氧化羊骨油

石油产品[color=#333333]抵抗由于空气（或氧气）的作用而引起其性质发生永久性改变的能力，叫做油品的氧化安定性。润滑油的抗氧化安定性是反映润滑油在实际使用、贮存和运输中氧化变质或老化倾向的重要特性。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]油品在贮存和使用过程中，经常与空气接触而起[/color]氧化作用[color=#333333]，温度的升高和金属的催化会加深油品的氧化。润滑油品氧化的结果，使油品颜色变深，粘度增大，酸性物质增多，并产生沉淀。这些无疑对润滑油的使用会带来一系列不良影响，如腐蚀金属，堵塞油路等。对内燃机油来说，还会在活塞表面生成漆膜，粘结活塞环，导致汽缸的磨损或活塞的损坏。因此，这个项目是润滑油品必控质量指标之一，对长期循环使用的汽轮机油、变压器油、内燃机油以及与大量压缩空气接触的空气压缩机油等，更具重要意义。通常油品中均加有一定数量的抗氧剂，以增加其抗氧化能力，延长使用寿命。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]润滑油氧化安定性测定方法有多种，其原理基本相同，一般都是向试样中直接通入氧气或净化干燥的空气。在金属等催化剂的作用下，在规定温度下经历规定的时间观察试样的沉淀或测定沉淀值、测定试样的酸值、粘度等指标的变化。试验条件因油品而异，氧化设备也因油品而不同，尽量模拟油品使用的状况。我国对航空涡轮发动机润滑油的抗氧化安定性按两种方法[/color][color=#333333]GJB499-88[/color][color=#333333]和[/color][color=#333333]SH/T0450-92[/color][color=#333333]进行氧化试验，前者称为大氧化管法，后者称为小氧化管法；对内燃机油的测定方法有[/color][color=#333333]SH/T0299-92[/color][color=#333333]和[/color][color=#333333]SH/T0192-92[/color][color=#333333]标准进行；汽轮机油[/color][color=#333333]SH/T0193-92[/color][color=#333333]旋转氧弹法来测定其抗氧化性能；变压器油的氧化特性按[/color][color=#333333]SH/T 0206-92[/color][color=#333333]即国际电工委员会标准[/color][color=#333333]IEC74-1974[/color][color=#333333]标准方法进行；中高档润滑油氧化安定性测定主要有[/color][color=#333333]GB/T 12581[/color][color=#333333]加抑制剂矿物油氧化特性测定法、[/color][color=#333333]GB/T 12709[/color][color=#333333]润滑油老化特性测定法[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]康氏残炭法[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]SH/T 0123[/color][color=#333333]极压润滑油氧化安定性测定法进行。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color]

汽油在常温和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时抵抗大气(或氧气)的作用而保持其性能不发生变化的能力，叫氧化安定性。汽油在贮存和使用过程中，常常发现汽油颜色变深，产生沉淀物，含铅汽油还会出现灰白色沉淀。这都是因为汽油中某些成分被空气中氧气氧化的结果。影响其汽油安定性的根本的原因在于汽油的化学组成部分。组成汽油的各种烃类的化学性质是不同的，芳香烃、环皖在常温下均不易和空气中氧气反应。所以，主要由上述三种怪组成的汽油的安定性较好，汽油也就在贮存和使用中不易变质。不饱和烃在常温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时，易与空气中氧气发生反应。所以，汽油中如含有较多的不饱和烃，安定性就差，生成胶质等而导致汽油变质。另外汽油中各种非烃类化合物也是引起汽油氧化变质的重要因素。直馏汽油中不含不饱和烃，其安定性很好；部分二次加工汽油中含有大量不饱和烃及非烃化合物，其安定性较差。汽油在贮存和使用中，易变质生胶或生成有机酸。特别是不饱和短中的二烯烃最不安定，很容易氧化。尽管汽油中有时含有的二烯烃量非常少，但却能使汽油的安定性显著变差。此外，汽油中的硫、氮、氧的非烃类化合物，对汽油安定性都有不同程度的影响。一般来说，上述三类非烃化合物含量越大，其汽油的变质速度越快。值得注意的是，汽油氧化以后生成胶质，胶质本身具有氧化催化作用。也就是说，胶质会加速汽油的氧化生胶。认识这一规律对汽油的使用有着重要意义，因为它告诉人们一旦发现汽油开始生胶，在肢质急剧增加前，就应及时安排使用以防止引起汽油严重变质。外部条件对汽油氧化安定性的影响外部条件包括强度、氧气、水分及金属催化等的影响。温度升高时，汽油氧化速度加快。当环境温度在c-or时，汽油氧化生胶的进程很慢；当环境温度高于15°e时，汽油氧化生胶的进程加快；如环境温度高于35°e时，汽油氧化生胶的进程将随着贮存时间的延长而成倍增加。空气与油面的接触量大小及液面上空气变换强度对汽油的安定性有着很大的影响。贮油容器中汽油装满的程度，决定着汽油与空气的接触量。贮油容器是否密封，决定着汽油液面空气的变换强度。如空气与汽油液面接触量大且变换强度大，则汽油的氧化变质速度就会增大。金属对汽油的氧化起着催化作用，不同的金属所起的催化作用有很大差别。其中铜的催化作用最强，其次是铅。据实验证明，铜能使汽油氧化生脏的速度增加6倍。在汽油发动机燃料供给系中，不仅有铜(如铜滤网等)，而且有铅反如容器内壁镀铅层)。因而，宜在汽油箱长期贮存汽油。因此，贮存汽油时，应尽量使用大容器。少用或不用小油桶或油箱贮油。汽油中含有水分，也会使汽油氧化速度加快。故应尽量避免水分进入油中。

什么是润滑油氧化安定性　　润滑油抵抗氧化变质的能力叫做润滑油的安定性。润滑油安定性分抗氧化安定性和热氧化安定性两种。一是抗氧化安定性，是厚层润滑油（油层厚度大于200μm）在高温和空气中氧的作用下，抵抗氧化的能力，润滑油在常温下很安定，但是在高温下，很短时间油色变黑，粘度改变，酸值增大，产生沉淀。一般在30°C以下润滑油不易氧化，但在150°C以上氧化剧烈地进行。例如在内燃机油、齿轮箱、变压器或输油管中的润滑油的氧化就属于这种情况。所以要求润滑油抗氧化性好。有的润滑油中加入抗氧剂提高抗氧化安定性。二是热氧化安定性，是薄层润滑油（油层厚度小于200μm）在高温下空气中氧的作用下抵抗氧化的能力。例如在内燃机的活塞与气缸之间工作的润滑油、在蒸气透平的轴瓦之间的润滑油都是属于这种情况。此时润滑油的工作温度较高（200-300°C），金属对润滑油的催化氧化作用也较强。氧化结果会生成一层粘附性很强的胶膜，覆盖在金属机件上，使磨损增加，功率降低、热传导困难，严重时会导致机件烧毁。　　评定润滑油安定性有何意义　　润滑油在储存和使用过程中，受到光照或受热，在空气中的氧以及金属的催化作用下，发生氧化变质，使颜色变深，粘度增大，生产酸性化合物、胶质和沉渣。由许多不同结构的烃类混合组成的润滑油，其氧化过程是十分复杂的。因为润滑油的组成成分不同。属于酸性氧化产物的有羟酸、酚等，深度氧化还会生成低分子酸，这些产物会使酸值增大，生成的酸性物质会腐蚀金属机件。但有时氧化仅能形成少部分酸性物质，大部分则形成中性产物。属于中性氧化产物的有醇类、酮类，脂类、胶质及沥青质等。这些产物和它们之间的缩合物，能生成深色沉淀。这些胶质和沉渣能堵塞润滑系统的过滤器网及导油管，会引起气缸内活塞环粘接，以至造成不良后果。往往有些油当氧化很深时，酸值反而降低，这是由于生成不溶于油的高分子酸沉淀物。润滑油抗氧化安定性差，则氧化后生成的氧化产物多，使用时造成的危害也大。如生成的有机酸类（特别是当有水分存在时）能腐蚀金属，缩短金属设备的使用期限，酸与金属作用生成的皂化产物，更能加速油的氧化。此外，对于绝缘油来讲，酸性产物能使浸入油中的纤维质绝缘材料变坏、污染油质、降低油的绝缘强度。能溶于油的中性胶质和沥青质，可加深油的颜色，增大粘度，影响正常的润滑和散热作用。不溶于油的氧化产物，在汽轮机油系统中，特别是在冷油器温度较低的地方，析出较多的沉淀，使传热效率降低。如沉淀物过多时，会堵塞油路，威胁安全运转。在变压器中沉淀物沉积在变压器线圈表面，堵塞线圈冷却通路，易造成过热，甚至烧坏设备。如果沉淀物在变压器的散热管中析出，还会影响油的对流散热作用。内燃机润滑油不仅使用的温度高，而且是循环使用，不断与含氧的气体接触，所以很容易因氧化而变质。只有设法提高润滑油的氧化安定性，才能延长润滑油在内燃机中的使用寿命。所以润滑油的使用期限常取决于其安定性，润滑油氧化安定性是评定润滑油质量的重要指标之一。

润滑油氧化安定性测定方法有多种，其原理基本相同，一般都是向试样中直接通入氧气或净化干燥的空气。在金属等催化剂的作用下，在规定温度下经历规定的时间观察试样的沉淀或测定沉淀值、测定试样的酸值、粘度等指标的变化。试验条件因油品而异，氧化设备也因油品而不同，尽量模拟油品使用的状况。我国对航空涡轮发动机润滑油的抗氧化安定性按两种方法GJB499-88和SHT 0450-92进行氧化试验，前者称为大氧化管法，后者称为小氧化管法﹔对内燃机油的测定方法有SHTO299-92和SHT0192-92标准进行﹔汽轮机油SH/T 0193-92旋转氧弹法来测定其抗氧化性能﹔变压器油的氧化特性按SH/T 0206-92即国际电工委员会标准EC74-1974标准方法进行﹔高中档润滑油氧化安定性测定主要有GB/T12581加yi制剂矿物油氧化特性测定法、GB/T 12709润滑油老化特性测定法(康氏残炭法)、SHT 0123极压润滑油氧化安定性测定法进行。氧化安定性测定仪的国产生产厂家北京得利特的就符合多种标准，型号也比较多。他们主要产品仪器有开口闪点测定仪，闭口闪点测定仪，运动粘度测定仪，微量水分测定仪，颗粒计数器，酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪，自然点测定仪，空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

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[b]适用标准及适用范围SH0175馏分燃料油氧化安定性测定仪是根据中华人民共和国行业标准的SH/T0175《馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）》所规定的要求设计制造的。适用于按SH/T0175标准规定的方法，用加速氧化法测定中间馏分燃料油的固有安定性能。二、主要性能馏分燃料油氧化安定性测定仪，结构上为水浴，，我公司可以根据用户要求按照需求定做。该仪器数显控温，自动计时，报时，并 配有暗箱。三、主要技术指标1、工作电源：AC220V50Hz，功耗：≤2400W。2、控温方式：数显控温表自动控温。3、控温范围：室温～200℃，4、控温精度：设定温度±0.2℃。5、测温元件：热电阻。6、试样数量：4路，同时可以作4个试样。[/b][align=center] [/align]

绝大部分润滑油工作中会与空气接触，并处于较高的环境温度中，因此油品成分难以避免地会与空气中氧发生化学反应，生成含有氧元素成分的氧化产物。对油品性能和机械的使用带来一系列危害。　　　　为减少润滑油氧化造成的影响，目前所采取的措施除了在生产中通过精制加工除去不安定成分外，应用zui多的方法是在油品中加人抗氧添加剂和清净分散剂。加人抗氧剂以阻止和延缓油品的氧化变质 加入清净分散剂则是将已氧化变质的成分积炭、油泥等产物从机械部件上清除，减小对机械工作的影响。　　　　一、润滑油工作中的氧化情况：　　　　润滑油的氧化是一个复杂的化学反应过程。氧化中油品烃成分以活泼的自由基形式与氧作用，生成一系列含氧化合物。对于抗润滑油的氧化性能的检测，采取的主要仪器为羽通公司生产的润滑油氧化安定性测定仪和YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。　　　　（一）润滑油氧化与其产物　　　　以8号涡轮喷气发动机润滑油在储存和试验条件下的氧化情况为例：8号涡轮喷气发动机润滑油在常温下是不容易氧化变质的，在高温下则容易氧化变质，而且温度愈高愈易氧化变质。这不仅是8号涡轮喷气发动机润滑油的氧化规律，而且也是所有矿物润滑油的氧化规律。常温代表储存条件下的温度，高温（150℃以上）代表使用条件下的温度。由此可见，润滑油的氧化主要是在使用条件下的氧化。　　　　1.烃类的氧化：　　　　润滑油所含的各类烃中，在高温条件下，相比较烷烃较易氧化，环烷烃氧化难度较大，而芳香烃则zui不易氧化。　　　　烷烃的氧化过程首先是产生化学活性高的自由基。然后通过一系列自由基链反应，与氧作用生成相应分子结构的醇类化合物、醛类化合物、酮类化合物和有机酸等含氧非烃成分中间产物。　　　　所生成的中间产物醇、醛、酮、酸还会进一步发生氧化，例如有机酸进一步氧化生成含有羟基的复杂分子羟基酸。另外，氧化中间产物中，醇成分和有机酸可发生酯化反应生成酯类化合物。　　　　中间产物醇与酸的酯化反应是润滑油氧化的一个特征反应，这种由两个化合物之间官能团的结合或在一个分子内部两个官能团的结合，其结果使得化合物相对分子质量增大，结构变得复杂。随着氧化过程的进行，分子中氧元素含zui逐渐增多，相对分子质zui逐渐增大，zui终成为粘稠的液体或胶质、固体沉淀从油中沉积下来。　　　　环烷烃一般比烷烃难以氧化，氧化主要发生在烷基侧链上，而环结构部分则性能较稳定，难以发生氧化反应，当温度较高氧化较为剧烈时才可能出现断环生成含氧化合物。因此，环烷烃中随烷基侧链成分增多，相对分子质量增大，其氧化安定性变差。　　　　在芳香烃中，无侧链的芳香烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时氧化倾向极小。氧化的主要倾向是在碳和氢原子之间加人氧而生成酚及其大分子的胶状缩合物。　　　　有侧链的芳香烃比无侧链的芳香烃易于氧化。侧链的数目和长度增加，氧化倾向也增大。带长链的芳香烃氧化时，氧和侧链作用生成过氧化物.并进一步分解为醇类、醛类、酸类等。生成的醇类和酸类之间也会发生酯化反应生成大分子胶状物。　　　　2.zui终氧化产物：　　　　润滑油在使用中的氧化，如内燃机油的氧化有两个方向:一个方向是生成酸性物质（如羧基酸、羟基酸、沥青质酸等）和酯类的中间产物，zui终产物是炭青质 另一个方向是生成胶质、沥青质等，zui终产物是半油焦质。　　　　在氧化产物中，按其性质可分为三类:　　　　①过氧化物、羧基酸、胶质，这些成分可溶于润滑油中，其中过氧化物和羧基酸对金属有一定的腐蚀作用 　　　　②羟基酸、半交酯、沥青质酸，这些成分微溶于润滑油中，沉淀部分为粘稠物质，易附着在金属表面，高温时会转化为漆状物。其中羟基酸对金属有较强的腐蚀作用 　　　　③沥青质、半油焦质、炭青质，这些成分以深褐色或黑色的固体粉末状细小的微校悬浮在油中，当聚集成大颗拉时可从润滑油中沉淀下来。　　　　因此可见，经过深度氧化的润滑油，内部化学成分氧元素增多，相对分子质量增大，由烃成分转变为含氧非烃物 外观上颜色变深，沉淀增多，腐蚀性增大。显然，这种变化对机械润滑会带来一系列不良影响。　　　　（二）氧化机理分析：　　　　前所讨论是从反应方向和产物的角度分析了润滑油的氧化情况。然而氧化过程中，油品中的烃成分经历了哪些步骤和环节，以及为阻止这些氧化的进行可采用何种方法尚不明了。因此，在此有必要对润滑油的氧化反应历程和机理进行进一步的分析讨论。　　　　根据现代理论，烃类的氧化本质是一系列通过自由基的链反应过程。　　　　1.自由基　　　　自由基是指带自由电子的原子或原子团，例如烃自由基（R.），羟基自由基（.OH），氢的自由原子（H.）等。通常自由基系由分子受到热、光辐射、电等能量的作用，发生分解而产生的。　　　　由于自由基的自由电子未形成饱和的电子对，是一种不稳定状态，因而具有很高的化学活性。为形成饱和电子对而争夺电子的倾向，使得自由基内部电子云的分布以及所接触的其他分子的电子云的分布发生了相应的变化，从而使得许多在饱和分子间难以发生的反应在此很容易进行。实验证明，自由基和分子之间发生化学反应所需的的活化能一般在40kJ以内，少数为41.8-83.6kJ。而当饱和分子之间发生反应的时候，所需活化能则达300-400kJ。二者之间的差别是明显的。　　　　2.链反应历程　　　　烃类氧化的链反应过程包括四个阶段，即链的开始、链的传递、链的分支、链的中断。　　　　（1）链的开始　　　　链的开始就是指从原料分子中生成zui初的自由基或自由原子。自由基的产生有赖于分子中键的断裂，因此它所需要的活化能就等于饱和价分子中所作用的键能。当分子中吸收了大于键破坏能的能量时，就可使共价链断裂，已成键的共价电子对被拆开，形成两个各带一个自由电子的自由基。通常在分子中键能较小的地方首先发生断裂而生成自由基。　　　　在没有催化剂的条件下，产生自由基所需的能量较大（约300-400k//mol）,链的引发是比较困难的。因而氧化开始时，zui初产生的白由基的数目总是很少的，所需的能zui来源于这样几种可能:较高温度时的热能、热辐射和光能、金属器壁的催化作用等。　　　　（2）链的传递　　　　链的传递即自由基与烃分子或空气中氧发生作用的过程。前已介绍，自由基具有很高的化学活性，是烃类链反应的活化质点（也称活性中心），其发生化学反应的活化能一般只有几千焦至几十千焦，远远小于饱和分子间反应的活化能。因此，在自由基出现后，非常容易发生自由基与烃分子或空气中氧的反应，反应结果是通过转变形成新的自由基，使烃成分结构发生改变。烃分子中不断加人氧元素。　　　　链的传递是通过自由基引发的一系列氧化反应过程。其特点一是由于自由基的存在使得反应活化能降低，出现自由基后引起烃类氧化 二是链传递中，自由基的数量没有变化，链传递的过程是由一种自由基形式转变成另一种自由基形式。因此，仅仅是链传递过程，对氧化没有加速的作用。　　　　（3）链的分支　　　　链的分支是自由基增加的反应。研究表明，当烃类链反应中出现过氧化物时，由于过氧化物性质活泼，反应活化能低，因此很容易出现分解反应，由一个过氧化物成分生成两个自由基。　　　　过氧化物ROOH是一类性质很活拨的化合物，根据氧化条件及其本身的特性，可以发生不同的反应，朝不同的方向变化。一个方向是分解成两个自由基，增加自由基的数zui，形成反应链分支。由于过氧化物中O-O键的键能较弱,约100-200kJ,远低于饱和价分子的键　　　　能（300-400kJ），因此，当出现过氧化物后，将会加速油品氧化。　　　　在某些条件和催化剂的作用下，过氧化物的分解还可以朝另一个方向生成醇、醛、酮等饱和价分子的方向分解，这种分解可减少过氧化物数量和降低氧化分支的可能。因此.实际应用中可通过加人某些添加剂与过氧化物作用增强此方向的反应，起到阻止氧化的作用。　　　　（4）链的中断　　　　链的中断即自由基的湮灭。链反应中，一方面有产生自由基的反应。另一方面，也存在着自由基被湮灭的过程。烃类链反应中自由基消失的途径可源自于自由基间的相互作用生成化合物，或与惰性分子作用失去活性两种途径。　　　　两个自由基相互作用时，会结合生成饱和烃化合物而失去自由基的活性状态，同时释放出一定的能量。　　　　自由基的湮灭使得氧化反应中的部分反应链发生中断，起到抑制链反应的作用。　　　　自由基湮灭的另一途径是与惰性分子作用，如与抗氧化剂作用，或被反应器的容器壁吸附。由此形成活性不高的化合物。使自由基失去反应活性而起到中断反应链的作用。　　　　在烃类氧化过程中，当自由基产生的速度高于湮灭的速度时，反应呈现出加速的特征，而当自由基湮灭的速度大于其产生的速度时.则会使氧化的过程受到抑制。　　　　二润滑油抗氧化安定性的评定　　　　这个方法是将30g润滑油放在玻瑞氧化管中，在125℃和金属的催化作用下，进行厚油层中的氧化。具体检测仪器为上海羽通仪器仪表厂生产的YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。　　　　测定条件和结果的表示方法有两种，一是在缓和氧化条件下以润滑油氧化所形成的水溶性酸（包括挥发和不挥发的）的含量表示，另一种是以润滑油在深度氧化条件下所形成的沉淀物含量和酸值表示。沉淀物的测定可以选择合适的离心机，酸值测定为羽通公司生产的YT-264系列酸值测定仪和YT-7304系列酸值测定仪　　　　因为烃类不同，氧化中间产物的性质可能不同（中性和酸性），羧酸、酚等为酸性物 醇类、酮类、酯类等为中性物。若中性物多，缩合沉淀，但酸值不一定高。所以侧定润滑油的抗氧化安定性时，除了测定其酸值以外，还要测定其沉淀物的含量。　　　　在缓和氧化条件下测定时,是在氧化管内的油样中，放人铜珠和钢珠各一个，然后放人预热到125℃的油浴中，用像皮管将氧化管的支管和装有20mL蒸馏水的吸收瓶连接起来，然后通人清洁空气（通气量5OmL/min），经过4h氧化后，测定油样氧化产生的水溶性酸（包括不挥发性酸和挥发性酸）的含量，以mg（KOH）/g表示。水溶性酸含量越大，表明抗氧化安定性越差。　　　　在深度氧化条件下测定时，测定温度仍为125℃,氧化管内油样中放绕有钢丝的铜片作催化剂，通人氧气（流量200ml/min）,经8h氧化后，测定生成的沉淀物，以质量分数表示，并测定氧化后润滑油的酸值。氧化后沉淀物含量越少，酸值越小，表示润滑油的抗氧化安定性越好

[color=#444444]本人现在正在做甘油氧化反应研究，目前遇到一个至关重要的问题-产物的分析。查阅大量文献，发现其产物主要通过液相色谱进行分析检测，产物主要有甘油醛（glyceraldehyde）、甘油酸（目标产物Glyceric acid）、丙醇二酸（tartronic acid）、乙醇酸（glycolic acid）、二羟基丙酮（dihydroxy acetone）、羟基丙酮（hydroxypyruvate）；液相色谱柱为Zorbax SAX 强阴离子交换柱，检测器为紫外和示差。但由于目前本实验室没有液相色谱，不具备分析的条件，想请教各位大神，哪里是可以对外进行甘油氧化产物的分析检测，或是哪位大神的组上是正在做该反应，麻烦可以联系一下[/color]

.氧化安定性　　石油产品抵抗由于空气(或氧气)的作用而引起其性质发生性改变的能力，叫做油品的氧化安定性。润滑油的抗氧化安定性是反映润滑油在实际使用、贮存和运输中氧化变质或老化倾向的重要特性。　　油品在贮存和使用过程中，经常与空气接触而起氧化作用，温度的升高和金属的催化会加深油品的氧化。润滑油品氧化的结果，使油品颜色变深，粘度增大，酸性物质增多，并产生沉淀。这些无疑对润滑油的使用会带来一系列不良影响，如腐蚀金属，堵塞油路等。对内燃机油来说，还会在活塞表面生成漆膜，粘结活塞环，导致汽缸的磨损或活塞的损坏。因此，这个项目是润滑油品必控质量指标之一，对长期循环使用的汽轮机油、变压器油、内燃机油以及与 压缩空气接触的空气压缩机油等，更具重要意义。通常油品中均加有一定数量的抗氧剂，以增加其抗氧化能力，延长使用寿命。　　润滑油氧化安定性测定方法有多种，其原理基本相同，一般都是向试样中直接通入氧气或净化干燥的空气。在金属等催化剂的作用下，在规定温度下经历规定的时间观察试样的沉淀或测定沉淀值、测定试样的酸值、粘度等指标的变化。试验条件因油品而异，尽量模拟油品使用的状况。我国对内燃机油的氧化测定方法有SH/T0299-92和SH/T0192-92标准进行；汽轮机油SH/T 0193-92旋转氧弹法来测定其抗氧化性能；变压器油的氧化特性按SH/T 0206-92即电工委员会标准IEC74标准方法进行；中润滑油氧化安定性测定主要有GB/T 12581加抑制剂矿物油氧化特性测定法、GB/T 12709润滑油老化特性测定法(康氏残炭法)、SH/T 0123极压润滑油氧化安定性测定法进行

[font=&][size=18px]绝大部分润滑油工作中会与空气接触，并处于较高的环境温度中，因此油品成分难以避免地会与空气中氧发生化学反应，生成含有氧元素成分的氧化产物。对油品性能和机械的使用带来一系列危害。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　为减少润滑油氧化造成的影响，目前所采取的措施除了在生产中通过精制加工除去不安定成分外，应用zui多的方法是在油品中加人抗氧添加剂和清净分散剂。加人抗氧剂以阻止和延缓油品的氧化变质 加入清净分散剂则是将已氧化变质的成分积炭、油泥等产物从机械部件上清除，减小对机械工作的影响。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　[/size][/font][b]　一、润滑油工作中的氧化情况：[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　润滑油的氧化是一个复杂的化学反应过程。氧化中油品烃成分以活泼的自由基形式与氧作用，生成一系列含氧化合物。对于抗润滑油的氧化性能的检测，采取的主要仪器为羽通公司生产的润滑油氧化安定性测定仪和YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　（一）润滑油氧化与其产物[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　以8号涡轮喷气发动机润滑油在储存和试验条件下的氧化情况为例：8号涡轮喷气发动机润滑油在常温下是不容易氧化变质的，在高温下则容易氧化变质，而且温度愈高愈易氧化变质。这不仅是8号涡轮喷气发动机润滑油的氧化规律，而且也是所有矿物润滑油的氧化规律。常温代表储存条件下的温度，高温（150℃以上）代表使用条件下的温度。由此可见，润滑油的氧化主要是在使用条件下的氧化。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　1.烃类的氧化：[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　润滑油所含的各类烃中，在高温条件下，相比较烷烃较易氧化，环烷烃氧化难度较大，而芳香烃则zui不易氧化。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　烷烃的氧化过程首先是产生化学活性高的自由基。然后通过一系列自由基链反应，与氧作用生成相应分子结构的醇类化合物、醛类化合物、酮类化合物和有机酸等含氧非烃成分中间产物。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　所生成的中间产物醇、醛、酮、酸还会进一步发生氧化，例如有机酸进一步氧化生成含有羟基的复杂分子羟基酸。另外，氧化中间产物中，醇成分和有机酸可发生酯化反应生成酯类化合物。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　中间产物醇与酸的酯化反应是润滑油氧化的一个特征反应，这种由两个化合物之间官能团的结合或在一个分子内部两个官能团的结合，其结果使得化合物相对分子质量增大，结构变得复杂。随着氧化过程的进行，分子中氧元素含zui逐渐增多，相对分子质zui逐渐增大，zui终成为粘稠的液体或胶质、固体沉淀从油中沉积下来。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　环烷烃一般比烷烃难以氧化，氧化主要发生在烷基侧链上，而环结构部分则性能较稳定，难以发生氧化反应，当温度较高氧化较为剧烈时才可能出现断环生成含氧化合物。因此，环烷烃中随烷基侧链成分增多，相对分子质量增大，其氧化安定性变差。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在芳香烃中，无侧链的芳香烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时氧化倾向极小。氧化的主要倾向是在碳和氢原子之间加人氧而生成酚及其大分子的胶状缩合物。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　有侧链的芳香烃比无侧链的芳香烃易于氧化。侧链的数目和长度增加，氧化倾向也增大。带长链的芳香烃氧化时，氧和侧链作用生成过氧化物.并进一步分解为醇类、醛类、酸类等。生成的醇类和酸类之间也会发生酯化反应生成大分子胶状物。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][b]2.zui终氧化产物：[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　润滑油在使用中的氧化，如内燃机油的氧化有两个方向:一个方向是生成酸性物质（如羧基酸、羟基酸、沥青质酸等）和酯类的中间产物，zui终产物是炭青质 另一个方向是生成胶质、沥青质等，zui终产物是半油焦质。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在氧化产物中，按其性质可分为三类:[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　①过氧化物、羧基酸、胶质，这些成分可溶于润滑油中，其中过氧化物和羧基酸对金属有一定的腐蚀作用 [/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　②羟基酸、半交酯、沥青质酸，这些成分微溶于润滑油中，沉淀部分为粘稠物质，易附着在金属表面，高温时会转化为漆状物。其中羟基酸对金属有较强的腐蚀作用 [/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　③沥青质、半油焦质、炭青质，这些成分以深褐色或黑色的固体粉末状细小的微校悬浮在油中，当聚集成大颗拉时可从润滑油中沉淀下来。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　因此可见，经过深度氧化的润滑油，内部化学成分氧元素增多，相对分子质量增大，由烃成分转变为含氧非烃物 外观上颜色变深，沉淀增多，腐蚀性增大。显然，这种变化对机械润滑会带来一系列不良影响。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][b]（二）氧化机理分析：[/b][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　前所讨论是从反应方向和产物的角度分析了润滑油的氧化情况。然而氧化过程中，油品中的烃成分经历了哪些步骤和环节，以及为阻止这些氧化的进行可采用何种方法尚不明了。因此，在此有必要对润滑油的氧化反应历程和机理进行进一步的分析讨论。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　根据现代理论，烃类的氧化本质是一系列通过自由基的链反应过程。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　1.自由基[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　自由基是指带自由电子的原子或原子团，例如烃自由基（R.），羟基自由基（.OH），氢的自由原子（H.）等。通常自由基系由分子受到热、光辐射、电等能量的作用，发生分解而产生的。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　由于自由基的自由电子未形成饱和的电子对，是一种不稳定状态，因而具有很高的化学活性。为形成饱和电子对而争夺电子的倾向，使得自由基内部电子云的分布以及所接触的其他分子的电子云的分布发生了相应的变化，从而使得许多在饱和分子间难以发生的反应在此很容易进行。实验证明，自由基和分子之间发生化学反应所需的的活化能一般在40kJ以内，少数为41.8-83.6kJ。而当饱和分子之间发生反应的时候，所需活化能则达300-400kJ。二者之间的差别是明显的。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　2.链反应历程[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　烃类氧化的链反应过程包括四个阶段，即链的开始、链的传递、链的分支、链的中断。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　（1）链的开始[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　链的开始就是指从原料分子中生成zui初的自由基或自由原子。自由基的产生有赖于分子中键的断裂，因此它所需要的活化能就等于饱和价分子中所作用的键能。当分子中吸收了大于键破坏能的能量时，就可使共价链断裂，已成键的共价电子对被拆开，形成两个各带一个自由电子的自由基。通常在分子中键能较小的地方首先发生断裂而生成自由基。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在没有催化剂的条件下，产生自由基所需的能量较大（约300-400k//mol）,链的引发是比较困难的。因而氧化开始时，zui初产生的白由基的数目总是很少的，所需的能zui来源于这样几种可能:较高温度时的热能、热辐射和光能、金属器壁的催化作用等。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　（2）链的传递[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　链的传递即自由基与烃分子或空气中氧发生作用的过程。前已介绍，自由基具有很高的化学活性，是烃类链反应的活化质点（也称活性中心），其发生化学反应的活化能一般只有几千焦至几十千焦，远远小于饱和分子间反应的活化能。因此，在自由基出现后，非常容易发生自由基与烃分子或空气中氧的反应，反应结果是通过转变形成新的自由基，使烃成分结构发生改变。烃分子中不断加人氧元素。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　链的传递是通过自由基引发的一系列氧化反应过程。其特点一是由于自由基的存在使得反应活化能降低，出现自由基后引起烃类氧化 二是链传递中，自由基的数量没有变化，链传递的过程是由一种自由基形式转变成另一种自由基形式。因此，仅仅是链传递过程，对氧化没有加速的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　（3）链的分支[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　链的分支是自由基增加的反应。研究表明，当烃类链反应中出现过氧化物时，由于过氧化物性质活泼，反应活化能低，因此很容易出现分解反应，由一个过氧化物成分生成两个自由基。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　过氧化物ROOH是一类性质很活拨的化合物，根据氧化条件及其本身的特性，可以发生不同的反应，朝不同的方向变化。一个方向是分解成两个自由基，增加自由基的数zui，形成反应链分支。由于过氧化物中O-O键的键能较弱,约100-200kJ,远低于饱和价分子的键[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　能（300-400kJ），因此，当出现过氧化物后，将会加速油品氧化。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在某些条件和催化剂的作用下，过氧化物的分解还可以朝另一个方向生成醇、醛、酮等饱和价分子的方向分解，这种分解可减少过氧化物数量和降低氧化分支的可能。因此.实际应用中可通过加人某些添加剂与过氧化物作用增强此方向的反应，起到阻止氧化的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　（4）链的中断[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　链的中断即自由基的湮灭。链反应中，一方面有产生自由基的反应。另一方面，也存在着自由基被湮灭的过程。烃类链反应中自由基消失的途径可源自于自由基间的相互作用生成化合物，或与惰性分子作用失去活性两种途径。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　两个自由基相互作用时，会结合生成饱和烃化合物而失去自由基的活性状态，同时释放出一定的能量。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　自由基的湮灭使得氧化反应中的部分反应链发生中断，起到抑制链反应的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　自由基湮灭的另一途径是与惰性分子作用，如与抗氧化剂作用，或被反应器的容器壁吸附。由此形成活性不高的化合物。使自由基失去反应活性而起到中断反应链的作用。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在烃类氧化过程中，当自由基产生的速度高于湮灭的速度时，反应呈现出加速的特征，而当自由基湮灭的速度大于其产生的速度时.则会使氧化的过程受到抑制。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　二润滑油抗氧化安定性的评定[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　这个方法是将30g润滑油放在玻瑞氧化管中，在125℃和金属的催化作用下，进行厚油层中的氧化。具体检测仪器为上海羽通仪器仪表厂生产的YT-0196润滑油抗氧化安定性测定仪。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　测定条件和结果的表示方法有两种，一是在缓和氧化条件下以润滑油氧化所形成的水溶性酸（包括挥发和不挥发的）的含量表示，另一种是以润滑油在深度氧化条件下所形成的沉淀物含量和酸值表示。沉淀物的测定可以选择合适的离心机，酸值测定为羽通公司生产的YT-264系列酸值测定仪和YT-7304系列酸值测定仪[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　因为烃类不同，氧化中间产物的性质可能不同（中性和酸性），羧酸、酚等为酸性物 醇类、酮类、酯类等为中性物。若中性物多，缩合沉淀，但酸值不一定高。所以侧定润滑油的抗氧化安定性时，除了测定其酸值以外，还要测定其沉淀物的含量。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在缓和氧化条件下测定时,是在氧化管内的油样中，放人铜珠和钢珠各一个，然后放人预热到125℃的油浴中，用像皮管将氧化管的支管和装有20mL蒸馏水的吸收瓶连接起来，然后通人清洁空气（通气量5OmL/min），经过4h氧化后，测定油样氧化产生的水溶性酸（包括不挥发性酸和挥发性酸）的含量，以mg（KOH）/g表示。水溶性酸含量越大，表明抗氧化安定性越差。[/size][/font][font=&][size=18px]　　[/size][/font][font=&][size=18px]　　在深度氧化条件下测定时，测定温度仍为125℃,氧化管内油样中放绕有钢丝的铜片作催化剂，通人氧气（流量200ml/min）,经8h氧化后，测定生成的沉淀物，以质量分数表示，并测定氧化后润滑油的酸值。氧化后沉淀物含量越少，酸值越小，表示润滑油的抗氧化安定性越好。[/size][/font]

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一、因为发动机在高温时润滑油本身的碳氢化合物与空气及NO、NO2和SO2发生氧化反应生成醇、醛、酮、酸含氧化合物，使润滑油性能下降。　　二、气缸活塞工作条件恶劣，在其高温表面下油膜受往复运动，机械高载荷不均匀和爆发冲程时高剪切速率其承压面侧应力很大，油膜被破坏润滑油更易氧化。　　三、润滑油在高温条件下氧化过程非常激烈，零件表面的薄层润滑油中，一部分轻馏分被蒸发，另一部分在金属催化下深度氧化，最后生成聚缩物，沉积在零件表面形成漆膜，漆膜降低活塞环的灵活程度，甚至造成粘环，使活塞环丧失密封作用，造成功率降低。漆膜导热性差，使活塞过热，产生拉缸。　　四、曲轴箱中由于润滑油受到强烈的搅动和飞溅，与氧接触面很大，氧化作用相当激烈，使油内的可溶和不溶氧化物物增多，润滑效果下降。　　五、氧化形成的油泥沉积在活塞槽内和吸附燃气中的碳化物进一步焦化，形成漆膜，漆膜有较大的危害，使气缸磨损加剧。　　六、现代高性能的发动机，热负荷很高，如有的增压柴油机需向活塞内腔喷射润滑油来降低其温度，使润滑油更长时间处于高温状态，这就对润滑油氧化安定性提出了更高的要求。　　综上所述，发动机润滑油必须具有良好的热氧化安定性才能保证换油周期内润滑油正常润滑保护保护发动机。　　 合成润滑油基础油的应用使润滑油的热氧化安定性性能大幅度提高，在抗氧化性能，润滑性能，低温性能，节能减排及换油周期各方面性能合成润滑油相比传统矿物基润滑油有了质的飞跃

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谁给提供一下氧化钴的检测标准。谢谢。