样品均匀分样

不论是实验室比对还是能力验证，首先要保证样品的均匀性才能保证对比的有效性，为此组织机构发送样品前都得需要做样品均匀性测试，但不知对于内控中的样品是不是也得和能力验证、实验时间比对一样先做均匀性测试，如果做的话大家如何用简单的方法进行操作和验证？

标准样品的均匀性是标准样品的基本性质。均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。检验规定大小的样样品，若被测量的特性值在规定的不确定度范围内，则该标准样品对这一特性值来说是均匀的。不论在制备标准样品过程是否经过均匀性初验，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品，必须进行均匀性检验。由大包装分装成最小包装单元时，也需进行均匀性检验。这是制备标准样品过程中不可缺少的程序，也是确保标准样品定值准确的最基本条件。 1 标准样品的均匀性检验　　进行均匀性检验的目的是：一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位之间是否均匀，另一方面要了解特性值在不同部位之间不均匀的程度，进而判断不均匀性程度是否可以接受，标准样品是否可以使用。1.1 均匀性检验抽样数目的确定和取样方式　　为了检验标准样品的均匀性，通常从包装好的总体样本中随机抽取一定量的样品，仪器用标准样品也可以从不同部位取样。所取的样品数取决于总体样品的单元数和对标准样品的均匀程度的了解，当已知总体样品均匀性良好时(从冶炼、加工等技术上判断），抽取的样品数可适当减少。抽取样品数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。一般抽取的单元样品数不得少于15（套），当N500时，抽取数为2倍N的3次方，N为总体单元数。在均匀性检验取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位取样，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，应满足规定的测定精度要求。例如，粉状样品应在不同部位取样（或用分堆法），对圆棒状样品可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样。现在研制的仪器用块状样品，可在加工过程中按材料的不同部位取样。也可采用随机数表决定抽取样品的号码。 1.2 均匀性检验测试方法的选择　　　无论研制何种标准样品都必须对有代表性和不易均匀的待测特性量值进行均匀性检验。在选择检验的测试方法时，应该选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复的实验条件下做均匀性检验。所谓重复条件，即在同一实验室，同一操作人员，用同一台仪器及同一试剂等。只有这样，才能充分反映出各样品间的差异，真实反映出样品的不均匀性程度，否则无法判断是样品自身的不均匀性，还是由于操作或方法等其它条件造成的误差致使检验结果表现出不均匀性，从而造成错误的判断。　　在具体测试均匀性过程中，由于待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样有关，因此均匀性检验时应注明该测量方法的取样量。当有多个待定特性量值时，以不易均匀的待定特性量值的最小取样量表示该标准样品的最小取样量，并在标准样品证书中注明，以便用户使用。　　由于均匀性检验的工作量较大（一般20瓶或20块），以随机次序进行测定，可防止系统的时间偏差。对仪器分析用标准样品，在进行均匀性检验时，仪器产生的偏移所带来的误差常超过方法本身的精密度，因此要特别注意随机化。　　由上可知，若通过实验手段测量不出特定值在各个部位之间的差异，或测出的差异在允许的范围内，则认为标准样品是均匀的。不言而喻，实验手段应是灵敏度、精密度都高的方法，所以均匀性的检验包含着标准样品的不均匀性和测试方法精密度两个方面，因此均匀性检验方法的选择是非常重要的。　　1.3 均匀性检验的统计检验 　　标准样品标准性检验数理统计方法很多，有方差分析法、极差法、t检验法、平均值一致性检验法、“三分之一”检验法。近几年来，大多数标准样品的研制者都采用充分利用测试数据信息的方差分析法。方差分析法有两种统计方法：　　（1)抽取一定数量的样品，每个样品独立测试两次以上，测量次数相同n1=n2=……＝n,按下列公式进行统计：式中：Q1——组间方差和； 　　　Q2——组内方差和； 　　　F——统计量；　　　V1——自由度，V1=m-1；　　　V2——自由度，V2＝Ｎ－m；　　　m——测量的样品数；　　　N——测量的总体数据数；　　　SL——样品不均匀方差；　　　n——测量次数。　　　（2)抽取一定数量的样品，每个样品测量一次，其中一个样测量n次。　　　　　　 2　2 　　　　　 F=S1/S2　　　　2式中：S1　——N瓶样品，每瓶样品测量一个数据的瓶间方差；　　 　 2 　　　　S2——随机样品测量n次的瓶内方差（n一般在10次以上）。

刚学均匀性验证，现在面临这样一个奇怪的问题，对于一个破坏性实验用到的质控样品，现在根据要求选择了10个不同样品，每个样品平行测两次。用F检验表明样品不均匀，但是20次结果都是在样品理论值范围内。那这个东西还能用做质控样吗？比如说他的范围设定是0.9-1.0都是正常的，结果他现在测试第一个样品是0.90、0.90，第二个是0.91、0.91，第三个是0.92，0.92……刚学这些均匀性验证，还请各位包容我的无知，谢谢大家

平常农残制作样品的时候送样送的实在是太多了，怎样才能均匀取样又节省时间呢？量太多我感觉四分法似乎不太合理

土壤样品不均匀对结果的重复性影响太大了不知道各位怎么样保证样品的均匀的呢？

在做内部质控时，能用耐水色牢度的实验室间比对/能力验证留样作为均匀样品来进行耐汗渍色牢度或者耐海水色牢度的内部质控吗？

在用直读光谱仪进行分析时很多情况下要带自制的控制样品进行分析以消除系统误差，想和各位专家讨论下单块控制样品和一批几个至几十个之间的均匀性检查应该是不一样的吧。一批控制样品可以抽样后用极差法进行检查，[size=3][font=宋体]各个样本测量的平均值极差R与各样本组内极差平均值r的某一倍数A的乘积（称作允许均值极差[/font][/size][font='Times New Roman']R[sub]0[/sub][/font][size=3][font=宋体]）进行比较，这个倍数A与样本数，样本测定次数和显著性水平有关，若R小于或等于[/font][/size][font='Times New Roman']R[sub]0[/sub][/font][size=3][font=宋体]，则认为控样总体均匀[/font][/size]。单块的用什么指标来衡量是否均匀呢，是否是1.5S（单次标准偏差）小于1/2倍方法允许差呢。

盲样测试做为内部质量控制的一种，越来越受到实验室同行的欢迎，年初，在制定本年度内部质量控制的时候，我苦苦寻找一些有数据的样板做为内部质量控制的盲样，比如人员比对的样品，留样复测的样品，人员内部考核的样品等，我们统统称呼它们为盲样，这些盲样可以是以往参加能力验证的考核样，也可以是客户PT实验室比对的样品，也可以是工厂抽检过程中的阳性样品，那么我们该如何保证样品的均匀，稳定了，也许能力验证的样品可以参考报告，那普通阳性样品了，比如我们玩具行业的可能会碰到某个塑胶重金属超标，依据我们有的前处理设备微波和仪器分析设备ICP-OES对样品进样均匀性，稳定性测试，证明符合要求后就可以当为日常内部质量控制样品，证明其均匀，稳定了，可参考CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南，大家在日常工作中如何保证其来源的盲样是均匀，稳定的？

能力验证样品均匀性和稳定性评价指南1.前言比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要。在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。本指南为这种判断和评价提供了指导。2.适用范围本指南适用于CNAS能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构实施能力验证计划提供参考。3.参考文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，适用仅引用的版本；未注明日期的，适用引用文件的最新版本（包括任何修订）。ISO/IEC指南43-1：1997《利用实验室间比对的能力验证 第1部分：能力验证计划的建立和运作》（GB/T 15483.1-1999）ISO 13528：2005 《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》ISO导则35 《标准物质定值——一般原则和统计原理》APLAC PT001 《校准实验室间的比对》APLAC PT002 《检测实验室间的比对》CNAS-RL02 《能力验证规则》

最近做的样品实在是杂，不均匀性似乎也很明显。但是有了个疑惑：来自样品本身的不均匀，这个程度该如何评估才是合理的？下意识里认为是： 1、 对同一批某类型样品在一段时间内（如连续的20个工作日）连续分析，统计其数据后得到一个标准偏差。2、这个标准偏差包含：分析测试本身的误差（或者说不确定度？）+样品的不均匀程度。不知是否可以这样理解？请大家指教。

CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》4.1 均匀性检验的要求和方法规定要从样品总体中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验。对数量为5的能力验证样品，均匀性检验数据还能用CNAS-GL03里的单因子方差分析统计吗？如果不能，要用什么方法统计？

有关能力验证样品均匀性评价方法向各位版友求助：1.CNAS-GL003-2018中4.1.2条要求：对抽取的样品，在重复条件下至少测试2次；而在4.2条和4.3条中又说：每个样品在重复条件下测试j次（j=1、2、......、n）。既然前文要求至少测试2次，为什么后面又允许重复测试次数可以为“1”呢？2.若重复测试次数可以为“1次”，那么样品内的均方如何计算，自由度如何确定？3.对于破坏性试验的样品，无法实现重复测试，各位版友是如何进行均匀性分析和评价的呢？有网友提出采用Ss≤0.3σ准则，那么样品内均方MS2如何计算？感谢不吝赐教！

我们实验室在做一种茶叶中药材检测，样品取样混合均匀后，分样员根据检验项目将样品分给不同检验员， 做含量检测的检验员将样品按要求粉碎混后检测含量，结果2.3%，第二天进行回收率测试时，发现回收率不合格，在做实验室偏差调查后发现，该检验员用了其他检验员同批号的样品，该样品也按要求粉碎了。后对该样品含量检测，结果2.1%，用这个结果计算回收率，回收率合格。这个偏差调查结论可定为：中药材含量不均匀导致回收率不合格，需要其他纠正措施吗

样品测试结果不准确，客户投诉，到底是检测有问题，还是客户样品的均匀性本来就有问题，仿佛变成了一个鸡生蛋、蛋生鸡的问题。那么如何才能证明一个样品是均匀的或者是不均匀的？

塑料标准样品的均匀性怎么验证

有没有大侠做过样品均匀性评价的？求指点[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif[/img]

粉末样品的颗粒度大小及均匀程度对模型建立影响大吗？在红外的时候可能影响会大一些，在近红外可不可以不考虑这个影响因素呢？谢谢各位老师指教。

1.能力验证计划为顺序计划，实施时采用单一样品进行顺序传递，这种情况如何进行均匀性检验？均匀性检验的最小取样量为多少？2.假如样品不均匀，是否可以用于能力验证？如何操作？请各位大神指教。

猫自己制样了一批200个数量的样品（一批粒子制样），现在猫用看看200个样品的均匀性，那是不是猫可以这么操作？1，选10组，每组2个，测出每组的均值，然后再算10组的均值2、然后怎么算呢？CNAS-GL03......看起来有点复杂，有没有人操作过呀？给猫点灵感

我用的是HORIBA的LA-300型激光粒度仪，做的是贮氢合金粉末，做样的时候一个试样一次取样测试的4个结果一致性还不错，但是同一个试样再次取样测试的结果有时就会有较大差距，问问大家怎么样处理粉末试样才能够做到比较均匀的取样。还有，由于粉末比较重，请问选用什么样的分散剂或者怎么处理才能让大部分的试样通过样品池而不沉底呢？？？

样品无测试结果,可以进行样品均匀性评价吗？可以的话，用什么评价方法，请大家帮忙，急！

如何保证内部质控样品的均匀性？

内部质控如何保证样品的均匀性？

什么是样品的均匀性检验？程序是什么？

质控用的样品如何保证其均匀性？

标准样品的均匀性和稳定性用什么标准作为指导

请各位老师请帮忙解答一下CL10-2012 5.8 的检测样品的处置条款中的实验室不应假定样品是均匀性的怎么理解啊？接受到一个批次的样品若不是认为它是均匀的，那怎么检测。

我要做样品加标实验，一般需要在样品中加入农药标准溶液，然后再进行前处理，从而考察前处理的回收率。如果样品是含水率较高的水果，那么可以匀浆后加标，能保证加标的均匀性；但是如果样品时茶叶这样的干基质，如何加标呢？如果直接加入一定浓度的标液到茶叶上，肯定不能保证均匀的。以前看到过一篇文献或是标准，好像是用甲醇或丙酮对固体样品浸泡后加标，然后再把甲醇跟丙酮挥干，剩下的样品就是加标均匀的，但是现在找不到这个文献了。论坛的各位前辈有没有相关方面的工作经验或是文献标准的，请不吝指教。

小妹最近检一样品,主药标示量是125国际单位/片,标准限度是不低于112国际单位/片,由于主药维生素D不稳定,投料时增投至160国际单位/片,问题是:测定10片含量均匀度时,以标示量为100的X为(160/125=128),则A=28已经高于15，请问各位老师，此类问题小妹应该如何计算？谢谢。