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样品前处理过程

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样品前处理过程相关的论坛

  • 临床样品前处理过程内标加入时间

    临床样品蛋白沉淀前处理过程中，同位素内标必须直接加入在样品中再沉淀吗？可否内标加入在沉淀剂中，直接沉淀呢？这两种方法影响会很大吗

  • 【求助】样品处理过程中油脂的去除？

    在对含有油脂组分较多的样品前处理过程中，文献中通常用正己烷或是石油醚除脂，那么油脂在正己烷中的溶解度一般是多少？怎样才能将样品中的脂肪去除干净？比如样品中含有1g脂肪，我应该加入多少正己烷才合适？请高手赐教，谢谢!

  • 【求助】好心人帮忙看看怎么消除铅样品处理过程中的污染

    最近白酒中铅，觉得在样品处理过程中的污染很难避免，不小心就被污染了 我样品处理是用普通100ML烧杯处理50ml酒样，在电热板上加热消化，该过程中加了10ml优级纯硝酸 烧杯等玻璃容器我都是用硝酸浸泡24小时以上，用超纯水淌洗过了的郁闷啊，还是不能避免污染 进样杯我都是用超声波清洁过了的

  • 【讨论】关于样品的前处理过程

    各位大侠：请问粉末衍射仪样品前处理（固体的）有什么具体过程呢？是不是只要用研钵研碎了就行呢？第1次做，没有经验，望大家指教。

  • 样品前处理过程微波消解后溶液应该是什么颜色？

    请问各位前辈：石墨炉法测铬，样品前处理过程中需要微波消解我想知道消解完全后溶液的颜色是不是淡黄色，我把消解程序温度加到180后消解出来的样品颜色变成了无色，是不是消太过了，对样品是不影响很大。我的消解罐内加的是硝酸5ml和0.5ml氢氟酸。最高温度165度时是淡黄色，180度时变成了无色。

  • 【讨论】分光光度法空白溶液选择原则及前处理过程中有沉淀，颜色的处理原则

    一、空白溶液的选择：A 显色剂和样液本身都有颜色a用掩蔽剂（掩蔽待测离子后的溶液做空白）b 寻找一个不含待测离子但基体和待测样品一样的空白样品，完全按标准处理后作空白c 用活性炭吸附滤液（即样品本身）的颜色，使样品本身无色，再显色---使用试剂空白（含有色显色剂）做空白扣除--九点虎d 能不能用活性炭吸附去除显色剂的颜色，再用于显色---使用样品空白（将样品前处理只是不加显色剂）做空白扣除？B 显色剂有颜色，样液本身无颜色（如六价铬显色剂，在540nm有大约0.038的吸光度，较大）：使用试剂空白（即仅不含样品而含包括显色剂在内的所有试剂）C 显色剂无颜色，样液本身有颜色:a使用样品空白，即同时做2个样，用其中一个不加显色剂的样品溶液做空白；b或者做一个样品，在加显色剂之前取出一部分溶液做空白。 D 显色剂，样液本身均无颜色：--什么空白都可以 二、前处理过程中有沉淀，颜色的处理原则 在前处理过程中，除了事先知道显色剂是否有显示外，对样品是否有颜色，处理过程中是否有沉淀均不知道，如果在前处理过程中出现沉淀或者生成颜色，在处理过程中保持什么原则？以下我瞎写的，不知道对不对，哪个有经验的指点一下： 1 要保证空白与显色样品一样的处理过程，如除色，过滤 2 尽量不要除色或者过滤，如有些沉淀不是絮状的，能较快形成上层清液的，可以定容后直接取上层清液来显色或其他步骤 3 。。。。大家补充吧。。。在分光光度法中还有哪些要注意的，或者要坚持的原则，请大家分享一下。。。。。

  • 【实战宝典】如何避免前处理过程引入的污染？

    问题描述：如何避免前处理过程引入的污染？解答：[font=宋体]避免在前处理过程中引入污染可以从多个方面入手：[/font]1[font=宋体]）试剂：使用满足测试需求的高纯试剂，如在使用色谱纯的有机溶剂，光谱纯的溶剂，在痕量元素分析中使用优级纯的酸等。[/font]2[font=宋体]）容器：试用适合材质的容器和器具，避免来自容器的干扰。如超痕量元素分析中试用[/font]PFA[font=宋体]材质容器，因其金属杂质含量低；有机分析中避免试用塑料容器，避免接触有机溶剂时塑料溶出物污染。必要时充分清洗容器。[/font]3[font=宋体]）环境：根据测试需求，控制环境的洁净度，使用洁净房或洁净台。[/font]4[font=宋体]）方法：优化方法，尽可能减少操作步骤，尽可能提高自动化程度，降低引入污染的可能性。比如集成化的自动前处理平台可以在相对集中的洁净空间处理样品，并通过减少人工操作而引入污染。[/font]5[font=宋体]）联用：促进前处理环节和测试环节的联用和一体化，避免试样转移过程中引入的污染。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】样品总汞分析注意事项，如何避免前处理过程中汞的损失？

    问题描述：[font=宋体]样品总汞分析注意事项，如何避免前处理过程中汞的损失？[/font]解答：1[font=宋体]、汞极易挥发，因此样品消解通常在密闭体系中进行（推荐微波消解的方法）[/font]2[font=宋体]、无论采取何种方式分解样品，切勿将溶液蒸干[/font]3[font=宋体]、只在低温水浴（小于[/font]80[font=宋体]℃）赶走氮氧化合物气体，不再赶酸[/font]4[font=宋体]、在食品样品中，[/font]Hg[font=宋体]的含量通常很低，因此在样品分解过程中要严格控制防止污染[/font]5[font=宋体]、微量[/font]Hg[font=宋体]极易被器皿吸附，消解好的样品不能长时间放置[/font]6[font=宋体]、分析时仪器管路的记忆效应，高浓度样品注意清洗[/font][font=宋体]目前样品总汞分析有两种方法一种是湿法消解前处理和原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]等结合的分析方法，一种是催化热解前处理和冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]结合的分析方法。湿法消解需要注意样品分解过程汞的损失、器皿的污染、消解溶液的保存、分析时汞记忆效应等的影响。因此汞的检测注意事项较多，也一直是样品总汞分析的难点痛点。现阶段，直接测汞仪得到广泛应用，该项测汞技术将前处理过程及分析过程有机结合为一个整体，利用汞本身的物理化学性质，采用加热分解的方式代替传统的湿法消解，产生的汞蒸气进入到检测池，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]原理进行测定。避免了样品中汞的损失，消除了汞的记忆效应，并且不需要使用大量的酸试剂，避免了废液的产生。已经广泛应用于土壤、食品等样品总汞的测定。[/font][font='Times New Roman','serif']HJ923-2017[/font][font=宋体]土壤和沉积物[/font][font=宋体]总汞的测定[/font][font=宋体]催化热解[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度、[/font][font='Times New Roman','serif']GB5009.17-2021[/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]食品中总汞及有机汞的测定等已经将直接测汞法列为标准方法。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【原创大赛】原材料复验前的样品处理过程~~

    【原创大赛】原材料复验前的样品处理过程~~

    原材料复验前的样品处理过程 设备制造所购置的原材料需要对其进行复验，复验主要包含了化学成分分析和力学性能分析二大项，以此来检验所购进材料的正确性。那么这些分析试验的样品在试验前都要进行加工处理，以保证数据结果的准确性。 一、化学分析样品的处理： 化学分析试样的采取是依照GB/T20066-2006《钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法》，成品样均采用用钻、刨切削的方法，采取的样品为屑状，样品要求无油渍、污物等，必要时要用溶剂进行清洗。 样品取制完成后，要进行溶解处理，处理多采用溶解分解法，方式比较简单，快速。采用的酸类为硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等等，一般在试验过程中以混合酸为主，溶解力强，溶解速度快，如硫-磷混合酸、盐-硝混合酸、盐-高氯混合酸。普通碳钢，低合金钢均采用稀硝酸溶解试样，如测钢铁的Si采用1+6的硝酸、P采用1+3的硝酸。高合金钢则采用王水、高氯酸、盐酸+高氯酸、混合酸（如硫+硝+磷）等。不锈钢如304、316、403可以先用王水进行溶解，再加高氯酸进行氧化，或者加入（1+1）的盐酸+高氯酸进行溶解试样，效果都很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307220955_452917_1622447_3.jpg 样品加入酸进行溶解时，温度不要过高，时间不宜过长，以样品全部溶解无小气泡为止，否则易造成硅酸脱水，使结果偏低。高合金钢冒高氯酸烟要冒净，以冒出瓶口为宜，出瓶口时间约控制在30s以内。 二、力学性能样品的处理： 力学性能试验主要包括拉伸、弯曲、冲击、硬度等试验，这些试验对试样的加工、要求都有严格的规定，试件的取样部位、方向和数量都对试验的结果有着较大的影响，所以取样应符合相关产品标准、供需双方协议或按照GB/T2975-98《钢及钢产品 力学性能试验取样的位置和试样制备》的规定。 1.拉伸试验试样的处理：a）试验前应检查试样的外观是否符合要求，表面无明显的横向刀痕，无扭曲变形。矩形试样上的毛刺要清除，尖锐的棱边应锉圆。b）拉伸试样测试前应打好标距，标距采用细划或墨线标记原始标距，采用的方法不能影响试样过早断裂。 c）测试前应量好原始试样的横截尺寸，圆形截面试样直径应在试样平行段的两端及中间的垂直方向各测一次，取其算数平均值计算面积，选用三处测得横截面积的最小值。矩形试样也在标距两端和中间处测量宽度和厚度，测量数选3处测得最小值来计算横截面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307241601_453388_1622447_3.jpg(图为矩形拉伸试件）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307262125_453970_1622447_3.jpg 2. 弯曲试验试件处理： 弯曲试样用铣、锯、刨等机加工方法制成，试样制成后，标识要清楚，试样受试部位应平整，无划痕，棱边需用锉锉圆，以防止角裂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307262150_453971_1622447_3.jpg 3. 冲击试验试件处理：冲击试样有夏比U型缺口和V型缺口2种类型的，现在普遍采用V型缺口试样，试样的尺寸为10X10X55标准试样，也可以制成宽度为7.5mm、5mm等小试样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307282036_454310_1622447_3.jpg 试验前，用0.02mm的分度量具卡尺测量试样各部位（宽度、厚度）的尺寸，尤其是试样缺口的深度；此外还有缺口底部表面的质量，缺口底部应光滑，没有划痕，用缺口检查仪来检查缺口的各项尺寸，看其是否符合标准要求，不合乎要求则重新加工。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307282044_454311_1622447_3.jpg冲击试样缺口检查仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307282045_454312_1622447_3.jpg检查仪屏幕上阴影部分为V型缺口检查 4. 硬度试验试件处理：a）硬度试验有布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度、里氏硬度等，其试验前对试样的要求主要为试样表面应平整光滑，没有油污和氧化皮，处理试样时，应避免由于过热或冷加工等因素对试样表面硬度的影响。b）为了保证硬度试验的准确，试样表面的粗糙度应有要求。其中布氏、肖氏、里氏硬度要求试验面粗糙度Ra≤1.6μm；洛氏硬度要求试样的试验面粗糙度Ra≤0.8μm；维氏硬度试样表面的Ra≤0.4μm。c）要考虑硬度试样的厚度，以免影响硬度测试结果的准确性，如布氏硬度计试样的厚度要求至少应为压痕深度的8倍，维氏硬度试样的厚度应为压痕深度的10倍，所以在试验前一定要看好所取样品是否符合要求。总结：以上是针对原材料试验前样品试验前的处理，力学试验试样主要一部分是靠机加工而形成的，因此对试样的加工要求应严格按照标准进行，加工后期处理样品要洁净，无油污，无氧化皮和毛刺的存在，只有这样才能确保试验数据的准确，把误差降到最低点。以上仅代表个人观点，欢迎大家来共同探讨，谢谢。

  • 【世界环境日】进行COD检测，如何避免前处理过程造成误差？

    在进行化学需氧量（COD）检测时，前处理过程中的误差可能会影响最终的结果。为了尽量避免这些误差，可以采取以下措施：1. 样品采集：确保采用干净的采样瓶，并使用正确的方法采集样品，以避免外部污染。2. 样品保存：尽快进行前处理，并在低温下保存样品，以减少微生物活动和其他化学变化。3. 消解方法选择：根据样品的性质选择合适的消解方法，如稀释、酸消解、过氧化氢消解等。确保消解彻底，以释放所有有机物。4. 消解试剂：使用高纯度的消解试剂，避免使用过期或被污染的试剂。5. 消解程序控制：确保消解程序（如温度、时间）的一致性和可重复性，避免过度或不足消解。6. 冷却和转移：在消解后，让消解罐在冷却器中冷却，以避免热冲击和样品溅出，然后小心转移消解液。7. 净化和稀释：如果需要，使用适当的净化方法（如过滤、离心）和稀释剂，以去除干扰物质并调整样品浓度至适合测定范围内。8. 校准和标准化：使用标准溶液对仪器进行校准，确保方法的标准化，以减少仪器误差。9. 质量控制：定期进行质量控制检查，使用质控样品验证前处理方法的有效性。10. 记录和数据处理：详细记录所有操作步骤和条件，使用可靠的数据处理软件进行基线校正、峰检测和定量分析。通过遵循这些步骤和采取相应的预防措施，可以显著减少COD前处理过程中的误差，提高检测结果的准确性和可靠性。

  • 【原创大赛】高碳锰铁测定磷前处理过程问题与成因分析

    【原创大赛】高碳锰铁测定磷前处理过程问题与成因分析

    高碳锰铁测定磷前处理过程问题与成因分析摘要：本文对本人在高碳锰铁试样中磷的测定前处理过程中出现问题的现象进行简单的阐述，对问题产生的原因进行了分析，有利于大家以后在做类似样品的时候，能够少走弯路，并呼吁大家对于每一次有异常的前处理过程保持高度的警惕，因为前处理过程的不细致、不严谨将导致错误的数据。关键词：高碳锰铁、磷、前处理、成因分析1实验部分高碳锰铁是由锰、铁组成的合金，碳不大于2.0%至8.0%。主要用于炼钢作脱氧剂、脱硫剂及合金添加剂。而磷对于钢铁而言是有害元素，因此属于必检验的元素之一。锰铁一般易溶于硝酸，但是高碳锰铁相比低碳、中碳锰铁而言，单独用硝酸效果略差。本实验的任务是测定磷含量，因为时间紧，任务重，所以首先选择的方法是磷钼蓝光度法，而该法的重点就是需要把磷氧化到五价（原理部分见相关资料或文献）。因此本人选择了前处理方案1：称取0.2g试样，放到500ml聚四氟烧杯中，加1+3稀硝酸30ml，加5ml高氯酸加热处理。在实验过程中发现标样非常容易出现黑色盐类析出，用去离子水冲洗有些不能溶解，见图3，那真是惨不忍睹。最后的结果只能实验以失败而告终，没有进行测定数据。由于方案1耽误了大量的时间，所以采用方案2（ICP-AES法）： 称取0.1g试样到300ml玻璃烧杯中，加10ml盐酸+10ml硝酸+20ml去离子水加热溶解。在实验的过程中发现装有标样的杯底有细小的红色絮状物，溶液不怎么透彻，为此取下滴加大量的过氧化氢，反应非常的剧烈，溶液较透明，但是有更细小的红色絮状物，没有办法，只有进行过滤了，过滤后的溶液非常的清亮，采用了ICP—AES测定。但是磷的线性关系非常的不好，双样之间数据超差0.07%，马上又补了一个试样，但是没有加双氧水进行处理，强度差了20倍，测定的数据差数量级了，完全让人崩溃，这次的试样前处理也是失败告终。连续的失败让人气馁，但是工作还得继续，又采用了方案3（光度法）： 称取0.1g试样到300ml玻璃烧杯中，加10ml硝酸+10ml高氯酸加热溶解，直接冒高氯酸烟，控制体积在10ml左右，这次溶液较清亮，红色絮状非常少，定容到250ml，分取比色。标样曲线3点线性关系不太好，双样还行，但是前处理过程好像没发现特别异常的地方。那么这次的实验是否就完全成功了呢？实验数据如下：曲线拟合1 可以看到曲线拟合1、2、4的数据比较接近，从一般性的选择应该选择3者的平均值较为保险，但是作为一个有经验的人，应该对这次的数据报以怀疑的态度，首先是否是标样不一致引起曲线关系不好，还是发烟过程控制不一致引起的，显色步骤是否存在不严谨的地方，都需要认真的排查与思考。抱着验证的态度，今天通过其他方法的验证，说明该方法的数据也是存在一定的问题，不过相比前2[/fon

  • 测定食品中pb和cu时的前处理过程。

    大家好。我想请教一下有没有从事食品检测行业的同行。我们一般采用国标中的湿消化法和干灰化法对食品样进行前处理，如茶叶粉，保健品，味精等，可是处理过的样品溶液通常有沉淀，在测定过程中有一定影响。不知是否有更好的处理方法。

  • 孔雀石绿测定前处理过程总结及注意事项

    在样品前处理时候，要防止交叉污染。1.在制样时，制样容器和萃取时所用分液漏斗等用无水乙醇再清洗一遍，晾干后使用。2.在前处理过程中离心管标识不能使用油性记号笔标识，容易造成污染，可以使用铅笔标识。3.氮吹针清洗后用马弗炉450度烘2h后使用，或者用无水乙醇超声清洗三次后使用。标品要避光，在加标时操作要尽量快，标准曲线从高浓度到底浓度依次配制，以防止低浓度标液暴露时间过长而检测不到进而影响定量的准确性。此外，进样器的温度也要设置在4-8℃，避光。且样品瓶用棕色的。

  • 中药材检测前处理过程中加盐的作用

    大家谁知道？在药材前处理过程中加盐的作用？如：有机氯农药残留前处理过程中要加入6g的氯化钠超生处理15min再加有机溶剂提取。希望大家踊跃发言呀

  • 【世界环境日】固体废弃物检测过程的前处理过程

    固体废弃物的预处理（前处理）是整个废物处理过程中的重要环节，其目的是将废物转化为适合进一步处理和分析的形态。以下是固体废弃物常见的前处理方法：1. 分类与分离： - 首先对固体废弃物进行分类，将可回收物、有害垃圾、湿垃圾（厨余垃圾）和干垃圾（其他垃圾）等分开。 - 对于含有有价值金属的废弃物，如废旧电器、废旧电池、废旧汽车等，需进行拆解，分离出含金属的部件。2. 物理处理： - 破碎：将大的废物物品破碎成小块，以便于进一步处理。 - 分选：利用磁选、风力分选、水力分选等技术，分离出有价值的金属或其他材料。 - 筛分：通过不同孔径的筛网，将废物分为不同粒度的等级。3. 化学处理： - 消解：使用酸或碱溶液对废物进行消解，分解其中的有机物或提取金属。 - 浸出：利用溶剂将废物中的有价值成分浸出，如使用硫酸锌溶液从废旧电池中提取锌。 - 化学分离：通过化学反应将废物中的金属或其他化学成分分离出来。4. 生物处理： - 利用微生物的作用，分解废物中的有机物质。5. 干燥与研磨： - 对湿态废物进行干燥，减少水分含量。 - 对干燥后的废物进行研磨，使其达到更细的粒度。6. 安全处理： - 对于含有有害物质的废弃物，需进行严格的安全处理，如高温焚烧、填埋等，以减少对环境的影响。固体废弃物的前处理步骤需要根据废物的具体特性来选择合适的方法，并且需要考虑到处理过程中的环保要求和资源回收利用的目标。前处理的效果直接影响到废物处理后续步骤的效率和效益。

  • 用氧瓶燃烧法前处理过程污染及注意事项，大家讨论一下吓

    氧瓶燃烧法测试卤素前处理，最近出现一种状况。同一个样品第一天测试3000ppm,第二天测试720ppm。从人机料法环着手找问题。但是还不能准确找出原因。大家帮忙分析一下，给点建议。自己处理过程：1.称取样品时没有戴手套 2.燃烧瓶清洗用自来水冲洗 3.进样时注射器污染？等

  • 【实战宝典】测定水质中的丙烯酰胺样品，前处理过程中的乳化现象如何净化解决？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7065888[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体][color=black][back=white]如何解决丙烯酰胺样品前处理过程中的乳化现象，加入氯化钠无效果。[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）直接离心，几分钟就可以搞定，也可加几滴异丙醇或丁醇消泡去乳化，但易引入杂质，感觉离心最好用。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）破乳化方法主要盐析，超声，机械振荡等。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）可加正辛醇破乳，前提是不影响下一步的分析。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 农残检测前处理过程中用塑料滴管靠谱不？

    RT：农残检测前处理过程中用塑料滴管靠谱不？优点：便宜，可以一次性使用；轻巧，避免操作过程中倒伏缺点：担心污染，农残检测过程都是有机溶剂。19楼附件：一次性使用吸管提取水果蔬菜中的农药的有效性研究

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