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盐酸特比萘芬喷雾剂

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盐酸特比萘芬喷雾剂相关的资讯

  • 这一仪器技术突破生物等效性难题,可豁免鼻喷雾剂临床终点研究!
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 鼻腔给药是一种高效、方便的给药途径,可用于局部治疗或全身治疗。鼻喷雾剂通常由喷雾溶液或混悬液和鼻喷装置两部分组成,通过鼻喷泵装置将包含药物的液滴递送到鼻腔发挥药效。因药物在鼻腔内吸收迅速、起效快,所以局部作用鼻喷雾剂是治疗过敏性鼻炎等鼻部相关疾病的首选药物。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于鼻喷雾剂涉及到制剂处方、鼻喷装置以及药物与装置的复杂相互作用等因素,所以其质量评价对相应的分析方法有很高的要求。在2020中国药典中,鼻喷雾剂所要求的分析指标包括外观性状、酸碱度pH、有关物质、递送剂量均一性、每瓶总喷次和微生物限度等[1],通过对这些指标进行全面完整的分析和建立相应的验收标准,以确保与原研药的药学等同。 span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) " strong 但对鼻喷仿制药开发而言,更为棘手的课题是如何评价生物等效性(BE) /strong /span 。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " strong span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun " 获得FDA钦点——图像导向拉曼光谱技术 /span /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于全身作用的药物,BE通常采用人体内药代动力学方法(PK),对比研究仿制药和参比制剂的血药浓度来评价其等效性。但对于局部作用鼻喷剂,鼻喷泵将药物递送至鼻腔后,直接在作用位点发挥药效,并不进入系统循环或者入血水平太低,因此难以通过传统的PK方法准确测定血药浓度来评价其生物等效性。国外药品监管部门也一直在积极寻求和评估针对此类局部给药的鼻喷雾剂的BE试验方法。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 美国FDA发布的针对局部作用鼻喷雾剂的指南《Bioavailability (BA) and Bioequivalence (BE) Studies for Nasal Aerosols and Nasal Sprays for Local Action》中建议[2],仿制药与参比制剂处方组成(Q1)与用量(Q2)一致,给药装置等同的前提下,通过PK,体外BE(Q3)和临床终点试验相结合的“证据加权法”来进行生物等效性评价,PK试验证明仿制制剂在全身系统安全性上与参比制剂并无太大差别,体外Q3物理和化学特性指标可非常灵敏地评估产品性能的一致性,临床终点研究则用于判断药物在局部作用部位的递药一致性。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2019年2月,FDA修订了糠酸莫米松、布地奈德等5个混悬型鼻喷雾剂的生物等效性个药指南,修订的指南中建议了一种可豁免临床终点研究的新技术—— strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) " 图像导向拉曼光谱技术 /span /strong (Morphologically- Directed Raman spectroscopy, MDRS)。根据建议,如果能用经过验证的MDRS分析方法测定仿制药与参比制剂中原料药颗粒的粒度分布一致,则接受用该数据代替临床终点研究[3]。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun " 突破区分原料药颗粒和辅料颗粒的粒度分布难题 /span /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 这一建议的科学依据在于:在Q1/Q2/Q3一致的前提下,药物经鼻喷泵递送至作用位点,如果沉积于作用位点的主药颗粒粒度分布与参比制剂一致,则它应具有与参比制剂等同的局部递药等效性和生物利用度,可作为支持生物等效性的重要依据[4]。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于局部作用混悬型鼻喷剂,因制剂中原料药颗粒与辅料颗粒共存,传统的颗粒分析技术如激光粒度仪和显微镜等,虽然可以对制剂整体的粒度分布进行测量,但不能区分其中的原料药颗粒和辅料颗粒,直到MDRS技术突破了这一难题, strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) " 可以对混合组分中的原料药颗粒和辅料颗粒进行识别和分类,然后计算得到原料药的体外粒径分布结果 /span /strong 。2016年Apotex将MDRS技术应用于糠酸莫米松鼻喷仿制药项目中,并最终获得FDA批准豁免临床终点[5]。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " MDRS技术又称为全自动颗粒粒度、粒形和化学成分分析仪,是马尔文帕纳科公司的专利技术。MDRS将基于显微镜的全自动颗粒图像分析仪和拉曼光谱仪集成到一个分析平台上,先对颗粒样品进行扫描成像和图像分析,再进一步通过拉曼光谱对颗粒进行化学成分鉴定,从而计算出混合物中组分特异性的粒度或形貌分布结果。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) " MDRS测量鼻喷混悬剂中原料药粒度分布方法详解 /span /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " Qing Liu等人对采用MDRS测量鼻喷混悬剂中原料药粒度分布的方法进行了详细介绍,操作步骤如图1所示[4]:a,将鼻喷混悬剂样品制备到载玻片上;b,制备好的样品在光学平台上进行扫描、成像和图像处理;c,通过实积度等形貌因子对样品中团聚和相互接触的颗粒图像加以识别和剔除;d,颗粒分类,先根据原料药颗粒与辅料颗粒的形貌差异,采用延伸度等形貌因子筛选和过滤绝大多数辅料颗粒,然后通过拉曼光谱对残留的少数辅料颗粒加以识别和剔除;e,计算保留下来的原料药颗粒的粒径,并获得具有统计意义的分布结果。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6f8c46b1-4c16-47bd-ae7c-b1f087d80214.jpg" title=" 图片13.jpg" alt=" 图片13.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 图1. MDRS测量鼻喷剂药物粒度分布示意图[4] /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 作为一种创新的分析技术平台,MDRS在Apotex糠酸莫米松鼻喷仿制药项目中的突破性应用引起了药品监管部门和仿制药公司的广泛兴趣。MDRS的图像分析系统采用Nikon高端光学系统,可对0.5 ~ 1300μm粒径范围的颗粒进行自动扫描和成像,以高分辨率图像为基础分析颗粒的粒径大小和形貌特征,一次扫描可分析数千至数十万个数目的颗粒以确保分布结果具有统计学意义;其拉曼光谱功能可对混合物中的颗粒进行化学鉴定和成分区分,从而获得不同成分颗粒的粒度和粒形分布信息。除鼻喷混悬剂以外,MDRS还适用于外用制剂、吸入剂、注射剂等复杂仿制药和某些固体制剂的反向工程和体外等效性研究,是突破仿制药制剂开发瓶颈,加快仿制药开发进程的利器。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 参考资料: /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " span style=" font-family: 宋体, SimSun " [1]. 2020版中国药典通则0106鼻用制剂,0112 喷雾剂 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " span style=" font-family: 宋体, SimSun " [2]. FDA. FDA Guidance for industry: bioavailability and bioequivalence studies for nasal aerosols and nasal sprays for local action. April 2003. /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " span style=" font-family: 宋体, SimSun " [3]. FDA. Draft Guidance on Mometasone Furoate Monohydrate, Revised Feb 2019. /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " span style=" font-family: 宋体, SimSun " [4.Qing Liu, et al. Scientific Considerations for the Review and Approval of First Generic Mometasone Furoate Nasal Suspension Spray in the United States from the Bioequivalence Perspective. AAPS J. (2019) 21:14. /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " span style=" font-family: 宋体, SimSun " [5].& nbsp FDA Embraces Emerging Technology for Bioequivalence Evaluation of & nbsp Locally Acting Nasal Sprays. a href=" https://ww.fda.gov/downloads/Drugs/DevelopmentApprovalProcess/SmallBusinessAssistance/UCM502012.pdf" _src=" https://ww.fda.gov/downloads/Drugs/DevelopmentApprovalProcess/SmallBusinessAssistance/UCM502012.pdf" https://ww.fda.gov/downloads/Drugs/DevelopmentApprovalProcess/SmallBusinessAssistance/UCM502012.pdf /a /span /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 作者:文胜 /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 马尔文帕纳科产品专家 /strong /p
  • 安东帕密度系列解决方案-喷雾剂适配器测量空气清新剂
    喷雾剂适配器是专门用来将罐装在气溶胶罐的挥发性液体引入密度计测量池的进样设备,气溶胶罐的压力可高达10bar。 在许多国家,罐装法规需要打印包含在喷雾器中的液体的量,单位为一罐的体积数。与标示体积的允许偏差取决于罐的大小。若未达到罐装量会重罚,而过量罐装会增加生产成本。 液体的体积通常不能直接测量,但很容易通过所含物质的质量除以液体的密度获得。 图1 安东帕M系列密度计与喷雾剂适配器联用 为了最小化成本且避免惩罚,可靠准确地测量质量和密度是尽可能接近目标值填充喷雾器的必要条件。 准确可靠的数字化测量受压液体的密度只有安东帕的设备才能实现。液体密度必须在蒸汽压下测量;20℃下,喷雾器内通常的压力为2-8 bar。 罐装的液体包括推进剂,溶剂,活性剂,添加剂等。 推进剂是用来产生罐装压力的,使按喷雾器的喷头时产生连续的喷雾。 传统的受压液体密度测量方法是使用压力液体比重计和压力液体比重瓶。这两种方法操作复杂耗时,危险且不准确。 更高效,更安全快速的方法是使用安东帕DMA38或DMA4100/4500/5000 (M)数字密度计与喷雾剂适配器联用,见图1。喷雾剂适配器很容易由喷雾罐将受压液体注入密度测量池。温度稳定后密度计测量液体密度。 应用领域 化妆产品(啫喱,香水,除臭剂) 医药和制药喷雾剂 清洁喷雾剂 汽车护理产品 详情请查看:www.anton-paar.com 安东帕市场部 info.cn@anton-paar.com
  • 火锅店菜品如何保鲜?菜品展示柜保鲜喷雾机
    火锅店菜品如何保鲜?菜品展示柜保鲜喷雾机【新闻导读】众所周知,大家吃火锅讲究的就食材新鲜程度,火锅的大部分食材都是半成品上桌,新不新鲜是可以一看就能看出来的,顾客对食材新鲜的程度尤为关注。火锅店应该建立严格而健全的存储保鲜措施,让顾客吃到新鲜、有口感的食品。  但是保鲜也要因菜而异,不是每种食材的保鲜条件都是一样的,储存需要将不同食材的储存条件弄清楚,这样才能妥善的储放。根茎蔬菜类、调理腌肉及内脏类、新鲜内脏类、熟卤内脏类、水发干货类、 干货类、复合肉品类。由于火锅店经营模式比较独特,菜品通常要摆放在冷藏展示柜里,接触空气时间较长,面积 也较大,所以如何保存菜品成为了让烹友们头痛的问题。  那么,火锅店菜品如何保鲜?常见的保鲜膜方法,只适合家用 保鲜库是大型批发市场采用的 而作为普通火锅店来说,每天会更新蔬菜,保鲜的周期一般在十几个小时内。为了在这十几小时内蔬菜不丢失水分,可采用市场上常见的保鲜喷雾机,补充店内空气湿度,以减少水分的流失。这种方法在我国西北部地区的火锅店比较常见,在干燥的季节里,我国东部地区也有一些对品质要求高的店铺在采用。  有很多火锅店引进正岛SJ系列菜品展示柜保鲜喷雾机及ZS系列菜品喷雾保鲜机在菜品展示台上雾气中浮现的蔬菜水果,看上去就像清晨刚从果园菜地里摘下来一样新鲜。其喷出的雾气,一来可以保持低温,二来能均匀保持水分,而且还令不少顾客好奇不已,经雾化的水汽可使空气保持一定的湿度和低温,使青菜水果常置于鲜嫩保质之中。  正岛SJ-J3000菜品展示柜保鲜喷雾机及SJC-J3000菜品喷雾保鲜机在机身设计上,采用了不锈钢机身,运行平稳,耐久性强 具有体积小、雾化效果好、雾量大小可调以及安装方便、操作简单等功能特点,非常适用于对新鲜蔬果进行喷雾加湿保鲜:  1、延长蔬果寿命、保持蔬果鲜嫩色泽、提高蔬果的视觉效果   2、保留蔬果原有口感,防止蔬果枯萎变黄、延长蔬菜新鲜度   3、避免蔬果水分和重量的流失,大大增加蔬果的保鲜期   4、吸引顾客购买欲、增加购买人气,增大商家销售利润   正岛SJ-J3000菜品展示柜保鲜喷雾机及SJC-J3000菜品喷雾保鲜机不仅可安装于风幕柜、冷柜、保鲜柜、展示柜,还可安装于蔬菜架、菜台上对新鲜蔬菜、水果进行喷雾加湿,从而达到非常好的保鲜保湿效果。欢迎您查询火锅店菜品如何保鲜?菜品展示柜保鲜喷雾机的详细信息!  正岛SJ-J3000菜品展示柜保鲜喷雾机及SJC-J3000菜品喷雾保鲜机技术参数:  正岛ZS-20菜品展示柜保鲜喷雾机及ZS系列菜品喷雾保鲜机控制方式,技术参数:  正岛SJ系列菜品展示柜保鲜喷雾机及ZS系列菜品喷雾保鲜机常用规格及适用长度参考如下:  1、SJ系列:喷雾量3kg/h →单面0~3.0m→双面0~1.5m   2、ZS-10: 喷雾量3kg/h →单面0~3.0m→双面0~1.5m   3、ZS-20: 喷雾量6kg/h →单面3.6~6.0m→双面1.2~3.0m   4、ZS-30: 喷雾量9kg/h →单面5.0~9.0m→双面2.4~5.0m   5、ZS-40: 喷雾量12kg/h→单面7.0~11.0m→双面4.8~7.0m   6、ZS-60: 喷雾量18kg/h→单面12.0~18.0m→双面7.0~12.0m   7、ZS-80: 喷雾量24kg/h→单面18.0~24.0m→双面12.0~14.0m   综上所述:如果火锅店提供的蔬菜不新鲜,那么你的火锅店的生意只能是越来越差,要知道,现如今大家在对待吃的方面那是非常讲究的。蔬菜不新鲜是因为失去水分干枯,所以要想给蔬菜保鲜,那么就要及时补充蔬菜失去的水分。 运用正岛SJ系列菜品展示柜保鲜喷雾机及ZS系列菜品喷雾保鲜机是个很好的方法,将水雾化后喷洒到蔬菜的表面,这样就能保证蔬菜的新鲜度了,延长蔬菜的销售时间;因此,这也是很多生意红火的火锅店经营食材保鲜的秘诀所在!以上关于火锅店菜品如何保鲜?菜品展示柜保鲜喷雾机的全部内容是正岛 电 器提供的,仅供大家参考!
  • 欧盟修订气体喷雾器标签法例
    欧盟修订第1272/2008号规例,即《分类、标签及包装规例》中和气体喷雾剂有关的规定。该等规定将分别于2013 年6月19日(适用于盛载一种物质的气体喷雾器)及2015年6月1日生效(适用于盛载混合物的气体喷雾器)。   《气体喷雾器指令》(第75/324/EEC号指令)自1975年起实施。根据该指令,气体喷雾器是指任何以金属、玻璃或塑料制造,不能重用的容器,用以盛载某种压缩、液化或加压溶解的气体。喷雾器有释放装置,可以释出在气体中悬浮的固态或液态粒子、泡沫、膏状物、粉末或液态物质。   《气体喷雾器指令》规定,气体喷雾器须附有安全警告标签,提醒使用者不可喷向火焰或炽热物料,并加上「Flammable」(易燃)的字眼或火焰标记。   欧洲委员会于2013年3月19日颁布第2013/10/EU号指令,修订上述标签规定,以便和《分类、标签及包装规例》协调一致。《分类、标签及包装规例》本身也是欧盟为了和《全球化学品分类及标签协调制度》(GHS)标签及象形图标准接轨而制订的法规。   新指令(第2013/10/EU号指令)从数方面修改标签规定。首先,它简化高压容器的警告字句为「Pressurised container: May burst if heated」(高压容器:受热可能爆炸)。第二,它引用《分类、标签及包装规例》附件IV的标准警告声明,提醒用家不能把容器加热及让容器靠近火焰、不能刺穿或燃烧容器、须避免阳光照射容器及不能把容器置于高温环境等。假如是消费品,更须提醒用家须把产品放在儿童接触不到的地方。   此外,根据《气体喷雾器指令》附件第1.9项,产品须附有特定的危险警告字眼及符号,视乎内容物的分类属于非易燃、易燃或极易燃而定。   非易燃喷雾剂含有1%或以下的易燃成份,其化学性燃烧热值低于20千焦耳/克(kJ/g)。非易燃喷雾剂容器上的标签,只须加添「Warning」(警告)这个讯息字。   极易燃喷雾剂含有85%或以上的易燃成份,其化学性燃烧热值为30千焦耳/克或以上。极易燃喷雾剂容器上的标签,必须包括讯号字「Danger」(危险)、句子「Extremely flammable aerosol」( 极易燃喷雾剂)、表示易燃的GHS象形图,以及《气体喷雾器指令》附件 I规定的其他元素。   易燃喷雾剂为非易燃及极易燃喷雾剂以外的产品。易燃喷雾剂容器上的标签,必须包括讯号字「Warning」(警告)、句子「Flammable aerosol」(易燃喷雾剂)、表示易燃的GHS象形图,以及《气体喷雾器指令》附件 I规定的其他元素。   如欲浏览上述规定,请登入以下网址:   http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CONSLEG:1975L0324:20090420:EN:PDF (说明分类制度及有关的分类、标签及包装规例)。   浏览修订《气体喷雾器指令》的新指令,请登入   http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:077:0020:0022:EN:PDF。   浏览《分类、标签及包装规例》附件I第2.3.3项以及附件IV表6.1等资料,请登入   http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2008:353:0001:1355:EN:PDF (载有各类气体喷雾剂的标签规定)。   新规定将于不同日期生效,并有若干过渡期,视乎喷雾剂属于一种物质还是混合物而定。根据《分类、标签及包装规例》的定义,一种物质是指自然状态或以制造过程取得的一种化学元??物,以及制造过程衍生的杂质。混合物则由两种或以上物质组成。   盛载一种物质的气体喷雾器,须自2013年6月19日起遵守新标签规定,不设过渡期。盛载混合物的气体喷雾器,自2015年6月1日起遵守新标签规定。2015年6月1日前投放市场的气体喷雾器,到2017年6月1日才须换上新标签。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂
    喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰(RNAi)在 20 多年前被发现以来,利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子,长度为 20-25 个碱基对,类似于 miRNA,并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA,从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达,通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病,这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子,不能穿透生物膜,需要一个递送载体来促进细胞摄取,以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中,siRNA 与递送载体结合,并通过静脉给药,递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应,吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度,其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是,可能不需要专门的给药载体,而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果,这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中,使用液体气溶胶的研究相对较多,干粉可吸入制剂研究较为有限,本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液,所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数:BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃,吸气率为90%(干燥气流约35m3/h),进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴,喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥,得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中,粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度,2% siRNA 的体积直径较大,范围为 2.6-8.0um,可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加,粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整,喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致,从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同(峰重叠)。图3 通过 SEM 观察粉体形态,无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形,随着亮氨酸的增加,颗粒表面变粗糙,球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时,颗粒坍缩,失去球形。 3结论在这项研究中,香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒,过去没有 siRNA 载量 >2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂(含递送载体)的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后,即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体,也能成功保持其完整性;siRNA 粉末呈结晶状,残余水分低,这是稳定配方的关键特征,但含水量都在 5%以下,说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面,显著促进了粉末的分散性,改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测,结果表明,L-亮氨酸在颗粒表面富集,作为分散增强剂,能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中,含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能,其高发射分数(EF)约为 80%,适度的细颗粒分数(FPF)约为 45%,对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是,通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估,成功地保留了 siRNA 的完整性,确保了药物的活性!使用瑞士步琦喷雾干燥技术,可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒,同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案,全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计,保护您的珍贵样品,如需咨询相关内容更多干燥产品信息,请联系我们! 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer
  • 喷雾干燥在奶粉中的应用
    乳粉是一种干燥粉末状乳制品,具有耐保藏、使用方便的特点。生产乳粉的目的在于保留牛乳营养成分的同时,除去乳中大量水分,使牛乳由含水88%的液体状态转变成含水2%的粉末状态,从而大大缩小牛乳体积,既利于包装运输,又便于保藏和使用。乳粉的主要化学成分有水分、脂肪、蛋白质、乳糖、灰分、乳酸等,因含量差异而形成各种种类的乳粉。乳粉的营养价值一般通过乳脂肪及非脂乳固体部分来体现。 喷雾干燥,是指用单独一次工序,将溶液、乳浊液、悬浮液或含有水分的膏糊状物料变成粉状、颗粒或块状的干燥产品。其形成取决于物料的物理特性,以及喷雾干燥设备的流程和操作。 奶粉喷雾干燥的原理是将浓缩乳借用机械力量,即压力或离心的方法,通过喷雾器将乳分散为雾状的乳滴(直径为10-15um),大大增加了其表面积,同时送入热风的情况下雾滴和热风接触,浓乳中的水分便在0.01-0.04s的瞬间内蒸发完毕,雾滴被干燥成球形颗粒落入干燥室的底部,水蒸气被热风带走,从干燥室排风口排出,而且微粒表面的温度为干燥介质的湿球温度(50~60℃),若连续出料,整个干燥过程仅需10~30s,故特别适用于热敏性物料的干燥,蛋白质的变性很少,乳清蛋白依然保持良好的溶解性,酶的活性也没有丧失。具有较高的溶解度及冲调性,保持其原有的营养成分及色、香、味。
  • 高压喷雾降尘设备的日常维护和保养
    工业喷雾加湿设备主要适用于厂房车间降温、降尘、加湿时使用的,它主要是利用高压泵将普通的水雾化成1-15μm的细小雾化颗粒,通过专用雾化喷头喷洒至空气中,达到加湿空气、降低粉浓度的目的。雾化颗粒在吸收空气中的热量后被蒸发,可以在一定区域内实现防暑降温效果。这对在炎炎夏日还在工厂车间辛苦工作的员工有很大的帮助,一般而言可以降低温度3-7℃。之前我们对车间常用的喷雾设备已经有了详细的了解,我们知道任何设备都是有使用寿命的,不论多么优质的产品,也需要做好日常维护和保养。今天我们来详细了解一下车间喷雾降尘设备 环保降尘喷雾机维护保养 。1、当设备使用一段长时间后,如果你发现高压主机水泵头出现滴水现象时应检查清楚设备水泵头的密封水圈是否出现磨损情况,如出现磨损情况时人们应及时将设备水泵头的密封水圈进行更换。2、为了能够使高压主机保持良好状态以及使加湿系统运作顺畅,人们应定期对设备进行清洗,尤其是对雾化喷头的清洗,各个地区水质不同,水中含有的杂质会堵塞喷头,清洗或者更换喷头,设备就可以正常使用。一般为了减少更换喷头的频率,配备水源过滤系统是一种很好的选择。3、如高压喷雾降尘设备在运行状态时出现压力过高情况时,应注意清洁设备的喷嘴或者重新更换设备的喷嘴滤芯,如出现压力过低情况时人们则应检查清楚水源是否足够充足以及管路是否出现漏水等情况。4、对于水箱的清洗。一般高压喷雾加湿器在使用一段时间后需要对水箱进行简单的清洗,这一点做起来是比较简单的,一些水质较好的地区可以隔上很长一段时间不用进行这项工作。5、有些用户在高压喷雾加湿设备停用一段时间后再次使用却不雾了,这种情况是由于长时间不用,直接开机把管道中的杂质冲到喷头里造成堵塞或者报废。这里建议用户在不使用的情况下可以将喷头取下保存。以上就是关于车间喷雾降尘设备 环保降尘喷雾机维护保养的一些常见措施,希望对您有所帮助!
  • 北京来亨喷雾干燥机网络讲堂开讲
    仪器信息网讯 2011年9月15日,仪器信息网网络讲堂迎来了首家国产仪器公司——北京来亨科贸有限责任公司((以下简称“北京来亨公司”),北京来亨公司总经理王世来先生通过网络讲堂平台系统讲解了实验室喷雾干燥机的工作原理、应用以及常见问题等,以帮助用户更加了解实验室喷雾干燥机的功用;同时,王世来先生对北京来亨公司喷雾干燥机产品的性能特点、价格优势也进行了详细介绍。60余位用户在足不出户的情况下,通过网络讲堂平台认真提取了报告,并就各自关心的问题与王世来先生进行了深入的交流与探讨。 北京来亨科贸有限责任公司总经理王世来先生   王世来先生介绍到,喷雾干燥技术的应用至今已有100多年的历史,广泛应用于染料、奶粉、咖啡、炭黑、药品、化肥、农药等领域,而实验室喷雾干燥机因其优越的性能,越来越被实验室所接受,近几年开始快速走进实验室,从过去的专用仪器转变为常规仪器。 北京来亨公司网络讲堂视频截图   喷雾干燥机的工作原理就是指,将液态物料用雾化器分散成雾滴,在热气环境中瞬间蒸发掉雾滴水分,从而实现物料的干燥目的。液态物料经雾化后其比表面积瞬间扩大几十倍,增大了吸热和蒸发的面积,干燥时间仅1秒钟内,即已蒸发掉95%的水分。   其中,实验室喷雾干燥机由控制箱、干燥塔、旋风收集器、粗收料瓶、主收料瓶、喷头等组成。喷雾干燥设备是容积式干燥器,通常比较庞大 而仪器化的小型喷雾干燥机为进入实验提供了方便,适用于不同物料、不同温度、便于操控、方便清洗、回收率高、体积小巧成为实验室喷雾干燥机的特点。 喷雾干燥原理图   在谈到喷雾干燥机使用中的常见问题时,王世来先生分别从如何控制干燥粉料粒径、有机溶剂料液能否用喷雾干燥方法干燥、如何掌握喷雾干燥机的使用3个方面娓娓道来,并为用户列出了一些选择实验室喷雾干燥机的注意事项:(1)便于观察和操控;(2)装卸清洗要方便;(3)系统结构的合理性。 来亨公司实验室喷雾干燥机系列   北京来亨公司实验室喷雾机系列的性能特点以及技术优势:   (1)结构合理配置齐全:内置磁力搅拌器、移动底座,标配卫生级空压机及进出风口过滤器;   (2)高回收率:双级旋风收集器,提高收率;   (3)装卸方便:结构联接件均模具制造,均为快装结构,单人轻松操作;   (4)监控操作方便:适合喷干工艺特点,监控、调整试验参数及时、方便、快捷,保证喷干过程顺利进行;   (5)系统结构合理:北京来亨产L-117型、L217型喷雾干燥机,均采用负压吸引式热风,保持实验环境清洁,干燥粉料回收率高;L-117型、L-217型均为外置卫生级无油空压机,储气罐容量40升,如用户有特殊需求,还可特别选用。   最后,王世来先生说到,北京来亨生产的喷雾干燥机完全达到或超过进口产品水平,但价格仅为进口产品价格的1/3,而且来亨公司一直为用户提供试喷服务,获得了很高的用户认可度,其中 L-117实验室微型喷雾干燥机作为来亨公司最早自主研发的产品,曾在2005年的时候获得过仪器信息网颁发的“优秀新产品奖”。   相关新闻链接: “100家国产仪器厂商”专题:访北京来亨科贸有限责任公司
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备益生菌发酵剂
    喷雾干燥技术制备益生菌发酵剂益生菌来源于乳酸菌,人们很早就开始利用益生菌,最早的关于益生菌的记载是四千年前古人饮用酸奶的记载,后来俄国的细菌学家梅契尼柯夫(Metehnikoff)在研究长寿酸奶时,提出饮用含有益生菌的酸奶有益健康,第一次提出“益生菌”一词。益生菌一经发现,就因为其具有缓和乳糖不耐症状、调节免疫系统、抑制病原微生物的生长、调节肠道、减少癌症危险、降低高血压、改善胃肠动力、降低旅行者腹泻、降低血清胆固醇、增强营养物质吸收等诸多保健功能而风靡全球。多种多样的益生菌产品,要想保证产品质量都离不开高品质的发酵剂。牛乳发酵剂是能够促进乳的酸化过程,含有高浓度乳酸菌的产品,它是影响酸奶及其产品的整个生产的关键。其中直投式发酵剂通常采用喷雾干燥方法生产制备,其生产效率高,生产量大,成本低,运输方便,储存期长,可以一步轻松处理热敏物质,本应用就从此方面展开讨论。 1实验过程及结果本应用选择不同菌株经最佳的生长介质和培养温度得到高活菌数作为原料,然后经喷雾干燥工艺除水得到发酵粉,检测其粉体的水分和菌株存活率,为发酵剂选择喷雾干燥方法开发提供一些参考。表1: 不同因素对菌株喷雾干燥存活率的影响菌株生产条件活菌数 CFU/mL温度/℃含水量 /%菌株存活率/%生长介质培养温度进口出口S.thermophilusMK-10脱脂乳429.5×108-6010.269.5Lb.rhamnosusGGMRS371.8×109-653.869Lb.casei431MRS375.0×108180802.937.6Lb.paracaseiNFBC338酵母粉371.0×10835853.550Lb.rhamnosusE800MRS373.2×10935853.8135904.810从上表实验结果可知,在喷雾干燥过程中,高温环境会造成菌株脱水失活及热失活,为了降低细菌的这种损伤,可以通过调控进出口温度,提高菌株的喷雾干燥存活率。研究表明高出口温度对益生菌的存活具有负面影响,因而在保证低水分的前提下,喷雾干燥的出口温度越低越有利发酵粉的制备。 3结论在喷雾干燥过程中,菌株关键酶活性、遗传物质的热稳定性及菌株抗氧化性均会对菌株喷雾干燥存活率产生影响,为了进一步提升细菌的抗热性,可通过调整喷雾干燥出口温度,减少菌株热损伤,还可以通过优化细菌培养基碳氮源、对菌株进行热刺激使其产生热应激蛋白的方法,提高菌株干燥存活率。针对喷雾干燥的制备工艺,可添加相应喷雾干燥保护剂,有利于提高菌株活性及干燥存活率。步琦全新一代实验室喷雾干燥仪具备喷嘴冷却功能,同时还有可准确定义的进口温度、出口温度和样品温度三重保护,可实时监控样品安全性,确保菌株的高存活率!3参考文献Doherty S B,Auty M A,Stanton C,et al. Survival of entrapped Lactobacillus rhamnosus, GG in whey protein micro-beads during simulated exvivo gastro-intestinal transit[J].International Dairy Journal, 2012,22(1):31-43.DOI:10.1016/j.idairyj.2011.06.009.Makinen K, Berger B, Bel-Rhlid R,et al. Science and technology forThe mastership of probiotic applications in food products[J].Journal of Biotechnology,2012,162(4):356-365.DOI:10.1016/j.jbiotec.2012.07.006.
  • Winner311XP喷雾粒度仪助力雾化吸入式疫苗研发
    Winner311XP喷雾粒度仪助力雾化吸入式新冠疫苗研发截至6月16日,全球新冠确诊达到176303596例;死亡病例达到3820026例。现在成百上千万的确诊病例,数十上百万的死亡病例,在一条条的新闻报道前面,都成了冷冰冰的数字。看着它一天天的上涨,就仿佛急救室里,任你如何电击,也没有任何波澜的绿色线条,配着哔哔哔的仪器声,让人近乎窒息。幸运的是,我们生在中国。对于战胜新冠病毒疫情,除了治疗以外就是预防,研制有效的疫苗就是预防形式。6月3日中国工程院院士-陈薇院士提到,其团队正在研究双非疫苗,即非注射、非冷链疫苗。我们都知道现在疫苗都是通过注射,但其实还可以通过别的方式接种的,比如雾化吸入,其实雾化吸入疫苗早已经有过应用,比如流感疫苗就有注射、雾化吸入、鼻喷入等应用。吸入式疫苗是通过口腔、鼻腔等黏膜部位给药,刺激鼻腔黏膜和呼吸道黏膜产生免疫反应的疫苗类型,这种疫苗并非是新冠疫苗,在去年,流感疫苗就已经研发出鼻喷的疫苗剂型,通过鼻腔给药的方式让人体产生对流感病毒的免疫力。 鼻喷器也可以应用新冠疫苗方面 鼻喷疫苗使用的是“黏膜接种”技术。其中鼻喷流感疫苗早在2003年和2012年批准美国和欧盟这些发达国家就以批准使用,在全球范围内,鼻喷疫苗已经使用了数亿剂次,安全性已经得到了验证。下图装置为一种雾化给药装置,该装置由推杆,储液管,阻断器,伞状喷雾器,限位剂量器等零件组装而成。预期用途是将液体药剂转化为雾状粒子,并喷洒在人体表面组织(或器官)表面,使之充分接触,从而使给药效果大化。 鼻喷疫苗的优点 鼻腔给药雾化装置是一体化设计无污染风险;透气阻菌包装,微粒化喷头,药物快速吸收,无针无痛:伞状喷雾,不会对人体造成任何损伤、或刺激。准确给药,病人可自行用药;不需要无菌技术、静脉导管或其他侵入式装置;提高患者的依从性;简单易用、安全和方便;。 鼻喷疫苗产生效果的关键点 鼻喷式疫苗接种或者治疗给药最核心点是要让喷入鼻腔的雾化效果要好,而雾化效果的好坏关键点是:雾滴粒径、喷雾角、喷雾缕等指标。 有效雾化颗粒直径与其沉积部位的关系: 疫苗雾滴粒径大小和分布的重要性 雾化吸入治疗是呼吸系统疾病治疗方法中一种十分有效的治疗方法。雾化治疗一般采用雾化器将药液雾化成微小颗粒,使药物通过呼吸吸入的方式进入呼吸道和肺部,从而达到无痛和迅速有效治疗的目的。雾化的药物液滴的大小直接影响药物的吸收效果。如果液滴大,雾化快,导致患者吸入过多的水蒸气,使呼吸道湿化,呼吸道内原先部分堵塞支气管的干稠分泌物吸收水分后膨胀,加大呼吸道阻力,可能会产生缺氧现象,且会使药液结成水珠挂在内腔壁上,对药物需求量大,造成浪费的现象,并且对于疾病雾化治疗的效果不佳。所以,雾化出来的粒度决定了雾化器的治疗效果和质量。 Winner311XP喷雾粒度仪的作用 济南微纳颗粒仪器股份有限公司研究开发的Winner311XP喷雾激光粒度分析仪能够对雾化液滴、烟雾、油雾等雾滴颗粒的粒度分布进行快速准确的测试分析并给出测试报告。Win311XP喷雾激光粒度仪是以Mie散射为原理,针对国家药典中对吸入型气雾剂、喷雾剂、粉雾剂等粒度要求而研发的台式喷雾激光粒度仪,可以对各种小型喷雾装置进行测试,融和了济南微纳多种研发技术,外观小巧,能很好地对小型喷雾粒度进行测试,并实现数据的快速采集,能够可靠地在喷雾过程中实时连续测量雾化液滴的粒度分布,1分钟内即可完成测量,并提供详细的数据报告。能够有效指导生产厂家进行成品检验和科技研发。 Winner311XP喷雾粒度仪采用了单光束平行光路和双镜头双阵列探测器技术,保证了不同角度散射光的采集。激光器发出的细窄光束,通过扩束镜进行会聚后发散,然后再通过一个准直透镜将出射光变成平行光,当平行光束通过测试区域时,由于雾滴的遮挡,光束向四周散射,由于不同粒度的颗粒的散射角度不同,我们在光路的前方以及上方设计了多个探测器来收集不同角度的散射光,之后探测器将接收到的光信号传输转换为电信号并通过计算机进行计算,得出颗粒的粒度分布。Winner311XP喷雾粒度分析仪使用平行平晶来对平行光进行校准,并使用国家标样来对测试数据进行标定,能够很好地保证测试数据的准确性和重复性。 Winner311XP喷雾粒度仪测试步骤: 1 开启Winner311XP,首次使用时需要验证光路是否为平行光,在测试区域放置一块平晶,观察通过平晶前后面反射后的两个光斑重叠区域是否存在明暗相间条纹,如果是,就证明是光束平行性较好,满足测试要求,否则就需调节光路。 2 联机测试,观察背景是否为稳定、均匀的能谱图,否则需要调节探测器,使其中心小孔位于主光汇聚位置,并保证透过小孔的出射光斑为圆形光斑。光路正常后测试背景,背景测试完毕后进入能谱测试界面。 3 组装某医疗器械公司生产的雾化器,雾化杯里加入药液至刻度线,打开开关,预先雾化1-2分钟,使雾化气流稳定。 4 然后将雾化杯口对准winner311XP的测试区域,握住雾化杯,保持平稳,且保持每次测量时位置不变。当雾滴通过主光束时即开始数据采集,电脑开始显示采集到的能谱图,并在能谱图稳定后保存数据。 测试结果分析 由测试报告得出,该样品(雾化装置)的雾化粒径基本控制在10μm以内:D10值:小于2.587μm的粒径颗粒体积含量占全部颗粒的10%;D50值(中值粒径):该样品的所有粒径的颗粒中,大于4.135μm的颗粒占50%,小于4.135μm的颗粒也占50%;D90值:小于6.334μm的粒径颗粒体积含量占全部颗粒的90%;平均粒径:该样品雾化后雾滴颗粒的平均粒径是4.320μm; 结论: 雾化液滴的粒度、雾化夹角、雾化缕直接关系到雾化治疗的效果好坏,通过激光粒度测试技术(Winner311XP激光粒度分析仪)能够快速准确测试分析雾滴粒径分布,重现性1%,并详细给出特殊尺寸的雾滴的累积百分数;通过喷雾图像采集分析系统(Winner311- Imaging)能够快速准确的测量雾化夹角,是测试雾化器雾滴粒径分布的一项新技术;能够为雾化器厂商提供准确的数据来检验雾化器的性能。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂的研究
    喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂结核是一种全球性健康问题,由结核分枝杆菌从感染者通过气溶胶形式传播到健康人肺部,随后发展为主要局限于肺部的坏死性肉芽肿性炎症,同时也影响人体的任何肺外部位。结核主要影响低收入国家,2018 年造成 1000 多万例新发感染和 150 多万人死亡。治疗药物敏感性结核病的推荐方法是口服多药治疗方案,包括异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇和链霉素作为抗结核分枝杆菌的一线药物。目前的治疗方法面临着挑战,因为治疗方案冗长,药物在位于肺部干酪化病变内的细菌靶点的浓度低,导致细菌杀灭效率低,治疗失败,并出现耐药菌株。通过吸入途径直接给药到肺部局部感染部位可以治疗局部和全身性疾病。抗结核药物肺部给药可以在肺部实现高浓度,从而有效治疗结核病,使用比口服剂量更低的总剂量,同时避免口服途径的全身副作用。利福平是一种非常有效的一线抗结核药物,目前通过口服途径给药,剂量为每日 10mg/kg 体重,推荐的最大剂量为每日 600mg。利福平由于其对结核分枝杆菌的高效杀菌活性,在结核病治疗中发挥着重要作用,多年来一直是抗结核病方案的核心。利福平在人类中的长期使用历史以及有充分记录的安全性和有效性使其成为一种很有前途的肺部给药候选药物,因此,吸入型利福平剂型以前曾被探索用于结核病治疗,涉及:自组装纳米颗粒、脂质体干粉、聚合纳米和微粒到利福平负载胶束等。所有这些制剂都采用喷雾干燥或冷冻干燥来获得可吸入的干粉。这些技术产生的粉末通常是无定型的或含有无定型部分。干粉制剂中的无定型颗粒可以实现难溶性药物的更高溶解度和生物利用度,并且还以其在深肺给药的快速吸收而闻名。在这项研究中,我们报道了使用喷雾干燥技术,改良的溶剂-抗溶剂沉淀结合超声结晶,以制备用于结核病治疗的高剂量利福平无定型和不同晶型干粉可吸入制剂;同时又比较了晶体剂型与非晶形利福平剂型的粉体性能、体外雾化性和雾化稳定性等性质差异。 1实验材料和方法材料:利福平(英国药典,BP 级)、磷酸二氢钠(试剂级)、正磷酸(HPLC 电化学级)、六水硝酸镁、硅油、3 号 HPMC 胶囊、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、制水系统(Millipore miller-q)本实验使用结晶技术和喷雾干燥技术制备了 3 个批次的 4 种不同的可吸入利福平干粉制剂,如表 2。并将获得的粉末制剂收集在螺旋盖玻璃小瓶中,在室温(22±3℃)下存储在干燥器中,然后进行药物含量、粒径、粒径分布、粉末密度和流动性、颗粒形态、颗粒溶解度、XRPD、DSC、TGA 等的粉体表征研究。结晶方法:将利福平添加到玻璃瓶中的结晶溶剂中,并使用磁力搅拌器搅拌 30min,以避免形成团块并使利福平均匀分散。然后将药物悬浮液转移至浴式超声波仪中 30min,温度保持在 25℃ 到 30℃ 之间,使利福平的固态转变来实现结晶。经肉眼观察证实,结晶发生在超声 30min 内。然后,将悬浮液在 25℃ 下以 200rpm 离心 5min 以从溶液(上清液)中分离颗粒(沉淀物)。分离上清液,将沉淀物重新悬浮于去离子水中,涡旋混合 30s,在 25℃ 下以 2000rpm 再次离心 5min。获得的上清液与沉淀物分离,将沉淀物进行干燥得到结晶粉末。喷雾干燥方法采用 BUCHI Mini Spray Dry B-290 以高性能气旋闭合模式连接到 B-295 惰性回路进行工艺研究,具体操作:干燥 90% 乙醇溶液,进口温度 90℃,吸气率为 90%(约35m3/h),进料速率 2.0ml/min,0.7mm 不锈钢喷嘴。出口温度在 67-70℃。▲ BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & 295 2结果与讨论工艺回收率和粉体颜色分析:由表 2 可知四种不同工艺制备的粉剂制剂中,每种配方在 3-4g 的批量下,利福平粉末的百分比产率均超过 74.8%,所有配方的百分比产率的标准偏差均<5.0,表明批次间变化较小。RIF C2、RIF C3 的工艺成品率显著高于 RIF A,说明结晶法的活性原料损耗量低于喷雾干燥法, RIF C1 的工艺成品率高于 RIF A,但差异不显著。干燥的粉末有其特有的颜色,其中 RIF C1 和 RIF C2 在目测上似乎相似,如图 1 所示。干粉颗粒尺寸分布和药物含量分析:表3中列出了不同配方在工艺条件下获得的粒径和药物回收率。喷雾干燥法和结晶法制备的粉末粒径D50都小于5 μm。粉末制备后,立即通过HPLC法分析利福平的平均药物含量值,所有配方中平均药物含量值在99.5%至100.7%之间,完全满足药典规定要求。粉体粒子形态分析:如图2所示,与喷雾干燥的颗粒在形状上呈褶皱,类似于文献中报道的非晶形喷雾干燥利福平颗粒的形态。在喷雾干燥过程中,来自喷嘴尖端的液滴在其表面含有高浓度的溶质,这增加了局部粘度,并有助于形成一定厚度的壳层,溶剂通过该壳层快速蒸发,导致中空颗粒坍塌,最终形成褶皱颗粒。结晶法制备的颗粒 SEM 图像显示出与喷雾干燥颗粒不同的形貌。在结晶法制备的颗粒中,RIF C1 和 RIF C2 呈长方体形状,具有结晶性。通过对两种配方的 SEM 图像的进一步比较,RIF C2 颗粒被拉长,而 RIF C2 颗粒被拓宽。然而,两种制剂中的粒子均呈立方体形状。在另一种通过结晶制备的粉末制剂 RIF C3 的情况下,观察到颗粒呈片状,类似于 Son 和 McConville 在其研究中报道的利福平二水合物结晶颗粒。粉体密度和流动性:通过喷雾干燥和结晶后获得的粉末配方,堆密度和振实密度与供应商的利福平相比显著降低,见表 4。对于相同尺寸的颗粒,较高的流动性可能对应较好的气溶胶性能。因此,在制备粉末制剂中,具有最低振实密度的 RIF A 有望显示出最佳的雾化性能。粉体溶解性:溶解性是可吸入粉末的一个重要特性,可调节吸入后药物的溶出度,肺内停留时间和生物利用度,因此也被用于不同剂型的比较。因此,评估可吸入药物粉末的水溶性是很重要的。在制备的利福平制剂中,与无定型利福平制剂 RIF A 相比,RIF C1 和 RIF C2 在水中的溶解度较低,如表 5 所示。这符合理论概念,即与结晶形式相比,无定型形式以更高的自由能状态存在,因此是一种具有更高水分的亚稳定形式,溶解度比结晶形式更稳定。利福平干粉体外沉积或气溶胶雾化分析:通过喷雾干燥和结晶制备的利福平粉剂在 NGI 不同阶段的体外沉积模式研究如下图 Fig. 7A,计算得到的体外雾化参数如图 Fig. 7B 所示。与结晶粉末相比,无定型粉末在吸入器装置中的滞留较高,这导致结晶粉末与无定型配方相比具有显著较高的发射剂量。无定型与晶形粉末配方之间发射剂量的这些差异支持无定型粒子往往具有较低的发射剂量,这是由于这些粒子中较高的表面静电荷增加了粉末的聚集性和内聚性。然而,一旦颗粒从吸入器装置中释放出来,我们发现无定型颗粒在 NGI 阶段 1 中的滞留量较低,而结晶粉末在阶段 1 中的沉积量较高。所有制剂的细颗粒部分-直径≤5 μm差异无统计学意义。但 RIF A 的 MMAD 值显著低于 RIF C1、RIF C2 和 RIF C3,表明通过喷雾干燥制备的利福平无定型剂型的体外雾化能力总体优于结晶剂型。 3结论在这项研究中,来自新西兰奥塔哥大学的科学家们使用喷雾干燥和结晶技术制备了可吸入的利福平粉末制剂,以分别获得无定型和结晶剂型的利福平,用于大剂量输送到肺部。本研究制备的利福平粉剂有希望用于进一步的体外和体内研究,以研究它们的溶出性能;与肺细胞系的相互作用;以及吸入后的安全性和药代动力学。本研究中报告的用于生产利福平粉末的喷雾干燥技术和结晶方法是新颖和有前景的,为利福平口服制剂的开发提供一些思路。综上,使用瑞士步琦喷雾干燥技术,可以轻松获得 5μm 粒径以内的可吸入粉体,同时步琦具有高功率、强制冷、全回收、平台式的有机溶剂处理惰性循环装置系统,确保安全性,同时具有出口温度和样品温度双重监控设计,保护您的珍贵样品,如需喷雾干燥设备,请联系我们! 4文献来源A study on polymorphic forms of rifampicin for inhaled high dose delivery in tuberculosis treatment
  • “微管纸喷雾+小型质谱”——轻松实现芬太尼的现场快速检测
    2020年4月,清华大学欧阳证教授团队与上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心、清谱科技有限公司合作,在《TALANTA》上发表了名为“Rapid and on-site detection of multiple fentanyl compounds by dual-ion trap miniature mass spectrometry system”的科研文章,对芬太尼及其衍生物的快速现场检测进行了探索性研究,为芬太尼样品现场确证及例行安全检查提供了可行解决方案。该文中开发了一种基于双线性离子阱小型质谱仪的方法,结合高效原位采样方法可快速分析多种复杂基质中的芬太尼化合物(如物体表面、生物样本及饮料中)。此外,该团队还开发了一种前体离子扫描方法,可快速、有效地发现和鉴定非目标芬太尼类未知物。背景: 2019年,芬太尼被社会舆论推到了风口浪尖。这个近年来兴起的新型毒品效力极强,美国在2017年因滥用芬太尼类物质死亡2.9万人,同比增长45%。白宫官方网站首页上,“阿片类药物危机”与经济、国家安全、预算和移民并列在首行最显眼处。而芬太尼原料出口问题也曾使中美关系受到一定影响,最终双方达成一致,共同抵制芬太尼及其衍生物的扩散。目前中国已列管25种芬太尼及2种前体,并于2019年5月1日起,执行芬太尼类物质整类管控。 作为快速发展的“新生代毒品”,芬太尼管制方法正面临着巨大挑战,而快速检测手段(尤其是现场检测)也变得尤为重要,从药物滥用分析管控的角度看,这更像是一场有机化学家与分析化学家的对决。“微管纸喷雾+小型质谱”的现场快速检测解决方案可有效的助力监管部门对可疑芬太尼化合物进行快速甄别。应用研究1:藏身于饮料或粉末中的芬太尼无处遁形 在此项研究中,作者使用微管纸喷雾试剂盒(PCS Cartridge),开发了适用于现场的便捷采样流程,它可直接对复杂基质中的芬太尼化合物进行采样,无需前处理直接进行质谱检测(如下图)。双线性离子阱小型质谱仪可通过高效串联质谱(MS/MS)扫描和碰撞诱导解离(beam-type CID)功能,将分析物和内标离子捕获在第一个线性离子阱(LIT)中,然后将其质量选择性转移到第二个阱中进行分析,这种扫描模式可用于复杂样品中芬太尼化合物的直接定量分析。文中以伪装形态的样品为例,利用该系统快速准确地分析了可乐、啤酒、牛奶、粉末等样品中的芬太尼类物质。应用研究2:法医鉴定生物检材中的芬太尼 尿液中的芬太尼化合物及其代谢产物的测定常被用于测试药物滥用或法医鉴定。针对生物检材,“微管纸喷雾+小型质谱”也展现了它便捷的检测流程及过硬的检测能力。该流程只需将尿液滴于试剂盒中,快速烘干后可直接进行质谱系统测试,获得的检出限低至10 ng/mL。应用研究3:擦拭采样检测物体表面痕量芬太尼 在调查取证中,对物体表面可能沾染的痕量物证进行快速提取及现场检测,可以极大的提高勘查能力。本文中,作者开发了一种痕量擦拭的取样方式,能够检测到残留于塑料袋表面的1ng芬太尼类物质。该方式还适用于邮件、行李、货物等的日常安全查验。应用研究4:前体离子扫描模式快速分析鉴定非目标芬太尼类未知物 当前检测手段仅适用于目标物定向检测,但芬太尼类物质不断被新合成,根据结构推算,芬太尼类物质可能存在2000余种变体。作者基于双线性离子阱小型质谱仪开发了一种前体离子扫描监测方法,可快速、有效地发现和鉴定非目标芬太尼类未知物。本文使用的双线性离子阱小型质谱技术,于2019年荣登Analytical Chemistry封面。更多: 欧阳证教授团队的技术已经在清谱科技实现产业化,Miniβ小型质谱分析系统配置芬太尼类物质及前体物质二级质谱谱库28种,能够为芬太尼监管检测提供高效的现场解决方案。同时支持谱库的远程扩充及非目标芬太尼类未知物鉴定的功能扩展升级。[参考资料]1) J. Fan, P. Lian, M. Li, X. Liu, X. Zhou and Z. Ouyang "Ion Mobility Separation Using a Dual-LIT Miniature Mass Spectrometer", Analytical Chemistry, 2020, 92, 2573-2579, DOI: 10.1021/acs.analchem.9b0427.2) Xinwei Liu, Xiao Wang, Jiexun Bu, Xiaoyu Zhou , and Zheng Ouyang. "Tandem Analysis by a Dual-Trap Miniature Mass Spectrometer", Analytical Chemistry, 2019, 91(2): 1391-1398.3) M. Kang, W. Zhang, L. Dong, X. Ren, Y. Zhu, Z. Wang, L. Liang, J. Xue, Y. Zhang, W. Zhang and Z. Ouyang "On-site testing of multiple drugs of abuse in urine by a miniature dual-LIT mass spectrometer", Analytica Chimica Acta, 2020, 1101, 74-80, DOI: 10.1016/j.aca.2019.12.028.4) Linfan Li, Tsung-Chi Chen, Yue Ren, Paul I. Hendricks, R. Graham Cooks and Zheng Ouyang. "Mini 12, Miniature Mass Spectrometer for Clinical and Other Applications-Introduction and Characterization." Analytical Chemistry, 2014, 86(6): 2909–2916.5) Yue. Ren, Spencer. Chiang , Wenpeng. Zhang , Xiao. Wang , Ziqing. Lin , Zheng. Ouyang, "Paper-Capillary Spray for Direct Mass Spectrometry Analysis of Biofluid Samples", Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2016.
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥制备鼠李糖乳杆菌微胶囊研究
    喷雾干燥技术微囊化鼠李糖乳杆菌ATCC 7469益生菌是一种活的微生物,当摄入足够的量时会对健康有益,只有在生存能力(107-1010 CUF m/L)得到保护的情况下才能发挥其作用。益生菌通常是乳杆菌和双岐杆菌,它们常与胃肠道有关;它们通常以冻干培养物的形式供应,或者被雾化并直接添加到食物中。益生菌功能食品在市场上需求量很大,酸奶和发酵乳制品通常被用作这类生物活性微生物的载体;然而,人们对在其他类型的非乳制品基质中掺入益生菌菌株越来越感兴趣,尤其是对于患有乳糖不耐受症、对酪蛋白过敏或与乳制品有关的其它问题的消费者。一些研究报告了微胶囊益生菌的应用。例如,将益生菌菌株掺入奶酪、巧克力涂层和巧克力中,以及掺入果汁、蛋黄酱、黄油、肉类和烘焙产品等非乳制品中。益生菌菌株对胃肠道健康很重要,因为它们可以预防肠道炎症,为上皮细胞提供保护,并调节抗体。它们可以产生细胞因子或趋化因子,改善乳糖不耐受,增加对结直肠癌的保护,抑制幽门螺杆菌活性,并用于治疗食物过敏和预防急性腹泻。然而,这些微生物有不幸的缺陷,特别是在菌株存活方面。喷雾干燥是微胶囊化最广泛使用的方法之一,因为其成本低,在最佳干燥条件下具有高存活率,并且在配方中加入了保护剂。近年来,乳清蛋白作为益生菌保护剂的使用获得了越来越多的兴趣,因为这些蛋白是提高益生菌活性的天然载体,并且由于结构和理化特征,可以作为胃肠道中的递送系统。蛋白质可以在干燥过程中增加益生菌的存活率,因为它们能够形成降低热应力的保护膜。糖的添加也会影响干燥的益生菌制剂的存活。研究人员肯定了糖(如肌醇、山梨醇、果糖、乳糖、葡萄糖和海藻糖)对脱水细菌细胞的保护作用。研究发现,海藻糖等糖是一种能够通过氢键与蛋白质分子相互作用的二糖;它可以在脱水和再水化过程中替代蛋白质周围的水分子,形成一种玻璃状基质,稳定生物大分子。科学家研究了使用奶酪乳清与淀粉、阿拉伯胶、麦芽糖糊精和乳清蛋白浓缩物联合干燥鼠李糖乳杆菌 64 的载体剂选择。另一方面,干燥温度是影响存活率的因素。例如,喷雾干燥的植物乳杆菌 WCFS1 再低干燥温度下表现出较高的存活率。在此背景下,本研究以 WPC、麦芽糊精和海藻糖为原料,采用喷雾干燥的方法对鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 进行微囊化,并评估微囊化对细胞活力和干粉性能的影响。以喷雾干燥条件(包括进口温度、空气流量和进料泵)为自变量,益生菌存活率、水分含量、水分活性和有效产量为因变量。采用响应面法对喷雾干燥包裹的鼠李糖乳杆菌的存活率进行了优化,并对粉末的稳定性进行了评估。1样品制备按最佳稳定性配方乳清浓缩蛋白:麦芽糊精:海藻糖(75:10:15)的比例采用超滤的方法制备乳制品悬浮液。将冻干的鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮于 2ml 培养基中,在 MRS 肉汤(蛋白胨:10.0g,牛肉浸粉:10.0g,酵母浸粉:5.0g,葡萄糖:20.0g,吐温80:1.0g,磷酸氢二钾:2.0g,醋酸钠:5.0g,柠檬酸铵:2.0g,硫酸镁:0.1g,硫酸锰:0.05g,pH6.2±0.2,25℃)中重新激活制备细菌悬浮液。2实验过程在磁力搅拌下将鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮液添加到每个乳悬浮液中,在微囊化过程期间使所述分散液保持在恒定的搅拌状态。喷雾干燥仪选用瑞士步琦 B-290,通过改变进口温度(120℃-180℃)、干燥空气流量(70%-90%,即:28-35m3/h)和进料量(10%-55%,即 3-17mL/min)来进行工艺摸索。▲S-300工艺探索采用响应面法和二次复合中心设计对益生菌微囊化进行了优化,其自变量有进口温度、空气流速和进料流量。在最优理论条件下进行了三次实验验证。图1 考察了菌株存活率的响应面变化。由图可知存活率与出口温度呈反比,低温时存活率在 69%、高温时存活率在 23%。其他科学家在使用含益生元的脱脂乳制备鼠李糖乳杆菌 GG(ATCC 53,103),70℃ 时的存活率为 76%。也跟我们的研究结果相吻合。图2 考察了水分含量的响应面变化。从图可得到进口温度与水分含量之间呈反比关系,当进口温度与进料量较高时,粉末的水分含量较低,结合存活率考虑,水分含量在 3.0%-5.8% 之间,与其他报道的数值相接近。图3 考察了水活度的响应面变化。在较高的进口温度下,进料量和气体流量得到了较低的水活度值,因素与结果之间呈反比关系。其他使用麦芽糊精、乳清蛋白浓缩物和葡萄糖的相关研究中,水活度的值与本研究中活性最高的粉末报告结果一致。3实验结果确定益生菌的包封中壁材的最佳比例对于提高微生物对抗整个胃肠道条件的稳定性很重要。在干燥过程中指定最佳条件以最大限度地提高作为壁材的蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物的保护能力并因此提高鼠李糖的存活值也是重要的。因此,使用响应面方法确定干燥过程的最佳条件。表2显示了鼠李糖乳杆菌微囊化的最佳操作参数,结果表明,理论模型可以很好地近似实验值(差异<10%)。得到的最佳喷雾干燥条件是进口温度、空气流量和进料泵流量分别为169℃、33m3/h和16ml/min,存活率为70%,吸气率为84%,出口温度为52℃,总体满意度为0.96。物理性质评价如图4所示,得到的粉末水活性动力学显示了较高的吸水能力,这可能是海藻糖作为低分子量碳水化合物,表现出的分子运动和扩散效应,与用于包封基质的典型吸水行为一致。吸湿性随着储存时间的延长有增加的趋势,直到达到某种程度的平衡。因此加入了 WPC 来降低吸湿性,因为它的表面活性和形成具有较高 Tg 膜的能力。粒径和形态结果如图5显示。(a)在最佳工艺参数上制备的粉体,其微胶囊紧凑,类球形形状,具有不同的大小和不规则的表面与压痕,外表面显示无裂缝或破坏的墙壁,这是确保更高的保护和更低的气体渗透性的基础。4结论结果表明,蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物是包裹鼠李糖乳杆菌的良好壁材,在干燥过程中表现出重要的热保护作用,并提高了其存活率;通过响应面方法优化的喷雾干燥工艺条件生产的微胶囊具有可接受的理化性质——水分、水活性、吸湿性和粒径等,为益生菌的微囊化提供了思路。5文献来源Microencapsulation of Lactobacillus rhamnosus ATCC 7469 by spray drying using maltodextrin, whey protein concentrate and trehalose.
  • 喷雾干燥高产率的秘密?一篇带你读懂步琦旋风分离技术
    喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域,目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中,并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料,如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模,也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数,特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单,且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中,气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动,而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程,有许多旨在了解和改进其操作的研究,即使从被公认的模型来看,对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机,回收率是非常重要的,已经有几位作者进行了研究,其中 Maa 等人[1998]是最相关的,他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明,粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外,在某些应用中,例如药物输送或纳米技术,平均粒径应小于 2μm,这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层,以防止微粒静电结合,从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖,分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左:无涂层旋风分离器,壁面上的产品损失多;右:有涂层旋风分离器,产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比,颗粒直径越小,表面引力越大。因此,内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力,这也导致了自然堆积结构,就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒,即分离的临界理论颗粒直径,与旋风分离器的直径直接相关,较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能,一种新的旋风被开发和优化。此外,产品收集容器的尺寸也缩小了,便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图(兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号)4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量,并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程,并没有量化旋风本身的分离能力。因此,没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较,它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥,得到不同的粒度分布,用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时,平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥,使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高,因此加热干燥空气的吞吐量较低,产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后,用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量,然后可以确定分离效果,结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响,因此,分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中,表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%,这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品,这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃(标准旋风分离器)出口温度72℃(高效旋风分离器)抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器,它比标准旋风分离器具有更高的分离效率,特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然,BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383
  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。   至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究
    喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究趋化因子是一种小的(8-12 kDa)细胞因子,参与许多病理过程,因此是重要的靶点。它们通常由不同类型的细胞(如白细胞)分泌,并通过与同源 G 蛋白偶联受体的细胞表面结合来介导生物学效应。趋化因子配体和受体有 50 多种,根据其初级氨基酸序列的半胱氨酸残基排列进行分类和命名。趋化因子可用于(慢性)炎症性疾病、癌症和感染性疾病的治疗应用。目前,市场上有两种基于白介素的产品,即重组白介素-11预白介素(Neumega® )和重组人白细胞介素-2醛白介素(Proleukin® )。Neumega® 是一种由大肠杆菌重组 DNA 技术产生的血小板生成生长因子,可静脉给药。皮下应用的 Proleukin® 是一种淋巴因子,也是通过转基因大肠杆菌的重组 DNA 技术产生的。为了增加储存的稳定性、保持药物的生物活性,Neumega® 和 Proleukin® 都采用冷冻干燥的工艺,制成冻干粉制剂使用。虽然冷冻干燥(FD)是一种广泛使用的技术,具有多种优点,可以快速、温和干燥,但喷雾干燥(SD)可以缩短工艺周期,并可以在常压下进行加热处理。同时,颗粒的性质,如粒径、固体状态和残余水含量可以通过参数进行调节。这里必须指出的是,蛋白质的变性或/和展开也可能发生在 SD 过程中,SD 过程的放大是复杂和高成本的。SD 的另一个重要挑战是粉体回收率低于 100%,这对于高成本疗法和工艺开发来说是一个问题,特别是放大到最终设备上。对于白细胞介素,已经有了一些成功的冷冻干燥研究案例。然而,据我们所知,SD 作为一种替代方法尚未被研究过。这项工作的目的是开发一种 SD 工艺,使模型白介素以一种保留白介素结合亲和力和生物活性的方式干燥。为此,我们使用了模型白细胞介素,探索喷雾干燥工艺的潜在可行性,并对比分析冷冻干燥和喷雾干燥工艺对白细胞介素活性影响。1材料在磷酸盐缓冲盐水中提供野生型CXCL8(CXCL8,72个氨基酸,8.4kDa)、CXCL8的突变体(dnCXCL8,66个氨基酸,7.7kDa)等各种试剂。将蛋白质溶液用PBS稀释至最终蛋白质浓度为1mg/ml,即1% w/w。冷冻干燥机喷雾干燥仪:BUCHI B-90 HP▲ 步琦纳米喷雾干燥仪 B-90 HP2实验过程配方溶液分别采用如下冻干程序(表1)和喷干程序(表2)进行样品制备。干燥后的样品在 4-8℃ 的氩气干燥器中保存 12 周。并进行粉体的物性表征。表1,适用于所有配方中 FD 程序。箭头表示间隔内的压力或温度增减。间隔冻干工艺时间间隔[hh:mm]温度[℃] 压力[mbar]0速冻,放入小瓶~00:20-196atm.1冻结,平衡02:00-20atm.2初级干燥00:30↑ -15↓ 0.0453_01:00-150.0454_10:00↑ 00.0455_08:0000.0456二级干燥01:30↑ +200.0457_02:30+200.0458结束,封装小瓶_~+25atm.表2,SD 工艺参数及由此产生的过程变量。通过使用纯缓冲液进行测量来确定以 ml/min 为单位的喷射速率。实验过程中喷嘴温度升高,喷嘴温度是在 SD 过程结束时观察到的温度 。进口温度[℃]喷雾速率[%]空气流量[l/min] 粒度[μm]6030(~0.51ml/min)100±27.0过程变量出口温度[℃]压力[mbar]喷头温度[℃]29±131±152±23实验结果1、 通过激光衍射分析测定粒径SD 蛋白粉通过 HELOS 系统的激光衍射分析进行筛选。在 SD 后和第4周、第8周和第12周将粉末直接湿分散在甲苯中进行分析。通过对同一批次 SD 粉的三个样品进行测量,确定了 PSD 分析的标准误差。不分析 FD 粉末的粒度,因为冻干物通常是最终的药物剂型,没有对饼状进行研磨或破碎,只分析了 SD 粉。图1 通过激光衍射分析测定粉体粒径,在 10 次超声脉冲后进行测量,SD 粉末的 PSD 随储存时间的变化不大。除了在第0周分析的 SD dnCXCL8 喷雾粉末和在第8周分析的 SD HSA-dnCXCL8 外,所有干粉的跨度都小于 2.8。在测量这两个 PSD 时,一些较大的团块将分布分别向 517μm 和 129μm 的 x90 方向移动(图1b、图1c),导致 PSD 变宽。2、 圆二色光谱测定结构利用圆二色谱(CD)对 SD 和 FD 后的蛋白质二级结构的变化进行评价,并将其与未处理蛋白质的光谱进行比较。CD 光谱在设备上记录,波长为 190-250nm,使用 1mm 石英比色皿,响应时间 4s。5 次扫描取平均值,并用 PBS 校正背景,计算平均残基椭圆率,并绘制不同曲线。由 图4 显示,经过 SD 和 FD 后的 CD 光谱显示只有轻微的结构变化。液体白细胞介素制剂在 90℃ 温度下热处理5分钟,SD 温度在 60℃ 温度下热处理 5 分钟,会产生轻微的沉淀,但结构保持完整 (图4A)。dnCXCL8 也出现类似的结果。SD 和 FD 均未引起二级结构的改变。即使加热蛋白质也未引起二级结构的变化(图4B)。虽然 HSA-dnCXCL8 具有更明确的α-螺旋结构,但 SD 和 FD 后没有变化。在 90℃ 热处理 5min 后二级结构发生了完全损失 (图4C)。3、 离液展开测定稳定性采用荧光光谱检测gdmhcl在0-6M范围内诱导展开,并在SD和FD后和储存3个月后测定蛋白质稳定性。将样品稀释至0.7μM,并在室温下平衡5min。CXCL8 和dnCXCL8 的激发波长为 280nm, HSA-dnCXCL8 的激发波长为 290nm。在 300-400nm 范围内测量所有3种蛋白的发射光谱,并将狭缝宽度设置为 5nm。蛋白质展开的特征是波长移位,并使用 Origin 2019b 的玻尔兹曼进行计算得到如下图谱。图5 显示,展开的过渡中点和 CXCL8 的相对协同性在很大程度上没有变化。对于 dnCXCL8,无法建立明确的过渡点。对于 FD HSA-dnCXCL8 也观察到了同样的情况。对于参考光谱和 FD 光谱(HSA-dnCXCL8 除外),显示了标准偏差,如图中的误差条所示。4、 趋化性测试:博伊登室测定为了检测 SD 和 FD 后以及储存三个月后的白细胞介素的活性,进行了趋化试验测定中性粒细胞的活化和迁移,预计 CXCL8 具有促迁移作用,而 dnCXCL8 和HSA-dnCXCL8 不应表现出任何中性粒细胞迁移激活。使用 NIS-Elements BR 3.2 软件进行细胞计数,计算每种情况下的平均值和标准偏差。上图显示储存 12 周后 SD CXCL8 的 CI 较对照显著增加 (图6a, p = 0.05)。SD 和 FD CXCL8 在中性粒细胞活化和迁移方面没有变化。对于 dnCXCL8, SD 和 FD 样本的 CI 与各自的参考 CI 相当。HSA-dnCXCL8 在 SD 后 (即W0) 的 CI 显著增加 (图6c, p = 0.04)。4结论本研究针对磷酸盐缓冲盐水配制的白细胞介素(未添加额外添加剂)采用 SD 和 FD 两种干燥方式分别进行深入评估。用纯缓冲液进行的 DoE 确定了一种最佳的 SD 工艺,在 60℃ 的干燥空气温度、100 L/min 的空气流速和 30% 的喷雾速率下具有较高产率,这表明即使是热不稳定的蛋白质也可以喷雾干燥。此外,SD 工艺比 FD 更快、更有效,理论上导致每分钟产量比 FD 高 130 倍(甚至考虑到 SD 的产量仅 63% 和 77% 之间)。FD 粉末呈现饼状结构,而 SD 粉末的粒度为 X5020μm。这为粒子工程提供了定义粒子特性的可能性,允许更广泛的应用。RM 是可比较的,同样二级结构没有改变,结合亲和力和活性保持至少 12 周,这些结果表明白细胞介素的 SD 是可行的。未来,将继续优化本研究中的工艺参数,并将其转移到具有工业型台式喷雾干燥器中,以更大规模地系统考察粉体产量和工艺时间,从而对 SD 进行全面评估,作为 FD 的替代方案,实现经济快捷高效的生产!5文献来源Comparing freeze drying and spray drying of interleukins using model protein CXCL8 and its variants
  • 【瑞士步琦】利用喷雾干燥合成MOFs和COFs
    利用喷雾干燥合成 MOFs 和 COFs金属有机骨架(Metal Organic Framework, MOFs)和共价有机骨架(Covalent organic frameworks, COFs)是当今最具吸引力的多孔材料之一。它们具有出色的孔隙度,应用场景广泛,如气体储存,二氧化碳捕获,气体分离,传感,药物输送和催化。传统方法制备MOFs、COFs和相关复合材料的成本高、生产时间长。而喷雾干燥作为一种有前景的合成技术,已经在各个领域的制造过程中得到广泛应用。它能够快速、连续和可扩展地生产干燥的微球状粉末,与传统方法相比,降低了制造成本和生产时间。▲ 图1 喷雾干燥装置示意图使用喷雾干燥合成 MOFs 时遇到的挑战。喷雾干燥的一个潜在问题是,在喷雾干燥开始之前,在接触 MOF 前驱体混合物时,固体会迅速沉淀,这可能导致副产物或大块的 MOF 晶体阻塞喷嘴。解决方案:这个问题可以通过使用T型接头或三流体喷嘴(图2)来解决,这些附件可以缩短前驱体溶液之间的接触时间。▲ 图2 喷雾干燥的综合通用性的示意图具有缓慢结晶动力学的 MOFs:应用喷雾干燥,连续流体辅助合成。由于通常需要较长的反应时间,直接注射并不方便合成含有高核团簇(如锆-氧羟基团簇)的 MOF。这种方法通常提供紧凑的、球形的、微大小的 MOF 微粒。在喷雾干燥中,干燥室内的热气流缩小了微滴。在干燥过程中,前体浓度在表面增加,直到 MOF 纳米颗粒开始结晶。在传统的方法中,这导致了由纳米晶(图3a)组成的空心超结构。然而,当使用连续流反应器时,在喷雾干燥前达到均匀的簇浓度和溶液温度。因此,MOF 纳米颗粒一旦在热干室中喷射,就开始形成,从而有利于微液滴内部的均匀结晶,最终决定了致密珠或上层结构的形成(图 3b)。▲ 图3 喷雾干燥形成中空 MOF 超结构喷雾干燥法绿色合成 MOFs:以水为溶剂。为了可扩展,可持续和具有成本效益的 MOFs 制造工业过程,研究实验室通常使用的有机溶剂必须用水代替。在此背景下,2018 年,我们展示了通过喷雾干燥,连续流辅助方法,水基合成两种 UiO 型 MOF, UiO-66- NH2 和富马酸锆(也称为 MOF-801)。众所周知,能够与连接剂竞争金属配位的调节剂(即单羧酸)可以影响反应动力学,从而影响 MOF 的成核和生长。因此,通过控制调制剂的量,我们能够优化 UiO-66-NH2 球形微球(BET表面积:1270 m2/g)的水溶液生产(乙酸浓度:30%),以 40g 的规模以 85% 的收率生产它们该演示为使用喷雾干燥作为一种可扩展的绿色方法来连续一步制造成型 MOF 微珠(见上)奠定了基础。COFs 的喷雾干燥合成。在探索了喷雾干燥合成和 MOFs 的合成后修饰之后,我们接下来转向共价有机框架(COFs),从亚胺基 COFs 开始。重要的是,COFs 必须在热力学控制下合成。然而,正如我们上面提到的,喷雾干燥机中微滴的快速干燥有利于形成动力学产物而不是热力学产物。在这个意义上,Dichtel 等人报道了无定形亚胺基聚合物可以通过动态共价化学结晶。因此,将喷雾干燥与动态共价化学相结合,可以获得由亚胺基 COF 纳米晶体组装而成的球形超结构。在这种方法中,第一步是通过喷雾干燥形成无定形亚胺基聚合物球(动力学产物),然后通过动态共价化学使球结晶(热力学产物),从而保持无定形球的原始尺寸和形态(图4b)。利用该方法,我们将 1,3,5-苯三乙醛(BTCA)与1,3,5-三(4-氨基苯基)苯(TAPB)反应合成了亚胺基COF-TAPB-BTCA。简单地说,在进口温度为 200°C 的三流体喷嘴中,分别将 BTCA 溶液与 DMSO 和乙酸(9:1 v/v)的混合物和 TAPB 溶液分别雾化,得到了无定形亚胺基聚合物球。然后,将干粉分散在 1,4-二氧六烷/三甲苯/水/乙酸的混合物中,并在 80℃ 下加热 192 h。经过这两步过程,我们获得了结晶,中空的亚胺基COF- TAPB-BTCA 上部结构(BET表面积:911 m2/g)。后来,我们扩展了这种方法,合成了COF-LZU1 (BET表面积:319 m2/g)和 COF-TAPB-PDA (BET表面积:1162 m2/g)上部结构。▲图4 喷雾干燥形成 COFs 微粒示意图BUCHI 喷雾干燥仪 B-290/S-300 能够以快速,连续和可扩展的方式生产干燥的微球形粉末,从而降低制造成本和缩短生产时间。此外,由于其高重现性和操作简单,喷雾干燥适用于几乎无限种类的前体、成分和反应条件,为有机、无机材料合成领域提供了高效解决方案。▲BUCHI S-300 喷雾干燥仪▲BUCHI B-290 喷雾干燥仪
  • 庆祝来亨科学仪器L-217S耐酸碱高性能喷雾干燥机安装完毕
    本周三,来亨科学仪器工程师再次来到大都市上海,为我们的用户安装近日已到达的喷雾干燥机。经过2个多小时培训:安装、试样、拆卸、清洗以及注意事项等,使用人员达到熟练使用效果。 L-217S耐强酸碱喷高性能雾干燥机是我公司替某研究贵金属的用户研制而成,当初该用户咨询了国外几家进口产品,由于各种原因,结果不甚满意。 来亨科学仪器工程师接到用户电话咨询时,认真听取了用户的要求,并详细了解了用户实验目的,决定帮助用户,研制耐腐蚀的喷头。经过一系列的努力,很快,耐腐蚀喷头就研制出来了,用户非常感谢。来亨科学仪器不畏困难,不抱着现有的成绩止步不前,和用户一起解决实验中遇到的难题,得到多用户的多次好评。
  • 超低容量喷雾器,消毒杀菌好帮手
    超低容量喷雾器,消毒杀菌好帮手【新闻导读】现如今,随着社会的不断发展,环境和健康问题越来越受到大家的重视。可是,现在的环境污染问题越来越严重,在大家日常接触到的空气中存在大量的病毒、细菌及异味,轻则使大家感到不适,引起疾病,重则会影响健康,甚至危及生命。如果可以随时随地使用消毒器,消除大家周边的卫生隐患,对一天大部分时间呆在室内的人来说是一种很好的健康防护做法。  所以,这个时候你需要一台便携、实用的消毒喷雾器器械——正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器。一来,主动防御,消杀周围环境病毒 二来,持续防护,杀菌灭毒持续有效。身边放个超低容量喷雾器,就是为大家的健康随时随地搭起了一张防护伞。  消毒,作为切断传播途径的一种重要措施,如何科学正确使用消毒剂与消毒器械,充分发挥消毒剂在疫情防控中的有效作用显得尤为重要。在《医院空气净化管理规范》中介绍的化学消毒方法包括超低容量喷雾法和薰蒸法,这两种消毒方法均适用于无人状态下的室内空气消毒。  超低容量喷雾法的消毒原理为借助正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器将消毒剂雾化成20 μm 以下的微小粒子,通过均匀喷雾使消毒剂与空气中的微生物充分接触,从而达到杀灭空气中微生物的目的。消毒方法为采用 3%过氧化氢、5000 mg/L 过氧乙酸、500mg/L 二氧化氯 3 种浓度的 化学消毒剂均按照 20~30 mL/m3 的剂量加入到喷雾器,然后进行喷雾消毒,其中二氧化氯和 过氧化氢的作用时间要求为 30~60 min, 过氧乙酸为 l h。  正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器是一种新型多用途的喷雾消毒器械,采用双旋风气流雾化喷头与药瓶构成喷洒部件,以电动离心风机及机座组成动力部件,由波纹软管将喷洒部件与动力部件连接在一起而构成。 外形新颖,操作简单,携带方便,雾化性能好,粒谱范围小(超低容量)。具有省药,药液挥发快,不湿透表面,腐蚀性小等特点。还具有杀菌效果不受湿度影响,效率高等特点。欢迎您来咨询超低容量喷雾器,消毒杀菌好帮手的详细信息!  正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器技术指标:  正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器适用范围:主要用于医疗卫生防疫部门的室内空气、表面作气溶喷雾消毒灭菌。用于学校、幼儿园、车站码头、空港、海关防疫部门等公共场所的消毒、灭菌和杀虫。适用于各级医院病房,门诊部、手术室的消毒和杀菌 用于各级宾馆、饭店客房、卫生间、厨房、餐厅的消毒、杀菌和杀虫。可用于客车、火车、轮船和飞机等交通工具的消毒、灭菌、杀虫和除臭等。  还用于蔬菜、花卉、大棚、温室的杀虫和灭菌 用于鸡场、猪场、各种动物饲养场的防疫消毒 可用超低容量制剂药液杀灭害虫 喷洒除臭剂消除室内的异味 喷洒水用于室内空气加湿、降尘等。查看更多超低容量喷雾器,消毒杀菌好帮手的详细信息请登录:杭 州 正 岛 电 器 设 备 有 限 公 司  正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器消毒液量参数:  据了解,一些传染疾病病毒传播途径有很多种,其中包括:  空气:飞沫、气溶胶、灰尘… …   接触:地面、物体表面、文件表面… …   大家生活中存在大量的病毒、细菌及异味困扰,轻则使我们感到不适,引起疾病,重则会影响健康,甚至危及生命。  所以,更要提前准备这款正岛电动气溶胶喷雾器ZD-1000超低容量喷雾器,以应对身边的不时之需。与原先人工喷洒模式相比,不仅能加快消毒速度,提高消毒效率及安全系数,而且室内消毒覆盖面大大提高,无刺激味,减少人员不适感。以上关于超低容量喷雾器,消毒杀菌好帮手的全部内容是正 岛 电 器提供的,仅供大家参考!
  • 豫明发布有机溶剂回收喷雾干燥机新品
    YM-015A有机溶剂密闭喷雾干燥机商品名称: 有机溶剂密闭小型喷雾干燥机商品报价:268000商品型号:YM-015A商品简述:蒸发水量:1500mL/H商品品牌:豫明品牌 YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机(封闭式喷雾干燥机)实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器(7英寸触摸屏),可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、泵速,实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔,同时压缩氮气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化,加热的氮气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇,物品开始干燥,干燥后的粉粒通过旋风分离器与废气分离后进入收集瓶中,载有有机蒸汽的气流在热交换器冷却下来,然后溶剂在制冷装置中发生冷凝回收,洁净的氮气进入下一个循环中。YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机(封闭式喷雾干燥机)实验室有机溶剂喷雾干燥机主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末,对水溶液和大多有机溶液适用,因为水溶液低进风温度为105°C,有机溶剂根据沸点的不同低可以到60°C,所以适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等物料的干燥。三、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机1、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决喷雾干燥中含有机溶剂物料干燥难的问题,一般有机溶剂会呈易燃易爆的特性,防爆型闭式实验室喷雾干燥机使物料能在封闭的干燥系统中循环,可避免有机溶剂气体与外界氧空气的接触,确保了安全生产;2、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决原料生产中易氧化物料干燥难的问题,此技术利用惰性气体的抗氧化性,物料在闭路循环系统抗氧化性的环境中干燥与输送,起着与氧隔绝的目的,确保了易氧化物料干燥生产的质量;3、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决有些原料生产中毒气体污染问题,有些物料或有机溶剂气化时会产生有毒气体,惰性气体封闭循环实验室喷雾干燥机将使这些产生的有毒气体密闭在系统之中,并在后道工序收集,可减少环境污染,有利于环境保护。4、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机操作方便:控制系统采用PLC自动控制,一键式开机,彩色触摸屏操作,实验过程中实验参数如进料量,进风温度,风量,通针频率等可以根据实验需要即时更改,方便用户使用;5、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机运行稳定:设备核心组件如触摸屏,风机,加热器和控制系统均采用进口设备,保证了设备运行的稳定性和可靠性;6、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机备料方便:物料小只需要20-30 ml,利于小样的处理和备料,但处理量大可达到2000ml/H,大量物料处理也极为迅速;7、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机采用同心喷雾头:实验过程中,雾化时不偏心,不会喷雾时喷到瓶壁而影响回收率,喷雾头可以上下移动而改变雾化位置,以改善喷雾干燥效果;8、温度保护:当实验结束时,加热器温度极高, 需要风机继续工作降低内部温度以保证设备的安全,YM-015A有机溶剂喷雾干燥机程序能自动控制风机运转,即便操作人员出现失误也无法关掉风机,直到系统温度降到系统默认安全状态,风机才会自动停机;9、风机耐用:风由风机正压吹出,与物料同向,所有物料均不与风机接触,风机不会受到任何污染,经久耐用,且风机采用耐腐蚀材质,确保不会被有机溶剂蒸汽腐蚀;四、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机技术参数1、七寸彩色触摸屏操作控制,中英文操作界面2、进料量:1000mL/H~2000ml/h3、彩色触摸屏参数显示:进风口温度/出风口温度/蠕动泵转速(控制物料流量)/氧气浓度4、喷雾头为同心喷雾头,雾化时确保没有任何偏心而导致喷到瓶壁一侧,喷雾头安装后可以上下移动,以利于调整雾化位置改善喷雾干燥效果;5、整个系统处于封闭状态,含氧气浓度在线监控,系统内氧气浓度一旦低于90%,系统会自动报警。6、喷嘴口径: 0.5mm0.75mm 1.0mm 1.5mm 2mm可选,标配1.0,并可根据客户要求定制,适用于各种物料和不同的喷粉颗径要求7、进风温度控制:60℃~250℃8、适时调控PID恒温控制技术,加热控温精度:±1℃9、含氮气循环系统和溶剂在线回收系统10、可选配低温冷却循环泵用于低沸点有机溶液YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机由于潜在易燃的危险,对于易燃有机溶剂的喷雾干燥一直是困难和禁止的。然而在研究和应用的许多重要新技术领域,都迫切需要对有机溶剂进行喷雾干燥或造粒。上海豫明对这一挑战作出回应,成功的推出了适用于有机溶剂干燥的实验室封闭式喷雾干燥机,对于当前实验室大多用到的有机溶剂,YM-015A有机溶剂喷雾干燥机能安全有效彻底的干燥。YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机配置:名称有机溶剂喷雾干燥机型号YM-015A电压380V,50-60Hz(低温冷却循环泵380V)低出风温度60℃干燥能力2000ml/h风机防爆风机0-330 m/h高进风温度250℃温控精度±1C喷嘴标配1.0mm (0.5/0.75/1.5/2.0mm 可选,并可定制)喷雾头种类同心喷雾头,二流体干燥后的颗粒粒径1-25m干燥时间1.0-1.5 h操作模式自动/手动额定物料处理量大量2000ml/hr小物料处理量小量50ml干燥室材质SUS304不锈钢3级旋风分离器材质SUS304不锈钢3级收集瓶材质SUS304不锈钢机架材质SUS304不锈钢密封圈材质硅胶干燥气源N2 (for有机溶剂)or 压缩空气(for 水溶液)尺寸800*950*1350mm触摸屏七寸触摸屏,带USB接热保护含加热器热保护功能氮气循环系统有冷凝器2路冷凝高效过滤系统有氮气表(带提示灯)1个氧气表1个压力表1个不锈钢干燥室不锈钢旋风分离器1个不锈钢样品收集瓶3个不锈钢样品收集管3个输料硅胶管 6mm2 米喷雾腔316材质1套不锈钢卡箍1套创新点:YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机(封闭式喷雾干燥机)实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器(7英寸触摸屏),可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、泵速,实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔,同时压缩氮气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化,加热的氮气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇,物品开始干燥,干燥后的粉粒通过旋风分离器与废气分离后进入收集瓶中,载有有机蒸汽的气流在热交换器冷却下来,然后溶剂在制冷装置中发生冷凝回收,洁净的氮气进入下一个循环中。 有机溶剂回收喷雾干燥机
  • 中科院一电喷雾质谱装置及其质谱分析方法获国家专利
    p   中国科学院成都生物研究所“一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法”获国家知识产权局发明专利(专利号:ZL 201610125529.5)。   /p p   中国科学院成都生物研究所成立于1958年,是以一级学科建所的中国科学院直属科研事业单位。成都生物所公共实验技术中心具有多种共用实验装备,拥有600MHz核磁、高分辨质谱、氨基酸自动分析仪、多功能显微镜等各类先进仪器设备。目前,成都生物所已取得科技成果300多项,其中获省部级以上科技成果奖100多项。一直以来,成都生物所一直对于电喷雾离子化技术都有很深的研究。 /p p   电喷雾离子化技术于上世纪七十年代问世,具有不易引发化合物碎裂的软电离特性,是质谱分析领域应用最广泛的离子化方法。但是传统的技术具有如不能直接分析含高盐的生物样品的缺点,需要事先对高盐样品预先脱盐处理,也不能与使用缓冲盐的液相色谱联用。 /p p   2017年的时候,成都生物研究所主持承担的中科院科研装备研制项目“生物质谱探针电喷雾离子源的研制”就通过了结题验收。成都生物研究所通过不断优化控制方式、样品加载方式、高压接通方式及离子传输方式,使其具备了抗高压干扰、耐盐、抗基质干扰等特性,在此基础上,继续深入开发了液相接口,使得该离子源可与使用高盐缓冲溶剂的液相色谱联用,并且已经成功的研制出了设备。 /p p   在研发过程中,成都生物研究所又遇到了新的问题。电喷雾离子化过程通常在极性溶剂中完成的,这种电离技术适用于中高极性体系的离子化分析。然而,许多化合物只溶于低极性溶剂中,而这种样品难以通过电喷雾离子化,从而使得ESI-MS在低极性溶剂体系的分析和部分有机反应的机理研究方面中受到限制。 /p p   针对遇到的难题,中国科学院成都生物研究所研究人员克服现有技术的缺点,提供一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法,除了能够离子化溶解在极性溶剂中的化合物,还能够较好的离子化溶解在低极性溶剂中的化合物,同时满足极性和低极性体系的质谱分析需求,且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。 /p
  • 约稿:激光衍射技术在吸入制剂研究中的应用
    1. 引言   通过吸入方式将药物直接输送到人体肺部,已是世界公认的治疗哮喘和慢性阻塞性肺病的最好方法,同时肺部及呼吸道也可作为一个通道,递送的药物通过气道表面进入人体血液系统,然后再进入到身体其他器官,达到全身作用的目的。然而影响药物在肺部及呼吸道沉积的因素有很多,其中气雾的粒度大小分布就是最重要的影响因素之一。目前吸入制剂粒度大小测量最经典的方法还是惯性撞击器法,其利用不同大小的药物颗粒具有不同的动能,从而具有不同的动力学特征而将其分离,不但能够得到雾滴中不同大小的活性成分的绝对含量,而且也是美国药典和欧洲药典评价吸入制剂体外粒度分布推荐使用的方法。但惯性撞击器法本身也存在不足,比如测试比较麻烦,尤其是其洗涤干燥以及色谱分析过程,往往测试一个样品需要较长的时间,这在现代医药研发过程中就显得&lsquo 节奏&rsquo 偏慢,同时随着吸入制剂研究的发展,大家不但对揿次之间的稳定性有更高的要求,而且希望对于每一揿次的吸入或者喷射过程能够获得更多的信息,而在这些方面,惯性撞击器法都略显不足,而激光衍射技术恰恰可以弥补。激光衍射技术是基于不同大小的颗粒其衍射光在空间分布的不同,利用米氏理论反演计算而获得颗粒体系的粒度分布,其本身快速无损的测试方式、对于喷雾细节的展现、以及快速比对的特点,使其在吸入制剂研究和筛选过程中大大提高研究效率,尤其是其本身可以跟惯性撞击器以及USP人工喉联合使用,大大拓展了其应用范围。本文将根据其特点选取一些剂型和领域就激光衍射技术的应用研究跟大家做一些沟通和介绍。   2. 鼻喷剂   近年来,通过鼻粘膜给药已被认为是一种药物能被快速高效吸收的给药方式,鼻粘膜细胞上有很多微细绒毛,因此大大增加了药物吸收的有效面积,粘膜细胞下有着丰富的血管和淋巴管,药物通过粘膜吸收后可直接进入体循环,此外,鼻腔内酶的代谢作用远远小于胃肠道,因此,鼻腔给药系统正日益受到人们的重视,比如,在肽类和蛋白质类药物的剂型研究领域。 图1. 马尔文喷雾粒度仪测试鼻喷剂粒度分布   在众多给药剂型中,喷雾剂是比较常见的剂型,仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出,由于其不含抛射剂,不使用耐压容器,目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中,对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要,即药物配方和喷射装置,下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。   首先简单介绍一下激光衍射技术测量鼻喷剂的一个过程。图1为马尔文的喷雾粒度仪,两端竖起的装置分别为激光的发射端和接收端,其可以自由移动以调整空间位置,中间的装置为鼻喷的触发装置,通过该装置我们可以按需求设置不同的触发压力或者触发速度(也有用触发时间的),同时可以调整喷射角度,这样我们就可以灵活快速地调整测试参数。   测试完成后,激光粒度仪将会实时给出整个喷射过程的状态。图2为鼻喷剂一个揿次的数据。其中横坐标为时间,纵坐标为粒径大小,几条不同颜色的曲线分别代表D10、D50、D90以及喷射浓度随喷射时间的变化。在整个0.16秒的喷射过程,可以被被分为三个阶段,0-0.02秒为触发阶段,此时颗粒喷出还不稳定,粒度迅速变小,浓度也迅速变低 0.02-0.09秒为稳定阶段,此时粒度分布数据趋于稳定 0.09-0.16秒为消散阶段,此时粒度分布变得极其不稳定,有大量大颗粒出现。激光衍射技术不但可以给出清晰的变化过程,而且可以给出整个测试过程或者每个阶段的平均粒径,图3给出每个阶段的平均粒度分布及粒径数据。 图2. 鼻喷剂一个揿次整个过程 图3. 鼻喷剂一个揿次三个阶段的分别的粒度分布及累计数据   从这也可以看出,初始阶段平均粒径在68微米左右,而稳定后粒径变小达到37微米,而消散阶段粒径进一步变大达到45微米左右。而图4则给出了连续4个揿次的喷射数据,这样我们不仅可以看到每个揿次的粒径变化、粒径平均值等,而且还可以方便快捷地看到其不同揿次间的数据变化及稳定性。 图4. 鼻喷剂4个揿次的喷射数据   图5为一款设计为50揿次的喷雾剂配方整个喷射周期内的粒径数据,从该数据可以看出,除第一揿次粒径偏大外,一直到60揿次数据都还是比较稳定,其中41揿次可能是由于操作失败造成喷射粒径明显变大,这样对于鼻喷剂以及罐体设计的喷射周期及稳定性提供了良好的数据基础。 图5. 一款设计为50揿次的鼻喷剂整个喷射周期内的粒径数据   除了看揿次间的稳定性,我们还可以观察不同配方、不同喷射泵以及不同喷射口径对于喷射粒径的影响。图6为同一鼻喷剂配方采用不同的喷射泵条件下的液滴粒径大小。 图6. 同一种鼻喷配方在两种不同泵条件下的喷射粒径影响   从该图可以看出,两种泵随着触发压力增大,液滴粒径都在显著减小,但相比之下,B泵对压力并不敏感,而A泵在压力比较低的时候,随着压力变化粒径会发生巨大变化,这些在泵体设计和选型时必须考虑的问题。 图7. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(A泵)   当然药物配方对于喷射粒径也会产生较大的影响,在这里我们通过一个模拟实验来观察结果。我们在同样的装置、同样的泵速条件下(40mm/S),分别采用不同浓度的PVP水溶液来观察雾化效果,PVP浓度分别为0、0.25%、0.5%、1.0%以及1.5%。图7给出了五种配方下的喷雾中值粒径结果,从中可以看到,随着PVP浓度的增加,雾化的粒径逐渐变大,而且雾化稳定期越来越短,当PVP浓度达到1.5%时,基本已经无法找到稳定的雾化状态了。产生这样的原因可能是随着PVP浓度的增加导致雾化液粘度增加,从而导致雾化液滴粒径显著变大,但对于同样趋势的配方,我们更换了喷射泵B,结果见图8。 图8. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(B泵) 图9. 孔径更小的喷嘴实验结果(B泵)   从该图可以看到,虽然随着PVP浓度增加粒度变大的趋势没有变,但喷雾稳定性明显增加,这也说明B泵提供的剪切力完全克服了雾化液粘度增加带来的波动。为了进一步考察影响喷雾粒径的影响因素,在保持图8的实验条件下,我们更换了更细的喷嘴观察雾化效果。图9展示了PVP浓度在0、0.5%和1.0%三种情况下,在更细的喷嘴下的雾化粒径结果,可以发现雾化液粒径分布显著变小,尤其是1.0%PVP浓度下,其雾化液滴中值粒径由200微米降到120微米左右。   3. Nebulizer喷雾剂   喷雾剂是指通过压缩空气驱动药液通过喷孔达到分散药物的给药剂型,其无需抛射剂、储罐容器无需加压、一般采取水性配方辅以固定的辅料等,同时对于吸入剂量较高的药物(比如诺华公司300mg妥布霉素)其雾化递送也具有明显的优势,再加上可以采取潮式呼吸的方式,因此目前喷雾剂广泛应用于医院急救室,特别是患哮喘或慢阻肺的儿童和老年患者。喷雾剂也是一个非常强调配方和雾化方式的剂型,换句话说,只有一个好的配方搭配以合适的雾化方式,才能够做出一款好的喷雾剂。当然由于呼吸的模式不同,可能也会对吸入雾滴粒径产生影响,因此我们在研究过程中,就必须三方都要考虑到,即雾化配方、雾化方式以及呼吸模式等。   图10是马尔文喷雾粒度仪测试喷雾制剂的一个示意图。其中两边是激光的发射和接收端,紧贴中间的是一个吸入式样品池,模拟人的呼吸道,而上面白色的弯管为USP人工喉,而吸入式样品池下面是接泵或者呼吸装置,这样液雾通过上面人工喉进入激光测试区域,然后通过我们的吸入样品池被泵抽走。 图10. 马尔文喷雾粒度仪测试液雾示意图   图11是一个持续液雾雾化的粒径分布结果,图中横坐标为时间,纵坐标为粒径大小,三种颜色的曲线分别为雾滴粒径的D10、D50以及D90,可以看到雾滴的粒径分布在长达10分钟的雾化时间内相对比较稳定。下面我们就将结合一些实验来考察影响雾化粒径的各种因素。我们知道,液雾雾化的方式较多,比如常见的喷射雾化、振动雾化或者超声雾化等,每种雾化都有各自的优缺点,其中喷射雾化就是比较常见的一种方式,其主要原理是通过一定速度的压缩空气携带药液通过狭小喷嘴而雾化,这时候压缩空气的流动速率就对雾化效果产生非常大的影响,图12给出了同一喷嘴在不同空气流速下的雾化粒径结果。 图11. 持续的nebulizer雾化粒度测试结果 图12. 压缩空气流动速率对雾化粒径的影响   从图中可以看出,随着空气流速速率增大,雾化液滴的粒径参数D10、D50以及D90都呈下降趋势,当流速达到11L/min时,雾化粒径达到最小,随后空气流速进一步增大,其雾化粒径反而变大,这可能是流速太大导致部分大的液滴越过挡板造成的。   同时马尔文喷雾粒度仪可以跟呼吸模拟机相连使用,从而对雾化进行更加深入的研究。图13给出了一个雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果,刚开始随着吸入速率逐渐增大,雾化液滴浓度迅速增加并趋于稳定,而雾化液滴粒径迅速减小然后缓慢增加,而当吸入速率逐渐变小时,雾化液浓度迅速衰减并且雾化液粒径开始显著增加并且很不稳定,这个数据也很好地体现了呼吸过程中发生的变化。 图13. 某雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果 图14. 不同呼吸频率下的雾化液滴粒径结果   当然我们也可以改变呼吸的方式,比如保持相同的配方和管路结构,增加呼吸频率,观察呼吸方式对于雾化粒径的影响(图14)。从图中可以看出,随着呼吸频率的增加,吸入时间也相应减少,同时吸入雾滴的流动速率也跟着增加,液滴粒径显著减小。   除了呼吸方式,雾液配方对于雾化粒径也会有显著的影响,图15给出了三种不同浓度的PVP溶液的雾化粒径结果。可以看出随着PVP的加入以及浓度的增加,其雾化粒径显著增加,这主要是由于PVP的加入增加了雾化液的粘度造成的。 图15. 不同浓度的PVP溶液雾化粒径结果 图16. 不同浓度的PVP溶液雾化吸入浓度的结果   同时图16给出了上述三种雾化液在吸入过程中雾液吸入浓度的变化,从图中可以看出,随着PVP的加入以及浓度增加,吸入浓度明显变小,这也就意味着,要想达到相同的递送剂量,对于粘度较高的雾化液可能需要更长的吸入时间。   4. DPI干粉吸入剂   干粉吸入剂(DPI)又称吸入粉雾剂,是在定量吸入气雾剂的基础上,结合粉体输送工艺而发展起来的新剂型。它是将微粉化药物单独或与载体混合后,经特殊的给药装置,通过患者的主动吸入,使药物分散成雾状进入呼吸道,从而达到局部或者全身给药的目的。干粉吸入剂具有自身显著的特点:比如无需氟利昂抛射剂,不存在大气污染问题 不含酒精、防腐剂等溶媒溶剂,减少对于喉部的刺激,同时也更加易于保存 不受药物溶解度限制,可以携带的剂量较高 固体剂型,尤其适合多肽和蛋白类药物。然而干粉吸入剂虽然不需要考虑溶解悬浮等问题,但由于粉体颗粒之间容易产生团聚,同时活性成分与辅料载体之间包覆或者相互作用因素也必须详细考量,这就对吸入装置有着更高的要求,换句话说,必须是合适的活性成分及载体,控制合适的颗粒大小,并配以合适的吸入装置,才能达到稳定安全的剂量输送。   为了进一步说明这个问题,我们用了两种不同的药物采取不同的吸入装置观察雾化效果。其中两种粉体药物分别为柳丁氨醇和布地奈德,表1给出了雾化细颗粒所占的比例。 表1. 两种粉体在不同的吸入装置下的细颗粒比例   其中可以看出,同一种物料在不同的吸入装置中分散效果差异非常大,比如布地奈德的细颗粒比例可以从14%变为63%。而如果单从粉体物性角度来说,布地奈德的分子表面能是柳丁氨醇的5倍以上,这意味着分散布地奈德的颗粒要比柳丁氨醇难得多,但我们看到最终结果却恰恰相反,布地奈德粉体分散的细颗粒更多,这也进一步说明粉体吸入分散并不是简单的按照其物理性质的规律进行的,因此如果要进行干粉吸入制剂的研究开发,就必须将粉体配方和吸入装置同时相互考量。   接下来,我们就通过一个小的实验来看看粉体配方工艺、吸入装置以及吸入速率是如何影响雾化效果的。我们选了三种配方的粉体(见表2),第一种就是普通微粉化的乳糖粉体,第二种是微粉化的乳糖添加了5%的MgSt,采取实验室普通的混合设备加工,第三种同样是微粉化乳糖添加5%的MgSt,但采用的是高强度的混合设备混合(该技术由Vectura开发)。由于硬脂酸镁本身作为一个两性的物质,可以对微粉化的乳糖形成包覆结构,从而减少乳糖的团聚,但同时混合的方式和效率也将极大地影响乳糖的包裹效率和均匀程度,这也就直接导致粉体输送的复杂性。图17给出了纯的微粉乳糖在不同吸入速率下的粒径分布情况,从图中可以看出随着吸入速率增大,其颗粒粒径明显减小,这说明虽然乳糖本身颗粒是比较小的,但由于细颗粒具有较强的团聚作用,因此随着吸入速率增加,剪切作用力增强,导致颗粒越来越小,但团聚情况依然明显。   表2. 三种不同配方及加工工艺的粉体 图17. 纯微粉化乳糖在不同吸入速率下的粒径分布 图18. 普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布 图19. 采取高能混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布   图18则给出了普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径大小,相比较纯的乳糖,首先在低吸入速率条件下,其颗粒分散粒径更小,尤其是大颗粒方面显著减小,这说明硬脂酸镁的包裹从一定程度下减小了乳糖团聚,但随着吸入速率增大,其粒度变化不明显,而且团聚依旧非常明显,这说明硬脂酸镁的包裹并不均匀,换句话说其并没有形成单个乳糖颗粒表面的包裹,而是多个乳糖团聚颗粒被包裹,这样这些大的包裹颗粒并不会随着吸入速率增加而分散,因此就造成了在高流速下,其粒径反而要比纯乳糖的要大。但如果改善了加工方式,提高了硬脂酸镁的分散均匀性和包裹效率,实现了单个乳糖颗粒的包裹,则可大大改善其分散粒径。图19则是采取高能混合方式的粉体在不同吸入条件下的粒径结果,从图中可以发现其分散粒径大大减少,基本上都在20微米以下,而且其粒度分布对于吸入速率并不敏感,这些都说明乳糖的包裹效率和均匀性得到了显著提升。   5. 激光衍射&撞击器连接 图20. 激光衍射粒度仪和安德森撞击器相连接   为了能够使激光衍射的测量条件跟碰撞法的测试条件一致,激光粒度仪还可以跟相关碰撞器相连接。图20是马尔文喷雾粒度仪跟安德森撞击器相连接的示意图,其中吸入制剂通过上面的人工喉进入到吸入样品池中进行粒度检测,然后通过下部的接口进入到撞击器中,由于是在同一通路中,大大提高了测试条件的匹配性,同时激光衍射作为一种无损检测技术,其本身不会对通路中的液滴、雾滴造成任何影响,因而大大扩展了其应用性。   6. 总结   现在吸入制剂越来越受到大家的重视,不论是气雾、液雾还是粉雾,不论何种形式,粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程,因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性,同时其结果比对性又非常强,能够快速提供大量粒径检测的相关数据,为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。   (作者:李雪冰,英国马尔文仪器公司激光衍射产品专家,负责激光衍射及颗粒图像等产品的技术支持。)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考。
  • 小型喷雾干燥机|光化学反应仪厂家新款低价
    乔枫仪器推荐2013年新款小型喷雾干燥机和光化学反应仪,比前一款光化学反应仪和小型喷雾干燥机性能和工作效率上有了很大的提升。同时对关键部件进行了大幅度的修改。详情请咨询:021-54385660。QQ:244167759 手机:18018521092 产品详情请参考: 光化学反应仪:http://www.qfnmall.com/qiaofeng-916-b0.html 小型喷雾干燥机:http://www.qfnmall.com/qiaofeng-890-b0.html 新款光化学反应仪产品说明: QF-GHX系列光化学反应仪是在上海交通大学,华东理工大学多名教授的技术支撑下研发成功,主要用于研究气相或液相介质、固定或流动体系、紫外光或模拟可见光照、以及反应容器是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物和自由基的样品,测定反应动力学常数,测定量子产率等功能,广泛应用化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。 新款光化学反应仪主要特征: ●微电脑控制器,功率连续可调。 ●控制器置有电流表和电压表,便于观察电流和电压变化。 ●有微电脑定时器,可分步定时。 ●内照式光源,受光充分。 ●配有磁力搅拌器,使样品充分混匀受光。 ●双层石英冷阱,可通入冷却水循环以避免光源温度过高受损。 ●箱体内左侧有 2个专用插座,供箱内灯源和搅拌反应器插头用。 ●配有可移动式推车,便于移动或固定。 ●QF-GHX-II型适合大批量样品的处理。 新款光化学反应仪技术参数: ★光源功率可连续调节大小。 ★QFN集成式光源控制器,可供汞灯、氙灯、金卤灯等多种光源使用。 ★汞灯功率调节范围:100~1000W可连续调节。 ★氙灯功率调节范围:100~1000W可连续调节。 ★金卤灯功率调节范围:100~450W可连续调节。 ★冷却水循环装置制冷量:>1000W ★冷却水循环装置设有脚轮和底部排液阀。 ★玻璃反应器皿可以分别选用250ml、500ml、1000ml等(或定做)。 新款光化学反应仪产品配置: 冷水循环装置:QFN-T-1003S型1台,反应暗箱:1台,QFN专用光源控制器:1台,石英冷阱:1只,汞灯:1支,氙灯:1支,金卤灯:1支,搅拌器:1台,样品反应瓶:1只(250ml,500ml,1000ml可选),移动推车:1个。 上海乔枫实业有限公司光化学反应仪可按客户指定要求进行配置。 新款小型喷雾干燥机产品说明: QFN-6000Y型小型喷雾干燥机(小型喷雾干燥仪/小型喷雾干燥器)及其主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末,对所有溶液如乳浊液、悬浮液具有广谱适用性, 适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等,因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温,故只是瞬间受热,能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。 新款小型喷雾干燥机主要特点 ●原装进口喷头,效率高。 ●彩色LCD触摸屏参数显示:进风口温度/出风口温度/蠕动泵转速 /风量/通针频率。 ●全自动控制:一键式开机,设定喷雾工艺参数后,温度到达预定温度,蠕动泵自行启动,触摸屏上显示运行动画,运行流程清晰显示;关机时只需按停止键,机器自动安全关机。 ●手动控制:如需在实验过程对工艺参数进行调整,可方便切换至手动状态,整个实验过程彩色触摸屏动态显示(动画) ●设有喷咀清洁器(通针),在喷咀被堵塞时,会自动清除,通针的频率可自动调整。 ●关机保护功能:关机时只需按停止键,机器除风机外立即停止运行,保证设备不会因为误操作(强行关风机)而导致加热部分烧坏。 ●喷雾、烘干及收集系统采用透明的优质高硼硅耐热玻璃材料制造,使干燥过程在无污染的环境下进行。 ●内置进口全无油空压机,喷粉的颗径呈正态分布,流动性非常好,噪音非常低,小于60db。 ●二流体喷雾的雾化结构,整机采用优质不锈钢材料制造,设计紧凑,无需附属设备。 ●燥温度控制的设计上采用实时调控PID恒温控制技术,使全温区控温准确,加热控温精度± 1℃。 ●为了保持样品的纯净,配备了进风口过滤器。 ●进料量可通过进料蠕动泵调节,最小样品量可达50ml。 ●干燥后的成品干粉,其颗粒度较均匀,95%以上的干粉在同一颗粒度范围。 ●针对黏性物料,设有喷咀清洁器(通针),在喷咀被堵塞时,会自动清除,通针的频率可自动调整。 ●创新的塔壁吹扫装置,物料回收率更高。 新款小型喷雾干燥机技术参数 ◆该产品通过欧盟CE认证 ◆进风温度控制:30 ℃ ~300℃ ◆出风温度控制:30 ℃ ~140℃ ◆蒸发水量:1500mL/H ~ 2000ml/h ◆最大进料量:最大为2000ml/h(可调) ◆进料方式:蠕动泵调节 ◆最小进料量:50mL ◆控温精度:± 1℃ ◆平均干燥时间:1.0~1.5S ◆整机功率:3KW /220V ◆外形尺寸:1200mm(高)× 650mm(长)× 500mm(宽)
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。 工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 说一说环保喷雾除尘系统的那些事儿
    随着社会经济的迅速发展和城市规模的日益扩大,各种环境污染也随之而来。其中,建筑工地的施工所产生的大量有害粉尘对生活环境和工作环境的影响引起了人们的关注。为了有效解决建筑施工带来的粉尘污染问题,环保喷雾除尘 工地喷雾降尘设备在城市中广受欢迎。主要配件:液压水泵、过滤系统、降尘雾化喷嘴、管路、转换接头、固定支架、控制系统。使用场所:针对石料场、料棚、煤棚、施工工地、露天采矿企业、搅拌站、水泥厂等粉尘较大的场地具有很好的除尘抑尘效果。作用价值:1、降低粉尘浓度。降尘专用的高压喷雾加湿器是利用柱塞泵将净化处理的水洁净加压至7Mpa后在经耐高压管传送至特制的喷头喷出,形成5-15微米的细雾颗粒,使其能够迅速并扩散在空气中,空气湿度与空气中的粉尘结合,增加了粉尘的含量即重量,粉尘通过自然降落的原理起到降尘、抑尘的作用。2、满足环保要求。由于现在国家对于环境污染的监督力度较大,针对于各种生产环境粉尘等问题强调要求改善,而工厂的生产环境主要为供料车间,无法避免粉尘较大的现象产生。因此,安装车间降尘系统能够有效解决陈建粉尘问题,达到环保要求,避免环保导致的停机停产罚款等。3、改善生产环境。车间降尘系统采用自然的发生方式,在空气中产生大量的微小雾化颗粒,有效的提高的空气湿度,消灭了车间粉尘飞扬的现象,有效的改善了车间工人的生产环境,提高员工满意度。特点优势:1、智能化程度高,触屏模式,自动控制。该设备采用全自动控制,时间控制(0-999s),湿度控制(0-99%RH),可以根据车间具体情况设置,找到合适的控制时间或者湿度,即达到除尘目的,又不会弄湿物料就是你想要的降尘效果了。2、喷雾量大。该设备喷雾量大,能够在短时间内产生大量的雾化颗粒,可短时间内弥漫到石料车间的各个角落,实现快速降尘,不留死角。3、防暑降温效果好。该设备的雾化颗粒只有只有1-15μm,很容易吸收周围空气中的热量被蒸发,在短时间内实现雾化颗粒气化,降低车间温度,一般车间温度降低3-8℃是没有问题的。在夏季就没有比这更省钱的降温设备了。4、使用寿命长,运行可靠。可以24小时连续运转,运行稳定,不锈钢材质结实耐用,平均使用寿命5-8年。5、无二次污染发生。洒水的方式降尘,有时候会因为水量不好控制,造成积水问题,在一些石料车间、煤矿,采石场,搅拌站等很有可能引发二次污染,而使用高压系统用喷雾的方式,雾化的水不会因为过多而聚集,因此不会发生二次污染。6、维护保养简单。一般主机不需要特别保养,简单的清洗水箱就可以满足设备日常工作不受影响。对于管道和雾化喷头的清洗也只需要清水洗净即可,维护成本低,操作简单。郑州国润 环保喷雾除尘 工地喷雾降尘设备可以根据空气质量、湿度、温度等数据指标实现自动化控制,它的出现完善城市的智能化管理体系,推进了城市环保建设,它的使用既能够达到实际效果,又能够降低成本,如今已经成为城市防治粉尘大气污染的重要设施。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术在香精香料微囊化中的应用
    香精香料微胶囊化在上一篇文章中,我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开!1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用,从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究,列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1:使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率,高回收率,提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材,WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态,为柠檬烯油提供足够保护椰子油(含维生素A)阿拉伯树胶颗粒呈球形,表面粗糙,粒径范围为 3.5 到 10.4μm,保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装,最终微胶囊增加了诱导时间,提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计(二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴)对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中,以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉;在这里,我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知,水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常,微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明,核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间,葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关,可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放,因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下,基质可能会开始塑化;因此,会增加流动香精的释放速率。研究发现,在较高水分活度水平下,储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味,以及产品的流动性和分散性。通常,需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时,经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm,而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响,结果发现:用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小,为 7.3μm;其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴,分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外,与其它两种喷嘴比较,超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说,表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率,当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现,以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油,制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外,对于含有维生素A的椰子油微胶囊,当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时,外表呈球形且表面粗糙,壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常,BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现,通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比,产率会增加,通过提高进口空气温度,产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性,会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量,或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高,超过 99%,因此表面油的损失率小于1%。有研究报道,不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然,当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时,对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间,含有香精和香料的微胶囊会被氧化,导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值(PV)和 2-硫代巴比妥酸反应物质(TBARS)来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性:在 30 天的储存期内,微胶囊的 PV 显著降低,这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后,TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案,以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内,例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处!
  • 为迎双十一上海比朗小型喷雾干燥机对折优惠!
    好消息:上海比朗仪器为了感谢新老顾客的支持,11月1日~11月11日双十一网购狂欢节期间,上海比朗商城仪器对折销售啦!小型喷雾干燥机原价78000对折优惠,其特点如下:   小型喷雾干燥机主要特点   原装进口喷头,效率高。彩色LCD触摸屏参数显示:进风口温度/出风口温度/蠕动泵转速 /风量/通针频率。   设有喷咀清洁器(通针),在喷咀被堵塞时,会自动清除,通针的频率可自动调整。关机保护功能:关机时只需按停止键,机器除风机外立即停止运行,保证设备不会因为误操作(强行关风机)而导致加热部分烧坏。   喷雾、烘干及收集系统采用透明的优质高硼硅耐热玻璃材料制造,使干燥过程在无污染的环境下进行。链接:http://www.bilongzj.com/了解更多详情哦!    实验室喷雾干燥机专为大专院校、科研院所、食品医药化工矿业企业研发部等科研部门在从事小试研究而设计的小型喷雾干燥机,干燥过程中噪音低,干燥速度快,物料受热温度低时间短,操作简单方便,适用于各行业物料干燥,物料干燥后仍保持原有的物性,色泽和香味,具有良好的流动性,溶解性和均匀度。咨询电话:021-52965776!
  • 喷雾干燥技术在锂离子电池中的应用分享
    《求是》杂志于 5 月 16 日发表习总书记重要文章《正确认识和把握我国发展重大理论和实践问题》。文章指出要正确认识和把握碳达峰碳中和,须知绿色低碳发展是一个复杂工程和长期任务;需要狠抓绿色低碳技术攻关,加快先进技术推广应用,深入推动能源革命,增加新能源消纳能力,加快建设能源强国。而锂离子作为新兴的储能物质,具备其能量密度高、安全性好、无记忆效应、循环寿命长等优点,被广泛应用于各种可穿戴电子设备和电动汽车等领域。近年来新能源汽车已成为全球锂电产业高速发展的主要动力。此外,电化学储能作为电网储能技术的重要组成部分,在削峰填谷、新能源并网和电力系统辅助服务等大政方针下扮演着愈发重要的角色。当前市场迫切需要开发出更高能量密度、更低成本、循环稳定性更好和可逆比容量更高且安全的锂离子电池,满足行业应用的同时实现社会绿色可持续发展。为方便大家了解关于锂离子材料的最新研究动态,我们给大家分享几篇相关综述和一些利用喷雾干燥技术开展的研究应用,供大家参考学习。代表综述1Particuology (2022): Balancing particle properties for practical lithium-ion batteries作为最先进的二次电池,锂离子电池在索尼公司于 20 世纪 90 年代初推出以锂钴为负极材料电池后,一直占据着消费电子市场。锂离子电池高效运行的关键在于富锂离子的电解质与电极中活性材料颗粒之间的有效接触。电极材料的颗粒特性影响锂离子的扩散路径、扩散阻力、与活性材料的接触面积、电化学性能和电池的能量密度。为了使锂离子电池达到满意的综合性能,不仅要注重材料的改性,而且要平衡电极材料颗粒的性能。因此,本文将从三个方面分析颗粒特性对电池性能的影响:颗粒尺寸、颗粒分布和颗粒形状。深入了解粒子对电极和电池的作用和机理,将有助于开发和制造实用的锂电池。锂电池本质上是锂离子在两个电极之间反复循环 “流动”,锂离子会不断地被脱嵌和嵌入到正负极材料中,这是电极材料颗粒与电解液接触和反应的过程。因此,锂化和脱锂过程受电极材料颗粒特性的影响。由于电极中活性物质粒子的高比表面积,以及传输和化学转化中多层次结构的多样性,平衡粒子的性能成为实际 LIBs 技术突破的关键。颗粒的形态和尺寸影响锂离子的扩散路径、扩散阻力以及活性材料与电解质的接触面积,进而影响 LIBs 的电化学性能。较小的粒子通常具有较短的从粒子内部到表面的路径,而球形粒子可以提供较大的接触面积并提高电极中的活性物质含量。同时,颗粒大小分布对电极材料颗粒的堆积有直接影响,这种空间效应会影响锂离子的脱嵌,从而影响电池性能。下图作者使用八卦图的方式,展示平衡理念,非常形象的描述了离子颗粒特性的几个因素。更多内容请阅读原文献内容。2Materials (2018): Spray-Drying of Electrode Materials for Lithium- and Sodium-Ion Batteries锂离子、钠离子及相关电池中电极材料的性能不仅取决于其化学成分,还取决于其微观结构。因此,合成方法的选择至关重要的。在各种各样的合成或成型路线中,报道了越来越多的组合方法,喷雾干燥作为一种多功能工具脱颖而出,提供了扩大到工业级别的潜力。在这篇文章中,概述了迅速增加的文献研究数量,包括溶液的喷雾干燥和悬浮液的喷雾干燥。并特别关注待喷雾干燥的溶液/悬浮液配方的化学方面;也考虑了喷雾干燥前驱体的后处理以及由此产生的颗粒形态。在表格中引用了 300 多种出版,其中条目根据最终化合物组成、起始材料、碳来源等列出。作者建议,关于电极材料的合成,应从早期阶段考虑将结果从克级的实验室规模转移到公斤级工业规模的可能性。这在电极材料研究中尤其重要,因为在从小批量到大批量或连续生产时,由于传热问题,微观结构通常是放大时受影响最大的特性之一。容易放大是喷雾干燥的优势之一,这是一种通用且强大的技术,其在食品和制药行业已成为经典的方法,最近已扩展到电极材料领域的研究。下图来源原文献中:喷雾干燥发表文献&喷雾干燥原理介绍喷雾干燥微观颗粒形态喷雾干燥流程示意图3Drying Technology (2017): Laboratory spray drying of materials for batteries, lasers, and bioceramics喷雾干燥技术是一种适用于各种先进材料规模化生产的工艺。广泛应用于材料、化学、食品和制药工业领域。该方法具有连续性、可扩展性、成本低、易于产业化等特点。它提供了生成具有特殊结构的功能性粉末的能力,例如复合材料、核壳或封装颗粒等。最近的实验室规模研究集中在开发:用于下一代锂离子电池的纳米/微结构电极材料,具有增强的电池容量和优异的电化学性能透明材料的激光陶瓷生物陶瓷,如具有改善生物活性和治疗效果的骨替代物、牙科植入物和胶连剂本文综述了这些应用领域的研究进展,并强调了实验室规模的喷雾干燥在相应的先进材料加工路线中的重要性。BUCHI 经典实验室喷雾干燥仪 B-290 示意图不同电极材料合成路线(点击查看大图)相关研究应用介绍1Dalton Trans(2021): Spray-dried assembly of 3D N,P-Co-doped graphene microspheres embedded with core-shell CoP/MoP@C nanoparticles for enhanced lithium-ion storage通讯作者:上海交通大学何雨石教授具有精确控制工程的过渡金属磷化物(TMP)材料的微/纳米结构调控的新型合成方法的发展对于实现其在电池中的实际应用至关重要。本研究采用喷雾干燥技术构建了三维(3D)N,P 共掺杂石墨烯(G-NP)微球,微球内嵌 CoP@C 和 MoP@C 两种核-壳型纳米粒子(CoP@C ⊂ G-NP, MoP@C ⊂ G-NP)。这种有意义的设计显示了微观结构 G-NP 和核壳 CoP@C/MoP@C 纳米粒子系统的化学性质之间的密切相关性,这有助于锂离子电池(LIBs)中的负极性能。所获得的结构具有通过共掺杂杂原子(N,P)制备的稳定的多孔 G-NP 骨架,该骨架具有三维导电高速通道,允许离子和电子快速通过并保持材料的整体结构完整性。内部碳壳可有效抑制体积变化并防止 CoP/MoP 纳米颗粒聚集,提供出色的机械稳定性。因此,CoP@C ⊂ G-NP 和 MoP@C ⊂ G-NP 复合材料在 0.1 A g-1 的电流密度下具有 823.6 和 602.9 mAh g-1 的高比容量;在 1 A g-1 下,500 次和 800 次循环后,比容量为 438 和 301mAh g-1,表现出及其出色的循环稳定性。下面为原文献截图:制备工艺示意图(点击查看大图)电化学性能测试(点击查看大图)2Adv. Energy Mater. (2018): Spray-Dried Mesoporous Mixed Cu-Ni Oxide@Graphene Nanocomposite Microspheres for High Power and Durable Li-Ion Battery Anodes本研究开发了剥离石墨烯包裹的介孔氧化铜镍(CNO)纳米复合材料,采用快速喷雾干燥技术,通过石墨烯纳米片(GNSs)均匀包裹了分层介孔 CNO 纳米砌块,其协同效应有效地保护了电活性物质免受充放电过程引起的体积变化影响。由于脱落的石墨烯片的笼化效应产生的有趣结构和形态特征,这些 3D/2D CNO@GNS 纳米复合微球有望作为高性能锂离子电池的负极材料。它们表现出前所未有的电化学行为,如高可逆比容量(在低 0.1 mA g-1 下的初始放电容量超过 1700 mAh g-1; 在 1 和 5 mA g-1 下,800 次和 1300 次循环后,比容量为 850 和 730 mAh g-1;在超过 2000 次循环 10 mA g-1 的非常高的电流密度下,比容量仍高于 400 mAh g-1),出色的库伦效率和长期稳定性(超过 3000 次循环,容量保持率>55%)。与通过传统技术制备的大多数过渡金属氧化物和纳米复合材料相比,其在高电流密度下是显著的。这种简单而创新的材料设计对开发用于锂离子电池或其他储能设备的先进转换材料具有启发意义。(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)3ACS Appl. Mater. Interfaces (2020): MXene Frameworks Promote the Growth and Stability of LiF-Rich Solid−Electrolyte Interphases on Silicon Nanoparticle Bundles通讯作者:上海交通大学何雨石教授,同济大学杨晓伟教授喷雾干燥技术制备高度稳定的纳米硅负极。硅基材料是下一代锂离子电池理想的负极材料;然而,在充放电过程中,硅的体积变化很大,导致电极断裂和固体不稳定−电解质界面(SEI)层,严重影响其稳定性和库仑效率。新兴的 2D MXene 由于其有趣的表面物理化学特性,在电催化领域得到了广泛的研究。本研究将硅纳米颗粒封装在坚固的微米级 MXene 框架中,其中 MXene 纳米片通过毛细管压缩力作用力下发生预褶皱,以有效缓冲体积变化,另外通过简单的热自交联反应在相邻纳米片之间形成了丰富的共价键(Ti−O−Ti)进一步保证了 MXene 框架相邻薄片的坚固性。这两个因素都稳定了电极结构。此外,在充放电循环时, MXene 纳米片上丰富的氟/F封端基团有助于在框架外原位形成高度紧凑、耐用且机械坚固的富含 LiF 的电解质界面(SEI)层,这不仅抑制了 Si 和有机电解质之间的副反应,还增强了 MXene 框架的结构稳定性。得益于这些优点,本研究所制备的阳极具有高达 1797 mA h/g 的高比容量,并且 500 次循环后,高容量保持率为 86.7%,平均库仑效率为 99.6%。可以说,这项工作为其它具有强烈体积效应的高容量电极材料提供了思路。(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)4Ionics (2021) 27: Green and efficient synthesis of LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 cathode material with outstanding electrochemical performance by spray drying method通讯作者:天津工业大学时志强教授,宁波大学阮殿波教授电池制备工艺图(点击查看大图)5
  • 应用 | 可喷涂超疏水牙齿保护剂:具有光敏抗菌、耐酸、防污功能
    KRÜSS于1796年诞生于德国汉堡,是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪,荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜSS研究背景世界卫生组织(WHO)提出了“8020”的目标,即在80岁时保留20颗功能性牙齿。由于牙齿没有任何再生功能,如何确保牙齿健康长寿成为了备受关注的问题。目前的牙齿护理方法(刷牙、漱口、使用牙线、使用牙签等)只是将沉积在牙齿表面的污垢清理干净,然后让它们直接接触新出现的复杂刺激。护理工具的延误或不当使用不仅不能消除外界的不良刺激,有时甚至会导致牙齿损伤。因此,一种更可靠、更有效的日常牙科护理策略正处于迫切需要的阶段。近年来,耐用且生物相容的超疏水材料在生物医学应用中显示出巨大的潜力。然而,据我们所知,目前还没有可用的“添加剂”保护牙齿的方法伴随我们的生活,更不用说将超疏水材料应用于常规牙科护理策略。因此,本文首次提出的由ZnO、FSNs和PDMS(简称ZFP)组成的保护剂可以喷涂在牙齿表面形成具有优异超疏水特性的透明膜,这种安全、方便、高效的牙齿保护策略将超疏水性与光动力学相结合,通过简单的喷涂实现对牙齿的抗粘连、抗菌、抗酸和防污等多种保护作用。图1 ZFP喷涂膜多重防护效果示意图实验方法将上述三种保护剂喷洒在制备的牙片上,干燥后分别得到T-P、T-FP和T-ZFP。采用KRÜSS DSA100 (Germany)液滴形状分析仪测定了不同齿片的水滴角。结果与讨论超疏水性和自清洁性分析为了检测ZFP在牙齿表面的疏水行为,将上述三种保护剂(P、FP和ZFP)喷洒在制备的牙齿切片上以获得T-P、T-FP 和T-ZFP。T-ZFP 的水滴角为 151.00°±0.63°,滚动角为 1.95°±0.25°(图2(a)和2(b))。此外,图2(c)说明了T-ZFP表面和水滴之间的低粘度,这进一步证明了ZFP的超疏水效应。此外,TZFP对不同的液体表现出自清洁效果,而在此期间保持牙齿表面清洁(图3)。我们还惊喜地发现TZFP对血液也表现出出色的超疏水性。上述数据表明,ZFP的超疏水自洁特性可有效防止食物残渣粘附,确保应用于牙齿时的抗污能力。图2 T-ZFP的超疏水性。(a)不同齿片的水滴角。(b) T-ZFP的滚动角。(c) T-ZFP与水滴之间的低粘度。(d)刷洗循环、(e)温度循环和(f) pH值变化处理后水滴角的变化图3 T-ZFP对不同液体的自清洁效果生理稳定性分析与人体接触的牙科材料也应具有生理稳定性。考虑到这一点,测量了T-ZFP在刷涂(每10次为一个循环)、温度循环(4和60°C)和酸处理(pH = 3和7)下的水滴角变化,以验证ZFP保护剂的稳定性。图 2(d) 显示T-ZFP 的接触角随着刷牙次数增加而逐渐减小,但在 100 次后仍保持在 145.0° ± 0.6°。这一现象也说明ZFP可以通过一定时间的刷牙有效去除,促进了其在日常生活中的周期性应用。ZFP的生理稳定性通过在温度循环(4到60 °C之间)和pH变化(从3到7)期间超过150°的稳定接触角得到证明(图2(e)和 2(f))。综上所述,ZFP能够适应口腔内的温度变化,对酸刺激具有稳定的耐受性,从而有效地保护牙齿免受腐蚀。小结本工作针对食物残渣黏附、细菌侵入、酸腐蚀、色素沉着等一系列口腔问题,以及公众难以及时标准地刷牙和使用牙线,研制了一种专为日常牙齿保护的可见光响应型抗菌超疏水剂。ZFP保护剂有效地将超疏水性与光动力学相结合,通过简单的喷涂即可发挥抗粘附、抗菌、耐酸、防污等多种功能。因此,这种增材喷涂ZFP护甲有望成为日常生活中的一种新型牙齿保健策略,为牙齿的健康和美观提供有利保障,适应老龄化社会的发展。本文有删减,详细请参考原文S. Zhao, X. Yang, Y. Xu, et al. A sprayable superhydrophobic dental protectant with photo-responsive anti-bacterial, acid-resistant, and anti-fouling functions. Nano Research.
  • 世界首台封闭可调气氛电喷雾离子源问世
    浙江好创“封闭可调气氛电喷雾离子化源”通过鉴定   仪器信息网讯 2012年1月9日,受浙江好创生物技术有限公司(以下简称“浙江好创”)的委托,中国分析测试协会组织业内权威专家对该公司最新研发成功的“封闭可调气氛电喷雾离子化源”进行了技术成果鉴定。   此次技术成果鉴定会由中国分析测试协会汪正范研究员主持,大连化物所张玉奎院士担任此次鉴定委员会主任;担任此次鉴定会的专家还有:复旦大学杨芃原教授,国家标准委员会方向研究员,中国分析测试协会张渝英秘书长,浙江大学金钦汉教授、郑树教授、潘远江教授、张铭教授、李志能教授,大连依利特李彤总经理等业内资深专家。 大连化物所张玉奎院士担任此次鉴定委员会主任   “封闭可调气氛电喷雾离子化源”技术成果的研发者、浙江好创生物技术有限公司董事长朱一心先生介绍了技术成果研发过程、机理的解释、数学模拟以及整个离子源的设计思路。最后朱一心先生讲到,“封闭气氛可调电喷雾离子源”的研制成功将提升国内蛋白质组学的分析水平,让生命科学家们不用在分析实验中浪费时间和精力,有更多的时间去研究科学问题,在生命科学的研究领域取得更多更好的科研成果,提升我国在生命科学研究领域的研究水平。    浙江好创董事长朱一心先生作“研制报告”   之后,来自大连化物所、复旦大学、浙江大学肿瘤研究所的用户分别对“封闭可调气氛电喷雾离子化源”的使用情况作了报告,各位用户对于该离子化源给出了中肯的评价,尤其是其稳定性、离子化效率以及信噪比都有优异的表现。   鉴定委员会认证听取了“封闭可调气氛电喷雾离子源研制报告”、“用户使用报告”、“国内外查新报告”以及专利申请情况等汇报,经过现场质疑和讨论后,专家组最后达成了如下鉴定意见:   1、在理论研究的基础上,研制出“封闭可调气氛电喷雾离子化源”, 经科技查新,该装置中首次采用“封闭可调气氛”、“康达效应离子传输管”和“康达效应离子发射针”三项技术,属原始创新;   2、与商品离子化源比较,“封闭可调气氛电喷雾离子化源”具有以下优势:   1)信噪比有明显提高,使检测限下降了2-6倍;   2)该离子化源使用方便,可即插即用;   3)该离子化源的离子化环境可调,可以添加辅助气体或辅助液体来提高灵敏度和信噪比,并消除大气环境对离子化源离子信号的干扰。   3、项目组提供的鉴定资料齐全,符合鉴定要求。   综上所述,“封闭可调气氛电喷雾离子化源”所具有的关键技术拥有自主知识产权,该离子化源的主要指标达到国际领先水平,建议注意加强知识产权保护并尽快实现产业化。 “封闭可调气氛电喷雾离子化源”技术成果鉴定会专家组合影   附:朱一心先生“封闭可调气氛电喷雾离子源研制报告”部分内容摘录   朱一心先生在报告中提到,蛋白质组学研究中最大的技术瓶颈之一就是现有的离子源对离子的利用效率极低。   自从80年代中期John B. Fenn 将电喷雾离子源应用于大分子质谱分析以来,科学家对于电喷雾离子源机理的解释还是停留在两个模式:离子蒸发(Ion Evaporation Model,IEM)与电荷残留(Charged Residue Model,CRM),但是对于“为什么电喷雾离子源中存在多电荷离子”和“为什么电喷雾离子源存在离子抑制现象”至今没有合理解释。   朱一心先生通过对电喷雾离子源电离气氛进行控制,发现电喷雾离子源其实是一个“场致发射氢离子、极性分子在高电场中的极化和静电吸附”的组合现象。由此得出获得高性能电喷雾离子源的必要条件:稳定的泰勒锥和产生尽量多的氢离子。 不同的入口边界条件,离子源气流分布的流体力学理论模拟计算图之一   朱一心先生还对离子源气流分布的流体力学进行理论模拟计算,对不同的入口边界条件对流场、速度驻点的位置以及涡流的位置和形状影响进行了详细分析。模拟结果显示“控制入口流速是离子源设计的关键之一”。   浙江好创新型“封闭可调气氛电喷雾离子源”具有即插即用的特点,与传统离子源相比,无需进行喷针空间位置的调节即可获得稳定的电喷雾。   图为使用浙江好创生物的新型“封闭可调气氛ESI离子源”,以空气为背景时,100fmol BSA酶解肽段的基峰色谱图。样品信号强度在1x10E6到9x10E6间。在较低的喷雾电压如1.0kV下即可形成稳定的纳升级喷雾,质谱采集信号非常稳定。
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