氧化硅

1、认识游离二氧化硅游离二氧化硅是指没有与金属或金属氧化物结合而呈游离状态的二氧化硅。职业卫生领域所称的“游离二氧化硅”是专指结晶型二氧化硅。《作业场所中空气中粉 尘测定方法》（GB5748-85）中明确说明“游离二氧化硅指结晶型的二氧化硅”。 游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型（crystalline）、隐晶型（crypto crystalline）和无定型（amorphous）三种。结晶二氧化硅的硅氧四面体排列规则，如石英、鳞石英，存在于石英石、花岗岩或夹杂于其他矿物内的硅石；隐晶型二氧化硅的硅氧四面体排列不规则，主要有玛瑙、火石和石英玻璃；无定型二氧化硅主要存在于硅藻土、硅胶和蛋白石、石英熔炼产生的二氧化硅蒸气和在空气中凝结的气溶胶中。 2、游离二氧化硅与矽肺的关系生产过程中因长期吸入含有游离SiO2粉尘达到一定量, 会引起以肺部组织纤维化为主的疾病，即矽肺病。是尘肺中进展速度快、严重并且常见和影响面广的一种职业病。游离二氧化硅粉尘---矽尘, 以石英为代表，其包含的游离SiO2含量可高达99%。不同晶体结构致肺纤维化能力大小为：结晶型隐晶型无定型；另外，石英有多种晶体结构, 如：鳞石英、α-石英、方英石、β-石英等，其致纤维化作用能力的大小为：鳞石英方石英石英柯石英超石英。 3、游离二氧化硅的测定方法目前中国和世界上多数国家都是以焦磷酸重量法作为分析粉尘中游离SiO2的基础方法，不过如果粉尘中含有无定型的二氧化硅，则无法使用焦磷酸检测粉尘中的游离二氧化硅(结晶二氧化硅)含量，而只能通过红外分光光度法和X射线衍射法来确定其中的游离二氧化硅的含量。红外分光光度法和X射线衍射法普遍适用于各种粉尘中游离二氧化硅(结晶二氧化硅)含量检测。这也是国际标准化组织(ISO)和美国国家职业安全卫生研究所(NIOSH)采用红外分光光度法、X射线衍射法测定分成中游离二氧化硅的原因。 部分XRD仪器相关的标准如下：4、岛津XRD应对方案岛津的X射线衍射仪XRD-6100/XRD-7000，秉承日本工匠精神，做工精良，操作简便，本质安全，维护成本低。针对游离氧化硅分析，可以提供专用的数据分析软件及环境样品台，非常适用于疾控预防中心、职业病防治中心、安全生产研究院等单位，完成游离氧化硅相关的测试项目。 参考文献：1. 桑圣凯，周文正等，粉尘中游离二氧化硅的几点思考，中国卫生产业，2017，09，1842. 中华人民共和国卫生部，GB5748-85 作业场所中空气中粉尘测定方法[S]，北京：人民卫生出版社，19853. 孙贵范，职业卫生与职业医学[M]，7 版，北京：人民卫生出版社，2012，173

游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工业界广泛存在的职业有害因素，长期接触矽尘引起的矽肺是最我国目前最为严重的职业病，据2006年卫生统计报告，我国累积矽肺患者约为尘肺的半数，大约30余万例。矽肺是尘肺中最严重、最多见、报告最早、研究最多、病理改变基本清楚的一种尘肺，而且也是我国乃至全球发病率和死亡率最高的一种尘肺病。矽尘的准确识别和检测是矽肺病预防与控制的重中之重。因此，分析粉尘中的游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测工作的重要工作内容之一。 根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4 2007《工作场所空气中粉尘测定 第 4 部分：游离二氧化硅含量》，工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量的测定方法有三种，第一法是焦磷酸法，第二法是红外光谱法，第三法是X线衍射法。 焦磷酸法为手工称重操作，对实验人员的操作水平要求较高，且实验繁琐。而且据《中华职业医学》和国外有关文献中指出: 矽肺是长期吸入结晶型游离二氧化硅造成的。第二法是红外光谱法，其原理是利用 α-石英（结晶型）在红外光谱中于12.5μm (800 cm-1) 、12.8μm ( 780 cm-1 ) 及14.4μm (694 cm-1) 处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系，通过测量其吸光度进行定量测定。当待测物是结晶型二氧化硅时（如石英粉尘），两种方法测定的结果是一致的，但是当待测粉尘不是或不完全是结晶型二氧化硅时，焦磷酸法测得的粉尘中二氧化硅结果就会高于红外光谱法。不同浓度的α-石英光谱图标准曲线的建立 布鲁克多款型号的红外光谱仪满足国标对游离二氧化硅的检测要求。布鲁克专利的永久准直的ROCKSOLIDTM干涉仪，采用镀金双立方角镜技术，保证了红外光谱仪具有业界最佳的光效能和灵敏度，从而确保光谱仪可以在各种环境条件下获得准确可靠的红外光谱数据。将游离二氧化硅含量分析简单到一键化操作，结果直接公式即得，大大缩短了分析时间和简化了实验流程。ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪INVENIO傅立叶变换红外光谱仪如您对该应用技术感兴趣，欢迎拨打布鲁克光谱400热线。

二氧化硅材料领域正处于产业转型的快速发展期，这个传统支柱行业，如今仍在峥嵘发展、求新求变。新兴领域的快速增长，创新产品的出现，不断引领市场风潮，各领域的企业及专家学者们通过对传统技术优化、传统应用升级，以及新技术、新应用的创新突破，推动着二氧化硅产业迸发出新的生命力。7月9-10日，丹东百特参加了由粉体圈在湖南长沙举办的“2021年全国二氧化硅材料技术创新与高端应用交流会”。在本次会议中，丹东百特产品总监宁辉博士做了《光散射技术在氧化硅材料表征中的应用》的报告。宁博士在报告中分别介绍了针对不同颗粒大小和理化指标的几种常用检测方法，及相应的技术原理、检测特点和适用情况，着重讲解了zeta电位对悬浮液体系的影响和用电泳光散射法检测zeta电位的检测原理。宁博士专业的报告赢得现场阵阵热烈的掌声。在仪器展示区，丹东百特展出了Bettersize2600激光粒度分布仪和BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位分析仪。Bettesize2600激光粒度分布仪采用正反傅里叶技术，量程达到0.02-2600μm，高精度的数据采集与处理系统使测试结果达到同类进口仪器水平，它还具有一键式SOP智能化操作，十分钟就可以学会操作流程。BeNano 90 Zeta是丹东百特历时多年研究，凝聚校企科研力量，全新打造的新一代纳米粒度及Zeta电位分析仪。它集成了动态光散射、静态光散射和电泳光散射三种技术于一体，既能测量颗粒的粒度和Zeta电位，又能测量聚合物的分子量。作为表征纳米颗粒的高端光学测量仪器，BeNano 90 Zeta在药物及药物释放体系、生命科学和生物制药、油漆油墨和涂料、食品和饮料、纳米材料以及学术领域中有广泛的用途，其应用范围涵盖多肽、抗原、抗体、脂质体、水凝胶、微乳液、乳液、高分子溶液、蛋白质样品、纳米金属/非金属颗粒等等。综合各方表现，BeNano 90 Zeta可以堪称是一款“精确，智能，值得信赖”的全新纳米粒度及Zeta电位分析仪。经过26年持续创新和诚信经营，丹东百特发展成为业界知名的粒度粒形仪器和技术提供商。百特稳扎稳打，砥砺前行，凭借高端的品质和完善的服务在粒度测试仪器行业深耕细作。截止2020年，百特仪器的国内外市场保有量超过20000台，是世界粒度粒形仪器市场保有量最多的品牌之一，并斩获各种国内外专业级认证，其中包含71项专利，21项软件著作权，ISO9001，CE和FDA 21 CFR Par11等等。未来百特将继续为新老客户提供更加优质的产品和服务，为实现“打造精品仪器，争创国际品牌”的目标奋发前行。

Nanologica 已经启动了该公司用于高效制备液相色谱的纳米孔二氧化硅微球NLAB Saga® 的一系列发布活动。 作为发布会的一部分，Nanologica 将参加春季在印度、美国和欧洲举行的多个会议。Andreas Bhagwani做大会报告路演的第一站：Purify' 22-Chromatography Purification Conclave。 4月7日， Nanologica参加了在印度海德拉巴举行的色谱纯化会议，Nanologica 的首席执行官 Andreas Bhagwani 受大会邀约就目前制药工业的大趋势和色谱对其产生的基本影响发表了他的看法，Nanologica 的色谱高级副总裁 Katarina Alenäs 就Nanologica即将发布的新品 - 用于多肽纯化的新一代纳米孔二氧化硅微球NLAB Saga® ，做了详细的介绍。5 月，Nanologica还将参加在美国举行的两个会议，TIDES 和 PREP2022，以及6月在慕尼黑举行的 Analytica。

图1 纳米二氧化硅穿过气血屏障吸附载脂蛋白A-I并导致其耗竭的模型示意图　　在国家自然科学基金项目（批准号：21976145、22176206)等资助下，中国科学院生态环境研究中心宋杨研究员与西南大学研究团队合作在纳米二氧化硅诱导心血管损伤新机制方面取得进展。研究成果以“纳米二氧化硅颗粒暴露通过消耗血清载脂蛋白A-I诱导矽肺患者心血管损伤（Serum apolipoprotein A-I depletion is causative to silica nanoparticles-induced cardiovascular damage）”为题，于2021年10月29日在线发表在《美国科学院院刊》（PNAS）上。论文链接：https://www.pnas.org/content/118/44/e2108131118。　　游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工业界广泛存在的职业健康有害因素。近年来流行病学研究发现，长期接触矽尘不仅可以引发矽肺，游离二氧化硅细颗粒物的暴露还会对心血管系统产生重要影响，但其损伤机制尚不清楚。　　该研究团队发现，经呼吸暴露的纳米二氧化硅在小鼠肺泡中通过吸附肺表面活性物质穿过气血屏障，进入血液循环系统。肺表面活性物质的包裹显著促进了纳米二氧化硅在血液中吸附载脂蛋白A-I，从而显著缓解了纳米二氧化硅的细胞毒性和促炎效应。随着纳米二氧化硅在血液中快速清除，血液中的载脂蛋白A-I被大量消耗，从而导致了动脉粥样硬化的发生。因此，长期呼吸暴露纳米二氧化硅颗粒可诱发小鼠心血管损伤，但实验同时证明，载脂蛋白A-I模拟肽的补充可显著减缓该损伤效应的发生。在临床样本中，矽肺患者血清中的载脂蛋白A-I的浓度较健康人乃至冠心病患者显著降低，这进一步验证了纳米二氧化硅暴露对载脂蛋白A-I的清除作用（图1）。　　该研究揭示了纳米二氧化硅诱导心血管损伤的新机制，为深入开展纳米颗粒暴露诱导心血管疾病防治研究提供了新思路。

近年来，随着我国对环境健康领域的关注不断加强，面向生态环境检测的需求也与日俱增。为响应国内需求，为本土环境健康提供有力保障，赛默飞世尔科技重磅推出国产化新品Orion 8030cX二氧化硅分析仪。该产品可在去除或回收二氧化硅超标的生产用水时进行自动、即时的判断，尽量降低因结垢而产生的维修和更换成本，实现安全高效的长期运行。赛默飞世尔科技拥有多款在线水质分析仪器，广泛应用于工业纯水、市政污水、自来水等，涵盖数十种水质参数，可为用户带来准确、稳定、高效、且安全的操作体验。其中，奥立龙纯水分析仪产品线，依托电化学传感器和湿法化学的技术优势，深耕发电厂纯水监测数十年，得到多方用户的好评。全新推出的Orion 8030cX二氧化硅分析仪可应用于不同领域，自动在线监测锅炉水、除盐水和超纯水中 ppb级的可溶性活性二氧化硅浓度，帮助发电厂和半导体用户通过水处理去除二氧化硅。Orion 8030cX 二氧化硅分析仪产品特点：分析性能优异1) 低检测限（0.5 ppb）2) 广测量范围（0-5000 μg/L）3) 自动切换量程（独特的双光程设计可根据水样浓度自动切换量程）4) 高精度：精准的温度控制系统5) 极佳抗磷酸盐干扰能力易于操作，降低维护——数字化、自动化1) 7英寸触摸屏界面，并使用现代化的数字联网操作2) 智能试剂检测及故障诊断系统，实现定期自动测量、校准和验证、自动清洗、系统诊断和警示通知等功能，减少维护量低运行成本1）试剂消耗量小，每套可使用约100 天2）废液量每月小于2L此外，Orion 8030cX二氧化硅分析仪采用耐用设计，IP65防护等级的金属外壳，防水防尘，保证内部元器件长期稳定运行；无样品测试时不旋转电子旋转阀，以避免旋转阀损坏；可选配原装通道分配器，最多支持6路水样切换测量。

2020年7月3日，二氧化硅材料行业的专家们齐聚美丽的羊城广州，参加由粉体圈主办，丹东百特仪器有限公司参与赞助的“2020全国二氧化硅材料创新与应用技术交流会”。 在此次交流大会上，百特技术总监李雪冰博士分享了以“超细硅微粉/白炭黑粒度检测体系的建立和质控相关方案”为题的报告，李博士用简洁幽默的语言，通过大量的应用案例和实测数据，对于二氧化硅材料领域中颗粒检测的难点与痛点进行梳理，演讲富有激情，内容深入浅出，与会者掌声连连。 与此同时，丹东百特Bettersize2600干湿法激光粒度仪、BT-1600显微图像仪等多台仪器亮相本次二氧化硅材料展，吸引了许多参展者的驻足。会场上的专业观众及参展企业对百特仪器表示出极大的兴趣，纷纷围绕在百特展台前提出各自关注的问题。许多客户还在现场进行了详细咨询，希望通过这次机会与百特进行深入合作。作为著名的粒度、粒形、粉体特性检测仪器的供应商，丹东百特始终积极参与各类重要的材料行业颗粒检测解决方案的研究与构建，希望与业界密切配合，发挥自己的技术优势，助力中国粉体产业的腾飞。 本次展会中，在与众多客户达成了合作协议或意向的同时，百特还与同行进行了友好交流，结交到了许多新朋友，了解到了二氧化硅材料行业的最新行情，开拓了视野，也给百特今后的发展带来新的契机和思路。至当天傍晚，2020年二氧化硅材料行业交流会议在与会者们一片称赞声中正式拉下帷幕，百特公司的技术汇报与仪器展示活动圆满完成，给此次旅程画下一个完美的句号。百特期待与您下次再会！

据物理学家组织网近日报道，新加坡国立大学工程学院生物工程系的研究人员研制出一种新技术，能够通过纳米粒子将红外光转化为紫外光和可见光，为深层肿瘤的非侵入性疗法铺平了道路。据称，该技术能够抑制肿瘤生长，控制其基因表达，是世界上首个使用纳米粒子治疗深层肿瘤的非侵入性光动力疗法。相关论文发表在近日出版的《自然医学》杂志上。 　　领导该项研究的新加坡国立大学副教授张勇(音译)说，人体内的基因会释放出一些特定的蛋白，从而保证机体的健康。但有些时候这个过程也会出现差错，导致包括癌症在内的一些疾病的产生。此前人们已经发现非侵入性光疗法能够控制基因的表达，纠正这一过程。但使用紫外光有一定副作用，有时甚至得不偿失 而可见光穿透力较弱，无法照射到组织深处的肿瘤。为此，他和他的团队开发出一种外面包裹着一层介孔(处于宏观和微观之间的尺度)二氧化硅的纳米粒子。他们发现，这种纳米粒子在被引入患者病灶区域后，可将近红外光转化为可见光或紫外光。通过这种方法就能有效激活基因，控制蛋白质的表达，从而达到治疗癌变细胞的目的。 　　研究人员称，与紫外光和可见光相比，近红外光安全且具有更强的穿透力，它能达到更深层的目标肿瘤组织而不会对健康细胞造成伤害，他们正计划将其扩展到其他以光为基础的疗法当中。该技术具有极为广泛的应用前景，除光疗法外，还可以被用于生物成像和临床诊断，借助这些纳米粒子可以获得更清晰精确的癌细胞图像。目前该项目已经获得了来自新加坡A*STAR研究所和新加坡国家研究基金的资助，下一步该团队还将借此技术开发出用于快速诊断的试剂盒。

碳化硅（SiC）具有宽禁带、耐击穿的特点，其禁带宽度是Si的3倍，击穿电场为Si的10倍；且其耐腐蚀性极强，在常温下可以免疫目前已知的所有腐蚀剂。而金属氧化物半导体场效晶体管（简称：金氧半场效晶体管；英语：Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor，缩写：MOSFET），是一种可以广泛使用在模拟电路与数字电路的场效晶体管。在SiC MOSFET的开发与应用方面，与相同功率等级的Si MOSFET相比，SiC MOSFET导通电阻、开关损耗大幅降低，适用于更高的工作频率，另由于其高温工作特性，大大提高了高温稳定性。2020年12月28日，北京第三代半导体产业技术创新战略联盟发布一项联盟标准T/CASA 006-2020《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管通用技术规范》。该项标准由中国科学院微电子研究所牵头起草，按照CASAS标准制定程序（立项、征求意见稿、委员会草案、发布稿），反复斟酌、修改、编制而成。标准的制定得到了很多CASA标准化委员会正式成员的支持。标准于2021年1月1日施行。附件下载https://www.instrument.com.cn/download/shtml/976637.shtml【相关阅读】企业成半导体刻蚀设备采购主力——半导体仪器设备中标市场盘点系列之刻蚀设备篇超亿采购中磁控溅射占主流——半导体仪器设备中标市场盘点系列之PVD篇上海市采购量独占鳌头——半导体仪器设备中标市场盘点系列之CVD篇第27批国家企业技术中心名单出炉，涉及这些仪器厂商探寻微弱电流的律动：超高精度皮安计模块亮相三家半导体设备商上榜“中国上市企业市值500强”862项标准获批，涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域盘点各地十四五规划建议”芯“政策湖北省集成电路CMP用抛光垫三期项目拟购置43台仪器设备

2021年5月26日下午，联盟团体标准T/CASA 016-20XX《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管（SiC MOSFET）热阻电学法测试方法》标准草案线上讨论会顺利召开。本次会议共计15位专家代表参与标准研讨。会议由联盟标委会高伟博士主持，联盟秘书长于坤山提到团体标准作为国行标的补充，具有十分重要的意义，目前第三代半导体特别是碳化硅相关的应用发展迅速，国内外都非常的关注，但是缺乏相关的标准，该项标准的制定有助于促进相关平台的建设，推动企业研发工作的同时促进上下游之间的交流。本次会议主要针对T/CASA 016-20XX《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管（SiC MOSFET）热阻电学法测试方法》标准草案的范围、术语与定义、试验方法等内容进行充分讨论，并提出了诸多修改意见。SiC MOSFET的热阻在热管理设计中具有重要作用，热阻能够为器件运行时的结温评估与结构评价提供信息，为器件设计与优化改进提供参考，衡量器件散热性能的关键指标之一。准确的热阻测试对于SiC MOSFET的鉴定、评价具有重要意义。

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

物美价廉，可用于电池及人造树研制 一种新的聚合物被证明适于去除大气中的二氧化碳 　　美国加利福尼亚州的研究人员生产出一种能够从空气中去除大量二氧化碳气体的廉价塑料制品。沿着这条路，这种新材料将能够用于大型电池的研制，甚至在避免灾难性气候变化的尝试中，成为旨在降低大气二氧化碳浓度的“人造树木”的主要成分。 　　这些长期目标一直吸引着由洛杉矶市南加利福尼亚大学(USC)的化学家George Olah领导的研究团队。作为1994年诺贝尔化学奖得主，Olah一直设想未来社会主要依赖由甲醇(一种简单的液体酒精)制成的燃料。随着容易开采的化石燃料在未来几十年变得愈发稀缺，他提出，人们可以贮存大气中的二氧化碳，并将其与从水中分离的氢相结合，从而形成一种具有广泛用途的甲醇燃料。 　　Olah和他的同事还在研制一种廉价铁基电池，这种电池能够储存由可再生能源产生的额外电力，并在需求高峰时输入电网。在运行时，铁电池会从空气中攫取氧。但即便只有微量的二氧化碳加入反应也将使电池报废。最近几年，研究人员开发出一些很好的二氧化碳吸收装置，它们由名为沸石的多孔固体与金属有机骨架构成。但是这些吸收装置价格昂贵。因此Olah和他的同事着手寻找一种成本更低的替代方法。 　　研究人员转而求助聚乙烯亚胺(PEI)，这是一种廉价的聚合物，同时也是一种像样的二氧化碳吸收器。但它只能在表面俘获二氧化碳。为了增大PEI的表面积，USC的研究团队将这种聚合物溶解于一种甲醇溶剂中，并将其铺在一堆煅制二氧化硅的上面，后者是一种工业生产的、由玻璃熔解的小滴制成的廉价多孔固体。当溶剂蒸发后，留下的固体PEI便具有很大的表面积。 　　当研究人员对新材料的二氧化碳吸收能力进行测试时，他们发现，每克该物质在潮湿的空气中——类似于目前大多数的环境条件——平均可吸收1.72毫微摩尔的二氧化碳。这已经远远超过近期由氨基硅制成的另一个竞争对手1.44毫微摩尔每克的吸收值，并且在迄今进行的二氧化碳吸收能力测试中处于最高水平。研究小组在日前出版的《美国化学会志》中报告了这一研究成果。 　　如果二氧化碳处于饱和状态，这种PEI-二氧化硅合成物也很容易再生。当聚合物被加热至85摄氏度后，二氧化碳便会飘离。而其他常用固体二氧化碳吸收器则必须加热超过800摄氏度才能够赶走二氧化碳。 　　哥伦比亚大学的二氧化碳空气捕获专家Klaus Lackner表示：“这很有趣。它能够在低温下工作真太好了。”研究团队成员之一、USC的化学家Surya Prakash认为，这使它除了保护电池之外还能够用来抓住空气中的二氧化碳。这种聚合物可用于建造旨在减少大气中二氧化碳浓度的人造树大农场，以及防止气候变化的最严重破坏。但前提是世界各国愿意花费数不清的资金来控制大气中的二氧化碳。 　　由于这种聚合物会在高温下降解，因此意味着它不可能用于吸收来自工厂烟囱或汽车排气管中的二氧化碳——那里的二氧化碳通常浓度很高且温度也很高。为了克服这一瓶颈，Prakash说，USC的研究团队如今正在研制高表面积且更耐热的PEI。

p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 西班牙艾克斯-马赛大学陶瓷与玻璃研究所（ICV）和微电子与纳米科学研究所的研究人员已使用3D打印的氧化石墨烯支架作为轻质混合结构的基础，该结构保留了许多石墨烯的理想特性，包括导电性和水吸附能力。 /span /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " 研究人员用醇盐前体溶液渗透了氧化石墨烯支架，以生产杂化结构，这些杂化结构显示出潜在的适用性 /span span style=" text-indent: 0em " ，例如污染物去除，水过滤，催化，药物输送以及能量产生和存储。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-family:arial, helvetica, sans-serif" br style=" color: rgb(51, 51, 51) white-space: normal " / /span img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R159223.jpg" alt=" " width=" 620" style=" border: 0px color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / strong span style=" line-height: 2 font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 用于通过渗透3D rGO支架（a，b），用碱性蒸气胶凝（c）和乙醇洗涤（d）来制造二氧化硅（或SiAl）/ rGO杂化物的合成过程示意图。图片来自《欧洲陶瓷学会杂志》。 /span /strong /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em " strong span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 3D打印石墨烯的局限 /span /strong br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 石墨烯是一种碳的同素异形体，已成为与能源生产和微电子学相关的研究以及生物医学和传感等新技术的开发中的常见元素。对该材料的轻质性能，高电导率和导热率以及机械强度非常期望。尽管许多石墨烯的潜力来自于以单层形式部署该材料，但利用石墨烯进行3D打印仍然面临巨大挑战。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 但是，弗吉尼亚理工大学和劳伦斯· 利弗莫尔国家实验室（LLNL）的研究人员在开发出一种高分辨率3D打印方法（涉及将石墨烯分散在凝胶中以制成3D可印刷树脂）之后，采取了进一步措施来利用石墨烯的潜力。 LLNL还与加利福尼亚大学圣克鲁斯分校的团队合作，研究了用于储能设备中基于石墨烯的气凝胶电极的3D打印技术。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 石墨烯还被用于创建3D打印的自感应装甲和交通网络的现代化。在其他地方，新研究揭示了与石墨烯表面接触时水的结构如何变化。最近，诺丁汉大学增材制造中心的研究人员在使用石墨烯的电子设备进行3D打印方面取得了突破，开发了基于喷墨的3D打印技术，该技术可以为取代单层石墨烯作为接触材料铺平道路。 2D金属半导体。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px text-align: center " img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R3421U.jpg" title=" 研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯" alt=" 研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯" width=" 620" height=" 508" style=" border: 0px color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / strong span style=" line-height: 2 font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " Virginia Tech / LLNL研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯。图片来自Material Horizons /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " strong 创建氧化石墨烯-二氧化硅结构 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 氧化石墨烯被认为是生产具有高孔隙率，导电性，柔性和大表面积的3D连接的轻量结构的可行构建基块。科学家旨在通过将其他材料锚固到3D石墨烯结构上以形成混合材料或复合材料，来解决氧化石墨烯的一些缺点，例如其机械性弱点和易受火焰伤害的缺点。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 首先，研究人员使用由氧化石墨烯纳米片制备的水性油墨，3-D Inks LLC的三轴机器人自动铸造系统和RoboCAD软件对3D打印的氧化石墨烯支架进行了3D打印。通过直径为410μm的针将支架打印到由16层均匀分布的杆组成的长方体中，这些杆相对于相邻层成直角放置。然后将结构放入液氮中冷冻10秒钟，然后将其冷冻干燥（冷冻干燥）并在石墨炉中以1200摄氏度进行处理以增强氧化石墨烯的还原作用，从而将其冷冻。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 此时，3D打印的氧化石墨烯结构的尺寸为12x12x5mm。下一步涉及通过研究人员所说的溶胶-凝胶途径渗透氧化石墨烯支架，其中涉及低温凝胶与氨蒸气的交联。制备了包含原硅酸四乙酯，乙醇，去离子水和盐酸的两种溶液，分别称为SiO2溶胶（二氧化硅）和SiAl溶胶（二氧化硅-氧化铝）。将氧化石墨烯支架在不透气的容器中半浸入每种溶胶中五分钟，然后将其放置在刚好位于液面上方的静止平台上。将样品在室温下放置24小时，以通过氨催化引起浸渍结构的延长缩合和刚度。然后，用乙醇洗涤支架以除去任何蒸气残余物。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R50a63.jpg" title=" 比较不同材料的扫描电子显微镜（SEM）图像" alt=" 比较不同材料的扫描电子显微镜（SEM）图像" width=" 620" height=" 289" style=" text-align: center text-indent: 2em color: rgb(51, 51, 51) border: 0px " / /p p style=" padding: 0px 0px 10px margin-top: 0px margin-bottom: 0px color: rgb(51, 51, 51) text-align: center " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " text-align:=" " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " strong span style=" font-size: 14px font-family: arial, helvetica, sans-serif line-height: 2 " microsoft=" " 比较不同材料的扫描电子显微镜（SEM）图像。 （a）原始的氧化石墨烯支架，（b-e）氧化石墨烯-二氧化硅结构。图片来自《欧洲陶瓷学会杂志》。 /span /strong /span /p p style=" padding: 0px 0px 10px margin-bottom: 0px color: rgb(51, 51, 51) white-space: normal text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " line-height:=" " strong 结果和潜在应用 /strong /span br/ span style=" font-family:arial, helvetica, sans-serif" span style=" font-size: 14px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " line-height:=" " 研究人员发现，与未经处理的氧化石墨烯支架相比，3D打印的氧化石墨烯-二氧化硅结构保持高度多孔性，而其抗压强度提高了250-800％。混合结构也保持“显着的电导率”，但是主要的增强体现在结构的亲水性上。观察到脚手架的超细二氧化硅基覆盖物对结构的润湿特性有重要影响。与未经处理的氧化石墨烯支架相比，该结构变得完全亲水，而其吸水能力提高了十倍。氧化石墨烯-二氧化硅结构的增强性能表明它们可以适合用作吸收剂，污染物去除，气体感应，蓄热或在光催化水分解应用中使用。 /span /p

【科学背景】三维垂直集成技术是当今集成电路领域的研究热点，通过在单一衬底上堆叠多层器件，可以实现高密度、能效高且低成本的集成电路。然而，开发可扩展的三维薄膜晶体管（TFT）集成工艺面临诸多挑战。传统的制造方法如晶片-晶片结合存在低功率密度、高温处理及缺乏标准化等问题，限制了其广泛应用。为了克服这些挑战，沙特阿卜杜拉国王科技大学Saravanan Yuvaraja，Xiaohang Li等人合作在“Nature Electronics”期刊上发表了题为“Three-dimensional integrated metal-oxide transistors”的研究论文。科学家们提出了在室温下在硅/二氧化硅衬底上单片式三维集成氧化铟（In2O3）TFT的方法。这种方法与互补金属氧化物半导体（CMOS）工艺兼容，能够堆叠多达十层的n型通道In2O3 TFT，并制造不同结构的器件，包括底栅、顶栅和双栅TFT。研究结果显示，双栅器件表现出优异的电性能，如最大场效迁移率达到15 cm2 V&minus 1 s&minus 1，亚阈摆幅为0.4 V dec&minus 1，开关比高达108。通过在不同位置单片集成双栅In2O3 TFT，科学家们还成功创建了具有高信号增益和良好噪声裕度的单极反相器电路。尽管在本研究中尚未制造垂直互连访问，但提出了潜在的制造方法，有望减少制造复杂性。这一研究为三维集成电路技术的发展提供了新的思路和解决方案，推动了在低成本、高效能集成电路领域的进一步探索与应用。【科学亮点】（1）实验首次在室温下实现了单片式三维垂直集成的氧化铟（In2O3）薄膜晶体管（TFT），采用了与互补金属氧化物半导体（CMOS）工艺兼容的方法。（2）实验通过堆叠十层n型通道的In2O3 TFT，在不同层次制造了底栅、顶栅和双栅TFT，展示了多种结构的器件。作者的研究结果表明，双栅TFT器件在电性能上表现出显著的提升，包括最高达到15 cm2 V&minus 1 s&minus 1的场效迁移率、0.4 V dec&minus 1的亚阈摆幅和高达108的开关比。（3）通过在不同位置单片集成双栅In2O3 TFT，作者成功创建了具有约50的信号增益和优良噪声裕度的单极反相器电路。这些双栅器件还允许微调反相器，以实现对称的电压传输特性和最佳的噪声裕度。【科学图文】图1： 氧化铟In2O3薄膜晶体管thin-film transistor，TFT的3D单片集成。图2. 制造垂直集成在10-S器件中的单个薄膜晶体管TFT的工艺步骤及其结构和元素分析。图3. 器件特性。图4. 使用垂直集成的In2O3 薄膜晶体管TFT制造的电压反相器电路和操作特性。图5. 可配置反相器电路的特性图。图6. 基准图表。【科学结论】本文探索并实现了在室温下将氧化铟（In2O3）薄膜晶体管（TFT）单片式三维集成的方法，这一创新不仅突破了传统集成电路制造的温度限制，还展示了可与互补金属氧化物半导体（CMOS）工艺兼容的技术路线。通过这一方法，研究团队成功在硅/二氧化硅（Si/SiO2）衬底上堆叠了多达十层的In2O3 TFTs，实现了各种不同结构的设计。实验结果显示，这些器件具有优异的电性能，包括高达15 cm2 V&minus 1 s&minus 1的场效迁移率、仅为0.4 V dec&minus 1的亚阈摆幅以及高达108的开关比，为未来高密度、能效高且低成本的集成电路提供了新的可能性。特别值得关注的是，通过在不同层次单片集成双栅In2O3 TFT，研究团队成功创建了性能优越的单极反相器电路，展示了高达50的信号增益和优异的噪声裕度。这不仅突显了三维垂直集成技术在电子器件设计中的潜力，还为实现更复杂、功能更强大的集成电路奠定了基础。参考文献：Yuvaraja, S., Faber, H., Kumar, M. et al. Three-dimensional integrated metal-oxide transistors. Nat Electron (2024). https://doi.org/10.1038/s41928-024-01205-0

―为功率器件的低成本化和新一代EV的节能化做出贡献― 　　在NEDO的“战略性节能技术革新计划”中，Novel Crystal Technology,Inc.(以下略称Novel)与大阳日酸(株)及(大)东京农工大学共同开发了作为新一代半导体材料而备受瞩目的氧化镓(β-Ga2O3)的卤化物气相外延（HVPE）。 　　该成果使能够制造大口径且多片外延晶片的β-Ga2O3批量生产成膜装置的开发取得了很大进展，有助于实现成膜成本成为课题的β-Ga2O3外延晶片的大口径低成本化。如果β-Ga2O3功率器件广泛普及，则有望实现产机用电机控制的逆变器、住宅用太阳能发电系统的逆变器、新一代EV等的节能化。图1在6英寸测试晶片上成膜的β-Ga2O3薄膜 　　1 .概述 　　氧化镓(β-Ga2O3)※1与碳化硅(SiC)※2和氮化镓(GaN)※3相比具有更大的带隙※4，因此基于β-Ga2O3的晶体管和二极管具有高耐压、高输出、高效率的特性，β-Ga2O3功率器件※5的开发，日本处于世界领先地位，2021年本公司成功开发了使用卤化物气相外延(HVPE)法※6的小口径4英寸β-Ga2O3外延晶片※7，并进行了制造销售※8。作为该外延成膜的基础的β-Ga2O3晶片与SiC和GaN不同，Bulk结晶的育成迅速的熔体生长来制造，因此容易得到大口径、低价格的β-Ga2O3晶片，有利于功率器件的低价格化。 　　但是，β-Ga2O3的成膜所采用的HVPE法能够实现低廉的原料成本和高纯度成膜，另一方面存在基于HVPE法的成膜装置只有小口径(2英寸或4英寸)且单片式的装置被实用化的课题。因此，为了降低成膜成本，通过HVPE法实现大口径(6英寸或8英寸)的批量式批量生产装置是不可缺少的。 　　在这样的背景下，Novel公司在NEDO (国立研究开发法人新能源产业技术综合开发机构)的“战略性节能技术革新计划※9/面向新一代功率器件的氧化镓用的大口径批量生产型外延成膜装置的研究开发”项目中，制作了β-Ga2O3在本程序的培育研究开发阶段(2019年度)进行了作为HVPE法原料的金属氯化物※10的外部供给技术※11开发，在实用化开发阶段(2020年度~2021年度)为了确立批量生产装置的基础技术，进行了6英寸叶片式HVPE法的外部供给技术※11开发，而且，这是世界上首次成功地在6英寸晶片上成膜了β-Ga2O3。 　　2 .本次成果 　　Novel公司、大阳日酸及东京农工大学开发了6英寸叶片式HVPE装置(图2)，在世界上首次成功地在6英寸测试晶片(使用蓝宝石基板)上进行了β-Ga2O3成膜(图1)。 　　另外，通过成膜条件的优化和采用独自的原料喷嘴结构，证实了在6英寸测试晶片上的β-Ga2O3成膜，以及确认了能够实现β-Ga2O3膜厚分布±10%以下等在面内均匀的成膜(图3)。通过本成果确立的大口径基板上的成膜技术和硬件设计技术，可以构筑β-Ga2O3成膜装置的平台，因此大口径批量生产装置的开发可以取得很大进展。这样，通过β-Ga2O3成膜工艺和应用设备带来的功耗降低，预计在2030年将达到21万kL/年左右的节能量。图2用于β-Ga2O3成膜的6英寸单片式HVPE装置的外观照片图3 β-Ga2O3在6英寸测试晶片上膜厚分布 　　3 .今后的安排 　　Novel公司、大阳日酸及东京农工大学在NEDO事业中继续开发用于β-Ga2O3成膜批量生产装置，今后使用6英寸β-Ga2O3晶片的外延成膜，通过β-Ga2O3薄膜的电特性评价和膜中存在的缺陷评价，得到高品质的β-Ga2O3薄膜，另外，确立β-Ga2O3外延晶片的量产技术后，目标是2024年度量产装置的产品化。用HVPE法制造的β-Ga2O3外延晶片主要用于SBD※12和FET※13，因此预计2030年度将成长为约590亿日元规模的市场(根据株式会社富士经济“2020年版新一代功率器件&功率电瓷相关设备市场的现状和未来展望”) 今后将实现批量生产装置，通过进入β-Ga2O3成膜装置市场和普及Ga2O3功率器件，为促进新一代EV等的节能化做出贡献。 　　【注释】 　　※1氧化镓(β-Ga2O3) 　　氧化镓是继碳化硅和氮化镓之后的“第三功率器件用宽带隙半导体”，是受到广泛关注的化合物半导体，是作为功率器件的理论性能压倒性地高于硅，也超过碳化硅和氮化镓的优异材料。 　　※2碳化硅(SiC) 　　SiC是碳和硅的化合物，是主要用于高耐压大电流用途的宽带隙半导体材料。 　　※3氮化镓(GaN) 　　GaN是镓和氮的化合物，具有比SiC更稳定的结合结构，是绝缘破坏强度更高的宽带隙半导体。主要用于开关电源等小型高频用途。 　　※4带隙 　　电子和空穴从价带迁移到导带所需的能量。将该值大的半导体定位为宽带隙半导体，带隙越大，绝缘破坏强度越高。β-Ga2O3的带隙约为4.5 eV，比Si(1.1 eV)，4H-SiC(3.3 eV)及GaN(3.4 eV)的值大。 　　※5功率器件 　　用于电力转换的半导体元件，用于逆变器和转换器等电力转换器。 　　※6卤化物气相沉积(HVPE)法 　　指以金属氯化物气体为原料的结晶生长方法。其优点是可以高速生长和高纯度成膜。 　　※7β-Ga2O3外延晶片 　　是指在晶片上形成β-Ga2O3的薄膜形成晶片。在成为晶片的晶体上进行晶体生长，在基底晶片的晶面上对齐原子排列的生长称为外延生长(外延生长)。 　　※8成功开发4英寸β-Ga2O3外延晶片，制造销售 　　(参考) 2021年6月16日新闻发布 　　" https://www.novel crystal.co.jp/2021/2595/" 　　※9战略性节能技术创新计划 　　摘要:“https://www.nedo.go.jp/activities/zzjp _ 100039.html” 　　※10金属氯化物 　　是作为HVPE法金属原料的化合物，代表性的金属氯化物有GaCl，GaCl3，AlCl，AlCl3，InCl，InCl3等。 　　※11外部供应技术 　　在HVPE法中，将金属氯化物生成部和成膜部独立分离，从反应炉外部使用配管等供给金属氯化物的技术。 　　※12SBD 　　肖特基势垒二极管(SBD:Schottky Barrier Diode)。不是PN结，而是使用某种金属和n型半导体的结的二极管。其优点是与其他二极管相比效率高、开关速度快。 　　※13FET 　　场效应晶体管( FET:Field Effect Transistor )。闸门电极二电压通过添加通道在区域产生电界根据电子或正孔的密度，控制源漏电极之间的电流晶体管是指。

据日经中文网6月16日报道，由日本电子零部件企业田村制作所和AGC等出资成立的Novel Crystal Technology在全球首次成功量产以新一代功率半导体材料“氧化镓”制成的100毫米晶圆。将于2021年内开始供应晶圆。客户企业可以用支持100毫米晶圆的现有设备制造新一代产品，有效运用过去投资的老设备。报道指出，在日本政府的半导体战略中，功率半导体被视为日本企业保持国际竞争力的领域之一。功率半导体材料目前处于过渡期，现在的主流材料是硅，碳化硅（SiC）和氧化镓等材料的开发不断推进。此次成功实现晶圆量产化的氧化镓有望在相关竞争中占据优势。报道还称，这次氧化镓成功量产对客户企业也有好处，由于可以用支持100毫米晶圆等的现有设备来生产半导体，能够控制住设备投资。日本半导体厂商拥有过多的老式生产设备，这些设备有望得到有效利用。此外，Novel Crystal Technology还计划2023年供应150毫米晶圆。根据Novel Crystal Technology官网介绍，该公司于2019年成功开发出高质量2英寸（50.8毫米）氧化镓外延片，并于2019年初开始生产销售。但由于成本不相匹配而没有功率器件的量产线，该晶圆的用途仅限于研发。这次，该公司成功开发高品质β型氧化镓100mm外延片，这使得在100毫米生产线上制造氧化镓功率器件成为可能。

据美国物理学家组织网2月7日报道，英国剑桥大学工程系的安德鲁弗洛维特领导的研究团队，研制出一种介电常数更高的新式氧化铪，有望用于制造下一代更微型的电子设备、光电设备以及更高效的太阳能电池等。目前，氧化铪已成为电子工业领域的关键材料。 　　氧化铪等金属氧化物的应用范围非常广泛。正常情况下，它们一般通过喷溅在基座上制造而成。然而，当科学家们试图通过喷溅制造高质量的电子材料时，却碰到了一个问题，即很难精确控制沉积过程的能量情况以及材料的属性。为此，弗洛维特团队使用了英国等离子探索有限公司研发的新奇沉积技术——利用高靶溅射(HiTUS)来促进等离子溅射。 　　氧化铪是一种电绝缘体，能被用于制造光学涂层、电容器以及晶体管等。因为氧化铪的介电常数(电位移与产生电位移的电场密度之间的比率)比较高，而材料的介电常数越高，其存储电荷的能力越强，也就是说电容越大，有些公司目前正用氧化铪替代晶体管中的二氧化硅。 　　氧化铪可以不同的非晶体结构和多晶体结构的形式出现。但非晶体结构缺少多结晶结构内存在的晶界(一个多晶体内材料内，两个晶体相遇的点就是晶界)，因此比多晶体结构更好。晶界就像导电通路，不仅会让电阻率变小，也会导致设备大面积出现导电能力不均的情况，这会导致设备的性能变得不均匀。然而，迄今为止，非晶体氧化铪的介电常数一直比较低，仅为20左右，而弗洛维特团队研制出的新式氧化铪的介电常数则高于30。 　　弗洛维特表示，与其他形式相比，非结晶电介质(包括氧化铪)的性质更加均匀，而且，没有晶界也使材料的电阻率更高、光子散射更低。 　　研究人员在室温下，利用快速沉积过程制造出了新材料，这使其尤其适合用来制造有机电子器件、大容量的半导体等。没有晶界也使该材料成为制造光学涂层和高效太阳能设备的理想材料。

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3

碳化硅作为一种新兴的半导体材料，具有导热率高、宽禁带、高击穿电场、高电子迁移率等特性，使得其成为目前研发比较集中的半导体材料之一。因为这些性能，碳化硅可以广泛地应用于衬底、外延、器件设计、晶圆制造等多个领域。据中研普华产业研究院发布的报告显示，2023年中国碳化硅外延设备市场规模约为13.07亿元，预计到2026年将增至26.86亿元，由此可见其巨大的潜力市场。然而在实际应用过程中，碳化硅非常硬，莫氏硬度约为9.5，接近于金刚石，导致其在抛光研磨过程中存在一定的难点，给现有的加工技术带来了巨大的挑战。金属摩擦诱导反应磨削技术金属摩擦诱导反应磨削技术主要是以金属摩擦诱导化学作用为原理，在反应变质层的不断生成及去除的循环过程中，实现碳化硅的高速去除。碳化硅虽然莫氏硬度非常高，但它不适用于加工黑色金属，因为碳化硅会在高温下分解，碳原子和硅原子会扩散到金属中形成金属硅化物和不稳定的金属碳化物，在冷却过程时逐步进行分解，造成磨损极其严重。根据这一特点，人们推断纯金属可以与碳化硅在一定条件下发生化学反应。在实验过程中，碳化硅衬底的碳面往往有着近乎无损伤的表面，而硅面存在大量裂纹、位错、层错和晶格畸变等晶体缺陷。用铁摩擦碳化硅衬底的碳面材料去除率可达330µ m/h。用纯镍摩擦碳化硅衬底的硅面材料去除率为534µ m/h。目前这一方法的相关研究较少，主要聚焦在小尺寸的碳化硅加工上，但它在碳化硅衬底磨抛和碳化硅芯片减薄加工中具有巨大的潜力。溶胶凝胶抛光技术溶胶凝胶抛光技术是一种绿色、高效的抛光方法，通过使用半固结磨料和柔性基材，借助软质基体所拥有的柔性特点，实现了磨粒的“容没”效应，以在极硬半导体衬底上实现超光滑和低缺陷密度的表面。这种方法结合了化学和机械作用，可以在不造成严重表面或亚表面损伤的情况下，有效的抛光极硬半导体衬底。与传统CMP相比，溶胶凝胶抛光技术能够在短时间内显著降低表面粗糙度，并实现较高的材料去除率；软质基体由于具有较好的柔韧性，可以在较低的抛光压力下工作，减少对工件和设备的压力需求，减少磨粒的磨损和脱落，延长磨粒的使用寿命。前驱体物质（通常是金属有机化合物）转化为溶胶，通过水解和缩合反应形成凝胶，在溶胶-凝胶抛光垫中，磨粒被部分固定在凝胶基质中，这样可以在保持磨粒活动性的同时，提供一定的机械强度。国内学者利用这一技术对HTHP单晶金刚石（111）面进行加工，抛光22h后，表面粗糙度从230nm降至1.3nm。磨粒划擦诱导碳化硅水反应的磨抛技术磨粒划擦诱导碳化硅水反应的磨抛技术是一种先进的材料加工技术，主要应用于碳化硅等硬脆材料的精密加工。这项技术利用磨粒在加工过程中对碳化硅表面产生的划擦作用，结合水反应来改善材料的去除效率和表面质量。通过控制磨粒的容没效应，使得磨粒保持在同一高度上，通过磨粒划擦诱导碳化硅表面生成非晶碳化硅，非晶碳化硅与水可以反应生成软质二氧化硅，再通过磨粒划擦去除二氧化硅的变质层。在纳米尺度中，碳化硅衬底表面在金刚石等压头的反复机械作用下会被诱导成非晶化的碳化硅。非晶化的碳化硅和水反应生成二氧化硅的影响因素包括载荷、接触状态、速度和温度，通过对这一过程的合理利用，可以使碳化硅衬底的加工效率、表面质量得到显著的提升，可以合理避免裂纹的产生。当前以CMP为代表的化学反应研磨抛光技术是加工碳化硅衬底的重要手段，但加工效率非常低，材料去除率只能达到0.5µ m/h左右，而金属摩擦诱导反应磨削技术可以达到300-500µ m/h。目前有关于这部分的研究还较少，在后续表面的处理、材料的选用等还有待进一步的优化，相信在未来，以机械诱导为主的反应磨抛技术可以给我们带来更多的惊喜！

碳和硅的原子序数分别为6和14，在元素周期表中处于碳族元素的第二和第三周期，即上下相邻的位置。这种位置关系，表明它们在某些方面具有类似的性质。碳元素在我们的生活中无处不在，含碳化合物是生命的物质基础。硅也在地壳中的含量巨大，尤其是它在半导体和现代通讯业中的应用，推动了人类文明的发展。在化学的世界里，碳和硅是同一族的亲兄弟；在我们生活的地球上，他们共存了数十亿年，却没有结成生死与共的牢固友谊，自然界中的碳化硅矿石十分罕见。1824年，瑞典科学家Jons Jakob Berzelius在合成金刚石时观察到碳化硅（SiC）的存在，就此拉开了人类对于碳化硅材料研究的序幕。直到1891年，美国人E.G. Acheson在做电熔金刚石实验时，偶然得到了碳化硅。当时误认为是金刚石的混合体，故取名金刚砂。1893年，Acheson研究出来了工业冶炼碳化硅的方法，也就是大家常说的艾奇逊炉，并一直沿用至今。这种方法是同以碳质材料为炉芯体的电阻炉，通电加热石英SiO2和碳的混合物生成碳化硅。C和Si同族两兄弟强强联手，使得碳化硅这种材料拥有许多优异的化学和物理特性：优越的化学惰性、高硬度、高强度、较低的热膨胀系数以及高导热率，同时它还是一种半导体。纯碳化硅是无色透明的晶体。工业碳化硅因所含杂质的种类和含量不同，而呈浅黄、绿、蓝乃至黑色，透明度随其纯度不同而异。碳化硅晶体结构分为六方或菱面体的 α-SiC和立方体的β-SiC（称立方碳化硅)。α-SiC由于其晶体结构中碳和硅原子的堆垛序列不同而构成许多不同变体，已发现70余种。中国碳化硅与世界先进水平的差距主要集中在四个方面：一是在生产过程中很少使用大型机械设备，很多工序依靠人力完成，人均碳化硅产量较低；二是在碳化硅深加工产品上，对粒度砂和微粉产品的质量管理不够精细，产品质量的稳定性不够；三是某些尖端产品的性能指标与发达国家同类产品相比有一定差距；四是冶炼过程中一氧化碳直接排放。碳化硅的制品之一的碳化硅陶瓷具有的高硬度、高耐腐蚀性以及较高的高温强度等特点，这使得碳化硅陶瓷得到了广泛的应用。如今，碳化硅的应用已从最早期的磨料，发展到轴承、半导体、航空航天和化学等多个领域。微反应器由于化学品和微通道内壁超高的接触表面积，对内壁材质的要求非常严苛。微通道反应器也成为了碳化硅的一个重要应用。究竟什么样的碳化硅适用于制造微通道反应器吗？从表1的数据可以看出，在40%浓度氢氟酸的腐蚀下，康宁UniGrain™ 碳化硅的抗腐蚀性比市场上供应的碳化硅好300倍。在30%浓度氢氧化钠的条件下，康宁碳化硅的抗腐蚀性也明显优与市场上供应的碳化硅。哈氏合金是一种被大家所熟知、具有良好抗腐蚀性和热稳定性的材料。那我们的Unigrain™ 碳化硅与这种超抗腐蚀材料相比，是否能更胜一筹呢？通过表2中数据可以看出，Unigrain™ 碳化硅在40%HF、220℃条件下的年腐蚀量远远小于哈氏合金HC-2000，HC-22, HC-276，Inconel 625在20%HF、52℃条件下的年腐蚀量。二、高纯度 - 材料的均匀性微反应器通道尺寸小，如何保证通道无死区，物料无残留呢？一方面与微反应器通道的设计有关，另一方面与反应器材质有关。用扫描电镜SEM对 Corning® UniGrain™ 碳化硅进行了材料微结构分析。结果显示，UniGrain™ 碳化硅烧结粒度很小，在 5 ~ 20 μm之间，并且结构致密且均匀。因此反应通道表面平滑，确保了反应的稳定性。通过下列电镜对比图，很容易发现，市场上的碳化硅烧结粒度和微结构均匀度与UniGrain™ 碳化硅有明显的差异。三、耐冷热冲击为了适应化学反应中不断出现的高温或低温条件，微通道反应器材料还需要具有高度耐冷热冲击的性能。康宁UniGrain™ 碳化硅拥有超4x10-6/oC的低热膨胀系数, 确保了反应器能抵抗反应带来的大量冷热冲击。做好反应器，材料是根本！碳化硅有70多种晶型，康宁UniGrain™ 碳化硅和普通碳化硅不一样；就像康宁锅和其它玻璃锅不一样；康宁大猩猩盖板玻璃和其它玻璃不一样。除了上诉的三点以外，UniGrain™ 碳化硅还拥有110~180 W/m.K（常温）超高导热性，15MPa超高模块暴裂压力。并且它没有周期性疲劳，使用寿命长达20年以上。 四、康宁专利结构设计康宁微通道反应器采用模块化结构：独特“三明治”多层结构设计 集“混合/反应”和“换热”于一体，精准控制流体流动分布，极大地提升了单位物料的反应换热面积 （1000倍）。专利的“心型”通道结构设计，高度强化非均相混合系列，提高混合/传质效率 （100 倍)。康宁以客户需求为导向，提供从入门教学 、工艺研发 –到工业化生产全周期解决方案。康宁反应器技术知识产权声明康宁致力于向客户提供业内领先的产品和服务，并持续投入反应器技术的研发。康宁拥有一系列覆盖全球的反应器技术专利，截止至2019年3月5日，康宁在全球范围内共申请相关专利224项，已授权157项，其中中国授权专利34项。制造或销售康宁专利所覆盖的产品或使用康宁专利所保护的工艺需获得康宁授权。未经授权擅自使用康宁专利即构成侵权。康宁对侵犯知识产权的行为零容忍，将采取一切必要的手段保护其知识产权。 五、全周期解决方案• 康宁碳化硅反应器能处理所有化学体系包括氢氟酸和高温强碱体系，超高的混合，反应，换热性能；• 可针对研发平台的需求，调整模块数量，灵活拆分组合来实现不同工艺路线；• 可根据项目需要，与G1玻璃反应器组合使用，使得装置好用而且“看得见”；• 适用于工艺快速筛选、工艺优化和小吨位批量合成生产；• 国内已有相当多企业建立了数百套多功能平台和数十套工业化装置。每一台康宁微通道反应器，都凝聚着康宁科学家160多年对材料科学和工艺制造的专业知识和宝贵经验！

第三代半导体材料主要是以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)、氧化锌(ZnO)、金刚石、氮化铝(AlN)等为代表的宽禁带半导体材料。与第一、二代半导体材料相比，第三代半导体材料具有更宽的禁带宽度、更高的击穿电场、更高的热导率、更高的电子饱和速率及更高的抗辐射能力，更适合于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件，通常又被称为宽禁带半导体材料(禁带宽度大于2.3eV)，亦被称为高温半导体材料。从目前第三代半导体材料及器件的研究来看，较为成熟的第三代半导体材料是碳化硅和氮化镓，而氧化锌、金刚石、氮化铝等第三代半导体材料的研究尚属起步阶段。碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)，被行业称为第三代半导体材料的双雄。专利一般是由政府机关或者代表若干国家的区域性组织根据申请而颁发的一种文件，这种文件记载了发明创造的内容，并且在一定时期内产生这样一种法律状态，即获得专利的发明创造在一般情况下他人只有经专利权人许可才能予以实施。在我国，专利分为发明、实用新型和外观设计三种类型。专利文献作为技术信息最有效的载体，囊括了全球90%以上的最新技术情报，相比一般技术刊物所提供的信息早5～6年，而且70%～80%发明创造只通过专利文献公开，并不见诸于其他科技文献，相对于其他文献形式，专利更具有新颖、实用的特征。可见，专利文献是世界上最大的技术信息源，另据实证统计分析，专利文献包含了世界科技技术信息的90%～95%。如此巨大的信息资源远未被人们充分地加以利用。事实上，对企业组织而言，专利是企业的竞争者之间惟一不得不向公众透露而在其他地方都不会透露的某些关键信息的地方。因此，通过对专利信息细致、严密、综合、相关的分析，可以从其中得到大量有用信息。基于此，仪器信息网特统计分析了第三代半导体中碳化硅材料的专利信息，以期为从业者提供参考。（本文搜集信息源自网络，不完全统计分析仅供读者参考，时间以专利申请日为准）专利申请趋势分析（1985-2021）专利申请趋势分析（2010-2020）本次统计，以碳化硅为关键词进行检索，共涉及专利总数量为66318条（含世界知识产权组织940条专利），其中发明专利53498条、实用新型专利11780条和外观专利100条。从专利申请趋势分析（1985-2021）可以看出，2018年前相关专利呈现出不断增长的趋势，尤其是2018年之前十年的增长速度很快，2018年专利申请数量达到巅峰8081件，但此后专利申请量开始减少。这表明在18年前十年是碳化硅材料的研究高峰期，此后研发强度逐渐降低，一般而言这也意味着相关产业的前期研发已完成，步入了产业化阶段，市场生命周期进入成长期（行业生命周期分为四个阶段形成期、成长期、成熟期和衰退期）。由于数据采集时未到2021年底，2021年数据趋势不具有代表性。申请人数量趋势分析（2010-2020）发明人数量趋势分析（2010-2020）进一步分析2010-2020年之间的专利申请人数量趋势可以发现，申请相关专利的自然人也在18年之后略有下降。这表明在相关领域持续投入研发的企事业单位和科研院所也在逐渐减少，市场竞争机制加剧，企业的生命力越来越短，市场呈现出竞争对手减少的态势，未来市场将逐渐淘汰一些研发不足的企业。从发明人数量趋势变化可以发现，相关发明人在2019年达到顶点，但2018-2020年之间逐渐比较平稳，这表明相关研发工作也不在大规模招聘研发人员，未来从业者数量将趋于平稳。（专利申请人就是有资格就发明创造提出专利申请的自然人、法人或者其他组织，本调研中大部分为企事业单位和科研院所；专利法所称发明人或者设计人，是指对发明创造的实质性特点作出创造性贡献的人）TOP10申请人专利量排行及专利类型分布TOP10发明人专利量（排除不公告姓名）那么从事相关研发工作的主要有哪些单位呢？从申请人专利量排行可以看出，中芯国际在碳化硅领域的布局较多，其北京和上海的公司都要大量专利布局。具体来看，中芯国际的专利主要分布于半导体器件中的碳化硅层的生长、掺杂、刻蚀等工艺方面；三菱电机的专利主要集中于外延晶片的制造和相关半导体装置等方面。中芯国际和三菱不仅在中国发明专利量方面领先，同时发明授权专利数量也较多。碳化硅相关专利申请区域统计通过对区域专利申请量进行统计能够了解到目前专利技术的布局范围以及技术创新的活跃度，进而分析各区域的竞争激烈程度。从专利申请区域可以看出，碳化硅专利申请人主要集中于江苏省、广东省等，这些地区都是半导体产业发达的地区，其在第三代半导体方面的布局也快人一步。需要注意的是，本次统计以碳化硅为关键词检索，部分检索专利非半导体领域，相关结仅供参考。

近日，有报道称，为了发展新一代功率半导体，韩国30家本土半导体企业以及大学和研究所组建碳化硅产业联盟，以应对急速增长的碳化硅（SiC）、氮化镓（GaN）、氧化镓（Ga2O3）等宽禁带半导体所引领的新型功率半导体市场，从而形成韩国本土碳化硅生态圈。据悉，联盟内的30家韩国功率半导体企业将共同参与材料、零部件、设备的开发，培育与碳化硅半导体相关的材料、零部件和设备企业的发展。其中，LX Semicon将负责研发碳化硅半导体，SK siltron则负责碳化硅衬底，Hana Materials和STI将研发碳化硅半导体零件和设备技术。嘉泉大学、光云大学和国民大学将支持碳化硅半导体研发基础设施，国立纳米材料研究所和韩国陶瓷工程技术研究所将提供技术支持。宽禁带半导体就是第三代半导体，主要是以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)、氧化锌(ZnO)、金刚石、氮化铝(AlN)为代表的宽禁带半导体材料。与第一、二代半导体材料相比，第三代半导体材料具有更宽的禁带宽度、更高的击穿电场、更高的热导率、更高的电子饱和速率及更高的抗辐射能力，更适合于制作高温、高频、抗辐射及大功率器件，通常又被称为宽禁带半导体材料(禁带宽度大于2.3eV)，亦被称为高温半导体材料。从目前第三代半导体材料及器件的研究来看，较为成熟的第三代半导体材料是碳化硅和氮化镓，而氧化锌、金刚石、氮化铝等第三代半导体材料的研究尚属起步阶段。碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)，被行业称为第三代半导体材料的双雄。基于第三代半导体的优良特性，其在通信、汽车、高铁、卫星通信、航空航天等应用场景中颇具优势。其中，碳化硅、氮化镓的研究和发展较为成熟。以SiC为核心的功率半导体，是新能源汽车充电桩、轨道交通系统等公共交通领域的基础性控件；射频半导体以GaN为原材料，是支撑5G基站建设的核心；第三代半导体在消费电子、工业新能源以及人工智能为代表的未来新领域，发挥着重要的基础作用。近年来，随着新能源汽车的兴起，碳化硅IGBT器件逐渐被应用于超级快充，展现出了强大的市场潜力，第三代半导体发展进入快车道。第三代半导体器件的生产离不开检测，以碳化硅功率器件的生产为例，只有通过对各个生产环节的检测才能不断提高良率和工艺水平。碳化硅的检测主要包括衬底检测、外延片检测、器件工艺、点穴参数、可靠性分析和失效分析。除了以上这些检测项目对应的仪器外，第三代半导体制造也离不开半导体设备，碳化硅产业链更是如此，其涉及的设备种类繁多。碳化硅的很多工艺段设备可以与硅基半导体工艺兼容，但由于宽禁带半导体材料熔点较高、硬度较大、热导率较高、键能较强的特殊性质，使得部分工艺段需要使用专用设备、部分需要在硅设备基础上加以改进。相关工艺及半导体制造设备如下，

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 18px " 前言 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　DNA折纸术是最近十多年流行起来的纳米合成的高级玩法。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　北京时间2018年7月17日凌晨，Nature在线发表了来自中国科学院上海应用物理研究所、上海交通大学和美国Arizona State University等多家科研单位合作的成果，作者受自然界广泛存在的硅藻启发，成功地实现了具有SiO sub 2 /sub 层包覆的DNA折纸纳米组装策略(Nature, 2018, doi:10.1038/s41586-018-0332-7)。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 第一作者 /span ：Xiaoguo Liu, Fei Zhang, Xinxin Jing /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 通讯作者 /span ：Hao Yan和樊春海 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 第一单位 /span ：中国科学院上海应用物理研究所 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/65a91c76-9779-44bd-849d-01aebd0aef9c.jpg" title=" QQ截图20180717103638.png" / /p p span style=" font-size: 18px color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 18px " 课题背景介绍 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" font-size: 16px " DNA的双螺旋结构，因为四个碱基单元特异性配对，两条单链的独特结构，这使得DNA的自组装玩出了很多高级花样。 /span /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " span style=" font-size: 16px " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/ae291e3f-d5c2-48a0-8ac8-781449b93126.jpg" title=" 微信图片_20180717101902.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 14px " 2006年DNA二维折纸术的横空出世(Paul W. K. Rothemund， Nature 2006, 440, 297) /span /p p style=" text-align: center " br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/fb8ee97e-6e1d-42f2-ad59-e47b2ae12861.jpg" title=" 微信图片_20180717101906.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 14px " 2017年DNA产生的二维折纸，已经到达了微米级。借助于编程，可以产生蒙娜丽莎的微笑。(Tikhomirov, G. et al. Nature(2017) 552, 67.) /span /p p span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 还可以这样玩： /span span style=" color: rgb(31, 73, 125) " br/ /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2558ca78-6e18-4803-8864-89c5df940c07.jpg" title=" 微信图片_20180717101910.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(31, 73, 125) " DNA折纸的中国地图图样，(QIAN Lulu等, Chinese Science Bulletin 2006 Vol. 51 No. 24 2973—2976) /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 虽然图样控制已经接近随心所欲的水平，但是DNA纳米技术还需要找到合适的应用出口。与氧化物的复合是一种理想的策略。但是 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong DNA折纸得到的纳米结构需要很高的离子浓度(如Mg)以维持稳定，这使得其它组分在DNA组装体的进一步沉积变得困难 /strong /span 。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　今天这篇Nature 文章在实现DNA表面的包覆SiO2层可控的包覆的同时，依然保持着DNA的复杂组装图案，并有效提高组装体的稳定性，作者将这种新的DNA折纸玩法称为：DNA硅化折纸术，DNA origami silicification (DOS)。 /p p style=" line-height: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 18px " 全文亮点 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　1. 基于分子动力学模拟的结果，将两种硅和磷酸前躯体的预先团聚策略，使得硅源成功地沉积到DNA骨架的表面中，实现了DNA-SiO2的复合结构构筑。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　2. 利用此策略，基于各种DNA折纸模板，合成了一维、二维和三维的多层级纳米组装体，其尺寸在10到1000nm。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　3. 无定型SiO2层厚度可随生长时间调节。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　4. DNA-SiO2的杂化结构稳定性提高十倍。 /p p style=" line-height: 2em " span style=" font-size: 18px color: rgb(255, 0, 0) " strong 图文快解 /strong /span /p p style=" line-height: 2em text-align: center " span style=" font-size: 18px color: rgb(255, 0, 0) " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/45a432ae-823a-4f1b-be92-819f84268954.jpg" title=" QQ截图20180717103936.png" / /strong /span /p p span style=" font-size: 14px color: rgb(31, 73, 125) " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " /span /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 14px color: rgb(31, 73, 125) " 图1 DNA硅化折纸术，DNA origami silicification (DOS)的实现示意图。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　要点：分子动力学模拟启发，TMAPS和TEOS两种前躯体预先组成小团簇，然后就可以沉积于DNA组装体的表面。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/30b14b15-aa47-406a-a25c-9267fd46cf50.jpg" title=" QQ截图20180717103959.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 14px " 图2 DOS组装体的几何结构控制。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 14px " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/535924d4-8dc4-4a7c-9b48-7b9904386aa4.jpg" title=" QQ截图20180717105304.png" / /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 14px " 图3 复杂结构也无压力 /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　要点：EDS显示Si/O/P的均匀分布。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/937c9812-814c-49df-a0f7-9e5ce7c32ca4.jpg" title=" QQ截图20180717105425.png" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 14px " 图4 DOS结构的纳米机械性能。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " 　　要点：a，五天的硅化反应后，DOS三角形的杨氏模量比传统的DNA折纸结构提高十倍。c，利用AFM tip挤压DOS四面体考察其变形性。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　f：将两个Au纳米棒组装到四面体的两条棱边上，硅化的DOS组装体刚性更好。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　总而言之，考虑到SiO2-DNA复合结构可以当做更好的三维载体，这项工作最终可能在新的光学系统、半导体纳米组成、纳米电子、纳米机器人和包括药物输送在内的医疗应用领域具有广阔的应用前景。 /p p style=" line-height: normal " span style=" font-size: 14px color: rgb(31, 73, 125) " br/ /span br/ /p p br/ /p

近日，武汉驿天诺科技有限公司（下文简称“驿天诺”）宣布完成数千万元Pre-A轮融资，武创华工基金领投，中国信科天使基金、泽森资本、光谷产投、白云边科投等跟投。资料显示，驿天诺专注于硅光&第三代半导体封测设备，是国内最早开发硅光和第三代半导体自动化封测装备的公司。公司产品对标美国FormFactor等龙头厂商，实现了硅光和第三代半导体测试和封装装备的进口替代。产品之中，驿天诺推出的WAT 高功率晶圆测试系统适用于SiC/GaN第三代半导体高功率晶圆测试，可满足高温、低温、高压、高流等极端条件的安全测试要求，保护器件不被氧化、结露、结霜、电弧击穿等物理破坏及污染。source：驿天诺集邦化合物半导体观察到，除了驿天诺，近期还有一些三代半设备厂商也获得了新投资，具体为：优睿谱于7月底完成了新一轮数千万元融资，资金将用于晶圆边缘检测设备SICE200、晶圆电阻率量测设备SICV200、晶圆位错及微管检测设备SICD200、多种半导体材料膜厚测量设备Eos200DSR等多款设备的量产，新布局产品的研发以及团队的扩充。一塔半导体（ETA-Semitech）在6月初完成数千万Pre-A轮融资。一塔半导体致力于半导体制程设备的研发，目前已成功研发外延系统（MOCVD）和退火系统（激光退火/RTP），拥有碳化硅/氮化镓外延生长方案，快速热处理（RTA）、热氧化（RTO）、热氮化（RTN）、离子注入退火、金属合金、功率芯片背面激光退火等解决方案。5月，同在三代半封测设备赛道的中科光智完成了数千万元A轮融资。该笔资金主要用于强化公司半导体封装产品矩阵，加强研发、生产及销售体系建设。中科光智自主开发了一系列封装设备产品，主要包括微波等离子清洗机、真空共晶回流焊炉、SiC芯片封装设备和惰性气体手套箱等，覆盖了半导体芯片后道封装的关键工艺环节所对应的设备需求。此外，谦视智能、邑文科技、中锃半导体、季华恒一、盖泽科技、思锐智能也在今年上半年相继获得了新融资。

为推动亚太地区碳化硅等宽禁带半导体产业的学术研究、技术进步和产业升级，2023年11月8-10日，第四届亚太碳化硅及相关材料国际会议(APCSCRM) 在中国一北京郎丽兹西山花园酒店盛大召开。19日上午，APCSCRM开幕式在主会场唐朝厅成功举办。自2018年在中国北京举办首届会议以来，APCSCRM目前已经成功举办三届，每届会议均吸引来自欧美日等十余个国家或地区的权威代表参加，历届出席人数累计超过2000 人次，共发表近200 个报告分享，吸引700 余家企业参与，现已成为亚太地区宽禁带半导体产业与学术并重的高水平论坛，得到了社会各界的广泛认可和支持，带动了亚太地区碳化硅等宽禁带半导体产业与学术的强势发展，加快了产业内跨界融合创新与协同驱动发展的进程。会议现场本届会议聚焦宽禁带半导体相关材料及器件多学科主题，邀请全球60 余位知名专家学者、企业领袖、资本机构，通过大会报告、专场报告、高峰论坛、口头报告项日路演和墙报等形式，分享全球宽禁带半导体技术最新研究进展，交换产业前瞻性观点，展示企业先进成果促进行业互联互通。会议开幕式及致辞由中国科学院物理所研究员、北京天科合达半导体股份有限公司首席科学家陈小龙主持。中国科学院物理所/北京天科合达半导体股份有限公司 研究员/首席科学家 陈小龙 主持开幕式及大会报告北京市经济和信息化局 党组成员/副局长 顾瑾栩 致开幕辞顾瑾栩在致辞中谈到，以碳化硅、氮化镓为代表的宽禁带半导体，已成为推动新能源汽车、智能电网、先进制造、移动通信等国民经济创新发展的新引擎。近年来为推动宽禁带半导体产业发展，北京市坚持主体集中、区域聚集的原则，形成了以政府为引导、以龙头企业为主体、以高校科研院所为创新源头、以多元化服务平台为纽带的产业推进思路。已经在材料、装备、器件等领域，聚集了一批创新能力强、工艺覆盖全的优质企业，产业聚集效果出现。未来北京市将持续发挥首都科创优势，全力培育化工产业高质量发展的生态。一是发挥其灵活作用，强化碳化硅全产业链使用，以理想汽车、北汽集团的新能源汽车客户作为市场化需求基础，充分发挥北京市众多龙头企业在新增环境下的引领作用。二是继续推进科研创新优势布局关键核心技术突破，聚焦产业政策和企业引领技术的研究平台，系统布局关键创新资源，发挥产业链深度融合优势，不断在关键核心技术上取得突破。三是加强要素精准支撑，不断完善产业创新环境，市区两级统筹协同，进一步优化政策支持范围的条件。Resonac Corporation/CTO SiC事业部副总经理 Hiroshi Kanazawa 致辞并分享报告报告题目：Review of Resnac SiC Epitaxial Wafers for Power DevicesHiroshi Kanazawa在报告中指出，由于全球转向电动汽车，积极实现碳中和的目标，SiC功率半导体市场正在迅速扩张，SiC外延晶圆市场的增长速度更是远远超过半导体材料市场。电动汽车对SiC外延片的需求也将迅速增加，为了满足电动汽车的需求，需要降低成本和提高质量。8英寸是降低成本的关键项目之一。Resonac目前已经实现了与6英尺具有类似缺陷和均匀性质量的8英尺外延片。未来为了进一步降低成本，需要采用更高写入电流的坚固外延片结构。刘春俊 北京天科合达半导体股份有限公司 CTO报告题目：Technical Progress in SiC Substrate Material Growth and Epitaxy刘春俊在报告中谈到，由于电动汽车的快速发展，使得碳化硅成为未来市场的主要增长点，从全球碳化硅产业链来看，国外的应用产业链已经相对成熟，但国内的发展态势也不容小觑。就天科合达而言，22年的整体市场份额已经超过10%，国内碳化硅产业链在全球会占据越来越重要的市场地位。未来将有更多应用采用碳化硅器件，天科合达已大规模生产6英寸衬底和外延， 8英寸已研发完成，准备大规模生产。未来将进一步提高质量，降低位错密度等；提高每锭产量和开发新方法。Tadatomo SUGA 日本东京大学/日本明星大学 名誉教授/教授报告题目：Surface Activated Bonding and lts applications in Advanced WBG Semiconductors演讲中提到低温粘合的先进方法表面活性键合及其未来展望3D集成的发展。目前用于互联和键合的技术包括氧化物键合、阳极键合、玻璃料键合，焊接、共晶键合、金属扩散键合、超声波键合等，在这些键合过程中需要高温，这是传统方法的主要瓶颈。由于设备可靠性和制造产量，尤其是异质材料键合互联的限制，表面活性键合（SAB）方法由于其简单的流程，不需要用于粘合的附加材料等原因已经吸引了越来越多人的兴趣。Tadatomo SUGA在报告中介绍了一种新的室温键合方法，表面活性键合（SAB）方法通过使用Si纳米粘附层进行改性而成为一种更强大的工具，可以在室温下实现宽禁带半导体（WBG）半导体晶片的直接键合。键合界面具有较低的热障电阻（TBR），这对于WBG半导体在大功率器件中的应用非常有前景。表面活性键合可以将硅氧化物、玻璃和蓝宝石等无机材料相互键合，也可以与聚合物薄膜键合。绍兴中芯集成电路制造股份有限公司/系统工程资深总监 丛茂杰报告题目：SiC Power Device Manufacturing & Application电池、电机和电控系统的高压发展趋势意味着充电速度显著提高，电流减少，线材成本低。而与IGBT相比，SiC的增加可以提高效率并降低电池成本。功率器件模块化有助于提高功率密度和、降低装配难度和工艺成本。丛茂杰在报告中介绍了中芯集成碳化硅方面的布局计划，据了解，年初时碳化硅的产能是2000片/月，目前已经达到了5000片/月，预计到2027年产品达到6万片/月，当前也在积极布局准备8寸的工艺开发，预计明年实现大部分量产。大会邀请报告结束后，进入企业报告环节。河南联合精密材料股份有限公司 王森报告题目：Application of Diamond in Slicing Lapping and Polishing of SiC Substrate苏州优晶光电科技有限公司 陈建明报告题目：高质量8英寸碳化硅晶体生长技术北京中电科电子装备有限公司 刘国敬报告题目：Solutions to Grinding Process of SiC Materials and Devices三位来自企业界的专家分别介绍了SiC材料、装备等方面的解决方案。至此大会开幕报告结束。同期，会议还设置了参展环节，众多仪器企业到场。

随着科技和工业技术的快速发展，人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料，一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中，氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点，成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值，已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面，工程陶瓷具有硬、脆的特性，使得其机械加工性能较差，因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中，工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用，很容易产生严重的塑性变形，从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响，特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此，探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷，以氮化硅陶瓷为研究对象，进行了一系列磨削实验。研究表明：(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后，次表面的裂纹主要是纵向裂纹，该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸，最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时，磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中，表面残余压应力先增大后减小；裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时，表面残余压应力最大，裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外，残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布，在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度，可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作，更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术，并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合，具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作！ 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献：[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stressin Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666

摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅（SiC）功率器件的需求不断增长，碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明，SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷（影响良率的缺陷）的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时，能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中，我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案，这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长，碳化硅（SiC，一种宽禁带半导体）成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓（GaAs）制成的传统器件相比，基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料（如GaN和金刚石）的物理性能的比较。由于具有宽禁带（4H-SiC为~3.26eV），基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作，并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性（约为Si的三倍），这使得SiC器件具有更高的功率密度封装，具有更好的散热性。与硅基功率器件相比，其优异的饱和电子速度（约为硅的两倍）允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备，例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET，以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管（SBD）。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量（eV）1.12.23.261.433.455.45击穿场（106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数（Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度（107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率（cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点（°C）142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性（室温值）对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要，因为它直接决定了碳化硅器件的性能，从而决定了生产成本。然而，低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近，碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm（4英寸）到150mm（6英寸）晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长，同时具有高刚性和化学稳定性，这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷，导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤，下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化，甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能，在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此，快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中，我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术，还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择（图2）。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM：扫描电子显微镜OM：光学显微镜BPD：基面位错DIC：微分干涉对比PL：光致发光TED：螺纹刃位错OCT：光学相干断层扫描CL：阴极发光TSD：螺纹位错XRT：X射线形貌术拉曼：拉曼光谱SF：堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类：（1）晶圆内的晶体缺陷和（2）晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样，晶体学缺陷包括基面位错（BPDs）、堆垛层错（SFs）、螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）、微管和晶界等，横截面示意图如图3（a）所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面，形成各种表面缺陷，包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等，甚至转化为产生其他缺陷，从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。（a）碳化硅缺陷的横截面示意图和（b）TEDs和TSDs、（c）BPDs、（d）微管、（e）SFs、（f）胡萝卜缺陷、（g）多型夹杂物、（h）划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知，大多数缺陷的取向与生长方向平行，因此，SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体，而且使缺陷具有可预测的取向。此外，可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而，较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷，如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中，我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错（TEDs）、螺纹位错（TSDs）SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错（TSDs）和螺纹位错（TEDs）都沿生长轴运行，Burgers向量分别为和1/3。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面，并带来小的凹坑状表面特征，如图3b所示。通常，TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2，几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs，即TSDs从衬底延伸到外延层，可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷，并沿生长轴传播。Harada等人表明，在SiC外延生长过程中，TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错（SFs）或胡萝卜缺陷，而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错（BPDs）另一种类型的位错是基面位错（BPDs），它位于SiC晶体的平面上，Burgers矢量为1/3。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上，密度为15001/cm2，而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道，BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光（PL）检测时显示出线形特征，如图3c所示。在SiC外延生长过程中，扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管，它是沿生长轴传播的空心螺纹位错，具有较大的Burgers矢量分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋，表现为螺旋位错。通常，微管的密度约为0.1–11/cm2，并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错（SFs）堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部，或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常，SFs的密度低于每平方厘米1个，并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而，在SiC中可以形成各种类型的SFs，例如Shockley型SFs和Frank型SFs等，因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的，它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中，特别是在离子注入中。然而，它们很难被检测到，并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂，这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外，还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷，在SiC晶片内有一个六边形空腔，它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的，通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制，它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常，表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体，其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止，胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌，其外观类似于胡萝卜的形状，密度小于每平方厘米1个，如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物，通常称为三角形缺陷，是一种3C-SiC多型夹杂物，沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面，如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程，产生了3C-SiC多型夹杂物，该夹杂物显示出锐角三角形表面特征，颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤，如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长，在外延层内产生一排高密度位错，称为划痕，或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此，正确抛光SiC晶圆至关重要，因为当这些划痕出现在器件的有源区时，会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷，在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷，如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的，从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后，应再次进行晶圆检查，以确保缺陷的位置已知，并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测，这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样，为了准确识别表面缺陷的类型，通常使用KOH（氢氧化钾）通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而，这是一种破坏性的方法，不能用于在线大规模生产。对于在线检测，需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）和共聚焦微分干涉对比显微镜（CDIC）等。对于亚表面检测，常用的技术包括光致发光（PL）、X射线形貌术（XRT）、镜面投影电子显微镜（MPJ）、光学相干断层扫描（OCT）和拉曼光谱等。在这篇综述中，我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法，并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术，即不涉及任何光学探测的技术，如KOH蚀刻和TEM，已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而，这些方法会对样品造成不可逆转的损坏，因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法，如SEM、CL、AFM和MPJ，但这些方法的通量较低，只能用作评估工具。接下来，我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（TEM）可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面，从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷，如BPDs、TSDs和SFs，可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜（STEM）是一种透射电子显微镜，可以通过高角度环形暗场成像（HAADF）获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错，而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成，用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具，但它一次只能提供一个横截面视图，因此如果需要检测整个碳化硅晶圆，则需要花费大量时间。此外，透射电镜的机理要求样品必须非常薄，厚度小于1μm，这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言，透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学，但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。（a）SFs的TEM和HAADF图像；（b）KOH蚀刻后的光学显微照片图像；（c）带和不带SF的PL光谱，而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射；（d）室温下SF的真彩CLSEM图像；（e）各种缺陷的拉曼光谱；（f）微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术，用于检测多种缺陷，例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时，在约5min内，SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后，存在许多具有不同形貌的蚀刻坑，这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示，位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管，中型凹坑对应于TSDs，小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷，制备SiC样品容易，成本低。然而，KOH蚀刻是一个不可逆的过程，会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后，需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜（MPJ）镜面投影电子显微镜（MPJ）是另一种很有前途的表面下检测技术，它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像，因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此，即使工具的空间分辨率为微米级，也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统，均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是，碳化硅晶圆受到紫外光的照射，因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外，SiC晶圆带负电，几乎等于电子束的加速电压，使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射，因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时，缺陷的带负电状态会改变等电位表面，导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术，能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像，并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（AFM）通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度，并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于，它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度，然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像，但仅限于解析表面的拓扑结构，而且耗时长，因此通量低。扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜（SEM）是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面，与SiC原子相互作用，产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观，有助于理解SiC晶体的结构信息。但是，SEM仅限于表面检测，不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光（CL）阴极发光（CL）光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁，从而发射特征光。CL设备通常带有SEM，因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析，CL给出了样品的完整描述，并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像，如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显，CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错，其蓝色发射在~422nm，TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率，但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产，基于光学的检测方法很有前途，因为它们可以保存样品，并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC，而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中，我们将介绍每种检测方法的原理，这些方法如何应用于检测缺陷，以及每种方法的优缺点。光学显微镜（OM）

1. 研究背景及意义碳化硅(SiC)是一种宽带隙(WBG)的半导体材料，目前已经显示出有能力满足前述领域中不断发展的电力电子的更高性能要求。在过去，硅(Si)一直是最广泛使用的功率开关器件的半导体材料。然而，随着硅基功率器件已经接近其物理极限，进一步提高其性能正成为一个巨大的挑战。我们很难将它的阻断电压和工作温度分别限制在6.5kV和175℃，而且相对于碳化硅器件它的开关速度相对较慢。另一方面，由SiC制成的器件在过去几十年中已经从不成熟的实验室原型发展成为可行的商业产品，并且由于其高击穿电压、高工作电场、高工作温度、高开关频率和低损耗等优势被认为是Si基功率器件的替代品。除了这些性能上的改进，基于SiC器件的电力电子器件有望通过最大限度地减少冷却要求和无源元件要求来实现系统的体积缩小，有助于降低整个系统成本。SiC的这些优点与未来能源转换应用中的电力电子器件的要求和方向非常一致。尽管与硅基器件相比SiC器件的成本较高，但SiC器件能够带来的潜在系统优势足以抵消增加的器件成本。目前SiC器件和模块制造商的市场调查显示SiC器件的优势在最近的商业产品中很明显，例如SiC MOSFETs的导通电阻比Si IGBT的导通电阻小四倍，并且在每三年内呈现出-30%的下降趋势。与硅同类产品相比，SiC器件的开关能量小10-20倍，最大开关频率估计高20倍。由于这些优点，预计到2022年，SiC功率器件的总市场将增长到10亿美元，复合年增长率(CAGR)为28%，预计最大的创收应用是在混合动力和电动汽车、光伏逆变器和工业电机驱动中。然而，从器件的角度来看，挑战和问题仍然存在。随着SiC芯片有效面积的减少，短路耐久时间也趋于减少。这表明在稳定性、可靠性和芯片尺寸之间存在着冲突。而且SiC器件的现场可靠性并没有在各种应用领域得到证明，这些问题直接导致SiC器件在电力电子市场中的应用大打折扣。另一方面，生产高质量、低缺陷和较大的SiC晶圆是SiC器件制造的技术障碍。这种制造上的困难使得SiC MOSFET的每年平均销售价格比Si同类产品高4-5倍。尽管SiC材料的缺陷已经在很大程度上被克服，但制造工艺还需要改进，以使SiC器件的成本更加合理。最近几年大多数SiC器件制造大厂已经开始使用6英寸晶圆进行生产。硅代工公司X-fab已经升级了其制造资源去适应6英寸SiC晶圆，从而为诸如Monolith这类无晶圆厂的公司提供服务。这些积极的操作将导致SiC器件的整体成本降低。图1.1 SiC器件及其封装的发展图1.1展示了SiC功率器件及其封装的发展里程碑。第一个推向市场的SiC器件是英飞凌公司在2001年生产的肖特基二极管。此后，其他公司如Cree和Rohm继续发布各种额定值的SiC二极管。2008年，SemiSouth公司生产了第一个SiC结点栅场效应晶体管（JFET），在那个时间段左右，各公司开始将SiC肖特基二极管裸模集成到基于Si IGBT的功率模块中，生产混合SiC功率模块。从2010年到2011年，Rohm和Cree推出了第一个具有1200V额定值的分立封装的SiC MOSFET。随着SiC功率晶体管的商业化，Vincotech和Microsemi等公司在2011年开始使用SiC JFET和SiC二极管生产全SiC模块。2013年，Cree推出了使用SiC MOSFET和SiC二极管的全SiC模块。此后，其他器件供应商，包括三菱、赛米控、富士和英飞凌，自己也发布了全SiC模块。在大多数情况下，SiC器件最初是作为分立元件推出的，而将这些器件实现为模块封装是在最初发布的几年后开发的。这是因为到目前为止分立封装的制造过程比功率模块封装要简单得多。另一个原因也有可能是因为发布的模块已经通过了广泛的标准JEDEC可靠性测试资格认证，这代表器件可以通过2000万次循环而不发生故障，因此具有严格的功率循环功能。而且分离元件在设计系统时具有灵活性，成本较低，而模块的优势在于性能较高，一旦有了产品就容易集成。虽然SiC半导体技术一直在快速向前发展，但功率模块的封装技术似乎是在依赖过去的惯例，这是一个成熟的标准。然而，它并没有达到充分挖掘新器件的潜力的速度。SiC器件的封装大多是基于陶瓷基底上的线接合方法，这是形成多芯片模块（MCM）互连的标准方法，因为它易于使用且成本相对较低。然而，这种标准的封装方法由于其封装本身的局限性，已经被指出是向更高性能系统发展的技术障碍。首先，封装的电寄生效应太高，以至于在SiC器件的快速开关过程中会产生不必要的损失和噪音。第二，封装的热阻太高，而热容量太低，这限制了封装在稳态和瞬态的散热性能。第三，构成封装的材料和元件通常与高温操作（200℃）不兼容，在升高的操作温度下，热机械可靠性恶化。最后，对于即将到来的高压SiC器件，承受高电场的能力是不够的。这些挑战的细节将在第二节进一步阐述。总之，不是器件本身，而是功率模块的封装是主要的限制因素之一，它阻碍了封装充分发挥SiC元件的优势。因此，应尽最大努力了解未来SiC封装所需的特征，并相应地开发新型封装技术去解决其局限性。随着社会的发展，环保问题与能源问题愈发严重，为了提高电能的转化效率，人们对于用于电力变换和电力控制的功率器件需求强烈[1, 2]。碳化硅（SiC）材料作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大，击穿场强高、电子饱和速度大、热导率高等优点[3]。与传统的Si器件相比，SiC器件的开关能耗要低十多倍[4]，开关频率最高提高20倍[5, 6]。SiC功率器件可以有效实现电力电子系统的高效率、小型化和轻量化。但是由于SiC器件工作频率高，而且结电容较小，栅极电荷低，这就导致器件开关时，电压和电流变化很大，寄生电感就极易产生电压过冲和振荡现象，造成器件电压应力、损耗的增加和电磁干扰问题[7, 8]。还要考虑极端条件下的可靠性问题。为了解决这些问题，除了器件本身加以改进，在封装工艺上也需要满足不同工况的特性要求。起先，电力电子中的SiC器件是作为分立器件生产的，这意味着封装也是分立的。然而SiC器件中电压或电流的限制，通常工作在低功耗水平。当需求功率达到100 kW或更高时，设备往往无法满足功率容量要求[9]。因此，需要在设备中连接和封装多个SiC芯片以解决这些问题，并称为功率模块封装[10, 11]。到目前为止，功率半导体的封装工艺中，铝（Al）引线键合封装方案一直是最优的封装结构[12]。传统封装方案的功率模块采用陶瓷覆铜板，陶瓷覆铜板（Direct Bonding Copper，DBC）是一种具有两层铜的陶瓷基板，其中一层图案化以形成电路[13]。功率半导体器件底部一般直接使用焊料连接到DBC上，顶部则使用铝引线键合。底板（Baseplate）的主要功能是为DBC提供支撑以及提供传导散热的功能，并与外部散热器连接。传统封装提供电气互连（通过Al引线与DBC上部的Cu电路键合）、电绝缘（使用DBC陶瓷基板）、器件保护（通过封装材料）和热管理（通过底部）。这种典型的封装结构用于目前制造的绝大多数电源模块[14]。传统的封装方法已经通过了严格的功率循环测试（2000万次无故障循环），并通过了JEDEC标准认证[15]。传统的封装工艺可以使用现有的设备进行，不需要额外开发投资设备。传统的功率模块封装由七个基本元素组成，即功率半导体芯片、绝缘基板、底板、粘合材料、功率互连、封装剂和塑料外壳，如图1.2所示。模块中的这些元素由不同的材料组成，从绝缘体、导体、半导体到有机物和无机物。由于这些不同的材料牢固地结合在一起，为每个元素选择适当的材料以形成一个坚固的封装是至关重要的。在本节中，将讨论七个基本元素中每个元素的作用和流行的选择以及它们的组装过程。图1.2标准功率模块结构的横截面功率半导体是功率模块中的重要元素，通过执行电气开/关开关将功率从源头转换到负载。标准功率模块中最常用的器件类型是MOSFETs、IGBTs、二极管和晶闸管。绝缘衬底在半导体元件和终端之间提供电气传导，与其他金属部件（如底板和散热器）进行电气隔离，并对元件产生的热量进行散热。直接键合铜（DBC）基材在传统的电源模块中被用作绝缘基材，因为它们具有优良的性能，不仅能满足电气和热的要求，而且还具有机械可靠性。在各种候选材料中，夹在两层铜之间的陶瓷层的流行材料是Al2O3，AlN，Si2N4和BeO。接合材料的主要功能是通过连接每个部件，在半导体、导体导线、端子、基材和电源模块的底板之间提供机械、热和电的联系。由于其与电子组装环境的兼容性，SnPb和SnAgCu作为焊料合金是最常用的芯片和基片连接材料。在选择用于功率模块的焊料合金时，需要注意的重要特征是：与使用温度有关的熔化温度，与功率芯片的金属化、绝缘衬底和底板的兼容性，高机械强度，低弹性模量，高抗蠕变性和高抗疲劳性，高导热性，匹配的热膨胀系数（CTE），成本和环境影响。底板的主要作用是为绝缘基板提供机械支持。它还从绝缘基板上吸收热量并将其传递给冷却系统。高导热性和低CTE（与绝缘基板相匹配）是对底板的重要特性要求。广泛使用的底板材料是Cu，AlSiC，CuMoCu和CuW。导线键合的主要作用是在模块的功率半导体、导体线路和输入/输出终端之间进行电气连接。器件的顶面连接最常用的材料是铝线。对于额定功率较高的功率模块，重铝线键合或带状键合用于连接功率器件的顶面和陶瓷基板的金属化，这样可以降低电阻和增强热能力。封装剂的主要目的是保护半导体设备和电线组装的组件免受恶劣环境条件的影响，如潮湿、化学品和气体。此外，封装剂不仅在电线和元件之间提供电绝缘，以抵御电压水平的提高，而且还可以作为一种热传播媒介。在电源模块中作为封装剂使用的材料有硅凝胶、硅胶、聚腊烯、丙烯酸、聚氨酯和环氧树脂。塑料外壳（包括盖子）可以保护模块免受机械冲击和环境影响。因为即使电源芯片和电线被嵌入到封装材料中，它们仍然可能因处理不当而被打破或损坏。同时外壳还能机械地支撑端子，并在端子之间提供隔离距离。热固性烯烃（DAP）、热固性环氧树脂和含有玻璃填料的热塑性聚酯（PBT）是塑料外壳的最佳选择。传统电源模块的制造过程开始于使用回流炉在准备好的DBC基片上焊接电源芯片。然后，许多这些附有模具的DBC基板也使用回流焊工艺焊接到一个底板上。在同一块底板上，用胶水或螺丝钉把装有端子的塑料外壳连接起来。然后，正如前面所讨论的那样，通过使用铝线进行电线连接，实现电源芯片的顶部、DBC的金属化和端子之间的连接。最后，用分配器将封装材料沉积在元件的顶部，并在高温下固化。前面所描述的结构、材料和一系列工艺被认为是功率模块封装技术的标准，在目前的实践中仍被广泛使用。尽管对新型封装方法的需求一直在持续，但技术变革或采用是渐进的。这种对新技术的缓慢接受可以用以下原因来解释。首先，人们对与新技术的制造有关的可靠性和可重复性与新制造工艺的结合表示担忧，这需要时间来解决。因此，考虑到及时的市场供应，模块制造商选择继续使用成熟的、广为人知的传统功率模块封装技术。第二个原因是传统电源模块的成本效益。由于传统电源模块的制造基础设施与其他电子器件封装环境兼容，因此不需要与开发新材料和设备有关的额外成本，这就大大降低了工艺成本。尽管有这些理由坚持使用标准的封装方法，但随着半导体趋势从硅基器件向碳化硅基器件的转变，它正显示出局限性并面临着根本性的挑战。使用SiC器件的最重要的优势之一是能够在高开关频率下工作。在功率转换器中推动更高的频率背后的主要机制是最大限度地减少整个系统的尺寸，并通过更高的开关频率带来的显著的无源尺寸减少来提高功率密度。然而，由于与高开关频率相关的损耗，大功率电子设备中基于硅的器件的开关频率通常被限制在几千赫兹。图1.3中给出的一个例子显示，随着频率的增加，使用Si-IGBT的功率转换器的效率下降，在20kHz时已经下降到73%。另一方面，在相同的频率下，SiC MOSFET的效率保持高达92%。从这个例子中可以看出，硅基器件在高频运行中显示出局限性，而SiC元件能够在更高频率下运行时处理高能量水平。尽管SiC器件在开关性能上优于Si器件对应产品，但如果要充分利用其快速开关的优势，还需要考虑到一些特殊的因素。快速开关的瞬态效应会导致器件和封装内部的电磁寄生效应，这正成为SiC功率模块作为高性能开关应用的最大障碍。图1.3 Si和SiC转换器在全额定功率和不同开关频率下的效率图1.4给出了一个半桥功率模块的电路原理图，该模块由高低两侧的开关和二极管对组成，如图1.4所示，其中有一组最关键的寄生电感，即主开关回路杂散电感(Lswitch)、栅极回路电感(Lgate)和公共源电感(Lsource)。主开关回路杂散电感同时存在于外部电源电路和内部封装互连中，而外部杂散电感对开关性能的影响可以通过去耦电容来消除。主开关回路杂散电感(Lswitch)是由直流+总线、续流二极管、MOSFET(或IGBT)和直流总线终端之间的等效串联电感构成的。它负责电压过冲，在关断期间由于电流下降而对器件造成严重的压力，负反馈干扰充电和向栅极源放电的电流而造成较慢的di/dt的开关损失，杂散电感和半导体器件的输出电容的共振而造成开关波形的振荡增加，从而导致EMI发射增加。栅极环路电感(Lgate)由栅极电流路径形成，即从驱动板到器件的栅极接触垫，以及器件的源极到驱动板的连接。它通过造成栅极-源极电压积累的延迟而降低了可实现的最大开关频率。它还与器件的栅极-源极电容发生共振，导致栅极信号的震荡。结果就是当我们并联多个功率芯片模块时，如果每个栅极环路的寄生电感不相同或者对称，那么在开关瞬间将产生电流失衡。共源电感(Lsource)来自主开关回路和栅极回路电感之间的耦合。当打开和关闭功率器件时，di/dt和这个电感上的电压在栅极电路中作为额外的（通常是相反的）电压源，导致di/dt的斜率下降，扭曲了栅极信号，并限制了开关速度。此外，共源电感可能会导致错误的触发事件，这可能会通过在错误的时间打开器件而损坏器件。这些寄生电感的影响在快速开关SiC器件中变得更加严重。在SiC器件的开关瞬态过程中会产生非常高的漏极电流斜率di/dt，而前面讨论的寄生电感的电压尖峰和下降也明显大于Si器件的。寄生电感的这些不良影响导致了开关能量损失的增加和可达到的最大开关频率的降低。开关瞬态的问题不仅来自于电流斜率di/dt，也来自于电压斜率dv/dt。这个dv/dt导致位移电流通过封装的寄生电容，也就是芯片和冷却系统之间的电容。图1.5显示了半桥模块和散热器之间存在的寄生电容的简化图。这种不需要的电流会导致对变频器供电的电机的可靠性产生不利影响。例如，汽车应用中由放电加工(EDM)引起的电机轴承缺陷会产生很大的噪声电流。在传统的硅基器件中，由于dv/dt较低，约为3 kV/µs，因此流经寄生电容的电流通常忽略不记。然而，SiC器件的dv/dt比Si器件的dv/dt高一个数量级，最高可达50 kV/µs，使通过封装电容的电流不再可以忽略。对Si和SiC器件产生的电磁干扰(EMI)的比较研究表明，由于SiC器件的快速开关速度，传导和辐射的EMI随着SiC器件的使用而增加。除了通过封装进入冷却系统的电流外，电容寄也会减缓电压瞬变，在开关期间产生过电流尖峰，并通过与寄生电感形成谐振电路而增加EMI发射，这是我们不希望看到的。未来的功率模块封装应考虑到SiC封装中的寄生和高频瞬变所带来的所有复杂问题和挑战。解决这些问题的主要封装级需要做到以下几点。第一，主开关回路的电感需要通过新的互连技术来最小化，以取代冗长的线束，并通过优化布局设计，使功率器件接近。第二，由于制造上的不兼容性和安全问题，栅极驱动电路通常被组装在与功率模块分开的基板上。应通过将栅极驱动电路与功率模块尽可能地接近使栅极环路电感最小化。另外，在平行芯片的情况下，布局应该是对称的，以避免电流不平衡。第三，需要通过将栅极环路电流与主开关环路电流分开来避免共源电感带来的问题。这可以通过提供一个额外的引脚来实现，例如开尔文源连接。第四，应通过减少输出端和接地散热器的电容耦合来减轻寄生电容中流动的电流，比如避免交流电位的金属痕迹的几何重叠。图1.4半桥模块的电路原理图。三个主要的寄生电感表示为Lswitch、Lgate和Lsource。图1.5半桥模块的电路原理图。封装和散热器之间有寄生电容。尽管目前的功率器件具有优良的功率转换效率，但在运行的功率模块中，这些器件产生的热量是不可避免的。功率器件的开关和传导损失在器件周围以及从芯片到冷却剂的整个热路径上产生高度集中的热通量密度。这种热通量导致功率器件的性能下降，以及器件和封装的热诱导可靠性问题。在这个从Si基器件向SiC基器件过渡的时期，功率模块封装面临着前所未有的散热挑战。图1.6根据额定电压和热阻计算出所需的总芯片面积在相同的电压和电流等级下，SiC器件的尺寸可以比Si器件小得多，这为更紧凑的功率模块设计提供了机会。根据芯片的热阻表达式，芯片尺寸的缩小，例如芯片边缘的长度，会导致热阻的二次方增加。这意味着SiC功率器件的模块化封装需要特别注意散热和冷却。图1.6展示了计算出所需的总芯片面积减少，这与芯片到冷却剂的热阻减少有关。换句话说，随着芯片面积的减少，SiC器件所需的热阻需要提高。然而，即使结合最先进的冷却策略，如直接冷却的冷板与针状翅片结构，假设应用一个70kVA的逆变器，基于DBC和线束的标准功率模块封装的单位面积热阻值通常在0.3至0.4 Kcm2/W之间。为了满足研究中预测的未来功率模块的性能和成本目标，该值需要低于0.2 Kcm2/W，这只能通过创新方法实现，比如双面冷却法。同时，小的芯片面积也使其难以放置足够数量的线束，这不仅限制了电流处理能力，也限制了热电容。以前对标准功率模块封装的热改进大多集中在稳态热阻上，这可能不能很好地代表开关功率模块的瞬态热行为。由于预计SiC器件具有快速功率脉冲的极其集中的热通量密度，因此不仅需要降低热阻，还需要改善热容量，以尽量减少这些快速脉冲导致的峰值温度上升。在未来的功率模块封装中，应解决因采用SiC器件而产生的热挑战。以下是未来SiC封装在散热方面应考虑的一些要求。第一，为了降低热阻，需要减少或消除热路中的一些封装层；第二，散热也需要从芯片的顶部完成以使模块的热阻达到极低水平，这可能需要改变互连方法，比如采用更大面积的接头；第三，封装层接口处的先进材料将有助于降低封装的热阻。例如，用于芯片连接和热扩散器的材料可以分别用更高的导热性接头和碳基复合材料代替。第四，喷射撞击、喷雾和微通道等先进的冷却方法可以用来提高散热能力。SiC器件有可能被用于预期温度范围极广的航空航天应用中。例如用于月球或火星任务的电子器件需要分别在-180℃至125℃和-120℃至85℃的广泛环境温度循环中生存。由于这些空间探索中的大多数电子器件都是基于类似地球的环境进行封装的，因此它们被保存在暖箱中，以保持它们在极低温度下的运行。由于SiC器件正在评估这些条件，因此需要开发与这些恶劣环境兼容的封装技术，而无需使用暖箱。与低温有关的最大挑战之一是热循环引起的大的CTE失配对芯片连接界面造成的巨大压力。另外，在室温下具有柔性和顺应性的材料，如硅凝胶，在-180℃时可能变得僵硬，在封装内产生巨大的应力水平。因此，SiC封装在航空应用中的未来方向首先是开发和评估与芯片的CTE密切匹配的基材，以尽量减少应力。其次，另一个方向应该是开发在极低温度下保持可塑性的芯片连接材料。在最近的研究活动中，在-180℃-125℃的极端温度范围内，对分别作为基材和芯片附件的SiN和Indium焊料的性能进行了评估和表征。为进一步推动我国能源战略的实施，提高我国在新能源领域技术、装备的国际竞争力，实现高可靠性碳化硅 MOSFET 器件中试生产技术研究，研制出满足移动储能变流器应用的多芯片并联大功率MOSFET 器件。本研究将通过寄生参数提取、建模、仿真及测试方式研究 DBC 布局、多栅极电阻等方式对芯片寄生电感与均流特性的影响，进一步提高我国碳化硅器件封装及测试能力。2. SiC MOSFET功率模块设计技术2.1 模块设计技术介绍在MOSFET模块设计中引入软件仿真环节，利用三维电磁仿真软件、三维温度场仿真软件、三维应力场仿真软件、寄生参数提取软件和变流系统仿真软件，对MOSFET模块设计中关注的电磁场分布、热分布、应力分布、均流特性、开关特性、引线寄生参数对模块电特性影响等问题进行仿真，减小研发周期、降低设计研发成本，保证设计的产品具备优良性能。在仿真基础上，结合项目团队多年从事电力电子器件设计所积累的经验，解决高压大功率MOSFET模块设计中存在的多片MOSFET芯片和FRD芯片的匹配与均流、DBC版图的设计与芯片排布设计、电极结构设计、MOSFET模块结构设计等一系列难题，最终完成模块产品的设计。高压大功率MOSFET模块设计流程如下：图2.1高压大功率MOSFET模块设计流程在MOSFET模块设计中，需要综合考虑很多问题，例如：散热问题、均流问题、场耦合问题、MOSFET模块结构优化设计问题等等。MOSFET芯片体积小，热流密度可以达到100W/cm2~250W/cm2。同时，基于硅基的MOSFET芯片最高工作温度为175℃左右。据统计，由于高温导致的失效占电力电子芯片所有失效类型的50%以上。随电力电子器件设备集成度和环境集成度的逐渐增加，MOSFET模块的最高温升限值急剧下降。因此，MOSFET模块的三维温度场仿真技术是高效率高功率密度MOSFET模块设计开发的首要问题。模块散热能力与众多因素有关：MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差，有效散热面积小，芯片与DBC之间的热阻大，在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。另外，芯片的排布对热分布影响也很大。下图4.2是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果：图2.2 MOSFET模块散热分布分析在完成结构设计和材料选取后，采用ANSYS软件的热分析模块ICEPAK，建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件，施加相应的载荷，得到MOSFET的温度场分布，根据温度场分布再对MOSFET内部结构和材料进行调整，直至达到设计要求范围内的最优。2.2 材料数据库对一个完整的焊接式MOSFET模块而言，从上往下为一个 8层结构：绝缘盖板、密封胶、键合、半导体芯片层、焊接层 1、DBC、焊接层 2、金属底板。MOSFET模块所涉及的主要材料可分为以下几种类型：导体、绝缘体、半导体、有机物和无机物。MOSFET模块的电、热、机械等性能与材料本身的电导率、热导率、热膨胀系数、介电常数、机械强度等密切相关。材料的选型非常重要，为此有必要建立起常用的材料库。2.3 芯片的仿真模型库所涉及的MOSFET芯片有多种规格，包括：1700V 75A/100A/125A；2500V/50A；3300V/50A/62.5A；600V/100A；1200V/100A；4500V/42A；6500V/32A。为便于合理地进行芯片选型（确定芯片规格及其数量），精确分析多芯片并联时的均流性能，首先为上述芯片建立等效电路模型。在此基础上，针对实际电力电子系统中的滤波器、电缆和电机负载模型，搭建一个系统及的仿真平台，从而对整个系统的电气性能进行分析预估。2.4 MOSFET模块的热管理MOSFET模块是一个含不同材料的密集封装的多层结构，其热流密度达到100W/cm2--250W/cm2，模块能长期安全可靠运行的首要因素是良好的散热能力。散热能力与众多因素有关：MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差，有效散热面积小，芯片与DBC之间的热阻大，在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。芯片可靠散热的另一重要因素是键合的长度和位置。假设散热底板的温度分布均匀，而每个MOSFET芯片对底板的热阻有差异，导致在相同工况时，每个MOSFET芯片的结温不同。下图是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果。图2.3MOSFET模块热分布在模块完成封装后，采用FLOTHERM软件的热分析模块，建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件，施加相应的载荷，得到MOSFET的温度场分布的数值解，为MOSFET温度场分布的测试提供一定的依据。2.5. 芯片布局与杂散参数提取根据MOSFET模块不同的电压和电流等级，MOSFET模块所使用芯片的规格不同，芯片之间的连接方式也不同。因此，详细的布局设计放在项目实施阶段去完成。对中低压MOSFET模块和高压MOSFET模块，布局阶段考虑的因素会有所不同，具体体现在DBC与散热底板之间的绝缘、DBC上铜线迹之间的绝缘以及键合之间的绝缘等。2.6 芯片互联的杂散参数提取MOSFET芯片并联应用时的电流分配不均衡主要有两种：静态电流不均衡和动态电流不均衡。静态电流不均衡主要由器件的饱和压降VCE（sat）不一致所引起；而动态电流不均衡则是由于器件的开关时间不同步引起的。此外，栅极驱动、电路的布局以及并联模块的温度等因素也会影响开关时刻的动态均流。回路寄生电感特别是射极引线电感的不同将会使器件开关时刻不同步；驱动电路输出阻抗的不一致将引起充放电时间不同；驱动电路的回路引线电感可能引起寄生振荡；以及温度不平衡会影响到并联器件动态均流。2.7 模块设计专家知识库通过不同规格MOSFET模块的设计－生产－测试－改进设计等一系列过程，可以获得丰富的设计经验，并对其进行归纳总结，提出任意一种电压电流等级的MOSFET模块的设计思路，形成具有自主知识产权的高压大功率MOSFET模块的系统化设计知识库。3. SiCMOSFET封装工艺3.1 封装常见工艺MOSFET模块封装工艺主要包括焊接工艺、键合工艺、外壳安装工艺、灌封工艺及测试等。3.1.1 焊接工艺焊接工艺在特定的环境下，使用焊料，通过加热和加压，使芯片与DBC基板、DBC基板与底板、DBC基板与电极达到结合的方法。目前国际上采用的是真空焊接技术，保证了芯片焊接的低空洞率。焊接要求焊接面沾润好，空洞率小，焊层均匀，焊接牢固。通常情况下．影响焊接质量的最主要因素是焊接“空洞”，产生焊接空洞的原因，一是焊接过程中，铅锡焊膏中助焊剂因升温蒸发或铅锡焊片熔化过程中包裹的气泡所造成的焊接空洞，真空环境可使空洞内部和焊接面外部形成高压差，压差能够克服焊料粘度，释放空洞。二是焊接面的不良加湿所造成的焊接空洞，一般情况下是由于被焊接面有轻微的氧化造成的，这包括了由于材料保管的不当造成的部件氧化和焊接过程中高温造成的氧化，即使真空技术也不能完全消除其影响。在焊接过程中适量的加人氨气或富含氢气的助焊气体可有效地去除氧化层，使被焊接面有良好的浸润性．加湿良好。“真空+气体保护”焊接工艺就是基于上述原理研究出来的，经过多年的研究改进，已成为高功率，大电流，多芯片的功率模块封装的最佳焊接工艺。虽然干式焊接工艺的焊接质量较高，但其对工艺条件的要求也较高，例如工艺设备条件，工艺环境的洁净程度，工艺气体的纯度．芯片，DBC基片等焊接表面的应无沾污和氧化情况．焊接过程中的压力大小及均匀性等。要根据实际需要和现场条件来选择合适的焊接工艺。3.1.2 键合工艺引线键合是当前最重要的微电子封装技术之一，目前90％以上的芯片均采用这种技术进行封装。超声键合原理是在超声能控制下，将芯片金属镀层和焊线表面的原子激活，同时产生塑性变形，芯片的金属镀层与焊线表面达到原子间的引力范围而形成焊接点，使得焊线与芯片金属镀层表面紧密接触。按照原理的不同，引线键合可以分为热压键合、超声键合和热压超声键合3种方式。根据键合点形状，又可分为球形键合和楔形键合。在功率器件及模块中，最常见的功率互连方法是引线键合法，大功率MOSFET模块采用了超声引线键合法对MOSFET芯片及FRD芯片进行互连。由于需要承载大电流，故采用楔形劈刀将粗铝线键合到芯片表面或DBC铜层表面，这种方法也称超声楔键合。外壳安装工艺：功率模块的封装外壳是根据其所用的不同材料和品种结构形式来研发的，常用散热性好的金属封装外壳、塑料封装外壳，按最终产品的电性能、热性能、应用场合、成本，设计选定其总体布局、封装形式、结构尺寸、材料及生产工艺。功率模块内部结构设计、布局与布线、热设计、分布电感量的控制、装配模具、可靠性试验工程、质量保证体系等的彼此和谐发展，促进封装技术更好地满足功率半导体器件的模块化和系统集成化的需求。外壳安装是通过特定的工艺过程完成外壳、顶盖与底板结构的固定连接，形成密闭空间。作用是提供模块机械支撑，保护模块内部组件，防止灌封材料外溢，保证绝缘能力。外壳、顶盖要求机械强度和绝缘强度高，耐高温，不易变形，防潮湿、防腐蚀等。3.1.3 灌封工艺灌封工艺用特定的灌封材料填充模块，将模块内组件与外部环境进行隔离保护。其作用是避免模块内部组件直接暴露于环境中，提高组件间的绝缘，提升抗冲击、振动能力。灌封材料要求化学特性稳定，无腐蚀，具有绝缘和散热能力，膨胀系数和收缩率小，粘度低，流动性好，灌封时容易达到模块内的各个缝隙，可将模块内部元件严密地封装起来，固化后能吸收震动和抗冲击。3.1.4 模块测试MOSFET模块测试包括过程测试及产品测试。其中过程测试通过平面度测试仪、推拉力测试仪、硬度测试仪、X射线测试仪、超声波扫描测试仪等，对产品的入厂和过程质量进行控制。产品测试通过平面度测试仪、动静态测试仪、绝缘/局部放电测试仪、高温阻断试验、栅极偏置试验、高低温循环试验、湿热试验，栅极电荷试验等进行例行和型式试验，确保模块的高可靠性。3.2 封装要求本项目的SiC MOSFET功率模块封装材料要求如下：（1）焊料选用需要可靠性要求和热阻要求。（2）外壳采用PBT材料，端子裸露部分表面镀镍或镀金。（3）内引线采用超声压接或铝丝键合（具体视装配图设计而定），功率芯片采用铝线键合。（4）灌封料满足可靠性要求，Tg150℃，能满足高低温存贮和温度循环等试验要求。（5）底板采用铜材料。（6）陶瓷覆铜板采用Si3N4材质。（7）镀层要求：需保证温度循环、盐雾、高压蒸煮等试验后满足外观要求。3.3 封装流程本模块采用既有模块进行封装，不对DBC结构进行调整。模块封装工艺流程如下图3.1所示。图3.1模块封装工艺流程（1）芯片CP测试：对芯片进行ICES、BVCES、IGES、VGETH等静态参数进行测试，将失效的芯片筛选出来，避免因芯片原因造成的封装浪费。（2）划片&划片清洗：将整片晶圆按芯片大小分割成单一的芯片，划片后可从晶圆上将芯片取下进行封装；划片后对金属颗粒进行清洗，保证芯片表面无污染，便于后续工艺操作。（3）丝网印刷：将焊接用的焊锡膏按照设计的图形涂敷在DBC基板上，使用丝网印刷机完成，通过工装钢网控制锡膏涂敷的图形。锡膏图形设计要充分考虑焊层厚度、焊接面积、焊接效果，经过验证后最终确定合适的图形。（4）芯片焊接：该步骤主要是完成芯片与 DBC 基板的焊接，采用相应的焊接工装，实现芯片、焊料和 DBC 基板的装配。使用真空焊接炉，采用真空焊接工艺，严格控制焊接炉的炉温、焊接气体环境、焊接时间、升降温速度等工艺技术参数，专用焊接工装完成焊接工艺，实现芯片、DBC 基板的无空洞焊接，要求芯片的焊接空洞率和焊接倾角在工艺标准内，芯片周围无焊球或堆焊，焊接质量稳定，一致性好。（5）助焊剂清洗：通过超声波清洗去除掉助焊剂。焊锡膏中一般加入助焊剂成分，在焊接过程中挥发并残留在焊层周围，因助焊剂表现为酸性，长期使用对焊层具有腐蚀性，影响焊接可靠性，因此需要将其清洗干净，保证产品焊接汉城自动气相清洗机采用全自动浸入式喷淋和汽相清洗相结合的方式进行子单元键合前清洗，去除芯片、DBC 表面的尘埃粒子、金属粒子、油渍、氧化物等有害杂质和污染物，保证子单元表面清洁。（6） X-RAY检测：芯片的焊接质量作为产品工艺控制的主要环节，直接影响着芯片的散热能力、功率损耗的大小以及键合的合格率。因此，使用 X-RAY 检测机对芯片焊接质量进行检查，通过调整产生 X 射线的电压值和电流值，对不同的焊接产品进行检查。要求 X 光检查后的芯片焊接空洞率工艺要求范围内。（7）芯片键合：通过键合铝线工艺，完成 DBC 和芯片的电气连接。使用铝线键合机完成芯片与 DBC 基板对应敷铜层之间的连接，从而实现芯片之间的并联和反并联。要求该工序结合芯片的厚度参数和表面金属层参数，通过调整键合压力，键合功率，键合时间等参数，并根据产品的绝缘要求和通流大小，设置合适的键合线弧高和间距，打线数量满足通流要求，保证子单元的键合质量。要求键合工艺参数设定合理、铝线键合质量牢固，键合弧度满足绝缘要求、键合点无脱落，满足键合铝线推拉力测试标准。（8）模块焊接：该工序实现子单元与电极、底板的二次焊接。首先进行子单元与电极、底板的焊接装配，使用真空焊接炉实现焊接，焊接过程中要求要求精确控制焊接设备的温度、真空度、气体浓度。焊接完成后要求子单元 DBC 基板和芯片无损伤、无焊料堆焊、电极焊脚之间无连焊虚焊、键合线无脱落或断裂等现象。（9）超声波检测：该工序通过超声波设备对模块 DBC 基板与底板之间的焊接质量进行检查，模块扫描后要求芯片、DBC 无损伤，焊接空洞率低于 5%。（10）外壳安装：使用涂胶设备进行模块外壳的涂胶，保证模块安装后的密封性，完成模块外壳的安装和紧固。安装后要求外壳安装方向正确，外壳与底板粘连处在灌封时不会出现硅凝胶渗漏现象。（11）端子键合&端子超声焊接：该工序通过键合铝线工艺，实现子单元与电极端子的电气连接，形成模块整体的电气拓扑结构；可以通过超声波焊接实现子单元与电极端子的连接，超声波焊接是利用高频振动波传递到两个需焊接的物体表面，在加压的情况下，使两个物体表面相互摩擦而形成分子层之间的熔合。超声波焊接具有高机械强度，较低的热应力、焊接质量高等优点，使得焊接具有更好的可靠性，在功率模块产品中应用越来越广泛。（12）硅凝胶灌封&固化：使用自动注胶机进行硅凝胶的灌封，实现模块的绝缘耐压能力。胶体填充到指定位置，完成硅凝胶的固化。要求胶体固化充分，胶体配比准确，胶体内不含气泡、无分层或断裂纹。4. 极端条件下的可靠性测试4.1 单脉冲雪崩能量试验目的：考察的是器件在使用过程中被关断时承受负载电感能量的能力。试验原理：器件在使用时经常连接的负载是感性的，或者电路中不可避免的也会存在寄生电感。当器件关断时，电路中电流会突然下降，变化的电流会在感性负载上产生一个应变电压，这部分电压会叠加电源电压一起加载在器件上，使器件在瞬间承受一个陡增的电压，这个过程伴随着电流的下降。图4.1 a）的雪崩能量测试电路就是测试这种工况的，被测器件上的电流电压变化情况如图4.1 b）。图4.1 a)雪崩能量测试电路图；b)雪崩能量被测器件的电流电压特性示意图这个过程中，电感上储存的能量瞬时全部转移到器件上，可知电流刚开始下降时，电感储存的能量为1/2*ID2*L，所以器件承受的雪崩能量也就是电感包含的所有能量，为1/2*ID2*L。试验目标：在正向电流ID = 20A下，器件单脉冲雪崩能量EAS1J试验步骤：将器件放入测试台，给器件施加导通电流为20A。设置测试台电感参数使其不断增加，直至器件的单脉冲雪崩能量超过1J。通过/失效标准：可靠性试验完成后，按照下表所列的顺序测试（有些测试会对后续测试有影响），符合下表要求的可认为通过。测试项目通过条件IGSS USLIDSS or IDSX USLVGS(off) or VGS(th)LSL USLVDS(on) USLrDS(on) USL (仅针对MOSFET)USL: upper specification limit, 最高上限值LSL: lower specification limit, 最低下限值4.2 抗短路能力试验目的：把样品暴露在空气干燥的恒温环境中，突然使器件通过大电流，观测元器件在大电流大电压下于给定时间长度内承受大电流的能力。试验原理：当器件工作于实际高压电路中时，电路会出现误导通现象，导致在短时间内有高于额定电流数倍的电流通过器件，器件承受这种大电流的能力称为器件的抗短路能力。为了保护整个系统不受误导通情况的损坏，系统中会设置保护电路，在出现短路情况时迅速切断电路。但是保护电路的反应需要一定的时长，需要器件能够在该段时间内不发生损坏，因此器件的抗短路能力对整个系统的可靠性尤为重要。器件的抗短路能力测试有三种方式，分别对应的是器件在不同的初始条件下因为电路突发短路（比如负载失效）而接受大电流大电压时的反应。抗短路测试方式一，也称为“硬短路”，是指IGBT从关断状态（栅压为负）直接开启进入到抗短路测试中；抗短路测试方式二，是指器件在已经导通有正常电流通过的状态下（此时栅压为正，漏源电压为正但较低），进入到抗短路测试中；抗短路测试方式三是指器件处于栅电压已经开启但漏源电压为负（与器件反并联的二极管处于续流状态，所以此时器件的漏源电压由于续流二极管的钳位在-0.7eV左右，，栅压为正），进入到抗短路测试中。可知，器件的抗短路测试都是对应于器件因为电路的突发短路而要承受电路中的大电流和大电压，只是因为器件的初始状态不同而会有不同的反应。抗短路测试方法一电路如图4.2，将器件直接加载在电源两端，器件初始状态为关断，此时器件承受耐压。当给器件栅电极施加一个脉冲，器件开启，从耐压状态直接开始承受一个大电流及大电压，考量器件的“硬”耐短路能力。图4.2 抗短路测试方法一的测试电路图抗短路测试方法二及三的测试电路图如图4.2，图中L_load为实际电路中的负载电感，L_par为电路寄生电感，L_sc为开关S1配套的寄生电感。当进行第二种抗短路方法测试时，将L_load下端连接到上母线（Vdc正极），这样就使L_sc支路与L_load支路并联。初态时，S1断开，DUT开通，电流从L_load和DUT器件上通过，开始测试时，S1闭合，L_load瞬时被短路，电流沿着L_sc和DUT路线中流动，此时电流通路中仅包含L_sc和L_par杂散电感，因此会有大电流会通过DUT，考察DUT在导通状态时承受大电流的能力。当进行第三种抗短路方法测试时，维持图4.2结构不变，先开通IGBT2并保持DUT关断，此时电流从Vdc+沿着IGBT2、L_load、Vdc-回路流通，接着关断IGBT2，那么D1会自动给L_load续流，在此状态下开启DUT栅压，DUT器件处于栅压开启，但漏源电压被截止状态，然后再闭合S1，大电流会通过L_sc支路涌向DUT。在此电路中IGBT2支路的存在主要是给D1提供续流的电流。图4.3 抗短路测试方法二和方法三的测试电路图1） 抗短路测试方法一：图4.2中Vdc及C1大电容提供持续稳定的大电压，给测试器件DUT栅极施加一定时间长度的脉冲，在被试器件被开启的时间内，器件开通期间处于短路状态，且承受了较高的耐压。器件在不损坏的情况下能够承受的最长开启时间定义为器件的短路时长（Tsc），Tsc越大，抗短路能力越强。在整个短路时长器件，器件所承受的能量，为器件的短路能量（Esc）。器件的抗短路测试考察了器件瞬时同时承受高压、高电流的能力，也是一种器件的复合应力测试方式。图4.2测试电路中的Vdc=600V，C1、C2、C3根据器件的抗短路性能能力决定，C1的要求是维持Vdc的稳定，C1的要求是测试过程中释放给被测器件的电能不能使C1两端的电压下降过大（5%之内可接受）。C2，C3主要用于给器件提供高频、中频电流，不要求储存能量过大。对C2、C3的要求是能够降低被测器件开通关断时造成的漏源电压振幅即可。图4.4 抗短路能力测试方法一的测试结果波形图4.4给出了某款SiC平面MOSFET在290K下，逐渐增大栅极脉冲宽度（PW）的抗短路能力测试结果。首先需要注意的是在测试过程中，每测量一个脉冲宽度的短路波形，需要间隔足够长的时间，以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响，保证每次测试初始温度的准确。从图中可以看出，Id峰值出现在1 μs和2 μs之间，随着开通时间的增加，Id呈现出先增加后减小的时间变化趋势。Id的上升阶段，是因为器件开启时有大电流经过器件，在高压的共同作用下，器件温度迅速上升，因为此时MOSFET的沟道电阻是一个负温度系数，所以MOSFET沟道电阻减小，Id则上升，在该过程中电流上升的速度由漏极电压、寄生电感以及栅漏电容的充电速度所决定；随着大电流的持续作用，器件整体温度进一步上升，器件此时的导通电阻变成正温度系数，器件的整体电阻将随温度增加逐渐增大，这时器件Id将逐渐减小。所以，整个抗短路能力测试期间，Id先增加后下降。此外，测试发现，当脉冲宽度增加到一定程度，Id在关断下降沿出现拖尾，即器件关断后漏极电流仍需要一定的时间才能恢复到0A。在研究中发现当Id拖尾到达约12A左右之后，进一步增大脉冲宽度，器件将损坏，并伴随器件封装爆裂。所以针对这款器件的抗短路测试，定义Tsc为器件关断时漏极电流下降沿拖尾到达10A时的脉冲时间长度。Tsc越长，代表器件的抗短路能力越强。测试发现，低温有助于器件抗短路能力的提升，原因是因为，低的初始温度意味着需要更多的时间才能使器件达到Id峰值。仿真发现，器件抗短路测试失效模式主要有两种：1、器件承受高压大电流的过程中，局部高温引起漏电流增加，触发了器件内部寄生BJT闩锁效应，栅极失去对沟道电流的控制能力，器件内部电流局部集中发生热失效，此时的表现主要是器件的Id电流突然上升，器件失效；2、器件温度缓慢上升时，导致器件内部材料性能恶化，比如栅极电极或者SiO2/Si界面处性能失效，主要表现为器件测试过程中Vgs陡降，此时，器件的Vds若未发生进一步损坏仍能承受耐压，只是器件Vgs耐压能力丧失。上述两种失效模式都是由于温度上升引起，所以要提升器件的抗短路能力就是要控制器件内部温度上升。仿真发现导通时最高温区域主要集中于高电流密度区域（沟道部分）及高电场区域（栅氧底部漂移区）。因此，要提升器件的抗短路能力，要着重从器件的沟道及栅氧下方漂移区的优化入手，降低电场峰值及电流密度，此外改善栅氧的质量将起到决定性的作用。2） 抗短路测试方法二：图4.5 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.5，抗短路测试方法二的测试过程中DUT器件会经历三个阶段：（1）漏源电压Vds低，Id电流上升：当负载被短路时，大电流涌向DUT器件，此时电路中仅包含L_sc和L_par杂散电感，DUT漏源电压较低，Vdc电压主要分布在杂散电感上，所以Id电流以di/dt=Vdc/（L_sc+L_par）的斜率开始上升。随着Id增加，因为DUT器件的漏源之间的寄生电容Cgd，会带动栅压上升，此时更加促进Id电流的增加，形成一个正循环，Id急剧上升。（2）Id上升变缓然后开始降低，漏源电压Vds上升：Id上升过程中，Vds漏源电压开始增加，导致Vdc分压到杂散电感上的电压降低，导致电流上升率di/dt减小，Id上升变缓，当越过Id峰值后，Id开始下降，-di/dt使杂散电感产生一个感应电压叠加在Vds上导致Vds出现一个峰值。Vds峰值在Id峰值之后。（3）Id、Vds下降并恢复：Id，Vds均下降恢复到抗短路测试一的高压高电流应力状态。综上所述，抗短路测试方法一的条件比方法一的更为严厉和苛刻。3） 抗短路测试方法三：图4.6 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.6，抗短路测试方法三的波形与方法二的波形几乎一致，仅仅是在Vds电压上升初期有一个小的电压峰（如图4.6中红圈），这是与器件发生抗短路时的初始状态相关的。因为方法三中器件初始状态出于栅压开启，Vds为反偏的状态，所以器件内部载流子是耗尽的。此时若器件Vds转为正向开通则必然发生一个载流子充入的过程，引发一个小小的电压峰，这个电压峰值是远小于后面的短路电压峰值的。除此以外，器件的后续状态与抗短路测试方法二的一致。一般来说，在电机驱动应用中，开关管的占空比一般比续流二极管高，所以是二极管续流结束后才会开启开关管的栅压，这种情况下，只需要考虑仅开关管开通时的抗短路模式，则第二种抗短路模式的可能性更大。然而，当一辆机车从山上开车下来，电动机被用作发电机，能量从车送到电网。续流二极管的占空比比开关管会更高一点，这种操作模式下，如果负载在二极管续流且开关管栅压开启时发生短路，则会进行抗短路测试模式三的情况。改进抗短路失效模式二及三的方法，是通过给开关器件增加一个栅极前钳位电路，在Id上升通过Cgd带动栅极电位上升时，钳位电路钳住栅极电压，就不会使器件的Id上升陷入正反馈而避免电流的进一步上升。试验目标：常温下，令Vdc=600V，通过控制Vgs控制SiC MOSFET的开通时间，从2μs开通时间开始以1μs为间隔不断增加器件的开通时间，直至器件损坏，测试过程中保留测试曲线。需要注意的是，在测试过程中，每测量一个脉冲宽度的短路波形，需要间隔足够长的时间，以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响，保证每次测试初始温度的准确。试验步骤：搭建抗短路能力测试电路。将器件安装与测试电路中，保持栅压为0。通过驱动电路设置器件的开通时间，给器件一个t0=2μs时间的栅源脉冲电压，使器件开通t0时间，观察器件上的电流电压曲线，判断器件是否能够承受2μs的短路开通并不损坏；如未损坏，等待足够长时间以确保器件降温至常温状态，设置驱动电路使器件栅源电压单脉冲时间增加1us，再次开通，观察器件是否能够承受3μs的短路开通并不损坏。循环反复直至器件发生损坏。试验标准：器件被打坏前最后一次脉冲时间长度即为器件的短路时长Tsc。整个短路时长期间，器件所承受的能量为器件的短路能量Esc。4.3 浪涌试验目的：把样品暴露在空气干燥的恒温环境中，对器件施加半正弦正向高电流脉冲，使器件在瞬间发生损坏，观测元器件在高电流密度下的耐受能力。试验原理：下面以SiC二极管为例，给出了器件承受浪涌电流测试时的器件内部机理。器件在浪涌应力下的瞬态功率由流过器件的电流和器件两端的电压降的乘积所决定，电流和压降越高，器件功率耗散就越高。已知浪涌应力对器件施加的电流信号是固定的，因此导通压降越小的器件瞬态功率越低，器件承受浪涌的能力越强。当器件处于浪涌电流应力下，电压降主要由器件内部寄生的串联电阻承担，因此我们可以通过降低器件在施加浪涌电流瞬间的导通电阻，减小器件功率、提升抗浪涌能力。a）给出了4H-SiC二极管实际浪涌电流测试的曲线，图4.7 a）曲线中显示器件的导通电压随着浪涌电流的上升和下降呈现出“回滞”的现象。图4.7 a）二极管浪涌电流的实测曲线； b）浪涌时温度仿真曲线浪涌过程中，器件的瞬态 I-V 曲线在回扫过程中出现了电压回滞，且浪涌电流越高，器件在电流下降和上升过程中的压降差越大，该电压回滞越明显。当浪涌电流增加到某一临界值时，I-V 曲线在最高压降处出现了一个尖峰，曲线斜率突变，器件发生了失效和损坏。器件失效后，瞬态 I-V 曲线在最高电流处出现突然增加的毛刺现象，电压回滞也减小。引起SiC JBS二极管瞬态 I-V 曲线回滞的原因是，在施加浪涌电流的过程中，SiC JBS 二极管的瞬态功率增加，但散热能力有限，所以浪涌过程中器件结温增加，SiC JBS 二极管压降也发生了变化，产生了回滞现象。在每次对器件施加浪涌电流过程中，随着电流的增加，器件的肖特基界面的结温会增加，当电流降低接近于0时结温才逐渐回落。在浪涌电流导通的过程中，结温是在积累的。由于电流上升和下降过程中的结温的差异，导致了器件在电流下降过程的导通电阻高于电流在上升过程中导通电阻。这使得电流下降过程 I-V 曲线压降更大，从而产生了在瞬态 I-V 特性曲线电压回滞现象。浪涌电流越高，器件的肖特基界面处的结温越高，因此导通电阻就越大，而回滞现象也就越明显。为了分析器件在 40 A 以上浪涌电流下的瞬态 I-V 特性变化剧烈的原因，使用仿真软件模拟了肖特基界面处温度随电流大小的变化曲线，如图4.7 b)所示，在 40 A 以上浪涌电流下，结温随浪涌电流变化非常剧烈。器件在 40 A 浪涌电流下，最高结温只有 358 K。但是当浪涌电流增加到60 A 时，最高结温已达1119 K，这个温度足以对器件破坏表面的肖特基金属，引起器件失效。图4.7 b)中还可以得出，浪涌电流越高，结温升高的变化程度就越大，56 A 和 60 A 浪涌电流仅相差 4 A，最高结温就相差 543 K，最高结温的升高速度远比浪涌电流的增加速度快。结温的快速升高导致了器件的导通电阻迅速增大，正向压降快速增加。因此，电流上升和下降过程中，器件的导通压降会更快速地升高和下降，使曲线斜率发生了突变。器件结温随着浪涌电流的增大而急剧增大，是因为它们之间围绕着器件导通电阻形成了正反馈。在浪涌过程中，随着浪涌电流的升高，二极管的功率增加，产生的焦耳热增加，导致了结温上升；另一方面，结温上升，导致器件的导通电阻增大，压降进一步升高。导通电压升高，导致功率进一步增加，使得结温进一步升高。因此器件的结温和电压形成了正反馈，致使结温和压降的增加速度远比浪涌电流的增加速度快。当浪涌电流增加到某一临界值时，触发这个正反馈，器件就会发生失效和损坏。长时间的重复浪涌电流会在外延层中引起堆垛层错生长，浪涌电流导致的自热效应会引起顶层金属熔融，使得电极和芯片之间短路，还会导致导通压降退化和峰值电流退化，并破坏器件的反向阻断能力。金属Al失效是大多数情况下浪涌失效的主要原因，应该使用鲁棒性更高的材料替代金属Al，以改善SiC器件的高温特性。目前MOS器件中，都没有给出浪涌电流的指标。而二极管、晶闸管器件中有这项指标。如果需要了解本项目研发的MOSFET器件的浪涌能力，也可以搭建电路实现。但是存在的问题是，MOS器件的导通压降跟它被施加的栅压是相关的，栅压越大，导通电阻越低，耐浪涌能力越强。如何确定浪涌测试时应该给MOSFET施加的栅压，是一个需要仔细探讨的问题。试验目标：我们已知浪涌耐受能力与器件的导通压降有关，但目前无法得到明确的定量关系。考虑到目标器件也没有这类指标的参考，建议测试时，在给定栅压下（必须确保器件能导通），对器件从低到高依次施加脉冲宽度为10ms或8.3ms半正弦电流波，直到器件发生损坏。试验步骤：器件安装在测试台上后，器件栅极在给定栅压下保持开启状态。通过测试台将导通电流设置成10ms或8.3ms半正弦电流波，施加在器件漏源极间。逐次增加正弦波的上限值，直至器件被打坏。试验标准：器件被打坏前的最后一次通过的浪涌值即为本器件在特定栅压下的浪涌指标值。以上内容给出了本项目研发器件在复合应力及极端条件下的可靠性测试方法，通过这些方法都是来自于以往国际工程经验和鉴定意见，可以对被测器件的可靠性有一个恰当的评估。但是，上述方法都是对测试条件和测试原理的阐述，如何通过测试结果来评估器件的使用寿命，并搭建可靠性测试条件与可靠性寿命之间的桥梁，就得通过可靠性寿命评估模型来实现。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2018年7月14日，2018中国材料大会(CMRS)各分会场会议交流继续进行。本次大会共设35个分会场，仪器信息网编辑走入D11.半导体材料与器件分会场，为读者带来有关半导体行业发展的一场报告。该报告是由中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟秘书长陆敏带来的《碳化硅半导体技术与产业发展态势》。报告详述了碳化硅宽禁带半导体材料在国内外不同领域的应用情况和发展趋势，以及介绍了中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟在碳化硅半导体产业中有关标准制定的一些工作，提出了我国在该领域所面临的机遇和挑战，引发了广大半导体从业者的讨论和深思。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c0e149e9-9695-4f24-9631-8c00c0fdb7c9.jpg" title=" 中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟秘书长 陆敏.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟秘书长 陆敏 /strong /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 碳化硅宽禁带半导体材料在军用、民用领域的核心应用 /strong /span /p p 　　碳化硅宽禁带半导体材料的应用主要分布在，电力电子器件，新能源汽车，光伏，机车牵引，以及微波通讯器件等领域。 /p p 　　在微电子领域，碳化硅半导体的优势在于可与氮化镓半导体互补，氮化镓半导体材料的市场应用领域偏向中低电压范围，集中在1000V以下，而1000V以上的中高电压范围，则是碳化硅的天下。1200V以上的碳化硅应用领域有新能源汽车，光伏，机车牵引，智能电网等，高铁机车的牵引电压在6500V以上，地铁则一般在3300V左右。 /p p 　　我国新能源汽车产业正不断蓬勃发展，去年的销量约在80万辆，今年预计会超过100万辆。推广新能源汽车最主要的目的是降低CO sub 2 /sub 的排放。迄今为止，日本丰田公司推出的油电混合动力汽车已销售超过1100万辆，共计约减少7700万吨CO2的排放。目前，主流发达国家都在推广这类新能源汽车。国家发展和改革委员会也制定了新能源汽车的发展计划，每五年的销量应有成倍的上升。未来，在包括车用，辅助设施，充电桩等的整个新能源汽车产业，均会成为支撑碳化硅在中高电压领域高端应用的重要组成部分。新能源汽车目前存在的核心困难是充电速率过慢，主流的研究热点集中在快速充电技术，而快充技术的实现就需要用到高压碳化硅半导体器件。电动汽车主要有三大部件：一是电池，二是电机控制部分，三是电机。从电池到电机的驱动，中间很重要的衔接环节就是电机控制部分，它需要专门器件碳化硅MOSFET(金属-氧化物半导体场效应晶体管)去转换。丰田的凯美瑞车型就使用了碳化硅半导体模块，核心器件均为碳化硅半导体材料制备。特斯拉的Model 3型汽车车，也全部使用了碳化硅半导体模块，每辆车会用到24个碳化硅模组，现今在道路上行驶的Model 3车辆中该碳化硅模块的数量约为100万。 /p p 　　碳化硅半导体在军事、航天上也有许多应用，不管是电力电子，还是微波设备，在军工领域均有大量应用。微波器件领域是整个碳化硅器件应用的一个细分市场。微波通讯在军用领域的一个典型应用是相阵控雷达，像美国的F/A-18战斗机，已经装备了碳化硅衬底外延氮化镓HEMT(高电子迁移率晶体管) 还有地基导弹系统，像萨德系统中的核心器件就是碳化硅衬底外延氮化镓的HEMT，美军已基本全面装备使用，而我国仍未完全立项，不过相信出于战略上的考虑也会加快推进实行。军事应用是由于战略的需求，但该领域市场规模应该不会太大。射频微波领域对应于民用就是通讯领域，也是整个碳化硅半导体产业应用增长的关键领域。2018年6月，首个完整版全球统一5G标准正式出炉，相信5G通讯的应用，也会大大推动碳化硅半导体产业化的进程。 /p p 　　光伏领域是目前碳化硅器件最大的应用市场，之后是新能源汽车领域，应会逐渐超过光伏领域。 /p p 　　其他的应用方向像LED产品已实现产业化，是非常大的一个应用领域，专利主要是被美国的科锐公司所控制。 /p p 　　在对2017年国内碳化硅第三代半导体产业产值的统计中，衬底约有1.65亿元，外延、器件、装置的总产值依次升高，分别达2.76亿元、6.92亿元、28.98亿元。总体来看，微波射频应用的产值相较电子电力应用占多数，其产量高，产值大的原因是军事上应用的微波器件。由于军方应用额度毕竟有限，而民间应用市场将会更大，因在2018年产值统计的结果和态势会有明显变化。相信2018年电力电子领域会出现更多的应用和更大的拓展。 /p p 　　根据美国YOLE公司的统计，2015年电子电力器件用导电型碳化硅衬底约有12万片，预计到2021年，会达到约40万片。美国科锐公司是全球最大的碳化硅衬底企业，拥有1000多台半导体晶体炉，一台的产能约为每年500~1000片，全年可生产约100万片，考虑成品率，一年的成品约为几十万片，可由此推算出市场的大致规模。国内所有的半导体晶体炉约二三百台，在世界范围所占比例较低。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 国内外第三代半导体产业发展政策情况 /span /strong /p p 　　我国的“中国制造2025”计划中明确提出要大力发展第三代半导体产业。特别设立的国家新材料产业发展领导小组有两位第三代半导体领域的专家，由此可见国家对第三代半导体产业的发展相当重视。北京也有对于第三代半导体产业发展的相关政策，北京目前定位为全国科技创新中心，该职能的实现需要通过一些产业的支撑，北京现正在大力扶持高精尖产业，第三代半导体产业也是其中很重要的一项。希望未来能见到其他各省市都会出台类似政策，来推动第三代半导体产业的研究和发展。 /p p 　　国际上也有类似政策，美国总统奥巴马主导成立第三代半导体产业联盟，欧洲的Smart PM(Smart Powe Management)组织，日本的“首相战略”等，均瞄准并投入巨资推动第三代半导体产业的研究与发展。大力发展第三代半导体产业已在国内外达成共识，不仅停留在产业研究的初期，更呈现产业的一个爆发态势。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 面临的机遇和挑战 /strong /span /p p 　　一个产业的发展与两个方面有关：一个是技术层面，另一个重要问题就是产业的生态环境。为建立这样一个产业环境，中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟应运而生。标准是彼此之间沟通的平台，产业环境问题的核心是搭建一个成熟的标准体系，产业标准、技术标准等均是支撑产业份额扩大不可或缺的要素。 /p p 　　世界有两大类标准体系：一类是政府类的标准，例如世界三大标准化组织，ISO、IEC、ITU，这些是美国推行的标准体系 还有一类是以市场为主体，来源于实体的一些标准，例如企业标准和团体标准。国际上常见的IEEE，semi，Bluetooth，中关村标准等，均是团体标准，但它同样担当着国际标准的作用。这类标准在国际上更有生命力和市场，因为它是产业一线从业者制定的标准。 /p p 　　《中国人民共和国标准化法》不久前通过了修订，在我国的标准体系中，原先只有国家标准，地方标准，行业标准和企业标准，新的标准化法特别提出了团队标准。团队标准需要产业联盟，社会团体等一些非营利性团体来制定。中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟目前也是国家标准化管理委员会认定的团队标准制定单位，目前也在做一些工作来帮助这个产业的发展，以使半导体产业在标准制定方面有更多的机会。 /p p 　　迄今为止， 在碳化硅半导体领域，国际标准、国家标准、行业标准经过统计共有16项，远远滞后于该行业的发展，这对整个市场的秩序及行业的发展是很不利的，因此标准化制定这项工作大有可为。这16项标准基本均发布于近几年，所以近年来碳化硅半导体产业陆续发展了起来。硅材料，是一个比较成熟的材料体系，与硅材料相关的标准约有二百余项，国家标准、行业标准，制定的时间跨度长达三四十年。因此碳化硅与硅材料领域相比，标准体系对产业的支撑是远远不够的，这对以联盟为依托的行业及企业而言，是一个难得的机遇。 /p p 　　制定标准相当于是制定市场规则，制定市场规则相当于在市场上会拥有更好的话语权和引导力。通过这一机遇，可以依托产业联盟、或其他社会团体，来健全第三代半导体产业的团队标准体系，以更好地支持这个行业的健康发展，提升国家在该领域的市场竞争力。我国是全球最大的市场，但问题的核心在于市场上出售谁家的产品，因此拥有更大的话语权是十分重要的，制定标准就是制定话语权。 /p p 　　仪器信息网将对2018中国材料大会现场跟踪报道(详见专题报道： a href=" http://www.instrument.com.cn/zt/2018C-MRS" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2018中国材料大会 /span /a )，欢迎关注CMRS后续精彩内容。 /p