氧化修饰

利用多孔阳极氧化铝作模板,用化学修饰方法在铝基体上制备了纳米铁氰化镍修饰电极。研究了修饰电极的电化学特征及其电催化氧化抗坏血酸的行为。结果表明,纳米铁氰化镍修饰铝电极的循环伏安图上呈现一对可逆氧化还原峰。检测抗坏血酸,纳米铁氰化镍修饰铝电极比铁氰化镍修饰铝电极有更高的灵敏度。用安培法测定抗坏血酸,线性范围为1 ×10 - 6 ～1. 5 ×10 - 2 mol/L,检出限为2. 4 ×10 - 7 mol/L。本方法应用于实际样品中抗坏血酸的检测,结果令人满意。

MALDI-8020体积紧凑、占位面积小、成本低、仪器维护方便、分析速度快，性能与传统大型同等模式的MALDI-TOF相比毫不逊色，可以快速分析多肽类药品的甲硫氨酸氧化等修饰信息，为药品质控提供依据。

将碳纳米管(CNT)和纳米二氧化锰(Nano2MnO2 )分散在壳聚糖(CH IT)溶液中, 用涂敷法固定到玻碳电极表面, 制成修饰电极。由于碳纳米管具有良好的电子传递性能, 使纳米二氧化锰对H2O2 的电催化活性明显提高, 通过循环伏安法、计时电流法对传感器的性能进行了研究。在最佳测试条件下, 该传感器对H2O2 的线性范围为115 ×10 - 6～510 ×10 - 2 mol/L, 检出限为4 ×10- 7 mol/L。用于实际样品的测定, 结果满意。

应用电化学方法制备了Pt/PAn/GC 电极, 优化了苯胺在玻碳电极上的聚合条件, 并对其进行了表征。结果表明, 铂微粒在聚苯胺膜电极上具有很高的分散度, 电极具有很大的比表面积, Pt/PAn/GC 电极对甲醇电氧化的催化活性明显高于Pt/GC 电极和Pt 电极, 在该电极上甲醇正向扫描和反向扫描时的氧化峰电流为58.68mA/cm2 和50.00mA/cm2, 为Pt/GC 电极的1.6 倍和1.7 倍, 为Pt 电极的3.0 倍和3.1 倍, 从而有效地提高了铂的催化活性, 并得到在玻碳电极上聚合苯胺的最佳条件为扫描速度50mV/s, 扫描上限1.2V。

将Cu 以共沉淀方式掺杂到用微乳液法合成的纳米氢氧化镍中,通过X 射线衍射(XRD) 、透射电镜和循环伏安法,研究Cu 对纳米氢氧化镍结构和电化学性能的影响。结果表明:添加Cu ,不会改变氢氧化镍的晶体结构,但晶粒尺寸减小,晶格将产生严重畸变 且晶粒尺寸随Cu 添加量的增加而减小,晶格畸变也随之加剧,从而有利于质子和电子在电极材料中的传递,提高了氢氧化镍电极的充电效率和活性物质利用率,改善了电极反应的可逆性 而且Cu 的影响随着添加量的增加呈规律性变化,Cu 量应控制在3 %～5 %为宜。

制备以水作为分散剂的单壁碳纳米管—刚果红（ＳＣＮＴＷｓ－ＣＲ）的化学修饰电极，研究山莨菪碱在该修饰电极上的电化学行为和电化学动力学性质．结果表明：该修饰剂对山莨菪碱的氧化具有显著的电催化作用；山莨菪碱的氧化过程是一个不可逆的双电子双质子过程，其在该修饰电极上的扩散系数、速率常数分别为６.４９×１０－２ｃｍ２／ｓ，６.５２×１０－３ｍｏｌ／（Ｌ?ｓ）．基于实验优化分析条件，建立直接测定山莨菪碱的电化学定量分析方法，该方法的线性范围为１.７３×１０－５～５.１７×１０－５ ｍｏｌ／Ｌ和６.３１×１０－５ ～１.１４×１０－４ ｍｏｌ／Ｌ，检出限为１.７４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，同支电极的相对标准偏差（ＲＳＤ）为３.６６!．该方法也可用于山莨菪碱的含量测定．

天冬酰胺 (Asn) 脱酰胺化、天冬氨酸 (Asp) 异构化和甲硫氨酸 (Met) 氧化等修饰是重组抗体的典型降解产物。研究表明，单克隆抗体中 Asn、Asp 和 Met 残基的降解会影响蛋白质活性。因此，蛋白质候选药物（例如 mAb）中的上述修饰是关键质量属性 (CQA)，需在储存和制剂条件下进行密切监测。它们通常是药物开发过程中进行的影响因素试验和强制降解研究的重点。要评估上述 CQA，需要同时进行鉴定和定量分析。本应用简报介绍了采用一体化工作流程（包括 Agilent AssayMAP Bravo 平台、Agilent 1290 Infinity II LC、Agilent 6545XT AdvanceBio LC/Q-TOF 和 Agilent MassHunter BioConfirm 软件），通过肽谱分析方法同时鉴定和定量分析重组 mAb的化学诱导脱酰胺化和氧化修饰。

运用循环伏安法在玻碳电极上修饰了铂和铂钨合金,研究了该电极对甲醇的电催化氧化行为. 结果表明,H2 PtCl6 与Na2WO4 浓度比为6∶1时,制得的Pt2W /GC表现出较高催化活性,其催化活性还与沉积温度和载量有关,与Pt/GC相比,Pt2W /GC的氧化峰电流密度增加了23. 56mA / cm2. 最后,简析了反应机理.

运用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在碳原子线修饰电极上的电化学行为. 实验结果表明,对乙酰氨基酚在裸玻碳电极上表现为不可逆的电极过程,而在碳原子线修饰电极上氧化峰和还原峰的电位差为0. 048V,为准可逆过程. 另外,对乙酰氨基酚在该修饰电极上的检出限为1 ×10 - 5mol/L.

利用PB 修饰电极结合二氧化硅溶胶凝胶技术制备的葡萄糖氧化酶电极应用于果汁饮品中葡萄糖含量的测定研究。以牛血清白蛋白代替葡萄糖氧化酶制得的电极作对照实验，来研究样品基质对测定的影响，另外考察了可能的干扰物对酶电极的干扰情况，实验结果表明，样品基质等对测定没有明显的干扰。 测定结果重现性较好，回收率在102.1%～104.2%。

运用伏安法研究了吲哚美辛在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。在0.1mol/L HAc2NaAc 缓冲溶液(pH 4. 5) 中, 吲哚美辛于0.91 V (vs . SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰。与裸玻碳电极相比, 吲哚美辛在修饰电极上的电位正移了约30mV , 峰电流增加了近10 倍, 表明该修饰电极对吲哚美辛有较强的电催化作用。搅拌条件下开路富集2 min , 氧化峰电流与吲哚美辛在0.00000055～0.000011mol/L 浓度范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.00000011mol/L 。该方法可用于药剂中吲哚美辛的分析。

利用X射线微区分析, 对二氧化硅溶胶2凝胶包埋于普鲁士蓝修饰玻碳电极上的葡萄糖氧化酶的活性进行了分析 以Ce (NO3 ) 3 为捕捉剂, 底物葡萄糖经葡萄糖氧化酶作用产生过氧化氢, 后者与捕捉剂反应生成沉淀于酶的活性部位。从X射线微区分析结果表明: 酶电极表面固定化酶的分布均匀, 且保存较高的酶活, 从微观的角度说明了酶电极的性能与酶电极表面酶活分布的关系。此法制备的葡萄糖氧化酶电极具有较高的灵敏度, 稳定性, 这与电化学测试结果是一致的。

使用FTIR，通过ATR法对孤立分散型CNF的修饰官能基团进行了评价。从结果可知，孤立分散型TEMPO氧化CNF及CMC和网络型的源于木材的CNF的修饰官能基团不同。特别是孤立分散型CNF拥有羧基，可简便地确认源于木材的CNF与纤维素的数据库光谱一致。

直接甲醇燃料电池(DMFC)具有结构简单,燃料便于携带与储存,理论能量密度高和环境友好等优点,特别适宜作为便携式电源和电动机车电源,因而具有广阔的应用前景[ 1, 2 ] 。直接甲醇燃料电池的阳极电催化剂多使用贵金属铂( Pt) ,但由于甲醇阳极氧化过程中产生的中间产物CO在催化剂Pt表面上的强吸附与积累,导致催化剂中毒失活,是阻碍直接甲醇燃料电池商业化的重要原因之一。因此,研究出高活性催化剂仍是目前的热点. 向Pt中添加一种或多种亲氧金属如Ru或W等,制成二元或多元铂合金[ 3, 4 ]是一个研究方向。本论文采用循环伏安法在玻碳电极上修饰铂钨,其优点是金属用量少,操作方便,金属载量可以控制等,相比Pt/GC,对甲醇的氧化呈现了较高的催化活性。

利用循环伏安法电聚合导电高分子聚苯胺，并制备了Pt/PAn/GC 电极和Pt/GC 电极，优化了苯胺在玻碳电极上的聚合条件，用在H2SO4 中的循环伏安曲线对其进行了表征，Pt/PAn/GC 电极的制备提高了Pt 的分散度，增加了催化剂Pt 的利用率。实验结果表明Pt/PAn/GC 电极对甲酸电氧化的催化活性明显高于Pt/GC 电极和Pt 电极，正向扫描和反向扫描时对应的氧化峰电位分别是0.68V、0.45V，峰电流为54.23mA/cm2 和84.23mA/cm2，为Pt/GC 电极的修饰电极1.7 倍和1.9 倍，为Pt 片电极的3.8 倍和4.9 倍，有效地提高了铂微粒的催化活性，并得到聚合苯胺的最佳条件为扫描速度50mV/s、扫描上限1.2V。

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GC) ,并研究了芦丁在MWNT/GC 上的电化学行为. 研究表明,MWNT/GC 对芦丁的氧化具有明显的电催化作用. 用循环伏安法对芦丁浓度进行了测定,其氧化峰电流与芦丁的浓度在0.0000005 ～0.0001mol/L 范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9918.

采用电化学和接触角实验方法研究了硒代胱氨酸自组装膜修饰金电极(SeCys SAMs/Au)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-硒代胱氨酸自组装复合膜修饰金电极(CTAB-SeCys SAMs/Au)的特性. 探讨了细胞色素c(Cyt c)在SeCys SAMs/Au 电极和CTAB-SeCys SAMs/Au 电极上的电化学行为. 实验证明SeCys 可促进Cyt c 在电极上的氧化还原反应, 加入CTAB 后其与SeCys 之间的协同作用可在Cyt c 与电极之间形成一个开放的通道,促进作用更加明显, 且在一定浓度范围内, 随CTAB 浓度(1×10-5-1×10-4 molL-1)的增大, Cyt c 在CTAB-SeCysSAMs/Au 电极上的氧化还原电流增大, 在接近临界胶束浓度处出现极大值. 在CTAB-SeCys SAMs/Au 电极上Cyt c 产生一对氧化还原峰, 其峰电位分别为0.305 和0.235 V, 其电化学过程受扩散控制. 光谱实验证实SeCys对Cyt c 电化学过程的促进作用是由于SeCys 与Cyt c 中赖氨酸残基的结合.

研究了盐酸克伦特罗(CLB)在纳米CeO2 修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明: 在0110 molL - 1的HClO4 溶液中, CLB于+ 0140 V ( vs SCE)左右处产生1对准可逆的氧化还原峰。与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大, 据此建立了尿样中CLB 的微分脉冲伏安测定方法。线性范围为510 ×10 - 9～610 ×10 - 6 molL - 1 ( r = 01998 2, n = 7) , 检出限为215 ×10 - 9 molL - 1 ( 3sb ) , 加标回收率为96%～104%。

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWN T sö GC) , 并研究了杨梅酮在MWN T sö GC 上的电化学性质。方法:采用循环伏安法对杨梅酮的浓度进行测定。结果: 氧化还原峰电流与杨梅酮的浓度呈线性关系。结论: 多壁碳纳米管对杨梅酮有良好的催化活性,MWN T sö GC 对于测定杨梅酮呈现良好的响应特性和较高的测定灵敏度, 该传感器应用于杨梅酮的分析。

1前言铈产品是产量最大的稀土产品，三价铈产品以碳酸铈为主，四价铈产品则以氢氧化铈为主。氢氧化铈主要用于荧光屏添加剂、制备汽车尾气净化催化剂的原料、合成硝酸铈铵的原料等，其合成方法有传统法、碱转换法和集成法等，均以碳酸铈为主要原料。但在合成氢氧化铈时总是存在部分三价铈，因此测定四价铈的含量（即氧化率）可以作为判定其纯度的依据。本文采用电位滴定的方式，避免了原方法中颜色判定导致的误差，操作省时省力，结果更加准确可靠。

铈产品是产量最大的稀土产品，三价铈产品以碳酸铈为主，四价铈产品则以氢氧化铈为主。氢氧化铈主要用于荧光屏添加剂、制备汽车尾气净化催化剂的原料、合成硝酸铈铵的原料等，其合成方法有传统法、碱转换法和集成法等，均以碳酸铈为主要原料。但在合成氢氧化铈时总是存在部分三价铈，因此测定四价铈的含量（即氧化率）可以作为判定其纯度的依据。

氧化铈为淡黄或黄褐色助粉末，不溶于水和碱，微溶于酸。在2000℃温度和15Mpa压力下，可用氢还原氧化铈得到三氧化二铈，温度游离在2000℃间，压力游离在5Mpa压力时，氧化铈呈微黄略带红色，还有粉红色，可用作玻璃工业添加剂，作板玻璃研磨材料，还可用在化妆品中起到抗紫外线作用。目前已扩大到眼镜玻璃、光学透镜、显像管的研磨，起脱色、澄清、玻璃的紫外线和电子线的吸收等作用。我们采用微波消解作为氧化铈样品的前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种金属元素含量的快速准确测定。

氧化铈为淡黄或黄褐色助粉末，不溶于水和碱，微溶于酸。在2000℃温度和15Mpa压力下，可用氢还原氧化铈得到三氧化二铈，温度游离在2000℃间，压力游离在5Mpa压力时，氧化铈呈微黄略带红色，还有粉红色，可用作玻璃工业添加剂，作板玻璃研磨材料，还可用在化妆品中起到抗紫外线作用。目前已扩大到眼镜玻璃、光学透镜、显像管的研磨，起脱色、澄清、玻璃的紫外线和电子线的吸收等作用。我们采用微波消解作为氧化铈样品的前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种金属元素含量的快速准确测定。

利用循环伏安法(CV)研究了神经递质去甲肾上腺素(NE)在聚荧光素薄膜修饰电极(PFSE)上的电化学行为. 在优化的测定条件下，NE 在PFSE 上的氧化峰电流与其浓度在2.2×l0− 6 mol/L~5.0×l0− 4 mol/L 范围内具有良好的线性关系，线性相关系数为0.991 7，检测下限约为4.0×l0− 7 mol/L.在回收率实验中，10 次平行样品测定结果的相对标准偏差(RSD)约为3.0％，回收率为96.7％~102.7％. 此外，实验发现，在PFSE 上常见干扰物抗坏血酸(AA)与NE 的氧化电位相差约150 mV，从而有效避免了AA 对NE 测定的干扰.

引言作为发电厂中的三大主设备之一，发电机组的安全运行一直是关系着电厂安全生产以及发电效率，乃至电力系统稳定运行的重中之重，而防锈汽轮机油作为发电机组中的重要组成部分，其作用主要是润滑、冷却和调速。一般来说,新油中会加入抗氧化剂、抗泡剂、防锈剂和破乳化剂等作为添加剂，以满足其抗氧化、抗泡沫，防锈、破乳化等性能要求。就防锈性能这一点而言，设备运行一段时间后，随着油品自身的老化和劣化现象，以及防锈剂的消耗和设备可能的进水，液相锈蚀试验是检测汽轮机油性能的重要一环，而新油由于没有投入使用，一般不会出现油品劣化和防锈剂消耗等问题,所以液相锈蚀试验容易被忽视,但是笔者在进行新油入厂验收时却发现了试验结果严重锈蚀的情况，一旦新油进入发电机组,造成设备腐蚀,后果不可估量。本文结合某电厂新购进油品的液相锈蚀试验异常情况这一实际案例，对新油中液相锈蚀试验的重要性进行探讨。

加速食品氧化过程---新型的食品氧化分析设备 意大利VELP公司和米兰的大学科研机构联合进行了为期半年的实验：使用新型的食品氧化分析设备OXITEST，来加速食品的氧化过程；在提高样品的温度、大量的空气或氧气情况，分析了食品的保存时间、食品的氧化速度的变化情况；使用OXITEST食品油脂氧化测定仪对葵花籽油和橄榄油进行了不同条件的实验，建立了一套关于植物油的分析方法。文章的内容对从事食品油脂氧化测定和分析的科研工作者有十分重要的参考价值。

过氧化值检测仪是一种用于检测食用猪油过氧化值的仪器。

未经过表面处理的碳纤维表面能低，约为2.7×10-3N/m，表面呈现憎液性，缺乏有化学活性的官能团，限制了碳纤维作为电极材料的应用。70年代中期发展起来的化学修饰电极(Chemically Modified Electrode，简称CME)，为碳纤维电极的制备提供了新的思路。它是通过在电极表面进行分子设计，将具有优良特性的分子、离子、聚合物固定在电极表面，改变电极和电解液界面的微结构，使电极具有良好的电催化性能。CME丰富了电极材料，为直接氧化处理有机物开辟出新的途径。本文通过实验发现：采用0.5mol L-1磷酸溶液，2.0A/g的电流密度，通电5min电化学氧化处理的碳纤维为最佳方案。氧化处理后碳纤维接触角下降了约16o，表面能增加了近9倍，与环氧树脂基体粘接性能提高了33%，电化学响应明显改善。这些实验说明了电化学氧化改性是有效的手段，它使得碳纤维表面接上了数量丰富的活性官能团。通过红外光谱确定碳纤维表面接上的活性官能团主要为内酯基、羧基和羟基。系统讨论了未处理碳纤维在无机酸、无机盐和碱溶液中的电化学性质，表明碳纤维在酸性溶液中氧化最剧烈，中性溶液中的氧化较弱，碱性溶液的变化几乎可以忽略，说明选取磷酸电化学氧化碳纤维是合理的途径。分析了处理后碳纤维的电化学行为，0.5V氧化峰反映出纤维表面一些化学键发生了断裂，表面活性碳原子增加，表面已有的一些官能团被进一步氧化；0.19V氧化峰是纤维表面活性碳原子和吸附的氢氧根离子发生电化学氧化所致。实验还发现，处理后的碳纤维对电极分析标准溶液K4Fe(CN)6加KCl混合溶液、FeSO4加HClO4混合溶液有良好的电化学响应，是适合作为电化学分析的电极。将处理后的碳纤维和碳纳米管电极应用于水溶液中低浓度苯酚(低于5m mol L-1)的检测和氧化处理，发现碳纤维和碳纳米管电极可以在较低的电位(1.0VvsSCE)实现连续氧化，能克服电极吸附。恒电位氧化显示，碳纤维在1200s内保持了电极活性，能有效降低水溶液中的苯酚含量；碳纳米管电极在6000s之后仍然能保持活性，能逐渐将苯酚氧化直到完全清除。分析苯酚的氧化路径显示，苯酚被直接氧化为CO2，避免了二次污染，这证明了碳纤维和碳纳米管作为电极材料，在对污水中苯酚处理方面有应用前景。

V-1100分光光度法测食用油氧化物过氧化值的含量V-1100分光光度法测食用油氧化物过氧化值的含量V-1100分光光度法测食用油氧化物过氧化值的含量

食品用油油脂氧化稳定性测试方法食品最重要的质量改变之一是由于游离或酯化的不饱和脂肪酸对氧的吸收。脂肪的自动氧化是一种由光、高温、金属痕迹和有时影响产品保质期的酶促进的化学反应。无论是自然存在还是人为生产，许多食物中都含有油脂，内含的油脂会因氧化而产生酸败，即便是某些纯油脂。食品用油的油脂氧化稳定性实验方法按照GB/T21121-2007 动植物油脂氧化稳定性测定 （加速氧化测试）标准方法来检测，自动油脂氧化稳定性仪ST149（盛泰仪器）就是完全按照这个标准方法设计制作的，可用于测量富含油脂食物的氧化稳定性测定，也就是诱导时间的测定。