盐酸伪麻黄碱

【作者】 吴慧哲； 钱瑾； 詹丽芬；【机构】 中国医科大学基础医学院药理学教研室； 中国医科大学基础医学院药理学教研室 ；【摘要】 目的:用高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱(PSE)的血药浓度。方法:色谱柱为D iamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为0.5%硫酸胺-甲醇(80∶20),检测波长210nm,流速1.0mL.m in-1。结果:标准曲线的线性范围为3.125~20mg.L-1(r=0.999 3,n=7),低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4.31%,2.30%,2.07%(n=5)和5.83%,3.54%,4.16%(n=5),相对回收率分别为94.17%,101.22%,97.03%。结论:本方法简便、快速、准确、专一性好,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。

用YMC的极性亲水柱分离中成药中麻黄碱与伪麻黄，尝试着用乙腈：水（0.1%的磷酸，0.1%三乙胺）为流动相，乙腈比例在4~10之间调动，出峰及分离都还可以，就是拖尾严重，标准品拖尾因子都在1.33左右。求解决办法！（乙腈比例到6时麻黄碱与伪麻黄碱峰开始有重叠）

各位老师：麻黄液相柱温一般为多少麻黄碱和伪麻黄碱分离效果好，做麻黄应注意些什么？

本文建立高效液相色谱法测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱：岛津VP-ODS C18 (150mm×4.6mm， 5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95)；检测波长：205nm；流速：1mL/min；柱温：室温。样品浓度在6.752～40.512μg/mL 范围内，浓度与峰面积比有良好的线性关系，重现性RSD=1.1%，稳定性RSD=1.3%，平均回收率为97.6%。该方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制。

1、早些时候，就听说麻黄碱药品好像身体不好，可是很多感冒药又是加了麻黄碱。2、昨日，国家食品药品监督管理局发布通知，要求原则上不再批准含麻黄碱类复方制剂仿制药注册3、利用含麻黄碱感冒药造冰毒等毒品，已持续多年。4、购买含麻黄碱感冒药需登记身份证所有的这些事情，都让我有点疑惑A.为什么以前能加，是发现对身体有不利的影响然后禁止？B.以后不批准注册，那以前的还可以生产咯，市场上还是存在，矛盾？C.感冒药里的那点量就可以制毒，感冒药含量一般多高呢？一起扒扒你知道的那些含麻黄碱的感冒药和你的检测经历吧！

检测小白一枚，想咨询下各位大大，本人用岛津GCMS2010plus检测麻黄碱标准品，因为没有标准方法，自己设的仪器条件，为什么只检出伪麻黄碱、和苯甲吗啉、苯双甲吗林

检测小白在线求教，刚用岛津GCMS2010plus检测麻黄碱标准品，因为没有标准方法，自己设定的仪器条件，为什么只检出伪麻黄碱和苯双甲吗啉。

麻黄碱谱图谁有？基线老走不平是什么原因？与流动相有关还是机器不太好，做常规中药材基线就没事。

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b] [/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）本品横切面：[b]草麻黄[/b][/font] [font=宋体]表皮细胞外被厚的角质层；脊线较密，有蜡质疣状突起，两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处，壁厚，非木化。皮层较宽，纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型，[/font]8[font=宋体]～[/font]10[font=宋体]个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块；偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。[/font] [b][font=宋体]中麻黄[/font][/b] [font=宋体]维管束[/font]12[font=宋体]～[/font]15[font=宋体]个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。[/font] [b][font=宋体]木贼麻黄[/font][/b] [font=宋体]维管束[/font]8[font=宋体]～[/font]10[font=宋体]个。形成层环类圆形。无环髓纤维。[/font] [font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）取本品粉末[/font]0.2g[font=宋体]，加水[/font]5ml[font=宋体]与稀盐酸[/font]1[font=宋体]～[/font]2[font=宋体]滴，煮沸[/font]2[font=宋体]～[/font]3[font=宋体]分钟，滤过。滤液置分液漏斗中，加氨试液数滴使呈碱性，再加三氯甲烷[/font]5ml[font=宋体]，振摇提取。分取三氯甲烷液，置二支试管中，一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各[/font]5[font=宋体]滴，振摇，静置，三氯甲烷层显深黄色；另一管为空白，以三氯甲烷[/font]5[font=宋体]滴代替二硫化碳[/font]5[font=宋体]滴，振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。[/font] [font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）取本品粉末[/font]1g[font=宋体]，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷[/font]10ml[font=宋体]，加热回流[/font]1[font=宋体]小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇[/font]2ml[font=宋体]充分振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则[/font]0502[font=宋体]）试验，吸取上述两种溶液各[/font]5μl[font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font]G[font=宋体]薄层板上，以三氯甲烷[/font]-[font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]浓氨试液（[/font]20[font=宋体]：[/font]5[font=宋体]：[/font]0.5[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在[/font]105[font=宋体]℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]5%[font=宋体]（通则[/font]2301[font=宋体]）。[/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]9.0%[font=宋体]（通则[/font]0832[font=宋体]第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]10.0%[font=宋体]（通则[/font]2302[font=宋体]）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font] [/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则[/font]0512[font=宋体]）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b] [font=宋体]以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇[/font]-0.092%[font=宋体]磷酸溶液（含[/font]0.04%[font=宋体]三乙胺和[/font]0.02%[font=宋体]二正丁胺）（[/font]1.5[font=宋体]：[/font]98.5[font=宋体]）为流动相；检测波长为[/font]210nm[font=宋体]。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于[/font]3000[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b] [font=宋体]取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每[/font]1ml[font=宋体]各含[/font]40μg[font=宋体]的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b] [font=宋体]取本品细粉约[/font]0.5g[font=宋体]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入[/font]1.44%[font=宋体]磷酸溶液[/font]50ml[font=宋体]，称定重量，超声处理（功率[/font]600W[font=宋体]，频率[/font]50kHz[font=宋体]）[/font]20[font=宋体]分钟，放冷，再称定重量，用[/font]1.44%[font=宋体]磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b] [font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font]10μl[font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含盐酸麻黄碱（[/font]C[sub]10[/sub]H[sub]15[/sub]NO[font=宋体][/font]HCl[font=宋体]）和盐酸伪麻黄碱（[/font]C[sub]10[/sub]H[sub]15[/sub]NO[font=宋体][/font]HCl[font=宋体]）的总量不得少于[/font]0.80%[font=宋体]。[/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【炮制】[/font] [font=宋体]麻黄[/font][/b] [font=宋体]除去木质茎、残根及杂质，切段。[/font] [font=宋体]本品呈圆柱形的段。表面淡黄绿色至黄绿色，粗糙，有细纵脊线，节上有细小鳞叶。切面中心显红黄色。气微香，味涩、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font] [font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]同药材，不得过[/font]9.0%[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外）[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font][/b][font=宋体]（水分）[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体]同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜麻黄[/font][/b] [font=宋体]取麻黄段，照蜜炙法（通则[/font]0213[font=宋体]）炒至不粘手。[/font] [font=宋体]每[/font]100kg[font=宋体]麻黄，用炼蜜[/font]20kg[font=宋体]。[/font] [font=宋体]本品形如麻黄段。表面深黄色，微有光泽，略具黏性。有蜜香气，味甜。[/font] [b][font=宋体]【检查】[/font] [font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]同药材，不得过[/font]8.0%[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除横切面外）[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font][/b][font=宋体]（水分）[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font] [/b][font=宋体]同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font] [/b][font=宋体]辛、微苦，温。归肺、膀胱经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font] [/b][font=宋体]发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿。用于风寒感冒，胸闷喘咳，风水浮肿。蜜麻黄润肺止咳。多用于表证已解，气喘咳嗽。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font] [/b]2[font=宋体]～[/font]10g[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font] [/b][font=宋体]置通风干燥处。防潮。[/font] [font=宋体][/font]

做这个实验的时候，自己选的流动相是甲醇-磷酸/磷酸二氢钾/三乙胺缓冲溶液（20:80），分别用磷酸调节pH为 2.03， 3.0，本来还有4.0，来不及了才作罢。然后发现pH=2.03时，气泡狂多，3.0时好一些了，貌似别人用4.0的挺好。所以想问下，pH对这个泡泡的产生是怎么影响的，也就是说原理是怎么样的。还有pH=3.0时，用醋酸体系泡泡就几乎没有了，这又是什么原因呢，使磷酸的缘故还是三乙胺的缘故？最后，是溶剂峰（就是第一个不是组分的那个峰，不知道是不是这样称呼的），醋酸体系的时候一半是0以下的，还挺对称，像正弦曲线，然后磷酸体系的时候就只是一点点在0以下的，这是为什么啊？问题一大堆，各位师兄师姐就帮帮忙吧！小女子谢谢啦[em0808] [em0812]

143.1 HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量 作者：阳志云 饶伟文（ 广西桂林食品药品检验所）摘要：目的在现有方法的基础上进一步优化各种条件，建立简便、快速、准确的能同时测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil—C18 250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-0．2％磷酸-三乙胺（3．8：96：0．2）；流速：1ml．min^-1；柱温：30℃：检测波长：207nm；进样量：20μl。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱质量浓度线性范围分别为104．3μg．ml^-1-521．5μg．ml^-1（n=12，r=1），101．1μg．ml^-1～505．5μg．ml^-1（n=12，r=1），平均加样回收率分别为103．14％（n=6，RSD=0．76％和102．98％）（n=6，RSD=0．98％）。结论本法能同时测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱两种成分的含量，快速准确，重现性好，优于药典法，可用于麻黄药材的质量控制。谱图：无

那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替！！(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的)，我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教！！答：用苯基柱主要是为了获得更好的选择性，而加乙醚连接时为了让碱峰形更好

那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替！！(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的)，我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教！！

【作者】 岳永焕； 孙武； 刘世峰； 张德强；【机构】 新乡市中心医院； 默克雅柏药业(中国)有限公司 河南新乡453000； 河南新乡453000； 广东中山528437；【摘要】 目的:梯度洗脱法同时测定美愈伪麻口服液中愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱及氢溴酸右美沙芬的含量。方法:用HPLC法,Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),采用0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH3.0)-甲醇为流动相进行梯度洗脱(甲醇刚起始比例为5%,23min内上升至55%并保持5min)流速1.5mL.min-1,检测波长257nm。结果:愈创木酚甘油醚在667~3 336mg.L-1质量浓度范围内、盐酸伪麻黄碱在200~1 000mg.L-1浓度范围内,氢溴酸右美沙芬在83~416mg.L-1浓度范围内线性良好,回收率分别为100.2%,100.7%,97.8%,RSD分别为0.1%,0.2%,0.3%。结论:方法简便,快速,可用于同时测定美愈伪麻口服液中或其它剂型中愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱及及氢溴酸右美沙芬的含量。 【谱图】无

紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素；可见和紫外分光光度法［摘要］ 目的：探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法，以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法：用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品，用标准麻黄素做对照品，用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度，求出浓度与吸收度关系，得其回归方程，测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果：在256±1 nm处有最大吸收，以256 nm为测定波长，盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2～1.2 mg/ml(r=0.999 9)，平均回收率为(100.31±1.02)%，两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)。结论：紫外分光光度法，可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。［中国图书资料分类法分类号］ R 974.3；O 657.32　　　［文献标识码］ A［文章编号］ 1000-2200(2000)05-0380-02　　盐酸麻黄素是拟肾上腺素药，目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法［1］、银量法［1］及中和法［2］。本文采用紫外分光光度法［1］，测定盐酸麻黄素注射液的含量［3］，并与1995年版药典的非水滴定法进行比较，兹作报道。1　材料与方法1.1　仪器　Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2　试药　盐酸麻黄素对照品，盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂，批号951201-1，951201-2；无锡市第七制药厂，批号960117-1，960117-2，960610；规格均为1 ml∶50 mg)。1.3　测定方法　(1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱：取盐酸麻黄素对照品适量，用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液，以蒸馏水为空白，在230～300 nm波长之间扫描，在256±1 nm波长处有最大吸收，故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg，置25 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处分别测定吸收度。结果表明，在0.2～1.2 mg/ml浓度范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为：A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验：取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度，结果几无变化。(4)回收率试验：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg，置50 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，以水为空白，在256 nm波长处依法测定吸收度，求出回收率。(5)样品测定：取不同批号的盐酸麻黄素注射液，精密量取1 ml，分别置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在256 nm处测吸收度，计算其含量，并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4　统计学方法　采用配对t检验。2　结果　　紫外分光光度法回收率试验结果见表1；与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1　回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61 　 3 25.20 25.08 　99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81 　99.24 表2　两种方法测定结果比较(ni=15；±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 ＞0.05 3　讨论　　盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效，防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失，对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法，不但操作过程繁琐，消耗试药量大，且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害，污染环境。　　麻黄素属β肾上腺素受体激动剂，可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确，所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品，效期短，配制频繁，在其准确的基础上，快速测定及时保证药品的临床供应，并指导临床用药有一定的意义。　　两种方法测定结果差异无显著性(P＞0.05)，表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确，重复性好。作者简介：郗　颖(1967-)，女，安徽灵璧县人，药剂师.［参考文献］［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部［M］.广州：广东科学技术出版社，1995.18，693～694.［2］中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂［M］.北京：中国医药科学技术出版社，1996.166～167.［3］熊凤英，简　洁，周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度［J］.中国医院药学杂志，1998，18(6)∶262.