盐酸雷尼替丁含量

Breaking News美国FDA继2019年9月13日发出警示在雷尼替丁样品中检出NDMA后，于2020年4月1日发布公告要求制药商立即从市场上撤回所有处方和非处方（OTC）雷尼替丁产品。这是正在进行对雷尼替丁（商品名 Zantac，善胃得）中N-亚硝基二甲胺（NDMA）污染物管控的最新举措。FDA已经确定，某些雷尼替丁产品中的杂质会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加，并可能导致消费者暴露于不可接受的杂质水平中。NDMA是个什么鬼？NDMA全名N-二甲基亚硝胺又称二甲基亚硝基胺，分子式C2H6N2O，分子量74.08，黄色液体，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，属于亚硝胺类化合物。NDMA的合成通常由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应生成。根据ICH M7通则对基因毒性杂质的分类原则，NDMA应属于第一类已知诱变性和致癌性的物质。在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中NDMA被列为2A类致癌物。 NDMA大事记12018年7月5日欧盟医药管理局（EMA）公告宣布，中国某药企原料药缬沙坦含有杂质NDMA。 22018年7月13日FDA发布通告，提醒医生和患者关于几种含有缬沙坦活性成分的高血压和心力衰竭治疗药的自愿召回。召回原因是缬沙坦原料药中含有基因毒性杂质NDMA。 32018年9月28日FDA对中国某药企部分产品发布进口禁令，意大利官方要求欧盟国家停止进口该公司缬沙坦原料药及中间体。欧盟官方也在其官方网站发布类似公告。42019年9月13日FDA警示在雷尼替丁样品中检出亚硝基二甲胺（NDMA）。 52019年12月5日美国FDA宣布开始检测一线降糖药二甲双胍的样品是否含有超过限度的致癌物NDMA，如果发现二甲双胍药品中存在高含量的NDMA，将酌情建议召回。 NDMA从哪来？遗传毒性杂质主要来源于原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物。此外，药物在合成、储存或者制剂生产过程中也可能会降解产生遗传毒性杂质。药物中NDMA的可能来源包含以下方面： 1. 硝酸环境下与体系中的二甲胺发生反应得到 2. 药物本身发生降解产生二甲胺，然后继续与硝酸盐反应得到 3. 生产工艺过程中使用了二甲胺前体试剂，由其发生降解得到 4. 药物含有二甲胺或者类似结构，通过氯胺化或者氧化等途径降解产生NDMA，如雷尼替丁、二甲双胍等 5. 药物合成过程中使用了叠氮试剂或亚硝酸盐，在有二甲胺供体的情况下反应生成NDMA，如四氮唑类药物缬沙坦、厄贝沙坦、氯沙坦等 6. 其他途径引入，如制药用水、辅料等 NDMA限度值？根据WHO的数据，NDMA的可接受限度AI值为0.005~0.016 μg/kg，换算后为0.375~1.2 μg/天。根据不同药物的用药特点，对NDMA的限度做了不同要求。2018年12月FDA发布了血管紧张素II受体拮抗剂（ARB）药物中NDMA的可接受摄入量为96 ng/天。NMPA对缬沙坦的生产要求中规定了NDMA的限度不得过千万分之三（相当于EMA的暂定参考限定值0.3 ppm）。此外，在FDA的公告信中也提到二甲双胍中NDMA的可接受日摄入水平为96 ng/天，根据该值及最大日剂量则可计算出二甲双胍药品中NDMA的限度控制水平。如盐酸二甲双胍片最大日剂量为2 g，则该产品中NDMA的可接受摄入水平是0.048 ppm。 对于雷尼替丁，FDA在公告信中提到，建议制药公司如检测发现NDMA超出可接受日摄入水平（雷尼替丁96 ng/天或0.32 ppm）则因召回其产品。此次全面撤回是发现杂质NDMA会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加，从而导致严重的用药安全问题。 NDMA如何测？药品中遗传毒性杂质NDMA的含量极微，控制限度比较低，对检测方法灵敏度提出了很高的要求。目前中国NMPA、美国FDA、欧洲药典委员会EDQM及加拿大卫生部等机构公布的NDMA检测方法主要有GCMS、GC-MS/MS、LC、LC-HRMS、LC-MS/MS法等。随着美国雷尼替丁的退市，今后雷尼替丁中的NDMA测定需求尚未可知，但其他药品如沙坦类药物、替丁类药物、二甲双胍等这些药物中的基因毒性杂质地测定仍将继续。LCMS-8050同时测定沙坦类药物中NDMA、NDEA和NMBA5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津版完整解决方案在经历全球范围内对基因毒性杂质致癌的恐慌之后，药品监管机构越来越警惕其他药物可能受到污染的风险。从缬沙坦到雷尼替丁，再到二甲双胍，由遗传毒性杂质NDMA引起的风波接连不断，NDMA控制的重要性不言而喻。为规范和指导化学药物中亚硝胺类杂质研究和审评，2020年1月6日国家药品监督管理局组织起草了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则（征求意见稿）》，面向社会公开征求意见。为了更好地对该类药物中的遗传毒性杂质进行质量控制，岛津公司开发了基于GCMS、GCMS/MS、LC、LCMS/MS以及Q-TOF平台的相关药物中NDMA检测方法，精心汇编了《化学药中遗传毒性杂质NDMA的检测方案》。此外，为了应对制药行业相关用户的需求，岛津分析中心还编写了《药品中基因毒性杂质检测整体解决方案》，收入了药品中磺酸酯类、亚硝胺类、残留溶剂等基因毒性杂质的应用方案。希望我们的工作能够为您带来帮助。

继去年缬沙坦原料药中曝出含有基因毒性杂质 N-二甲基亚硝胺 (NDMA)和 N-亚硝基二乙胺（NDEA），今年 3 月，又爆出降压药氯沙坦钾中 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）超标，各大媒体纷纷用“没完没了”来形容接连爆出的降压药中亚硝胺类基因毒性杂质超标事件。8 月份，FDA 公布了 6 种亚硝胺类基因毒性杂质的分析方法；9 月份，FDA 又发布了胃药雷尼替丁中 NDMA 的检测方法；欧盟更是随后发文，将 NDMA 的评估扩展至所有化学合成药。短短几个月，监管法规不仅扩增了亚硝胺检测项目，而且正在席卷全部种类的化学药。亚硝胺类化合物是被国际癌症研究组织判定的 2A 类致癌物，即动物致癌证据明确，但对人体作用尚不明确。亚硝胺类化合物的来源途径多样，除了药物还可能存在于食物、化妆品、香烟、环境中。因为有明确的基因毒性和毒理学数据，亚硝胺类化合物的限量极低。比如 NDMA，现在规定的日摄入限量是 96 ng，换算到药物里的相对含量就是亚 ppm 量级，对分析方法的灵敏度要求极高。为了应对药物中痕量亚硝胺类杂质的检测，安捷伦紧跟法规热点，针对多种亚硝胺化合物、不同种类化学药，准备好了快速、准确、高灵敏度的检测方案。雷尼替丁中 NDMA 的定量检测方法针对最近爆出多个品牌生产的雷尼替丁含有 NDMA 的药物污染事件， 而 GC/MS 方法在检测过程中会降解产生 NDMA，因此 LC/MS 方法更适合 NDMA 的定量检测。基于安捷伦三重四极杆液质联用系统开发的雷尼替丁中 NDMA 定量检测方法，经过灵敏度、线性范围和样品测试，完全满足 FDA 的定量要求。图 1：1 ng/mL NDMA 定量和定性离子色谱图（检测目标：NDMA，检测样品：雷尼替丁原料药和制剂）沙坦类 NMBA 的定量检测方法NMBA 的分子结构特点决定了更适合采用液质联用方法进行检测。采用 HPLC-ESI-MS/MS 检测 NMBA，方法简单且灵敏度高，检测限可达 0.05 ng/mL，换算到药品里可检测 5 ppb，结果远优于法规要求。（温馨提示：NMBA 有顺反异构体，需要合并定量）图 2：0.05-100 ng/mL NMBA 的标准曲线及 0.01 ug/g 的基质添加色谱图（检测目标：NMBA，检测样品：氯沙坦钾）14 种亚硝胺类化合物同时定量检测方法2018 年，EDQM 官网发布了沙坦类 NDMA 和 NDEA 的检测方法，该方法采用安捷伦 6460 三重四极杆液质联用系统。在此基础上，安捷伦根据毒理学信息继续扩充，可以提供多达 14 种亚硝胺类化合物的 LC/MS/MS 同时定量分析方法，包括 FDA 方法中提到的 6 种亚硝胺类化合物，新的方法具有法规依从好，可操作性强的优点。图 3. 1 ng/mL 14 种亚硝胺类化合物色谱图（检测目标：NDMA、NDEA、NMBA、NEIPA、NDIPA、NDBA等14种，后续将继续扩充；检测样品：沙坦类药物）小结基于 6400 系列三重四极杆液质联用系统，安捷伦已经为您备好不同化学药品中多种亚硝胺类基因毒性杂质的痕量检测方案。安捷伦会继续紧随法规监管的步伐，在基因毒性杂质检测领域不断开发更新方案，为您持续提供更可靠、更灵敏的检测方法，助您从容应对分析挑战！您如果对该方案的详细信息感兴趣，请扫描下方二维码关注“安捷伦视界”公众号，发送“姓名+电话+邮箱+获取基因毒性杂质解决方案详细信息”，安捷伦工作人员会主动与您联系。推荐阅读：1. 除了基因毒性杂质 NDMA，还有什么我们不知道的遗传风险？ https://www.agilent.com/zh-cn/ndma2. 你的降压药安全吗？- 亚硝胺类基因毒性杂质检测干货速递 https://www.agilent.com/zh-cn/jiangyayao 3. 不用打开棕色玻璃瓶，准确鉴别吐温 20 和吐温 80 https://www.agilent.com/zh-cn/tuwen关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

硝酸和盐酸是试验室常用试剂，它们是易挥发酸类的代表，较高浓度下，在空气中会产生白雾，是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴，危险性较高，试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法，滴定剂用氢氧化钠，其中比较特殊的是发烟硝酸，要用到轻体安瓿球（用于易挥发试剂），盐酸虽然不用，但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间，用盐酸作滴定剂时，也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法，常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，可代替常规滴定管，能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性，导致其在使用时，也更加危险，如果试剂瓶敞口时间过长，其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器，在瓶口上沿设计了密封阀，可以在瓶口处进行试剂密封，阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内，如不阻止，会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性，这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中，可加装过滤管（选配），可以防止试剂挥发、外泄，也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响，形成了对人员（环境）、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器，可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸，甚至王水和氢氟酸等危险试剂，可代替量筒、移液管等玻璃量具，降低人为误差和失误。

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量，其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用！（大唐仪器2010年3月23日）

大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量，经安装工程师反复测试比对，其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准！其测试结果的重复性及准确性让人难以置信（重复性误差达0.02%）！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范！（大唐仪器2012年2月6日）

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

铌铁是冶金行业冶炼钢的重要原材料，铌作为合金元素加入钢中能显著改善钢的焊接性能。铌与钛，钒、锆等元素相似，能对钢的性能产生良好的影响。钛作为铌铁中有益元素，准确测定其含量对炼钢质量具有重要意义。根据GB/T 3654.8-2023，铌铁中钛含量的测定方法是：变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。其中变色酸光度法原理为：试料用氢氟酸和硝酸分解,冒硫酸烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长475nm处测量其吸光度。方法如下： 1.将试料(见表1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂皿中,用赫施曼HF型瓶口分配器加入5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),滴加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),低温加热至试料完全溶解,用瓶口分配器加入15mL硫酸溶液(1+1),继续加热至冒硫酸烟并保持约4min。2.取下稍冷,将试液移入预先盛有50mL草酸溶液(50g/L）的250mL烧杯中,再以100mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热保持不沸至澄清。3.取下稍冷,用Miragen电动移液器加入2mL过氧化氢(30%),加热微沸30s取下,冷却至室温。将试液全部移入200mL容量瓶中,以40mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.按表1移取试液和随同试料空白各两份,分别置于50mL容量瓶中,以下分别按5和6进行。5.显色溶液:用瓶口分液器向一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器加lmL亚硫酸钠溶液(200g/L)混匀,放置2min,加入6mL变色酸溶液(50g/L),用水稀释至刻度,混匀。6.参比溶液:向另一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器1mL亚硫酸钠溶液(200g/L),以水稀释至刻度,混匀。7.将部分显色溶液移入适当的比色皿中,以各自的参比溶液为参比,于分光光度计波长475nm处测量其吸光度。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的钛量。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸、硫酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼还有氢氟酸专用瓶口，用于氢氟酸的便捷分液。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件)，现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。 　　附件：2013052810270971000.pdf　　 　　电子信箱： liuling@ chp.org.cn。 　　传真：010-67156318 　　地址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会 　　邮编：100061 　　国家药典委员会 　　2013年5月28日

近期国内新冠疫情频发，防控形势严峻。新冠病毒核酸检测质量对于疫情防控具有重要作用。目前病毒采样管仅需I类医疗备案，产品鱼龙混杂，招标参数关注点浮于表面，往往集中在采样管的材质、 规格尺寸、是否为灭活采样管等方面，忽视了更为关键的保存性能指标，为疫情的“动态清零”和“精准防控”增加了难度。1► 什么是病毒采样管，作用是什么？病毒采样管是一类用于保存病毒样本活性或维持样本中核酸稳定的一次性检测耗材。病毒采样管一般由一次性采样拭子、一次性病毒采样管和生物安全袋三部分构成。病毒采样管中的红色液体是病毒保存液，分为灭活型和非灭活型两种，根据《区域新型冠状病毒核酸检测组织实施指南（第三版）》中建议“人群筛查应选择具有病毒灭活功能，如含胍盐（异硫氰酸胍或盐酸胍等）或表面活性剂的采样管”。它的优点是能够迅速灭活拭子当中的新冠病毒， 防止检测中出现交叉感染，同时能够抑制核酸酶的活性，维持病毒核酸的稳定。2► 拭子的科技含量与性能指标一次性采样拭子的是利用植绒技术，将尼龙绒毛垂直喷射在涂有胶水的ABS杆上制成的。可以完整、快速将采集患者病灶处的上皮脱落细胞脱离释放到保存液中，用于病毒检测。（一）尼龙植绒拭子优势高吸附：尼龙植绒拭子的“吸附”效率比其他拭子高20%~60%。快采集：植绒尼龙拭子仅需3秒~11秒即可吸收采集样品；而棉质拭子的取样时间长达15秒~120秒。高释放：国内一项病原体的采集实验发现，植绒尼龙拭子对病原体的采集后释放效率，在不同稀释浓度下都几乎与无拭子阳性对照组相近；而棉质拭子的病原体采集后释放效率明显偏低，且结果受稀释浓度影响更大。（二）拭子对人体的安全性疫情常态化监测使核酸大筛成为生活日常，一周三检、四检，甚至一些服务行业人员需要每天进行核酸检测，拭子需要直接接触口腔和鼻腔粘膜，因此安全性不容忽视。ISO10993-10：2010医疗器械生物学评价分别从细胞毒性、皮肤刺激性和皮肤致敏性三个维度，对采样拭子的生物安全性进行评估，帮助我们挑选对人体安全的采样拭子。3► 病毒采样管的科技指标病毒采样管保存的拭子样本，需要送到分子实验室做核酸检测，由于新冠病毒的遗传物质是RNA，性质极其不稳定，温度太高容易降解，随处可见的核酸酶也会导致其降解，因此采样管能否稳定保存病毒的RNA，成为核酸检测准确性的关键。采样管质量的好坏，除了“看得见”的指标，更重要的是“看不见”的指标。“看得见”的指标包括采样管材质、工艺水平、密封性，灌装准确度等直接观察的质量指标。“看不见”的指标则包括了病毒核酸的保存效果、最低检测限保存效果、微生物指标、病毒灭活效率等方面，这些指标才是决定病毒核酸检测的关键。关键指标1：病毒核酸的保存效果病毒在保存管中被灭活，释放出遗传物质RNA，单链RNA在体外极其不稳定，极其容易发生降解和水解作用，病毒保存液的作用就是维持病毒RNA的完整，抑制降解和水解。温度、运输条件、保存天数都会都对RNA的完整性产生影响。RNA保护的越好，病毒的核酸检测越准确。不同病毒采样管的保存性能差异很大，上图A和D两品牌采样管分别测试4℃、25℃和37℃保存病毒24小时的核酸检测结果，A保存管ct值与刚采样时的ct值几乎无变化，说明保存效果较好，而D保存管，自第4小时起，已无法检出病毒核酸。关键指标2：最低检测限保存效果该项指标目的是为了确保低病毒载量的样本检得出，不发生假阴性误判。国家要求新冠检测灵敏度不高于500拷贝/ml，换言之，只要样本浓度不低于500拷贝/ml，就应该被检测到。而现实情况是，在大规模人群筛查，或者偏远地区核酸采样后，样本并不能立即送到实验室检测，原本病毒载量比较低的样本，有可能RNA降解比较严重，降至500拷贝/ml浓度以下，因此出现漏检，即假阴性检测结果。关键指标3：微生物指标达到“需氧菌总数(CFU/mL)≤200 霉菌和酵母菌总数(CFU/mL) ≤ 100”的要求。病毒采样管中的液体为病毒保存液，其中添加了颜色指示剂酚红。正常情况下，液体应为偏碱性，颜色为紫红色。一旦采样管微生物不达标，其繁殖会导致液体pH值下降，保存液由红转黄，可以通过管子液体颜色，直观判断微生物是否达标。微生物的存在会加速病毒RNA的降解，影响核酸检测的灵敏度。关键指标4：病毒灭活效率根据《医疗机构新型冠状病毒核酸检测工作手册 (试行第二版) 》 通知，“人群筛查应选择具有病毒灭活功能，如含胍盐 (异硫氰酸胍或盐酸胍等) 或表面活性剂的采样管，抗疫一线非常需要能直接灭活病毒的样本保存液，这样可以大大提高样本采集、运输过程中的安全性。应具备高效的病毒灭活效率，如下表所示，该病毒保存管可在 1min 达到 99.99% 的病毒灭活效率。4► 结语面对巨大的检测需求和市场，势必会出现良莠不齐的产品，但在关乎国计民生的新冠核酸筛查领域，产品质量比价格更为重要，要坚持品质至上的原则，确保核酸检测的准确性，不要因小失大。

话说，里约那一滩“碧池”大家还记得吗?　　前几天，这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...　　到底咋就变绿了?　　网友也是各种脑洞大开...　　有人说是黄+蓝=绿，尿的...　　也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。　　更有网友说，这是主办方贴心，特地为运动员把泳池调成绿色，好缓解强日光对眼睛的刺激。　　昨天... 德国的跳水选手抱怨...　　这池水简直弥漫着一股屁味.........　　而匈牙利的水球运动员也表示....　　这池水辣眼睛。。。　　不得不接受队医的紧急处理........　　好吧....　　于是所有人都在问...　　这特么究竟为什么???　　刚开始，里约奥组委也是全程蒙比，完全不造是什么情况，只是说不会对运动员的身体造成危害。　　通过几天的调查...　　今天，泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......　　他们表示： 东西加错了，加错啦!!!　　原来，场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!　　(Contractor这词嘛，在国外你要说是承包工好，说是临时工也行，总之就是这人是我们外面外包找来的，不是我们自己人!)　　然而....　　这哥们万万没搞懂.....　　这两个池子之前并没有用双氧水来消毒，而用的是氯!　　现在双氧水一加，刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂，自然导致池水中绿藻繁殖，这才变绿了。　　--------- 当当当 化学时间到 --------　　一般来说，游泳池消毒有两种方法：　　1 用氯系消毒剂，比如用像自来水厂一样用少量的氯气，或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。　　2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。　　一般来说，单独用，两种消毒方式都有效果..　　然而!!!　　里约，把这两个。弄混了!!!　　他们之前用的氯系消毒剂，之后这个临时工又往里面加了双氧水....　　那么....　　两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸，水和氧气，所以水藻才出来了。　　泳池才变绿...　　敲黑板!!!　　2017高考题：　　里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒，后来又往池水中加入了双氧水，请问为何池水会变绿?　试写出其中的化学反应原理并解释。　　答：因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸，二氧化碳和氧气　　HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O　　而盐酸没有消毒作用，促进了藻类的繁殖。　　事情现在是搞清楚了...　　所以你们为什么会觉得辣眼睛?　　里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!　　(虽然被稀释的非常稀..　)　　那这两滩“碧池”怎么办?　　在花样游泳运动员抱怨花游池太绿，他们比赛时都看不清互相之后，里约官方终于重新放水清理了大池...　　里约官方表示，这么大一池水，接近100万加仑... 光是排水就要10小时，排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....　　好吧..　　但愿你们能好.......　　然而...　　现在跳水那边还是绿的.........　　他们表示不影响比赛，先不换... 不换.......　　他们会进一步启动池水的净水循环系统，希望能这么慢慢把池水净化回来.......　　好吧，心疼跳水运动员3秒钟...

烟酸和烟酰胺统称为维生素B3，是人体必需的维生素之一，在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分，而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶，在氧化还原反应中起着传递氢的作用，与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系，并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分，对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中，生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的限量为70-360g/100kJ，在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点，成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标，使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图（上）和等高线图（下）结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6）(1.0mg/L) 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定，并对样品进行加标回收率的测定，在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%～104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响，如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用，因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023，测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是：试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，蒸发至近干，用盐酸溶解盐类，稀释定容。在原子吸收光谱仪上，采用空气-乙炔火焰，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度，采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置：试料的分解：将试料（称取 0.50g试样，精确至 0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（容量250mL）中，用少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸（1+1）。2 mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热至冒高氯酸白烟，继续加热蒸发至近干，取下，稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1），20mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准曲线的配置：采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置2组分液体积，第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL，第二组8.00、10.00mL，然后按分液键，将6个体积的钾标准溶液（30μg/mL）和钠标准溶液（30μg/mL）分别加入100mL塑料容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；再向每个容量瓶中加入10mL底液（20mg/mL，以Ca计），用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

萤石的主要成分是氟化钙，萤石中还含有二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、磷、硫等杂质，萤石作为一种重要的冶金熔剂在钢铁工业中大量使用。根据GB/T 5195.1-2017，测定萤石中氟化钙含量的方法有EDTA滴定法，其原理是：试料以含钙的稀乙酸浸取，过滤，通过下列两种方法之一进行分解：1.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以盐酸-硼酸混合酸浸取分解，定容。2.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分解，定容，过滤除去不溶物。 分取部分滤液于pH大于12.5的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定钙，计算氟化钙的质量分数。滴定内容如下：分取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，用瓶口分液器加25mL水，用Miragen电动移液器加2滴硫酸镁溶液（5g/L），用瓶口分液器加5mL三乙醇胺（1+2），加0.1g盐酸羟胺，用瓶口分液器加20mL氢氧化钾溶液（5g/L），加0.1~0.2g混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至试液绿色荧光消失（在黑色背景的衬垫上观察）为终点。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体（酸、碱、有机试剂等）的移取，而实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、航空航天等领域。GB/T 4324旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。根据GB/T 4324.2-2023，测定钨及钨合金中铋和砷含量方法是原子荧光光谱法。实验涉及样品的溶解及分析试液的制备：1.样品的溶解1.1钨粉、钨条：将试料置于100mL烧杯中，以少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器加入10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.3蓝钨、碳化钨（细、中颗粒）：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料置于100mL石英锥形瓶中，于750℃高温炉中氧化完全后，取出，以下按1.2项进行。1.5将试液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液摇匀。用瓶口分液器加入10 mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.分析试液的备制2.1铋分析试液的备制2.1.1当铋含量不大于0.0010%时，直接测定试液（1.5）。2.1.2当铋含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。2.2砷分析试液的制备2.2.1 当砷含量不大于0.0010%时，用瓶口分液器移取25.00mL试液（1.5）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，摇匀放置30min，待测。2.2.2 当砷含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL试液（2.2.2）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，以盐酸稀释至100mL，摇匀放置30min，待测。3.系列标准溶液的配制3.1工作曲线1：适用于铋或砷质量分数不大于0.0010%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于7个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置6个分液体积0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液B和砷标准溶液B分别加入到以上6个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.1操作，砷系列标准溶液按2.2.1操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.2 工作曲线2：适用于铋或砷质量分数0.0010%~0.0050%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.3工作曲线3：适用于铋或砷质量分数0.0050%~0.020%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个50mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.4工作曲线4：用固体实物标准样品配制或采用符合标准曲线要求的固体实物标准样品配制。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

北京市动物卫生监督所发布消息，自2012年8月1日起，航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案，随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检，抽检项目为盐酸克伦特罗。 　　至此，航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴，第一阶段检测样品量为84份，结果显示全部合格。

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

为加强药品监管，保障公众用药安全，根据2009年国家药品评价抽验计划，国家食品药品监督管理局近期在全国范围内组织对布洛芬制剂、地高辛片、尼群地平片、盐酸溴己新制剂、格列本脲片、双黄连口服制剂、双黄连注射剂、消渴丸、参麦注射液、血塞通注射液、八珍益母制剂、格列吡嗪制剂、硝苯地平制剂、盐酸雷尼替丁胶囊、柴胡注射液、脉络宁注射液、硫酸沙丁胺醇制剂、奥美拉唑制剂18个国家基本药物品种进行了评价抽验。本次抽验的4868批次产品中，有4860批次产品符合标准规定，8批次产品不符合标准规定，结果显示，总体质量状况良好。　附件：国家抽验不符合格标准规定的药品名单 序号 药品品名 标示生产企业 生产批号 药品规格 检品来源 检验依据 检验机构 检验结论 不合格项目 1 格列吡嗪片 北京京丰制药有限公司 080502 5mg 河南省新郑市中医院 《中国药典2005年版二部》 甘肃省药品检验所 不合格 检查（有关物质） 2 格列吡嗪片 北京京丰制药有限公司 070401 5mg 宁夏中邮物流有限责任公司 《中国药典2005年版二部》 甘肃省药品检验所 不合格 检查（有关物质） 3 格列吡嗪片 北京京丰制药有限公司 081102 5mg 广东省深圳市中西药业有限公司 《中国药典2005年版二部》 甘肃省药品检验所 不合格 检查（有关物质） 4 格列吡嗪片 北京京丰制药有限公司 080501 5mg 新疆叶城博爱医院 《中国药典2005年版二部》 甘肃省药品检验所 不合格 检查（有关物质） 5 奥美拉唑肠溶胶囊 山东方明药业股份有限公司 080821 20mg 贵州贵阳良济大药房有限公司 《中国药典》2005年版二部及国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件XGB2007-006 辽宁省食品药品检验所 不合格 [检查]（释放度） [含量测定] 6 奥美拉唑肠溶胶囊 四川省成都天台山制药有限公司 080806 20mg 吉林省双辽市中心医院 《中国药典》2005年版二部及国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件XGB2007-006 辽宁省食品药品检验所 不合格 [含量测定] 7 奥美拉唑肠溶胶囊 四川省成都天台山制药有限公司 080801 20mg 云南红叶药业有限公司 《中国药典》2005年版二部及国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件XGB2007-006 辽宁省食品药品检验所 不合格 [含量测定] 8 奥美拉唑肠溶胶囊 四川省成都天台山制药有限公司 080803 20mg 甘肃省定西市漳县人民医院《中国药典》2005年版二部及国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件XGB2007-006 辽宁省食品药品检验所 不合格 [含量测定]

锡是机体必须的微量元素，能促进蛋白质及核酸的合成，适量的锡能促进机体生长发育。但摄入过量的锡会引起呕吐、痉挛和中枢神经错乱，还可能会促使肝脏脂肪性变及肾血管变化，肝及肾功能异常。根据GB 5009.16-2023，测定食品中锡含量的第一法为：氢化物原子荧光光谱法。其原理为：试样经消解后，在硼氢化钠（或硼氢化钾）的作用下生成锡的氢化物（SnH₄ ），并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。实验中标准溶液配置步骤如下：1.锡标准溶液（1.00mg/mL）：准确称取0.1000g金属锡标准品，置于小烧杯中，用瓶口分液器加入10.0 mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至出现浓白烟，冷却，慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2.锡标准中间液（10.0mg/L）：用Miragen电动移液器准确移取锡标准溶液（1.00mg/mL）1.00mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，混匀。于0℃～5℃保存，有效期4周。3.锡标准使用液（1.00mg/L）：用Miragen电动移液器准确移取锡标准中间液（10.0mg/L）10.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，混匀。于0℃～5℃保存，有效期4周。4.采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置5个体积分别为0.500、2.00、3.00 、4.00、5.00mL，然后按分液键，将5个体积的锡标准使用液（1.00mg/L）分别加入25mL容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；同样用opus电子瓶口分配器向容量瓶中分别加入硫酸溶液（1+9）5.00（空白）、4.50、3.00、2.00、1.00mL；再用瓶口分液器加入硫脲+抗坏血酸溶液2.0mL，最后用水定容至25 mL。此锡标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、20.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L。临用现配。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加；大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源，在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸，对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程，生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高，同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量，增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁，联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%，由于很多食品中含有油脂，因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法，丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论，于2003年6月，制定了严格的规定，成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定：自2006年1月1日起，食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准，其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》，采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准，配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析，利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据，得到曲线相关系数R为0.998，回收率在75~117%之间，RSD为1.1%。结果表明，用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量，该方法曲线线性较好，重现性良好，回收率令人满意，是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比，达到30,000:1 以上；配备了自动除湿装置，易于维护；外形小巧，占地面积小；标配杂质分析程序；多种附件可以选择。 岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

铊及铊化物都具有剧毒，铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业，其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法：沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言，基体影响大，且灵敏度不足，准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水（剧毒试剂）、离心机（额外的实验设备）等，对实验室管理体系要求较高，增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法，有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，大大简化了处理过程，节省企业的管理成本，结果准确可靠，是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪，配置铊元素无极放电灯（Tl-EDL）。样品处理用到的试剂有：硫酸、磷酸、盐酸、铁（III）盐（即硫酸铁或氯化铁）、溴化钾、甲基异丁基酮（MIBK），纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中，加入铁盐试剂，盐酸，混匀后置于150 ℃ 电热板上加热，待无气泡冒出后，提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加热数分钟，用水转移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化钾试剂，摇匀。静置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮（MIBK），充分振摇数分钟，待静置分层后，取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示，峰型左右对称呈正态分布形状，出峰时间在1秒左右，表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图，萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致，加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式，样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中，相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L，同时原本干扰大的基体组分也去除干净，大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节，欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

紫花地丁性寒味微苦，有清热解毒的功效。主治黄疸、痢疾、乳腺炎、目赤肿痛、咽炎 外敷治跌打损伤、痈肿、毒蛇咬伤。紫花地丁所含黄酮甙类及有机酸对金色葡萄球菌、猪巴氏杆菌、大肠杆菌、链球菌和沙门氏菌都有较强的抑菌作用，素有“解毒草”之称。《本草纲目》中注：苦辛寒，一切痈疽发背，疔肿瘰疬，无名肿毒恶疮。同时所富集微量元素，对人体内多种酶的活性有作用，对核酸蛋白的合成、免疫过程、细胞繁殖都有直接或间接的作用，可促进上皮细胞修复，使细胞分裂增加，T细胞增高，活性增加，从而对生物体的免疫功能起调节作用，通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制。所含锌可抗病毒，并能刺激抗毒素的合成，提高对传染病的抵抗力，是其：“清热解毒”、“治疽疗毒”的基础。月旭科技推出了该颗粒的含量和特征图谱的测定。 特征图谱色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm，1.8μm)；检测波长：260nm；柱温：40℃；流速：0.4mL/min；进样量：1 μl。 谱图和数据结论量测定色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm，1.8μm)；检测波长：260nm；柱温：40℃；流速：0.4mL/min；进样量：1μl。 谱图和数据使用月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm，1.8μm)，在此色谱条件下的能满足检测要求。 结论总结综上：使用月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm)，符合特征图谱测定要求；月旭Xtimate® UHPLC C18 (2.1×100mm,1.8μm)色谱柱符合含量测定要求。

近日有媒体爆出，珍珠奶茶里的“珍珠”普遍含有明胶成分。年轻人爱喝的珍珠奶茶里，含不含皮革明胶等违规成分?记者联系山东轻工业学院分析测试中心进行了实验。由于塑料成分主要为有机物，其分子结构不易分析测试，随着“毒胶囊”而进入公众视野的重金属“铬”成为此次检测锁定的目标。 　　先烘干，再溶解出金属元素 　　4月18日，记者从济南市历下区文化东路、长清大学科技园商业街附近的4家奶茶铺分别购买了4种珍珠奶茶。 　　当晚，实验室的工作人员对四份送检样品进行前期处理。他们先用干净的小勺取出奶茶中的“珍珠”，再用清水冲洗干净，之后放入坩埚。“实验的前期准备工作比较复杂，我们需要把珍珠中含有的水分和有机物破坏掉，把其中含有的金属元素溶解出来，配成标准溶液之后才能进行实验。”工作人员王珊珊说。 　　前期处理过程中，需要把“珍珠”加热到50℃并保持24小时，待水分充分蒸干后放入箱式电阻炉，以600℃的温度灼烧7个小时，破坏掉有机物。再将烧干后的剩余物质各取约2g，用3ml的浓盐酸配成100ml的标准溶液，溶出金属离子。 　　4份“珍珠”铬含量均高于自来水 　　4月23日，记者再次来到山东轻工业学院分析测试中心时发现，经过前期处理后的黑色“珍珠”已经变成了四瓶几乎透明的溶液，瓶身上贴有1、2、3、4的标志。 　　在电感偶和等离子发射光谱仪实验室，实验员魏老师已经启动了电感偶和等离子发射光谱仪，机器轰隆隆响起来。 　　魏老师介绍，为了进行实验比对，她先用移液枪将浓度较高的铬溶液配成5mg/l的标准溶液，溶液呈现出浅黄色。 　　随后，她将配好的铬标准溶液通过一根细软管输入电感偶和等离子发射光谱仪，大约30秒钟之后，测试结果通过旁边的电脑呈现出来，浓度为5mg/l。 　　以相同的方法，魏老师依次测出了送检的4瓶“珍珠”溶液和一杯自来水的铬含量，4瓶“珍珠”溶液的铬含量测试结果分别为0.026mg/l、0.005mg/l、0.015mg/l、0.017mg/l，而自来水中的铬含量仅为0.002mg/l。 　　山东轻工业学院化学与制药工程学院杜登学教授分析，四瓶送检珍珠溶液中，1号瓶中的铬含量最高，为0.026mg/l。他边计算边解释说，由于1号瓶溶液是由烘干后约2g的“珍珠”酸化而来的，“也就是说，相当于1号样品每2g‘珍珠’中含有0.0026mg铬。这样算起来的话，1号珍珠样品的铬含量相当于1.3mg/kg。” 　　铬含量标准存在争议 　　“其实国家目前正在修订有关标准。”山东省疾控中心食品和营养所所长赵金山说，现在的《食品中污染物限量标准》是2005年制定的，现在来看有些食品分类不够细化，有些污染物的标准也需要调整。“比如铬的含量标准目前就存在争议。” 　　对于珍珠奶茶中珍珠中铬每千克1.3毫克的含量是否超标，赵金山说如果按照普通食品来看的话，应该低于每千克1毫克这个标准。“但是珍珠中即便有工业明胶也是添加剂，是当做辅料的，珍珠的主料是什么很重要，因为铬含量会因为食品类型不同而有所差别，这关系到把珍珠归为哪一类的食品。” 　　“食用明胶中铬的含量应该不超过2mg/kg。”赵金山说，之所以会含有铬，是因为动植物中其实都含有不同量的微量元素，但只要不超标就基本没什么危害。 　　正宗珍珠奶茶是木薯淀粉做的 　　近日，记者走访省城多家奶茶店和原料批发店展开调查。“有些劣质便宜的珍珠就是塑料。”一位原料批发商毫不讳言。 　　部分店停售珍珠奶茶 　　“来一杯珍珠奶茶。”4月22日，记者在火车站附近某连锁奶茶店见到，一杯价格6元的珍珠奶茶制作过程前后只需不到两分钟。服务员先搅拌一下煮好的黑色珍珠，舀一勺放进塑料杯里，再倒入已经稀释好的由奶精、糖浆、果味粉等调和的浓缩浆，加入冰块和水，封口就做好了。当记者要求多加一点珍珠时，服务员告诉记者：“还是少吃点这个。” 　　与此同时，记者发现，部分原本卖珍珠奶茶的店已经停售珍珠。4月20日，记者在山东师范大学附近某连锁奶茶店要点珍珠奶茶时，店员称以前有，根据总部的要求，从去年起就都不做珍珠奶茶了。随后记者在长清大学城多家奶茶店询问，同样得到“不做珍珠奶茶”的答复。 　　“奶茶成本一杯一元”　　4月20日，记者在一家奶茶原料批发店内看到，制作奶茶的原料应有尽有，果味粉、奶精粉、果糖浆、椰果、珍珠粉圆成袋成桶地摆放着。一袋900克的珍珠粉圆售价6元，店主称小袋装主要为了方便小型奶茶店加工。 　　与煮好的黑色珍珠不同，记者看到未加工的珍珠是褐色的干燥圆粒，包装上印着“珍珠粉圆”，属于薯类产品，配料栏写着木薯淀粉、纯净水，食品添加剂中标明羧甲基纤维素钠、焦糖色和双乙酸钠。 　　“木薯淀粉就是地瓜粉吧。”男店主告诉记者，他们店内就只卖这一种珍珠粉圆，一袋900克可以做五十到六十杯。店主表示，公司还生产快熟的珍珠粉圆，那种加工方便，“用开水煮一小会儿就行”。 　　男店主向记者透露。”奶茶成本很低，一杯就在一块钱左右，销售价格却在五到十元不等，价格不一的原因主要是加盟费和店租不同，“有的加盟费贵，出名的牌子加盟费就要一两万。” 　　“其实正宗珍珠奶茶的珍珠就是木薯淀粉做的，现在为了口感更好，免不了要加点七七八八的东西。有的奶茶店用的珍珠非常便宜，那种便宜的、劣质的就是塑料。”

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸 关注我们，更多干货和惊喜好礼在上篇文章中，我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水，还有一部分是需要关注的就是化学试剂。在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂，要求电性杂质含量极低，才可以控制产品最终的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分，从而其电导性能才具有可控性，因此试剂中杂质离子的含量，就变得尤为重要。 那么涉及到半导体的试剂有哪些呢？他们的作用分别是什么呢？我们大致可以将其分为三类：酸（如氢氟酸、硝酸、硫酸等）、碱（氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等）、溶剂（异丙醇、丙酮等），本篇主要给大家介绍酸。 半导体中常用的酸国际半导体设备与材料产业协会（semi）对这有各种明确的标准规定（见下表，单位为ppm，以最gao级别算）。那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子，我们怎么样去测试呢？测试过程中会遇到什么样的问题呢？今天我们首先针对不同种类的酸，且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案！高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质利用这两种酸均为弱酸的特点，因此可采用同一方法——柱切换进行分析，相关标准分别为：semi c28 氢氟酸中的阴离子、gbt 31369-2015；semi c36 浓磷酸中的阴离子、gbt 28159-2011。氢氟酸（hf）、磷酸（h3po4）、乙酸（ch3cooh）均为弱酸，利用排斥柱donnan原理，弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点，我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉，同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离，可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量，避免了高浓度基质的干扰，且检出限可达10ppb。 氢氟酸中常见阴离子谱图浓磷酸的离子排斥色谱图（1. 强酸离子；2. 磷酸根）浓磷酸中常见阴离子谱图高纯试剂——浓硝酸中阴离子弱酸的方案我们得到了解决，那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢？这又面临着新的挑战，硝酸是无机强酸，柱切换的方式已然不可用，那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱，高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下，也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度，稀释50倍后，浓度差可达十万倍，进样分析谱图如下，检出限可达1ppm。 75%硝酸稀释50倍进样高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子恭喜飞飞又完成了一项挑战，解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题，可是挑战还有哦，浓硫酸的问题又该如何解决呢？浓硫酸是二元强酸，且保留很强，那么赛默飞有那么多款色谱柱，总有一款适合你（浓硫酸），选择合适的高容量色谱柱，使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱，也可以与待测离子有较好的分离度，也可以做到直接稀释进样哦。硫酸稀释后测试后谱图硫酸稀释后加标谱图（分别加标20、30、50ppb）高纯试剂——盐酸中杂质阴离子强酸体系中，还有一员大将——浓盐酸，高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素，可以很好分离高基体中的痕量物质，浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析，谱图如下： 0.5% hcl及其加标谱图（50ppb） 这么多年以来，赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长，为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。thermo scientific™ dionex™ ics-6000 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ integrion 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ aquion™ rfic™ 离子色谱仪“码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞dionex离子色谱产品系列】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

各有关单位及专家：近日由中国标准化研究院牵头提出并制定的《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定 高效液相色谱法》和《生物活性物质生物利用度体内评价指南》团体标准项目由中国产学研合作促进会立项。为广泛吸纳各相关方参与，充分依托各方资源开展生物活性物质研究与应用标准化工作，现面向社会公开征集以上标准起草单位以及起草专家，有关事项通知如下：一、团体标准项目介绍标准1名称：《宠物食品中β-烟酰胺单核苷酸（NMN）含量测定 高效液相色谱法》；标准2名称：《生物活性物质生物利用度体内评价指南》。二、报名要求1. 参与单位应为标准的修订提供技术支持，所推荐的人员应具备较强的专业工作能力，以及丰富的生物活性物质研发或实践经验，能保障其充分参与团体标准起草过程；2. 参与人员应熟悉标准化知识，掌握标准化文件起草规则，按时参加标准起草工作会议，积极提出建设性意见，并能完成所承担的工作任务。三、其他要求请有意向报名参加上述团体标准起草的单位结合自身优势，积极参与标准起草工作，按要求填写团体标准起草工作组申请表（附件1），加盖公章后于2024年9月30日前以电子邮件或邮寄方式寄至中国标准化研究院。四、联系方式联系人：兰韬　吴琦电　话：18810608738、13811392773010-58811108、58811653邮　箱：lantao@cnis.ac.cnwuqi@cnis.ac.cn地　址：北京市海淀区知春路4号附件1：团体标准起草工作组申请表中国标准化研究院2024年8月5日 附件：附件1：团体标准起草工作组申请表.docx

国标：《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是：具有PH校正功能 和动态滴定模式，信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线，具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法：酸价：首先标定 NaOH 滴定剂的浓度，做好空白实验，然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中， 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液，再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上，以适当的转速搅拌至少 20s，使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量，用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点，仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值：称取 5.00~10g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液， 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌 60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源：食用油环境湿度：55%环境温度：24 ℃ NaoH标定滴定记录：样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录：样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录：样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L