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氧化氯丹残留

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氧化氯丹残留相关的资讯

  • 8000多斤春笋二氧化硫残留量超标
    疑是抹了过量“保鲜粉”导致二氧化硫过量   农贸批发市场大门外,一袋袋“鲜嫩”的春笋,全部投进垃圾压缩车,转眼化为一堆残渣……这到底是怎么回事?   原来,就在这春笋上市季节,温州菜篮子集团有限公司农副产品批发交易市场(以下简称“菜篮子”市场)日常检验中发现,有6批次春笋二氧化硫残留量超标,总数达到了8000多斤。上述一幕就是销毁这些春笋的场面。   这些“问题春笋”货源来自福建建瓯,相关食品安全专家推测,违规或过量添加“保鲜粉”等,可能是二氧化硫残留量超标诱因。   建议:春笋买回家,根部最好多切掉一点   昨天,温州菜篮子集团食品安全科科长、国家级食品安全师李克介绍,试着分辨问题春笋,可以先从颜色上留意,比如,一般的春笋外壳颜色呈黄褐色,而问题春笋外壳颜色,有可能是全橙黄的   还可以闻气味。正常的春笋,没什么异味的,而问题春笋有一股刺鼻的气味   再看春笋根部,如果不是正常的白中略带黄色,而是很白的那种,也得多留个心眼。   “菜篮子”市场副经理吴建淡说,其实辨别问题春笋,确实有点难度的,因为各地生长条件不同,笋的颜色和肉质各异,不好一下子说死。主要还是多闻气味,另外,正常的春笋一般比较脆,而抹过“保鲜粉”的,韧度会大一些。   “一般春笋买回家,根部多切掉一点,也会好一点的。”吴建淡说,要想真正辨析,还是送专业机构检测比较好。
  • “瓜子界一哥”洽洽登黑榜:检出二氧化硫残留!
    p   8月23日,北京市市场监督管理局发布的10批次不合格食品通报中,1批次洽洽瓜子(小而香奶油味西瓜子)登上了黑榜,不合格项目为二氧化硫残留。在洽洽食品官方旗舰店里,被抽查不合格的瓜子产品依然在正常销售,月销量在4000多笔。对此,洽洽食品官方旗舰店客服表示,目前还不确定正式的抽查结果,但强调店里的食品都是符合国标的。此消息一出,真的吓坏了不少人,毕竟全国人民都热衷的“休闲活动”可少不了“嗑瓜子”,但你磕的瓜子安全吗? /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9e170ad5-2f8d-48dc-aebe-0249b7050930.jpg" title=" 洽洽.jpg" alt=" 洽洽.jpg" / /p p   据了解,食品在生产加工时,一些品种不容易保持干燥而变质,或收获时遇到阴雨天气而大量腐烂,所以在产地采收后种植户就利用熏硫干燥,同时二氧化硫还是一种较强的还原剂,能漂白和阻止某些变色的化学反应发生,杀死多数细菌、虫卵等。而瓜子一类的食物在加工过程中都会用到硫磺熏蒸,但必须要在规定的剂量内。有些商家为了产品好看,可能会过量添加,导致二氧化硫超标。而依据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014),熟制坚果与籽类食品不得使用二氧化硫。如果长期食用二氧化硫残留量过高的食品会造成肠道功能紊乱、肝脏损伤,危害人体消化系统。 /p p   二氧化硫是一种常见的挥发性气体,是最常见的大气污染物之一,对人体有严重的危害。对于呼吸系统的损害临床报道最多,对于呼吸系统的损害主要会出现气道阻塞性疾病,如支气管炎、哮喘、肺气肿等,甚至与肺癌的关系密切。二氧化硫因会吸收紫外线,从而引起人体维生素D缺乏,使大肠癌和乳腺癌的危险性增加。二氧化硫对心血管系统的影响主要是会造成缺血性心脏病的发生率增加。孕妇过度暴露于二氧化硫的环境中,可能会出现早产,从而危害下一代的健康。另外,二氧化硫对人体的中枢神经系统、消化系统、免疫系统以及生殖系统均有毒性作用。 /p p   一说到这里,很多网友会想到各种食品添加剂,比如三聚氰胺、苏丹红、瘦肉精等,认为食品添加剂对人体都是有害的,顿时整个人都不好了。其实,食物添加剂并非洪水猛兽。我国目前批准使用的合成食品添加剂,都是已经在两个以上的发达国家批准使用的。所以,只要严格按照国家规定的品种和剂量使用食品添加剂,安全性是有保障的。 /p p   针对在食品安全监督抽检中发现的不合格食品,北京市市场监督管理局已要求食品生产经营者所在地食品安全监管部门依法对其进行立案调查。食品制作关系到人们的身体健康,小编希望管理部门有更有效的管理打击违规食品制作厂家,确保消费者安全,杜绝此类事件! /p
  • 八角中二氧化硫残留量检测仪生产厂家
    据悉每天到了这个季节,全国各地的批发商都会赶到广西南宁市三塘镇高峰香料市场采购八角。但是近日有媒体该市场搜集硫磺八角样品送检,结果显示,二氧化硫残留量达到500mg/㎏,相比原八角国标,超标16倍多。为了缩短工时、降低成本,大部分商家都使用硫磺熏制八角,而批发商为了逐利,也会采购硫磺八角,并销往各地的饭店、食堂等。有数据显示这里的高峰天然香料物流中心(下称高峰市场)是当地最大的八角交易市场,一天出货量高达300吨。其中,一名谢姓老板坦言,如今的高峰市场90%都是硫磺果。因为二氧化硫超标,这些八角只能通过批发卖给各地商户,销往各地的饭店、食堂、私人小厨房等,这些商家需求量大,也更喜欢购买便宜的硫磺果。李生说,自己每次采购完回家,衣服上都有很重的硫磺味,不泡几个小时,味道都散不去。根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定,硫磺可以作为食品添加剂,但八角并不在其适用范围之列。8月底,在该市场搜集硫磺八角样品送检,结果显示,二氧化硫残留量达到500mg/㎏,相比原八角国标,超标16倍多。硫磺八角对人体有害吗根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定,硫磺可以作为食品添加剂,但八角并不在适用范围之列。而2006年出台、如今已废止的八角国家标准要求,八角中二氧化硫残留量应小于30mg/kg。 采购商李生说,熏过硫磺的八角色泽鲜亮,不易发霉,更重要的是,成本也更低。“正常的足干八角,5、6斤才可以晒一斤干果,但硫磺果2斤多就可以晒一斤,成本低了近一半。”中国政府网曾发布的一份食品安全公告中提到,食品中使用硫磺或亚硫酸盐类作为食品添加剂,都会残留二氧化硫于食品中,少量的二氧化硫进入人体可以认为是无害的。但是若摄入过量,就会破坏消化道和呼吸道,使器官黏膜受损,并产生恶心、呕吐等胃肠道症状。长期过量摄入二氧化硫则会引起慢性中毒,破坏人体内酶活力,影响对钙的吸收。 深芬仪器生产的八角中二氧化硫残留量检测仪能够快速检测八角、竹笋、蜜饯凉果、饼干、粉丝、白糖、淀粉、陈粮、米粉、烤鱼片、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜、鱼干、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等食品中二氧化硫含量,CSY-SE8二氧化硫快速检测仪是根据GB/T5009.34—2003《食品中二氧化硫的测定》比色法,食品中的二氧化硫经过提取,与检测试剂反应生成有色化合物,用检测仪测定其吸光度,在一定范围内吸光度与其含量成正比。技术参数:1、二氧化硫检测下限:2mg/kg2、二氧化硫线性范围:2-1200mg/kg3、精度误差:±3%4、线性误差:±5‰5、稳定性:±0.001A/hr6、波长准确度:2.0nm7、吸光度范围:0.000~4.000ABS8、采用新型仪器结构设计,体积小,便于携带。无机械移动部件,抗干扰、抗振动,9、同时启动和单通道分别启动两种测量模式。进行多个样品测量时,客户可根据操作熟练程度,自行选择测量模式,最大限度消除通道间的变异系数而引起的测量误差。10、准确性高:采用进口特制LED光源,具有良好的波长准确度和重复性,全面提高检测结果的准确性11、自动化程度高:仪器自动诊断系统故障、波长校准:自动校准12、仪器使用寿命长:采用LED光源,自动开关节能设计,非连续工作模式。使用寿命可达10年八角中二氧化硫残留量检测仪深圳市芬析仪器制造有限公司是自主研制光、机、电、软件、集研发、生产、销售、服务于一体的高****业,企业拥有高科技人才队伍、科学的管理模式,完善的工艺设计、先进的加工设备,为公司的可持续发展提供了可靠的保障。我们以核心技术研究为己任,努力发展具有自主知识产权的分析测试仪器;追求在实用技术上的精益求精和精雕细刻,追求产品质量的可靠与稳定,用前沿的科研技术、卓*的产品品质、专诚的服务意识赢取客户的信赖,立志于为用户提供快速、准确而高效的分析测试仪器。主营业务:农药残留检测仪、ATP荧光检测仪、食品安全检测仪、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、兽药残留检测仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制等,OEM代工/ODM贴牌等项目合作
  • 发布中药二氧化硫残留量检测仪厂家新品
    中药二氧化硫残留量检测仪厂家品 牌:和 盛 昌型 号:BSLT-ZY-600一 应用:和盛昌中药二氧化硫残留量测定仪系列产品是根据《中华人民共和国药典》第四部通则2331规定,用于测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量, 该仪器主要适用各类中药生产企业,中药科研院所,以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等,用于常规二氧化硫残留量测定。 二 技术特点:1、远红外非明火合金加热模块,更坚固、更耐久,导热速率更快。 2、反应单元平面加热 ,导热体接触面积更大 。 3、PLC触摸屏控制程序,可调节加热功率、可调节加热时间、2位加热工作段运行、根据药典求可实现样品沸腾后进入微沸状态持续1.5小时后,停止加热。6、可实现独立反应单元单独控制。三 技术配置参数:1电源电压:AC(220±22)V,50HZ2加热功率::0-3000W(6联)可调,独立单元0-500W可调.3加热方式:合金炉盘电加热 6样品工位:6位7中药二氧化硫玻璃反应装置:6套8流量计:支路6支(0.1-1L/min) 总路1支(0.3-3L/min)四 控制界面: 五 工作环境:1工作电源:AC(220±22)V,50HZ2环境温度:(5-35)℃ 3环境湿度:(0-95)%RH4使用环境:非防爆场合5工作电源应有良好接地6野外工作时,应有防雨、雪、尘以及日光曝晒等侵袭的措施 创新点:1、远红外非明火合金加热模块,更坚固、更耐久,导热速率更快。 2、反应单元平面加热 ,导热体接触面积更大 。 3、PLC触摸屏控制程序,可调节加热功率、可调节加热时间、2位加热工作段运行、根据药典求可实现样品沸腾后进入微沸状态持续1.5小时后,停止加热。 6、可实现独立反应单元单独控制。 中药二氧化硫残留量检测仪厂家
  • 崛起新力量——海能SOA100二氧化硫残留量测定仪良心上市!
    品味虽贵必不敢减物力  炮制虽繁必不敢省人工  药理与哲理汇聚,药性与品性交融  中医药——千载,不息!  为了药品与食品应有的颜色  海能SOA100二氧化硫残留量测定仪,良心上市!  SOA100二氧化硫残留量测定仪是一款根据相关“国家标准”和“药典”制造的基于蒸馏法的检测仪器。本仪器能够自动完成试剂添加、蒸馏、淋洗、氮吹、搅拌等功能,全过程无人值守,同时可自动检测运行状态,出现异常时自动停止并报警提示。  食品中二氧化硫残留指标是相关部门的严控指标之一,中药材和饮片中二氧化硫残留的检测在药典中也有明确严格的规定。本仪器适合食品、中药材及饮片等产品的二氧化硫残留量检测。  主要特点和优点  测试过程仅需5~10分钟/样品,节约大量时间,提升实验效率。  根据用户的设置,自动进行蒸馏,到达用户设定值自动停止,无需人工值守,提升了实验效率。  采用高效加热管加热方式,有效避免爆沸现象和潜在风险。  自动加注接收液、蒸馏水、盐酸溶液,避免人工加注引起的危险和误差。  蒸馏完成自动淋洗,消除管路挂壁残留,使测试结果更加准确可靠。  磁力搅拌系统自动对接收液进行搅拌,可根据实验情况实时调节搅拌速度。  根据实验过程自动开启和关闭冷凝水,省时省力,节约水资源。  4.3英寸高分辨率彩色液晶显示屏,实时人机互动,使用方便快捷。  360全方位自动化功能  仪器自动完成加热、加液、蒸馏、接收、冷却、淋洗、氮吹、磁力搅拌等功能,完全替代传统玻璃装置,自动、安全、可靠 测试过程中实时监测仪器故障,冷凝水、安全门、消化管出现隐患自动停止工作并提示报警。  由内而外的便捷设置  仪器内置氮吹装置并实时显示和调节氮气流量 内置校准功能,可随时对稀释水、接收液、盐酸溶液、淋洗水进行校准 高精度加液泵自动完成接收液、蒸馏水、盐酸溶液的自动加注工作,避免人工加注引起的危险和误差。    技术指标
  • 国家食药监总局:二氧化硫残留标准近期出台标准
    京华时报讯 新成立的国家食品药品监督管理总局昨天发布通报,已查处两家涉嫌违法使用硫黄熏蒸中药材的企业。   近日,央视报道广东宝山堂制药有限公司和广西盈康药业有限责任公司两家企业涉嫌违法使用硫黄熏蒸山银花及其枝叶生产药品的问题。   昨天,国家食药监总局表示,目前湖南食品药品监管部门已要求隆回县小沙江镇山银花初加工产地暂停交易,广东食品药品监管部门已责令广东宝山堂制药有限公司立即停产整顿并查封扣押相关产品,广西食品药品监管部门已责令广西盈康药业有限公司停产整顿,停止销售并封存所有维C银翘片和干浸膏。有关问题产品安全风险评估工作已着手开展,至今尚未收到严重不良反应报告。   国家药典委员会已经组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准,并分别于2011年6月和2012年4月两次公开征求意见,近期将发布实施。
  • 中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准正在制定
    目前,国家食品药品监管局正在制定中药材及饮片二氧化硫残留量限度标准。在此之前,各省(区、市)食品药品监管部门应设定工作时限,要求辖区内中药制剂及饮片生产企业制定二氧化硫残留量限度指标,作为企业物料检测内控标准。为了确保药品质量安全,国家食品药品监管局日前发出通知,对进一步做好中药材质量监管工作提出上述要求。   中药材的养殖、种植及加工关系到中药制剂及饮片的质量安全。近日新闻媒体报道的甘肃省岷县、陇西等地药农和商户用硫磺熏蒸当归等药材现象,引发了社会较大反响。对此,国家局要求,各省(区、市)食品药品监管部门应通过甘肃岷县硫熏药材事件举一反三、防微杜渐,拓宽监管思路 进一步加强中药材流通环节监管,加强对中药材及饮片经营企业及中药材专业交易市场硫熏药材的监督检查,加大市场抽样检验力度,进一步规范中药材及饮片经营销售行为 加强对中药制剂及饮片生产企业购进中药材及饮片质量检验工作的监督,加大生产现场监督检查力度 加强中药材及饮片质量检验。
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 【格哈特应用方案】赛默得通氮蒸馏仪—聚焦中草药二氧化硫/粮食磷化物/土壤硫化物等检测,为您提供通氮蒸馏应用方案!
    一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统,德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统,专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术,加热和冷却时间短,蒸馏效率明显提高。整体化设计,结构紧凑,带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱,操作安全便利,节省空间。独立冷凝系统,确保冷凝效果。可调气体流量计,4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率;②先进的程序控温,确保温度稳定,高重现性;③可设定和储存9个程序,每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整,应用灵活方便;④工作状态液晶清晰显示,随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架,磁力搅拌器(可选)等。3.多功能性①批处理4个样品,蒸馏条件一致,稳定可靠;②两种蒸馏管和吸收冷阱可选,满足不同样品不同应用的需求;③磁力搅拌功能可选,提供更灵活应用;④可拓展为凯氏消化系统,可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计,无损收集蒸馏产物,极高的回收率,安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库,结合国内相关标准,我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案,特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST(维普得)水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST(赛默得)通氮蒸馏仪、KJELDEST(凯尔得)直接蒸馏仪,总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案,欢迎您致电咨询了解!
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • 潍坊寒亭区两餐饮店火烧铝残留超标
    12月24日,记者从潍坊市食品药品监督管理局获悉,2016年第三四季度餐饮环节省抽不合格食品后处置情况公布。本次不合格产品共3批次,其中,寒亭区2家餐饮店出售的火烧被检测出铝残留量超标。  近期,潍坊市餐饮环节开展省级监督抽检129批次,其中不合格产品3批次。针对不合格产品,市食药监局已按照有关规定组织区县局依法进行查处。截至目前,已有2批次不合格产品全部处置完成,另外1批次不合格产品检验结果送达前店铺已倒闭,因无法查证相关事实而未立案。  两家不合格餐饮店分别是寒亭区金玲珑餐厅和寒亭区高氏小鸡炖蘑菇店,这两家出售的火烧均被检测出铝残留量不合格。目前,寒亭区金玲珑餐厅案件已移交公安机关,寒亭区高氏小鸡炖蘑菇店关门停业。  另外,昌邑市昌城宾馆有限公司出售的海米被检测出二氧化硫含量不合格,被罚款5180元。
  • 铝含量超标专项整治开启 电子天平让残留量把控更精准
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近日,为了加强粉丝粉条和面制品质量安全监管,市场监管总局开展专项整治,严厉打击超范围、超限量使用食品添加剂违法行为。而称量衡器(如电子天平)的使用,使食品添加剂称量更方便、更精准,便于食品加工企业对添加剂残留量准确把控。 br/ & nbsp & nbsp 谈及添加剂,也许给人们的第一印象就是食品不安全,有防腐剂成分,实则不然。我国不少添加剂都可用于添加食品,如防腐剂、抗氧化剂、甜味剂、膨松剂、增味剂、着色剂、酶制剂、营养强化剂等等,但是前提条件是要求合理添加使用,不可以添加非食用物质和超范围、超限量使用食品添加剂。 br/ & nbsp & nbsp 由于多数食品都会用到明矾等含铝膨松剂,像馒头、包子、油条、麻花等油炸面制品,面包、蛋糕、糕点等焙烤食品,粉丝、粉条、粉皮等,所以不排除一些商家为了节省成本,提高食品口感,藐视《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》原料和食品添加剂的用量规定,超范围、超限量使用食品添加剂。 br/ & nbsp & nbsp 当然,或许有些小厂家、小作坊等受到加工工艺、设备等相关条件的限制,未能严格控制食品添加剂的使用量或者备有称量器具,但是称量不精准,操作不规范都会存在食品添加剂超量使用的情况。诚然,无论哪种情况,含铝食品添加剂(铝残留量)都是相关部门整治重点。 br/ & nbsp & nbsp 笔者了解到,在专项整治中,重点检查生产加工过程中是否对原料和食品添加剂的用量进行称量,是否超范围、超限量使用含铝食品添加剂,这时就需要考虑称量问题,不免涉及食品称量设备,也通称衡器,其主要用于工业大型物体的重量称量或者食品生产中相关物料称量的器具。 br/ & nbsp & nbsp 就像上文提到的操作不规范,操作过失或者称量设备本身的性能限制,选用不合适等都会存在物料重量称量不精准的情况,就食品添加剂而言,不排除称量不准确,导致超量使用添加剂。随着称量设备的不断发展,以及食品生产对原料、配料和食品添加剂的用量严要求,市场上出现了不同类别的称量器具,例如电子秤、电子分析天平、机械秤、商业秤等等。 br/ & nbsp & nbsp 面对众多的称量设备,电子分析天平是比较先进的称量器具,尤其适用于食品加工业对物料的重量高要求,一般物料能精确称量到0.0001克(0.1毫克),使称量更简单、方便、精准。加之,现代传感器技术、电子技术和计算机技术的发展与应用,不仅有效地解决工业化生产提出“快速、精准、自动”的称量要求,也消除了一定人为误差,便于食品加工企业将添加剂残留量控制在标准范围内。 br/ & nbsp & nbsp 值得一提的是,由于电子分析天平与计算机相连接进行数据称量统计,同时设有传感器,既能满足连续化作业的需要,也可以保证物料称重精准度。另外,具有自动故障检测、自动校准、超载保护等多种功能,从而保障电子分析天平使用安全。 br/ & nbsp & nbsp 虽说国家只规定了适量使用相关食品添加剂,但是没有明确使用专用称量设备的规定,不过为了规范食品添加剂用量,食品加工企业仍需要配备相关称量设备(如电子分析天平),满足称量精度的要求,避免因过失超范围、超限量使用食品添加剂而受到一定的处罚。 /p
  • 畜禽产品兽药残留超标案件的法律适用
    摘要:畜禽产品兽药残留是政府关注、社会关切和消费者关心的食品安全问题。执法实践中,执法人员对畜禽养殖、畜禽收购与屠宰、畜禽产品市场销售等环节如何适用法律存在执法困惑。结合有关法理分析,笔者认为:一是养殖环节销售兽药残留超标的动物或动物产品的,应根据《兽药管理条例》对养殖者进行处罚。二是屠宰环节畜禽产品兽药残留超标的,要以违法行为是否构成为判定要素。对于畜禽产品尚未销售的,相关主体没有法律责任,但应对问题畜禽产品进行无害化处理,防止用于食品消费。对于畜禽产品已销售的,应根据《农产品质量安全法》对相关违法行为人进行处罚。在自营模式和代宰模式中,违法行为人认定和法律责任归属有所不同。三是市场销售环节发现畜禽产品兽药残留超标,应由按照《食品安全法》处罚。近年来,各级农业农村部门持续开展畜禽产品兽药残留监控计划,深入推进《全国兽药(抗菌药)综合治理五年行动方案(2015—2019年)》(以下称《行动方案》),全国畜禽产品兽药残留监测合格率维持在99%以上。同时,食品药品监管部门也不断强化动物源性食品生产经营环节兽药残留监管,2017年初,国家食品药品监督管理总局印发了《关于动物源性食品生产经营环节兽药残留若干管理规定的公告》,要求各地食品药品监管部门加大对动物源性食品非法使用违禁药物或滥用兽药等违法行动的打击力度,及时向农业部门提供非法使用兽药或兽药残留超标线索和监督抽检兽药残留超标信息。上海作为畜禽产品的消费型城市,绝大部分畜禽产品由其他省(区、市)输入,在加强产地畜禽产品监管的同时,也对输入的畜禽产品实施兽药残留的严密监控和严格执法。2017年以来,上海市农业部门接受并处理了食品药品监管部门转来的动物源性食品磺胺类药物超标的有关线索,也曾在屠宰环节检测到供沪生猪磺胺类药物严重超标的个案。一线执法人员在处理畜禽产品兽药残留超标案件时,对于畜禽养殖环节、畜禽收购与屠宰环节以及畜禽产品市场销售环节,如何适用法律存在困惑。据了解,各地操作也不尽相同,因此本文从法理角度对上述问题予以分析。养殖环节违法行为的法律适用《兽药管理条例》第40条规定,“有休药期规定的兽药用于食用动物时,饲养者应当向购买者或者屠宰者提供准确、真实的用药记录;购买者或屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费。”第43条规定,“禁止销售含有违禁药物或者兽药残留量超过标准的食用动物产品。”第63条规定了销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费的,或者销售含有违禁药物和兽药残留超标的动物产品用于食品消费的法律责任。据此,畜禽养殖环节存在销售兽药残留超标的动物或动物产品用于食品消费的,应由农业执法机关根据上述条款进行惩处。侯向进等从养殖者如实记录养殖档案,并提供准确真实的用药记录的法定义务和责任,以及购买者询问并查看用药记录,确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费的法定义务和责任的角度,分析了不同主观状态下的责任界定。笔者认为,《兽药管理条例》第43条设定的行为规范,并没有假定主观故意为构成要件,因此在认定该违法行为时,不应以主观故意为前提,行政相对人只要实施了销售兽药残留超标的动物或动物产品的违法行为,不管是否准确、真实地记载并告知了购买者有关用药、休药记录,也不论购买者或屠宰者是否询问并查实所购畜禽是否在用药期、休药期之内,对于养殖者的违法销售行为均应按照《兽药管理条例》第63条进行处罚;而对于购买者而言,《条例》第40条虽有相关义务性规范,但却无明确的法律责任条款,若其屠宰、销售兽药残留超标的动物或销售此类动物产品的,只能选择其他法律规范。屠宰环节违法行为的法律适用观点争议畜禽屠宰环节发现兽药残留超标时,除追溯养殖环节违法行为外,对屠宰者应该如何处罚或处理,存在2种观点。观点(1),不应对屠宰厂(场)进行处罚。按《食品安全法》《农产品质量安全法》《生猪屠宰管理条例》等法律法规与相关标准,均未明确规定畜禽屠宰厂(场)检测兽药残留的法定义务,也未设定相应法律责任。因此,畜禽屠宰厂(场)在兽药残留超标案件中不承担法律责任。观点(2),畜禽屠宰厂(场)也属于农产品生产企业,应该对其生产的农产品质量安全负有主体责任,只要兽药残留超标理应承担法律责任。但对于如何选择法律规范进行处罚,又存在不同意见:一是按照《兽药管理条例》第63条规定,以销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费进行处罚。原农业部《关于销售含有违禁药物的食用动物产品行为处罚问题的函》(农办政函〔2006〕16号)也明确,在查处“瘦肉精”等违法行为中,屠宰加工、销售环节适用《兽药管理条例》第43条、第63条和第70条规定。二是按照《生猪屠宰管理条例》第26条规定,以生猪定点屠宰厂(场)出厂(场)未经肉品品质检验或者经肉品品质检验不合格的生猪产品定性处罚。因为《农产品质量安全法》第55条规定,生猪屠宰的管理按照国家有关规定执行。三是以该行为违反《农产品质量安全法》第33条第2项规定,按第50条第1款规定的农产品生产企业、农民专业合作经济组织销售农产品含有农药、兽药等化学物质残留不符合农产品质量安全标准为由进行处罚。四是按照《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》(以下称《特别规定》)第3条第2款规定,以不按照法定条件、要求从事生产经营活动或者生产销售不符合法定要求产品进行处罚。因为该《特别规定》也适用于农产品。观点分析屠宰环节发现兽药残留超标的畜禽产品是否应该追究相关主体的法律责任,作者认为,应从法律规范的构成要素(即行为模式和法律后果)入手,分析各主体是否具有法定义务和法律责任。根据畜禽屠宰模式和畜禽产品所有权不同,分2种情况讨论。一是代宰关系。在代宰关系中,代宰户是畜禽的收购者和所有者,按照《兽药管理条例》第40条规定,其负有“购买者或者屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费”的法定义务。在其购买畜禽的行为中,虽然与畜禽养殖者共同完成了销售兽药残留超标的畜禽的违法行为。但《兽药管理条例》第63条规定的“销售”不应理解为包括购买者的购买行为,也就是说《条例》只明确了代宰户收购畜禽时的行为模式,而没有明确其法律后果,其收购尚在用药期、休药期的动物,并委托屠宰的行为不是违法行为,对代宰者不能按照《条例》第63条进行处罚。此时,畜禽屠宰厂(场)也不承担法律责任,这和屠宰染疫和疑似染疫、“注水”动物等的行为根本不同,后者是法律明确禁止的屠宰行为。但假如屠宰者明知畜禽药残超标,仍按照代宰户要求予以屠宰,且畜禽产品已被销售的,则必须追究屠宰者和代宰户的共同违法责任。二是自营模式。在自营模式中,屠宰厂(场)则是畜禽的收购者、屠宰者和所有者以及畜禽产品的销售者。如果其屠宰的畜禽兽药残留超标且尚未销售出去,则该行为法律后果同代宰模式。如果已经销售出去,则其从养殖者购买畜禽的行为,连同畜禽屠宰行为,以及销售兽药残留超标的动物产品行为共同构成了一个完整意义上的“销售兽药残留超标的动物产品”的违法行为,收购和屠宰行为只是销售这一目的行为的手段和过程,应依法追究其销售行为的法律责任。作者认为第2种观点中,之所以出现不同法律规范的选择和适用,或是因为对“销售”一词的理解有误,且对每部法律法规的适用范围理解不够。认为应该根据原农业部复函(农办政函〔2006〕16号)和《兽药管理条例》第63条进行处罚,这显然是忽视了该条例第2条规定的适用范围。认为根据《生猪屠宰管理条例》第26条进行处罚也是忽视了该条例的适用范围,而且对畜禽检验检疫的概念和范围理解有误。笔者认为,根据《农产品质量安全法》,畜禽屠宰行为应属于农业生产活动,屠宰后的畜禽产品属于初级农产品。《农产品质量安全法》第33条第2项规定,农药、兽药等化学物质残留或者含有的重金属等有毒有害物质不符合农产品质量安全标准的不得销售,其第50条规定了法律责任,农业执法机关应依法行政。重庆市第一中级人民法院行政判决书(〔2015〕渝一中法行终字第00430号)即坚持该观点。基于此,适用《特别规定》进行处罚也就没有了法律依据,因为其适用以没有法律法规相关规定为前提。市场环节违法行为的法律适用对于消费者举报或者食品药品监管部门抽检发现畜禽产品兽药残留超标时,除追溯养殖环节、屠宰环节涉嫌违法者的法律责任外,对市场销售者如何适用法律进行处罚,也存在不同观点。观点(1),应按《兽药管理条例》第43条、第63条规定进行处罚。侯向进等等在《一起药残留超标肉品零售引起的执法思考》一文中即坚持该观点。观点(2),根据当前我国食品安全监管工作的职能分工,流通领域监管归市场监督管理部门,市场抽检畜禽产品兽药残留超标时,应由其按照《食品安全法》第34条、第124条进行处罚。笔者赞同第2种观点。判断一部法律法规能否适用于某类违法行为,首先应判断该法律规范性文件的适用范围。《兽药管理条例》第2条规定,“在中华人民共和国境内从事兽药的研制、生产、经营、进出口、使用和监督管理,应当遵守本条例。”据此,《兽药管理条例》显然不适用于畜禽产品市场销售领域。作者认为,《农产品质量安全法》《食品安全法》出台后,尤其是农业部门和食品药品监督管理部门职责分工划分以后,《兽药管理条例》第43条、第63条和农业部复函中的“销售”一词应做狭义理解,仅指养殖环节中的“销售”行为,农业执法机关应防止越权执法。畜禽产品兽药残留监控工作是一项系统工程,监督执法是关键一环。笔者认为:一是深入推进《全国兽药(抗菌药)综合治理实施方案(2015—2019年)》时,严格执行兽用处方药制度,加大畜禽养殖档案管理,对用药记录不全、不如实记录,不严格执行休药期等违法行为,依照《兽药管理条例》查处;二是明确畜禽屠宰企业兽药残留检测的法定义务,对不履行该义务的行为设定罚则,解决代宰者与屠宰企业法律责任不清的问题;三是在抓好养殖环节、屠宰环节兽药残留监控工作的同时,加强部门间、地区间的沟通协调联动,畜禽产品兽药残留监控项目要与市场监督管理部门相互衔接,消费地发现输入的畜禽及其产品兽药残留超标的,要及时反馈生产地有关部门快速查处,以便形成齐抓共管、同频共振的良好局面。来源:中国兽医发布
  • 中国认证认可协会立项《食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定》等10项团体标准
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》(以下简称“办法”)规定,经专家评审,中国认证认可协会决定对《环境、社会及治理(ESG)报告核查机构要求》等10 项团体标准项目予以立项(详见附件)。请各项目承担单位按照《办法》要求,及时组建标准起草组。标准起草组应按照市场化原则自筹项目工作经费,充分吸收有关行业学协会、认证认可检验检测机构、科研院所和相关企业等标准利益相关方广泛参与,并按照评审专家意见和建议完成工作。请协会会员单位积极参与有关团体标准制修订工作,共同推动认证认可检验检测等合格评定领域创新发展。附件:2024 年第二批团体标准制修订计划项目.pdf中国认证认可协会2024 年8 月5 日相关标准如下:环境、社会及治理(ESG)报告核查机构要求产品碳足迹审定与核查机构要求产品碳足迹核查方案制定指南鱼胶(花胶)及其制品中胶原蛋白的测定食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定食品中酒石酸的测定
  • 二氧化氯测定仪支持疾控系统饮水安全检查工作
    百灵达水晶版二氧化氯测定仪秉持百灵达水质检测产品一贯具有的检测精确可靠、操作方便快捷、设备轻巧便携等卓越的性能特点,并在此基础上将二氧化氯与余氯的检测有机结合,特别适合于采用不同二氧化氯消毒产品的小型水处理厂使用。无论所采用的二氧化氯消毒技术是高纯型二氧化氯发生器、复合型二氧化氯发生器或稳定型二氧化氯试剂,水晶版二氧化氯测定仪都能够准确、快速地检测出二氧化氯的投加浓度及残留浓度,而能够有效排除余氯以及亚氯酸盐等物质对检测带来的干扰。特别值得提出的是,这款仪器的最低检出限可以达到0.02mg/l,分辨率可以达到0.01mg/l,能够充分满足我国卫生部《生活饮用水卫生标准GB 5749-2006》中对于自来水采用二氧化氯消毒时,管网末梢浓度所规定的标准。 正是由于水晶版二氧化氯测定仪所具备的这些技术特性,这款仪器已经在国内多个省级疾控单位得到了认可,并广泛配备在地区疾控系统中,重点用于在广大采用二氧化氯消毒的农村地区,对饮用水水质卫生安全检测工作起到了强大的技术支持作用,并获得广泛好评。一些典型案例包括: 1、甘肃省疾控中心为省内下级各县市统一采购配备,已交货11台; 2、广西省疾控中心组织技术交流会介绍相关产品技术资料,并已有十余个县市疾控或自来水司等单位采购; 3、福建、广东、贵州等地区也已有二十余个县市的疾控部门采购。 产品链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101270/C106252.htm
  • 【分析】2020年禽蛋质量安全抽检-兽药残留
    我国是禽蛋生产大国,禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品,我国禽蛋产量总体呈现增长态势,2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上,2019年产量为3309万吨,2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计378批次不合格,其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物,一般为动物专用抗菌药,自研究成功以后立即得到广泛应用,主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品,可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状,甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强,从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长,长期食用磺胺类药物超标的食物,可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽蛋:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤1.0 μg/kg); 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽蛋中残留, 按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg)。
  • 解决方案丨牛奶中五氯酚残留量的测定
    五氯酚(PCP)通常以其钠盐(NaPCP)的形式存在,即五氯酚钠,可用作落叶树休眠期喷射剂,以防治褐腐病,也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触,可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日,五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单,标准要求不得检出,所以,对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准,样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取,使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩,复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下,回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值小于5%。本方案回收率高,精密度好,能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱(60mg/3mL)3.试剂甲醇(色谱纯)甲酸(色谱纯)乙腈(色谱纯)浓氨水(分析纯)乙腈-水溶液(7+3):准确量取70mL乙腈和 30mL水,混合摇匀。5%氨水-乙腈-水溶液:准确量取 5 mL 浓氨水,转移入100mL容量瓶,用乙腈-水溶液(7+3)定容至刻度,混合均匀。5%氨水甲醇溶液:量取5mL浓氨水,转移入 100 mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。8%甲酸甲醇溶液:量取8mL甲酸,转移入100mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。2%甲酸甲醇水溶液:取25mL 8%甲酸甲醇溶液,转移入100mL容量瓶,用水定容至刻度,混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中,加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液,旋涡混合1 min,超声提取5min,于4℃、10000 r/min条件下离心5min,收集上清液于上样管中,待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱,将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中,以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱,弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2%甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子,弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后,用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用试管收集,于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL,用水定容至2mL,混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤,供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验取2g牛奶样品,加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6),添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样,加入适量标准品,配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。
  • 月饼硫残留是公开秘密 国家标准无相关限制
    “今年油、面粉、糖和做馅用的各种原料价格上涨,月饼主要生产企业整体市场零售价随之上涨10%,然而市场上仍有相当一部分小的月饼厂家借机大打价格战,为了缩减制作成本,月饼馅料二氧化硫残留有可能发展成产业内的一场'三聚氰胺危机’。”日前,华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。记者4日在广州某大超市看到,店内至少销售20款月饼,价格参差不齐,以一盒四个普通装双黄白莲蓉月饼为例,最低不到30元一盒,而最高超过200元一盒。卢超明称,国内月饼市场容量达200亿元,而前十名的大企业只占约10%的市场份额,中小品牌众多以及巨大的市场空间给行业的质量监控提高了难度。   原材料价格上涨月饼普涨   “受农副产品市场价格影响,今年生产月饼的主要原材料成本与去年同比大幅上涨,如莲子价格约为4.8万元/吨,同比上涨165% 五仁类原材料同比上涨40%-60% 糖约为5500元/吨,同比上涨30% 花生油约为1.7万元/吨,同比上涨50% 面粉约为5000元/吨,同比上涨15%。”广州酒家集团利口福食品有限公司总经理吴家威告诉本报记者,广州酒家今年中秋月饼原材料成本平均升幅高达30%。由于主要原材料成本大幅上涨,记者发现去年广式月饼主要品牌月饼系列的价格不超过百元的月饼占到六七成,但是今年预计单价超过或接近百元左右的品种占月饼总销量的70%。“从1994年开始,安琪月饼只提过一次价,今年是第二次。”深圳市场月饼龙头老大深圳安琪食品有限公司董事长梁球胜告诉本报记者,今年安琪双黄白莲蓉月饼每盒零售价从原来的108元提高10元,标价118元,产品平均增幅在10%左右。   从制定国内月饼国家标准,到生产企业强制Q S认证,国内月饼市场近年得到较大程度的规范,然而国内月饼市场容量达200亿元,而前十名大企业只占约10%的市场份额。“国内目前月饼的生产巨头有上海杏花楼、广州酒家、深圳安琪、北京稻香村、北京好利来和东莞华美等大品牌,销售额最大的杏花楼不过3亿元左右,广州酒家约2.5亿元,深圳安琪约2亿元,排名前十位的生产企业的市场销售总额接近20亿元,只占200亿的市场整体容量的10%份额。”华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。   以劣充好,食品安全隐患上升   依据国家月饼标准,包括以莲子为主要原料加工成馅的月饼,除油、糖外的馅料原料中,莲子含量应不低于60%,然而由于今年莲蓉价格大涨,不少企业以“薯粉”冒充莲蓉。然而化学物在月饼中的残留,造成的质量影响更大。“月饼制作过程中不少企业为图价格优势,使用硫化糖,该类糖含有一定的二氧化硫残留,并容易带入月饼馅料中。除此外,莲蓉的制作过程中,为令莲子漂白,行内普遍用食用碱水,但是有不法商家为加快进程,用一种含有二氧化硫的化学物,这无疑增加了莲子硫残留风险。”卢超明称。当前关于月饼的国家标准中,并没有针对硫残留含量限制的相关条款,而月饼的硫残留已成为行业公开的秘密。   乳业三聚氰胺危机令乳业巨头掀起奶源基地兴建热潮,苏丹红风波令食品行业加强对色素的监管,而月饼行业的安全隐患却鲜为人知。“广式月饼的主要原料有莲子、蛋黄、面粉、糖、油等,其中又属莲子和蛋黄最关键。”安琪董事长梁球胜告诉记者。为把控莲蓉的品质监控,今年安琪在湖北仙桃建立逾万亩湘莲种植基地,并与武汉大学开展无公害莲业科研合作,该项合作被列为“十一五”国家支撑计划重大项目。而在湖北仙桃沙湖,安琪也建立了非饲料养殖的养鸭基地。“苏丹红事件后,使用工业色素'上色’的投机行为少了,但市场上不少表面看上去颜色鲜亮的咸蛋黄,其实养殖过程中鸭农仍然喂饲了可食用的胡萝卜素。相比之下富含天然胡萝卜素的麦黄角草是沙湖的特产,以该草料喂养的鸭子所产咸蛋,出油、起沙和色泽都是最出色的。该莲子和养鸭基地一年可以为安琪提供充足的莲蓉和咸蛋黄,这标志着安琪正突破当前月饼产业收购莲子中间存在原料多重购销环节的模式,从莲子种植、莲业研发、莲蓉制作,到月饼产销,开创月饼全产业链时代。”梁球胜称。
  • 【安捷伦】快速测定口罩中的环氧乙烷残留,让医务人员和大家更安心
    新型冠状病毒(2019-nCoV)疫情肆虐,科学家正在加紧研制疫苗和特效药。对于一线医务工作者和普通群众,佩戴口罩可以有效过滤污染飞沫、阻断病毒传播路线,是目前有效的防护手段。钟南山院士也曾倡导大家正确佩戴口罩,并做了佩戴演示。钟南山院士演示正确佩戴口罩方式央视新闻视频截图合格的口罩必须要在无菌环境中生产,才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷(EO)作为车间的杀菌消毒剂,其穿透力强,可达到被消毒物品深部,杀灭多数病原微生物,包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。环氧乙烷残留的危害环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和有毒和致癌物质(立即危害浓度/IDLH:致癌性物质,800 ppm;致癌性:确定人体致癌性),由于其可以跟蛋白质、DNA 和 RNA 产生非特异性烷基化作用,口罩上的环氧乙烷残留会对身体健康产生危害。因此,国标 GB/T 16886.7-2015(以下简称国标)、ISO 10993-7 对于环氧乙烷(EO)、2-氯乙醇(ECH)残留的极限做出了规定如下:表 1. EO 和 ECH 的残留限值上述残留限量是经过长期毒性实验得出,如果材料或者器械兼属同一种以上的时间分类,应该采取更为严格的实验或者评价考虑,对于多次接触的器械,在决定分类时,宜考虑潜在的积累作用和总的接触时间。环氧乙烷的检测方法国标规定采用浸提法进行前处理,然后使用气相色谱法进行定量分析。其中浸提法包含两种,一种是模拟使用浸提法(标准方法),另外一种是极限浸提法。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留,因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法。当然,最方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析,可以测定样品上全部 EO 残留。此外,国标也规定只要符合方法学要求,可以改变气相色谱检测的具体参数。方法学要求,峰的分离度 ≥2、拖尾因子 ≤1.8、极限漂移 ≤5%、结果RSD ≤5%,标准曲线相关系数 ≥95%,等。表 2. 国标资料性附录K展示的 40 ppm-350 ppm 各种方法总变异系数(注:国标要求顶空法或者水溶液法)安捷伦气相色谱解决方案仪器配置:气相色谱仪,配备分流/不分流进样口和 FID 检测器,推荐 8890 GC 或 8860 GC;顶空进样器,推荐 7697A 顶空进样器;色谱工作站,推荐 OpenLab CDS Workstation;图 1. Agilent 8890 GC 和 Agilent 7697A 顶空进样器仪器参考条件:表 3. Agilent 8890 气相色谱系统条件标准溶液制备:取 10000 mg/L 环氧乙烷标准储备液和 10000 mg/L 的 2-氯乙醇标准储备液(客户提供),首先稀释混合为环氧乙烷 200 mg/L、20 mg/L 和氯乙醇 400 mg/L、40 mg/L 的中间溶液,逐级稀释获得二者的标准溶液。浓度分别为环氧乙烷 1、2、5、10、20 mg/L,2-氯乙醇 2、4、10、20、40 mg/L。分别取标准溶液 1 mL 到 20 mL 顶空瓶中,备用。表 4. 标准溶液稀释过程(以环氧乙烷为例)注:由于环氧乙烷极易挥发,尽量在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针操作。有条件的情况下,可以考虑用冰盒对标准溶液冰浴处理,否则重现性和线性比较容易受到影响;可参考文献从标准气体进行配置;以水为溶剂配制,甲醇作为溶剂的话,会对环氧乙烷造成影响。检测结果:相关谱图图 2. 空白水溶液谱图图 3. EO 和 ECH 标准谱图图 4. LOD 计算以当前数据的三倍信噪比计算,可得环氧乙烷最低检出限为 0.013 mg/L,2-氯乙醇最低检出限为 0.11 mg/L。相关线性图 5. 环氧乙烷的校准曲线图 6. 2-氯乙醇的校准曲线结果表明,用该方法对环氧乙烷分析和 2-氯乙醇分析的线性相关系数均在 0.999 以上。RSD 值以环氧乙烷 2 mg/L、2-氯乙醇 2 mg/L 标准溶液连续进样 8 次,RSD 计算结果如表 5 所示。表 5. RSD 计算表此外,标准要求应测量灭菌后不同时间的残留量以确定扩散曲线,被检测产品应该在限量符合国标要求后才应放行。为什么选择安捷伦气相色谱系统?Agilent 8890 气相色谱系统是一款智能互联、功能强大的气相色谱仪器,可以智能监测仪器的运行状况,提醒用户潜在的隐患,帮助用户随时解决常见诊断和维护问题,轻松应对高通量的工作任务,减少因意外停机而造成的停工误工。其便利的移动访问功能可以让使用者随时查看仪器设置信息、进行仪器故障诊断、检查泄漏等,有效管理方法开发进程,更加科学高效地规划工作。Agilent 7697A 顶空进样器利用背压控制技术,将顶空瓶加压压力和定量环充满压力精确控制至 0.001 psi,以及 EPC 的大气压补偿功能,使得样品在整个顶空过程中保持一致,同时排除外界压力扰动带来的影响,从而获得良好的数据。顶空-气相色谱方法可以快速测定口罩中的环氧乙烷残留,提升了检测通量,帮助口罩生产商供应更多的口罩,助力打赢这场“白色战役”。如果您想了解该方案的详情,可以拨打下方免费服务热线或者在微信下方留言咨询。战胜疫情,我们一起加油!推荐阅读:1. 重要通知:疫情期间安捷伦售后服务安排https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_521419.htm2. 重要通知 :疫情期间安捷伦采购直通车 -- 网上订购耗材https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/news_521418.htm
  • 动物性食品中伊维菌素残留量测定的前处理方法
    伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物(Avermectins,AVMs)由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素,包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药,被广泛应用于牛、羊等动物,其作用机理是干扰害虫神经生理活动,致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小,但其脂溶性较高,残留时间长,世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集,易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状,甚至致人死亡,对人类健康造成严重威胁,所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 22953-2008,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围:河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理:河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测,外标峰面积法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);组织捣碎机;匀浆机(8000 r/min);离心机(4000 r/min);超声波水浴;液体混匀器;固相萃取装置;氮吹仪。 检测仪器: HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记,于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品(准确至0.01 g)至50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,匀浆机上8000 r/min均质20 s,4000 r/min离心5 min,上清液转移至50 mL离心管中;另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈,洗涤匀浆刀头10 s,洗涤液移入前一离心管中,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管,离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管中,乙腈定容至25.0 mL刻度,混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂,涡旋振荡1 min,4000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,重复此操作一次,下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上,准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中,控制流速在1 mL /min~2 mL /min,用2 mL×2乙腈淋洗净化柱,收集全部流出液,流出液转移至吹氮管中,50 ℃下氮气吹至干,用1.00 mL乙腈溶解残渣,并置超声波水浴中超声振荡10 min,0.2 μm滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头,三次提取的方式,提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液,其余溶液(上样液和淋洗液)都要收集。为保证净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正,所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液,进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:
  • 盘点|【第三弹】药典检测仪器必备:二氧化硫测定仪
    p   在制药领域,常采取“熏硫法”进行中药养护。恰当的使用硫磺熏制,可以防止粉性足的药物和花类药物遭受虫害和霉变 对于动物类药材,还可以防止蛋白质发生变质,药效降低。但是,如果不当使用,会造成SO2残留量超标,不仅影响药效,也会对人体健康造成巨大危害。因此,《中国药典》对二氧化硫的残留量有着明确的要求。 /p p br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 360px height: 255px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b147cc6d-3b38-4ae8-875f-c9e4b1b49c0f.jpg" title=" 化学方程式.png" alt=" 化学方程式.png" width=" 360" vspace=" 0" height=" 255" border=" 0" / /p p style=" text-align: justify "    span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(49, 133, 155) " 图中的化学反应方程表示了“熏硫法”对人体造成危害的过程以及二氧化硫检测仪的检测原理。 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(49, 133, 155) " & nbsp /span /strong span style=" color: rgb(49, 133, 155) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (1)硫磺S在O sub 2 /sub 中燃烧生成二氧化硫SO sub 2 /sub 。(2)而药材和二氧化硫接触时,其中的水分H sub 2 /sub O和它生成亚硫酸 strong H sub 2 /sub SO sub 3 /sub /strong 。亚硫酸会刺激咽喉和肠胃,还会有一种酸苦的味道。(3) /span /span span style=" color: rgb(79, 97, 40) " strong span style=" font-size: 14px text-decoration: none " i span style=" font-size: 14px text-decoration: none font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪器检测时 /span /i /span /strong /span span style=" font-size: 14px color: rgb(49, 133, 155) " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ,加入的盐酸HCl是强电解质,其中的氢离子H sup + /sup 可以与亚硫酸根离子SO sub 3 /sub sup 2- /sup 结合制出二氧化硫SO sub 2 /sub 。(4)SO sub 2 /sub 随后被 strong N sub 2 /sub 氮气 /strong 流吹入装有双氧水H sub 2 /sub O sub 2 /sub 的锥形瓶中,S硫元素被氧化成相对稳定的+6价的硫酸根离子SO sub 4 /sub sup 2- /sup 。(5)当生成的硫酸电离出H sup + /sup 被消耗尽时,甲基红指示剂就会提示滴定终点,利用消耗的OH sup - /sup (NaOH)可以计算出二氧化硫的残留量 /span 。 /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " br/ /span /p p   硫磺熏制方法在1995版药典中有收载,其中有标准的中药材及其饮片包括山药、牛膝、白芷、附子、金银花以及葛根等6种。在2005版药典中,已没有相应的标准。在2010版药典中增加了“酸蒸馏碘滴定法”用于测定二氧化硫残留,但是没有规定残留量限度标准。2015版药典四部通则“ strong 2331 二氧化硫残留量测定法 /strong ”中不仅给出了三种检测方法,还规定了党参、牛膝等10个品种不超过400 mg/kg,其余品种不超过150 mg/kg。不过,目前对含中药原粉制剂的相关标准还没有建立。 /p p   二氧化硫检测仪是根据药典给出的装置(如下图,来自药典)进行的改进。2015版《中国药典》规定了二氧化硫的三种检测方法:酸碱滴定、气相色谱法和离子色谱法。气相色谱和离子色谱灵敏度高、专属性强,但仪器设备昂贵,不利于基层药检系统的推广使用。滴定法装置简单、成本低。但是药典只描述了方法的玻璃仪器装置。除了玻璃装置,还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等,并需要组装。使用过程中,氮气流速可能不稳定,电热套加热可能不均匀,仪器装置易漏气、液体易暴沸、易受冷却水影响等问题。由此会带来平行性差、回收率低的数据直接影响试验结果的准确度。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 216px height: 226px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/25217969-f1b1-4460-aa88-90424658cef9.jpg" title=" 药典图片.png" alt=" 药典图片.png" width=" 216" vspace=" 0" height=" 226" border=" 0" / /p p   因此,生产企业设计出了一些符合药典标准测定SO sub 2 /sub 残留的仪器。这类仪器融合了所有检测必备的功能,并结构上做了集约化、小型化的处理。二氧化硫检测仪的使用减小了系统误差,便于商业化应用。 /p p   仪器信息网编辑为大家整理了一些优质品牌的仪器,供广大中药检验检测、研发生产企业以及中医药院校等需要检测中药材和中药饮片二氧化硫残留量的用户及广大药学工作者参考。(排名不分先后) /p p br/ /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1. 济南盛泰电子—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C392453.htm" target=" _self" strong ST107N1 /strong 全自动二氧化硫检测仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 304px height: 256px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/57e542ee-14c7-4bc1-9998-a7e26b461d51.jpg" title=" 1. 济南盛泰电子——ST107N1全自动二氧化硫检测仪.png" alt=" 1. 济南盛泰电子——ST107N1全自动二氧化硫检测仪.png" width=" 304" vspace=" 0" height=" 256" border=" 0" / /p p   盛泰ST107N1全自动二氧化硫测定仪可用于《中国药典》规定方法中中药材及饮片二氧化硫残留量的检测。仪器采用一体化设计,通过液晶屏密闭自动加酸、自动定时蒸馏 内置压缩机冷却循环系统,节约水资源;氮吹控制内置四路转子流量计,流量控制范围:60-600 mL/min 远红外陶瓷加热,功率均为可单孔单调 磁力搅拌、自动滴定、结果自动核算等多功能集成。可以同时检测样品数量为1-4个。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 2. 海能—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C250567.htm" target=" _self" strong SOA100 /strong 二氧化硫残留量测定仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 360px height: 360px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/eb912aaa-eed8-458d-ad3a-3de8b87473af.jpg" title=" 2. 海能——SOA100二氧化硫残留量测定仪.png" alt=" 2. 海能——SOA100二氧化硫残留量测定仪.png" width=" 360" vspace=" 0" height=" 360" border=" 0" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span br/ /p p   海能SOA100 二氧化硫残留量测定仪是一款能够自动完成试剂添加、蒸馏、淋洗、氮吹、搅拌等功能的全方位自动化检测仪,完全替代传统玻璃装置。内置校准功能:可随时对稀释水、接收液、盐酸溶液、淋洗水进行校准。高精度加液泵:自动完成接收液、蒸馏水、盐酸溶液的自动加注,避免人工加注引起的危险和误差。高效加热管加热:有效避免爆沸现象和潜在风险。自动淋洗:消除管路挂壁残留,结果可靠。实时监测故障:冷凝水、安全门、消化管出现隐患时自动停止工作并提示报警。可以全过程无人值守。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 3. 沛欧—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C272665.htm" target=" _self" strong SKD-380 /strong 二氧化硫检测仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 350px height: 350px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8144b385-6c17-4f90-8a6f-cb90ecdb1421.jpg" title=" 3. 沛欧——SKD-380二氧化硫检测仪.jpg" alt=" 3. 沛欧——SKD-380二氧化硫检测仪.jpg" width=" 350" vspace=" 0" height=" 350" border=" 0" / /p p   沛欧SKD-380二氧化硫检测仪使用650 mL配套高效冷凝管,有自动加酸、自动加吸收液、自动补水、自动蒸馏系统。蒸馏时间及添加试剂量可调,蒸馏结束自动提示。清洗控制系统实现智能蒸馏器清洗,使蒸馏彻底,精度提高。安全防护系统拥有专利技术,可实现对蒸馏器及管路的缺水防干烧自动保护。蒸馏功率可调范围750-1500W。测量范围是0-50 mg,SO2回收率优于99.5%,重复精度RSD为0.5%。蒸馏速度较快,3-8 min/样品。可编程、存储100种加酸、加吸收液和蒸馏时间方式。可调节操作模式,自动/手动双模式。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4. 中世沃克—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C274844.htm" target=" _self" strong ZSO2-4000A /strong 四联二氧化硫检测仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 350px height: 303px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/f52a343f-ce34-4ee0-885c-fa43873f96e7.jpg" title=" 4. 中世沃克——ZSO2-4000A四联二氧化硫检测仪.png" alt=" 4. 中世沃克——ZSO2-4000A四联二氧化硫检测仪.png" width=" 350" vspace=" 0" height=" 303" border=" 0" / /p p   中世沃克ZSO2-4000A四联二氧化硫残留量测定仪可同时提供3-5个样品(空白样,平行样)的处理。整合加热、蒸馏、水循环及氮吹等功能为一体,精度准效率高。红外陶瓷加热套:密封、集热性好,可防止液体洒漏引起的设备损坏问题 加热装置:独立控温,加热功率可调 蒸馏模块:高硼硅材料,耐热、坚固 加热倒计时:自动停止加热 冷却循环水系统内置,提高了冷凝效率,节约能源。一键关停,一键补水。配置独立精密氮气流量控制系统。并可配备氮气发生器或接氮气瓶。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5.格哈特Gerhardt—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C314070.htm" target=" _self" strong VAP200/300 /strong 二氧化硫测定仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 350px height: 350px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/f78d3a42-aecd-42d1-8240-120e5f379d19.jpg" title=" 5.格哈特Gerhardt——VAP200-300二氧化硫测定仪.jpg" alt=" 5.格哈特Gerhardt——VAP200-300二氧化硫测定仪.jpg" width=" 350" vspace=" 0" height=" 350" border=" 0" / /p p   德国Gerhardt VAP200/300二氧化硫测定仪配备的玻璃蒸馏头完全符合国标要求。采用的配套试管有400 mL,800 mL和1200 mL可以选择。蒸汽功率在10-100%范围内调节 蒸馏时间及加试剂量也可调,蒸馏结束时有自动提示。清洗控制系统智能化蒸馏器清洗 内置完美的安全防护系统,试管、防护门均可报警。吸收液、酸液、冷凝水有液位检测,当缺液后,仪器报警。计算机会把当前的检测状态记录,等待试剂或冷凝水的正常后,仪器能恢复当时的状态继续检测,确保被测样品数据的准确。可设置不同用户使用级别。数据可导出LIMS,可选ISO doc-CREATOR软件生成符合ISO 17025要求文件。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  6. VELP—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C302838.htm" target=" _self" strong UDK139 /strong 二氧化硫测定仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 312px height: 312px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/46c54bbc-c722-4329-b45d-649088461dc6.jpg" title=" 6. VELP——UDK139二氧化硫测定仪.jpg" alt=" 6. VELP——UDK139二氧化硫测定仪.jpg" width=" 312" vspace=" 0" height=" 312" border=" 0" / /p p   意大利VELP UDK139二氧化硫测定仪是基于一款半自动装置设计而成。可以自动添加NaOH和水。蒸汽量可控制,最低可调至10%,更低的发生量可以保证更充分的二氧化硫的冷凝接收。可调节蒸馏时间,最后蒸馏残留物可自动排出。耐碱高科技聚合材料制成外壳,防腐蚀、高化学性能。试剂液位报警。3.5英寸彩色触摸屏,两个USB接口,可存储10个自定义程序。中英文操作语言可选,安全门把手和防护门传感器保护实验人员安全。可以用于杏干中的硫成分测定的应用指南已出版。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 7. 德合创睿—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C328933.htm" target=" _self" strong DH4000 /strong 中药二氧化硫测定仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 156px height: 156px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/e18f89bb-15a1-4815-92c1-d82742b8a801.jpg" title=" 7. 德合创睿——DH4000中药二氧化硫测定仪.jpg" alt=" 7. 德合创睿——DH4000中药二氧化硫测定仪.jpg" width=" 156" vspace=" 0" height=" 156" border=" 0" / /p p   德合创睿DH4000测定仪可以用于各级中药检验检测机构、中药研发生产企业、中医药大学等需要检测中药材以及中药饮片二氧化硫残留量项目的单位。仪器具备可完成加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌以及接收气体等工作。外置大功率冷水机制冷 远红外陶瓷加热装置更节能,防水效果好且耐酸碱腐蚀。氮气吹入流量可单孔独立调节(50-500 mL/min)。配备《中国药典》规定的标准冷凝管。接收瓶底部内置磁力搅拌器,搅拌速度可单组单调。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  8. 纤检—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C283632.htm" target=" _self" strong SO2-F2 /strong 二氧化硫测定仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 320px height: 320px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/668010d9-bc0e-4217-9744-e04ce0ff9546.jpg" title=" 8. 纤检——SO2-F2二氧化硫测定仪.jpg" alt=" 8. 纤检——SO2-F2二氧化硫测定仪.jpg" width=" 320" vspace=" 0" height=" 320" border=" 0" / /p p   二氧化硫测定仪蒸馏装置,以经典的蒸馏法为工作原理,可用于食品中二氧化硫的残留量检测。本仪器可自动完成试剂添加、蒸馏、淋洗等功能,全过程无人值守,安全、快速、准确、低耗、人性化。为食品安全保驾护航。手/自一体,可随时任意切换模式。自动模式下,加水、加盐酸、加乙酸铅、蒸馏、一键完成(不含滴定)。手动模式下,每个步骤单独操控。盐酸、乙酸铅接收液自动定量加注,蒸馏结束自动停止并报警。紧急停止功能,以防突发情况:断电后可继续检测,不影响当前样品的测试效果 避免突发事件导致样品报废。防溅管材料:采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型,密封性能好,使用寿命长。接收瓶自动下落并冲洗接收管,更符合国标操作要求,确保测试结果准确无误。蒸馏量及蒸馏时间控制可根据样品需要,最多编辑30个蒸馏程序,内含自我保护程序。体积紧凑更节省化验台空间。ABS外壳,美观防腐耐用。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 9. 深芬仪器—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C288013.htm" target=" _self" strong CSY-10EYHL /strong 二氧化硫快速检测仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 256px height: 256px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/318272f4-592d-4b47-a1eb-57e3f2ebf960.jpg" title=" 9. 深芬仪器——CSY-10EYHL 二氧化硫快速检测仪.jpg" alt=" 9. 深芬仪器——CSY-10EYHL 二氧化硫快速检测仪.jpg" width=" 256" vspace=" 0" height=" 256" border=" 0" / /p p   深芬CSY-10EYHL二氧化硫检测仪能够快速检测样品中二氧化硫含量。体积小,便于携带,无机械移动部件,抗干扰和振动。仪器由LED光源、比色池、高灵敏度集成光电池、微处理器、液晶屏、微型热敏打印机、无线传输模块等部分组成。自动化程度高,可校准 仪器可以存储8,000条实验测量数据。比色通道数为5-30,也可根据需要定制。测试结束后可直接在屏上读出被测样品中SO2含量,并打印出分析结果,还可以将数据传输到“食品安全信息系统”终端数据库进行分析。该方法单次检测成本较低、操作简便快速,方便执法人员或生产质控人员现场使用和车载使用。 /p p br/ /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 欲了解更多产品信息,点击进入 /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1765.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二氧化硫检测仪 /strong /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 专场。 /strong /span /p p ----------------------------------------------- /p p span style=" font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) " strong 药典必备 /strong /span 仪器系列(点击链接进入文章): /p p span style=" font-size: 20px " 【 span style=" font-size: 20px font-family: 黑体, SimHei " 第一弹 /span 】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200413/535932.shtml" target=" _blank" textvalue=" 溶出度仪" style=" text-decoration: underline font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) " 溶出度仪 /span /strong /a /p p span style=" font-size: 20px " 【 span style=" font-size: 20px font-family: 黑体, SimHei " 第二弹 /span 】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200420/536433.shtml" target=" _blank" textvalue=" 崩解仪与融变时限仪" style=" text-decoration: underline font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) " 崩解仪与融变时限仪 /span /strong /a /p p ----------------------------------------------- br/ /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 24px color: rgb(79, 97, 40) " strong 欢迎报名“药典与药品质量控制”专题网络研讨会 /strong /span /p p   安全有效、质量可控是合格药品关键特点。药典作为国家药品的基本标准,指导地方标准和企业内部标准的建立,是新药审批生产的重要依据。2020版《中国药典》发布在即,对药品质量控制也提出新的要求。 /p p   为促进行业内药物质量检测技术交流,提升药品质量控制水平,仪器信息网将于 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2020年4月30日 /strong /span 举办“药典和药品质量控制”专题网络研讨会,我们将邀请药品质控领域专家就最新药品质量分析技术、新版药典变化、药品标准修订等话题进行交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 560px height: 284px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/f3fe685a-4aa2-4387-a8c2-f3ba90a6fcd4.jpg" title=" 19.药典会议宣传.jpg" alt=" 19.药典会议宣传.jpg" width=" 560" vspace=" 0" height=" 284" border=" 0" / /p p span style=" font-size: 18px " 报名链接: /span a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ypzlkz/" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ypzlkz/ /span /a /p
  • 农药残留 食品安全第一威胁
    3.15日,农业部给河南与江苏农牧部门发出指令,令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午,双汇发展股票跌停。3月16日开始,双汇发展股票停牌,公司公告待相关事件核实清楚后复牌。   早在2002年,国家多个部委就联合发文,严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年,最高人民检察院与最高人民法院甚至规定,对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为,双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角,每年全国农药中毒者高达上百万人,农药残留才是中国食品安全最大的问题。   农药残留潜规则 年均百万人农药中毒   2008年, “三聚氰胺”中国乳业,威胁数千名婴儿生命。至今两三年间,“三聚氰胺”卷土重来,“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。   近年大量显现的这些问题,并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今,中国政府处理食品安全问题的特点,基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”,这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上,而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现,中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角,而是被普遍忽视的农药残留问题!   2010年1月,根据武汉农业局的抽检,来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入,同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计,目前全国农药厂家超过4000家,获得农药登记证的产品3万多个,进入海南农药市场的品种也有上万个。   据了解,农药经销商在应付检查时,通常是两种方式,“迎接一个月4次左右的检查,买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候,随便看看,没查出大问题,便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作,这无异于严重的渎职!   令人遗憾的是,农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年,绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场,以普通消费者身份采购日常蔬菜,送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现:在45个送检的蔬菜样品中,40 个检测出农药残留 农药种类高达50种,其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。   而上述“潜规则”的长期存在,造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此,中国食品的农药残留,正在威胁着我们的生命。据了解,农药对人体的危害主要表现为三种形式:急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。   农药在人体内不断积累,短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状,但可产生慢性危害。据估计,美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%,中国更高。同样,农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害,植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。   如果时间倒推20-30年,中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时,中国有能力生产的农药尚不足80种,还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后,中国逐渐由农药进口国变成出口国,近两年,农药进口量只相当于产量的2%-3%,出口量已是进口量的十几倍。   根据中国农药工业协会前理事长介绍,目前中国农药大约40%左右的产量出口,出口量达到了50万吨以上的水平,如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据,2009年中国农药产量为190万吨,2010年为240万吨,产量和增幅均居世界首位。   美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证:全世界每年使用的600余万吨农药,实际发挥效能的仅1%,其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中,中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示,全球每年有400多万人农药中毒,其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次,死亡约10万多人。   四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈   一份食品,从田野走向餐桌,按中国现有的规定,要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管,为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的,为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈?   农药进入市场后大致经历以下流通环节:原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节,都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说,监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是,随着梳理的深入,农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。   第一, 源头监管“关口”若有若无。   中国的农药生产以中小企业为主,从产量来看,2000吨/年原药生产厂家不足200家,农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看,中国农药排名前20的企业,其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看,年销售量2000吨以下的企业占85%,年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下,一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。   而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中,农药残留的检测几乎缺失。比如,早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖,而由于价格便宜、工艺简单,每个县的农药厂都能生产,此类高毒农药一直潜伏于市场,所以才有了海南“毒豇豆事件”。   在2011年“两会”的分组讨论中,华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格,让农民用不起,自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物,唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”?   第二, 农业生产环节出现了严重问题。   中国农业虽然以小农经济为主,但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产,加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天,猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥,令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。   第三, 农药安全预防体系全面缺失。   2004年,中国取消了农药经营许可制度,农药经营门槛降低,经营单位数量猛增,农药市场秩序更加混乱。这意味着,农药流通环节中的企业、生产厂家,都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。   一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”:一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上,零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益,另一方面也为迎合零售商的需求,把各种农药成分随意加减,然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签,推出所谓的特效产品,给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商,任由零售商处置。”   “有毒豇豆”事件之后,业内人士算了一笔账,海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减掉三分之二以上,每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营,又会出现怎样的局面呢?   广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下,全县的药品进行了一次“紧急召回”:所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回,这次行动不是为了更换执照,而是要求个体经营者重新办理。一时间,徐闻个体农药经营者全部成了黑户。   而办理的程序是:农药店只要加盟供销社,每年上缴5000元管理费和5000元保证金,就可告别“个体户”,转为集体性质。与此同时,供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码:县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年,保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍,大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金,农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中,寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。   第四,“最后一关”形同虚设。   政府监管部门的工作失效,也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。   2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中,共抽检农药样品78组,合格57组,有21组不合格,合格率仅为73.08%,比2008年同期下降22.25%。   农药产品的合格率不但没有增加,反而下降。这意味着,农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示,“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中,最突出的是农药残留超标,特别是禁限用高毒农药残留超标问题。”   对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场,检测和销售同时进行。如果检测速度过慢,蔬菜都卖完了,结果可能才会出来,那检测也就失去了意义,极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说,蔬菜批发市场的农药检测设备,都是属于“快速检测”设备。   快速检测的结果没有法律效力,即使查出蔬菜农药残留超标,也不能作出处罚。按照常规,市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后,一边让蔬菜商停售,一边上报市农业局,再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标,农业部门就会出具检测报告,再由工商部门实施处罚。这个过程走下来,至少得两天的时间。   如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关,如何行之有效地设置流程、标准,将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置,成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。   807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构   与众多食品安全问题一样,农药残留问题之所以得不到很好解决,与政府的监管不到位有很大关系。   2010年,农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准,发现现有的标准仅有807项。而相比之下,国际食品法典委员会有3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项。差距之大,不可以道里计!   直到2010年4月,在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上,农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求,“3年内,中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项,探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架,基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”   根据国家统计局的数据,作为世界最大的农药生产国,中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场,涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤,由于检测标准不同,中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。   以黄瓜为例,根据2010年《农药电子手册》统计,在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准,只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质,就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份,均不被纳入检测的范围。 正是基于此,果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解,有机蔬菜的概念出现在20世纪初,首先由欧洲国家提出,2000年,中国有机食品市场启动。在部分消费者心中,为了保证安全,往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品,基于此,全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。   但在中国,截止到2007年底,有机食品产值仅30亿元,其中出口2亿多美元,占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%,与发达国家有机食品国内消费总额2%相比,相差达100倍。更值得关注的是,在信息严重不对称的食品消费市场中,在巨大的利润诱惑下,“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢?   安邦研究人员发现,有众多认证咨询机构收取高额的认证费,“收了钱之后如果检测不合格,那就需要整改,肯定就会通过的,我们一定会帮你过关拿证。”实际上,关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论,美国农业部一直公开申明,不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论,也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是:没有可靠的证据,不允许想当然地乱说。   据统计,自1995年以来,中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者,食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测,受欧盟REACH法规的影响,中国农药产品将部分退出欧盟市场,每年将减少出口额7000万美元以上,随着欧盟东扩,中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。   不久前,欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规,内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为,农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。   而根据中国农药工业协会的报告,中国农药结构存在巨大的弊端:   1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种,其中商业化应用的有1300多种,常用的有500多种,而中国能够生产的尚不足300个品种,且产量较大的主要集中在十几个品种,大多还是老品种。   2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理,高效、低毒、无公害的新品种短缺,而传统农药产品严重过剩。   3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产,影响出口量。   4.农药制剂品种少,剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种,中国只能生产800多种,具体到1个原药品种,发达国家可制成30多种剂型,而中国只能做出5-6种。在剂型上,国外以无溶剂、水剂、固体化为主,而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主,其中乳油约占50%,大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。   监管的失控,跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门,分工明确:环保局,主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定,开发农药残留的分析方法 农业部,专门有一个部门,专门做国内的残留抽样 FDA,则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调,分工明确。相比之下,中国的农药监管多头并出,但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。   中国已提出经济发展方式转型,又强调以人为本。从食品安全角度来看,这意味着食品安全标准应该不断提高,食品安全保障的压力将持续加重,对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而,在此背景下,国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥,对农药残留的监管继续放任,隐性的农药残留物问题,将继续悄悄地吞噬中国人的健康,这对整个中国将是个巨大的不幸!
  • 农业农村部发布2020国产水产品兽药残留监测合格率99.1%
    日前,农业农村部发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上,养殖水产品质量安全稳定在较高水平。据了解,农业农村部实施《2020年国家产地水产品兽药残留监控计划》,组织30个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团农业农村(渔业)主管部门,检查了水产养殖单位2437家,抽检草鱼、鲤鱼等26种养殖水产品4000批次,发现不合格样品37批次,无害化处理不合格水产品1.9吨,依法查处违法企业和个人20余家,共处罚金13.8万元,有力打击了水产养殖违法用药行为。抽检结果显示,从地方看,北京、山西等17个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团的产地水产品兽药残留监测合格率为100%,另外13个省、自治区、直辖市检出氧氟沙星、硝基呋喃类代谢物、氯霉素、诺氟沙星和孔雀石绿5种禁(停)用药残留超标。从品种看,大黄鱼、大菱鲆等15种水产品监测合格率为100%。农业农村部已将2020年监控情况通报各地,要求各地进一步加强元旦、春节期间以及2021年产地水产品兽药残留监控,加强执法巡查和案件查处,严厉打击违法用药行为,开展规范用药普法培训,确保广大人民群众消费的养殖水产品质量安全。合格率的大幅度提升和相应质检部门的频繁有律食品安全抽检也是分不开的,食品抽检主要是依据国家强制性的标准来判断食品是否合格,标签问题、含量不足、产品等级标准不合格、限量成分超标以及含有违禁成分等都可能成为判定食品不合格的原因。一方面可以确保市场流行食物的安全性,另一方面可以维持社会上的稳定。同样的,只有严格把握食品卫生质量,才能更好为国家社会经济提供物质上的保证,可以进一步提高我国产品质量水平奠定基础。深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-JASY水产品兽药残留检测仪可定量快速检测动物疫病、药物残留、抗生素残留、瘦肉精、三聚氰胺等有毒有害物质或非法添加物质残留含量。深芬仪器本着秉承“重合同、守信用、优质服务、互利双赢”的经营理念为核心,以产品技术创新为依托、保障食品、药品、环境、水质安全为己任 ,同时为食药监系统、农业系统、畜牧系统、渔业系统、食品企业等提供专业的检测仪器、先进的技术支持和高效的整体解决方案。
  • 微生物污染、农兽药残留超标广东这17批次食品检出不合格
    2月1日,广东省市场监督管理局公布了近期组织的食品抽检结果,抽检的炒货食品及坚果制品、豆制品、糕点、蜂产品、蛋制品、可可及焙烤咖啡产品、餐饮食品、食用农产品和食用油、油脂及其制品等9类食品1519批次样品中,有17批次检出不合格,涉及微生物污染、农兽药残留、重金属污染、食品添加剂超限量使用及其他指标问题。5批次样品检出微生物污染问题不合格样品中,有5批次检出微生物污染问题。其中,昆山润华商业有限公司潮州分公司销售的标称广州怡心食品有限公司生产的五香葵瓜子检出霉菌不符合食品安全国家标准规定。霉菌是评价食品质量安全的一项指示性指标,食品中霉菌数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后,计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。如果食品中的霉菌严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值,还可能产生霉菌毒素。《GB 19300-2014 食品安全国家标准 坚果与籽类食品》规定,烘炒工艺加工的熟制坚果与籽类食品中霉菌应不超过25CFU/g。还有,4批次餐饮具检出大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,分别为:佛山市南海区大沥李柱荣木桶饭店使用的碗、佛山市南海区大沥潮辉记美食店使用的碗、佛山市南海区黄戈餐饮店使用的汤碗和碗。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌。食品及食品相关产品中检出大肠菌群,存在被致病菌(如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌)污染的风险。《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》(GB 14934-2016)中规定,餐(饮)具中大肠菌群应不得检出。餐(饮)具中检出大肠菌群的原因,可能是产品消毒方式不符合要求,清洗消毒不彻底未达到消毒灭菌效果,也有可能是产品经消毒后存放条件不当或操作不规范而被二次污染造成的。3批次食品检出农兽药残留问题不合格食品中,有3批次食品检出农兽药残留问题,分别为:广州市金溪农贸市场刘清民销售的豆角检出克百威不符合食品安全国家标准规定;广州市金溪农贸市场杨清销售的豆角检出噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定;江门市开平大润发商业有限公司销售的淡水鲈鱼检出恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。根据《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,豆角中克百威的最大残留限量值为0.02mg/kg,噻虫嗪的最大残留限量值为0.3mg/kg,噻虫胺的最大残留限量值为0.01mg/kg。恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物,是一类人工合成的广谱抗菌药,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,恩诺沙星(以恩诺沙星和环丙沙星之和计)可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物,在鱼(皮+肉)中的最大残留限量值为100μg/kg。2批次样品检出重金属污染问题不合格样品中,有2批次样品检出重金属污染问题,分别为:河源市源城区大众海鲜店销售的青蟹检出镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定;惠州市天虹商场有限公司博罗天虹购物中心销售的小黄姜检出铅(以Pb计)不符合食品安全国家标准规定。镉、铅是常见的重金属元素污染物。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762—2017)中规定,镉在鲜、冻水产甲壳类动物中的限量值为0.5mg/kg;铅在新鲜蔬菜(芸薹类蔬菜、叶菜蔬菜、豆类蔬菜、薯类除外)中的限量值为0.1mg/kg。2批次豆制品检出食品添加剂使用问题不合格样品中,有2批次豆制品检出食品添加剂使用问题,分别为:汕尾市海丰县蓝天贸易有限公司信利超市城西店销售的标称重庆鑫佳宝食品有限公司生产的豆干(烧烤味)检出铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定;惠州市龙门县万家福购物广场有限公司销售的标称武冈市芳姐卤业有限责任公司生产的卤香干(豆干再制品)(辣卤味)检出铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。含铝食品添加剂,比如硫酸铝钾(又名钾明矾)、硫酸铝铵(又名铵明矾)等,在食品中作为膨松剂、稳定剂使用,使用后会产生铝残留。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定,硫酸铝钾、硫酸铝铵在豆类制品中按生产需要适量使用,铝的最大残留限量值(干样品,以Al计)为100mg/kg。除上述产品外,还有5批次样品检出其他指标问题,分别为:河源市源城区源泰兴批发商行销售的标称广州市久香食品有限公司生产的青豆检出酸价(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定;肇庆市昌大昌超级购物广场有限公司四会广场店销售的标称广西维惠食品有限公司生产的平果腐竹检出蛋白质不符合食品安全国家标准规定;揭阳市普宁市生福百货有限公司销售的标称韶关市上点食品有限公司生产的小米淮山糕检出过氧化值(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定;清远市英德市英红镇宏焕特产店销售的标称广东省韶关市南雄市珠玑坊食品有限公司生产的香酥铜勺饼(香葱花生味)检出过氧化值(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定;阳江卜蜂莲花超市有限公司江城东门南路分公司销售的黑芝麻检出酸价(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定。广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理,责令企业查清产品流向,采取下架、召回不合格产品等措施控制风险,并分析原因进行整改;同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案,并按规定在监管部门网站上公开相关信息。
  • 注意!山东通报21批次不合格食品,农兽药残留问题成重灾区
    11月23日,山东省市场监督管理局发布2021年第63期(总第335期)通告,通报了糕点、食用农产品、速冻食品、饮料4大类食品21批次样品不合格,检出了农兽药残留超标、质量指标不达标、微生物污染、重金属污染问题等问题。   17批次食品检出农兽药残留超标问题   17批次食品检出农兽药残留超标问题,占不合格总数的81%,成重灾区。其中,14批次食品检出农药残留问题,分别为山亭区枣树岭诚信超市销售的姜,噻虫胺不符合食品安全国家标准规定;商河县张永恒蔬菜批发部销售的豇豆,噻虫胺不符合食品安全国家标准规定;东营区刘彬蔬菜商店销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;临沭县九州商业管理有限公司销售的芹菜,经青岛谱尼测试有限公司检验发现,其中甲拌磷不符合食品安全国家标准规定;夏津县鲜亿生鲜食品店销售的黄瓜,噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定;胶州市绍学百货商店销售的豇豆,氧乐果不符合食品安全国家标准规定;黄岛区师家四季商店销售的辣椒,氧乐果不符合食品安全国家标准规定;桓台县城区果驿站水果店销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;潍坊高新区翟辉蔬菜店销售的姜,噻虫胺和噻虫嗪均不符合食品安全国家标准规定;商河县爱玲果蔬亭销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;荣成市广源综合批发市场陈电发销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定;日照市岚山区牟氏蔬菜批发中心销售的青椒,噻虫胺不符合食品安全国家标准规定;莘县庆宏蔬菜销售部销售的长茄子,氧乐果不符合食品安全国家标准规定;梁山县马营供销合作社第一综合门市部销售的芹菜(山芹),经山东省食品药品检验研究院检验发现,其中氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯不符合食品安全国家标准规定。   腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂,对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果,但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用腐霉利超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。韭菜中腐霉利残留量超标的原因,可能是为快速控制病情,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂,具有触杀、胃毒、熏蒸作用,对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用甲拌磷超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。芹菜中甲拌磷残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害而违规使用。   噻虫嗪,具有触杀、胃毒和内吸作用的杀虫剂。能被迅速吸收到植物体内,并在木质部向顶传导。可通过茎叶和土壤处理、种子处理等来防治害虫。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用噻虫嗪超标的食品,可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,噻虫嗪在根茎类蔬菜(芜菁除外)中的最大残留限量值为0.3mg/kg,在瓜类蔬菜(节瓜、苦瓜、丝瓜、冬瓜、南瓜除外)中的最大残留限量值为0.5mg/kg。黄瓜和姜中噻虫嗪残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   氧乐果是一种广谱高效的内吸性有机磷农药,有良好的触杀和胃毒作用。长期食用氧乐果超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,氧乐果在豆类蔬菜和茄果类蔬菜中的最大残留限量值均为0.02mg/kg。豇豆、辣椒和茄子中氧乐果残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害而违规使用所致。   吡虫啉属内吸性杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡虫啉超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)和《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中均规定,吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。香蕉中吡虫啉残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害,加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售的产品中残留量超标。   氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯,属拟除虫菊酯类仿生物农药,中等毒性杀虫剂,对害虫和螨类具有强烈的触杀和胃毒作用。少量的农药残留不会引起人体急性中毒,但长期食用氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯超标的食品,可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)中规定,氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在芹菜中的最大残留限量值为0.5mg/kg。芹菜中氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯残留量超标的原因,可能是为快速控制虫害加大用药量或未遵守采摘间隔期规定,致使上市销售时产品中的药物残留量未降解至标准限量以下。   还有3批次食品检出兽药残留问题,分别为章丘明水陈军水产店销售的鲤鱼,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定;张店双利粮油商行销售的白皮鸡蛋,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定;滕州市荆河成成水产品销售部销售的鲫鱼,恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。   恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物,是一类人工合成的广谱抗菌药,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。长期食用恩诺沙星残留超标的食品,可能在人体中蓄积,进而对人体机能产生危害,还可能使人体产生耐药性菌株。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650—2019)中规定,恩诺沙星在鱼的皮和肉中最大残留限量值为100μg/kg,在家禽的产蛋期禁用(在禽蛋中不得检出)。淡水鱼中恩诺沙星残留量超标的原因,可能是在养殖过程中为快速控制疫病,违规加大用药量或不遵守休药期规定,致使上市销售产品中的药物残留量超标。鸡蛋中检出恩诺沙星的原因,可能是违规用药治疗蛋鸡疾病导致恩诺沙星在其体内残留,进而传递至鸡蛋中。  2批次食品检出质量指标不达标问题   2批次食品检出质量指标不达标问题,分别为宝隆乳业(山东)有限公司生产的花生牛奶复合蛋白饮品,蛋白质既不符合食品安全国家标准规定,也不符合产品标签标识要求;河东区果乐优选购物广场销售的标称为临沂市怡品食品有限公司生产的精品猪肉卷,经青岛谱尼测试有限公司检验发现,其中过氧化值(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定。   蛋白质是由氨基酸以肽键连接在一起,并形成一定空间结构的高分子有机化合物。蛋白质是构成机体组织、器官的重要成分,是构成机体多种重要生理活性物质的成分,还能供给能量。长期摄入蛋白质不足,会引起机体代谢率下降,对疾病抵抗力减退,可能引发器官损害。《复合蛋白饮料》(QB/T 4222—2011)中规定,蛋白质在复合蛋白饮料中含量不低于0.7g/100g。该批次产品中蛋白质的检测值既不符合食品安全国家标准规定,也不符合产品标签明示值规定“蛋白含量≥1.0%”。饮料中蛋白质含量不达标的原因,可能是原辅料质量控制不严,也可能是生产加工过程中搅拌不均匀,还可能是企业未按标签明示值或企业标准的要求进行添加等。   过氧化值是油脂酸败的早期指标,主要反映油脂被氧化的程度。食用过氧化值超标的食品一般不会对人体健康造成损害,但长期食用过氧化值严重超标的食品可能导致肠胃不适、腹泻等。《速冻调制食品》(SB/T 10379—2012)中规定,速冻调制食品中过氧化值(以脂肪计)的最大限量值为0.25g/100g。速冻调理肉制品中过氧化值(以脂肪计)检测值超标的原因,可能是原料中的脂肪已经被氧化,也可能与产品在储运过程中环境条件控制不当等有关。   此外,还有1批次食品检出微生物污染问题,1批次食品检出重金属污染问题,分别为菏泽怡和购物有限公司力本屯店销售的标称为保定永兴食品有限公司生产的木糖醇手撕面包(蟹黄味),菌落总数不符合食品安全国家标准规定;东营区翠红水产品摊销售的虾蛄,镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定。   对上述抽检中发现的不合格产品,生产经营者所在地市场监管部门已责令企业查清产品流向,召回、下架不合格产品,控制风险,并分析原因进行整改,涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。不合格产品信息序号食品名称标称生产(养殖)企业名称标称生产(养殖)企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫)日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值检验机构备注1花生牛奶复合蛋白饮品宝隆乳业(山东)有限公司莒南县文疃镇魏家柳沟村宝隆乳业(山东)有限公司莒南县文疃镇魏家柳沟村250ml/盒草原牛妈妈+图案2021/8/24蛋白质||0.49||%||≥1.0临沂市食品药品检验检测中心2姜//山亭区枣树岭诚信超市山亭区山城街道枣树岭村//2021/9/14噻虫胺||0.42||mg/kg||≤0.2深圳市计量质量检测研究院3豇豆//商河县张永恒蔬菜批发部山东省济南市商河县富东市场熟食区板房1号//2021/8/18噻虫胺||0.036||mg/kg||≤0.01山东省产品质量检验研究院4韭菜//东营区刘彬蔬菜商店山东省东营市东营区东二路167号盛大农贸市场北排1号商铺//2021/9/17腐霉利||0.31||mg/kg||≤0.2通标标准技术服务(青岛)有限公司5芹菜//临沭县九州商业管理有限公司山东省临沂市临沭县临沭街道常林大街与振兴路交汇北处//2021/9/13初检结果:甲拌磷||1.08||mg/kg||≤0.01复检结果:甲拌磷||0.92||mg/kg||≤0.01初检机构:青岛谱尼测试有限公司复检机构:山东省产品质量检验研究院/国家加工食品质量检验检测中心(山东)复检不合格6黄瓜//夏津县鲜亿生鲜食品店山东省德州市夏津县北城街道德百广场25-1-2号//2021/9/13噻虫嗪||0.64||mg/kg||≤0.5山东中质华检测试检验有限公司7鲤鱼//章丘明水陈军水产店章丘市明水眼明堂农贸市场水产区4号//2021/7/23恩诺沙星||332||μg/kg||≤100山东拜尔检测股份有限公司8豇豆//胶州市绍学百货商店山东省青岛市胶州市中云街道办事处忠观悦府D区22号楼105至114商铺散装/2021/9/14氧乐果||0.063||mg/kg||≤0.02山东省新世纪检测认证中心有限公司9辣椒//黄岛区师家四季商店山东省青岛市黄岛区隐珠街道易通路市场散装/2021/9/18氧乐果||0.058||mg/kg||≤0.02山东省新世纪检测认证中心有限公司10香蕉//桓台县城区果驿站水果店山东省淄博市桓台县城区春蕾巷233号散装/2021/9/14吡虫啉||0.072||mg/kg||≤0.05国检(青岛)检测技术有限公司11姜//潍坊高新区翟辉蔬菜店山东省潍坊高新区新城街道十甲社区樱前街以北金马路以东十甲市场十四厅141号//2021/9/15噻虫胺||0.504||mg/kg||≤0.2;噻虫嗪||0.622||mg/kg||≤0.3山东安谱检测科技有限公司12香蕉//商河县爱玲果蔬亭山东省济南市商河县田园路富东农贸市场蔬菜区2、3号摊位//2021/8/19吡虫啉||0.0883||mg/kg||≤0.05山东省产品质量检验研究院13木糖醇手撕面包(蟹黄味)保定永兴食品有限公司定兴县京深高速定兴县路口西一公里菏泽怡和购物有限公司力本屯店山东省菏泽市定陶区马集镇力本屯村农商银行斜对过散装称重淇麦2021/8/6菌落总数||1.2×10⁴ 1.8×10³ 6.2×10⁴ 5.8×10⁴ 2.6×10⁴||CFU/g||n=5,c=2,m=10⁴,M=10⁵菏泽市食品药品检验检测研究院14虾蛄//东营区翠红水产品摊东营区盛大农贸市场//2021/9/16镉(以Cd计)||2.3||mg/kg||≤0.5通标标准技术服务(青岛)有限公司15香蕉//陈电发荣成市广源综合批发市场//2021/8/24吡虫啉||0.124||mg/kg||≤0.05山东拜尔检测股份有限公司16青椒//日照市岚山区牟氏蔬菜批发中心山东省日照市岚山区安东卫街道汾水农贸市场散装/2021/9/9噻虫胺||0.21||mg/kg||≤0.05山东省产品质量检验研究院17长茄子//莘县庆宏蔬菜销售部山东省聊城市莘县莘亭办事处伊园街西首路北百农市场内散装/2021/9/6氧乐果||0.062||mg/kg||≤0.02山东省产品质量检验研究院18白皮鸡蛋//张店双利粮油商行山东省淄博市张店区金晶大道247号潘成粮油市场1013号散装/2021/8/31恩诺沙星||74.1||μg/kg||不得检出山东省产品质量检验研究院19鲫鱼//滕州市荆河成成水产品销售部山东省枣庄市滕州市荆河街道振兴农贸市场物联网配送区2//2021/9/22恩诺沙星||211||μg/kg||≤100深圳市计量质量检测研究院20精品猪肉卷临沂市怡品食品有限公司山东省临沂市罗庄区南外环与206国道交汇工业园内河东区果乐优选购物广场山东省临沂市河东区郑旺镇汤大路与盛旺路交汇处路东10米500g/盒和牧庄园2021/8/1初检结果:过氧化值(以脂肪计)||0.52||g/100g||≤0.25复检结果:过氧化值(以脂肪计)||0.66||g/100g||≤0.25初检机构:青岛谱尼测试有限公司复检机构:青岛市产品质量检验研究院21芹菜(山芹)//梁山县马营供销合作社第一综合门市部山东省济宁市梁山县马营镇驻地散装称重/2021/8/12初检结果:氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯||1.26||mg/kg||≤0.5复检结果:氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯||1.10||mg/kg||≤0.5初检机构:山东省食品药品检验研究院复检机构:国家果蔬及加工产品质量检验检测中心复检不合格
  • 农药残留都有哪些分布和发展规律?
    在蔬菜水果种植过程中难免会出现一些病虫害的侵袭,会用到一些农药进行防除,多少会有一些农药残留,那么农药残留有什么规律可循么?1.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高,瓜类、食用菌类比较让人放心。蔬菜品种不同,合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类(豇豆、刀豆)4.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。韭菜是一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。韭菜合格率低主要与其根部易受韭蛆侵害有关。除韭菜外,卷心菜也是一种“农残高危菜”,其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫,且施药期一般距离采摘期较近,这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解,就被拿到市场上售卖,所以农残也较高。针对上述的农药残留分布和发展规律,大家可以合理的挑选瓜果蔬菜,尽量避免高残留的果蔬。但是相应监管部门也应该加强一些高残留果蔬的农药残留抽检工作,杜绝和筛查农残超标农作物,让大家更放心的食用多种多样的瓜果蔬菜。深圳市芬析仪器制造有限公司农药残留检测仪 是根据农业标准方法(NY/T 448-2001)和国家标准(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可以很好的辅助应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【分析】2020年牛羊肉及副产品质量安全抽检-兽药残留
    随着居民生活水平提高和消费观念改变,肉类消费结构发生变化,羊肉消费需求量不断上升,人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来,我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨,同比增长1.49%,2019年我国牛肉产量为667万吨,同比增长3.56%,2020年牛肉产量672万吨,同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨,同比增长0.85%,2019年羊肉产量488万吨,同比增长2.6%,2020年羊肉产量492万吨,增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计212批次不合格,其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类(总量)、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗:盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成,同时对脂肪的合成有一定的抑制作用,可以减少脂肪的行程,提高瘦肉率。因此,不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中,用以促进畜类动物生长,提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内,残留量较大,又因为其化学性质稳定,耐高温,在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后,会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时,会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类:磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松:地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松,是一种糖皮质类激素,超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用,在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标,长期食用地塞米松超标的动物性食品,有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg,肝中残留限量为2 μg/kg,肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088
  • 商贩为保质用硫磺熏银耳 二氧化硫超标6倍
    近日,本报接到读者反映,朝阳区十八里店乡二堡子村25号院内,有人为防腐防霉用硫磺熏制银耳,并运至附近的大洋路市场出售。   经过多日暗访,这一情况得以证实。经朝阳区产品质量监督检验所检测,这种经硫磺熏制的银耳,其二氧化硫残留量是允许值的6倍。专家指出,用硫磺熏银耳能起到保质作用,但长期食用二氧化硫高残留的银耳,会对身体有危害。   昨天,记者已将此情况举报给12315。   暗访   硫磺熏制银耳   7月底,记者来到二堡子村25号。这处大院居住着上百户居民,多为外地来京务工人员。   在院落靠东侧的一处角落里,记者看到,墙根下堆放着大量袋装银耳。用硫磺熏制银耳的商贩就居住在旁边的屋内,其屋门上标有37号字样。   记者连续六次暗访,终于摸清了商贩用硫磺熏制银耳的全过程。住在37号房内的一男一女,一般在每天傍晚六七点钟熏制银耳,有时还有其他人帮忙。邻居们介绍,这一男一女是对夫妻。   商贩将银耳放在直径10余厘米、长度近半米的长条塑料袋内。每次熏制大约10余袋银耳。装银耳的塑料袋上会被扎一些小口。熏制前,商贩会在地上铺一块塑料布,然后将这10余袋银耳竖放在塑料布上,然后再用一块塑料布盖上。随后,商贩将一定量的硫磺放入一个炒锅加热,等带有强烈刺激气味的气体从炒锅中冒出后,将炒锅放进塑料布内开始熏制。为防止塑料布被烫坏,炒锅下方会垫砖头。熏制的过程中,商贩会把塑料布封口。到次日凌晨,炒锅内的硫磺基本燃烧完毕,熏制好的银耳会被取出并运走。记者注意到,熏制后的银耳仍然是淡黄色的。   居民介绍,从事硫磺熏制银耳的这一户,已经在院内居住多年。   销路   既批发又零售   据知情人介绍,37号房屋内的这户人家,在附近的大洋路市场有自己的商铺,位于该市场的调料厅。他们用硫磺熏制过的银耳,被运到那里出售。   记者在暗访大洋路市场时发现,该市场调料厅135号商铺内的一男一女,正是住在大院37号房内、用硫磺熏制银耳的那一男一女。这个商铺除了出售银耳,还出售蘑菇等其他食用菌。   记者以每两3元的价格买3两多银耳。女老板说,这些银耳除了零售,也可以批发,如果需要的数量大,价格可以更优惠。   记者发现,这个商铺所出售的银耳,一种是零售,一种是饭店和其他银耳销售商批量购买。   检测   熏制银耳二氧化硫超标6倍   8月9日,朝阳区产品质量监督检验所在对记者购买的银耳进行二氧化硫残留量检测后,得出检测结果,被硫磺熏制的银耳,其二氧化硫残留量达0.3g/kg。   根据GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》,银耳中的二氧化硫残留量的最高允许值为0.05g/kg。这些被硫磺熏制的银耳,二氧化硫残留量是允许值的6倍。由此可以得出结论,这样的银耳不合格。   危害   二氧化硫危害肝肾   据中国食用菌协会银耳专家介绍,将食品用硫磺熏制,可以起到防腐、防霉的作用,但将有一定量的残留。   国家标准对食品中二氧化硫的允许残留量做了强制性规定。银耳用硫磺熏蒸以后,二氧化硫会直接吸附在银耳当中,过高的二氧化硫对人体有很大危害性,它会使人产生呕吐、腹泻、恶心等症状,严重的甚至会危害人的肝脏、肾脏。   分辨   银耳本身无味道建议购买前闻味   据中国食用菌协会银耳专家介绍,质量好的银耳,耳花大而松散、耳肉肥厚。   从色泽上看,没有经过硫磺熏蒸的银耳颜色是很自然的淡黄色。好的银耳闻起来,应该是自然芳香,如果能闻到刺激的气味,就可能是经过硫磺熏制的,建议不要购买。   同时,银耳本身应无味道,选购时可取少许品尝,如对舌头有刺激或辣的感觉,很可能也是用硫磺熏制过的。消费者在选购时,可以多留意。   另外,建议大型超市在采购银耳货源时,可以考虑进行相关的质量检测,以保证消费者安全食用。
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