最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源,目前市面上补铁制剂分为三类:第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类;第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类;第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类,前两类以二价铁为主,后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种,其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法) 1、方法提要 试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸钾溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法) 1、方法提要 钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。 2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。 3、分析步骤 称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷) 1、方法提要 试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。 (4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。 4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 卫生部专家解读铁强化酱油安全与营养知识
    近日,卫生部专家就铁强化酱油安全与营养知识向公众进行了解读,以下为主要内容:   一、我国铁缺乏和贫血严重吗?   全国第四次营养与健康调查数据显示,我国各类人群的平均贫血发生率达到20.1%,其中妇女,儿童和老年人人群贫血发病率高于全国平均水平。缺铁和贫血会导致儿童生长发育不良,特别是智力发育迟缓,而这一后果并不会在改善后得到完全恢复。缺铁和贫血会导致人体虚弱无力,免疫和抗病能力下降。对社会来讲,贫血导致人群智力和劳动能力下降,影响人口素质和竞争能力,影响国家经济发展。铁缺乏的膳食因素有如下:1)肉类等动物性食品中的血红素铁摄入不足 2)膳食VC摄入不足 3)膳食植酸、多酚等铁吸收抑制剂含量较高。我国植物性膳食的特点,膳食中铁少也不易吸收利用。   二、为什么政府要推食物强化?   根据国际机构关于贫血的公共卫生严重程度等级划定,中国居民的贫血问题属于中度公共卫生问题,部分地区贫血问题已经属于严重的公共卫生问题,需要有营养干预措施。营养干预的方式主要有食物多样化、补充营养素补充剂、食物强化三种方式。   食物多样化:是营养干预的首选方式,但存在需要丰富的食物资源、很长的见效时间、大量的营养宣传教育、不适用短期内贫困人群的微营养素状况改善等缺点。   营养素补充剂:吸收高、见效快,是特殊人群补充的最佳方式,但存在成本高、依从性差、持续难等缺点,适用于特定人群(如孕妇)或时间段(自然灾害后)的营养补充。   食物强化:则是改善居民健康水平最好的低成本解决方案,是理想的成本-收益公共卫生干预方式,无需改变膳食习惯,依从性好,覆盖面广 但对于非强制性强化,推动比较困难,需要加强宣传教育。   根据世界银行统计,目前全球普遍存在的维生素A缺乏、碘缺乏以及铁缺乏和贫血导致发展中国家每年损失3%—5%的GDP。按照我国2009年的GDP 335353亿元人民币估算,我国每年为此损失约10000亿—16700亿元。这还不包括间接经济损失及患者、家庭和社会为此所付出的其他代价。   国际上已经有上百年的食物强化历史,开始实施国家现今都成为发达国家。1900年瑞典开始食盐加碘,1918年丹麦人造黄油强化,1938年美国开始推广面粉和面包强化,英国面粉钙强化,1949年日本大米强化。目前面粉强制性强化含铁或叶酸的国家有60多个,全世界约有30%商业面粉是强化的。这些强化主要在人们日常食用的调味品和主食中进行,给各国居民营养带来很大改善。   三、为什么在铁强化酱油中应用的铁营养强化剂选NaFeEDTA?   由于在食物强化技术上要考虑不改变食物的感官特性、吸收利用率等因素,铁的强化在铁剂选择上具有很大难度。水溶性铁剂具有吸收好,但存在影响食物感官、铁锈味重、胃肠刺激等缺点 水不溶性的,虽感官问题小,但通常吸收率很低。而NaFeEDTA是被认为适宜于酱油中使用的理想铁剂。   NaFeEDTA,中文名称为乙二胺四乙酸铁钠,分子式C10H12N2O8FeNa3H2O,是络合剂EDTA和金属离子Fe3+形成的稳定络合物(log k=25.1),性质很稳定,水溶性好、铁锈味弱、铁吸收率高(NaFeEDTA强化酱油中铁的人体吸收率为10.51%,约是硫酸亚铁4.73%的2倍)。目前国际上推荐的质量规格,含铁量为12.5—13.5%,EDTA为65.5—70.5%。   四、NaFeEDTA添加在食物后,会产生过量蓄积和影响其他矿物元素的吸收吗?   许多研究证实其在食物强化应用方面的特点:1)NaFeEDTA中铁的吸收是在胃肠解离出铁后与其他铁剂一样进入非血红素铁池中 2)其中只有不到1—2%的NaFeEDTA是被肠道直接吸收进入血循环,但很快并完全经尿液排出体外 3)食物强化的量不会对其他矿物元素的吸收产生不良影响,如锌 4)由于受膳食中铁吸收抑制剂(植酸和多酚等)影响较小,其铁的吸收利用率通常高于其他铁剂(如硫酸亚铁),但低植酸膳食中,两者吸收率相近 5)对于铁充足的人群,由于机体的下调功能,NaFeEDTA中铁的吸收率不高于硫酸亚铁。因此,通过日常膳食而从食物强化应用的NaFeEDTA,不会造成在人体铁的过量蓄积。   五、国际上允许NaFeEDTA在食物强化中应用吗?   国际粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA),是FAO/WHO设立的独立委员会,是食品安全风险性评估领域的国际权威机构。JECFA在1992年开始暂时性批准NaFeEDTA在有监管下食物强化中的应用,2007年总结性评估认为NaFeEDTA是应用于食物强化的铁剂来源、是安全的,但需同时满足两个条件,即添加后每日膳食的总铁摄入不应超过0.8 mg/kg bw,以及EDTA不能超过1.9 mg/kg bw,同时也就撤销了之前的暂时性和监管。   据此,世界卫生组织于2009年在小麦粉和玉米粉强化建议中提出铁的添加水平,都推荐NaFeEDTA的使用,特别是高出粉率的面粉(由于存在植酸等铁抑制因素)中只推荐了NaFeEDTA。   另外,许多国家也批准NaFeEDTA在食品中的应用:1)美国,2004年和2006年,批准NaFeEDTA在调味饮料、酱油、甜酸酱等强化是“公认为安全的”(GRAS) 2)欧盟,2010年,欧盟食品安全委员会审议认为NaFeEDTA是一种适合于食物强化和膳食补充剂中应用的铁剂。另外,NaFeEDTA已被作为一种治疗缺铁性贫血的铁源列入英国药典(BP),推荐的口服NaFeEDTA最大剂量为1.42 g NaFeEDTA/人/天,即提供约205 mg铁/人/天,在法国、英国、意大利和瑞典,NaFeEDTA已允许用作为药物成分 3)澳洲,已经批准可以作为食物强化的铁剂。4)中国,1999年和2002年,卫生部分别批准NaFeEDTA作为铁营养强化剂并批准在酱油中强化应用。   这些法规的批准,也就说明食物强化应用的NaFeEDTA是有安全保障的。   六、我国铁强化酱油中添加NaFeEDTA的使用量是否会造成铁过量?   由于酱油是高盐产品,食用有自限性,不会过高消费。我国2002年营养与健康状况调查报道的酱油平均消费量为8.9 g/标准人日(相当于8.1 ml/标准人日)。根据卫生部规定的NaFeEDTA在酱油中使用量范围1.75—2.10 mg/ml,以通常的添加量2 mg/ml计,折合铁和EDTA含量分别为0.26 mg铁/ml和1.3 mg EDTA/ml。   按2002年酱油平均消费量8.9 g/标准人日数据,对于60 kg体重成人,每日增加的铁摄入量为2.1 mg/60 kg bw (0.035 mg Fe/kg bw),增加的EDTA摄入量为10.5 mg/60 kg bw (0.175 mg/kg bw)。所增加铁和EDTA的摄入量分别相当于铁和EDTA的最高允许量的4.4%和EDTA的ADI的9.2%。即使有少部分消费者食用酱油较多,如,15 g/日,则增加的铁和EDTA分别也仅有3.5 mg(0.058 mg Fe/kg bw)和17.5 mg(0.292 mg/kg bw),则分别相当于铁和EDTA的最高允许量的7.2%和15.4%。   总之,我国目前的酱油中NaFeEDTA的强化水平远远低于JECFA 2007年制定的食物强化应用的允许上限。因此,不存在过量方面的安全性问题。   另外,对于孕产妇和较大婴幼儿相对铁需要量大的特殊人群,以铁强化酱油来补铁还远远不够,需要有其他营养干预措施,如营养素补充剂。   七、消费者今后能自主选择铁强化或非强化的酱油吗?   2003年,我国在国际组织经费的资助下,开始推广铁强化酱油项目。酱油生产企业的参与是自愿行为,加入项目内的企业首先需建立并运行食品安全管理体系,中国CDC食物强化办公室联合卫生部卫生监督中心、中国调味品协会的专家,组成工作组,免费对自愿加入项目内的申请企业进行严格食品安全管理体系(HACCP)的验收,以保障项目铁酱油质量和食品安全。目前,加入项目内的酱油生产企业不到20家(但他们酱油市场份额占我国的40%),铁强化酱油市场份额至今尚不足2%。   2004年、2006年卫生部疾病控制司关于推广铁强化酱油,预防缺铁性贫血的通知已经明确提出:“该项目在实施中主要是对公众进行宣传教育,提高公众对铁缺乏危害和铁强化酱油效果的认识,推动铁强化酱油的使用,以达到控制缺铁性贫血的目的”。铁强化酱油推动工作开展就是通过宣传教育,让百姓了解缺铁的危害及铁强化酱油的作用,自愿选择铁强化酱油。”   因此,我国目前市场上铁强化酱油的实际状况,只是多了一个酱油品种,老百姓多了一份选择。今后,推动铁强化酱油的任务还很艰巨。
  • 负极材料粒度分布对锂离子电池性能的影响
    负极材料作为锂离子电池的核心材料,对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中,粒度分布作为负极材料的重要技术指标,它还影响比表面积和振实密度,从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能:1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布,体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中,有助于增加极片的压实密度,从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小,锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小,嵌入越容易进行,而且颗粒越小,锂离子嵌入和脱出的通道越短,越有利于快速达到充分嵌锂状态,从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明,颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,初次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,石墨颗粒越小,与电解液接触的比表面积越大,初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多,不可逆容量损失也就越大。因此,合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率,而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下,材料的粒径越大,粒度分布越宽,浆料的黏度就越小,这有利于提高固含量,减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中,对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求,具体如下:三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测,选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪,往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型,从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用,积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始,欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面,从几个小案例管中窥豹,看看欧美克如何匠心智造每一款产品,又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术(DAS)的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例,在散射光能探测器的设计时,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术(DAS)2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别(1)Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。(2)LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外,不同使用环境还可以选配不同的进样器,分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能,欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少,是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司,激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长,刘建永,禹萍,邹启凡,中南大学材料与工程学院,粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电,锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网,粒度对负极材料有什么影响?
  • 我国将制定18项钢铁、有色金属检测新标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中中国钢铁工业协会、中国有色金属工业协会、国家标准化管理委员会将主管制定18项钢铁、有色金属检测标准,其中涉及的仪器以电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主。另外还将修订17项钢铁、有色金属产品检测标准。 2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准制定   《钢板 抗凹性能试验方法》   本标准规定了金属板材抗凹性试验方法的试验原理、术语、试样、试验设备、试验程序、试验说明和试验报告。本标准规定了评价金属板材成形后部件抗凹性试验方法,主要用于汽车冲压件选材和优化,其他行业可参考使用。本标准适用于测定厚度0.2mm~3mm的金属板材。   《钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》   钢铁中痕量镁和钙元素多是由冶炼过程中的炉渣、炉衬及原材料等引入的,也有的是特意加入的,虽然其含量甚微,却起到十分微妙的作用。在钢的冶炼控制技术和钢洁净度不断提高的今天,优化和准确掌握钙、镁加入含量,严格控制、准确赋值钢铁中痕量的镁和钙含量具有重要的意义。   《高合金钢 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)》   X射线荧光光谱法具有分析速度快、样品前处理简单、可分析元素范围广且不破坏样品、曲线线性范围宽、光谱干扰少等优点,应用范围非常广泛。与其他光谱分析方法相比,对于测定高含量元素和基体元素,具有独特的优势。因此,用X射线荧光光谱法测定高合金钢已为实验室普遍应用,但目前尚无国家标准和行业标准。为此,有必要制订高合金钢的国家标准分析方法,以填补此项空白,并与产品标准相适应。   《金属材料 高应变率扭转试验方法》   目前金属材料高应变率剪切性能主要采用分离式霍普金森扭杆试验技术测试,各研究者均基于相同的试验原理。但由于还没有试验方法的规范,各研究者在具体的处理方式上存在一定的差别,导致试验结果的不一致。通过本标准的制定和实施,可以提高金属材料高应变率下扭转力学性能测试结果的一致性和可比性,有利于提升对材料动态力学性能的认识,提高工程结构冲击响应的分析评估水平。   《活性炭吸附金容量及速率的测定》   目前国内外尚没有直接测定活性炭吸金性能的国家/行业方法标准,而是通过测定其它吸附参数(如碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等)间接反映活性炭的吸金能力。但由于活性炭吸附金的机制与吸附碘等分子的机制存在明显的区别,因而采用间接碘值参数无法准确而有效的反映出活性炭的实际吸附金的能力。因此,亟需建立测定活性炭吸附金容量(Q值、K值)及吸附速率的方法标准,以便准确地评价活性炭吸附金的性能,为生产提供可靠的数据指标,有效的指导生产。   《纯铑化学分析方法 铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的测定 电感耦合等离子体质谱法》   含铑系列合金和铑化合物及铑粉,在电子工业、军工、催化、测温、化工及首饰行业中具有不可替代的重要作用和广泛用途。这些产品大都需要以纯铑为原料来制备,铑的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺。因此,制订电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是非常迫切和必要的。   《工业硅化学分析方法 第X部分:汞含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》   为了满足工业硅国家标准中增加汞元素的控制要求的需要,特提出制定工业硅中汞元素的测试方法标准。目前国内原子荧光光谱仪越来越普及,且该分析技术也越来越成熟,利用原子荧光光谱法能快速准确地测定工业硅中的汞元素含量,采用该方法制定统一的工业硅分析标准具有十分重要的现实意义。   《工业硅化学分析方法 第X部分:六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》   随着工业硅生产工艺不断发展,伴随加工产品要求的不断提高及产品出口量的日益增加,越来越多的工业硅,尤其是单晶硅,多晶硅作为重要的原材料应用在电子行业。因此国内外客户对工业硅产品中有毒有害元素的限制要求越来越高。从客观上对我国工业硅产品的出口设立了绿色的壁垒。为了应对这一形势,提高我国工业硅在国际市场上的竞争力,规范六价铬等有害元素的检测,赢得国际用户对我国标准检测结果的认可势在必行。   《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》   由于铝合金建筑型材具有多种表面处理方式,而且又存在着大量的性能项目和试验方法,到底该选择何种表面处理方式,需要进行何种性能项目检测以及该选择何种试验方法进行评价,这些问题一直困扰着建筑工程师和铝合金建筑型材生产企业的技术人员,但目前还无相关的国家标准和其他权威技术资料以供使用,尽快制订《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》标准是十分必要的。   《铑化合物分析方法 第1部分:铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法》   铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性, 铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂,而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用,铑化合物作为贵金属均相催化剂,已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。本项目的目的在于建立可靠的分析方法,准确测定铑化合物中的铑含量,为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。   《区熔锗锭化学分析方法 第1部分 砷含量的测定 砷斑法》   区熔锗锭为锗的主要产品,世界产量每年大概在80吨左右,国内产量每年大概在60吨左右,其中约有70%左右,约42吨左右出口到美国、日本、比利时、德国等发达国家,国内最大的锗产品生产及供应商为云南临沧鑫圆锗业股份有限公司,其区熔锗锭的产销量占到了全国产销量的60%以上,其次为云南驰宏锌锗等8家公司在生产。随着锗材料应用领域的不断拓展,区熔锗锭的使用厂商要求生产单位提供区熔锗锭化学成分(杂质成分)检测数据,因此需要制定出相应的化学成分的检测方法标准。   《铜及铜合金软化温度的测定方法》   随着铜及铜合金产品在军工、航天航空、核电、船舶、冶金和高铁工业的广泛应用,特别是许多材料在高温环境下使用,材料在高温下的抗软化性能显得尤为重要。软化温度是指合金保温一小时后的硬度下降至原始硬度的80%时所对应的加热温度。软化温度的高低是评价合金材料抗高温软化性能的量化指标,目前国内外还没有测定铜及铜合金材料软化温度的方法,在高温下使用铜材的软化温度都是未知数 。因此有必要起草铜及铜合金软化温度的测定的国家标准。   《铅精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》   《铜精矿化学分析方法 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法》   《锌精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》   由于铊在自然界中含量很低,但对环境的污染和中毒的报道常有报道。随着科学技术的不断进步,近几年,铊被大量用于电子、化工、冶金、通讯等方面,具有很大的潜在危险。铊是一种稀散元素,以微量存在于铁、锌、铅等硫化物矿中,在冶炼过程中会产生废气、废水、废渣而进入环境,不可忽视。为对铊进行有效控制,建立矿物中铊的检测很有必要。   《铱化合物分析方法 第1部分:铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法》   铱的高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途,新材料镀铱铼管用于国家航天军工事业,而铱化合物是重要的化工催化剂及制备其它铱试剂的原料。氯铱酸用于制造涂层电极,氯碱行业电解槽,也是重要的化工催化剂及铱试剂原料 三氯化铱是显示器的液显颜色材料 四氯化铱用于防腐涂料 Ir[Ⅲ]化合物是1-3-丁二烯的聚合催化剂,也是N2H4分解的催化剂,用于卫星姿态控制。本项目的目的在于建立可靠的分析方法,准确测定铱化合物中的铱含量,为铱化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。   《铱化合物分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、等杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》   铱化合物在催化行业中具有重要作用和广泛用途。铱化合物的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺,国内已有多家单位生产。目前,铱化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化,制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铱化合物中杂质元素是非常必要的。   《球墨铸铁件 超声波检测》   统一国内球墨铸铁件内部缺陷的检测方法,对铸件和检测仪器作出一些可探测要求的规定,同时对球墨铸铁缺陷的记录和评定也达成统一的认识。 适用大型球墨铸铁件(如风电类铸件)和小型球墨铁件(如压缩机类铸件)。 2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准修定
  • 多项光谱法将成为钢铁有色金属行业国家标准
    仪器信息网讯 2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。其中有关钢铁、有色金属检测方法制修订标准有35项,涉及的检测仪器包括火焰原子吸收光谱仪、ICP、ICP-MS、高频红外碳硫、分光光度计、试验机等。其中采用原子吸收光谱法的标准有8项,ICP法的有3项,XRF法1项,分光光度法4项。   在众多检测方法中,《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法》修改了检测方法,引入原子吸收光谱法进行检测 《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法及电感耦合等离子体发射光谱法》修改了检测方法,引入了ICP检测法。《含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》为初次制定,采用了ICP法 《纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法》为初次制定,采用了ICP-MS法,《硅铁 硅、锰、铝、钙、磷、钛、铬、铜、镍和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)》为初次制定,采用了波散XRF法。 《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》中钢铁、有色金属行业检测标准 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 铁矿石 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订GB/T 6730.36-1986 ISO 5418-2:2006 2014 中国钢铁工业协会 全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 4698.1-1996   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西北有色金属研究院 锡精矿化学分析方法 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 1819.7-2004   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡精矿化学分析方法 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 1819.8-2004   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法 推荐修订 GB/T 10574.10-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第7部分: 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 推荐 修订 GB/T 10574.7-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐 修订 GB/T 10574.8-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第9部分:铝量的测定电热原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 10574.9-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐 制定     2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法及电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 修订 GB/T 4698.22-1996   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西北有色金属研究院 锡铅焊料化学分析方法 第13锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 推荐 修订 GB/T 10574.13-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 推荐 制定     2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 贵研铂业股份有限公司 硅铁 硅、锰、铝、钙、磷、钛、铬、铜、镍和铁含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法) 推荐 制定     2014中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 邯钢 金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 推荐 修订 GB/T 4702.3-1984   2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中信锦州金属股份有限公司等 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 推荐 修订 GB/T 4698.3-1996   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西部金属材料股份有限公司 锡精矿化学分析方法第11部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 推荐 修订 GB/T 1819.11-2004   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第11部分:磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 推荐 修订 GB/T 10574.11-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡精矿化学分析方法 第10部分:硫量的测定 高频红外吸收法和碘酸钾滴定法 推荐 修订 GB/T 1819.10-2004   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第12部分:硫量的测定 高频红外吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 10574.12-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 钽铌化学分析方法 氮量的测定 惰气熔融热导法 推荐 修订 GB/T 15076.13-1994   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会宁夏东方钽业股份有限公司 钢的硫印检验方法 推荐 修订 GB/T 4236-1984 ISO 4968:1979 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院 钢管壁厚超声波检测方法 推荐 制定   EN10246-13:2007 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院 金属材料 高应变速率拉伸试验 第2部分:液压伺服与其他试验系统 推荐 制定   ISO 26203-2:2011 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 宝山钢铁股份有限公司 金属材料 韦氏硬度试验 第1部分:试验方法 推荐 制定     2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 北京有色金属研究总院 金属材料 延性试验 泡沫金属的压缩试验方法 推荐 制定   ISO 13314:2011 2015 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 湖北出入境检验检疫局、武汉钢铁(集团)公司等 金属和合金的腐蚀 低铬铁素体不锈钢晶间腐蚀试验方法 推荐 制定     2015 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 宝钢不锈钢有限公司、冶金工业信息标准研究院 无缝和焊接铁磁性钢管(埋弧焊除外)自动全周向磁漏检测 推荐 修订 GB/T 12606-1999 ISO 10893-3:2011 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 天津钢管集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院等 铬铁 氮含量的测定 中和滴定法 推荐 修订 GB/T 5687.4-1985   2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 推荐 修订 GB/T 4702.1-1997   2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中信锦州金属股份有限公司等 铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法 推荐 制定     2014 中国钢铁工业协会全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会 广东出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宝山钢铁股份有限公司、中山大学 可渗透性烧结金属材料 透气度的测定 推荐 制定     2014 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西安宝德粉末冶金有限责任公司 铝箔试验方法方法 第1部分:铝箔厚度的测定 称量法 推荐 修订 GB/T 22638.1-2008   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南浩鑫铝箔有限公司、厦门厦顺铝箔有限公司、华北铝业有限公司 铝箔试验方法方法 第2部分:针孔的检测 推荐 修订 GB/T 22638.2-2008   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南浩鑫铝箔有限公司、厦门厦顺铝箔有限公司、华北铝业有限公司 铝箔试验方法方法 第3部分 铝箔的粘附性测定方法 推荐 修订 GB/T 22638.3-2008   2015 中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会 云南浩鑫铝箔有限公司、西南铝业(集团)有限责任公司、华北铝业有限公司钛及钛合金化学成分分析取制样方法 推荐 制定     2014 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司
  • 3.15晚会海能发布权威解决方案:亚硝酸盐,还在把它“当饭吃”!
    今天,3月15日,CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里,过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标,食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!    针对以上问题,海能仪器第一时间做出反应,科学解读相关问题,提供一手解决方案,希望对您有所帮助。    亚硝酸盐,还在把它“当饭吃”!解决方案一事件315晚会第一案,“饿了吗”背后的黑心快餐作坊!危害解读  “饿了么”背后的黑心作坊监管不力、无证经营,卫生安全不达标。甚至为了省事一次性贮存大量盒饭,隔天、数天之后再送到我们嘴边。饭菜放置的时间久,会在细菌的分解作用下,将所含的硝酸盐还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐有致癌作用,即使加热也不能去除!  解决方案:  1 仪器与试剂  1.1 仪器  Hanon i8双光束紫外可见分光光度计    海能仪器 i8 双光束紫外可见分光光度计  1.2 试剂配置  (1)饱和硼砂溶液(50g/L) :称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却备用。  (2)亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。  (3)乙酸锌溶液(220g/L):称220g乙酸锌,先加30mL乙酸溶解,用水稀释至1000mL。  (4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%(V/V)盐酸中,混匀后,至棕色瓶中,避光保存。  (5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中混匀后,至棕色瓶中,避光保存。  (6)亚硝酸钠标准溶液(100μg/mL):准确称取0.1000g亚硝酸钠,加水移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。  (7)亚硝酸钠标准使用液(10μg/L):临用前,吸取10mL亚硝酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶,加水稀释至刻度。  2 实验过程  2.1 样品制备  将切碎的样品取5g左右,置于50mL的烧杯中,加12.5 mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70°C左右的水约250mL,将试样洗入500mL容量瓶,加热沸腾15min,取出冷却,并放置至室温。  2.2 样品净化    在震荡上述提取液时,加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水定容至刻度,摇匀,放置30min,除去上层脂肪,上层清液用滤纸过滤,并弃去30mL初滤液,滤液备用。  2.3 建立标准曲线  吸取亚硝酸钠标准使用液配置测试溶液,绘制标准曲线。  2.4 样品测试  吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中,分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,放置3-5min,加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色皿,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度。    2.5 结果讨论  实验样品为2组对照实验和一个空白实验,检测发现放置较长的菜品确实亚硝酸盐高于新的菜品,不同的蔬菜本身亚硝酸盐的含量也有差别,所以放置一段时间以后亚硝酸盐的增加量也有所不同。
  • 井水变色续:初步检测铁、锰离子含量较高
    3月10日、12日眉山日报 连续报道了东坡区秦家镇新星村村民家中的井水出现了变色的奇特现象,引起了社会和相关部门的高度关注,村民家的井水到底是出了什么问题呢?   调查517户   246户存在饮水困难   3月13、14日,市国土资源局东坡区分局和东坡区水务局、环保局、疾控中心、秦家镇工作人员和915地质队专家等组成的专家调查组对秦家镇农户反映的饮用水、井水水质变差情况进行了现场调查。调查组在调查中发现该片区并无涉水企业,也无规模化畜禽养殖场,但有50%左右水井里的水刚抽起来很清亮,但隔一段时间就会变成铁锈红色,并附有沉淀物,特别是井水遇到像茶水、洗衣粉之类的就极易变成黑色。   调查组调查了该片区的农户517户,1809人,调查结果显示,其中水质有问题并影响生活用水的246户,涉及秦家镇新星村4、5、6、7、8五个组。调查组还发现,凡是水井深在15米以上的都可能有铁、锰超标的现象,而且都是近两年由于地下水位低、农户加深水井后才出现的。   铁、锰离子超标   暴气处理或沙缸过滤有一定效果   3月15日,记者在东坡区水务局看到一份名为《眉山市国土资源局东坡区分局关于东坡区秦家镇邓天文等农户水井水质情况调查》的函,在函上,相关部门得出的结论是:邓天文等农户小型机井取水的主要含水层是古岷江阶地下部沙砾卵石层中的地下水,该地层岩性中含有大量的铁、锰元素,故导致存在沙砾卵石层中地下水的铁、锰离子含量较高。当地下水抽至地表后,地下水中的铁离子由低价铁变成高价铁,导致地下水变成红色,这种含铁离子较高的地下水和茶水、洗衣粉等产生化学反应使水的颜色变得更深。   “村民水井以前没有加深前,尚未触及到这个层面,水井加深后,触及到含铁、锰离子较高的层面,水中铁、锰离子等必然增加,经过初步检测,铁、锰离子都超标,铁离子超标约为20倍,锰离子超标约为3倍。”东坡区水务局介绍,目前只是检测到铁、锰两项指标,其它指标要等疾控中心进行进一步检测。“可能在16号会出来一些指标。”   水务局相关负责人介绍,长期饮水铁、锰离子含量较高的地下水,会影响人的身体健康,建议村民互相帮助,到没有水质的井水抽水喝,或是对抽出的地下水进行暴气处理或用沙缸等过滤,这样可有效降低铁、锰离子含量从而改善水质。   “现在是枯水期,等到汛期来时,这种状况将好转。”这位负责人还表示,目前,他们正在向上积极争取项目,争取在万胜镇建一个大型水厂,到时将会覆盖到秦家片区,村民喝水难的问题将得到大幅度解决。
  • 欧盟对EDTA铁钠作为食品中铁强化剂的科学意见
    EDTA铁钠作为铁强化剂的安全性以及来自EDTA铁钠的铁的生物利用率。至于铁本身的安全性--可能的铁摄入量--并不在这个科学委员会的评估范围之内。   应欧盟委员会的要求,食品添加剂及营养强化剂科学委员会公布EDTA(乙二胺四乙酸)作为普通食品(包括食品补充剂)以及特殊营养用途食品的铁强化剂的科学意见。所公布的科学意见涉及EDTA铁钠作为铁强化剂的安全性以及来自EDTA铁钠的铁的生物利用率。至于铁本身的安全性--可能的铁摄入量--并不在这个科学委员会的评估范围之内。   有关EDTA铁钠的铁生物利用率的信息立基于人体铁强化研究。科学委员会根据这些研究得出结论,来自于EDTA铁钠的铁具有生物可利用性。研究进一步发现,EDTA铁钠中的铁的生物利用率是硫酸亚铁的二至三倍,同时可以有效与血红蛋白的结合。   科学委员会指出,EDTA铁钠中的铁的吸收会依照人体的铁量进行调整,方式与其他铁化合物类似,通过在食品中添加EDTA铁钠进行铁强化并不会导致人体铁过载。这些研究同样对动物(老鼠)和人体(铁强化研究)内EDTA铁钠对食品中其他营养物质(例如锌、铜、钙、锰以及镁)的吸收和代谢产生的影响进行了分析,结果并未发现影响吸收和代谢现象。   科学委员会称,两项为期90天针对老鼠体内EDTA铁钠的研究为他们提供了数据。根据这些数据,委员会得出的无可见不良作用剂量水平为每天每公斤体重250毫克EDTA铁钠。根据一项为期61天的老鼠摄入EDTA铁钠研究,委员会得出的无可见不良作用剂量水平为每天每公斤体重84.3毫克(提供每天每公斤体重11.2毫克铁)。基于这项研究得出的发现,联合食品添加剂专家委员会(JECFA)2000年得出结论,在饮食中填入EDTA铁钠在满足铁营养需求的同时并不会导致铁的过量摄入。   委员会指出,针对鼠伤寒沙门氏菌(7株)和大肠杆菌(2株)的试管内诱变性试验结果显示为阴性,但试管内老鼠淋巴瘤试验结果显示为微弱阳性,观察到中度细胞毒性。在此次试管内老鼠淋巴瘤试验中,还观察到与其他铁化合物有关的类似结果,EDTA钠铁(III)产生的影响可能与铁有关,而不是EDTA.此外,试管内老鼠微核试验结果显示为阴性。   欧盟一份EDTA风险评估报告指出,EDTA及其钠盐在极高摄入剂量情况下可产生较低的致突变性。根据多项结果为阴性的研究以及一项非整倍体诱发剂作用机制阀值的假设,EDTA及其钠盐对人体并不具有致突变性。科学委员会认为,根据所获得的信息,EDTA铁钠作为铁强化剂不会产生基因毒性方面的安全隐患。   虽然并未对EDTA铁钠进行化学毒性和致癌性研究,但对于包括EDTA 三钠、EDTA二钠钙和EDTA磷酸氢二钠在内的其他EDTA盐还是进行了一些研究。与其他EDTA金属一样,EDTA铁钠在内脏内分裂为一种具有生物可利用性的铁和一种EDTA盐,在评估EDTA铁钠的安全性时,其他EDTA盐的毒理学研究具有可参考性。根据这些研究,EDTA盐并不具有致癌性。   根据老鼠食用EDTA磷酸氢二钠、EDTA三钠、EDTA四纳、EDTA二钠钙等类似EDTA盐的发育研究获取的数据,死亡率、生育能力或者致畸作用均与这些化合物无关。根据老鼠EDTA铁钠的一项发育毒性研究,科学委员会得出的无可见不良作用剂量水平为每天每公斤体重200毫克。   发展中国家对将EDTA铁钠作为食品的一种铁强化剂进行了大量现场测试。根据这些测试,EDTA铁钠并未对参与长期EDTA铁钠强化测试的人产生副作用。委员会指出,EDTA的光降解能够促进甲醛的形成。欧洲食品安全局的食品添加剂、调味料、加工辅料和原料专家组(AFC)对甲醛在食品添加剂生产和制备过程充当防腐剂进行了分析,结果并未发现口服摄入的甲醛具有致癌性的任何证据。AFC专家组认为,在遵照相关部门建议的量摄入EDTA铁钠情况下,EDTA的降解产物甲醛并不对人体造成安全隐患。   食品添加剂及营养强化剂科学委员会请求将EDTA铁钠作为一种铁强化剂,建议应该在特殊营养用途食品中添加EDTA铁钠,每天为体重60公斤的成年人提供22.3毫克铁,为体重30公斤的儿童提供11.1毫克铁。为了达到这一铁摄入量,成年人和儿童每天分别需要摄入大约168毫克和84毫克EDTA铁钠。   对于食品补充剂,委员会并没有建议具体的摄入量,但指出应该与当前被批准用于食品补充剂的其他铁类似。以EDTA铁钠形式摄入的铁量,体重60公斤的成年人每天不应超过22.3毫克,体重30公斤的儿童每天不应超过11.1毫克。为达到同样的摄入量,食品补充剂中添加的EDTA铁钠应与特殊营养用途食品相同,即成年人和儿童每天分别需要摄入大约168毫克和84毫克EDTA铁钠。   委员会指出,维生素与矿物质专家组(EVM)建议的摄入量只供参考,补充摄入量大约为每天17毫克铁,(相当于体重60公斤的成年人每天每公斤体重摄入0.28毫克)。对于绝大多数人来说,这一摄入量不会产生副作用。每天17毫克铁可由128.3毫克EDTA铁钠提供,EDTA为89毫克,相当于成年人每天每公斤体重摄入大约1.5毫克EDTA,体重15公斤的儿童每天每公斤体重摄入5.9毫克EDTA.   基于这些摄入量,委员会计算出所有铁以EDTA铁钠形式摄入情况下的EDTA摄入量。对于特殊营养用途食品,成年人每天摄入的EDTA大约在116毫克左右,儿童为每天58毫克左右。对于食品补充剂,成年人每天摄入的EDTA大约在116毫克左右,儿童为大约在58毫克左右。这两种情况下的EDTA摄入量为,成年人每天每公斤体重1.9毫克左右,体重15公斤的儿童为每天每公斤体重3.9毫克左右。   对于强化食品,假设EDTA铁钠摄入量按照委员会的建议,体重15公斤的儿童每天摄入的EDTA平均在11.3毫克,成年男性为24.6毫克,第95百分位的儿童为24.6毫克,成年人为58.5毫克。若以单位体重表示则分别为每天每公斤体重0.8毫克和0.4毫克,第95百分位情况下分别为每天每公斤体重1.7毫克和1.0毫克。   委员会指出,虽然EDTA的每日允许摄入量还没有确定,但联合食品添加剂专家委员会已制定了EDTA二钠钙的每日允许摄入量标准,为每天每公斤体重2.5毫克,摄入的EDTA为每天每公斤体重1.9毫克。EDTA二钠钙为欧洲唯一获得批准的EDTA衍生物。   如果将EDTA铁钙作为一种铁强化剂,添加进所有3种来源--特殊营养用途食品、强化食品和食品补充剂,儿童平均每天摄入的EDTA为每天每公斤体重8.6毫克,成年人平均每天摄入的EDTA为每天每公斤体重4.2毫克 第95百分位的儿童为每天每公斤体重9.5毫克,成年人为每天每公斤体重4.8毫克。这超过了为EDTA二钠钙制定的EDTA每日允许摄入量标准,也就是每天每公斤体重1.9毫克。委员会无法评估个体摄入所有3种添加EDTA铁钠的产品的可能性,但这种可能性并不高。   如果以EDTA铁钠形式每天摄入22.3毫克铁(相当于摄入165毫克EDTA铁钠),每天将额外摄入9毫克纳。通常情况下,欧洲人每天摄入的纳平均在4500至1.1万毫克之间,即使食用所有3种添加EDTA铁钠的产品,额外摄入的纳量也不足为虑。   委员会认为,来自EDTA铁钠的铁具有生物可利用性,如果每天摄入的EDTA不超过每天每公斤体重1.9毫克,将EDTA铁钠作为普通食品的一种铁强化剂不会造成安全隐患。如果按照建议的量,将EDTA铁钠作为公众强化食品的一种铁强化剂,同样不会造成安全隐患。委员会指出,如果将EDTA铁钠用于特殊营养用途食品或者童提供11.1毫克铁,EDTA的成年人摄入量将为每天每公斤体重1.9毫克,儿童为3.9毫克。
  • 赫施曼助力黄酒中总糖的测定
    黄酒是中华民族的传统酒,也是华夏瑰宝。随看人们生活质量的提高和健康意识的增强,人们对黄酒的类型、品质也有了更高的要求与追求。黄酒的总糖含量是区别不同类型黄酒的主要指标,根据其中的总糖含量,可将黄酒分为干黄酒、半干黄酒、半甜黄酒、甜黄酒。根据GB/T 13662-2018,总糖的测定有廉爱农法、亚铁氰化钾滴定法。1. 廉爱农法费林试剂与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。试样的测定:吸取试样2~10mL于500mL容量瓶中,加水50mL和盐酸溶液5mL,在68~70℃水浴中加15min。冷却后,加入甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失,加水定溶至500mL,摇匀,用滤纸过滤后,作为试样水解液备用。测定时,以试样水解液代替葡萄糖标准溶液,操作步骤同干型黄酒的总糖检测方法。2.亚铁氰化钾滴定法费林溶液与还原糖共沸,在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子,并与溶液中的亚铁氰化钾络合而呈黄色,以次甲基蓝为指示,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点。根据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。试样的测定:(1)预滴定:准确吸取甲溶液【称取硫酸铜(CuSO45H2O)15.0g及次甲基蓝0.05g,加水溶解并定容至1000mL,摇匀】、乙溶液【称取酒石酸钾钠(C4H4KNaO64H2O)50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g,加水溶解并定容至1000mL,摇匀】、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积;(2)滴定:准确吸取甲溶液、乙溶液、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中,加入比预滴定少1.00mL的葡糖标准溶液,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。接近终点时,滴入葡萄糖标准溶液的用量控制在0.5~1.0mL。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转控制滴定速度,光能板供电无需电池;赫施曼的opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液,可以正常滴定,也可以半滴滴定(每次出液约20uL),此外还有预滴定功能(可设定添加一定体积的滴定液,然后再继续进行常规滴定,数值累加)。这两种滴定器均为屏幕直接读数,可连接电脑输出数据,针对性解决了三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • BOD和COD的关系是什么?
    在污水处理项目中,为了达到处理后的水的标准排放,使用了水质监测设备来检测每个污水处理阶段的水质。根据水质监测设备测量的数据,采用了相应的处理方法。在这些水质监测指标中,两个重要的指标是bod和cod。  由于有机物废水中的内容和更多的类型,包含了十几个,几十个,甚至上百个的有机物,一些废水如果由一个定性和定量分析,在废水一个有机物质,既费时,消费。你不能只用一个污染指标来表示所有的废水中的有机物和它们的数量呢?谁已经发现,所有的有机物质环境科学有两个共同的:它们至少一种烃组合物由 第二是绝大多数的有机材料可以与氧形成无毒的二氧化碳和水进行化学氧化或微生物的氧化,碳和氢分别它们。有机废物,在氧化过程中的化学或生物氧化是否消耗氧气,废水中的多种有机物质,而且还消耗的氧的更多的量,这两者之间的关系成正比。因此,使用的化学需氧量(COD),生化需氧量(BOD)代表废水中的还原性物质的内容!  什么是cod和bod?  BOD生化需氧量:指微生物在需氧条件下分解水中有机物的生化过程中所需要的溶解氧的质量浓度。为了使bod检测值具有可比性,一般规定了一个时间段,并测量了水中溶解氧的消耗。一般使用五天的时间,称为五天生化需氧量。它被记录为bod5,并且经常使用五天的生化需氧量。bod值越大,水中所含的有机物就越多,因此污染就越严重。有机污染物监测是一种用于监测水中有机物污染的环境监测指标。有机物可以被微生物分解。在这个过程中会消耗氧气。如果水中的溶解氧不足以供应微生物,则由水体处理污染状态。  COD(化学需氧量):在一定条件下,用某种强氧化剂对水样进行处理时,需消耗氧化剂的用量。它反映了水体中物质污染的程度,化学需氧量越大,水中有机物污染越严重。COD以mg/L表示,水质监测仪检测到的COD值可分为5类,其中水质可分为5类,一级和二级水质为15 mg/L,基本达到饮用水标准,大于二级的水不能作为饮用水,其中三种COD为20 mg/L,4种COD为30 mg/L,COD值越高,COD值越高,污染越严重。  BOD和COD有什么关系?  由于cod(化学需氧量)和bod(生化需氧量)能综合反映水中所有有机物的含量,因此检测仪器众多,检测方法简单,检测结果可在短时间内得到,因此在水质检测分析中得到了广泛的应用。成为水质监测的重要指标,也是水体环境监测和污水处理的重要依据。我们都听说了更多。事实上,cod(化学需氧量)不仅反映了水中的有机物,还代表了水中具有还原性的无机物,如硫化物、亚铁离子、亚硫酸钠等,如污水中的亚铁离子在中和池中没有完全去除,生化处理出水中含有亚铁离子,出水cod(化学需氧量)可能超标。  有些污水中的有机物可以生物氧化(如葡萄糖和乙醇),有些只能部分生物氧化(如甲醇),有些有机物不能生物氧化。并有一定的毒性(一些表面活性剂)。这样,污水中的有机物质可以分为两部分,即可生物降解的和不可生物降解的有机物质。传统上,cod(化学需氧量)基本上代表了污水中的所有有机物,而bod(生化需氧量)则是污水中可生物降解的有机物。因此,cod和bod之间的差异可以代表污水中可生物降解的有机物质。
  • 2023版食品安全监督抽检计划与2022版检测项目对比
    近日,网上流传一份《国家食品安全监督抽检实施细则(2023年版)》电子版,以下是该版资料与2022年版的检测项目的增减对比,大家可以参考一下有备无患。33大类名称与2022版基本相同,无变化。本文列举了前19大类检测项目增减情况。以下内容红色字体部分为2023版新增;蓝色字体部分为2022版原有,于2023版删除。1、粮食加工品类别检验项目通用小麦粉、专用小麦粉镉(以Cd计)、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、黄曲霉毒素B1、苯并[a]芘、过氧化苯甲酰、偶氮甲酰胺大米铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、黄曲霉毒素B1、无机砷(以As计)、苯并[a]芘挂面铅(以Pb计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、黄曲霉毒素B1谷物加工品铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、黄曲霉毒素B1玉米粉、玉米片、玉米渣黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、苯并[a]芘米粉铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总汞、无机砷(以As计)、苯并[a]芘其他谷物碾磨加工品铅(以Pb计)、赭曲霉毒素A、铬(以Cr计)生湿面制品铅(以Pb计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、二氧化硫残留量发酵面制品山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、糖精钠(以糖精计)、大肠菌群、菌落总数、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌米粉制品山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、糖精钠(以糖精计)、大肠菌群、菌落总数、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、二氧化硫残留量其他谷物粉类制成品铅(以Pb计)、黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)2、食用油、油脂及其制品类别检验项目食用植物油酸值/酸价、过氧化值、铅(以Pb计)、黄曲霉毒素B1、苯并[a]芘、溶剂残留量、丁基麦芽酚、特丁基对苯二酚(TBHQ)食用植物油(煎炸过程用油)酸价、极性组分食用动物油脂酸价、过氧化值、丙二醛、总砷(以As计)、苯并[a]芘、铅(以Pb计)食用油脂制品酸价(以脂肪计)、过氧化值(以脂肪计)、大肠菌群、霉菌、铅(以Pb计)3、调味品类别检验项目酱油氨基酸态氮、全氮(以氮计)、铵盐(以占氨基酸态氮的百分比计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、大肠菌群、对羟基苯甲酸酯类及其钠盐 (以对羟基苯甲酸计)、三氯蔗糖食醋总酸(以乙酸计)、不挥发酸(以乳酸计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、对羟基苯甲酸酯类及其钠盐(以对羟基苯甲酸计)、三氯蔗糖酿造酱氨基酸态氮 、黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、大肠菌群、三氯蔗糖调味料酒氨基酸态氮 、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、三氯蔗糖香辛料调味油铅(以Pb计)、酸价/酸值、过氧化值辣椒、花椒、辣椒粉、花椒粉铅(以Pb计)、罗丹明B、苏丹红I-IV、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、沙门氏菌、二氧化硫残留量其他香辛料调味品铅(以Pb计)、丙溴磷、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、多菌灵、沙门氏菌、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、二氧化硫残留量鸡粉、鸡精调味料谷氨酸钠、呈味核苷酸二钠、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、大肠菌群其他固体调味料铅(以Pb计)、总砷(以As计)、苏丹红I-IV、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、阿斯巴甜、二氧化硫残留量蛋黄酱、沙拉酱金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、乙二胺四乙酸二钠、二氧化钛坚果与籽类的泥(酱)酸价/酸值、过氧化值、铅(以Pb计)、黄曲霉毒素B1、沙门氏菌辣椒酱苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、二氧化硫残留量火锅底料、麻辣烫底料铅(以Pb计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁其他半固体调味料罗丹明B、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、铅(以Pb计)蚝油、虾油、鱼露氨基酸态氮、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、大肠菌群其他液体调味料苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、大肠菌群味精谷氨酸钠、铅(以Pb计)普通食用盐氯化钠、碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)低钠食用盐氯化钾、碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)风味食用盐碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)特殊工艺食用盐氯化钠、碘(以I计)、钡(以Ba计)、铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)食品生产加工用盐铅(以Pb计)、总砷(以As计)、镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、亚铁氰化钾/亚铁氰化钠(以亚铁氰根计)、亚硝酸盐(以NaNO2计)4、肉制品类别检验项目调理肉制品(非速冻)铅(以Pb计)、氯霉素、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、铬(以Cr计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)腌腊肉制品过氧化值(以脂肪计)、总砷(以As计)、氯霉素、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、胭脂红、铅(以Pb计)发酵肉制品氯霉素、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、大肠菌群、单核细胞增生李斯特氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致泻性大肠埃希氏菌酱卤肉制品铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、铬(以Cr计)、总砷(以As计)、氯霉素、酸性橙Ⅱ、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、糖精钠(以糖精计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、致泻性大肠埃希氏菌、商业无菌熟肉干制品铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、铬(以Cr计)、氯霉素、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、致泻性大肠埃希氏菌熏烧烤肉制品铅(以Pb计)、苯并[a]芘、氯霉素、亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、菌落总数、大肠菌群、单核细胞增生李斯特氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致泻性大肠埃希氏菌、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、纳他霉素、胭脂红熏煮香肠火腿制品亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、菌落总数、大肠菌群、氯霉素、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核增生李斯特菌、致泻性大肠埃希氏菌、铅(以Pb计)、纳他霉素5、乳制品类别检验项目液体乳(巴氏杀菌乳)蛋白质、酸度、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、丙二醇液体乳(灭菌乳)脂肪、非脂乳固体、蛋白质、酸度、三聚氰胺、商业无菌、丙二醇液体乳(发酵乳)脂肪、蛋白质、酸度、乳酸菌数、三聚氰胺、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、酵母、霉菌、山梨酸及其钾盐液体乳(调制乳)脂肪、蛋白质、铅(以Pb计)、铬(以Cr计)、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、商业无菌脱盐乳清粉、非脱盐乳清粉、浓缩乳清蛋白粉、分离乳清蛋白粉蛋白质、三聚氰胺乳粉(全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉)蛋白质、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群其他乳制品(炼乳)蛋白质、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、商业无菌其他乳制品(干酪、再制干酪、干酪制品)干酪:铅(以Pb计)、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、酵母、霉菌;再制干酪:脂肪(干物中)、干物质含量、铅(以Pb计)、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、酵母、霉菌其他乳制品(奶片、奶条等)三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、沙门氏菌其他乳制品(奶油)脂肪、酸度、三聚氰胺、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、霉菌、商业无菌6、饮料类别检验项目饮用天然矿泉水界限指标、镍、锑、溴酸盐、硝酸盐(以NO3-计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、大肠菌群、铜绿假单胞菌、总汞(以 Hg 计)、铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总砷(以 As 计)饮用纯净水电导率、耗氧量(以O2计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、余氯(游离氯)、三氯甲烷、溴酸盐、大肠菌群、铜绿假单胞菌、阴离子合成洗涤剂、铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总砷(以 As 计)其他饮用水耗氧量(以O2计)、亚硝酸盐(以NO2-计)、余氯(游离氯)、溴酸盐、大肠菌群、铜绿假单胞菌、三氯甲烷、阴离子合成洗涤剂、铅(以Pb计)、镉(以Cd计)、总砷(以 As 计)果、蔬汁饮料铅(以Pb计)、展青霉素、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、纳他霉素、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、安赛蜜、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、合成着色剂(苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母蛋白饮料蛋白质、三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌碳酸饮料(汽水)二氧化碳气容量、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、霉菌、酵母茶饮料茶多酚、咖啡因、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、菌落总数、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)固体饮料蛋白质、铅(以Pb计)、赭曲霉毒素A、苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、合成着色剂(苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、相同色泽着色剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和其他饮料苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、合成着色剂(苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、沙门氏菌16、蔬菜制品类别检验项目酱腌菜
  • 澳大利亚含磁铁玩具强制标准7月1日生效
    澳大利亚关于含有磁铁的儿童玩具的强制标准《消费者保护通报No.5含有磁铁的儿童玩具消费品安全标准》将于2010年7月1日正式生效。该强制性标准于2010年2月16日发布,主要采用了澳大利亚新西兰标准AS/NZS ISO 8124.1:2002玩具安全第1部分———机械和物理特性相关的安全方面,及其2号修订件(主要阐述了含危险性磁铁或磁铁部件的玩具的安全要求)。   含有细小强力磁铁是一种具有危害性的儿童玩具。儿童若吞下两片磁铁,或在不同时间分别吞下一片磁铁和一片或多片金属片,处在肠内不同区域的磁铁片就可能会隔过胃或肠内壁互相吸附在一起,压碎被夹住的内脏组织,阻止血液流通,酿成严重伤害,造成感染者死亡等事故。鉴于此,澳大利亚规定,自2010年7月1日开始,供应商应确保向澳大利亚提供的所有相关产品已经符合该强制性标准,否则将会被严厉罚款并召回产品。如果玩具含有松散的危险磁铁或磁性部件,其包装和说明书中应含有类似以下的声明:“警告!本产品含有小型磁铁。吞入体内的磁体可能在肠内相互吸附,导致严重感染甚至死亡。如果吞入或吸入磁铁,请立即就医。”此外,玩具中使用的磁铁应具有足够大的尺寸,以防止磁铁被吞入儿童口中。   本强制性标准适用于供14岁以下儿童玩耍的含有磁铁的产品,涉及含有磁铁的积木玩具、装饰玩具、磁铁套装玩具等,但不适用于下列产品:运动物品、露营产品、自行车、家用和公共运动场所设备、蹦床、电子游戏件、由燃气或蒸汽发动机供能的模型以及时尚珠宝。   统计数据显示,2009年宁波地区出口至澳大利亚的玩具总值近700万美元,其中不少为含有磁铁的儿童玩具,这使出口企业面临严峻的挑战。检验检疫部门提醒生产或出口此类玩具的企业:应加强对最新玩具法规和标准信息的了解,重视安全生产管理,严格按照欧美等发达国家和地区的强制性标准进行生产,加强冲击测试或使用周期测试,保证磁铁不会掉落,以保障儿童的安全。
  • 水质中铁含量测定
    一、背景介绍铁(Ferrum)是一种金属元素,能溶于强酸和中强酸,不溶于水。铁在生活中分布较广,仅次于氧、硅、铝,位居地壳含量第四。纯铁是柔韧而延展性较好的银白色金属,用于制发电机和电动机的铁芯,铁及其化合物还用于制磁铁、药物、墨水、颜料、磨料等,是工业上所说的“黑色金属”之一。 铁元素也是构成人体的必不可少的元素之一。+2价的亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分,用于氧气的运输。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对铁含量均有限值要求,故我们需要对水质中铁含量进行检测。下面我们将具体介绍铁含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铁的测定方法主要有邻菲啰啉分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。邻菲啰啉分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,在515nm处检测亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物的吸光度,从而得到铁的含量。对应的部分标准限值如下:● GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿)参数限值检测方法依据铁0.3mg/LGB 5750 ● GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数限值检测方法方法依据铁0.3mg/L邻菲啰啉分光光度法水和废水监测分析方法(第三版) ● GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类铁(mg/L)≤0.1≤0.2≤0.3 ≤2.0>2.0 三、铁含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪 2、检测试剂:铁工作试剂包:铁显色剂、铁试剂A、铁还原剂粉剂铁标准溶液:ρ=100.0mg/L 3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铁13邻菲啰啉分光光度法HJ/T 345-20070.05
  • 广东省微生物研究所:铁还原菌研究新突破——可视化单细胞分选技术大显身手
    p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/735cf0d8-fb76-4678-915f-0201f136b0e9.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年11月,广东省微生物研究所许玫英与 a href=" http://www.gdim.cn/yjdwp/gjsbjrc/201708/t20170810_379484.html" target=" _blank" title=" 杨永刚研究员" 杨永刚 /a 研究员团队在期刊《Appl Environ Microbiol》上发表文章“Visualizing and isolating iron-reducing microorganisms at single cell level”,论文第一作者为助理研究员甘翠芬。该论文在线后被环境微生物学领域著名专家DR Lovley教授评为“One of the most exciting papers in microbial iron reduction of 2020 ” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i 原文链接: /i /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " i https://aem.asm.org/content/early/2020/11/02/AEM.02192-20.long /i /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、研究背景 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在自然环境中,铁还原是细菌胞外电子传递的主要形式之一。铁还原菌(FeRM)不仅在矿物和腐殖质的还原中起关键作用,而且还参与硫化合物和有机物的氧化。此外,FeRM在废水处理、生物修复和生物电化学系统等许多工程过程中至关重要。铁还原菌在系统发育上普遍存在,目前还没有合适的16S rRNA或基于功能基因的检测方法对其进行检测。本文章作者合成了一种对Fe sup 2+ /sup 具有高灵敏度和选择性的耗氧Fe sup 2+ /sup 特异性荧光化学探针(FSFC)。该FSFC可以从纯培养、不同细菌共培养或含沉积物样品中选择性地鉴定和定位活性FeRM。FSFC的荧光强度可以作为细菌培养物中Fe sup 2+ /sup 浓度的指标。与单细胞分选技术相结合,该探针可以帮助从丰富的沉积物群落中识别和分离FeRM。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二、实验设计 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 首先作者设计合成了一种对Fe sup 2+ /sup 具有高灵敏性和选择性的特异性荧光探针(FSFC),FSFC能够定位和鉴定具有活性的FeRM,其荧光强度能够作为细菌培养物中Fe sup 2+ /sup 浓度指示。将FSFC荧光探针与单细胞分选技术结合,实现可视化识别和分选铁还原菌。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、结果与讨论 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. FSFC的灵敏度、选择性和稳定性 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于碲原子对萘二甲酰亚胺荧光团的重原子作用,在没有Fe sup 2+ /sup 的情况下,FSFC是非荧光的,Fe sup 2+ /sup 可以触发FSFC的脱氢反应并引起强烈的荧光,研究表明不同浓度Fe sup + /sup 对FSFC荧光强度具有影响,并且荧光强度与Fe sup 2+ /sup 浓度呈现线性关系,因此,对于大多数环境和实验样品,FSFC可以作为Fe sup 2+ /sup 或铁还原菌的指示剂。接下来作者验证FSFC的选择性,实际环境中其他金属离子可能会影响FSFC对Fe sup 2+ /sup 的荧光影响,通过实验表明所有被测金属分别对FSFC没有显著的影响效应。并且稳定性测试实验表明FSFC在5h内保持较好的稳定性,优于经典的邻菲罗啉法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/be4d5bbf-7af1-42ff-86a2-520b7327e82c.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Fig.1 FSFC对Fe sup 2+ /sup 溶液中的灵敏度、选择性和稳定性。(A) FSFC荧光光谱对不同浓度Fe sup 2+ /sup 的响应。(B) Fe sup 2+ /sup 浓度与荧光强度FI的关系为对数关系。(C) FSFC对Fe sup 2+ /sup 的选择性测试。(D) FSFC与传统邻菲罗啉法的相对稳定性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2. 活性FeRM还原可溶性和固态Fe3+的荧光成像。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 前人的研究已经广泛证实了Shewanella和Geobacter的还铁能力。此外,有报道称,在用FeRM法还原铁的过程中,磷酸亚铁和碳酸亚铁在细胞表面聚集。实验结果表明与非铁还原菌相比S12和MR-1细菌表面的Fe2+浓度高很多。使用S. decolorationis S12、S. oneidensis MR-1、G. sulfurreducens PCA三种模式铁还原菌进行可溶性柠檬酸铁还原时发现细胞荧光强度与二价铁浓度呈良好的线性关系(图2 A-E, G)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Fe在自然界中主要以固体的形式存在,本研究发现上述模式菌在还原无定形水铁矿的过程中的Fe sup 2+ /sup 浓度也与荧光强度呈一致性变化趋势。值得关注的是,在用于Geobacter无定形铁还原测试时,仅有接触铁颗粒的细胞呈现荧光,而未接触铁颗粒的细胞几乎无荧光(图2F),与该菌依赖直接接触的铁还原方式一致,表明FSFC具有判断细菌细胞是否正在进行铁还原的能力。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/noimg/6d579aca-b93d-4be4-9643-9d99c0370c93.gif" title=" image003.gif" alt=" image003.gif" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " Fig.2 FSFC在氧、可溶性Fe sup 3+ /sup 或固态Fe sup 3+ /sup 为电子受体的情况下对菌株PCA的荧光响应。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3. 评价不同细菌的铁还原能力。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除铁还原能力外,不同属细菌通常具有不同的形状、表面性质和代谢物,这些都可能影响FSFC的荧光。为了进一步分析FSFC的选择性,我们使用FSFC对5个盲菌标本进行了检测。从沉积物中分离出五种还原铁性能未知的细菌。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 实验表明,与预期的结果一样, S12和 MR-1显示荧光,阴性对照无荧光。在5个盲样细菌中,只有P. motobuensis Iβ12有荧光,但FI低于S12。其余细菌均无荧光(图4A-G),所以不同细菌的贴还原能力差异较大,且FSFC探针对不同菌的评价结果与经典邻菲罗啉法一致。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/b5d8b25b-3456-4565-bb50-22cc2784bada.jpg" title=" image004.jpg" alt=" image004.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp span style=" text-indent: 2em " Fig.4 /span span style=" text-indent: 2em " : /span span style=" text-indent: 2em " FSFC /span span style=" text-indent: 2em " 对含有柠檬酸铁的不同细菌培养物的荧光图像。 /span span style=" text-indent: 2em " & nbsp (A) /span span style=" text-indent: 2em " Ciceribacter /span span style=" text-indent: 2em " sp. F217, (B) /span span style=" text-indent: 2em " S. hydrophobicum /span span style=" text-indent: 2em " C1, (C) /span span style=" text-indent: 2em " Bacillus /span span style=" text-indent: 2em " Iβ8, (D) /span span style=" text-indent: 2em " L. varians /span span style=" text-indent: 2em " GY32, (E) /span span style=" text-indent: 2em " P. motobuensis /span span style=" text-indent: 2em " Iβ12, (F) /span span style=" text-indent: 2em " S. decolorationis /span span style=" text-indent: 2em " S12, (G) /span span style=" text-indent: 2em " 基于邻菲罗啉法的不同菌株的铁还原测定。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4. FeRM与其他细菌共培养 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " FeRM和与其他功能的细菌共培养是了解FeRM与其他细菌之间相互作用的重要方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了测试FSFC是否可以在共培养系统中鉴定出FeRM,作者使用乳酸作为电子供体共培养了丝状非FeRM 菌株GY32和杆状菌株S12。如图5A所示,杆状菌株S12显示出强荧光,而丝状细菌GY32在相同的铁还原培养物中没有荧光。可以看出,FSFC可以选择性地选择微生物样品中的FeRM。为了评价FSFC在更复杂环境下的可行性,用FSFC在含柠檬酸铁的灭菌底泥中共培养GY32和S12。图5C显示在没有共培养的沉积物中,只有少数颗粒显示荧光,这可能是由于这些沉积物颗粒上固有的Fe sup 2+ /sup 引起的,而没有细菌样颗粒显示出荧光。 结果表明,FSFC在沉积物中的背景荧光很小,沉积物中非活性微生物不能触发FSFC的荧光。 在共培养系统中,如图5D显示,S12表现出显著的荧光,而丝状细菌GY32没有荧光,表明FSFC在含沉积物的环境中可视化FeRM的可行性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/3534320c-0a4f-426a-94e3-70939477874e.jpg" title=" image005.jpg" alt=" image005.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " Fig.5 S12和GY32共培养的荧光图像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 5.可视化并从混合物中分离单细胞FeRM /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了可视化FeRM外,从多物种样品中分离FeRM对于了解铁相关的生物地球化学过程是一个普遍而重要的需要。作者结合FSFC和PI来标记富铁还原反应中的生物膜。CLSM显示,活跃的FeRM细胞主要位于生物膜的外层,而内层生物膜细胞活性较低,FSFC荧光较少,如图6A. 7个有荧光的单细胞和6个没有荧光的单细胞通过单细胞分选仪从沉积物富集的菌群中分离出来(图6)。其中有3个分离的荧光单细胞被成功培养,它们都可以使用醋酸盐作为电子供体来还原柠檬酸铁(图6G),进一步证实了FSFC在FeRM分选中的可靠性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/924c636f-7b10-41e0-8442-f58cacdcffd0.jpg" title=" image006.jpg" alt=" image006.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " Fig.6 /span span style=" text-indent: 2em " 基于 /span span style=" text-indent: 2em " FSFC /span span style=" text-indent: 2em " 可视化单细胞分选铁还原菌。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、结论 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这项研究报告了一种方法,该方法可以将FeRM可视化并从含有多物种甚至沉积物的细菌培养物中分离出来。FSFC对Fe sup 2+ /sup 具有很高的灵敏度,选择性和稳定性,并且在液体和沉积物环境中均具有低背景荧光。 在含有FeRM的纯培养物或共培养物中,FSFC可以选择性地观察活性FeRM。通过与单细胞分选技术相集成,可以从单细胞水平的样品中有效地获得目标FeRM。 这种新颖的方法可能是获得新的FeRM以及深入了解FeRM在不同环境中的生物地球化学作用的有力工具。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 辰英科仪自主研制的单细胞分选仪PRECI SCS具有独特的可视化分选功能,所见即所得,精准实现目标细胞的逐一分离。采用独特的激光与物质相互作用原理,对于复杂生物样本中形态各异的细胞,可实现非标记状态下的精准分离。对于百纳米级的单个微生物细胞也同样适用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/c0eadba6-93d6-4b69-b71a-ae5f74d17143.jpg" title=" image007.jpg" alt=" image007.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 单细胞分选仪HOOKE PRECI SCS /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " HOOKE S3000采用先进的三条纹转盘共聚焦成像技术,结合稳定的Z向超快速扫描平台,极大提高成像速度,满足细胞实时动态研究需求。设备采用LED面光源激发,光线均匀,光毒性及光漂白大大降低,适合连续观测。LED光源可应对全谱段检测应用,覆盖常见荧光染料的光谱范围。紧凑的新型共聚焦光路设计,可灵活耦合在多款显微镜上,满足不同应用需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/775a38a0-8b79-4a40-ae0b-435a76e039c2.jpg" title=" image008.jpg" alt=" image008.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " HOOKE S3000 /p p style=" text-indent: 0em " br/ /p
  • 马来西亚下月开始实施钢铁进口检测标准
    国际贸易及工业部副部长拿督耶谷沙岸9月4日表示,为确保进口的钢铁符合品质标准,马来西亚将于10月13日实行进口钢铁标准检测措施,规定钢铁进口商须取得马来西亚规格及工业研究局批准的证书方可进口。这项措施将在马来西亚的古晋、民都鲁、巴生港、柔佛、亚庇及槟城海港实行,各港口已设立了钢铁检测实验室,避免因进口程序上的延误增加进口商的成本压力。
  • 关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总
    近日广东省食药监抽检网购面膜发现,超过20%的面膜中非法添加了糖皮质激素,这种被称为“皮肤鸦片”的物质是一类甾体激素,依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品,若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,如果长期使用,人体皮肤会产生激素依赖症状,停用后反而会加重皮肤过敏,出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题,激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间,但是治疗起来却是一个漫长而棘手的过程。作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定——液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总,以便广大检测单位以及人员参考。实验过程用到的整套标准品如下:Aglinet—化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定样品前处理称取0.2g样品,加入3mL饱和食盐水和2mL乙腈(2次)涡旋(IKAVortexGenius3)提取目标物。合并二次提取的4mL乙腈,加入40mL水、0.2mL亚铁氰化钾、0.2mL醋酸锌,混匀后5000rpm离心10min。上清液倒入BondElutPlexa聚合物小柱60mg/3mL(上接50mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液。色谱和质谱条件仪器:Agilent1260Infinity液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统色谱柱:AgilentZORBAXSB-C18,2.1×50mm,1.8μm,部件号827700-902进样量:2μ-L流动相:A)含0.1%乙酸的水溶液B)含0.1%乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min%B0323.03212.07514.07514.132流速:0.3mL/min柱温:30℃分离时间:16min离子源:ESI干燥气流量:5L/min干燥气温度:350℃雾化器压力:38psi化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的41种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为17碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的BondElutPlexa小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中41种糖皮质激素检测的参考方法。赛默飞世尔科技解决方案-TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素仪器方法色谱系统:Accela600快速液相色谱系统色谱柱:HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)流动相:水(含0.1%甲酸)/乙腈(含0.1%甲酸)流速:400μL/min;进样量:10μL梯度条件:质谱系统:TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱条件:离子化方式:HESI-Ⅱ极性模式:正离子雾化温度:300℃鞘气:40arb辅助气:15arb离子传输管温度:300℃质谱扫描参数:扫描方式:t-SRM扫描循环时间:0.3s分辨率:Q1分辨率分别设置为0.4和0.7FWHM标准曲线样品及基质样品的配制取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液,各组分浓度均为0.5μg/ml,稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml,作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液,过滤膜后,配制成含20%乙腈的基质溶液,并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱的选择:分别考察了HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)和HypersilODSC18(10×2.1mm,3μm)2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明,前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离,且由于前者粒径小,能获得更高的柱效。同时,由于Accela600液相泵系统耐压能力强,可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。流动相及洗脱条件的选择:分别考察了甲醇/水(0.1%甲酸)、乙腈/水(0.1%甲酸)等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明,采用乙腈(0.1%甲酸)/水(0.1%甲酸)系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响,延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰,因此降低初始流动相中乙腈的比例至20%,得到的谱图。质谱条件的优化根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标[12],选择ESI(+)作为离子化模式,将0.5μg/ml的标准液通过蠕动泵连续进样,由TSQTune质谱参数优化软件自动获得最佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。最终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图(0.5ng/mL)。附表1:离子对信息:母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。方法学考察灵敏度及线性:将标准曲线样品(0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml)依次进样,以峰面积对浓度绘制标准曲线,各激素成分在0.5-100ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99(见表2);基质中各种激素的最低检出限为0.1ng/ml,最低定量限为0.5ng/mL。精密度:取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次,各色谱峰保留时间稳定,精华液基质中各组分峰面积的RSD≤9.74%(见表2);爽肤水基质中各组分峰面积的RSD≤9.77%(见表2)。结果表明该方法稳定、可靠。不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例,考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响:下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得,右侧为0.4FWHM条件下获得。实验结论本实验应用ThermoScientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统,建立了41种糖皮质激素同时测定的方法,以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性,同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL,最低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰,提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较,由色谱图可看出所建立的方法特异性高,能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素,浓度均为0.5ng/mL,各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等,可有效提高信号响应,并降低中性噪音,是化妆品中痕量非法添加成分检测的最佳选择。本方法采用ThermoscientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱系统,建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法,最低定量限为0.5ng/ml,检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高,可应用于化妆品的实际检测。最后附上原GBT24800.2-2009国标中推荐用到的仪器耗材清单:更多详情,请联系广州绿百草!关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 十三种污水处理基础指标的分析方法汇总
    p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、化学需氧量(CODcr)的测定 /strong /span /p p   化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。 /p p   1、方法原理 /p p   在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 /p p   2、仪器 /p p   (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 /p p   (2)加热装置:电热板或变组电炉。 /p p   (3)50ml酸式滴定剂。 /p p   3、试剂 /p p   (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 /p p   (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 /p p   (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 /p p   标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 /p p   C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V /p p   式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 /p p   (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 /p p   (5)硫酸汞:结晶或粉末。 /p p   4、注意事项 /p p   (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 /p p   (2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。 /p p   (3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 /p p   (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。 /p p   (5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 /p p   (6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 /p p   (7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。 /p p   5、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 /p p   (3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。 /p p   (4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。 /p p   (5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。 /p p   (6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p   (7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。 /p p   (8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 /p p   (9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。 /p p   (10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。 /p p   (11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p   (12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。 /p p   (13)记录读数,计算结果。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  二、生化需氧量(BOD5)的测定 /strong /span /p p   生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。 /p p   水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 /p p   生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。 /p p   测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过24h。 /p p   1、方法原理 /p p   生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。 /p p   对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。 /p p   为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要。 /p p   对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。 /p p   2、仪器 /p p   (1)恒温培养箱 /p p   (2)5——20L细口玻璃瓶。 /p p   (3)1000——2000ml量筒 /p p   (4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。 /p p   (5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。 /p p   (6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。 /p p   3、试剂 /p p   (1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2 /p p   (2)硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。 /p p   (3)氯化钙溶液:将27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (4)氯化铁溶液:将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (5)盐酸溶液 :将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (6)氢氧化钠溶液 :将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml /p p   (7)亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。 /p p   (8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。 /p p   (9)稀释水:稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml/L。 /p p   (10)接种液:一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。 /p p   (11)接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 /p p   4、计算 /p p   1、不经稀释直接培养的水样 /p p   BOD5(mg/L)=C1-C2 /p p   式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p   C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。 /p p   2、经稀释后培养的水样 /p p   BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2 /p p   式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p   C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L) /p p   B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /p p   B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /p p   f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /p p   f2 —— 水样在培养液中所占比例。 /p p   B1——稀释水在培养前的溶解氧 /p p   B2——稀释水在培养后的溶解氧 /p p   f1——稀释水在培养液中所占比例 /p p   f2——水样在培养液中所占比例。 /p p   注:f1,f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。 /p p   5、注意事项 /p p   (1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样,,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。 /p p   (2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。 /p p   (3) 为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。 /p p   (4) 水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、悬浮性固体物质(SS)的测定 /strong /span /p p   悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。 /p p   1、方法原理 /p p   测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。 /p p   2、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。 /p p   (3)开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。 /p p   (4)测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。 /p p   (5)测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒?(方法同上) /p p   3、计算 /p p   进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、总磷(TP)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。 /p p   本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 /p p   2、仪器 /p p   分光光度计 /p p   3、试剂 /p p   (1)1+1 硫酸。 /p p   (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。 /p p   (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 /p p   (4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 /p p   (5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 /p p   (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 /p p   4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。 /p p   (2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管 /p p   的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 /p p   (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  五、总氮(TN)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& amp #8594K++HSO4_ HSO4& amp #8594H++SO42- /p p   加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度: A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103 /p p   2、干扰及消除 /p p   (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。 /p p   (2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 /p p   (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。 /p p   (4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。 /p p   3、方法的适用范围 /p p   该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。 /p p   4、仪器 /p p   (1)紫外分光光度计。 /p p   (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 /p p   (3)具塞玻璃磨口比色管。 /p p   5、试剂 /p p   (1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 /p p   (2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。 /p p   (3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。 /p p   (4)1+9盐酸。 /p p   (5)硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。 /p p   6、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。 /p p   (3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾 /p p   (4)将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。 /p p   (5)加热完毕,拆开纱布,自然冷却。 /p p   (6)冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。 /p p   (7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。 /p p   (8)使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。 /p p   (9)计算结果。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 六、氨氮(NH3-N)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 /p p   2、水样的保存 /p p   水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH& lt 2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 /p p   3、干扰及消除 /p p   脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。 /p p   4、方法的适用范围 /p p   本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。 /p p   5、仪器 /p p   (1)分光光度计。 /p p   (2)PH计 /p p   6、试剂 /p p   配制试剂用水均应为无氨水。 /p p   (1)纳氏试剂 /p p   可选择下列一种方法制备 /p p   1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。 /p p   另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 /p p   2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。 /p p   另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 /p p   (2)酸钾钠溶液 /p p   称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。 /p p   (3)铵标准贮备溶液 /p p   称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 /p p   (4)铵标准使用溶液 /p p   移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 /p p   7、计算 /p p   从校准曲线上查得氨氮含量(mg) /p p   氨氮(N,mg/l)=m/v*1000 /p p   式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。 /p p   8、注意事项 /p p   (1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。 /p p   (2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 /p p   9、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。 /p p   (3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。 /p p   (4)静置3分钟后开始过滤。 /p p   (5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯) /p p   (6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。 /p p   (7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定) /p p   (8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。 /p p   (9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。 /p p   (10)计算结果。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 /p p   2、干扰及消除 /p p   亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。 /p p   本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。 /p p   3、仪器 /p p   带氮球的定氮蒸馏装置。 /p p   4、试剂 /p p   (1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml。 /p p   (2)1+1盐酸 /p p   (3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml。 /p p   (4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。 /p p   (5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.。 /p p   5、测定步骤 /p p   (1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。 /p p   (2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。 /p p   (3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。 /p p   (4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右) /p p   (5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时) /p p   (6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。 /p p   (7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。 /p p   (8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。 /p p   (9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。 /p p   (10)计算结果。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  八、溶解氧(DO)的测定 /strong /span /p p   溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。 /p p   一般采用采用碘量法测溶解氧 /p p   1、方法原理 /p p   水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。 /p p   2、测定步骤 /p p   (1)用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法) /p p   (2)用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 /p p   (3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入) /p p   (4)盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。 /p p   (5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。 /p p   (6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。 /p p   (7)静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。 /p p   (8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。 /p p   (9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。 /p p   (10)计算结果。 /p p   溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 /p p   M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) /p p   V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL) /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  九、总碱度 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。 /p p   (3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。 /p p   (4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。 /p p   (5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升) /p p   (6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、污泥沉降比(SV30)的测定 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)取一个100mL的量筒。 /p p   (2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。 /p p   (3)开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   十一、污泥体积指数(SVI)的测定 /strong /span /p p   SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、污泥浓度(MLSS)的测定 /strong /span /p p   1、 测定步骤 /p p   (1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。 /p p   (2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可) /p p   (3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别) /p p   (4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。 /p p   (5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。 /p p   (6)冷却后用精密电子天平称量并记数。 /p p   (7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。 /p p   (2)开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。 /p p   (3)两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。 /p p   (4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。 /p p   (5)计算结果。 /p p   挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。 /p p br/ /p
  • 水质检测部门几项实验 揭穿净水器推销背后骗局
    p   家中的自来水经电解器“检测”后,变得浑浊不堪,并有脏兮兮的絮状漂浮物,而纯净水电解后却安然无恙。“长期喝这样的自来水,人能不生病吗?”在净水器推销人员的“忽悠”下,很多消费者掏钱购买净水器,并且这种骗术已向农村渗透。为了揭穿“电解水”背后的谎言,19日,聊城水务水质检测有限公司在记者的见证下,通过实验进行了揭秘。 /p p   为做好实验,聊城水务水质检测有限公司准备好了实验器材,分别是自来水、农夫山泉矿泉水、娃哈哈纯净水、食盐、电击器(阳极为铁棒,阴极为铝棒)。 /p p   第一项实验是自来水与纯净水。实验中,实验人员将电解器的电解棒同时插入自来水和纯净水杯中,打开电源后,自来水杯顿时有小气泡冒出,水的颜色慢慢变成浅绿色,大约一分钟后,水的颜色越来越深,最后变成黑褐色,并有一些絮状漂浮物悬在水中。而纯净水在电解过程中颜色却没有发生变化,颜色如初。 /p p   这是不是表示自来水水质差,或者重金属超标呢?实验人员又拿了一杯农夫山泉矿泉水与纯净水做对比实验。结果,打开电源后,农夫山泉矿泉水中也有小气泡冒出,水的颜色慢慢变成浅绿色,一分钟过后,颜色加重。 /p p   为了让实验更加有说服力,实验人员从同一瓶纯净水中倒出两杯纯净水,其中,一杯纯净水中加入少许食盐。接下来的实验过程,让记者豁然开朗,原来加入食盐的纯净水像倒入了墨水一样,颜色立即变成了黑褐色,而未加食盐的纯净水依然洁净如初。 /p p   全部实验结果出炉:经一番电解检测后,纯净水未变色,矿泉水颜色变成浅绿色,自来水变成了黑褐色,加食盐的纯净水变成了黑褐色,并且颜色最重。 /p p   对此现象,聊城水务水质检测有限公司崔占勇解释说,通电后,铁棒电极会发生反应产生亚铁离子,在水溶解过程中进一步氧化成三价亚铁离子,在水中其呈棕红色,进一步反应后呈现黑褐色。水面有悬浮物也是由放进水中的电极棒发生化学反应所致。 /p p   “自来水、矿泉水中都含有钙、镁离子,这种元素具有导电性,所以通电后,铁棒中的铁离子会与之发生化学反应,产生的黑色物质也是化学反应的产物,并不代表水质差或重金属超标,纯净水中不含钙、镁离子,没有导电性,所以水的颜色不会发生变化,而加入食盐后会随之变色,因为食盐中有多种导电性离子。”崔占勇说,由于自来水、瓶装矿泉水和加盐的纯净水中含钙、镁等导电的离子多少不同,所以与铁离子的化学反应程度不同,水颜色的深浅也不同。 /p p   “电解水产生的看起来比较脏的物质,不是水里的物质,而是与铁离子发生化学反应的产物。”崔占勇进一步解释说,钙、镁离子是人体必需的营养元素,所以长期饮用纯净水对身体没有好处。 /p p   对于做这一实验的目的,崔占勇说,近年来,有些不良商家为了推销净水器,而采用电解器“检测”居民家中自来水,欺骗误导消费者购买他们的产品,而这种做法在农村尤为突出。 /p p   “让消费者购买净水器无可厚非,但他们不应采取这种不科学、不道德的方法来欺骗和误导消费者,并且他们的说辞对自来水公司而言也不公平。”崔占勇说,作为专业的检测部门,他们有义务也有责任以专业的检测设备揭穿这一骗局,以便让广大消费者理性消费。(记者 岳耀军) /p p style=" TEXT-ALIGN: center"    img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/9a8281ce-ffe1-42f6-a2e9-3638d7ca90e7.jpg" / /p p   同样的纯净水,加食盐和不加食盐颜色大不同。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/noimg/61004414-8186-403f-890e-e73200b74d36.jpg" / /p
  • 深度辟谣:国产食盐“添加剂”堪比砒霜 纯属胡说八道!
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近日,网上流传一些关于质疑国产食盐安全的文章。网传文章提到,“国产食盐里面有种可怕的添加剂——亚铁氰化钾”在生活中,烹饪食物的时候,食用盐遇高温有可能会使亚铁氰化钾分解成氰化钾这种剧毒物质,在10秒钟内能使人丧失意志,几分钟内可以毒死一人。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/16c184d4-d034-470a-bfb3-b6f12fb92936.jpg" title=" 2.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 网传文章中还提到,“奥运会、世博会特供食盐及出口食盐均不含亚铁氰化钾”。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/f0411be1-7d8c-4e84-b11b-62e69dfe3840.jpg" title=" 3.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这一传言在网上迅速传播。很多网友面对传言真假难辨,忧心忡忡。国产食盐究竟安全吗?国产食盐中真的含有亚铁氰化钾吗?这种物质会对人体产生危害吗? /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为了查证传言的真实性,我们记者首先来到了北京的一家大型连锁超市,在调味品区的货架上,记者发现,这里一共有12种不同种类的食盐。其中国产食盐有9种,除了竹盐和湖盐这两种盐里面没有添加“亚铁氰化钾”外,其他7种食盐,包括低钠岩盐、深井岩盐和海藻岩盐里都标明含有亚铁氰化钾。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/c579d6e3-d9aa-4e44-83f1-e339f6d6da6d.jpg" title=" 4.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 看来网传文章提到的,国产食盐含有亚铁氰化钾这一说法还是真实的。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 亚铁氰化钾是一种合法的食品添加剂。 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 那么食盐中抗结剂亚铁氰化钾真的像传言说的那样是一种慢性毒药吗?含有亚铁氰化钾的国产食盐对人体会不会造成伤害呢?为此,记者找到了中华预防医学会健康传播分会常务委员钟凯。钟凯在食品安全方面有着多年的研究和经验。他告诉记者,亚铁氰化钾是一种合法的食品添加剂,国产食盐中的亚铁氰化钾长期食用并不会给人体带来伤害。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中华预防医学会健康传播分会常务委员钟凯: /strong 其实最简单的判别标准,它是一种合法的食品添加剂,那么在批准它使用之前要经过很多很多科学研究和数据支持,包括了大家关心的,比如说急性毒性、慢性毒性,有没有致畸、致癌等等各种各样的毒性,全部都筛查一遍之后,没有问题才会批准它使用,所以不会有这种慢性危害,我们在批准一种添加剂的时候,已经考虑到了大家想到的长期大量吃会不会有问题。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 钟凯介绍说,亚铁氰化钾是低毒物质,按照中国国家标准的规定,食盐中的抗结计以亚铁氰根计含量不得超过每公斤10毫克。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/8d10c763-6d79-421f-b205-4164d965b71d.jpg" title=" 5.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 钟凯 中华预防医学会健康传播分会常务委员: /strong 根据世界卫生组织和国际粮农组织专家委员会的评估数据,亚铁氰化钾要造成人健康上负面效应,至少每天,成年人可能要摄入1.5毫克,那么如果按照我们国家标准规定这个量来推算的话,相当于你每天要吃3两左右的食盐,而我们正常人一天吃的食盐能到20克的话,就已经非常非常咸了。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 亚铁氰化钾在高温下可以分解产生氰化钾这种剧毒物质吗? /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 钟凯告诉记者,氰化钾确实是一种剧毒物质,但是它和食盐中抗结剂亚铁氰化钾完全不同。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中华预防医学会健康传播分会常务委员钟凯: /strong 亚铁氰化钾它听起来是亚铁氰化钾,但是它和氰化钾,其实差别非常大,氰化钾里面的氰根,它是可以游离出来产生毒性,在亚铁氰化钾里面,氰根是跟铁离子结合,它的结合力非常强,结合得很紧密,所以它化学性质很稳定,不会释放这种有毒的氰化物,所以它俩不是一回事,完全不是一回事,氰化钾是剧毒物,但是亚铁氰化钾它基本上就是一个低毒或者无毒的东西。 /p p & nbsp & nbsp strong & nbsp & nbsp 食用盐遇高温有可能会使亚铁氰化钾分解成氰化钾,这种说法正确吗? /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 中华预防医学会健康传播分会常务委员钟凯: /strong 这种说法肯定是不靠谱,因为亚铁氰化钾本身化学性质是非常稳定的,那如果你要让它分解,倒不是说不行,你大概需要400(摄氏)度的温度,我们在家里做饭、做菜的时候,到200(摄氏)度的时候就已经要烧焦了,所以你在家里是不可能让它分解,做菜的时候。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 钟凯做了一个假设,即使食盐中亚铁氰化钾在高温的状态下,真的分解出了氰化钾,想要达到让人中毒的剂量也是完全不可能的。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中华预防医学会健康传播分会常务委员钟凯: /strong 首先亚铁氰化钾在烹饪过程当中是不会分解出氰化物的,退一万步说,它真的分解了,那食盐里面,它分解出氰化物的量要造成一个成年人中毒的话,大概你需要一次性吃几十公斤的盐。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 钟凯告诉记者,亚铁氰化钾用作抗结剂不仅在中国适用,在国外一些国家的标准,食盐中含有亚铁氰化钾也是符合规定和标准的。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/cdbcf8e1-6028-43c5-aef0-21b646d894fb.jpg" title=" 6.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 中华预防医学会健康传播分会常务委员钟凯: /strong 在国际标准当中,亚铁氰化钠、亚铁氰化钾、亚铁氰化钙都是可以用于食盐抗结,那么它还没有做限量规定,在美国标准当中,亚铁氰化钠是可以用于食盐抗结。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/1a35a929-c613-4e50-a47f-864804e04870.jpg" title=" 7.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中华预防医学会健康传播分会常务委员钟凯: /strong 那么在欧盟的标准和日本的标准当中,都是亚铁氰化钠、亚铁氰化钾、亚铁氰化钙都可以用于食盐抗结。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/be563d51-e8b5-4460-aff0-ab67e94d0b7b.jpg" title=" 8.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 我国在盐中允许添加的食品添加剂可以作为抗结剂使用的一共有5种,即亚铁氰化钾、亚铁氰化钠,柠檬酸铁铵、二氧化硅和硅酸钙,那为什么我国主要使用亚铁氰化钾作为抗结剂呢? /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中华预防医学会健康传播分会常务委员钟凯: /strong 食盐使用抗结剂主要是防止结块,那么使用哪一种抗结剂,实际上主要考虑到一个是企业它的工艺,一个是成本以及它抗结效果,选择了亚铁氰化钾或者亚铁氰化钠,都是因为它的价格便宜,效果好。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 那么,这些在盐和代盐制品中添加的抗结剂究竟是什么样子呢?大部分食盐为什么会选择亚铁氰化钾作为抗结剂呢? /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 记者来到了中盐国本盐业有限公司。在这里我们终于见到了亚铁氰化钾的样品。中盐国本盐业有限公司研发质检部部长 崔志强告诉记者,亚铁氰化钾,俗名黄血盐钾,黄血盐。是一种浅黄色结晶颗粒。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/6515fc76-10ef-4147-9081-a8beb4b7eebd.jpg" title=" 9.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 中盐国本盐业有限公司研发质检部部长崔志强:亚铁氰化钾,黄色的黄血盐,黄色的一个产品,那么这个添加剂是联合国国际食品法典委员会允许使用的,也是咱们国家的食品添加剂委员会允许使用的这种食品添加剂。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为了能够直观的感受到亚铁氰化钾在原料盐和成品盐当中的含量,中盐国本公司的实验员随机抽取了两个样本,原料盐——无碘精制盐和成品盐——精制食用盐进行检测。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/5385c89d-e3b8-4676-bb70-138cc623f6ba.jpg" title=" 10.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 原料盐和成品盐各取5克之后,实验员又拿起了一个塑料瓶,从这个里面也取了5克白色的样本,这里面装的是什么呢? /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/a232f4fe-2c6c-45bd-b053-7c085430080a.jpg" title=" 11.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 中盐国本盐业有限公司研发质检部化验员张玲玲:这个是实验室的分析纯氯化钠,它是用来做这个试验空白,试验对比。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 三个样本取样之后,实验员在试管里加入了蒸馏水,震荡直至完全溶解。紧接着,实验员又拿出一个棕色的瓶子。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 中盐国本盐业有限公司研发质检部化验员张玲玲:这里面装的是硫酸亚铁溶液,然后硫酸亚铁和盐里面的亚铁氰化钾反应,生成普鲁士蓝。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 实验员在试管里加入了4毫升硫酸亚铁溶液,又加入了50毫升蒸馏水定容。十分钟静置之后,三个试管里面的溶液,颜色发生了一些改变。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/b2cf7d8a-bbb0-4071-bf5a-0020d21b261b.jpg" title=" 12.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 中盐国本盐业有限公司研发质检部化验员张玲玲:然后很明显 ,2号颜色最深,3号跟1号比的话也是颜色要深一些,就是它不同浓度呈现出来颜色也是不一样,蓝色程度也是不一样。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/e7996f1d-bc0a-492a-a9cc-b59608594cc5.jpg" title=" 13.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 接下来,实验员要把三个试管里的溶液分装到比色皿里面,通过分光温度计得出数值,对2号和3号试管里亚铁氰化钾的具体含量进行测定。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 中盐国本盐业有限公司研发质检部化验员张玲玲:这是刚才所测的原料无碘精制盐分析报告,可以看一下,亚铁氰化钾,以亚铁氰根计是8.06毫克每千克,属于合格范围,这是刚才所检测的3号,成品精制食用盐的分析报告,这是这个检测结果亚铁氰化钾,以亚铁氰根计含量是4.36毫克每千克。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 记者了解到,盐业公司在保证原料盐的各项指标合格安全之后,才会根据生产的需要,进行大量的流水线生产。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 原料盐在经过再次清洁之后,会进入投料车间,我们市场见到的加碘盐、低钠盐等各种品种的盐,就需要在这个环节进行加料再加工。添加了各种配料的原料盐,再被送进这个大搅拌罐里,混合均匀之后会传送到灌装车间。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0fca8642-3b83-4790-980e-db2333c7c6ea.jpg" title=" 14.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中盐国本盐业有限公司生产主管张万峰: /strong 这是全部自动化的,而且大伙儿可以看到整个流程全部是密封的。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在灌装车间里,分别有立式和袋装两种食盐的包装,从封袋到包装,也全部是自动化完成。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/751e7f42-02a0-400c-a0ab-fff5621f62d3.jpg" title=" 15.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 配料添加符合国家标准,生产全部密封环境,自动化的搅拌、灌装、分装和包装,使得进入我们千家万户的食用盐,有效地保证了食用的安全性。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 网传文章中提到,奥运会、世博会、亚运会、大运会拒绝转基因食品,奥运会、世博会、亚运会以防止恐怖主义的级别保证食盐安全,以防短期来华的外国友人误食亚铁氰化钾。这种说法可信吗? /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 中国盐业总公司的盐生产量现在不仅在亚洲是第一位,同时也是世界前十名,也是我们中国最大的盐业生产企业和销售企业。中国盐业总公司盐品营销中心副主任崔静告诉记者,特供盐的概念是根本不存在的,在国家一些大型活动上使用的盐都是市面上随处可见的含有亚铁氰化钾的普通食盐。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中国盐业总公司盐品营销中心副主任崔静: /strong 我们中盐北京公司还有中盐上海公司,是我们两个位于重要直辖市的两个企业,常年保证国家一些大型活动,然后还有中央国家机关的一些食盐的保障供应任务,比方说这个2008年的奥运会,还有上海的世博会,包括我们最近关注的这个一带一路的峰会,都是我们这两个企业进行供应,我们特意求证了一下这个事情,根本不存在特供这个概念,其实我们供应的产品也都是普通市面上,我们销售的一些产品。另外呢,我们还特意求证了浙江省盐业集团公司,因为前不久举世瞩目的G20峰会是在杭州举行,浙江省盐业集团作为食盐的(供应)单位,现在也是明确提出来对方并没有要求,对亚铁氰化钾有特别要求,(提)供也是普通市面上这些产品。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 网传文章提到我国出口的食盐都不含有亚铁氰化钾,这种说法是真实的吗? /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 记者了解到,在中盐金坛盐化有限责任公司的食盐大约有95%供应国外市场,5%供应上海市场,其中有26个国家的出口盐都添加有亚铁氰化钾。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中盐金坛盐化有限责任公司品质部副部长谢兴胜: /strong 我们这个产品就是供应到国内和供应到国外是同一个质量,同一个标准,同一个生产线出来的,中间商把我们的产品,25公斤一袋包装(成品)分装以后再卖到美国和欧洲,欧洲地区去,这些国家对这个亚铁氰化钾都从来没有提出过异议。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 谢兴胜告诉记者,在出口的26个国家当中,唯独不包含日本,也就是说出口到日本的盐都是不添加亚铁氰化钾的,这是为什么呢? /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 中盐金坛盐化有限责任公司品质部副部长谢兴胜: /strong 日本例外,主要是由于日本,因为是岛国,就是(日本)老百姓从古到今都是用海盐,用海盐颗粒比较大,流动性比较好,没有必要加亚铁氰化钾做抗结剂,老百姓只是一个用盐的习惯,不加亚铁氰化钾,所以日本的话法律上没有禁止,但是老百姓一般不认可加亚铁氰化钾,所以造成了有些媒体或者有些老百姓认为,日本为什么不加亚铁氰化钾,就是由于亚铁氰化钾有风险的这个造成误会。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 网传文章提到,“上个世纪90年代,美国有一个标准中提到食盐中可以加入13 mg/kg以下的亚铁氰化物,但是前提条件是“限于食品制造或加工必须时使用”。国际食品法典委员会及日本、澳大利亚和新西兰、欧盟都允许亚铁氰化钾作为食品添加剂使用(然而,据目前了解到的信息,这些国家是不用的)。”真的是这样吗? /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/c0e9a815-7975-4d48-a134-f91dc6323818.jpg" title=" 16.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 记者在北京的一家大型连锁超市里看到,这里售卖的进口食盐有3种,这3种食盐均为海盐,除一款澳洲海盐标明没有添加抗结剂外,另外两种进口盐并没有明确标明食盐成分里是否含有亚铁氰化钾。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/b9030287-52f3-4f79-bbd7-0aae7fcb5a96.jpg" title=" 17.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 不过,记者发现,这其中的一种进口海盐里含有一种名为“亚铁氰化钠”的添加剂,而这种添加剂与亚铁氰化钾作用一样,都是可以当做食品的抗结剂来使用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/358445f8-6fa9-4c0a-a2e2-522ce19bcf24.jpg" title=" 18.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随后,记者又来到了位于北京朝阳区的一家进口超市。在这里,记者看到调味品货架上有很多进口食盐,来自意大利、法国、美国、澳大利亚和日本5个国家,一共6个品牌11个品种,这其中有一部分进口食盐配料成分里并没有明显标注含有抗结剂。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 但是,记者也发现有来自4个国家的5款盐都添加了一种叫做亚铁氰化钠的抗结剂。他们分别是产于意大利的阳光细粒海盐、产于荷兰的莫盾牌无碘盐、产于法国的鲸鱼牌粗海盐180g和产于法国鲸鱼牌美国细海盐750g以及产于澳大利亚的亚赛克萨烹饪海盐。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/d4e56e5c-77b5-45e3-abf6-139a720abb1b.jpg" style=" float:none " title=" 19.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/44913184-c698-42c8-bf9a-86ef2e31d2c5.jpg" style=" float:none " title=" 20.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/ecd97888-0679-4e02-aadd-faf5df382f07.jpg" style=" float:none " title=" 21.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/c4fcdb3f-d7a7-46c5-8224-3457394e28de.jpg" style=" float:none " title=" 22.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/d93a5644-51ca-4bbd-beaa-5c7b2bf9ed20.jpg" style=" float:none " title=" 23.jpg" / /p p & nbsp & nbsp strong & nbsp 那么是不是在国外销售的洋品牌食盐就不含亚铁氰化物抗结剂呢? /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 网传文章提到“国内出售的莫顿牌盐添加剂里赫然写着亚铁氰化钠,而国外亚马逊上出售的莫顿牌无碘盐,人家抗凝结剂使用的是硅酸钙”。真实情况是这样吗? /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/6d0ec8c1-94ad-41e9-bc30-774c6a880418.jpg" title=" 24.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 记者在亚马逊美国官网上真的找到了网传文章中提到的抗结剂为硅酸钙的莫顿牌海盐。不过,我们也发现了同品牌的另一款盒装粗盐,成分中明确标明含有亚铁氰化钠,然而这款添加了亚铁氰化物的盐反而卖得更好,竟然成为亚马逊的畅销盐。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/06d32908-fc11-44c1-b392-510bae1e5e06.jpg" title=" 25.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而在另一个国外购物网站上,我们还发现了一款产自瑞士的名为Jurasel牌的食盐,它的成分表中明确标明含有亚铁氰化钾,这也是国产食盐中最常添加的抗结剂。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0c12e678-9713-4d1a-b565-e4a507bb6a42.jpg" title=" 26.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为了进一步求证国外食盐是否含有亚铁氰化物这一抗结剂,我们《消费主张》栏目组向海外网友寻求了帮助,随后陆续收到了来自美国、英国和法国网友发来的所在地超市的视频。 /p p 在美国网友提供的视频中,美国超市里售卖的莫盾牌的一款海盐标明含有亚铁氰化钠。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/623bba4d-ee9d-4509-890b-792578198fee.jpg" title=" 27.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而在英国格拉斯哥市的一家名为Waitrose的超市,这里售卖的食盐,除了亚赛克萨的一款食盐没有标明抗结剂,Waitrose的普通袋装盐、普通瓶装盐和精品水晶海盐以及一款Losalt牌食盐的成分表中都明确标明含有亚铁氰化钠。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/d68f1ebe-e5e1-4f58-9757-eb36343cc5d9.jpg" title=" 28.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/6c000010-1307-4459-b883-a1cc0843efc7.jpg" style=" float:none " title=" 29.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/5f477e1d-f31d-4037-9604-d55610ad2d35.jpg" style=" float:none " title=" 30.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/ff3d196d-44a0-4dc6-8e92-ab70c2d66d41.jpg" style=" float:none " title=" 31.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 此外,法国巴黎网友也在当地超市中发现一款名为ceselos的食用盐,成分中标有抗凝剂为E535,而E535就是欧盟标准中允许使用的亚铁氰化钠。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/dc6dcaad-5d92-4645-9297-af517d207014.jpg" style=" float:none " title=" 32.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/2e4e4798-676d-41eb-803c-0750ba6b2e81.jpg" style=" float:none " title=" 33.jpg" / /p p & nbsp & nbsp 事实证明,无论是在国内销售的进口食盐还是国外超市以及外国购物网站销售的洋品牌食盐,大都含有亚铁氰化钾、亚铁氰化钠这样的抗结剂。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而记者在北京的进口超市里也发现了很多国产的食盐在售卖,几位外国的消费者,他们都不相信最近网上疯传的中国食盐所含亚铁氰化钾有毒的传言,他们一直在买中国产的食盐,他们认为中国食盐很安全。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 国家盐产品质量监督检验中心,对我国所有食盐进行检测和研究,也参与制定食用盐的国家标准。国家盐产品质量监督检验中心副主任赵毅,从事食用盐的研究有二十年,他对近期出现的一些传言也予以了驳斥。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 赵毅 国家盐产品质量监督检验中心副主任: /strong 像帖子里面说,咱们国内抗结剂添加的种类,就说明(网友)完全不了解咱们国家标准规定的哪些种类,咱们国家一些相关规定,第二说这个亚铁氰化钾和碘酸钾会发生剧烈反应,这些都是缺乏一些基本化学常识。 /p p br/ /p
  • 吉天仪器FIA 6000+ 全自动流动注射分析仪在河流污染中的应用
    水是生命之源,但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等,造成河流污染严重,本来已是极少的淡水资源加剧短缺,无法为人所用。  随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。  本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术,使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论,使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统,完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么?fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势  完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。  配有试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。  检测过程高效,反应在密闭的管路中进行,避免接触有害试剂。  检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备  挥发酚  采集河水样品,需现场检测有无游离氯等氧化剂存在,参照hj825-2017方法,“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂”。氧化剂(如游离氯)能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,如有氧化剂存在(水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色),立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水,用去离子水定容,摇匀)。  现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中,采用氢氧化钠固定,冷藏(4℃),在采集后24h内进行测定。  氰化物  采集河水样品,首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰,参照hj823-2017方法,“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定,可在蒸馏前加亚硫酸钠(na2so3)溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馏前加碳酸镉(cdco3)或碳酸铅(pbco3)固体粉末消除干扰”。  采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上,如果试纸变黑,则显示有硫化物存在于样品当中,加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀,再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑,如果确定试纸不变黑,则过滤溶液除去硫化物。  采样现场滴一滴样品在淀粉-碘化钾试纸上,如果试纸显示蓝色,则样品需要预处理,加入一些抗坏血酸固体于水样中,过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测,如不显示蓝色证明干扰已被消除,然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。  现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠,尽量使样品的ph12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,存放在暗处,避免紫外光的照射。  阴离子表面活性剂  采集河水样品,采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。  hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”,可以通过水溶液反洗,消除这些正干扰,未能除去的可用气提萃取法,参见gb7494。  在测量前,将水样经0.45μm的滤膜过滤,以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。  硫化物  采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失,首先对于每100ml样品,加入10 滴15m naoh(大约0.5ml)和400mg 抗坏血酸于容器中,然后加样品于容器中(样品的ph11)。冷却至4oc,马上进行分析。  为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路,所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器  吉天仪器fia6000+流动注射仪:包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池)、数据处理系统。  分析天平:精度为0.1mg。  超声波仪:频率 40 khz。试剂配置  吉天仪器和安谱实验强强联合,为仪器配有专门的试剂包方案,是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品,方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量,开包溶解即用。  挥发酚  hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/l配制过程完全相同  氰化物  hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。  由于吡啶剧毒,不建议采用,实际上异烟酸无吡啶的剧毒性,显色原理基本相同,因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同  阴离子表面活性剂  hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。  hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取,将甲基蓝原液萃取6-7次,直至有机相澄清;吉天试剂包优化了试剂配制方法,甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买  硫化物  hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线  新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值,本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化,如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的浓度为横坐标”进行绘制,所得到的曲线如图1所示,相关系数都可以达到0.999以上,说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表(μg/l)挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度  计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度,与新环境标准进行比较,数据见表6。其中,仪器检出限采用epa方法dl=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14,计算结果;仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限(μg/l)精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制  以挥发酚为例:采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样(200331,标准值49.8μg/l,不确定度±4.5μg/l),对方法及仪器进行检验,测定结果见表7。质量控制的结果符合要求,说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度(μg/l)回算浓度(μg/l)吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果  参照环境标准的方法,我们对采集的河水水样进行了分析,并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物,检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。  参照环境标准的要求,挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间,阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度(μg/l)加标浓度(μg/l)加标后回算浓度(μg/l)回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论  本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准(水质),为测定环境水(河水)中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质,完全符合环境标准方法,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。
  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下: 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀,接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算: 式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL); V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。 用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为: 式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8); I&mdash &mdash 电解电流(A); t&mdash &mdash 电解时间(s); 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C); M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8); n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管 内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得: 式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数; I=&mdash 电解电流; M&mdash &mdash 氧的分子量(32); n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4); 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得: 本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数, 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL 沸水浴30min &darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL 退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 : 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算: 1.水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL); K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数); M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从); 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01); 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2.水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL); f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1.稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 < 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 > 20 0 . 2 、 0 . 3 0 . 4 、 0 . 6 0 . 5 、 0 . 7 、 1 . 0 如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。 2.水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3.测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样: 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿); &lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样: 式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿); Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿); f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例; f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1.检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。 2.测压法 在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。 3.微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下: 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量
  • 青海省标准化协会发布 《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》等3项团体标准
    由海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、青海理工大学(筹)、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心等单位起草的《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《硫酸钾镁肥中钙、镁、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》3项团体标准,经征求意见、多次修改,已通过专家评审。根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》相关规定,予以批准发布。标准发布日期为2023年12月26日,实施日期为2023年12月26日。团体标准号为: T/QAS 103-2023《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》;T/QAS 104-2023《工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》;T/QAS 105-2023《硫酸钾镁肥中钙、镁、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》 青海省标准化协会2023年12月27日工业氯化钙中钠镁钾含量的测定.pdf硫酸钾镁肥中钙镁含量的测定.p工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅、和镍含量的测定.pdf团体标准的公告1.jpg团体标准的公告.jpg
  • 石化、冶金、化工等87项行业标准报批,涉及ICP-OES、分光光度计等多种方法
    近日,工业和信息化部科技司发布87项行业标准及1项行业标准修改单,其中,化工行业标准12项、石化行业标准4项、冶金行业标准40项、有色行业标准19项、黄金行业标准2项、建材行业标准3项、稀土行业标准7项以及石化行业标准的修改工作1项。其中涉及ICP-OES、分光光度计等多种分析方法。87项行业标准及1项行业标准修改单报批公示根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《黄磷行业绿色工厂评价要求》等12项化工行业标准、《石油化工企业职业安全卫生设计规范》等4项石化行业标准、《含铁尘泥 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法》等40项冶金行业标准、《电解铝行业节能监察技术规范》等19项有色行业标准、《金矿充填料力学性能测定方法》等2项黄金行业标准、《建筑材料生产企业固体废物综合利用规范》等3项建材行业标准、《稀土采选冶行业绿色工厂评价导则》等7项稀土行业标准的制修订工作,《石油化工设备和管道涂料防腐蚀设计标准》1项石化行业标准的修改工作。在以上87项行业标准及1项行业标准修改单批准发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2021年2月26日。以上标准及标准修改单报批稿请登录“标准网”(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。公示时间:2021年1月26日—2021年2月26日附件:1.87项行业标准名称及主要内容.doc2.1项石化行业标准修改单.doc工业和信息化部科技司2021年1月26日附件1:87项行业标准名称及主要内容化工行业1 HG/T 5900-2021黄磷行业绿色工厂评价要求本标准规定了黄磷行业绿色工厂评价的评价原则、评价指标体系、一般程序等综合内容。本标准适用于黄磷生产企业的绿色工厂评价。 2 HG/T 5901-2021合成氨行业节能监察技术规范本标准给出了合成氨企业节能监察的内容、方法、程序等内容。本标准适用于对以优质无烟块煤、非优质无烟块煤、型煤、粉煤(包括无烟煤、烟煤)、天然气为原料生产合成氨产品的企业实施节能监察。对其它原料生产合成氨产品的企业实施节能监察可参照执行。 3 HG/T 5902-2021化学制药行业绿色工厂评价要求本标准规定了化学制药行业绿色工厂评价的总则、指标及要求、方法、程序、报告格式等。本标准适用于化学药品原料药制造和化学药品制剂制造的绿色工厂评价工作。 4 HG/T 5903-2021电石行业节能监察技术规范本标准规定了电石行业生产企业节能监察的内容、方法、程序等内容。本标准适用于对所有类型的电石生产企业实施节能监察,对电石和其他产品联合生产企业实施节能监察可参照执行。 5 HG/T 5904-2021氯碱行业节能监察技术规范本标准给出了氯碱生产企业节能监察的内容、方法、程序等内容。本标准适用于对氯碱生产企业实施节能监察。对氯碱和其他产品联合生产企业实施节能监察可参照执行。 6 HG/T 5905-2021石油和化工行业绿色供应链管理 导则本标准规定了石油和化工行业绿色供应链管理的目的、范围、总体要求以及产品生命周期绿色供应链的策划、实施与控制要求。本标准适用于石油和化工行业绿色供应链的建立、管理。 7 HG/T 5906-2021绿色化工园区评价导则本标准规定了绿色化工园区评价的基本要求、评价指标体系、评价实施方法与指标计算方法。本标准适用于各类化工园区开展绿色发展评价。 8 HG/T 5907-2021染料副产硫酸铵本标准规定了染料和染料中间体副产硫酸铵的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存。本标准适用于染料和染料中间体生产过程中产生的含硫酸废水经净化、氨中和、浓缩、结晶、过滤等过程制备的副产硫酸铵产品。产品主要用作复混肥生产的原料和染料助染剂、稀土提炼等工业用途。不得直接施肥或用于食品、饲料等领域。 9 HG/T 5908-2021异氰酸酯行业绿色工厂评价要求本标准规定了异氰酸酯行业绿色工厂评价的总则、评价指标体系及要求、评价程序。本标准适用于异氰酸酯生产企业绿色工厂的评价工作。 10 HG/T 21637-2021化工管道过滤器系列本标准规定了化工管道过滤器的基本技术要求,包括公称尺寸、公称压力、材料、密封面尺寸、公差及标记等。本标准适用于化工行业管道过滤器的选用。HG/T 21637-199111 HG/T 20534-2021化工固体原、燃料制备设计规范本标准规定了化工固体原、燃料制备的设计要求。本标准适用于新建、改建和扩建化工企业物料的破碎、筛分、磨粉和干燥等固体原、燃料制备系统的工程设计。HG/T 20534-199312 HG/T 20721-2021浓盐水蒸发塘设计规范本标准规定了浓盐水蒸发塘的设计要求,主要技术内容包括总则、术语、选址、总体设计、系统设计、封场设计等。本标准适用于新建、改建、扩建化工企业生产过程中或化工工业园区产生的浓盐水用蒸发塘处置的规划、设计。 石化行业13 SH/T 3047-2021石油化工企业职业安全卫生设计规范本标准规定了石油化工企业职业安全卫生设计需要分析和评估的危险和有害因素,给出工厂布置、职业安全、职业卫生、个人防护装备、应急救援、气体防护站等工程设计技术要求。本标准适用于以石油、煤或天然气为原料制取燃料和化工品的生产、储运工程建设的职业安全卫生设计。SH 3047-199314 SH/T 3152-2021石油化工粉粒物料输送设计规范本标准规定了石油化工粉粒物料输送的系统设计、工艺布置、设备选型、安全卫生与环境保护等方面的设计要求。本标准适用于石油化工新建、改建、扩建工程中粉粒物料的输送设计。SH/T 3152-200715 SH/T 3153-2021石油化工电信设计规范本标准规定了石油化工电信系统的设计内容、系统构成、设计原则与技术要求。本标准适用于石油化工及天然气化工企业、以煤为原料经过煤气化或煤液化过程制取燃料和化工产品的企业、液化天然气接收站、石油储备库、特级石油库、一级石油库的新建、扩建和改建工程的电信系统设计。SH/T 3153-2007 SH/T 3028-200716 SH/T 3552-2021石油化工电气工程施工及验收规范本标准规定了石油化工电气工程施工及验收的技术要求。本标准适用于石油化工和煤化工新建、改建和扩建工程项目中电压等级为220kV及以下的电气工程施工及验收。SH 3552-2013冶金行业17 YB/T 4726.3-2021含铁尘泥 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法本标准规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定含铁尘泥中二氧化钛含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中二氧化钛含量的测定,测定范围(质量分数):0.02%~1.0%。 18 YB/T 4726.4-2021含铁尘泥 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法本标准规定了用硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测定含铁尘泥中硅含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.10%~5.0%。 19 YB/T 4726.8-2021含铁尘泥 碳含量的测定 红外线吸收法本标准规定了用红外线吸收法测定含铁尘泥中碳含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中碳含量的测定。测定范围(质量分数):0.1%~30.0%。 20 YB/T 4726.10-2021含铁尘泥 氧化铝含量的测定 EDTA滴定法本标准规定了用EDTA滴定法测定含铁尘泥中氧化铝含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中氧化铝含量的测定。测定范围(质量分数):0.2%~3.0%。 21 YB/T 4726.11-2021含铁尘泥 氧化亚铁含量测定 重铬酸钾滴定法本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定含铁尘泥中氧化亚铁含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中氧化亚铁含量的测定,测定范围(质量分数):4.0%~80.0%。 22YB/T 4726.12-2021含铁尘泥 氧化锰含量的测定 高碘酸钾(钠)分光光度法本标准规定了用高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥中氧化锰含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中氧化锰含量的测定,测定范围(质量分数):0.03%~7.00%。 23 YB/T 4939-2021绿色设计产品评价技术规范 冷镦用线材本标准规定了冷镦用线材绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于冷镦用线材绿色设计产品评价。 24 YB/T 4940-2021绿色设计产品评价技术规范 桥梁缆索用盘条本标准规定了桥梁缆索用盘条绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于桥梁缆索用盘条绿色设计产品评价。 25 YB/T 4941-2021绿色设计产品评价技术规范 钢帘线用热轧盘条本标准规定了钢帘线用热轧盘条绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于钢帘线用热轧盘条绿色设计产品评价。 26 YB/T 4942-2021绿色设计产品评价技术规范 焊接用钢盘条本标准规定了焊接用钢盘条绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于焊接用钢盘条绿色设计产品评价。 27 YB/T 4943-2021绿色设计产品评价技术规范 胎圈钢丝用盘条本标准规定了胎圈钢丝用盘条绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于胎圈钢丝用盘条绿色设计产品评价。 28 YB/T 4944-2021绿色设计产品评价技术规范 轨道扣件用弹簧钢本标准规定了轨道扣件用弹簧钢绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于轨道扣件用弹簧钢绿色设计产品评价。 29 YB/T 4945-2021绿色设计产品评价技术规范 机械用易切削钢本标准规定了机械用易切削钢绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于机械用易切削钢绿色设计产品评价。 30 YB/T 4946-2021绿色设计产品评价技术规范 汽车用非调质钢棒材本标准规定了汽车用非调质钢棒材绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于汽车用非调质钢棒材绿色设计产品评价。 31 YB/T 4947-2021绿色设计产品评价技术规范 汽车用轴承钢本标准规定了汽车用轴承钢绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于汽车用轴承钢绿色设计产品评价。 32 YB/T 4948-2021绿色设计产品评价技术规范 塑料模具用预硬型合金钢板本标准规定了塑料模具用预硬型合金钢板绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于塑料模具用预硬型合金钢板绿色设计产品评价。 33 YB/T 4949-2021绿色设计产品评价技术规范 船舶及海洋工程用钢板和钢带本标准规定了船舶及海洋工程用钢板和钢带绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于采用高炉炼铁、炼钢、热轧等工序生产的船舶及海洋工程用钢板和钢带绿色设计产品评价。 34 YB/T 4950-2021绿色设计产品评价技术规范 石化行业用铬钼钢板本标准规定了石化行业用铬钼钢板绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于采用高炉炼铁、炼钢、热轧等工序生产的石化行业用铬钼钢板绿色设计产品评价。其他行业也可参考使用。 35 YB/T 4951-2021绿色设计产品评价技术规范 食品包装用镀锡(铬)板本标准规定了食品包镀锡(铬)板绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于采用冷轧基板生产的食品包装用电镀锡(铬)钢板绿色设计产品评价。 36 YB/T 4952-2021绿色设计产品评价技术规范 饮用水管用不锈钢钢板和钢带本标准规定了饮用水管用不锈钢钢板和钢带绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于饮用水管用不锈钢钢板和钢带绿色设计产品评价。 37 YB/T 4953-2021绿色设计产品评价技术规范 超超临界火电机组用不锈钢无缝钢管本标准规定了超超临界火电机组用不锈钢无缝钢管绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于超超临界火电机组用不锈钢无缝钢管绿色设计产品评价。 38YB/T 4954-2021绿色设计产品评价技术规范 油气开采用套管和油管本标准规定了油气开采用套管和油管绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求和生命周期评价报告编制方法。本标准适用于油气开采用套管和油管绿色设计产品评价。 39 YB/T 4955-2021绿色设计产品评价技术规范 建筑结构用方矩形钢管本标准规定了建筑结构用方矩形钢管绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求和生命周期评价报告编制方法。本标准适用于建筑结构用热轧无缝、焊接方矩形钢管绿色设计产品评价。 40 YB/T 4956-2021转底炉法粗锌粉 铁、铅、银、铜和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定铁、铅、银、铜和镉含量的方法。本标准适用于转底炉法粗锌粉中铁、铅、银、铜和镉含量的测定。 41 YB/T 4957-2021耐磨混凝土用钢渣砂本标准规定了耐磨混凝土用钢渣砂的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、贮存和运输。本标准适用于公路工程水泥混凝土细集料用钢渣。 42 YB/T 4958-2021机制砂用含钛高炉渣本标准规定了机制砂用含钛高炉渣的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、储存和运输等。本标准适用于用作机制砂生产的含钛高炉渣。 43 YB/T 4959-2021冶金矿山尾矿胶结充填技术规范本标准规定了冶金矿山尾矿胶结的术语和定义、充填系统、充填料浆、充填采场、自动化控制。本标准适用于冶金矿山尾矿胶结充填开采、设计、运行等。 44YB/T 4960-2021冶金企业污染场地地下水抽提技术规范本标准规定了冶金企业污染场地地下水抽提技术的术语和定义、抽提井的布设、抽提井的结构设计、施工与运行、过程监测等内容。本标准适用于在产及停产冶金企业污染场地开展地下水抽提,包括建井和地下水抽出,不包括抽出后地下水的处理。 45 YB/T 4961-2021钢铁行业地下水监测技术规范本标准规定了钢铁行业地下水监测过程中的术语和定义、监测点网布设、监测项目及方法、样品采集及管理、资料整编及数据库建立等内容。本标准适用于钢铁企业开展地下水自行监测工作。 46 YB/T 4962-2021高炉循环冷却水系统能耗限额与能效等级本标准规定了钢铁企业高炉循环冷却水系统能耗限额与能效等级的术语和定义、能效指标与能效等级划分、提高高炉循环冷却水系统能效等级方法等。本标准适用于高炉循环冷却水系统的能耗测定与计算、能效比计算与能效等级评定,也可作为现有高炉循环冷却水系统是否需要改造的判断依据、改造方案的选择依据。 47 YB/T 4963-2021钢铁行业富氧燃烧节能技术规范本标准规定了富氧燃烧节能技术的术语和定义、原理与流程、应用分类与适用条件、技术要求和评价指标。本标准适用于钢铁行业高炉、热风炉、加热炉和锅炉等工业炉窑,铁包、钢包、中间包等烘烤设备可参照执行,其他行业也可参照执行。 48  60 YS/T 1421-2021铝用炭素焙烧能耗测试方法本标准规定了铝用炭素焙烧燃料能耗的测试方法。本标准适用于铝用炭素焙烧工序。 
  • 多项标准将实施 涉及这些分析仪器!
    2月份已经来临,有大批国家标准将正式实施。经统计,2月1日正式实施的标准就有近270项,其中16项涉及仪器检测。那么让我们一起来看看这些与仪器相关的标准有哪些吧: 序号标准标号标准名称代替标准号实施日期1GB/T 4698.10-2020海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第10部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(含钒)GB/T 4698.10-19962021/2/12B/T 13747.27-2020锆及锆合金化学分析方法 第27部分:痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2021/2/13GB/T 13747.3-2020锆及锆合金化学分析方法 第3部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 13747.3-19922021/2/14GB/T 13747.4-2020锆及锆合金化学分析方法 第4部分:铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 13747.4-19922021/2/15GB/T 15076.11-2020钽铌化学分析方法 第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法GB/T 15076.11-19942021/2/16GB/T 15076.4-2020钽铌化学分析方法 第4部分:铁量的测定 1,10—二氮杂菲分光光度法GB/T 15076.4-19942021/2/17GB/T 15076.6-2020钽铌化学分析方法 第6部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 15076.6-19942021/2/18GB/T 15076.7-2020钽铌化学分析方法 第7部分:铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 15076.7-19942021/2/19GB/T 38513-2020铌铪合金化学分析方法 铪、钛、锆、钨、钽等元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2021/2/110GB/T 6041-2020质谱分析方法通则GB/T 6041-20022021/2/111GB/T 6324.10-2020有机化工产品试验方法 第10部分:有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法2021/2/112GB/T 38845-2020智能仪器仪表的数据描述 定位器2021/2/113GB/T 38935-2020光学遥感器在轨成像辐射性能评价方法 可见光-短波红外2021/2/114GB/T 13087-2020饲料中异硫氰酸酯的测定方法GB/T 13087-19912021/2/115GB/T 38596-2020催化剂生产废水中重金属含量的测定2021/2/116GB/T 38592-2020纺织染整助剂产品中4,4' -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定2021/2/1
  • 饮用水臭氧消毒后,如何检测臭氧的残余量?
    一、背景介绍臭氧,化学式为O3,因其类似鱼腥味的臭味而得名。臭氧是一种强氧化剂,具有很强的杀菌消毒、漂白、除味等特性,因此广泛应用于饮用水消毒、食品加工杀菌净化、医疗卫生和家庭消毒等方面,但是过量的臭氧会使水中溴化物绝大部分被氧化成对人体有害的溴酸盐。《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006中,对水质中的臭氧有明确的限值,下面我们将具体介绍臭氧含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、方法及限值臭氧分析主要有光谱分析和电化学分析。常用检测方法主要为碘量法、靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外吸收法和化学发光法。分光光度法不仅体积小巧,测试性价比高,易于携带保管,比较适合于在农村或县级实验室推广使用。靛蓝二磺酸钠分光光度法是在酸性条件下,臭氧迅速氧化靛蓝,使之褪色,吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。 表1臭氧的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准出厂水和末梢水限值≤0.3mg/L末梢水余量≥0.02mg/L 三、臭氧含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂:臭氧试剂包:(臭氧)测定试剂(粉剂组分)、(臭氧)测定试剂(溶液组分)3、检测流程及结果:参数方法号方法检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差臭氧18靛蓝二磺酸钠分光光度法0.020.02-2.002.00%±0.1mg/L图 1 臭氧含量测定流程 图2 臭氧含量测定显色图(从左到右0mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L) 图3 臭氧含量测定曲线图4、结果总结:● 对0mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L的臭氧标准溶液进行检测,测量误差≤0.008mg/L,结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中臭氧含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有臭氧检测试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • CIF发布土壤有机碳消解仪新品
    CIF土壤有机碳消解仪土壤有机碳消解仪又名土壤有机碳恒温加热器 ,CIF所生产的土壤有机碳消解仪采用环绕立体加热技术,消解快速、高效、便捷。并且严格按照国标法生产的消解土壤有机碳的仪器设备。本产品适用于国标《HJ 615-2011 土壤有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》,Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。可同时消解24-48个样品,主要适用于各行业中土壤中有机碳的测定。产品特点u 更安全:加热模块和控制模块分体式设计,控制模块可置于通风橱外使用,不但保证操作人员的安全,而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害。u 更高效:采用环绕立体加热技术,“一站式”消解理念,快速、高效、便捷。u 更防腐:整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作,并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。u 更稳定:加热系统采用嵌插(镶)式设计,性能稳定,加热快速高效,维修简单方便,大大延长了仪器的使用寿命,是其他同类产品寿命的2-3倍。u 更准确:控制系统采用智能程序化梯度控温技术,温度可校准,保证了控温的准确性、均匀性和稳定性,样品间温度差小于±1℃。加热模块上没有任何金属附件,无污染,保证实验结果的准确性。u 更美观:外观设计新颖,美观大方。u 更耐用:可连续工作48小时以上。u 更可信:企业通过 ISO9001-2008 质量管理体系认证,产品通过欧盟CE认证。技术参数型号控温范围℃控温精度℃功率kw孔径mm孔深mm孔数外形尺寸mm电源V/HzTOC-24RT-260±0.1或±11.8Φ315024320X235X165220/50Φ445015TOC-482.4Φ315048400X315X165Φ445030附:《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》(土壤有机碳消解仪的依据)适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子(Cl-)含量大于2.0×104 mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。当样品量为0.5g时,本方法的检出限为0.06%(以干重计),测定下限为0.24%(以干重计)。规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范方法原理 在加热条件下,土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化,重铬酸钾中的六价铬(Cr6+)被还原为三价铬(Cr3+),其含量与样品中有机碳的含量成正比,于585 nm波长处测定吸光度,根据三价铬(Cr3+)的含量计算有机碳含量。干扰和消除u 土壤中的亚铁离子(Fe2+)会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层,在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+)氧化成三价铁离子(Fe3+)以消除干扰。 u 土壤中的氯离子(Cl-)会导致土壤有机碳的测定结果偏高,通过加入适量硫酸汞以消除干扰。试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国 家标准的分析纯化学试剂,实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。u 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。u 硫酸汞 u 重铬酸钾溶液:(K2Cr2O7)=0.27 mol/L。 u 液称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中,溶解后移至1000 ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,4℃下保存。 u 葡萄糖标准使用液:ρ(C6H12O6)=10.00g/L 。u 称取10.00 g葡萄糖溶于适量水中,溶解后移至1000 ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,有效期为一个月。仪器和设备u 6分光光度计:具585 nm波长,并配有10 mm比色皿。u 天平:精度为0.1 mg。 u 土壤有机碳消解仪:温控精度为135±1℃。恒温加热器带有加热孔,其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10 mm,且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150 mm。u 具塞消解玻璃管:具有100 ml刻度线,管径为30~45 mm。 u 离心机:0-3000 r/min,配有100 ml离心管。 u 土壤筛:2 mm(10目)、0.25 mm(60目),不锈钢材质。u 一般实验室常用仪器和设备。创新点: 土壤有机碳消解仪又名土壤有机碳恒温加热器 ,CIF所生产的土壤有机碳消解仪采用环绕立体加热技术,消解快速、高效、便捷。并且严格按照国标法生产的消解土壤有机碳的仪器设备。本产品适用于国标《HJ 615-2011 土壤有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》,Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。可同时消解24-48个样品,主要适用于各行业中土壤中有机碳的测定。 产品特点 ?更安全:加热模块和控制模块分体式设计,控制模块可置于通风橱外使用,不但保证操作人员的安全,而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害。 ?更高效:采用环绕立体加热技术,“一站式”消解理念,快速、高效、便捷。 ?更防腐:整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作,并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。 ?更稳定:加热系统采用嵌插(镶)式设计,性能稳定,加热快速高效,维修简单方便,大大延长了仪器的使用寿命,是其他同类产品寿命的2-3倍。 ?更准确:控制系统采用智能程序化梯度控温技术,温度可校准,保证了控温的准确性、均匀性和稳定性,样品间温度差小于± 1℃。加热模块上没有任何金属附件,无污染,保证实验结果的准确性。 ?更美观:外观设计新颖,美观大方。 ?更耐用:可连续工作48小时以上。 ?更可信:企业通过 ISO9001-2008 质量管理体系认证,产品通过欧盟CE认证。 土壤有机碳消解仪
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制