盐酸特比萘芬乳膏

烟酸和烟酰胺统称为维生素B3，是人体必需的维生素之一，在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分，而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶，在氧化还原反应中起着传递氢的作用，与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系，并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分，对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中，生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的限量为70-360g/100kJ，在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点，成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标，使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图（上）和等高线图（下）结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6）(1.0mg/L) 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定，并对样品进行加标回收率的测定，在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%～104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

北京市动物卫生监督所发布消息，自2012年8月1日起，航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案，随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检，抽检项目为盐酸克伦特罗。 　　至此，航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴，第一阶段检测样品量为84份，结果显示全部合格。

话说，里约那一滩“碧池”大家还记得吗?　　前几天，这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...　　到底咋就变绿了?　　网友也是各种脑洞大开...　　有人说是黄+蓝=绿，尿的...　　也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。　　更有网友说，这是主办方贴心，特地为运动员把泳池调成绿色，好缓解强日光对眼睛的刺激。　　昨天... 德国的跳水选手抱怨...　　这池水简直弥漫着一股屁味.........　　而匈牙利的水球运动员也表示....　　这池水辣眼睛。。。　　不得不接受队医的紧急处理........　　好吧....　　于是所有人都在问...　　这特么究竟为什么???　　刚开始，里约奥组委也是全程蒙比，完全不造是什么情况，只是说不会对运动员的身体造成危害。　　通过几天的调查...　　今天，泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......　　他们表示： 东西加错了，加错啦!!!　　原来，场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!　　(Contractor这词嘛，在国外你要说是承包工好，说是临时工也行，总之就是这人是我们外面外包找来的，不是我们自己人!)　　然而....　　这哥们万万没搞懂.....　　这两个池子之前并没有用双氧水来消毒，而用的是氯!　　现在双氧水一加，刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂，自然导致池水中绿藻繁殖，这才变绿了。　　--------- 当当当 化学时间到 --------　　一般来说，游泳池消毒有两种方法：　　1 用氯系消毒剂，比如用像自来水厂一样用少量的氯气，或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。　　2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。　　一般来说，单独用，两种消毒方式都有效果..　　然而!!!　　里约，把这两个。弄混了!!!　　他们之前用的氯系消毒剂，之后这个临时工又往里面加了双氧水....　　那么....　　两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸，水和氧气，所以水藻才出来了。　　泳池才变绿...　　敲黑板!!!　　2017高考题：　　里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒，后来又往池水中加入了双氧水，请问为何池水会变绿?　试写出其中的化学反应原理并解释。　　答：因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸，二氧化碳和氧气　　HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O　　而盐酸没有消毒作用，促进了藻类的繁殖。　　事情现在是搞清楚了...　　所以你们为什么会觉得辣眼睛?　　里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!　　(虽然被稀释的非常稀..　)　　那这两滩“碧池”怎么办?　　在花样游泳运动员抱怨花游池太绿，他们比赛时都看不清互相之后，里约官方终于重新放水清理了大池...　　里约官方表示，这么大一池水，接近100万加仑... 光是排水就要10小时，排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....　　好吧..　　但愿你们能好.......　　然而...　　现在跳水那边还是绿的.........　　他们表示不影响比赛，先不换... 不换.......　　他们会进一步启动池水的净水循环系统，希望能这么慢慢把池水净化回来.......　　好吧，心疼跳水运动员3秒钟...

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

硝酸和盐酸是试验室常用试剂，它们是易挥发酸类的代表，较高浓度下，在空气中会产生白雾，是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴，危险性较高，试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法，滴定剂用氢氧化钠，其中比较特殊的是发烟硝酸，要用到轻体安瓿球（用于易挥发试剂），盐酸虽然不用，但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间，用盐酸作滴定剂时，也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法，常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，可代替常规滴定管，能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性，导致其在使用时，也更加危险，如果试剂瓶敞口时间过长，其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器，在瓶口上沿设计了密封阀，可以在瓶口处进行试剂密封，阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内，如不阻止，会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性，这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中，可加装过滤管（选配），可以防止试剂挥发、外泄，也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响，形成了对人员（环境）、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器，可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸，甚至王水和氢氟酸等危险试剂，可代替量筒、移液管等玻璃量具，降低人为误差和失误。

我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件)，现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。 　　附件：2013052810270971000.pdf　　 　　电子信箱： liuling@ chp.org.cn。 　　传真：010-67156318 　　地址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会 　　邮编：100061 　　国家药典委员会 　　2013年5月28日

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在：一种是游离氨基酸，以游离态存在的单个氨基酸分子，可被直接吸收利用；另一种是水解氨基酸，需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸，因此，水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位（单个或多个）的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解，即将蛋白质肽键打开，释放出单个氨基酸，然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示，水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析，即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析，以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性，需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法，主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法， 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法，即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸，随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时，水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干，加入2ml水后就继续浓缩蒸干，重复两次上述操作，以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时，由于盐酸的强腐蚀性，常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀，所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种，但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸，还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心：1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代；其余均用特氟龙密封工艺处理；2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理；3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管；4、真空出口连接器采用聚丙烯制造；5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶，可耐强酸强碱。其他优势：● Sample Guard&trade 控温系统，防止样品过热；● Dri-Pure® 防暴沸功能：防止样品暴沸产生交叉污染，避免样品损失；● 样品容器兼容性强、通量高：多种转子可选；● Sample Genie样品转移功能：浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试，无需二次转移；● 无人值守，自动停机。*图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除目前，国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴，总规模达到1.7万亿元，至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政，德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”，旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量，经安装工程师反复测试比对，其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准！其测试结果的重复性及准确性让人难以置信（重复性误差达0.02%）！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范！（大唐仪器2012年2月6日）

太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量，其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用！（大唐仪器2010年3月23日）

酸纯化器一、 产品简介：南京滨正红---酸纯化器：又称酸纯化系统，高纯酸提纯器，酸试剂提纯器，高纯酸蒸馏纯化器等，可用于实验室酸如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化，纯化后的酸和Merck的一样好，可用于痕量和超痕量分析的样品制备，纯化器带有液位计方便观察里面的溶液，一个出酸口，一个排废液口，操作维护方便，是超纯净实验室化学反应的必备产品。 实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。为了满足更多客户的需求，我厂研发了更大规格的酸纯化器（2000ml）二、工作原理：酸纯化器是利用热辐射原理，保持液体温度低于沸点温度蒸发，再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂，广泛应用于样品处理及分析中。目前市场上的超纯酸由于价格较贵，很难满足日常分析需求，因此提纯优化酸的质量，是最为经济可行的途径。是超纯净实验室提取高纯酸的得力助手。典型用户：中国地质大学、中国计量科学研究院、中国科学院地球化学研究所、中国工程物理研究院、中核建中核燃料元件有限公司、长沙核工业230研究所、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、中国建材地勘中心陕西总队等。 三、 产品特点：1、可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室级超纯酸，所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料，可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸。2、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高，可增加提纯次数。四、相关参数：型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称酸纯化器酸纯化器酸纯化器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶（冷却水管）电压220V/50Hz功率（W）350优势1.密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度2.纯PFA、FEP、PTFE材质制造，空白值低无腐蚀3.技术先进，结构合理，操作简单，一键式操作，蒸干自我保护4.提纯过程中，极少量酸气逸出5.节约成本，方便实验：较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求实验数据（仅供参考）：仪器：CH-I 酸纯化器；试剂：优级纯HF 蒸馏后，经中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量：元素测量浓度（ng/g=ppb）元素测量浓度（ng/g=ppb）BeCrEuYbZr0.01U0.01 创新点：顶部驻酸，从源头上避免交叉污染 底部硅胶片加热，PID温控数显，人性化结构设计，可置于通风橱中工作并实现无人看管 所有部件均采用特氟龙塑料、彻底杜绝腐蚀和二次污染的问题 可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸、碱溶剂及有机溶剂 CH酸纯化器,高纯酸提纯器

日前，湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明，这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺，含量严重超标。而厂家的出货记录显示，这50件产品有可能销到襄樊。(中央人民广播电台) 　　襄樊日报早前报道：50件有毒玉米奶疑流入襄樊市 　　11月15日，襄樊市工商部门下发紧急通知，要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶，共计50件，批号为20100615，包装容器为塑料瓶。 　　据检测结果表明，这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克，严重超标。而厂家的出货记录显示，在这批次产品中，有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后，急忙和周某联系，希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销，还是已中转到其他城市，但是打电话时发现，周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后，市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前，尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。 　　襄樊市工商部门提醒市民，如果发现这种玉米奶，请不要购买，最好拨打12315举报，工商部门将以最快的速度将其查封。 　　湖北襄樊：尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶 　　中广网襄樊11月21日消息 有媒体报道“湖北发现三聚氰胺乳酸玉米奶，有可能销往襄樊”。11月21日下午，湖北省襄樊市工商局迅速启动食品安全紧急预案，经查，尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶。 　　11月10日，湖北省工商局接到湖南省工商局协查通报称，湘潭远山乳业有限公司生产的“乳酸玉米奶”三聚氰胺含量严重超标。据湖南省有关部门初查，有50件该批次产品有可能销往襄樊，请帮助清查。襄樊市工商局接到湖北省工商局的清查通知后，迅速启动食品安全紧急预案，组织工商干部对全市食品经营户进行全面清查，先后出动1280人次，清查各类市场、超市及食品经营户5750户次，截止目前，尚未发现湖南湘潭远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶。 　　此前媒体误写为“湖北远山乳业有限公司”，经工商部门核查，湖北没有“湖北远山乳业有限公司”这一企业。襄樊市委市政府要求公安、食品药品监督管理等相关部门继续积极配合工商管理部门，全市开展拉网式清查，一经发现有毒有害食品，立即销毁，确保市民食品卫生安全。

各相关单位：按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定，青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（盐酸法）》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证，同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日

普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成，其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠，它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017，检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为：将干粉灭火剂试样破坏硅膜后，加热蒸馏水溶解过滤，取其滤液，分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮：分析纯；2.三级水：符合GB/T6682的规定；3.溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）；4.甲基红乙醇溶液（0.2%）；5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）与甲基红乙醇溶液（0.2%）按3：1体积比混合，摇匀；6.甲酚红钠盐水溶液（0.1%）；7.百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）；8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂：将甲酚红钠盐水溶液（0.1%）与百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）按1：3体积比混合，摇匀；9.盐酸标准滴定溶液：用盐酸（符合GB/T622的规定）配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液：称取干粉灭火剂试样2g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用瓶口分液器加3～4mL丙酮并不断搅拌；待丙酮挥发后，加入少量热三级水60℃～70℃溶解过滤，用约250mL三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中，用三级水稀释至500mL，摇匀，即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中，用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色，读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min，溶液颜色变回绿色，冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点，读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中：m—试样质量，单位为g；c—盐酸标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL）。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液，下转滚轮进行滴定，转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取，不看凹液面、无视线误差，按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板，无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定，10mL规格的分辨率为小数点后三位（1μL），可屏幕直接读数、连接电脑输出数据，解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难，读数乱的三大痛点，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

卫生部办公厅关于公开征求乳品安全 　　标准(征求意见稿)意见的函 各有关单位： 　　根据《乳品质量安全监督管理条例》和国务院办公厅《奶业整顿和振兴规划纲要》规定，我部会同农业部、国家标准委、工业和信息化部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、中国疾病预防控制中心、轻工业联合会、中国乳制品工业协会、中国奶业协会等单位成立了乳品安全标准工作协调小组和乳品安全标准工作专家组开展标准制修订工作。现公开征求乳品安全标准(征求意见稿，可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)意见，请于2009年11月22日前按以下方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱food204@163.com。 　　附件：乳品安全标准（征求意见稿）.rar 注：本次修改专家组提出了新的乳品质量安全标准框架和目录。清理后的标准共三大类75项，分为产品标准17项、生产规范2项、检验方法标准56项。根据本次公开征求意见并履行世界贸易组织成员通报后，专家组将进一步修改完善标准文本，经协调小组同意后进入审议报批阶段。 　　标准文本目录 序号 标准名称 标准类别 1 生鲜乳 产品标准 2 巴氏杀菌乳 3 灭菌乳 4 调制乳 5 发酵乳 6 炼乳 7 乳粉 8 乳清粉 9 奶油、稀奶油、无水奶油 10 干酪 11 再制干酪 12 乳糖 13 婴儿配方食品 14 较大婴儿和幼儿配方食品 15 特殊医学用途婴儿配方食品 16 婴幼儿谷基辅助食品 17 婴幼儿罐装辅助食品 18 乳制品企业良好生产规范 生产规范 19 婴幼儿配方粉企业良好生产规范 20 生鲜乳中相对密度的测定 检测方法 21 乳和乳制品中杂质度的测定 22 乳和乳制品中酸度的测定 23 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定 24 婴幼儿食品和乳品中溶解性的测定 25 婴幼儿食品和乳品中乳清蛋白的测定 26 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 27 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 28 婴幼儿食品和乳品中不溶性膳食纤维的测定 29 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定 30 婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定 31 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定 32 婴幼儿食品和乳品中维生素B2的测定 33 婴幼儿食品和乳品中维生素B6的测定 34 婴幼儿食品和乳品中维生素B12的测定 35 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 36 婴幼儿食品和乳品中叶酸(叶酸盐活性)的测定 37 婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 38 婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定 39 婴幼儿食品和乳品中游离生物素的测定 40 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定 41 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 42 婴幼儿食品和乳品中磷的测定 43 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 44 婴幼儿食品和乳品中氯的测定 45 婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 46 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 47 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定 48 婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定 49 婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定 50 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 51 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定 52 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 53 食品中蛋白质的测定 54 食品中水分的测定 55 食品中灰分的测定 56 食品中铅的测定 57 食品中氟的测定 58 食品中总砷及无机砷的测定 59 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 60 食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定 61 食品中硒的测定 62 乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 63 干酪及加工干酪制品中添加的柠檬酸盐含量的测定 64 生鲜乳冰点的测定 65 食品微生物学检验 菌落总数测定 66 食品微生物学检验 大肠菌群计数 67 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 68 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 69 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 70 食品微生物学检验 乳与乳制品检验 71 食品微生物学检验 生鲜乳中抗生素残留量检验 72 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验 73 食品微生物学检验 乳酸菌检验 74 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌计数 75 食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验

研究背景皂基类产品有非常强的清洁力，但对皮肤刺激性较强，市场上逐渐兴起氨基酸型清洁产品。常见的氨基酸表面活性剂有甘氨酸型、肌氨酸型、谷氨酸型以及丙氨酸型，而其中甘氨酸型表面活性剂因其易于冲洗，洗后干爽柔滑的使用感被广泛应用于洁面产品中。在实际产品开发中，往往会利用甘氨酸型表面活性剂在pH 6~7时部分酸化形成结晶的特性来制备洁面膏，但是这类产品在研制过程中容易出现发泡能力弱、制备料体稀薄、长时间放置后料体出水或外观粗糙等问题，目前主要通过调整配方中多元醇的种类及添加量，调节产品pH值或者添加高分子来解决，而乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能影响的研究报道较少。本文主要通过动态泡沫分析仪等，研究了4种不同乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响，以期为洁面膏中乳化剂的选择提供实践基础以及理论支持，为开发兼具使用性及稳定性的洁面产品提供新的解决思路。实验仪器1.1样品制备表1.洁面膏基础配方1.2 泡沫性能测试DFA100动态泡沫分析仪 泡沫测试采用KRÜ SS的动态泡沫分析仪DFA100完成，包括泡沫高度分析以及泡沫结构分析。首先，用去离子水将洁面膏配成质量分数为10%的溶液，然后用注射器移取50 mL溶液至组装好的量筒配件中。将固定量筒的底座支架插入仪器中，进行泡沫测试。设置参数：发泡方法：搅拌器；搅拌速度：3000 r/min；搅拌3s停止3s（便于记录泡沫高度），循环15次；测试时间：15 min；照相机高度：55 mm；测试温度：25 ℃。结论与讨论2.1 乳化剂对泡沫性能的影响根据表1配方，考察不同类型乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏的泡沫性能影响，其中1#配方为不添加乳化剂的空白组，泡沫高度结果如图1。 图1.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫高度由图1可知，加入乳化剂，洁面膏泡沫量有不同程度的减少。空白组稳定后的泡沫高度为127.1 mm，其次是泡沫高度与其接近的2#，3#和5#配方，高度分别为126.6 mm，126.1 mm和126.7 mm；4#配方对泡沫总量减少较为明显，泡沫高度为119.4 mm。泡沫结构可以分析泡沫的细密程度以及泡沫的稳定性。图2为稳泡阶段的平均气泡面积随时间的变化曲线，图3为测试结束时的泡沫结构照片。由结果可知，除Eumulgin® S21外，乳化剂的加入都能提高泡沫的细密程度以及稳定性，其中5#配方的泡沫最绵密，稳定性也最好，在测试时间内粒径变化最小，其次是3#与2#配方。定义每平方毫米内气泡个数衰减一半的时间为泡沫半衰期，则1#~4#配方的半衰期分别为615，626，637和553 s，而5#配方在测试周期内未观察到半衰期。这也说明用Hostacerin® DGSB，Hostaphat® KW340D 和Plantasens® Emulsifier HP 30作为乳化剂能使结晶型氨基酸洁面膏的泡沫更加细密稳定，同时又不影响泡沫量。而Eumulgin® S21使洁面膏的泡沫量减少，同时泡沫也更容易变大而破裂。乳化剂由于具有表面活性，在气泡中将被吸附在空气-水的界面，与表面活性剂共同稳定泡沫。结合泡沫的稳定性因素分析，乳化剂可能会增加气泡间液膜强度，减缓气体间的扩散导致泡沫增大，从而提高泡沫的稳定性。Eumulgin® S21为聚醚类乳化剂，但配方中存在较高含量的多元醇和盐，这使得聚醚类乳化剂的浊点降低，从而改变乳化剂的亲水亲油平衡，在体系中的溶解度有限，在气-液界面形成棱镜铺展，取代表面活性剂，从而起到消泡的作用。其中Plantasens® Emulsifier HP 30是一种液晶乳化剂，易于形成多层结构，这也可能是其泡沫稳定性最好的原因：多层液晶结构能赋予气泡间的液膜更高的粘度，可以防止或减慢排液的过程；而且液晶相的存在能增大气-液界面的曲率半径，从而减弱气泡间的Laplace压力；此外，液晶结构还能更大程度的增加液膜的力学强度和刚性，以抵御引起气泡破裂的热和机械扰动。 图2.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫大小图3.不同乳化剂制备的洁面膏微观泡沫结构结论通过动态泡沫分析仪等研究了4种不同类型乳化剂对以椰油酰甘氨酸钠为主要表面活性剂的结晶型洁面膏的影响，包括泡沫高度和结构等，得出以下结论：磷酸酯类乳化剂Hostaphat® KW340D能提高洁面膏的泡沫稳定性；Eumulgin® S21作为聚醚类乳化剂，在多元醇与盐含量较高的体系中浊点降低，使得其与体系的兼容性变差，从而导致泡沫量明显减少，泡沫的稳定性也最差；液晶型乳化剂Plantasens® Emulsifier HP 30能显著提高泡沫的细密程度与稳定性，这可能是液晶乳化剂在体系中易于形成多层结构，从而使泡沫更加稳定。以上研究也为洁面膏中乳化剂的选择提供一定的实践结果与理论分析，因此在实际配方过程中，可挑选合适的乳化剂或乳化剂组合来达到改善洁面膏特定性能的目的。此文版权来自科莱恩化工（中国）有限公司，内容有所删减，全文请查看：张美龄，王晨茜，许明力，朱晨江.乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响[J]. 日用化学品科学, 2022,45(6): 43-47.

奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会，北京时间8月8日，东京奥运会的全部比赛已宣告结束，*奖牌榜也出炉了。本届比赛，中国以38金的数量位于*榜第二，太棒了祖国的奥运健儿们，为你们感到无比骄傲！奥运会对于运动员而言，可谓是十年磨一剑，每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后，运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量，而氨基酸能为机体和大脑提供能量，尤其对于运动员而言，身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键！在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中，研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定；要得到满意的氨基酸分析结果，不仅仅要注意样品的制备，更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测，一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种，即酸水解，氧化水解和碱水解，其中，最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中（切勿粘壁）2.加入6mol/L HCL,定容，加入苯酚3.液氮冷冻，抽真空，融化安瓿管使其密封4.3110℃，水解12/24/36/72h5.水解后，冷却、混匀、开管、过滤，定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中，60℃真空离心干燥，必要时加少许水，重复蒸干1－2次7.加入样品稀释液，震荡混匀，过滤，供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理，氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解，这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用，但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔，转子和气体管路全部带PTFE涂层，可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次，批处理量大，1.5ml样品一次可处理64个，效率高；无需氮气，冷阱回收酸蒸汽，防止污染，无后期成本。因此，和传统的氮吹或旋蒸相比，新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空，离心的方式进行样品浓缩，Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸，另可使样品富集，增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸；批量处理样品：一次可以处理几百个样品，加快研发效率；Dri-Pure*，有效防止样品暴沸，免于交叉污染；处理高沸点溶剂：可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂，处理溶剂的沸点可高达220℃；样品自动转移功能：利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析，无需二次转移；

J.T.Baker高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性而享有盛誉。 从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起，就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今，ULTREX II产品系列已经成为最高纯度的代表。连同我们其它的产品，这类产品是酸产品基础生产商应用最广泛的酸组合部分。通过不断开发符合特殊应用领域要求的产品，J.T.Baker一直是分析化学领域的领导者。我们的酸系列产品包括： BAKER ANALYZED&trade ACS试剂级酸符合或超过ACS的技术规范并具有卓越的品质和价值。 BAKER INSTRA-ANALYZED&trade 酸产品可用于元素分析，可在非常低的ppb量程内检测多达35种元素。 ULTREX II&trade 酸可用于低于10ppt（万亿分之一）级的危险元素分析，品种多达65种元素。 对所有试剂化学品而言，纯度和一致性是产品的最关键的要求，但是这两项指标对用于痕量金属分析或常规用途的酸类产品尤其重要。J.T.Baker® 酸产品系列包括无机酸（有三种不同的纯度级别）和有机酸。 J.T.Baker高纯酸选择指南： 应用领域 检测限 应用检测仪器 J.T.Baker® 酸产品 金属定性分析 百万分之一（ppm） 火焰原子吸收仪（AAS） BAKER ANALYZED ACS 常规痕量金属分析，EPA标准 十亿分之一（ppb） 耦合等离子仪（ICP-OES） BAKER INSTRA-ANALYZED 危险元素分析，超 低检测领域 万亿分之一（ppt） 耦合等离子仪（ICP-OES） 石墨炉原子吸收仪（GFAAS） ULTREX II J.T.Baker BAKER ANALYZED&trade ACS高纯酸（金属杂质小于1ppm)，传承百年历史，超高性价比 B9761-69 硝酸，69.0-70.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9551-69 盐酸，36.5-38.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9690-69 硫酸，95.0-98.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9517-69 冰醋酸 BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L 更多详细信息可以点击下载《J.T.Baker中文彩页&mdash &mdash 高纯酸》 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。 Avantor&trade Performance Materials即之前的MallinckrodtBaker Inc公司。

货号：CFEQ-4-120052-0025 二苯胺盐酸盐，&ge 99.0%，4℃保存 25g 报价：860.00元 促销价： 688元 促销截止日期：2012.3.31 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

近日一位乳业专家爆出“国内液态奶60%用奶粉冲兑”的消息，在乳制品市场再次引发轩然大波。 　　对此，国家食药监总局表示，《食品安全国家标准 巴氏杀菌乳》和《食品安全国家标准 灭菌乳》规定，鲜牛奶和纯牛奶不允许使用奶粉为原料进行冲兑，也不允许使用食品添加剂。用奶粉作原料的液态奶必须在包装上标明“复原乳”，如不标明属于违法，消费者可拨打12331举报。 　　针对此问题，蒙牛公司公共事务系统负责人接受采访表示，蒙牛产品中的纯牛奶和调制乳全部使用鲜牛奶(生牛乳)，部分产品，如乳品饮料，如需使用奶粉，将严格按照国家标准要求，对使用奶粉的产品，在产品标签上标志出奶粉的使用。伊利相关负责人表示没必要对没有根据的说法做出回应。 　　60%比例夸张，按去年进口量算不到1% 　　“国内市场上，60%液态奶用奶粉冲兑”的消息，是西部乳业发展协会执行副会长、西南民族大学畜牧系教研室主任魏荣禄接受某媒体采访时说的。 　　对此，中商流通生产力促进中心乳业高级研究员宋亮表示，乳业行业内确实存在一些用奶粉冲兑非法纯牛奶、也未对外明示标注的现象，但量不会特别大，说60%的液态奶都用奶粉冲兑，有些偏颇和夸张。根据去年的进口量估算，占比不到1%。 　　宋亮介绍，去年我国进口的奶粉，60%用来生产婴幼儿配方奶粉，近20万吨用来生产乳酸菌饮料、调制乳产品、烘焙食品等，合法复原乳也只是其中一小部分。剩下的几万吨奶粉如果被非法冲兑成液态奶，按照奶粉和牛奶1∶8以及后来规定1∶8.5冲兑的比例，可以生产几十万吨液态奶，而国内全年液态奶的产量在2000多万吨，占比很小。 　　用奶粉冲兑企业成本也很高 　　报道称，魏荣禄指出，由于国外奶粉很便宜，每吨存在高达6000元以上的差价，使得大量中小企业以及大企业纷纷采购国外奶粉，包括进口大量低质低价的奶粉冲兑。 　　对此，宋亮介绍，买进口奶粉专门为冲兑液态奶，其经济效率不会很高，因为用奶粉冲兑，涉及改生产工艺，成本费用也很高。在2009年之前，进口奶粉每吨价格2.2万元到2.5万元，兑换1公斤奶，成本要3元钱，而国内原奶不超过3元，还原奶并不是一个“经济”的举措，而且企业总是用奶粉，会丧失大量奶源，得不偿失。 　　复原乳营养肯定不如鲜奶 　　宋亮表示，奶粉冲兑的复原乳在营养上肯定是不如鲜奶的，因为还原奶要经过两次高温处理，先从原奶生产成奶粉，然后又从奶粉还原成奶，经过这些过程，奶中的蛋白质、维生素等营养成分损失较大，而纯鲜牛奶的营养成分基本能保存下来。

2023年5月10日，国家卫生健康委员会食品安全标准审评委员会秘书处发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 （6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函，其中包含了《食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉》（征求意见稿）（以下简称《征求意见稿》）。《征求意见稿》是对《食品安全国家标准 乳粉》（GB 19644-2010）（以下简称“2010版”）的修订，《征求意见稿》修订情况如下：1. 修改了标准名称标准名称由《食品安全国家标准 乳粉》修改为《食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉》，在标准名称中增加了调制乳粉，更有利于调制乳粉适用标准的查找，在新标准中删除了规范性引用文件。2.术语与定义乳粉的定义中，将“以生牛（羊）”改为“以单一品种的生乳”，增加特色奶畜乳来源。“单一品种的”的限定，防止产品掺假。对乳固体含量提出了更高的要求，明确说明是“来自主要原料”中的。在调制乳粉的定义也改变为：以单一品种的生牛乳和（或）其全乳（或脱脂及部分脱脂）加工制品为主要原料，添加其他原料（不包含其他品种的全乳、脱脂及部分脱脂乳）、食品添加剂、营养强化剂中的一种或多种，经过加工制成的乳粉状产品，其中来自主要原料的乳固体含量不低于70%。3 .修订乳原料技术要求和检测方法感官要求：增加乳粉色泽要求“乳白色”；对乳粉的滋味、气味进行了修改，由“乳香味”修改为“乳滋味、气味”；将乳粉和调制乳粉的检验方法“取适量试样置于50mL烧杯中”改为“取适量试样置于干燥、洁净的白色盘（瓷盘或同类容器）中”，便于实际检验操作，同时增加“冲调后”的表述。理化指标：增加牦牛乳粉、调制牦牛乳粉、骆驼乳粉、调制骆驼乳粉、驴乳粉、调制驴乳粉、马乳粉和调制马乳粉的理化指标要求；将蛋白质、脂肪、水分的单位由“%”调整为“g/100g”；脂肪、复原乳酸度的检测方法更新。微生物限量：将原标准中的金黄色葡萄球菌、沙门氏菌等致病菌的限量要求修订为“致病菌限量应符合GB 29921的规定”；扩大微生物限量要求到牦牛乳粉、调制牦牛乳粉、骆驼乳粉、调制骆驼乳粉、驴乳粉、调制驴乳粉、马乳粉、调制马乳粉产品；菌落总数注释部分增加“如添加活菌，产品中活菌数应≥106CFU/g”的要求。此次征求意见稿没有再体现益生菌。 此次修订后的标准文本，理化指标中乳粉杂质度指标要求≤16mg/kg；理化指标有效数字需要进行更正：调制驴乳粉蛋白质指标要求≥11.0g/100g；牛乳粉脂肪指标要求≥26.0g/100g，羊乳粉脂肪指标要求≥26.0g/100g，牦牛乳粉脂肪指标要求≥33.0g/100g，骆驼乳粉脂肪指标要求≥28.0g/100g，马乳粉脂肪指标要求≥10.0g/100g。4.新增产品标识要求产品应标明“乳粉”或“调制乳粉”。牛乳粉标识为“乳粉”或“奶粉”，其他奶畜来源的乳粉应标识奶畜品种；调制牛乳粉可标识为“调制乳粉”或“调制奶粉”，其他奶畜为主要来源的调制乳粉应标识奶畜品种。

色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-Phenyl（4.6×250mm，5μm)。流动相：取4.4g磷酸氢二钾，加入1000mL娃哈哈水中，再用磷酸调节pH至6.5，抽滤，取630mL磷酸氢二钾溶液和350mL甲醇、20mL乙腈混合，超声脱气，即得。乙腈/甲醇/磷酸盐=2/35/63； 检测波长：215nm； 柱温：35℃； 流速：1.0mL/min； 进样量：10μL。谱图和数据空白溶剂图系统适应性图结论用月旭Ultimate® XB-Phenyl（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。

乳清蛋白是采用先进工艺从牛奶中分离提取出来的珍贵蛋白质，以其具有高生物价、高消化率、高蛋白质功效比和高利用率等优点，被誉为“蛋白zhi王”，是公认的人体优质蛋白质补充剂之一。其含量的高低决定了婴幼儿奶粉的品质，相关国标通过酸水解以后的氨基酸来评价乳清蛋白的含量，月旭科技推出的检测方法检测更加快捷可靠。样品前处理称取0.1g试样（含蛋白质7.5mg-25mg的样品），于水解管中，在冰水浴中冷却 30min后加入2mL已经冷却的过甲酸溶液，盖好瓶塞后置于0℃±1℃冰箱中，冰浴16h。向各水解管中加入0.3mL氢溴酸，振摇后冰浴 30min，在60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干。向水解管内加入6moL/L盐酸10mL，冲入氮气1min 后，拧紧螺丝盖，将水解管放在110℃±1℃的恒温干燥箱内水解24h后取出冷却至室温。将水解液用超纯水转移并定容至25mL容量瓶中，混匀，滤纸过滤。吸取滤液1mL于60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干，残留物用1mL超纯水溶解，待衍生。标准品溶液用超纯水配置磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL，待衍生。衍生方法分别将月旭科技氨基酸衍生方法包中 A、B两种衍生试剂用稀释剂稀释至原来浓度的 1/5；精密量取混标溶液及样品溶液各160μL，加入稀释后的衍生溶液 A、B 各100μL，混匀，室温反应60min；然后加入正己烷溶液 400μL，旋紧盖子后振摇10s，室温静置分层，取下层液200μL，加入800μL水中，混匀；再移取200μL加入到800μL水中，混匀，用0.45μm 有机滤膜过滤，即得。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18（4.6×250mm，3μm）。柱温：40℃；紫外检测器：254nm； 流速：1.0mL/min； 进样量：5μL。谱图和数据1. 磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL。2. 样品水解结论用月旭Ultimate® AQ-C18（4.6×250mm，3μm）色谱柱，在该色谱条件下测定，能满足实验需求。

玻璃粉主要组成为PbO 、 SiO2 、 TiO2及其他杂质元素，是一种重要的半导体材料，主要应用于制造电子浆料和其它电子元器件行业。其中组成的变化会影响元器件的性能，因此对玻璃粉中各组分含量的分析具有重要的意义。高纯石英主要矿物成分是SiO2，因具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异物理化学特性，广泛应用于LED照明、光伏和半导体等高新技术产业。《矿产资源工业要求手册》中，根据石英中SiO2、Fe2O3及污染元素（Al、Ti、Na、K、Li、Ca、Fe、P、B）的含量，划分为不同纯度等级。因此对石英粉末中各组分含量的分析对实现不同纯度石英砂的级别划分具有重要的意义。技术难点玻璃粉及高纯石英中多元素分析存在以下技术难点：种类多待测元素种类多，需实现多元素同时检测，常规分析方法（如容量法、比色法）不能满足其检测需求。差异大待测元素含量差异大，需满足高低浓度元素同时检测的需求，对仪器检测准确度、线性范围提出了更大挑战。含量低高纯石英粉末中杂质元素含量低，要求仪器具有高灵敏度和低检出限。谱育优势谱育科技 EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）具备高灵敏度、低检出限、宽线性范围、多元素同时测定的特点，可解决上述困难，实现玻璃粉、高纯石英中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的分析。EXPEC 6000 R型电感耦合等离子体发射光谱仪EXPEC 790s超级微波化学工作站多元素同时分析全谱直读数据采集，实现多元素同时性分析。宽线性范围测定谱线的线性动态范围：≥105，实现高低浓度同时检测。高灵敏度百万像素科研级防溢出面阵CCD检测器，实现低含量元素的高灵敏响应。应用案例仪器与试剂仪器：EXPEC 6000 R型、EXPEC 790s主要试剂：氢氟酸 ；盐酸；去离子水测定参数分析结果玻璃粉使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解，应用 EXPEC 6000 R型 测定玻璃粉末标准品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O 6种金属氧化物含量，结果表明：该方法测定方法精密度均小于3%，其测量结果与该样品的的标准值比对其偏差在6%以内，说明了 EXPEC 6000 R型 测定结果的准确性。玻璃粉标准品中样品测试结果高纯石英使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解，应用 EXPEC 6000 R型 测定4种高纯石英粉末中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的含量，目标元素均有良好的线性，空白低，样品中常量及微量元素均能满足低浓度的检出。使用 ICP-OES 法测定石英样品中的微量元素的测试方法基体效应小，精密度高，检出限较低，较传统方法效率较高，结果可信度高，可满足石英样品中多元素快速、精确检测的要求。高纯石英粉末中样品测试结果

生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司，于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。) 　　2008年，三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时，SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年，新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此，SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期，另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件，声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说，该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物，哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒，心脏异常，肌肉抽搐，痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。 　　新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一，该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后，新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起，开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑，科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。 　　SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此，公司投入大量人力物力，已经初步开发了利用QTRAP® 4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程，大大消减了试验的时间，并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分，同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中，我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升，实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度，简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。 　　&ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全，因此，我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法，实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分，快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo 　　登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx

1. 前言 1958年，D.H.Spackman，W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术，使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化，是研究的重要里程碑。自此，氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪，并在技术上取得了巨大的进步（图1）。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术，是分析氨基酸的专用仪，主要有以下三大特点： 操作简便设计符合人体工学，充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合，因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小，主机体积缩小了约30％。前置设计综合考虑了多种因素，方便放试剂瓶和样品，更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能，采用离子交换色谱法，基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高，因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液，使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱（i.d.4.6mm×60mm）保持57℃。然后，以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合，135℃时衍生，在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后，各成分分离度达到1.2以上。另外，天门冬氨酸（Asp）的检出限为2.5 pmol以下（信噪比=2），峰面积重现性（2 nmol）良好，RSD低于1.0％。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时，一般我们使用盐酸来水解蛋白，但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此，目前在分析磺丙氨酸（CySO3H）和蛋氨酸砜（MetSON）时，先用过甲酸氧化，然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今，是因为他们在设计分离系统和衍生系统时，经过反复斟酌，精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙，芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸，增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用，从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性，用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理，即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树，后人乘凉”，我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激，今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人，成松郁子，裴敏伶，森崎敦己，福田真人，八木隆，大月繁夫，关一也，丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。