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  • 【资料】区域环境噪声监测优化布点研究

    【摘要】目前，我国在环境噪声监测优化布点方面的研究尚不多，本文在借鉴国内大气监溯优化布点研究成果的基础上，结合噪声污染特征，对城市区域环境噪声监测优化布点进行了探索与研究。本研究以网格布点实测数据为基础，利用功能区分层抽样方法确定最优测点数，应用模糊聚类分析方法和综合评判选取最佳点位。经验证，优化结果具有代表性和足够的精度，表明该方法科学、可行。城市环境噪声是市民较为敏感的环境问题，也是日益突出的环境污染问题。随着环境管理工作的不断深入，对环境噪声监测工作质量、监测结果的科学可靠性、时效性提出了更高的要求，然而目前的网格布点法存在着测点多、工作量大、监测周期长等诸多不利因素，区域环境噪声监测优化布点研究势在必行。然而， 目前我国在大气环境及地面水监测优化布点方面的研究方法已较成熟， 文献报道较多，噪声监测优化布点研究工作却不多。本研究在借鉴大气监测优化布点研究成果的基础上，结合噪声污染特征， 以铜陵市网格布点实测数据为基础，应用抽样理论和模糊数学的理论，对铜陵市的区域环境噪声监测点位进行优化，取得了较为满意的效果。

  • 微生物培养基优化方法研究进展

    摘 要： 微生物初级代谢产物和次级代谢产物的生物合成与培养基组成和培养条件密切相关，而在一个高度非线性、非结构化的复杂系统中要获得最佳工艺，试验优化技术具有很重要的作用。综述了单因子试验、正交试验、均匀设计、响应面设计、遗传算法和神经网络等优化技术并进行了展望。 关键词： 微生物； 优化方法； 正交试验； 响应面设计； 均匀设计； 遗传算法； 培养基优化微生物发酵是指微生物利用一些原料养分在合适的发酵条件下经特定的代谢途径转变成所需产物的一类复杂的生物过程，涉及到许多相互影响的因素，产物生物合成水平除受微生物内部代谢机理、调控机制等影响外，还有外界环境(培养基组成与配比、发酵温度 、发酵pH、溶氧等)的影响 。因此，最大限度地合成目的产物并非易事，并且对于一个高度非线性、非结构化的复杂发酵系统而言，要建立一个准确、满意的合成模型则更为困难，而试验优化技术的应用，特别是多元方程拟合技术(响应技术)的应用可以很好地解决该问题。传统的优化技术(如单因素法)虽然方法简单、易行，结果较直观，但在考察多个因素时会浪费大量时间，且有可能导致不可靠的甚至错误的结论，因此，常常仅作为过程优化的初步试验。在考察多个因素时，为了减少试验次数，节省时间，通常采用统计优化技术，这是因为统计优化技术无论从试验设计到数据分析以及模型的建立与统计学密切相关，它能够以较少的试验次数获得极为丰富的统计信息。因此，被广泛地应用于微生物发酵培养基配方的优化中，以确定最佳发酵工艺参数，从而实现高产、优质、低消耗等经济目标，本文对常用的优化试验方法进行了综述。

  • 石化废水处理溶解氧浓度优化控制研究进展

    [font=&][color=#666666]总结了石化废水处理过程中生化处理阶段在工艺、设备和控制方法上的国内外研究现状和发展趋势。针对废水处理过程中非线性、时变性和滞后性等特点，分析了影响曝气池溶解氧浓度变化的多种因素。论述了PID控制、模糊控制、模型预测控制和神经网络控制等多种控制算法及其组合应用在溶解氧浓度优化控制上的效果。[/color][/font] [font=&][color=#666666]总结了石化废水处理过程中生化处理阶段在工艺、设备和控制方法上的国内外研究现状和发展趋势。针对废水处理过程中非线性、时变性和滞后性等特点，分析了影响曝气池溶解氧浓度变化的多种因素。论述了PID控制、模糊控制、模型预测控制和神经网络控制等多种控制算法及其组合应用在溶解氧浓度优化控制上的效果。[/color][/font]

  • 气相色谱仪测定沼气成分的优化方法

    摘要：厌氧发酵过程中，沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标，也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测，结果表明，沼气各成分出峰时间间隔清晰，容易识别；精密度较好，甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便，定性、定量准确可靠，是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词：气相色谱;厌氧发酵；沼气；甲烷;优化方法　　随着能源短缺、环境污染问题日趋严重，环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中，沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标，不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段，亦能直 观地反映反应器运行情况。因此，在研究厌氧 发酵过程中，及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性，其保存时间有 限，普通气样袋只能保存几个小时，这就需要寻找 快速、准确的检测方法，气相色谱法是最常用的精 密测定方法。　　本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化，采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测，为了沼气工程中实际脱硫的 需要，同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便，定性、定 量准确可靠，可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究　　1材料与方法　　1. 1仪器与材料　　气相色谱仪，热导检测器；联 想色谱工作站；氢气发生器（山东省化工研究所 研制）；气体进样阀；100ml不锈钢定量环；无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋；尾 气收纳瓶。　　标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%，余为氢气，购自山东省半导体研究 所，下同。　　标准样品2硫化氢14. 98%，余为氢气；氢氧 化钠溶液(收纳尾气）;待测气样。 1. 2色谱条件　　填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm，长度1 m，内 径3 mm，温度上限220°C；填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm，长度2 m，内径3 mm，温度上限 220°C。　　1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧，TDX01填充柱 安装在左侧；左右路载气均为氢气（由氢气发生 器产生），电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。　　1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧，TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气（由氢气发生器产生）， 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法　　1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间，在同样的气 相色谱分析条件下，若样品峰与标样峰的保留时 间一样，则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积（或者峰高）是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条！件下，样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[　　1.3.3测量步骤 （1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面，等待基线稳定。（2)标准样品测定:基线稳定 后，打开进样阀，开始进标准样品，多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。（3)实际样品测定：按 标准样品测定的程序方法进行。（4)标准曲线制 备:在色谱工作站，编组分表，进行标准样品和实 测样品的批处理，制备标准曲线。（5)结果计算： 在色谱工作站的数据分析中，查看各样品中各组 分的含量。　　2结果与分析　　2.1方法的优化　　2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C；柱温为95。C；检测器温度为100。C；前置温 度为100°C。　　2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C； 柱温为50。C；检测器温度为100。C；前置温度为 100°C。　　测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定，在上述优化方法下，峰分离的好，没有拖尾 峰，测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、　　图2i　　图1标准样品1的GC峰

  • 【“仪”起享奥运】环境监测中流动注射测定氨氮方法的优化与应用研究

    [font=&][color=#666666]流动注射测定氨氮的方法在环境监测领域得到广泛应用，但仪器维护、数据处理等方面的关键问题亟待解决。本文旨在通过优化流动注射测定氨氮的方法，提高其准确性和可靠性，以满足环境监测的需求，并以流动注射测定氨氮方法为基础，结合合理的数据处理与质量控制策略，建立了完备的实验流程；通过仪器维护与校准，优化反应条件和参数设定，实现了对氨氮含量的准确而快速的检测。另外，本文还详细论述了数据处理流程的建立及质量控制体系的参与，并通过具体案例验证了这些策略的可行性。[/color][/font][font=&][color=#666666]流动注射测定氨氮的方法在环境监测领域得到广泛应用，但仪器维护、数据处理等方面的关键问题亟待解决。本文旨在通过优化流动注射测定氨氮的方法，提高其准确性和可靠性，以满足环境监测的需求，并以流动注射测定氨氮方法为基础，结合合理的数据处理与质量控制策略，建立了完备的实验流程；通过仪器维护与校准，优化反应条件和参数设定，实现了对氨氮含量的准确而快速的检测。另外，本文还详细论述了数据处理流程的建立及质量控制体系的参与，并通过具体案例验证了这些策略的可行性。[/color][/font]

  • 先优化提取方法还是先优化色谱方法？

    老师们好，最近在做分析的过程中发现了一个问题，困扰我许久，希望各位老师能帮忙解答一下。如题，在建立指纹图谱的时候，不知道是该先优化样品前处理的方法，还是先优化色谱分析的方法？若先优化前处理方法，处理好的样品该在什么色谱条件下进样分析呢？？若是处理好样品先找一个色谱分析条件进样分析，后续优化色谱条件后发现最优的分析条件不是优化前处理方法时所用的进样条件，岂不是会造成优化条件时的变量不唯一吗？还望各位老师解答，感谢??

  • 工业发酵过程优化与控制研究进展

    传统的酿造工业和近代发酵工业多为劳动密集型产业，自动化程度较低。近些年来随着连续发酵技术、现代生物分离技术、生物反应器技术、生物传感器技术等现代生物工程技术快速发展．基因工程生物新产品不断出现，加快了发酵工业向技术密集型转变的进程。而影响这一进程的关键因素之一就是发酵过程最优化控制技术，特别是发酵过程连续在线监测控制技术。发酵过程是一个非性线、多变量和随机性的动态过程，发酵体系是一个复杂的被控对象。温度、溶氧、pH、培养基成分、细胞形态、细胞浓度、产物组成及含量等均是发酵过程的重要控制参数。以往测定这些参数采用离线分析，不能及时反映发酵过程的状态，无法实现自动控制和连续跟踪。因此，工业发酵过程中最优化控制技术主要是在线测控系统。在线测控系统可连续、迅速、准确实现取样、检测、信号处理、反馈控制等过程，实现工业发酵过程最优化的自动控制。随着计算机及控制技术的突飞猛进，生物传感器技术的发展，发酵动力学模型研究的完善，发酵过程控制系统愈来愈多，应用范围亦越来越广。但是，工业上实现发酵过程最优化自动控制的实例却不多，仍以人工控制和半自动控制为主。1 工业发酵过程最优化控制的现状与难点总的来看，目前发酵工厂发酵过程的计算机应用和自动化控制程度不高，落后于其他领域。现代化的发酵工厂已初步实现对部分因素如温度、溶氧、pH、搅拌转速、流速等的在线检测，也可对其变化进行单因素控制，但仍与发酵最优化的自动控制目标相去甚远，即难以成功建立对培养系统进行系统的反馈性控制。其发展滞后的主要原因如下：1．1 微生物生长代谢的特殊性 这是由于发酵过程的微生物学属性，使得其不同于一般的化学反应系统，其特殊性表现在：1)微生物细胞的生长繁殖、产物的代谢既随外界条件的变化而变化，亦随遗传基因的变异而变化；2)微生物细胞是有生命的，必然要经历幼龄、壮龄、衰老和死亡等过程，发酵过程微生物之间是不同步的，微生物个体之间是有差异的；3)相当一部分发酵过程的生物化学反应途径尚不清楚，难以对反应变化进行精确的计算。因此，目前的发酵动力学模型多为经验或半经验模型，或为简化的模型；4)人类对生命科学的认知程度很低，即使对最简单的生物一微生物的认知程度也不充分，对发酵机理的认识还远远不够，对许多发酵产物形成的代谢调控机制还没有完全研究清楚，难以确立最佳的控制条件和手段；5)细胞的生长和目的代谢产物的形成最优控制条件往往是不一致的。1．2 发酵生产过程控制的复杂性 影响发酵生产过程的因素较多，远比一般化工生产过程复杂，对生产过程控制的难度较大，具体体现在以下几个方面：1)发酵过程是生化反应与化学物质跨膜(细胞膜)传输过程的叠加，属于气、液、固三相反应系统；2)由于菌体(尤其是菌丝体)的数量变化和各种代谢产物的不断积累，发酵过程发酵液粘度变化复杂，多呈非牛顿型流体性质，给传质、传热的控制带来困难；3)影响生化反应的因素除物理因素和化学因素外，还有生物因素，如细胞之间的影响、杂菌的干扰等；且这些因素又互相关联，给反应过程控制带来困难。无菌操作对生产设备和工艺都有特殊的要求；4)发酵原料多属生物材料，一般使用天然或半天然培养基，培养基成分复杂。因此，实际生产中只能对主要成分进行检控；5)生物反应器不同于一般的化学反应器，要人工提供微生物生长代谢的最佳物理、化学和生态的环境。要在生物反应器内保持菌种的最佳状态，减少各种营养物、代谢物对细胞生长和代谢的阻遏效应等均较困难；6)供在线检测用的传感器的种类和质量还远不能满足发酵最优化控制的要求。2 工业发酵过程最优化控制对策目前的最优化控制条件大多建立在经验的基础上，要取得发酵过程最优控制的突破，首先需要具体发酵产品的微生物生长代谢，发酵调控原理认识的突破，并在此基础上运用科学的方法建立发酵过程数学模型，为计算机的应用提供条件。其次，建立和完善硬件技术，即发酵过程各种参数在线检测控制的设备技术。2．1 发展完善发酵过程在线测控技术 发酵过程在线测控装置一般包括三个部分：分析检测装置(传感器)、将检测装置与发酵介质相结合的取样过滤装置、实现控制理论的反馈和控制装置，即信号传输装置和计算机。目前正在应用和研究的在线测控装置有以下几种。2．1．1传感器系统 一种直插式传感器，为直接安装在反应器内实现在线监控的传感器。已用于发酵生产中的主要是罐内物化参数的测定，如温度、溶氧、pH、转速、罐压、粘度、浊度及流量等。此类传感器的性能较稳定，应用也较为普遍，在氨基酸发酵、啤酒发酵等生产中均有应用，实现了部分参数的在线监控。其主要特点是能够承受高温高压环境，常用的有热电偶传感器、转速传感器、测力传感器、玻璃传感器、光学传感器及溶氧传感器等。另外，微生物传感器可用于测量发酵工业中的原材料（如糖蜜、乙酸等）和代谢产物（如谷氨酸、乳酸等）测量装置基本上都是由适合的微生物电极与氧电极组成原理是利用微生物的同化作用耗氧通过测量氧电极电流的变化量来测量氧气的减少量从而达到测量底物浓度的目的。在测定微生物细胞数量时，在阳极Pt表面上菌体可以直接被氧化并产生电流，这种电化学系统可以应用于细胞数目的测定。测定结果与常规的细胞计数法测定的数值相近，利用这种电化学微生物细胞数传感器可以实现菌体浓度连续、在线测定。2．1．2 流动注射检测系统(FIA) 有些传感器不能承受高温高压环境或不适合微生物发酵环境，因此不能作为直插式传感器直接在发酵罐内使用，如生物传感器。流动注射检测系统(FIA)可较好地解决这一问题，FIA 系统由取样装置、样品预处理装置、泵、注射选择阀、传感器、信号转移和数据处理计算机等组成。生物传感器安装于反应器外，样品被处理后送至反应器外与生物传感器接触反应产生信号，实现发酵过程的在线测控。常用于FIA系统的生物传感器有电流式电极、pH 电极、Bio—FEF电极、光学生物传感器、光纤生物传感器以及化学发光传感器等。2．1．3 映象在线控制系统 随着光学技术的不断发展，直接将光学显微镜安装在反应器内，在线监测发酵过程中细胞的形态和生理状态，并可以对细胞数量、大小、种类进行计算统计，荧光显微镜还可以监测细胞代谢过程。将映象在线控制系统与流动注射检测系统结合，可成为更有效的监测系统。一个典型例子是用于在线监测细胞培养状态的FI—FCM系统。该系统样品首先从生物反应器传人多位置的真空管并同时排空，数十种不同的样品和反应剂被筛选，通过连接着十条真空管的精密注射泵导人系统，连接着双向真空管的微室用于稀释样品或将样品与不同的反应剂混合。然后将处理后的样品通过自由脉冲方式注人流动细胞测定仪，流动细胞测定仪可测定培养过程中细胞大小和数量、通过观察荧光变化检测绿色荧光蛋白形成的动力学过程等，流动细胞测定仪的数据处理由主机完成，连接有系统控制板和数据控制板的计算机对系统进行控制。

  • 方法优化

    方法优化有哪些好的技巧？ 如图这样的峰型除了改升温速率还有什么方式优化 请各位老师指点一哈[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007291152197215_248_3311426_3.png[/img]

  • ICP的方法优化

    在新建方法时，需要寻找合适的仪器的参数,如：功率、雾化器流量、泵速和读数时间等。版友们在做方法优化时，是以寻找被测元素的最佳强度还是最佳信背比呢？

  • 实验室分析仪器--气相色谱柱温和温度程序的优化方法

    柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。在给定的固定相、载气、柱参数等条件下柱温的改变直接影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分离效果和分析速度。因此，获得最佳分离条件的关键是找到最佳柱温或升温程序。升温程序分为两类:①从色谱走样开始，升温速率为常数的，称为线性程序升温②包括起始恒温阶段或程升后有恒温阶段的，以及多阶程序升温，不论其程升部分的速率为常数还是变数，统称为非线性程序升温。不同组分的保留行为随温度变化的规律往往不同，当样品中同时含有这些组分时，不同的柱温会使出峰顺序有颠倒或有峰重叠现象。在程序升温过程中，温度在不断变化，温度系数不同的组分在柱中的相对位置也会发生变化，因此会出现峰顺序随程序升温条件而变化的情况。分离条件寻优就是利用这一特点而实施的。通常情况下，寻优方法都要先确定优化的目标和变量，找出目标和变量之间的函数关系后提出约束条件，并在此基础上进行寻优。寻优方法的选择通常视所确定的目标函数和约東而定。科学家们进行了大量研究，也提出了多种模型去预测程序升温条件下的色谱保留行为单纯形法是色谱寻优中常用的一种方法。单纯形是指在一定的空间中，由直线组成的最简单的封闭图形。比如在二维空间中，经过不在一直线上三点的连接组成的三角形是二维空间上最简单的图形。Dose等以保留时间分离度为优化指标，应用单纯形法进行了最优升温程序及分离条件的寻找工作。Morgan等改变柱温和载气流速，分别以二组分、三组分和五组分的混合物进行实验，找到了2,3-二甲基己烷、3-甲基庚烷等化合物的最佳分离条件单纯形法的优点是程序相对较容易，不必识别组分且能同时处理多个独立变量，缺点是需要合适的最佳化指标及多次实验，预测能力不好且不能保证获得总体最佳化。窗口法也是色谱寻优中的一种常用方法，该法采用图像形式来寻优，带有一定的色谱特殊性，允许色谱工作者凭视觉选择最好的分离条件。窗口法最初由Laub等提出用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中二元固定液的选择。基于单独比较每个峰对的分离因子，选出最难分离物质对的分离因子并使之达到最大值，以最小的分离因子对固定液组成作图可得到所谓的窗口图形，从窗口图形可以确定最佳的固定液组成。该原理逐渐被用于色谱分离条件优化。窗口法能直接形象地把目标函数和变量以图的形式描绘出来，明确指出当变量处于某一值时，最难分离物质对能达到的最佳化分离程度。但窗口法的缺点为模型复杂，计算系数需要大量的实验数据，而且当同时需要考虑多个变量时窗口的可视性变差。梯度法是色谱寻优中的另一种方法。它是一种通过求解函数的导数来寻优的方法，有的优化书上把它归为“间接搜索法”以区别于直接比较函数值大小的“直接搜索法”（比如单纯形法）。如果所求的优化问题是无约束的，目标函数有解析形式，一阶导数存在并连续，原则上都可采用这种方法。但梯度法的应用受到两个方面的限制。一是求得目标函数的解析形式本身需要一定的工作量，二是色谱优化间题通常都是有约束的，有约東的问题不能用梯度法求解。所以，目前这种方法在色谱优化中尚缺乏一定的普遍性。此外， Snyder等开发了 Dry Lab[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]优化软件，实现了以两次线性程升预实验预测等度或程升条件的GC分离状况，保留时间的预测误差在几个百分点之内，分离度的预测误差在士10％范围之内，并发现三种不同极性色谱柱的谱带间隔随温度变化显著，表明具有温度优化空间，并以分辨图（分离度-程升速率）快速搜寻优化的程升分离条件，以尝试法建立优化的恒温分离条件。但由于 Dry Lab GC优化软件以LES近似式代替保留值方程，使得该软件对难分离物质保留时间预测的误差较大，色谱工作者常常要对 Dry Lab GC给出的程序作进步的修正。Snijders等采用恒温 Kovats指数预测保留时间和峰宽，以离线优化方法求解色谱响应函数（CRF），并在此基础上建立了确定最佳单阶和多阶程序升温条件的方法，以及在给定相同固定相色谱柱中优选色谱柱内径和膜厚的方法。Guan等利用分离度曲面法，建立了根据“活”保留指数库对未知化合物进行定性、预测和优化分离的方法，解决了多元组分在线性程序升温条件下的分离寻优。但如果一组难分离物质对同时有3种以上组分出现的话，该方法需要将其分组计算，大大増加了计算量。林涛等在分离度曲面法的基础上，对计算逻辑结构进行了改进，采用网格搜索法克服了三维图形优化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温的部分缺点，使网格搜索法能用于非线性程序升温操作方式下寻找最优分离条件。他们在OV-101固定相上对 Kovats保留指数600~1000的组分进行了自动寻优，取得了较好的结果。即便如此，该方法也不能完全实现多阶程序升温的自动寻优。除上述方法外，以柱温为主要变量的优化方法还有函数逼近法、重叠分辨图法判及网络最优化法等。这些最佳化策略各有优缺点，尚不能圆满地解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的最佳化间题，特别是程序升温的最佳化工作，一般考虑线性程升的较多，而对于任意多阶的程序升温，研究相对较少。由于程序升温中各组分的分离情况视升温过程而异因此宜对每一组分的分离作逐一考虑。鉴于这些分析，许国旺、林炳承、张祥民等在前人工作的基础上，着眼于任意阶梯的升温过程，在半宽和保留值的预测、柱内过程模拟及相应优化方法的确立等方面，做出了显著的成绩。任意多阶升温是一种理想的升温方式，但其升温操作参数的选择比较复杂，要确定升温阶数及各阶温度，需要进行大量的计算。为了克服任意多阶升温方法的计算量大、难以实现自动寻优等困难，张祥民等采用了人工干预的优化方法，并指出任意多阶程序升温寻优与人工智能方法状态空间求解问题相似，由于寻优过程所需寻找的状态非常多，引入一个简单函数f（t）判断一下可能的状态，即可避免大量盲目搜索与计算。他们采用启发式寻优策略优化任意多阶程序升温操作条件，克服了已报道的寻优方法的局限性，他们还编制了相应的计算机程序，并用实验证实了方法的有效性。许国旺等根据色谱保留值的特征，提出了一个柱温智能最佳化的想法:如果能针对样品中的难分离物质对来智能地设置各阶温度，不仅大大减少了计算量，而且还能找到真正的最佳分离条件。其实质就是选择不同的升温阶梯和各阶温度，在所有感兴趣物质对的总分离效能指标不小于某个下限的前提下，使分析时间最短。利用该智能化研究策略，他们开发了相关智能化优化软件，可对样品的分离温度范围、升温方式及最少升温阶梯、交又点及最高可分离温度等进行预测在预测的基础上，可得到最佳的分离条件及模拟谱图。他们首先对鹵代烃烃混合样分析最佳柱温条件进行了预测，使得包含多个卤代烃与烃的混合样品达到了满意的分离效果，保留值预测误差在1.1％以内，吻合程度很好。同时其智能优化程序还被用于空气中毒物样品的分离分析，针对“难分离物质对”设计的升温阶梯不仅容易找到最佳条件，而且计算量少。图一 、图二是使用人工干预的智能优化法，在双柱上将55种大气中毒物进行了优化分离，预测的保留时间精密度在±1.5％以内，难分离对的总分离效能指标的精密度在士5％以内。所有这些均满足计算机辅助色谱方法发展的要求，也为发展全自动的人工智能优化迈出了关键的一步。基于上述思想，智能优化策略也在不同研究领域得到了发展和应用。杨永健等设计了药物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]专家系统。该系统共包括六个主要模块:知识库、推理机构、人机接口知识获取、动态数据库、色谱优化，有分离模式选择、柱系统推荐、知识获取、色谱条件优化等功能。随后肖玉秀等又对该专家系统做了进一步完善，使其功能变得更为强大，包括可提供文献报道的GC分析方法及文献出处，判断样品能否直接采用GC分析，推荐固定相、柱温、固定液用量范围、检测器、载气等，并能对所推春的色谱初始条件进行优化应用结果也表明，该系统提供的建议与文献方法基本相符，依据建议进行实验也得到令人满意的结果，这说明该药物专家系统具有较好的实用性，其提供的建议也具有较大的指导意义。[img=image.png,923,861]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250197982604.png[/img]图一[img=image.png,935,829]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250199995186.png[/img]图二此外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也被用于其他的分离分析技术当中去。许国旺等将色谱最佳柱系统理论应用到生物体液修饰核苷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离和测定，通过对缓冲溶液及流速柱温等的优化，建立了尿中核苷的分离分析方法。阎丽丽等设计了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中药指纹图谱在线专家系统知识库和推理机，利用中药色谱指纹图谱在线专家系统推荐的实验方法建立了甘草HPLC指纹图谱，为甘草质量的科学评价与有效控制提供了新途径。刘金丹构建了中药高效毛细管电泳指纹图谱专家系统。根据已经建立的专家系统，建立了知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七的指纹图谱，并且用专家系统中的“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件分别对三味中药的指纹图谱进行了超信息特征数字化评价、双定性双定量评价和统一化评价。初步验证了该专家系统的实用性，同时为知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七质量控制提供了新方法。许国旺等还将智能优化思想用于全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法学研究，在保留值的预测、柱温最佳化、柱系统推荐和二维数据处理等方面进行了深入的研究，建立了依据等温实验数据预测全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]二维保留值的方法及通过预测难分离物质对在二维色谱的总分离效能指标实现全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温最佳化的方法，将因子分析法用于定量评价不同组成的样品在 GC×GC中的正交分离程度，为柱系统的推荐提供了重要理论基础。随着社会的进步和科技的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论已被应用到各种现代分离分析技术中去解决各种实际问题，应用范围也从最初的石化、环保扩展至健康、药物等与人民生活密切相关的领域。相信随着科技的发展和各种新的分析问题的不断涌现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也将会发挥更大的作用。

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[/font][b][font=黑体]实验原理[/font][/b][/b][font=楷体]表[/font][font=楷体]1[/font][font=楷体]：优化前后方法原理对比[/font][table][tr][td][align=center][b][font=楷体]原方法[/font][/b][/align][/td][td][align=center][b][font=楷体]优化后[/font][/b][/align][/td][/tr][tr][td][font=楷体]异氰酸酯试样与过量的甲醇和共溶剂反应生成氨基甲酸酯，在生成氨基甲酸酯过程中试样中的酸释放到溶剂体系中，用氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液电位滴定，计算出酸度。[/font][/td][td][font=楷体]异氰酸酯试样与过量的甲醇和共溶剂反应生成氨基甲酸酯，在生成氨基甲酸酯过程中试样中的酸释放到溶剂体系中，[/font][font=楷体]加入过量的[/font][font=楷体]氢氧化钾[/font][font=楷体]-[/font][font=楷体]甲醇[/font][font=楷体]溶液，然后用盐酸标准溶液[/font][font=楷体]滴定氢氧化钾[/font][font=楷体]-[/font][font=楷体]甲醇，计算出酸度[/font][font=楷体]。[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.2. [/font][b][font=黑体][font=黑体]实验[/font][font=黑体]分析[/font][/font][/b][font=Calibri]2.2.1. [/font][b][font=黑体]实验设备及参数[/font][/b][/b][font=楷体]1)[/font][font=楷体]设备[/font][font=楷体]：[/font][font=楷体][font=楷体]瑞士万通[/font][font=楷体]905[/font][/font][font=楷体]电位滴定仪[/font][font=楷体]2)滴定模式：DET-pH模式[/font][font=楷体]3)标液：0.01mol/L的盐酸[/font][font=楷体]4)电极：非水相pH电极[/font][font=楷体]5)预加体积：4ml 0.02mol/L氢氧化钾-甲醇溶液[/font][font=楷体]6)[/font][font=楷体]滴定速度：用户[/font][font=楷体]7[/font][font=楷体])停止等当点：2[/font][font=楷体]8[/font][font=楷体])到达等当点后加液体积：1ml[/font][font=楷体]9[/font][font=楷体])终点判断：带测量值窗口评估[/font][table][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]下限[/font][font=楷体]pH[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]上限[/font][font=楷体]pH[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]等当点识别标准[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]等当点识别[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]5.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]7.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]最大[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=Calibri]2.2.2. [/font][b][font=黑体]实验过程[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]称取约[/font][font=楷体]10.0000g的[/font][/font][font=楷体]芳香族[/font][font=楷体]异氰酸酯[/font][font=楷体]类中间物质[/font][font=楷体][font=楷体]试样，加入[/font][font=楷体]50ml甲苯溶解试样，再加入100ml甲醇。放入转子搅拌，盖上表面皿，放置在多头磁力搅拌器上搅拌20min，在搅拌的过程中甲醇与异氰酸根发生醇解反应生成氨基甲酸酯并释放出酸，加入过量的0.02mol/L氢氧化钾-甲醇标准溶液与试样中的酸反应，用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钾-甲醇标准溶液，用自动电位滴定仪滴定，同时做空白值。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=Calibri]2.2.3. [/font][b][font=黑体]结果计算[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]记酸度以盐酸计为[/font][font=楷体]C，数值以%表示，结果保留五位小数，按下式计算：[/font][/font][align=center][img=,209,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121036421072_7661_2050683_3.png!w344x87.jpg[/img][/align][img=,512,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121037282341_7238_2050683_3.png!w512x318.jpg[/img][b][font=宋体]2.3. [/font][b][font=黑体]结果验证[/font][/b][font=Calibri]2.3.1. [/font][b][font=黑体]方法间的差异性检验[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]随机选取[/font][font=楷体]25个样品，分别采用[/font][/font][font=楷体]GB/T12009.5-2016《聚氨酯生产用芳香烃异氰酸酯 第5部分：酸度测定》中的方法A和优化后的返滴定法的测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行样本配对T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/font][font=楷体][font=楷体]表[/font][font=楷体]2：原方法与优化后的返滴定法的数据差值汇总表[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=楷体]序号[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]位号[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]返滴定[/font][font=楷体]%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]直接滴定[/font][font=楷体]%[/font][/font][font=楷体]（原方法）[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]差值[/font][font=楷体]%[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0148[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0006 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]2[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0123[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0139[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0016 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]3[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0128[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0128[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0000 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]4[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0105[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0001 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0136[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0136[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0000 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]6[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0001 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]7[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0105[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0102[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0003 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]8[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0102[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0002 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]9[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0096[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0008 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0088[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0085[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0003 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]11[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0116[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0102[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0014 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]12[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.011[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0002 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]13[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0121[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0017 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]14[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0111[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0117[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0006 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]15[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0121[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0126[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0005 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]16[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0098[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0094[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0004 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]17[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0098[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0094[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0004 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]18[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0113[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0092[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0021 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]19[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0141[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0123[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0018 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]20[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0097[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.009[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0007 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]21[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0099[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0083[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0016 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]22[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]B1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.01[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0091[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0009 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]23[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0134[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0003 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]24[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0107[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0103[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0004 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]25[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]A1[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.013[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0132[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]-0.0002 [/font][/align][/td][/tr][/table][font=楷体] [/font][font=楷体][font=楷体]图[/font][font=楷体]3[/font][/font][font=楷体][font=楷体]：差值的正态性检验及配对[/font][font=楷体]T检验结论[/font][/font][img=,567,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121034133184_1284_2050683_3.png!w576x384.jpg[/img][b][font=微软雅黑] [/font][/b][img=,410,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121034266478_9973_2050683_3.png!w410x202.jpg[/img][b][font=微软雅黑] [/font][/b][font=楷体][font=楷体]通过差值的正态分布概率图可以知晓[/font][font=楷体]P值为0.345＞0.05，数据满足正态分布。[/font][/font][font=楷体][font=楷体]通过两个方法间的配对[/font][font=楷体]T检验分析得知，P值为0.251＞0.05，说明两个方法间没有显著性的差异，可以相互替代。[/font][/font][b][font=Calibri]2.3.2. [/font][b][font=黑体]测量系统稳定性试验[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]随机选取[/font][font=楷体]10个样品，由高、张、景三人用返滴定法对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，根据分析结果来判定测量系统的稳定性。[/font][/font][font=楷体][font=楷体]表[/font][font=楷体]3：优化后的返滴定法稳定性检验原始数据[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]返滴定结果[/font][font=宋体]%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]分析人员[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]返滴定结果[/font][font=宋体]%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]分析人员[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0182[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0178[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0111[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.018[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0182[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.011[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0178[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.018[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0179[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0179[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.018[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]6[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0155[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.013[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.013[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.013[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0154[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0129[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0152[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0158[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0129[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0155[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]7[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0129[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0225[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0223[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0105[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0218[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0219[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.01[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0222[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0101[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0221[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.01[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0214[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0101[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0216[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0101[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]3[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0224[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]8[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0103[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0106[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0143[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0144[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0099[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0144[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0105[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0141[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0143[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0102[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0142[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0107[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0142[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0106[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0142[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]4[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0104[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]9[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0144[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0135[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0111[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.011[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.01[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]张[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0133[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0109[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0131[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0111[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.013[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.011[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0133[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0108[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]5[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0134[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]景[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]样品[/font][font=楷体]10[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0107[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]高[/font][/align][/td][/tr][/table][font=楷体][font=楷体]图[/font][font=楷体]4：[/font][/font][font=楷体][font=楷体]优化后的返滴定法稳定性检验[/font][font=楷体]R&R分析报告[/font][/font][align=center][img=,576,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121034406278_5123_2050683_3.png!w576x384.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][img=,396,593]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121034502747_8284_2050683_3.png!w396x690.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=楷体][font=楷体]通过分析得知，系统的方差分量贡献率为[/font][font=楷体]0.3310。综合来看，返滴定法测量系统稳定性很好，能够满足分析检测要求。[/font][/font][font=楷体] [/font][b][font=Calibri]2.3.3. [/font][b][font=黑体]准确性验证[/font][/b][/b][font=楷体][font=楷体]按照返滴定的方法，向已知酸度含量的约[/font][font=楷体]10g芳香族异氰酸酯类中间物质样品中额外再加入一定体积的 0.01007[/font][/font][font=楷体]mol/L[/font][font=楷体]的盐酸，增加样品中酸度含量，滴定前，加入过量已知浓度的[/font][font=楷体]0.02[/font][font=楷体]025[/font][font=楷体]mol/L氢氧化钾-甲醇溶液[/font][font=楷体]，[/font][font=楷体][font=楷体]最后用标准溶液[/font][font=楷体]0.01007[/font][/font][font=楷体]mol/L[/font][font=楷体][font=楷体]的[/font][font=楷体]HCl标[/font][/font][font=楷体]定，测试加标回收率的情况。[/font][font=楷体][font=楷体]表[/font][font=楷体]4:酸度的加标回收率[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=楷体]加入[/font][font=楷体]盐酸[/font][font=楷体][font=楷体]体积[/font][font=楷体]mL[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]酸度理论含量[/font][font=楷体]%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]酸度滴定含量[/font][font=楷体]%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体][font=楷体]加标回收率[/font][font=楷体]%[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]2[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0073[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0069[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]3[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0110[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0114[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]103[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=楷体]4[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0147[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]0.0144[/font][/align][/td][td][align=center][font=楷体]98[/font][/align][/td][/tr][/table][font=楷体]由[/font][font=楷体]上[/font][font=楷体]表[/font][font=楷体]可以看出[/font][font=楷体][font=楷体]加标回收率在[/font][font=楷体]95%[/font][/font][font=楷体]-[/font][font=楷体]105%之间，满足检测定量要求。[/font][b][font=宋体]2.4. [/font][b][font=黑体]结论[/font][/b][/b][font=楷体]优化后的芳香族异氰酸酯类中间物质中酸度分析方法，虽然只是将原来先加强酸，后用强碱滴定，优化为先加强碱，后用强酸滴定，但是正是由于这样的顺序改变，将不稳定的弱酸或多元酸彻底反应掉，再用强酸滴定过量的强碱的简单酸碱滴定模式，能有效地消除复验带来的各类资源浪费，改善分析效率。[/font][font=楷体][font=楷体]通过配对[/font][font=楷体]T检验、测量系统稳定性检验和加标回收率，证明了优化后的返滴定方法分析结果的可靠和稳定。[/font][/font]

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