减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c
方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png
【作者中文名】黎志芳;【作者英文名】Li Zhi-fang （Guangzhou Institute for Drug Control; Guangzhou 510160）;【作者单位】广州市药品检验所 广州;【摘要】目的 用HPLC法测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量。方法 以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流动相为甲醇-0.4％醋酸铵溶液(含0.15％三乙胺,用醋酸调pH 7.0)(70:30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为278 nm,进样量40μL,采用外标法定量。结果 盐酸曲普利啶线性范围为1.672-8.363μg·mL-1(r=0.999 9),回收率为100.0％。结论 本方法结果准确,重现性良好,操作简便。用 于测定盐酸曲普利啶胶囊中盐酸曲普利啶的溶出量,较原方法更合理、准确、简便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061427_381888_2379123_3.jpg
国家药品不良反应监测中心病例报告数据库共收到2011年有关盐酸氨溴索注射剂药品不良反应/事件病例报告2973例，其中严重病例报告169例，主要不良反应表现依次为：过敏样反应、呼吸困难、过敏性休克。分析显示，盐酸氨溴索注射剂在临床上存在不合理使用现象，其中在儿童病例中尤为突出。在169例严重病例中，有79例为儿童用药病例，且用药剂量超出剂量范围为51例，占全部严重病例的64.56%。盐酸氨溴索注射剂在临床上存在哪些不合理使用现象?如何做好盐酸氨溴索注射剂安全用药，保障公众用药安全?
【作者】 方昱； 张虹； 李英；【机构】 同济大学附属同济医院；【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法。方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(pH6.5)(42∶58),流速1.2mL.min-1,检测波长229nm,柱温35℃。结果:本法在0.025~4.0mg.L-1间线性关系良好,r=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02mg.L-1。日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5)。结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测。【谱图】
请问水中油红外法测定中，萃取前加NaCL和盐酸的作用是什么？
HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质 摘要：目的：建立盐酸舍曲林片有关物质的测定方法，其外标法测定其四种光学异构体，自身对照法测定其它有关杂质。方法：采用依利特Hypersil ODS2色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相为磷酸二氢钠缓冲液 β-环糊精12.8g，HP-β-环糊精17.3g,加水至1000ml］-乙腈[font=Times New Roman]-[font=宋体]三乙胺（[font=Times New Roman]800[font=宋体]：[font=Times New Roman]200[font=宋体]：[font=Times New Roman]10[font=宋体]）[font=Times New Roman],[font=宋体]用磷酸调节[font=Times New Roman]p H [font=宋体]为[font=Times New Roman]2.5±0.5为流动相，流速为每分钟1ml/min，检测波长为214nm。结果：建立了β-环糊精、HP-β-环糊精手性流动相拆分盐酸舍曲林光学异构体,的方法，结论：该方法专属性好，无干扰，盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好。可作为控制盐酸舍曲林片质量的方法。关键词：HPLC外标法；HPLC自身对照法；盐酸舍曲林片;光学异构体; β-环糊精; HP-β-环糊精。盐酸舍曲林是一种选择性抑制[font=Times New Roman]5-[font=宋体]羟色胺再摄取的抗抑郁药（[font=Times New Roman]SSRI[font=宋体]），为新一代抗抑郁药的代表药物，目前已跃成为抗抑郁治疗的一线药和首选药。盐酸舍曲林由美国辉瑞公司开发，并于[font=]1990[font=宋体]年[font=]12[font=宋体]月最初在英国上市，目前为止已经在[font=]30[font=宋体]个国家陆续上市。盐酸舍曲林（商品名：郁尔复片剂）于[font=Times New Roman]1996[font=宋体]年[font=Times New Roman]12[font=宋体]月获得中国药品行政保护，并于当年在中国以片剂形式（不含原料药）上市，用于治疗精神抑郁症。现在国内各大医院、药店均有销售。盐酸舍曲林在中国无专利保护。[font=Times New Roman]2004[font=宋体]年[font=Times New Roman]6[font=宋体]月该行政保护终止。由于盐酸舍曲林存在4种光学异构体，在合成工艺过程中可能会引入中间杂质盐酸舍曲林顺式左旋异构体，盐酸舍曲林反式左旋异构体，反式右旋异构体，因其均为手性异构体，眼前其异构体检测方法为毛细管电泳法，且只对其异构体顺式左旋异构体进行检测，其它杂质检测采用反相HPLC，且其盐酸舍曲林主峰不能很好的与其相邻异构体分开，参照相关文献，并经方法学研究，建立了盐酸舍曲林有关物质的检测方法，采用HPLC外标法测定[
目的：建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×200mm，5μm）；流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液（用磷酸调到pH4.0）（60∶40），流速1.5mL/min；检测波长225nm。结果：进样量在2.49~19.94μg范围内，与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%，RSD为0.60%(n=9)。结论：该方法简单、快速、准确，重现性及专属性好，可用于盐酸舍曲林片的质量控制。
高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量 曹文丁，余佳文，官柳，肖礼娥（1. 太极集团产品部，重庆市；2. 太极集团医药研究院第三研究所，重庆市）摘要目的：建立测定曲美中盐酸西布曲明含量的高效液相色谱法。方法：分析柱为Diamonsil C18(250mmx4.6mm,5um)，流动相为甲醇3 水3 三乙胺75:25:0.1），检测波长为223nm(，流速为1.0ml/min。结果：盐酸西布曲明在0.0106-0.2110mg/ml范围内呈良好线性关系，平均回收率为100.3%,RSD = 0.81%。结论：本法检测快速，定量准确，可用于曲美中盐酸西布曲明含量测定。关键词曲美；盐酸西布曲明；高效液相色谱法；含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241841_379458_2355529_3.jpg
作者：刘伟林 广西壮族自治区食品药品检验所监督抽样室,广西南宁市530021摘 要:目的建立高效液相色谱法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量的方法。方法采用DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）柱：乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（50∶50∶0.1）为流动相;流速：1.0ml/min;检测波长为225nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围为0.1238～0.2890μg（r=0.9999）,平均回收率为99.3%,RSD=0.4%（n=6）。结论该方法简便,准确,可控制苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161209_377839_2379123_3.jpg
产品简介： 盐酸吡哆辛，磷酸吡哆醛（英语：Pyridoxal phosphate；PLP）是维生素B6的活性形式。这种维生素主要包括三种天然有机化合物：吡哆醛、吡哆胺与吡哆醇。磷酸吡哆醛参与催化的几种反应有：转氨基作用、α-脱羧作用、β-脱羧作用、β-消除作用、γ-消除作用、消旋作用以及羟醛反应。作用与用途：1.生化研究。主要用于医药，或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂，作为紫外线吸收剂添加于化妆品中。2.维生素B6在一般动植物性食品中存在，尤其是蛋黄、肉类、鱼类、乳汁及各种谷类粮食中的含量比较丰富，且人体肠道细菌也可以合成，一般不会出现维生素B6的缺乏。我国规定维生素B6可用于强化固体饮料，最大使用量7~10mg/kg;在强化婴幼儿食品中使用量为3~4mg/kg;在强化饮料中最大使用量为1~2mg/kg.3.用作饲料营养强化剂，可促进动物体内氨基酸的代谢，提高饲料的利用率，一般用量为3~6mg/kg。4.大部分用作医药或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂.还作为营养添加剂，紫外线吸收剂用于化妆品中。
话说广东加强了对危险化学品的控制，经销购买盐酸硫酸的都需要取得公安局的安全证明，就是拿N多万去买个证。而且现在都办不到证了。（貌似硝酸却不在管制范围？？？）这两天盐酸用完了，请购盐酸时，采购才说没证买不到。偏偏供货商也没证。于是。。。。。。。。。。。。杯具啊！请问各位有遇到这样的情况吗？怎么解决的？我们一个小工厂，为了化验室半个月才用掉的一瓶盐酸去花钱办证似乎是很那个的行为。。。。。
盐酸副玫瑰苯胺比色法中，思虑汞钠的毒性该如何控制？ 在盐酸副玫瑰苯胺比色法里，四氯汞钠的毒性确实是个让人头疼的事儿，不过咱们可以从好几个方面来控制它的毒性危害。 首先呢，在做实验的时候啊，操作规范特别重要。就像我以前在实验室的时候，看到有同学在使用四氯汞钠溶液，那可真是小心翼翼的。在通风橱里进行操作是最基本的要求，这通风橱就像是一个保护罩。比如说，在量取四氯汞钠溶液的时候，一定要慢一点，不能着急。就像你倒很珍贵的东西一样，用移液管吸取的时候，手要稳，一点一点地吸，可不能让溶液溅出来。因为一旦溅出来，四氯汞钠形成气溶胶，就很容易被咱们吸到身体里，那可就麻烦了。 还有啊，个人防护装备一定得穿戴好。手套得选那种能抗四氯汞钠腐蚀的，像丁腈手套就不错。我有次没戴手套，不小心沾到了一点四氯汞钠溶液，那皮肤就有点不舒服，赶紧去冲洗了好久才没事。护目镜也不能少，你想啊，万一溶液溅起来，眼睛可受不了。而且得穿好实验室的工作服，把自己裹得严实点，这样即使有溶液洒出来，也不会直接沾到身上。 在操作过程中，要尽量避免四氯汞钠溶液接触到皮肤和黏膜。要是不小心沾到皮肤上了，就像我刚刚说的，马上用大量的清水冲洗。我有个同事，不小心把四氯汞钠溶液滴到胳膊上了，他当时就跑到水池边，冲了好一会儿，把皮肤都冲得红红的，不过这样做能最大程度地减少毒性伤害。要是溅到眼睛里，那就更得小心了，得用大量清水冲洗至少 15 分钟，然后赶快去看医生。 实验做完了，后续的处理也不能马虎。那些含有四氯汞钠的废液可千万不能随便倒，这就好比有毒的垃圾不能乱扔一样。得把废液收集到专门的容器里，我们实验室就有个专门的大桶用来装这种危险废液。然后按照实验室的规定来处理，一般来说，得把这些废液无害化处理。我听说有些地方是通过化学反应把汞变成相对没那么毒的形式，不过这个得专业的人来做。要是自己搞不定，就把废液交给有处理危险废物资质的公司，让他们来处理就好了。 对用过四氯汞钠的仪器设备也要好好清洗。就拿比色皿来说，做完实验后，先用清水大量冲洗，然后再用清洁剂仔细地洗，要确保上面没有残留的四氯汞钠。实验台面也一样，得用合适的消毒剂擦一擦，就像擦桌子一样，把台面擦得干干净净的，这样就不会有四氯汞钠残留，也不会对后面的实验或者实验室环境造成污染啦。 推荐一些四氯汞钠溶液的替代品 盐酸副玫瑰苯胺比色法中四氯汞钠的作用原理是什么？ 哪些行业会用到盐酸副玫瑰苯胺比色法？
国家食药总局：警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”一、背景信息 近期，食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为，并对该违法行为进行了查处。“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么？是否可添加到食品中？有何相关标准和法规？本期为您解读。 二、专家观点 (一)盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。 盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。 盐酸西布曲明曾于1997年经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市，随后在欧盟、澳洲、加拿大、日本等多个国家获得批准上市，2000年在我国上市。 2009年12月，欧洲药品管理局(EMEA)发布研究报告显示，与安慰剂对照组相比，服用盐酸西布曲明的患者发生严重、非致死性心血管事件的风险增加。欧盟、英国等国家和地区先后停止使用盐酸西布曲明类药品。原国家食品药品监督管理局也组织相关专家对西布曲明在我国使用的安全性进行了评估，认为其减肥治疗的风险大于效益，并于2010年10月通知要求停止生产销售使用西布曲明制剂及原料药。目前盐酸西布曲明作为减肥药已在全球大多数国家停止使用。
取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升，得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂（由黄变红为终点）。标定时取5mL硼酸标准溶液，用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右，结果今天用了6mL多。重配指示剂，无效；重配硼酸标准溶液，无效；重配盐酸标准溶液约0.1mol/L（即9mL浓盐酸+1L水），并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL，依然无效！两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了，还是无效；换了另一瓶未开封的硼砂重配，盐酸也换了一瓶新的开口，还是一样的结果！不知道问题是否出在了硼砂上呢？硼砂是有结晶水的，放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的，但一直好用。请大侠指点！
做个试验 想要盐酸贝那普利的对照品图，还有说两个光谱一致的依据是什么，全波数都对上？ 包括指纹区？
【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg
盐酸羟胺溶液保存是否要避光？即是否要用棕色试剂瓶保存？
【作者】 金凤环； 段彦杰（本溪市化学工业学校； 解放军总医院第二附属医院国际肿瘤治疗中心）【摘要】 目的:建立测定湿热痹片中盐酸小檗碱含量的HPLC法。方法:采用高效液相色谱法对湿热痹片中的盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(48∶52,每100毫升中加入十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1.0ml/min,检测波长为265nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱在0.0186～0.3720μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.14%,RSD为1.35%。结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于湿热痹片的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211615_385054_1609970_3.jpg
【作者】 王彦慧； 夏东亚； 郭涛；【机构】 沈阳军区总医院药剂科； 沈阳军区总医院药剂科 辽宁沈阳110016； 沈阳药科大学； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的:建立测定人血浆中盐酸曲马多的高效液相色谱-荧光检测法。方法:血浆样品经液-液萃取,以氟康唑为内标,在Diamonsil C18柱(迪马公司,200mm×4.6mm,5μm),以磷酸二氢纳缓冲液(0.04mol.L-1,pH3.5)-乙腈(77∶23)为流动相,荧光检测,激发波长为275nm,发射波长为302nm。结果:曲马多的线性范围为5~1 000μg.L-1,最低检测限为1μg.L-1。低、中、高3种浓度的日内日间RSD均小于7.7%,提取回收率分别为(85.2±4.3)%,(80.6±3.5)%和(83.6±3.6)%。结论:该法重复性好、准确、简便、快速,适用于人血浆中盐酸曲马多浓度的测定及临床药动学研究。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142231_383915_1609970_3.jpg
作者：钟武; 郑志兵; 肖军海; 任珅; 李松; 军事医学科学院毒物药物研究所; 军事医学科学院毒物药物研究所 北京;摘要：目的:建立高效液相色谱法测定新药盐酸纳美芬及其注射剂的含量及其有关物质。方法:采用迪马公司C18钻石色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:乙腈-0．05 mol·L-1的磷酸缓冲液(20:80),其中1 000 mL缓冲液中含有7．8 g磷酸二氢钠和2 mL的三乙胺,用85％的磷酸调节pH为4．2±0．02;流速:1．0 mL·min-1;检测波长为210 nm。结果:HPLC法测定的线性范围为21-126μg·mL-1,r=1．000,最低检测限为0．2 ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD2％),平均回收率为99．30％-99．42％。结论:采用HPLC法测定盐酸纳美芬及其注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161705_377929_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161705_377930_2379123_3.jpg
作者：罗晶;滕怀凤;施法; (抚顺市药品检验所;辽宁省食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-1%磷酸溶液(48∶52)(每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.01028～0.41120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201420_384714_1606903_3.jpg
为什么盐酸、硝酸钾钠高？
看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。
实验室里新配了一台原子荧光，上周就开始调试，汞一直不稳定，判断是盐酸出了问题，这周又来了一位工程师继续调试。先后用了，天津、北京还有一个进口的盐酸，在配制过程中，我发现，北京的盐酸根本就不呛鼻子，而天津和进口的盐酸，一打开盖子，就冒烟，而且还呛鼻子，我都是屏着呼吸去倒。怎么样从表面上来判断盐酸的纯度呢，有的瓶子上写着优级纯，可是纯度根本不够。
钾钠钙镁测定时，曲线分别采用1%硝酸和1%盐酸配制，差异会很大吗？为什么？
动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法（Silibase™ C8/SCX）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL10.0%碳酸钠溶液，然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min，吸取上层有机试剂于离心管中，在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min，离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min，吸取下层溶液，同样步骤重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化：向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱：将上述备用液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱，收集洗脱液。(3)衍生化及检测：0℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL，涡旋震荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1h，冷却后加300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析，上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪；色谱柱：HP-5MS进样口：220℃柱温：70℃（保持0.6min），以25℃/min升温至200℃（保持6min），以25℃/min升温至280℃（保持5min）载气：高纯He，流速：0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟：8min分析器温度：230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明，C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理，能净化动物组织样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率（%） RSD(%) n=5 回收率（%） 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下，得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg
有人说国药行，有人又说不行，那已数据为准吧我目前只用硝酸消解样品，载流也是硝酸，5%的酸度，进样量3mL，副高压270，原子化器温度200，测得空白荧光强度约220~280，0.05ug/L Hg的荧光强度约35（峰面积，最近两天天气冷，灵敏度差好多）不知道你们用的盐酸情况怎样，发此帖主要想了解你们用的盐酸的空白荧光强度
1N盐酸：量取10mL盐酸加水稀释至120mL。怎么计算得到的
亚硫酸氢钠和盐酸羟胺反应吗？我在亚硫酸氢钠溶液里面加入盐酸羟胺，后来测了一下亚硫酸氢钠的浓度，发现变小了。是不是这之间发生了什么反应呢？
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