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  • 【“仪”起享奥运】中药材洋金花的鉴别与检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1) 本品粉末淡黄色。花粉粒类球形或长圆形,直径42[/font][font=&]~[/font][font=宋体]65[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],表面有条纹状雕纹。花萼非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]细胞,壁具疣突;腺毛头 1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞,柄1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。花冠裂片边缘非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]细胞,壁微具疣突。花丝基部非腺毛粗大,1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞,基部直径约至128[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],顶端钝圆。花萼、花冠薄壁细胞中有草酸钙砂晶、方晶及簇晶。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加浓氨试液1ml,混匀,加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲醇浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液(含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH值至6.0)(50:100)为流动相;检测波长为216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液,即得(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪/1.445)。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶解,转移至5ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含东莨菪碱([/font][font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]21[/sub]NO[sub]4[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.15%。[/font]

  • 保健食品禁用名单

    (按笔划顺序排列)  八角莲、八里麻、千金子、土青木香、山莨菪、川乌、广防己、马桑叶、马钱子、六角莲、天仙子、巴豆、水银、长春花、甘遂、生天南星、生半夏、生白附子、生狼毒、白降丹、石蒜、关木通、农吉痢、夹竹桃、朱砂、米壳(罂粟壳)、红升丹、红豆杉、红茴香、红粉、羊角拗、羊踯躅、丽江山慈姑、京大戟、昆明山海棠、河豚、闹羊花、青娘虫、鱼藤、洋地黄、洋金花、牵牛子、砒石(白砒、红砒、砒霜)、草乌、香加皮(杠柳皮)、骆驼蓬、鬼臼、莽草、铁棒槌、铃兰、雪上一枝蒿、黄花夹竹桃、斑蝥、硫磺、雄黄、雷公藤、颠茄、藜芦、蟾酥。

  • 【原创】趣味中药-中药名与生活

    中药的指导思想来源于古代哲学,故而许多中药名于社会密不可分。中药与五行:木鳖子、火麻仁、土荆皮、金石斛、水牛角中药与阴阳:阴地蕨、阳起石中药与四季:春砂仁、夏枯草、秋桑叶、冬葵子中药与气象:风茄子、云茯苓、雨伞草、雷公藤、雪里青中药与五味:酸枣仁、甘草、苦参、辣蓼、细辛、五味子、甜石莲中药与地理:望江南、河白草、海金沙、洋金花;东白芍、西青果、南贡实、北沙参、人中白中药与生肖:鼠曲草、牛黄、虎杖、菟丝子、龙骨、蛇蜕、马钱子、羊踯躅、猴枣、鸡骨香、狗宝、猪牙皂。中药与数字:一见喜、两面针、三颗针、四叶参、五加皮、六月雪、七月莲、八月札、九里香、千年健、万年青

  • 新食品原料金花茶培养物公开征求意见

    来源:[font=&][color=#333333]国家食品安全风险评估中心[/color][/font] 受国家卫生健康委员会委托,根据《食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》的规定,新食品原料金花茶培养物已通过专家评审委员会技术审查,现公开征求意见。请于2024年8月15日前将意见反馈至我中心,逾期将不予处理。具体内容如下:[img=,690,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407181853437793_9866_1607864_3.png!w690x488.jpg[/img]产品指标:[img=,690,936]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407181853251796_21_1607864_3.png!w690x936.jpg[/img][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407181855101005_7636_1607864_3.png!w690x375.jpg[/img]

  • 【分享】中药趣名分享(希望大家补充)!

    [size=4]现提供一些有趣的中药名称,希望大家补充!中药与阴阳:阴地蕨、阳起石。中药与五行:金石斛、木棉花、水獭肝、火麻仁、土鳖虫。中药与生肖:鼠曲草、牛蒡子、虎杖根、菟丝子、龙骨、蛇含石、马勃、羊踯躅、猴枣、鸡骨香、狗肝莱、猪牙皂。中药与数字:一见喜、二郎剑、三个虎、四叶参、五加皮、六月雪、七叶莲、八月扎、九香虫、十萼茄、百合花、千年健、万年青。中药与五味:酸枣仁、甘草梢、苦杏仁、辛荑、咸秋石、淡竹叶、涩梨叶。中药与地理:海金砂、洋金花、河白草、江珧壳、湖广草。中药与空间:西红花、南天竹、东白芍、北沙参、人中白。中药与四季:春砂仁、夏枯草、秋海棠、冬葵子。中药与气象:云茯苓、霜桑叶、雨伞草、雪里青、风茄子、雷公藤。[/size][size=1]来源:[/size][size=1]http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=205&id=16479489&sty=1&tpg=2&age=0[/size]

  • 【分享】中药命名的有趣现象

    东白芍、南星、西洋参、北沙参。(与方向有关) 春砂仁、夏柘草、秋桑叶、冬葵子。(与四季有关) 青黛、黄芪、赤芍、白术、黑铅。(与五色有关) 甜石莲、酸枣仁、苦参、辣蓼草、咸秋石。(与味道有关) 金银花、木通、水獭肝、火麻仁、土茯苓。(与五行有关) 风茄子、云茯苓、雨伞草、雪里青、雷丸。(与气象有关) 山药、川芎、望江南、河白草、海浮石、洋金花。(与地理有关) 猪牙皂、牛膝、羊踯躅、马宝、鸡血藤、狗肝菜。(与动物) 鼠粘子、牛黄、虎骨、兔丝子、龙胆草、蛇蜕、马勃、羊肉、猴枣、鸡内金、狗脊、猪苓。(与生肖有关) 如一见喜、两面针、三七粉、四叶参、五倍子、六神曲、七叶莲、八角茴、九香虫、十大功劳叶、百草霜、千金子、万年青。(与数字有关) 如一粒金丹、二至丸、三才封髓丹、四逆散、五子衍宗丸、六一散、七宝美髯丹、八仙长寿丸、九制豨莶丸、十全大补膏、周公百岁酒、千金不易丹、万应喉症散。 (与数字有关) 川桂枝、川黄柏、川大黄、川贝母;广木香、广郁金、广陈皮;湘莲肉;苏薄荷;浙贝母;建泽泻。(与产地有关) 金鉴羊肝丸、天王补心丹、归脾丸、清金保肺丸、金匮肾气丸。 (与五脏有关)

  • 长春应化所等从物理学角度提出新的普适进化理论

    美国物理学联合会(American Institute of Physics)近日报道了由中国科学院长春应用化学研究所、吉林大学和美国纽约州立大学石溪分校汪劲教授领导的研究组,从物理学角度系统阐释了生物进化中由来已久的难题,其中包括著名的“红皇后假说”。相关研究成果发表在《化学物理杂志》(J. Chem. Phys., 137, 065102)上。 虽然关于进化的定性描述以及观测到的相关现象和性质已经建立起来,但是完整的量化普适进化动力学理论并不存在。汪劲教授领导的研究小组提出了一个新的普适进化理论。这个理论包括两个基本要素:进化过程产生的适应度势景观和环流进化驱动力。进化可以看作在适应度势形成的“山峰”和“山谷”景观中穿越的旅行路线;环流使得生物种群的进化沿着适应度势景观以螺旋方式前进。 进化论可以解释生物系统为何和如何随时间改变,但是关于生命的故事中仍有许多未解之谜,比如生物界为什么普遍采用有性繁殖来繁衍后代。传统的进化论强调生物系统适应物理环境的过程。而真实的生物进化,是由物理环境和生物环境共同决定。但是,如何考虑复杂的生物环境的影响,一直是传统进化论中没有解决的难题。 该研究的关键性突破是,通过引入“流”的概念,揭示和量化了生物相互作用所导致的进化驱动力。汪劲教授解释说,在新理论中,进化过程中形成的“势”(物理环境)与“流”(生物环境)景观好比是进化驱动力的“阴阳”两面,类似于量子世界中的波粒二象性,或者是决定电子运动的电场与磁场。该研究发现,同种群或种群间生物个体的相互作用会导致“流”的产生,即使物理环境保持不变,在“流”的驱动下进化可以永无止境。 这一发现为解释“红皇后假说”提供了理论依据。该假说指出,生物体需要不断进化以适应协同进化的生物环境,即,协同进化也可以导致无止境的选择压。在英国作家路易斯·卡洛尔的《爱丽丝镜中奇缘》中,红皇后对爱丽丝答到:“在这个国度中,必须不停地奔跑,才能使你保持在原地。”进化生物学家利•范•瓦伦于1973年借用红皇后颇有禅意的回答提出红皇后假说,恰如其分地描绘了自然界中激烈的生存竞争法则:不进即是倒退,停滞等于灭亡。自然界中,物种之间形成非常复杂的相互作用、相互依存的协同进化关系,由此导致的诸多现象,可通过红皇后假说得到解释,包括有性繁殖的起源问题。有性繁殖是生物体抵御寄生物入侵的有效策略。与寄生物之间的协同进化可以为生物体维持遗传变异,通过有性繁殖过程中的基因重组,生物体能够获得更多的多样性特征。在与寄生物之间的生存竞争中,某些先前不必要的特征可能会突然变成决定生死的关键,进而使生物体通过有性繁殖获得生存优势。 在共生的世界里,没有对“最适者生存”的保证,为了生存必须不停地“奔跑”。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120823498395517656.jpg 势与流推动着进化。图中曲面表示隐藏在进化背后的势函数,其梯度(黑色箭头)是主要来自于物理环境的进化驱动力,紫色箭头描述另一种重要的进化驱动力——流,产生于生物环境。进化沿着势函数减少的方向进行。图中蓝色“峡谷”区域对应着进化的一种最佳状态,但是在“峡谷”中进化不会停止,峡谷中的“水流”推动着永无止境的进化。这就是著名的红皇后假说中指出的:产生于生物间相互作用的“流”推动着永无止境的进化过程。物种的进化速度必须得赶上“峡谷”中“水流”的速度,否者会在生存竞争中被淘汰掉。 相关链接: 《化学物理杂志》论文链接 美国物理学联合会相关报道

  • 【求助】加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围

    求助:中药口服液质量标准制定的一些问题  第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下:  5.1.1色谱条件  色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5洀,博纳艾杰尔公司);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。  5.1.2 供试品和对照品溶液的制备  5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。  5.1.4 测定方法  精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。  5.1.5 系统适用性试验  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。  5.1.6 线性试验  精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。  5.1.7 稳定性试验  精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。  5.1.8 精密度试验  精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。  5.1.9 重复性试验  精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。  5.1.10 加样回收率试验  5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。  5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。  回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量  因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。  通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。  根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。

  • Nature:原基因从头进化产生新基因

    6月24日,Nature杂志在线报道了通过遗传进化,从头产生新基因的最新研究进展。新型蛋白质编码基因可以通过重新组织预先存在的基因或以从头产生的方式出现。通过重新组织预先存在的基因,特别是通过基因重复来重新组织产生新的基因的过程,已经被广泛研究过。相比之下,人类对从头产生基因的进化过程仍然知之甚少,主要是因为研究者以往认为所谓的"非基因"序列的翻译将产生微不足道的多肽,而不是具有特定的生物功能的蛋白质。本研究建立了一种基因演化模型,根据这一模型,非基因序列广泛的翻译活动可产生过渡性原基因,而功能基因又可从过渡性原基因进化而来。研究者在酿酒酵母菌基因组范围内检测这个模型。在非基因序列中,研究者发现数百个短的物种特异性的开放阅读框(ORF)的翻译活动。根据它们对选择压力的差异性调节反应和通过自然选择保留的印记来看,这些翻译事件似乎提供了某种适应性潜力。与此模型相对应,研究者发现酿酒酵母的ORF正好处于,从非基因序列进化到新的基因这一连续的过程中承上启下的位置上。研究者在酿酒酵母的ORF中,确定了约1900个候选原基因。从这样一个宝库中从头产生新基因可能会比从零星的基因重复事件中产生更为普遍。该研究表明,进化作用可利用看似可有可无的序列来产生适应性的功能创新。

  • 20.6 RP-HPLC测定栀子金花丸中芒果苷的含量

    20.6 RP-HPLC测定栀子金花丸中芒果苷的含量

    【作者】 温金莲; 周清; 宋粉云;【机构】 广东药学院;【摘要】 目的:建立栀子金花丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(13∶87)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长258 nm,柱温35℃。结果:芒果苷质量浓度在5.1~30.6 mg.L-1具有良好的线性关系(r=0.999 6),芒果苷平均回收率为99.0%,方法精密度RSD 1.7%(n=6)。结论:该法可用于栀子金花丸中芒果苷的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231626_379237_2379123_3.jpg

  • 【分享】金花茶叶多糖超声波辅助提取工艺优化和含量测定

    采用超声波辅助提取金花茶叶多糖(PCCT),在单因素试验的基础上,采用响应面分析法对PCCT 提取工艺进行优化研究,以多糖提取率为考察指标,使用苯酚- 硫酸法测定PCCT 含量。结果表明,最佳提取工艺条件为水料比46:1(mL/g)、温度87℃、提取时间54min、共提3 次,测得PCCT 的提取率4.39%,鲜叶PCCT 含量66.8mg/g。

  • 【分享】美科学家模拟步行机器人 像动物一样进化

    近年来科学家们制造出各种类型和功能的机器人,在实践中机器人也广泛应用于火星科学探测、工业生产以及家庭生活等领域。但是,现有的大多数步行机器人看起来更像是一种双腿僵硬的金属怪物,距离人们的理想还有很大差距。美国佛蒙特大学科学家约什·邦加尔德近日对现有的多款著名步行机器人进行了分析和研究,并开发出一种计算机模拟系统,系统显示机器人也可以像动物进化一样逐渐学会更好地步行。

  • 【讨论】浙江金华8吨强酸泄漏 天空被染红

    【讨论】浙江金华8吨强酸泄漏 天空被染红

    浙江省金华市一废弃厂房区内8吨浓度为70%强酸泄漏,当地3个消防中队赶赴现场处置,一个半小时后,槽罐的泄漏被堵住。所幸事故未造成人员伤亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009181208_245223_1623180_3.jpg9月17日,金华一名被疏散的工人穿过黄红色气体笼罩的街道。当日15时30分许,浙江金华市区秋滨街道熟溪路866号一废弃厂区内发生废酸泄漏事件。

  • 如何选用家用空气进化器?

    空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量越来越差,想选用一款家用空气进化器不知道如何选择,请大家指点。谢谢!

  • 【求助】质量标准检测发现问题,怎么办才好?

    求助:中药口服液质量标准制定的一些问题  第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下:  5.1.1色谱条件  色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5µm,博纳艾杰尔公司);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。  5.1.2 供试品和对照品溶液的制备  5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。  5.1.4 测定方法  精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。  5.1.5 系统适用性试验  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。  5.1.6 线性试验  精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。  5.1.7 稳定性试验  精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。  5.1.8 精密度试验  精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。  5.1.9 重复性试验  精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。  5.1.10 加样回收率试验  5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。  5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。  回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量  因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。  通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。  根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。

  • 【求助】中药口服液质量标准制定的一些问题

    求助:中药口服液质量标准制定的一些问题  第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下:  5.1.1色谱条件  色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5µm,);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。  5.1.2 供试品和对照品溶液的制备  5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。  5.1.4 测定方法  精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。  5.1.5 系统适用性试验  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。  5.1.6 线性试验  精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。  5.1.7 稳定性试验  精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。  5.1.8 精密度试验  精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。  5.1.9 重复性试验  精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。  5.1.10 加样回收率试验  5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。  5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。  回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量  因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。  通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。  根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。

  • 月旭携手浙江金华市科技局成功举办“色谱分析纯化技术培训”

    月旭携手浙江金华市科技局成功举办“色谱分析纯化技术培训”

    为推进医药和食品等行业的科技创新,普及推广先进检测技术。2012年6月7日上午9:00至下午15:00,金华市科技局、金华市委人才办在金华职业技术学院学生活动中心一楼联合举办“制药与食品行业色谱分析和纯化技术培训”。金华市到会企业有40多家,参加培训人员达300余人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081418_371078_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081418_371079_1628076_3.jpg培训现场座无虚席 培训会上,金华市科技局徐东成局长做了重要讲话,强调了此次培训的目的和重要性,指出与会人员要认真听讲,要了解和掌握先进的色谱检测和纯化技术,熟知相关法规,学习相关应用,切实提高全市食品、药品行业的安全保障水平。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081440_371084_1628076_3.jpg 此次培训邀请了金华月旭色谱研究所技术部经理陈再洁、SPE研发工程师薛昆鹏、常务副所长姚立新、金华职业技术学院副教授盛贻林、金华地区药物分析专家应志洪、月旭材料科技(上海)有限公司董事长赵岳星博士6位专家作报告,就色谱分析在医药行业的应用、固相萃取技术、药物分离纯化、药品中有关物质测定的色谱条件优化、色谱柱替换和方法调整等内容做了培训和交流。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081441_371085_1628076_3.jpg色谱分析在医药行业的应用——金华月旭色谱研究所技术部经理 陈再洁http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081443_371086_1628076_3.jpg固相萃取技术在食品和环境安全中的应用——金华月旭色谱研究所SPE研发工程师 薛昆鹏http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081445_371087_1628076_3.jpg药物分离纯化——金华职业技术学院副教授 盛贻林http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081446_371088_1628076_3.jpg色谱柱替换和方法调整的技术和法规问题——金华月旭色谱研究所常务副所长 姚立新 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081447_371089_1628076_3.jpg药品中有关物质测定的色谱条件优化——金华地区药物分析专家 应志洪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206081449_371094_1628076_3.jpg国内色谱分离纯化的研究发展现状——月旭材料科技(上海)有限公司董事长 赵岳星博士 培训结束后,参会人员纷纷表示受益匪浅,对色谱检测、分离纯化等方面有了进一步的了解,有助于自己在今后进一步做好食品和药品的安全生产工作。

  • 顶空固相微萃取—气质联用分析金华火腿挥发性风味物质

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]吹扫捕集和顶空固相微萃取方法均可用于挥发性风味物质的提取。带有自动进样装置的吹扫捕集方法具有取样量少、富集效率高、无溶剂萃取、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接可实现自动进样等优点[/font],但目前在肉品风味测定领域应用较少;顶空固相微萃取则应用最为广泛,也具有快速简便、无溶剂萃取、使用温和的提取条件、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接实现自动进样等优点。这两种前处理方法都可以顶空采样,区别是吹扫捕集为动态顶空,顶空固相微萃取为静态顶空。金华火腿是中国传统腌腊/发酵肉制品,生产周期长,其挥发性风味物质种类多、成分复杂,比一般肉制品挥发性风味分析具有更大难度,因此也更具代表性。本文以金华火腿挥发性风味物质为研究对象,对吹扫捕集和顶空固相微萃取这两种前处理方法的应用进行深入研究,确定主要影响因素及适宜的条件参数,进而结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用鉴定挥发性风味化合物,并且比较这两种前处理方法配合不同极性色谱柱所测定的金华火腿挥发性风味组分。具体研究内容和结果如下:1.分析金华火腿样品在测定其挥发性风味前的贮藏温度对风味测定结果的影响。分别将真空包装的金华火腿小块样品(3cm×3cm×1cm)存放于4℃和-20℃,贮藏20 d后测定挥发性风味物质。对比总离子流图发现,4℃储存样品的己醛谱峰相对于其它化合物谱峰明显高于-20℃,从而大大掩蔽了其它化合物的谱峰,不利于保持金华火腿挥发性风味组分的相对比例关系。同时,4℃贮藏样品呈现黄褐色,-20℃依然保持火腿的微红色。因此,样品在测定挥发性风味前,应贮藏于-20℃。2.在极性和非极性色谱柱条件下,分别对吹扫捕集/顶空固相微萃取法进行研究,通过Plackett-Burman试验设计筛选方法的显著影响因素(P0.05),针对显著影响因素进行单因素和组合试验,具体分析不同因素及水平、不同极性色谱柱对挥发性风味测定结果的影响。结果表明:预热(吹扫)/萃取温度、吹扫/萃取时间、样品质量三个因素是风味前处理方法的显著影响因素(P0.05),并且这些因素的确定不受色谱柱极性影响。吹扫捕集显著影响因素,其水平的具体取值受色谱柱容量的影响;顶空固相微萃取则受萃取头容量的影响。3.两种前处理方法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用分析金华火腿挥发性风味物质。共检出金华火腿挥发性化合物106种,极性色谱柱和固相微萃取、极性色谱柱和吹扫捕集、非极性色谱柱和吹扫捕集、非极性色谱柱和固相微萃取四种不同组合方式分别检出挥发性化合物55、48、60、69种,且极性和非极性色谱柱检出不同种类化合物的相对百分含量有较大差别。[/font]

  • 人类智商已经进化到极限?

    http://www.bioon.com/biology/UploadFiles/201112/2011121316000418.jpg人类的记忆力、智商和注意力的进化也采取中庸之道,继续提高可能是一种危险做法http://www.bioon.com/biology/UploadFiles/201112/2011121316002006.jpg利他林和安非他明等药物可帮助人们提高注意力,但它们通常只能帮助注意力低于基线的人,如果一个人的注意力没有问题,服用提高注意力药物反而适得其反

  • 【分享】大师写的好书《物理学的进化》

    [color=#DC143C]这本书是爱因斯坦写的一本关于物理学认识的书,写得很循循善诱又容易理解,篇幅也不长,值得大家看看。现把其序言帖出[/color]原序 在你开始阅读以前,你一定期望我们答复几个简单的问题:写这本书的目的是什么?它是为什么样的读者写的?  一开始便要明白地、确切地答复这些问题是很困难的。如果在你读完本书时来答复便会容易得多,但到那时候这又将是多余的了。我们觉得,说这本书没有什么企图倒简单些。我们不是编写物理学教科书。这里没有系统他讲述基本物理论据和理论。说得更恰当一些,我们的目的在于用粗线条描绘出人类如何寻找观念世界和现象世界的联系。我们试图说明是什么样的一种动力迫使科学建立起符合于客观实在的观念。但是我们的叙述必须简单。我们应当选择那些我们认为是最有特色和最有意义的重要路径来穿过论据和概念的谜官。那些不在所选择的道路上的论据和理论,我们都把它略去了。本书的总的任务既然是叙述物理学的进化,因此我们不得不对论据和观念作一定的选择。一个问题的重要性不应该根据它所占的篇幅来判断。有几种主要的思想方法没有得到反映,并不是因为它们不重要,而是因为它们不在我们所选定的路径上。 在我们写这本书的时候,关于我们所想象的读者的特征,曾作过很长的讨论,并且处处都在替他着想。我们想象他完全缺乏物理学和数学的实际知识,但是却具有很强的理解能力,足以弥补这些缺憾。我们认为他对物理学和哲学的观念很感兴趣,同时他对努力钻研书中比较乏味和困难的部分很有耐性。他认识到,要理解任何一页,必须细读前面的每一页。他也知道,即使是一本通俗的科学书籍,也不能像读小说一样去读它。 这本书是你我之间的亲切的交谈。你也许会觉得它讨厌或有趣,枯燥或激动,但是,如果本书能使你多少知道一些人类有发明能力和智力,为了更完善地了解、掌握物理现象的规律所进行的无穷尽的斗争,我们的目的便算达到了。艾爱因斯坦利英费尔德 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=137020]物理学的进化[/url]

  • 【转帖】金华加快推进水果标准化规模化生产提升产品质量安全水平!

    金华加快推进水果标准化规模化生产提升产品质量安全水平 发布来源:金华市食品安全委员会 时间:2008-08-07 从2008年金华市精品水果展示展销会获悉,目前,该市推行水果标准化生产面积达21万亩,建立千亩以上标准化水果示范基地40余个。2007年,全市水果种植面积76.8万亩,年产量54.8万吨,产值25亿元。该市水果品种丰富,小水果独具特色,葡萄、大白桃、梨、草莓、杨梅、枇杷等一大批水果品质优良,深受城乡居民喜爱。经过多年的培育和发展,水果产业已经成为金华农业的优势主导产业之一。许多主产区域已经形成“一乡一业、一村一品”的格局。 通过近几年的发展,该市积极推广新品种、新技术、新产品,不断提高广大果农及相关企业的质量意识、安全意识和品牌意识,加快推进水果标准化、规模化生产,提升产品质量安全水平,加强水果生产与市场的产销对接,进一步培育做大金华的水果产业,促进农业增效、农民增收。 在展会上,该市有19个梨样品、20个葡萄样品和外地市10余家企业选送的样品,参加浙江吉尼斯葡萄、梨纪录挑战赛。

  • 【讨论】金华销毁将出口美国不合格一次性塑料餐具443万只

    日前,金华出入境检验检疫局销毁了一批将要出口美国的不合格一次性塑料餐具,共4430箱、443万只,货值达14万余元。不合格的原因是蒸发残渣超标,不符合美国与食品接触容器的相应标准。 与食品接触材料是欧盟、日本等国家严格监管的工业产品,欧盟还建立了专门的食品和饲料快速预警系统(RASFF),加强对国外相关进口产品的监控。近期,部分国家针对我国出口食品接触材料的召回、退运案例频发,出口食品接触材料面临严峻的安全质量形势。金华出入境检验检疫局对未建立安全卫生项目控制体系或已建立安全卫生项目控制体系但还不完善、处于整改期的企业,将实施产品批批抽样检测,同时鼓励企业建立ISO9000质量保证体系,促进质量管理体系自我完善和提高。

  • 【讨论】冬天来了,当你走进化验室。。。。。。。

    天气逐渐冷了,然而分析仍在继续,当你走进化验室的时候,你想到了什么?在准备工作的时候和完成试验后,你又想到些什么?是的,冬天我们做分析都应该注意那些呢?比如配制试剂加热时。。。。。比如怎样保持室内温度。。。。比如仪器如何早预热。。。。。比如洗刷瓶子如何避免水冷不损坏。。。。。比如冬季如何做好安全防护。。。。。比如。。。。。。欢迎大家都来说说,在这寒冷的冬天里你和你的分析室都做好冬季防护了吗?

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