我在做测定水中阴离子表面活性剂,用的方法中有一个试剂是 盐酸羟胺-铁试剂:取20g盐酸羟胺,加入60mgFe2+,溶于200ml水中,这里的Fe2+是什么啊,我用的七水和硫酸亚铁行吗!!谢谢,谢谢!
请问有谁做过盐酸异丙嗪的含量测定?流动相你们都用什么?我做的时候,很不好定它的峰出时间,请做过的前辈给些建议。还有,做液相的时候斜率是怎么设定的?在N2000中手动改动峰型要具体怎么操作呢?棋子没有经过培训,还请诸位给予帮助!谢谢了。[em54] [em54] [em54]
最近做了1批水样,水中可能有铁离子和铬离子。按照水质监测方法说的,加盐酸羟胺可以有效去除干扰。我想问下 盐酸羟胺是应该时候加入去除干扰,是在消解完水样后加入还是在加完1+9盐酸后加入才对?(PS:能简单解释下盐酸羟胺反应原理吗- - )
在检测水产品中孔雀石绿残留量的标准方法中,很多都要用到二甘醇、盐酸羟胺及对-甲苯磺酸,但不知它们的作用是什么,不知哪位知道,大家都来谈一谈啊
铬黑T指示剂的配制过程中,盐酸羟胺的作用是什么
盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂,具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性:微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱,可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,并用电位计指示电位的变化,描绘滴定曲线。试验证明,当电位发生突跃时,溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品,每份约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,其中五份做电位法滴定,另外五份做指示剂法确定终点,分别计算含量,数据见表1,从数据可知,电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份,指示剂滴定法测定其含量,结果见表2, 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法(HPLC)1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Xtimate C18),250×4.6mm,5um。流动相:甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15),使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长:225nm流速:1.0ml/min进样体积:20μl(2)系统适用性试验:精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中,精密量取20ml注入液相色谱仪,记录色谱图,连续进样6次,计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中,用流动相稀释定容,摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6,各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量,用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液,作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品,同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件,分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量,可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单,系统误差小,故采用容量法作为含量测定的方法。
硝酸、硫酸、盐酸哪种酸强?HNO3 HSO2 HCL较哪种酸强,铝(Al)、锌(Zn)和硝酸(HNO3)反应化学方程式应该是什么?我现在都忘了。ThankYou ![em0706]
关于盐酸羟胺高效液相检测方法:我现在的条件下盐酸羟胺峰受到溶剂峰的干扰,而这个溶剂峰在空白溶液中是没有的.目前的条件乙腈含量为5%,请教大家如何改善盐酸羟胺和溶剂峰的分离.
各位我想请教以一下盐酸羟胺和高锰酸钾的反应方程式是如何进行的?????
加入盐酸羟胺与不加盐酸羟胺的值有区别么?
瑞士万通的905自动电位滴定仪,搭配光度电极。用EDTA滴定镍钴锰溶液的总量。如果滴定溶液中不加盐酸羟胺,初始电位很低很低,突越很不明显,加入盐酸羟胺初始电位就有700多mv,正常。但是观察溶液颜色,加入盐酸羟胺前后基本无变化。这是什么原因?滴定用的是可见光波长。
请问关于总氮的测定(碱性过硫酸钾消解法).如果有六价铬或者是三价铁的影响,就往水样中加入1-2mL的盐酸羟铵溶液,用来去除干扰,盐酸羟胺消解前加,还是消解后加?消解前加空白也加的话 空白会增加
测定化妆品中重金属元素,汞和镉需要在消解液中加入盐酸羟胺,而砷和铅的消解液中不需要加盐酸羟胺,加盐酸羟胺的目的是什么?为什么砷和铅不需要加?如果汞和镉不加盐酸羟胺会出现什么样的情况?盐酸羟胺加与不加,对最后的结果有没有影响?
提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride
[b]Q:盐酸特拉唑嗪的检测,流动相是?A:流动相: 乙腈-高氯酸溶液(取三乙胺2ml,加水至1000ml,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)lijing320323(注册ID:lijing320323)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506362731_4697_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506389605_6213_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103502化合物:盐酸特拉唑嗪色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取盐酸特拉唑嗪对照品(10μg /mL),加20%乙腈溶液溶解并稀释。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相: 乙腈-高氯酸溶液(取三乙胺2ml,加水至1000ml,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80流速: 1 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV246 nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:盐酸特拉唑嗪、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测盐酸特拉唑嗪。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419930845666734.png[/img]
HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法:用C18柱,以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68:32)为流动相,流速为1.0Ml/min,检测波长为254nm。结果:盐酸氟桂利嗪在10~90μg/mL浓度范围有良好线性关系,r=0.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词:高效液相色谱法;盐酸氟桂利嗪;含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun,ZHAO Hal—rong,TIAN Hui,WAN Kai—huaAbstract Objective:To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules.Method:Using C18 column,acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68:32)as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min;the detection wavelength was 254nm.Results:The calibration curve was linearin the range of 10~90μg /mL for geniposide(r=0.9999).The average recovery(n=7)was 99.59%(RSD=0.76%).Conclusion:111e method is simplicity,accurate and sensitive,and can control the quality of this preparation effectively.Key words:HPLC;Flunarizine Hydrochloride:content
请问专家,羟胺和盐酸羟胺有什么区别,若有区别,有什么办法可使盐酸羟胺变为羟胺,请各位不吝赐教,衷心感谢!!!
盐酸羟胺溶液保存是否要避光?即是否要用棕色试剂瓶保存?
一直糊里糊涂的做,多方查证后得知,与大家分享:盐酸羟胺:作为还原剂,有助于防止待测物的降解;对甲苯磺酸:作为离子对试剂,有利于孔雀石绿形成离子对,增加乙腈对该物 质的提取效率;氧化铝:吸附样品中的油脂;二甘醇:消除乳化。
问题:盐酸特拉唑嗪:用到了哪几种液相色谱柱?答案:Platisil ODS,Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单:大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dahua1981(ID:dahua1981)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液:取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL),加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:高氯酸溶液(取三乙胺2 mL,加水至1000 mL,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。
我用盐酸羟胺代替氯化亚锡作还原剂,但是不生成络合物也不显色。请大侠赐教显色条件。
第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 盐酸羟胺 化学品英文名称: hydroxylamine hydrochloride 中文名称2: 羟基氯化铵 英文名称2: hydroxylammonium chloride 技术说明书编码: 1360 CAS No.: 分子式: H4ClNO 分子量: 69.50 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 盐酸羟胺 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 目前, 未见职业中毒的资料报道。 环境危害: 燃爆危险: 本品不燃,有毒。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 受高热分解,放出腐蚀性、刺激性的烟雾。 有害燃烧产物: 氯化氢、氧化氮。 灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴乳胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制定标准 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,注意通风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴乳胶手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 白色晶体, 易潮解。 pH: 熔点(℃): 151 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 1.67(17℃) 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 易溶于水,溶于醇、甘油,不溶于冷水、醚。 主要用途: 用作还原剂和显象剂等。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:无资料LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
我测量的主要是自来水,在工程师给我的方法中测量汞时不需要加溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液,但是GB5750-2006里是需要加的,起到消解转换作用。这里请问各位大佬:1、我们测量的主要是自来水,溴酸钾-溴化钾溶液和盐酸羟胺溶液是否需要加?如果不需要的话,那在什么条件下才需要加?2、玻璃器皿浸泡液是10%硝酸还是30%硝酸?
做盐酸川芎嗪氯化钠注射液时(标准号为WS1-(X-113)-2003Z)检不出有关物质流动相:1%醋酸钠溶液-甲醇波长302(最大紫外吸收296)我不知道为什么要选择302主峰出来很漂亮,理论板数、托尾因子都符合规定不知道是没有杂质还是标准有问题(原料药不检有关)包栝到市面上买回来的样品出检不出有关物质请教大家!给点意见!
亚硫酸氢钠和盐酸羟胺反应吗?我在亚硫酸氢钠溶液里面加入盐酸羟胺,后来测了一下亚硫酸氢钠的浓度,发现变小了。是不是这之间发生了什么反应呢?
[color=#444444]今天做实验,是处理样品然后做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],每个样加10毫克盐酸羟胺我加入的量差的比较多觉得,不知道对实验有没有影响呀。[/color]
[align=left] 意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响[/align][align=center] [/align][align=left]在前面的二篇中提及了Tris的检测,经过近一个月的努力,顺利完成了Tris的方法开发和验证。今天谈谈另一个化合物的检测验证,盐酸羟胺,在Tris快完成之际,接到另一家客户的要求,检测某一药物中残留的盐酸羟胺。[/align][align=left]天下哪有这么好的事,盐酸羟胺和Tris结构类似,理论上检测方法可以完全套用,除了淋洗液和柱子不一样外,后面的补液模式可以完全照抄!分离方法可以基本按照Tris 的方式(阳离子分离,柱后补碱,安培检测)。[/align][align=left]在开始做之前,我问了对方,盐酸羟胺的稳定性,稳定。同时,我上网简单查了一下,没有提及不稳定的事,这样完全照搬Tris的检测模式,OK。[/align][align=left]在对方厂家测试人员的协助下,按照设计的方案,排好序列,连续进样80针就够了,时间大约14-16小时,为了加快速度,通宵进行,由于担心仪器晚上会突然断开(ICS5000)我通宵查看系统,果然半夜里软件连接突然断了一次,重新连接后就没再断开了,在连续进样的过程中,我感觉有点不对,很低浓度下,怎么没有盐酸羟胺的峰(理论计算是有呀,能看到),峰感觉在变小,似乎不稳定,半夜里只能继续做下去了。[/align][align=left]第二天在分析大批数据后,终于感觉到不对了,盐酸羟胺会分解!所有实验结果泡汤了!赶快上网查资料,的确有明确提及盐酸羟胺不稳定,但如何稳定没说呀!查到相关分析的一篇类似文献,提及用流动相溶解,但其数据和结果似乎表明其检测限比我们高近10倍,他们做的很有问题。怎么办?样品不稳定这样实验做起来就麻烦了,羟胺,盐酸羟胺,我明白了,没有单独的羟胺的实际样品,只有盐酸羟胺,这就意味着只要盐酸的存在,不稳定的羟胺变成了稳定的盐酸羟胺,酸性条件稳定,也理解了论文用流动相溶解的意思。[/align][align=left]重新设计实验,盐酸羟胺稀释不用水稀释而是用跟淋洗液几乎一样的淋洗液浓度进行稀释,在酸性条件下,这样可以避免盐酸羟胺的分解。重新配溶液上机,在仅仅改变样品的溶解稀释方式,整个实验的重复性非常好,盐酸羟胺峰面积稳定回收率合格,而实验仅仅改变了一点!![/align][align=left]在实验中,由于做检测限,盐酸羟胺的浓度非常低,羟胺水解的效应非常明显,当浓度高时,不是很明显,这就是为什么一开始做了半天没发觉的缘故。对比这二个实验,Tris和盐酸羟胺结构类似,测试方法几乎一致,但完全照抄在实际中却遇到问题,说简单很简单,说复杂也不简单。Tris作为缓冲液肯定是稳定的,这是二者的差异。[/align][align=left]这也验证了做方法学的主要关键之一,样品的稳定性必须先验证。[/align]
盐酸羟胺的饱和乙醇溶液怎么配置呢?
乙酸酐衍生,看文献都要加盐酸羟胺还原,不明白,不还原不也可以反映吗?还原的目的是干啥用呢?请高人指点
HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质1.基本简介左西替利嗪是西替利嗪的 R-对映体,也是西替利嗪的活性成份。左西替利嗪与组胺H1受体的亲和力比西替利嗪高2倍,比 S-对映体(右西替利嗪)约高30倍。其化学名称为R-(-)2--1-哌嗪基]乙氧基]乙酸二盐酸盐。 2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:Dikma Platisil Silica柱 4.6mm×250mm×5um2.2试剂:硫酸(AR)广州化学试剂厂乙腈(HPLC)赛默飞科技有限公司2.3 对照品:主成分自身对照法3.色谱条件流动相:乙腈-水-5.5%硫酸(935:62:3)波长:230nm 流速:1.0ml/min 温度:30℃洗脱方式:等度 进样体积:20ul4.样品制备4.1 供试品溶液制备精密称取本品约20mg,加流动相溶解并定量制成每1ml中约含0.2mg的溶液,即为供试品溶液。4.2对照溶液制备 精密量取供试品溶液1ml,置100ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即为对照溶液。4.3测定法4.3.1 精密量取20μl对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。对照溶液中,主峰理论塔板数不得小于5000,拖尾因子不得大于2.0。4.3.2 精密量取对照溶液与供试品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按自身对照法计算各杂质的含量。5. 结果讨论系统适用性结果报告:对照溶液图谱中,主峰理论塔板数13497,拖尾因子0.9。结果表明:Dikma Platisil Silica柱 能满足分析要求。PS:仅已此文献礼迪马科技25周年,祝愿迪马科技红红火火、蒸蒸日上![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052245314_8942_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052247005_3155_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052257616_5173_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052259556_225_3170710_3.jpeg[/img]