盐酸精氨酸

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰，参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用，但与此同时，精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低，并且表现出较宽的动态变化范围，这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中，作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签，并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具，用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号，从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中，证实了该方法的有效性：在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点，其中38%是新位点。　　图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后，将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后，将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。　　图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程，包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。　　在mNeuCode-I标记组中，使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中，则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合，蛋白经还原烷基化与酶切后，得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集，以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描，通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表，此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。　　　　图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的，但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示，通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂，从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围，蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。　　通过对数据结果的分析，最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点，其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点，29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过，这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比，mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势，并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后，发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关，参与了RNA的代谢过程。　　图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞，然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。　　FAM98A是一种微管相关蛋白，与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物，但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中，成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节，作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后，分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞，其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示，当FAM98A基因被敲除时，细胞的迁移能力受到抑制，WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷，但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。　　总之，在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法，并开发了NeuCodeFinder软件，使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性，并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能，有助于更好地理解癌症发展的潜在机制，为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。　　撰稿：梁梓欣　　编辑：李惠琳　　文章引用：mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry

中国科学院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员黄超兰受邀在蛋白质组学国际期刊Expert Review of Proteomics上发表综述文章。黄超兰与博士彭超(该文第一作者)撰述的The Story of Protein Arginine Methylation: Characterization, Regulation, and Function 于1月5日在线发表在此杂志上。该论文系统地介绍了鉴定不同类型的精氨酸甲基化的技术方法及其发展历程，并对精氨酸甲基化不同类型的writers和erasers的最新进展、生物学功能以及与疾病的紧密联系进行了系统性的总结和展望。　　精氨酸甲基化(Arginine methylation)是蛋白质后修饰中重要的一种，它参与了基因表达的调节、DNA的修复等重要的生命过程，与肿瘤、心血管疾病、病毒感染和自身免疫性疾病等多种疾病密切相关 甲基化水平异常的蛋白质可以作为潜在的生物标志物或药物研究靶点。该综述能使读者加深对精氨酸甲基化蛋白质、后修饰位点、表达水平以及其调控机制的了解，有利于人们进一步探索其在生命过程中的作用，特别是与疾病发生的关系，加快相关药物靶点的研究进程。　　黄超兰研究组一直致力于质谱和基于质谱的蛋白质组学应用于蛋白质研究的难题技术研发，相关技术已经帮助广大科学家解决了众多的科学难题，大力促进了科学研究的发展。该项工作得到了中科院引进杰出技术人才、关键技术人才和国家基金委自然科学基金青年项目等的资助。

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

蛋白质精氨酸甲基化修饰是一类由精氨酸甲基转移酶（Arginine methyltransferases, PRMTs）介导的翻译后修饰作用。PRMTs不仅能够通过甲基化修饰组蛋白上特定位点的精氨酸来调控下游靶基因的转录活性，还参与修饰了多种非组蛋白类作用底物，以此来影响RNA剪接、蛋白质翻译、细胞周期等一系列细胞生物学行为。近年来，越来越多的证据表明蛋白质精氨酸甲基化水平的失调与恶性肿瘤的发生、发展密切相关。因此，PRMTs作为潜在的肿瘤治疗靶点，逐渐引起了全球科学家的关注。2021年11月19日，威斯康星大学麦迪逊分校医学院许伟教授团队在Nucleic Acid Research上发表题为BAF155 methylation drives metastasis by hijacking super-enhancers and subverting anti-tumor immunity的研究成果。该研究发现，精氨酸甲基化修饰的BAF155蛋白可以通过操纵增强子、破坏机体的抗肿瘤免疫能力，从而促进恶性肿瘤的转移 。BAF155是染色质重组复合物SWI/SNF的重要亚单位之一。2014年，许伟课题组在Cancer Cell发文，首次证实了PRMT4（又称CARM1）能够通过甲基化修饰BAF155蛋白第1064位精氨酸，起到促进三阴性乳腺癌转移的作用【1】。近日，该课题组以基因编辑的乳腺癌细胞系与小鼠模型为基础，结合多组学技术揭示了me-BAF155促进乳腺癌转移的内在分子机制。超级增强子（Super-enhancers, SEs）是基因组中大量增强子富集的转录调控区域。在转录过程中，通过富集多种转录因子和辅因子（BRD4等）来大幅度激活下游靶基因的转录活性。本研究中，作者采用ChIP-seq技术对me-BAF155的基因组结合位点进行全局定位分析，发现me-BAF155和BRD4在SEs处共定位，以此调节关键癌基因的表达水平。CARM1抑制剂（CARM1i）的处理，能够使得me-BAF155和BRD4从SE上解离，减少SE数量，激活干扰素α/γ通路，增强宿主免疫反应，起到抑制肿瘤生长和转移的治疗效果。最后，作者采用VERSA技术分离循环肿瘤细胞，证实me-BAF155在高转移特性的三阴性乳腺癌患者的循环肿瘤细胞中呈稳定、持续的强阳性表达（图1）。该研究首次揭示了me-BAF155在促进恶性肿瘤转移中具有双重作用：通过招募BRD4激活增强子依赖的癌基因转录活性；通过抑制干扰素α/γ通路以削弱宿主免疫反应。尽管CARM1抑制剂具有较低的细胞毒性，但是在体外依然能够显著抑制三阴性乳腺癌细胞的迁移，在体内显著抑制肿瘤生长和转移。因此，作者提出CARM1抑制剂有望被开发成为单独使用的抗癌药物，或与其他治疗药物（如免疫治疗）联合使用，用于治疗转移性恶性肿瘤。另外，相较于现有的CARM1抑制剂，开发me-BAF155（R1064）靶点特异性的小分子抑制剂，有望产生抑癌效果更好、副作用更少的新型抗肿瘤药物。

硝酸和盐酸是试验室常用试剂，它们是易挥发酸类的代表，较高浓度下，在空气中会产生白雾，是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴，危险性较高，试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法，滴定剂用氢氧化钠，其中比较特殊的是发烟硝酸，要用到轻体安瓿球（用于易挥发试剂），盐酸虽然不用，但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间，用盐酸作滴定剂时，也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法，常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，可代替常规滴定管，能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性，导致其在使用时，也更加危险，如果试剂瓶敞口时间过长，其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器，在瓶口上沿设计了密封阀，可以在瓶口处进行试剂密封，阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内，如不阻止，会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性，这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中，可加装过滤管（选配），可以防止试剂挥发、外泄，也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响，形成了对人员（环境）、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器，可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸，甚至王水和氢氟酸等危险试剂，可代替量筒、移液管等玻璃量具，降低人为误差和失误。

我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件)，现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。 　　附件：2013052810270971000.pdf　　 　　电子信箱： liuling@ chp.org.cn。 　　传真：010-67156318 　　地址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会 　　邮编：100061 　　国家药典委员会 　　2013年5月28日

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

北京市动物卫生监督所发布消息，自2012年8月1日起，航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案，随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检，抽检项目为盐酸克伦特罗。 　　至此，航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴，第一阶段检测样品量为84份，结果显示全部合格。

话说，里约那一滩“碧池”大家还记得吗?　　前几天，这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...　　到底咋就变绿了?　　网友也是各种脑洞大开...　　有人说是黄+蓝=绿，尿的...　　也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。　　更有网友说，这是主办方贴心，特地为运动员把泳池调成绿色，好缓解强日光对眼睛的刺激。　　昨天... 德国的跳水选手抱怨...　　这池水简直弥漫着一股屁味.........　　而匈牙利的水球运动员也表示....　　这池水辣眼睛。。。　　不得不接受队医的紧急处理........　　好吧....　　于是所有人都在问...　　这特么究竟为什么???　　刚开始，里约奥组委也是全程蒙比，完全不造是什么情况，只是说不会对运动员的身体造成危害。　　通过几天的调查...　　今天，泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......　　他们表示： 东西加错了，加错啦!!!　　原来，场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!　　(Contractor这词嘛，在国外你要说是承包工好，说是临时工也行，总之就是这人是我们外面外包找来的，不是我们自己人!)　　然而....　　这哥们万万没搞懂.....　　这两个池子之前并没有用双氧水来消毒，而用的是氯!　　现在双氧水一加，刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂，自然导致池水中绿藻繁殖，这才变绿了。　　--------- 当当当 化学时间到 --------　　一般来说，游泳池消毒有两种方法：　　1 用氯系消毒剂，比如用像自来水厂一样用少量的氯气，或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。　　2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。　　一般来说，单独用，两种消毒方式都有效果..　　然而!!!　　里约，把这两个。弄混了!!!　　他们之前用的氯系消毒剂，之后这个临时工又往里面加了双氧水....　　那么....　　两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸，水和氧气，所以水藻才出来了。　　泳池才变绿...　　敲黑板!!!　　2017高考题：　　里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒，后来又往池水中加入了双氧水，请问为何池水会变绿?　试写出其中的化学反应原理并解释。　　答：因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸，二氧化碳和氧气　　HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O　　而盐酸没有消毒作用，促进了藻类的繁殖。　　事情现在是搞清楚了...　　所以你们为什么会觉得辣眼睛?　　里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!　　(虽然被稀释的非常稀..　)　　那这两滩“碧池”怎么办?　　在花样游泳运动员抱怨花游池太绿，他们比赛时都看不清互相之后，里约官方终于重新放水清理了大池...　　里约官方表示，这么大一池水，接近100万加仑... 光是排水就要10小时，排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....　　好吧..　　但愿你们能好.......　　然而...　　现在跳水那边还是绿的.........　　他们表示不影响比赛，先不换... 不换.......　　他们会进一步启动池水的净水循环系统，希望能这么慢慢把池水净化回来.......　　好吧，心疼跳水运动员3秒钟...

味精颗粒 　　杂味的味精 　　小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭，觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪，菜炒咸了，跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。 　　小王：在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。 　　小王在网上查询后了解到，味精，学名“谷氨酸钠”，成品为白色柱状晶体，可以增加食物的鲜度，不应该有咸味。同时，小王还发现，有很多网友爆料说，味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多，小王又到市场走了一圈，发现了一些他以前不知道的事。 　　小王：我到市场以后，通过跟商户交谈，商户就跟我说这味精里边，它的谷氨酸钠的含量都不够，里边它本身就是，往里边掺很多东西。 　　“炒菜不用放盐了” 　　小王打听到，这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%，但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠，那都加了什么呢?按照小王提供的信息，记者走访了青岛市的两个批发市场。 　　在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位，每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到，这里销售的味精有三种，无盐味精、加盐味精和增鲜味精，三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者，这种2.5公斤装的“无盐味精”，谷氨酸钠含量能达到99%以上，销量最好。 　　记者：这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋，不好能走150袋。) 　　商户：这一个月我光在这个地方就十几吨吧。 　　商户告诉记者，这种2.5公斤装的味精，普通家庭并不常用，主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。 　　商户：这个货就可以呀，一般酒店用都用这种。 　　商户：基本都是川菜馆。 　　商户：饭店都吃。 　　商户：反正就是周边这几个饭店，还有学校，那些大学，大学那一要就一大包。 　　记者在市场上发现，虽然都是2.5公斤装的无盐味精，可是价格却不同，从十八九元到二十八九元不等，一袋味精的价格竟然能相差近十元钱，这是为什么呢? 　　商户：你去检验去吧，里边全是盐，你不用看，都是一个厂家的，你不信拿着上工商吧，你这两袋都拿着，你去检验去吧，我给你出钱不要紧。 　　味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信，商铺老板还认真地指给记者看，袋子里一粒粒的细碎的小颗粒，老板说那就是盐了。 　　商户：看见没有?这都是盐，你看盐的晶体，炒菜不用放盐了呗，这个绝对不用放盐。 　　果然，这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外，还有一些圆形的小颗粒，跟味精的的形状完全不同，尝起来咸咸的。 　　这位经营者说，加盐是为了降低生产成本，盐掺得越多，自然厂家赚得也就越多。 　　商户：这个五斤味精里边掺上半斤盐，(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元，你掺上一斤呢，好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的，绝对没问题。 　　包装是一回事实际含量是另一回事 　　记者走访发现，其实，往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场，一些经营者告诉记者，因为味精里掺了大量的盐，所以，一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐，只放味精就行了。而且，很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。 　　商户：等于就是说这些味精，全是买它家的味精作原料，然后勾兑的，再做成的味精，就它家是原料。 　　商户：(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉，(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话，发黑的话里边就加了，盐它根本就不像味精那么亮，加上盐它没那么亮。 　　虽然在外包装上标注的，都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精，但商户们心里很清楚，包装上标的是一回事，里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。 　　商户：我说要是便宜的你就算呗，肯定是加盐加的就多，越便宜加盐越多，没听懂啊?盐便宜，盐才一元来钱一斤。 　　商户：6.5元一斤，盐才几角钱一斤，这不就钱出来了。 　　记者在市场上还了解到，由于近一段时间市场加强了管理，工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售，所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了，本来是标称99%的谷氨酸钠味精，现在都标成了80%。 　　发苦的味精 　　其实味精掺假，不仅仅局限在加盐上，还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分，而盐和淀粉的颗粒比较细，所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢? 　　记者购买了一些元味苑牌的无盐味精，它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现，里有一些形状与味精相似的结晶体，个头要比味精的颗粒大些，尝起来有一点苦涩的味道。随后，记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。 　　小王：有的味精颗粒比较小，里边会掺加一些盐、糖，这都能看出来，还有一些颗粒比较大的，长粒的跟味精很相似的一种味精，但是颜色上不一样，用嘴一尝呢，它略微有种发苦的味道，跟味精的味道是不一样的，所以我就怀疑我说这种是什么东西。 　　这个形状跟味精相似，味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外，味精里还加了其它的东西吗? 　　这袋名为元味苑的味精，是由青岛知味居味精有限公司生产的，记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久，也没人听说过有家味精厂，几经周折，记者终于在一个深深的胡同当中，发现了一栋有厂房的大院，但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者，这里就是知味居味精厂。 　　村民：它家一直就是味精厂。 　　这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼，也不挂任何厂牌，工作人员也很是神秘，不知道它们生产的东西到底加了什么。 　　添加物不止是盐、淀粉、石膏 　　记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家，这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。 　　销售人员：因为假的比较多，以次充好的比较多，非常乱，(味精能假到哪去?)加东西嘛，主要是盐，也有加其它的东西，包括最厉害的是在市场上出现的，加乱七八糟不能吃的东西，包括食品添加剂里边的东西。 　　这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止，接着，他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精，并告诉我们，这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%，还是80%，基本上都没有达标。 　　销售员：(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧，百分之七十五吧。 　　销售员说，别看只比标准低几个点，利润就是这样省出来的。 　　销售员：它的含量低五个点，每低一个点的味精，它加上盐之后，就得省八十元钱一吨，一个点，你说它差这五个点，它说八十的，给你的是七十五的，那五个点就等于说是四百元钱，这个它还是合算的，一样的钱它多赚四百元钱。 　　这位销售人员告诉我们，除非他们这些专业人士，不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。 　　销售人员：这个里边道道很多，小商贩它越小，猫腻越多，往里边加了很多东西，(都加什么呀?)不好说，有一些业内的一些东西呀，不太想透露，就是对这个行业不好。 　　在记者的一再追问下，销售员打开了电脑，给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。 　　销售人员：还有厉害的。 　　除了盐、淀粉、石膏外，还有更厉害的添加物，到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。 　　销售人员：这个就是味精状硫酸镁，一模一样啊，所以说你刚才看那个晶体或怎么样，你根本看不出来是吧，(你发现过有人加了吗?)我发现过。 　　据这位销售员说，某些小企业，会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么，记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗? 　　打破砂锅问到底，小王把自己买到的这种元味苑味精，拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中，没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此，检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测，结果是，样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%，与标称的99%相差30%，每100克味精中，镁的含量达到了2.3毫克。 　　五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的 　　这些镁是怎么进入味精的呢，记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家，它们大都宣称这是味精专用添加剂，记者给其中一些厂打了电话。 　　记者：味精状的，(你要要，最便宜495一吨)，有没有味精厂用过你这个东西?(有，有用过的，他们回去还得掺别的东西。) 　　记者：你那有硫酸镁吗?(有，550元每吨)，供没供过味精厂?(味精厂，多，差不多味精厂都用这个，有的味精厂大点的，一个月差不多七八十吨。) 　　记者共打了近十个厂家的电话，其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁，但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说，五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的，是不能食用的。 　　销售员：我觉得500元不可能是食品级的，一到食品级它就不一样了，就比较差的食品级，也得一两千元了，应该就差在，它的卫生各个方面不达标，就是重金属，还有各个细菌，大肠杆菌之类的，还有重金属类的都会超标。 　　味精的国家标准中要求，谷氨酸钠味精中，谷氨酸钠的含量要达到99%，那么，记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢? 　　记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精，分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精，和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%，记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。 　　结果显示，元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%，与99%的要求相差近30%，味精中硫酸盐的含量超出了国家标准，大于0.05%，而且，镁的含量达到了每公斤102毫克。 　　建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右，同样，它的硫酸盐含量也大于0.05%，镁含量甚至达到了每公斤143毫克。

烟酸和烟酰胺统称为维生素B3，是人体必需的维生素之一，在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分，而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶，在氧化还原反应中起着传递氢的作用，与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系，并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分，对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中，生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的限量为70-360g/100kJ，在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点，成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标，使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图（上）和等高线图（下）结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6）(1.0mg/L) 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定，并对样品进行加标回收率的测定，在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%～104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量，其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用！（大唐仪器2010年3月23日）

大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量，经安装工程师反复测试比对，其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准！其测试结果的重复性及准确性让人难以置信（重复性误差达0.02%）！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范！（大唐仪器2012年2月6日）

2013年7月4日消息，欧盟委员会已经要求消费者安全科学委员会(the Scientific Committee on Consumer Safety ，SCCS)就以下物质的安全使用提供意见： 　　●巯基乙酸(thioglycolic acid)及其盐类，用于烫发或拉直的产品，以及脱毛产品和其他使用后洗掉的头发护理产品 　　●亚苯基双 - 二苯基三嗪(phenylene bis-diphenyltriazine)，在各种化妆品配方中作为过滤紫外线的一种成分 　　●乙基月桂酰精氨酸盐酸盐(ethyl lauroyl arginate HCl ，ELA)，作为防腐剂，可用于口腔护理产品，如牙膏和漱口水。(

2023年4月共有68项食品及相关标准正式实施，其中，代替标准6项，新增标准62项，新增标准占标准总数的91.18%。　　4月起实施的标准中，国家标准2项（《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》和《GB/T 42089-2022 防止儿童开启包装 非药品用不可再封口包装的要求与试验方法》），地方标准9项，行业标准34项，团体标准23项。这些标准涉及原料标准、农产品加工标准、规范规程标准、检测方法标准等。 该类标准中，涉及到的仪器类别有液相色谱仪、气相色谱仪、液相色谱质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱－原子荧光光谱仪、核磁共振波谱仪等。值得注意的是，《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》已于4月1日起正式实施；《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法系列标准》也将于将于10月1日正式实施。　2023年4月起实施的食品及相关标准信息序号标准编号及名称实施日期代替标准1GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准2023-04-01GB 5749-20062GB/T 42089-2022 防止儿童开启包装 非药品用不可再封口包装的要求与试验方法2023-04-013HG/T 6074-2022 水处理剂 一元二氧化氯发生剂2023-04-014HG/T 6071-2022 水处理剂用单过硫酸氢钾复合盐2023-04-015HG/T 6073-2022 水处理剂 聚硫氯化铝2023-04-016HG/T 4672-2022 水处理剂 聚氯化铁2023-04-01HG/T 4672-20147HG/T 4538-2022 水处理剂 氯化亚铁2023-04-01HG/T 4538-20138JB/T 14690-2022 豆油皮加工生产线2023-04-019JB/T 14618-2022 冷藏肉腐败变质实时监测装置2023-04-0110JB/T 14619-2022 生鲜肉营养成分无损检测装置2023-04-0111JB/T 14620-2022 水果品质便携式检测装置2023-04-0112JB/T 14567-2022 直冷式块冰制冰机2023-04-0113QB/T 5633.3-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 3 部分：L-苏氨酸2023-04-0114QB/T 5633.4-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 4 部分：L-色氨酸2023-04-0115QB/T 5633.5-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 5 部分：L-精氨酸及 L-盐酸精氨酸2023-04-0116QB/T 5633.6-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 6 部分：三甲基甘氨酸及其盐酸盐2023-04-0117QB/T 5633.7-2022 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 第 7 部分：γ-氨基丁酸2023-04-01QB/T 4587-201318QB/T 5756-2022 酸面团2023-04-0119QB/T 5758-2022 罐头食品金属容器用易撕盖2023-04-0120QB/T 5759-2022 番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法2023-04-0121QB/T 5761-2022 食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法2023-04-0122QB/T 5776-2022 食用盐中抗结剂柠檬酸铁铵的测定2023-04-0123QB/T 5679-2022 饮用水处理装置能效限定值及能效等级2023-04-0124QB/T 5705-2022 乳制品行业绿色工厂评价要求2023-04-0125QB/T 5791-2022 食用植物油行业绿色工厂评价要求2023-04-0126QB/T 5743-2022 酵母行业绿色工厂评价要求2023-04-0127QB/T 5744-2022 氨基酸行业绿色工厂评价要求2023-04-0128QB/T 5745-2022 淀粉糖行业绿色工厂评价要求2023-04-0129QB/T 5746-2022 山梨糖醇行业绿色工厂评价要求2023-04-0130QB/T 5747-2022 绿色设计产品评价技术规范 淀粉糖2023-04-0131QB/T 5748-2022 绿色设计产品评价技术规范 有机酸2023-04-0132QB/T 5749-2022 绿色设计产品评价技术规范 氨基酸2023-04-0133QB/T 5750-2022 绿色设计产品评价技术规范 酵母制品2023-04-0134QB/T 5751-2022 绿色设计产品评价技术规范 山梨糖醇2023-04-0135QB/T 5752-2022 绿色设计产品评价技术规范 果蔬罐头2023-04-0136QB/T 5753-2022 绿色设计产品评价技术规范 水产罐头2023-04-0137DB61/T 1653-2023 柿饼加工技术规程2023-04-1538DB44/T 2416-2023 火龙果冷链技术要求与操作规范2023-04-2839DB44/T 2415-2023 冷藏运输节能操作规范2023-04-2840DB51/T 3020-2023 蔬菜采后处理与产地贮藏技术规程2023-04-0841DB14/T 2713-2023 小米仓储运输技术规范2023-04-1842DB14/T 2712-2023 小杂粮加工技术规范 小米2023-04-1843DB11/T 1764.21-2022 用水定额 第21部分：屠宰及肉制品加工2023-04-0144DB11/T 1764.12-2022 用水定额 第12部分：饮料2023-04-01DB11/T 1696-201945DB11/T 1047-2022 果品等级 鲜食枣2023-04-01DB11/T 1047-201346T/YNBX 084-2023 铁皮石斛真伪鉴别 高效液相色谱指纹图谱法2023-04-0147T/AHFIA 089-2023 预制菜 速食米线2023-04-0148T/AHFIA 082-2023 预制菜 徽州毛豆腐2023-04-0149T/AHFIA 088-2023 预制菜 炒叶芥菜2023-04-0150T/AHFIA 087-2023 预制菜药膳芍花鸡2023-04-0151T/AHFIA 086-2023 预制菜 药膳麻椒鸡2023-04-0152T/AHFIA 085-2023 预制菜 药膳参杞牛肉2023-04-0153T/AHFIA 084-2023 预制菜 徽州干锅炖2023-04-0154T/AHFIA 083-2023 预制菜 徽州葛粉圆子2023-04-0155T/AHFIA 081-2023 预制菜 徽州刀板香2023-04-0156T/AHFIA 080-2023 预制菜 徽州臭鳜鱼2023-04-0157T/NXFSA 059-2023 锁鲜枸杞2023-04-0158T/FQIA 008-2022 产品质量鉴定程序规范2023-04-0159T/DZJN 129-2022 净水器用即热水龙头2023-04-0160T/FJHX 0004-2023 灵芝提取物中性三萜及麦角甾醇的测定 高效液相色谱法2023-04-0161T/FJHX 0003-2023 灵芝及其相关产品中β-葡聚糖的测定2023-04-0162T/HATSI 0022-2023 绿色设计产品评价技术规范 次氯酸氧化高电位消毒液2023-04-0163T/ZHCA 106-2023 人参提取物 稀有人参皂苷Rh22023-04-2164T/CNSS 016-2022 限能量膳食营养干预规范2023-04-0165T/CBFIA 07004-2022 清洁生产标准 氨基葡萄糖工业（发酵法）2023-04-0166T/CBFIA 07003-2022 氨基葡萄糖盐（发酵法）2023-04-0167T/CBFIA 07002-2022 N-乙酰氨基葡萄糖（发酵法）2023-04-0168T/CBFIA 13001-2022 温室气体排放核算与报告要求 生物发酵生产企业2023-04-01相关标准请到仪器信息网资料库查询：https://www.instrument.com.cn/download/L_5DBC98DCC983A70728BD082D1A47546E.htm

方法摘要： Venusil AA 氨基酸分析的原理为目前广泛使用的PITC（异硫氰酸苯酯）衍生法。经过简化后的衍生方法有很多优点：方便、快速；衍生物单一、稳定，－20℃可贮存数月；采用Venusil AA 柱分析时间短；结果准确；试剂、副产物、溶剂等多种干扰因素可通过快速萃取去除；紫外检测（254nm）灵敏度高。样品：取某品牌牛奶0.5g，按照博纳艾杰尔氨基酸分析方法包进行水解衍生，并取混合氨基酸标准溶液（准确量取氨基酸标准溶液1.0 mL，置于5mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度）加内标正亮氨酸，然后进行衍生。（异硫氰酸苯酯为衍生剂）色谱柱：Agela Venusil AA，4.6×250mm，5µ m，100Å （订货号：VA952505-K）流动相：A：称取15.2g无水醋酸钠，加水1850mL，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加乙腈140mL，混匀，用0.45µ m滤膜过滤。B：80%（V/V）乙腈溶液 时间 流动相A 0 0 2 0 15 10 25 30 33 45 33.1 100 39 100 39.1 0 45 0 流速：1.0mL/min进样体积：10μL温度：40℃波长：254nm Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸混和标准品图谱 （6.50min为羟脯氨酸） Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸图谱（6.51min为羟脯氨酸） 技术咨询请拨打18622038116

《NY/T 3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》等83项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准，自2017年4月1日起实施。本分析方法用于测定饲料和饲料原料中的下列氨基酸：精氨酸、赖氨酸、 酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸和异亮氨酸（总量）、蛋氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、色氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸。 高效毛细管电泳仪是一种快速、简便的分析仪器，可应用于该标准采用LUMEX的毛细管电泳仪及等。多个行业，可进行定性和定量分析。仪器性价比高，无需要色谱柱，维护成本趋于零。俄罗斯已有多家企业顺利应用。农业部标准链接：http://www.moa.gov.cn/zwllm/tzgg/gg/201611/t20161103_5348351.htm

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

讲堂议题：饲料中氨基酸及营养指标的快速测定-LUMEX毛细管电泳法　　时间：2017年05月15日 10:00　 主讲人：张超 LUMEX资深应用工程师，负责中国区应用方法开发和技术支持，全面参与《NY/T3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》标准制定 饲料中的氨基酸是畜禽的重要营养物质,动物对蛋白质的需求实际上是对氨基酸的需求。饲料中含有的氨基酸种类和含量是判定饲料质量高低的重要指标。饲料由于其成分复杂、干扰物多等特点，因此,饲料中氨基酸的准确分析、测定十分重要。 农业部饲料所编制的《NY/T3001-2016 饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法》已被批准发布为中华人民共和国农业行业标准，2017年4月1日正式执行。针对该标准方法和当前行业氨基酸及营养指标测定的需求，本次网络讲堂将详细介绍该最新出炉的行业标准及相关方法的应用。 本次网络讲堂主要与大家分享18种氨基酸的测定，包括饲料原料、预混饲料中的氨基酸，如精氨酸、赖氨酸、 酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸和异亮氨酸（总量）、蛋氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸、色氨酸、谷氨酸和天门冬氨酸等。同时毛细管电泳还可用于农药及兽药残留检测，维生素及有机酸等营养指标的监控，为畜禽类企业，饲料原料品控及相关质检部门提供有效经济的检测和分析手段。 Lumex通过毛细管电泳方法进行饲料中氨基酸指标的检测和分析，快速简便，分析效率高，能够检测多种综合指标，仪器结构检测，操作便捷，在相关的指标检测方面有多种检测优势。Lumex公司现已成功的将毛细管电泳法发展为实验室常规的分析方法，成熟的仪器和优化的配置，配备大量的应用发法包于一体。被用户称为目前性价比最优的毛细管电泳。毛细管电泳法符合多项国内外标准，如EPA6500，ASTMD6508-00；ASTMD7881/2；ЕU № 1234/2007；OIV MA–AS313-19 等。国内外20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。（来源：LUMEX分析仪器）

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

各相关单位：按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定，青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（盐酸法）》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证，同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日

今日，曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上，可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺产品优势

瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关，但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰，其潜在机制仍然知之甚少。近期，威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发，该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点，这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844)，文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#，Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma，Lingjun Li*。此外，李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073)，文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。　　研究的主要内容　　作者设计了一种生物素硫醇标签，它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定，而且还引入了生物素部分，使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构，在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此，肽主链可以保持良好的裂解效率，并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下，衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图，并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。　　图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a，使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b，HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c，HCD裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。　　在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照，未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化，证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后，作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸，并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c)，进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后，其产生了一系列丰富的 b/y 离子，可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。　　图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a，使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c，在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽，而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d，PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e，PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。　　接下来，作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析，并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先，作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析，生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是，这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道，这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b)，这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外，许多报道的位点位于组蛋白上，尤其是蛋白质末端，可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况，其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。　　这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如，作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点，而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图，不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e)，而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析，发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g)，但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面，Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样，Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是，这些研究使用了不同的人源细胞系或组织，因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能，作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图，其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异，而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中，因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。　　图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a，不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b，本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c，每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d，本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f，在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g，鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i，使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。　　为了进一步拓展该方法的实用性，作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略，第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试，证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B，4C)。同时，将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合，再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析，结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法，并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。　　图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率　　图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性　　图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度　　作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤，并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点，并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A)，这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析，作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢，蛋白结构变化，翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B，7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。　　图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源：Anal. Chem.)　　小结　　本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发，该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后，作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析，作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点，这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用，并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说，实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程，这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外，作者进一步拓展了此方法的实用性，通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究，并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是，该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化，这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。　　相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛，李子辉，王斌，并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉，两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站：https://www.lilabs.org/

近几年，人类食品安全质量问题层出不穷，成为国内外关注焦点。跟食品安全息息相关的饲料行业也成为重点管控对象。2012年，一系列的饲料、畜牧法规条例相继出台，标志着将对畜牧产品质量安全、饲料行业行为将更加规范。 　　2012年5月1日生效的国务院令第609号《饲料和饲料添加剂管理条例》明确规定： 饲料、饲料添加剂生产企业应当按照国务院农业行政主管部门的规定和有关标准，对采购的饲料原料、单一饲料、饲料添加剂、药物饲料添加剂、添加剂预 混合饲料和用于饲料添加剂生产的原料进行查验或者检验。 　　2012年10月22日，农业部1849号公告，公布了《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》。两许可条件自2012年12月1日起施行。该许可条件规定必须没有饮料检测实验室，规定检测实验室中必须配备的仪器，其中包括原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪等相关检测仪器。 　　上海通微分析技术有限公司依托自身强大的研发团队，利用EasySepTM-1020高性能自动化液相色谱系统为饲料行业开发出多套饲料添加剂检测专用高效解决方案。检测项目包括： 　　饲料中20种氨基酸的检测：牛磺酸(2-aminoethanesulfonic acid)、甘氨酸(Gly)、丝氨酸(Ser)、天冬氨酸(Asp)、谷氨酰胺(Gln)、苏氨酸(Thr)、丙氨酸(Ala)、半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)、胱氨酸(Cys)、赖氨酸(Lys)、组氨酸(His)、缬氨酸(Val)、甲硫氨酸(Met)、精氨酸(Arg)、酪氨酸(Tyr)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、色氨酸(Trp) 　　饲料中维生素的检测：烟酸、维生素B5、维生素B6、维生素B1、叶酸、维生素B12、维生素B2、维生素K3、维生素A、乙酸酯、维生素D3、维生素E 　　饲料中其他添加剂的检测：苏丹红、三聚氰胺 　　上海通微分析技术有限公司独创未衍生氨基酸的直接测定分析法，比传统的衍生检测法更快速、简便、成本低、准确度高。 　　详情，请咨询上海通微分析技术有限公司http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100522/office.asp 　　上海通微公司实力 　　留美博士阎超教授2002年创办，总部位于美国硅谷的美国通微技术股份有限公司。 　　中国分析仪器行业内唯一一家经国家批准的企业博士后科研工作站。 　　通微自主研发生产的产品获得国家和行业内无数奖项，也是取得国内外专利最多的科技型企机构 　　与国内多所著名研究所和高校联合，设有联合实验室，在行业解决方案方面提供强有力的技术支持 　 上海通微分析技术有限公司是国内一流的集色谱仪器研发、生产、销售为一体高新技术企业，下设有苏州环球色谱有限责任公司、无锡通微检测技术有限公司两个全资子公司。

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

1. 前言 1958年，D.H.Spackman，W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术，使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化，是研究的重要里程碑。自此，氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪，并在技术上取得了巨大的进步（图1）。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术，是分析氨基酸的专用仪，主要有以下三大特点： 操作简便设计符合人体工学，充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合，因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小，主机体积缩小了约30％。前置设计综合考虑了多种因素，方便放试剂瓶和样品，更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能，采用离子交换色谱法，基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高，因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液，使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱（i.d.4.6mm×60mm）保持57℃。然后，以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合，135℃时衍生，在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后，各成分分离度达到1.2以上。另外，天门冬氨酸（Asp）的检出限为2.5 pmol以下（信噪比=2），峰面积重现性（2 nmol）良好，RSD低于1.0％。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时，一般我们使用盐酸来水解蛋白，但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此，目前在分析磺丙氨酸（CySO3H）和蛋氨酸砜（MetSON）时，先用过甲酸氧化，然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今，是因为他们在设计分离系统和衍生系统时，经过反复斟酌，精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙，芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸，增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用，从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性，用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理，即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树，后人乘凉”，我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激，今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人，成松郁子，裴敏伶，森崎敦己，福田真人，八木隆，大月繁夫，关一也，丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

各有关单位及专家：由华南农业大学等单位提出的《大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2023年10月17日前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com） 广东省农业标准化协会2023年9月18日附件1：大蒜及其制品中蒜氨酸含量测定-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc

各有关单位、相关专家：根据《新疆质量协会团体标准管理办法》，由新疆胡蒜研究院（有限公司）、新疆医科大学、新疆大蒜药用研究重点实验室等单位共同起草的《大蒜粉》、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已形成标准征求意见稿。按照《团体标准管理规定》和相关要求，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并于2024年1月1日之前将“意见反馈表”（见附件3）以电子邮件形式反馈至协会秘书处，逾期未复函视为无异议。感谢您对我们工作的大力支持！新疆质量协会标准化技术委员会联系人：赵齐婉茹电话：0991-4583319 邮箱：xjzlxh96@sina.com地址：乌市水区南湖北路华凌国际公寓10-1-2503附件：1、《大蒜粉》团体标准编制说明2、《大蒜粉（征求意见稿）》3、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明4、《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》5、团体标准征求意见反馈表新疆维吾尔自治区质量协会2023年11月30日团体标准征求意见反馈表.docx《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明及标准文本.pdf