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氧化锆陶瓷

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  • Spex 应用分享 | 高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷
    SPEX MIXER/MILL® 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度,部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨,360°立体无死角,非正反转方式,可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量,为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献,成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中,使用球磨机(8000M Mixer/Mill® , SPEX SamplePrep;配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务,因为它易于使用,并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为:Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O:B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径,随后通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料,在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性,但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法(DSC)表明,纳米晶样品是亚稳态的,加热导致颗粒生长。在烧结过程中,当要生产固体致密陶瓷时,要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明,两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析,TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时,包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石(不含杂质)形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中,检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后,用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线,而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成,而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应,经过研磨后:一些材料表现出相变;另一些材料则表现出化学反应。更多推荐:SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品,沿一个方向旋转震击器,而平台(太阳轮)沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行,使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时,相对离心力被传递到磨球上,使磨球以圆周运动的方式相互移动,并抵靠容器壁,从而研磨样品。
  • 泉科瑞达2024新款顶空气体分析仪——带有氧化锆传感器
    在现代工业与生活中,包装顶空气体分析仪以其高精度和多功能性,在食品、药品、电子产品等多个领域发挥着重要作用。其中,氧化锆传感器作为其核心部件,更是以其卓越的性能,确保了检测的准确性和可靠性。本文将深入探讨包装顶空气体分析仪中氧化锆传感器的应用,以及它如何精准检测各类产品。一、氧化锆传感器的技术原理与优势技术原理氧化锆传感器主要由氧化锆(ZrO2)和护套组成,分为加热式和非加热式两种。加热式氧化锆传感器通过内置的加热元件,使锆管内的温度保持在约700°C,从而确保传感器的稳定工作。在这种高温下,氧化锆成为氧离子导体,通过测量氧分压差产生的电动势,可以精确计算出被测气体中的氧含量。优势特点高灵敏度:氧化锆传感器对氧气的检测极为敏感,能够在极低的浓度下准确测量。快速响应:传感器反应迅速,能够在短时间内完成检测,提高生产效率。稳定性好:长期使用下,氧化锆传感器的性能稳定,测量结果可靠。寿命长:由于结构坚固,抗氧化腐蚀能力强,氧化锆传感器的使用寿命较长。二、氧化锆传感器在食品包装中的应用即食食品包装即食食品如方便面、即食米饭等,其包装内部的氧气含量直接影响产品的保质期和口感。使用包装顶空气体分析仪配合氧化锆传感器,可以快速准确地检测包装内的氧气含量,确保产品新鲜度。奶粉包装奶粉行业的残氧分析至关重要。残氧过高会导致奶粉氧化变质,影响产品质量。氧化锆传感器能够精确测量奶粉包装内的残氧量,为生产厂家提供关键数据支持,确保产品安全。肉类包装肉类产品在包装过程中需要严格控制氧气含量,以防止细菌滋生和氧化变质。包装顶空气体分析仪通过氧化锆传感器,实时监测包装内的氧气浓度,为肉类产品的保鲜提供有力保障。气调包装气调包装通过调节包装内的气体成分来延长食品的保质期和保持其口感。在这一过程中,氧化锆传感器发挥着不可或缺的作用。它能够精确监测并调整包装内氧气、二氧化碳及氮气等气体的比例,确保食品处于最佳的储存环境中。例如,在果蔬气调包装中,通过减少氧气含量并增加二氧化碳和氮气的比例,可以抑制果蔬的呼吸作用,延缓其新陈代谢,从而有效延长保鲜期。三、氧化锆传感器在药品包装中的应用药品稳定性测试药品在储存和运输过程中,包装内的氧气含量是影响其稳定性的关键因素之一。氧化锆传感器能够精确监测药品包装内的氧气浓度,帮助制药企业评估药品在不同氧气环境下的稳定性,从而制定更为科学合理的包装方案,保障药品的有效性和安全性。无菌包装验证对于需要无菌保存的药品,如注射剂、生物制品等,包装过程中的氧气含量控制尤为重要。氧化锆传感器能够实时检测包装密封后的氧气残留情况,确保包装的无菌状态,防止药品因氧化而失效或受到微生物污染。四、氧化锆传感器的未来发展趋势随着科技的不断进步和工业生产的日益精细化,氧化锆传感器在包装顶空气体分析仪中的应用将更加广泛和深入。未来,我们可以期待以下几个方面的发展:智能化与自动化:传感器将与物联网、大数据等技术相结合,实现远程监控、智能预警和自动调节等功能,提高生产效率和产品质量。高精度与长寿命:通过材料科学和微纳技术的不断创新,氧化锆传感器的灵敏度和稳定性将得到进一步提升,同时延长其使用寿命,降低维护成本。多气体检测:未来的氧化锆传感器可能具备同时检测多种气体成分的能力,满足更复杂、更多样化的工业需求。综上所述,包装顶空气体分析仪中的氧化锆传感器以其卓越的性能和广泛的应用前景,正成为现代工业中不可或缺的检测工具。随着技术的不断进步和市场的不断拓展,我们有理由相信,氧化锆传感器将在未来发挥更加重要的作用,为各行各业带来更加精准、高效的检测解决方案。以上内容由山东泉科瑞达仪器设备有限公司发布,关注泉科瑞达公众号了解更多
  • 上市大涨349.25%,陶瓷材料零部件厂商珂玛科技今日登陆创业板
    8月16日,苏州珂玛材料科技股份有限公司(证券简称:珂玛科技,证券代码:301611)今日正式登陆深交所创业板,发行价格8.0元/股,发行市盈率为44.9倍,上市首日开盘股价一度上涨386.25%至38.9元/股,截至发稿股价仍大涨349.25%至35.94元/股。资料显示,珂玛科技主营业务为先进陶瓷材料零部件的研发、制造、销售、服务以及泛半导体设备表面处理服务。先进陶瓷材料是采用高度精选或合成的原料,具有精确控制的化学组成,并且具有特定的精细结构和优异性能的陶瓷材料。公司是国内本土先进陶瓷材料及零部件的领先企业之一,掌握关键的材料配方与加工工艺,并具备先进陶瓷前道制造、硬脆难加工材料加工和新品表面处理等全工艺流程技术。目前,珂玛科技拥有由氧化铝、氧化锆、氮化铝、碳化硅、氧化钇和氧化钛6种材料组成的先进陶瓷基础材料体系,主要类型材料的耐腐蚀、电绝缘、高导热、强机械性能等性能已达到国际主流客户的严格标准,公司也是国内半导体设备用先进陶瓷材料零部件的头部企业。依托领先的材料能力和丰富的加工制造工艺,公司的先进陶瓷材料零部件的下游领域覆盖较为广阔。据悉,半导体设备是珂玛科技先进陶瓷材料零部件的最主要应用。半导体设备是半导体产业的基础支撑,其中前道工艺主要完成晶圆制造,该等工艺设备类型复杂,技术难度较高,对工艺环境、精密零部件和材料的要求严格。公司先进陶瓷主要应用于晶圆制造前道工艺设备,目前已进入刻蚀、薄膜沉积、离子注入、光刻和氧化扩散设备,并批量应用于14nm和28nm制程设备和生产过程中。陶瓷类零部件是半导体制造中距离晶圆较近的零部件类型之一,珂玛科技用于半导体设备的先进陶瓷零部件大部分置于腔室内,其中部分零部件与晶圆直接接触。半导体设备用先进陶瓷包括圆环圆筒、承重、手爪和模块等类型,公司从“02专项”起即不断完善模块类产品核心配方并攻克了多项复杂工艺,是国内本土较早切入高难度模块类产品研发和试产的企业。珂玛科技已进入 A 公司等全球知名半导体设备厂商供应链,并与北方华创、中微公司、拓荆科技等国内半导体设备龙头企业建立了稳定、深入的合作关系。此外,珂玛科技先进陶瓷产品亦批量应用于显示面板、LED 和光伏等其他泛半导体设备中,以及电子(含锂电池)材料粉体粉碎和分级、氢能源、化工环保、汽车制造、生物医药和纺织等领域。公司充分面向国内和全球竞争,推动关键先进陶瓷材料零部件国产化,并不断通过新产品的研发和产业化挖掘更大的市场需求。
  • 中科科仪参加“氧化铝在陶瓷耐火领域应用及创新”技术论坛
    作为耐火材料领域最前沿、最专业的盛会之一,2017年9月3日氧化铝在陶瓷耐火领域应用及创新技术论坛于淄博先进陶瓷产业园盛大召开。北京中科科仪股份有限公司——国内扫描电子显微镜领军品牌,作为会议的主要赞助商之一参加了此次盛会。在会议中,中科科仪应用工程师做了“扫描电子显微镜在氧化铝粉末行业中的应用”的报告,介绍了中科科仪的发展历程,举例分析了扫描电子显微镜在氧化铝等粉末行业中的应用,并且与参会代表进行了深入的沟通。清华大学盖国胜教授举例说明了扫描电子显微镜在粉末行业中至关重要要的作用,对中科科仪的扫描电子显微镜给出了高度好评,并倡导大家支持国产,得到与会代表的广泛认同,大大的提升了中科科仪的品牌形象。
  • 综述|高导热氮化硅陶瓷基板研究现状
    摘要:为了减少环境污染、打造绿色经济,高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术,已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求,传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出,如较低的理论热导率和较差的力学性能等,严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料,氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而,目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值,而且一些高热导率氮化硅陶瓷(>150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等,其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变,从而引起声子散射,降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外,晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段,随着制备工艺的不断优化,氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量,首先在原料的选择上降低氧含量,一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料,但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面,选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO,但是仍不可避免地引入了氧杂质,因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂,如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果,通过在原料粉体中掺杂一部分碳,使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中,从而促进了氧的消除。此外,通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长,都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求,流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手,重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后,指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键,并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后,对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展,电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此,高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性,又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究,其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是,AlN 陶瓷的力学性能较差,如弯曲强度为 300~400 MPa,断裂韧性为 3~4 MPam1/2,导致氮化铝基板的使用寿命较短,使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外,Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低,不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料,图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较,因此,Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比,Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系,有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200~300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率,发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性,其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK);β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点,是一种理想的散热和封装材料。现阶段,将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前,国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果,北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料,其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK),最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm,厚度为 0.32 mm,而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此,研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展,为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高,但与理论热导率仍有较大差距。目前,文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法,如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术,重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动,通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的,晶格间有着一定的耦合作用,声子间会发生碰撞,使声子的平均自由程减小。另外,Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射,也等效于声子平均自由程减小,从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明,在诸多晶格缺陷中,晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位,并且原子取代会使晶体产生一定的畸变,这些都会引起声子的散射,从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究,发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度,当晶粒尺寸小于 1μm时,晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时,晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷,需要其具有大尺寸的晶粒,因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量,要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料,经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度,使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体,再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度,使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结,或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料,经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末,Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响,发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄,有利于烧结过程中气孔的消除,进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明,当 Si 粉减小到 1μm 后,氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化,增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现,以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末,通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下,以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷,其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料,也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料,制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料,制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加,β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小,柱状晶体积分数相应增加,晶间相含量减少,热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现,采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上,达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现,采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率,但是在研磨的过程中容易发生氧化,而且实验过程繁琐,耗时较长,不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时,由于原料本身纯度高,能制备出性能优异的氮化硅陶瓷,但是这样会导致成本增加,不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料,得到高热导率的氮化硅陶瓷,但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排,导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物,有着很小的自扩散系数,在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构,因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相,最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7~1 W/(mK),这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率,而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加,也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多,包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO,制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂,研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现,加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀,使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大,从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大,热导率提高。然而,加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子,因此为了降低晶格中的氧杂质,可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷,发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度,加速颗粒重排,使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化,而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长,从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验,并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3,用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%,当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时,能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂,通过引入氮和促进二氧化硅的消除,在第二相中形成了较高的氮氧比,导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大,晶格氧含量降低,Si3N4 -Si3N4 的连续性增加,使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK),提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比,降低晶格氧含量,通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂,制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822~916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现,相比于氧化物烧结添加剂,非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量,其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4,而SiF4 的蒸发导致晶界相减少,同时也会导致晶界相 SiO2 还原,降低晶格氧含量,进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2,显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物,但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂,制得了氮化硅陶瓷,经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现,相比于氧化物烧结助剂,非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子,提高氮氧比,促进晶型转变,还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂,如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等,无法从商业的渠道获得,这就给大规模生产造成了困扰,而且高温热处理也会导致高成本。因此,从工业应用的角度来看,开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现,在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用,是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂,其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上,研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量,从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地,在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量,主要是由于在氮化和后烧结过程中,适量的碳会起到非常明显的还原作用,能极大降低 SiO 的分压,增加晶间二次相的 N/O 原子比,从而形成双峰状显微结构,得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒,提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后,氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现,即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%,氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力,在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除,改变二次相的化学成分,在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除,从而使产物生成较大的棒状晶粒,降低晶格氧含量,提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明,虽然掺杂了一部分碳,但是氮化硅的电阻率依然不变,然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%),增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应,这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺,采用两步气压烧结法,用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3
  • 宁波材料所高品质碳化硅陶瓷先驱体研制获进展
    p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 碳化硅(SiC)陶瓷具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐辐照、抗氧化、热膨胀率小和热导率高等优异的综合性能,在航空航天、核电、高速机车、武器装备等关键领域具有重要的应用价值。SiC陶瓷因其极高的热稳定性和强度,成型加工困难。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 目前,国际上陶瓷材料的制备主要采用传统的粉末成型方法,包括微粉制备、成型(压延、挤塑、干压、等静压、浇注、注射等方式)、烧结(热压烧结、反应烧结、常压烧结、气氛压烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结等方式)、加工等过程。最近30年,陶瓷材料新型制备工艺层出不穷,在各个环节上均有所突破,但仍存在局限性,制备温度高(虽然添加烧结助剂可降低烧结温度,但烧结助剂又会影响陶瓷的性能)、不易获得均匀的化学成分与微观结构、难以进行精加工以及陶瓷材料高脆性难以解决等问题。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 先进的陶瓷制备技术必须在原料制备、成型、烧结等方面有所突破。自1975年Yajima等利用聚碳硅烷制备出SiC陶瓷纤维后,先驱体转化陶瓷技术进入人们的视野。根据BCC Research调查报告,2017年全球陶瓷先驱体市场为4.376亿美元(其中,SiC陶瓷先驱体占40.4%市场份额),预计到2022年将达到7.124亿美元,年均增长10.2%。所谓先驱体转化陶瓷是首先通过化学合成方法制得可经高温热解转化为陶瓷材料的聚合物,经成型后,再通过高温转化获得陶瓷材料。其具有诸多优点:分子的可设计性:可通过分子设计对先驱体化学组成与结构进行设计和优化,进而实现对陶瓷组成、结构与性能的调控;良好的工艺性:陶瓷先驱体属于有机高分子,继承了高分子加工性好的优点,例如可溶解浸渍、可纺丝、可模塑成型、可发泡、可3D打印等,因此能用于制备传统粉末烧结工艺难以获得的低维材料和复杂构型,例如陶瓷纤维、陶瓷薄膜、复杂立体构件等;可低温陶瓷化,无需引入烧结助剂;可制备三元和多元共价键化合物陶瓷;可获得纤维增韧的陶瓷材料,从而解决陶瓷材料高脆性问题。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 先驱体转化陶瓷技术可以灵活控制和改善陶瓷材料的化学结构、相组成、原子分布和微结构等,具有传统陶瓷制备技术无法比拟的优势。以先驱体转化法制备陶瓷材料,其关键之处在于能否制备出合适的先驱体,这直接决定了是否能成功制备出优异性能的陶瓷材料。目前成功开发并应用的SiC陶瓷先驱体主要是固态聚碳硅烷(PCS)。但PCS作为SiC陶瓷先驱体仍存在不足,如PCS中C/Si为2,其热解产物富碳,最终影响SiC陶瓷的性能;PCS陶瓷产率较低;其在室温下为固体,用于形成复合材料中陶瓷基体时,浸渍过程中需要二甲苯、四氢呋喃等溶剂,而在裂解之前又需要蒸发这些溶剂,导致制备周期长和工艺繁琐等。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 近日,中国科学院宁波材料技术与工程研究所核能材料工程实验室经过研究,制备出一种流动性好(复数粘度0.01~0.2Pa· S)、存储时间长(>6个月)、氧含量低(~0.1 wt%)、陶瓷产率高(1600℃陶瓷产率达~79wt%)、陶瓷产物中C/Si为~1.1,且1500℃静态氧化后质量变化小于3%的液态超支化聚碳硅烷(LHBPCS)。样品品质获得多个应用单位的肯定。此外,该研究团队在LHBPCS固化交联机理上也有深入研究,能够实现其光固化成型和低温热固化成型,凝胶化时间仅数分钟,且结构致密无泡孔。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp 相关研究成果发表在J. Eur. Ceram. Soc.、Adv. Appl. Ceram.、J. Am. Ceram. Soc.等期刊上。相关研究得到了国家自然科学基金重大研究计划、中科院重点部署项目等的资助。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9ac36bf1-5a4d-425e-8eea-cf053400b28a.jpg" title=" 45194.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1.制备的LHBPCS及交联固化与烧结后致密形貌 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27cabeb1-60bb-4654-a4ce-51691bd77624.jpg" title=" 13639.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图2.制备的LHBPCS在不同热引发剂(TBPB)含量下交联速率变化 /p p br/ /p
  • 相约郑州!欧美克亮相第四届新型陶瓷技术与产业高峰论坛
    2021年9月27-29日,第四届新型陶瓷技术与产业高峰论坛在郑州隆重举行。欧美克仪器携拳头产品Topsizer出席本次会议,与近400名新型陶瓷产业链相关企业和科研院校的专家共同交流,助力科研单位企业成果转化,共同推动行业发展!先进陶瓷作为国家大力发展的新材料行业重要分支,近年来发展迅速,结构陶瓷、功能陶瓷、电子陶瓷市场都在快速拓展。新型陶瓷又称为特种陶瓷或精细陶瓷,不同于以天然岩石、矿物、粘土等原料的传统陶瓷,它是采用人工合成的高纯度无机化合物为原料,在严格控制的条件下经成型、烧结和其他处理而制成具有微细结晶组织的无机材料,具有一系列优越的物理、化学和生物性能,其应用范围是传统陶瓷远远不能相比的。新型陶瓷按化学成份分为氧化物陶瓷(如Al2O3、ZrO2、MgO、CaO、BeO、ThO2等)和非氧化物陶瓷(如碳化物、硼化物、氮化物和硅化物等);按性能特征分为高温陶瓷、超硬质陶瓷、高韧陶瓷、半导体陶瓷、电解质陶瓷、磁性陶瓷、导电性陶瓷等;按其应用可分为结构陶瓷和功能陶瓷。结构陶瓷又称工程陶瓷,主要利用陶瓷的强度、刚度、韧性、耐磨性、硬度、疲劳强度等力学性能的陶瓷材料,主要种类有高强度陶瓷、(超)高温陶瓷、(超)低温陶瓷、高韧性陶瓷、超硬度陶瓷和纳米陶瓷等。功能陶瓷是利用陶瓷的电磁光声热等性能及其藕合效应的陶瓷材料,包括电子陶瓷、敏感陶瓷、光学陶瓷、生物陶瓷、磁性陶瓷和超导陶瓷等。随着新型陶瓷陶瓷生产工艺的不断进步,新型陶瓷越来越广泛地应用到新能源汽车、高铁、半导体装备、航空航天、风电、石油化工、冶金等众多领域。随着新型陶瓷产业的高速发展,粒度、粒形分析仪器在新型陶瓷的研发和生产应用领域越来越多地发挥出高性能的检测分析功能。在制备新型陶瓷时,物料粉体的形状、粒度大小、粒度分布等工艺参数直接影响粉料的流动性和堆积密度。堆积密度较大的、粒度分布合理的圆形颗粒能够制成优质的坯料。而当颗粒形状不规则,且细颗粒较多时,容易造成拱桥效应,降低粉料的容重和流动性。因此,需要准确把握陶瓷粉体物料的各项参数。经过近30年的粒度粒形深耕发展,欧美克形成了包括激光粒度分析仪、纳米粒度仪分析仪、电阻法颗粒计数器、颗粒图像分析处理仪、动态图像仪、ASD近红外光谱仪、粉体特性测试仪等七大系列产品线,能够提供专业、完善的粒度粒形解决方案,并在传统陶瓷和新型陶瓷行业积累了一大批忠实用户。在会议期间,新老朋友纷纷来到欧美克展台,共同交流激光粒度分析仪在新型陶瓷行业的应用心得。在本次展会上,欧美克现场展示了拳头产品Topsizer激光粒度分析仪。Topsizer激光粒度分析仪是广受客户欢迎的国产高性能激光粒度分析仪,是一款全自动干、湿二合一激光粒度分析仪,采用红蓝双色光源设计和定制光电控测器,确保仪器具有宽广的测试范围、高灵敏度、良好的重现性和重复性,优异的测试性能能够满足绝大多数固体粉末或乳液中颗粒的粒度分布检测要求。Topsizer激光粒度分析仪而LS-609激光粒度分析仪是欧美克新一代基础款的全自动湿法激光粒度分析仪,其采用水平直线光路布置、透镜后傅立叶变换结构、全自动对中机构以及智能、友好、实用的软件功能,良好的测试性能也一直备受陶瓷行业用户的青睐。LS-609激光粒度分析仪欧美克仪器作为国内行业标杆的粒度检测设备生产企业,始终致力于为陶瓷粉料工业提供专业、完善的粒度解决方案。面对陶瓷元件市场的持续火爆和国产替代市场的巨大潜力,欧美克仪器不断创新拓展、优化产品线,用更丰富的产品和更优质的服务竭尽全力助力陶瓷粉料行业的新发展、新方向!
  • 中科奥博发布陶瓷纤维马弗炉新品
    应用范围:(1)热加工、水泥、建材行业,进行小型工件的热加工或处理。(2)医药行业:用于药品的检验、医学样品的预处理等。 (3)分析化学行业:作为水质分析、环境分析等领域的样品处理。也可以用来进行石油及其分析。 (4)煤质分析:用于测定水分、灰份、挥发份、灰熔点分析、灰成分分析、元素分析。也可以作为通用灰化炉使用。 设备特点升 温 快: 1000oC炉型由100oC升温至1000oC,小于30分钟 1700oC炉型由100oC升温至1700oC,小于90分钟效率高: 作实验炉用时,可开进出风孔,加烟筒,有利于补进新鲜氧气,加速试验。重 量 轻: 6升炉型仅重50公斤 9升炉型仅重65公斤 (总体重量)容量大: 型号齐全6L 9L 20L 30L 60L(炉膛体积) 非标产品可根据用户需求定做。节能安全: 6升、9升炉型采用16A/220V标准电源. 20、30升炉型采用16A/380V三相电源。由于采用新型陶瓷纤维炉膛,保温效果好,升温至1000oC,并保持1小时后外壳表面不烫手,避免烫伤。(约45-55oC根据使用环境定)产品特点:● 炉体、智能控制器分体设计,美观、大方,炉门采用侧开门设计。● 采用两侧衬板式加热元件,便于更换炉丝,采用进口超高温发热体,抗氧化性能更加优异,大大增加使用寿命。● 采用陶瓷纤维绝热,大幅度的提高了升温速度,并减少了热能消耗,与传统的马弗炉相比重量减轻1/2,升温速度提高1倍,大大节约能源,寿命提高3.5倍;保温效果好,炉外表温度低● 采用进口温控仪表,全新数字显示,数字设定温度,智能控制输出,可减少视读和人为操作误差,大大提高工作效率。● 设有多种保护装置,提高了安全性及可靠性● 独立控制系统,方便维修更换● 炉体上开有排气孔(可根据用户要求增设气体保护进、排气空)● 可根据用户需要定做其他规格产品.各种非标管式炉、井式炉、箱式炉备:可根据用户需求定制各种规格异型加热装置,加热炉膛! 序号型号技术参数配置1TL0610容积为6L,最高温度 1000℃主机一台,控温一套,备件一套,2TL0910容积为9L, 最高温度 1000℃主机一台,控温一套,备件一套,3TL0612容积为6L, 最高温度 1200℃主机一台,控温一套,备件一套,4TL0912容积为9L, 最高温度 1200℃主机一台,控温一套,备件一套,5TL0614容积为6L, 最高温度 1400℃主机一台,控温一套,备件一套,6TL0914容积为9L, 最高温度 1400℃主机一台,控温一套,备件一套,7TL2010容积为20L, 最高温度1000℃主机一台,控温一套,备件一套,8TL3010容积为30L, 最高温度 1000℃主机一台,控温一套,备件一套,9TL6010容积为60L, 最高温度 1000℃主机一台,控温一套,备件一套,10TL2012容积为20L, 最高温度 1200℃主机一台,控温一套,备件一套,11TL3012容积为20L, 最高温度 1200℃主机一台,控温一套,备件一套,12TL6012容积为60L, 最高温度 1200℃主机一台,控温一套,备件一套,13TL2014容积为20L, 最高温度 1400℃主机一台,控温一套,备件一套,14TL3014容积为30L,最高温度 1400℃主机一台,控温一套,备件一套,15TL0217容积为2L, 最高温度 1700℃主机一台,变压器一台,控温一套,备件一套,16TL0417容积为4L, 最高温度1700℃主机一台,变压器一台,控温一套,备件一套,17TL0617容积为6L, 最高温度1700℃主机一台,变压器一台,控温一套,备件一套,18TL0917容积为9L, 最高温度 1700℃主机一台,变压器一台,控温一套,备件一套, 创新点:炉膛整体采用陶瓷纤维凹凸槽瓶装粘结成型,减小龟裂。分体式设计操作更加安全,发热体采用镶嵌可更换模式安装,如有腐蚀性气氛,可单独更换,无需更换炉膛总成,更换简单方便。大大减小用户使用成本。可选配,进口,国产智能液晶温控仪表。 陶瓷纤维马弗炉
  • 创新突破!兼具高变形能力与强度的多晶氮化硼陶瓷诞生!
    【科学背景】随着对层状van der Waals(vdW)材料的研究日益深入,科学家们开始关注由扭曲堆积形成的莫尔纹超晶格。这种现象打破了晶体结构的对称性,引发了科研领域对新颖物理现象的兴趣。在这种超晶格中,层状晶体片之间存在轻微的相对旋转,即扭曲角,其引起的变化可能导致材料性质发生独特的变化。例如,魔角双层和多层石墨烯中观察到了超导性,而在两个略微扭曲的六角硼氮化物(hBN)薄晶片之间的界面上出现了铁电样区域。尽管这些扭曲堆积现象引起了广泛关注,但对于这些材料的力学性质了解还不充分。特别是在vdW陶瓷材料中,尚未有针对扭曲结构对变形性和强度的影响进行深入研究。针对这一问题,燕山大学赵智胜及田永君、陕西理工大学张洋博士合作提出了一种合成方法,通过常规的火花等离子烧结(SPS)和热压烧结制备了具有扭曲层结构的BN陶瓷材料。在制备过程中,他们使用了类似洋葱的BN纳米颗粒作为起始材料,并采取了特定的制备条件来实现所需的扭曲结构。该研究解决了对于vdW陶瓷材料的扭曲结构对变形性和强度的影响的认识不足的问题。通过合成具有三维相互锁定的BN纳米片的扭曲层陶瓷材料,科学家们成功地展示了这种材料具有超高的室温变形性和强度。这一突破为工程陶瓷领域提供了新的可能性,因为通常情况下工程陶瓷的变形性较差,几乎没有塑性。通过将扭曲层结构引入vdW陶瓷材料,研究人员改变了材料的内部结构,从而实现了材料力学性能的显著提高。【科学解读】为了研究洋葱状BN(oBN)前体向六角硼氮化物(hBN)陶瓷的相变过程,并深入了解形成的结构特征,研究者通过图1详细表征了实验结果。在图1a中,研究者通过X射线衍射(XRD)图谱展示了不同SPS条件下制备的块状陶瓷的结构演变。图中的XRD图谱表明,随着烧结温度的升高,oBN前体的宽峰逐渐变窄,同时出现了与hBN类似的衍射线,指示了oBN向hBN样式的层状结构的相变过程。在图1b中,展示了在1,600℃烧结5分钟的陶瓷的显微结构,显示了纳米片的随机取向。通过选择区域电子衍射(SAED)测量,揭示了1,600℃样品与标准hBN晶体学衍射图案存在差异,暗示了一些亚稳态结构的存在。在图1c和图1d中,通过差分相位对比图像和高角度透射电子显微镜(HAADF-STEM)图像,研究者观察到了具有扭曲不同BN纳米片的层状结构。而在图1e中,透射电子显微镜(TEM)图像呈现了莫尔纹超晶格的存在,通过傅里叶变换图案表明了两组衍射斑点之间的旋转角度为27.8°。这些实验结果揭示了在1,600℃条件下烧结的陶瓷中存在着扭曲层结构,与标准hBN相比存在差异,暗示了亚稳态结构的存在。图1. 通过SPS制备的块状陶瓷的XRD图谱和显微结构。图2展示了通过SPS制备的TS-BN陶瓷在室温下具有超高的变形性和强度。在图中研究者进行了工程应力-应变曲线表征,发现TS-BN-I陶瓷在1,600°C烧结5分钟后表现出非凡的工程应变(14%)和强度(626MPa),远远超过了普通hBN陶瓷。通过单个循环压缩试验和多个循环试验,研究者证明了TS-BN-I陶瓷具有持久的塑性变形能力,并且能够在多次载荷-卸载循环中保持完整,这表明了其出色的力学稳定性。耗散能量与单轴压缩应力的对数-对数图显示,TS-BN陶瓷具有非常高的能量耗散能力,在塑性变形阶段的能量耗散甚至超过了商业hBN陶瓷等其他工程陶瓷。这些结果突出了TS-BN陶瓷在室温下具有出色的弹塑性能,表明其在冲击吸收器等应用中的潜在应用前景。TS-BN陶瓷的制备和性能评价为工程陶瓷领域带来了新的突破,为设计和制造具有优异力学性能的陶瓷材料提供了重要参考。图2. 通过SPS制备的TS-BN陶瓷的超高室温变形性和强度。图3展示了TS-BN陶瓷超高变形性和强度的起源。a部分通过计算得出了假想的θ-tBN晶体的滑移能和解理能。结果表明,与hBN相比,引入了扭曲堆叠结构后,滑移能明显降低,而解理能保持不变。这表明了扭曲堆叠对材料变形性能的重要影响。b部分展示了假想θ-tBN晶体的固有变形性因子(Ξ),与hBN相比,θ-tBN晶体的Ξ值提高了两个数量级,甚至超过了已知具有超高室温变形性的其他材料,如Ag2S和InSe。这表明扭曲堆叠结构对材料的变形性能有显著的提升作用。c和d部分展示了在三轴压缩试验中得到的(001)和(100)晶格面的平均差异应力(即强度)。结果显示,TS-BN的强度明显高于hBN。这说明了扭曲堆叠结构在提高陶瓷材料强度方面的重要作用。图3. TS-BN陶瓷超高变形性和强度的起源。图4展示了TS-BN陶瓷的变形模式。a) 断裂表面显示了大量纳米片,这些片被弯曲形成了明显的弯曲结构(白色箭头)。这些弯曲的纳米片表明了在陶瓷断裂过程中发生的弯曲变形。b) DF-STEM图像展示了陶瓷中纳米片的弯曲(白色箭头)和剥离(橙色箭头)。通过剥离面,纳米片被“剥离”成多个片,这显示了纳米片之间的局部剥离现象。c) HAADF-STEM图像表征了弯曲边界的局部缺陷(红色圆圈),表明了陶瓷中存在的一些微观缺陷。d) TEM图像展示了基面原子层之间的ripplocation(箭头)和位错(⊥),这些位错和ripplocation是陶瓷中的变形机制之一。这些观察结果揭示了TS-BN陶瓷的变形机制,包括纳米片的弯曲、剥离以及基面原子层之间的位错和ripplocation。这些变形机制有助于陶瓷在受力过程中保持整体结构的完整性,从而提高了其机械性能和韧性(见图4)。图4. TS-BN陶瓷的变形模式。【科学结论】本文展示了通过调控层状结构中的扭曲堆叠可以显著改变二维材料的物理和力学性质。研究者通过对氮化硼陶瓷的制备和调控,成功地实现了超高的变形能力和强度,这为工程陶瓷领域提供了全新的思路和方法。通过引入扭曲堆叠,陶瓷的变形因子得到显著提高,从而使其具有超出传统材料的变形能力和强度。这为设计和制备具有优异力学性能的新型陶瓷材料提供了新的思路和策略。此外,本文还揭示了纳米结构调控对材料性能的重要性,强调了在材料设计和工程中利用纳米尺度结构调控的潜力。原文详情:Wu, Y., Zhang, Y., Wang, X. et al. Twisted-layer boron nitride ceramic with high deformability and strength. Nature 626, 779–784 (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07036-5
  • 新型陶瓷研究国家重点实验室一览
    p style=" text-indent: 2em " 新型陶瓷在性能上有其独特的优越性。在热和机械性能方面,有耐高温、隔热、高硬度、耐磨耗等;在电性能方面有绝缘性、压电性、半导体性、磁性等;在化学方面有耐腐蚀等功能;在生物方面,具有一定生物相容性能,可作为生物结构材料等。但也有它的缺点,如脆性。因此研究开发新型功能陶瓷是材料科学中的一个重要领域。下面让我们来了解一下国内研究新型陶瓷的国家重点实验室。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 清华大学:新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室致力于发展新型陶瓷科学与技术,开拓新型材料领域的学科前沿。实验室的主要研究方向包括:信息功能陶瓷材料、功能复合材料设计与新材料探索、高性能结构陶瓷、陶瓷材料先进制备工艺、能源与环境材料、生物陶瓷材料。 /p p style=" text-indent: 2em " 成立契机 /p p style=" text-indent: 2em " 新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室的前身-清华大学无机非金属材料学科于1987年被评为重点学科,1988年列为世行贷款重点学科发展项目,1991年开始建设“新型陶瓷与精细工艺”国家重点实验室,于1995年通过国家验收正式对外开放。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研队伍 /p p style=" text-indent: 2em " 实验室拥有一支学术水平高、教学和科研经验丰富的固定科研人才队伍。现任实验室主任为潘伟教授,学术委员会主任为中国工程院院士李龙土教授。实验室现有研究人员53人,其中教授27人(包括中国科学院院士2人,中国工程院院士2人),副教授19人,高工及其他人员7人。研究队伍中具有博士学位者43人(占总数约80%)。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研成果 /p p style=" text-indent: 2em " 在透明氧化铝陶瓷与高压钠灯、复合氮化硅陶瓷刀具、高性能铁电压电陶瓷及低烧技术、陶瓷胶态成型新工艺、高性能低温烧结软磁铁氧体、纳米骨修复材料以及复合材料的结构与性能关联等方面取得了多项重大成果,先后获得全国科学大会奖、国家技术发明奖和国家自然科学奖等国家级科技奖励,其中国家自然科学二等奖2项、国家技术发明二等奖7项、国家科技进步二等奖2项和省部级奖励五十余项。 /p p style=" text-indent: 2em " 通过十几年来的建设和发展,实验室已逐步建成为我国在新型陶瓷材料与精细制备工艺,特别是信息功能陶瓷材料、高性能结构陶瓷材料以及陶瓷基复合材料等领域的重要科学研究与人才培养基地。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 中国科学院上海硅酸盐研究所:高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 成立契机 /p p style=" text-indent: 2em " 为促进我国高性能陶瓷的研究和发展,扩大我国在该领域中的影响,1988年4月,经国家计委和中国科学院批准,在中科院上海硅酸盐研究所建立高性能陶瓷和超微结构开放实验室;1989年1月实验室正式对外开放;1991年纳入国家重点实验室系列,更名为高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室;1995年11月通过国家验收。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研队伍 /p p style=" text-indent: 2em " 目前,两院院士严东生先生任实验室名誉主任,陈立东研究员任实验室主任,中国工程院院士江东亮先生任实验室学术委员会主任。实验室现有固定人员78人,其中院士3人(含两院院士1人),研究员39人。35岁以下的青年研究人员占全室人员的45%。自实验室建立以来,先后有2人当选第三世界科学院院士,5人当选世界陶瓷科学院院士,6人获得“国家杰出青年基金”,2人入选“国家新世纪百千万人才工程”,2人入选中组部“千人计划”;23人入选中国科学院“百人计划”。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研成果 /p p style=" text-indent: 2em " (1)高性能陶瓷材料设计及其力学性能研究 /p p style=" text-indent: 2em " (2)氮化物相图研究 /p p style=" text-indent: 2em " (3)大尺寸钨酸铅闪烁晶体研究 /p p style=" text-indent: 2em " (4)扫描电声成像系统及其相关器件和材料 /p p style=" text-indent: 2em " (5)纳米微粒及纳米复相陶瓷的制备科学与性能研究 /p p style=" text-indent: 2em " (6)新型介孔及低维纳米复合材料研究 /p p style=" text-indent: 2em " (7)计算材料科学研究与能量转换材料的微观设计 /p p style=" text-indent: 2em " 以上这些重要的研究进展和成果先后荣获国家和省部级科技奖励24项,发表2000余篇高质量学术论文,获授权国家发明专利130余项,取得了良好的经济效益和社会效益。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 武汉理工大学:硅酸盐建筑材料国家重点实验室 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 实验室概况 /p p style=" text-indent: 2em " 硅酸盐建筑材料国家重点实验室是在原硅酸盐材料工程教育部重点实验室的基础上、于2011年10月获科技部批准立项建设的国家重点实验室。实验室依托的材料科学与工程学科是国家重点学科、“211工程”首批及“双一流”重点建设学科,国家第四轮学科评估结果为A+,进入世界ESI学科排名前1%;其硅酸盐材料专业至今已有50多年的建设历史。1992年由原国家建材局批准成立硅酸盐材料部门开放实验室,2000年成立硅酸盐材料工程教育部重点实验室。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研队伍 /p p style=" text-indent: 2em " 实验室现有固定人员90人,其中研究人员80人,技术支撑人员7人,管理人员3人;78人具有博士学位(占比98%);研究人员中有正高职称65人、副高职称13人。形成了一支由国家杰青、长江学者和千人计划专家领衔的结构合理、科研能力强,富于创新的高水平学术队伍。 /p p style=" text-indent: 2em " 科研成果 /p p style=" text-indent: 2em " 技术成果在全国千余条水泥、玻璃、陶瓷、墙体材料等生产线,以及港珠澳大桥、武汉天兴洲大桥、南海岛礁等一大批“一带一路”控制性重难点工程应用,取得显著的社会环保与经济效益,近五年获国家自然科学奖1项(排2、5)、国家技术发明二等奖1项(排1、4)、国家科技进步二等奖2项(单位排2和4)、省部级一等奖和特等奖15项(9项排第1)、二等奖19项。 /p p style=" text-indent: 2em " 新型陶瓷的研究还需要继续深入,也希望越来越多优秀的人才能加入新型陶瓷研究的队伍当中。 /p
  • 全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会成立
    “全国建材装备标准化技术委员会及全国建材装备标准化技术委员会陶瓷机械份技术委员会成立大会”于2008年12月22日在北京市召开,国家标准化管理委员会工业标准一部殷明汉主任、肖寒处长、国家工业和信息化部原材料司建材处调研员高秀英、产业政策司袁克兰处长,中国建筑材料联合会党委书记兼常务副会长孙向远,叶向阳副会长,中国中材集团公司副总经理于国波等领导出席了会议。全国建材装备标准化技术委员会及全国建材装备标准化技术委员会陶瓷机械分技术委员会全体委员、顾问及行业特邀企业的代表等共60余人出席了会议。   会议由中国建材联合会标准质量部周丽玮处长主持。国标委工业标准一部材料处处长肖寒宣读了国标委关于全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会成立的批复文件。第一届全国建材装备标准化技术委员会由4名顾问和30名委员组成,中国建筑材料联合会叶向阳任出任主任委员,方芳、袁克兰、隋明洁、曹广海、刘杰任副主任委员,孟庆林任委员兼秘书长,袁海荣、王玉敏任委员兼副秘书长,秘书处承担单位为中国建材技术装备总公司。全国建材装备标准化技术委员会主要负责水泥、水泥制品、轻质装饰装修、玻璃工业及深加工、墙材工业、建筑陶瓷、玻璃纤维等领域技术装备(不包括矿山机械领域)的国家标准制修订工作。全国建材装备标准化技术委员会第一届陶瓷机械分技术委员会由3名顾问和20名委员组成,李转任主任委员,孟庆林、李竟先、刘杰任副主任委员,袁海荣任委员兼秘书长,欧阳丹、王琳任委员兼秘书长,秘书处承担单位为中国建材技术装备总公司和广东省佛山市顺德区标准化协会。   国标委工业一部主任殷明汉、中国建材联合会党委书记兼常务副会长孙向远、工业和信息化部原材料司建材处调研员高秀英分别为全国建材装备标准化技术委员会和陶瓷机械分标委会成立揭牌,并向委员们颁发了聘书。   殷明汉主任代表国家标准委对全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会的成立表示热烈祝贺,他在讲话中指出:全国建材装备标准化技术委员会及陶瓷机械分技术委员会要加强委员会建设,要建立健全技术委员会工作机制,重视组织机构、规章制度、人才培养、专业队伍、信息系统等方面的基本能力建设,为建材装备标准化工作的建设和发展奠定坚实的基础 要采取有效措施,积极开展标准制修订工作 特别要加强技术研究,推动建材机械行业自主创新技术形成标准 同时要积极参与国际标准化活动,争取国际标准化的突破。   中国建筑材料联合会党委书记、常务副会长孙向远代表中国建筑材料联合会向大会致辞,孙向远讲话中指出:近年来,我国建材机械工业的发展、生产呈现出良好的态势,这与标准化工作在建材机械产业结构调整中的推动作用是分不开的。1992年,原国家建材局批准组建了建材工业机械标准化技术委员会。经过行业标委会十几年的努力工作,建材机械行业标准已近150项,基本覆盖了水泥、水泥制品、平板玻璃、墙材工业、建筑卫生陶瓷、玻璃纤维、石材和非金属矿工业等领域,部分标准已达到国际先进水平,为建材机械工业淘汰落后技术和工艺、推动产业结构调整和优化、提升国际竞争力等发挥了积极的作用。当前,建材机械行业国际化步伐加快,提升了产业的发展水平,建材机械标准的国际化需求也逐步显现。在这种形势下,组建全国建材装备标准化技术委员会是非常必要和及时的。他对新成立的全国建材装备标委会和陶瓷机械分委会今后的工作提出了几点建议:首先要理顺思路,明确建材行业标准化工作目标 其次应进一步加大标准化工作科研创新的力度 同时要努力建设一支高素质的标准化人才队伍 另外要切实加强标委会秘书处的工作,特别是要有效整合行业资源,加快标准化工作向信息化的转变。提高标准化工作的公开性、透明性和可控性。   中国中材集团公司副总经理于国波代表中国中材集团向两会的成立表示了祝贺。他在致辞中谈到:国家标准委把建材装备标委会和分标委会的秘书处放在中材集团的装备总公司,是对中材集团的信任。集团将在今后的工作中积极做好相关的服务工作,不辜负各级领导对中材集团的信任,不辜负业界对我们的期望。   叶向阳副会长作为全国建材装备标准化技术委员会主任在讲话中强调了标准化工作在我国建材装备领域发展过程中起的重要作用,并希望委员会能够充分发挥桥梁和纽带作用,加强标准化科研工作、信息化和人才队伍的建设工作,充分发挥委员在标准化工作中的作用。要求全国建材装备标委会、分技术委员会不仅应加强标准的研究、研制,还应加强建材装备标准在行业范围内的应用和推广。   大会一致通过了全国建材装备标准化技术委员会和陶瓷机械分技术委员会的章程和秘书处工作细则及工作计划。大会在热烈的气氛中圆满结束。   全国建材装备标准化技术委员会的成立,将促进我国建材装备标准化工作的迅速发展,加快建材装备标准化的制修订工作,不断完善建材装备标准化体系,进一步提高我国建材装备质量水平。
  • 陶瓷铅镉溶出检测前处理实现自动化
    《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》项目,首次利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段,实现了日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能,提高了检测效率和准确性,降低了劳动强度,在陶瓷检测领域达到国际领先水平。 日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置主体 检测人员进行日用陶瓷铅镉溶出量检测 3月7日,由山东淄博检验检疫局主持研制的“日用陶瓷铅镉溶出浸泡柜自动加液设备”获得国家知识产权局颁发的发明专利证书,这是淄博局建局以来获得的首个国家发明专利。而就在两个多月前,2011年12月20日,此项课题还获得了“2011年度国家质检总局科技兴检三等奖”,成为该局获得的第3个总局科技兴检奖。淄博检验检疫局科技兴检工作由此走上了一个新的台阶。 随着这项技术的研制成功,一直以来,日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡加液依靠人工手动配置实施的做法可望成为历史。 传统检测方法多不足 淄博,我国北方著名的瓷都。日用陶瓷是淄博大宗出口商品之一,主要出口欧美等市场。铅镉溶出量是日用陶瓷产品重要的安全卫生指标。欧美等发达国家对日用陶瓷铅镉溶出量设置了严格的限量要求。 日用陶瓷样品的前处理——醋酸浸泡,是铅镉溶出量实验的重要步骤,该环节对环境温度、浸泡用酸的浓度、避光性等要求甚严。国内最常用的浸泡室为柜式浸泡室,由人工负责配置和添加醋酸溶液,存在占地面积大、劳动防护差、自动化程度低、劳动效率低、精准度难保证等诸多不足。 近几年,随着日用陶瓷产品出口的不断增长以及检验检疫机构对产品抽查密度和检验检测力度的加大,大大增加了陶瓷实验室检测的工作量。提高检测的自动化程度,加快产品检验检测和放行速度,成为当务之急。 因此,研制一套根据产品的器型和容积,既能对多个样品定量自动加入浸泡用标准浓度的醋酸,又能及时排除醋酸挥发成份等有害物质的装置,对有效保护实验人员安全、提高检测结果的准确性、提高工作效率、加快产品检测和验放速度,具有极其重要的意义。 走别人没走过的路 淄博局陶瓷实验室通过对2007年承担的全国日用陶瓷铅镉溶出量能力验证的返回调查结果进行分析,发现全国几个陶瓷主产区的检验检疫部门在相关实验中,对从总体上提高浸泡室的自动化程度以及劳动者防护方面的研究还未展开。国内大部分浸泡室采用的依然是传统的手动/半自动加液方式。根据陶瓷器形不同设定不同加液量的全自动加液装置还没有被研究开发过。经向权威部门检索查新,国外也没有这方面的研究。 作为国家级陶瓷检测重点实验室,也是全国第四家、山东省第一家获得能力验证提供者认可的实验室,淄博局领导和陶瓷实验室相关人员感到,自己有责任、有义务在提高日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理自动化程度方面进行革新攻关,勇走别人没走过的路。他们根据掌握的情况,在充分研讨的基础上,及时组织申报了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》课题,并被山东检验检疫局推荐上报国家质检总局立项。2009年3月,课题获得国家质检总局批准立项后,该局立即成立了由分管副局长王克刚任组长的课题研究小组,通过广泛进行资料调研,收集相关测试方法标准,结合检测实践,认真整理分析,制定了课题研究思路及方案。 课题采用目前世界上最先进的控制系统——德国西门子公司生产的PLC作为主控制系统,以实现数据的采集及分析控制;使用最直观、最人性化的人机界面——触摸屏作为操作界面;为减少控制误差,采用最先进的执行机构——步进电机和燕尾轨道来实现动作的精确定位;使用国内最先进、全密封、无泄漏、耐腐蚀的磁力计量驱动泵来实现精确计量。 自动化装置提速增效 经过一年多的努力,淄博检验检疫局成功研制出“日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施”。 该设备主要由防醋酸腐蚀装置、自动设定加入醋酸体积装置、自动定位装置、醋酸挥发物质及时排除实验室装置组成。课题小组通过对醋酸性能的反复试验,设计出了能够配制4%标准浓度醋酸的混液装置。操作人员可从人机操控界面按照预先设定的比值抽取去离子水和醋酸,经配液箱搅拌均匀后,将配置好的醋酸溶液自动输入储液箱。醋酸由储液箱经酸液输送管道进入可控流量的加液枪,再通过自动定位装置的控制,实现各位置点的酸液自动加液。 经过试验检测,该套系统能够实现酸液的自动稀释和自动计量,能够实现不同位置的多点控制加液和准确计量,达到了预期的设计要求,实现了设备的自动化运行,大大提高了检测效率,降低了劳动强度,改善了工作环境。目前,该设备已应用于淄博检验检疫局国家级陶瓷检测重点实验室铅镉溶出量检测实验中,效果良好。 相关背景 2010年8月,国家质检总局在淄博组织召开了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》(编号:2009IK110)科研项目鉴定会。来自系统内外的7名专家组成鉴定委员会,听取了该项目的工作报告和技术报告,审阅了相关课题材料,现场查看了设备的运行、操作,并对研究过程进行了质询。 专家组审议鉴定后一致认为,该项目技术资料完整,数据详实可靠;采用PLC自动化控制技术,利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段,研制的一套自动化日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理设备,实现了检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和、自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能,将有效提高检测效率和准确性,降低劳动强度,减少对人体健康危害和环境的污染,填补了国内外同类研究的空白,在陶瓷检测领域达到国际领先水平。
  • 祝贺东莞卓高电子购买冠亚陶瓷浆料固含量检测仪
    秋天,是丰收的季节!粮食收购正紧锣密鼓的进行着,东北市场那是一片火热,冠亚粮食快速水分仪在粮食收购过程中扮演着重要的角色,销售团队奔波于各个粮库之间,忙的不可开交,水分仪供不应求!南方市场也不示弱,国庆后上班天,东莞市卓高电子科技有限公司就迫不及待的等我们送货过去! 东莞卓高电子此次购买的是一款SFY系列陶瓷浆料固含量测定仪,主要检测用于锂电池电极涂层的陶瓷浆料固含量,陶瓷浆料的固含量对电池的隔热、绝缘效果有着的影响!所以浆料固含量的有效控制对产品的质量起着决定性的作用!此款仪器不仅操作便捷(取样放进仪器,仪器自动检测),检测结果稳定、准确,检测的时间也大大的缩短,只需几分钟,同时该仪器还可广泛的应用于化工原料、塑胶、医药、粉体、颗粒、半固体等等的水分检测!冠亚许工现场给实验人员指导培训!东莞卓高电子致力于为国内高端锂离子电池安全提供解决方案,目前主要从事高端锂离子电池用隔膜和铝塑包装膜的研发和生产,客户均为国内新能源业界领先企业。其在东莞的横沥镇和寮步镇均设有分厂,企业的良好发展离不开先进的硬件配套设施,卓高认识到这点,他们选择了冠亚,也希望卓高电子越做越大,越做越强! 卓高电子生产车间在这个丹桂飘香的金秋十月,虽然你很不情愿,但长假真的结束了,关于假期,每个人的记忆点都不一样,但有一些是共通的,比如:堵在路上、景区看“人海”等等,不管怎样,都已远去,希望大家带着愉快的心情,全身心的投入到工作当中,打响2016年的后一场战役!!!
  • “100家实验室”专题:访清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十六站:清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室(以下简称:陶瓷实验室)。   清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室是国家教育部系统唯一从事高性能陶瓷材料领域科学研究与人才培养工作的国家重点实验室。在清华大学无机非金属材料重点学科的基础上,1988年陶瓷实验室被列为世行贷款重点学科发展项目,1991年正式批准建设,1995年11月通过国家验收对外开放。 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室   陶瓷实验室主任潘伟教授介绍到:“陶瓷实验室位于清华大学逸夫技术科学馆二段内。实验室现有固定科研人员42人,其中中国工程院院士2名,中国科学院院士1名,博士生导师25人,杰出青年基金获得者7人,长江学者4人,新世纪优秀人才支持计划获得者2人。” 实验室还分别于2005年和2006年获得国家教育部创新团队和国家自然科学基金委创新研究群体科学基金支持。   “陶瓷实验室以高温结构陶瓷、信息功能陶瓷、陶瓷基复合材料、能源环境材和生物陶瓷等作为主要研究方向,属于应用基础研究类型的国家重点实验室,主要瞄准陶瓷新材料领域的科学发展前沿和国民经济、社会发展中的重大需求,进行集中研究。”   目前,陶瓷实验室主要承担国家973、863、国家自然科学基金等国家部委重大、重点项目,以及国际合作和横向项目等。特别值得一提的是,陶瓷实验室在铁电压电陶瓷材料、结构陶瓷材料的增强增韧机理、陶瓷胶态成型技术、陶瓷基复合材料结构设计等基础研究方面,取得了国际高水平的科研成果。   陶瓷实验室占地约6000m2,有各种功能齐全、水平先进的大型工艺装备和实验仪器86台(套),总价值10000万余元,如高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、高温显微镜、X射线衍射仪、DSC/TG分析仪、激光共聚焦拉曼光谱分析仪、频谱和介温谱自动测试系统、电滞回线测试装置,高温力学测试机、颗粒分布自动分析仪、高温综合热分析仪、高温导热系数测试仪、高温力学性能测试系统、放电等离子烧结炉、气压烧结炉和多功能高温烧结炉等。 安捷伦B1505A功率器件分析仪/曲线追踪仪 (对材料进行特性分析,使其达到效能与安全需求) HORIBA JY公司LabRAM HR型号高性能拉曼光谱仪 (通过拉曼光谱对材料进行定性、定量分析以及结构分析) 日本岛津S7000型X射线衍射仪 (主要功能:物相分析/1200℃以下的相变分析/残余应力分析/纤维取向分析/薄膜样品分析) 日本岛津SSX-550扫描电子显微镜(SEM) (主要用于进行各类物体的显微形貌分析、微区成份分析及显微组织结构分析) 德国耐驰DSC/TG分析仪 (主要用于真空条件下的差热实验和热失重实验,测试陶瓷材料的收缩曲线及膨胀系数) 德国FRITSCH A22激光粒度仪 (适用于金属氧化物、陶瓷、粘土、催化剂以及其他无机材料颗粒的粒度分布特性测试。) 美国布鲁克海文ZETAPLUS0 Zeta电位仪 (适用于Zeta电位和粒度的测试,用来表征胶体体系稳定性和颗粒表面带电性能的重要参数。)   此外,陶瓷实验室还设精细陶瓷分室(在清华大学核研院),占地2500m2,现有在编人员20人。该分室两次被评为一级实验室,也是北京高技术实验室。在开展生物陶瓷、纳米陶瓷、超细粉体、精细陶瓷及无损评价上取得出了明显成果,其中获得部级一、二、三等奖九项。建成了三个中试中心,包括超细粉体、精细陶瓷部件及生物陶瓷制品研究中心,还与美国企业建立了生物功能材料中心。   通过了解,陶瓷实验室在进行基础和应用基础研究的同时,也十分注重科技成果的转化以及产业化工作。   (1)在新型陶瓷的制备技术,信息功能陶瓷元器件等领域成功进行了应用转化。利用陶瓷胶态成型新工艺成果建立了陶瓷胶态(注射)成型中试基地,研制成功具有自主知识产权的工艺装备,开发了造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器、超大功率新型复合陶瓷臭氧发生器薄壁管、高性能陶瓷系列微珠等产品。在河北邯郸高新技术产业开发区建立陶瓷胶态注射成型成果转化和规模化生产基地,占地166亩,现已建成近万平米的生产车间和年产5000吨陶瓷微珠生产线,预计实现年产值2亿元。   (2)在功能陶瓷领域进展显著,所研制的高性能铁电压电陶瓷材料,其成果已在广东风华公司和深圳宇阳公司等片式元件产业化基地实现了成果转化,取得了显著经济与社会效益。另外,高性能低烧多层陶瓷压电变压器及背光电源已在西安康鸿公司实现产业化,这一具有自主知识产权的创新性成果在国家有关部委及国家863计划的支持下,在西安建立了具有国际先进水平的片式压电陶瓷变压器和多层压电陶瓷驱动器的研发与产业化基地,对推动西部经济建设发挥了重要作用。 陶瓷实验室依托单位-清华大学材料系所获奖项   附录1:清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室   http://www.mse.tsinghua.edu.cn/ceramiclab/index.htm   附录2:潘伟教授简介   潘伟,清华大学教授,博士生导师。1987年在日本名古屋大学获工学硕士学位,1990年在日本名古屋大学获工学博士学位。1990~1991年在日本神户制钢公司钢铁技术研究所工作。1991年回国工作,至今在清华大学材料科学与工程系目前在新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室工作。先后担任材料科学与工程系党委副书记,副系主任,系主任,系教学委员会主任。现任清华大学材料科学与工程系党委书记,新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室主任,清华大学教代会提案委员会主任委员,清华大学学位委员会委员,材料科学与工程学位分委员会主席。   兼任中国硅酸盐学会常务理事,中国硅酸盐学会特种陶瓷分会常务副理事长兼秘书长,中国复合材料学会理事,《硅酸盐通报》、《复合材料学报》、《无机材料学报》、《过程工程学报》、“Journal of The Ceramic Society of Japan”、“Composites Science and Technology”等杂志编委。   近期主要研究:高温陶瓷热障涂层材料、透明陶瓷材料、可加工陶瓷复合材料、有机无机功能复合材料、陶瓷微波烧结、梯度功能陶瓷材料,陶瓷生物仿生,纳米复合陶瓷材料,纳米功能纤维及敏感器件等研究。并从事《材料化学》和《材料合成热力学》的教学工作。先后负责多项国家自然科学基金以及国家“863”课题研究。   获得清华大学学术新人奖励,北京市科学技术二等奖,国务院政府特殊津贴,获得授权发明专利15项,发表论文350余篇,其中SCI收录论文220篇。   附录3:新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室所获奖项荣誉   1978年“高压钠灯”全国科学大会奖   1987年“陶瓷分离环”等获两项国家科技进步二等奖,清华大学无机非金属材料学科被评为国家重点学科   1988年“复合氮化硅陶瓷刀具”国家技术发明二等奖,重点实验室立项   1995年 国家重点实验室通过正式验收开放   1996年“高性能铁电压电陶瓷材料组成及低烧技术”国家技术发明二等奖   1998年 国家教委所属重点实验室评估中被评为优秀   2002年 以实验室为基础的“材料学”评为重点学科, 全国第一   2004年“陶瓷胶态成型新工艺”国家技术发明二等奖   2005年“高性能低温烧结软磁铁氧体”国家技术发明二等奖   2005年“非均质材料显微结构与性能关联”国家自然科学二等奖   2007年 以实验室为基础的重点学科“材料学”评估全国第一。
  • 大连化物所揭示锌物种在二氧化碳催化加氢中的作用
    近日,大连化物所碳资源小分子与氢能利用研究组(DNL1905组)孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队与德国卡尔斯鲁厄理工学院Grunwaldt教授合作,利用双喷嘴火焰喷射裂解法(DFSP)对经典的铜—锌—锆三元催化材料结构进行精细调控,通过多种原位表征手段揭示了氧化锌在二氧化碳加氢制甲醇反应体系下的结构敏感性。此外,合作团队还利用锌锆组分间的相互作用,制备了原子级分散的氧化锌,并证明了其是提高铜基催化剂反应性能的关键。Cu/ZnO是经济高效的二氧化碳加氢制甲醇的催化剂之一,ZnO在该体系中的作用机理是长期以来的研究热点。然而,ZnO结构容易在反应过程中发生动态变化,目前研究仅基于不同的反应气氛和催化体系建立ZnO结构的研究模型,但难以获得真实反应条件下Zn物种精细的局部配位结构及其关键催化作用的有效信息。因此,需要利用原位表征技术,在反应过程中实时监测Zn物种结构的动态演变过程,才能得到具有指导意义的构效关系。   孙剑团队在前期单喷嘴火焰喷射法(FSP)制备多种高效催化剂策略的基础上(Chem. Sci.,2017;Chem. Commun.,2021;Nat. Commun.,2021;J. Am. Chem. Soc.,2022),利用升级的双喷嘴技术对于铜—锌—锆三元催化剂各组分间相互作用的程度进行了精细调控,在不改变铜和氧化锆结构性质的前提下得到了三种不同的锌物种;通过原位X射线吸收光谱技术对锌原子的局部配位结构和高压反应条件下锌物种的动态演变机理进行了深入探究;分别借助高压和常压红外漫反射技术考察了不同锌物种对反应中间体的吸附和转化的影响。研究发现,将锌锆前驱体和铜前驱体分开在不同的喷嘴中,可以明显增强锌和锆组分间的相互作用,在反应条件的诱导下,ZnO发生再分散,进而在氧化锆表面形成了原子级分散的锌物种。此类锌物种与铜之间形成了高活性界面,可抑制中间体分解为副产物一氧化碳,降低氢活化的能垒,明显超越常规铜/氧化锌界面和孤立的氧化锌位点的催化性能,有效提高了甲醇选择性和收率。此项工作将为合理设计和精准调控多组分催化体系中的活性物种提供新思路。   相关成果以“Probing the Nature of Zinc in Copper-Zinc-Zirconium Catalysts by Operando Spectroscopies for CO2 Hydrogenation to Methanol”为题,于近日发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。该文章的第一作者是我所DNL1905组博士研究生杨蒙。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的支持。
  • 弗尔德仪器亮相第十一届先进陶瓷国际研讨会--发布陶瓷行业解决方案
    2019年5月25-29日,由中国硅酸盐学会发起的第十一届先进陶瓷国际研讨会(CICC-11)于云南省昆明市完美落幕。此次会议邀请到了来自33个国家和地区的1450名代表参会,CICC已然发展成为亚洲最大、国际知名的陶瓷领域学术盛会。本届CICC-11设置了24个专题研讨会,交流范围基本涵盖了整个特种陶瓷领域及相关学科,汇集业内知名专家学者与会做大会报告、主旨报告及邀请报告。 弗尔德仪器作为陶瓷产品的仪器应用翘楚,应邀赞助第十一届先进陶瓷国际研讨会,为CICC-11的成功举办增砖添瓦。陶瓷领域研究离不开样品前处理、热处理以及理化分析等实验操作,弗尔德仪器应陶瓷行业所需,能够为陶瓷样品的研磨粉碎、热处理、氧/氮/氢/碳/硫元素分析提供先进完善的仪器解决方案。弗尔德仪器旗下产品包括德国Retsch(莱驰)粉碎研磨筛分设备、德国Retsch Technology(莱驰科技)粒度粒形分析仪、德国Eltra(埃尔特)元素分析仪、CarboliteGero(卡博莱特盖罗)烘箱、马弗炉。n 陶瓷制品的研磨粉碎处理对烧结陶瓷的半成品进行检验,需要先对半成品进行研磨粉碎处理。针对不同陶瓷原料、陶瓷粉末以及成品,行星式球磨仪PM 400可以实现陶瓷样品的细粉碎。高能水冷球磨仪Emax优于常规球磨仪能够在更短时间内实现陶瓷样品的纳米研磨。n 陶瓷制品的元素分析、热重分析熔点高达2700℃的碳化硅是陶瓷制品的重要原材料。德国Eltra(埃尔特)元素分析仪特别适用于含碳化硅的陶瓷制品的质量控制。ELEMENTRAC CS-i采用高频感应燃烧法能够对陶瓷样品中的碳含量进行精准测量。ELEMENTRAC ONH-p采用惰性保护气氛熔融技术对陶瓷制品中的氧氮氢元素进行精准可靠的测量。热重分析仪TGA Thermostep由可编程炉连内置天平,加热称重在同一台仪器上完成,大大简化了人工操作,能够一次测量出陶瓷样品的水分、灰分、挥发分。n 陶瓷制品的热处理工艺陶瓷粉末注射成型(CIM)是一种新型陶瓷成型技术,在成型形状复杂的零件和精确控制零件尺寸上有着其他工艺无可比拟的优势。陶瓷注射成型的整个过程主要包括原材料的混合,喂料的注射成型,生胚的排胶和烧结。在CIM工艺过程中,排胶过程最重要的使温度缓慢上升,大量的粘结剂才会析出。CarboliteGero(卡博莱特盖罗)热壁炉——GLO系列,能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧,整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧,并向内传导热量,整个炉膛壁是热的,所以叫做热壁炉,也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。退火炉GLO 烧结是CIM工件成形前的最后一个工艺,是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。还有一种工艺是排胶和烧结使用同一台炉子,这样的炉子我们称之为“排胶烧结一体炉”。HTK陶瓷纤维炉,是排胶烧结一体炉,能够在空气环境下排胶和烧结,最高温度2200°C。排胶烧结一体炉HTKn 陶瓷粉末的粒度粒形分析陶瓷粉末注射成型(CIM)对粉末特殊的要求,以使喂料在达到高装载量的同时满足一定的流动性。较理想的粉末一般要求散装密度高、无团聚、颗粒形状为球形、平均粒径小、颗粒内全致密无内孔等。Retsch Technology(莱驰科技)干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2能够满足CIM工艺对陶瓷粉末粒度粒形的检测需求。采用所见即所得的双镜头(CCD)专利技术,能够对陶瓷颗粒的粒径、球形度、纵横比、对称性等粒径粒形参数进行测量与分析。干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2
  • 耐高温高压腐蚀的蓝宝石热电偶保护管替代刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护套管
    孚光精仪公司欧洲工厂采用全球专利一次成型技术的高纯度蓝宝石热电偶保护管成功下线,一期工程年产能力达到50万米,并被德国热电偶制造商批量订购,成为替代刚玉和陶瓷的热电偶保护套管新型材料。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力,非常适合环境恶劣的应用,比如化工,化学,石油精炼,玻璃工业等。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管相比于刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护管具有更好的材料稳定性,可用于重油燃烧反应器,冶金等诸多高温领域,是替代刚玉热电偶保护管的理想热电偶保护套管。详情浏览:http://www.f-opt.cn/lanbaoshi/lanbaoshiguan.html蓝宝石热电偶保护管已经取代了无法抵御金属扩散的热电偶陶瓷管,比如,铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃,导致重新生产。目前,蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管已经成功用于如下领域:半导体制造:刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造:浓缩或沸腾的矿物酸,高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业:替代Pt探针,保证无污染仪器制造:微波消解仪,高温反应炉,实验室测试仪器等光学应用:紫外灯,汽车灯重油反应器:石化等领域能源领域:去除NOx 等蓝宝石热电偶由外部密封刚玉保护套管和内部热电偶毛细管组成,又称为蓝宝石热电偶。由于蓝宝石套管,蓝宝石保护套管具有良好的光学透明性和单晶材料的非多孔性,这种蓝宝石套管,蓝宝石保护套管热电偶具有良好的耐高温性,并具有屏蔽环境温度对热电偶影响的能力。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力,非常适合环境恶劣的应用,比如化工,化学,石油精炼,玻璃工业等。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管保护套管相比于刚玉陶瓷管具有更好的材料稳定性,可用于重油燃烧反应器,冶金等诸多高温领域。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经取代了无法抵御金属扩散的陶瓷管,比如,铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃,导致重新生产。目前,蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经成功用于如下领域:半导体制造:刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造:浓缩或沸腾的矿物酸,高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业:替代Pt探针,保证无污染仪器制造:微波消解仪,高温反应炉,实验室测试仪器等光学应用:紫外灯,汽车灯重油反应器:石化等领域能源领域:去除NOx 等
  • 快速可靠的新一代全二维面探残余应力分析仪助力氮化硅陶瓷领域获新进展
    随着科技和工业技术的快速发展,人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料,一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中,氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点,成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一,在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值,已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面,工程陶瓷具有硬、脆的特性,使得其机械加工性能较差,因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中,工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用,很容易产生严重的塑性变形,从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响,特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此,探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷,以氮化硅陶瓷为研究对象,进行了一系列磨削实验。研究表明:(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后,次表面的裂纹主要是纵向裂纹,该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸,最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时,磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中,表面残余压应力先增大后减小;裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时,表面残余压应力最大,裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外,残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布,在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度,可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作,更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术,并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合,具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点,不仅可以在实验室使用,还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作! 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献:[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stressin Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666
  • 光谱鉴定古陶瓷是否靠谱?
    光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上   号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州   专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”,开具“元素身份证”   有了先进的科学仪器,古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前,云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物,特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”,为文物开具一份严谨的“元素身份证”。   目前流行的“科技检测”方法   一、热释光:可以准确地检测陶瓷的烧成年代,误差在50~80年左右,但是这种方法需要取样,对文物会造成破坏   二、无损检测釉的脱玻化系数,用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器   三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素,可以准确断定其新老。   探测仪技术曾用于月球探测车,据称准确率可达90%以上   记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者,这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的,是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm,探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm),是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。   那静说,这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析,并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照,从中找出吻合的时间段和生产地区,从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称,这种检测方法的准确率可以达到90%以上。   那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说,“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示,之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷,经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合,但烧制出来的成品从品相上看,就是一件废品。沈华友表示,一般来讲,陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易,但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合,从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同,很多材料已经消耗殆尽,要重新还原当年的环境,使用旧时的陶土,也是不可能的。   庞大数据库支撑解开考古学上“悬案”   那静表示,事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪,而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库,“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量,打出的是一连串的化学元素的百分比,只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示,目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计,这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的,也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。   除此之外,中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示,除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。   在实际检测当中,采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例,例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品,其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓,中科院有关单位进行了微量元素分析后,将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析,最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料,如果不存在元素组成相近的其他窑址,可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。   又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中,前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远,在烧造过程中往往互相借鉴、模仿,致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处,使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地,留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手,就可以清楚地把三个窑口区分开来。   “科技鉴定”还存在空白地带 “肉眼”才能辨粗细、定价值   不过专家们也指出,单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前,各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑,不具有便携性,而且这些方法都依赖庞大的数据库,而数据库中没有涵盖进去的部分,在检测上就是空白地带 另一方面,仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表,至于这件文物在艺术、市场方面的价值,则须依赖专家们的“肉眼”评价。   广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者,从现有的技术手段来看,对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法,特别是在鉴定古陶瓷方面,具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出,事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展,特别随着近代考古学的进步,已经形成了一套相当完备的体系,而且也是建立在“科学”的基础之上,比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎,看釉,看器型,依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握,怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出,“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的,因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充,“独立”是行不通的。所谓鉴定,不仅仅是断真伪,还要鉴定它是好的,还是一般的,是精还是粗,这都是鉴定,离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作:一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料,如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了,才能完成鉴定工作。
  • 沃尔玛等上“黑榜” 部分陶瓷用品铅超标11倍
    近日,广东省工商局发布《广东省2011年流通领域日用陶瓷质量监测情况通报》(下称《通报》),通过对市场流通的日用陶瓷商品监测发现,近三成产品铅、镉溶出量等指标不合格,特别严重的铅溶出量超标11.3倍。其中,沃尔玛、华润万家赫然在列。   此次检测共有36家销售单位抽取了180款日用陶瓷商品,涉及生产单位53家。依据国家相关标准,对商品的铅溶出量、镉溶出量、热稳定性、抗冲击、产品标识标注等项目进行检测,检测发现有46款商品核查总体不合格。其中,裕行陶瓷有限公司生产的陶瓷用品铅溶出量单值最高56.4mg/L,比国家强制性标准允许限量分别超出11.3倍。铅镉是有毒的重金属,如果人们长期摄入铅镉而聚于人体内,将会影响人的造血、神经、肾脏和其他器官的功能。   值得注意的是,国内大型连锁超市华润万家、沃尔玛、新一佳等也牵涉其中,华润万家珠海柠溪店、沃尔玛佛山季华分店分别检出不合格瓷器。华润万家公关部负责人告诉《第一财经(微博)日报》:“公司已经在第一时间将所有涉及商品下架,并要求生产厂家提供相关批次的检测报告。而此前购买相关产品的消费者可以前来退换货。”而截至记者发稿,沃尔玛公关负责人对此并未表态。   事实上,卷入其中的企业可能更多。以华润万家不合格产品茶杯为例,记者在其生产企业广州市均乐家庭用品有限公司网站上看到,公司跟广东省的好又多、大福源、易初莲花、家乐福、华润万家、世纪联华、百佳等大部分终端销售市场均有合作。   此次检测暴露两大问题,家具用品送检流于形式,以及儿童餐具标准缺失。   华润万家相关负责人表示,一些陶瓷日用品生产企业只要提供国家质检报告,在质量上就符合进入华润万家的上架门槛。业内专家质疑:“正如此前地板行业送检一样,陶瓷行业也存在这类问题,送检达标产品即可进入流通渠道,这显然是不科学的。”对于家具行业流通商品,很多企业仅靠一张送检报告便走遍天下,国家层面也只是每年对其进行一定程度的抽检。“很多商品已经在市场流通很久才被发现,有的甚至一直大行其道,给消费者带来伤害。”前述专家指出,“首先,必须加强抽检力度,国家抽检力度远远不够,其次,应该有更加科学严格的方法对家具行业流通商品进行检测。送检只可作为企业自检的参照,不能作为流通市场的通行证。”   此次曝光的陶瓷用品,有部分属于儿童陶瓷餐具,一旦儿童使用了这些铅、镉超标的餐具,后果将不堪设想。不仅如此,一位家具行业专家还向记者透露,即便达到国家标准也未必适合儿童使用,儿童体质较弱,其使用的餐具乃至整个儿童家具都必须有更为严格的安全、环保标准,但是至今尚未有这类标准出台。
  • 陶瓷行业遭遇质量门 放射性竟然是潜规则
    据09年10月20日国家质检总局发布的公告显示,陶瓷行业被抽查的272家企业,共有364种陶瓷被抽查,其中有97种陶瓷产品 上黑榜。据悉,由于国家质检总局发布的《2009第2批产品质量国家监督抽查质量公告》,让博华陶瓷公司猝不及防,各种电话四处打来'了解情况'。与博华陶瓷同上黑名单的,有广东家美陶瓷生产的L&D瓷砖,山东东鹏陶瓷 生产的东鹏超市砖,此外还有众多福建、四川、辽宁、山东、陕西等地陶瓷品牌 。   “送两个地方检查,结果两个地方的结果不一样。”博华陶瓷集团销售总经理刘汉津告诉记者,国家质检总局抽查之后,他们马上把同一批次的产品送交其他质监所。结果,由于标准不一,还是其他什么原因,结果也不一。   根据09年10月20日国家质检总局发布的公告显示,陶瓷行业被抽查的272家企业,共有364种陶瓷被抽查,其中有97种陶瓷产品上黑榜。瓷砖吸水率不合格、墙砖强度不合格、瓷砖放射性超标成为不合格的主要原因,其中放射性超标更是引起全行业轩然大波。有行业人士表示,此次涉及企业之多、抽检产品之广,都属行业首次。   东鹏陶瓷研发中心副主任曾德朝接受本报采访时表示,陶瓷的放射性 再怎么高也高不到哪里去,与天然的石材相较而言,更是不可相提并论。'消费者的心理就是怪,天然的东西辐射更大,人们还愿意接受。人造的瓷砖辐射性小,还把它当回事。“一些媒体把放射性超标的危害放大了,其实它比电脑的辐射小多了。现在很多IT人还不是天天抱着电脑睡觉?”他说。   中国建筑卫生陶瓷 协会相关负责人认为,企业的每批产品都有生产证明和产品批号,必须要经过检验才能出厂,如果出现质量问题,只能说明企业本身的产品质量管理和控制不严格。'陶瓷行业的大部分企业都能严格按照国家标准执行,但是也不排除个别企业或者企业的个别批次产品出问题,要看每个企业的具体情况。'该负责人认为,无论瓷砖放射性超标本身是否对人体有伤害,或者伤害程度有多大,首先都应按照国家标准严格执行。   陶瓷行业资深人士张永农则认为,放射性超标是企业作茧自缚。“本来消费者不关注这些,有些企业就把这个当作卖点,大吹特吹,结果每个企业都把放射性当回事。”   他认为,地球本来就是一个放射源,任何物体对人体都有不同程度的损害,而陶瓷企业最早知道放射性这个玩意,是早期北京电视台的一个新闻。一位消费者买了马桶,得了癌症,就状告该马桶生产企业,认为马桶放射性促成了他癌症的形成。
  • 华粤行金秋时节参加“全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会年度会议”
    为更好开拓华粤行公司在建筑卫生陶瓷行业的业务发展,Carbolite团队公派华南区产品专员参加了10月17日至19日于湖南长沙召开的《全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会年度会议》。本届会议吸引了国内众多知名陶瓷质检机构、生产商及设备供应商参加,是国内轻薄型建筑陶瓷生产与质检企业的一次大型的盛会。 会议由全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会主办湖南长沙华雅国际大酒店承办,在会上,由全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会相关组织方向各位委员及代表汇报了2011年标委会的工作总结和2012年标委会的工作计划。 在为期两天的会议里,华粤行参会代表积极参与了会议相关议题的讨论,并且利用会议间隙向与会的委员和代表们介绍了广州市华粤行公司本次参会的重点:宣传我司所代理的Carbolite马弗炉产品,以及该的产品特点和我们目前现有的代表客户群。通过本次标会的宣传大大的提高了我司Carbolite产品的知名度和广度。 通过本次会议,我们不仅了解了国内建筑卫生陶瓷的前沿资讯及最新的评定方法,掌握了该行业发展的最新动向,还了解了业务伙伴与竞争对手的发展状况,同时更向全体与会代表和商家对我司代理的carbolite马弗炉产品作了一次全面深入的产品介绍和品牌宣传,为公司相关业务发展领域的市场开拓与产品定位提供了更为有力的支持与参考。
  • 我国三项陶瓷国家标准通过审定
    8月4日,全国日用陶瓷标准化技术委员会在山东淄博召开年会,专题审定由淄博市陶瓷行业协会组织制定的三项陶瓷国家标准。   全国日用陶瓷标准化技术委员会主任、中国陶瓷工业协会理事长何天雄,淄博市政府副市长刘有先等领导出席了会议。   经过专家审定,《镁质强化瓷器》、《高石英质瓷器》和《抗菌骨质瓷器》被审定为国家标准,福禄公司制定的《陶瓷颜料》、陶瓷装饰用《印刷金膏》被认定为行业标准。硅元科技作为主要起草单位和参与起草单位全部参与这五项产品标准的制定,成为一次性承担并通过国家或行业标准审定最多的企业。博纳科技主要承担了《抗菌骨质瓷器》的起草。这三项日用陶瓷国家标准2008年下半年在全国日用陶瓷标准委立项后,在全国各陶瓷产区进行了为期半年的公示,并在有关陶瓷产区广泛征求意见。经过修改补充后,由全国日用陶瓷标准委邀请有关部门专家领导,组织全国日用陶瓷标准化委员会委员进行论证审查。   全国日用陶瓷标准委是国家日用陶瓷行业标准制定监督的权威部门。在一个地区一次审查三个国家标准,在全国尚属首次。三项产品都是由淄博陶瓷科技人员自主创新研制发明,具有自主知识产权。   淄博陶瓷行业协会负责人介绍说,五项标准通过审定将在全国进一步确立淄博陶瓷产区的重要地位,在全国陶瓷行业争得主动权和话语权,对于保护淄博市自主知识产权产品,引领全市陶瓷产业升级换代,提高淄博陶瓷的市场竞争力,提升城市形象将产生巨大作用。
  • 陶瓷放射性超标 上榜品牌诚恳认错
    据了解,本次抽查依据推荐性国家标准GB/T4100-2006《陶瓷砖》和强制性国家标准GB6566-2001《建筑材料放射性核素限量》的规定,对陶瓷砖产品的尺寸、吸水率、破坏强度、断裂模数、有釉砖抗釉裂性、放射性等6个项目进行检验。国家质检总局的抽查被陶瓷行业简称为“国抽”,是陶瓷行业最严格的产品质量抽查,通常是到企业总部直接进行抽检,执行的标准比较严格,企业很难作弊。   国家质检总局此次公布的抽查结果,引起了业内的轩然大波,特别是放射性超标的“黑榜”之上,有几个竟是消费者耳熟能详的知名品牌。记者在网上看到博华陶瓷针对此事的相关公告写道:“广东博华陶瓷有限公司已获悉国家质量监督检验检疫总局2009年第95号公告(即《2009年第2批产品质量国家监督抽查质量公告》)及相关报道。本着积极、负责的态度,我公司现正组织专人,对涉及的两个型号的产品做进一步的调查。相关资讯,将根据实际情况另行发布。”   而另一家上了“黑榜”的品牌瓷砖就相关情况做了说明:“被抽检出有问题的那批砖,是一个国外客户订购的,因为各个国家标准不同,所以才有部分产品超过了国家标准,刚好被抽查到。国内市场销售的砖肯定是严格执行我国国标的。”   放射性污染对人体伤害具体何在   南京市质量技术监督局、南京市产品质量监督检验院的一位负责陶瓷产品检验的主任告诉记者,瓷砖产品的放射性等级检测分a、b、c三类,a类为最好,放射性水平最低,这种瓷砖外包装上会标明:“放射性水平:a。”此外,抛光砖由于其生产的原材料中含有较多的放射性核素成分因素,其危害比釉面砖大。抛光砖必须有国家强制性产品认证(简称三c),而釉面砖目前没有强调必须做“3c”认证,“室内装潢选用的陶瓷砖,必须是a类瓷砖。”   陶瓷的放射性主要由于原料的使用,并且和砖的厚度、尺寸也有关系。在陶瓷的生产中,硅酸锆等原料对产品能起到增白作用,可以美化产品外观。于是,有个别企业只顾增白产品,提高产品档次,而忽略了这些原材料放射性核素含量极高的特点,配方中过多添加锆类原材料,以至于其陶瓷砖产品的放射性超标或放射性核素含量达到、接近临界值。   海泰纳米环境治理公司副总经理周岳鹏说:“放射性污染超标,其在装修建材污染中对人体的危害可以说是最大的,是白血病最大的诱因,特别是氡,人体长期受到辐射,会增加感染癌症的几率。而且,放射性物质是基本上没有办法治理的。”据南京市质监局的工作人员介绍:“陶瓷砖检验出放射性核素超标,并不表示使用了部分超标产品的房屋,空气质量检验就一定会超标。放射性元素在自然界无所不在,对于并不超标的少量放射性辐射我们大可不必耸人听闻,但超过限量的放射性的确对人类健康有很大危害。”   首先,消费者一定要向经销商索要瓷砖的放射性报告,看其是否为“a类”。如果消费者对产品仍然不放心,也可以自行将产品送到专业的检测机构进行检测。   由于放射性物质无色无味,若没有专门的仪器测量,日常生活中人们根本无法辨别哪些瓷砖辐射会超标,所以在装修时尽量不要把室内全部用瓷砖装饰。如果要选砖,最好选择亚光砖。此外,儿童房尽可能不要铺设瓷砖。同时,由于床的高度一般比较低,人躺在床上,正好在氡等放射性元素的较强辐射范围内,我们日常必须多开窗户,使空气流通,保持清新,这样也可以减少瓷砖对人体的辐射。   在所有瓷砖中,抛光砖中超白砖的辐射更强,彩釉砖表面放射性元素氡的析出率比普通砖要高。工艺陶瓷有着精美图案和金属质感,被一些业主用作电视背景墙,有的甚至床头墙面都铺贴工艺陶瓷。据了解,工艺陶瓷是根据其内在质量和外观质量来分类的,目前国际上只在铅、镉等重金属对工艺陶瓷作了规定,但并没有放射性方面的规定,所以消费者在选择上需更加谨慎。
  • 欧盟新指令提高陶瓷铅、镉限量标准
    欧盟修订的《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》从2006年5月20日起试行。 新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克/升、0.3毫克/升,修订为0.2毫克/升、0.2毫克/升,从而提高了此类产品进入市场的门槛。 近日,欧盟委员会对《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》这一指令进行修订。新指令指出,从2006年5月20日起,允许符合该指令的瓷器制品使用和进行贸易;从2007年5月20日起,不符合该指令的瓷器制品将禁止生产和进口。新指令增补了在欧盟范围内生产和销售的可能与食品接触的瓷器制品必须附有由生产商和销售商提供的书面声明。另外,新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克!升、0.3毫克!升,修订为0.2毫克0升、0.2毫克!升,从而提高了此类产品进入欧盟市场的门槛。 业内人士认为,这次限量标准的修订,对我国陶瓷产品出口,甚至对我国整个陶瓷产业,将带来严峻挑战。 限量标准不只影响对欧出口 专家认为,欧盟对我国陶瓷产品限量标准的修改,部分原因是由于我国陶瓷产品大量销往欧洲,导致欧洲市场对我国陶瓷产品采取技术性贸易措施,来阻止中国陶瓷产品的大量进入。这样会使得我国陶瓷产品因不能顺利进入欧洲市场,转向美国等市场,从而可能导致美国等市场对我国陶瓷产品采取措施。因此,欧盟修改限量标准,可能会引起连锁反应,使得美国及亚洲、非洲市场的陶瓷限量标准更为严格。 面对增高的出口门槛,业内人士对我国陶瓷产品的出口表现出明显的担忧。一位不愿透露姓名的日用陶瓷专家告诉记者,我国大部分陶瓷产品属于低档产品,产量大,附加值低。如果短时间内产品销量骤降,企业将陷入严重亏损乃至破产的境地。 在陶瓷产业重要基地之一的淄博,据淄博检验检疫局对2005年淄博市出口必须检测的陶瓷产品情况的统计,如果按照欧洲新的标准,将有95%%的产品不能进入欧盟市场。而国家质检总局2005年10月份公布的对日用陶瓷产品质量进行的国家监督抽查结果显示,广东、广西等十省区市56家企业生产的56种产品,抽样合格率为82.1%%。抽查发现,有6种产品铅溶出量严重超标,最高为国家标准规定的24.98倍;其中一种产品镉溶出量也超标。而欧盟新的限量标准主要就是针对铅和镉的溶出量,我国陶瓷企业如果不尽快提高产品质量,陶瓷出口将面临的巨大冲击不言而喻。 技术与检验面临新挑战记者了解到,铅、镉溶出量超标问题,长期以来一直在困扰着陶瓷行业,至今仍没有好的解决办法。虽然市场上出现了无铅、镉颜料,但只是部分颜色能够实现,对于大红颜色等,仍旧没有很理想的产品可以替代铅、镉颜料。可以说未来几年,这一技术难题得不到攻破,中国陶瓷出口企业将面临严重的困难。 另据介绍,欧盟的限量指令也将对我国出入境检验检疫工作发起挑战。首先,我国陶瓷企业的认证工作必须重新进行。原来通过认证的企业,需要根据新的技术要求全部重新考核,考核的难度将远大于已往。对企业的检验监管模式,也将从原来的粗放式改变为更加严格的全程控制监管模式。而对陶瓷企业的全程控制,其技术难度非常之大,到目前为止仍无法到位。其次,我国的实验室检测也必须再提高一个档次。 限量标准从原来的ppm级提高到ppb级,使得实验室工作必须与之齐头并进。比如,原来仅需要原子吸收就可以做到的检测,必须改为石墨炉检测。这将大大提高检测成本,降低检测速度。 而从消费者角度看,随着人们对食品等产品对人体危害严重程度的认识不断加强,人们对陶瓷产品中铅、镉元素的危害认识更加深入,严格陶瓷产品铅、镉元素的限量也成为发展的必然趋势。 因此,专家认为,从产品本身彻底解决铅、镉溶出量问题,才是关键。为有效应对此次欧盟新陶瓷铅、镉限量,企业应加快研究对策,努力把陶瓷铅、镉溶出量降下来,提高产品档次和附加值。检验检疫部门应加快对检测方法的研究,尽快建立起新的检验监管体系,提高检测能力,确保我国陶瓷产品持续、稳定出口。
  • 赫施曼助力直接法氧化锌中氧化锌量的测定
    火法制氧化锌分为直接法与间接法两种工艺,直接法是用含锌矿料生产,应用于陶瓷、玻璃、塑料、水泥制品等行业,原材料的好坏会直接影响到成品氧化锌的质量。根据GB/T 4372.1-2014,直接法氧化锌中氧化锌量的测定方法是EDTA滴定法,其原理是试料用稀硫酸溶解,在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液中,加入碘化钾掩蔽镉,加入亚硫酸钠掩蔽铅,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。实验内容如下:1.将试料(准确称取0.50000g试样,精确至0.00002g)置于300mL烧杯中,以水润湿,用赫施曼瓶口分液器加10mL硫酸(1+3),盖皿,微热至完全溶解。取下稍冷,以水洗表皿及杯壁。2.加入1滴甲基红溶液(1.0g/L),以氨水(1+1)中和至黄色,再用硫酸(1+3)经过赫施曼光能滴定器中和至红色,以水洗杯壁。3.用瓶口分液器加入20mL六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液(pH值5~6),加入12.5mL亚硫酸钠溶液(pH值6左右,当天有效),加入20mL碘化钾溶液(200.0g/L),再加0.1g抗环血酸,加2~3滴二甲酚橙指示剂(2g/L),加一枚搅拌子,在电磁搅拌器上不断搅拌,用Na2EDTA标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器进行滴定,当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加入,至亮黄色为终点。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • ChemPlus® 应用报告 | 陶瓷材料研究中的粉末分装
    在材料科学领域,材料的制备和应用对于众多工业部门,如冶金、陶瓷、电子、医药和化工等,都至关重要。随着科技进步和工业需求的不断提升,对材料质量和性能的要求也日益严格。这就要求在材料配方设计和实验工艺流程中实现更高的精度和效率。尤其在配方研究中,涉及到多种粉末材料的精确配比,粉末加料过程因而成为了一个复杂且耗时的步骤。传统的粉末称量方法主要依赖于人工操作,这不仅效率低,而且结果的准确性易受操作者技能水平的影响,导致加料精度不稳定。同时,人工操作还可能引起粉尘污染和物料浪费。此外,不同粉末的物理特性(如流动性、粒径分布、密度等)对称量过程的影响是显著的,这进一步增加了称量过程的复杂性。因此,传统的人工称量方法已难以满足现代材料研发对于粉末称量精度和效率的严格要求。随着自动化技术的不断发展,自动化粉末称量系统成为了解决这一问题的关键技术。自动化系统能够实现高精度的重量控制和高效率的称量操作,显著提高了材料配比的准确性和可重复性。自动化粉末称量系统通过精密的控制设备和算法,确保了粉末的精确加料,同时减少了粉尘污染和物料浪费,为新材料的研发提供了有力的技术支持。自动化系统通常具备易于操作的界面,能够适应不同粉末特性的变化,并且可以与其他实验室自动化设备无缝集成,进一步提升了实验室的整体工作效率。在陶瓷材料的研发过程中,通常涉及对 5 至 8 种不同的原始粉末进行精确称量,随后执行一系列实验步骤,包括研磨、烧结等。这些步骤之后,还需进行造粒、分装等操作,这些环节往往是劳动强度高且重复性强的工作。传统的手工操作不仅耗费大量的实验人员时间和精力,而且效率低下,且难以保证实验结果的重复性和一致性,容易引入人为误差。高通量自动化固体加样技术的应用,能够有效解决这些问题。该技术通过自动化设备精确控制原料粉末的称量和分配,确保了实验的高效性和准确性。自动化系统的使用显著提升了实验操作的重复性和一致性,同时减少了人为误差的可能性,从而保障了实验数据的可靠性和科研过程的科学性。我们选取了 17 种常用的原料粉末,使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus® 进行加样测试。目标加样量:500mg、1000mg、2000mg,测量数据如下:除了对原始粉末进行测试,我们还对球磨烧结后的造粒粉末进行了相应测试。鉴于造粒粉末对精度的要求没有特别严格,通常情况下,偏差在 10% 以内即可满足工艺标准。因此,我们选择了 300mg 和 3000mg 这两个不同的加粉量,进行了多轮测试。测试结果显示,使用 ChemPlus® ,可以非常有效地分装造粒粉末,并且在加样过程中不会破坏粉末原有的颗粒状结构。测试结果表明,在不同材料场景下进行粉末加样时,ChemPlus® 能够将标准偏差有效控制在 ±0.5mg 以内。加样时间会根据粉末的具体性状而有所变化,但所有类型的粉末加样合格率均高达 98% 以上。此外,该加样过程还能够很好的处理造粒后的粉末,确保其结构的完整性得到保持。ChemPlus® 桌面型固体加样仪ChemPlus® 桌面型固体加样仪,支持多种固体原料和接收容器,无需人工值守,自动完成重复耗时的固体称重加样操作。 &bull 高通量:可放置多种固体原料和接收容器,全面提升效率;&bull 适用范围广:样品无需特殊处理,覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末;&bull 智能算法参数调节:自适应加粉算法,多类型粉末智能识别;&bull 压电陶瓷激振技术:多类型粉末出粉更流畅;&bull 除静电:有效降低静电效应,加样更准确;&bull 成本可控:耗材价格低廉,节省成本;&bull 占地小:整机尺寸小,桌面型;&bull 兼容性广:可兼容多种实验室常用尺寸小瓶;&bull 数据追踪:条形码或二维码样品管理,支持审计追踪。ChemPlus® 桌面型固体加样仪是一种专为不同固体粉末设计的自动化加样设备。该设备可以实现精确加样、提升加样效率、操作界面友好,使用安全,有效降低了物料浪费和人工成本。ChemPlus® 的引入为实验室提供了一个高效能、可靠性强和经济性高的固体加样解决方案,特别适用于需要高通量和重复性的粉末处理场景。通过自动化技术,该设备确保了加样过程的一致性和可追溯性,同时减少了潜在的人为误差,从而提升了整体实验流程的质量和产出,对新材料的研发具有重要的意义。
  • 佛山携手中科院共建陶瓷研发中心
    10月20日,中科院与佛山市政府科技合作工作会召开。会上,双方签约兴建关于陶瓷、纳米、LED技术等6个行业的研发中心,使双方合作创新的平台达到了15个。   佛山市委书记陈云贤指出:“只有夕阳技术,没有夕阳产业。作为以传统产业为工业基础的佛山,正处在改造传统产业、发展新兴产业的紧要关头。中科院成为我们最重要的技术后盾。”   中科院与佛山市政府于去年7月签约,共建“中国科学院佛山技术创新与育成中心”。1年来,中科院、省及佛山各级财政向院市合作共投入1.12亿元,带动企业和社会资金投入近10亿元。中科院32个研究所与企业的合作项目近300个,带动产值40亿元。   佛山拥有众多的行业龙头企业,中科院所属研究所与这些企业加快建立合作战略联盟和实施重大科技专项,对于以高科技促进佛山传统产业的改造升级提供了充沛的动力。如东鹏陶瓷公司与中科院广州化学研究所开展合作,瞄准陶瓷的高效减水剂这一行业共性技术,成功将入塔浆料水分降至30%,解决困扰行业发展的能耗过多问题。该技术在全国推广后,预计每年可节省能源费用12亿元。   佛山市经济贸易局副局长香秀杏介绍,目前佛山新材料产业发展很快,但存在上下游不配套、人才流失严重等问题,她表示:“我们计划在2015年,让新材料占据佛山材料产业20%比例。”   就新材料与新能源的研发,各位专家也对于陶瓷所能提供的未来空间进行了畅想。   中科院上海硅酸盐研究所研究员王士维建议,佛山可以在透明陶瓷和半导体产业中的陶瓷元件上下工夫。透明陶瓷具有极高的耐腐蚀性,可以广泛应用于各种大型的照明工具。而在半导体产业当中,很多电子元器件都是用陶瓷制成。目前,这一市场主要被日本垄断,国内只有一家中日合资的加工企业。佛山可以在这方面加大力度。   “佛山特种陶瓷、精密陶瓷可用于代替传统材料,以解决耐高温,耐腐蚀磨损的问题。或许可以解决能源汽车电池无油压缩机内腔涂层材料的问题,传统材料受高温、磨损影响使用寿命。”王士维表示,特种陶瓷在国外的运用十分广泛,可根据企业需要,进行特种陶瓷与新能源汽车产业的结合研究。   “新能源的概念很广,减少碳排放的都能算,比如佛山的陶瓷产业很发达,而陶瓷烧窑产生的废物能不能变成新能源汽车燃料?”中科院广州能源研究所的吴创之所长则从能源角度提出了新的解决构想。   根据政府规划,佛山将在2012年,形成光电产业、新材料产业和现代服务业3个产值超千亿元的战略性新兴产业集群 发展一批进入全国行业的排头兵、广东现代产业500强的拥有核心技术和自主品牌的企业。   “佛山的创新产学研模式,对于进一步提高佛山市的创新能力和产业竞争力具有重大意义。未来佛山陶瓷如果能够密切与相关新兴产业结合,注入更多科技手段,将有着非常开阔的发展前景。陶瓷作为一种运用广泛的介质,我们目前对于它的运用还是最低端的装饰用途。如果佛山企业能够把握这一良机,将会迎来新一轮的爆发式增长。但无疑,这对于习惯了传统经营模式的企业来说,是一个巨大的挑战。”一个业内资深人士如此评论。
  • 【HORIBA学术简讯】催化、地质、陶瓷、传感、太阳能领域 | 2021年第41期
    “学术简讯”栏目旨在帮助光谱技术使用者时时掌握新发表的科学研究前沿资讯。我们将每周给您推送新增学术论文:包括但不限于主流期刊Nature index、ACS、RSC、Wiley、Elsevier等。帮助您了解全球范围用户使用 HORIBA 光谱技术的新动态,为您的科学研究提供新思路,激发学术灵感。如您对本栏目有任何建议,欢迎留言。本周我们推荐5篇前沿学术成果,针对催化、地质、陶瓷、传感、太阳能领域,涉及拉曼、荧光、OSD技术。催化地质陶瓷传感太阳能更多光学光谱文献,欢迎访问Wikispectra 文献库。
  • 北师大获赠6000件古陶瓷真伪存疑 鉴定或遇困难
    北京师范大学邱季端中国古陶瓷博物馆馆长邱季端(右一)接受文保会捐赠古瓷器。北京师范大学党委宣传部供图  北师大宣布成立以邱季端命名的博物馆,尚未确定是哪些捐赠品  近日,北京师范大学校友邱季端捐赠6000件古陶瓷给母校一事引发一些业内人士质疑,称其捐赠的藏品真伪存疑。目前,邱季端已经授权委托北京大成律师事务所发布声明表示将对相关瓷器进行鉴定 而北师大相关部门工作人员透露,学校很重视这件事,已经在处理相关事情。  捐赠现场古陶瓷并未“现身”  7月13日,北京师范大学举行捐赠仪式,1962级校友邱季端将自己收藏的6000件古陶瓷捐给母校。据校方介绍,这6000件古陶瓷精品包括了从汉代到晚清各个朝代、窑口的陶瓷代表。中国战略与管理研究会民间文物保护委员会及多位收藏家也同时捐赠了多件古陶瓷藏品。值得注意的是,在捐赠仪式现场,邱季端捐赠的6000件古陶瓷精品并未“现身”。  北师大宣布,学校在此基础上成立北京师范大学邱季端中国古陶瓷博物馆、中国古陶瓷与中国古代文明研究院 并任命邱季端为北京师范大学邱季端中国古陶瓷博物馆首任馆长及中国古陶瓷与中国古代文明研究院院长。  校方表示正在进行处理  此事公布之后,在业界引起一定争议,对邱季端捐赠藏品的真伪存在质疑。也有网友指出,捐赠的行为是好的,但一定要说明藏品的新与老,对社会、对学府、对学子以及对收藏界要有个明确的交代。  记者了解到,7月19日,邱季端的委托律师——大成律师事务所钱卫清律师,发布关于此事件的公开声明。声明表示:捐赠瓷器,将经由有资质的机构或鉴定专家团队目鉴 并经司法鉴定、受赠方无异议方列入捐赠。凡无据诽谤者均将依法追究法律责任。  据北师大工作人员介绍,据其了解,由于邱季端的藏品较多,当时还未确定捐赠的6000件陶瓷具体为哪些藏品,也并没有对这些藏品进行鉴定。此前,学校已经注意到网上的声音而且非常重视,正在进行处理,但由于目前学校已经放假,关于下一步的具体工作还不清楚。  焦点1  古陶瓷如何鉴定真伪  古陶瓷鉴定无权威标准,鉴定困难  对于这次捐赠的6000件藏品,相关专业人士指出,不能从数量判断,简单认为数量多可能就是假的是不科学的,因为古陶瓷和别的物品不一样,在古代是日常用品,古代也会有窖藏的情况,现在大量出土也会存在。  有关人士向记者介绍,目前关于古陶瓷鉴定,没有一个权威的标准,鉴定起来比较困难。古陶瓷属于器物,现在有专门的仪器可以检测年代、成分,而器物的艺术性则需要人工鉴定,需要专家目测。  但该人士表示,这些都不是完全有效,因为现在做旧做假的技术很高,高仿的器物可以让仪器检测出和真品一样的年代,器型也可以仿制,完全可以以假乱真。  此外,现在行业里专家也很多,有学理派,一直在博物馆进行研究,同时民间也有一些专家,他们是实践出真知,因此,有时也存在专家互相打架的情况。  焦点2  非国有博物馆如何管理  不得取得来源不明或不合法藏品  捐赠前是否需要对器物进行鉴定,该人士表示,主要看接受捐赠一方的要求。但从保护角度,国家鼓励民间建博物馆,不过北师大从维护自身名誉角度讲,应该对这批捐赠的古陶瓷进行鉴定。但也存在一个问题,鉴定结果谁说了算,这批专家说是真的,但另一批专家说这是假的,行业中没有绝对的标准。  记者了解到,去年国务院公布了新的《博物馆条例》,其中规定,设立藏品不属于古生物化石的非国有博物馆,应当向馆址所在地省、自治区、直辖市人民政府文物主管部门备案,并要对博物馆的藏品目录、藏品概述及藏品合法来源进行说明。  此外,条例还指出,博物馆可以通过购买、接受捐赠、依法交换等法律、行政法规规定的方式取得藏品,不得取得来源不明或者来源不合法的藏品。  律师声音  捐赠活动属善举缺法律支持  昨日,钱卫清对记者表示,由于涉及的藏品量比较大,会有一个比较复杂的过程,目前国内还没有所谓的权威机构和专家。首先要选择甄别什么样的专家和学者可以担起这样的重任 其次选择有鉴定资质的机构和专业人士。这些工作都在紧锣密鼓地进行,目前还在了解、沟通和选择中,捐赠藏品尚未确定。  此外,钱卫清认为,根据中国公益捐赠法,物权法和文物法,应该制定相关法律,一部分民间收藏家愿意把收藏的物品捐赠给国家、大学以及相关机构,应该有一部法律进行促进和调整,使捐赠活动合法、有效、有序。捐赠活动其实属于社会善举,但是现在捐赠活动刚刚宣布,还未进入实施阶段,就有一些人士进行指责,整个捐赠过程捐赠人和受捐赠人的权利义务等,都缺少完备的法律进行支持。
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